JP6075320B2 - ICP mass spectrometer - Google Patents
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Description
本発明は、ＩＣＰ質量分析装置に関し、特に、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）をイオン源とするＩＣＰ質量分析装置に関する。 The present invention relates to an ICP mass spectrometer, and more particularly, to an ICP mass spectrometer using high frequency inductively coupled plasma (ICP) as an ion source.
ＩＣＰ質量分析装置は、現在、高感度の元素分析を行うことのできる装置として注目されている。図１０は、従来のＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図である。また、図１１は、図１０に示すＩＣＰ質量分析装置の外観を示す斜視図であり、図１２は、図１１に示すＡの拡大斜視図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向（軸方向）とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向とする。
ＩＣＰ質量分析装置１０１は、プラズマトーチ（プラズマイオン源）１０と、プラズマトーチ１０の前方（Ｘ方向）に配置されたサンプリング部１２０と、サンプリング部１２０に隣接して配置された質量分析部１３０と、ロータリーポンプ（低真空ポンプ）３８ａと、ターボ分子ポンプ（高真空ポンプ）３６ａ、３７ａと、サンプリング部１２０に接続された電源４２及び冷却溶媒供給源４１と、プラズマトーチ１０に連結されたガス供給源４３と、ＩＣＰ質量分析装置１０１全体の制御を行う制御部（図示せず）とを備える（例えば、特許文献１参照）。
The ICP mass spectrometer is currently attracting attention as an apparatus capable of performing highly sensitive elemental analysis. FIG. 10 is a schematic configuration diagram illustrating an example of a conventional ICP mass spectrometer. 11 is a perspective view showing an appearance of the ICP mass spectrometer shown in FIG. 10, and FIG. 12 is an enlarged perspective view of A shown in FIG. One direction horizontal to the ground is defined as an X direction (axis direction), a direction horizontal to the ground and perpendicular to the X direction is defined as a Y direction, and a direction perpendicular to the X direction and the Y direction is defined as a Z direction.
The ICP mass spectrometer 101 includes a plasma torch (plasma ion source) 10, a sampling unit 120 disposed in front of the plasma torch 10 (X direction), and a mass analyzing unit 130 disposed adjacent to the sampling unit 120. , Rotary pump (low vacuum pump) 38a, turbo molecular pumps (high vacuum pump) 36a, 37a, power supply 42 and cooling solvent supply source 41 connected to the sampling unit 120, and gas supply connected to the plasma torch 10 A source 43 and a controller (not shown) that controls the entire ICP mass spectrometer 101 are provided (see, for example, Patent Document 1).
プラズマトーチ１０は、円筒形状のガラス製の試料ガス管（図示せず）と、試料ガス管の外周面を、空間を空けて覆う円筒形状のガラス製のプラズマ用ガス管（図示せず）と、プラズマ用ガス管の外周面を、空間を空けて覆う円筒形状のガラス製のクーラントガス管１１と、クーラントガス管１１の外周面の先端部分に２〜４ターン巻き付けられた高周波誘導コイル１２と、ガス入口１３とを備える。そして、ガス入口１３は、ガス供給源４３と連結されており、アルゴンガスが供給されるようになっている。 The plasma torch 10 includes a cylindrical glass sample gas tube (not shown), a cylindrical glass plasma gas tube (not shown) that covers the outer peripheral surface of the sample gas tube with a space therebetween. A cylindrical glass coolant gas tube 11 covering the outer peripheral surface of the plasma gas tube with a space, and a high frequency induction coil 12 wound around the tip of the outer peripheral surface of the coolant gas tube 11 for two to four turns. And a gas inlet 13. And the gas inlet 13 is connected with the gas supply source 43, and argon gas is supplied.
サンプリング部１２０は、アルミニウムや銅製のブロック状（例えば１３ｃｍ×９ｃｍ×２．５ｃｍ）の筐体１２１を有し、プラズマトーチ１０側から（Ｘ方向に向かって）順にサンプリングコーン１５１とスキマーコーン１５２とエキストラクタ電極１５３とが配置されている。
筐体１２１の壁内には、冷却水を流通させる冷却溶媒用流路（図示せず）が形成されており、冷却溶媒供給源４１と冷却溶媒用流路の出入口とが連結されている。これにより、筐体１２１が冷却水で冷却されるようになっている。また、筐体１２１の壁には、ゲートバルブ３８ｃとそれを駆動するための空圧切替バルブ（駆動機構；図示せず）とを有する低真空排気流路３８ｂが形成されており、ロータリーポンプ３８ａと連結されている。これにより、筐体１２１内がロータリーポンプ３８ａによって低真空状態（例えば１５０〜２００Ｐａ）となるようになっている。
The sampling unit 120 includes a casing 121 made of aluminum or copper (for example, 13 cm × 9 cm × 2.5 cm), and in order from the plasma torch 10 side (toward the X direction), a sampling cone 151 and a skimmer cone 152 An extractor electrode 153 is disposed.
A cooling solvent flow path (not shown) for circulating cooling water is formed in the wall of the casing 121, and the cooling solvent supply source 41 and the inlet / outlet of the cooling solvent flow path are connected to each other. Thereby, the housing | casing 121 is cooled with a cooling water. Further, a low vacuum exhaust passage 38b having a gate valve 38c and an air pressure switching valve (drive mechanism; not shown) for driving the gate valve 38c is formed on the wall of the casing 121, and the rotary pump 38a. It is connected with. Thereby, the inside of the housing 121 is brought into a low vacuum state (for example, 150 to 200 Pa) by the rotary pump 38a.
サンプリングコーン１５１は、円板体（例えば直径６ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円錐形部とを有した金属体であり、円錐形部の中央に円形状の開口１５１ａが形成されている。サンプリングコーン１５１の開口１５１ａは、イオン進行方向（Ｘ方向）に対して徐々に広がるような形状となっている。そして、サンプリングコーン１５１は、筐体１２１のプラズマトーチ１０側の側壁と２本のネジ１５１ｂを用いて取付け取外し可能となっている。 The sampling cone 151 is a metal body having a disc body (for example, 6 cm in diameter) and a conical portion formed at the center of the disc body, and a circular opening 151a is formed at the center of the conical portion. ing. The opening 151a of the sampling cone 151 has a shape that gradually widens in the ion traveling direction (X direction). The sampling cone 151 can be attached and detached using the side wall of the casing 121 on the plasma torch 10 side and the two screws 151b.
スキマーコーン１５２は、円板体（例えば直径３ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円錐形部とを有した金属体であり、円錐形部の中央に円形状の開口１５２ａが形成されている。スキマーコーン１５２の開口１５２ａは、イオン進行方向（Ｘ方向）に対して徐々に広がるような形状となっている。そして、スキマーコーン１５２は、筐体１２１の内部とネジ（図示せず）を用いて取付け取外し可能となっている。 The skimmer cone 152 is a metal body having a disc body (for example, 3 cm in diameter) and a conical portion formed in the center of the disc body, and a circular opening 152a is formed in the center of the conical portion. ing. The opening 152a of the skimmer cone 152 has a shape that gradually widens in the ion traveling direction (X direction). The skimmer cone 152 can be attached and detached using the inside of the housing 121 and a screw (not shown).
