JP6198239B2 - Metal fine particle production apparatus and metal fine particle production method - Google Patents
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Description
本発明は、金属微粒子の製造装置および金属微粒子の製造方法に関する。 The present invention relates to a metal fine particle production apparatus and a metal fine particle production method.
従来、微小ハンダボールのような金属微粒子の製造方法としては、油中造球法、気中造球法、粉末溶融法等がある（例えば、特許文献１参照）。 Conventionally, methods for producing metal fine particles such as fine solder balls include ball-in-oil method, air-ball method, and powder melting method (see, for example, Patent Document 1).
油中造球法とは、上部が高温、下部が低温となった油中に一定寸法のはんだチップを上部から投入して製造する。油中に投入されたはんだチップは、上部の高温域で溶融して自らの表面張力により球状化し、さらに該球状化した溶融はんだは油中を落下していくうちに、下部の低温域で冷却されて固化し、はんだボールとなるものである。
この油中造球法は、はんだチップを得るために先ず細径の線状はんだを作らなければならない。細径の線状はんだの製造は、はんだで太いビレットを作り、該ビレットを押出機で中間径の線状はんだにする。そして中間径の線状はんだを多数のダイスが設置された伸線機で所定の細径まで伸線する。
The ball-in-oil method is manufactured by putting solder chips of a certain size from above into oil whose upper part is hot and lower part is cold. The solder chip thrown into the oil melts in the upper high temperature region and spheroidizes by its own surface tension, and the spheroidized molten solder cools in the lower low temperature region as it falls into the oil. It solidifies and becomes a solder ball.
In this oil-in-sphere ball forming method, in order to obtain a solder chip, a thin wire solder must first be made. In the production of the thin wire solder, a thick billet is made of the solder, and the billet is made into an intermediate wire solder with an extruder. Then, the wire solder having an intermediate diameter is drawn to a predetermined small diameter by a wire drawing machine provided with a large number of dies.
このように油中造球法では、細径の線状はんだを作るのに多大な手間がかかるばかりでなく、細径の線状はんだを一定寸法に切断してはんだチップにするにも、１個のチップの長さが短いため大量のチップを作るには時間のかかるものである。つまり油中造球法は、はんだボールを製造する前に細径はんだの製造、およびはんだチップの製造を行わなければならず、これらの製造に多大な手間がかかっていたものである。しかも油中造球法では、伸線機での伸線に限度があるため、０．３ｍｍ以下のはんだボールを得るための細径の線状はんだを作ることが困難であった。 As described above, the ball-in-oil method not only takes a great deal of time and effort to produce a thin wire solder, but also cuts a thin wire solder into a certain size into a solder chip. Since the length of each chip is short, it takes time to make a large number of chips. That is, in the oil ball forming method, it is necessary to manufacture a small diameter solder and a solder chip before manufacturing a solder ball, which takes a lot of time and effort. Moreover, in the oil ball forming method, since there is a limit to the wire drawing by a wire drawing machine, it is difficult to make a thin wire solder for obtaining a solder ball of 0.3 mm or less.
気中造球法とは、坩堝内の溶融はんだに圧力と振動を付与し、坩堝下部のオリフィスから滴下した球状の溶融はんだをチャンバー内のガス雰囲気中で冷却固化してはんだボールを得る方法である。この気中造球法は、前述の油中造球法に比べて工程数が少ないため、生産性に優れているものである。 The air blasting method applies pressure and vibration to the molten solder in the crucible and cools and solidifies the spherical molten solder dropped from the orifice at the bottom of the crucible in a gas atmosphere in the chamber to obtain solder balls. is there. This in-air ball-making method is excellent in productivity because it has fewer steps than the above-mentioned ball-in-oil method.
