JP6195753B2 - Inert gas pre-treatment facility - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン単結晶引き上げ装置から排出された不活性ガスを回収精製して再利用するための前処理を行う設備に関する。 The present invention relates to a facility for performing a pretreatment for recovering and reusing an inert gas discharged from a silicon single crystal pulling apparatus.
チョクラルスキー法(CZ法)により、シリコン単結晶を製造する際には、単結晶引上げ装置を用い、アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気下の単結晶引上げ装置内で種結晶をルツボ内のシリコン融液に接触させ回転させながら引き上げることで単結晶を育成する。近年、シリコン単結晶の生産規模が拡大するに伴って不活性ガスの使用量も増大し、シリコン単結晶製造装置から排出される不活性ガスを回収して再利用することがコスト削減のための重要な課題となっている。 When producing a silicon single crystal by the Czochralski method (CZ method), a single crystal pulling device is used, and the seed crystal is silicon in the crucible in the single crystal pulling device in an inert gas atmosphere such as argon gas. A single crystal is grown by pulling it in contact with the melt while rotating. In recent years, as the production scale of silicon single crystals has expanded, the amount of inert gas used has also increased, and it is possible to recover and reuse the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing equipment in order to reduce costs. It is an important issue.
上記のシリコン単結晶製造装置から排出される不活性ガス中には、単結晶製造装置内で発生するシリコン酸化物等の不純物が含まれる。そのため、不活性ガスを回収精製して再利用するには、排出された不活性ガス中に含まれるシリコン酸化物等の不純物を除去する前処理を行う必要がある。不活性ガス中に含まれるシリコン酸化物は数ミクロン〜数十ミクロンの粒子状であり、このようなシリコン酸化物を除去する方法としては、一般的には湿式処理が行われている。 The inert gas discharged from the silicon single crystal production apparatus includes impurities such as silicon oxide generated in the single crystal production apparatus. For this reason, in order to recover and purify the inert gas, it is necessary to perform a pretreatment for removing impurities such as silicon oxide contained in the discharged inert gas. The silicon oxide contained in the inert gas is in the form of particles of several microns to several tens of microns. Generally, wet processing is performed as a method for removing such silicon oxide.
上記の湿式処理の一例として、苛性ソーダ溶液等の強アルカリ溶液による撹拌効果でシリコン酸化物を溶解させ除去できる設備が特許文献1に示されている。
図5は特許文献1の不活性ガスの回収前処理設備の一例を示す概略図である。図5の設備では、シリコン単結晶製造装置1から排出された不活性ガスを、ナッシュポンプ60やスタティックミキサー50にて強アルカリ溶液7と撹拌し、不活性ガス中のシリコン酸化物を強アルカリ溶液7に溶解させ除去する。
特許文献1では、この撹拌の手段として、スクラバー、ミキサー、エゼクター、及びナッシュポンプのうち2つ以上を組み合わせたシステムで処理することでシリコン酸化物を効果的に除去できるとの記載がある。また、特許文献1の装置ではシリコン酸化物との反応を速やかにする目的で常温以上の高い温度(50℃以上)のアルカリ溶液を使用している。
As an example of the above-described wet treatment,
FIG. 5 is a schematic view showing an example of an inert gas recovery pretreatment facility of
In
しかしながら、このような設備でシリコン酸化物を溶解させ除去すると、シリコン酸化物の除去に用いた強アルカリ溶液由来のアルカリ成分を含んだミスト(以下、アルカリミスト)が不活性ガスに同伴する。このアルカリミストが残留すると、後工程の不活性ガスの回収精製工程や再利用において大きな支障をきたすため、シリコン酸化物を除去した後に、不活性ガス中に含まれるアルカリミストを完全に除去する必要がある。 However, when silicon oxide is dissolved and removed with such equipment, a mist containing an alkali component derived from the strong alkali solution used for removing the silicon oxide (hereinafter, alkali mist) is accompanied by the inert gas. If this alkali mist remains, it will cause a great hindrance in the recovery and purification process and reuse of the inert gas in the subsequent process. Therefore, it is necessary to completely remove the alkali mist contained in the inert gas after removing the silicon oxide. There is.
