JP6122670B2 - Electrospray apparatus and electrospray method - Google Patents
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Description
この発明は、エレクトロスプレー装置およびエレクトロスプレー方法に関し、特に、基板に薄膜を堆積させるエレクトロスプレー装置およびエレクトロスプレー方法に関する。 The present invention relates to an electrospray apparatus and an electrospray method, and more particularly to an electrospray apparatus and an electrospray method for depositing a thin film on a substrate.
従来、基板に薄膜を堆積させるエレクトロスプレー装置が知られている(たとえば、特許文献1参照)。 Conventionally, an electrospray apparatus for depositing a thin film on a substrate is known (see, for example, Patent Document 1).
上記特許文献1には、試料溶液に所定の噴霧電圧を印加した状態で噴霧するガラスキャピラリーと、ガラスキャピラリーから噴霧される試料溶液に電圧を印加するスプレー電源とを備えるエレクトロスプレー装置が開示されている。このエレクトロスプレー装置では、ノズルから噴霧された溶液材料は、基板に薄膜として形成されるように構成されている。 Patent Document 1 discloses an electrospray apparatus that includes a glass capillary that sprays a sample solution while applying a predetermined spraying voltage, and a spray power source that applies a voltage to the sample solution sprayed from the glass capillary. Yes. In this electrospray apparatus, the solution material sprayed from the nozzle is configured to be formed as a thin film on the substrate.
しかしながら、上記特許文献1に記載のような従来のエレクトロスプレー装置では、所定の噴霧電圧を印加した場合に、噴霧電圧の印加開始後の初期には、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散する場合がある。この場合、基板に大きな液滴が到達することに起因して形成される薄膜の厚みがばらついてしまい、その結果、試料溶液を基板に薄膜として均一に堆積させることが困難であるという問題点がある。 However, in the conventional electrospray apparatus as described in Patent Document 1 described above, when a predetermined spray voltage is applied, in the initial stage after the start of application of the spray voltage, a large droplet compared to a mist-like droplet May be scattered. In this case, the thickness of the thin film formed due to the arrival of large droplets on the substrate varies, and as a result, it is difficult to deposit the sample solution as a thin film on the substrate. is there.
また、従来、マスクを用いてマスクの開口部を介して基板に溶液材料の塗布を行う場合、ノズルの所定のスタート位置(または捨て打ちエリア)で噴霧電圧をノズルに印加して溶液材料の噴霧を開始した後、ノズルはマスクの非開口部を通過してマスクの開口部に至り、基板への塗布が行われるが、マスクの非開口部を通過しているときに噴射された霧状の液滴がマスクで反発されてマスクの開口部に流れ込むために、マスクの開口端部近傍の膜厚が所定の膜厚よりも厚くなるという問題があった。 Conventionally, when a solution material is applied to a substrate through a mask opening using a mask, spraying of the solution material is performed by applying a spray voltage to the nozzle at a predetermined start position (or discarding area) of the nozzle. After the nozzle is started, the nozzle passes through the non-opening portion of the mask to reach the opening portion of the mask and is applied to the substrate, but is sprayed when passing through the non-opening portion of the mask. Since the droplets are repelled by the mask and flow into the opening of the mask, there is a problem that the film thickness in the vicinity of the opening end of the mask becomes thicker than a predetermined film thickness.
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、この発明の1つの目的は、基板に溶液材料を所望の形態に堆積させることが可能なエレクトロスプレー装置およびエレクトロスプレー方法を提供することである。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and one object of the present invention is to provide an electrospray apparatus and an electrospray method capable of depositing a solution material in a desired form on a substrate. Is to provide.
上記目的を達成するために、本願発明者が鋭意検討した結果、ノズルによる噴霧動作を行う際に、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うことにより、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散することを抑制して、基板に溶液材料を薄膜として均一に堆積させることができることを見い出した。 In order to achieve the above object, as a result of intensive studies by the inventor of the present application, a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle when performing the spraying operation with the nozzle, and from the tip of the tailor cone After applying an initial voltage that forms a state in which droplets of solution material are not ejected, the tailor cone is stably formed, and a final state in which a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone It has been found that by applying two-stage voltage application, it is possible to suppress the large droplets from being scattered compared to the mist-like droplets and deposit the solution material uniformly as a thin film on the substrate. It was.
すなわち、この発明の第1の局面によるエレクトロスプレー装置は、溶液材料に電圧を印加した状態で噴霧するノズルと、ノズルから噴霧される溶液材料に電圧を印加する電圧印加手段とを備え、ノズルから噴霧された溶液材料は、基板に薄膜として堆積され、電圧印加手段は、ノズルによる噴霧動作を行う際に、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うように構成されている。 That is, the electrospray apparatus according to the first aspect of the present invention includes a nozzle that sprays in a state where a voltage is applied to the solution material, and a voltage applying unit that applies a voltage to the solution material sprayed from the nozzle. The sprayed solution material is deposited as a thin film on the substrate, and when the voltage application means performs the spraying operation with the nozzle, a conical tailor cone made of the solution material is formed at the tip of the nozzle, and the tailor cone After applying an initial voltage that forms a state in which droplets of solution material are not ejected from the tip, the tailor cone is stably formed, and a state in which a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone is formed The two-stage voltage application for applying the final voltage is performed.
