JP6244833B2 - Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer - Google Patents

Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer Download PDF

Info

Publication number
JP6244833B2
JP6244833B2 JP2013232353A JP2013232353A JP6244833B2 JP 6244833 B2 JP6244833 B2 JP 6244833B2 JP 2013232353 A JP2013232353 A JP 2013232353A JP 2013232353 A JP2013232353 A JP 2013232353A JP 6244833 B2 JP6244833 B2 JP 6244833B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
vacancy concentration
silicon
atomic vacancy
silicon wafer
absolute value
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2013232353A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2014168043A (en
Inventor
輝孝 後藤
輝孝 後藤
祐一 根本
祐一 根本
金田 寛
寛 金田
光洋 赤津
光洋 赤津
啓輔 三本
啓輔 三本
一日兒 鹿島
一日兒 鹿島
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Niigata University
Original Assignee
Niigata University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Niigata University filed Critical Niigata University
Priority to JP2013232353A priority Critical patent/JP6244833B2/en
Publication of JP2014168043A publication Critical patent/JP2014168043A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP6244833B2 publication Critical patent/JP6244833B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Testing Or Measuring Of Semiconductors Or The Like (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Ultrasonic Waves (AREA)

Description

本発明は、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法に関する。   The present invention relates to a method for determining an absolute value of atomic vacancy concentration in a silicon wafer.

近年、DRAMやフラッシュメモリに代表される半導体素子(LSI:Large Scale Integration)は、通信機器等の高度化に伴い、多機能化、高品質化が進むとともに、携帯電話や携帯音楽プレイヤーなどの普及によって、需要が急速に増加している。これに対応して、半導体素子の材料であるシリコンウェーハの需要も急速に増加しており、今後も増加すると予想される需要に対応するべく、高品質のシリコンウェーハを効率的に生産することができる技術が求められている。   In recent years, semiconductor elements (LSI: Large Scale Integration) typified by DRAM and flash memory have become more multifunctional and higher quality with the advancement of communication equipment, etc., and mobile phones and portable music players have become popular. As a result, demand is increasing rapidly. Correspondingly, the demand for silicon wafers, which are materials for semiconductor elements, has been increasing rapidly, and it is possible to efficiently produce high-quality silicon wafers to meet the demand that is expected to increase in the future. Technology that can be done is required.

因みに、半導体産業において、シリコンウェーハは、一般的にチョクラルスキー法(CZ法)やフロートゾーン(FZ法)で製造される。これらの方法で形成されたシリコンウェーハには、一定の割合で格子欠陥が含まれる。この格子欠陥は、主に格子中のシリコン原子1個が抜けた原子空孔と格子の不規則な位置にシリコン原子が入った格子間原子からなる点欠陥である。とくに点欠陥である原子空孔が集合し二次欠陥であるボイドを形成すると、シリコンウェーハを用いて製造するデバイスの電気特性や歩留まりに悪影響を及ぼすことになる。従って、上記したような通信機器等に用いられるいわゆるハイエンド・デバイスの製造には、加工を施したアニールウェーハ、エピタキシャルウェーハ、及び、二次欠陥であるボイドの成長を抑制した完全結晶シリコンウェーハが使われている。   Incidentally, in the semiconductor industry, silicon wafers are generally manufactured by the Czochralski method (CZ method) or the float zone (FZ method). The silicon wafer formed by these methods contains lattice defects at a certain rate. This lattice defect is a point defect mainly composed of an atomic vacancy from which one silicon atom in the lattice is removed and an interstitial atom having a silicon atom in an irregular position of the lattice. In particular, when atomic vacancies that are point defects gather to form voids that are secondary defects, the electrical characteristics and yield of devices manufactured using silicon wafers are adversely affected. Therefore, in the manufacture of so-called high-end devices used in communication equipment as described above, processed annealed wafers, epitaxial wafers, and fully crystalline silicon wafers that suppress the growth of voids as secondary defects are used. It has been broken.

ところが、アニールウェーハは、表面層の欠陥を除去するために、基板ウェーハにアニール処理を施すものである。また、エピタキシャルウェーハは、ウェーハ上に不純物濃度と厚みを精密に制御したエピタキシャル層を形成するものである。すなわち、アニールウェーハ、及び、エピタキシャルウェーハでは、いずれもシリコンインゴットから切り出したシリコンウェーハに対し二次加工をする必要があるので、生産工数が増加することとなり、効率的にシリコンウェーハを生産することは困難である。また、アニールウェーハ、及び、エピタキシャルウェーハでは、大口径のウェーハ上へ、上記した二次加工を施すことが困難であるという問題もある。   However, in the annealed wafer, the substrate wafer is annealed in order to remove surface layer defects. In addition, the epitaxial wafer is an epitaxial layer in which the impurity concentration and thickness are precisely controlled on the wafer. In other words, in both annealed wafers and epitaxial wafers, it is necessary to perform secondary processing on silicon wafers cut out from silicon ingots, which increases the number of man-hours required for production of silicon wafers efficiently. Have difficulty. In addition, in the annealed wafer and the epitaxial wafer, there is a problem that it is difficult to perform the secondary processing described above on a large-diameter wafer.

このような理由から、近年では、2次欠陥であるボイドの成長を抑制し、点欠陥である原子空孔と格子間原子のみとした完全結晶シリコンウェーハが実用化されている。但し、この完全結晶シリコンウェーハにおいても、デバイスの電気特性や歩留りを向上するためには、結晶インゴット内における原子空孔リッチの部分の領域と、格子間原子リッチの部分の領域を判定する必要がある。さらに、一つの原子空孔リッチの部分の領域の中においても、原子空孔濃度の分布をデバイス製造に先だって事前に評価することが必要である。   For these reasons, in recent years, a completely crystalline silicon wafer in which the growth of voids as secondary defects is suppressed and only atomic vacancies and interstitial atoms as point defects have been put into practical use. However, even in this complete crystal silicon wafer, in order to improve the electrical characteristics and yield of the device, it is necessary to determine the region of the atomic vacancy rich portion and the region of the interstitial atom rich portion in the crystal ingot. is there. Furthermore, it is necessary to evaluate the distribution of atomic vacancy concentration in advance in the region of one atomic vacancy-rich portion prior to device fabrication.

したがって、点欠陥を制御した高品質CZシリコン結晶インゴットの成長技術の開発には超音波計測による原子空孔濃度の定量評価が必要となっている。上記CZシリコン結晶インゴットをスライスして製造される完全結晶シリコンウェーハ中の原子空孔の存在濃度を超音波計測によって予め評価することで、完全結晶シリコンウェーハを用いたデバイスの製造における特性制御が可能であり、歩留り向上に大きな寄与があると期待されている。   Therefore, the development of a growth technique for high-quality CZ silicon crystal ingots with controlled point defects requires quantitative evaluation of atomic vacancy concentration by ultrasonic measurement. Characteristic control in device manufacturing using a complete crystal silicon wafer is possible by preliminarily evaluating the existence concentration of atomic vacancies in a complete crystal silicon wafer manufactured by slicing the CZ silicon crystal ingot by ultrasonic measurement. This is expected to make a significant contribution to yield improvement.