そこで、図5の設備では、シリコン酸化物の除去後、水洗スクラバー9で不活性ガスに同伴するアルカリミストを中和する。
特許文献1では、この中和手段として水洗スクラバーのほかに、酸溶液で中和を行う酸スクラバーも挙げられているが、酸スクラバーを用いるとその後のプロセス上、腐食や汚染の原因となる恐れがある。
Therefore, in the facility of FIG. 5, after removing the silicon oxide, the
In
このように、従来の設備では不活性ガス中のシリコン酸化物を除去することはできるが、上記のようなスクラバー方式だけでは不活性ガス中のアルカリミストを完全に除去することはできない。これは、実際にはアルカリミストがサブミクロンレベルの粒子径のミストあるいはヒューム状になっており、充填塔方式のスクラバー等では気液接触が効率的に行われないためである。 Thus, although the conventional equipment can remove the silicon oxide in the inert gas, the scrubber system alone cannot completely remove the alkali mist in the inert gas. This is because the alkali mist is actually in the form of mist or fume having a particle size of submicron level, and gas-liquid contact is not efficiently performed in a packed tower type scrubber or the like.
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたもので、シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を十分に除去し、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストを効果的に除去することができる不活性ガスの回収前処理設備を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above-described problems. After the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus is sufficiently removed and the silicon oxide is removed. An object of the present invention is to provide an inert gas recovery pretreatment facility capable of effectively removing mist containing an alkali component in the inert gas.
上記課題を解決するために、本発明では、
シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガスの回収前処理設備であって、
前記シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を強アルカリ溶液に接触させることにより溶解させて除去する手段と、前記シリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストをデミスターを用いて除去する手段を有する不活性ガスの回収前処理設備を提供する。
In order to solve the above problems, in the present invention,
A recovery pretreatment facility for inert gas discharged from a silicon single crystal manufacturing apparatus,
Means for dissolving and removing silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus by contacting it with a strong alkali solution; and alkali in the inert gas after removing the silicon oxide Provided is an inert gas recovery pretreatment facility having means for removing a mist containing components using a demister.
本発明の不活性ガスの回収前処理設備であれば、シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を十分に除去でき、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストも効果的に除去することができる。 With the inert gas recovery pretreatment facility of the present invention, the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus can be sufficiently removed, and the inert gas after the silicon oxide is removed Mist containing the alkali component therein can also be effectively removed.
また、前記シリコン酸化物を強アルカリ溶液に接触させることにより溶解させて除去する手段は、液封式圧縮機、エゼクター、スタティックミキサー、及びナッシュポンプのいずれか、又は2つ以上を組み合わせたものであることが好ましい。 Further, the means for dissolving and removing the silicon oxide by bringing it into contact with a strong alkaline solution is one of a liquid ring compressor, an ejector, a static mixer and a Nash pump, or a combination of two or more. Preferably there is.
このようなものであれば、強アルカリ溶液と不活性ガス中のシリコン酸化物を効率的に接触させシリコン酸化物の溶解を促進することができるため、シリコン酸化物の除去をより確実に行うことができる。 If this is the case, it is possible to efficiently contact the silicon oxide in the strong alkali solution and the inert gas to promote the dissolution of the silicon oxide, so that the silicon oxide can be removed more reliably. Can do.
またこのとき、前記デミスターは、前記強アルカリ溶液が循環する気液分離塔に設置されたものであることが好ましい。 At this time, the demister is preferably installed in a gas-liquid separation tower in which the strong alkali solution circulates.
このように、気液分離塔にデミスターを設置することで、シリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストをより効果的に除去することができる。 As described above, by installing the demister in the gas-liquid separation tower, it is possible to more effectively remove the mist containing the alkali component in the inert gas after removing the silicon oxide.
またこのとき、前記デミスターは、前記アルカリ成分を含んだミストを中和する水洗スクラバーの前後のいずれか、又は両方に設置することが好ましい。 At this time, it is preferable that the demister is installed either before or after the washing scrubber that neutralizes the mist containing the alkali component.