この第1の局面によるエレクトロスプレー装置では、上記のように、ノズルによる噴霧動作を行う際に、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行う電圧印加手段を設けることによって、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加して、霧状の液滴に比べて大きな液滴が生じないようにしながら電荷を蓄積させた後、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加させるので、初期電圧印加時に溶液材料に電荷が蓄積されている分、初期電圧から最終電圧まで、電圧を迅速に変化させることができる。これにより、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散することを抑制して、この大きな液滴が基板に堆積することなく、基板に溶液材料を所望の形態に堆積させることができる。なお、2段階の電圧印加を行うことにより、基板に溶液材料を薄膜として均一に堆積させることができることは、後述する本願発明者の実験により確認済みである。 In the electrospray apparatus according to the first aspect, as described above, when the spraying operation is performed by the nozzle, a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle, and the solution is applied from the tip of the tailor cone. After applying an initial voltage that forms a state where droplets of material are not ejected, the final voltage that forms a state where the tailor cone is stably formed and mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone Compared with the mist-like liquid droplets by applying an initial voltage that forms a state in which droplets made of the solution material are not ejected from the tip of the tailor cone by providing voltage application means for applying a two-stage voltage application. After accumulating electric charge while preventing large droplets from forming, the final voltage that forms a state where mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone Since is pressurized, minute charge in solution material during the initial application of voltage is accumulated from an initial voltage to a final voltage, it is possible to change the voltage quickly. Thereby, it is possible to suppress the large droplets from being scattered compared to the mist-like droplets, and to deposit the solution material in a desired form on the substrate without depositing the large droplets on the substrate. In addition, it has been confirmed by an experiment of the present inventor described later that the solution material can be uniformly deposited as a thin film on the substrate by applying the voltage in two stages.
また、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散することを抑制することができるので、基板に捨て打ちエリアを設ける必要がなく、基板材料の利用効率を向上させることができる。また、基板と重なる位置でノズルによる噴霧動作を開始させることができるので、噴霧動作を開始させる場所を別途設ける場合に比べて、エレクトロスプレー装置のフットプリント(占有領域)が大きくなることを抑制することができる。 In addition, since it is possible to suppress the scattering of large droplets compared to the mist-like droplets, it is not necessary to provide a throw-away area on the substrate, and the utilization efficiency of the substrate material can be improved. In addition, since the spraying operation by the nozzle can be started at a position overlapping with the substrate, the footprint (occupied area) of the electrospray apparatus is prevented from becoming larger than when a place for starting the spraying operation is separately provided. be able to.
上記第1の局面によるエレクトロスプレー装置において、好ましくは、電圧印加手段は、初期電圧を印加するとともに初期電圧を印加した状態を所定の時間維持した後、最終電圧を印加するように構成されている。このように構成すれば、初期電圧を印加した状態で所定の時間維持する間に、溶液材料に電荷が蓄積されるので、容易に初期電圧から最終電圧まで、電圧を迅速に変化させることができる。 In the electrospray apparatus according to the first aspect, preferably, the voltage application unit is configured to apply the initial voltage and apply the final voltage after maintaining the state where the initial voltage is applied for a predetermined time. . With this configuration, charges are accumulated in the solution material while maintaining the initial voltage applied for a predetermined time, so that the voltage can be easily changed quickly from the initial voltage to the final voltage. .
この場合、好ましくは、初期電圧を印加した状態を維持する所定の時間は、0.5秒以上である。このように構成すれば、初期電圧を印加した状態で0.5秒以上の所定の時間維持する間に、電荷を確実に蓄積させることができる。 In this case, preferably, the predetermined time for maintaining the state in which the initial voltage is applied is 0.5 seconds or more. If comprised in this way, an electric charge can be accumulate | stored reliably, maintaining for the predetermined time of 0.5 second or more in the state which applied the initial stage voltage.
上記第1の局面によるエレクトロスプレー装置において、好ましくは、初期電圧は、最終電圧の0.3倍以上0.6倍以下の電圧である。このように構成すれば、最終電圧の0.3倍以上0.6倍以下の初期電圧を印加することにより、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を容易に形成することができる。 In the electrospray device according to the first aspect, the initial voltage is preferably a voltage that is not less than 0.3 times and not more than 0.6 times the final voltage. With this configuration, by applying an initial voltage not less than 0.3 times and not more than 0.6 times the final voltage, a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle, and the tailor cone Thus, it is possible to easily form a state in which droplets made of the solution material are not ejected from the tip.
上記第1の局面によるエレクトロスプレー装置において、好ましくは、ノズルは、基板の下方に基板に向かって先端が上向きに向くように配置され、電圧印加手段は、ノズルの先端が上向きの状態で、2段階の電圧印加を行うように構成されている。このように構成すれば、初期電圧を印加する際、または、初期電圧から最終電圧を印加する際に、ノズルから大きめの液滴が形成された場合でも重力により基板と反対側に液滴が落ちるので、大きめの液滴が基板に到達するのを抑制することができる。 In the electrospray apparatus according to the first aspect described above, preferably, the nozzle is disposed below the substrate so that the tip is directed upward toward the substrate, and the voltage applying means is configured so that the tip of the nozzle faces upward. It is configured to apply voltage in stages. With this configuration, when applying an initial voltage or when applying a final voltage from the initial voltage, even when a large droplet is formed from the nozzle, the droplet falls to the opposite side of the substrate due to gravity. Therefore, it is possible to suppress large droplets from reaching the substrate.