本発明者らのうちの1人は、これまでに超音波計測を用いた原子空孔分析装置を提案している(特許文献1)。この原子空孔分析装置では、シリコン試料に外部磁場を印加し、冷却しながら結晶試料に超音波を通過させて、シリコン試料での超音波音速変化とシリコン試料の冷却温度との関係を示す曲線の急峻な落ち込み量に基づいて、原子空孔欠陥濃度を求めるものである。   One of the present inventors has proposed an atomic vacancy analyzer using ultrasonic measurement so far (Patent Document 1). In this atomic vacancy analyzer, an external magnetic field is applied to a silicon sample, ultrasonic waves are passed through the crystal sample while cooling, and a curve showing the relationship between the ultrasonic sound velocity change in the silicon sample and the cooling temperature of the silicon sample The atomic vacancy defect concentration is obtained on the basis of the sharp drop amount.

ところで、半導体産業では、シリコンウェーハ内部及び表層の原子空孔濃度の絶対値を計測したいとの強い要請がある。これまで超音波による低温での音速落ち込みの測定により原子空孔濃度を求める方法は、シリコンウェーハの原子空孔濃度の相対的な分布を決定できる。しかし、シリコン中の音速の低温変化量と原子空孔濃度との定量的な比例関係が確立されておらず、原子空孔濃度の絶対値を計測する技術は今まで知られていなかった。   By the way, in the semiconductor industry, there is a strong demand to measure the absolute value of the atomic vacancy concentration inside the silicon wafer and in the surface layer. Until now, the method for determining the atomic vacancy concentration by measuring the sonic drop at low temperature by ultrasonic waves can determine the relative distribution of the atomic vacancy concentration of the silicon wafer. However, a quantitative proportional relationship between the low-temperature change in sound velocity in silicon and the atomic vacancy concentration has not been established, and a technique for measuring the absolute value of the atomic vacancy concentration has not been known so far.

特開平7一174742号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-174742

そこで本発明は、上記した問題点に鑑み、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値を決定するための新たな方法を提供することを目的とする。   In view of the above problems, an object of the present invention is to provide a new method for determining the absolute value of atomic vacancy concentration in a silicon wafer.

本発明者らは、低温ソフト化の量から原子空孔濃度の絶対値を決定する手段を開発した。超音波計測を用いて半導体産業で使われている直径300mmのボロン添加CZシリコンインゴット中の原子空孔濃度の評価を進めた。5Kから20mKまで温度を降下させることによる弾性定数C44のソフト化量はインゴット中の場所による顕著な依存性があり、インゴット中での原子空孔濃度に分布があることを証拠づけている。他方、赤外線散乱によりボイドの密度とその大きさを計測した。ボイド形成に消費された原子空孔の量とウェーハ中に残留している原子空孔との総和則に着目し、Γと呼ばれる4重に縮退した基底状態をもつ原子空孔軌道一個あたりの電気四極子と歪みεzxとの結合の大きさが以下であることを見いだした。ただし、実験の誤差を考慮した。この知見に基づき、本発明に想到した。 The present inventors have developed a means for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration from the amount of softening at low temperature. The evaluation of the atomic vacancy concentration in a boron-added CZ silicon ingot having a diameter of 300 mm used in the semiconductor industry was advanced using ultrasonic measurement. The amount of softening of the elastic constant C 44 by lowering the temperature from 5 K to 20 mK is markedly dependent on the location in the ingot, demonstrating that the atomic vacancy concentration in the ingot is distributed. On the other hand, the density and size of voids were measured by infrared scattering. Focusing on the sum rule of the amount of atomic vacancies consumed for void formation and the atomic vacancies remaining in the wafer, per quadruple degenerate ground state orbital called Γ 8 We found that the magnitude of the bond between the electric quadrupole and the strain ε zx is: However, experimental errors were taken into account. Based on this knowledge, the inventors have conceived the present invention.

すなわち、本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法は、シリコン試料の弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44を測定する測定工程と、この測定工程で測定された前記低温ソフト化量ΔC44/C44に基いてシリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する決定工程とを備えたことを特徴とする。 That is, the method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of the present invention was measured in the measurement step of measuring the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of the elastic constant of the silicon sample, and this measurement step. And a determination step of determining an absolute value of the atomic vacancy concentration N in the silicon wafer based on the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 .

また、前記決定工程において、前記低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して前記原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013cm−3が相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定することを特徴とする。 In the determination step, the atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 cm −3 corresponds to the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 . it you wherein determining the atomic vacancy concentration N based on that.

また、前記測定工程は、20mK〜20Kの温度で行われることを特徴とする In addition, the measuring step is performed at a temperature of 20 mK to 20K .

本発明のシリコンウェーハの製造方法は、シリコン試料の弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44を測定する測定工程と、この測定工程で測定された前記低温ソフト化量ΔC44/C44に基いてシリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する決定工程とを備えたことを特徴とする Method for producing a silicon wafer of the present invention includes a measuring step of measuring the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of the elastic constant of silicon sample, the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 measured in this measuring step And a determining step for determining an absolute value of the atomic vacancy concentration N in the silicon wafer .

本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定装置は、超音波発振部と超音波受信部とを形成したシリコン試料と、前記シリコン試料に対し外部磁場を印加する磁力発生手段と、前記シリコン試料を冷却する冷却手段と、前記超音波発振部から発振された超音波パルスと、前記シリコン試料を伝播して前記超音波受信部により受信された超音波パルスとの位相差を検出する検出手段と、前記位相差に基づき前記シリコン試料の弾性定数C44を算出する算出手段と、前記弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013cm−3が相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定する決定手段とを備えたことを特徴とする。 An apparatus for determining an absolute value of atomic vacancy concentration in a silicon wafer according to the present invention includes a silicon sample in which an ultrasonic oscillator and an ultrasonic receiver are formed, and magnetic force generating means for applying an external magnetic field to the silicon sample. Detecting a phase difference between a cooling means for cooling the silicon sample, an ultrasonic pulse oscillated from the ultrasonic oscillator, and an ultrasonic pulse propagated through the silicon sample and received by the ultrasonic receiver Detecting means for calculating the elastic constant C 44 of the silicon sample based on the phase difference, and low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 of the elastic constant. And determining means for determining the atomic vacancy concentration N based on the fact that the concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 cm −3 .

本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法によれば、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値を決定することができ、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値を表示したシリコンウェーハの提供が可能となる。   According to the method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of the present invention, the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer can be determined, and the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer. It is possible to provide a silicon wafer displaying the above.