エキストラクタ電極１５３は、円板体（例えば直径５ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円筒形部１５３ａとを有した金属体である。エキストラクタ電極１５３は、電源４２と接続されており、０〜７００Ｖの電圧が印加されるようになっている。そして、エキストラクタ電極１５３は、筐体１２１のプラズマトーチ１０側と反対側の側壁と２本のネジ（図示せず）を用いて取付け取外し可能となっている。 The extractor electrode 153 is a metal body having a disc body (for example, a diameter of 5 cm) and a cylindrical portion 153a formed at the center of the disc body. The extractor electrode 153 is connected to the power source 42 and is applied with a voltage of 0 to 700V. The extractor electrode 153 can be attached and detached using a side wall opposite to the plasma torch 10 side of the casing 121 and two screws (not shown).
質量分析部１３０は、アルミニウム製のケース状（例えば１４ｃｍ×１２ｃｍ×１０ｃｍ）の筐体１３１ａを有する第一チェンバ１３１と、アルミニウム製のケース状（例えば１０ｃｍ×３３ｃｍ×１０ｃｍ）の筐体３２ａを有する第二チェンバ３２とを備える。筐体１３１ａ内には、収束レンズ等のイオンレンズ部３３が配置され、筐体３２ａ内には、四重極ロッド構造等の質量分離部３４が配置され、最後段にはエレクトロマルチプライヤ等の検出器３５が配置されている。 The mass spectrometer 130 includes a first chamber 131 having a case 131a made of aluminum (eg, 14 cm × 12 cm × 10 cm) and a case 32a made of aluminum (eg, 10 cm × 33 cm × 10 cm). A second chamber 32. An ion lens section 33 such as a converging lens is disposed in the casing 131a, a mass separation section 34 such as a quadrupole rod structure is disposed in the casing 32a, and an electromultiplier or the like is provided in the last stage. A detector 35 is arranged.
筐体１３１ａ内は、ゲートバルブ３６ｃとそれを駆動するための空圧切替バルブ（駆動機構；図示せず）とを有する高真空排気流路３６ｂを介してターボ分子ポンプ３６ａと連結されている。これにより、筐体１３１ａ内がターボ分子ポンプ３６ａによって高真空状態（例えば０．１Ｐａ）となるようになっている。また、筐体３２ａ内は、高真空排気流路３７ｂを介してターボ分子ポンプ３７ａと連結されている。これにより、筐体３２ａ内がターボ分子ポンプ３７ａによって高真空状態（例えば１０−４Ｐａ）となるようになっている。 The inside of the housing 131a is connected to the turbo molecular pump 36a via a high vacuum exhaust passage 36b having a gate valve 36c and an air pressure switching valve (drive mechanism; not shown) for driving the gate valve 36c. Thereby, the inside of the housing 131a is brought into a high vacuum state (for example, 0.1 Pa) by the turbo molecular pump 36a. Further, the inside of the housing 32a is connected to the turbo molecular pump 37a through a high vacuum exhaust flow path 37b. Thereby, the inside of the housing | casing 32a will be in a high vacuum state (for example, 10 <-4> Pa) with the turbo-molecular pump 37a.
このようなＩＣＰ質量分析装置１０１では、プラズマトーチ１０の高周波誘導コイル１２に高周波電流を流すことによりプラズマＰが生成され、プラズマＰの５０００℃〜６０００℃の熱によって試料がイオン化し、このイオンとプラズマＰとがサンプリングコーン１５１の開口１５１ａを通過して筐体１２１内に導入される。そして、筐体１２１内に導入されたイオンは、スキマーコーン１５２の開口１５２ａと、エキストラクタ電極１５３の円筒形部１５３ａ内とを順番に通過して筐体１３１ａ内に導入される。筐体１３１ａ内では、イオンレンズ部３３によりサンプリング部１２０からのイオンを後方の第二チェンバ３２に向けて収束させる。 In such an ICP mass spectrometer 101, a plasma P is generated by passing a high-frequency current through the high-frequency induction coil 12 of the plasma torch 10, and the sample is ionized by the heat of the plasma P at 5000 ° C. to 6000 ° C. Plasma P is introduced into the housing 121 through the opening 151 a of the sampling cone 151. The ions introduced into the casing 121 are sequentially introduced through the opening 152a of the skimmer cone 152 and the cylindrical portion 153a of the extractor electrode 153 into the casing 131a. In the casing 131a, the ions from the sampling unit 120 are converged toward the rear second chamber 32 by the ion lens unit 33.
直流電圧と高周波電圧とを重畳した電圧が印加される質量分離部３４では、印加された電圧に応じた質量数（質量ｍ／電荷ｚ）を有するイオンのみが選択的に通過するので、選択されたイオンが検出器３５に到達する。このとき、第二チェンバ３２を通過するイオンの質量数は、印加される電圧に依存するので、電圧を操作することにより、所定の質量数を有するイオンについてのイオン強度信号を検出器３５で得ることができる。 In the mass separation unit 34 to which a voltage obtained by superimposing a DC voltage and a high frequency voltage is applied, only ions having a mass number (mass m / charge z) corresponding to the applied voltage are selectively passed. The ions reach the detector 35. At this time, since the mass number of ions passing through the second chamber 32 depends on the applied voltage, an ion intensity signal for ions having a predetermined mass number is obtained by the detector 35 by manipulating the voltage. be able to.
ところで、ＩＣＰ質量分析装置１０１では、サンプリングコーン１５１は直接的にプラズマＰにさらされ、かつ、イオンが開口１５１ａを通過するため、熱により劣化したり、汚れが付着しやすい部品である。汚れが付着すると開口１５１ａが小さくなったり、熱による劣化で開口１５１ａが大きくなったりして、イオン軌道の様子が変わったりして分析感度が低下するので、サンプリングコーン１５１は比較的頻繁にメンテナンスを行う必要がある。また、スキマーコーン１５２やエキストラクタ電極１５３も同様に、メンテナンスを比較的頻繁に行う必要がある。よって、ＩＣＰ質量分析装置１０１では、サンプリングコーン１５１とスキマーコーン１５２とエキストラクタ電極１５３とをメンテナンスするために、筐体１２１から着脱可能な構造となっている。 By the way, in the ICP mass spectrometer 101, the sampling cone 151 is directly exposed to the plasma P, and since ions pass through the opening 151a, the sampling cone 151 is a component that is easily deteriorated by heat or easily contaminated with dirt. If dirt adheres, the aperture 151a becomes smaller, or the aperture 151a becomes larger due to deterioration due to heat, and the state of the ion trajectory changes, resulting in a decrease in analysis sensitivity. Therefore, the sampling cone 151 is relatively frequently maintained. There is a need to do. Similarly, the skimmer cone 152 and the extractor electrode 153 need to be maintained relatively frequently. Therefore, the ICP mass spectrometer 101 has a structure that can be detached from the casing 121 in order to maintain the sampling cone 151, the skimmer cone 152, and the extractor electrode 153.
図１３は、図１０に示すＩＣＰ質量分析装置１０１をメンテナンスする際の図である。メンテナンス時には、まずゲートバルブ３６ｃを閉じ、次にゲートバルブ３８ｃを閉じる。その後、ネジ１５１ｂ等を取外し、筐体１２１からサンプリングコーン１５１とスキマーコーン１５２とエキストラクタ電極１５３とを軸方向と反対方向（−Ｘ方向）に引き抜いていた。このとき、引き抜き方向（−Ｘ方向）にはプラズマトーチ１０が存在するため、プラズマトーチ１０は、メンテナンス開始前に所定位置から取外したり、所定位置から−Ｘ方向に移動可能となるように形成されている。 FIG. 13 is a diagram when the ICP mass spectrometer 101 shown in FIG. 10 is maintained. At the time of maintenance, first the gate valve 36c is closed, and then the gate valve 38c is closed. Thereafter, the screws 151b and the like were removed, and the sampling cone 151, skimmer cone 152, and extractor electrode 153 were pulled out from the casing 121 in the direction opposite to the axial direction (−X direction). At this time, since the plasma torch 10 exists in the pulling direction (−X direction), the plasma torch 10 is formed so as to be removable from a predetermined position before starting maintenance or to move in the −X direction from the predetermined position. ing.