しかしながら、気中造球法は、イニシャルコストとランニングコストが高価になるという経済性の面で問題のあるものである。つまり気中造球法は、坩堝のオリフィスから滴下された球状の溶融はんだをチャンバー内のガス雰囲気中で冷却固化しなければならないが、ガス雰囲気は油中造球法における液体の油よりも熱伝導性が悪いため、溶融はんだを完全に固化させるには長い落下距離が必要である。そのため溶融はんだを落下冷却させるチャンバーは、高さを充分に高くしなけらばならず、大きなチャンバーの製造と設置に莫大な費用がかかっていた。しかも気中造球法は、チャンバー内を常に高価な不活性ガスの窒素ガス、又は窒素ガスと水素ガスの混合ガス等を充満させていなければならないため、ランニングコストも高価となるものであった。 However, the air ball making method has a problem in terms of economy that the initial cost and running cost are high. In other words, in the air ball forming method, the spherical molten solder dropped from the crucible orifice must be cooled and solidified in a gas atmosphere in the chamber, but the gas atmosphere is more heated than the liquid oil in the oil ball forming method. Due to poor conductivity, a long drop distance is required to completely solidify the molten solder. For this reason, the chamber for dropping and cooling the molten solder has to be sufficiently high in height, and enormous costs have been incurred in manufacturing and installing a large chamber. Moreover, in the air ball-making method, the interior of the chamber must always be filled with an expensive inert gas such as nitrogen gas, or a mixed gas of nitrogen gas and hydrogen gas, so that the running cost is also expensive. .
粉末溶融法とは、多数の凹部が形成されたカーボン又はセラミックの治具を用い、該凹部に金属粉末（はんだ粉末）を充填してから、該治具を非酸化雰囲気中で加熱して金属粉末を溶融させることにより球状化する方法である。この粉末溶融法は、設備としてはカーボンやセラミックの治具と電気炉が必要であるが、治具自体は安価であり、また電気炉は既存の電気炉を使用できるため油中造球法や気中造球法に比べて経済的な面では、はるかに優れている。
このように、従来、金属微粒子を製造するには、大掛かりな装置と、複雑な工程とが必要であった。
The powder melting method uses a carbon or ceramic jig in which a large number of recesses are formed, and after filling the recesses with metal powder (solder powder), the jig is heated in a non-oxidizing atmosphere to form a metal. This is a method of spheroidizing by melting powder. This powder melting method requires a carbon or ceramic jig and an electric furnace as equipment, but the jig itself is inexpensive, and since an electric furnace can use an existing electric furnace, It is far superior in terms of economy compared to the air ball blasting method.
Thus, conventionally, in order to produce metal fine particles, a large-scale apparatus and a complicated process have been required.
本発明は、このような従来の実情に鑑みて考案されたものであり、特に半導体装置などにおけるマイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子を、簡便な構造で容易に製造することができる、金属微粒子の製造装置を提供することを第一の目的とする。
また、本発明は、特に半導体装置などにおけるマイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子を、容易に製造することができる、金属微粒子の製造方法を提供することを第二の目的とする。
The present invention has been devised in view of such a conventional situation, and is a metal particle that is relatively soft and easily damaged or deformed, such as a micro solder ball in a semiconductor device or the like, and has a narrow particle size distribution. It is a first object of the present invention to provide an apparatus for producing metal fine particles, which can easily produce metal fine particles having a high sphericity with a simple structure.
The present invention also makes it easy to produce metal particles that are relatively soft and susceptible to scratches and deformation, such as micro solder balls in semiconductor devices, and that have a narrow particle size distribution and high sphericity. A second object of the present invention is to provide a method for producing metal fine particles.
本発明の請求項１に記載の金属微粒子の製造装置は、第一微細流路、第二微細流路、合流部および第三微細流路を内在する基体を含む金属微粒子の製造装置であって、前記第一微細流路は、油が導入される第一導入口を一端部に有する部位、前記第二微細流路は、溶融金属が導入される第二導入口を一端部に有し、前記合流部において前記金属微粒子の断面積と同等の断面積を有する部位、前記合流部は、前記第一微細流路の他端部と、前記第二微細流路の他端部とが合流する部位、前記第三微細流路は、一端部が前記合流部に接続され、前記合流部で合流した、前記油と前記溶融金属との合流体が通過する部位、を備え、前記第一導入口から導入された前記油と、前記第二導入口から導入された前記溶融金属とが、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とされ、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ること、を特徴とする。
本発明の請求項２に記載の金属微粒子の製造装置は、請求項１において、少なくとも前記油と前記溶融金属とを、該溶融金属の融点以上に加熱するヒーターを、さらに備えること、を特徴とする。
本発明の請求項３に記載の金属微粒子の製造装置は、請求項１又は２において、前記油は、鉱物油又はシリコンオイルであること、を特徴とする。
本発明の請求項４に記載の金属微粒子の製造装置は、請求項１乃至３のいずれかにおいて、前記溶融金属は、溶融はんだであること、を特徴とする。
The apparatus for producing fine metal particles according to claim 1 of the present invention is a production apparatus for fine metal particles including a substrate having a first fine channel, a second fine channel, a merging portion, and a third fine channel. The first fine channel has a first inlet through which oil is introduced at one end; the second micro channel has a second inlet through which molten metal is introduced at one end; A portion having a cross-sectional area equivalent to the cross-sectional area of the metal fine particle in the merging portion, the merging portion is where the other end portion of the first fine channel and the other end portion of the second fine channel merge. A part, the third fine channel has a part where one end part is connected to the joining part and joined by the joining part, and the joined fluid of the oil and the molten metal passes through the first introduction port; The oil introduced from the second inlet and the molten metal introduced from the second inlet are the first fine channel and the second Metal fine particles in which the molten metal is dispersed in the oil are obtained by joining together at the junction through the narrow flow path to form a combined fluid, and passing the combined fluid through the third fine channel. It is characterized by.
