JP6386272B2 - 二次電池セパレータ用スラリー、二次電池セパレータ、および二次電池 - Google Patents
二次電池セパレータ用スラリー、二次電池セパレータ、および二次電池 Download PDFInfo
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Description
金属イオン二次電池は、通常、主として正極と負極の短絡防止を目的として、セパレータが含まれており、該セパレータとして、各種ポリオレフィン系多孔質膜が提案されている。
ところが従来の方法では、上記スラリーの安定性が十分でなく、塗工膜の平滑性(均一性)が十分でないという問題があった。
すなわち、本発明の二次電池セパレータ用スラリーは、無機微粒子、ビニルピロリドン系重合体、分散媒、バインダーを含み、該無機微粒子は、アルミナおよび/または水酸化アルミニウムであり、該ビニルピロリドン系重合体は、K値が10以上、95以下であり、該ビニルピロリドン系重合体は40℃1ヶ月保存した場合のK値の低下が2未満である、二次電池セパレータ用スラリーである。
なお、以下において記載する本発明の個々の好ましい形態を2つ以上組み合わせたものもまた、本発明の好ましい形態である。
本発明の二次電池セパレータ用スラリーは、ビニルピロリドン系重合体を含む。上記ビニルピロリドン系重合体は、K値が10以上、95以下であり、40℃1ヶ月保存した場合のK値の低下が2未満であることを特徴としている。
本発明においてビニルピロリドン系重合体とは、N−ビニルピロリドンに由来する構造単位を有する重合体をいう。ここで、N−ビニルピロリドンに由来する構造単位とは、N−ビニルピロリドンがラジカル重合して形成される構造単位を言い、具体的にはN−ビニルピロリドンの重合性炭素炭素二重結合が炭素炭素単結合になった構造の構造単位であり、具体的には下記構造式(1)で表される構造単位である。なお、上記N−ビニルピロリドンに由来する構造単位は、通常はN−ビニルピロリドンを重合することにより形成することが簡便であるが、下記構造式(1)で表される構造を有する限り、他の方法で形成しても構わない。
相対粘度ηrelは次式により得られる。
ηrel=(溶液の流動時間)÷(水の流動時間)。
上記重合開始剤の中でも、得られるビニルピロリドン系重合体のアルミナや水酸化アルミニウムの分散性が向上する傾向にあることから、水溶性アゾ化合物および/または水溶性有機過酸化物を使用することが好ましい。上記水溶性アゾ化合物としては、10時間半減温度が30℃以上90℃以下であるものが好ましく、上記水溶性有機化酸化物としては、アルキルヒドロペルオキシドが好ましい。
上記重合する工程における重合開始剤の使用量(複数種使用する場合はその総量)は、特に言及する場合を除き、全単量体1モルに対して、15g以下、より好ましくは0.1〜12gであることが好ましい。
上記アンモニアおよび/またはアミン化合物は、重合反応において、助触媒として機能し得る。すなわち、アンモニアおよび/またはアミン化合物が反応系に含まれると、含まれない場合と比較して、重合反応の進行がより一層促進され得る。上記アンモニアおよび/またはアミン化合物は、重合反応の反応系において、塩基性pH調節剤としても機能し得る。
上記アミン化合物としては、特に制限されないが、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミンが例示され、炭素数が10以下のアミンが好ましい。比較的安価であることから、モノエタノールアミンやジエタノールアミン等がより好ましい。また、K値の経時安定性が良好となる(例えば40℃1ヶ月保存した場合のK値の低下を低く抑えられる)傾向にあることからは、第二級アミン、第三級アミンを使用することが好ましい。すなわち、ビニルピロリドン系重合体に対して第二級アミンおよび/または第三級アミンを0.02質量%以上、好ましくは0.05〜3質量ppm含む形態(複数含む場合はその合計)も、本発明の二次電池セパレータ用スラリーの好ましい形態の一つである。
