JP6424599B2 - Bonding method and conveyor belt - Google Patents
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Description
本発明は、接着方法およびコンベヤベルトに関する。 The present invention relates to bonding methods and conveyor belts.
従来、コンベヤベルト、ゴムクローラ、ゴム製大型ガスケットのような大型ゴム製品の多くは、被着体である加硫ゴム部品同士の接着（接合）または加硫ゴム部品と未加硫ゴム部品との接着の際に、接着界面に未加硫の接着用ゴム（「タイゴム」とも呼ばれている。）を挟み込む手法が用いられている。 Conventionally, many large rubber products such as conveyor belts, rubber crawlers, and large rubber gaskets are bonded (bonded) of vulcanized rubber parts as adherends, or between vulcanized rubber parts and unvulcanized rubber parts. At the time of bonding, a method is used in which an unvulcanized bonding rubber (also referred to as "tie rubber") is sandwiched at the bonding interface.
例えば、本出願人は、特許文献１において、「ジエン系ゴムと有機含硫黄化合物とを含有するゴム組成物からなる被着体ゴム同士を、ジエン系ゴムと有機含硫黄化合物とを含有するゴム組成物からなる未加硫の接着用ゴムを接着界面に使用して接着させる接着方法であって、前記被着体ゴムの全硫黄量Ｘが、前記被着体ゴムにおける前記ジエン系ゴム１００質量部に対して０．１６〜０．５４質量部であり、前記接着用ゴムの全硫黄量Ｙが、前記接着用ゴムにおける前記ジエン系ゴム１００質量部に対して０．２０〜１．００質量部であり、前記全硫黄量Ｙと前記全硫黄量Ｘとの比（Ｙ／Ｘ）が、１．２５〜２．５０である接着方法。」を提案している。 For example, in the patent document 1, the applicant of the present application "in the adherend rubber comprising a rubber composition containing a diene rubber and an organic sulfur-containing compound, a rubber containing a diene rubber and an organic sulfur-containing compound". It is a bonding method of bonding using an unvulcanized bonding rubber composed of a composition on a bonding interface, wherein the total sulfur amount X of the adherend rubber is 100% by mass of the diene rubber in the adherend rubber. The total sulfur amount Y of the adhesive rubber is 0.20 to 1.00 mass with respect to 100 parts by mass of the diene rubber in the adhesive rubber. In the bonding method, the ratio (Y / X) of the total sulfur amount Y to the total sulfur amount X is 1.25 to 2.50.
しかしながら、特許文献１に記載された接着方法は、「モルフォリンジスルフィド等の有機含硫黄化合物が配合されてなる耐熱性に優れるゴム製品同士を良好に接着することができる接着方法の提供」を課題としているため、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物を用いた加硫（架橋）系については考慮されておらず、例えば、エチレン・α−オレフィン共重合体を含有するゴム組成物を用いてカバーゴムが形成された耐熱コンベヤベルトなどの接着には適用できないことが分かった。 However, the adhesion method described in Patent Document 1 is “providing an adhesion method capable of favorably adhering rubber products excellent in heat resistance, which is obtained by blending an organic sulfur-containing compound such as morpholine disulfide”. Therefore, the vulcanization (crosslinking) system using an organic peroxide such as dicumyl peroxide is not considered. For example, a rubber composition containing an ethylene / α-olefin copolymer is used. It turned out that it is inapplicable to adhesion | attachment, such as the heat resistant conveyor belt etc. in which cover rubber was formed.
そこで、本発明は、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物が配合されてなる耐熱性に優れるゴム製品同士を良好に接着することができる接着方法およびこの接着方法を用いて製造されたコンベヤベルトを提供することを課題とする。 Therefore, according to the present invention, there is provided a bonding method capable of favorably bonding rubber products excellent in heat resistance to which organic peroxides such as dicumyl peroxide are blended, and a conveyor belt manufactured using this bonding method. The challenge is to provide
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、エチレン・α−オレフィン共重合体を含有する系においては、特定の数平均分子量（Ｍｎ）および特定の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）をもつエチレン・プロピレン共重合体を接着用ゴム組成物に特定量含有させることで、有機過酸化物が配合されてなる耐熱性に優れる被着体ゴム（ゴム製品）同士であっても良好に接着できることを見出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明者は、以下の構成により上記課題が解決できることを見出した。
As a result of intensive studies to solve the above problems, the inventors of the present invention have found that, in a system containing an ethylene / α-olefin copolymer, a specific number average molecular weight (Mn) and a specific molecular weight distribution (Mw / Mn) By making the adhesive rubber composition contain a specific amount of an ethylene-propylene copolymer having an adhesive, adherend rubbers (rubber products) having excellent heat resistance, which are obtained by blending an organic peroxide, are preferable. They found that they could be bonded and completed the present invention.
That is, the present inventor has found that the above problem can be solved by the following configuration.