The apparatus for producing fine metal particles according to
The apparatus for producing fine metal particles according to
According to a fourth aspect of the present invention, there is provided the apparatus for producing fine metal particles according to any one of the first to third aspects, wherein the molten metal is a molten solder.
本発明の請求項５に記載の金属微粒子の製造方法は、請求項１乃至４のいずれかに記載の金属微粒子の製造装置を用い、前記第一導入口から油を導入し、前記第二導入口から溶融金属を導入し、前記油と前記溶融金属とを、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とし、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ること、を特徴とする。
The method for producing metal fine particles according to
本発明の金属微粒子の製造装置では、前記第一導入口から導入された前記油と、前記第二導入口から導入された前記溶融金属とが、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とされ、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ている。
これにより、本発明では、マイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子を、簡便な構造で容易に製造することができる、金属微粒子の製造装置を提供できる。
In the apparatus for producing fine metal particles of the present invention, the oil introduced from the first introduction port and the molten metal introduced from the second introduction port pass through the first fine channel and the second fine channel. Then, they are merged at the merge section to form a combined fluid, and the combined fluid is passed through the third fine flow path to obtain metal fine particles in which the molten metal is dispersed in the oil.
As a result, in the present invention, a metal particle having a narrow particle size distribution and a high sphericity can be easily produced with a simple structure, such as a micro solder ball, which is relatively soft and easily damaged or deformed. An apparatus for producing metal fine particles can be provided.
また、本発明の金属微粒子の製造方法では、前記第一導入口から導入された前記油と、前記第二導入口から導入された前記溶融金属とが、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とされ、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ている。
これにより、本発明では、マイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子を、容易に製造することができる、金属微粒子の製造方法を提供できる。
Further, in the method for producing metal fine particles of the present invention, the oil introduced from the first introduction port and the molten metal introduced from the second introduction port are connected to the first fine channel and the second fine flow. Metal fine particles are obtained in which the molten metal is dispersed in the oil by passing through the third fine channel by passing the combined fluid through the third fine flow channel by joining at the junction through the passage. .
As a result, in the present invention, metal fine particles such as micro solder balls, which are relatively soft and easy to cause scratches and deformation, with a narrow particle size distribution and high sphericity, can be easily produced. A method for producing fine particles can be provided.
以下では、本発明に係る金属微粒子の製造装置の一実施形態について、図面に基づいて説明する。 Below, one Embodiment of the manufacturing apparatus of the metal microparticle which concerns on this invention is described based on drawing.
