JP6256955B2 - Method for producing lithium tantalate single crystal substrate - Google Patents
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Description
本発明は、表面弾性波素子に用いられるタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a lithium tantalate single crystal substrate used for a surface acoustic wave device.
タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３；ＬＴ）単結晶は、圧電性を有しており、弾性表面波素子の圧電基板として使用されている。一方、タンタル酸リチウム単結晶は、焦電性も有しており、温度の変化によって表面に電荷が発生する。このような焦電性は、センサとして利用される場合もあるが、タンタル酸リチウム結晶を弾性表面波素子の圧電基板として使用する場合は、この焦電性が問題となり得る。 Lithium tantalate (LiTaO 3 ; LT) single crystal has piezoelectricity and is used as a piezoelectric substrate of a surface acoustic wave element. On the other hand, the lithium tantalate single crystal also has pyroelectricity, and a charge is generated on the surface by a change in temperature. Such pyroelectricity may be used as a sensor, but when using a lithium tantalate crystal as a piezoelectric substrate of a surface acoustic wave element, this pyroelectricity can be a problem.
例えば、温度変化によって圧電基板が帯電した場合、圧電基板内で静電気放電が生じ、クラックや割れの原因となり得る。また、圧電基板の表面に形成された電極が静電気によってショートする可能性もある。 For example, when the piezoelectric substrate is charged due to a temperature change, electrostatic discharge occurs in the piezoelectric substrate, which may cause cracks or cracks. In addition, there is a possibility that an electrode formed on the surface of the piezoelectric substrate may be short-circuited by static electricity.
そこで、タンタル酸リチウム基板の帯電を抑制する目的で、タンタル酸リチウム基板をキュリー温度以下の温度で還元処理する手法が考えられ、広く実施されている（特許文献１〜５や非特許文献１参照）。 Therefore, in order to suppress the charging of the lithium tantalate substrate, a method of reducing the lithium tantalate substrate at a temperature equal to or lower than the Curie temperature is considered and widely implemented (see Patent Documents 1 to 5 and Non-Patent Document 1). ).
例えば、特許文献１には、還元性ガス雰囲気中で金属蒸気と共に熱処理を行う方法が開示され、特許文献２には、還元性ガス雰囲気中で、キュリー温度以上で還元処理した物質を接触させて熱処理を行う方法が開示されている。また、特許文献３及び４には、ＡｌとＡｌ２Ｏ３の混合粉末に埋め込んで熱処理を行う方法が開示されている。そして、このような還元処理が施されたタンタル酸リチウム基板の体積抵抗率は、1×１０１２Ω・ｃｍ未満となり、焦電性を効果的に抑制することが可能となる。 For example, Patent Document 1 discloses a method of performing a heat treatment with a metal vapor in a reducing gas atmosphere, and Patent Document 2 discloses contacting a substance that has been reduced at a Curie temperature or higher in a reducing gas atmosphere. A method of performing a heat treatment is disclosed. Patent Documents 3 and 4 disclose a method in which heat treatment is performed by embedding in a mixed powder of Al and Al 2 O 3 . Then, the volume resistivity of the lithium tantalate substrate subjected to such a reduction treatment is less than 1 × 10 12 Ω · cm, and the pyroelectricity can be effectively suppressed.
また、還元処理が施されたタンタル酸リチウム基板は、黒色化することが知られている。通常のタンタル酸リチウム単結晶基板は、波長３６５ｎｍにおける光透過率が７０〜８０％程度であるが、還元処理が施されたタンタル酸リチウム単結晶基板は、波長３６５ｎｍにおける光透過率が５０〜６０％程度であり、このような光透過率の抑制は、弾性表面波素子を製造する際のフォトリソグラフィー工程において有利となる。 Further, it is known that the lithium tantalate substrate subjected to the reduction treatment is blackened. An ordinary lithium tantalate single crystal substrate has a light transmittance of about 70 to 80% at a wavelength of 365 nm. However, a lithium tantalate single crystal substrate subjected to reduction treatment has a light transmittance of 50 to 60 at a wavelength of 365 nm. Such suppression of the light transmittance is advantageous in the photolithography process when manufacturing the surface acoustic wave device.
一方、このタンタル酸リチウム単結晶基板には、例えば特許文献６、７に記載されているように、鉄元素が添加される場合もある。そして、この鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施した場合、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施した場合と比べて、さらに光透過率が抑制されることが知られている。鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板の波長３６５ｎｍにおける光透過率は、５０％程度であるのに対し、これに還元処理を施すと波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％程度となる。 On the other hand, an iron element may be added to the lithium tantalate single crystal substrate as described in Patent Documents 6 and 7, for example. When the reduction treatment is performed on the lithium tantalate single crystal substrate to which the iron element is added, the light transmittance is further suppressed as compared with the case where the reduction treatment is performed on the normal lithium tantalate single crystal substrate. It is known. The light transmittance at a wavelength of 365 nm of the lithium tantalate single crystal substrate to which the iron element is added is about 50%, but when this is subjected to reduction treatment, the light transmittance at a wavelength of 365 nm is about 30%.