酸性物質を添加した場合、炭酸グアニジンおよびトリエタノールアミンで中和処理しても良い。炭酸グアニジンおよびトリエタノールアミンでビニルピロリドン系重合体を処理することにより、K値の経時安定性が良好となる(例えば40℃1ヶ月保存した場合のK値の低下を低く抑えられる)傾向にある。炭酸グアニジンの添加量は使用したビニルピロリドン単量体に対して100〜5000質量ppmが好ましく、トリエタノールアミンの添加量は使用したビニルピロリドン単量体に対して100〜5000質量ppmが好ましい。すなわち、ビニルピロリドン系重合体に対して炭酸グアニジンを100〜5000質量ppm、トリエタノールアミンを100〜5000質量ppm含む形態も、本発明の二次電池セパレータ用スラリーの好ましい形態の一つである。
ビグアナイド類の使用量としては、最終的に得られるビニルピロリドン系重合体に対して、好ましくは1〜10000質量ppmであり、より好ましくは5〜4000質量ppmである。すなわち、ビニルピロリドン系重合体に対してビグアナイド類を1〜10000質量ppm含む形態も、本発明の二次電池セパレータ用スラリーの好ましい形態の一つである。
還元剤としては上記の連鎖移動剤として例示した化合物を使用することができる。上記還元剤は、単独で使用されてもよいし、2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。還元剤としては、次亜リン酸(塩)、亜リン酸(塩)、メルカプタン類が特に好ましく、次亜リン酸、次亜リン酸のアルカリ金属塩、亜リン酸、亜リン酸のアルカリ金属塩、メルカプトプロピオン酸、メルカプトプロピオン酸のアルカリ金属塩が特にさらに好ましい。
還元剤は、重合工程の後で添加しても良いが、この場合は主としてビニルピロリドン系重合体が酸化等の影響を受け難くする働きをしていると考えられる。
上記還元剤の添加量は、特に制限されないが、無機微粒子に対して、0.01〜10質量%であることが好ましい。より好ましくは0.1〜8質量%である。0.01g未満であると、効果がほとんど認められず、逆に、10質量%を超えると、シャットダウン特性に影響が及ぶおそれがある。
本発明の二次電池セパレータ用スラリーは、無機微粒子、ビニルピロリドン系重合体、分散媒を必須成分として含む。
アルミナの結晶構造としては、χ−アルミナ、γ−アルミナ、δ−アルミナ、θ−アルミナ、κ−アルミナ、η−アルミナ、α−アルミナ、β−アルミナ、等を有するものが例示されるが、これらの水和物であっても良い。鉱物名としては、ギブサイト、(擬)ベーマイト、バイヤーライト、ダイアスポア等が挙げられるが、安定性の面からα−アルミナ若しくはその水和物((擬)ベーマイト)が好ましい。
水酸化アルミニウム等は、シラン系やチタネート系のカップリング剤や、ステアリン酸等で表面加工したものであっても良い。上記無機粒子の中でも、入手・価格・熱安定性の観点から、α―アルミナ若しくはその1水和物(ベーマイト)、が好ましい。二次電池の温度上昇時に吸熱反応を発現する観点からは、水酸化アルミニウムも好ましい。
また平均粒径は塗工・乾燥後の表面平滑性及び取扱性等の観点から、0.01〜15μmが好ましく、0.05〜10μmがより好ましく、0.1〜8μmがさらに好ましく、0.2〜5μmが特に好ましい。
本発明の二次電池セパレータは、多孔質膜と、該多孔質膜の片面若しくは両面に、アルミナおよび/または水酸化アルミニウムを含む層とを備えている。
ポリオレフィンとしては、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとプロピレンの共重合体、エチレン若しくはプロピレンと、1−ヘキセン、1−オクテン等のα−オレフィンとの共重合体、オレフィン由来の構造単位を50質量%以上有するポリオレフィン系共重合体等が例示される。
