JP6160932B2 - Gas analysis method, gas analyzer, and helium liquefaction system - Google Patents
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Description
本発明は、ガス分析方法、ガス分析装置、及びヘリウム液化システムに関する。 The present invention relates to a gas analysis method, a gas analyzer, and a helium liquefaction system.
ヘリウムは、地球上の物質の中で最も沸点及び融点が低い物質であり、かつ、不活性な物質である。また、ヘリウムは、産業、医療、学問の分野において幅広く利用されており、特に、極低温分野では、他の超低温物質よりも低温となるため、寒冷として利用されている。 Helium is a substance having the lowest boiling point and melting point among substances on the earth, and is an inert substance. Helium is widely used in the fields of industry, medicine, and academics, and in particular, in the cryogenic field, it is used as cold because it has a lower temperature than other ultra-low temperature materials.
しかしながら、ヘリウムは、大気中に０．０００５％しか存在せず、さらに、化学合成により生成することができないため、希少かつ高価である。そのため、一度使用したヘリウムは回収され、再利用されるのが一般的である。 However, helium is rare and expensive because it is only 0.0005% in the atmosphere and cannot be produced by chemical synthesis. For this reason, helium once used is generally collected and reused.
ヘリウムの再利用は、ヘリウムガスを回収し、これを液化することにより行う。ヘリウムガスを回収する際に、少量の空気が不純物として混入することが多く、液化する前にヘリウムガスを精製して不純物を十分に取り除く必要がある。そのため、ヘリウムガス中の不純物である空気成分の濃度を監視することが重要となる。 Helium is reused by collecting helium gas and liquefying it. When recovering helium gas, a small amount of air is often mixed as an impurity, and it is necessary to sufficiently remove the impurity by purifying the helium gas before liquefying. Therefore, it is important to monitor the concentration of air components that are impurities in helium gas.
ガス中の不純物濃度を測定する方法としては、ガスクロマトグラフ分析装置を用いる方法が一般的である。しかし、ガスクロマトグラフ分析装置は高額であり、さらに、長い分析時間が必要であるため、ガス中の不純物濃度の変化をリアルタイムで測定するのは困難であった。 As a method for measuring the impurity concentration in the gas, a method using a gas chromatograph analyzer is common. However, since the gas chromatograph analyzer is expensive and requires a long analysis time, it is difficult to measure the change in the impurity concentration in the gas in real time.
ところで、比較的安価にヘリウムガス中の不純物濃度を測定する方法としては、ヘリウムと空気成分(主に窒素)との熱伝導率の差により検出する方法が知られている（特許文献１を参照）。この方法では、ヘリウムと空気成分との熱伝導率の差を利用して、ピラニ真空素子の信号から測定対象ガスの熱伝導度を測定することで、ヘリウムガス中の不純物濃度を求めている。 By the way, as a method for measuring the impurity concentration in helium gas at a relatively low cost, a method is known in which detection is based on the difference in thermal conductivity between helium and air components (mainly nitrogen) (see Patent Document 1). ). In this method, the impurity concentration in the helium gas is obtained by measuring the thermal conductivity of the measurement target gas from the signal of the Pirani vacuum element using the difference in thermal conductivity between helium and air components.
また、特許文献１には、ピラニ真空計を流用して、７００Ｔｏｒｒ程度の負圧下において、対象ガスの熱伝導度を測定することで窒素や空気に含まれる六フッ化硫黄（ＳＦ６）の濃度を測定する方法が開示されている。この方法では、測定容器内に発熱体（１５０〜４００℃）を設置して、その温度を測定することで、対象ガスの熱伝導度を測定して、対象ガスの組成を推定している。
しかしながら、特許文献１に開示されたガスの混合濃度の測定方法では、測定容器内の圧力が変動するため、ガスの組成を精度良く分析することが困難であるという問題があった。
However, the gas concentration measurement method disclosed in
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、混合ガスの組成の分析を高精度に連続して行うことが可能なガス分析方法及びガス分析装置を提供することを課題とする。 This invention is made | formed in view of the said situation, Comprising: It aims at providing the gas analysis method and gas analyzer which can perform the analysis of the composition of mixed gas continuously with high precision.
さらに、本発明は、純度の高い液化ヘリウムを生成することが可能なヘリウム液化システムを提供することを課題とする。 Furthermore, this invention makes it a subject to provide the helium liquefaction system which can produce | generate liquefied helium with high purity.
