JP6203690B2 - Ashless coal manufacturing apparatus and ashless coal manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、石炭から灰分を除去した無灰炭を得るための無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法に関する。   The present invention relates to an ashless coal production apparatus and an ashless coal production method for obtaining ashless coal from which ash is removed from coal.

無灰炭の製造方法としては、例えば特許文献1に記載されたものがある。この無灰炭の製造方法は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する石炭混合工程と、石炭混合工程で得られたスラリーを加熱して溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、抽出工程で石炭成分が抽出されたスラリーから当該石炭成分を含む溶液を分離する分離工程と、分離工程で分離された溶液から溶剤を分離して無灰炭(HPC)を得る無灰炭取得工程とを備えるものである。   As a manufacturing method of ashless coal, there exists a thing described in patent documents 1, for example. This ashless coal manufacturing method includes a coal mixing step in which coal and a solvent are mixed to prepare a slurry, and an extraction step in which the slurry obtained in the coal mixing step is heated to extract a coal component soluble in the solvent. And a separation step of separating the solution containing the coal component from the slurry from which the coal component is extracted in the extraction step, and an ashless coal (HPC) for separating the solvent from the solution separated in the separation step And an acquisition step.

特開2009−227718号公報JP 2009-227718 A

前記したとおり、無灰炭は、溶剤に可溶な石炭成分を含む溶液から溶剤を分離して得られる。したがって、無灰炭の収率は、溶剤に可溶な石炭成分の割合(以下、抽出率ともいう)に依存し、この抽出率の向上は、無灰炭製造プロセスにおいて重要な課題となっている。例えば、特許文献1では、石炭との親和性に優れる非水素供与性溶剤を溶剤として使用するとともに、抽出温度や抽出時間を所望の値に設定して抽出率を高めているが、抽出率のさらなる向上が望まれている。   As described above, ashless coal is obtained by separating a solvent from a solution containing a coal component soluble in the solvent. Therefore, the yield of ashless coal depends on the proportion of coal components soluble in the solvent (hereinafter also referred to as extraction rate), and this improvement in extraction rate is an important issue in the ashless coal production process. Yes. For example, Patent Document 1 uses a non-hydrogen-donating solvent excellent in affinity with coal as a solvent and increases the extraction rate by setting the extraction temperature and extraction time to desired values. Further improvement is desired.

本発明の目的は、無灰炭の収率を向上させることが可能な無灰炭の製造装置および無灰炭の製造方法を提供することである。   An object of the present invention is to provide an apparatus for producing ashless coal and a method for producing ashless coal that can improve the yield of ashless coal.

なお、本願でいう「収率」とは、例えば原料となる石炭の質量に対する製造された無灰炭の質量の比率を言い、「製造効率」と換言してもよい。   The term “yield” as used herein refers to, for example, the ratio of the mass of manufactured ashless coal to the mass of coal as a raw material, and may be referred to as “production efficiency”.

本発明における無灰炭の製造装置は、溶剤を加熱する予熱器と、石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーから前記溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、前記石炭成分が抽出された抽出スラリーから前記石炭成分を含む溶液を分離する分離装置と、前記分離装置にて分離された前記溶液から前記溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、を備えた無灰炭の製造装置において、前記予熱器にて加熱された前記溶剤を前記抽出槽の中に供給する溶剤供給管と、前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方に、前記石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーを供給するスラリー供給装置と、を有することを特徴とする。   The apparatus for producing ashless coal in the present invention includes a preheater for heating a solvent, an extraction tank for extracting a coal component soluble in the solvent from a slurry obtained by mixing coal and the solvent, and the coal component A separator for separating the coal component-containing solution from the extracted extraction slurry; and a solvent separator for evaporating and separating the solvent from the solution separated by the separator to obtain ashless coal. In the ashless coal manufacturing apparatus, the solvent and the solvent are supplied to the solvent supply pipe for supplying the solvent heated by the preheater into the extraction tank, and to the solvent supply pipe and the extraction tank. And a slurry supply device for supplying a slurry obtained by mixing the two.

また、本発明における無灰炭の製造方法は、溶剤を加熱する加熱工程と、前記加熱工程にて加熱された前記溶剤を、溶剤供給管を経由して抽出槽の中に供給する溶剤供給工程と、前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方の加熱された前記溶剤に、石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーを供給するスラリー供給工程と、前記スラリー供給工程にて供給された前記スラリーから前記溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、前記抽出工程にて前記石炭成分が抽出された抽出スラリーから前記石炭成分を含む溶液を分離する分離工程と、前記分離工程にて分離された前記溶液から前記溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、を備えることを特徴とする。   The method for producing ashless coal in the present invention includes a heating step for heating a solvent, and a solvent supply step for supplying the solvent heated in the heating step into an extraction tank via a solvent supply pipe. And a slurry supply step of supplying a slurry obtained by mixing coal and the solvent to the heated solvent of at least one of the solvent supply pipe and the extraction tank, and the slurry supplied in the slurry supply step In the extraction step of extracting the coal component soluble in the solvent from the slurry, the separation step of separating the solution containing the coal component from the extraction slurry from which the coal component has been extracted in the extraction step, and the separation step And an ashless coal obtaining step of obtaining ashless coal by evaporating and separating the solvent from the separated solution.

本発明によると、無灰炭の収率を向上させることができる。   According to the present invention, the yield of ashless coal can be improved.

無灰炭の製造装置の模式図である。It is a schematic diagram of the manufacturing apparatus of ashless coal. スラリー移送試験装置の模式図である。It is a schematic diagram of a slurry transfer test apparatus.

以下、本発明の好適な実施の形態について、図面を参照しつつ説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

(無灰炭の製造装置の構成)
本発明の実施形態による無灰炭の製造装置100は、模式図である図1に示すように、製造工程の上流側から順に、溶剤タンク2、移送ポンプ4、予熱器5、抽出槽6、重力沈降槽(分離装置)7、および、溶剤分離器8・9を備えている。溶剤タンク2と予熱器5とは溶剤移送管10によって接続されている。また、予熱器5と抽出槽6とは溶剤供給管11によって接続されている。また、無灰炭の製造装置100は、抽出槽6の上流側に、溶剤移送管10および溶剤供給管11とは別系統に、石炭ホッパ12、および、スラリー供給装置14を備えている。
(Configuration of ashless coal production equipment)
As shown in FIG. 1, which is a schematic diagram, an apparatus for producing ashless coal according to an embodiment of the present invention includes a solvent tank 2, a transfer pump 4, a preheater 5, an extraction tank 6 in order from the upstream side of the production process. A gravity settling tank (separator) 7 and solvent separators 8 and 9 are provided. The solvent tank 2 and the preheater 5 are connected by a solvent transfer pipe 10. The preheater 5 and the extraction tank 6 are connected by a solvent supply pipe 11. The ashless coal production apparatus 100 includes a coal hopper 12 and a slurry supply device 14 on the upstream side of the extraction tank 6, in a system separate from the solvent transfer pipe 10 and the solvent supply pipe 11.

(移送ポンプ)
移送ポンプ4は、溶剤タンク2に貯蔵された溶剤を溶剤移送管10および溶剤供給管11を介して抽出槽6に搬送するものであり、溶剤移送管10に設けられている。溶剤は移送ポンプ4により例えば乱流状態で抽出槽6に搬送される。本願でいう「乱流状態」とは、例えばレイノルズ数Reが2100以上の状態を言い、より好ましくはレイノルズ数Reが4000以上の状態を言う。なお、溶剤は層流状態、即ち、レイノルズ数Reが2100未満の状態で搬送されてもよい。
(Transfer pump)
The transfer pump 4 conveys the solvent stored in the solvent tank 2 to the extraction tank 6 through the solvent transfer pipe 10 and the solvent supply pipe 11, and is provided in the solvent transfer pipe 10. The solvent is transferred to the extraction tank 6 by the transfer pump 4 in a turbulent state, for example. The “turbulent state” in the present application refers to a state where the Reynolds number Re is 2100 or more, for example, and more preferably a state where the Reynolds number Re is 4000 or more. The solvent may be conveyed in a laminar flow state, that is, in a state where the Reynolds number Re is less than 2100.