本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法に用いられる測定装置の一実施形態を示す概略図である。It is the schematic which shows one Embodiment of the measuring apparatus used for the determination method of the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of this invention. 同上シリコン試料をセッティングした試料ホルダー部の拡大図である。It is an enlarged view of the sample holder part which set the silicon sample same as the above. 同上シリコン試料の構成を模式的に示す断面図である。It is sectional drawing which shows typically the structure of a silicon sample same as the above. 同上検出手段の構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the structure of a detection means same as the above. シリコン試料の断面図である(a)と、低温ソフト化の大きさを示す棒グラフ(b)。(A) which is sectional drawing of a silicon sample, and the bar graph (b) which shows the magnitude | size of low temperature softening. 図5に示す各部位の低温ソフト化を示すグラフである。It is a graph which shows low temperature softening of each site | part shown in FIG. ボイド形成に消費された原子空孔量とウェーハに残留している原子空孔量の総和が結晶育成時に生成された原子空孔量であること(総和則)を示すグラフである。It is a graph which shows that the sum total of the amount of atomic vacancies consumed for void formation and the amount of atomic vacancies remaining on the wafer is the amount of atomic vacancies generated during crystal growth (sum rule). 弾性定数の低温ソフト化がウェーハ中に残留している原子空孔量Nと結合定数gの2乗の積Ngに比例することを示すグラフである。It is a graph showing that the low-temperature softening of elastic constant is proportional to the square of the product Ng 2 atomic vacancy N and coupling constant g remaining in the wafer. 低温ソフト化から求めたNgと総和則から推定したウェーハに残留している原子空孔量により、原子空孔軌道と横波超音波の歪みとの結合定数g=2.6〜3.0×10Kが得られることを示すグラフである。Depending on Ng 2 obtained from softening at low temperature and the amount of atomic vacancies remaining in the wafer estimated from the sum rule, the coupling constant g = 2.6-3.0 × It is a graph which shows that 10 < 5 > K is obtained.

本発明は、本発明者らが新たに見出した原子空孔軌道と横波超音波C44の歪みεzxとの結合定数がg=(2.8±0.2)×10Kであるという知見に基づくものである。そして、本発明は、この知見に基づき、原子空孔濃度の絶対値を決定することを可能とするものである。 In the present invention, the coupling constant between the atomic vacancy orbit newly found by the present inventors and the strain ε zx of the transverse ultrasonic wave C 44 is g = (2.8 ± 0.2) × 10 5 K. Based on knowledge. The present invention makes it possible to determine the absolute value of the atomic vacancy concentration based on this finding.

なお、本発明において「絶対値」という用語は、絶対的に決定された数値のことをいい、相対的に求められる数値と区別するために用いられる。   In the present invention, the term “absolute value” refers to a numerical value determined absolutely, and is used to distinguish it from a relatively determined numerical value.

以下、本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法について、実施例に基づいて詳細に説明する。   Hereinafter, the determination method of the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of the present invention will be described in detail based on examples.

[測定装置]
本実施例のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法に用いられる測定装置の構成の一例について説明する。
[measuring device]
An example of the configuration of a measuring apparatus used in the method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of this embodiment will be described.

本実施例の測定装置を示す図1において、装置1は、試料ホルダー部2、冷却手段としての希釈冷凍機3、磁力発生手段4、及び検出手段たる検出同軸ライン5を備える。この装置1は、全体として、試料ホルダー部2に設置したシリコン試料6に外部磁場を印加した状態で、該シリコン試料6を所定温度に冷却し、シリコン試料6中を伝播した超音波パルスの音速を検出可能に構成されている。   In FIG. 1 showing the measurement apparatus of the present embodiment, the apparatus 1 includes a sample holder portion 2, a dilution refrigerator 3 as a cooling means, a magnetic force generation means 4, and a detection coaxial line 5 as detection means. As a whole, the apparatus 1 cools the silicon sample 6 to a predetermined temperature in a state where an external magnetic field is applied to the silicon sample 6 installed in the sample holder unit 2, and the sound velocity of the ultrasonic pulse propagated through the silicon sample 6. Is configured to be detectable.

磁力発生手段4は、シリコン試料6に対し外部磁場を印加するため、シリコン試料6がセッティングされた位置を取り囲んで配置されている。磁力発生手段4としては、例えば、超伝導磁石を用いることができる。また、シリコン試料6に対し外部磁場を必要に応じて印加した状態で、シリコン試料6中を伝播した超音波パルスの音速を検出するため、磁力発生手段4は、少なくとも0〜10テスラの範囲で制御可能に構成されている。   The magnetic force generating means 4 is arranged so as to surround a position where the silicon sample 6 is set in order to apply an external magnetic field to the silicon sample 6. As the magnetic force generation means 4, for example, a superconducting magnet can be used. Further, in order to detect the sound velocity of the ultrasonic pulse propagated through the silicon sample 6 with an external magnetic field applied to the silicon sample 6 as necessary, the magnetic force generating means 4 is at least in the range of 0 to 10 Tesla. It is configured to be controllable.

希釈冷凍機3は、試料ホルダー部2に設置したシリコン試料6を冷却し、少なくとも20mK〜20Kの範囲で制御可能に構成されている。本実施例において、希釈冷凍機3は、He-He混合ガス系10と、He系11の2系統からなり、デューワ12内を所定温度に冷却可能に構成されている。デューワ12は、内層12aと外層12bの二重構造を有し、この内層12aと外層12bとの間に真空の空間12cが形成されている。このデューワ12内には、液体のHeが貯留されている。 The dilution refrigerator 3 cools the silicon sample 6 installed in the sample holder 2 and is configured to be controllable in a range of at least 20 mK to 20K. In the present embodiment, the dilution refrigerator 3 includes two systems, a 3 He- 4 He mixed gas system 10 and a 4 He system 11, and is configured so that the inside of the dewar 12 can be cooled to a predetermined temperature. The dewar 12 has a double structure of an inner layer 12a and an outer layer 12b, and a vacuum space 12c is formed between the inner layer 12a and the outer layer 12b. In the dewar 12, liquid 4 He is stored.

He系10は、希釈冷凍機3としての冷却能力を得るように構成されている。このHe-He混合ガス系10は、貯留タンク14、循環ポンプ15、コンデンサ16、混合器17、及び分留器18を備える。循環ポンプ15は、通常のポンプとは異なり、Heが外気へ逃げないような構造がとられている。コンデンサ16は、循環ポンプ15から送り出されたHeガスを冷却してHe濃厚相とHe希薄相とに相分離するようになっている。 The 3 He system 10 is configured to obtain a cooling capacity as the dilution refrigerator 3. The 3 He- 4 He mixed gas system 10 includes a storage tank 14, a circulation pump 15, a condenser 16, a mixer 17, and a fractionator 18. Unlike a normal pump, the circulation pump 15 has a structure in which 3 He does not escape to the outside air. The condenser 16 cools the 3 He gas sent out from the circulation pump 15 and separates it into a 3 He rich phase and a 3 He dilute phase.

混合器17は、希釈冷凍機3において最も温度が低い部分である。この混合器17内には、相分離したHe−He混合液の界面が存在する。混合器17内の上半分は、He濃厚相であり、上記コンデンサ16から絶えず供給されている。また、混合器17内の下半分はHe希薄相(濃度約6%で、残りが超流動He)であり、分留器18へとつながっている。この混合器17において、Heは、エントロピーが大きい濃厚相から、エントロピーが殆どない希薄相に強制的に移動させられ、このときに生ずるエントロピー差によって、希釈冷凍機3の冷却能力が生じるようになっている。 The mixer 17 is a portion having the lowest temperature in the dilution refrigerator 3. In the mixer 17, there is an interface of phase-separated 3 He- 4 He mixed liquid. The upper half of the mixer 17 is a 3 He rich phase and is constantly supplied from the capacitor 16. In addition, the lower half of the mixer 17 is a 3 He dilute phase (concentration of about 6%, and the remaining is superfluid 4 He), which is connected to the fractionator 18. In this mixer 17, 3 He is forcibly moved from a concentrated phase having a large entropy to a diluted phase having little entropy, and the cooling capacity of the dilution refrigerator 3 is generated by the entropy difference generated at this time. It has become.