ところで、タンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理方法としては、アルカリ金属化合物を用いる方法が知られている。例えば、特許文献５には、アルカリ金属化合物と共に減圧下で熱処理を行う方法が開示され、非特許文献１には、窒素ガス雰囲気中で、ＦｅとＬｉ２ＣＯ３の混合粉末と共に熱処理を行う方法が開示されている。 By the way, as a reduction method of a lithium tantalate single crystal substrate, a method using an alkali metal compound is known. For example, Patent Document 5 discloses a method of performing a heat treatment with an alkali metal compound under reduced pressure, and Non-Patent Document 1 discloses a method of performing a heat treatment with a mixed powder of Fe and Li 2 CO 3 in a nitrogen gas atmosphere. Is disclosed.
しかしながら、このようなアルカリ金属化合物を用いるタンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理方法に問題があることが判明した。本発明者らは、特許文献５に記載の方法について、再現実験を行ってみたところ、タンタル酸リチウム単結晶基板では満足な還元処理が行えず、焦電性を抑制することができなかった。また、特許文献５に記載の方法によって還元処理が行えたとしても、減圧工程が必要となるために、生産性が劣ってしまうことが確認された。 However, it has been found that there is a problem in the reduction treatment method of the lithium tantalate single crystal substrate using such an alkali metal compound. The inventors of the present invention conducted a reproduction experiment on the method described in Patent Document 5, and as a result, satisfactory reduction treatment could not be performed on the lithium tantalate single crystal substrate, and pyroelectricity could not be suppressed. Moreover, even if it can reduce by the method of patent document 5, since the pressure reduction process was needed, it was confirmed that productivity will be inferior.
また、非特許文献１に記載の方法についても、本発明者らは再現実験を行ってみたところ、タンタル酸リチウム単結晶基板を還元処理することは可能であったが、還元の進行度合いが十分ではなく、基板表面に色むらがあり、基板の面内方向の均質性が劣っていることも確認された。 In addition, regarding the method described in Non-Patent Document 1, the present inventors also performed a reproduction experiment. As a result, it was possible to reduce the lithium tantalate single crystal substrate, but the progress of the reduction was sufficient. Instead, it was confirmed that the substrate surface had uneven color and the in-plane uniformity of the substrate was poor.
したがって、本発明の１つ目の目的は、減圧工程が不要で、均質性の高い体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板を得るための新たな還元処理による製造方法を提供することである。 Accordingly, a first object of the present invention is to provide a lithium tantalate single crystal that does not require a pressure reduction step and has a highly uniform volume resistivity of 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm. It is to provide a manufacturing method by a new reduction process for obtaining a substrate.
弾性表面波素子を製造する際のフォトリソグラフィー工程では、タンタル酸リチウム基板の露光光に対する光透過率は、低い方が微細かつ正確なパターンを形成することができるため好ましいとされている。一般的に、フォトリソグラフィーでは、露光光として水銀ランプのｇ線（４３６ｎｍ）、i線（３６５ｎｍ）、ＫｒＦエキシマレーザ（２４８ｎｍ）、ＡｒＦエキシマレーザ（１９３ｎｍ）が用いられる。特に、近年では微細化が進んでおり、i線よりも短波長の露光光を用いることが多くなっている。 In the photolithography process when manufacturing the surface acoustic wave element, it is preferable that the light transmittance of the lithium tantalate substrate with respect to the exposure light is low because a fine and accurate pattern can be formed. In general, in photolithography, g-line (436 nm), i-line (365 nm), KrF excimer laser (248 nm), and ArF excimer laser (193 nm) of a mercury lamp are used as exposure light. In particular, in recent years, miniaturization has progressed, and exposure light having a shorter wavelength than i-line is often used.
したがって、鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施すと、波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％程度となり、鉄元素が添加されていないタンタル酸リチウム単結晶基板よりも波長３６５ｎｍにおける光透過率が低くなるため、フォトリソグラフィー工程において有利となる。通常、タンタル酸リチウム単結晶基板の光透過率は、短波長側ほど低く、長波長側ほど高くなる傾向がある。 Therefore, when the reduction treatment is performed on the lithium tantalate single crystal substrate to which the iron element is added, the light transmittance at a wavelength of 365 nm is about 30%, and the wavelength is 365 nm as compared with the lithium tantalate single crystal substrate to which no iron element is added. This is advantageous in the photolithography process because the light transmittance in the film is low. Usually, the light transmittance of the lithium tantalate single crystal substrate tends to be lower on the shorter wavelength side and higher on the longer wavelength side.
一方、鉄元素の添加または還元処理によって、短波長側の光透過率が低下したタンタル酸リチウム単結晶基板では、長波長側の光透過率も低下してしまう。鉄元素の添加と還元処理によって、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下となったタンタル酸リチウム単結晶基板では、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さくなってしまうことが確認されている。 On the other hand, in the lithium tantalate single crystal substrate in which the light transmittance on the short wavelength side is lowered by addition of iron element or reduction treatment, the light transmittance on the long wavelength side is also lowered. It has been confirmed that the light transmittance at a wavelength of 485 nm is smaller than 50% in a lithium tantalate single crystal substrate whose light transmittance at a wavelength of 365 nm is 30% or less by addition of iron element and reduction treatment. .
本発明者らは、特許文献２に記載の方法によって鉄を添加したタンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理を試みたところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は３０％以下であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さいことが確認された。 The inventors of the present invention tried to reduce the lithium tantalate single crystal substrate to which iron was added by the method described in Patent Document 2. As a result, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 30% or less, and the light transmittance at a wavelength of 485 nm. The rate was confirmed to be less than 50%.
