JP6205083B1 - Bonding structure - Google Patents
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Abstract
【課題】ＩｏＴの進展や、一層の省エネルギーが求められる中で、その技術の核心を担うパワー半導体の重要性が益々高まっている。パワー半導体は、高電圧、大電流の大きな電力を扱うことから、多くの熱を発して高温となる。したがって当然、チップと基板の接合には高い温度に耐える材料が必要になるが、これまでにこの要求に応える接合材は存在しなかった。【解決手段】金属間化合物および金属マトリクスを含み、金属体または合金体を接合する接合構造部であって、前記金属間化合物は、ＳｎおよびＣｕからなり、前記金属マトリクスは、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含み、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属体または合金体と接合している、ことを特徴とする接合構造部によって上記課題を解決した。【選択図】図１Along with the progress of IoT and further energy savings, the importance of power semiconductors, which are the core of the technology, is increasing. Power semiconductors generate large amounts of heat and become high temperature because they handle high voltage and large current power. Therefore, naturally, a material that can withstand high temperatures is required for bonding the chip and the substrate, but there has been no bonding material that meets this requirement until now. A joint structure including an intermetallic compound and a metal matrix and joining a metal body or an alloy body, wherein the intermetallic compound is made of Sn and Cu, and the metal matrix is made of an Sn-Cu alloy. The Sn—Cu alloy includes γ-orthogonal crystal, and the Sn—Cu alloy that is γ-orthogonal crystal is bonded to the metal body or alloy body. The above problems were solved by the department. [Selection] Figure 1
Description
本発明は、金属または合金体を接合した接合構造部に関する。 The present invention relates to a joint structure portion in which a metal or an alloy body is joined.
ＩｏＴ（Internet of Things）の進展や、一層の省エネルギーが求められる中で、その技術の核心を担うパワー半導体の重要性が益々高まっている。しかしながら、その活用には多くの課題がある。パワー半導体は、高電圧、大電流の大きな電力を扱うことから、多くの熱を発して高温となる。現行のＳｉパワー半導体の動作温度は約１７５℃であるが、ＳｉＣやＧａＮのような次世代のパワー半導体の動作温度は３００〜５００℃にも達する。したがって当然、チップと基板の接合には高い温度に耐える材料が必要になる。しかし、これまでにこの要求に応える接合材は存在しなかった。例えば、特許文献１に開示されている。SnAgCu系接合材（粉末はんだ材料）では、到底上述した要求を満たすことができない。 With the progress of IoT (Internet of Things) and further energy savings, the importance of power semiconductors, which are the core of the technology, is increasing. However, there are many problems in its utilization. Power semiconductors generate large amounts of heat and become high temperature because they handle high voltage and large current power. The operating temperature of the current Si power semiconductor is about 175 ° C., but the operating temperature of the next generation power semiconductor such as SiC and GaN reaches 300 to 500 ° C. Therefore, naturally, a material that can withstand high temperatures is required for bonding the chip and the substrate. However, there has been no bonding material that meets this requirement until now. For example, it is disclosed in Patent Document 1. The SnAgCu-based bonding material (powder solder material) cannot satisfy the above-mentioned requirements.
パワー半導体が十分に性能を発揮するためには、接合材の制約を解消する必要がある。高耐熱性および高信頼性を有し、かつ鉛のような環境汚染物質を使用しない接合材が投入されれば、パワー半導体を使用するパワーエレクトロニクス産業は飛躍的に成長することが予測される。 In order for a power semiconductor to exhibit sufficient performance, it is necessary to eliminate the restrictions on the bonding material. If a bonding material having high heat resistance and high reliability and not using environmental pollutants such as lead is introduced, the power electronics industry using power semiconductors is expected to grow dramatically.
一方、本出願人は特許文献２において、外殻と、コア部とからなり、前記コア部は、金属又は合金を含み、前記外殻は、金属間化合物の網目状から成り、前記コア部を覆っており、前記コア部は、Sn又はSn合金を含み、前記外殻は、SnとCuとの金属間化合物を含む、金属粒子を提案している。この金属粒子により形成された接合構造部は、長時間にわたって高温動作状態が継続した場合でも、また、高温動作状態から低温停止状態へと大きな温度変動を伴うなど、過酷な環境下で使用された場合でも、長期にわたって高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を維持することができる。
しかし、金属間化合物は脆いという弱点があり、この問題点を解決すれば、更に高い耐熱性、接合強度及び機械的強度を有する接合材を提供できることになる。
On the other hand, the applicant of the present invention in Patent Document 2 includes an outer shell and a core portion, the core portion includes a metal or an alloy, and the outer shell includes a network of intermetallic compounds. The core portion includes Sn or Sn alloy, and the outer shell proposes metal particles including an intermetallic compound of Sn and Cu. The joint structure formed by these metal particles was used in harsh environments, such as when the high-temperature operation state continued for a long time, and accompanied by a large temperature fluctuation from the high-temperature operation state to the low-temperature stop state. Even in the case, high heat resistance, bonding strength and mechanical strength can be maintained over a long period of time.
However, an intermetallic compound has a weak point that it is brittle. If this problem is solved, a bonding material having higher heat resistance, bonding strength and mechanical strength can be provided.
したがって本発明の目的は、従来技術よりも高い耐熱性、接合強度および機械的強度を有する接合構造部を提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a joint structure portion having higher heat resistance, joint strength and mechanical strength than the prior art.
本発明者は鋭意検討を重ねた結果、金属マトリクスに含まれるＳｎ−Ｃｕ合金の結晶構造を特定化することによって前記課題を解決できることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、以下の通りである。
As a result of intensive studies, the present inventor has found that the above problem can be solved by specifying the crystal structure of the Sn—Cu alloy contained in the metal matrix, and has completed the present invention.
