JP6244430B2 - Treatment agent for synthetic fibers - Google Patents
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
本発明は、合成繊維用処理剤(以下、処理剤と略記する場合がある)に関する。更に詳しくは合成繊維用処理剤、合成繊維の処理方法及びその処理方法により処理されてなる合成繊維に関する。 The present invention relates to a treatment agent for synthetic fibers (hereinafter sometimes abbreviated as a treatment agent). In more detail, it is related with the synthetic fiber processing agent, the synthetic fiber processing method, and the synthetic fiber processed by the processing method.
産業資材用繊維の紡糸、延伸工程を円滑に進めるために種々の処理剤が目的に応じて使用されている。近年、生産性及び品質向上のため、ますます紡糸、延伸速度が高速化、かつ延伸ローラー等の加熱体の高温化が進んでいる。このような過酷な条件下で紡糸されるため、紡糸、延伸工程において毛羽等が発生し易くなる。特に延伸ローラー等の加熱体の高温化に伴い、処理剤がローラー上で拡展し易くなり、処理剤の加熱劣化物がローラー上に堆積し短時間で毛羽の多発や熱収縮率の上昇などの問題が起こる。 Various processing agents are used depending on the purpose in order to smoothly carry out the spinning and drawing processes of fibers for industrial materials. In recent years, in order to improve productivity and quality, spinning and stretching speeds have been increased and heating elements such as stretching rollers have been increasingly heated. Since spinning is performed under such severe conditions, fluff and the like are likely to occur in the spinning and drawing processes. In particular, as the heating element such as a drawing roller becomes hot, the treatment agent becomes easier to spread on the roller, and heat-degraded products of the treatment agent accumulate on the roller, resulting in frequent occurrence of fluff and an increase in the heat shrinkage rate in a short time. Problems arise.
一方、合成繊維用であって、熱処理時の加熱劣化物の堆積を抑制する処理剤の適用を提案した例もある(特許文献1及び2参照)。しかし、これらはパーシャリーオリエンテッドヤーン(POY)の製造に限定されているという問題がある。 On the other hand, there is an example that proposes application of a treatment agent that is used for synthetic fibers and suppresses the accumulation of heat-degraded products during heat treatment (see Patent Documents 1 and 2). However, these have the problem that they are limited to the production of Partially Oriented Yarns (POY).
本発明の課題は、ローラー上での処理剤の拡展を防止し、なおかつ加熱劣化物の硬度を柔らかくすることで、処理剤の加熱劣化物の除去性に優れる合成繊維用処理剤を提供することにある。 The subject of this invention is providing the processing agent for synthetic fibers which is excellent in the removal property of the heat deterioration thing of a processing agent by preventing the expansion of the processing agent on a roller, and also softening the hardness of a heat deterioration thing. There is.
本発明者等は、これらの課題を解決すべく鋭意検討した結果、本発明に到達した。
すなわち、本発明は、平滑剤成分(A)と、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)と、ポリエーテル変性シリコーン(C)と、酸化防止剤(D)とを含有する合成繊維用処理剤であって、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、合成繊維用処理剤中の前記平滑剤成分(A)の含有率が40〜80重量%であり、前記ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)の含有率が10〜50重量%であり、ポリエーテル変性シリコーン(C)の含有率が0.01〜10重量%であり、 酸化防止剤(D)の含有量が0.1〜5.0重量%であり、ポリエーテル変性シリコーン(C)のHLB値が1.0〜4.5である合成繊維用処理剤:合成繊維用処理剤が、合成繊維の重量に基づいて0.1〜3.0重量%付与されてなる合成繊維の処理方法:前記処理方法により処理されてなる合成繊維である。
As a result of intensive studies to solve these problems, the present inventors have reached the present invention.
That is, the present invention provides a synthetic fiber containing a smoothing agent component (A), a polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B), a polyether-modified silicone (C), and an antioxidant (D). The content of the smoothing agent component (A) in the synthetic fiber treatment agent is 40 to 80% by weight based on the total weight of (A) to (D), and the polyalkylene. The content of the glycol type nonionic surfactant (B) is 10 to 50% by weight, the content of the polyether-modified silicone (C) is 0.01 to 10% by weight, and the antioxidant (D) The synthetic fiber treating agent: the synthetic fiber treating agent is synthesized in which the polyether-modified silicone (C) has an HLB value of 1.0 to 4.5. 0.1 to 3.0% by weight based on the weight of the fiber Synthetic fiber treatment method: a synthetic fiber treated by the treatment method.
本発明の合成繊維用処理剤は、ローラー上での処理剤の拡展を防止し、かつ処理剤の加熱劣化物が柔らかく、加熱劣化物の除去性に優れる、という効果を奏する。 The treatment agent for synthetic fibers of the present invention has the effect of preventing the treatment agent from spreading on the roller, the heat-deteriorated product of the treatment agent being soft, and being excellent in removability of the heat-degraded product.
本発明にかかる合成繊維用処理剤は、平滑剤成分(A)と、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)と、ポリエーテル変性シリコーン(C)と、酸化防止剤(D)を含む油剤成分を含有する。なお、油剤成分は公知成分を含んでいても良い。
油剤成分が平滑剤成分(A)と、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)と、ポリエーテル変性シリコーン(C)、酸化防止剤(D)の全部又はいずれかを含まない場合、合成繊維用処理剤の平滑性、制電性及びローラー上での処理剤加熱劣化物の除去性が悪化する。
The treating agent for synthetic fibers according to the present invention comprises a smoothing agent component (A), a polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B), a polyether-modified silicone (C), and an antioxidant (D). Contains oil component. In addition, the oil agent component may contain a well-known component.
When the oil agent component does not contain all or any of the smoothing agent component (A), the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B), the polyether-modified silicone (C), and the antioxidant (D), The smoothness, antistatic property, and removability of the heat treatment deterioration product on the roller are deteriorated.
本発明における平滑剤とは、繊維に平滑性を付与し、紡糸時に繊維にかかる摩擦を低減する基剤のことである。
本発明における平滑剤成分(A)として、平滑性向上の観点から、脂肪族モノカルボン酸アルキルエステル(A1)、脂肪族ポリカルボン酸アルキルエステル(A2)、及び硫黄原子含有脂肪族カルボン酸アルキルエステル(A3)からなる群から選ばれる少なくとも1種の平滑剤成分(A)が挙げられる。
The smoothing agent in the present invention is a base that imparts smoothness to the fiber and reduces friction applied to the fiber during spinning.