この発明の第2の局面によるエレクトロスプレー方法は、ノズルから噴霧される溶液材料に電圧を印加するステップと、ノズルから噴霧された溶液材料を基板に薄膜として堆積させるステップとを備え、溶液材料に電圧を印加するステップは、ノズルによる噴霧動作を行う際に、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うステップを含む。 An electrospray method according to a second aspect of the present invention includes a step of applying a voltage to a solution material sprayed from a nozzle and a step of depositing the solution material sprayed from the nozzle as a thin film on a substrate. The step of applying a voltage is a state where a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle and a droplet made of the solution material is not ejected from the tip of the tailor cone when performing the spraying operation by the nozzle. After applying an initial voltage to form a tailor cone, a two-stage voltage application is performed to apply a final voltage that forms a state in which the tailor cone is stably formed and a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone. Steps to perform.
この第2の局面によるエレクトロスプレー方法では、上記のように、ノズルによる噴霧動作を行う際に、ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うステップを設けることによって、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加して、霧状の液滴に比べて大きな液滴が生じないようにしながら電荷を蓄積させた後、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加させるので、初期電圧印加時に溶液材料に電荷が蓄積されている分、初期電圧から最終電圧まで、電圧を迅速に変化させることができる。これにより、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散することを抑制して、基板に溶液材料を薄膜として均一に堆積させることが可能なエレクトロスプレー方法を提供することができる。 In the electrospray method according to the second aspect, as described above, when the spraying operation is performed by the nozzle, a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle, and the solution is applied from the tip of the tailor cone. After applying an initial voltage that forms a state where droplets of material are not ejected, the final voltage that forms a state where the tailor cone is stably formed and mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone By applying a step of applying a two-stage voltage application, an initial voltage is applied to form a state in which a droplet made of a solution material is not ejected from the tip of the tailor cone, which is larger than that of a mist-like droplet After accumulating electric charges while preventing droplets from being generated, the final voltage is applied to form a state where a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone Since the, amount that the charge in the solution material during the initial application of voltage is accumulated from an initial voltage to a final voltage, it is possible to rapidly change the voltage. Accordingly, it is possible to provide an electrospray method capable of suppressing the scattering of large droplets as compared with the mist-like droplets and uniformly depositing the solution material as a thin film on the substrate.
本発明によれば、上記のように、基板に溶液材料を薄膜として均一に堆積させることができる。 According to the present invention, as described above, the solution material can be uniformly deposited as a thin film on the substrate.
以下、本発明を具体化した実施形態を図面に基づいて説明する。 DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments embodying the present invention will be described below with reference to the drawings.
図1および図2を参照して、本実施形態によるエレクトロスプレー装置100の構成について説明する。
The configuration of the
図1に示すように、エレクトロスプレー装置100は、ノズル1と、吸着ステージ2と、ノズル1および吸着ステージ2の間に配置されるマスク3と、ノズル1に溶液材料を供給するシリンジポンプ4と、ノズル1から噴霧される溶液材料に電圧を印加する電圧制御部5とを備えている。また、溶液材料の噴霧時は、吸着ステージ2とマスク3との間には、ガラスなどからなる基板6が配置されている。そして、ノズル1からマスク3越しに吸着ステージ2に載置された基板6へ溶液材料を噴射することにより、マスク3の開口形状に応じて基板6に薄膜を形成する。
As shown in FIG. 1, an
ノズル1は、電圧が印加された状態の溶液材料を噴霧するように構成されている。具体的には、ノズル1は、溶液材料(たとえば、導電性ポリマーであるPEDOT/PSS(poly(3,4−ethylenedioxythiophene) poly(styrenesulfonate))に所定の電圧を印加した状態で噴霧して上方(Z1方向)に位置する基板6に薄膜(図示せず)として堆積させるように構成されている。具体的には、ノズル1は金属製であり、このノズル1に電圧制御部5により制御された電圧を直接印加することによって、シリンジポンプ4からノズル1の内部に供給される溶液材料にノズル1から電圧が印加されるように構成されている。なお、ノズル1がガラス製のキャピラリーや樹脂など非導電体の場合には、ノズル1の内部に挿入した電極(図示せず)に電圧を印加するようにしても良い。 The nozzle 1 is configured to spray a solution material to which a voltage is applied. Specifically, the nozzle 1 is sprayed upward with a predetermined voltage applied to a solution material (for example, PEDOT / PSS (poly (3,4-ethylenedithiophene) poly (styrenesulfonate)), which is a conductive polymer) ( It is configured to deposit as a thin film (not shown) on the substrate 6 located in the Z1 direction.Specifically, the nozzle 1 is made of metal, and the nozzle 1 is controlled by the voltage controller 5. By applying a voltage directly, the voltage is applied from the nozzle 1 to the solution material supplied from the syringe pump 4 to the inside of the nozzle 1. The nozzle 1 is made of a glass capillary, resin, or the like. In the case of a non-conductor, a voltage is applied to an electrode (not shown) inserted in the nozzle 1. It may be.
また、ノズル1は、マスク3の下方(Z2方向)に配置されている。つまり、ノズル1は、基板6の下方(Z2方向)に基板6に向かって先端が上向き(Z1方向向き)に向くように配置されている。また、ノズル1は、X方向およびY方向に移動可能に構成されている。つまり、ノズル1は、水平方向(X方向およびY方向)に移動しながら先端から基板6に溶液材料を噴霧して、所望の大きさおよび形状の薄膜を基板6に形成するように構成されている。 The nozzle 1 is arranged below the mask 3 (Z2 direction). That is, the nozzle 1 is arranged below the substrate 6 (Z2 direction) so that the tip thereof faces upward (toward the Z1 direction) toward the substrate 6. The nozzle 1 is configured to be movable in the X direction and the Y direction. That is, the nozzle 1 is configured to form a thin film having a desired size and shape on the substrate 6 by spraying the solution material onto the substrate 6 from the tip while moving in the horizontal direction (X direction and Y direction). Yes.