That is, the present invention is as follows.
１．金属間化合物および金属マトリクスを含み、金属体または合金体を接合する接合構造部であって、
前記金属間化合物は、ＳｎおよびＣｕからなり、
前記金属マトリクスは、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含み、
前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、
前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属体または合金体と接合している、
ことを特徴とする接合構造部。
２．前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金と前記金属間化合物との接合が、エンドタキシャル接合構造であることを特徴とする前記１に記載の接合構造部。
３．前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金と前記金属体または合金体との接合が、エピタキシャル接合であることを特徴とする前記１または２に記載の接合構造部。
４．前記金属体または合金体が、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｚｎ、ＣｒおよびＣｏから選択された少なくとも１種の金属、合金体または金属間化合物であることを特徴とする前記３に記載の接合構造部。
５．前記接合構造部は、前記金属間化合物を３〜８５体積％含む
ことを特徴とする前記１〜４のいずれかに記載の接合構造部。
1. A joining structure portion that includes an intermetallic compound and a metal matrix and joins a metal body or an alloy body,
The intermetallic compound is composed of Sn and Cu,
The metal matrix includes a Sn-Cu alloy,
The Sn-Cu alloy includes γ-orthogonal crystal,
The γ-orthogonal Sn-Cu alloy is bonded to the metal body or alloy body,
The junction structure part characterized by the above-mentioned.
2. 2. The joint structure according to 1 above, wherein the joining of the γ-orthorhombic Sn—Cu alloy and the intermetallic compound has an endtaxic joint structure.
3. 3. The junction structure according to 1 or 2, wherein the junction between the γ-orthogonal Sn—Cu alloy and the metal body or alloy body is an epitaxial junction.
4). The metal body or alloy body is at least one metal selected from Sn, Cu, Al, Ni, Si, Ag, Au, Pt, B, Ti, Bi, In, Sb, Ga, Zn, Cr and Co. 4. The joint structure according to 3 above, which is an alloy body or an intermetallic compound.
5. The said junction structure part contains 3-85 volume% of said intermetallic compounds. The junction structure part in any one of said 1-4 characterized by the above-mentioned.
一般的に、Ｓｎは常温では正方晶のβ−Ｓｎとして存在するが、１３℃以下の低温になると立方晶のα−Ｓｎに変態移行する。また、β−Ｓｎは１６１〜２００℃の高温領域で斜方晶のγ−Ｓｎに変態移行し、これらの結晶状態の変態時に結晶の体積膨張・収縮が生じる。本発明者の検討によれば、このような現象は、Ｓｎ−Ｃｕ合金にも見られる現象であることが判明した。
本発明の接合構造部では、γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金とＳｎおよびＣｕからなる金属間化合物との接合が格子間レベルで生じており、すなわちエンドタキシャル接合構造が形成され、金属間化合物がγ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金で包まれた形態を取っている。エンドタキシャル接合構造は、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含む金属マトリクス中に金属間化合物が析出し、両者が格子間レベルで接合する形態である。このような接合構造は、両者の接合強度を非常に高く保つことができ、金属間化合物の脆さを克服できるとともに、γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、温度変化による結晶状態の変態を起こさないので、高い耐熱性を付与することができる。
さらに、本発明の接合構造部において、金属または合金体（例えば電極）と、金属マトリクスのγ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金とが、エピタキシャル接合するため、電極界面の結晶構造が安定し、その結果、前記接合構造部は、金属間化合物による高温耐熱性と、金属マトリックスによる柔軟性とを兼ね備えることが可能である。このため、長時間にわたって高温動作状態が継続した場合でも、また、高温動作状態から低温停止状態へと大きな温度変動を伴うなど、過酷な環境下で使用された場合でも、長期にわたって高い耐熱性、接合強度及び機械強度が維持されることになる。なお本発明で言うエピタキシャル接合構造とは、下地の金属または合金体（例えば電極）界面上に結晶成長が行われ、下地の結晶面と、γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金とが結晶面同士で接合している状態を意味する。
このように、本発明によれば、従来技術よりも高い耐熱性、接合強度および機械的強度を有する接合構造部を提供することができる。
In general, Sn exists as tetragonal β-Sn at room temperature, but transitions to cubic α-Sn at a low temperature of 13 ° C. or lower. Β-Sn transitions to orthorhombic γ-Sn in a high temperature region of 161 to 200 ° C., and volume expansion / contraction of the crystal occurs during transformation of these crystal states. According to the study by the present inventor, it has been found that such a phenomenon is a phenomenon also found in Sn—Cu alloys.
In the joint structure portion of the present invention, the joining of the γ-orthogonal Sn—Cu alloy and the intermetallic compound composed of Sn and Cu occurs at the interstitial level, that is, an end-tack joint structure is formed, The intermetallic compound is in the form of being wrapped with an Sn—Cu alloy that is γ-orthogonal. The endtaxic bonding structure is a form in which an intermetallic compound is precipitated in a metal matrix containing a Sn—Cu alloy and both are bonded at an interstitial level. Such a joint structure can keep the joint strength between the two very high, and can overcome the brittleness of the intermetallic compound, and the Sn-Cu alloy which is a γ-orthorhombic crystal has a crystalline state due to temperature change. Since no transformation occurs, high heat resistance can be imparted.
Furthermore, in the junction structure of the present invention, the metal or alloy body (for example, electrode) and Sn—Cu alloy, which is a γ-orthogonal crystal of the metal matrix, are epitaxially joined, so that the crystal structure of the electrode interface is stable. As a result, the joint structure portion can have both high-temperature heat resistance due to the intermetallic compound and flexibility due to the metal matrix. For this reason, even when used in a harsh environment, such as when the high temperature operation state continues for a long time, or when it is used in a harsh environment such as a large temperature fluctuation from the high temperature operation state to the low temperature stop state, high heat resistance, Bonding strength and mechanical strength will be maintained. The epitaxial junction structure referred to in the present invention means that crystal growth is performed on the interface of the underlying metal or alloy (for example, electrode), and the underlying crystal plane and the Sn—Cu alloy that is γ-orthogonal are crystallized. It means a state where the surfaces are joined together.