分留器18は、希薄相にあるHeのみを選択的に蒸発させ得るように構成されている。この分留器18は、所定温度(例えば、0.8K以下)に保持されるようになっている。これにより、分留器18は、Heの蒸気圧は0であるのに対し、Heの蒸気圧は有限に保たれる現象を利用して、Heのみを蒸発させるようになっている。 The fractionator 18 is configured to selectively evaporate only 3 He in the lean phase. The fractionator 18 is maintained at a predetermined temperature (for example, 0.8 K or less). As a result, the fractionator 18 evaporates only 3 He by utilizing the phenomenon that the vapor pressure of 3 He is kept finite while the vapor pressure of 4 He is 0. .

He系11は、Heガスを液化可能に構成されている。このHe系は、排気ポンプを有する1Kポット20を備えている。このHe系11では、1Kポット20内のHeを排気ポンプで排気することにより、冷却能力を得るようになっている。本実施例では、コンデンサ16を介してデューワ12内から直接4.2KのHe液を取り込むことにより、連続的な運転が可能に構成され、コンデンサ16においてHeガスを液化するようになっている。 The 4 He system 11 is configured to be capable of liquefying 3 He gas. This 4 He system includes a 1K pot 20 having an exhaust pump. In this 4 He system 11, the cooling capacity is obtained by exhausting 4 He in the 1K pot 20 with an exhaust pump. In the present embodiment, a 4.2K 4 He liquid is directly taken from the dewar 12 through the capacitor 16 so that continuous operation is possible, and the 3 He gas is liquefied in the capacitor 16. Yes.

なお、図1では、シリコン試料6をセッティングした試料ホルダー部2が、混合器17内ではHe濃厚相とHe希薄相とに相分離する構成を示している。本実施例では冷却した混合器17を形成する部材を熱伝導率の高い材質で構成し、混合器17を形成する部材からの熱伝導を利用してシリコン試料6を間接的に冷却するようにしている。このような構成とした場合には、特に冷却する温度域を高温側に広げられる点で有利である。 FIG. 1 shows a configuration in which the sample holder 2 to which the silicon sample 6 is set is phase-separated into a 3 He rich phase and a 3 He dilute phase in the mixer 17. In this embodiment, the member forming the cooled mixer 17 is made of a material having a high thermal conductivity, and the silicon sample 6 is cooled indirectly using the heat conduction from the member forming the mixer 17. ing. Such a configuration is particularly advantageous in that the temperature range for cooling can be expanded to the high temperature side.

検出同軸ライン5は、シリコンウェーハの表面に対し超音波パルスを発振し、発振させた超音波パルスをシリコンウェーハ中に伝播させた超音波パルスを受信し、シリコンウェーハ中を伝播した超音波パルスの音速を検出可能に構成されている。   The detection coaxial line 5 oscillates an ultrasonic pulse with respect to the surface of the silicon wafer, receives an ultrasonic pulse in which the oscillated ultrasonic pulse is propagated in the silicon wafer, and receives the ultrasonic pulse propagated in the silicon wafer. The sound velocity can be detected.

図2に示すように、試料ホルダー部2は、コイルバネ24によって軸方向に付勢された一対のピン25によって構成されている。このように構成された試料ホルダー部2は、一対のピン25の間にシリコン試料6を挟んで、シリコン試料6を保持している。   As shown in FIG. 2, the sample holder portion 2 is composed of a pair of pins 25 urged in the axial direction by a coil spring 24. The sample holder 2 configured in this way holds the silicon sample 6 with the silicon sample 6 sandwiched between a pair of pins 25.

また、シリコン試料6は、シリコンウェーハ26と、シリコンウェーハ26の一面に設けられた超音波発振部27と、他面に設けられた超音波受信部28とからなる。この超音波発振部27と超音波受信部28とはトランスデューサ30を備える。   The silicon sample 6 includes a silicon wafer 26, an ultrasonic oscillation unit 27 provided on one surface of the silicon wafer 26, and an ultrasonic reception unit 28 provided on the other surface. The ultrasonic oscillator 27 and the ultrasonic receiver 28 include a transducer 30.

図3に示すように、トランスデューサ30は、膜状に形成された薄膜振動子31と、薄膜振動子31に電場を印加する電極としての内部電極32及び外部電極33からなる。なお、薄膜振動子31は、LiNbO、ZnO、PVDF(ポリフッ化ビニリデン)などの公知の材料から構成することができる。 As shown in FIG. 3, the transducer 30 includes a thin film vibrator 31 formed in a film shape, and an internal electrode 32 and an external electrode 33 as electrodes for applying an electric field to the thin film vibrator 31. The thin film vibrator 31 can be made of a known material such as LiNbO 3 , ZnO, PVDF (polyvinylidene fluoride).

つぎに、図4に基づいて検出同軸ライン5の構成と作用について説明する。検出同軸ライン5は、シリコン試料6に印加される超音波パルスの基本信号を直接測定した参照信号と、シリコン試料6中を伝播した超音波パルスの測定信号との位相差を検出するように構成されている。本実施例では、検出同軸ライン5は、標準信号発生器35、周波数カウンタ36、パーソナルコンピュータ37、ダイオードスイッチ38、パルス発生器39、位相移行器40、及び、位相検出器41を備えている。   Next, the configuration and operation of the detection coaxial line 5 will be described with reference to FIG. The detection coaxial line 5 is configured to detect a phase difference between the reference signal obtained by directly measuring the basic signal of the ultrasonic pulse applied to the silicon sample 6 and the measurement signal of the ultrasonic pulse propagated through the silicon sample 6. Has been. In this embodiment, the detection coaxial line 5 includes a standard signal generator 35, a frequency counter 36, a personal computer 37, a diode switch 38, a pulse generator 39, a phase shifter 40, and a phase detector 41.

標準信号発生器35は、基本信号を発生する。この基本信号は、参照信号系5aと測定信号系5bとに分岐される。尚、周波数カウンタ36は、基本信号を計測し、その結果をパーソナルコンピュータ37に出力する。   The standard signal generator 35 generates a basic signal. This basic signal is branched into a reference signal system 5a and a measurement signal system 5b. The frequency counter 36 measures the basic signal and outputs the result to the personal computer 37.

参照信号系5aは、位相移行器40を介して、位相検出器41に接続されている。一方、測定信号系5bは、パルス発生器39が接続されたダイオードスイッチ38、シリコン試料6が順に配置され、位相検出器41に接続されている。ダイオードスイッチ38は、基本信号を所定の幅に分割する。   The reference signal system 5a is connected to the phase detector 41 via the phase shifter 40. On the other hand, in the measurement signal system 5b, the diode switch 38 to which the pulse generator 39 is connected and the silicon sample 6 are arranged in this order, and are connected to the phase detector 41. The diode switch 38 divides the basic signal into a predetermined width.