このようにすることで、シリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストをより効果的に除去することができる。 By doing in this way, the mist containing the alkali component in the inert gas after removing silicon oxide can be removed more effectively.
またこのとき、前記デミスターは、キャンドル式デミスターであることが好ましい。 At this time, the demister is preferably a candle demister.
このようなデミスターとすることで、ブラウン運動をしている微小なサブミクロンサイズのアルカリミストを除去することができる。 By setting it as such a demister, the fine submicron size alkali mist which is carrying out Brownian motion can be removed.
また、前記デミスターによりアルカリ成分を除去した後、冷却式コンデンサーにより水分を除去することが好ましい。 Moreover, it is preferable to remove moisture with a cooling condenser after removing the alkali component with the demister.
これにより、飽和状態のミストを常温の露点温度以下に冷却して除湿することができるため、後工程の不活性ガスの回収精製時の負担を軽減することができる。 Thereby, since saturated mist can be cooled and dehumidified below the normal dew point temperature, the burden at the time of the collection | recovery and refinement | purification of the inert gas of a post process can be reduced.
またこのとき、前記強アルカリ溶液は、苛性ソーダ溶液であることが好ましい。 At this time, the strong alkali solution is preferably a caustic soda solution.
このように、苛性ソーダ溶液であれば、安価であり低コストで実施することができる。 Thus, a caustic soda solution is inexpensive and can be implemented at low cost.
本発明により、シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を十分に除去でき、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストも効果的に除去することができるため、後工程の不活性ガスの回収精製を安定的に実施することが可能となる。また、アルカリミスト除去後に除湿を行うことで、後工程の不活性ガスの回収精製時の負担を軽減することができる。また、回収精製したガスを再利用する際に懸念されるリンやボロンも同時に除去することができる。 According to the present invention, the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus can be sufficiently removed, and the mist containing the alkali component in the inert gas after removing the silicon oxide is also effective. Therefore, it is possible to stably carry out the recovery and purification of the inert gas in the subsequent step. Further, by performing dehumidification after removing the alkali mist, it is possible to reduce the burden at the time of recovery and purification of the inert gas in the subsequent step. Moreover, phosphorus and boron which are concerned when the recovered and purified gas is reused can be removed at the same time.
上述のように、シリコン単結晶製造装置から排出される不活性ガス中のシリコン酸化物を除去でき、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリミストも除去できる不活性ガスの回収前処理設備の開発が求められていた。 As described above, recovery of the inert gas that can remove the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus and also remove the alkali mist in the inert gas after removing the silicon oxide. The development of pretreatment equipment was required.
本発明者らは、上記課題を達成するため、鋭意検討を重ねた結果、強アルカリ溶液を用いてシリコン酸化物を除去した後、デミスターを用いて不活性ガス中のアルカリミストを極限まで除去することで、シリコン酸化物及びアルカリミストを除去した不活性ガスを得ることができ、後工程の回収精製を安定的に運転できることを見出し、本発明を完成させた。 As a result of intensive studies to achieve the above-mentioned problems, the present inventors have removed the silicon oxide using a strong alkaline solution and then removed the alkali mist in the inert gas to the limit using a demister. Thus, it has been found that an inert gas from which silicon oxide and alkali mist have been removed can be obtained, and that recovery and purification in subsequent steps can be stably operated, and the present invention has been completed.
以下、本発明について、実施形態の一例として、図を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail as an example of an embodiment with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to this.
図1は、本発明の不活性ガスの回収前処理設備の一例を示す概略図である。本発明の回収前処理設備では、シリコン単結晶製造装置1から排出された不活性ガスを水3aを通過させてガスホルダー2に受入れ、気液分離塔6の下部水槽の強アルカリ溶液7を循環ポンプ8でナッシュポンプ60やスタティックミキサー50に送って、ガスホルダー2から送気される不活性ガスと強アルカリ溶液7を撹拌する。このナッシュポンプ60やスタティックミキサー50での撹拌によって、不活性ガス中のシリコン酸化物を強アルカリ溶液7に溶解させ除去する。
FIG. 1 is a schematic view showing an example of an inert gas recovery pretreatment facility according to the present invention. In the pre-recovery treatment facility of the present invention, the inert gas discharged from the silicon single
このとき、強アルカリ溶液としては、例えば苛性ソーダ溶液、水酸化カリウム溶液、水酸化リチウム溶液、水酸化ルビジウム溶液、水酸化セシウム溶液等を用いることができる。このうち安価な苛性ソーダ溶液を用いると、コストを抑えることができるため好ましい。 At this time, as the strong alkali solution, for example, a caustic soda solution, a potassium hydroxide solution, a lithium hydroxide solution, a rubidium hydroxide solution, a cesium hydroxide solution, or the like can be used. Among these, it is preferable to use an inexpensive caustic soda solution because the cost can be suppressed.