As described above, according to the present invention, it is possible to provide a joint structure having higher heat resistance, joint strength, and mechanical strength than those of the prior art.
以下、本発明をさらに詳しく説明する。
先に、本明細書において使用する用語について、次の通りに定義しておく。
（１）金属というときは、金属元素単体のみならず、複数の金属元素を含む合金、金属間化合物、コンポジット構造、又それらの組み合わせを含むことがある。
（２）ナノとは、１μｍ（１０００ｎｍ）以下の大きさをいう。
（３）金属マトリックスとは、その他の成分でバルク化したときに、それらを支持する母材となる金属又は合金のことをいう。
（４）エンドタキシャル接合構造とは、金属・合金となる物質中に他（金属間化合物）の物質を析出させた、対象となる物質間との結晶格子レベルでの接合状態にて結晶粒を構成する構造（例えば合金間、金属間、金属間化合物間）である。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
First, terms used in this specification are defined as follows.
(1) The term “metal” may include not only a single metal element but also an alloy containing a plurality of metal elements, an intermetallic compound, a composite structure, or a combination thereof.
(2) Nano means a size of 1 μm (1000 nm) or less.
(3) The metal matrix refers to a metal or an alloy that becomes a base material that supports them when bulked with other components.
(4) Endotaxic bonding structure means that other (intermetallic compound) substances are deposited in the metal / alloy substance, and the crystal grains are bonded in the crystal lattice level with the target substance. This is a structure (for example, between alloys, between metals, between intermetallic compounds).
図１は、本発明における接合構造部の構造を説明するための模式断面図である。
図１において、接合構造部３００は、対向配置された基板１００、５００に形成された金属/合金体１０１、５０１（図１ではＣｕ電極）を接合する。接合構造部３００は、金属間化合物および金属マトリクスを含み、金属間化合物は、ＳｎおよびＣｕからなり（例えばＣｕ６Ｓｎ５（その他Ｃｕ３Ｓｎ））、金属マトリクスは、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含み、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属間化合物と接合している構造である。
FIG. 1 is a schematic cross-sectional view for explaining the structure of the joint structure portion in the present invention.
In FIG. 1, a bonding structure 300 bonds metal / alloy bodies 101 and 501 (Cu electrodes in FIG. 1) formed on substrates 100 and 500 arranged opposite to each other. The junction structure 300 includes an intermetallic compound and a metal matrix, and the intermetallic compound includes Sn and Cu (for example, Cu 6 Sn 5 (other Cu 3 Sn)), the metal matrix includes an Sn—Cu alloy, The Sn—Cu alloy includes γ-orthogonal crystal, and the Sn—Cu alloy which is the γ-orthogonal crystal has a structure bonded to the intermetallic compound.
基板１００，５００は、半導体素子を備え、例えばパワーデバイスなどの電子・電気機器を構成する基板であり、金属/合金体１０１，５０１は、電極、バンプ、端子またはリード導体などとして、基板１００，５００に一体的に設けられている接続部材である。パワーデバイスなどの電子・電気機器では、金属/合金体１０１，５０１は、一般にはＣｕまたはその合金として構成される。もっとも、基板１００，５００に相当する部分が、金属/合金体で構成されたものを排除するものではない。 The substrates 100 and 500 are substrates that include semiconductor elements and constitute electronic / electrical equipment such as power devices. The metal / alloy bodies 101 and 501 are electrodes, bumps, terminals, lead conductors, 500 is a connection member provided integrally with 500. In electronic / electric equipment such as power devices, the metal / alloy bodies 101, 501 are generally configured as Cu or an alloy thereof. However, the portion corresponding to the substrates 100 and 500 is not excluded from the case where the portion is made of a metal / alloy body.
本発明における接合構造部は、以下のような金属粒子（以下、本発明の金属粒子と言う）を用いて形成することができる。
本発明の金属粒子は、ＳｎおよびＣｕからなる金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金を含む金属マトリクスとを有し、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属間化合物と接合している構造を特徴とする。
The joining structure part in this invention can be formed using the following metal particles (henceforth the metal particle of this invention).
The metal particle of the present invention has an intermetallic compound composed of Sn and Cu and a metal matrix containing a Sn—Cu alloy, and the Sn—Cu alloy contains γ-orthogonal crystal, and the γ-orthogonal crystal. The Sn—Cu alloy is characterized by a structure bonded to the intermetallic compound.
図２は、本発明の金属粒子の金属粒子の表面をＡｒスパッター研磨した金属粒子の電子顕微鏡写真（Ｎｏ．１）と、金属粒子をFIB(集束イオンビーム)で薄くカッティングした金属粒子断面電子顕微鏡写真（Ｎｏ．２）である。Ｎｏ．１で示される金属粒子の粒径は、およそ５μｍである。また、Ｎｏ．２の金属粒子を参照すると、該金属粒子は、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含む金属マトリクス１４０中に、ＳｎおよびＣｕからなる金属間化合物１２０を有している。 FIG. 2 shows an electron micrograph (No. 1) of a metal particle obtained by subjecting the metal particle surface of the present invention to Ar sputtering and a metal particle cross-sectional electron microscope obtained by thinly cutting the metal particle with a focused ion beam (FIB). It is a photograph (No. 2). No. The particle size of the metal particles represented by 1 is approximately 5 μm. No. Referring to 2 metal particles, the metal particles have an intermetallic compound 120 made of Sn and Cu in a metal matrix 140 containing a Sn—Cu alloy.