As the smoothing agent component (A) in the present invention, from the viewpoint of improving smoothness, aliphatic monocarboxylic acid alkyl ester (A1), aliphatic polycarboxylic acid alkyl ester (A2), and sulfur atom-containing aliphatic carboxylic acid alkyl ester The at least 1 sort (s) of smoothing agent component (A) chosen from the group which consists of (A3) is mentioned.
脂肪族モノカルボン酸アルキルエステル(A1)は、脂肪族モノカルボン酸(a1)もしくはそのエステル形成性誘導体[酸ハロゲン化物、酸無水物または低級(炭素数1〜4)アルコールエステル]と、アルコール(b)とのエステル化反応から得られるエステルが挙げられる。
脂肪族モノカルボン酸(a1)としては、ラウリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、イソアラキン酸などの脂肪族飽和モノカルボン酸(a11)と、オレイン酸、エルシン酸などの脂肪族不飽和モノカルボン酸(a12)が挙げられる。
The aliphatic monocarboxylic acid alkyl ester (A1) is composed of an aliphatic monocarboxylic acid (a1) or an ester-forming derivative thereof [acid halide, acid anhydride or lower (C1-4) alcohol ester] and an alcohol ( and esters obtained from the esterification reaction with b).
Examples of the aliphatic monocarboxylic acid (a1) include aliphatic saturated monocarboxylic acids (a11) such as lauric acid, palmitic acid, stearic acid, isostearic acid and isoarachidic acid, and aliphatic unsaturated monocarboxylic acids such as oleic acid and erucic acid. Carboxylic acid (a12) is mentioned.
脂肪族ポリカルボン酸アルキルエステル(A2)は、脂肪族ポリカルボン酸(a2)もしくはそのエステル形成性誘導体とアルコール(b)とのエステル化反応から得られるエステルが挙げられる。
脂肪族ポリカルボン酸(a2)としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸(a21)が挙げられる。
Examples of the aliphatic polycarboxylic acid alkyl ester (A2) include esters obtained from an esterification reaction between the aliphatic polycarboxylic acid (a2) or an ester-forming derivative thereof and the alcohol (b).
Examples of the aliphatic polycarboxylic acid (a2) include aliphatic dicarboxylic acids (a21) such as succinic acid, glutaric acid, adipic acid, pimelic acid, suberic acid, azelaic acid, and sebacic acid.
硫黄原子含有脂肪族カルボン酸アルキルエステル(A3)は、チオジ酢酸、チオジプロピオン酸、チオジ酪酸及びチオジ吉草酸、チオジヘキサン酸などの硫黄原子含有脂肪族カルボン酸(a3)と、アルコール(b)とのエステル化反応から得られるエステルが挙げられる。 Sulfur atom-containing aliphatic carboxylic acid alkyl ester (A3) includes thiodiacetic acid, thiodipropionic acid, thiodibutyric acid and thiodivaleric acid, thiodihexanoic acid and other sulfur atom-containing aliphatic carboxylic acids (a3), alcohol (b) and An ester obtained from the esterification reaction of
アルコール(b)としては、例えば 炭素数8〜32のアルコール、これらのアルコールのアルキレンオキサイド1〜5モル付加物が挙げられる。 As alcohol (b), C8-C32 alcohol and the alkylene oxide 1-5 mol adduct of these alcohol are mentioned, for example.
炭素数8〜32のアルコールとしては、炭素数8〜32の脂肪族1価アルコール[脂肪族飽和1価アルコール(ラウリルアルコール、パルミチルアルコール、イソステアリルアルコール、2−デシルテトラデカノールなど)、脂肪族不飽和1価アルコール(オレイルアルコールなど)];炭素数8〜24の脂肪族多価(2〜6価)アルコール[脂肪族飽和2価アルコール(1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコールなど)及び脂肪族飽和3〜6価アルコール(トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトールなど)]である。 Examples of the alcohol having 8 to 32 carbon atoms include aliphatic monohydric alcohols having 8 to 32 carbon atoms [aliphatic saturated monohydric alcohols (such as lauryl alcohol, palmityl alcohol, isostearyl alcohol, 2-decyltetradecanol), fats Aliphatic unsaturated monohydric alcohol (oleyl alcohol, etc.)]; aliphatic polyhydric (2-6 valent) alcohols having 8 to 24 carbon atoms [aliphatic saturated dihydric alcohol (1,6-hexanediol, neopentyl glycol, etc.) And aliphatic saturated 3 to 6-valent alcohols (trimethylolpropane, pentaerythritol, sorbitol, etc.)].
アルキレンオキサイド付加物のアルキレンオキサイドとしては、炭素数2〜4のアルキレンオキサイド(以下、AOと略記することがある。)が好ましく、具体的にはエチレンオキサイド(以下、EOと略記することがある。)、プロピレンオキサイド(以下、POと略記することがある。)、ブチレンオキサイド(以下、BOと略記することがある。)等が挙げられる。これらのうち、乳化性の観点から、EOが更に好ましい。
また、AOの平均付加モル数は、平滑性の観点から、好ましくは1〜4モルである。
The alkylene oxide of the alkylene oxide adduct is preferably an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms (hereinafter sometimes abbreviated as AO), and specifically ethylene oxide (hereinafter abbreviated as EO). ), Propylene oxide (hereinafter sometimes abbreviated as PO), butylene oxide (hereinafter sometimes abbreviated as BO), and the like. Of these, EO is more preferable from the viewpoint of emulsification.
The average added mole number of AO is preferably 1 to 4 moles from the viewpoint of smoothness.
平滑剤成分(A)の具体例としてはイソステアリルオレート、イソエイコシルステアレート、イソエイコシルオレート、イソテトラコシルオレート、イソアラキジルオレート、イソステアリルパルミテート及びオレイルオレート等;
ジオレイルアジペート、ジイソステアリネルアジペート等のアジピン酸エステル、ジラウリルチオジプロピオネート、ジオレイルチオジプロピオネート及びジイソステアリルチオジプロピオネート等のチオジプロピオン酸エステルが挙げられる。
Specific examples of the smoothing agent component (A) include isostearyl oleate, isoeicosyl stearate, isoeicosyl oleate, isotetracosyl oleate, isoarachidyl oleate, isostearyl palmitate, oleyl oleate, and the like;
Examples include adipic acid esters such as dioleyl adipate and diisostearinel adipate, and thiodipropionic acid esters such as dilauryl thiodipropionate, dioleyl thiodipropionate and diisostearyl thiodipropionate.