また、シリコン酸化物を強アルカリ溶液に接触させることにより溶解させて除去する手段は、液封式圧縮機、エゼクター、スタティックミキサー、及びナッシュポンプのいずれか、又は2つ以上を組み合わせたものであることが好ましい。 Moreover, the means for dissolving and removing silicon oxide by contacting it with a strong alkali solution is one of a liquid ring compressor, an ejector, a static mixer, and a Nash pump, or a combination of two or more. It is preferable.
液封式圧縮機は、不活性ガスを所定の圧力まで昇圧させ、封液として使用する強アルカリ溶液と激しく接触させることで、不活性ガス中のシリコン酸化物を溶解させることができるため、特に、大風量の不活性ガスを強アルカリ溶液と接触させる際に有効である。 Since the liquid ring compressor is capable of dissolving the silicon oxide in the inert gas by increasing the pressure of the inert gas to a predetermined pressure and bringing it into vigorous contact with the strong alkaline solution used as the sealing liquid, It is effective when contacting an inert gas with a large air volume with a strong alkaline solution.
図6にエゼクターの概略図を示す。図6に示すように、エゼクター40は、中央内部が絞られたチャンバー41と、その中央内部に吸い込み口42を有している。このチャンバー41の入口から強アルカリ溶液が流入し(図6のA参照)、内部で絞られた部分を通過する。この時点で強アルカリ溶液の流速が増してミスト状となり圧力が低下し、この圧力損失で吸い込み口42から不活性ガスが吸い込まれミスト状の強アルカリ溶液と接触する。このように強アルカリ溶液をミスト状にすることで、シリコン酸化物との接触と溶解を促進することができる。
FIG. 6 shows a schematic diagram of the ejector. As shown in FIG. 6, the
図7にスタティックミキサーの概略図を示す。図7に示すように、スタティックミキサー50はチャンバー51内に不活性ガスと強アルカリ溶液とを攪拌するための複数のエレメント52を有している。そして、チャンバー51の入口から強アルカリ溶液が流入し(図7のA参照)、ガス流入口53から不活性ガスが流入し、接触した両者をエレメント52によって攪拌する。このようにスタティックミキサー50の攪拌効果によりシリコン酸化物との接触と溶解を促進することができる。
FIG. 7 shows a schematic diagram of the static mixer. As shown in FIG. 7, the
図8にナッシュポンプの概略図を示す。図8に示すように、ナッシュポンプ60は強アルカリ溶液を収容する円筒状のケーシング61、ケーシング61の中心軸と偏心した位置に中心軸を有し、その軸周りに回転可能なインペラー62、排気口63、吸気口64を有している。そして、外周に羽根を有したインペラー62を回転させると、ケーシング61の内筒壁に沿って強アルカリ溶液が流れて環流を形成してポンプ内を圧縮し、吸気口64から不活性ガスが流入して強アルカリ溶液と接触し、インペラー62の回転によって両者が攪拌され、シリコン酸化物との接触と溶解が促進される。そして、シリコン酸化物が除去された不活性ガスは排気口63より排出される。
FIG. 8 shows a schematic diagram of a Nash pump. As shown in FIG. 8, the
シリコン酸化物を強アルカリ溶液に接触させることにより溶解させて除去する手段が、上記のようなものであれば、強アルカリ溶液と不活性ガス中のシリコン酸化物を効率的に接触させシリコン酸化物の溶解を促進することができるため、シリコン酸化物の除去をより確実に行うことができる。 If the means for dissolving and removing silicon oxide by bringing it into contact with a strong alkaline solution is as described above, the silicon oxide can be efficiently brought into contact with the silicon oxide in the inert gas. Therefore, silicon oxide can be more reliably removed.