上記課題を解決するため、請求項１に係る発明は、ガスを少なくとも２種類以上含む混合ガスの組成を分析するためのガス分析方法であって、前記混合ガスの各成分について、ピラニ真空計の指示圧力と他の圧力計における指示圧力との関係を示す検量線を得る工程と、ピラニ真空素子内の前記混合ガスの流れが分子流領域となる圧力に調整した後、前記ピラニ真空計及び前記他の圧力計を用いて当該混合ガスの圧力を測定して、それぞれの測定値を得る工程と、前記検量線と、前記ピラニ真空計による測定値と、前記他の真空計による測定値と、から、前記混合ガスの組成を算出する工程と、を含むことを特徴とするガス分析方法である。
In order to solve the above-mentioned problems, the invention according to
また、請求項２に係る発明は、前記混合ガスは、主成分がヘリウムであり、他の成分が空気であることを特徴とする請求項１に記載のガス分析方法である。
The invention according to
また、請求項３に係る発明は、前記混合ガスは、空気の代わりに、窒素と酸素とを空気の組成比で含むことを特徴とする請求項２に記載のガス分析方法である。
The invention according to
また、請求項４に係る発明は、前記ピラニ真空素子内の前記混合ガスの流れが分子流領域となる圧力が、１０Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のガス分析方法である。
The invention according to
また、請求項５に係る発明は、混合ガスを定圧状態で保持する分析用チャンバと、前記分析用チャンバを減圧するための真空ポンプと、前記分析用チャンバ内の前記混合ガスの圧力を測定するためのピラニ真空計と、前記分析用チャンバ内の前記混合ガスの圧力を測定するための他の圧力計と、を備え、前記ピラニ真空計は、内部にピラニ真空素子を有し、前記ピラニ真空素子内の混合ガスの流れが、分子流領域となるようにされていることを特徴とするガス分析装置である。
In the invention according to
また、請求項６に係る発明は、前記混合ガスを前記分析用チャンバに導入するための分析ガス供給管と、前記分析ガス供給管内を流れる前記混合ガスの流量を制限するための流量制限機構と、をさらに備えることを特徴とする請求項５に記載のガス分析装置である。
The invention according to
また、請求項７に係る発明は、前記流量制限機構はオリフィスであることを特徴とする請求項６に記載のガス分析装置である。
The invention according to
また、請求項８に係る発明は、請求項５乃至７のいずれか一項に記載のガス分析装置と、ヘリウムガスを液化するためのヘリウム液化装置と、前記ヘリウム液化装置にヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス供給管と、前記ヘリウム液化装置へのヘリウムガスの供給を制御するための制御部と、を備え、前記ガス分析装置により前記ヘリウムガス供給管内を流れるヘリウムガスの組成を分析し、ヘリウムガス中に含まれる不純物の濃度を基に、前記制御部によりヘリウムガスの供給を制御することを特徴とするヘリウム液化システムである。 According to an eighth aspect of the present invention, the gas analyzer according to any one of the fifth to seventh aspects, a helium liquefier for liquefying helium gas, and helium gas is supplied to the helium liquefier. A helium gas supply pipe for controlling the supply of helium gas to the helium liquefier, and analyzing the composition of helium gas flowing in the helium gas supply pipe by the gas analyzer, In the helium liquefaction system, the control unit controls the supply of helium gas based on the concentration of impurities contained in the helium gas.
本発明のガス分析方法は、ピラニ真空素子内の混合ガスの流れが分子流領域となる圧力に調整した後、ピラニ真空計及び他の圧力計を用いて上記混合ガスの圧力を測定して、それぞれの測定値を得る工程と、検量線とピラニ真空計による測定値と他の真空計による測定値とから、混合ガスの組成を算出する工程と、を含む構成をとる。そのため、ピラニ真空素子内の混合ガスの流れが分析結果に及ぼす影響を無視することができる。その結果、混合ガスの組成の分析を高精度に連続して行うことができる。 In the gas analysis method of the present invention, after adjusting the pressure of the mixed gas in the Pirani vacuum element to a pressure that becomes a molecular flow region, the pressure of the mixed gas is measured using a Pirani vacuum gauge and another pressure gauge, The method includes a step of obtaining each measurement value, and a step of calculating the composition of the mixed gas from the calibration curve, the measurement value by the Pirani vacuum gauge, and the measurement value by another vacuum gauge. Therefore, the influence of the flow of the mixed gas in the Pirani vacuum element on the analysis result can be ignored. As a result, the composition of the mixed gas can be continuously analyzed with high accuracy.
また、本発明のガス分析装置は、混合ガスを定圧状態で保持する分析用チャンバと、分析用チャンバを減圧するための真空ポンプと、分析用チャンバ内の混合ガスの圧力を測定するためのピラニ真空計と、分析用チャンバ内の混合ガスの圧力を測定するための他の圧力計と、を備える構成をとり、真空ポンプによりピラニ真空素子内の混合ガスの流れが分子流領域となるように圧力を調整することができる。そのため、ピラニ真空計内の混合ガスの流れが分析結果に及ぼす影響を無視することができる。その結果、混合ガスの組成の分析を高精度に連続して行うことができる。 Further, the gas analyzer of the present invention includes an analysis chamber for holding a mixed gas at a constant pressure, a vacuum pump for reducing the pressure of the analysis chamber, and a Pirani for measuring the pressure of the mixed gas in the analysis chamber. A configuration including a vacuum gauge and another pressure gauge for measuring the pressure of the mixed gas in the analysis chamber so that the flow of the mixed gas in the Pirani vacuum device becomes a molecular flow region by the vacuum pump. The pressure can be adjusted. Therefore, the influence of the flow of the mixed gas in the Pirani gauge on the analysis result can be ignored. As a result, the composition of the mixed gas can be continuously analyzed with high accuracy.