ところで、近年、表面弾性波素子において、櫛形電極等が形成され、素子としての機能を発現するファンクショナル基板と電極部の保護等のために設けられるパッケージング基板とを同一材質とすれば、材料物性が同一であるため、表面弾性波素子基板とパッケージング基板との整合性が良く、加工性、安定性の面で好ましいことから、ファンクショナル基板として使用する材料をパッケージング材料としても用いる場合が増えてきている。 By the way, in recent years, in a surface acoustic wave element, if a comb-shaped electrode or the like is formed and a functional substrate that expresses a function as an element and a packaging substrate provided for protection of an electrode portion or the like are made of the same material, Since the physical properties are the same, the surface acoustic wave element substrate and the packaging substrate are well matched, and it is preferable in terms of workability and stability. Therefore, the material used as the functional substrate is also used as the packaging material. Is increasing.
しかしながら、このような場合、長波長側の光透過率が低いことは、表面弾性波素子の製造作業性を悪化させる可能性がある。ファンクショナル基板とパッケージング基板を一体化させる際には、レーザを用いたアライメント作業が必要となるが、パッケージング基板のアライメントレーザ波長における光透過率が低い場合、アライメント作業が困難となる。 However, in such a case, the low light transmittance on the long wavelength side may deteriorate the manufacturing workability of the surface acoustic wave device. When integrating the functional substrate and the packaging substrate, an alignment operation using a laser is required. However, if the light transmittance at the alignment laser wavelength of the packaging substrate is low, the alignment operation becomes difficult.
したがって、タンタル酸リチウム単結晶基板の光透過率は、フォトリソグラフィー工程で用いる露光光より短波長側では低い方が良く、露光光よりも長波長の領域ではなるべく高い方が好ましいとされている。 Therefore, the light transmittance of the lithium tantalate single crystal substrate is preferably lower on the shorter wavelength side than the exposure light used in the photolithography process, and is preferably as high as possible in the longer wavelength region than the exposure light.
そこで、本発明の２つ目の目的は、表面弾性波素子のファンクショナル基板として、またパッケージング基板としても良好に使用可能な波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上であるタンタル酸リチウム基板の製造方法を提供することである。 Therefore, the second object of the present invention is that the light transmittance at a wavelength of 365 nm that can be satisfactorily used as a functional substrate of a surface acoustic wave device or a packaging substrate is 30% or less, and the light transmission at a wavelength of 485 nm. It is to provide a method for producing a lithium tantalate substrate having a rate of 50% or more.
本発明は、体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満であるタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法であって、体積抵抗率が1×１０１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、常圧下、水素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下の温度で熱処理する第一の工程と、この第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウムと共に、常圧下、水素又は窒素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下であって、炭酸リチウムが部分的に分解して一酸化炭素を生成する６７５℃（９４８K）以下の温度で熱処理する第二の工程と、を含むことを特徴とするものである。 The present invention is a method for producing a lithium tantalate single crystal substrate having a volume resistivity of 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm, wherein the volume resistivity is 1 × 10 12 Ω · cm. a first step of heat-treating a single-domain lithium tantalate single crystal substrate at a temperature of 400 cm C or higher and a Curie temperature or lower in a hydrogen atmosphere under normal pressure; The treated lithium tantalate single crystal substrate, together with lithium carbonate, in a hydrogen or nitrogen atmosphere under a normal pressure is 400 ° C. or higher and the Curie temperature or lower, and the lithium carbonate is partially decomposed to produce carbon monoxide. And a second step of heat treatment at a temperature of 675 ° C. (948 K) or lower .
また、本発明の熱処理の第一の工程では、体積抵抗率が1×１０１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を、還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板に接触させて熱処理を行うことが好ましい。 Further, in the first step of the heat treatment of the present invention, a lithium tantalate single crystal substrate having a volume resistivity of 1 × 10 12 Ω · cm or more and a single domain structure is raised to a Curie temperature or more in a reducing gas atmosphere. It is preferable to perform the heat treatment by contacting the multi-domain lithium tantalate single crystal substrate that has been heat-treated at a temperature of 5 ° C.
さらに、本発明の熱処理の第二の工程では、第一の工程で処理されたタンタル酸リチウム単結晶基板を、炭酸リチウム粉末中に埋め込んで行うことが好ましく、この熱処理を窒素雰囲気中において行うことがより好ましい。 Furthermore, in the second step of the heat treatment of the present invention, the lithium tantalate single crystal substrate treated in the first step is preferably embedded in lithium carbonate powder, and this heat treatment is performed in a nitrogen atmosphere. Is more preferable.
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板は、添加元素として鉄を含むことが好ましく、その場合、鉄の含有量は、５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍであることが好ましい。 The lithium tantalate single crystal substrate of the present invention preferably contains iron as an additive element, and in that case, the iron content is preferably 50 ppm to 200 ppm.
本発明の製造方法では、体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満という性質に加え、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上という性質を有するタンタル酸リチウム単結晶基板を得ることができる。 In the production method of the present invention, in addition to the property that the volume resistivity is 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm, the light transmittance at a wavelength of 365 nm is 30% or less and the light transmission at a wavelength of 485 nm. A lithium tantalate single crystal substrate having the property that the rate is 50% or more can be obtained.
本発明によれば、減圧工程が不要で、均質性の高い体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満のタンタル酸リチウム単結晶基板を得ることができる。この基板の体積抵抗率は1×１０１２Ω・ｃｍ未満であるため、温度変化によって帯電し、クラックや割れが発生したり、電極がショートするような事態を回避することができる。 According to the present invention, it is possible to obtain a lithium tantalate single crystal substrate that does not require a decompression step and has a highly uniform volume resistivity of 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm. Since the volume resistivity of the substrate is less than 1 × 10 12 Ω · cm, it is possible to avoid a situation in which the substrate is charged due to a temperature change and cracks or cracks occur or the electrodes are short-circuited.