［１］
エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）と有機過酸化物（Ｙ１）とを含有する被着体用ゴム組成物から得られる被着体ゴム同士を、エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）と有機過酸化物（Ｙ２）とを含有する接着用ゴム組成物から得られる接着用ゴムを接着界面に使用して接着させる接着方法であって、
上記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）は、エチレン・プロピレン共重合体を含み、
上記エチレン・プロピレン共重合体は、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、重量平均分子量（Ｍｗ）および上記数平均分子量（Ｍｎ）から求められる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であり、
上記エチレン・プロピレン共重合体の含有量が、上記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）の全質量に対して、３０〜１００質量％である、接着方法。
［２］
上記エチレン・プロピレン共重合体のエチレン含有量が、４０〜８０質量％である、上記［１］に記載の接着方法。
［３］
コンベヤベルト同士の接合に用いる、上記［１］または［２］に記載の接着方法。
［４］
上記［３］に記載の接着方法により接着されてなる、コンベヤベルト。
[1]
The adherend rubbers obtained from the rubber composition for adherend containing ethylene / α-olefin copolymer (X1) and organic peroxide (Y1) are ethylene / α-olefin copolymers (X2) A bonding rubber obtained from a rubber composition for bonding containing the organic peroxide (Y2) and the organic peroxide (Y2) on the bonding interface,
The ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the adhesive rubber composition contains an ethylene / propylene copolymer,
The ethylene-propylene copolymer has a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more, and a weight average molecular weight (Mw) and a molecular weight distribution (Mw / Mn) determined from the above number average molecular weight (Mn) of 3 Less than
The bonding method, wherein the content of the ethylene-propylene copolymer is 30 to 100 mass% with respect to the total mass of the ethylene-α-olefin copolymer (X2) contained in the rubber composition for bonding .
[2]
The adhesion method as described in said [1] whose ethylene content of the said ethylene propylene copolymer is 40-80 mass%.
[3]
The adhesion method as described in said [1] or [2] used for joining of conveyor belts.
[4]
A conveyor belt bonded by the bonding method described in the above [3].
以下に説明するように、本発明によれば、ジクミルパーオキサイドなどの有機過酸化物が配合されてなる耐熱性に優れる被着体ゴム（ゴム製品）同士を良好に接着することができる接着方法およびこの接着方法を用いて製造されたコンベヤベルトを提供することができる。 As described below, according to the present invention, an adherend rubber (rubber product) having excellent heat resistance, in which an organic peroxide such as dicumyl peroxide is blended, can be favorably adhered to each other. Methods and conveyor belts manufactured using this bonding method can be provided.
以下に、本発明の接着方法、および、本発明のコンベヤベルトについて説明する。
なお、本明細書において「〜」を用いて表される数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
Below, the adhesion method of this invention and the conveyor belt of this invention are demonstrated.
In addition, the numerical range represented using "-" in this specification means the range which includes the numerical value described before and after "-" as a lower limit and an upper limit.
［接着方法］
本発明の接着方法は、エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）と有機過酸化物（Ｙ１）とを含有する被着体用ゴム組成物から得られる被着体ゴム同士を、エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）と有機過酸化物（Ｙ２）とを含有する接着用ゴム組成物から得られる接着用ゴムを接着界面に使用して接着させる接着方法である。上記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）は、エチレン・プロピレン共重合体を含む。上記エチレン・プロピレン共重合体は、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、重量平均分子量（Ｍｗ）および上記数平均分子量（Ｍｎ）から求められる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下である。上記エチレン・プロピレン共重合体の含有量が、上記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）の全質量に対して３０〜１００質量％である。
Bonding method
The adhesion method of the present invention is characterized in that the adherend rubbers obtained from the rubber composition for adherend containing ethylene / α-olefin copolymer (X1) and organic peroxide (Y1) are ethylene / α. -A bonding method in which a bonding rubber obtained from a bonding rubber composition containing an olefin copolymer (X2) and an organic peroxide (Y2) is bonded to a bonding interface. The ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the adhesive rubber composition contains an ethylene / propylene copolymer. The ethylene-propylene copolymer has a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more, and a weight average molecular weight (Mw) and a molecular weight distribution (Mw / Mn) determined from the above number average molecular weight (Mn) of 3 It is below. The content of the ethylene / propylene copolymer is 30 to 100% by mass with respect to the total mass of the ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the rubber composition for bonding.
本発明においては、特定の数平均分子量（Ｍｎ）および特定の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）をもつエチレン・プロピレン共重合体（以下、「特定のエチレン・プロピレン共重合体」ともいう。）を接着用ゴム組成物に特定量含有させることで、被着体ゴム同士（ゴム製品同士）を良好に接着することができる。
このメカニズムの詳細は明らかになっていないが、おおよそ以下の通りと推測される。
すなわち、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であるエチレン・プロピレン共重合体は、これを構成する分子鎖が十分に長い状態にあるといえる。このように分子鎖の長いエチレン・プロピレン共重合体を用いると、これと被着体ゴムとの絡み合う力が強くなる。
また、エチレン・プロピレン共重合体の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であることで、分子鎖の長いものの存在割合が高い状態にあるといえる。このように分子鎖の長いものの存在割合が高いエチレン・プロピレン共重合体を用いることで、これと被着体ゴムとが絡み合う頻度が高くなると考えられる。
このように、特定の数平均分子量（Ｍｎ）および特定の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）であるエチレン・プロピレン共重合体を特定量含有する接着用ゴム組成物から得られる接着用ゴムを用いることで、上記の効果が相乗的に作用して、被着体ゴム同士を良好に接着できるものと推測される。
In the present invention, an ethylene-propylene copolymer (hereinafter also referred to as "specific ethylene-propylene copolymer") having a specific number average molecular weight (Mn) and a specific molecular weight distribution (Mw / Mn) is adhered. By including a specific amount in the rubber composition for adherends, adherend rubbers (rubber products) can be adhered well.
The details of this mechanism are not clear, but it is presumed as follows.
That is, in the ethylene-propylene copolymer having a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more, it can be said that the molecular chain constituting the copolymer is in a sufficiently long state. Thus, when the ethylene-propylene copolymer having a long molecular chain is used, the entanglement force between the ethylene-propylene copolymer and the adherend rubber becomes strong.