さらに、本発明のヘリウム液化システムは、上記ガス分析装置と、ヘリウムガスを液化するためのヘリウム液化装置と、ヘリウム液化装置にヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス供給管と、ヘリウム液化装置へのヘリウムガスの供給を制御するための制御部と、を備える構成をとり、ガス分析装置によりヘリウムガス供給管内を流れるヘリウムガスの組成を分析し、ヘリウムガス中に含まれる不純物の濃度を基に、制御部によりヘリウムガスの供給を制御することができる。その結果、純度の高い液化ヘリウムを生成することができる。 Furthermore, the helium liquefaction system of the present invention includes the gas analyzer, a helium liquefier for liquefying helium gas, a helium gas supply pipe for supplying helium gas to the helium liquefier, and a helium liquefier. And a control unit for controlling the supply of helium gas, the composition of helium gas flowing in the helium gas supply pipe is analyzed by the gas analyzer, and based on the concentration of impurities contained in the helium gas, The supply of helium gas can be controlled by the control unit. As a result, high purity liquefied helium can be generated.
以下、本発明の適用した一実施形態であるガス分析装置、ガス分析方法及びヘリウム液化システムについて、図面を用いて詳細に説明する。なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大している場合があり、各構成要素の寸法などが実際と同じであるとは限らない。 Hereinafter, a gas analyzer, a gas analysis method, and a helium liquefaction system, which are embodiments to which the present invention is applied, will be described in detail with reference to the drawings. Note that, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, the portions that become the features may be enlarged for convenience, and the dimensions and the like of each component are not always the same as the actual ones.
＜ガス分析装置＞
図１は、本発明を適用した一実施形態であるガス分析装置の構成を示す系統図である。図１に示すように、本実施形態のガス分析装置１は、分析用チャンバ２と、分析ガス供給管３と、流量制限機構４と、真空ポンプ５と、ピラニ真空計６と、圧力計７と、を備えて概略構成されている。本実施形態のガス分析装置１は、ピラニ真空計６及び圧力計７を用いて、分析用チャンバ２に供給される混合ガスの組成を分析するための装置である。
<Gas analyzer>
FIG. 1 is a system diagram showing a configuration of a gas analyzer which is an embodiment to which the present invention is applied. As shown in FIG. 1, the
分析用チャンバ２は、測定対象となる混合ガスを定圧状態で保持するための容器である。分析用チャンバ２としては、混合ガスを定圧状態で保持することができれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、耐真空性能を有するヘッダー管等を用いることができる。
The
分析ガス供給管３は、分析用チャンバ２に接続された配管である。分析ガス供給管３により、分析用チャンバ２に混合ガスを供給することができる。分析ガス供給管３の材質としては、特に限定されないが、具体的には、例えば、ＳＵＳ３０４等が挙げられる。
The analysis
流量制限機構４は、分析ガス供給管３に設けられている。流量制限機構４により、分析ガス供給管３内を流れるガスの流量を制限することができる。流量制限機構４としては、ガスの流量を制限することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、金属製オリフィス等を用いることができる。
The
真空ポンプ５は、排気管８を介して分析用チャンバ２に接続されるように設けられている。真空ポンプ５により、分析用チャンバ２内を排気することにより定圧に保持することができる。真空ポンプ５としては、分析用チャンバ２内を所定の圧力に維持することができる減圧手段であれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、油回転ポンプ、ドライポンプ等を用いることができる。
The
ピラニ真空計６は、分析用チャンバ２に設けられている。ピラニ真空計６により、分析用チャンバ２内の圧力を測定することができる。本発明において、ピラニ真空計６により測定した圧力値を「ピラニ真空計指示圧力値」と定義する。
The
ピラニ真空計６は、内部にピラニ真空素子１１を有し、ピラニ真空素子１１が測定した熱量から圧力へ換算することができる。図２に本発明を適用した一実施形態であるピラニ真空素子の構成を示す。本実施形態で用いるピラニ真空素子１１は、金属筒１２と、電極１３、１４と、金属細線１５と、入口部１６と、を有して概略構成されている。
The
金属筒１２は、測定対象であるガスが供給される金属製の筒である。ガスの導入は、入口部１６から行われる。
The
金属細線１５は、金属筒１２内に設けられており、両端に電極１３及び電極１４が接続されている。電極１３及び電極１４を介して、金属細線１５に流れる電流又は印加される電圧を常に制御することにより、金属細線１５の温度を一定に保つことができる。金属筒１２内のガスが金属細線１５の熱を奪うことにより、金属細線１５に流れる電流又は印加される電圧が変化するため、この変化を測定することにより、金属細線１５がガスにより奪われた熱量を算出することができる。さらに、奪われた熱量から、圧力を算出することができる。金属細線１５の材質としては、具体的には、例えば、白金等が挙げられる。