(予熱器)
予熱器5は、移送ポンプ4によって搬送された溶剤を加熱するものであり、溶剤移送管10と溶剤供給管11との間に設けられている。予熱器5は、溶剤を加熱できるものであれば特に限定されないが、一般的に熱交換器が用いられる。溶剤移送管10を通って移送された溶剤は、予熱器5を通る際に熱交換することにより加熱される。また、予熱器5は、溶剤の分子量などにもよるが、例えば溶剤を毎分当たり10〜100℃の加熱速度で加熱できる能力のあるものが用いられる。また、予熱器5は、溶剤を300〜450℃まで加熱する。
(Preheater)
The preheater 5 heats the solvent conveyed by the transfer pump 4, and is provided between the solvent transfer pipe 10 and the solvent supply pipe 11. The preheater 5 is not particularly limited as long as it can heat the solvent, but a heat exchanger is generally used. The solvent transferred through the solvent transfer pipe 10 is heated by exchanging heat when passing through the preheater 5. In addition, the preheater 5 is capable of heating the solvent at a heating rate of 10 to 100 ° C. per minute, for example, depending on the molecular weight of the solvent. The preheater 5 heats the solvent to 300 to 450 ° C.

なお、本実施形態においては、移送ポンプ4によって搬送された溶剤を加熱しているが、先に予熱器5にて加熱した溶剤を移送ポンプ4で搬送するようにしてもよい。即ち、移送ポンプ4と予熱器5との配置が逆であってもよい。この場合、移送ポンプ4は溶剤供給管11に設けられることとなる。   In the present embodiment, the solvent transported by the transfer pump 4 is heated, but the solvent previously heated by the preheater 5 may be transported by the transfer pump 4. That is, the arrangement of the transfer pump 4 and the preheater 5 may be reversed. In this case, the transfer pump 4 is provided in the solvent supply pipe 11.

(溶剤供給管)
溶剤供給管11は、予熱器5にて加熱された溶剤を抽出槽6の中に供給するものである。予熱器5にて加熱された溶剤は、溶剤供給管11を通って、例えば乱流状態で抽出槽6の中に供給される。
(Solvent supply pipe)
The solvent supply pipe 11 supplies the solvent heated by the preheater 5 into the extraction tank 6. The solvent heated by the preheater 5 passes through the solvent supply pipe 11 and is supplied into the extraction tank 6 in a turbulent state, for example.

(スラリー供給装置)
スラリー供給装置14は、抽出槽6の中にスラリーを供給するものであり、溶剤移送管10および溶剤供給管11とは別系統に設けられている。スラリー供給装置14からスラリーが抽出槽6の中に供給されることにより、抽出槽6内で加熱された溶剤とスラリーとが抽出槽6内にて混合される。
(Slurry supply device)
The slurry supply device 14 supplies slurry into the extraction tank 6, and is provided in a separate system from the solvent transfer pipe 10 and the solvent supply pipe 11. By supplying the slurry into the extraction tank 6 from the slurry supply device 14, the solvent heated in the extraction tank 6 and the slurry are mixed in the extraction tank 6.

スラリー供給装置14は、混合器15、ホッパ16、および、ポンプ17を備えている。   The slurry supply device 14 includes a mixer 15, a hopper 16, and a pump 17.

混合器15は、石炭ホッパ12から供給される石炭と、溶剤タンク2から供給される溶剤とを混合してスラリーを調製するものである。なお、溶剤タンク2とは別に設けられた溶剤タンクから混合器15に溶剤を供給するようにしてもよい。混合器15は、石炭と溶剤とを常圧、20〜70℃で混合する。本実施形態においては、混合後のスラリーのスラリー中の石炭濃度が40wt%以上70wt%以下となるように、石炭と溶剤とが混合される。混合器15で調製されたスラリーは、ホッパ16からポンプ17に投入され、ポンプ17を介して抽出槽6に供給される。   The mixer 15 mixes the coal supplied from the coal hopper 12 and the solvent supplied from the solvent tank 2 to prepare a slurry. Note that the solvent may be supplied to the mixer 15 from a solvent tank provided separately from the solvent tank 2. The mixer 15 mixes coal and a solvent at normal pressure and 20-70 degreeC. In this embodiment, coal and a solvent are mixed so that the coal concentration in the slurry after mixing is 40 wt% or more and 70 wt% or less. The slurry prepared by the mixer 15 is fed into the pump 17 from the hopper 16 and supplied to the extraction tank 6 through the pump 17.

なお、スラリー供給装置14は、混合器15で調製したスラリーをポンプ17で抽出槽6の中に供給するものではなく、別途調製しておいた、スラリー中の石炭濃度が40wt%以上70wt%以下のスラリーをポンプ17で抽出槽6の中に供給するものであってもよい。この場合、混合器15は不要となる。   In addition, the slurry supply apparatus 14 is not what supplies the slurry prepared with the mixer 15 in the extraction tank 6 with the pump 17, but the coal concentration in the slurry prepared separately is 40 wt% or more and 70 wt% or less. The slurry may be supplied into the extraction tank 6 by the pump 17. In this case, the mixer 15 becomes unnecessary.

ポンプ17は、混合器15で調製されたスラリーを抽出槽6の中に供給するものである。ポンプ17としては、特に限定されるものではないが、例えば、一軸ねじポンプや二軸スクリューポンプ等の回転式の容積型ポンプを使用することができる。回転式の容積型ポンプは、ねじ型の回転子の回転運動によってポンプ室の容積を変化させて、液体を圧送するものである。本実施形態において、ポンプ17は、一軸ねじポンプである。一軸ねじポンプや二軸スクリューポンプは、一定容積のスラリーを無脈動で連続的に移送することが可能である。ポンプ17は、抽出槽6内の圧力と同等又はそれ以上の圧力でスラリーを圧送することで、内部が1.0〜3.0MPaに加圧された抽出槽6内にスラリーを供給する。   The pump 17 supplies the slurry prepared by the mixer 15 into the extraction tank 6. Although it does not specifically limit as the pump 17, For example, rotary positive displacement pumps, such as a uniaxial screw pump and a biaxial screw pump, can be used. The rotary positive displacement pump pumps liquid by changing the volume of a pump chamber by the rotational movement of a screw-type rotor. In the present embodiment, the pump 17 is a single screw pump. Uniaxial screw pumps and biaxial screw pumps can continuously transfer a constant volume of slurry without pulsation. The pump 17 supplies the slurry into the extraction tank 6 whose inside is pressurized to 1.0 to 3.0 MPa by pumping the slurry at a pressure equal to or higher than the pressure in the extraction tank 6.

ここで、一軸ねじポンプであるポンプ17でスラリーを移送するのに適したスラリーの状態として、スラリーを手で握った際に、隙間から液分のみが抜けていく状態ではなく、流動性のあるスラリーが分離することなく隙間から抜けていく状態が好ましい。スラリーが分離しにくいほど、抽出槽6の中でスラリーは加熱された溶剤と素早く混ざり合う。また、スラリーが分離しにくいほど、溶剤になじんだ石炭が加熱された溶剤で急速に溶解する。よって、スラリーが分離しにくいほど、抽出率が向上する。スラリーの状態は、石炭の粒子径や石炭濃度、撹拌条件などによって変わる。本実施形態においては、粒子径が1mm未満の石炭と溶剤とを20〜70℃、常圧で混合して、スラリー中の石炭濃度が40wt%以上70wt%以下であり、分離しにくく流動性のあるスラリーを調製している。   Here, as a state of the slurry suitable for transferring the slurry by the pump 17 which is a single screw pump, when the slurry is grasped by hand, not only the liquid component is removed from the gap but has fluidity. A state in which the slurry escapes from the gap without separation is preferable. The slurry mixes quickly with the heated solvent in the extraction tank 6 as the slurry is less likely to separate. In addition, coal that is familiar with the solvent dissolves rapidly in the heated solvent as the slurry is more difficult to separate. Therefore, the extraction rate improves as the slurry is more difficult to separate. The state of the slurry varies depending on the particle diameter of coal, coal concentration, stirring conditions, and the like. In this embodiment, coal having a particle size of less than 1 mm and a solvent are mixed at 20 to 70 ° C. and normal pressure, and the coal concentration in the slurry is 40 wt% or more and 70 wt% or less, and it is difficult to separate and is fluid. A slurry is being prepared.

なお、ポンプ17がスラリーの調製とスラリーの供給とをそれぞれ行う構成であってもよい。即ち、ポンプ17の中に石炭と溶剤とを供給し、ポンプ17の中で両者を混合してスラリーを調製しながら、調製したスラリーをポンプ17で抽出槽6の中に供給する。この場合、混合器15は不要となる。   The pump 17 may be configured to perform slurry preparation and slurry supply, respectively. That is, coal and a solvent are supplied into the pump 17, and both are mixed in the pump 17 to prepare a slurry, and the prepared slurry is supplied into the extraction tank 6 by the pump 17. In this case, the mixer 15 becomes unnecessary.