位相検出器41は、基本信号に基づく参照信号と、シリコン試料6から出力された測定信号とを比較して、シリコンウェーハ26中の超音波パルスの音速を検出する。   The phase detector 41 compares the reference signal based on the basic signal and the measurement signal output from the silicon sample 6 to detect the sound speed of the ultrasonic pulse in the silicon wafer 26.

なお、検出同軸ライン5は、温度や磁場で音速が変化することで生じる位相差が一定になるように発振周波数を変化させ零検出を行う手段を有することがより好適である。また、多数個のシリコン試料6及び一のシリコン試料6の複数点について、同時に位相差を測定できるように構成するのが好ましい。   It is more preferable that the detection coaxial line 5 has means for performing zero detection by changing the oscillation frequency so that the phase difference caused by the change in sound speed due to temperature or magnetic field becomes constant. Further, it is preferable that a plurality of silicon samples 6 and a plurality of points of one silicon sample 6 are configured so that the phase difference can be measured simultaneously.

[原子空孔軌道と横波超音波C44の歪みεzxとの結合定数の決定]
つぎに、原子空孔軌道と横波超音波C44の歪みεzxとの結合定数の決定について説明する。
[Determination of coupling constant between atomic vacancy orbit and strain ε zx of transverse wave ultrasonic wave C 44 ]
Next, determination of the coupling constant between the atomic vacancy orbit and the distortion ε zx of the transverse wave ultrasonic wave C 44 will be described.

CZシリコンインゴットの引き上げ条件を制御して育成したボイド領域から切り出したシリコンウェーハに着目し、ウェーハ中のボイドの量をレーザー光を用いた光散乱法で測定するとともに、ウェーハの弾性定数の低温ソフト化の量を超音波で測定した。ここで、低温ソフト化とは、シリコンウェーハを低温度域に冷却したときの冷却温度に対する弾性定数の変化を測定したときに見られる、温度の逆数に比例して弾性定数C44が著しく低下する現象のことをいう。低温ソフト化は、上記の測定装置を使用することによって測定することができる。また、低温ソフト化量は、残留原子空孔量に比例することが知られている。 Focusing on the silicon wafer cut out from the void region grown by controlling the pulling conditions of the CZ silicon ingot, the amount of voids in the wafer is measured by a light scattering method using laser light, and the elastic constant of the wafer is low-temperature soft The amount of crystallization was measured with ultrasound. Here, the low temperature softening means that the elastic constant C44 is remarkably reduced in proportion to the reciprocal of the temperature, which is seen when the change of the elastic constant with respect to the cooling temperature when the silicon wafer is cooled to a low temperature range is measured. A phenomenon. The softening at low temperature can be measured by using the above measuring device. Further, it is known that the amount of softening at low temperature is proportional to the amount of residual atomic vacancies.

図5に測定に用いたシリコン試料の断面を、図6には、図5に示す各部位の低温ソフト化を示す。   FIG. 5 shows a cross section of the silicon sample used for the measurement, and FIG. 6 shows low-temperature softening of each part shown in FIG.

その結果、図7に示すように、とくに、原子空孔の量が一定しているシリコンウェーハの中心部では、ボイド形成に寄与した原子空孔量と低温ソフト化量(ΔC44/C44(×10−5))との間に相関が存在することがわかった。これは、シリコンウェーハの残留原子空孔量(Residual vacancy concentration)とボイド形成に寄与した原子空孔量(Consumed vacancy)の総和保存則が成立していることを示している。 As a result, as shown in FIG. 7, particularly in the central portion of the silicon wafer where the amount of atomic vacancies is constant, the amount of atomic vacancies contributing to void formation and the amount of low-temperature softening (ΔC 44 / C 44 ( It was found that there was a correlation with × 10 −5 )). This indicates that the total conservation law of the residual vacancy concentration of silicon wafer (Residual vacancy concentration) and the amount of atomic vacancies (Consumed vacancy) contributing to void formation is established.

なお、残留原子空孔量に相違が現れるのは、結晶育成時には同量の原子空孔が形成されるものの、引き上げ冷却時でのボイド形成に消費される原子空孔量が引き上げ速度等により異なってくることによるものと考えられる。また、シリコンウェーハの外周部は、ウェーハの育成時に取り込まれた原子空孔量が中心部に比べて多いため、ボイド量と低温ソフト化量との間に相関が認められないものと考えられる。   The difference in the amount of residual vacancies appears because the same amount of vacancies are formed during crystal growth, but the amount of vacancies consumed for void formation during pull-up cooling differs depending on the pull-up speed, etc. It is thought that it is due to coming. Further, since the amount of atomic vacancies taken in at the outer periphery of the silicon wafer is larger than that at the center, it is considered that there is no correlation between the amount of voids and the amount of softening at low temperature.

このため、ボイドの大きさとその存在濃度から、ボイド形成に消費された原子空孔の量が推定できる。   For this reason, the amount of atomic vacancies consumed for void formation can be estimated from the size of the void and its concentration.

また、図7を参照すると、上述のとおり、シリコンウェーハの残留原子空孔量とボイド形成に寄与した原子空孔量の総和保存則が成立することから、ブロックDのウェーハ中心から0mmのシリコン試料の残留原子空孔濃度は、N=3.5〜4.0×1012/cmと見積もられる。また、このシリコン試料の低温ソフト化量の測定値は、ΔC44/C44=3.5×10−5であり、残留原子空孔濃度と低温ソフト化量が比例することから、ΔC44/C44=1×10−4の低温ソフト化量は、残留原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmに相当する。 Also, referring to FIG. 7, as described above, since the total conservation law of the amount of residual atomic vacancies in the silicon wafer and the amount of atomic vacancies contributing to void formation is established, a silicon sample of 0 mm from the center of the wafer in block D is obtained. The residual atomic vacancy concentration is estimated to be N = 3.5 to 4.0 × 10 12 / cm 3 . The measured value of the low temperature softening amount of this silicon sample is ΔC 44 / C 44 = 3.5 × 10 −5 , and since the residual atomic vacancy concentration and the low temperature softening amount are proportional, ΔC 44 / The low temperature softening amount of C 44 = 1 × 10 −4 corresponds to the residual atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3 .

一方、図8の温度−C44曲線のフィッティングにより、ブロックA0ではNg=2.4×1023/cm、ブロックD0ではNg=4×1023/cmとなる。また、図9にブロックA3におけるNg=2.4×1023/cmの関係と、ブロックD0におけるNg=4×1023/cmの関係を示す。 On the other hand, by fitting the temperature -C 44 curves in FIG. 8, block A0 in Ng 2 = 2.4 × 10 23 K 2 / cm 3, the Ng 2 = 4 × 10 23 K 2 / cm 3 in block D0. FIG. 9 shows the relationship of Ng 2 = 2.4 × 10 23 K 2 / cm 3 in the block A3 and the relationship of Ng 2 = 4 × 10 23 K 2 / cm 3 in the block D0.

以上より、原子空孔軌道と横波超音波C44の歪みεxyとの結合ハミルトニアンH=gOεzxの結合定数は、g=(2.8±0.2)×10Kと決定された。 Thus, the binding constant of the binding Hamiltonian H = gOε zx the strain epsilon xy vacancy orbital and transverse ultrasonic waves C 44 was determined to g = (2.8 ± 0.2) × 10 5 K.

[シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法]
つぎに、本実施例のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法について説明する。
[Method for determining absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer]
Next, a method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of this embodiment will be described.

まず、シリコンインゴットから所定の部位を切り出したシリコンウェーハ26の表面に、超音波発振部27と超音波受信部28とをそれぞれ形成したシリコン試料6に対し、外部磁場を必要に応じて印加した状態で、20K以下の温度域まで冷却する。   First, an external magnetic field is applied as necessary to the silicon sample 6 in which the ultrasonic oscillator 27 and the ultrasonic receiver 28 are formed on the surface of the silicon wafer 26 obtained by cutting out a predetermined portion from the silicon ingot. Then, it is cooled to a temperature range of 20K or less.

つぎに、標準信号発生器35により、基本信号を発振する。この基本信号は、参照信号系5aと測定信号系5bとに分岐される。測定信号系5bの基本信号は、ダイオードスイッチ38によって例えば0.5μsの幅に分割される。   Next, the standard signal generator 35 oscillates the basic signal. This basic signal is branched into a reference signal system 5a and a measurement signal system 5b. The basic signal of the measurement signal system 5b is divided by the diode switch 38 into a width of 0.5 μs, for example.

トランスデューサ30では、ダイオードスイッチ38によって分割された基本信号によって、外部電極33と内部電極32間に電場としての交流電場が印加される。この交流電場によって、薄膜振動子31が弾性歪みを誘起し、これにより超音波発振部27は、基本信号に基づいて超音波パルスを発生する。このようにして、基本信号は、超音波発振部27のトランスデューサ30によって、機械信号、すなわち、超音波パルスに変換される。   In the transducer 30, an alternating electric field as an electric field is applied between the external electrode 33 and the internal electrode 32 by the basic signal divided by the diode switch 38. Due to this AC electric field, the thin-film vibrator 31 induces elastic strain, whereby the ultrasonic oscillator 27 generates an ultrasonic pulse based on the basic signal. In this way, the basic signal is converted into a mechanical signal, that is, an ultrasonic pulse by the transducer 30 of the ultrasonic oscillator 27.

超音波パルスは、シリコンウェーハ26の一端から他端へ伝搬する。シリコンウェーハ26の内部を伝搬する超音波パルスは、シリコンウェーハ26の一端及び他端で反射を繰り返し、超音波受信部28のトランスデューサ30において測定波パルスとして受信され、再び電気信号に変換され測定信号として出力される。   The ultrasonic pulse propagates from one end of the silicon wafer 26 to the other end. The ultrasonic pulse propagating through the silicon wafer 26 is repeatedly reflected at one end and the other end of the silicon wafer 26, received as a measurement wave pulse by the transducer 30 of the ultrasonic receiver 28, and converted into an electrical signal again to be a measurement signal. Is output as

この測定信号と参照信号とを位相検出器41において比較し、超音波パルスと測定波パルスとの位相差φを計測する。この位相差φを用いて、音速vを式1:φ=2π(2n−1)lf/vより算出する。ここで、(2n−1)lはn番目のエコーの伝搬長であり、fは超音波周波数である。 This measurement signal and the reference signal is compared in phase detector 41 measures the phase difference phi n between the ultrasonic pulse and the measuring wave pulse. Using this phase difference φ n , the speed of sound v is calculated from Equation 1: φ n = 2π (2n−1) lf / v. Here, (2n-1) l is the propagation length of the nth echo, and f is the ultrasonic frequency.

このようにして算出された音速vから、弾性定数C44を式2:C44=ρvより算出する。ここで、ρはシリコンの密度である。 From the sound velocity v calculated in this way, the elastic constant C 44 is calculated from the equation 2: C 44 = ρv 2 . Here, ρ is the density of silicon.

上記のようにして、超音波パルスの位相差φより逐次音速vを検出する。そして、音速vから冷却温度の低下に伴う弾性定数C44の減少量ΔC44を算出し、この弾性定数C44の減少量ΔC44から、弾性定数の低温ソフト化の量ΔC44/C44を算出することができる。 As described above, to detect the sequential sound velocity v from the phase difference phi n of ultrasonic pulse. Then, to calculate the decrease [Delta] C 44 of the elastic constants C 44 with decreasing cooling temperature from the sound velocity v, the decrease [Delta] C 44 of the elastic constants C 44, the amount [Delta] C 44 / C 44 of the low-temperature softening of elastic constant Can be calculated.

そして、上記の測定により得られたシリコン試料の弾性定数の低温ソフト化の量ΔC44/C44に基いて、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する。具体的には、低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して原子空孔濃度\N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて、原子空孔濃度Nを決定する。これにより、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値を決定することができる。 The absolute value of the atomic vacancy concentration N in the silicon wafer is determined based on the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of the elastic constant of the silicon sample obtained by the above measurement. Specifically, the atomic vacancy concentration \ N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3 corresponds to the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 . Based on this, the atomic vacancy concentration N is determined. Thereby, the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer can be determined.

半導体基板材料であるボロン添加シリコンウェーハ中の原子空孔軌道がもつ電気四極子に起因して、弾性定数が低温でソフト化を示す。低温ソフト化の大きさが原子空孔濃度に比例する量子力学の原理を用いるとシリコンウェーハの原子空孔を評価する革新的技術として発展が期待できる。サイトiの原子空孔軌道がもつ電気四極子と超音波歪みとの相互作用は   Due to the electric quadrupoles of the atomic vacancies in the boron-doped silicon wafer, which is a semiconductor substrate material, the elastic constant is softened at low temperatures. If the principle of quantum mechanics in which the magnitude of softening at low temperature is proportional to the atomic vacancy concentration is used, it can be expected to develop as an innovative technique for evaluating atomic vacancies in silicon wafers. The interaction between the electric quadrupole of the vacancy orbit of site i and the ultrasonic distortion is

と書ける。gは本実施例で決定した結合定数である。さらに異なったサイトにある原子空孔の電気四極子の結合は Can be written. g is a coupling constant determined in this example. Furthermore, electric quadrupole coupling of vacancies at different sites is

と書ける。ボロン添加シリコンウェーハの原子空孔の周りに形成される原子空孔軌道には、奇数個の3個の電子が収容され、スピン−軌道相互作用により軌道縮退をした四重項基底(Γ)が実現する。このため、四極子感受率χは低温で温度の逆数に比例して増大し(χ〜1/T)、弾性定数のソフト化 Can be written. The vacancy orbit formed around the vacancies of the boron-added silicon wafer contains an odd number of three electrons and undergoes orbital degeneracy due to spin-orbit interaction (Γ 8 ). Is realized. For this reason, the quadrupole susceptibility χ increases in proportion to the reciprocal of the temperature at low temperature (χ to 1 / T), and the elastic constant is softened.