しかしながら、上述したようなＩＣＰ質量分析装置１０１では、筐体１３１ａ内と筐体３２ａ内との真空を落とさずサンプリングコーン１５１とスキマーコーン１５２とエキストラクタ電極１５３とをメンテナンスするために、メンテナンス前には、ゲートバルブ３８ｃとゲートバルブ３６ｃとを別々に閉じていた。つまり、上述したようなＩＣＰ質量分析装置１０１では、２つのゲートバルブ３８ｃ、３６ｃと２つのそれを駆動するための空圧切替バルブ（駆動機構）とが必要となるため、高コストな構造となっていた。
そこで、本発明は、１つの駆動機構を用いて質量分析部の筐体内の真空を落とさずサンプリングコーン等をメンテナンスすることができるＩＣＰ質量分析装置を提供することを目的とする。
However, in the ICP mass spectrometer 101 as described above, in order to maintain the sampling cone 151, the skimmer cone 152, and the extractor electrode 153 without dropping the vacuum in the casing 131a and the casing 32a, before the maintenance is performed. Closed the gate valve 38c and the gate valve 36c separately. In other words, the ICP mass spectrometer 101 as described above requires two gate valves 38c, 36c and two pneumatic switching valves (drive mechanisms) for driving them, so that the structure is expensive. It was.
Therefore, an object of the present invention is to provide an ICP mass spectrometer capable of maintaining a sampling cone and the like without using a single drive mechanism to drop the vacuum in the housing of the mass spectrometer.
上記課題を解決するためになされた本発明のＩＣＰ質量分析装置は、試料をプラズマによりイオン化するプラズマイオン源と、質量分析部と、前記プラズマイオン源でイオン化された試料を前記質量分析部に導くためのサンプリング部と、前記質量分析部の筐体内と高真空排気流路を介して連結された高真空ポンプと、前記サンプリング部の筐体内と低真空排気流路を介して連結された低真空ポンプとを備え、前記サンプリング部の筐体にサンプリングコーンとスキマーコーンとエキストラクタ電極とが軸方向にこの順で取付けられ、かつ、取外し可能となっているＩＣＰ質量分析装置であって、前記サンプリング部の筐体内と前記質量分析部の筐体内とを遮断するための板形状の高真空シャッタと、前記サンプリング部の筐体内と前記低真空排気流路内とを遮断するための板形状の低真空シャッタと、前記高真空シャッタと前記低真空シャッタとを連結する連結部と、前記連結部を移動させる駆動機構と、前記駆動機構を制御する制御部とを備えるようにしている。 An ICP mass spectrometer of the present invention made to solve the above-mentioned problems is directed to a plasma ion source for ionizing a sample by plasma, a mass analyzer, and a sample ionized by the plasma ion source to the mass analyzer. A sampling unit for the above, a high vacuum pump connected to the inside of the mass analysis unit through a high vacuum exhaust passage, and a low vacuum connected to the inside of the casing of the sampling unit through a low vacuum exhaust passage A sampling cone, a skimmer cone, and an extractor electrode are attached to a housing of the sampling unit in this order in the axial direction, and can be removed. A plate-shaped high-vacuum shutter for shutting off the inside of the housing of the unit and the inside of the housing of the mass spectrometer, and the inside of the housing of the sampling unit and the low true A plate-shaped low vacuum shutter for blocking the inside of the exhaust flow path, a connecting portion for connecting the high vacuum shutter and the low vacuum shutter, a driving mechanism for moving the connecting portion, and controlling the driving mechanism And a control unit to perform.
以上のように、本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、１個の駆動機構を用いて板形状の高真空シャッタと低真空シャッタを遮断位置と開通位置とに移動させる構成であるので、２つのゲートバルブと２つの切替バルブ（駆動機構）を設ける必要がなくなり、コストを抑えた装置を実現することができる。 As described above, according to the ICP mass spectrometer of the present invention, the plate-shaped high vacuum shutter and the low vacuum shutter are moved to the blocking position and the opening position using one driving mechanism. There is no need to provide one gate valve and two switching valves (drive mechanism), and a device with reduced cost can be realized.
（その他の課題を解決するための手段及び効果）
また、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記制御部は、サンプリングコーンとスキマーコーンとエキストラクタ電極とがメンテナンスされて取付けられた後には、前記サンプリング部の筐体内と前記低真空排気流路内とを開通させた後、前記サンプリング部の筐体内と前記質量分析部の筐体内とを開通させるように、前記高真空シャッタと前記低真空シャッタとを移動させるようにしてもよい。
(Means and effects for solving other problems)
Further, in the ICP mass spectrometer of the present invention, the control unit is configured such that after the sampling cone, the skimmer cone, and the extractor electrode are maintained and attached, the control unit includes the inside of the sampling unit casing and the low vacuum exhaust passage. After opening the inside, the high vacuum shutter and the low vacuum shutter may be moved so that the inside of the housing of the sampling unit and the inside of the housing of the mass spectrometer are opened.
以上のように、本発明のＩＣＰ質量分析装置によれば、先にサンプリング部の筐体内の圧力を１００Ｐａ程度まで引いて、サンプリング部の筐体内と質量分析部の筐体内との圧力差を減らした後にサンプリング部の筐体内と質量分析部の筐体内との排気経路が通じるようにすることで、ターボ分子ポンプ等の高真空ポンプへの負荷を軽減することができ、その結果、高真空ポンプの寿命を延ばすことができる。 As described above, according to the ICP mass spectrometer of the present invention, the pressure in the housing of the sampling unit is first reduced to about 100 Pa to reduce the pressure difference between the housing of the sampling unit and the housing of the mass analyzing unit. After that, the exhaust path between the sampling unit housing and the mass analysis unit housing can be connected to reduce the load on the high vacuum pump such as a turbo molecular pump. As a result, the high vacuum pump Can extend the lifespan.
さらに、本発明のＩＣＰ質量分析装置においては、前記サンプリング部は、サンプリングコーンとスキマーコーンとエキストラクタ電極とが取付けられた状態で、前記質量分析部から取外され、かつ、前記質量分析部に取付けられる構造となっているようにしてもよい。 Furthermore, in the ICP mass spectrometer of the present invention, the sampling unit is detached from the mass analyzing unit in a state where a sampling cone, a skimmer cone, and an extractor electrode are attached, and is attached to the mass analyzing unit. You may make it become the structure attached.
以下、本発明の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本発明は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. Note that the present invention is not limited to the embodiments described below, and it goes without saying that various aspects are included without departing from the spirit of the present invention.