平滑剤成分(A)のうち、平滑性の観点から、イソエイコシルステアレート、炭素数16〜24のイソアルキルアルコールオレート[イソステアリルオレート、イソエイコシルオレートおよびイソテトラコシルオレートなど]、トリメチロールプロパントリラウレート、ジオレイルアジペート、ジイソステアリルアジペート、ジラウリルアルコールEO3モル付加物アジペート、ジオレイルチオジプロピオネート、ジイソステアリルチオジプロピオネート、2−デシルテトラデシルオレート、及びジラウリルアルコールEO3モル付加物チオジプロピオネートが好ましい。 Among the smoothing agent components (A), from the viewpoint of smoothness, isoeicosyl stearate, isoalkyl alcohol oleate having 16 to 24 carbon atoms [isostearyl oleate, isoeicosyl oleate, isotetracosyl oleate, etc.], tri Methylolpropane trilaurate, dioleyl adipate, diisostearyl adipate, dilauryl alcohol EO 3 molar adduct adipate, dioleyl thiodipropionate, diisostearyl thiodipropionate, 2-decyltetradecyl oleate, and dilauryl alcohol EO3 molar adduct thiodipropionate is preferred.
平滑剤成分(A)の数平均分子量(以下、Mnと略記することがある。)は、好ましくは400〜1,000であり、さらに好ましくは500〜800の範囲である。Mnが400以上である場合、平滑剤成分としての耐熱性または油膜強度が特に優れるため、十分な製糸性が得られやすく、一方、Mnが1,000以下であれば、繊維と金属間の動摩擦係数が低くなり製糸性が向上するため好ましい。 The number average molecular weight (hereinafter sometimes abbreviated as Mn) of the smoothing agent component (A) is preferably 400 to 1,000, more preferably 500 to 800. When Mn is 400 or more, heat resistance or oil film strength as a smoothing agent component is particularly excellent, so that it is easy to obtain sufficient spinning properties. On the other hand, if Mn is 1,000 or less, dynamic friction between fibers and metals This is preferable because the coefficient is lowered and the yarn-making property is improved.
なお、本発明において、数平均分子量Mnは、単一組成の化合物の場合は分子構造からの計算値であり、混合物の場合はゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値である。例えば、GPCの測定条件として一例を挙げる。
<GPCの測定条件>
機種:HLC−8120[東ソー(株)製]
カラム:TSK gelSuperH4000
TSK gel SuperH3000
TSK gel SuperH2000
[いずれも東ソー(株)製]
カラム温度:40℃
検出器:RI
溶媒:テトラヒドロフラン
流速:0.6ml/分
試料濃度:0.25重量%
注入量:10μl
標準:ポリオキシエチレングリコール
[東ソー(株)製;TSK STANDARD
POLYETHYLENE OXIDE]
データ処理装置:SC−8020[東ソー(株)製]
In the present invention, the number average molecular weight Mn is a calculated value from the molecular structure in the case of a compound having a single composition, and is a value measured by gel permeation chromatography (GPC) in the case of a mixture. For example, an example is given as GPC measurement conditions.
<GPC measurement conditions>
Model: HLC-8120 [manufactured by Tosoh Corporation]
Column: TSK gelSuperH4000
TSK gel SuperH3000
TSK gel SuperH2000
[Both made by Tosoh Corporation]
Column temperature: 40 ° C
Detector: RI
Solvent: Tetrahydrofuran Flow rate: 0.6 ml / min Sample concentration: 0.25% by weight
Injection volume: 10 μl
Standard: Polyoxyethylene glycol [manufactured by Tosoh Corporation; TSK STANDARD
POLYETHYLENE OXIDE]
Data processor: SC-8020 [manufactured by Tosoh Corporation]
本発明の油剤成分中における平滑剤成分(A)の含有率は、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、40〜80重量%含有する。平滑性の観点から、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、好ましくは45〜78重量%であり、さらに好ましくは50〜75重量%であり、特に好ましくは60〜70重量%である。
本発明の平滑剤成分(A)が(A)〜(D)の合計に基づいて40重量%に満たない場合では十分な平滑性が得られず、一方、80重量%を越えると処理剤の外観や乳化性に問題を生じやすくなる。
The content of the smoothing agent component (A) in the oil component of the present invention is 40 to 80% by weight based on the total weight of (A) to (D). From the viewpoint of smoothness, it is preferably 45 to 78% by weight, more preferably 50 to 75% by weight, particularly preferably 60 to 70% by weight, based on the total weight of (A) to (D). is there.
When the smoothing agent component (A) of the present invention is less than 40% by weight based on the total of (A) to (D), sufficient smoothness cannot be obtained. Problems in appearance and emulsifiability are likely to occur.
本発明におけるポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)は、ポリアルキレングリコール鎖を有する非イオン性界面活性剤であり、ポリアルキレングリコール鎖は炭素数2〜4のAOの付加により得られる。 The polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) in the present invention is a nonionic surfactant having a polyalkylene glycol chain, and the polyalkylene glycol chain is obtained by addition of AO having 2 to 4 carbon atoms. .
AOとしては、EO、PO及びBO等が挙げられる。
このうち、乳化性の観点から、ポリアルキレングリコール鎖は、EO単独およびEOとPOの併用(ランダム付加またはブロック付加)の付加物が好ましい。
本発明におけるポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)中のAOの含有率は、併用の場合はEOの重量割合が、(B)の重量に基づいて少なくとも50%であることが好ましい
Examples of AO include EO, PO, and BO.
Among these, from the viewpoint of emulsification, the polyalkylene glycol chain is preferably an EO alone or an adduct of EO and PO (random addition or block addition).
As for the content of AO in the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) in the present invention, in the case of combined use, the weight ratio of EO is preferably at least 50% based on the weight of (B).
ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)の具体例としては、以下のものが挙げられる。
(b1)高級アルコールAO付加物:炭素数8〜32の高級アルコールのEO又はEO/PO2〜100モル付加物[例えばオレイルアルコールEO5〜25モル付加物およびステアリルアルコールEO/POランダム付加物など];
(b2)高級アルコールAO付加物のカルボン酸エステル:炭素数8〜32の高級アルコールのEO又はEO/PO6〜100モル付加物と(a1)から得られる脂肪族カルボン酸エーテルエステルであって、例えばイソステアリルアルコールEO6〜20モル付加物オレートなど;
(b3)アルキルフェノールのAO付加物:アルキル基の炭素数6〜24のアルキルフェノール(オクチルフェノール、ノニルフェノール、ドデシルフェノールなど)のEO4〜100モル付加物;
(b4)脂肪酸のAO付加物:炭素数8〜24の脂肪酸のEO5〜100モル付加物;
(b5)多価アルコール脂肪酸エステルAO付加物:2〜8価の多価アルコールの炭素数8〜24のモノカルボン酸[上記の(a1)]エステルのEO4〜100モル付加物、および2〜8価の多価アルコールのEO6〜50モル付加物のモノカルボン酸[上記の(a1)]エステル、例えば、ソルビタントリオレートEO20モル付加物、トリメチロールプロパンEO15〜25モル付加物トリオレート、ソルビトールEO15〜40モル付加物トリオレート、ペンタエリスリトールEO15〜40モル付加物トリオレート、ペンタエリスリトールEO15〜40モル付加物トリオレート、ペンタエリスリトールEO15〜40モル付加物トリステアレートなど;
(b6)油脂のAO付加物:ヒマシ油および硬化ヒマシ油のEO5〜50モル付加物など;
(b7)油脂のAO付加物の脂肪酸エステル:上記(b6)を、さらに炭素数8〜24の脂肪酸でエステル化したもの、例えば、硬化ヒマシ油EO5〜25モル付加物トリオレート、硬化ヒマシ油EO5〜25モル付加物ジオレート、ヒマシ油EO5〜25モル付加物ジステアリートなど;
Specific examples of the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) include the following.
(B1) Higher alcohol AO adducts: EO or EO / PO 2 to 100 mol adducts of higher alcohols having 8 to 32 carbon atoms [for example, oleyl alcohol EO 5 to 25 mol adducts and stearyl alcohol EO / PO random adducts, etc.];
(B2) Carboxylic acid ester of higher alcohol AO adduct: Aliphatic carboxylic acid ether ester obtained from EO or EO / PO 6-100 mol adduct of higher alcohol having 8 to 32 carbon atoms and (a1), for example, Isostearyl alcohol EO 6-20 mole adduct oleate and the like;
(B3) AO adduct of alkylphenol: EO 4 to 100 mol adduct of alkylphenol having 6 to 24 carbon atoms in the alkyl group (octylphenol, nonylphenol, dodecylphenol, etc.);
(B4) AO adduct of fatty acid: EO 5-100 mol adduct of fatty acid having 8 to 24 carbon atoms;
(B5) Polyhydric alcohol fatty acid ester AO adduct: EO 4-100 mol adduct of 2-8 valent polyhydric alcohol monocarboxylic acid having 8 to 24 carbon atoms [the above (a1)] ester, and 2-8 Monocarboxylic acid [above (a1)] esters of EO 6-50 mol adducts of polyhydric polyhydric alcohols, such as sorbitan trioleate EO 20 mol adduct, trimethylolpropane EO 15-25 mol adduct trioleate, sorbitol EO 15- 40 mol adduct trioleate, pentaerythritol EO 15-40 mol adduct trioleate, pentaerythritol EO 15-40 mol adduct trioleate, pentaerythritol EO 15-40 mol adduct tristearate, etc .;
(B6) AO adducts of fats and oils: EO 5-50 mol adducts of castor oil and hydrogenated castor oil, etc .;
(B7) Fatty acid ester of AO adduct of fats and oils: (b6) further esterified with a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms, such as hydrogenated castor oil EO 5-25 mol adduct trioleate, hydrogenated castor oil EO5 -25 mol adduct dioleate, castor oil EO 5-25 mol adduct distearate and the like;
(b8)油脂のAO付加物と脂肪族ジカルボン酸とのポリエステルポリオールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル:上記(b6)と炭素数4〜24の脂肪族ジカルボン酸をポリエステル化し、さらに末端のポリオール部位を炭素数8〜24の脂肪酸[上記の(a1)]でエステル化したもので、例えば、硬化ヒマシ油EO25モル付加物とセバシン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステルが挙げられる。 (B8) Esters of polyester polyols and aliphatic monocarboxylic acids of AO adducts of fatty oils and aliphatic dicarboxylic acids: polyesters of the above (b6) and aliphatic dicarboxylic acids having 4 to 24 carbon atoms, and further terminal polyols The part is esterified with a fatty acid having 8 to 24 carbon atoms [the above (a1)], and examples thereof include an ester of a polyester polyol of a hardened castor oil EO 25 mol adduct, sebacic acid, and stearic acid.
このうち、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)として、乳化性の観点から、(b1)、(b5)、(b6)が好ましい。
(b1)として、オレイルアルコールEO5〜25モル付加物、ステアリルアルコールEO/POランダム付加物が挙げられる。このうちオレイルアルコールEO7モル付加物が好ましい。
(b5)として、トリメチロールプロパンEO15〜25モル付加物トリラウレート、ソルビタントリオレートEO15〜25モル付加物が挙げられる。このうち、トリメチロールプロパンEO15〜25モル付加物トリラウレート、ソルビタントリオレートEO20モル付加物が好ましい。
(b6)として、硬化ヒマシ油EO5〜25モル付加物が挙げられる。このうち硬化ヒマシ油EO10〜25モル付加物が好ましい。
Among these, as the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B), (b1), (b5), and (b6) are preferable from the viewpoint of emulsification.
Examples of (b1) include oleyl alcohol EO 5 to 25 mol adduct and stearyl alcohol EO / PO random adduct. Of these, oleyl alcohol EO 7 mol adduct is preferred.
Examples of (b5) include trimethylolpropane EO 15 to 25 mol adduct trilaurate and sorbitan trioleate EO 15 to 25 mol adduct. Of these, trimethylolpropane EO 15 to 25 mol adduct trilaurate and sorbitan trioleate EO 20 mol adduct are preferred.
Examples of (b6) include hydrogenated castor oil EO 5 to 25 mol adduct. Of these, hydrogenated castor oil EO of 10 to 25 mol is preferable.
さらに、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)として、極圧性が高く油膜強度を向上させる観点から、(b8)を含むことが好ましい。
(b8)として、硬化ヒマシ油EO10〜25モル付加物とセバシン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステルや硬化ヒマシ油EO10〜25モル付加物と無水マレイン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステルが挙げられる。このうち、極圧性が高く油膜強度を保つ観点から、硬化ヒマシ油EO25モル付加物とセバシン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステル及び硬化ヒマシ油EO25モル付加物と無水マレイン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステルが好ましい。
Furthermore, the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) preferably contains (b8) from the viewpoint of high extreme pressure and improving oil film strength.