吸着ステージ2は、金属製であり、電気的に接地されている。また、吸着ステージ2は、基板6の溶液材料が噴霧される側とは反対側(Z1方向側)の表面を吸着する吸着部を有している。 The suction stage 2 is made of metal and is electrically grounded. Further, the adsorption stage 2 has an adsorption portion that adsorbs the surface of the substrate 6 opposite to the side on which the solution material is sprayed (Z1 direction side).
また、図1に示すように、吸着ステージ2の下面(吸着部)に、基板6が載置(吸着)されている。そして、ノズル1と吸着ステージ2との間で電位差を持たせることで、ノズル1から噴出する溶液材料は吸着ステージ2に向かって飛行する。これにより、直接基板6を接地して噴霧動作を行う必要がないので、非導電性の基板6へも溶液材料の塗布(薄膜の形成)が可能である。 Further, as shown in FIG. 1, the substrate 6 is placed (sucked) on the lower surface (suction part) of the suction stage 2. Then, by providing a potential difference between the nozzle 1 and the adsorption stage 2, the solution material ejected from the nozzle 1 flies toward the adsorption stage 2. Thereby, since it is not necessary to perform the spraying operation by directly grounding the substrate 6, it is possible to apply the solution material (formation of a thin film) to the non-conductive substrate 6.
つまり、ノズル1(溶液材料)に電圧を印加することにより、図2に示すように、溶液材料が基板6(吸着ステージ2)側(Z1方向側)に盛り上がり、円錐状のテーラーコーンが形成される。テーラーコーンの先端には、同符号のイオンが集中し、イオン(電荷)同士の反発力が表面張力より大きくなると、溶液材料がテーラーコーンから霧状になって基板6側に飛行する。飛行した霧状の溶液材料は、その後レイリー分裂を繰り返して、ナノサイズの液滴になって、基板6に到達する。 That is, by applying a voltage to the nozzle 1 (solution material), as shown in FIG. 2, the solution material rises to the substrate 6 (adsorption stage 2) side (Z1 direction side), and a conical tailor cone is formed. The When ions of the same sign are concentrated at the tip of the tailor cone and the repulsive force between the ions (charges) becomes larger than the surface tension, the solution material is atomized from the tailor cone and flies to the substrate 6 side. The flying mist-like solution material then repeats Rayleigh splitting to form nano-sized droplets that reach the substrate 6.
噴霧される溶液材料は、電荷を帯びやすい材料で構成されている。たとえば、ブタノール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、NMP(N−Methyl−2−pyrrolidone)、DMI(1,3−dimethyl−2−imidazolidinone)、DMAc(N,N−Dimethylacetamide)、PMA(Propyleneglycol monomethylether acetate)トルエン、キシレン、テトラデカンなどから構成されている。また、噴霧される溶液材料は、レーザー光(たとえば、波長約530nm)を照射することにより、レーザー光の散乱によって、サブミクロンサイズ以上の液滴を検知することができる。 The solution material to be sprayed is made of a material that is easily charged. For example, butanol, propylene glycol, butylene glycol, NMP (N-methyl-2-pyrrolidone), DMI (1,3-dimethyl-2-imidazolidineone), DMAc (N, N-dimethylacetamide), PMA (propylenemethyl methanol toluene). , Xylene, tetradecane and the like. Moreover, the solution material to be sprayed can detect droplets of submicron size or more by irradiating laser light (for example, wavelength of about 530 nm) by scattering of the laser light.
マスク3は、耐薬品性、加工精度、寸法安定性、耐絶縁性、剛性等が優れた樹脂により構成されている。たとえば、マスク3は、PTFE(Polytetrafluoroethylene)、PP(Polypropylene)、HDPE(High−density polyethylene)、PET(Polyethylene terephthalate)、EPOXY、ガラスエポキシ、ABS(Acrylonitrile butadiene styrene)、PEEK(Polyether ether ketone)、POM(Polyoxymethylene)などからなる。 The mask 3 is made of a resin excellent in chemical resistance, processing accuracy, dimensional stability, insulation resistance, rigidity, and the like. For example, the mask 3 is made of PTFE (Polytetrafluoroethylene), PP (Polypropylene), HDPE (High-density polyethylene), PET (Polyethylene ylene phthalate), EPOX, glass epoxy, ABS (Acryte PE). (Polyoxymethylene).
また、マスク3は、基板6の近傍に配置(基板6の下方に密着)されている。また、マスク3には、平面視において(Z方向から見て)、所定の開口パターンを有する開口部が複数形成されている。また、マスク3は、マスク3のY方向側の両方の端部を支持部(図示せず)により下方から支持されている。つまり、マスク3は、マスク3のY方向の端部近傍が支持部に支持された状態で、支持部が吸着ステージ2側(Z1方向側)に上昇することによって、基板6の下方に密着するように配置される。 The mask 3 is disposed in the vicinity of the substrate 6 (adhered to the lower side of the substrate 6). The mask 3 is formed with a plurality of openings having a predetermined opening pattern in plan view (viewed from the Z direction). Further, the mask 3 is supported from below at both ends of the mask 3 on the Y direction side by a support portion (not shown). That is, the mask 3 is in close contact with the lower side of the substrate 6 by raising the support part to the suction stage 2 side (Z1 direction side) while the vicinity of the end in the Y direction of the mask 3 is supported by the support part. Are arranged as follows.