図３は、図１のレーザ研磨した金属粒子において、金属間化合物および金属マトリクスを拡大した電子顕微鏡写真である。
図３において、金属マトリクスはＳｎ−Ｃｕ合金を含むものであって、その少なくとも一部は、γ−斜方晶の結晶構造を有する。金属間化合物および金属マトリクスの接合界面は、γ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金と、金属間化合物とが、格子間レベルで接合している、いわゆるエンドタキシャル接合構造を形成している。
FIG. 3 is an electron micrograph of an enlarged intermetallic compound and metal matrix in the laser-polished metal particles of FIG.
In FIG. 3, the metal matrix includes a Sn—Cu alloy, and at least a part of the metal matrix has a γ-orthogonal crystal structure. The bonding interface between the intermetallic compound and the metal matrix forms a so-called end-taxic bonding structure in which the γ-orthogonal Sn—Cu alloy and the intermetallic compound are bonded at an interstitial level.
図４は、図３で示す金属粒子において、金属マトリクスのγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金が、金属間化合物とエンドタキシャル接合している状態を示す、金属粒子断面の電子顕微鏡写真（図４Ａ）および金属マトリクスの高速反射電子線回折図（図４Ｂ）である。
図４Ａから、金属間化合物との界面での接合がエンドタキシャル接合であることが観察され、図４Ｂから、金属マトリクスに含まれるＳｎ−Ｃｕ合金が、γ−斜方晶の結晶構造を有していることが確認された。
図４における電子顕微鏡写真および高速反射電子線回折は、常温（室温）での観察されたものであり、従来技術では常温の金属マトリクスはβ−正方晶で存在しているはずが、本発明では、金属マトリクスがγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金を含み、これが金属間化合物とエンドタキシャル接合構造を形成していることが確認された。
図４で示すようなエンドタキシャル接合は、金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金との接合面の全体を１００％としたとき、３０％以上が好ましく、６０％以上がさらに好ましい。なお、金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金との接合面のすべてがエンドタキシャル接合を形成せず、外殻との界面の１部がエピタキシャル接合することもある。
なお、本発明の金属粒子は、外殻とコア部とを有し、前記コア部が前記金属マトリクスおよび金属間化合物を含み、コア部を覆う前記外殻は、金属間化合物から実質上構成されるものであることができる。
前記エンドタキシャル接合構造の割合は、例えば次のようにして算出できる。
前記図２のＮｏ．２で示すような金属粒子の断面を電子顕微鏡写真撮影し、金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金との接合面を任意に５０か所サンプリングする。続いて、その接合面を画像解析し、図４で示すようなエンドタキシャル接合構造が、サンプリングした接合面に対してどの程度存在するのかを調べる。
FIG. 4 is an electron micrograph of a cross section of a metal particle showing a state where the metal matrix γ-orthogonal Sn—Cu alloy in the metal matrix shown in FIG. 4A) and a high-speed reflection electron diffraction pattern (FIG. 4B) of the metal matrix.
From FIG. 4A, it is observed that the bonding at the interface with the intermetallic compound is an endtaxic bonding, and from FIG. 4B, the Sn—Cu alloy contained in the metal matrix has a crystal structure of γ-orthogonal crystal. It was confirmed that
The electron micrograph and high-speed reflection electron diffraction in FIG. 4 were observed at room temperature (room temperature). In the prior art, the metal matrix at room temperature should be present in β-tetragonal crystal, but in the present invention, It was confirmed that the metal matrix contains a γ-orthogonal Sn—Cu alloy, which forms an endtaxic junction structure with the intermetallic compound.
4 is preferably 30% or more, and more preferably 60% or more, assuming that the entire joining surface of the intermetallic compound and the Sn—Cu alloy is 100%. Note that all of the joint surfaces of the intermetallic compound and the Sn—Cu alloy do not form an end-tax junction, and a part of the interface with the outer shell may be epitaxially joined.
The metal particles of the present invention have an outer shell and a core portion, the core portion includes the metal matrix and an intermetallic compound, and the outer shell covering the core portion is substantially composed of an intermetallic compound. Can be.
The ratio of the end taxi junction structure can be calculated as follows, for example.
In FIG. An electron micrograph is taken of the cross section of the metal particle as shown in 2, and the joint surface between the intermetallic compound and the Sn—Cu alloy is arbitrarily sampled at 50 locations. Subsequently, the joint surface is subjected to image analysis, and it is examined to what extent an end taxial joint structure as shown in FIG. 4 exists with respect to the sampled joint surface.
なお、金属マトリクスにおけるＳｎ−Ｃｕ合金は、Ｓｎを８０〜９９．５質量％およびＣｕを０．５〜２０質量％含むことが好ましい。このような金属粒子によれば、γ−斜方晶を形成し易く、さらに耐熱性が向上し、高信頼性となる。 In addition, it is preferable that the Sn-Cu alloy in a metal matrix contains 80-99.5 mass% Sn and 0.5-20 mass% Cu. According to such metal particles, it is easy to form γ-orthogonal crystals, heat resistance is further improved, and high reliability is achieved.
また本発明の金属粒子は、金属間化合物を３〜８５体積％含むことが好ましく、１０〜７５体積％含むことがさらに好ましい。このような金属粒子によれば、さらに耐熱性が向上し、高信頼性となる。金属間化合物は、ＣｕXＳｎYを含むことが好ましい。（ただし、ｘおよびｙは金属間化合物となり得る任意の数を表す）。 Moreover, it is preferable that the metal particle of this invention contains 3-85 volume% of intermetallic compounds, and it is still more preferable that 10-75 volume% is included. According to such metal particles, heat resistance is further improved and high reliability is achieved. The intermetallic compound preferably contains Cu x Sn Y. (Where x and y represent any number that can be an intermetallic compound).