その他の多孔質膜の材料としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアミド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリウレタン、アクリル樹脂等が例示される。
上記多孔質膜の通気度としては、単位厚みあたり、10〜500秒/100cm3・μmであることが好ましい。通気度は、例えばJISP8177等により測定することができる。
多孔質膜の気孔率としては、15〜60%が好ましい。
また細孔径は水銀圧入法やSEM観察等により測定することが可能であるが、好ましくは0.01〜1μmのもので、好ましくは0.05〜0.8μm、より好ましくは0.1〜0.5μmである。
本発明の二次電池セパレータは、上記塗工する工程の他に、乾燥工程、平滑化工程等を含んでいても良い。
アルミナおよび/または水酸化アルミニウムを含む層の塗工量(すなわち、本発明の二次電池セパレータ用スラリーの固形分の塗工量)としては、5〜30g/m2であることが好ましい。
塗工後の塗膜厚としては、充放電容量が大幅に低下しない範囲であれば特に限定されないが、好ましくは0.1〜15μm、より好ましくは0.5〜10μm、さらに好ましくは1〜8μmである。
本発明の二次電池は、負極と、正極と、これら電極間に配置された本発明の二次電池セパレータと、電解液とを備える。外装は金属ケース等、特に限定されない。
負極は、負極活物質、バインダーおよび導電助剤から成形された層が集電体上に塗工されたもの好ましい。負極活物質としては、炭素材料、シリコン、スズ等が例示される。バインダーとしては、ポリビニルピロリドン系共重合体やカルボキシメチルセルロース等が例示される。導電助剤は黒鉛粉末、アセチレンブラック、ケッチェンブラック例示される。集電体には銅箔、ステンレススチール等が例示される。
窒素雰囲気下、150℃に加熱したオーブンで重合体組成物2.0gを1時間放置して乾燥処理した。乾燥前後の重量変化から、固形分(%)と、揮発成分(%)を算出した。
単量体の分析は、以下の条件で、液体クロマトグラフィーを用いて分析した。
装置:資生堂「NANOSPACESI−2」
カラム:資生堂「CAPCELLPAK C18 UG120」、20℃
溶離液:LC用メタノール(和光純薬工業株式会社製)/超純水=1/24(質量比)、
1−ヘプタンスルホン酸0.4質量%添加
流速:100μL/min。
重合体組成物を、K30を超えるものは20%、K30以下のものは50%の水溶液に調整し、ガラス性のスクリュウ菅(ポリピロピレンのキャップ付き)で40℃に設定された熱風循環式精密恒温槽で1ヶ月静置後、上記の方法に従ってK値を測定した。
N−ビニルピロリドン(以下、「NVP」と称する)400Kg、水1600Kgを容量約2.5m3のジャケット付き釜に仕込んだ。窒素パージをしながら70℃に加熱し、NVPに対して0.10質量%(400g)のV−59(化合物名:2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、和光純薬工業(株)製)(1回目)を10%イソプロピルアルコール溶液として添加し、重合を開始した。1時間後、反応液は反応熱により90℃となった。その後、重合終了まで反応液が90〜99℃となるようにジャケットに温水を流した。反応開始から2時間後、さらにNVPに対して0.1質量%(400g)のV−59(2回目)を10%イソプロピルアルコール溶液として添加し、重合率が99.8%であることを確認し、90%乳酸をNVPに対して2000質量ppm(800g)添加し、反応液のpHを4.2とし、2時間加熱保存した。その後、炭酸グアニジンを1500質量ppm(600g)と、トリエタノールアミンを3000質量ppm(1200g)添加して、重合体(1)を含む重合体組成物(1)を得た。重合体(1)のK値は92であり、重合体組成物(1)に含まれるNVPは3ppm、重合体組成物(1)の10%APHA(固形分濃度10%水溶液APHA)は10であった。