シリンジポンプ4は、溶液材料が充填され、ノズル1の先端に溶液材料を供給するように構成されている。具体的には、シリンジポンプ4は、溶液材料に圧力をかけて、溶液材料を送り出すように構成されている。 The syringe pump 4 is filled with a solution material and configured to supply the solution material to the tip of the nozzle 1. Specifically, the syringe pump 4 is configured to apply pressure to the solution material and send out the solution material.
ここで、本実施形態では、電圧制御部5は、図2に示すように、ノズル1による噴霧動作を行う際に、ノズル1の先端(Z1方向の端部)に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧V1を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧V2を印加する2段階の電圧印加を行うように構成されている。 Here, in the present embodiment, as shown in FIG. 2, the voltage control unit 5 has a conical shape made of a solution material at the tip (end in the Z1 direction) of the nozzle 1 when performing the spraying operation by the nozzle 1. After applying the initial voltage V1 that forms a state in which the tailor cone is formed and the droplet made of the solution material is not ejected from the tip of the tailor cone, the tailor cone is stably formed, and from the tip of the tailor cone Two-stage voltage application is performed to apply a final voltage V2 that forms a state in which mist droplets are sprayed.
また、電圧制御部5は、初期電圧V1を印加するとともに初期電圧V1を印加した状態を所定の時間維持した後、最終電圧V2を印加するように構成されている。具体的には、電圧制御部5は、初期電圧V1を印加した状態を0.5秒以上維持するように構成されている。好ましくは、電圧制御部5は、初期電圧V1を印加した状態を1秒以上維持する。また、初期電圧V1を長い期間(たとえば、数秒以上)維持する場合は、シリンジポンプ4を停止して、溶液材料をさらに供給しないようにしてもよい。これにより、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない初期電圧V1を印加した状態において、溶液材料が過剰に供給されることがないので、ノズル1の溶液材料の液垂れを抑制することが可能である。 Further, the voltage control unit 5 is configured to apply the initial voltage V1 and maintain the state where the initial voltage V1 is applied for a predetermined time, and then apply the final voltage V2. Specifically, the voltage control unit 5 is configured to maintain the state in which the initial voltage V1 is applied for 0.5 seconds or more. Preferably, the voltage control unit 5 maintains the state where the initial voltage V1 is applied for 1 second or more. Further, when the initial voltage V1 is maintained for a long period (for example, several seconds or more), the syringe pump 4 may be stopped so that the solution material is not further supplied. Thereby, in the state in which the initial voltage V1 at which the droplet made of the solution material is not ejected from the tip of the tailor cone is applied, the solution material is not supplied excessively, so that dripping of the solution material of the nozzle 1 is suppressed. It is possible.
また、電圧制御部5は、初期電圧V1を、最終電圧V2の約0.5倍(約半分)の電圧で印加するように構成されている。また、電圧制御部5は、ノズル1の先端が上向き(Z1方向向き)の状態で、2段階の電圧印加を行うように構成されている。 Further, the voltage control unit 5 is configured to apply the initial voltage V1 at a voltage about 0.5 times (about half) the final voltage V2. Further, the voltage control unit 5 is configured to apply a two-step voltage application with the tip of the nozzle 1 facing upward (in the Z1 direction).
次に、図3を参照して、ノズル1の移動に対応した電圧の印加状態を説明する。図3に示すように、ノズル1が移動する場合、電圧制御部5は、ノズル1がマスク3の開口部でない部分(マスク3で基板6が覆われている部分)に位置する時は、印加電圧を初期電圧V1で印加するように構成されている。つまり、電圧制御部5は、ノズル1がマスク3の開口部以外に位置する場合には、ノズル1の先端(Z1方向の端部)に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧V1を印加する。 Next, a voltage application state corresponding to the movement of the nozzle 1 will be described with reference to FIG. As shown in FIG. 3, when the nozzle 1 moves, the voltage control unit 5 applies the voltage when the nozzle 1 is located in a portion that is not an opening of the mask 3 (a portion where the substrate 6 is covered with the mask 3). The voltage is applied at the initial voltage V1. That is, when the nozzle 1 is located at a position other than the opening of the mask 3, the voltage control unit 5 forms a conical tailor cone made of a solution material at the tip (end in the Z1 direction) of the nozzle 1, and The initial voltage V1 is applied to form a state in which droplets made of the solution material are not ejected from the tip of the tailor cone.
また、電圧制御部5は、ノズル1がマスク3の開口部に位置する時は、印加電圧を最終電圧V2で印加するように構成されている。つまり、電圧制御部5は、ノズル1がマスク3の開口部に位置する場合は、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧V2を印加する。 The voltage controller 5 is configured to apply the applied voltage at the final voltage V2 when the nozzle 1 is positioned in the opening of the mask 3. That is, when the nozzle 1 is located at the opening of the mask 3, the voltage control unit 5 forms a state where the tailor cone is stably formed and mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone. A final voltage V2 is applied.