は絶対零度に近づくことでより顕著になり、低温超音波計測が有効性を発揮する。さらに、原子空孔軌道はもともと無限に拡がったブロッホ電子から形成されており、その軌道半径は1nm程にも大きく拡がっているので、電気四極子は巨大化し、四極子−歪み相互作用はg〜2.8×10と極めて大きい。フォノンやホールバンドを介した原子空孔軌道の間には、反強的な四極子結合g’<0により絶対零度でも四極子揺らぎが観測できる。このため、100億個のSi原子に1個の極めて希薄な濃度で存在する原子空孔を、超音波の低温ソフト化の測定により十分な精度で検出できることに気づき、超音波を用いた観測に基づく原子空孔濃度の絶対値を決定する手法の着想を得た。 Becomes more prominent by approaching absolute zero, and low-temperature ultrasonic measurement is effective. Furthermore, atomic vacancy orbits are originally formed from Bloch electrons that have expanded infinitely, and their orbital radii have expanded as much as 1 nm. Therefore, the electric quadrupole has become enormous and the quadrupole-strain interaction is g ~. It is extremely large as 2.8 × 10 5 . Between atomic vacancies through phonons and hole bands, quadrupole fluctuations can be observed even at absolute zero due to the antiferromagnetic quadrupole coupling g ′ <0. For this reason, we noticed that atomic vacancies that exist at an extremely dilute concentration of 10 billion Si atoms can be detected with sufficient accuracy by measuring ultrasonic softening at low temperatures. The idea of determining the absolute value of atomic vacancy concentration based on it was obtained.

また、最も大きい低温ソフト化が見られる弾性定数はC44である。結晶方位[100]の方向に伝搬する超音波による弾性定数C44の低温ソフト化を計測することで、最も高感度に低温ソフト化の量を測定することができる。 The elastic constants largest cold softening is observed is C 44. By measuring the low temperature softening of the elastic constant C 44 by the ultrasonic wave propagating in the direction of the crystal orientation [100], the amount of the low temperature softening can be measured with the highest sensitivity.

なお、低温ソフト化は外部から印加する磁場によって消失するが、磁場の印加方向によって消失する振る舞いが異なる。磁場を表面超音波の進行方向に平行に印加する場合、磁場を表面超音波の進行方向に垂直でウェーハ表面に平行に印加する場合、磁場をウェーハ表面に垂直に印加する場合について異なる振る舞いをする。   The softening at low temperature disappears due to a magnetic field applied from outside, but the behavior disappears depending on the direction of application of the magnetic field. When a magnetic field is applied in parallel to the surface ultrasonic wave traveling direction, the magnetic field behaves differently when applied perpendicular to the surface ultrasonic wave traveling direction and parallel to the wafer surface, or when the magnetic field is applied perpendicular to the wafer surface. .

以上のように、本実施例のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法は、シリコン試料の弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44を測定する測定工程と、この測定工程で測定された前記低温ソフト化量ΔC44/C44に基いてシリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する決定工程とを備えたものである。より具体的には、前記決定工程において、前記低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して前記原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定する。また、好ましくは、前記測定工程は、20mK〜20Kの温度で行われる。 As described above, the method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer according to the present embodiment includes the measurement process of measuring the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of the elastic constant of the silicon sample, and the measurement process. And a determination step of determining an absolute value of the atomic vacancy concentration N in the silicon wafer based on the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 measured in step (1). More specifically, in the determination step, the atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / with respect to the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 . The atomic vacancy concentration N is determined based on the corresponding cm 3 . Preferably, the measurement step is performed at a temperature of 20 mK to 20K.

したがって、シリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値を決定することができる。   Therefore, the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer can be determined.

そして、本発明によれば、超音波で計測した原子空孔濃度の数量を具体的に表示したシリコンウェーハの半導体産業での実用化が可能となる。シリコンウェーハ中の原子空孔は、半導体製造プロセスにおける酸化物の微少欠陥(BMD)析出を支配する要因になっている。このため、ウェーハに原子空孔濃度を表示することが実用化されると、ますます微細化が進行するメモリー、演算素子(CPU)、イメージセンサーなどの最先端デバイスの製造の歩留まりが飛躍的に向上する。クリーンエネルギーの制御で今注目を集めているパワー半導体の高性能化などに大きく寄与できる。   According to the present invention, a silicon wafer that specifically displays the quantity of atomic vacancy concentration measured by ultrasonic waves can be put into practical use in the semiconductor industry. Atomic vacancies in silicon wafers are a factor that dominates oxide minute defect (BMD) deposition in the semiconductor manufacturing process. For this reason, when the display of atomic vacancy concentration on wafers is put into practical use, the yield of manufacturing cutting-edge devices such as memory, arithmetic elements (CPUs), and image sensors, which are increasingly miniaturized, will dramatically increase. improves. It can make a significant contribution to improving the performance of power semiconductors that are currently attracting attention through clean energy control.

なお、本発明のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法には、超音波発振部27と超音波受信部28とを形成したシリコン試料6と、前記シリコン試料6に対し外部磁場を印加する磁力発生手段4と、前記シリコン試料6を冷却する冷却手段3と、前記超音波発振部27から発振された超音波パルスと、前記シリコン試料6を伝播して前記超音波受信部28により受信された超音波パルスとの位相差を検出する検出同軸ライン5と、前記位相差に基づき前記シリコン試料の弾性定数C44を算出する算出手段と、前記弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定する決定手段とを備えた装置を用いることができる。ここで、前記位相差に基づき前記シリコン試料の弾性定数C44を算出する算出手段と、前記弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定する決定手段は、コンピュータソフトウェアなどにより構成することができる。 The method for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in the silicon wafer of the present invention includes a silicon sample 6 in which an ultrasonic oscillator 27 and an ultrasonic receiver 28 are formed, and an external magnetic field with respect to the silicon sample 6. The magnetic force generating means 4 for applying the pressure, the cooling means 3 for cooling the silicon sample 6, the ultrasonic pulse oscillated from the ultrasonic oscillator 27, and the ultrasonic receiver 28 that propagates through the silicon sample 6. The detection coaxial line 5 for detecting a phase difference with the ultrasonic pulse received by the calculation means, a calculation means for calculating the elastic constant C 44 of the silicon sample based on the phase difference, and a low temperature softening amount ΔC 44 of the elastic constant. Determination of determining the atomic vacancy concentration N based on the fact that the atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3 corresponds to / C 44 = 1 × 10 −4 Using a device equipped with means You can. Here, the calculation means for calculating the elastic constant C 44 of the silicon sample based on the phase difference, and the atomic vacancy concentration N with respect to the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 of the elastic constant. The determining means for determining the atomic vacancy concentration N based on the fact that = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3 can be configured by computer software or the like.

