JP6352134B2 - Ignition composition - Google Patents
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Description
本発明は、車両用エアバック装置やシートベルト装置に組み込まれる点火器に使用される点火薬組成物と、それを使用した点火器に関する。 The present invention relates to an igniter composition used for an igniter incorporated in a vehicle airbag device or a seat belt device, and an igniter using the same.
点火器で使用される点火薬（または着火薬）の成分としては、ジルコニウム（燃料）と過塩素酸カリウム（酸化剤）が汎用されている。
点火薬は、着火性が良いことと共に、作業の安全性を確保する観点からは感度も重要となる。
点火薬の感度は、摩擦感度と静電気感度により評価されている。摩擦感度と静電気感度は、火薬学会規格「摩擦感度試験（ＥＳ−２２）」に基づいた摩擦感度の等級（１〜７等級）や、火薬学会規格「静電気感度試験（ＥＳ−２５）」に基づいた静電気感度の等級（１〜３等級）で評価される。
摩擦感度および静電気感度ともに、等級の数が大きいほど摩擦感度が低い（安全性が高い）ことを示しており、摩擦感度６等級以上のものや静電気感度３級以上のものの場合、取り扱い時に静電靴や帯電防止服の着用のみでよく、常に人体からアースを取る必要がないとされており、取り扱い性（作業性）が良くなる。
Zirconium (fuel) and potassium perchlorate (oxidizer) are widely used as components of the igniter (or igniter) used in the igniter.
The igniting agent has good ignitability, and sensitivity is also important from the viewpoint of ensuring work safety.
The sensitivity of the igniting agent is evaluated by friction sensitivity and electrostatic sensitivity. Friction sensitivity and electrostatic sensitivity are based on the Friction Sensitivity Grade (1-7 grade) based on the pyropharmaceutical association standard “Friction Sensitivity Test (ES-22)” and on the pyrotechnic association standard “electrostatic sensitivity test (ES-25)”. In addition, it is evaluated with the electrostatic sensitivity grade (1-3 grade).
Both the friction sensitivity and electrostatic sensitivity indicate that the higher the number of grades, the lower the friction sensitivity (higher safety). It is only necessary to wear shoes and antistatic clothes, and it is not always necessary to ground the human body, which improves handling (workability).
特許文献１には、点火器の着火薬として、ジルコニウム、過塩素酸カリウムおよび硝酸カリウム、さらに樹脂やゴム系バインダーを含むものが記載されている（請求項１、４）。
実施例１〜５では、ジルコニウム、過塩素酸カリウムおよび硝酸カリウムと、アセトンで溶解したフッ素ゴムバインダーを混合し、乾燥し、ほぐして着火薬を製造している。実施例１〜５の摩擦感度は、３級または４級の評価である（表１）。
Patent Document 1 describes an igniter for an igniter containing zirconium, potassium perchlorate and potassium nitrate, and further a resin and a rubber-based binder (claims 1 and 4).
In Examples 1 to 5, zirconium, potassium perchlorate and potassium nitrate and a fluorine rubber binder dissolved in acetone are mixed, dried and loosened to produce an ignition agent. The frictional sensitivity of Examples 1 to 5 is grade 3 or grade 4 (Table 1).
特許文献２には、着火薬として、ジルコニウム、タングステン、過塩素酸カリウムを使用し、バインダーとしてフッ素ゴムやニトロセルロースを使用することが好ましいことが記載されている（段落番号００４８）。
また、段落番号００６４には、ガス発生剤のスラグ形成剤として炭化珪素が例示されているが、スラグ形成剤を着火薬に使用することはない。
Patent Document 2 describes that it is preferable to use zirconium, tungsten, or potassium perchlorate as an igniting agent and to use fluororubber or nitrocellulose as a binder (paragraph 0048).
Further, in paragraph number 0064, silicon carbide is exemplified as the slag forming agent of the gas generating agent, but the slag forming agent is not used as an ignition agent.
本発明は、感度が低いために作業性が良く、着火性も良い点火薬組成物と、それを使用した点火器を提供することを課題とする。 An object of the present invention is to provide an igniter composition having good workability and good ignitability due to low sensitivity, and an igniter using the igniter composition.