さらに、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に本発明の還元処理方法を施せば、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上のタンタル酸リチウム基板が得られる。この基板は、表面弾性波素子のファンクショナル基板としても、パッケージング基板としても良好に使用可能であり、パッケージング材料として用いた場合のアライメント作業が容易となるというメリットがある。 Further, when the reduction treatment method of the present invention is applied to a lithium tantalate single crystal substrate containing iron as an additive element, the tantalate having a light transmittance of 30% or less at a wavelength of 365 nm and a light transmittance of 50% or more at a wavelength of 485 nm. A lithium substrate is obtained. This substrate can be used satisfactorily as a functional substrate of a surface acoustic wave device or as a packaging substrate, and has an advantage of facilitating alignment work when used as a packaging material.
以下、本発明の一実施形態について詳細に説明するが、本発明は、これに何ら限定されるものではない。 Hereinafter, although one embodiment of the present invention is described in detail, the present invention is not limited to this.
本発明は、体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満という性質に加え、波長３６５ｎｍにおける光透過率が３０％以下で、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％以上という性質を有するタンタル酸リチウム基板の製造方法に係るものである。そして、この製造に際し、先ず、体積抵抗率が1×１０１２Ω・ｃｍ以上で、かつ単分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を準備する。このようなタンタル酸リチウム単結晶基板は、例えば、チョクラルスキー法によってタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットに分極処理を施すと共に、基板形状に加工することによって得られる。 In addition to the property that the volume resistivity is 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm, the present invention has a light transmittance of 30% or less at a wavelength of 365 nm and a light transmittance of 50 at a wavelength of 485 nm. % Relates to a method for producing a lithium tantalate substrate having a property of at least%. In this production, first, a lithium tantalate single crystal substrate having a volume resistivity of 1 × 10 12 Ω · cm or more and a single domain structure is prepared. Such a lithium tantalate single crystal substrate can be obtained, for example, by growing a lithium tantalate single crystal by the Czochralski method, subjecting the obtained ingot to polarization treatment, and processing into a substrate shape.
次に、熱処理の第一の工程として、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板に、常圧下、水素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下の温度で熱処理を行う。ここで、熱処理を４００℃未満の温度で行うと還元が十分に進行せず、一方、熱処理をキュリー温度よりも高い温度で行った場合は多分域構造となってしまうからである。このとき、水素ガスの流量は、常に新鮮な水素ガスが存在するように、３ｌ／ｍｉｎ以上にすることが好ましく、６ｌ／ｍｉｎ以上にすることがより好ましい。 Next, as the first step of the heat treatment, the prepared lithium tantalate single crystal substrate is heat-treated at a temperature not lower than 400 ° C. and not higher than the Curie temperature in a hydrogen atmosphere under normal pressure. Here, if the heat treatment is performed at a temperature lower than 400 ° C., the reduction does not proceed sufficiently. On the other hand, if the heat treatment is performed at a temperature higher than the Curie temperature, a multidomain structure is obtained. At this time, the flow rate of hydrogen gas is preferably 3 l / min or more, more preferably 6 l / min or more so that fresh hydrogen gas always exists.
また、この第一の工程においては、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板に、水素や窒素等の還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、熱処理を行うことが好ましい。 In this first step, the prepared lithium tantalate single crystal substrate is heat-treated at a temperature equal to or higher than the Curie temperature in a reducing gas atmosphere such as hydrogen or nitrogen. It is preferable to perform a heat treatment by bringing them into contact with each other.
このとき、準備したタンタル酸リチウム単結晶基板の表裏両面に、還元性ガス雰囲気中でキュリー温度以上の温度で熱処理された多分域構造のタンタル酸リチウム単結晶基板が接触するように、交互に重ね合せて配置することが好ましい。このようにすれば、基板の厚み方向の均質性を高くすることができるからである。 At this time, the prepared lithium tantalate single crystal substrate is alternately stacked so that the both surfaces of the prepared lithium tantalate single crystal substrate are in contact with the multi-domain lithium tantalate single crystal substrate that has been heat-treated at a temperature equal to or higher than the Curie temperature in a reducing gas atmosphere It is preferable to arrange them together. This is because the uniformity in the thickness direction of the substrate can be increased.
さらに、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた基板を、炭酸リチウムと共に、常圧下、水素又は窒素雰囲気中において、４００℃以上、キュリー温度以下であって、炭酸リチウムが部分的に分解して一酸化炭素を生成する６７５℃（９４８K）以下の温度で行う。第二の工程でも、４００℃未満又は６７５℃（９４８K）を超えた温度で行うと一酸化炭素が生成せず良くないからである。このとき、水素ガス又は窒素ガスの流量は、常に新鮮なガスが存在するように、３ｌ／ｍｉｎ以上にすることが好ましく、６ｌ／ｍｉｎ以上にすることがより好ましい。 Further, as the second step of the heat treatment, the substrate after finishing the first step is not less than 400 ° C. and not higher than the Curie temperature under normal pressure in a hydrogen or nitrogen atmosphere together with lithium carbonate, and the lithium carbonate is partially Decomposition at a temperature of 675 ° C. (948 K) or lower to produce carbon monoxide . This is because even in the second step, carbon monoxide is not generated when the temperature is lower than 400 ° C. or higher than 675 ° C. (948 K). At this time, the flow rate of hydrogen gas or nitrogen gas is preferably 3 l / min or more, and more preferably 6 l / min or more so that fresh gas is always present.