本発明の金属粒子は、ＣｕおよびＳｎを組み合わせた原材料により製造することができる。例えば、８質量％Ｃｕおよび９２質量％Ｓｎの組成の原材料（以下８Ｃｕ・９２Ｓｎと称する）を採用することができる。例えば、８Ｃｕ・９２Ｓｎを溶融し溶融金属とし、これを窒素ガス雰囲気中で高速回転する皿形ディスク上に供給し、強制的に作られた遠心場内に遠心力等により該溶融金属を小滴として飛散させる。その際、環境条件を下記で説明するように適切に制御し、該溶融金属を急速冷却固化させ、強制的に自己組織化させることにより、本発明の金属粒子を得ることができる。 The metal particles of the present invention can be produced from raw materials that combine Cu and Sn. For example, a raw material having a composition of 8% by mass Cu and 92% by mass Sn (hereinafter referred to as 8Cu · 92Sn) can be employed. For example, 8Cu · 92Sn is melted to form molten metal, which is supplied onto a dish-shaped disk that rotates at high speed in a nitrogen gas atmosphere, and the molten metal is formed into small droplets by centrifugal force or the like in a centrifugal field that is forcibly formed. Scatter. At that time, the metal particles of the present invention can be obtained by appropriately controlling the environmental conditions as described below, rapidly cooling and solidifying the molten metal, and forcing self-organization.
金属粒子の製造に好適な製造装置の一例を図５を参照して説明する。粒状化室１は上部が円筒状、下部がコーン状になっており、上部に蓋２を有する。蓋２の中心部には垂直にノズル３が挿入され、ノズル３の直下には皿形回転ディスク４が設けられている。符号５は皿形回転ディスク４を上下に移動可能に支持する機構である。また粒状化室１のコーン部分の下端には生成した粒子の排出管６が接続されている。ノズル３の上部は粒状化する金属を溶融する電気炉（高周波炉）７に接続されている。混合ガスタンク８で所定の成分に調整された雰囲気ガスは配管９及び配管１０により粒状化室１内部及び電気炉７上部にそれぞれ供給される。粒状化室１内の圧力は弁１１及び排気装置１２、電気炉７内の圧力は弁１３及び排気装置１４によりそれぞれ制御される。ノズル３から皿形回転ディスク４上に供給された溶融金属は皿形回転ディスク４による遠心力と回転軸沿いからの吹き上げ気流が作り出す平行気流環境遠心場内での作用で微細な液滴状になって飛散し、冷却されて固体粒子になる。生成した固体粒子は排出管６から自動フィルター１５に供給され分別される。符号１６は微粒子回収装置である。 An example of a production apparatus suitable for producing metal particles will be described with reference to FIG. The granulation chamber 1 has a cylindrical shape at the top and a cone shape at the bottom, and has a lid 2 at the top. A nozzle 3 is inserted vertically in the center of the lid 2, and a dish-shaped rotating disk 4 is provided immediately below the nozzle 3. Reference numeral 5 denotes a mechanism for supporting the dish-shaped rotating disk 4 so as to be movable up and down. The generated particle discharge pipe 6 is connected to the lower end of the cone portion of the granulating chamber 1. The upper part of the nozzle 3 is connected to an electric furnace (high frequency furnace) 7 for melting the metal to be granulated. The atmospheric gas adjusted to a predetermined component in the mixed gas tank 8 is supplied to the inside of the granulating chamber 1 and the upper part of the electric furnace 7 through the pipe 9 and the pipe 10, respectively. The pressure in the granulating chamber 1 is controlled by the valve 11 and the exhaust device 12, and the pressure in the electric furnace 7 is controlled by the valve 13 and the exhaust device 14, respectively. Molten metal supplied from the nozzle 3 onto the dish-shaped rotating disk 4 is formed into fine droplets by the action of the centrifugal force generated by the dish-shaped rotating disk 4 and the parallel air flow centrifugal field created by the airflow blown up from the rotation axis. Scattered and cooled to solid particles. The generated solid particles are supplied from the discharge pipe 6 to the automatic filter 15 and separated. Reference numeral 16 denotes a fine particle collecting apparatus.
高速回転体が円盤状又は円錐状の場合尚遠心場が無い場合は、溶融金属が回転体のどの位置に供給されるのかによって溶融金属にかかる遠心力が大きく異なるので、粒の揃った球状粉体を得にくい。だが回転シャフト下部から不活性ガスを吹き上げデスク下部に充て遠心力にて均一な気流を造り回転中心から２ｍ範囲内に遠心場を作り出す事にて高速回転する皿形ディスク上に供給した場合は、その皿形の周縁位置における均一な遠心力を受け粒の揃った小滴に分散して飛散する。飛散した小滴は遠心場雰囲気ガス中で急速に冷却し、固化した小粒となって落下し、回収される。 When the high-speed rotating body is disk-shaped or conical, if there is no centrifugal field, the centrifugal force applied to the molten metal varies greatly depending on the position of the molten metal supplied to the rotating body. Hard to get a body. However, when an inert gas is blown up from the lower part of the rotating shaft and filled into the lower part of the desk, a uniform air flow is created by centrifugal force, and a centrifugal field is created within the range of 2 m from the center of rotation to supply it on a dish-shaped disk that rotates at high speed. It receives a uniform centrifugal force at the peripheral edge of the dish and is dispersed and scattered into small droplets with uniform grains. The scattered droplets are rapidly cooled in a centrifugal field gas, fall as solidified particles, and are collected.