また、スラリー供給装置14は、溶剤供給管11の中にスラリーを供給するものであってもよい。この場合、ポンプ17は、溶剤供給管11に接続されて、内部が高圧(例えば、1.0〜5.0MPa)の溶剤供給管11の中にスラリーを供給する。この場合、後述するように、抽出槽6の中で加熱された溶剤とスラリーとが混合されるのではなく、溶剤供給管11の中で加熱された溶剤とスラリーとが混合されることとなる。なお、スラリー供給装置14は、抽出槽6の中、および、溶剤供給管11の中に、それぞれスラリーを供給するものであってもよい。   Further, the slurry supply device 14 may supply the slurry into the solvent supply pipe 11. In this case, the pump 17 is connected to the solvent supply pipe 11 and supplies the slurry into the solvent supply pipe 11 having a high pressure inside (for example, 1.0 to 5.0 MPa). In this case, as will be described later, the solvent and slurry heated in the extraction tank 6 are not mixed, but the solvent and slurry heated in the solvent supply pipe 11 are mixed. . Note that the slurry supply device 14 may supply the slurry into the extraction tank 6 and the solvent supply pipe 11, respectively.

(抽出槽)
抽出槽6は、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーから溶剤に可溶な石炭成分を抽出する(溶剤に溶解させる)ものである。本実施形態において、抽出槽6は、予熱器5で加熱された溶剤と、スラリー供給装置14から供給されたスラリーとを混合してなるスラリーから、溶剤に可溶な石炭成分を抽出する。溶剤供給管11から抽出槽6に供給された高温(300〜450℃、より好ましくは350〜420℃)の溶剤と、スラリー供給装置14から抽出槽6に供給されたスラリーとは、抽出槽6の中で瞬時に混合される。加熱された溶剤とスラリーとが混合することで、混合後のスラリーは急速に昇温される。本実施形態においては、溶剤とスラリーとが混合してなるスラリーの温度が数秒〜数十秒で300〜420℃程度となるように、加熱された溶剤とスラリーとが混合される。
(Extraction tank)
The extraction tank 6 extracts a coal component soluble in a solvent from a slurry obtained by mixing coal and a solvent (dissolves in a solvent). In this embodiment, the extraction tank 6 extracts a coal component soluble in the solvent from a slurry obtained by mixing the solvent heated by the preheater 5 and the slurry supplied from the slurry supply device 14. The high temperature (300 to 450 ° C., more preferably 350 to 420 ° C.) solvent supplied from the solvent supply pipe 11 to the extraction tank 6 and the slurry supplied to the extraction tank 6 from the slurry supply device 14 are the extraction tank 6. In the instant mixing. By mixing the heated solvent and the slurry, the temperature of the mixed slurry is rapidly increased. In the present embodiment, the heated solvent and the slurry are mixed so that the temperature of the slurry formed by mixing the solvent and the slurry becomes about 300 to 420 ° C. in several seconds to several tens of seconds.

(無灰炭の製造方法)
次に、本発明に係る無灰炭の製造方法について説明する。本発明の実施形態による無灰炭の製造方法は、搬送工程、加熱工程、溶剤供給工程、スラリー供給工程、抽出工程、分離工程、および、無灰炭取得工程を有し、必要に応じて副生炭取得工程をさらに有する。以下、各工程について説明する。
(Method for producing ashless coal)
Next, the method for producing ashless coal according to the present invention will be described. The method for producing ashless coal according to an embodiment of the present invention includes a transport process, a heating process, a solvent supply process, a slurry supply process, an extraction process, a separation process, and an ashless coal acquisition process. It further has a raw charcoal acquisition process. Hereinafter, each step will be described.

(搬送工程)
搬送工程は、溶剤タンク2に貯蔵された溶剤を移送ポンプ4により後工程に搬送する工程である。上述したように、溶剤は例えば乱流状態(乱流化して)で後工程に搬送される。
(Conveying process)
The transporting process is a process of transporting the solvent stored in the solvent tank 2 to the subsequent process by the transfer pump 4. As described above, the solvent is conveyed to a subsequent process in, for example, a turbulent state (turbulent).

ここで、溶剤は石炭を溶解するものであれば特に限定されないが、石炭由来の2環芳香族化合物が好適に用いられる。この2環芳香族化合物は基本的な構造が石炭の構造分子と類似していることから石炭との親和性が高く、比較的高い抽出率を得ることができる。石炭由来の2環芳香族化合物としては、例えば、石炭を乾留してコークスを製造する際の副生油の蒸留油であるメチルナフタレン油、ナフタレン油などを挙げることができる。   Here, the solvent is not particularly limited as long as it dissolves coal, but a bicyclic aromatic compound derived from coal is preferably used. Since the basic structure of this bicyclic aromatic compound is similar to the structural molecule of coal, the affinity with coal is high and a relatively high extraction rate can be obtained. Examples of the bicyclic aromatic compound derived from coal include methyl naphthalene oil and naphthalene oil, which are distilled oils of by-products when carbon is produced by carbonization to produce coke.

溶剤の沸点は、特に限定されないが、例えば抽出工程での抽出率、および、無灰炭取得工程あるいは副生炭取得工程での溶剤回収率の観点から、180〜300℃、特に230〜280℃のものが好適に用いられる。一方、溶剤の沸点が180℃よりも低い場合には、無灰炭取得工程あるいは副生炭取得工程で溶剤を回収する場合に揮発による損失が大きくなり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。また、溶剤の沸点が300℃を超える場合にも、石炭と溶剤との分離が困難となり、溶剤の回収率が低下するおそれがある。   Although the boiling point of a solvent is not specifically limited, For example, from a viewpoint of the extraction rate in an extraction process, and the solvent recovery rate in an ashless coal acquisition process or a by-product coal acquisition process, 180-300 degreeC, Especially 230-280 degreeC Are preferably used. On the other hand, when the boiling point of the solvent is lower than 180 ° C., the loss due to volatilization increases when the solvent is recovered in the ashless coal acquisition process or the by-product coal acquisition process, which may reduce the solvent recovery rate. . Moreover, when the boiling point of a solvent exceeds 300 degreeC, isolation | separation with coal and a solvent becomes difficult and there exists a possibility that the recovery rate of a solvent may fall.

(加熱工程)
加熱工程は、移送ポンプ4により搬送された溶剤を加熱する工程である。この加熱工程は、図1中、予熱器5で実施される。より詳しくは、溶剤移送管10を通って移送された溶剤が予熱器5を通る間に加熱が行われる。予熱器5にて加熱された溶剤の温度は、抽出工程での抽出率の向上の観点から、300〜450℃が好ましく、350〜420℃がより好ましい。さらに、予熱器5にて加熱された溶剤の温度は、後述する抽出槽6内のスラリーの温度(300〜420℃)以上であることが好ましい。なお、予熱器5を通る前の溶剤の温度は100℃程度である。予熱器5での加熱時間は特に限定されるものではないが、およそ10〜30分間である。したがって、溶剤は、およそ毎分当たり10〜100℃の加熱速度で加熱されることになる。加熱工程は高圧下で行われ、その圧力は、溶剤の蒸気圧などにもよるが、1.0〜5.0MPaの範囲が好ましい。圧力を溶剤の蒸気圧よりも高くしておかないと、溶剤が揮発して抽出工程において石炭の抽出が困難となるためである。
(Heating process)
The heating process is a process of heating the solvent conveyed by the transfer pump 4. This heating step is performed by the preheater 5 in FIG. More specifically, heating is performed while the solvent transferred through the solvent transfer pipe 10 passes through the preheater 5. The temperature of the solvent heated by the preheater 5 is preferably 300 to 450 ° C, more preferably 350 to 420 ° C, from the viewpoint of improving the extraction rate in the extraction step. Furthermore, the temperature of the solvent heated by the preheater 5 is preferably equal to or higher than the temperature of the slurry in the extraction tank 6 (300 to 420 ° C.) described later. In addition, the temperature of the solvent before passing the preheater 5 is about 100 degreeC. The heating time in the preheater 5 is not particularly limited, but is approximately 10 to 30 minutes. Therefore, the solvent is heated at a heating rate of about 10 to 100 ° C. per minute. The heating step is performed under a high pressure, and the pressure is preferably in the range of 1.0 to 5.0 MPa, although it depends on the vapor pressure of the solvent. This is because if the pressure is not set higher than the vapor pressure of the solvent, the solvent volatilizes and it becomes difficult to extract coal in the extraction process.

ここで、予熱器5にて加熱された溶剤の温度とは、溶剤供給管11内を流れる溶剤の温度のことを言う。スラリー供給装置14から抽出槽6に供給されたスラリーと抽出槽6内で混合される直前の溶剤の温度と言うこともできる。   Here, the temperature of the solvent heated by the preheater 5 refers to the temperature of the solvent flowing in the solvent supply pipe 11. It can also be said to be the temperature of the solvent immediately before mixing with the slurry supplied to the extraction tank 6 from the slurry supply device 14.