SUS304で構成されている反応容器と撹拌羽を用い、次の反応を行った。反応容器に水93.8kgと硫酸銅(II)0.0046gとを仕込み、これを60℃まで昇温した。次いで、60℃を維持しながら、NVP100kg、25%アンモニア水0.6kg、および35%過酸化水素水溶液3.4kgを、夫々別々に180分間かけて滴下した。滴下終了後、25%アンモニア水0.2kgを添加した。反応開始から4時間後、80℃に昇温し、35%過酸化水素水0.5kgを添加した。次いで、反応開始から5.5時間後、35%過酸化水素水0.5kgを添加し、更に80℃で1時間保持して、重合体(2)を含む固形分50%の重合体組成物(2)を得た。
重合体(1)のK値は29.5であり、重合体組成物(2)に含まれるNVPは10ppm未満であった。
マックスブレンド(住友重機械工業株式会社の登録商標)型の攪拌翼、ガラス製の蓋を備えたSUS304製反応容器に、イオン交換水374.5質量部、ジエタノールアミン0.5質量部、次亜リン酸ナトリウム(以下「SHP」と称する)25質量部を仕込み、90℃に昇温した。N−ビニルピロリドン(以下、「NVP」と称する)500質量部を180分かけて、2,2’−アゾビス−2−アミジノプロパン二塩酸塩(和光純薬工業株式会社製、以下「V−50」と称する)10質量部とイオン交換水90質量部からなる開始剤水溶液を210分かけて、反応容器に添加した。さらに「V−50」0.5質量部とイオン交換水4.5質量部からなるブースター水溶液を、それぞれ重合開始から210分後、240分後に一括で添加した。さらにpH調整剤として、10質量%マロン酸水溶液8.0質量部を、重合開始から210分後に添加することにより、重合体(3)を含む固形分53.6質量%の重合体組成物(3)を得た。重合体(3)のK値は13.3であり、重合体組成物(3)に含まれるNVPは2ppm、2−ピロリドンは2800ppmであった。また、重合体(3)を31PNMRにて分析することにより、次亜リン酸(塩)基を含むことを確認した。
市販ベーマイト(BG‐613)40gに、重合体組成物(1)を固形分50.0質量%に純水で希釈した水溶液を0.8g、純水を40.4gを100mlスクリュー管にとり、TAITEC製レシプロシェーカーSHAKER SR‐1Nで1時間撹拌し、本発明の「二次電池セパレータ用スラリー」としてのスラリー(1)を得た。
市販ベーマイト(BG‐613)40gに、重合体組成物(2)を固形分50.0質量%に純水で希釈した水溶液を0.8g、純水を40.4gを100mlスクリュー管にとり、TAITEC製レシプロシェーカーSHAKER SR‐1Nで1時間撹拌し、本発明の「二次電池セパレータ用スラリー」としてのスラリー(2)を得た。
中国製ベーマイト(BG‐613)40gに、重合体組成物(3)を固形分50.0質量%に純水で希釈した水溶液を0.8g、純水を40.4gを100mlスクリュー管にとり、TAITEC製レシプロシェーカーSHAKER SR‐1Nで1時間撹拌し、本発明の「二次電池セパレータ用スラリー」としてのスラリー(2)を得た。
市販ベーマイト(BG‐613)40gに、K値30.5のポリビニルピロリドン(ISP社製、比較重合体(1))、を固形分50.0質量%に純水で希釈した水溶液を0.8g、純水を40.4gを100mlスクリュー管にとり、TAITEC製レシプロシェーカーSHAKER SR‐1Nで1時間撹拌し、比較の「二次電池セパレータ用スラリー」としての比較スラリー(1)を得た。
市販ベーマイト(BG‐613)40gに、K値89のポリビニルピロリドン(ISP社製、比較重合体(2))、を固形分50.0質量%に純水で希釈した水溶液を0.8g、純水を40.4gを100mlスクリュー管にとり、TAITEC製レシプロシェーカーSHAKER SR‐1Nで1時間撹拌し、比較の「二次電池セパレータ用スラリー」としての比較スラリー(2)を得た。
(塗工性(塗膜状態)の評価)
シャットダウン機能を持つ細孔を有するポリエチレン(PE)シートに電流値4A、コンベア速度100rpmでコロナ放電処理し、4番手のバーコーターを用いて上記塗工液を塗工した。