(B8) As an ester of polyester polyol and stearic acid of hydrogenated castor oil EO 10-25 mol adduct and sebacic acid, or a polyester polyol of stearic acid hardened castor oil EO 10 to 25 mol adduct and maleic anhydride Examples include esters. Among these, from the viewpoint of maintaining the oil film strength with high extreme pressure, polyester polyol of hardened castor oil EO 25 mol adduct and sebacic acid and stearic acid, and polyester polyol of hardened castor oil EO 25 mol adduct and maleic anhydride And esters of stearic acid are preferred.
ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)のMnは、好ましくは500〜10,000、さらに好ましくは600〜8,000の範囲である。Mnが500以上であれば、延伸時の繊維の集束性が良好で、単糸が分離する現象が少なく、延伸性が向上する傾向にある。一方、Mnが10,000以下であれば、処理剤の外観が良好であり、均一な溶液が得られやすい。
なお、本発明において、Mnは、単一組成の化合物の場合は分子構造からの計算値であり、混合物の場合はGPCによる測定値である。例えば、GPCの測定条件として前述したものが挙げられる。
Mn of the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) is preferably in the range of 500 to 10,000, more preferably 600 to 8,000. If Mn is 500 or more, the fiber converging property at the time of drawing is good, the phenomenon of single yarn separation is small, and the drawing property tends to be improved. On the other hand, if Mn is 10,000 or less, the appearance of the treatment agent is good and a uniform solution is easily obtained.
In the present invention, Mn is a value calculated from the molecular structure in the case of a compound having a single composition, and is a value measured by GPC in the case of a mixture. For example, the GPC measurement conditions described above can be used.
本発明の油剤成分中におけるポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)の含有率は、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、10〜50重量%含有する。処理剤の外観向上及び乳化性向上の観点から、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、好ましくは12〜45重量%であり、さらに好ましくは15〜40重量%である。
ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)が、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、10重量%に満たない場合で処理剤の外観や乳化性に問題を生じやすく、50重量%を越えると平滑性が不十分となる。
The content of the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) in the oil component of the present invention is 10 to 50% by weight based on the total weight of (A) to (D). From the viewpoint of improving the appearance and emulsifiability of the treatment agent, it is preferably 12 to 45% by weight, more preferably 15 to 40% by weight, based on the total weight of (A) to (D).
When the polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B) is less than 10% by weight based on the total weight of (A) to (D), it tends to cause problems in the appearance and emulsifiability of the treatment agent, When it exceeds 50% by weight, the smoothness becomes insufficient.
本発明の処理剤は、ポリエーテル変性シリコーン(C)を含有する。
ポリエーテル変性とは、シリコーン(C)中の主鎖及び/又は側鎖にAOを有することである。
The treatment agent of the present invention contains polyether-modified silicone (C).
Polyether modification is to have AO in the main chain and / or side chain in silicone (C).
ポリアルキレングリコール鎖としては、EO単独及びEOとPOの併用(ランダム付加またはブロック付加)の付加物であることが好ましい。 The polyalkylene glycol chain is preferably an adduct of EO alone or a combination of EO and PO (random addition or block addition).
本発明におけるポリエーテル変性シリコーン(C)のHLB値が1〜4.5である。HLB値が4.5を超えるとローラー上での処理剤の拡展防止性が不良となる。
本発明においてHLB値はグリフィン法に基づいた計算値である。
The HLB value of the polyether-modified silicone (C) in the present invention is 1 to 4.5. When the HLB value exceeds 4.5, the spread preventing property of the treatment agent on the roller becomes poor.
In the present invention, the HLB value is a calculated value based on the Griffin method.
本発明の処理剤中に含まれるポリエーテル変性シリコーン(C)は、(A)〜(D)の合計重量に基づいて0.01〜10.0重量%含有する。加熱劣化物の除去性の観点から、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、好ましくは0.03〜5.0重量%あり、さらに好ましくは0.05〜3.0重量%である。
10重量%を超えると処理剤の加熱劣化物の硬度が不良となり、0.01重量%未満ではとローラー上での処理剤の拡展防止性が悪化する。
The polyether-modified silicone (C) contained in the treatment agent of the present invention is contained in an amount of 0.01 to 10.0% by weight based on the total weight of (A) to (D). From the viewpoint of removability of the heat-deteriorated product, it is preferably 0.03 to 5.0% by weight, more preferably 0.05 to 3.0% by weight, based on the total weight of (A) to (D). is there.
If it exceeds 10% by weight, the hardness of the heat-deteriorated product of the treatment agent becomes poor, and if it is less than 0.01% by weight, the spread prevention property of the treatment agent on the roller is deteriorated.
本発明の処理剤は、酸化防止剤(D)を含有する。酸化防止剤とは、処理剤の酸化を抑制し、処理剤の加熱劣化物の硬度を柔らかくするための薬剤である。 The treatment agent of the present invention contains an antioxidant (D). An antioxidant is a chemical | medical agent for suppressing the oxidation of a processing agent and softening the hardness of the heat degradation thing of a processing agent.
本発明における酸化防止剤(D)としては、2,4−ビス−(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン[イルガノックス565]、トリエチレングリコール−ビス−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート[イルガノックス245]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート] [イルガノックス1010]等のヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましい。
また2−メルカプトベンズイミダゾール等のイオウ系酸化防止剤やポリ(ジプロピレングリコール)フェニルホスファイト等のリン系酸化防止剤を併用してもよい。
As the antioxidant (D) in the present invention, 2,4-bis- (n-octylthio) -6- (4-hydroxy-3,5-di-t-butylanilino) -1,3,5-triazine [ Irganox 565], triethylene glycol-bis-3- (3-tert-butyl-4-hydroxy-5-methylphenyl) propionate [Irganox 245], pentaerythritol-tetrakis [3- (3,5-di-) A hindered phenolic antioxidant such as [t-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate] [Irganox 1010] is preferred.
Further, a sulfur-based antioxidant such as 2-mercaptobenzimidazole and a phosphorus-based antioxidant such as poly (dipropylene glycol) phenyl phosphite may be used in combination.
処理剤の酸化を抑制でき、処理剤の加熱劣化物の硬度を柔らかくするために、酸化防止剤(D)の含有量は、(A)〜(D)の合計重量に基づいて、0.1〜5.0重量%であり、好ましくは0.3〜2.0重量%であり、さらに好ましくは0.5〜1.5重量%である。 In order to suppress the oxidation of the treatment agent and to soften the hardness of the heat-deteriorated product of the treatment agent, the content of the antioxidant (D) is 0.1 based on the total weight of (A) to (D). It is -5.0 weight%, Preferably it is 0.3-2.0 weight%, More preferably, it is 0.5-1.5 weight%.