図１は、本発明に係るＩＣＰ質量分析装置の一例を示す概略構成図であり、図２は、図１に示すＩＣＰ質量分析装置の一部の拡大断面図である。なお、上述したＩＣＰ質量分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
ＩＣＰ質量分析装置１は、プラズマトーチ（プラズマイオン源）１０と、プラズマトーチ１０の前方（Ｘ方向）に配置されたサンプリング部２０と、サンプリング部２０に隣接して配置された質量分析部３０と、ロータリーポンプ（低真空ポンプ）３８ａと、ターボ分子ポンプ（高真空ポンプ）３６ａ、３７ａと、質量分析部３０に接続された電源４２及び冷却溶媒供給源４１と、プラズマトーチ１０に連結されたガス供給源４３と、シャッタ機構６０と、ＩＣＰ質量分析装置１全体の制御を行う制御部（図示せず）とを備える。
FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of an ICP mass spectrometer according to the present invention, and FIG. 2 is an enlarged cross-sectional view of a part of the ICP mass spectrometer shown in FIG. In addition, the same code | symbol is attached | subjected about the thing similar to the ICP mass spectrometer 101 mentioned above.
The ICP mass spectrometer 1 includes a plasma torch (plasma ion source) 10, a sampling unit 20 disposed in front of the plasma torch 10 (X direction), and a mass analyzing unit 30 disposed adjacent to the sampling unit 20. , Rotary pump (low vacuum pump) 38a, turbo molecular pumps (high vacuum pump) 36a, 37a, power source 42 and cooling solvent supply source 41 connected to the mass analyzer 30, and gas connected to the plasma torch 10 A supply source 43, a shutter mechanism 60, and a control unit (not shown) that controls the entire ICP mass spectrometer 1 are provided.
ここで、図３は、取外された状態のサンプリング部２０の裏面を示す斜視図である。また、図４及び図５は、図３に示すサンプリング部２０の断面斜視図である。
サンプリング部２０は、アルミニウムや銅製の第一板状体２１と、アルミニウムや銅製の第二板状体２２とを備え、プラズマトーチ１０側から順番（Ｘ方向）にサンプリングコーン５１とスキマーコーン５２とエキストラクタ電極５３とが配置されている。
Here, FIG. 3 is a perspective view showing the back surface of the sampling unit 20 in a removed state. 4 and 5 are cross-sectional perspective views of the sampling unit 20 shown in FIG.
The sampling unit 20 includes a first plate 21 made of aluminum or copper, and a second plate 22 made of aluminum or copper, and a sampling cone 51 and a skimmer cone 52 in order (X direction) from the plasma torch 10 side. An extractor electrode 53 is disposed.
サンプリングコーン５１は、円板体（例えば直径６ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円錐形部とを有した金属体であり、円錐形部の中央に円形状の開口５１ａが形成されている。サンプリングコーン５１の開口５１ａは、イオン進行方向（Ｘ方向）に対して徐々に広がるような形状となっている。
スキマーコーン５２は、円板体（例えば直径３ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円錐形部とを有した金属体であり、円錐形部の中央に円形状の開口５２ａが形成されている。スキマーコーン５２の開口５２ａは、イオン進行方向（Ｘ方向）に対して徐々に広がるような形状となっている。
エキストラクタ電極５３は、円板体（例えば直径５ｃｍ）と、円板体の中央に形成された円筒形部５３ａとを有した金属体である。
The sampling cone 51 is a metal body having a disc body (for example, a diameter of 6 cm) and a conical portion formed at the center of the disc body, and a circular opening 51a is formed at the center of the conical portion. ing. The opening 51a of the sampling cone 51 has a shape that gradually expands in the ion traveling direction (X direction).
The skimmer cone 52 is a metal body having a disc body (for example, 3 cm in diameter) and a conical portion formed at the center of the disc body, and a circular opening 52a is formed at the center of the conical portion. ing. The opening 52a of the skimmer cone 52 has a shape that gradually widens in the ion traveling direction (X direction).
The extractor electrode 53 is a metal body having a disc body (for example, a diameter of 5 cm) and a cylindrical portion 53a formed at the center of the disc body.
また、図６は、第一板状体２１の裏面を示す斜視図である。第一板状体２１は、長方形の平板形状（例えば１３ｃｍ×９ｃｍ×１．５ｃｍ）をしている。そして、第一板状体２１の中央部には、軸方向（Ｘ方向）に貫通する開口部２１ａが形成されている。このような第一板状体２１の表面の中央部に、図２に示すようにサンプリングコーン５１が２本のネジ５１ｂを用いて取付け取外し可能となっている。また、第一板状体２１の裏面には、冷却溶媒用流路となる冷却溶媒用流路溝２１ｃと、開口部２１ａの周囲となる位置に真空用パッキン溝２１ｄと、冷却溶媒用流路溝２１ｃの周囲となる位置に冷却溶媒用パッキン溝２１ｅとが形成されている（図４参照）。さらに、冷却溶媒用流路の入口と出口となる位置には、円環形状のパッキン（弾性体）２１ｃ’が各々配置されている。 FIG. 6 is a perspective view showing the back surface of the first plate-like body 21. The first plate-like body 21 has a rectangular flat plate shape (for example, 13 cm × 9 cm × 1.5 cm). And the opening part 21a penetrated to an axial direction (X direction) is formed in the center part of the 1st plate-shaped object 21. As shown in FIG. As shown in FIG. 2, the sampling cone 51 can be attached to and detached from the central portion of the surface of the first plate 21 using two screws 51b. Further, on the back surface of the first plate-like body 21, a cooling solvent channel groove 21c serving as a cooling solvent channel, a vacuum packing groove 21d around the opening 21a, and a cooling solvent channel are provided. A cooling solvent packing groove 21e is formed at a position around the groove 21c (see FIG. 4). Furthermore, annular packings (elastic bodies) 21c 'are respectively arranged at the positions serving as the inlet and the outlet of the cooling solvent flow path.
第二板状体２２は、図３に示すように長方形の平板形状（例えば１３ｃｍ×９ｃｍ×１ｃｍ）をしており、第二板状体２２の中央部には、軸方向（Ｘ方向）に貫通する円形状（例えば直径２ｃｍ）の高真空用開口部２２ａが形成されている。そして、第二板状体２２の図における左端部には、裏面が−Ｘ方向に所定角度（例えば１５°）で傾斜する傾斜部２２ｋが形成されるとともに、傾斜部２２ｋには２個の半円形状（例えば直径１ｃｍ）の保持用溝２２ｅが上下方向（Ｚ方向）に並んで形成されており、また保持用溝２２ｅの右方には、Ｘ方向に貫通する楕円形状の低真空用開口部２２ｂが形成されている。さらに、第二板状体２２の図における右下部には、Ｘ方向に貫通する２個の円形状（例えば直径５ｃｍ）の冷却溶媒用出入口２２ｃが形成されており、冷却溶媒用出入口２２ｃには、円環形状のパッキン（弾性体）２２ｃ’が各々配置されている。 As shown in FIG. 3, the second plate-like body 22 has a rectangular flat plate shape (for example, 13 cm × 9 cm × 1 cm), and the second plate-like body 22 has a central portion in the axial direction (X direction). A penetrating circular (for example, 2 cm in diameter) high vacuum opening 22a is formed. In addition, an inclined portion 22k whose rear surface is inclined at a predetermined angle (for example, 15 °) in the −X direction is formed at the left end portion of the second plate-like body 22 in the drawing. Circular holding grooves 22e (for example, 1 cm in diameter) are formed side by side in the vertical direction (Z direction), and an elliptical low-vacuum opening penetrating in the X direction is formed on the right side of the holding grooves 22e. A portion 22b is formed. Furthermore, in the lower right part of the figure of the second plate-like body 22, two circular (for example, diameter 5 cm) cooling solvent inlet / outlet ports 22 c penetrating in the X direction are formed. The annular packing (elastic body) 22c ′ is disposed.