なお、スラリー供給装置14で、溶剤供給管11の中にスラリーを供給する場合、予熱器5にて加熱された溶剤の温度とは、ポンプ17との接続部分よりも上流側の溶剤供給管11内を流れる溶剤の温度のことを言う。   When the slurry is supplied into the solvent supply pipe 11 by the slurry supply device 14, the temperature of the solvent heated by the preheater 5 is higher than the solvent supply pipe 11 upstream of the connection portion with the pump 17. The temperature of the solvent flowing inside.

なお、本実施形態では、加熱工程は搬送工程よりも後に行われているが、移送ポンプ4と予熱器5との順序を入れ替えるなどして、加熱工程が搬送工程よりも先に行われるようにしてもよい。   In this embodiment, the heating process is performed after the conveying process, but the heating process is performed before the conveying process by changing the order of the transfer pump 4 and the preheater 5, for example. May be.

(溶剤供給工程)
溶剤供給工程は、予熱器5で加熱された溶剤を、溶剤供給管11を経由して抽出槽6の中に供給する工程である。加熱された溶剤は例えば乱流状態(乱流化して)で抽出槽6の中に搬送される。
(Solvent supply process)
The solvent supply step is a step of supplying the solvent heated by the preheater 5 into the extraction tank 6 via the solvent supply pipe 11. The heated solvent is conveyed into the extraction tank 6 in, for example, a turbulent state (turbulent).

なお、加熱工程が搬送工程よりも先に行われる場合、搬送工程は溶剤供給工程に含まれる。   In addition, when a heating process is performed before a conveyance process, a conveyance process is included in a solvent supply process.

(スラリー供給工程)
スラリー供給工程は、抽出槽6の中の加熱された溶剤の中にスラリーを供給する工程である。スラリー供給工程は、図1中、スラリー供給装置14で実施される。スラリー供給工程は、石炭混合工程およびスラリー移送工程を有している。
(Slurry supply process)
The slurry supply step is a step of supplying the slurry into the heated solvent in the extraction tank 6. The slurry supply step is performed by the slurry supply device 14 in FIG. The slurry supply process has a coal mixing process and a slurry transfer process.

(石炭混合工程)
石炭混合工程は、石炭と溶剤とを混合してスラリーを調製する工程である。この石炭混合工程は、図1中、混合器15で実施される。原料である石炭が石炭ホッパ12から混合器15に投入されるとともに、溶剤タンク2から混合器15に溶剤が投入される。混合器15に投入された石炭および溶剤は混合されて、石炭と溶剤とからなるスラリーとなる。
(Coal mixing process)
The coal mixing step is a step of preparing a slurry by mixing coal and a solvent. This coal mixing step is performed by a mixer 15 in FIG. Coal which is a raw material is charged into the mixer 15 from the coal hopper 12 and a solvent is charged into the mixer 15 from the solvent tank 2. The coal and solvent charged in the mixer 15 are mixed to form a slurry composed of coal and solvent.

石炭の原料としては、様々な品質の石炭を用いることができるが、例えば瀝青炭、亜瀝青炭、褐炭が好適に用いられる。また、石炭を粒度にて分類すると、細かく粉砕された石炭が好適に用いられる。「細かく粉砕された石炭」とは、例えば、全石炭に対する、粒度が1mm未満の石炭の重量割合が80%以上である石炭を言う。石炭の粒度(粒径)が1mm未満であるか否かなど、石炭の粒径を検証する場合、例えば、JIS A 1102に規定されたふるい分け試験を用いることができる。なお、石炭の分離には例えば篩いを用いることができる。細かく粉砕されていない石炭を粉砕して「細かく粉砕された石炭」を調製してもよいし、すでに細かく粉砕されたものを調達してもよい。   As the raw material for the coal, various quality coals can be used. For example, bituminous coal, subbituminous coal, and lignite are preferably used. Further, when coal is classified by particle size, finely pulverized coal is preferably used. “Finely pulverized coal” refers to, for example, coal in which the weight ratio of coal with a particle size of less than 1 mm is 80% or more with respect to the total coal. When verifying the particle size of coal, such as whether the particle size (particle size) of coal is less than 1 mm, for example, a screening test defined in JIS A 1102 can be used. For example, a sieve can be used for separating coal. Coal that has not been finely pulverized may be pulverized to prepare “finely pulverized coal”, or already finely pulverized coal may be procured.

石炭と混合される溶剤としては、溶剤タンク2から搬送されて加熱される溶剤と同様のものを用いることができる。即ち、石炭由来の2環芳香族化合物であって、沸点が180〜300℃、特に230〜280℃のものが好適に用いられる。   As a solvent mixed with coal, the same solvent as the solvent that is conveyed from the solvent tank 2 and heated can be used. That is, a bicyclic aromatic compound derived from coal having a boiling point of 180 to 300 ° C, particularly 230 to 280 ° C is preferably used.

石炭ホッパ12から混合器15に供給された石炭は、20〜70℃、常圧で溶剤と混合される。ここで、混合後のスラリーのスラリー中の石炭濃度を、40wt%以上70wt%以下に調整する。石炭混合工程での混合時間は特に限定されるものではないが、スラリーの状態がポンプ17での移送に適した状態になるような条件で混合される。即ち、分離しにくく、ある程度の流動性のあるスラリーとなるように混合される。   The coal supplied from the coal hopper 12 to the mixer 15 is mixed with a solvent at 20 to 70 ° C. and normal pressure. Here, the coal density | concentration in the slurry of the slurry after mixing is adjusted to 40 wt% or more and 70 wt% or less. The mixing time in the coal mixing step is not particularly limited, but the mixing is performed under such a condition that the slurry is in a state suitable for transfer by the pump 17. That is, they are mixed so as to form a slurry that is difficult to separate and has some fluidity.

なお、スラリー供給工程は、混合器15で調製したスラリーを抽出槽6の中の加熱された溶剤の中に供給するものではなく、別途調製しておいた、スラリー中の石炭濃度が40wt%以上70wt%以下のスラリーを抽出槽6の中の加熱された溶剤の中に供給するものであってもよい。この場合、石炭混合工程は不要となる。   In the slurry supply step, the slurry prepared in the mixer 15 is not supplied into the heated solvent in the extraction tank 6, but the coal concentration in the slurry prepared separately is 40 wt% or more. A slurry of 70 wt% or less may be supplied into the heated solvent in the extraction tank 6. In this case, the coal mixing step is not necessary.

(スラリー移送工程)
スラリー移送工程は、石炭混合工程にて得られたスラリーを抽出槽6の中へ供給する工程である。このスラリー移送工程は、図1中、ポンプ17で実施される。
(Slurry transfer process)
The slurry transfer step is a step of supplying the slurry obtained in the coal mixing step into the extraction tank 6. This slurry transfer step is performed by a pump 17 in FIG.

なお、スラリー供給工程は、石炭混合工程にて得られたスラリーを、溶剤供給管11の中の加熱された溶剤の中に供給してもよいし、抽出槽6および溶剤供給管11の中の加熱された溶剤の中にそれぞれ供給してもよい。   In the slurry supply process, the slurry obtained in the coal mixing process may be supplied into the heated solvent in the solvent supply pipe 11, or in the extraction tank 6 and the solvent supply pipe 11. You may supply each in the heated solvent.

(抽出工程)
抽出工程は、スラリー供給工程にて供給されたスラリーから、溶剤に可溶な石炭成分を抽出する(溶剤に溶解させる)工程である。この抽出工程は、図1中、抽出槽6で実施される。より詳しくは、抽出槽6の中の加熱された溶剤の中にスラリーが供給され、瞬時に混合される。混合後は、抽出槽6に備えられた撹拌機6aで撹拌されながら所定温度で保持されて抽出が行われる。ここで、溶剤可溶成分とは、溶剤に溶解され得る石炭成分であり、主として分子量が比較的小さく、架橋構造が発達していない石炭中の有機成分に由来するものである。なお、抽出は、加熱された溶剤とスラリーとが混合されるのと同時に行われる。よって、スラリー供給工程にてスラリーを溶剤供給管11の中の加熱された溶剤の中に供給する場合、溶剤供給管11の中でも抽出は行われる。
(Extraction process)
The extraction step is a step of extracting (dissolving in a solvent) coal components soluble in the solvent from the slurry supplied in the slurry supply step. This extraction process is performed in the extraction tank 6 in FIG. More specifically, the slurry is supplied into the heated solvent in the extraction tank 6 and mixed instantaneously. After mixing, extraction is performed while being held at a predetermined temperature while being stirred by a stirrer 6a provided in the extraction tank 6. Here, the solvent-soluble component is a coal component that can be dissolved in a solvent, and is mainly derived from an organic component in coal having a relatively small molecular weight and no developed crosslinked structure. In addition, extraction is performed simultaneously with the heated solvent and slurry being mixed. Therefore, when the slurry is supplied into the heated solvent in the solvent supply pipe 11 in the slurry supply step, the extraction is performed in the solvent supply pipe 11.