本発明の合成繊維用処理剤は、平滑剤成分(A)と、ポリアルキレングリコール型非イオン性界面活性剤(B)と、シリコーン(C)と酸化防止剤(D)とを含む油剤成分を含有し、常温又は必要により加熱(例えば30〜90℃)して均一に混合することにより得ることができる。各成分の配合順序、配合方法は特に限定されない。 The treatment agent for synthetic fibers of the present invention comprises an oil agent component containing a smoothing agent component (A), a polyalkylene glycol type nonionic surfactant (B), a silicone (C) and an antioxidant (D). It can be obtained by mixing and uniformly mixing by heating (for example, 30 to 90 ° C.) if necessary. The blending order and blending method of each component are not particularly limited.
本発明の処理剤には、その性能を損なわない範囲でその他の任意の添加剤(E)を配合することができる。
添加剤(E)としては、例えば、制電剤(アルキル燐酸エステル塩及び脂肪酸石鹸など)、pH調整剤(水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムなどのアルカリ類、アルキルアミン及びアルキルアミンのアルキレンオキサイド付加物などのアミン類、オレイン酸などの有機酸類など)、紫外線吸収剤、粘度調整剤及び外観調整剤などが挙げられる。
これらの添加剤(E)の含有率は、合成繊維用処理剤の重量に基づいて、10重量%以下であることが好ましい。
Other arbitrary additives (E) can be blended with the treatment agent of the present invention as long as the performance is not impaired.
Examples of the additive (E) include antistatic agents (alkyl phosphate ester salts and fatty acid soaps), pH adjusters (alkalis such as sodium hydroxide and potassium hydroxide, alkylamines and alkylene oxide adducts of alkylamines). Amines, organic acids such as oleic acid, etc.), ultraviolet absorbers, viscosity modifiers, and appearance modifiers.
The content of these additives (E) is preferably 10% by weight or less based on the weight of the synthetic fiber treating agent.
本発明の処理剤において、ローラー上での処理剤の拡展防止性および処理剤の加熱劣化物の硬度がローラー上での処理剤加熱劣化物の除去性を向上させる上で重要である。 In the treatment agent of the present invention, the spreadability of the treatment agent on the roller and the hardness of the heat-deteriorated product of the treatment agent are important for improving the removability of the heat-deteriorated treatment agent on the roller.
本発明の合成繊維用処理剤を鉱物油と混合して得られた鉱物油溶液で処理して本発明の合成繊維が得られる。
鉱物油溶液は本発明の合成繊維用処理剤を20〜90重量%の鉱物油と混合して得られる。
この鉱物油溶液を処理して、合成繊維用処理剤中の固形分を合成繊維の重量に基づいて、0.1〜3.0重量%となるよう付着させることができる(以下、前記処理法をストレート給油と略記する)。
The synthetic fiber of the present invention is obtained by treating with a mineral oil solution obtained by mixing the synthetic fiber treating agent of the present invention with mineral oil.
A mineral oil solution is obtained by mixing the synthetic fiber treating agent of the present invention with 20 to 90% by weight of mineral oil.
By treating this mineral oil solution, the solid content in the treatment agent for synthetic fibers can be adhered to 0.1 to 3.0% by weight based on the weight of the synthetic fibers (hereinafter, the treatment method). Is abbreviated as straight lubrication).
本発明の合成繊維用処理剤を水と混合して得られたエマルションで処理しても本発明の合成繊維が得られる。
エマルションは本発明の界面活性剤(B)を含む合成繊維用処理剤を70〜90重量%の水と混合して得られる。
このエマルションを処理して、合成繊維用処理剤中の固形分を合成繊維の重量に基づいて、0.1〜3.0重量%となるよう付着させることができる(以下、前記処理法をエマルション給油と略記する)。
The synthetic fiber of the present invention can also be obtained by treating with the emulsion obtained by mixing the synthetic fiber treating agent of the present invention with water.
The emulsion is obtained by mixing the synthetic fiber treating agent containing the surfactant (B) of the present invention with 70 to 90% by weight of water.
By treating this emulsion, the solid content in the synthetic fiber treating agent can be adhered to 0.1 to 3.0% by weight based on the weight of the synthetic fiber (hereinafter, the treatment method is referred to as emulsion). Abbreviated as refueling).
合成繊維用処理剤の合成繊維への付着方法としては、公知の方法等が使用でき、ローラー又はガイド給油装置等を用いて、紡糸工程、延伸工程又は巻取り前に付与することができる。本発明の合成繊維用処理剤の合成繊維に対する付着量は、処理前の合成繊維の重量に基づいて、好ましくは0.5〜1.0重量%である。 As a method for attaching the synthetic fiber treating agent to the synthetic fiber, a known method or the like can be used, and it can be applied using a roller or a guide oiling device or the like before the spinning step, the drawing step or the winding. The adhesion amount of the treatment agent for synthetic fiber of the present invention to the synthetic fiber is preferably 0.5 to 1.0% by weight based on the weight of the synthetic fiber before treatment.
本発明の合成繊維の処理方法としてストレート給油を用いる場合、製糸性の観点から、油剤成分の濃度は、好ましくは25〜75重量%であり、さらに好ましくは30〜70重量%である。
75重量%を超える場合には、給油ローラーあるいは給油ノズルを用いて処理剤を付与する際に糸が処理剤にとられて製糸が不安定になりやすく、製糸性改善の効果が得られにくい。油剤成分の濃度が25重量%に満たない場合、延伸前ローラー(フィードローラー)上で処理剤が飛散しやすくなり、油剤成分付着効率、防災上の両面から好ましくない。
When straight lubrication is used as the method for treating synthetic fibers of the present invention, the concentration of the oil component is preferably 25 to 75% by weight, more preferably 30 to 70% by weight, from the viewpoint of yarn production.
When the amount exceeds 75% by weight, the yarn is taken up by the treatment agent when the treatment agent is applied using the oil supply roller or the oil supply nozzle, so that the yarn production is likely to be unstable, and the effect of improving the yarn production property is hardly obtained. When the concentration of the oil component is less than 25% by weight, the treatment agent tends to scatter on the pre-stretching roller (feed roller), which is not preferable from the viewpoints of oil component adhesion efficiency and disaster prevention.
ストレート給油に用いる鉱物油としては例えば、精製スピンドル油、流動パラフィン等が挙げられる。 Examples of mineral oil used for straight oil supply include refined spindle oil and liquid paraffin.