本発明は、（Ａ）一般式：ＭｅＣ（Ｍｅ：炭素より陽性な元素）で表される炭化物と（Ｂ）酸化剤を含む点火薬組成物と、それを使用した点火器を提供する。 The present invention provides an igniter composition containing (A) a carbide represented by the general formula: MeC (Me: an element positive to carbon) and (B) an oxidizer, and an igniter using the same.
本発明の点火薬組成物は、摩擦感度が低いため、点火器に充填する際の作業性が良い。 Since the igniter composition of the present invention has low friction sensitivity, workability when filling the igniter is good.
（Ａ）成分の燃料は、一般式：ＭｅＣ（Ｍｅ：炭素より陽性な元素）で表される炭化物である。
燃料となる炭化物は、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タングステン、炭化モリブデン、炭化ホウ素、炭化珪素および炭化アルミニウムから選ばれるものが好ましい。
点火薬の燃料として周知のジルコニウムやタングステンなどの金属は、摩擦感度も高く、取り扱い性が悪くなるが、ジルコニウムやタングステンなどの炭化物にすることで、ジルコニウムやタングステンなどと比べると摩擦感度を低くすることができるため、取り扱い性が良くなる。
The fuel of component (A) is a carbide represented by the general formula: MeC (Me: an element more positive than carbon).
The carbide used as the fuel is preferably selected from zirconium carbide, titanium carbide, tungsten carbide, molybdenum carbide, boron carbide, silicon carbide and aluminum carbide.
Metals such as zirconium and tungsten, which are well-known as fuels for igniting agents, have high friction sensitivity and poor handling, but by using carbides such as zirconium and tungsten, the friction sensitivity is lowered compared to zirconium and tungsten. Therefore, the handleability is improved.
燃料となる炭化物は、平均粒径が０．５〜３０μmのものが好ましく、０．５〜１０μmのものがより好ましく、０．５〜５μmのものがさらに好ましい。平均粒径は、レーザ回折・散乱法粒度分布計により測定することができる。 The carbide used as the fuel preferably has an average particle size of 0.5 to 30 μm, more preferably 0.5 to 10 μm, and still more preferably 0.5 to 5 μm. The average particle diameter can be measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer.
（Ｂ）成分の酸化剤は、硝酸カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸ストロンチウム、硝酸アンモニウム、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸カリウム、塩素酸カリウム、塩基性硝酸銅、酸化銅及び酸化鉄から選ばれるものを使用することができる。 (B) The oxidizing agent of a component uses what is chosen from potassium nitrate, sodium nitrate, strontium nitrate, ammonium nitrate, ammonium perchlorate, potassium perchlorate, potassium chlorate, basic copper nitrate, copper oxide, and iron oxide. be able to.
酸化剤は、平均粒径が０．５〜５０μｍのものが好ましく、０．５〜３０μｍのものがより好ましく、０．５〜１５μｍのものがさらに好ましい。平均粒径は、レーザ回折・散乱法粒度分布計により測定することができる。 The oxidant preferably has an average particle size of 0.5 to 50 μm, more preferably 0.5 to 30 μm, and still more preferably 0.5 to 15 μm. The average particle diameter can be measured by a laser diffraction / scattering particle size distribution analyzer.
組成物中の炭化物（燃料）と酸化剤の含有割合は、
炭化物は２０〜６０質量％が好ましく、３０〜５０質量％がより好ましく、３５〜４５質量％がさらに好ましく、
酸化剤は４０〜８０質量％が好ましく、５０〜７０質量％がより好ましく、５５〜６５質量％がさらに好ましい。
The content of carbide (fuel) and oxidizer in the composition is:
The carbide is preferably 20 to 60% by mass, more preferably 30 to 50% by mass, still more preferably 35 to 45% by mass,
The oxidant is preferably 40 to 80% by mass, more preferably 50 to 70% by mass, and still more preferably 55 to 65% by mass.
本発明の点火薬組成物は、必要に応じてさらに（Ｃ）成分としてバインダーを含有することができる。
バインダーは、公知の組成物を使用することができ、フッ素ゴム、ポリビニルピロリドン、ポリアクリルアミド、ポリアクリル酸アンモニウム、でんぷん、グアガム、エチルセルロース、カルボキシルメチルセルロースナトリウム、カルボキシルメチルセルロースカリウム、カルボキシルメチルセルロースアンモニウム、ニトロセルロース、末端水酸基ブタジエンポリマー、グリシジルアジドポリマー、天然ゴム、パラフィンなどを使用することができる。
The igniter composition of the present invention can further contain a binder as the component (C) as necessary.