ここで、溶剤供給管11を通って抽出槽6に供給された高温(300〜450℃、より好ましくは350〜420℃)の溶剤と、ポンプ17で抽出槽6に供給されたスラリーとが混合することで、混合後のスラリーは急速に昇温される。「急速昇温」とは、例えば毎秒当たり10〜500℃の加熱速度で加熱されることを言い、予熱器5での加熱速度よりも速い。その結果、加熱された溶剤とスラリーとが混合してなるスラリーの温度は数秒〜数十秒で300〜420℃程度となる(なお、石炭の顕熱分、スラリーの温度は予熱器5にて加熱された溶剤の温度よりも低下する)。スラリーが急速に昇温されると、スラリー中の石炭の軟化溶融特性(流動性)が向上するので、石炭が早期に流動状となり溶剤とよく混ざり合う。その結果、石炭が溶剤に好適に溶解されるので、抽出槽6において抽出される石炭成分の割合、即ち、抽出率が向上する。   Here, the high-temperature (300 to 450 ° C., more preferably 350 to 420 ° C.) solvent supplied to the extraction tank 6 through the solvent supply pipe 11 and the slurry supplied to the extraction tank 6 by the pump 17 are mixed. Thus, the temperature of the mixed slurry is rapidly increased. “Rapid heating” means heating at a heating rate of 10 to 500 ° C. per second, for example, which is faster than the heating rate in the preheater 5. As a result, the temperature of the slurry formed by mixing the heated solvent and the slurry becomes about 300 to 420 ° C. in several seconds to several tens of seconds (note that the sensible heat of coal and the temperature of the slurry are Lower than the temperature of the heated solvent). When the temperature of the slurry is rapidly raised, the softening and melting characteristics (fluidity) of the coal in the slurry is improved, so that the coal becomes fluidized quickly and mixes well with the solvent. As a result, since the coal is suitably dissolved in the solvent, the proportion of the coal component extracted in the extraction tank 6, that is, the extraction rate is improved.

ここで、懸濁体であるスラリーと加熱された溶剤とが混合されることで、石炭と溶剤とを混合した後に加熱するのに比べて、両者は素早く混ぜ合わせられる。また、スラリー中の石炭の表面が溶剤で濡れているので、ここに加熱された溶剤が接触することで、石炭の内部に溶剤が素早く浸透し、これにより石炭を急速に溶解させることができる。すなわち、石炭と溶剤とを予め混合してなるスラリーを、加熱された溶剤の中に供給することで、スラリー中の溶剤に可溶な石炭成分の溶解を促進させることができる。これにより、昇温により直ちに溶解する石炭成分だけでなく、昇温後例えば抽出槽6でゆっくり熟成することにより溶解する石炭成分を素早く溶解させることができる。その結果、抽出率が向上する。これにより、無灰炭の収率を向上させることができる。   Here, the slurry as a suspension and the heated solvent are mixed, so that both can be quickly mixed as compared with heating after mixing coal and the solvent. Moreover, since the surface of the coal in the slurry is wet with the solvent, the solvent quickly penetrates into the inside of the coal when the heated solvent comes into contact therewith, whereby the coal can be rapidly dissolved. That is, by supplying a slurry obtained by mixing coal and a solvent in advance into a heated solvent, it is possible to promote dissolution of a coal component that is soluble in the solvent in the slurry. Thereby, not only the coal component that is immediately dissolved by the temperature increase, but also the coal component that is dissolved by slowly aging in the extraction tank 6 after the temperature increase can be quickly dissolved. As a result, the extraction rate is improved. Thereby, the yield of ashless coal can be improved.

また、溶剤が移送ポンプ4から乱流状態で搬送されるので、溶剤は抽出槽6内に供給されたスラリーに激しく衝突する。その結果、スラリー中の石炭がよく溶解され、抽出率が向上する。また、混合後には、溶剤と石炭とがよく混合されたスラリーとなる。   Further, since the solvent is conveyed in a turbulent state from the transfer pump 4, the solvent violently collides with the slurry supplied into the extraction tank 6. As a result, the coal in the slurry is well dissolved and the extraction rate is improved. Moreover, after mixing, it becomes a slurry in which the solvent and coal are well mixed.

また、石炭濃度が40wt%以上70wt%以下のスラリーから石炭成分を抽出することで、抽出される石炭成分の割合が多くなるので、抽出率を一層向上させることができる。   Moreover, since the ratio of the extracted coal component increases by extracting a coal component from the slurry whose coal concentration is 40 wt% or more and 70 wt% or less, an extraction rate can be improved further.

また、粒子径が1mm未満の石炭を原料として使用することで、石炭粒子の表面積が大きくなるので、抽出工程において、スラリー中の石炭が高温の溶剤で溶解されやすくなる。これにより、抽出率を一層向上させることができる。   Moreover, since the surface area of a coal particle becomes large by using coal with a particle diameter of less than 1 mm as a raw material, the coal in a slurry becomes easy to melt | dissolve with a high temperature solvent in an extraction process. Thereby, an extraction rate can be improved further.

抽出工程でのスラリーの温度は、抽出率の向上の観点から、300〜420℃、より好ましくは350〜400℃である。即ち、加熱工程での溶剤の温度を抽出工程においても維持するようにしている。300℃より低い温度では、石炭を構成する分子間の結合を弱めるには不十分であり、抽出率が低下する。一方、420℃より高い温度でも、石炭の熱分解反応が活発になり、生成した熱分解ラジカルの再結合が起こるため、抽出率が低下する。300〜420℃では、石炭を構成する分子間の結合が緩み、穏和な熱分解が起こり抽出率は高くなり、特に350〜400℃では、抽出率が最も高くなる。   The temperature of the slurry in the extraction step is 300 to 420 ° C., more preferably 350 to 400 ° C., from the viewpoint of improving the extraction rate. That is, the temperature of the solvent in the heating process is maintained in the extraction process. If the temperature is lower than 300 ° C., it is not sufficient to weaken the bonds between the molecules constituting the coal, and the extraction rate decreases. On the other hand, even when the temperature is higher than 420 ° C., the pyrolysis reaction of coal becomes active, and recombination of the generated pyrolysis radical occurs, so that the extraction rate decreases. At 300 to 420 ° C., the bonds between the molecules constituting the coal are loosened, mild thermal decomposition occurs, and the extraction rate becomes high. In particular, at 350 to 400 ° C., the extraction rate becomes the highest.

抽出工程は不活性ガスの存在下で行う。抽出工程で用いる不活性ガスとしては、特に限定されるものではないが、安価な窒素を用いることが好ましい。また、抽出工程での圧力は、抽出の際の温度や用いる溶剤の蒸気圧にもよるが、1.0〜3.0MPaの範囲が好ましい。抽出工程での加熱時間(抽出時間)は特に限定されるものではないが、十分な溶解と十分な抽出率を得る観点から5〜60分間の範囲が好ましく、20〜40分間の範囲がより好ましい。   The extraction process is performed in the presence of an inert gas. The inert gas used in the extraction step is not particularly limited, but it is preferable to use inexpensive nitrogen. Moreover, although the pressure in an extraction process is based also on the temperature in the case of extraction, and the vapor pressure of the solvent to be used, the range of 1.0-3.0 MPa is preferable. Although the heating time (extraction time) in an extraction process is not specifically limited, From the viewpoint of obtaining sufficient dissolution and a sufficient extraction rate, a range of 5 to 60 minutes is preferable, and a range of 20 to 40 minutes is more preferable. .

(分離工程)
分離工程は、抽出工程にて石炭成分が抽出された抽出スラリーを、例えば重力沈降法により、溶剤に可溶な石炭成分が溶解した溶液と、溶剤に不溶な石炭成分(溶剤不溶成分、例えば灰分)が濃縮した固形分濃縮液(溶剤不溶成分濃縮液)とに分離する工程である。この分離工程は、図1中、重力沈降槽7で実施される。重力沈降法とは、重力を利用して固形分を沈降させて分離する分離方法である。抽出スラリーを槽内に連続的に供給しながら、溶剤可溶成分を含む溶液を上部から、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液を下部から排出することができるので、連続的な分離処理が可能となる。ここで、溶剤不溶成分とは、溶剤により石炭成分の抽出を行っても、溶剤に溶解されずに残る灰分や当該灰分を含む石炭などの石炭成分であり、分子量が比較的大きく、架橋構造が発達した有機成分に由来するものである。
(Separation process)
In the separation step, the extracted slurry from which the coal component has been extracted in the extraction step is separated from the solution in which the coal component soluble in the solvent is dissolved, for example, by gravity precipitation, and the coal component insoluble in the solvent (solvent insoluble component, for example, ash ) Is a separated solid concentrate (solvent insoluble component concentrate). This separation step is performed in the gravity settling tank 7 in FIG. The gravitational sedimentation method is a separation method in which a solid content is settled and separated using gravity. While the extraction slurry is continuously fed into the tank, the solution containing solvent-soluble components can be discharged from the top and the solid concentrate containing solvent-insoluble components can be discharged from the bottom, allowing continuous separation processing. It becomes. Here, the solvent-insoluble component is a coal component such as ash remaining without being dissolved in the solvent or coal containing the ash even if the coal component is extracted with a solvent, and has a relatively large molecular weight and a crosslinked structure. It is derived from developed organic components.