なお、上記塗工液は、調整後、25℃で24時間静置後、塗工に使用した。その際に、塗工液の分散性、塗工性の評価も行なった。
塗工液の分散性の評価基準:
◎ :沈降や層分離が確認できない。
○ :わずかに層分離が認められるが、透明層/分散層が1%以下(体積比)である。
△ :一部層分離が認められ、透明層/分散層が1%を超えて、5%以下(体積比)である。
塗工液の塗工性の評価基準:
○:ハジキ無し
×:ハジキあり
塗膜状態の評価基準:
◎:均一
○:わずかにムラが認められる(ムラ部分の面積が1%以下)
△:一部にムラが認められる(ムラ部分の面積が1%を超えて、5%以下)。
電解質(1)としてヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6、キシダ化学株式会社製、LBGグレード)1.82g(12mmol)を10mLのメスフラスコに測り取り、エチレンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)(いずれも、キシダ化学株式会社製、LBGグレード)の体積比が3/7(EC/EMC)である混合溶媒でメスアップして電解液を調製し、これを電解液(1)とした。
正極活物質層の面積が12cm2(3×4cm)の市販の正極シート(活物質:コバルト酸リチウム(PIOTREK)、2.2mAh/cm2)1枚と、負極活物質層の面積が13.44cm2(3.2×4.2cm)の市販の負極シート(活物質:グラファイト (PIOTREK)、2.3mAh/cm2)1枚とを対向するように積層し、その間に先に調整した塗工液から塗膜形成したポリエチレン製セパレータを1枚挟んだ。
2枚のアルミニウムラミネートフィルムで正、負極のシートを挟み込み、アルミニウムラミネートフィルム内を電解液(1)で満たし、真空状態で密閉して、CR2032型コインセルを準備した。
初回充放電
充放電試験装置(ACD−01、アスカ電子株式会社製)を使用して、25℃で充放電速度0.2C(定電流モード)、3.0V〜4.2Vで1度充放電を行った後、ラミネートセルを開封してから、再度真空状態で密閉した。
容量維持率=充電後の充放電容量/初期充放電容量×100
重合体(1)〜(3)、比較重合体(1)、(2)を40℃1カ月保存した後のK値(表中で「30日後のK値」と表記)、塗工液の25℃で24時間保管後の状態の観察結果、塗工状態の評価結果、電池特性(放電容量維持率)の評価結果を表1に示した。
表3より、本発明の二次電池セパレータ用スラリーは、均一な無機微粒子層を形成可能であることが明らかとなった。また、上記二次電池セパレータ用スラリーより製造された電池は、良好な放電容量維持率を示すことから、電池性能の悪影響も少ないことが確認された。よって、本発明の二次電池セパレータ用スラリーは、二次電池セパレータの製造に好ましく使用可能なことが明らかとなった。
Claims (4)
- 無機微粒子、ビニルピロリドン系重合体、水を50質量%以上含む分散媒、バインダーを含み、
該無機微粒子は、アルミナおよび/または水酸化アルミニウムであり、
該ビニルピロリドン系重合体は、K値が10以上、95以下であり、
該ビニルピロリドン系重合体は、そのK値が30超である場合は20g/100ml水溶液を、そのK値が30以下である場合は50g/100ml水溶液を、40℃1ヶ月保存した場合のK値の低下が2未満である、二次電池セパレータ用スラリー。 - 分散媒が、水、または、エタノールおよび/もしくはイソプロピルアルコールと水との混合溶媒である、請求項1に記載の二次電池セパレータ用スラリー。
- ポリオレフィン多孔質膜の少なくとも一方の表面に、請求項1または2に記載の二次電池セパレータ用スラリーから形成された層を有する、二次電池セパレータ。
- 請求項3に記載の二次電池セパレータを含む、金属イオン二次電池。
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