In addition, when the molecular weight distribution (Mw / Mn) of the ethylene-propylene copolymer is 3 or less, it can be said that the existence ratio of long molecular chains is high. It is considered that the frequency of entanglement between the rubber and the adherend rubber is increased by using the ethylene-propylene copolymer having a high proportion of long molecular chains.
Thus, by using the adhesive rubber obtained from the adhesive rubber composition containing a specific amount of an ethylene / propylene copolymer having a specific number average molecular weight (Mn) and a specific molecular weight distribution (Mw / Mn) It is presumed that the above effects act synergistically to bond adherend rubbers to each other well.
次に、被着体ゴムおよび接着用ゴムならびにこれらを接着する具体的態様を説明する。 Next, the adherend rubber and the adhesive rubber, and specific modes for bonding them will be described.
〔被着体ゴム〕
本発明においては、被着体ゴムとは、後述するエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）と有機過酸化物（Ｙ１）とを含有する被着体用ゴム組成物から得られるものであれば特に限定されず、未加硫のもの（以下、「未加硫ゴム部品」ともいう。）であっても、加硫したもの（以下、「加硫ゴム部品」ともいう。）であってもよいが、未加硫ゴム部品であるのが好ましい。
また、被着体ゴム同士の接着には、加硫ゴム部品同士を接着させる態様や未加硫ゴム部品同士を接着させる態様だけではなく、加硫ゴム部品と未加硫ゴム部品とを接着させる態様も含むものである。
[Adherend rubber]
In the present invention, the adherend rubber may be obtained from a rubber composition for adherend containing an ethylene / α-olefin copolymer (X1) and an organic peroxide (Y1) described later. There is no particular limitation, and even unvulcanized products (hereinafter also referred to as "unvulcanized rubber components") may be vulcanized (hereinafter also referred to as "vulcanized rubber components"). Although it is good, it is preferable that it is an unvulcanized rubber part.
Moreover, not only the aspect in which vulcanized rubber parts are adhered to each other but also the aspect in which unvulcanized rubber parts are adhered for adhesion of adherend rubbers, vulcanized rubber parts and unvulcanized rubber parts are adhered. An aspect is also included.
＜エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）＞
被着体用ゴム組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）を含有する。
このようなエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）を構成するα−オレフィンとしては、例えば、エチレン、プロピレン、１−ブテン、１−ペンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテンなどが挙げられる。
エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）としては、具体的には、例えば、エチレン・プロピレン共重合体（ＥＰＭ）、エチレン・１−ブテン共重合体（ＥＢＭ）、エチレン・１−ヘキセン共重合体、エチレン・１−オクテン共重合体、エチレン・４−メチル−ペンテン−１共重合体等が挙げられ、これらを１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
<Ethylene · α-olefin copolymer (X1)>
The rubber composition for adherend contains an ethylene · α-olefin copolymer (X1).
Examples of α-olefins constituting such ethylene / α-olefin copolymer (X1) include ethylene, propylene, 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 1-heptene, 1-octene and the like It can be mentioned.
Specific examples of the ethylene / α-olefin copolymer (X1) include ethylene / propylene copolymer (EPM), ethylene / 1-butene copolymer (EBM), ethylene / 1-hexene copolymer A combination, an ethylene 1-octene copolymer, an ethylene 4 methyl-pentene 1 copolymer etc. are mentioned, These may be used individually by 1 type, and 2 or more types may be used together.
＜有機過酸化物（Ｙ１）＞
被着体用ゴム組成物は、有機過酸化物（Ｙ１）を含有する。有機過酸化物（Ｙ１）は特に限定されず、従来公知のものを使用することができる。
上記有機過酸化物（Ｙ１）の具体例としては、ジクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン、４，４´−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）バレリック酸ｎ−ブチル、２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン等が挙げられ、これらを１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
<Organic peroxide (Y1)>
The rubber composition for adherend contains an organic peroxide (Y1). The organic peroxide (Y1) is not particularly limited, and conventionally known ones can be used.
Specific examples of the organic peroxide (Y1) include dicumyl peroxide, di-t-butyl peroxide, 1,3-bis (t-butylperoxyisopropyl) benzene, and 4,4′-di (t). -Butylperoxy) valeric acid n-butyl, 2,5-dimethyl-2,5-bis (t-butylperoxy) hexane, etc. may be mentioned, and one of these may be used alone, or two or more of them may be used. You may use together.
上記有機過酸化物（Ｙ１）としては、市販品を用いることができ、その具体例としては、１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン（商品名「パーカドックス１４−４０」、化薬アクゾ社製）等が挙げられる。 A commercial item can be used as said organic peroxide (Y1), As a specific example, 1,3-bis (t- butylperoxy isopropyl) benzene (brand name "Percadox 14-40", Kayaku Akzo Co., Ltd.) and the like.
上記有機過酸化物（Ｙ１）の含有量は、上記被着体用ゴム組成物に含まれる上記エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）に対して０．０１１〜０．０２０モル当量であることが好ましく、０．０１３〜０．０１８モル当量であることがより好ましい。 The content of the organic peroxide (Y1) is 0.011 to 0.020 molar equivalent to the ethylene / α-olefin copolymer (X1) contained in the rubber composition for adherend. Is preferable, and 0.013 to 0.018 molar equivalent is more preferable.
＜その他の成分＞
被着体用ゴム組成物は、カーボンブラックを含有することが好ましい。被着体用ゴム組成物に含まれるカーボンブラックは特に限定されず、従来公知のものを使用することができる。
上記カーボンブラックとしては、具体的には、例えば、ＳＡＦ、ＩＳＡＦ、ＨＡＦ、ＦＥＦ、ＧＰＥ、ＳＲＦ等のファーネスカーボンブラックが挙げられ、これらを１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
上記カーボンブラックを含有する場合の含有量は、被着体用ゴム組成物に含まれるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）１００質量部に対して３０〜６０質量部であることが好ましい。
<Other ingredients>
The rubber composition for adherend preferably contains carbon black. The carbon black contained in the rubber composition for adherend is not particularly limited, and conventionally known ones can be used.