溶剤可溶成分を含む溶液は、重力沈降槽7の上部に溜まり、必要に応じてフィルターユニット(不図示)にて濾過した後、溶剤分離器8に排出される。一方、溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液は、重力沈降槽7の下部に溜まり、溶剤分離器9に排出される。なお、分離方法としては、重力沈降法に限られず、例えば濾過法や遠心分離法により分離してもよい。その場合、分離装置として濾過器や遠心分離器などが使用される。   The solution containing the solvent-soluble component accumulates in the upper part of the gravity sedimentation tank 7, and is filtered by a filter unit (not shown) as necessary, and then discharged to the solvent separator 8. On the other hand, the solid concentrate containing the solvent-insoluble component is collected in the lower part of the gravity settling tank 7 and discharged to the solvent separator 9. The separation method is not limited to the gravity sedimentation method, and may be separated by, for example, a filtration method or a centrifugal separation method. In that case, a filter, a centrifuge, etc. are used as a separation device.

重力沈降槽7内で抽出スラリーを維持する時間は、特に制限されるものではないが、およそ30〜120分間で沈降分離を行うことができる。   The time for maintaining the extraction slurry in the gravity sedimentation tank 7 is not particularly limited, but the sedimentation can be performed in about 30 to 120 minutes.

重力沈降槽7内は、溶剤可溶成分の再析出を防止するため、加熱、および加圧しておくことが好ましい。加熱温度は、300〜420℃の範囲が好ましく、圧力は、1.0〜3.0MPaの範囲が好ましく、1.7〜2.3Mpaの範囲がより好ましい。   The gravity sedimentation tank 7 is preferably heated and pressurized in order to prevent reprecipitation of solvent-soluble components. The heating temperature is preferably in the range of 300 to 420 ° C., and the pressure is preferably in the range of 1.0 to 3.0 MPa, more preferably in the range of 1.7 to 2.3 MPa.

(無灰炭取得工程)
無灰炭取得工程は、分離工程にて分離された溶剤可溶成分を含む溶液(上澄み液)から溶剤を蒸発分離して無灰炭(HPC)を得る工程である。この無灰炭取得工程は、図1中、溶剤分離器8で実施される。蒸発分離とは、一般的な蒸留法や蒸発法(スプレードライ法等)等を含む分離方法である。分離して回収された溶剤は溶剤移送管10へ循環して繰り返し使用することができる。また、混合器15に戻して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、溶液から実質的に灰分を含まない無灰炭(HPC)を得ることができる。
(Ashless coal acquisition process)
The ashless coal acquisition step is a step of obtaining ashless coal (HPC) by evaporating and separating the solvent from the solution (supernatant liquid) containing the solvent-soluble component separated in the separation step. This ashless coal acquisition step is performed by the solvent separator 8 in FIG. The evaporative separation is a separation method including a general distillation method, an evaporation method (spray drying method, etc.) and the like. The separated and recovered solvent can be circulated to the solvent transfer pipe 10 and used repeatedly. Moreover, it can return to the mixer 15 and can be used repeatedly. By separating and collecting the solvent, ashless coal (HPC) substantially free of ash can be obtained from the solution.

無灰炭は、灰分をほとんど含まず、水分は皆無であり、原料石炭よりも高い発熱量を示す。さらに、製鉄用コークスの原料として特に重要な品質である軟化溶融性(流動性)が大幅に改善され、原料石炭が軟化溶融性を有しなくとも、得られた無灰炭(HPC)は良好な軟化溶融性を有する。従って、無灰炭は、コークス原料の配合炭として使用することができる。なお、無灰炭とは、灰分が5重量%以下、好ましくは3重量%以下のもののことをいう。   Ashless coal contains almost no ash, has no moisture, and exhibits a higher calorific value than raw coal. Furthermore, softening meltability (fluidity), which is a particularly important quality as a raw material for coke for iron making, has been greatly improved, and the obtained ashless coal (HPC) is good even if the raw coal does not have softening meltability Soft meltability. Therefore, ashless coal can be used as a blended coal for coke raw materials. The ashless coal means ash content of 5% by weight or less, preferably 3% by weight or less.

(副生炭取得工程)
副生炭取得工程は、必要に応じて実施され、分離工程で分離された溶剤不溶成分を含む固形分濃縮液から溶剤を蒸発分離して副生炭(RC、残渣炭ともいう)を得る工程である。この副生炭取得工程は、図1中、溶剤分離器9で実施される。
(By-product coal acquisition process)
The by-product coal acquisition step is performed as necessary, and a step of obtaining a by-product coal (also referred to as RC or residual coal) by evaporating and separating the solvent from the solid content concentrate containing the solvent-insoluble component separated in the separation step. It is. This byproduct charcoal acquisition process is implemented by the solvent separator 9 in FIG.

固形分濃縮液から溶剤を分離する方法は、前記した無灰炭取得工程と同様に、一般的な蒸留法や蒸発法(スプレードライ法等)等を含む分離方法を用いることができる。分離して回収された溶剤は溶剤移送管10へ循環して繰り返し使用することができる。また、混合器15に戻して繰り返し使用することができる。溶剤の分離、回収により、固形分濃縮液から灰分等を含む溶剤不溶成分が濃縮された副生炭を得ることができる。副生炭は、軟化溶融性は示さないが、含酸素官能基が脱離されているため、配合炭として用いた場合に、この配合炭に含まれる他の石炭の軟化溶融性を阻害するようなものではない。従って、この副生炭は、コークス原料の配合炭の一部として使用することもできる。なお、副生炭は回収せずに廃棄してもよい。   As a method for separating the solvent from the solid concentrate, a separation method including a general distillation method, an evaporation method (spray drying method, etc.) and the like can be used as in the above-described ashless coal acquisition step. The separated and recovered solvent can be circulated to the solvent transfer pipe 10 and used repeatedly. Moreover, it can return to the mixer 15 and can be used repeatedly. By separating and recovering the solvent, by-product charcoal in which solvent-insoluble components including ash and the like are concentrated from the solid concentrate can be obtained. By-product coal does not exhibit softening and melting properties, but the oxygen-containing functional groups are eliminated, so that when used as a blended coal, it inhibits the softening and melting properties of other coals contained in this blended coal. Not something. Therefore, this byproduct charcoal can also be used as a part of the coal blend of the coke raw material. The by-product coal may be discarded without being collected.

(スラリー調製試験)
次に、粒子径の異なる石炭を用いてスラリーを調製し、ポンプ17での移送に適したスラリー状態となる条件について検討した。具体的には、粒子径の異なる石炭を用いて、常温常圧下で、100rpmの撹拌速度で撹拌を行い、石炭濃度が60〜65wt%のスラリーを調製した。その際に、撹拌時間を0〜120分で異ならせて、スラリーの状態を確認した。その結果を表1に示す。なお、表1において、「△」はポンプ17での移送は可能であるが、全てが分離しないものの若干分離する傾向にあったもの、「○」は分離しにくかったもの、「◎」はより分離しにくかったものを意味する。ここで、スラリーが分離しにくいほど、加熱された溶剤とスラリーとが素早く混ざり合うので、ポンプ及び配管内部での沈降が抑制され、閉塞防止につながる。また、スラリーが分離しにくいほど、溶剤になじんだ石炭が加熱された溶剤で急速に溶解する。よって、分離しにくいスラリーほど、抽出率が向上する。
(Slurry preparation test)
Next, a slurry was prepared using coal having different particle diameters, and the conditions for achieving a slurry state suitable for transfer by the pump 17 were examined. Specifically, using coal having different particle diameters, stirring was performed at a stirring speed of 100 rpm under normal temperature and pressure to prepare a slurry having a coal concentration of 60 to 65 wt%. At that time, the stirring time was varied from 0 to 120 minutes, and the state of the slurry was confirmed. The results are shown in Table 1. In Table 1, “△” indicates that the transfer by the pump 17 is possible, but everything is not separated but tends to be separated slightly, “◯” is difficult to separate, “◎” is more It means something that was difficult to separate. Here, the more the slurry is more difficult to separate, the faster the heated solvent and the slurry are mixed together, so that sedimentation inside the pump and piping is suppressed, leading to prevention of clogging. In addition, coal that is familiar with the solvent dissolves rapidly in the heated solvent as the slurry is more difficult to separate. Therefore, the extraction rate improves as the slurry is harder to separate.