The
圧力計７は、分析用チャンバ２に設けられている。圧力計７により、分析用チャンバ２内の圧力を測定することができる。圧力計７としては、測定対象のガスの組成による影響を受けない圧力計であれば、特に限定されるものではない。このような圧力計としては、具体的には、例えば、キャパシタンス真空計等を用いることができる。上述のピラニ真空計６とは別に圧力計７を用いて圧力を測定することで、ピラニ真空計指示圧力値に含まれる誤差を評価することができる。本発明において、圧力計７により測定した圧力値を「圧力計指示圧力値」と定義する。
The
＜ガス分析方法＞
次に、上述したガス分析装置１を用いた本実施形態のガス分析方法について説明する。
本実施形態のガス分析方法は、混合ガスの各成分について、ピラニ真空計６の指示圧力と圧力計７における指示圧力との関係を示す検量線を得る工程（検量線作成工程）と、ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分子流領域となる圧力に調整した後、ピラニ真空計６及び圧力計７を用いて上記混合ガスの圧力を測定して、それぞれの測定値を得る工程（圧力測定工程）と、検量線と、ピラニ真空計による測定値（ピラニ真空計指示圧力値）と、他の真空計による測定値（圧力計指示圧力値）と、から、混合ガスの組成を算出する工程（組成算出工程）と、を含むガス分析方法である。以下、測定対象の混合ガスが、主成分としてヘリウムを含み、不純物として酸素及び窒素を含む場合を例として、各工程を詳細に説明する。
<Gas analysis method>
Next, the gas analysis method of this embodiment using the
The gas analysis method of this embodiment includes a step of obtaining a calibration curve indicating the relationship between the indicated pressure of the
（ピラニ真空計指示圧力値について）
具体的な説明をする前に、ピラニ真空計６で測定されるピラニ真空計指示圧力値と、圧力計７により測定される圧力計指示圧力値との関係について説明する。ピラニ真空計６は、金属細線１５がガスにより奪われた熱量から圧力を換算している。金属細線１５から奪われる熱は、気体分子の衝突により奪われる熱であり、この熱量は、一般的に下記式（１）で表される。下記式（１）中、Ｑは金属細線１５から奪われる熱量（単位：Ｗ）、γは気体の比熱比（単位：−）、η0は自由分子粘性係数（単位：−）、Ｐは圧力（単位：Ｐａ）、αは適応係数（単位：−）、Ｔ１は金属円筒表面温度（単位：Ｋ）、Ｔ２は金属円筒表面温度（単位：Ｋ）を示す。
Ｑ＝π×Ｒ１×（γ＋１）／（γ−１）×η０×Ｐ×α×（Ｔ１−Ｔ２） ・・・（１）
(Pirani vacuum gauge indicated pressure value)
Prior to specific description, the relationship between the Pirani gauge indicating pressure value measured by the
Q = π × R 1 × (γ + 1) / (γ−1) × η 0 × P × α × (T 1 −T 2 ) (1)
上記式（１）が示すように、金属細線１５から奪われる熱量は、測定対象のガスの物性に依存する。そのため、ピラニ真空計指示圧力値は、測定対象のガスに依存する。本実施形態では、ピラニ真空計６を空気で校正しているため、測定対象の混合ガスが空気以外の場合は、ピラニ真空計指示圧力値に誤差が生じ、圧力計指示圧力値と異なる値を示すことがある。
As the above formula (1) shows, the amount of heat taken from the
（検量線作成工程）
検量線作成工程では、混合ガスに含まれる各成分について、ピラニ真空計指示圧力値と圧力計指示圧力値との関係を示す検量線を作成する。検量線の作成については、実際にピラニ真空計６及び圧力計７を用いて測定することにより行ってもよいし、文献値を用いて作成してもよい。
(Calibration curve creation process)
In the calibration curve creation step, a calibration curve indicating the relationship between the Pirani vacuum gauge command pressure value and the pressure gauge command pressure value is created for each component contained in the mixed gas. The calibration curve may be created by actually using the
図３に、ヘリウム、酸素、窒素における、ピラニ真空計指示圧力値と圧力計指示圧力値の関係を示した検量線を示す。なお、検量線は文献（飯島徹穂ら、「真空技術活用マニュアル」、工業調査会）を参考に作成した。例えば、ヘリウムのみが存在する場合、ピラニ真空計指示圧力値が１０Ｐａの場合、圧力計指示圧力値は１５Ｐａとなる。 FIG. 3 shows a calibration curve showing the relationship between the Pirani gauge indicating pressure value and the pressure gauge indicating pressure value in helium, oxygen, and nitrogen. The calibration curve was created with reference to literature (Tetsuho Iijima et al., “Vacuum Technology Utilization Manual”, Industrial Research Committee). For example, when only helium is present, if the Pirani vacuum gauge command pressure value is 10 Pa, the pressure gauge command pressure value is 15 Pa.