上記のように不活性ガスと強アルカリ溶液7を撹拌し、シリコン酸化物を溶解させて除去した後、気液分離塔6で不活性ガスと強アルカリ溶液7を分離する。このとき不活性ガスに同伴するアルカリミストを除去するために、気液分離塔6の後に水洗スクラバー9を用いてアルカリミストの中和を行う。さらに、本発明では、水洗スクラバー9のほかにデミスター10aを用いてアルカリミストを除去する。アルカリミストを除去後、回収精製設備へのパイプ15から後工程の回収精製設備へガスを送気する。
As described above, the inert gas and the
このデミスター10aとしては、キャンドル式デミスターを用いることが好ましい。キャンドル式デミスターであれば、ブラウン運動をしている微小なサブミクロンサイズのアルカリミストを除去することができる。
また、キャンドル式デミスター以外にも比較的粒子径の大きなミストを除去する為に、ワイヤーメッシュタイプや慣性衝突タイプのデミスターを用いることもできる。
As the demister 10a, a candle demister is preferably used. If it is a candle type demister, it is possible to remove a submicron sized alkali mist that is moving in brown.
In addition to a candle type demister, a wire mesh type or inertial collision type demister can also be used to remove mist having a relatively large particle size.
また、デミスターは図3のようにアルカリミストの発生源である強アルカリ溶液7の循環している気液分離塔6に設置することが最も効果的であり、気液分離塔6に設置することでアルカリミストをほぼ完全に除去できる。また、デミスターは図4のように気液分離塔6に設置せず水洗スクラバー9の前後に設置しても良く、水洗スクラバー9の前後に設置した場合も95%以上の除去率でアルカリミストを除去することができる。
Further, it is most effective to install the demister in the gas-
水洗スクラバー9では、ポンプを用いて水3bを水洗スクラバー9の上部から噴霧し、下部から導入したアルカリミストを含む不活性ガスと水3bを接触させてアルカリミストを中和する。
In the
また、本発明では、自動流量調整器12、LICA(レベル指示調節計)13、及びFICA(流量指示調節計)14を用いて、シリコン単結晶製造装置1からの不活性ガスの受入量の変動に応じて、風量制御を自動で行うことができる。
Moreover, in this invention, the fluctuation | variation of the acceptance amount of the inert gas from the silicon single
さらに、本発明の不活性ガスの回収前処理設備の好ましい例として、図1のナッシュポンプ60の代わりに液封式圧縮機4を設置し、さらに気液分離塔6上部にキャンドル式デミスター10bを設置し、キャンドル式デミスター10aの後に冷却式コンデンサー11を設置した図2を示す。
Furthermore, as a preferred example of the inert gas recovery pretreatment facility of the present invention, a
図2で示される回収前処理設備では、シリコン単結晶製造装置1から排出された不活性ガスを水3aを通過させてガスホルダー2に受入れ、液封式圧縮機4により不活性ガスを所定の圧力まで昇圧する。圧縮することで、液封式圧縮機4内で封液として使用される強アルカリ溶液7と不活性ガスを激しく接触させ、不活性ガス中のシリコン酸化物を強アルカリ溶液7に溶解させ、除去する。
In the pre-recovery treatment facility shown in FIG. 2, the inert gas discharged from the silicon single
このとき、封液として使用される強アルカリ溶液7は、気液分離塔6の下部水槽から循環ポンプ8により循環させる。この強アルカリ溶液7の温度を調整後、液封式圧縮機4内に導入して不活性ガスと混合させ、そのままスタティックミキサー50に導入する。
At this time, the strong
循環ポンプ8から取り出された強アルカリ溶液7を温度調整用の熱交換器で温調した後、スタティックミキサー50に導入し、上記の不活性ガスと激しく接触しながら混合させ、シリコン酸化物を強アルカリ溶液7中に溶解させて除去する。その後気液混合状態で気液分離塔6に導入して不活性ガスと強アルカリ溶液7を分離し、気液分離塔6上部に設置したキャンドル式デミスター10bにより、不活性ガスに同伴するアルカリミストを除去する。
After the temperature of the strong
気液分離塔6に戻った強アルカリ溶液7は、気液分離塔6下部の水槽に戻り連続的に循環する。また、強アルカリ溶液7とシリコン酸化物の反応により、水ガラスが少量生成するのでこれは定期的に自動あるいは手動にて系外にブローする。
The
また、連続運転により強アルカリ溶液7と水分が消費するので、消費された強アルカリ溶液7と水は水槽内に設置したレベル計の変動に応じて自動的に補給される。また、循環する強アルカリ溶液の温度は常時熱交換器で調節されて、濃度についても常時計測される。
Moreover, since the