溶融金属を急速冷却固化させ、強制的に自己組織化させる際に適用される条件は、本発明の金属粒子を得る際、とくにγ−斜方晶を形成する際に重要となる。
例えば次のような条件が挙げられる。
皿形回転ディスク４：内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とする。
粒状化室１：供給する雰囲気ガス温度を１５〜５０℃とする。粒状化室１内の酸素濃度を０ｐｐｍ以下とする。粒状化室１内の気圧を１×１０−１Ｐａ以下とする。
これら条件により製造された金属粒子の粒径は、例えば直径２０μｍ以下であり、典型期には２μｍ〜１０μｍである。
The conditions applied when rapidly cooling and solidifying the molten metal and forcing it to self-organize are important when obtaining the metal particles of the present invention, particularly when forming γ-orthogonal crystals.
For example, the following conditions can be mentioned.
Dish-shaped rotating disk 4: A dish-shaped disk having an inner diameter of 60 mm and a depth of 3 mm is used, and the speed is 80,000 to 100,000 rpm.
Granulation chamber 1: The ambient gas temperature to be supplied is set to 15 to 50 ° C. The oxygen concentration in the granulating chamber 1 is set to 0 ppm or less. The atmospheric pressure in the granulating chamber 1 is set to 1 × 10 −1 Pa or less.
The particle size of the metal particles produced under these conditions is, for example, 20 μm or less in diameter, and typically 2 μm to 10 μm.
製造された金属粒子は、シート状あるいはペースト状に加工し、これを接合すべき２つの部材間で溶融・固化させることにより、接合構造部を形成することができる。
金属粒子からなるプリホームシートは、金属粒子を、例えば冷間圧接法を用いた金属間接合によって処理することによって得ることができる。冷間圧接法を用いた金属間接合それ自体は、種々知られている。本発明においては、それらの公知技術を適用することができる。例えば、対向する向きに回転する一対の圧接ローラの間に、本発明の金属粒子を供給し、圧接ローラによって金属粒子に対して圧力を加えて、金属粒子に金属間接合を生じさせる。実際の処理に当たっては、圧接ローラから金属粒子に１００℃前後の熱を加えることが望ましい。これにより金属粒子からなるプリホームシートが得られる。
The manufactured metal particles can be processed into a sheet or paste and melted and solidified between the two members to be joined to form a joined structure.
A preform sheet made of metal particles can be obtained by treating the metal particles by, for example, metal-to-metal bonding using a cold welding method. Various metal-to-metal joints using the cold welding method are known. In the present invention, those known techniques can be applied. For example, the metal particles of the present invention are supplied between a pair of pressure rollers that rotate in opposite directions, and pressure is applied to the metal particles by the pressure roller to cause metal-to-metal bonding. In actual processing, it is desirable to apply heat of about 100 ° C. to the metal particles from the pressure roller. As a result, a preform sheet made of metal particles is obtained.
金属粒子に対し、冷間圧接法を用いた金属間接合処理を施してプリホームシートを得た場合、プリホームシートの内部では、本発明の金属粒子は、外形形状は変化するものの、粒子の内部構造は、ほぼ、原形を保っている。即ち、プリホームシートは、ＳｎおよびＣｕからなる金属間化合物とＳｎ−Ｃｕ合金を含む金属マトリクスとを有し、前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属間化合物と接合している。従って、成形体は、本発明に係る金属粒子の奏する作用効果をそのまま保存している。 When a preform sheet is obtained by performing a metal joining process using a cold pressure welding method on the metal particles, the metal particles of the present invention inside the preform sheet, although the outer shape changes, The internal structure is almost intact. That is, the preform sheet has an intermetallic compound composed of Sn and Cu and a metal matrix containing a Sn—Cu alloy, and the Sn—Cu alloy contains γ-orthogonal crystal, and the γ-orthogonal crystal. The Sn—Cu alloy is bonded to the intermetallic compound. Therefore, the molded body preserves the operational effects of the metal particles according to the present invention as they are.
次に、プリホームシートを接合すべき２つの部材間に介在させ、焼成（焼き付け処理）することで接合構造部が形成される。焼き付け処理温度は、例えば２５０℃であり、焼き付け処理時間は適宜調整される。
あるいは、金属粒子を用いて接合構造部を効率的に形成するため、例えば、金属粒子を有機ビヒクル中に混在させた導電性ペーストを形成する。
そして、接合すべき２つの部材の一方の面にこの導電性ペーストを塗布し、焼成（焼き付け処理）することで接合構造部が形成される。焼き付け処理温度は、例えば２５０℃であり、焼き付け処理時間は適宜調整される。
Next, the preformed sheet is interposed between the two members to be joined and baked (baking treatment) to form a joined structure portion. The baking process temperature is, for example, 250 ° C., and the baking process time is appropriately adjusted.
Alternatively, in order to efficiently form the joint structure using metal particles, for example, a conductive paste in which metal particles are mixed in an organic vehicle is formed.
Then, this conductive paste is applied to one surface of the two members to be joined, and baked (baking process) to form a joined structure portion. The baking process temperature is, for example, 250 ° C., and the baking process time is appropriately adjusted.
なお、前記プリホームシートまたは前記導電性ペーストには、本発明の効果を損ねない範囲において、ＳｎＡｇＣｕ系合金粒子および／またはＣｕ粒子のような他の粒子を加え、金属粒子との混合物としてもよい。これら他の粒子は、必要に応じてＳｉのような金属でコートされていてもよい。 The preform sheet or the conductive paste may be mixed with metal particles by adding other particles such as SnAgCu alloy particles and / or Cu particles within a range not impairing the effects of the present invention. . These other particles may be coated with a metal such as Si as required.
以下、本発明を実施例および比較例によりさらに説明するが、本発明は下記例に制限されない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example further demonstrate this invention, this invention is not restrict | limited to the following example.