図３からわかるように、圧力計指示圧力値が２００Ｐａ及びそれ以下の範囲では、圧力計指示圧力値とピラニ真空計の指示圧力は両対数グラフに記載すると、対象とするガスの種類に依らずほぼ直線関係となる。また、酸素と窒素については、同じ直線関係となる。そのため、酸素及び窒素については不純物成分としてまとめて扱うことができる。 As can be seen from FIG. 3, when the pressure gauge command pressure value is 200 Pa or less, the pressure gauge command pressure value and the Pirani vacuum gauge command pressure are described in a log-log graph regardless of the type of target gas. Almost linear relationship. Further, oxygen and nitrogen have the same linear relationship. Therefore, oxygen and nitrogen can be collectively handled as impurity components.
一方、圧力計指示圧力値が４００Ｐａ及びそれ以上の範囲では、本実施形態の混合ガスの主成分であるヘリウムに関して、圧力計指示圧力値とピラニ真空計指示圧力値は両対数グラフに記載すると、直線関係は得られない。 On the other hand, when the pressure gauge command pressure value is in a range of 400 Pa or more, regarding the helium which is the main component of the mixed gas of the present embodiment, the pressure gauge command pressure value and the Pirani vacuum gauge command pressure value are described in a log-log graph. A linear relationship cannot be obtained.
圧力計指示圧力値が１００Ｐａ近傍では、本実施形態の混合ガスの主成分であるヘリウムと、不純物である酸素、窒素に関して、圧力計指示圧力値とピラニ真空計指示圧力値はほぼ同じとなる。つまり、この圧力範囲では、対象ガスがヘリウム、酸素、窒素何れのガスであっても、ピラニ真空計指示値は概略同じ値となる。 When the pressure gauge command pressure value is in the vicinity of 100 Pa, the pressure gauge command pressure value and the Pirani vacuum gauge command pressure value are substantially the same for helium, which is the main component of the mixed gas of this embodiment, and oxygen and nitrogen, which are impurities. That is, in this pressure range, the Pirani gauge value is substantially the same regardless of whether the target gas is helium, oxygen, or nitrogen.
圧力計指示圧力値が１０Ｐａ及び、それ以下の範囲では、ヘリウムに関する圧力計指示圧力値とピラニ真空計指示圧力値との関係と、酸素、窒素に関する圧力計指示圧力値とピラニ真空計指示圧力値との関係は、両対数グラフではそれぞれ直線関係があり、さらに両者は大きく異なる。 When the pressure gauge command pressure value is 10 Pa or less, the relationship between the pressure gauge command pressure value for helium and the Pirani vacuum gauge command pressure value, the pressure gauge command pressure value for oxygen and nitrogen, and the Pirani vacuum gauge command pressure value There is a linear relationship in the log-log graph, and the two are greatly different.
（圧力測定工程）
圧力測定工程では、分析対象である混合ガスのピラニ真空計指示圧力値及び圧力計指示圧力値を測定する。具体的には、先ず、分析ガス供給管３を介して、混合ガスを分析用チャンバ２に供給する。次に、排気管８を介して真空ポンプ５により、分析用チャンバ２内の圧力を減圧し、ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分子流領域になるように調整する。分子流領域にすることで、ピラニ真空計６で圧力を測定する際に、測定ガス流体の流れが分析結果に及ぼす影響を無視することができる。ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分子流領域になった状態で、ピラニ真空計６を用いて、混合ガスのピラニ真空計指示圧力値を測定し、さらに、圧力計７を用いて、混合ガスの圧力計指示圧力値を測定する。
(Pressure measurement process)
In the pressure measurement step, the Pirani gauge indicating pressure value and the pressure gauge indicating pressure value of the mixed gas to be analyzed are measured. Specifically, first, the mixed gas is supplied to the
ところで、ピラニ真空素子１１内のガスの流れを分子流領域にするためには、ガスの平均自由行程をピラニ真空素子１１内の金属細線１５よりも大きくする必要がある。下記表１に常温（３００Ｋ）のヘリウムの平均自由行程を記載する。各値は下記式（２）から算出した。下記式（２）中、λは分子の平均自由行程（単位：ｍ）、κはボルツマン定数（単位：−）、Ｔは気体温度（単位：Ｋ）、σは気体分子直径（単位：ｍ）、Ｐは圧力（単位：Ｐａ）を示す。
λ＝κ・Ｔ／(２0.5・π・σ2・Ｐ) ・・・（２）
By the way, in order to set the gas flow in the
λ = κ · T / (2 0.5 · π · σ 2 · P) (2)
一般的に金属細線１５の直径は１０〜１００μｍであるところ、上記表１からわかるように、圧力が１０Ｐａの場合、ヘリウム分子の平均自由行程は１．９６ｍｍ程度となり、金属細線１５の直径に対して十分に大きくなる。従って、圧力が１０Ｐａ以下であれば、ピラニ真空計６で圧力を測定する際に、測定ガス流体の流れの影響について考慮する必要がなく、高い精度で、混合ガスの組成を分析することができる。