Specific examples of the carbon black include furnace carbon blacks such as SAF, ISAF, HAF, FEF, GPE, SRF, etc. These may be used alone or in combination of two or more. May be
The content in the case of containing the carbon black is preferably 30 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the ethylene / α-olefin copolymer (X1) contained in the rubber composition for adherend.
被着体用ゴム組成物は、上述した成分以外に、カーボンブラック以外の充填剤（例えば、シリカ等）、老化防止剤、酸化防止剤、顔料（染料）、可塑剤、軟化剤、難燃剤、加硫促進剤、ワックス、帯電防止剤、加工助剤等の配合剤を含有することができる。 The rubber composition for adherend includes, in addition to the components described above, a filler other than carbon black (for example, silica etc.), an antioxidant, an antioxidant, a pigment (dye), a plasticizer, a softener, a flame retardant, A compounding agent such as a vulcanization accelerator, wax, an antistatic agent, a processing aid and the like can be contained.
＜被着体用ゴム組成物の製造方法＞
上述した被着体用ゴム組成物は、上述した各成分をバンバリーミキサー等で混練する等の方法によって製造することができる。
また、上記被着体ゴムとしての未加硫ゴム部品は、上記被着体用ゴム組成物そのものである。
また、上記被着体ゴムとしての加硫ゴム部品は、上記被着体用ゴム組成物を、例えば、温度１４０〜１５０℃程度で０．５時間の加熱条件下、加硫することにより得ることができる。
<Method of producing rubber composition for adherend>
The rubber composition for adherends mentioned above can be manufactured by methods, such as knead | mixing each component mentioned above with a Banbury mixer etc.
The unvulcanized rubber component as the adherend rubber is the adherend rubber composition itself.
Further, a vulcanized rubber component as the adherend rubber is obtained by vulcanizing the rubber composition for adherend, for example, at a temperature of about 140 to 150 ° C. and under heating conditions for 0.5 hours. Can.
〔接着用ゴム〕
本発明において、接着用ゴムとは、後述するエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）と有機過酸化物（Ｙ２）とを含有する接着用ゴム組成物から得られるものであり、上記エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）が特定のエチレン・プロピレン共重合体を特定量含有するのであれば、特に限定されず、未加硫のゴム組成物であっても、加硫したゴム組成物であってもよいが、未加硫のゴム組成物であるのが好ましい。
[Rubber for bonding]
In the present invention, the adhesive rubber is obtained from the adhesive rubber composition containing the ethylene / α-olefin copolymer (X2) described later and the organic peroxide (Y2), and The α-olefin copolymer (X2) is not particularly limited as long as it contains a specific amount of a specific ethylene / propylene copolymer, and a rubber composition obtained by vulcanizing even an unvulcanized rubber composition. Although it may be, it is preferable that it is an unvulcanized rubber composition.
＜エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）＞
接着用ゴム組成物は、エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）を含有する。
<Ethylene · α-olefin copolymer (X2)>
The adhesive rubber composition contains an ethylene / α-olefin copolymer (X2).
（特定のエチレン・プロピレン共重合体）
エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）は、特定のエチレン・プロピレン共重合体を含む。本発明において、特定のエチレン・プロピレン共重合体とは、上述したように数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であるものをいう。
(Specific ethylene / propylene copolymer)
The ethylene · α-olefin copolymer (X2) contains a specific ethylene · propylene copolymer. In the present invention, the specific ethylene / propylene copolymer means one having a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more and a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 3 or less as described above.
特定のエチレン・プロピレン共重合体は、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上である必要があり、１０万〜２０万であることが好ましく、１２万〜１８万であることがより好ましく、１４万〜１６万であることがさらに好ましい。
このように数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であることで、接着用ゴムの接着力が向上する。また、数平均分子量（Ｍｎ）が２０万以下であることで、接着用ゴム組成物の粘度等を好ましい範囲にすることが容易となり、接着用ゴム組成物の取り扱い性が良好になる傾向にある。一方、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万未満であると、接着用ゴムの接着力が低下して、被着体ゴム同士の接着が低下する。
The specific ethylene / propylene copolymer needs to have a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more, preferably 100,000 to 200,000, and more preferably 120,000 to 180,000. More preferably, it is 10,000 to 160,000.
As described above, when the number average molecular weight (Mn) is 100,000 or more, the adhesion of the adhesive rubber is improved. In addition, when the number average molecular weight (Mn) is 200,000 or less, it becomes easy to make the viscosity and the like of the adhesive rubber composition within a preferable range, and the handleability of the adhesive rubber composition tends to be favorable. . On the other hand, when the number average molecular weight (Mn) is less than 100,000, the adhesion of the adhesive rubber is reduced, and the adhesion between adherend rubbers is reduced.
特定のエチレン・プロピレン共重合体は、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下である必要があり、１．５〜２．５であることが好ましく、１．８〜２．２であることがより好ましい。
このように分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であることで、接着用ゴムの接着力が向上する。一方、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３を超えると、接着用ゴムの接着力が低下して、被着体ゴム同士の接着が低下する。
なお、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）を１．５未満とすることは、技術的に困難が伴うため、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）の下限値は１．５以上であることが好ましい。
The specific ethylene / propylene copolymer needs to have a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 3 or less, preferably 1.5 to 2.5, and 1.8 to 2.2. More preferable.