この第二の工程では、水素ガスと窒素ガスのどちらを用いてもよい。窒素ガスの方が、安全で設備等のコストを抑えられるため好ましい。一方で、水素ガスの方が還元作用が強いため、処理された基板の透過率と体積抵抗率は低くなる傾向がある。 In this second step, either hydrogen gas or nitrogen gas may be used. Nitrogen gas is preferred because it is safe and can reduce the cost of equipment and the like. On the other hand, since hydrogen gas has a stronger reducing action, the transmittance and volume resistivity of the treated substrate tend to be low.
ここで、第二の工程で用いる炭酸リチウムの働きとしては、９４８Ｋ以下の温度で、部分的に分解して、酸化リチウム、二酸化炭素、一酸化炭素を生成すると考えられ、この一酸化炭素は、Ｔａ５＋をＴａ４＋に還元すると考えられる。ここでは、触媒として、炭酸リチウムの他に少量の鉄等が存在していてもよい。鉄は、生成した二酸化炭素を一酸化炭素に分解するため、タンタル酸リチウムの還元を促進する。炭酸リチウムに鉄を混ぜると、炭酸リチウム単体で還元を行ったときより還元が促進されるが、炭酸リチウム及び鉄と共に熱処理行った場合、基板表面に色むらが生じることがあるため、炭酸リチウムのみで行うことが好ましい。 Here, as a function of the lithium carbonate used in the second step, it is considered that it is partially decomposed at a temperature of 948 K or less to generate lithium oxide, carbon dioxide, and carbon monoxide. It is considered that Ta 5+ is reduced to Ta 4+ . Here, a small amount of iron or the like may be present as a catalyst in addition to lithium carbonate. Iron breaks down the generated carbon dioxide into carbon monoxide, thus promoting the reduction of lithium tantalate. When iron is mixed with lithium carbonate, the reduction is promoted more than when reduction is performed with lithium carbonate alone. However, when heat treatment is performed with lithium carbonate and iron, color unevenness may occur on the substrate surface, so only lithium carbonate is used. It is preferable to carry out with.
また、第二の工程では、第一の工程で処理された基板を炭酸リチウム粉末中に埋め込むことが好ましく、埋め込むことによって基板の表裏両面に炭酸リチウム粉末が接触するように配置されるので好ましい。複数の基板を同時に処理する場合は、基板間に炭酸リチウム粉末が存在するように配置すればよい。 In the second step, the substrate treated in the first step is preferably embedded in the lithium carbonate powder, and it is preferable because the lithium carbonate powder is disposed so as to be in contact with both the front and back surfaces of the substrate. When a plurality of substrates are processed at the same time, they may be arranged so that lithium carbonate powder exists between the substrates.
第一及び第二の工程を終えた基板は、必要に応じて研磨等を施すことによって、体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満である均質なタンタル酸リチウム単結晶基板が得られる。体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍより低くなると、圧電特性の劣化や絶縁破壊を招く恐れがある。一方、体積抵抗率が1×１０１２Ω・ｃｍ以上であると、帯電しやすくなり、電極のショートなどを招く。したがって、この数値範囲内になるように制御することが必要である。このように体積抵抗率を制御すれば、焦電性による帯電を抑えることができるため、基板のクラックや割れ、電極のショートを防ぐことができる。 The substrate having finished the first and second steps is subjected to polishing or the like as necessary, so that a homogeneous tantalum having a volume resistivity of 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm A lithium acid single crystal substrate is obtained. If the volume resistivity is lower than 1 × 10 10 Ω · cm, the piezoelectric characteristics may be deteriorated or dielectric breakdown may be caused. On the other hand, when the volume resistivity is 1 × 10 12 Ω · cm or more, it becomes easy to be charged, resulting in short-circuiting of electrodes. Therefore, it is necessary to control to be within this numerical range. By controlling the volume resistivity in this way, charging due to pyroelectricity can be suppressed, so that cracks and cracks in the substrate and short-circuiting of the electrodes can be prevented.
本発明のタンタル酸リチウム単結晶基板の製造方法は、添加元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に適用することができ、特に、鉄元素が添加されたタンタル酸リチウム単結晶基板に有用である。タンタル酸リチウム単結晶に鉄を添加することによって、波長３６５ｎｍにおける光透過率を３０％以下に抑制すると共に、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上に保持することが可能である。このとき、鉄の含有量は、重量比率で５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍであれば、波長３６５ｎｍにおける光透過率を効果的に抑制することができるが、５０ｐｐｍ〜２００ｐｐｍの範囲外であれば、波長３６５ｎｍにおける光透過率を十分に抑制することができず、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上に保持することも困難であり、しかも圧電特性等の諸特性を劣化させるため好ましくない。 The method for producing a lithium tantalate single crystal substrate of the present invention can be applied to a lithium tantalate single crystal substrate containing an additive element, and is particularly useful for a lithium tantalate single crystal substrate to which an iron element is added. By adding iron to the lithium tantalate single crystal, the light transmittance at a wavelength of 365 nm can be suppressed to 30% or less, and the light transmittance at a wavelength of 485 nm can be maintained at 50% or more. At this time, if the iron content is 50 ppm to 200 ppm by weight, the light transmittance at a wavelength of 365 nm can be effectively suppressed, but if it is outside the range of 50 ppm to 200 ppm, the light at a wavelength of 365 nm The transmittance cannot be sufficiently suppressed, it is difficult to maintain the light transmittance at a wavelength of 485 nm at 50% or more, and various characteristics such as piezoelectric characteristics are deteriorated.