このような第二板状体２２の表面の中央部に、スキマーコーン５２が取付け取外し可能となるとともに、第二板状体２２の裏面の中央部には、エキストラクタ電極５３が２本のネジ５３ｂを用いて取付け取外し可能となっている。また、図５に示す第二板状体２２の右上部の内側には、金属製の給電接続棒２２ｈが水平方向（Ｙ方向）に伸びるように配置されており、給電接続棒２２ｈの一端部には裏面側に向かって突出する金属製の給電端子（サンプリング部側電源接点部）２２ｊが形成されるとともに、給電接続棒２２ｈの他端部となる第二板状体２２の裏面の中央部には、取付けられたエキストラクタ電極５３と電気的に接続される金属製の給電端子２２ｉが形成されている。 The skimmer cone 52 can be attached to and detached from the central portion of the surface of the second plate 22 and the extractor electrode 53 is provided with two screws at the center of the back surface of the second plate 22. It is possible to attach and remove using 53b. Further, inside the upper right portion of the second plate-like body 22 shown in FIG. 5, a metal power supply connecting rod 22h is arranged so as to extend in the horizontal direction (Y direction), and one end portion of the power supply connecting rod 22h. Is formed with a metal power supply terminal (sampling part side power contact point part) 22j protruding toward the back surface side, and the center part of the back surface of the second plate-like body 22 serving as the other end of the power supply connecting rod 22h. Are formed with a metal power supply terminal 22 i that is electrically connected to the attached extractor electrode 53.
そして、このような第一板状体２１と第二板状体２２とは、真空用パッキン溝２１ｄと冷却溶媒用パッキン溝２１ｅとにパッキン（弾性体）２１ｄ’、２１ｅ’が配置された後、第二板状体２２の表面と第一板状体２１の裏面とが重なるようにして４本のネジ２１ｆを用いて取付けられている。このとき、第一板状体２１の開口部２１ａと第二板状体２２の高真空用開口部２２ａ及び低真空用開口部２２ｂとの周囲がパッキン２１ｄ’でシール（密閉）されながら連結される。また、第一板状体２１の冷却溶媒用流路溝２１ｃの周囲と第二板状体２２の表面とがパッキン２１ｅ’でシールされながら連結される。このとき、第二板状体２２の表面と第一板状体２１の冷却溶媒用流路溝２１ｃとの間に流路が形成され、この冷却溶媒用流路の出入口が冷却溶媒用出入口２２ｃとパッキン２１ｃ’でシールされながら連結されることになる。 The first plate-like body 21 and the second plate-like body 22 are formed after the packing (elastic bodies) 21d ′ and 21e ′ are arranged in the vacuum packing groove 21d and the cooling solvent packing groove 21e. The front surface of the second plate-like body 22 and the back surface of the first plate-like body 21 are attached by using four screws 21f. At this time, the periphery of the opening 21a of the first plate 21 and the high vacuum opening 22a and the low vacuum opening 22b of the second plate 22 are connected while being sealed (sealed) with the packing 21d ′. The Further, the periphery of the coolant channel 21c of the first plate 21 and the surface of the second plate 22 are connected to each other while being sealed by the packing 21e '. At this time, a flow path is formed between the surface of the second plate-like body 22 and the cooling solvent flow path groove 21c of the first plate-like body 21, and the inlet / outlet of the cooling solvent flow path is the cooling solvent inlet / outlet 22c. And are connected while being sealed by the packing 21c ′.
ここで、サンプリングコーン５１とスキマーコーン５２とエキストラクタ電極５３とをメンテナンスするメンテナンス方法の一例について説明する。
まず、第一板状体２１から２本のネジ５１ｂを取外して、サンプリングコーン５１を取外す。次に、第二板状体２２からスキマーコーン５２を取外す。また、第二板状体２２から２本のネジ５３ｂを取外して、エキストラクタ電極５３を取外す。
そして、サンプリングコーン５１とスキマーコーン５２とエキストラクタ電極５３とをメンテナンスする。
そして、それぞれのメンテナンスの完了後に、第二板状体２２の裏面の中央部にエキストラクタ電極５３を２本のネジ５３ｂにより取付け、第二板状体２２の表面の中央部にスキマーコーン５２を取付ける。このとき、エキストラクタ５３と給電端子２２ｉとが電気的に接続される。次に、第一板状体２１の表面の中央部にサンプリングコーン５１を２本のネジ５１ｂにより取付ける。
Here, an example of a maintenance method for maintaining the sampling cone 51, the skimmer cone 52, and the extractor electrode 53 will be described.
First, the two screws 51b are removed from the first plate-like body 21, and the sampling cone 51 is removed. Next, the skimmer cone 52 is removed from the second plate-like body 22. Further, the two screws 53b are removed from the second plate-like body 22, and the extractor electrode 53 is removed.
Then, the sampling cone 51, skimmer cone 52, and extractor electrode 53 are maintained.
And after completion of each maintenance, the extractor electrode 53 is attached to the center part of the back surface of the second plate-like body 22 with two screws 53b, and the skimmer cone 52 is attached to the center part of the surface of the second plate-like body 22. Install. At this time, the extractor 53 and the power feeding terminal 22i are electrically connected. Next, the sampling cone 51 is attached to the center of the surface of the first plate-like body 21 with two screws 51b.
次に、サンプリング部２０を取付けたり取外したりする質量分析部３０について説明する。図７は、サンプリング部２０が取付けられたときの質量分析部３０の一例を示す斜視図であり、図８は、サンプリング部２０が取外されたときの質量分析部３０の一例を示す斜視図であり、図９は、サンプリング部２０が取付けられる際の質量分析部３０の一例を示す斜視図である。
質量分析部３０の前面壁３１の中央部には、軸方向（Ｘ方向）に貫通する円形状（例えば直径５ｃｍ）の高真空開口部３１ａが形成され、前面壁３１の右部には、Ｘ方向に貫通する楕円形状の低真空開口部３１ｂが形成され、前面壁３１の左下部には、Ｘ方向に貫通する２個の円形状（例えば直径５ｃｍ）の冷却溶媒供給流路３１ｃが形成されている。冷却溶媒供給流路３１ｃは、冷却溶媒供給源４１（図１参照）と連結されている。また、前面壁３１の左上部には、給電端子（質量分析部側接点部）３１ｄが形成されており、給電端子３１ｄは、電源４２（図１参照）と連結されている。
Next, the mass spectrometer 30 to which the sampling unit 20 is attached or removed will be described. FIG. 7 is a perspective view showing an example of the mass analysis unit 30 when the sampling unit 20 is attached, and FIG. 8 is a perspective view showing an example of the mass analysis unit 30 when the sampling unit 20 is removed. FIG. 9 is a perspective view showing an example of the mass analysis unit 30 when the sampling unit 20 is attached.
A circular (for example, diameter 5 cm) high vacuum opening 31a penetrating in the axial direction (X direction) is formed at the center of the front wall 31 of the mass analyzing unit 30. An elliptical low vacuum opening 31b penetrating in the direction is formed, and two circular (for example, a diameter of 5 cm) cooling solvent supply passages 31c penetrating in the X direction are formed in the lower left portion of the front wall 31. ing. The cooling solvent supply channel 31c is connected to a cooling solvent supply source 41 (see FIG. 1). In addition, a power supply terminal (mass analysis unit side contact part) 31d is formed on the upper left portion of the front wall 31, and the power supply terminal 31d is connected to a power source 42 (see FIG. 1).