In general, the diameter of the
（組成算出工程）
組成算出工程では、上述の検量線と、圧力計指示圧力値Ｐ１と、ピラニ真空計指示圧力値Ｐ２とから、混合ガスの不純物成分（酸素及び窒素）の濃度ｙを下記式（３）から求める。ここで、ＰＨｅは圧力計指示圧力値がＰ１の場合であって、ガス流体が全てヘリウムの場合のピラニ真空計による指示圧力であり、ＰＮ２は圧力計指示圧力値がＰ１の場合であって、ガス流体が全て酸素、窒素又はその混合物の場合のピラニ真空計指示圧力値である。ＰＨｅ、ＰＮ２の各値は、Ｐ１から検量線を用いて算出することができる（図３を参照）。
ｙ＝（Ｐ２−ＰＨｅ）／（ＰＮ２−ＰＨｅ） ・・・（３）
(Composition calculation process)
The composition calculating process, the calibration curve described above, a pressure gauge indicated the pressure value P 1, the Pirani vacuum gauge indicated pressure value P 2 Prefecture, the following equation the concentration y of impurity components in the mixed gas (oxygen and nitrogen) (3) Ask from. Here, in the case P the He pressure gauge indicated pressure value is P 1, it is indicated pressure by Pirani gauge when gaseous fluid is all helium, P N2 if the pressure gauge indicated pressure value is P 1 In this case, it is the Pirani gauge indicating pressure value when the gas fluid is all oxygen, nitrogen or a mixture thereof. The respective values of P He and P N2 can be calculated from P 1 using a calibration curve (see FIG. 3).
y = (P 2 -P He) / (P N2 -P He) ··· (3)
ここで、図３からわかるように、Ｐ１が１０Ｐａよりも大きい場合、ＰＨｅ、ＰＮ２の各値は近い値となるため、下記式（３）より求めたｙの誤差が大きくなる。よって、本実施例では、Ｐ１が１０Ｐａ以下の状態で測定を行う必要がある。 Here, as can be seen from FIG. 3, when P 1 is greater than 10 Pa, the values of P He and P N2 are close to each other, so that the error of y obtained from the following equation (3) becomes large. Therefore, in the present embodiment, it is necessary to P 1 is the measurement is carried out in the following state 10 Pa.
＜ヘリウム液化システム＞
図４は、本発明を適用した一実施形態であるヘリウム液化システムの構成を示す系統図である。図４に示すように、本実施形態のヘリウム液化システム２１は、ガス分析装置１と、ヘリウム精製器２２と、ヘリウム液化装置２３と、真空保冷外槽２４と、ヘリウムガス供給管２５と、を備えており、さらに、制御部として開閉弁２６と、開閉弁２７と、を備えて概略構成される。本実施形態のヘリウム液化システム２１は、ガス分析装置１によりヘリウムガス供給管２５内を流れるヘリウムガスの組成を分析し、ヘリウムガス含まれる不純物の濃度を基に、開閉弁２６によりヘリウムガスの供給を制御しながらヘリウムを液化するためのシステムである。なお、ガス分析装置１については上述しているため、説明を省略する。
<Helium liquefaction system>
FIG. 4 is a system diagram showing a configuration of a helium liquefaction system as an embodiment to which the present invention is applied. As shown in FIG. 4, the
ヘリウム精製器２２は、ヘリウムガスを精製するための装置である。ヘリウム精製器２２には、ヘリウムガス供給管２５を介してヘリウムガスが供給されている。ヘリウム精製器２２において精製されたヘリウムガスは、ヘリウム液化装置２３に供給される。ヘリウム精製器２２としては、ヘリウムガスを精製することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、ヘリウム液化機内部精製装置（Ｌｉｎｄｅ社製）等を用いることができる。
The helium purifier 22 is a device for purifying helium gas. Helium gas is supplied to the helium purifier 22 via a helium
ヘリウム液化装置２３は、ヘリウム精製器２２により供給されたヘリウムガスを液化するための装置である。ヘリウム液化装置２３により生成された液化ヘリウムは、配管２８から採取される。ヘリウム液化装置２３としては、ヘリウムガスを液化することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、ヘリウム液化装置（Ｌｉｎｄｅ社製）等を用いることができる。
The
真空保冷外槽２４は、ヘリウム精製器２２及びヘリウム液化装置２３を収納することにより、ヘリウム精製器２２及びヘリウム液化装置２３を外気と熱的に遮断するための槽である。真空保冷外槽２４は、排気管８を介して、真空ポンプ５と接続されており、槽内が真空状態に維持されている。
The vacuum cooler
ヘリウムガス供給管２５は、ヘリウムガスをヘリウム精製器２２に供給するための配管である。また、ヘリウムガス供給管２５は、分析ガス供給管３を介してガス分析装置１とも接続されており、ヘリウムガスの一部は、ガス分析装置１に供給される。
The helium
開閉弁２６は、ヘリウムガス供給管２５に設けられている。開閉弁２６の開閉状態を制御することにより、ヘリウム精製器２２へのヘリウムガスの供給を制御することができる。開閉弁２６としては、ヘリウムガスの供給を制御することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、空気圧駆動式ダイヤフラム弁等を用いることができる。
The on-off
開閉弁２７は、ヘリウム精製器２２とヘリウム液化装置２３とを接続する配管に設けられている。開閉弁２７の開閉状態を制御することにより、ヘリウム精製器２２からヘリウム液化装置２３へのヘリウムガスの供給を制御することができる。開閉弁２７としては、ヘリウムガスの供給を制御することができるものであれば、特に限定されないが、具体的には、例えば、空気圧駆動式ダイヤフラム弁等を用いることができる。