図１および図２は、本発明に係る金属微粒子の製造装置１の一構成例を示す図である。図１は、微細流路を内在する基体２の一構成例を示す図であり、図１（ａ）は平面図、図１（ｂ）は断面図である。微細流路を内在する基体２は、たとえば図２に示すような金属微粒子の製造装置１の一部を構成する。
図１に示すように、本発明の金属微粒子の製造装置１は、第一微細流路３、第二微細流路５、合流部７および第三微細流路８を内在する基体２を含み構成される。
第一微細流路３は、油１０が導入される第一導入口４を一端部に有する部位、第二微細流路５は、溶融金属２０が導入される第二導入口６を一端部に有する部位、合流部７は、第一微細流路３の他端部と、第二微細流路５の他端部とが合流する部位、第三微細流路８は、一端部が合流部７に接続され、合流部７で合流した、油１０と溶融金属２０との合流体３０が通過する部位、を備える。
FIG. 1 and FIG. 2 are diagrams showing an example of the configuration of the metal fine particle manufacturing apparatus 1 according to the present invention. 1A and 1B are diagrams showing a configuration example of a
As shown in FIG. 1, the metal fine particle manufacturing apparatus 1 of the present invention includes a
The first
この金属微粒子の製造装置１では、第一導入口４から導入された油１０と、第二導入口６から導入された溶融金属２０とが、第一微細流路３および第二微細流路５を介して合流部７で合流させて合流体３０とされ、該合流体３０を第三微細流路８を通過させることにより、溶融金属２０を油１０中に分散させた金属微粒子３１を得る。
In the metal fine particle manufacturing apparatus 1, the
基体２の材料としては、硼珪酸ガラス、石英、青板、白板、無アルカリガラスなどのガラスが用いられる。ガラスを用いることで、フォトリソグラフィーとエッチングにより微細加工が可能である。
本実施形態では、基体２の材料として硼珪酸ガラス（テンパックス：軟化点８２０℃）を使用しているが、溶融金属２０としてはんだよりも融点の高い金属を用いるのであれば、石英（軟化点１７２０℃)を用いることも可能である。
As the material of the
In the present embodiment, borosilicate glass (Tempax: softening point 820 ° C.) is used as the material of the
また、熱伝導の観点より、基体２の材料として、ステンレス、チタンなどの金属を用いてもよい。ガラスと同様にフォトリソグラフィーとエッチングにより同様の加工が可能である。加工方法も、加工する流路のサイズを考慮して、例えば機械加工（ミーリング）などフォトリソグラフィー以外の加工方法を用いることができる。
しかし、金属を用いる場合、流路に流す溶融金属２０と、流路及び装置１全体の材質の組み合わせについては注意する必要がある。例えば、溶融金属２０として鉛フリーはんだを用いる場合には、ＳＵＳ３０４はエロ-ジョンを発生して穴が空いてしまうために使用することができない。この場合には、チタンやＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌなどを使用する。
Further, from the viewpoint of heat conduction, a metal such as stainless steel or titanium may be used as the material of the
However, when using a metal, it is necessary to pay attention to the combination of the
また、基体２の材質として、アルミナ（融点２０７２℃）、ジルコニア、窒化アルミニウムのような、セラミックスも使用可能であるが、エッチングできない材質が多く、加工性に問題がある。機械加工でできる範囲までのサイズ（２０μｍの工具まである）であれば十分使用可能であり、さらに融点が高い金属にまで適用可能である。
このように、基体２の材質を、作製する金属微粒子材料の融点及び耐蝕性などを考慮して選択することで、はんだより融点の高い金属微粒子の作製にも利用可能である。
Further, ceramics such as alumina (melting point: 2072 ° C.), zirconia, and aluminum nitride can be used as the material of the
Thus, by selecting the material of the
このような基体２は、第一微細流路３、第二微細流路５、合流部７および第三微細流路８を内在する。
第一微細流路３は、油１０が導入される第一導入口４を一端部に有する部位であり。第二微細流路５は、溶融金属２０が導入される第二導入口６を一端部に有する部位であり、合流部７は、第一微細流路３の他端部と、第二微細流路５の他端部とが合流する部位である。第三微細流路８は、一端部が合流部７に接続され、合流部７で合流した、油１０と溶融金属２０との合流体３０が通過する部位である。
Such a
The first
微細流路５は、合流部７において、目的とする金属微粒子３１の断面積と同等程度の断面積を有する。微細流路３，５，８の幅や形状、溶融金属と油の流量、温度など条件を調整することで、目的とする粒径で粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子３１を得ることができる。
また、微細流路３，５，８の形成には、半導体など分野で用いられるフォトリソグラフィーの技術を利用できるため、容易に微細化と集積化を行うことができる。このため従来の方法では難しかった直径数十ミクロン以下の金属微粒子にも対応でき、かつ、装置１を小型化できる。
The
Further, since the photolithography technology used in the field of semiconductors can be used to form the
図２は、微細流路を内在する基体２を備えた金属微粒子の製造装置１の全体構成例を示す図であり、図２（ａ）は平面図、図２（ｂ）は断面図である。