実施例１
原材料として８Ｃｕ・９２Ｓｎを用い、図５に示す製造装置により、直径約３〜１０μｍの金属粒子を製造した。
その際、溶融金属を急速冷却固化させ、強制的に自己組織化させる際に適用される条件としては、以下の条件を採用した。
皿形回転ディスク４：内径６０ｍｍ、深さ３ｍｍの皿形ディスクを用い、毎分８万〜１０万回転とした。
粒状化室１：供給する雰囲気ガス温度を３０〜５０℃とし、粒状化室１内の酸素濃度を００ｐｐｍ以下とし、粒状化室１内の気圧を１×１０−１Ｐａとした。
Example 1
Using 8Cu · 92Sn as a raw material, metal particles having a diameter of about 3 to 10 μm were manufactured using the manufacturing apparatus shown in FIG.
At that time, the following conditions were adopted as conditions applied when the molten metal was rapidly cooled and solidified and forcibly self-organized.
Dish-shaped rotating disk 4: A dish-shaped disk having an inner diameter of 60 mm and a depth of 3 mm was used, and the speed was 80,000 to 100,000 rpm.
Granulation chamber 1: The ambient gas temperature to be supplied was set to 30 to 50 ° C., the oxygen concentration in the granulation chamber 1 was set to 00 ppm or less, and the atmospheric pressure in the granulation chamber 1 was set to 1 × 10 −1 Pa.
その結果、図４に示すように、金属マトリクスに含まれるＳｎ−Ｃｕ合金の少なくとも一部が、γ−斜方晶の結晶構造を有しており、これが金属間化合物とエンドタキシャル接合していることが観察された。 As a result, as shown in FIG. 4, at least a part of the Sn—Cu alloy contained in the metal matrix has a γ-orthogonal crystal structure, and this is in an endtactic bond with the intermetallic compound. It was observed.
得られた金属粒子７０質量部と、ＳｉをコートしたＣｕ粉末３０質量部とを均一に混合し、乾粉圧延し、プレシート化した（５０μm厚）。 70 parts by mass of the obtained metal particles and 30 parts by mass of Cu powder coated with Si were uniformly mixed, dry-rolled and formed into a pre-sheet (50 μm thickness).
上記シートを金属体としてのＣｕ電極間に挟み溶解接合を行った。上記本発明の金属粒子を用い、Ｓｎのもつ融点（231.9℃）で初期融解させ、接合構造部を形成した。なお、接合構造部の凝固後の再溶融温度は、Snよりも高融点であるCuxSnyのもつ融点（Cu3Sn:約676℃、Cu6Sn5:約435℃）によって支配される。したがって、耐熱性に優れた高信頼性及び高品質の接合構造部を形成し得る。接合構造部におけるこの特性は、発熱量の大きな電力制御用半導体素子のための電気配線及び導電性接合材として有効であった。 The above sheet was sandwiched between Cu electrodes as metal bodies and melted and joined. Using the metal particles of the present invention, initial melting was performed at the melting point of Sn (231.9 ° C.) to form a bonded structure. The remelting temperature after solidification of the bonded structure is governed by the melting point of Cu x Sn y (Cu 3 Sn: about 676 ° C, Cu 6 Sn 5 : about 435 ° C), which has a higher melting point than Sn. . Therefore, it is possible to form a high-reliability and high-quality joint structure having excellent heat resistance. This characteristic in the bonded structure was effective as an electrical wiring and a conductive bonding material for a power control semiconductor element having a large calorific value.
図６は、前記で得られたＣｕ電極と接合構造部との界面のＴＥＭ像である。図６Ａおよび図６Ｂから、金属マトリクスのγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金が、Ｃｕ電極とエピタキシャル接合していることが認められた。図６Ｂにおいて、左上側の金属マトリクスの高速反射電子線回折図から、Ｓｎ−Ｃｕ合金はγ−斜方晶の結晶構造を有し、左下側および右側のＴＥＭ像から、接合構造部の金属マトリクス（淡色部）は、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含み（４Ｃｕ９６Ｓｎ）、このγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金が、Ｃｕ電極（濃色部）とエピタキシャル接合していることが認められた。 FIG. 6 is a TEM image of the interface between the Cu electrode and the joint structure obtained as described above. From FIG. 6A and FIG. 6B, it was confirmed that the γ-orthogonal Sn—Cu alloy of the metal matrix was epitaxially bonded to the Cu electrode. In FIG. 6B, from the high-speed reflection electron diffraction pattern of the upper left metal matrix, the Sn—Cu alloy has a γ-orthogonal crystal structure, and from the lower left and right TEM images, the metal matrix of the junction structure portion. It was confirmed that the (light-colored portion) contains an Sn—Cu alloy (4Cu96Sn), and this γ-orthogonal Sn—Cu alloy is epitaxially bonded to the Cu electrode (dark color portion).
なお、本発明における金属体または合金体からなる電極は、Ｓｎ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｉ、Ａｇ、Ａｕ、Ｐｔ、Ｂ、Ｔｉ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｚｎ、ＣｒおよびＣｏから選択された少なくとも１種の金属、合金体または金属間化合物であることができ、これら各種物質と、γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金とは、エピタキシャル接合を形成することができる。 The electrode made of a metal body or alloy body in the present invention is selected from Sn, Cu, Al, Ni, Si, Ag, Au, Pt, B, Ti, Bi, In, Sb, Ga, Zn, Cr and Co. At least one kind of metal, alloy or intermetallic compound formed can be formed, and these various substances and Sn—Cu alloy which is γ-orthogonal can form an epitaxial junction.