The on-off
ガス分析装置１は、信号線２９を介して、ヘリウム精製器２２、開閉弁２６、及び開閉弁２７と接続している。ガス分析装置１は、ヘリウムガス中に含まれる不純物の濃度を基に、開閉弁２６及び開閉弁２７の開閉状態を制御することで、ヘリウムガスの供給を制御することができる。例えば、不純物の濃度が１０％を超えた場合に、ガス分析装置１により、信号線２９を介して開閉弁２６及び開閉弁２７を閉状態にすることで、ヘリウム液化装置２３へのヘリウムガスの供給を停止する。さらに、ガス分析装置１により、信号線２９を介してヘリウム精製器２２の運転を停止する。
The
以上説明したように、本実施形態のガス分析装置１では、混合ガスを定圧状態で保持する分析用チャンバ２と、分析用チャンバ２を減圧するための真空ポンプ５と、混合ガスのピラニ真空計指示圧力値を測定するためのピラニ真空計６と、混合ガスの圧力計指示圧力値を測定するための圧力計７と、を備える構成をとり、真空ポンプ５によりピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分子流領域となるように圧力を調整することができる。そのため、ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分析結果に及ぼす影響を無視することができる。その結果、精度良く、連続して混合ガスの組成の分析を行うことができる。
As described above, in the
また、本実施形態のガス分析方法では、ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分子流領域となるように圧力を調整した状態で、混合ガスのピラニ真空計指示圧力値及び圧力計指示圧力値を測定し、検量線と、混合ガスのピラニ真空計指示圧力値及び圧力計指示圧力値と、を用いて混合ガスの組成を分析している。そのため、ピラニ真空素子１１内の混合ガスの流れが分析結果に及ぼす影響を無視することができる。その結果、精度良く、連続して混合ガスの組成の分析を行うことができる。
In the gas analysis method of the present embodiment, the Pirani vacuum gauge indicating pressure value and the pressure gauge indicating pressure of the mixed gas are adjusted in a state where the pressure is adjusted so that the flow of the mixed gas in the
さらに、本実施形態のヘリウム液化システム２１では、上述のガス分析装置１と、ヘリウムガスを液化するためのヘリウム液化装置２３と、ヘリウム液化装置２３にヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス供給管２５と、ヘリウム液化装置２３ヘのリウムガスの供給を制御するための開閉弁２６及び開閉弁２７と、を備える構成をとり、ガス分析装置１によりヘリウムガス供給管２５内を流れるヘリウムガスの組成を分析し、ヘリウムガス中に含まれる不純物の濃度を基に、開閉弁２６及び開閉弁２７によりヘリウムガスの供給を制御することができる。そのため、純度の高い液化ヘリウムを生成することができる。
Further, in the
なお、本発明の技術範囲は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上述した実施形態のガス分析方法では、混合ガスが、主成分としてヘリウムを含み、不純物として酸素及び窒素を含む場合を例として説明したが、混合ガスが主成分としてヘリウムを含み、不純物として水素を含む場合であってもよい。 The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. For example, in the gas analysis method of the above-described embodiment, the case where the mixed gas contains helium as the main component and oxygen and nitrogen as the impurities has been described as an example. However, the mixed gas contains helium as the main component and as the impurity. It may be a case containing hydrogen.
また、上述した実施形態のガス分析方法では、ヘリウム、酸素、及び窒素につて検量線を作成し、酸素と窒素については一つの成分として近似して分析を行ったが、酸素と窒素が空気の組成比である場合は、酸素と窒素の検量線を作成する代わりに、空気の検量線を作成して分析を行ってもよい。つまり、ヘリウムと空気の検量線を作成し、圧力計指示圧力値がＰ１の場合であって、ガス流体が全てヘリウムの場合のピラニ真空計指示圧力値ＰＨｅと、ガス流体が全て空気の場合のピラニ真空計指示圧力値Ｐ空とを検量線から求める。下記式（４）と、ＰＨｅと、Ｐ空とから、不純物成分（空気）の濃度ｙを算出してもよい。
ｙ＝（Ｐ２−ＰＨｅ）／（Ｐ空−ＰＨｅ） ・・・（４）
Further, in the gas analysis method of the above-described embodiment, a calibration curve was created for helium, oxygen, and nitrogen, and oxygen and nitrogen were approximated and analyzed as one component. In the case of the composition ratio, instead of creating a calibration curve for oxygen and nitrogen, analysis may be performed by creating a calibration curve for air. That is, when a calibration curve of helium and air is prepared and the pressure gauge command pressure value is P 1 and the gas fluid is all helium, the Pirani vacuum gauge command pressure value P He and the gas fluid are all air. obtaining a Pirani gauge indicated pressure values P an empty case from the calibration curve. The concentration y of the impurity component (air) may be calculated from the following equation (4), P He , and P sky .