キャンドル式デミスター10bを通過した不活性ガス中のアルカリミストを、水洗スクラバー9で中和処理し、さらに水洗スクラバー9の後に設置したキャンドル式デミスター10aによって除去する。冷却式コンデンサー11にて10℃以下に冷却して同伴する水分を凝縮し、ドレン16から系外に排出する。
The alkali mist in the inert gas that has passed through the candle demister 10 b is neutralized by the
アルカリミストを除去した後でも不活性ガス中の水分はほぼ飽和状態であり、後工程のプロセスに応じて温度を制御することが望ましい。具体的には冷却式コンデンサー11を用いて不活性ガスを冷却して、ミスト成分を凝縮させドレン16から系外に排出する。ミストを凝縮させる熱源としてはブライン等の冷水を用いて所定の露点以下の温度となるよう温度制御する。
Even after the alkali mist is removed, the moisture in the inert gas is almost saturated, and it is desirable to control the temperature according to the subsequent process. Specifically, the inert gas is cooled using the cooling
以上のように、本発明の不活性ガスの回収前処理設備であれば、シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を十分に除去でき、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストも効果的に除去することができるため、後工程の不活性ガスの回収精製を安定的に運転することが可能となる。また、アルカリミスト除去後に除湿を行うことで、後工程の不活性ガスの回収精製時の負担を軽減することができる。また、回収精製したガスを再利用する際に懸念され、シリコン酸化物と共に不活性ガス中に含まれるリンやボロンも同時に除去することができる。 As described above, with the inert gas recovery pretreatment facility of the present invention, the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus can be sufficiently removed, and the silicon oxide has been removed. Since the mist containing the alkali component in the subsequent inert gas can also be effectively removed, the recovery and purification of the inert gas in the subsequent step can be stably operated. Further, by performing dehumidification after removing the alkali mist, it is possible to reduce the burden at the time of recovery and purification of the inert gas in the subsequent step. Further, there is a concern when the recovered and purified gas is reused, and phosphorus and boron contained in the inert gas together with the silicon oxide can be removed at the same time.
以下、本発明の実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples of the present invention, but the present invention is not limited to these.
(実施例1)
実施例1では、図2の概略図で示される不活性ガスの回収前処理設備でアルゴンガスの回収前処理を行った。
1)アルゴンガスを3.3〜13.5Nm3/minの風量でガスホルダーに受入れ、液封式圧縮機では常時10〜20Nm3/minのアルゴンガスを圧縮し、気液分離塔から循環ポンプを経て循環する6〜8m3/minの苛性ソーダ溶液とスタティックミキサーにて撹拌してアルゴンガス中のシリコン酸化物を溶解させ除去した。このとき、苛性ソーダ溶液の温度は40〜50℃、苛性ソーダ溶液濃度は10〜15%であり、アルゴンガスは常温で、処理時間は24時間連続運転とした。
2)気液分離塔にてアルゴンガスと苛性ソーダ溶液を分離し、気液分離塔上部に設置したキャンドル式デミスター(i)でアルゴンガスに同伴するアルカリミストを除去した。
3)気液分離塔を出たアルゴンガスを水洗スクラバーにて中和処理した後、水洗スクラバーの後に設置したキャンドル式デミスター(ii)でアルゴンガスに同伴するアルカリミストを除去した。
4)冷却式コンデンサーにてアルゴンガスを10℃以下に冷却し、凝縮したミストドレンを除去した後の出口のシリコン酸化物除去率、アルカリミストの検出量、pHを確認した。
5)アルゴンガスの一部は冷却式コンデンサー手前で液封式圧縮機に戻して廃アルゴンガスの受入量の変動に応じて風量制御を自動的に行った。
Example 1
In Example 1, argon gas pre-recovery treatment was performed in the inert gas pre-treatment facility shown in the schematic diagram of FIG.