筐体３１ａ内は、高真空排気流路３６ｂを介してターボ分子ポンプ３６ａと連結されている。これにより、筐体３１ａ内がターボ分子ポンプ３６ａによって高真空状態（例えば０．１Ｐａ）となるようになっている。また、筐体３２ａ内は、高真空排気流路３７ｂを介してターボ分子ポンプ３７ａと連結されている。これにより、筐体３２ａ内がターボ分子ポンプ３７ａによって高真空状態（例えば１０−４Ｐａ）となるようになっている。さらに、筐体３１には、低真空排気流路３８ｂが形成されており、ロータリーポンプ３８ａと連結されている。これにより、低真空排気流路３８ｂ内がロータリーポンプ３８ａによって低真空状態（例えば１００〜１５０Ｐａ）となるようになっている。 The inside of the housing 31a is connected to the turbo molecular pump 36a through a high vacuum exhaust flow path 36b. As a result, the inside of the casing 31a is brought into a high vacuum state (for example, 0.1 Pa) by the turbo molecular pump 36a. Further, the inside of the housing 32a is connected to the turbo molecular pump 37a through a high vacuum exhaust flow path 37b. Thereby, the inside of the housing | casing 32a will be in a high vacuum state (for example, 10 <-4> Pa) with the turbo-molecular pump 37a. Further, a low vacuum exhaust passage 38b is formed in the casing 31, and is connected to the rotary pump 38a. Thereby, the inside of the low vacuum exhaust flow path 38b will be in a low vacuum state (for example, 100-150 Pa) by the rotary pump 38a.
給電端子（質量分析部側接点部）３１ｄは、略円柱形状のピンと、内部にピンが挿入される弾性体と、ピンのＸ方向に配置された給電板とを有する。このような給電端子３１ｄによれば、弾性体がピンを−Ｘ方向に移動させるように作用すると、ピンと給電板とが非接触状態となり、一方、ピンが弾性体の弾性力に対抗してＸ方向に移動すると、ピンと給電板とが接触状態となる。 The power supply terminal (mass analysis part side contact part) 31d has a substantially cylindrical pin, an elastic body into which the pin is inserted, and a power supply plate arranged in the X direction of the pin. According to such a power supply terminal 31d, when the elastic body acts to move the pin in the -X direction, the pin and the power supply plate are brought into a non-contact state, while the pin opposes the elastic force of the elastic body. When moving in the direction, the pin and the power supply plate are in contact with each other.
また、前面壁３１の上部と下部とには、ガイド部３１ｅが水平方向（Ｙ方向）に伸びるように形成され、前面壁３１の右部には、２個の突起部３１ｆが上下方向（Ｚ方向）に並んで形成され、また前面壁３１の左部には、ネジ２２ｇが挿入されるネジ穴３１ｇが形成されている。ガイド部３１ｅは、前面壁３１から−Ｘ方向に所定距離（例えば１ｃｍ）突出するよう形成されており、サンプリング部２０の取付け取外しの際にサンプリング部２０がガイド部３１ｅによって−Ｘ方向に所定距離以上移動せず、かつ、前面壁３１から所定距離分離隔した状態でＹ方向に移動するようになっている。２個の突起部３１ｆは、−Ｘ方向に突出する円柱体（例えば直径１ｃｍ、高さ１ｃｍ）形状となっており、サンプリング部２０が質量分析部３０の所定位置にあるときには、サンプリング部２０の保持用溝２２ｅに挿入され、サンプリング部２０は２個の突起部３１ｆ、３１ｆを結ぶＺ方向を回転軸として回転するようになっている。 In addition, a guide portion 31e is formed in the upper and lower portions of the front wall 31 so as to extend in the horizontal direction (Y direction), and two protrusions 31f are formed in the vertical direction (Z A screw hole 31g into which a screw 22g is inserted is formed on the left side of the front wall 31. The guide portion 31e is formed so as to protrude from the front wall 31 in a −X direction by a predetermined distance (for example, 1 cm), and when the sampling portion 20 is attached / detached, the sampling portion 20 is fixed by the guide portion 31e in the −X direction. It does not move as described above, and moves in the Y direction while being separated from the front wall 31 by a predetermined distance. The two protrusions 31f have a cylindrical body shape (for example, a diameter of 1 cm and a height of 1 cm) protruding in the −X direction. When the sampling unit 20 is at a predetermined position of the mass analysis unit 30, the sampling unit 20 Inserted in the holding groove 22e, the sampling unit 20 rotates with the Z direction connecting the two projections 31f and 31f as the rotation axis.
そして、図１４は、シャッタ機構の一例を示す斜視図であり、図１５は、図１４に示すシャッタ機構の動作を説明するための図である。
シャッタ機構６０は、高真空シャッタ６１と、低真空シャッタ６２と、高真空シャッタ６１と低真空シャッタ６２とを連結するようＹ方向に伸びた連結部６４と、連結部６４をＺ軸方向に移動させる１個の回転モータ（駆動機構）６３とを備える。
FIG. 14 is a perspective view showing an example of the shutter mechanism, and FIG. 15 is a diagram for explaining the operation of the shutter mechanism shown in FIG.
The shutter mechanism 60 includes a high vacuum shutter 61, a low vacuum shutter 62, a connecting portion 64 extending in the Y direction so as to connect the high vacuum shutter 61 and the low vacuum shutter 62, and moving the connecting portion 64 in the Z-axis direction. And a single rotary motor (drive mechanism) 63.
高真空シャッタ６１は、Ｘ方向に垂直となるよう配置された長方形状（例えば７５ｃｍ×５０ｃｍ×１５ｃｍ）の板状体６１ａと、板状体６１ａと連結部６４とを連結する連結棒６１ｂとを有する。そして、板状体６１ａが高真空用開口部２２ａを遮断したり開通させたりするように、回転モータ６３によってＺ軸方向に移動可能となるように配置されている。また、板状体６１ａの後面は、上端部（Ｚ方向）に向かって尖った傾斜面となっており、筐体３１ａ内に形成された板バネ（図示せず）等によって板状体６１ａがＺ方向に移動していくことで、板状体６１ａの後面が−Ｘ方向（高真空用開口部２２ａの周壁面）に押し付けられるようになっている。 The high vacuum shutter 61 includes a rectangular plate body 61a (for example, 75 cm × 50 cm × 15 cm) arranged perpendicular to the X direction, and a connecting rod 61b that connects the plate body 61a and the connecting portion 64. Have. The plate-like body 61a is arranged so as to be movable in the Z-axis direction by the rotary motor 63 so as to block or open the high vacuum opening 22a. Further, the rear surface of the plate-like body 61a is an inclined surface that is pointed toward the upper end (Z direction), and the plate-like body 61a is formed by a leaf spring (not shown) formed in the housing 31a. By moving in the Z direction, the rear surface of the plate-like body 61a is pressed against the −X direction (the peripheral wall surface of the high vacuum opening 22a).