A known composition can be used for the binder, such as fluoro rubber, polyvinyl pyrrolidone, polyacrylamide, ammonium polyacrylate, starch, guar gum, ethyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, carboxymethyl cellulose potassium, carboxymethyl cellulose ammonium, nitrocellulose, terminal. Hydroxyl butadiene polymer, glycidyl azide polymer, natural rubber, paraffin and the like can be used.
組成物中の炭化物（燃料）、酸化剤およびバインダーの含有割合は、
炭化物は１９〜６０質量％が好ましく、２９〜５０質量％がより好ましく、３４〜４５質量％がさらに好ましく、
酸化剤は４０〜８０質量％が好ましく、５０〜７０質量％がより好ましく、５５〜６５質量％がさらに好ましく、
バインダーは１〜１０質量％が好ましく、１〜８質量％がより好ましく、１〜５質量％がさらに好ましい。
The content ratio of carbide (fuel), oxidant and binder in the composition is
The carbide is preferably 19 to 60% by mass, more preferably 29 to 50% by mass, further preferably 34 to 45% by mass,
The oxidant is preferably 40 to 80% by mass, more preferably 50 to 70% by mass, still more preferably 55 to 65% by mass,
1-10 mass% of a binder is preferable, 1-8 mass% is more preferable, 1-5 mass% is further more preferable.
本発明の組成物は、燃料と酸化剤からなるものの場合には、粉末状の組成物となる。
本発明の組成物は、燃料、酸化剤およびバインダーからなるものの場合には、粉末状の組成物にすることもできるが、粉立ちを押さえて取り扱い性を良くするため、粒状成形体にすることが好ましい。
In the case where the composition of the present invention is composed of a fuel and an oxidant, it is a powdery composition.
In the case where the composition of the present invention is composed of a fuel, an oxidant and a binder, it can be made into a powdery composition, but in order to suppress dusting and improve handleability, it is made into a granular molded body. Is preferred.
本発明の組成物を粒状成形体にするときは、例えば、円柱形状、ディスク形状、角柱形状、不定形の塊形状などにすることができるが、これらの最大長さは10ｍｍ以下であることが好ましく、最大長さは0.1〜5ｍｍであることがより好ましい。前記最大長さは、マイクロメータやノギスにより測定する。 When the composition of the present invention is formed into a granular molded body, for example, it can be formed into a columnar shape, a disk shape, a prismatic shape, an indeterminate lump shape, etc., and the maximum length thereof should be 10 mm or less. Preferably, the maximum length is more preferably 0.1 to 5 mm. The maximum length is measured with a micrometer or a caliper.
本発明の点火器（電気式点火器）は、上記した点火薬組成物を使用したものである。
本発明の点火器自体は点火薬（着火薬）を除けば公知のものであり、例えば、特許文献１（特開２００８−３０６７１号公報）の第１図に示す点火器（イニシエータ）１０における「１４：着火薬」、および特許文献２（特開２００５−２４６１６０号公報）の図３に示す点火器１０における「２６、２７火薬」に代えて、本発明の点火薬組成物を使用したものである。
The igniter (electric igniter) of the present invention uses the above-described igniter composition.
The igniter itself of the present invention is known except for the igniter (ignition agent). For example, in the igniter (initiator) 10 shown in FIG. 1 of Patent Document 1 (Japanese Patent Laid-Open No. 2008-30671), “ 14: “ignition powder” and “26, 27 gunpowder” in the igniter 10 shown in FIG. 3 of Patent Document 2 (Japanese Patent Laid-Open No. 2005-246160), using the igniter composition of the present invention. is there.
本発明の点火器は、形状や大きさの異なる点火薬組成物（粒状成形体）を組み合わせて使用してもよく、粒径の小さい粒状成形体と粒径の大きい粒状成形体を組み合わせて使用してもよいし、粉末状の組成物と粒状成形体を組み合わせて使用してもよい。 The igniter of the present invention may be used in combination with igniter compositions (granular shaped bodies) having different shapes and sizes, and in combination with a granular shaped body having a small particle size and a granular shaped body having a large particle size. Alternatively, a powdery composition and a granular molded body may be used in combination.