タンタル酸リチウム単結晶に鉄を添加する方法は限定されないが、一般的には、チョクラルスキー法でタンタル酸リチウム単結晶を成長させる際に、原料融液に酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）等を添加すればよい。添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合でも、体積抵抗率が1×１０１０Ω・ｃｍ以上、1×１０１２Ω・ｃｍ未満である均質なタンタル酸リチウム単結晶基板が得られる。 The method of adding iron to the lithium tantalate single crystal is not limited, but generally, when growing the lithium tantalate single crystal by the Czochralski method, iron oxide (Fe 2 O 3 ) or the like is used as a raw material melt. May be added. Even when the reduction treatment method of the present invention is applied to a lithium tantalate single crystal substrate containing iron as an additive element, the volume resistivity is 1 × 10 10 Ω · cm or more and less than 1 × 10 12 Ω · cm A lithium tantalate single crystal substrate can be obtained.
また、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合は、波長３６５ｎｍにおける光透過率を３０％以下にすることができる。このようにすれば、ｉ線（波長３６５ｎｍ）より短波長の光源を用いたフォトリソグラフィー工程では有利であり、より好ましくは、波長３６５ｎｍにおける光透過率が２５％以下である。 Further, when the reduction treatment method of the present invention is applied to a lithium tantalate single crystal substrate containing iron as an additive element, the light transmittance at a wavelength of 365 nm can be reduced to 30% or less. This is advantageous in a photolithography process using a light source having a wavelength shorter than i-line (wavelength 365 nm), and more preferably, the light transmittance at a wavelength of 365 nm is 25% or less.
さらに、添加元素として鉄を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に、本発明の還元処理方法を施した場合は、波長４８５ｎｍにおける光透過率を５０％以上にすることもできる。このようにすれば、タンタル酸リチウム単結晶基板をパッケージング材料として用いた場合にファンクショナル基板とのアライメント作業が容易となる。 Furthermore, when the reduction treatment method of the present invention is applied to a lithium tantalate single crystal substrate containing iron as an additive element, the light transmittance at a wavelength of 485 nm can be made 50% or more. In this way, when the lithium tantalate single crystal substrate is used as a packaging material, the alignment operation with the functional substrate is facilitated.
〈実施例１〉
実施例１では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。
<Example 1>
In Example 1, first, a lithium tantalate single crystal was grown by the Czochralski method, and the obtained ingot was subjected to poling treatment to be single-domained, and then sliced to obtain a plurality of substrates (raw material substrates). ) Further, a substrate obtained by subjecting an ordinary lithium tantalate single crystal substrate to hydrogen gas at 1050 ° C. to obtain a multi-domain was also prepared.
そして、熱処理の第一の工程として、単分域化した体積抵抗率が４．５×１０１４Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。 Then, as a first step of the heat treatment, a monodomain lithium tantalate single crystal substrate having a volume resistivity of 4.5 × 10 14 Ω · cm and a multidomain lithium tantalate single crystal substrate are brought into contact with each other. Then, heat treatment was performed for 8 hours at a temperature of 570 ° C. in an atmosphere of 100% hydrogen under normal pressure.
次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた原料基板を取り出して、この基板を炭酸リチウム粉の中に埋め込んだ。その後、炭酸リチウム粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５３０℃で８時間の熱処理を行った。 Next, as a second step of the heat treatment, the raw material substrate after the first step was taken out, and this substrate was embedded in lithium carbonate powder. Thereafter, the substrate embedded in the lithium carbonate powder was subjected to a heat treatment at a temperature of 530 ° C. for 8 hours in a 100% hydrogen atmosphere under normal pressure.
また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、体積抵抗率を測定すると、その値は２．０×１０１１Ω・ｃｍであった。また、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は６０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は６５％であるとの結果が得られた。 Moreover, after polishing both surfaces of the substrate after the first and second steps to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, the volume resistivity of the lithium tantalate single crystal substrate was measured. Then, the value was 2.0 × 10 11 Ω · cm. Further, when the light transmittance at a wavelength of 365 nm and a wavelength of 485 nm was measured, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 60%, and the result was that the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 65%.
〈実施例２〉
実施例２では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、これをスライスして複数枚の基板を得た。
<Example 2>
In Example 2, first, a lithium tantalate single crystal was grown so as to contain 100 ppm of iron element by weight by the Czochralski method, and after poling the obtained ingot, this was sliced. A plurality of substrates were obtained.
そして、これら体積抵抗率が４．５×１０１４Ω・ｃｍの基板に、熱処理の第一の工程として、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。 Then, a substrate having a volume resistivity of 4.5 × 10 14 Ω · cm was subjected to a heat treatment at a temperature of 570 ° C. for 8 hours in a 100% hydrogen atmosphere under a normal pressure as a first heat treatment step.
次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程を終えた基板を取り出して、この基板を炭酸リチウム粉の中に埋め込んだ。その後、炭酸リチウム粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５３０℃で８時間の熱処理を行った。 Next, as the second step of the heat treatment, the substrate after the first step was taken out, and this substrate was embedded in lithium carbonate powder. Thereafter, the substrate embedded in the lithium carbonate powder was subjected to a heat treatment at a temperature of 530 ° C. for 8 hours in a 100% hydrogen atmosphere under normal pressure.