Figure 0006203690
Figure 0006203690

表1から、石炭の粒子径が150μm未満で、石炭濃度が60wt%であり、撹拌時間が60分以上のものが、ポンプ17での移送に最も適したスラリーであることがわかった。このようなスラリーを用いれば、抽出率は好適に向上する。   From Table 1, it was found that the most suitable slurry for transfer by the pump 17 is that having a coal particle size of less than 150 μm, a coal concentration of 60 wt%, and a stirring time of 60 minutes or more. If such a slurry is used, an extraction rate will improve suitably.

(スラリー移送試験)
次に、模式図である図2に示すスラリー移送試験装置200を用いて実際にスラリーを移送し、配管移送状況を確認した。具体的には、ホッパ16に投入したスラリーをポンプ17で槽21に移送し、配管22の閉塞状況を確認した。
(Slurry transfer test)
Next, the slurry was actually transferred using the slurry transfer test apparatus 200 shown in FIG. Specifically, the slurry charged into the hopper 16 was transferred to the tank 21 by the pump 17 to check the blockage of the pipe 22.

ここで、表1の「◎」のスラリー、即ち、石炭の粒子径が150μm未満で石炭濃度が60wt%のスラリーと同等の状態あるいは「○」の状態のサンプルNo.1およびNo.2を、常温常圧下で調製し、試験を行った。サンプルを表2に示す。なお、ポンプ17には、兵神装備株式会社製の一軸偏心ねじポンプであるヘイシンモーノポンプを使用した。また、スラリーの撹拌には、撹拌速度が750rpmのミキサーを用いた。また、槽21内を0.10MPaGの加圧条件とした。   Here, sample No. in the state of “「 ”in Table 1, that is, the state equivalent to the slurry having a coal particle diameter of less than 150 μm and the coal concentration of 60 wt%, or the state of“ ◯ ”. 1 and no. 2 was prepared and tested at room temperature and normal pressure. Samples are shown in Table 2. As the pump 17, a Heisin Mono pump, which is a uniaxial eccentric screw pump manufactured by Hyojin Equipment Co., Ltd., was used. Further, a mixer having a stirring speed of 750 rpm was used for stirring the slurry. Further, the inside of the tank 21 was set to a pressure condition of 0.10 MPaG.

Figure 0006203690
Figure 0006203690

サンプルNo.1のスラリーは、粒子径が250μm未満の石炭を用いて、30分間撹拌を行ったもので、石炭濃度は60wt%である。サンプルNo.2のスラリーは、粒子径が500μm未満の石炭を用いて、10分間撹拌を行ったもので、石炭濃度は60wt%である。これらのスラリーは、分離しにくく流動性が高い状態であった。これらのスラリーを移送したところ、配管22内で閉塞は発生せず、ポンプ17の吐出圧力は0.1〜0.2MPaGで安定していた。   Sample No. The slurry No. 1 was obtained by stirring for 30 minutes using coal having a particle size of less than 250 μm, and the coal concentration was 60 wt%. Sample No. The slurry of No. 2 was obtained by stirring for 10 minutes using coal having a particle size of less than 500 μm, and the coal concentration was 60 wt%. These slurries were difficult to separate and had a high fluidity. When these slurries were transferred, clogging did not occur in the pipe 22, and the discharge pressure of the pump 17 was stable at 0.1 to 0.2 MPaG.

よって、石炭の粒子径や石炭濃度、撹拌条件によってスラリーの状態は変わるが、流動性が高く分離しにくいスラリーであれば、閉塞することなくポンプ17で移送することができることがわかった。このようなスラリーをポンプ17で連続的に移送することで、抽出率は好適に向上する。   Therefore, although the state of the slurry changes depending on the coal particle diameter, coal concentration, and stirring conditions, it was found that the slurry can be transferred by the pump 17 without clogging if the slurry has high fluidity and is difficult to separate. By continuously transferring such slurry by the pump 17, the extraction rate is preferably improved.

(効果)
以上に述べたように、本実施形態では、予熱器5にて加熱された溶剤を抽出槽6の中に供給するとともに、石炭と溶剤とを混合してなるスラリーを抽出槽6の中に供給する。これにより、予熱器5にて加熱された溶剤と、上記スラリーとが、抽出槽6の中で混合される。加熱された溶剤と上記スラリーとが混合されることで、混合後のスラリーは急速に昇温される。スラリーが急速に昇温されると、スラリー中の石炭の軟化溶融特性(流動性)が向上するので、石炭が早期に流動状となり溶剤とよく混ざり合う。その結果、石炭が溶剤に好適に溶解されるので、抽出槽において抽出される石炭成分の割合、即ち、抽出率が向上する。加えて、懸濁体である上記スラリーと加熱された溶剤とが混合されることで、石炭と溶剤とを混合した後に加熱するのに比べて、両者は素早く混ぜ合わせられる。また、スラリー中の石炭の表面が溶剤で濡れているので、ここに加熱された溶剤が接触することで、石炭の内部に溶剤が素早く浸透し、これにより石炭を急速に溶解させることができる。すなわち、石炭と溶剤とを予め混合してなるスラリーを、加熱された溶剤の中に供給することで、スラリー中の溶剤に可溶な石炭成分の溶解を促進させることができ、その結果、抽出率が向上する。これにより、無灰炭の収率を向上させることができる。
(effect)
As described above, in the present embodiment, the solvent heated by the preheater 5 is supplied into the extraction tank 6, and the slurry obtained by mixing coal and the solvent is supplied into the extraction tank 6. To do. Thereby, the solvent heated in the preheater 5 and the slurry are mixed in the extraction tank 6. By mixing the heated solvent and the slurry, the temperature of the mixed slurry is rapidly increased. When the temperature of the slurry is rapidly raised, the softening and melting characteristics (fluidity) of the coal in the slurry is improved, so that the coal becomes fluidized quickly and mixes well with the solvent. As a result, since the coal is suitably dissolved in the solvent, the ratio of the coal component extracted in the extraction tank, that is, the extraction rate is improved. In addition, the slurry, which is a suspension, and the heated solvent are mixed, so that both can be quickly mixed as compared with heating after mixing coal and solvent. Moreover, since the surface of the coal in the slurry is wet with the solvent, the solvent quickly penetrates into the inside of the coal when the heated solvent comes into contact therewith, whereby the coal can be rapidly dissolved. That is, by supplying a slurry obtained by previously mixing coal and a solvent into a heated solvent, it is possible to promote the dissolution of coal components that are soluble in the solvent in the slurry. The rate is improved. Thereby, the yield of ashless coal can be improved.

また、混合器で予め混合・調製したスラリーを、抽出槽6の中へポンプ17で供給する。石炭と溶剤とを予め混合・調整しておくことで、抽出槽6の中でスラリーは加熱された溶剤と素早く混ざり合うとともに、溶剤になじんだ石炭が加熱された溶剤で急速に溶解する。これにより、抽出率を向上させることができる。   Further, the slurry previously mixed and prepared by the mixer is supplied into the extraction tank 6 by the pump 17. By mixing and adjusting the coal and the solvent in advance, the slurry quickly mixes with the heated solvent in the extraction tank 6, and coal familiar with the solvent rapidly dissolves with the heated solvent. Thereby, an extraction rate can be improved.

また、一軸ねじポンプまたは二軸スクリューポンプを用いることで、混合器15で予め混合・調製したスラリーを、抽出槽6の中へ安定して供給することができる。   Further, by using a single screw pump or a twin screw pump, the slurry previously mixed and prepared by the mixer 15 can be stably supplied into the extraction tank 6.

また、移送ポンプ4で溶剤を乱流状態で抽出槽6に搬送する。これにより、乱流状態の溶剤が、抽出槽6内に供給されたスラリーに激しく衝突する。その結果、石炭成分の抽出がさらに進む。また、溶剤が乱流状態で搬送されることにより、溶剤とスラリーとがよく混合され、石炭成分の抽出が早く進む。したがって、抽出時間の短縮を図ることができて、装置コスト、運転コストを抑制することができる。   Further, the transfer pump 4 transports the solvent to the extraction tank 6 in a turbulent state. As a result, the turbulent solvent violently collides with the slurry supplied into the extraction tank 6. As a result, the extraction of coal components further proceeds. Further, since the solvent is conveyed in a turbulent state, the solvent and the slurry are well mixed, and the extraction of the coal component proceeds quickly. Therefore, extraction time can be shortened, and apparatus cost and operation cost can be suppressed.