本発明の点火器は、例えば、ブリッジワイヤと接触する位置に単位重量あたりの表面積が大きい（例えば、粒径が小さい）第１点火薬組成物を充填し、ブリッジワイヤとは接触せず、第１点火薬組成物と接触する位置に単位重量あたりの表面積が小さい（例えば、粒径が大きい）第２点火薬組成物を充填したものにすることができる。
このようにすると、第１点火薬組成物はブリッジワイヤとの接触面積が大きいため、着火しやすくなり、第１点火薬組成物の燃焼により着火される第２点火薬組成物は、燃焼が持続しやすくなるため、点火エネルギーを長く供給することができるようになる。
In the igniter of the present invention, for example, the first igniter composition having a large surface area per unit weight (for example, a small particle size) is filled at a position in contact with the bridge wire, the first igniter composition is not in contact with the bridge wire, It can be filled with the second igniter composition having a small surface area per unit weight (for example, a large particle size) at a position in contact with the igniter composition.
In this case, the first igniter composition has a large contact area with the bridge wire, so that it is easy to ignite, and the second igniter composition that is ignited by the combustion of the first igniter composition continues to burn. Therefore, the ignition energy can be supplied for a long time.
本発明の点火器は、例えばエアバッグ装置用のガス発生器、シートベルトプリテンショナ、各種アクチュエータなどの点火器として使用することができる。 The igniter of the present invention can be used, for example, as an igniter for a gas generator for an airbag device, a seat belt pretensioner, and various actuators.
＜使用成分＞
（Ａ）成分
炭化ジルコニウム：Ｚｒ／Ｃのモル比＝１、平均粒径1.16μm、第一稀元素化学工業株式会社製
（Ｂ）成分
過塩素酸カリウム：平均粒径6.5μm、商品名「ＫＰＦ２」日本カーリット製
（Ｃ）成分
バインダー（フッ素ゴム）：登録商標「バイトンＡ」、デュポンエラストマー（株）製
（比較用燃料成分）
ジルコニウム：平均粒径2.0μm、ケメタル製
<Ingredients>
(A) Component Zirconium carbide: Zr / C molar ratio = 1, average particle size 1.16 μm, manufactured by Daiichi Rare Element Chemical Co., Ltd. (B) Component Potassium perchlorate: average particle size 6.5 μm, trade name “KPF2 "Nippon Carlit (C) component Binder (Fluoro rubber): Registered trademark" Viton A ", DuPont Elastomer Co., Ltd. (comparative fuel component)
Zirconium: average particle size 2.0μm, made of Kemetal
実施例１
表１に示す各成分を混合して、粉末状の点火薬組成物を得た。
摩擦感度と静電気感度の測定結果を表１に示す。摩擦感度は、火薬学会規格「摩擦感度試験（ＥＳ−２２）」に基づいて測定して評価し、静電気感度は、火薬学会規格「静電気感度試験（ＥＳ−２５）」に基づいて測定し評価した。
Example 1
Each component shown in Table 1 was mixed to obtain a powdered igniter composition.
The measurement results of friction sensitivity and electrostatic sensitivity are shown in Table 1. Friction sensitivity was measured and evaluated based on the pyrotechnic association standard “friction sensitivity test (ES-22)”, and electrostatic sensitivity was measured and evaluated based on the pyrotechnic association standard “electrostatic sensitivity test (ES-25)”. .
実施例２
表１に示す各成分を混合して、粉末状の点火薬組成物を得た。摩擦感度と静電気感度の測定結果を表１に示す。
Example 2
Each component shown in Table 1 was mixed to obtain a powdered igniter composition. The measurement results of friction sensitivity and electrostatic sensitivity are shown in Table 1.