As described above, when the molecular weight distribution (Mw / Mn) is 3 or less, the adhesion of the adhesive rubber is improved. On the other hand, when the molecular weight distribution (Mw / Mn) exceeds 3, the adhesive strength of the adhesive rubber is reduced, and the adhesion between adherend rubbers is reduced.
In addition, since it is technically difficult to make molecular weight distribution (Mw / Mn) less than 1.5, it is preferable that the lower limit of molecular weight distribution (Mw / Mn) is 1.5 or more.
ここで、本発明において重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）は、ポリスチレン換算によるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定により求めた値である。本発明における分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、このようにして求められた重量平均分子量（Ｍｗ）および数平均分子量（Ｍｎ）から算出した値である。 Here, in the present invention, the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) are values determined by gel permeation chromatography (GPC) measurement based on polystyrene conversion. The molecular weight distribution (Mw / Mn) in the present invention is a value calculated from the weight average molecular weight (Mw) and the number average molecular weight (Mn) thus determined.
特定のエチレン・プロピレン共重合体のエチレン含有量は、４０〜８０質量％であることが好ましく、４５〜６５質量％であることがより好ましい。エチレン含有量が４０質量％以上であることで、室温での被着体ゴム同士の接着がより良好になる傾向にある。また、エチレン含有量が８０質量％以下であることで、加工性が良好になる傾向にある。
なお、エチレン含有量は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴ−ＩＲ）により測定されたものであり、具体的には「ＦＴ−２００」（商品名、株式会社堀場製作所）に準ずる装置を用いることができる。
The ethylene content of the specific ethylene-propylene copolymer is preferably 40 to 80% by mass, and more preferably 45 to 65% by mass. When the ethylene content is 40% by mass or more, adhesion between adherend rubbers at room temperature tends to be better. In addition, when the ethylene content is 80% by mass or less, the processability tends to be good.
In addition, ethylene content is measured by Fourier-transform infrared spectrophotometer (FT-IR), and specifically, it uses the apparatus according to "FT-200" (brand name, Horiba, Ltd.) be able to.
このような特定のエチレン・プロピレン共重合体は、１種単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
特定のエチレン・プロピレン共重合体としては、市販品を用いることができ、例えば、数平均分子量（Ｍｎ）が１４．３万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が１．９、エチレン含有量が４９質量％であるエチレン・プロピレン共重合体（商品名「Ｋｅｌｔａｎ ３０５０」、ＬＡＮＸＥＳＳ社製）等が挙げられる。
Such specific ethylene / propylene copolymers may be used alone or in combination of two or more.
A commercial item can be used as a specific ethylene propylene copolymer, For example, number average molecular weight (Mn) is 143,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) is 1.9, ethylene content is 49. Examples thereof include ethylene-propylene copolymers (trade name "Keltan 3050", manufactured by LANXESS), which are% by mass.
特定のエチレン・プロピレン共重合体の含有量は、上記接着用ゴム組成物に含まれるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）の全質量（１００質量％）に対して、３０〜１００質量％である必要があり、４０〜１００質量％であることが好ましく、６０〜１００質量％であることがより好ましく、８０〜１００質量％であることがさらに好ましい。
特定のエチレン・プロピレン共重合体の含有量が３０質量％以上であることで、接着用ゴムの接着力が良好に発揮される。一方、３０質量％未満であると、接着用ゴムの接着力が十分に発揮されず、被着体ゴム同士の接着が低下する。
The content of the specific ethylene / propylene copolymer is 30 to 100% by mass with respect to the total mass (100% by mass) of the ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the adhesive rubber composition. It is preferable that it is 40-100 mass%, it is more preferable that it is 60-100 mass%, and it is further more preferable that it is 80-100 mass%.
When the content of the specific ethylene / propylene copolymer is 30% by mass or more, the adhesion of the adhesive rubber is exhibited well. On the other hand, if it is less than 30% by mass, the adhesion of the adhesive rubber is not sufficiently exerted, and the adhesion between adherend rubbers is reduced.
（その他のエチレン・α−オレフィン共重合体）
エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）は、特定のエチレン・プロピレン共重合体以外のエチレン・α−オレフィン共重合体（以下、「その他のエチレン・α−オレフィン共重合体」ともいう。）を含有してもよい。
その他のエチレン・α−オレフィン共重合体の具体例としては、上述した被着体用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ１）が挙げられるので、その説明を省略する。
(Other ethylene / α-olefin copolymers)
The ethylene / α-olefin copolymer (X2) is an ethylene / α-olefin copolymer other than a specific ethylene / propylene copolymer (hereinafter, also referred to as “other ethylene / α-olefin copolymer”). May be contained.
Specific examples of the other ethylene / α-olefin copolymer include the ethylene / α-olefin copolymer (X1) contained in the above-mentioned rubber composition for adherends, so the description thereof is omitted. .
＜有機過酸化物（Ｙ２）＞
上記接着用ゴム組成物は、有機過酸化物（Ｙ２）を含有する。有機過酸化物の具体例としては、上述した被着体用ゴム組成物に含有される有機過酸化物（Ｙ１）が挙げられるので、その説明を省略する。
また、有機過酸化物（Ｙ２）の含有量は、上記接着用ゴム組成物に含まれる上記エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）に対して０．０１７〜０．０２２モル当量であることが好ましく、０．０１８〜０．０２１モル当量であるのが好ましい。
<Organic peroxide (Y2)>
The adhesive rubber composition contains an organic peroxide (Y2). Since the organic peroxide (Y1) contained in the rubber composition for to-be-adhered bodies mentioned above is mentioned as a specific example of an organic peroxide, The description is abbreviate | omitted.