また、予熱器5で溶剤を300℃以上450℃以下に加熱する。これにより、溶剤供給管11を流れる溶剤の温度が300〜450℃となる。したがって、抽出槽6において、加熱された溶剤とスラリーとを混合してなるスラリーを高い抽出率が得られる温度である300〜420℃程度にまで急速に昇温することが可能となる。その結果、抽出率をさらに向上させることができる。   In addition, the preheater 5 heats the solvent to 300 ° C. or higher and 450 ° C. or lower. Thereby, the temperature of the solvent which flows through the solvent supply pipe | tube 11 will be 300-450 degreeC. Therefore, in the extraction tank 6, it is possible to rapidly raise the temperature of the slurry obtained by mixing the heated solvent and the slurry to about 300 to 420 ° C. that is a temperature at which a high extraction rate is obtained. As a result, the extraction rate can be further improved.

また、予熱器5で、抽出槽6内のスラリーの温度(300〜420℃)以上に溶剤を加熱する。これにより、抽出槽6において、加熱された溶剤とスラリーとを混合してなるスラリーを高い抽出率が得られる温度である300〜420℃程度にまで瞬時に昇温することが可能となる。その結果、抽出率を一層向上させることができる。   Further, the solvent is heated by the preheater 5 to a temperature of the slurry in the extraction tank 6 (300 to 420 ° C.) or higher. Thereby, in the extraction tank 6, it becomes possible to instantaneously raise the temperature of a slurry obtained by mixing the heated solvent and the slurry to about 300 to 420 ° C., which is a temperature at which a high extraction rate is obtained. As a result, the extraction rate can be further improved.

また、スラリーのスラリー中の石炭濃度を40wt%以上70wt%以下に調整する。石炭濃度が高濃度のスラリーから石炭成分を抽出することで、抽出される石炭成分の割合が多くなるので、抽出率を一層向上させることができる。   Further, the coal concentration in the slurry is adjusted to 40 wt% or more and 70 wt% or less. By extracting the coal component from the slurry having a high coal concentration, the ratio of the extracted coal component is increased, so that the extraction rate can be further improved.

また、粒子径が1mm未満の石炭を原料として使用することで、石炭粒子の表面積が大きくなるので、抽出工程において、スラリー中の石炭が高温の溶剤で溶解されやすくなる。これにより、抽出率を一層向上させることができる。   Moreover, since the surface area of a coal particle becomes large by using coal with a particle diameter of less than 1 mm as a raw material, the coal in a slurry becomes easy to melt | dissolve with a high temperature solvent in an extraction process. Thereby, an extraction rate can be improved further.

以上、本発明の実施形態を説明したが、具体例を例示したに過ぎず、特に本発明を限定するものではなく、具体的構成などは、適宜設計変更可能である。また、発明の実施の形態に記載された、作用及び効果は、本発明から生じる最も好適な作用及び効果を列挙したに過ぎず、本発明による作用及び効果は、本発明の実施の形態に記載されたものに限定されるものではない。   The embodiment of the present invention has been described above, but only specific examples are illustrated, and the present invention is not particularly limited, and the specific configuration and the like can be appropriately changed in design. Further, the actions and effects described in the embodiments of the invention only list the most preferable actions and effects resulting from the present invention, and the actions and effects according to the present invention are described in the embodiments of the present invention. It is not limited to what was done.

2 溶剤タンク
4 移送ポンプ
5 予熱器
6 抽出槽
6a 攪拌機
7 重力沈降槽
8,9 溶剤分離器
10 溶剤移送管
11 溶剤供給管
12 石炭ホッパ
14 スラリー供給装置
15 混合器
16 ホッパ
17 ポンプ
21 槽
22 配管
100 無灰炭の製造装置
200 スラリー移送試験装置
DESCRIPTION OF SYMBOLS 2 Solvent tank 4 Transfer pump 5 Preheater 6 Extraction tank 6a Stirrer 7 Gravity sedimentation tank 8,9 Solvent separator 10 Solvent transfer pipe 11 Solvent supply pipe 12 Coal hopper 14 Slurry supply apparatus 15 Mixer 16 Hopper 17 Pump 21 Tank 22 Piping 100 Ashless coal production equipment 200 Slurry transfer test equipment

Claims (6)

溶剤を加熱する予熱器と、
石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーから前記溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出槽と、
前記石炭成分が抽出された抽出スラリーから前記石炭成分を含む溶液を分離する分離装置と、
前記分離装置にて分離された前記溶液から前記溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る溶剤分離器と、
を備えた無灰炭の製造装置において、
前記予熱器にて加熱された前記溶剤を前記抽出槽の中に供給する溶剤供給管と、
前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方に、前記石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーを供給するスラリー供給装置と、
を有することを特徴とする、無灰炭の製造装置。
A preheater for heating the solvent;
An extraction tank for extracting a coal component soluble in the solvent from a slurry obtained by mixing coal and the solvent;
A separation device for separating the solution containing the coal component from the extraction slurry from which the coal component has been extracted;
A solvent separator for evaporating and separating the solvent from the solution separated by the separation device to obtain ashless coal;
In an ashless coal manufacturing apparatus equipped with
A solvent supply pipe for supplying the solvent heated by the preheater into the extraction tank;
A slurry supply device for supplying a slurry obtained by mixing the coal and the solvent to at least one of the solvent supply pipe and the extraction tank;
An apparatus for producing ashless coal, comprising:
前記スラリー供給装置は、
前記石炭と前記溶剤とを混合して前記スラリーを調製する混合器と、
前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方へ前記混合器から前記スラリーを供給するポンプと、
を有することを特徴とする、請求項1に記載の無灰炭の製造装置。
The slurry supply apparatus includes:
A mixer for preparing the slurry by mixing the coal and the solvent;
A pump for supplying the slurry from the mixer to at least one of the solvent supply pipe and the extraction tank;
The apparatus for producing ashless coal according to claim 1, comprising:
前記ポンプは、一軸ねじポンプまたは二軸スクリューポンプであることを特徴とする、請求項2に記載の無灰炭の製造装置。   The ashless coal manufacturing apparatus according to claim 2, wherein the pump is a single screw pump or a twin screw pump. 溶剤を加熱する加熱工程と、
前記加熱工程にて加熱された前記溶剤を、溶剤供給管を経由して抽出槽の中に供給する溶剤供給工程と、
前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方の加熱された前記溶剤に、石炭と前記溶剤とを混合してなるスラリーを供給するスラリー供給工程と、
前記スラリー供給工程にて供給された前記スラリーから前記溶剤に可溶な石炭成分を抽出する抽出工程と、
前記抽出工程にて前記石炭成分が抽出された抽出スラリーから前記石炭成分を含む溶液を分離する分離工程と、
前記分離工程にて分離された前記溶液から前記溶剤を蒸発分離して無灰炭を得る無灰炭取得工程と、
を備えることを特徴とする、無灰炭の製造方法。
A heating step for heating the solvent;
A solvent supply step of supplying the solvent heated in the heating step into an extraction tank via a solvent supply pipe;
A slurry supply step of supplying a slurry obtained by mixing coal and the solvent to the heated solvent of at least one of the solvent supply pipe and the extraction tank;
An extraction step of extracting coal components soluble in the solvent from the slurry supplied in the slurry supply step;
A separation step of separating the solution containing the coal component from the extraction slurry from which the coal component has been extracted in the extraction step;
Ashless coal acquisition step of obtaining ashless coal by evaporating and separating the solvent from the solution separated in the separation step;
A method for producing ashless charcoal, comprising:
前記スラリー供給工程は、
前記石炭と前記溶剤とを混合して前記スラリーを調製する石炭混合工程と、
前記石炭混合工程にて得られた前記スラリーを、前記溶剤供給管および前記抽出槽の少なくとも一方の中へ供給するスラリー移送工程と、
を有することを特徴とする、請求項4に記載の無灰炭の製造方法。
The slurry supply step includes
A coal mixing step of preparing the slurry by mixing the coal and the solvent;
A slurry transfer step of supplying the slurry obtained in the coal mixing step into at least one of the solvent supply pipe and the extraction tank;
The method for producing ashless coal according to claim 4, comprising:
粒子径が1mm未満の前記石炭を原料として使用することを特徴とする、請求項4又は5に記載の無灰炭の製造方法。   The method for producing ashless coal according to claim 4 or 5, wherein the coal having a particle diameter of less than 1 mm is used as a raw material.
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