第一導入口４には、油１０が貯留される油リザーバー１１が接続されている。この油リザーバー１１には、不活性ガスをリザーバー内に送り込んで、油に圧力を印加することにより、油を第一導入口４に供給するための、ガスポンプ（図示略）が接続されている。印加圧を調整することで、供給する油の流量を変更できる。
FIG. 2 is a diagram illustrating an example of the overall configuration of a metal fine particle manufacturing apparatus 1 including a
An
連続相となる油１０には、使用したはんだ融点以上の温度で変質しにくい、シリコンオイル又は鉱物油を用いることが好ましい。
As the
また、第二導入口６には、溶融金属２０が貯留される溶融金属リザーバー２１が接続されている。この金属リザーバーに２１は、不活性ガスをリザーバー内に送り込んで、溶融金属２０に圧力を印加することにより、溶融金属２０を第二導入口６に供給するための、ガスポンプ（図示略）が接続されている。溶融金属側では、不活性ガスのほか、還元性ガスとの混合ガスを用いることもできる。印加圧を調整することで、供給する溶融金属の流量を変更できる。
In addition, a
分散相となる溶融金属２０には、低融点はんだ（錫、鉛、ビスマスの共晶はんだ）を用いた。この低融点はんだの融点は９５℃である。溶融金属には、有鉛はんだ、鉛フリーはんだなど、はんだの種類（組成）に関係なく用いることができる。また、はんだ以外の金属も用いることができる。
A low melting point solder (eutectic solder of tin, lead, and bismuth) was used for the
また、第三微細流路８の他端部には、金属微粒子３１が排出される排出口９が設けられており、この排出口９に、得られた金属微粒子３１を捕集するための、捕集容器４０が接続されている。この捕集容器４０は、溶融金属の融点以下の温度に保たれている。
In addition, a
さらに、少なくとも油１０と溶融金属２０とを、溶融金属２０の融点以上に加熱するヒーター５０を備える。このヒーター５０は、例えば捕集容器４０を除く、装置全体を加熱することが好ましい。
図２に示す例では、基体２、油リザーバー１１、溶融金属リザーバー２１、第一微細流路３及び第二微細流路５には、溶融金属２０の融点以上まで加熱できるように、ヒーター５０が設置されている。また、合流部７以降の第三微細流路８及び捕集容器４０内では、徐々に融点以下に冷却する構造としている。
Furthermore, a
In the example shown in FIG. 2, a
このような金属微粒子の製造装置１を用いた、金属微粒子の製造方法では、第一導入口４から油１０を導入し、第二導入口６から溶融金属２０を導入する。
このとき、ガスポンプによって窒素ガスなどを油リザーバー１１内に送り込んで、油１０に圧力を印加することにより、油１０を第一導入口４に供給し、導入する。このときの圧力としては、特に限定されるものではないが、例えば０．１５〜０．３５ＭＰａ程度とする。
また、油１０の流量としては、特に限定されるものではないが、例えば０．０５〜０．１５ｍＬ/ｈ程度とする。
In the metal fine particle production method using such a metal fine particle production apparatus 1, the
At this time, nitrogen gas or the like is fed into the
Further, the flow rate of the
一方、ガスポンプによって窒素ガスなどを溶融金属リザーバー２１内に送り込んで、溶融金属２０に圧力を印加することにより、溶融金属２０を第二導入口６に供給し、導入する。このときの圧力としては、特に限定されるものではないが、例えば０．０５〜０．３ＭＰａ程度とする。
また、溶融金属２０の流量としては、特に限定されるものではないが、例えば０．００１〜０．０１６ｍＬ/ｈ程度とする。
On the other hand, nitrogen gas or the like is sent into the
Moreover, it does not specifically limit as a flow volume of the
油１０と溶融金属２０とを、第一微細流路３および第二微細流路５を介して合流部７で合流させて合流体３０とする。この合流部７で溶融金属液滴を発生させる。
そして、合流体３０を第三微細流路８を通過させる。第三微細流路８、油１０、溶融金属２０のそれぞれの温度を調整することで、金属液滴発生と同時又は金属液滴が油に運ばれていく過程で冷却を行い溶融金属を固化させる。このようにして、溶融金属２０を油１０中に分散させた金属微粒子３１が得られる。
The
Then, the combined
このように、本発明では、マイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子３１を、容易に製造することができる。
また、第二微細流路５の合流部７における断面積を変更することで、さまざまなサイズの金属微粒子を容易に製造することが可能である。第二微細流路５の合流部７における断面積を大きくすることで、より大きな粒子を得ることができ、第二微細流路５の合流部７における断面積を小さくすることで、より小さな粒子を得ることができる。
実際には流路の断面積、形状に合わせて溶融金属と油の流量、温度を調整することで目的とする粒径で粒度分布が狭く、真球度の高い金属微粒子３１を得ることができる。また、分球するための流路を付加することで別に装置を追加する必要なく、さらに粒度分布を狭めることが可能である。
さらに、本発明では、従来の油中造球法のように、金属を予め線材に加工するなどの前工程が不要になる。
As described above, in the present invention, the metal
In addition, by changing the cross-sectional area at the
In practice, by adjusting the flow rate and temperature of the molten metal and oil in accordance with the cross-sectional area and shape of the flow path, it is possible to obtain
Furthermore, in the present invention, unlike the conventional ball-in-oil method, a pre-process such as processing a metal into a wire in advance becomes unnecessary.