Further, the content of the organic peroxide (Y2) is 0.017 to 0.022 molar equivalent with respect to the ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the rubber composition for bonding. Is preferable, and 0.018 to 0.021 molar equivalent is preferable.
＜その他の成分＞
上記接着用ゴム組成物は、カーボンブラックを含有することが好ましい。このようなカーボンブラックの具体例としては、上述した被着体用ゴム組成物に含まれ得るカーボンブラックが挙げられるので、その説明を省略する。
カーボンブラックを含有する場合の含有量としては、上記接着用ゴム組成物に含まれる上記エチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）１００質量部に対して３０〜６０質量部であることが好ましい。
<Other ingredients>
The adhesive rubber composition preferably contains carbon black. Since carbon black which may be contained in the rubber composition for adherends mentioned above is mentioned as a specific example of such carbon black, the explanation is omitted.
The content in the case of containing carbon black is preferably 30 to 60 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the rubber composition for bonding.
本発明においては、上記接着用ゴム組成物は、上述した被着体用ゴム組成物と同様、上述した成分以外に、必要に応じて、カーボンブラック以外の充填剤（例えば、シリカ等）、老化防止剤、酸化防止剤、顔料（染料）、可塑剤、軟化剤、難燃剤、加硫促進剤、ワックス、帯電防止剤、加工助剤等の配合剤を含有することができる。 In the present invention, the rubber composition for adhesion is, similarly to the rubber composition for adherends described above, a filler other than carbon black (e.g. silica, etc.), if necessary, in addition to the components mentioned above. Compounding agents such as an inhibitor, an antioxidant, a pigment (dye), a plasticizer, a softener, a flame retardant, a vulcanization accelerator, a wax, an antistatic agent, a processing aid and the like can be contained.
＜接着用ゴム組成物の製造方法＞
上記接着用ゴム組成物の製造は、上述した被着体用ゴム組成物と同様、上述した各成分をバンバリーミキサー等で混練して行うことができる。
また、上記接着用ゴムとしての未加硫ゴム組成物は、上記接着用ゴム組成物そのものである。
また、上記接着用ゴムとしての加硫ゴム組成物は、上記接着用ゴム組成物を、例えば、温度１５０〜１７０℃程度で０．５時間の加熱条件下、加硫することにより得ることができる。
<Method of producing adhesive rubber composition>
The production of the adhesive rubber composition can be carried out by kneading the above-described components with a Banbury mixer or the like, as in the case of the rubber composition for adherend described above.
The unvulcanized rubber composition as the adhesive rubber is the adhesive rubber composition itself.
The vulcanized rubber composition as the adhesive rubber can be obtained, for example, by vulcanizing the adhesive rubber composition at a temperature of about 150 to 170 ° C. and under heating conditions for 0.5 hours. .
〔接着態様〕
本発明の接着方法は、上述した接着用ゴムを少なくとも接着界面に使用して、上述した被着体ゴム同士を接着させる接着方法である。
ここで、「接着界面に使用する」とは、被着体ゴムと被着体ゴムとの接着界面に接着用ゴムを挟み込むことをいう。
また、接着する方法は特に限定されないが、被着体ゴムと被着体ゴムとの接着界面に接着用ゴムを挟み込んだ状態で、これらを加熱プレスする方法が好適に例示される。なお、加熱プレスの条件は、エチレン・α−オレフィン共重合体の種類や有機過酸化物の種類によって異なるため特に限定されないが、例えば、エチレン・α−オレフィン共重合体としてエチレン・プロピレン共重合体（ＥＰＭ）を使用し、有機過酸化物として１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼンを用いた場合は、１５０〜１７０℃の加熱条件下で３０分〜２時間、１ＭＰａ程度加圧する条件であることが好ましい。
[Attachment mode]
The bonding method of the present invention is a bonding method in which the adherend rubbers are bonded to each other by using the above-described bonding rubber at least at a bonding interface.
Here, "use at the adhesive interface" means that the adhesive rubber is sandwiched in the adhesive interface between the adherend rubber and the adherend rubber.
Further, the method of bonding is not particularly limited, but a method of heat pressing these in a state where the bonding rubber is interposed between the adherend rubber and the adherend rubber is suitably exemplified. The conditions of the heating press are not particularly limited because they differ depending on the type of ethylene / α-olefin copolymer and the type of organic peroxide, but, for example, an ethylene / propylene copolymer as ethylene / α-olefin copolymer When using (EPM) and using 1,3-bis (t-butylperoxyisopropyl) benzene as the organic peroxide, add about 1 MPa for 30 minutes to 2 hours under heating conditions of 150 to 170 ° C. It is preferable that it is the conditions to press.
本発明の接着方法は、ゴム製品同士（特に、長い形状のもの）のエンドレス加工が容易にできるため、耐熱性に優れるゴム製品のうちでもコンベヤベルト同士の接合に用いることが好ましい。 The adhesion method of the present invention can be used to join endless conveyor belts among rubber products having excellent heat resistance because the rubber products (particularly, those having a long shape) can easily be endlessly processed.
本発明のコンベヤベルトは、上述した本発明の接着方法により接着されてなるコンベヤベルトである。具体的には、コンベヤベルトの一端と他のコンベヤベルトの一端とを重ねあわせ、その重ね合わせた界面に接着用ゴムを挟み、加熱プレスすることに得られるコンベヤベルトである。 The conveyor belt of the present invention is a conveyor belt bonded by the above-described bonding method of the present invention. Specifically, it is a conveyor belt obtained by overlapping one end of the conveyor belt and one end of the other conveyor belt, sandwiching the bonding rubber at the overlapped interface, and heating and pressing.