実施例３
表１に示す各成分が全量1gとなるように組成比分秤量し、それらを用いてアセトン0.2gを溶剤としてバインダーを溶解しながらゆるやかに均一混合を行った。得られた混合スラリーを50℃の恒温槽で16時間乾燥させて造粒粉を得た。
SUS304製の円柱状の直径3.1ｍｍの穴の開いた臼と、同じくSUS304製の直径2.9ｍｍの杵及び蓋からなる金型セットを用い、その金型セットに得られた造粒粉の0.07gを充填した。
金型の端面を油圧プレス機にて面圧5,556kg/cm2にて両面を交互に1分ずつ加圧し、円柱形状に成形して、粒状の点火薬組成物を得た。
前記円柱形状の最大長さは、3.0〜3.1ｍｍの範囲であった。摩擦感度と静電気感度の測定結果を表１に示す。
Example 3
Each component shown in Table 1 was weighed so as to have a total amount of 1 g, and gently and uniformly mixed while dissolving the binder using acetone 0.2 g as a solvent. The obtained mixed slurry was dried in a thermostatic bath at 50 ° C. for 16 hours to obtain granulated powder.
Using a die set consisting of a SUS304 cylindrical die with a diameter of 3.1 mm and a SUS304 die with a diameter of 2.9 mm and a lid, 0.07 g of the granulated powder obtained in the die set Filled.
The end face of the mold was alternately pressed for 1 minute at a surface pressure of 5,556 kg / cm 2 with a hydraulic press machine and molded into a cylindrical shape to obtain a granular igniter composition.
The maximum length of the columnar shape was in the range of 3.0 to 3.1 mm. The measurement results of friction sensitivity and electrostatic sensitivity are shown in Table 1.
比較例１
表１に示す各成分を混合して、粉末状の点火薬組成物を得た。摩擦感度と静電気感度の測定結果を表１に示す。
Comparative Example 1
Each component shown in Table 1 was mixed to obtain a powdered igniter composition. The measurement results of friction sensitivity and electrostatic sensitivity are shown in Table 1.
炭化ジルコニウムを使用した実施例１〜３は、摩擦感度７等級および静電気感度３等級を示した。これらは、取り扱い時に静電靴や帯電防止服の着用のみでよく、常に人体からアースを取る必要がないレベルである。
ジルコニウムを使用した比較例１は、摩擦感度２等級および静電気感度１等級を示した。これは微小な摩擦や静電気で発火や爆発する感度レベルのため、取り扱い時の安全対策が必要となり、常に人体からアースを取る必要がある。
Examples 1-3 using zirconium carbide showed a friction sensitivity rating of 7 and an electrostatic sensitivity rating of 3. These are levels that require only wearing static shoes or antistatic clothing during handling, and do not require grounding from the human body at all times.
Comparative Example 1 using zirconium showed a friction sensitivity rating of 2 and an electrostatic sensitivity rating of 1. This is a sensitivity level that can ignite or explode due to minute friction or static electricity, so safety measures are required during handling, and it is always necessary to ground the human body.
炭化ジルコニウムは、ジルコニウム単体よりも酸化反応（燃焼による酸化反応）が緩やかであるため、炭化ジルコニウムを使用した実施例１〜３は、ジルコニウム単体を使用した比較例１と比べて感度が低下したものと考えられる。 Since zirconium carbide has a slower oxidation reaction (oxidation reaction due to combustion) than zirconium alone, Examples 1 to 3 using zirconium carbide are less sensitive than Comparative Example 1 using zirconium alone. it is conceivable that.
実施例４（点火器）
２Ωのブリッジワイヤを溶接したヘッダに所定の金属筒を溶接し、ヘッダと金属筒とで形成される収容部分に実施例１の点火薬組成物２００ｍｇをブリッジワイヤに接触するように装填した。
その後、直径５ｍｍのＳＵＳ製杵にて面圧９６８ｋｇ／ｃｍ2相当の加圧を５秒間行い圧填することで電気式点火器を得た。
この点火器に１．２Ａの電流を流して高速度カメラで撮影したところ、２ミリ秒以内で着火することを確認できた。
Example 4 (igniter)
A predetermined metal cylinder was welded to a header welded with a 2Ω bridge wire, and 200 mg of the igniter composition of Example 1 was loaded in a housing portion formed by the header and the metal cylinder so as to contact the bridge wire.
Then, an electric igniter was obtained by applying pressure corresponding to a surface pressure of 968 kg / cm 2 for 5 seconds with a SUS steel plate having a diameter of 5 mm.
When a current of 1.2 A was passed through the igniter and photographed with a high-speed camera, it was confirmed that the ignition occurred within 2 milliseconds.
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