つぎに、このような、微細流路３，５，８を内在する基体２の製造方法について、説明する。
図３は、基体２の製造工程を示す図である。
まず、硼珪酸ガラスからなる基体２ａを洗剤、純水で洗浄する。本実施形態では、硼珪酸ガラスとして、Schott製テンパックスを用いた。基体サイズは、例えば３０ｍｍ×７０ｍｍ×０．７ｍｍである。
Next, a method for manufacturing the
FIG. 3 is a diagram showing a manufacturing process of the
First, the
次に、図３（ａ）に示すように、エッチングマスク膜６０としてＣｒ膜をスパッタリングにより成膜する。Ｃｒ膜上にＡｕ膜を成膜してもよい。エッチングマスク膜６０の厚みは、例えば１０００〜１５００Åとする。
エッチングマスク膜６０を成膜した後にスピンコートを用いてレジスト６１を塗布する。レジスト６１の厚みは、例えば１〜２μｍとする。
Next, as shown in FIG. 3A, a Cr film is formed as the
After the
図３（ｂ）に示すように、フォトリソグラフィーを用いて、Ｙ字形の流路パターンを露光・現像・エッチングを行い、エッチングマスクパターンを形成する。本実施形態では、マスクパターンの幅は２０μｍとした。
フッ酸系エッチャント（希釈フッ酸、ＢＨＦ、他の酸とフッ酸の混合液など）を用いて流路パターンにガラスをエッチングする。本実施形態のＹ字パターンの場合は、深さ４０μｍエッチングして、幅１００μｍ（左右４０μｍ×２＋マスク開口２０μｍ）の溝形状とした。
As shown in FIG. 3B, an etching mask pattern is formed by exposing, developing and etching the Y-shaped channel pattern using photolithography. In this embodiment, the width of the mask pattern is 20 μm.
The glass is etched into the flow path pattern using a hydrofluoric acid etchant (diluted hydrofluoric acid, BHF, a mixed solution of other acids and hydrofluoric acid, or the like). In the case of the Y-shaped pattern of the present embodiment, etching is performed with a depth of 40 μm to form a groove shape with a width of 100 μm (left and right 40 μm × 2 + mask opening 20 μm).
図３（ｃ）に示すように、エッチングマスクパターンを形成した基体２ａを、フッ酸系エッチャントに浸漬し、深さ４０ｕｍをエッチングして、深さ４０μｍ、幅１００μｍの半円形の断面を持つ微細流路３，５，８を形成する。フッ酸系エッチャントには、例えば希釈フッ酸、ＢＨＦ、他の酸とフッ酸の混合液などが用いられる。
図３（ｄ）に示すように、基体２ａから、レジスト６１及びエッチングマスク膜６０をリムーブして除去する。
As shown in FIG. 3 (c), the
As shown in FIG. 3D, the resist 61 and the
基体２ａに、ドライフィルムを貼り、供給用と排出用の貫通穴パターンを露光・現像して形成し、サンドブラストを用いて貫通穴（導入口４，６、排出口９）を開口する。この手法に代えて、ドリルなどの機械加工により貫通穴を形成してもよい。本実施形態では、φ０．７ｍｍの穴をサンドブラストで加工した。
A dry film is pasted on the
同一サイズの硼珪酸ガラスからなる基体２ｂを、微細流路と貫通穴を形成した基体２ａと位置合わせをして、貼り合わせる。本実施形態では、基体２ｂは溝、貫通穴などが形成されていない素ガラスであるため、基体２ａと基体２ｂの貼り合わせにはアライメントマークによる位置合わせは不要である。ただし、基体２ａに溝、基体２ｂに貫通穴の組み合わせの場合には、アライメントマークによる位置合わせが行われる。
そして貼り合わせた基体２ａ，２ｂを高温（約４００℃〜軟化点以下）でベークし、２枚のガラス基体２ａ，２ｂを完全に接合させる。
The
Then, the bonded
これにより、半円形の断面形状でパイプ状の、Ｙ字形状に交差する微細流路３，５，８を内在する基体２が作製される。
この基体２からなる金属微粒子の製造装置１を用いて製造される、金属微粒子３１の粒径は、第二微細流路５の断面積を大きく（幅を広く）することで大きくでき、第二微細流路５の断面積を小さく（幅を狭く）することで小さくできる。このように、装置１の流路設計を変更することで、作製する金属微粒子のサイズを変更可能である。
As a result, a
The particle diameter of the metal
図１及び図２に示したような、Ｙ字形状の微細流路を有する金属微粒子の製造装置１を作製し、その装置１を用いて、はんだ微粒子を作製した。
分散相の溶融金属には、低融点はんだ（錫、鉛、ビスマスの共晶はんだ（融点９５℃））を用いた。また、連続相の油には、シリコンオイルを用いた。