以下に実施例を挙げ、本発明の接着方法について更に詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されない。 EXAMPLES The bonding method of the present invention will be described in more detail by way of examples, but the present invention is not limited thereto.
＜ゴム組成物の調製＞
エチレン・α−オレフィン共重合体からなるゴム成分１００質量部に対して、下記第１表に示す組成成分（質量部）〔有機過酸化物についてはモル当量〕で、各ゴム組成物を調製した。
具体的には、まず、下記第１表に示す成分のうち架橋剤および有機過酸化物を除く成分をバンバリーミキサー（３．４リットル）で５分間混練し、１６０℃に達したときに放出し、マスターバッチを得た。次に、得られたマスターバッチに架橋剤および有機過酸化物をオープンロールで混練し、各ゴム組成物を得た。
<Preparation of Rubber Composition>
Each rubber composition was prepared using the composition components (parts by mass) shown in Table 1 below (molar equivalents for organic peroxide) per 100 parts by mass of the rubber component consisting of ethylene / α-olefin copolymer .
Specifically, among the components shown in Table 1 below, the components excluding the crosslinking agent and the organic peroxide are kneaded for 5 minutes with a Banbury mixer (3.4 liters) and released when reaching 160 ° C. , Got a masterbatch. Next, the crosslinking agent and the organic peroxide were kneaded with an open roll to the obtained masterbatch to obtain each rubber composition.
第１表中、各成分の詳細は以下のとおりである。
・ＥＰＭ−１：エチレン・プロピレン共重合体〔ＥＰＴ−００４５、三井化学社製〕、数平均分子量（Ｍｎ） ７．１万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ） ３．８、エチレン含有量 ５１質量％
・ＥＰＭ−２：エチレン・プロピレン共重合体〔ＫＥＰ−１１０、ＫＵＭＨＯ ＰＯＬＹＣＨＥＭ社製〕、数平均分子量（Ｍｎ） ７．８万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ） ４、エチレン含有量 ５１．５質量％
・ＥＰＭ−３：エチレン・プロピレン共重合体〔Ｋｅｌｔａｎ ３０５０、ＬＡＮＸＥＳＳ社製〕、数平均分子量（Ｍｎ） １４．３万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ） １．９、エチレン含有量 ４９質量％
・ＥＰＭ−４：エチレン・プロピレン共重合体〔ＶＩＳＴＡＬＯＮ ５０３Ｋ、エクソンモービルケミカル社製〕、数平均分子量（Ｍｎ） １０万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ） ３．７、エチレン含有量５４．５質量％
・ＥＰＭ−５：エチレン・プロピレン共重合体〔Ｄｕｔｒａｌ ＣＯ ０４３、ＰＯＬＩＭＥＲＩ社製〕、数平均分子量（Ｍｎ） ７．２万、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ） ２．４、エチレン含有量５５質量％
・ＥＢＭ：エチレン・１−ブテン共重合体〔Ｅｎｇａｇｅ ７４８７、ダウケミカル社製〕
・カーボンブラック：ニテロン＃３００〔新日化カーボン社製〕
・酸化亜鉛：酸化亜鉛３種〔正同化学工業社製〕
・ステアリン酸：ステアリン酸５０Ｓ〔千葉脂肪酸社製〕
・老化防止剤：ノクラックＭＭＢ〔大内新興化学工業社製〕
・架橋剤：マグネシウムジメタクリレート〔ハイクロスＧＴ、精工化学社製〕
・可塑剤：ルーカント ＨＣ−３０００Ｘ〔三井化学社製〕
・有機過酸化物：１，３−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソプロピル）ベンゼン 〔パーカドックス１４−４０、化薬アクゾ社製〕
The details of each component in Table 1 are as follows.
-EPM-1: ethylene-propylene copolymer (EPT-0045, manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.), number average molecular weight (Mn) 710,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) 3.8, ethylene content 51% by mass
-EPM-2: ethylene-propylene copolymer (KEP-110, manufactured by KUMHO POLYCHEM), number average molecular weight (Mn) 78,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) 4, ethylene content 51.5% by mass
EPM-3: ethylene / propylene copolymer (Keltan 3050, manufactured by LANXESS), number average molecular weight (Mn) 14.30,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) 1.9, ethylene content 49% by mass
-EPM-4: ethylene-propylene copolymer (VISTALON 503K, manufactured by Exxon Mobil Chemical Co., Ltd.), number average molecular weight (Mn) 100,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) 3.7, ethylene content 54.5% by mass
-EPM-5: ethylene-propylene copolymer (Dutral CO 043, manufactured by POLIMERI), number average molecular weight (Mn) 72,000, molecular weight distribution (Mw / Mn) 2.4, ethylene content 55% by mass
EBM: ethylene 1-butene copolymer (Engage 7487, manufactured by Dow Chemical Co.)
-Carbon black: NITERON # 300 (manufactured by Nippon Steel Carbon Co., Ltd.)
・ Zinc oxide: Three kinds of zinc oxide (manufactured by Shodo Chemical Industry Co., Ltd.)
-Stearic acid: stearic acid 50S (manufactured by Chiba fatty acid company)
Anti-aging agent: Nocl MMB (made by Ouchi Shinko Chemical Co., Ltd.)
Crosslinker: Magnesium dimethacrylate (Hicross GT, manufactured by SEIKO CHEMICAL CO., LTD.)
Plasticizer: Lucanto HC-3000X (made by Mitsui Chemicals, Inc.)
Organic peroxide: 1,3-bis (t-butylperoxyisopropyl) benzene (Percadox 14-40, manufactured by Kayaku Akzo Co., Ltd.)