本発明の合成繊維の処理方法としてエマルション給油を用いる場合、製糸性の観点から、油剤成分の濃度は、好ましくは10〜30重量%であり、さらに好ましくは15〜25重量%である。
30重量%を超える場合には、給油ローラーあるいは給油ノズルを用いて処理剤を付与する際に糸が処理剤にとられて製糸が不安定になりやすく、製糸性改善の効果が得られにくい。油剤成分の濃度が15重量%に満たない場合、延伸前ローラー(フィードローラー)上で処理剤が飛散しやすくなり、油剤成分付着効率から好ましくない。
When emulsion oil supply is used as the synthetic fiber treatment method of the present invention, the concentration of the oil component is preferably 10 to 30% by weight, more preferably 15 to 25% by weight, from the viewpoint of yarn production.
When the amount exceeds 30% by weight, the yarn is taken up by the treatment agent when the treatment agent is applied using the oil supply roller or the oil supply nozzle, so that the yarn production tends to become unstable, and the effect of improving the yarn production property is hardly obtained. When the concentration of the oil component is less than 15% by weight, the treatment agent tends to scatter on the pre-stretching roller (feed roller), which is not preferable from the viewpoint of oil component adhesion efficiency.
ストレート給油は製糸性の観点からナイロン繊維を紡糸する際の処理方法として好ましい。エマルション給油は防災上およびコストの観点からその他の繊維の処理方法として好ましい。 Straight oil supply is preferred as a treatment method when spinning nylon fibers from the viewpoint of yarn production. Emulsion oiling is preferred as a method for treating other fibers from the viewpoint of disaster prevention and cost.
本発明の合成繊維用処理剤は合成繊維に用いることができる。
合成繊維は、例えば、エアバッグ、タイヤコード用ナイロン繊維及びエアバッグ、タイヤコード、シートベルト用ポリエステル繊維等の産業資材用繊維である。
The treatment agent for synthetic fibers of the present invention can be used for synthetic fibers.
Synthetic fibers are, for example, fibers for industrial materials such as airbags, nylon fibers for tire cords and airbags, tire cords, polyester fibers for seat belts.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to this.
<実施例1>
2−デシルテトラデシルオレート29.2重量部、ジラウリルアルコールEO3モル付加物チオジプロピオネート42.0重量部、トリメチロールプロパンEO24モル付加物トリラウレート9.7重量部、硬化ヒマシ油EO25モル付加物とセバシン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステル14.5重量部、イルガノックス245を1.2重量部、2―メルカプトベンズイミダゾール 0.7重量部を90〜100℃で1時間攪拌混合した。均一化後、40℃以下に冷却し、牛脂アルキルアミンのEO15モル付加物1.8重量部、ポリエーテル変性シリコーン(C1−1)0.2重量部を混合し、合成繊維用処理剤1を調整した。
<Example 1>
2-decyltetradecyl oleate 29.2 parts by weight, dilauryl alcohol EO 3 mol adduct thiodipropionate 42.0 parts by weight, trimethylolpropane EO 24 mol adduct trilaurate 9.7 parts by weight, hydrogenated castor oil EO 25 mol adduct 14.5 parts by weight of an ester of polyester polyol and stearic acid, and 1.2 parts by weight of irganox 245, 0.7 parts by weight of 2-mercaptobenzimidazole, and stirred at 90 to 100 ° C. for 1 hour. . After homogenization, the mixture is cooled to 40 ° C. or less, and 1.8 parts by weight of an EO 15 mol adduct of beef tallow alkylamine and 0.2 parts by weight of polyether-modified silicone (C1-1) are mixed. It was adjusted.
<実施例2〜9及び比較例1〜5>
各成分を表1に記載の配合重量部で配合した以外は、実施例1と同様にして各成分を配合し、実施例2〜9及び比較例1〜5の合成繊維用処理剤を調整した。
<Examples 2-9 and Comparative Examples 1-5>
Each component was blended in the same manner as in Example 1 except that each component was blended in the blending parts by weight described in Table 1, and the treating agents for synthetic fibers in Examples 2 to 9 and Comparative Examples 1 to 5 were prepared. .
なお、表1における各成分は以下の通りである。
(A1−1):2−デシルテトラデシルオレート
(A1−2):トリメチロールプロパントリラウレート
(A2−1):ジラウリルアルコールEO3モル付加物のアジピン酸エステル
(A3−1):ラウリルアルコールEO3モル付加物チオジプロピオネート
(B2−1):トリメチロールプロパンEO24モル付加物トリラウレート
(B2−2):ソルビタントリオレートEO20モル付加物
(B3−1):硬化ヒマシ油EO25モル付加物
(B4−1):硬化ヒマシ油EO20モル付加物トリオレート
(B5−1):硬化ヒマシ油EO25モル付加物とセバシン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステル
(B5−2):硬化ヒマシ油EO25モル付加物と無水マレイン酸とのポリエステルポリオールとステアリン酸とのエステル
(C1−1):ポリエーテル変性シリコーン(パンフレット記載のHLB=4)
(C’1−2):ポリエーテル変性シリコーン(パンフレット記載のHLB=5)
(C’2−1):長鎖アルキル変性シリコーン
酸化防止剤(D1−1):イルガノックス245
酸化防止剤(D1−2):2―メルカプトベンズイミダゾール
酸化防止剤(D1−3):イルガノックス565
pH調整剤(E1−1):牛脂アルキルアミンのEO15モル付加物
制電剤(E2−1):2−デシルテトラデカノールのリン酸エステルカリウム塩 (モノエステル体/ジエステル体=50/50)
制電剤(E2−2):イソオクタデカノールのEO5モル付加物リン酸エステルカリウム塩 (モノエステル体/ジエステル体=50/50)
In addition, each component in Table 1 is as follows.
(A1-1): 2-decyltetradecyl oleate (A1-2): trimethylolpropane trilaurate (A2-1): adipic acid ester of dilauryl alcohol EO3 molar adduct (A3-1): lauryl alcohol EO3 Mole adduct thiodipropionate (B2-1): trimethylolpropane EO 24 mol adduct trilaurate (B2-2): sorbitan trioleate EO 20 mol adduct (B3-1): hydrogenated castor oil EO 25 mol adduct (B4- 1): hydrogenated castor oil EO 20 mol adduct trioleate (B5-1): ester of hydrogenated castor oil EO 25 mol adduct, polyester polyol of sebacic acid and stearic acid (B5-2): hydrogenated castor oil EO 25 mol addition Of polyester polyols with maleic anhydride and stearic acid Ester (C1-1): Polyether-modified silicone (HLB of pamphlet = 4)
(C′1-2): polyether-modified silicone (HLB = 5 described in the pamphlet)
(C′2-1): Long chain alkyl-modified silicone antioxidant (D1-1): Irganox 245
Antioxidant (D1-2): 2-Mercaptobenzimidazole Antioxidant (D1-3): Irganox 565
pH adjuster (E1-1): tallow alkylamine EO 15 mol adduct antistatic agent (E2-1): 2-decyltetradecanol phosphate potassium salt (monoester / diester = 50/50)
Antistatic agent (E2-2): EO 5-mol adduct phosphate ester potassium salt of isooctadecanol (monoester / diester = 50/50)
表1に記載の実施例1〜9及び表2に記載の比較例1〜5の合成繊維用処理剤を用い、拡展防止性評価と加熱劣化物の硬度評価を行った。 Using the treatment agents for synthetic fibers of Examples 1 to 9 described in Table 1 and Comparative Examples 1 to 5 described in Table 2, the expansion prevention evaluation and the hardness evaluation of the heat-deteriorated product were performed.