図７は、Ｎｉ電極と接合構造部との界面のＴＥＭ像である。金属マトリクスのγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金が、Ｎｉ電極とエピタキシャル接合していることが認められた。なお、図７において、黒い下地がシリコン上に形成されたＮｉ電極（Ｎｉ層（１．５μm））であり、このＮｉ層上に反応層としてγ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金（０．８μm）がエピタキシャル接合を形成している。反応層上には、Ｓｎ−Ｃｕ合金・金属間化合物の層が形成されている。
なお、図８に、図７のエピタキシャル接合の界面の組成分析図を示す。
FIG. 7 is a TEM image of the interface between the Ni electrode and the junction structure. It was confirmed that the γ-orthogonal Sn—Cu alloy of the metal matrix was epitaxially bonded to the Ni electrode. In FIG. 7, the black base is a Ni electrode (Ni layer (1.5 μm)) formed on silicon, and a Sn—Cu alloy (0-rhombic crystal) as a reaction layer on this Ni layer (0 .8 μm) form an epitaxial junction. A layer of Sn—Cu alloy / intermetallic compound is formed on the reaction layer.
FIG. 8 shows a composition analysis diagram of the interface of the epitaxial junction of FIG.
なお、上記以外の物質からなる電極であっても、金属マトリクスのγ−斜方晶のＳｎ−Ｃｕ合金とエピタキシャル接合することが可能である。 Note that even an electrode made of a material other than the above can be epitaxially bonded to a γ-orthogonal Sn—Cu alloy of a metal matrix.
ちなみに、本発明の実施例１の上記接合構造部の２５０℃の高温保持試験（ＨＴＳ）を行ったところ、試験開始時から約１００時間までは、せん断強度が約60ＭＰaから約80ＭＰａまで上昇し、１００時間超の時間領域では、ほぼ60ＭＰａで安定するという試験結果が得られた。これに対し、ＳＡＣ３０５を用いて形成した接合構造部では、せん断強度は、試験開始から下がり始め、３００℃ではほぼゼロであり、接合状態を保てない（図９参照）。 Incidentally, when the high temperature holding test (HTS) at 250 ° C. of the above-mentioned joint structure portion of Example 1 of the present invention was performed, the shear strength increased from about 60 MPa to about 80 MPa from the start of the test to about 100 hours, In the time region exceeding 100 hours, a test result indicating that the pressure was stabilized at about 60 MPa was obtained. On the other hand, in the bonded structure formed using SAC305, the shear strength starts to decrease from the start of the test and is almost zero at 300 ° C., and the bonded state cannot be maintained (see FIG. 9).
また、本発明の実施例１の上記接合構造部の（-４０〜２５０℃）の冷熱サイクル試験（ＴＣＴ）では、約２００サイクルを超えたあたりから、全サイクル（１０００サイクル）に渡って、せん断強度が約５０ＭＰaで安定するという試験結果が得られた（図１０参照）。これに対し、ＳＡＣ３０５を用いて形成した接合構造部では、せん断強度は、試験開始から低い値を示し、２００サイクルではほぼゼロであり、接合状態を保てない（図１０参照）。 In addition, in the (-40 to 250 ° C.) thermal cycle test (TCT) of the above-mentioned joint structure portion of Example 1 of the present invention, the shearing was performed over the entire cycle (1000 cycles) after exceeding about 200 cycles. The test result that the strength was stable at about 50 MPa was obtained (see FIG. 10). On the other hand, in the joint structure formed using SAC305, the shear strength shows a low value from the start of the test, and is almost zero at 200 cycles, so that the joined state cannot be maintained (see FIG. 10).
以上、添付図面を参照して本発明を詳細に説明したが、本発明はこれらに限定されるものではなく、当業者であれば、その基本的技術思想および教示に基づき、種々の変形例を想到できることは自明である。 The present invention has been described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the present invention is not limited to these, and various modifications can be made by those skilled in the art based on the basic technical idea and teachings. It is self-evident that you can think of it.
１ 粒状化室
２ 蓋
３ ノズル
４ 皿形回転ディスク
５ 回転ディスク支持機構
６ 粒子排出管
７ 電気炉
８ 混合ガスタンク
９ 配管
１０ 配管
１１ 弁
１２ 排気装置
１３ 弁
１４ 排気装置
１５ 自動フィルター
１６ 微粒子回収装置
１２０ 金属間化合物
１４０ 金属マトリクス
１００，５００ 基板
１０１，５０１ 金属/合金体
３００ 接合構造部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Granulation chamber 2 Lid 3 Nozzle 4 Dish-shaped rotating disk 5 Rotating disk support mechanism 6 Particle discharge pipe 7 Electric furnace 8 Mixed gas tank 9 Pipe 10 Pipe 11 Valve 12 Exhaust device 13 Valve 14 Exhaust device 15 Automatic filter 16 Fine particle collection device 120 Intermetallic compound 140 Metal matrix 100,500 Substrate 101,501 Metal / alloy body 300 Bonding structure
Claims (3)
前記金属間化合物は、ＳｎおよびＣｕからなり、
前記金属マトリクスは、Ｓｎ−Ｃｕ合金を含み、
前記Ｓｎ−Ｃｕ合金は、γ−斜方晶を含み、
前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金は、前記金属体または合金体と接合し、
前記γ−斜方晶であるＳｎ−Ｃｕ合金と前記金属体または合金体との接合が、エピタキシャル接合である
ことを特徴とする接合構造部。 A joining structure portion that includes an intermetallic compound and a metal matrix and joins a metal body or an alloy body,
The intermetallic compound is composed of Sn and Cu,
The metal matrix includes a Sn-Cu alloy,
The Sn-Cu alloy includes γ-orthogonal crystal,
The γ-orthogonal Sn-Cu alloy is joined to the metal body or alloy body ,
A junction structure portion, wherein the junction of the γ-orthogonal Sn—Cu alloy and the metal body or alloy body is an epitaxial junction .
ことを特徴とする請求項１または２に記載の接合構造部。 The said junction structure part contains 3 to 85 volume% of said intermetallic compounds. The junction structure part of Claim 1 or 2 characterized by the above-mentioned.
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