これにより、マスク3の開口部でない部分をノズル1が通過している時に溶液材料が噴射されないので、噴射された霧状の液滴がマスク3で反発されてマスク3の開口部に流れ込むことを抑制することが可能である。その結果、マスク3の開口端部近傍の膜厚が所定の膜厚よりも厚くなることを抑制することが可能である。 Thereby, since the solution material is not ejected when the nozzle 1 passes through the portion that is not the opening of the mask 3, the ejected mist-like droplets are repelled by the mask 3 and flow into the opening of the mask 3. It is possible to suppress. As a result, it is possible to suppress the film thickness in the vicinity of the opening end of the mask 3 from becoming thicker than a predetermined film thickness.
(実験)
次に、図2および図4〜図6を参照して、2段階で印加する印加電圧の比を変化させた場合の溶液材料の噴霧状態を調べるために行った実験について説明する。この実験では、最終的(2段目)に印加される電圧である最終電圧V2を、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する電圧に固定した上で、最初(1段目)に印加される電圧である1段目電圧Vaの値を変化させて行った。
(Experiment)
Next, with reference to FIG. 2 and FIGS. 4-6, the experiment conducted in order to investigate the spray state of the solution material at the time of changing the ratio of the applied voltage applied in two steps is demonstrated. In this experiment, the final voltage V2, which is the final applied voltage (second stage), is set so that the tailor cone is stably formed and mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone. After fixing the voltage to be formed, the value of the first stage voltage Va, which is the voltage applied first (first stage), was changed.
図4に示すように、1段目電圧Va/最終電圧V2が0.3未満の場合(1段目電圧Vaが最終電圧V2の0.3倍未満の場合)、図5に示すように、電圧が低すぎるため、テーラーコーンが形成されず、ノズル1から液垂れが発生した。また、大きめ(たとえば、約0.1mm)の液滴が発生した。この液滴は、大きすぎるため、基板6に到達する前に重力によりノズル1(Z2方向)側に落下していた。最終電圧V2の0.3倍未満の1段目電圧Vaを印加した後、最終電圧V2を印加すると、印加される電圧が蓄積される電荷に伴って上昇する過程で、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散した。 As shown in FIG. 4, when the first stage voltage Va / final voltage V2 is less than 0.3 (when the first stage voltage Va is less than 0.3 times the final voltage V2), as shown in FIG. Since the voltage was too low, a tailor cone was not formed, and dripping occurred from the nozzle 1. Moreover, a large (for example, about 0.1 mm) droplet was generated. Since this droplet is too large, it has fallen to the nozzle 1 (Z2 direction) side by gravity before reaching the substrate 6. After applying the first stage voltage Va less than 0.3 times the final voltage V2, the final voltage V2 is applied to the mist-like droplets in the process of increasing the applied voltage with the accumulated charge. Compared with the larger droplets, they scattered.
また、図4に示すように、1段目電圧Va/最終電圧V2が0.3以上0.6以下の場合(1段目電圧Vaが最終電圧V2の0.3倍以上0.6倍以下の場合)、図2に示すように、液滴の飛びが無く、液垂れも無いバランスがとれたテーラーコーンが形成された。つまり、ノズル1の先端(Z1方向の端部)に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態が形成された。最終電圧V2の0.3倍以上0.6倍以下の1段目電圧Vaを印加した後、最終電圧V2を印加すると、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散せずに、直ちに、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態に移行した。つまり、最終電圧V2の0.3倍以上0.6倍以下の1段目電圧Vaが、初期電圧V1として適しているといえる。 As shown in FIG. 4, when the first stage voltage Va / final voltage V2 is 0.3 or more and 0.6 or less (the first stage voltage Va is 0.3 times or more and 0.6 times or less of the final voltage V2). In this case, as shown in FIG. 2, a balanced tailor cone with no droplet flying and no dripping was formed. That is, a conical tailor cone made of a solution material was formed at the tip (end in the Z1 direction) of the nozzle 1, and a state in which no droplet made of the solution material was ejected from the tip of the tailor cone was formed. When the final voltage V2 is applied after applying the first stage voltage Va that is 0.3 to 0.6 times the final voltage V2, large droplets are not scattered compared to the mist-like droplets, and immediately. The tailor cone was stably formed, and the mist droplets were sprayed from the tip of the tailor cone. That is, it can be said that the first-stage voltage Va that is 0.3 to 0.6 times the final voltage V2 is suitable as the initial voltage V1.
また、図4に示すように、1段目電圧Va/最終電圧V2が0.6より大きい場合(1段目電圧Vaが最終電圧V2の0.6倍より大きい場合)、図6に示すように、テーラーコーンが形成されるが、霧状の液滴に比べて大きめの液滴(たとえば、サブミクロン(1μmの1/10)サイズ以上)の発生が確認され、これが基板6に堆積していた。 As shown in FIG. 4, when the first stage voltage Va / final voltage V2 is larger than 0.6 (when the first stage voltage Va is larger than 0.6 times the final voltage V2), as shown in FIG. In addition, a tailor cone is formed, but it has been confirmed that a large droplet (for example, a submicron (1/10 of 1 μm) size or more) is generated compared to a mist droplet, and this is deposited on the substrate 6. It was.
次に、本実施形態の効果について説明する。 Next, the effect of this embodiment will be described.