1) Argon gas is received in the gas holder with an air volume of 3.3 to 13.5 Nm 3 / min, and the liquid-sealed compressor always compresses 10 to 20 Nm 3 / min of argon gas, and the circulation pump from the gas-liquid separation tower The silicon oxide in the argon gas was dissolved and removed by stirring with a caustic soda solution of 6 to 8 m 3 / min and a static mixer. At this time, the temperature of the caustic soda solution was 40 to 50 ° C., the concentration of the caustic soda solution was 10 to 15%, the argon gas was at room temperature, and the treatment time was continuous for 24 hours.
2) The argon gas and the caustic soda solution were separated in the gas-liquid separation tower, and the alkali mist accompanying the argon gas was removed by a candle type demister (i) installed at the upper part of the gas-liquid separation tower.
3) After neutralizing the argon gas exiting the gas-liquid separation tower with a water scrubber, alkali mist accompanying the argon gas was removed with a candle type demister (ii) installed after the water scrubber.
4) Argon gas was cooled to 10 ° C. or less with a cooling condenser, and the silicon oxide removal rate at the outlet after removing the condensed mist drain, the detected amount of alkali mist, and pH were confirmed.
5) A part of the argon gas was returned to the liquid ring compressor before the cooling condenser, and the air volume control was automatically performed according to the variation in the amount of waste argon gas received.
(実施例2)
実施例1において気液分離塔に設置したキャンドル式デミスター(i)を設置しない以外は、実施例1と同様の設備を用いて不活性ガスの回収前処理を行った。
(Example 2)
The inert gas recovery pretreatment was performed using the same equipment as in Example 1 except that the candle type demister (i) installed in the gas-liquid separation tower in Example 1 was not installed.
(比較例1)
実施例1において気液分離塔に設置したキャンドル式デミスター(i)及び水洗スクラバーの後に設置したキャンドル式デミスター(ii)を設置しない以外は、実施例1と同様の設備を用いて不活性ガスの回収前処理を行った。
(Comparative Example 1)
Except for the candle type demister (i) installed in the gas-liquid separation tower in Example 1 and the candle type demister (ii) installed after the flush scrubber, the same equipment as in Example 1 was used. Collection pretreatment was performed.
(比較例2)
比較例2では、アルゴンガスと苛性ソーダ溶液をナッシュポンプ、エゼクター及びスタティックミキサーにて撹拌し、アルゴンガス中のシリコン酸化物を溶解させ除去した。続いて、シリコン酸化物を除去したアルゴンガスを水洗スクラバーにて中和処理した。なお、この設備は特許文献1に記載のシリコン酸化物除去装置に相当するものである。
(Comparative Example 2)
In Comparative Example 2, the argon gas and the caustic soda solution were stirred with a Nash pump, an ejector and a static mixer to dissolve and remove the silicon oxide in the argon gas. Subsequently, the argon gas from which the silicon oxide was removed was neutralized with a water scrubber. This facility corresponds to the silicon oxide removing apparatus described in
実施例及び比較例の不活性ガスの回収前処理設備を用いて回収前処理を行ったアルゴンガスの、シリコン酸化物除去率、アルカリ成分、冷却式コンデンサー入口の露点温度、及び冷却式コンデンサー出口の露点温度を測定した結果を以下の表1に示す。 Silicon gas removal rate, alkali components, dew point temperature of cooling condenser inlet, and cooling condenser outlet of argon gas subjected to pre-recovery treatment using the inert gas recovery pretreatment equipment of Examples and Comparative Examples The results of measuring the dew point temperature are shown in Table 1 below.