なお、微細流路は、半円形の断面を有し、深さを４０μｍ、幅を１００μｍとした。
まず、捕集容器を除く、流路基体２、リザーバーを含む装置全体を、使用した低融点はんだの融点以上である１２０〜１９０℃に加熱し、低融点はんだを溶解した。
続いて、それぞれ溶融金属リザーバーを０．０５〜０．３ＭＰａ、油リザーバーを０．１５〜０．３５ＭＰａまで窒素ガスで加圧した。
A metal fine particle production apparatus 1 having a Y-shaped fine channel as shown in FIGS. 1 and 2 was produced, and solder fine particles were produced using the apparatus 1.
Low melting point solder (tin, lead, bismuth eutectic solder (melting point 95 ° C.)) was used as the molten metal in the dispersed phase. Silicon oil was used as the continuous phase oil.
The fine channel had a semicircular cross section, the depth was 40 μm, and the width was 100 μm.
First, the entire apparatus including the
Subsequently, the molten metal reservoir was pressurized with nitrogen gas to 0.05 to 0.3 MPa and the oil reservoir to 0.15 to 0.35 MPa, respectively.
印加圧力に応じて、シリコンオイルは、流量０．０５〜０．１５ｍＬ／ｍｉｎで、第一微細流路３を流れ、低融点はんだは、流量０．００１〜０．０１６ｍＬ／ｍｉｎで第二微細流路５を流れた。
第一微細流路３と第二微細流路５の合流部７で、分散相の低融点はんだは、連続層のオイルにより分断され、一定サイズのはんだ微粒子を形成した。
排出口よりオイルと共に排出された低融点はんだ粒子は、融点以下の温度に保たれた捕集容器に集められた。
捕集容器もオイルで満たされており、はんだ粒子が大気に触れて酸化する事を防止する構造となっている。
Depending on the applied pressure, the silicon oil flows through the first
The low-melting-point solder in the dispersed phase was divided by continuous layer oil at the
The low melting point solder particles discharged together with the oil from the discharge port were collected in a collection container maintained at a temperature below the melting point.
The collection container is also filled with oil and has a structure that prevents the solder particles from being oxidized by contact with the atmosphere.
得られたはんだ粒子より１００個を抽出し、顕微鏡で観察したところ、平均粒径が６４．４μｍであり、分散度（ＣＶ値）が、１．１％で、真球度が０．９５以上の良好なはんだ微粒子であった。その際に、第二微細流路５の断面積は約３３００μｍ２ であり、得られたはんだ粒子の断面積は約３３００μｍ２ であった。はんだ粒子の粒径の分散度を図４に示す。
流量と粒径より計算される、単位時間当たりに作製される粒子数は約１５０〜２０００個／秒であったが、流路又は交差部分を増やすことで、生産数量を簡単に増やすことが可能である。
When 100 particles were extracted from the obtained solder particles and observed with a microscope, the average particle diameter was 64.4 μm, the dispersity (CV value) was 1.1%, and the sphericity was 0.95 or more. It was a good solder fine particle. At that time, the cross-sectional area of the second
The number of particles produced per unit time, calculated from the flow rate and particle size, was about 150-2000 particles / second, but the production quantity can be easily increased by increasing the number of flow paths or intersections. It is.