低真空シャッタ６２は、Ｘ方向に垂直となるよう配置された長方形状（例えば５０ｃｍ×２５ｃｍ×１０ｃｍ）の板状体６２ａと、板状体６２ａと連結部６４とを連結する連結棒６２ｂとを有する。そして、板状体６２ａが低真空用開口部２２ｂを遮断したり開通させたりするように、回転モータ６３によってＺ軸方向に移動可能となるように配置されている。また、板状体６２ａの後面は、上端部（Ｚ方向）に向かって尖った傾斜面となっており、筐体３１ａ内に形成された板バネ（図示せず）等によって板状体６２ａがＺ方向に移動していくことで、板状体６２ａの後面が−Ｘ方向（低真空用開口部２２ｂの周壁面）に押し付けられるようになっている。
なお、板状体６２ａのＺ方向における長さは、板状体６１ａのＺ方向における長さより短くなっており、板状体６２ａの下端部と板状体６１ａの下端部とは、同じ高さとなるように配置されている。
The low vacuum shutter 62 includes a plate-like body 62a having a rectangular shape (for example, 50 cm × 25 cm × 10 cm) arranged so as to be perpendicular to the X direction, and a connecting rod 62b that connects the plate-like body 62a and the connecting portion 64. Have. The plate-like body 62a is disposed so as to be movable in the Z-axis direction by the rotary motor 63 so as to block or open the low vacuum opening 22b. Further, the rear surface of the plate-like body 62a is an inclined surface pointed toward the upper end (Z direction), and the plate-like body 62a is formed by a leaf spring (not shown) formed in the housing 31a. By moving in the Z direction, the rear surface of the plate-like body 62a is pressed against the −X direction (the peripheral wall surface of the low vacuum opening 22b).
The length of the plate-like body 62a in the Z direction is shorter than the length of the plate-like body 61a in the Z direction, and the lower end of the plate-like body 62a and the lower end of the plate-like body 61a have the same height. It is arranged to be.
回転モータ６３は、制御部からの制御信号に基づいて駆動し、連結部６４をＺ軸方向に移動させるようになっている。これにより、連結部６４をＺ軸方向に移動させることで、高真空シャッタ６１の板状体６１ａをＺ軸方向に移動させるとともに、低真空シャッタ６２の板状体６２ａをＺ軸方向に移動させるようになっている。なお、板状体６２ａのＺ方向における長さは、板状体６１ａのＺ方向における長さより短くなっていため、板状体６１ａと板状体６２ａとを−Ｚ方向に移動させたときには、低真空用開口部２２ｂが先に開通され、その後、高真空用開口部２２ａが開通されるようになっている。 The rotation motor 63 is driven based on a control signal from the control unit, and moves the connecting unit 64 in the Z-axis direction. Accordingly, by moving the connecting portion 64 in the Z-axis direction, the plate-like body 61a of the high vacuum shutter 61 is moved in the Z-axis direction, and the plate-like body 62a of the low vacuum shutter 62 is moved in the Z-axis direction. It is like that. In addition, since the length in the Z direction of the plate-like body 62a is shorter than the length in the Z direction of the plate-like body 61a, when the plate-like body 61a and the plate-like body 62a are moved in the -Z direction, the length is low. The vacuum opening 22b is opened first, and then the high vacuum opening 22a is opened.
制御部は、ＣＰＵを備え、モニタ画面を有する表示装置と、キーボードやマウスを有する入力装置とが連結されている。ＣＰＵが処理する機能をブロック化して説明すると、シャッタ機構６０を制御するシャッタ機構制御部を有する。
ここで、サンプリング部２０を質量分析部３０から取外す方法の一例について説明する。まず、測定者は、入力装置を用いて制御部に制御信号「サンプリング部２０を質量分析部３０から取外す」を入力する。当該制御信号を受信したシャッタ機構制御部は、連結部６４をＺ方向に移動させる。その結果、高真空シャッタ６１の板状体６１ａがＺ方向に移動するとともに、低真空シャッタ６２の板状体６２ａがＺ方向に移動する。つまり、高真空用開口部２２ａを遮断するとともに、低真空用開口部２２ｂを遮断する。これにより、測定者は、筐体３１ａ内と筐体３２ａ内との真空を落とさず、サンプリングコーン５１とスキマーコーン５２とエキストラクタ電極５３とをメンテナンスすることができる。
The control unit includes a CPU, and a display device having a monitor screen and an input device having a keyboard and a mouse are connected to each other. When the functions processed by the CPU are described in a block form, a shutter mechanism control unit that controls the shutter mechanism 60 is provided.
Here, an example of a method for removing the sampling unit 20 from the mass analyzing unit 30 will be described. First, the measurer inputs a control signal “Remove sampling unit 20 from mass analysis unit 30” to the control unit using the input device. The shutter mechanism control unit that has received the control signal moves the connecting unit 64 in the Z direction. As a result, the plate 61a of the high vacuum shutter 61 moves in the Z direction, and the plate 62a of the low vacuum shutter 62 moves in the Z direction. That is, the high vacuum opening 22a is blocked and the low vacuum opening 22b is blocked. Thereby, the measurer can maintain the sampling cone 51, the skimmer cone 52, and the extractor electrode 53 without dropping the vacuum in the casing 31a and the casing 32a.
次に、測定者は、ネジ２２ｇをネジ穴３１ｇから取外す。次に、サンプリング部２０を２個の突起部３１ｆを回転軸として回転させることで、サンプリング部２０の左端部を−Ｘ方向に所定距離移動させる。その後、サンプリング部２０は、上方のガイド部３１ｅと下方のガイド部３１ｅとによって−Ｘ方向へは移動できなくなる。次に、サンプリング部２０を上方のガイド部３１ｅと下方のガイド部３１ｅとによってＹ方向に移動させることで、上方のガイド部３１ｅ及び下方のガイド部３１ｅと質量分析部３０の前面壁３１との間からサンプリング部２０を取外す。 Next, the measurer removes the screw 22g from the screw hole 31g. Next, the left end portion of the sampling unit 20 is moved in the −X direction by a predetermined distance by rotating the sampling unit 20 around the two protrusions 31f as the rotation axis. Thereafter, the sampling unit 20 cannot move in the −X direction by the upper guide portion 31e and the lower guide portion 31e. Next, the sampling unit 20 is moved in the Y direction by the upper guide unit 31e and the lower guide unit 31e, so that the upper guide unit 31e, the lower guide unit 31e, and the front wall 31 of the mass analysis unit 30 are connected. The sampling part 20 is removed from between.