表1に示されるように、デミスターを設置した実施例1及び実施例2では、シリコン酸化物を十分に除去することができ、かつアルカリミストを効果的に除去できた。特にデミスターを二つ設置した実施例1では、ほぼ完全にアルカリミストを除去することができた。さらに、冷却式コンデンサーを用いることでアルゴンガス中の水分も除去できた。
一方、デミスターを設置しなかった比較例1及び比較例2では、シリコン酸化物は十分に除去できたものの、アルカリミストの除去は不十分であった。
As shown in Table 1, in Example 1 and Example 2 in which a demister was installed, silicon oxide could be sufficiently removed, and alkali mist could be effectively removed. In particular, in Example 1 in which two demisters were installed, the alkali mist could be removed almost completely. Furthermore, the water | moisture content in argon gas was also removable by using a cooling-type capacitor | condenser.
On the other hand, in Comparative Example 1 and Comparative Example 2 in which no demister was installed, the silicon oxide was sufficiently removed, but the alkali mist was not sufficiently removed.
以上のことから、本発明の不活性ガスの回収前処理設備であれば、シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を十分に除去し、かつシリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストを効果的に除去することができることが明らかとなった。 From the above, with the inert gas recovery pretreatment facility of the present invention, the silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus is sufficiently removed, and the silicon oxide is removed. It became clear that the mist containing the alkali component in later inert gas can be removed effectively.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an exemplification, and the present invention has any configuration that has substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and that exhibits the same effects. Are included in the technical scope.
1…シリコン単結晶製造装置、 2…ガスホルダー、 3a、3b…水、
4…液封式圧縮機、 6…気液分離塔、 7…強アルカリ溶液、
8…循環ポンプ、 9…水洗スクラバー、
10a、10b、10c…キャンドル式デミスター、 11…冷却式コンデンサー、
12…自動流量調整器、 13…LICA、 14…FICA、
15…回収精製設備へのパイプ、 16…ドレン、 40…エゼクター、
41…エゼクターのチャンバー、 42…吸い込み口、
50…スタティックミキサー、 51…スタティックミキサーのチャンバー、
52…エレメント、 53…ガス流入口、 60…ナッシュポンプ、
61…ケーシング、 62…インペラー、 63…排気口、 64…吸気口。
DESCRIPTION OF
4 ... Liquid ring compressor, 6 ... Gas-liquid separation tower, 7 ... Strong alkaline solution,
8 ... circulation pump, 9 ... wash scrubber,
10a, 10b, 10c ... candle type demister, 11 ... cooling condenser,
12 ... Automatic flow controller, 13 ... LICA, 14 ... FICA,
15 ... Pipe to recovery and purification equipment, 16 ... Drain, 40 ... Ejector,
41 ... Ejector chamber, 42 ... Suction port,
50 ... Static mixer, 51 ... Static mixer chamber,
52 ... Element, 53 ... Gas inlet, 60 ... Nash pump,
61 ... casing, 62 ... impeller, 63 ... exhaust port, 64 ... intake port.
Claims (5)
前記シリコン単結晶製造装置から排出された不活性ガス中のシリコン酸化物を強アルカリ溶液に接触させることにより溶解させて除去する手段と、前記シリコン酸化物を除去した後の不活性ガス中のアルカリ成分を含んだミストをデミスターを用いて除去する手段を有するものであり、
前記デミスターは、前記アルカリ成分を含んだミストを中和する水洗スクラバーの後に設置され、さらに前記強アルカリ溶液が循環する気液分離塔にも設置されたものであることを特徴とする不活性ガスの回収前処理設備。 A recovery pretreatment facility for inert gas discharged from a silicon single crystal manufacturing apparatus,
Means for dissolving and removing silicon oxide in the inert gas discharged from the silicon single crystal manufacturing apparatus by contacting it with a strong alkali solution; and alkali in the inert gas after removing the silicon oxide It has a means for removing mist containing components using a demister,
The demister is installed after a washing scrubber for neutralizing the mist containing the alkali component, and further installed in a gas-liquid separation tower in which the strong alkali solution circulates. Recovery pretreatment equipment.
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