本実施形態では、上記のように、ノズル1による噴霧動作を行う際に、ノズル1の先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧V1を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧V2を印加する2段階の電圧印加を行う電圧制御部5を設けることによって、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧V1を印加して、霧状の液滴に比べて大きな液滴が生じないようにしながら電荷を蓄積させた後、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧V2を印加させるので、初期電圧V1印加時に溶液材料に電荷が蓄積されている分、初期電圧V1から最終電圧V2まで、電圧を迅速に変化させることができる。これにより、霧状の液滴に比べて大きな液滴が飛散することを抑制して、この大きな液滴が基板6に堆積することなく、基板6に溶液材料を所望の形態に堆積させることができる。 In the present embodiment, as described above, when the spraying operation by the nozzle 1 is performed, a conical tailor cone made of the solution material is formed at the tip of the nozzle 1, and the liquid made of the solution material is formed from the tip of the tailor cone. After applying the initial voltage V1 that forms a state where no droplets are ejected, the final voltage V2 that forms a state where the tailor cone is stably formed and a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone is applied By providing the voltage control unit 5 that performs voltage application in two stages, an initial voltage V1 that forms a state in which a droplet made of a solution material is not ejected from the tip of the tailor cone is applied, and compared with a mist-like droplet After accumulating charges while preventing large droplets from being generated, a final voltage V2 is applied to form a state in which mist droplets are sprayed from the tip of the tailor cone. , Minute charge in solution material when the initial voltage V1 applied is stored, from the initial voltage V1 to a final voltage V2, the voltage can be rapidly changed. Accordingly, it is possible to prevent the large droplets from being scattered compared to the mist-like droplets and deposit the solution material on the substrate 6 in a desired form without depositing the large droplets on the substrate 6. it can.
また、本実施形態では、上記のように、電圧制御部5を、初期電圧V1を印加するとともに初期電圧V1を印加した状態を所定の時間(たとえば、1秒)維持した後、最終電圧V2を印加するように構成する。これにより、初期電圧V1を印加した状態で所定の時間(たとえば、1秒)維持する間に、溶液材料に電荷が蓄積されるので、容易に初期電圧V1から最終電圧V2まで、電圧を迅速に変化させることができる。 In the present embodiment, as described above, the voltage controller 5 applies the initial voltage V1 and maintains the state where the initial voltage V1 is applied for a predetermined time (for example, 1 second), and then the final voltage V2 is set. Configure to apply. As a result, charges are accumulated in the solution material while the initial voltage V1 is applied and maintained for a predetermined time (for example, 1 second), so that the voltage can be easily and quickly changed from the initial voltage V1 to the final voltage V2. Can be changed.
また、本実施形態では、上記のように、初期電圧V1を印加した状態を維持する所定の時間を、0.5秒以上にすることによって、初期電圧V1を印加した状態で0.5秒以上の所定の時間(たとえば、1秒)維持する間に、電荷を確実に蓄積させることができる。 In the present embodiment, as described above, the predetermined time for maintaining the state in which the initial voltage V1 is applied is set to 0.5 seconds or more, so that the initial voltage V1 is applied to 0.5 seconds or more. The charge can be reliably accumulated while maintaining the predetermined time (for example, 1 second).
また、本実施形態では、上記のように、初期電圧V1を、最終電圧V2の約0.5倍(約半分)の電圧にすることによって、最終電圧V2の0.5倍の初期電圧V1を印加することにより、ノズル1の先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を容易に形成することができる。 In the present embodiment, as described above, the initial voltage V1 is set to about 0.5 times (about half) the final voltage V2, so that the initial voltage V1 that is 0.5 times the final voltage V2 is obtained. By applying, a conical tailor cone made of a solution material is formed at the tip of the nozzle 1, and a state where no droplet made of the solution material is ejected from the tip of the tailor cone can be easily formed.
また、本実施形態では、上記のように、ノズル1を、基板6の下方(Z2方向側)に基板6に向かって先端が上向き(Z1方向)に向くように配置し、電圧制御部5を、ノズル1の先端が上向きの状態で、2段階の電圧印加を行うように構成する。これにより、初期電圧V1を印加する際、または、初期電圧V1から最終電圧V2を印加する際に、ノズル1から大きめの液滴が形成された場合でも重力により基板6と反対側(Z2方向側)に液滴が落ちるので、大きめの液滴が基板6に到達するのを抑制することができる。 In the present embodiment, as described above, the nozzle 1 is disposed below the substrate 6 (Z2 direction side) so that the tip is directed upward (Z1 direction) toward the substrate 6, and the voltage control unit 5 is disposed. The two-stage voltage application is performed with the tip of the nozzle 1 facing upward. Thereby, when applying the initial voltage V1 or when applying the final voltage V2 from the initial voltage V1, even when a large droplet is formed from the nozzle 1, the side opposite to the substrate 6 due to gravity (on the Z2 direction side) ), It is possible to suppress large droplets from reaching the substrate 6.
なお、今回開示された実施形態は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施形態の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。 The embodiment disclosed this time should be considered as illustrative in all points and not restrictive. The scope of the present invention is shown not by the above description of the embodiments but by the scope of claims for patent, and further includes all modifications within the meaning and scope equivalent to the scope of claims for patent.
たとえば、上記実施形態では、本発明のエレクトロスプレー装置を、薄膜形成装置の形態で示したが、本発明はこれに限られない。エレクトロスプレー装置であれば、たとえばファイバーまたはパーティクルのような薄膜以外の形態で溶液材料を堆積させる装置であっても構わない。 For example, in the above embodiment, the electrospray apparatus of the present invention is shown in the form of a thin film forming apparatus, but the present invention is not limited to this. As long as it is an electrospray apparatus, it may be an apparatus for depositing the solution material in a form other than a thin film such as fiber or particle.