3 希釈冷凍機(冷却手段)
4 磁力発生手段
5 検出同軸ライン(検出手段)
6 シリコン試料
27 超音波発振部
28 超音波受信部
3 dilution refrigerator (cooling means)
4 Magnetic force generation means 5 Detection coaxial line (detection means)
6 Silicon samples
27 Ultrasonic oscillator
28 Ultrasonic receiver

Claims (5)

シリコン試料の弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44を測定する測定工程と、この測定工程で測定された前記低温ソフト化量ΔC44/C44に基いてシリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する決定工程とを備えたことを特徴とするシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法。 Measurement step of measuring low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of elastic constant of silicon sample, and atomic vacancy concentration in silicon wafer based on said low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 measured in this measurement step And a determination step for determining an absolute value of N. A method for determining an absolute value of an atomic vacancy concentration in a silicon wafer. 前記決定工程において、前記低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して前記原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定することを特徴とする請求項1記載のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法。 In the determination step, the atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3 corresponds to the low-temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 . 2. The method for determining an absolute value of atomic vacancy concentration in a silicon wafer according to claim 1, wherein the atomic vacancy concentration N is determined based on the above. 前記測定工程は、20mK〜20Kの温度で行われることを特徴とする請求項1又は2記載のシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定方法。 The method for determining an absolute value of atomic vacancy concentration in a silicon wafer according to claim 1 or 2, wherein the measuring step is performed at a temperature of 20 mK to 20 K. シリコン試料の弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44を測定する測定工程と、この測定工程で測定された前記低温ソフト化量ΔC44/C44に基いてシリコンウェーハ中の原子空孔濃度Nの絶対値を決定する決定工程とを備えたことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。 Measurement step of measuring low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 of elastic constant of silicon sample, and atomic vacancy concentration in silicon wafer based on said low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 measured in this measurement step A silicon wafer manufacturing method comprising: a determination step of determining an absolute value of N. 超音波発振部と超音波受信部とを形成したシリコン試料と、前記シリコン試料に対し外部磁場を印加する磁力発生手段と、前記シリコン試料を冷却する冷却手段と、前記超音波発振部から発振された超音波パルスと、前記シリコン試料を伝播して前記超音波受信部により受信された超音波パルスとの位相差を検出する検出手段と、前記位相差に基づき前記シリコン試料の弾性定数C44を算出する算出手段と、前記弾性定数の低温ソフト化量ΔC44/C44=1×10−4に対して原子空孔濃度N=(1.5±0.2)×1013/cmが相当することに基いて前記原子空孔濃度Nを決定する決定手段とを備えたことを特徴とするシリコンウェーハ中の原子空孔濃度の絶対値の決定装置。 A silicon sample in which an ultrasonic oscillator and an ultrasonic receiver are formed, a magnetic force generating means for applying an external magnetic field to the silicon sample, a cooling means for cooling the silicon sample, and an oscillation from the ultrasonic oscillator Detecting means for detecting a phase difference between the ultrasonic pulse propagated through the silicon sample and received by the ultrasonic receiver, and an elastic constant C 44 of the silicon sample based on the phase difference. The calculation means for calculating and the low temperature softening amount ΔC 44 / C 44 = 1 × 10 −4 of the elastic constant has an atomic vacancy concentration N = (1.5 ± 0.2) × 10 13 / cm 3. An apparatus for determining the absolute value of the atomic vacancy concentration in a silicon wafer, comprising: a determining means for determining the atomic vacancy concentration N based on the equivalent.
JP2013232353A 2013-01-31 2013-11-08 Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer Active JP6244833B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013232353A JP6244833B2 (en) 2013-01-31 2013-11-08 Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013017811 2013-01-31
JP2013017811 2013-01-31
JP2013232353A JP6244833B2 (en) 2013-01-31 2013-11-08 Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2014168043A JP2014168043A (en) 2014-09-11
JP6244833B2 true JP6244833B2 (en) 2017-12-13

Family

ID=51617578

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2013232353A Active JP6244833B2 (en) 2013-01-31 2013-11-08 Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP6244833B2 (en)

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63165754A (en) * 1986-12-26 1988-07-09 Fujitsu Ltd Method for measuring lattice flaw in semiconductor
JPH0198960A (en) * 1987-10-13 1989-04-17 Fujitsu Ltd Measuring element for sound velocity in silicon and its manufacture
US5066599A (en) * 1989-07-27 1991-11-19 Fujitsu Limited Silicon crystal oxygen evaluation method using fourier transform infrared spectroscopy (ftir) and semiconductor device fabrication method using the same
JP5008423B2 (en) * 2006-03-03 2012-08-22 国立大学法人 新潟大学 Apparatus and method for quantitative evaluation of atomic vacancies existing in silicon wafer
JP5276347B2 (en) * 2007-07-03 2013-08-28 国立大学法人 新潟大学 Quantitative evaluation apparatus for atomic vacancy existing in silicon wafer, method thereof, method for manufacturing silicon wafer, and thin film vibrator
US8578777B2 (en) * 2009-09-07 2013-11-12 Niigata Univerasity Method for quantitatively evaluating concentration of atomic vacancies existing in silicon wafer, method for manufacturing silicon wafer, and silicon wafer manufactured by the method for manufacturing silicon wafer

Also Published As

Publication number Publication date
JP2014168043A (en) 2014-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5276347B2 (en) Quantitative evaluation apparatus for atomic vacancy existing in silicon wafer, method thereof, method for manufacturing silicon wafer, and thin film vibrator
Jaworski et al. Resonant level formed by tin in Bi 2 Te 3 and the enhancement of room-temperature thermoelectric power
Schwarz et al. Resonant ultrasound spectroscopy: applications, current status and limitations
Day et al. Intrinsic and dislocation-induced elastic behavior of solid helium
Fefferman et al. Dislocation networks in 4 He crystals
JP5425914B2 (en) Quantitative evaluation method of atomic vacancy concentration existing in silicon wafer and method for manufacturing silicon wafer
JP6291797B2 (en) Method and apparatus for evaluating atomic vacancies in surface layer of silicon wafer
JP6244833B2 (en) Determination method of absolute value of atomic vacancy concentration in silicon wafer
KR101048637B1 (en) Apparatus and method for quantitative evaluation of atomic vacancy present in silicon wafer
US20160258908A1 (en) Method for evaluating atomic vacancy in surface layer of silicon wafer and apparatus for evaluating the same
JP5008423B2 (en) Apparatus and method for quantitative evaluation of atomic vacancies existing in silicon wafer
Li et al. Determination of full set material constants of [011] c poled 0.72 Pb (Mg1/3Nb2/3) O3-0.28 PbTiO3 single crystal from one sample
Bhalla et al. Mechanical and thermo-physical properties of rare-earth materials
Nakamura et al. Resonant-ultrasound spectroscopy for studying annealing effect on elastic constant of thin film
Wasserbäch et al. Low-temperature internal friction and thermal conductivity of plastically deformed, high-purity monocrystalline niobium
Feher et al. Low-temperature phonon transport in 3D point-contacts
Thompson et al. Picosecond laser ultrasonic measurements of interlayer elastic properties of 2H-MoSe2 and 2H-WSe2
Wasserbäch et al. Low‐Temperature Acoustic and Thermal Properties of Plastically Deformed, High‐Purity Polycrystalline Aluminum
Shepelev et al. Anomalous attenuation of longitudinal ultrasound in intermediate state of high pure type I superconductor
Kojima et al. Simultaneous Measurements of Thermal, Electrical, and Acoustic Properties of BaTiO 3–New Feature of 403 K Phase Transition
Korniets et al. Elastic and acoustic properties of hafnium single crystal in 78... 300 K temperature region
Fernández et al. Ultrasonic attenuation of CdSe at low temperatures
Goto et al. Observation of vacancy in crystalline silicon using low-temperature ultrasonic measurements
Estreicher Vibrational Dynamics of Impurities in Semiconductors: Phonon Trapping and Isotope Effects
Skvortsov et al. Electrically stimulated movement of edge dislocations in silicon in the temperature range 300–450 K

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20161026

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20170714

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20170725

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20170831

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20171017

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20171030

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 6244833

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250