なお、ＥＰＭ−１〜ＥＰＭ−５の分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）は、ポリスチレン換算によるゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）測定により求められた数平均分子量（Ｍｎ）および重量平均分子量（Ｍｗ）の値から算出した。
具体的には、数平均分子量（Ｍｎ）および重量平均分子量（Ｍｗ）の測定は、カラム（Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ製ＭＩＸＥＤ−Ｂ）三本を直列に連結したものを測定器とし、示差屈折計（東ソー（株）製ＲＩ−８０２０）を検出器としたもの用いて、溶離液としてテトラヒドロフラン、カラム温度として４０℃の条件で行った。
The molecular weight distribution (Mw / Mn) of EPM-1 to EPM-5 is the value of number average molecular weight (Mn) and weight average molecular weight (Mw) determined by gel permeation chromatography (GPC) measurement based on polystyrene conversion. Calculated from
Specifically, measurement of the number average molecular weight (Mn) and the weight average molecular weight (Mw) is carried out by using three columns connected in series (MIXED-B manufactured by Polymer Laboratories) as a measuring instrument, and a differential refractometer (Tosoh The reaction was carried out under the conditions of tetrahydrofuran as an eluent and column temperature of 40 ° C. using RI-8020) manufactured by Co., Ltd. as a detector.
＜実施例、比較例＞
第１表に示す各ゴム組成物を用いて、被着体ゴムと未加硫の接着用ゴムとの接着を行った。
具体的には、下記第２表に示すゴム組成物からなる被着体ゴム（厚さ５ｍｍ）と下記第２表に示すゴム組成物からなる接着用ゴム（厚さ５ｍｍ）とを貼り合わせた後に、１５０℃で６０分間、加熱プレスすることにより接着を行った。なお、サンプル形状は、ＪＩＳ Ｋ６２５６−１:2006の「布とのはく離強さ」に準じて作製した。
<Example, Comparative Example>
The adherend rubber and the unvulcanized bonding rubber were adhered using each rubber composition shown in Table 1.
Specifically, an adherend rubber (thickness 5 mm) consisting of the rubber composition shown in Table 2 below and a bonding rubber (thickness 5 mm) consisting of the rubber composition shown in Table 2 below Adhesion was carried out by heat pressing at 150 ° C. for 60 minutes later. In addition, the sample shape was produced according to "peeling strength with cloth" of JIS K 6256-1: 2006.
＜はく離力＞
室温（２３℃）および１５０℃の条件で、はく離試験をＪＩＳ Ｋ６２５６−１:2006の「布とのはく離強さ」に準じて行い、はく離力（Ｎ／ｍｍ）を測定した。
<Peeling force>
A peel test was conducted at room temperature (23 ° C.) and 150 ° C. in accordance with JIS K 6256-1: 2006 “Peel strength from cloth” to measure peel force (N / mm).
第２表に示す結果より、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であるエチレン・プロピレン共重合体を３０質量％以上含有する接着用ゴム組成物を用いると、室温（２３℃）および１５０℃におけるはく離力が大きくなり、ゴム製品同士の接着性が良好になることがわかった（実施例１〜３）。
一方、接着用ゴム組成物がエチレン・プロピレン共重合体を含有する場合であっても、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であるエチレン・プロピレン共重合体を３０質量％以上含有していないと、室温（２３℃）および１５０℃におけるはく離力が小さくなり、ゴム製品同士の接着性が劣ることがわかった（比較例１〜５）。
From the results shown in Table 2, for adhesion containing 30% by mass or more of an ethylene-propylene copolymer having a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more and a molecular weight distribution (Mw / Mn) of 3 or less It was found that when the rubber composition was used, the peeling force at room temperature (23 ° C.) and 150 ° C. increased, and the adhesion between the rubber products was improved (Examples 1 to 3).
On the other hand, even when the adhesive rubber composition contains an ethylene-propylene copolymer, the number average molecular weight (Mn) is 100,000 or more, and the molecular weight distribution (Mw / Mn) is 3 or less. It was found that the peel strength at room temperature (23 ° C.) and 150 ° C. decreased and the adhesiveness between the rubber products was poor if the ethylene-propylene copolymer was not contained at 30% by mass or more (Comparative Examples 1 to 5) ).
Claims (4)
前記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）は、エチレン・プロピレン共重合体を含み、
前記エチレン・プロピレン共重合体は、数平均分子量（Ｍｎ）が１０万以上であり、かつ、重量平均分子量（Ｍｗ）および前記数平均分子量（Ｍｎ）から求められる分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）が３以下であり、
前記エチレン・プロピレン共重合体の含有量が、前記接着用ゴム組成物に含有されるエチレン・α−オレフィン共重合体（Ｘ２）の全質量に対して、３０〜１００質量％である、接着方法。 The adherend rubbers obtained from the rubber composition for adherend containing ethylene / α-olefin copolymer (X1) and organic peroxide (Y1) are ethylene / α-olefin copolymers (X2) A bonding rubber obtained from a rubber composition for bonding containing the organic peroxide (Y2) and the organic peroxide (Y2) on the bonding interface,
The ethylene / α-olefin copolymer (X2) contained in the adhesive rubber composition contains an ethylene / propylene copolymer,
The ethylene-propylene copolymer has a number average molecular weight (Mn) of 100,000 or more, and a weight average molecular weight (Mw) and a molecular weight distribution (Mw / Mn) determined from the number average molecular weight (Mn) of 3 Less than
The bonding method, wherein the content of the ethylene-propylene copolymer is 30 to 100 mass% with respect to the total mass of the ethylene-α-olefin copolymer (X2) contained in the adhesive rubber composition. .
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