また、上記実施形態では、基板とノズルとの間にマスクを配置して溶液材料の噴霧動作を行う構成の例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明は、基板とノズルとの間にマスクを配置しないで溶液材料の噴霧動作を行う構成にも適用可能である。 Moreover, although the example of the structure which arrange | positions a mask between a board | substrate and a nozzle and performs spraying operation | movement of solution material was shown in the said embodiment, this invention is not limited to this. The present invention is also applicable to a configuration in which a solution material is sprayed without arranging a mask between the substrate and the nozzle.
また、上記実施形態では、ノズルを基板の下方に配置するとともに、基板の下方に基板に向かって先端が上向きに向くようにノズルを配置する例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、ノズルを基板の上方に配置するとともに、基板の上方に基板に向かって先端が下向きに向くようにノズルを配置してもよい。この場合、溶液材料が垂れ落ちないように、シリンジポンプなどで溶液材料に負圧をかけて上向きに力をかけてもよい。たとえば、初期電圧を印加している場合に、テーラーコーンがバランスよく形成された状態を維持するために、溶液材料に負圧をかけて上向きに力をかけてもよい。 Moreover, in the said embodiment, while the nozzle was arrange | positioned below a board | substrate and the nozzle was arrange | positioned so that the front-end | tip may face the board | substrate below a board | substrate, this invention is not limited to this. . In the present invention, the nozzle may be arranged above the substrate, and the nozzle may be arranged above the substrate so that the tip faces downward toward the substrate. In this case, an upward force may be applied by applying a negative pressure to the solution material with a syringe pump or the like so that the solution material does not sag. For example, when an initial voltage is applied, a negative pressure may be applied to the solution material to apply an upward force in order to maintain a state where the tailor cone is formed in a well-balanced manner.
また、上記実施形態では、初期電圧を最終電圧の約0.5倍の電圧にする構成の例を示したが、本発明はこれに限られない。本発明では、初期電圧を最終電圧の0.5倍以外の電圧にしてもよい。なお、初期電圧は、最終電圧の0.3倍以上0.6倍以下にするのが好ましい。 Moreover, although the example of the structure which makes an initial voltage a voltage about 0.5 times the last voltage was shown in the said embodiment, this invention is not limited to this. In the present invention, the initial voltage may be a voltage other than 0.5 times the final voltage. Note that the initial voltage is preferably 0.3 to 0.6 times the final voltage.
また、上記実施形態では、吸着ステージにガラスなどからなる基板が配置される例を示したが、本発明はこれに限られない。たとえば、吸着ステージにフィルム状の基板を配置してもよい。 Moreover, although the example which arrange | positions the board | substrate which consists of glass etc. to the adsorption | suction stage was shown in the said embodiment, this invention is not limited to this. For example, a film-like substrate may be arranged on the suction stage.
1 ノズル
5 電圧制御部(電圧印加手段)
6 基板
100 エレクトロスプレー装置
1 Nozzle 5 Voltage controller (voltage application means)
6
Claims (6)
前記ノズルから噴霧される溶液材料に電圧を印加する電圧印加手段とを備え、
前記ノズルから噴霧された溶液材料は、基板に薄膜として堆積され、
前記電圧印加手段は、前記ノズルによる噴霧動作を行う際に、前記ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うように構成されている、エレクトロスプレー装置。 A nozzle that sprays the solution material with a voltage applied thereto;
Voltage application means for applying a voltage to the solution material sprayed from the nozzle,
The solution material sprayed from the nozzle is deposited as a thin film on the substrate,
When the spraying operation by the nozzle is performed, the voltage applying unit is formed with a conical tailor cone made of a solution material at the tip of the nozzle, and a droplet made of the solution material is not ejected from the tip of the tailor cone. After applying an initial voltage for forming a state, a two-stage voltage application for applying a final voltage that forms a state in which a tailor cone is stably formed and a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone An electrospray device configured to perform
前記電圧印加手段は、前記ノズルの先端が上向きの状態で、前記2段階の電圧印加を行うように構成されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエレクトロスプレー装置。 The nozzle is disposed below the substrate so that the tip faces upward toward the substrate,
The electrospray apparatus according to any one of claims 1 to 4, wherein the voltage application unit is configured to perform the two-stage voltage application in a state in which a tip of the nozzle faces upward.
前記ノズルから噴霧された溶液材料を基板に薄膜として堆積させるステップとを備え、
前記溶液材料に電圧を印加するステップは、前記ノズルによる噴霧動作を行う際に、前記ノズルの先端に溶液材料からなる円錐状のテーラーコーンが形成され、かつ、テーラーコーンの先端から溶液材料からなる液滴が噴射されない状態を形成する初期電圧を印加した後、テーラーコーンが安定的に形成され、かつ、テーラーコーンの先端から霧状の液滴が噴霧される状態を形成する最終電圧を印加する2段階の電圧印加を行うステップを含む、エレクトロスプレー方法。 Applying a voltage to the solution material sprayed from the nozzle;
Depositing the solution material sprayed from the nozzle as a thin film on a substrate,
In the step of applying a voltage to the solution material, a conical tailor cone made of the solution material is formed at the tip of the nozzle and the solution material is made of the tip of the tailor cone when performing the spraying operation by the nozzle. After applying an initial voltage that forms a state where droplets are not ejected, a final voltage is applied that forms a state where the tailor cone is stably formed and a mist-like droplet is sprayed from the tip of the tailor cone An electrospray method including the step of applying a voltage in two stages.
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