また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２５％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は５８％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は１．０×１０１１Ω・ｃｍであった。 In addition, after polishing both surfaces of the substrate after the first and second steps to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, the wavelength of the lithium tantalate single crystal substrate containing this iron element When the light transmittance at 365 nm and a wavelength of 485 nm was measured, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 25%, and the result was that the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 58%. Further, when the volume resistivity of the obtained substrate was measured, the value was 1.0 × 10 11 Ω · cm.
〈実施例３〉
実施例３では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。
<Example 3>
In Example 3, first, a lithium tantalate single crystal was grown so as to contain 100 ppm of iron element in a weight ratio by the Czochralski method, and the obtained ingot was subjected to poling treatment to make a single domain, This was sliced to obtain a plurality of substrates (raw material substrates). Further, a substrate obtained by subjecting an ordinary lithium tantalate single crystal substrate to hydrogen gas at 1050 ° C. to obtain a multi-domain was also prepared.
そして、熱処理の第一の工程として、鉄元素が１００ｐｐｍ含有し単分域化した体積抵抗率が４．５×１０１４Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板を接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。 Then, as a first step of the heat treatment, a lithium tantalate single crystal substrate containing 100 ppm of iron element and having a single domain volume resistivity of 4.5 × 10 14 Ω · cm and a multidomain lithium tantalate unit The crystal substrate was brought into contact, and heat treatment was performed at a temperature of 570 ° C. for 8 hours in a 100% hydrogen atmosphere under normal pressure.
次に、熱処理の第二の工程と研磨工程を実施例１と同じ条件で行って、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は５５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は５．５×１０１０Ω・ｃｍであった。 Next, the second step of the heat treatment and the polishing step are performed under the same conditions as in Example 1 to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, and then the lithium tantalate single crystal containing this iron element The substrate was measured for light transmittance at a wavelength of 365 nm and a wavelength of 485 nm. As a result, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 20%, and the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 55%. Moreover, when the volume resistivity of the obtained substrate was measured, the value was 5.5 × 10 10 Ω · cm.
〈比較例１〉
比較例１では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施して単分域化した後、これをスライスして複数枚の基板（原料基板）を得た。
<Comparative example 1>
In Comparative Example 1, first, a lithium tantalate single crystal was grown by the Czochralski method, and the obtained ingot was subjected to poling treatment to make a single domain, and then sliced to obtain a plurality of substrates (raw material substrates). )
次に、この体積抵抗率が４．５×１０１４Ω・ｃｍの基板を鉄と炭酸リチウムの混合粉（Ｆｅ：Ｌｉ２ＣＯ３＝５：１００ ｂｙ ｍａｓｓ）の中に埋め込んだ後に、混合粉の中に埋め込まれた基板に、常圧下、窒素１００％雰囲気中、温度５４０℃で６時間の熱処理を行った。 Next, after embedding the substrate having a volume resistivity of 4.5 × 10 14 Ω · cm in a mixed powder of iron and lithium carbonate (Fe: Li 2 CO 3 = 5: 100 by mass), the mixed powder The substrate embedded in the substrate was subjected to heat treatment at a temperature of 540 ° C. for 6 hours in a 100% nitrogen atmosphere under normal pressure.
また、熱処理を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、その体積抵抗率を測定すると、その値は７．３×１０１１Ω・ｃｍ〜２．３×１０１２Ω・ｃｍであった。この基板表面には、色むらがあり、基板の面内方向の均質性が劣っていることが確認された。 Moreover, after polishing both surfaces of the substrate after heat treatment to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, when measuring the volume resistivity of this lithium tantalate single crystal substrate, the value is It was 7.3 × 10 11 Ω · cm to 2.3 × 10 12 Ω · cm. It was confirmed that the substrate surface had color unevenness and the in-plane uniformity of the substrate was poor.
この比較例１では、タンタル酸リチウム単結晶基板の還元処理が１回だけであり、十分な還元が進まなかったために、体積抵抗率の最大値が２．３×１０１２Ω・ｃｍと高く、基板の面内方向の均質性も劣っていた。また、炭酸リチウムと鉄が一緒の混合粉の中で熱処理を行ったために、基板表面に色むらも生じていた。 In Comparative Example 1, since the reduction treatment of the lithium tantalate single crystal substrate was performed only once and sufficient reduction did not proceed, the maximum volume resistivity was as high as 2.3 × 10 12 Ω · cm, The uniformity in the in-plane direction of the substrate was also poor. In addition, since the heat treatment was performed in the mixed powder of lithium carbonate and iron, color unevenness occurred on the substrate surface.
〈比較例２〉
比較例２では、先ず、チョクラルスキー法によりタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、これをスライスして複数枚の基板を得た。
<Comparative example 2>
In Comparative Example 2, first, a lithium tantalate single crystal was grown by the Czochralski method, and after poling treatment was performed on the obtained ingot, this was sliced to obtain a plurality of substrates.
そして、この体積抵抗率が４．５×１０１４Ω・ｃｍの基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、このタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は７２％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は７５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は４．５×１０１４Ω・ｃｍであった。 And after polishing both surfaces of the substrate having a volume resistivity of 4.5 × 10 14 Ω · cm to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, When the light transmittance at a wavelength of 365 nm and a wavelength of 485 nm was measured, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 72%, and the result was that the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 75%. Further, when the volume resistivity of the obtained substrate was measured, the value was 4.5 × 10 14 Ω · cm.