y = (P 2 -P He) / (P empty -P He) ··· (4)
１ ガス分析装置
２ 分析用チャンバ
３ 分析ガス供給管
４ 流量制限機構
５ 真空ポンプ
６ ピラニ真空計
７ 圧力計
８ 排気管
１１ ピラニ真空素子
１２ 金属筒
１３、１４ 電極
１５ 金属細線
１６ 入口部
２１ ヘリウム液化システム
２２ ヘリウム精製器
２３ ヘリウム液化装置
２４ 真空保冷外槽
２５ ヘリウムガス供給管
２６ 開閉弁
２７ 開閉弁
２８ 配管
２９ 信号線
DESCRIPTION OF
Claims (8)
前記混合ガスの各成分について、ピラニ真空計の指示圧力と他の圧力計における指示圧力との関係を示す検量線を得る工程と、
ピラニ真空素子内の前記混合ガスの流れが分子流領域となる圧力に調整した後、前記ピラニ真空計及び前記他の圧力計を用いて当該混合ガスの圧力を測定して、それぞれの測定値を得る工程と、
前記検量線と、前記ピラニ真空計による測定値と、前記他の真空計による測定値と、から、前記混合ガスの組成を算出する工程と、を含むことを特徴とするガス分析方法。 A gas analysis method for analyzing a composition of a mixed gas containing at least two kinds of gas,
For each component of the mixed gas, obtaining a calibration curve indicating the relationship between the indicated pressure of the Pirani gauge and the indicated pressure of another pressure gauge;
After adjusting the pressure of the mixed gas in the Pirani vacuum element to a pressure that becomes a molecular flow region, the pressure of the mixed gas is measured using the Pirani vacuum gauge and the other pressure gauge, and the respective measured values are obtained. Obtaining a step;
A gas analysis method comprising: calculating a composition of the mixed gas from the calibration curve, a measured value by the Pirani vacuum gauge, and a measured value by the other vacuum gauge.
前記分析用チャンバを減圧するための真空ポンプと、
前記分析用チャンバ内の前記混合ガスの圧力を測定するためのピラニ真空計と、
前記分析用チャンバ内の前記混合ガスの圧力を測定するための他の圧力計と、を備え、
前記ピラニ真空計は、内部にピラニ真空素子を有し、
前記ピラニ真空素子内の混合ガスの流れが、分子流領域となるようにされていることを特徴とするガス分析装置。 An analysis chamber for holding a mixed gas at a constant pressure;
A vacuum pump for depressurizing the analysis chamber;
A Pirani gauge for measuring the pressure of the mixed gas in the analysis chamber;
Another pressure gauge for measuring the pressure of the mixed gas in the analysis chamber ,
The Pirani vacuum gauge has a Pirani vacuum element inside,
The gas analyzer according to claim 1 , wherein the flow of the mixed gas in the Pirani vacuum element is in a molecular flow region .
前記分析ガス供給管内を流れる前記混合ガスの流量を制限するための流量制限機構と、をさらに備えることを特徴とする請求項５に記載のガス分析装置。 An analysis gas supply pipe for introducing the mixed gas into the analysis chamber;
The gas analyzer according to claim 5, further comprising a flow rate limiting mechanism for limiting a flow rate of the mixed gas flowing in the analysis gas supply pipe.
ヘリウムガスを液化するためのヘリウム液化装置と、
前記ヘリウム液化装置にヘリウムガスを供給するためのヘリウムガス供給管と、
前記ヘリウム液化装置へのヘリウムガスの供給を制御するための制御部と、を備え、
前記ガス分析装置により前記ヘリウムガス供給管内を流れるヘリウムガスの組成を分析し、ヘリウムガス中に含まれる不純物の濃度を基に、前記制御部によりヘリウムガスの供給を制御することを特徴とするヘリウム液化システム。 A gas analyzer according to any one of claims 5 to 7,
A helium liquefier for liquefying helium gas;
A helium gas supply pipe for supplying helium gas to the helium liquefier;
A control unit for controlling the supply of helium gas to the helium liquefier,
The composition of helium gas flowing in the helium gas supply pipe is analyzed by the gas analyzer, and the supply of helium gas is controlled by the controller based on the concentration of impurities contained in the helium gas. Liquefaction system.
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