さらに、サンプリング部２０を質量分析部３０に取付ける方法の一例について説明する。まず、上方のガイド部３１ｅ及び下方のガイド部３１ｅと質量分析部３０の前面壁３１との間に、サンプリング部２０を−Ｙ方向から挿入し、サンプリング部２０の下端部を下方のガイド部３１ｅに乗せながら−Ｙ方向に移動させていく。その後、サンプリング部２０が質量分析部３０の所定位置に移動したときに、サンプリング部２０の右端部の２個の保持用溝２２ｅが質量分析部３０の２個の突起部３１ｆに挿入される。次に、サンプリング部２０を２個の突起部３１ｆを回転軸として回転させることで、サンプリング部２０の左端部をＸ方向に所定距離移動させる。次に、ネジ２２ｇがネジ穴３１ｇに挿入され、サンプリング部２０を質量分析部３０にしっかり固定する。このとき、高真空用開口部２２ａが高真空開口部３１ａに、低真空用開口部２２ｂが低真空開口部３１ｂにパッキン３１ｈでシールされながら連結され、冷却溶媒用出入口２２ｃが冷却溶媒供給流路３１ｃにパッキン２２ｃ’でシールされながら連結され、給電端子（サンプリング部側電源接点部）２２ｊが給電端子（質量分析部側接点部）３１ｄのピンをＸ方向に押圧することで、電気的に接続される。 Furthermore, an example of a method for attaching the sampling unit 20 to the mass analysis unit 30 will be described. First, the sampling unit 20 is inserted from the -Y direction between the upper guide unit 31e and the lower guide unit 31e and the front wall 31 of the mass analysis unit 30, and the lower end of the sampling unit 20 is connected to the lower guide unit 31e. Move it in the -Y direction while riding on. Thereafter, when the sampling unit 20 moves to a predetermined position of the mass analysis unit 30, the two holding grooves 22 e at the right end of the sampling unit 20 are inserted into the two protrusions 31 f of the mass analysis unit 30. Next, the left end portion of the sampling unit 20 is moved by a predetermined distance in the X direction by rotating the sampling unit 20 around the two protrusions 31f as the rotation axis. Next, the screw 22g is inserted into the screw hole 31g, and the sampling unit 20 is firmly fixed to the mass analysis unit 30. At this time, the high vacuum opening 22a is connected to the high vacuum opening 31a, the low vacuum opening 22b is connected to the low vacuum opening 31b while being sealed with the packing 31h, and the cooling solvent inlet / outlet 22c is connected to the cooling solvent supply channel. It is connected to 31c while being sealed by packing 22c ′, and the power supply terminal (sampling unit side power contact part) 22j is electrically connected by pressing the pin of the power supply terminal (mass analysis part side contact part) 31d in the X direction. Is done.
次に、測定者は、入力装置を用いて制御部に制御信号「サンプリング部２０の質量分析部３０への取付完了」を入力する。当該制御信号を受信したシャッタ機構制御部は、連結部６４を−Ｚ方向に移動させる。その結果、高真空シャッタ６１の板状体６１ａが−Ｚ方向に移動するとともに、低真空シャッタ６２の板状体６２ａが−Ｚ方向に移動する。つまり、低真空用開口部２２ｂを開通させた後、高真空用開口部２２ａを開通させる。これにより、先にサンプリング部２０の筐体内を１００Ｐａ程度まで引いて、サンプリング部２０の筐体内と質量分析部３０の筐体３１ａ内との圧力差を減らした後にサンプリング部２０の筐体内と筐体３１ａ内との排気経路が通じるようにすることで、ターボ分子ポンプ３６ａへの負荷を軽減することができ、その結果、ターボ分子ポンプ３６ａの寿命を延ばすことができる。 Next, the measurer inputs a control signal “completely attaching the sampling unit 20 to the mass analyzing unit 30” to the control unit using the input device. The shutter mechanism control unit that has received the control signal moves the connecting unit 64 in the −Z direction. As a result, the plate 61a of the high vacuum shutter 61 moves in the -Z direction, and the plate 62a of the low vacuum shutter 62 moves in the -Z direction. That is, after opening the low vacuum opening 22b, the high vacuum opening 22a is opened. Thereby, the inside of the housing of the sampling unit 20 is first pulled to about 100 Pa to reduce the pressure difference between the inside of the housing of the sampling unit 20 and the inside of the housing 31a of the mass analyzing unit 30, and then the inside of the housing of the sampling unit 20 and the housing. By allowing the exhaust path to communicate with the inside of the body 31a, the load on the turbo molecular pump 36a can be reduced, and as a result, the life of the turbo molecular pump 36a can be extended.
以上のように、本発明のＩＣＰ質量分析装置１によれば、１個の回転モータ６３を用いて高真空シャッタ６１の板状体６１ａと低真空シャッタ６２の板状体６２ａとを遮断位置と開通位置とに移動させる構成としたので、２つのゲートバルブと２つの切替バルブ（駆動機構）を設ける必要がなくなり、コストを抑えた装置を実現することができる。 As described above, according to the ICP mass spectrometer 1 of the present invention, the plate-like body 61a of the high-vacuum shutter 61 and the plate-like body 62a of the low-vacuum shutter 62 are separated from each other by using one rotary motor 63. Since it is configured to move to the opening position, it is not necessary to provide two gate valves and two switching valves (drive mechanisms), and a device with reduced costs can be realized.
本発明は、ＩＣＰ質量分析装置等に利用することができる。 The present invention can be used for an ICP mass spectrometer or the like.
１： ＩＣＰ質量分析装置
１０： プラズマトーチ（プラズマイオン源）
２０： サンプリング部
３０： 質量分析部
３１ａ： 筐体
３６ａ： ターボ分子ポンプ（高真空ポンプ）
３６ｂ： 高真空排気流路
３８ａ： ロータリーポンプ（低真空ポンプ）
３８ｂ： 低真空排気流路
５１： サンプリングコーン
５２： スキマーコーン
５３： エキストラクタ電極
６１： 高真空シャッタ
６２： 低真空シャッタ
６３： 回転モータ（駆動機構）
６４： 連結部
1: ICP mass spectrometer 10: Plasma torch (plasma ion source)
20: Sampling unit 30: Mass analysis unit 31a: Case 36a: Turbo molecular pump (high vacuum pump)
36b: High vacuum exhaust flow path 38a: Rotary pump (low vacuum pump)
38b: Low vacuum exhaust flow path 51: Sampling cone 52: Skimmer cone 53: Extractor electrode 61: High vacuum shutter 62: Low vacuum shutter 63: Rotation motor (drive mechanism)
64: connecting part
Claims (3)
質量分析部と、
前記プラズマイオン源でイオン化された試料を前記質量分析部に導くためのサンプリング部と、
前記質量分析部の筐体内と高真空排気流路を介して連結された高真空ポンプと、
前記サンプリング部の筐体内と低真空排気流路を介して連結された低真空ポンプとを備え、
前記サンプリング部の筐体にサンプリングコーンとスキマーコーンとエキストラクタ電極とが軸方向にこの順で取付けられ、かつ、取外し可能となっているＩＣＰ質量分析装置であって、
前記サンプリング部の筐体内と前記質量分析部の筐体内とを遮断するための板形状の高真空シャッタと、
前記サンプリング部の筐体内と前記低真空排気流路内とを遮断するための板形状の低真空シャッタと、
前記高真空シャッタと前記低真空シャッタとを連結する連結部と、
前記連結部を移動させる駆動機構と、
前記駆動機構を制御する制御部とを備えることを特徴とするＩＣＰ質量分析装置。 A plasma ion source for ionizing a sample with plasma;
A mass spectrometer;
A sampling unit for guiding a sample ionized by the plasma ion source to the mass analysis unit;
A high vacuum pump connected to the inside of the housing of the mass spectrometer via a high vacuum exhaust flow path;
A low vacuum pump connected to the inside of the housing of the sampling unit via a low vacuum exhaust flow path;
An ICP mass spectrometer in which a sampling cone, a skimmer cone, and an extractor electrode are attached to a housing of the sampling unit in this order in the axial direction, and can be removed.
A plate-shaped high vacuum shutter for blocking the inside of the housing of the sampling unit and the inside of the housing of the mass spectrometer;
A plate-shaped low vacuum shutter for blocking the inside of the housing of the sampling unit and the inside of the low vacuum exhaust flow path;
A connecting part for connecting the high vacuum shutter and the low vacuum shutter;
A drive mechanism for moving the connecting portion;
An ICP mass spectrometer comprising: a control unit that controls the drive mechanism.
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