この比較例２では、タンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理が施こされていないために、波長３６５ｎｍにおける光透過率が７２％であり、体積抵抗率も４．５×１０１４Ω・ｃｍと何れも高く満足するものが得られなかった。 In Comparative Example 2, since the lithium tantalate single crystal substrate was not reduced, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 72% and the volume resistivity was 4.5 × 10 14 Ω · cm. None of these were highly satisfactory.
〈比較例３〉
比較例３では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、スライスして複数枚の基板を得た。
<Comparative Example 3>
In Comparative Example 3, first, a lithium tantalate single crystal was grown so as to contain 100 ppm of iron element by weight by the Czochralski method, and after poling treatment was performed on the obtained ingot, it was sliced into a plurality of pieces Substrate was obtained.
そして、この体積抵抗率が５．０×１０１３Ω・ｃｍの基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は５０％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は６５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は５．０×１０１３Ω・ｃｍであった。 Then, after polishing both surfaces of the substrate having a volume resistivity of 5.0 × 10 13 Ω · cm to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, The crystal substrate was measured for light transmittance at a wavelength of 365 nm and a wavelength of 485 nm. As a result, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 50%, and the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 65%. Moreover, when the volume resistivity of the obtained substrate was measured, the value was 5.0 × 10 13 Ω · cm.
この比較例３では、鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施さなかったために、波長３６５ｎｍにおける光透過率が５０％と高く、また体積抵抗率も５．０×１０１３Ω・ｃｍと高く満足するものが得られなかった。 In Comparative Example 3, since the lithium tantalate single crystal substrate containing iron element was not subjected to reduction treatment, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was as high as 50%, and the volume resistivity was 5.0 × 10 13 Ω · What was highly satisfactory with cm was not obtained.
〈比較例４〉
比較例４では、先ず、チョクラルスキー法により重量比率で鉄元素が１００ｐｐｍ含有されるようにタンタル酸リチウム単結晶を成長させ、得られたインゴットにポーリング処理を施した後、スライスして複数枚の基板を得た。また、通常のタンタル酸リチウム単結晶基板を１０５０℃の水素ガスに曝し、多分域化した基板も準備した。
<Comparative example 4>
In Comparative Example 4, first, a lithium tantalate single crystal was grown by the Czochralski method so that an iron element was contained at a weight ratio of 100 ppm, the obtained ingot was subjected to poling treatment, and then sliced to obtain a plurality Substrate was obtained. Further, a substrate obtained by subjecting an ordinary lithium tantalate single crystal substrate to hydrogen gas at 1050 ° C. to obtain a multi-domain was also prepared.
そして、熱処理の第一の工程として、鉄元素が１００ｐｐｍ含有しポーリング処理を施した体積抵抗率が５．０×１０１３Ω・ｃｍのタンタル酸リチウム単結晶基板と多分域化したタンタル酸リチウム単結晶基板とを接触させて、常圧下、水素１００％雰囲気中、温度５７０℃で８時間の熱処理を行った。 Then, as the first step of the heat treatment, a lithium tantalate single crystal substrate containing 100 ppm of iron element and subjected to poling treatment and having a volume resistivity of 5.0 × 10 13 Ω · cm and a multi-domained lithium tantalate single unit. The crystal substrate was brought into contact, and heat treatment was performed at a temperature of 570 ° C. for 8 hours in a 100% hydrogen atmosphere under normal pressure.
次に、熱処理の第二の工程として、第一の工程と同様の処理条件で熱処理を施した。 Next, as a second step of heat treatment, heat treatment was performed under the same processing conditions as in the first step.
また、第一及び第二の工程を終えた基板の両面を研磨し、厚さ０．２ｍｍのタンタル酸リチウム単結晶基板を得た後に、この鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板について、波長３６５ｎｍと波長４８５ｎｍにおける光透過率を測定したところ、波長３６５ｎｍにおける光透過率は２５％であり、波長４８５ｎｍにおける光透過率は４５％であるとの結果が得られた。また、得られた基板の体積抵抗率を測定すると、その値は１．０×１０１１Ω・ｃｍであった。 In addition, after polishing both surfaces of the substrate after the first and second steps to obtain a lithium tantalate single crystal substrate having a thickness of 0.2 mm, the wavelength of the lithium tantalate single crystal substrate containing this iron element When the light transmittance at 365 nm and a wavelength of 485 nm was measured, the light transmittance at a wavelength of 365 nm was 25%, and the result was that the light transmittance at a wavelength of 485 nm was 45%. Further, when the volume resistivity of the obtained substrate was measured, the value was 1.0 × 10 11 Ω · cm.
この比較例４では、鉄元素を含むタンタル酸リチウム単結晶基板に還元処理を施したが、第二の工程において、第一の工程を終えた原料基板を炭酸リチウムと共に熱処理を行わなかったために、波長４８５ｎｍにおける光透過率が５０％より小さい４５％となり、満足するものが得られなかった。
In Comparative Example 4, the lithium tantalate single crystal substrate containing iron element was subjected to reduction treatment, but in the second step, the raw material substrate that finished the first step was not heat treated with lithium carbonate. The light transmittance at a wavelength of 485 nm was 45%, which was smaller than 50%, and a satisfactory one was not obtained.
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