<処理剤の拡展防止性の評価方法>
処理剤の拡展防止性は以下の方法で行う。
(1)表面を金属クロムでメッキ加工した金属板[表面粗さが ISO R 1302 およびJIS B 0601で規定される。中心線平均粗さ(Rs):1.6a、最大高さ(Rmax):6.3S 、幅30mm、長さ300mmのもの)を傾斜角度を30°としたヒーター上にセットする。
(2)金属板の表面温度が230℃となるようにヒーターで加熱し、金属板の上端より10mmの位置へ、試料処理剤4mlをマイクロチューブポンプを用いて、0.35g/時で8時間かけて滴下させる。
(3)滴下終了後、金属板の滴下位置より100mm下方における処理剤の拡展幅(横への広がり)と200mm下方における処理剤の拡展幅をそれぞれ測定し、その算術平均値を処理剤拡展幅とする。
<Evaluation method of spread prevention property of treatment agent>
The spread prevention property of the treating agent is performed by the following method.
(1) A metal plate whose surface is plated with metallic chrome [surface roughness is defined by ISO R 1302 and JIS B 0601. Centerline average roughness (Rs): 1.6a, maximum height (Rmax): 6.3S, width 30 mm, length 300 mm) is set on a heater with an inclination angle of 30 °.
(2) Heated with a heater so that the surface temperature of the metal plate becomes 230 ° C., and moved 4 ml of the sample treatment agent to a position 10 mm from the upper end of the metal plate at 0.35 g / hour for 8 hours using a microtube pump. Add dropwise.
(3) After completion of the dropping, the expansion width of the treatment agent (lateral spread) 100 mm below the dropping position of the metal plate and the expansion width of the treatment agent 200 mm below are respectively measured, and the arithmetic average value is determined as the treatment agent. The expansion width.
処理剤拡展幅が低い程、処理剤の拡展防止性に優れ、処理剤の加熱劣化物の除去性が良好であることを示す。
[判定基準]
◎:油剤拡展幅が5mm以下
○:油剤拡展幅が6mm〜10mm
△:油剤拡展幅が11〜15mm
×:油剤拡展幅が15mmを超える
It shows that it is excellent in the spread prevention property of a processing agent, and the removal property of the heat-deteriorated material of a processing agent is so favorable that a processing agent spread width is low.
[Criteria]
◎: Oil agent expansion width is 5 mm or less ○: Oil agent expansion width is 6 mm to 10 mm
Δ: Oil spread width is 11 to 15 mm
X: Oil agent expansion width exceeds 15 mm
<処理剤の加熱劣化物の硬度の測定方法>
(1)サンプル作成
SUS製シャーレ(直径50mm、深さ10mm)に処理剤0.5gを量り取り、250℃の循風乾燥機中で24時間焼成する。
<Method for measuring hardness of heat-deteriorated treatment agent>
(1) Sample preparation 0.5 g of the treatment agent is weighed in a petri dish made of SUS (diameter 50 mm, depth 10 mm) and fired in a circulating dryer at 250 ° C. for 24 hours.
(2)硬度測定
処理剤の加熱劣化物の硬度はJISK5600−5−4:1999「塗料一般試験方法−第5部:塗膜の機械的性質−第4節:引っかき硬度(鉛筆法)」に準拠して、手かき法によって測定される。
(2) Hardness measurement The hardness of the heat-deteriorated product of the treating agent is JISK5600-5-4: 1999 "Paint general test method-Part 5: Mechanical properties of coating film-Section 4: Scratch hardness (pencil method)" In conformity, measured by handwriting method.
作成した処理剤の加熱劣化物の硬度を測定し、次の基準で判定した。硬度が低い程、処理剤の加熱劣化物の除去性が良好であることを示す。
[判定基準]
○:鉛筆硬度が6B
△:鉛筆硬度が5B〜2B以下
×:鉛筆硬度がB以上
The hardness of the heat-deteriorated product of the prepared treatment agent was measured and judged according to the following criteria. The lower the hardness, the better the removability of the heat-deteriorated product of the treatment agent.
[Criteria]
○: Pencil hardness is 6B
Δ: Pencil hardness is 5B to 2B or less ×: Pencil hardness is B or more
表1から明らかなように、実施例1〜9の本発明の処理剤は、処理剤の拡展防止性及び処理剤の加熱劣化物の硬度のすべてにおいて優れていることがわかる。それに対し、比較例1〜5は性能項目をすべて満たすものはない。 As is apparent from Table 1, it can be seen that the treatment agents of Examples 1 to 9 of the present invention are excellent in all of the treatment agent's spread preventing property and the hardness of the heat-deteriorated product of the treatment agent. On the other hand, Comparative Examples 1 to 5 do not satisfy all the performance items.
本発明の合成繊維用処理剤は、紡糸、延伸工程で必要な平滑性、制電性に優れ、かつ近年のより紡糸、延伸速度の高速化、延伸ローラー等の加熱体の高温化においても処理剤の拡展を防止し、かつ合成繊維用処理剤の加熱劣化物が柔らかく、処理剤加熱劣化物の除去性が優れることにより、特にストレート給油方式のエアバッグ用ナイロン繊維やエマルション給油方式のシートベルト用ポリエステル繊維の紡糸、延伸工程に好適に使用できる。 The treatment agent for synthetic fibers of the present invention is excellent in smoothness and antistatic properties required in the spinning and drawing processes, and is also processed in higher temperatures of heating elements such as spinning, drawing speed and drawing rollers in recent years. Prevents the spread of the agent, and the heat-degraded product of the treatment agent for synthetic fibers is soft and has excellent removability of the heat-degraded product of the treatment agent. It can be suitably used for spinning and drawing processes of polyester fibers for belts.
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