このように、本発明によれば、マイクロはんだボールのような、比較的軟質で傷や変形を起こしやすい金属微粒子で、粒度分布が狭く真球度の高い金属微粒子を、簡便な構造で容易に製造することができることが確認された。 As described above, according to the present invention, metal particles having a relatively small particle size distribution and high sphericity, such as micro solder balls, which are relatively soft and easily cause scratches and deformation, can be easily formed with a simple structure. It was confirmed that it could be manufactured.
以上、本発明の金属微粒子の製造装置１および金属微粒子の製造方法について説明してきたが、本発明はこれに限定されるものではなく、発明の趣旨を逸脱しない範囲で、適宜変更が可能である。
例えば、上述した実施形態では、微細流路がＹ字形状を有する場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば図５に示すように、微細流路がＴ字に交わる形態としてもよいし、また例えば図６に示すように、微細流路が櫛形形状を有する形態としてもよい。
The metal fine particle production apparatus 1 and the metal fine particle production method of the present invention have been described above. However, the present invention is not limited to this and can be appropriately changed without departing from the spirit of the invention. .
For example, in the above-described embodiment, the case where the fine channel has a Y shape has been described as an example. However, the present invention is not limited to this, and for example, as shown in FIG. May intersect with the T-shape, or, for example, as shown in FIG. 6, the fine channel may have a comb shape.
本発明は、金属微粒子の製造装置および金属微粒子の製造方法に広く適用可能である。 The present invention is widely applicable to metal fine particle production apparatuses and metal fine particle production methods.
１ 金属微粒子の製造装置、２基体、３ 第一微細流路、４ 第一導入口、５ 第二微細流路、６ 第二導入口、７ 合流部、８ 第三微細流路、９ 排出口、１０ 油、２０ 溶融金属、３０ 合流体、３１ 金属微粒子、５０ ヒーター。
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Metal fine particle manufacturing apparatus, 2 base | substrate, 3 1st microchannel, 4 1st inlet, 5 2nd microchannel, 6 2nd inlet, 7 Merge part, 8 3rd microchannel, 9
Claims (5)
前記第一微細流路は、油が導入される第一導入口を一端部に有する部位、
前記第二微細流路は、溶融金属が導入される第二導入口を一端部に有し、前記合流部において前記金属微粒子の断面積と同等の断面積を有する部位、
前記合流部は、前記第一微細流路の他端部と、前記第二微細流路の他端部とが合流する部位、
前記第三微細流路は、一端部が前記合流部に接続され、前記合流部で合流した、前記油と前記溶融金属との合流体が通過する部位、を備え、
前記第一導入口から導入された前記油と、前記第二導入口から導入された前記溶融金属とが、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とされ、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ること、を特徴とする金属微粒子の製造装置。 An apparatus for producing fine metal particles comprising a substrate having a first microchannel, a second microchannel, a merging portion and a third microchannel,
The first fine channel has a first inlet through which oil is introduced at one end,
The second fine channel has a second introduction port through which molten metal is introduced at one end, and a portion having a cross-sectional area equivalent to the cross-sectional area of the metal fine particles in the joining part ,
The merging portion is a portion where the other end of the first microchannel and the other end of the second microchannel merge,
The third fine flow path includes a portion where one end portion is connected to the merging portion and merged at the merging portion, through which a combined fluid of the oil and the molten metal passes,
The oil introduced from the first inlet and the molten metal introduced from the second inlet are merged at the junction through the first microchannel and the second microchannel. An apparatus for producing metal fine particles, characterized in that metal fine particles in which the molten metal is dispersed in the oil are obtained by passing the combined fluid through the third fine channel.
前記第一導入口から油を導入し、前記第二導入口から溶融金属を導入し、前記油と前記溶融金属とを、第一微細流路および第二微細流路を介して前記合流部で合流させて合流体とし、該合流体を前記第三の微細流路を通過させることにより、前記溶融金属を前記油中に分散させた金属微粒子を得ること、を特徴とする金属微粒子の製造方法。 Using the apparatus for producing fine metal particles according to any one of claims 1 to 4,
Oil is introduced from the first introduction port, molten metal is introduced from the second introduction port, and the oil and the molten metal are passed through the first fine channel and the second fine channel at the junction. Metal fine particles in which the molten metal is dispersed in the oil are obtained by joining together to form a combined fluid and passing the combined fluid through the third fine flow path. .
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