JP6008688B2 - Method for supplying hydrogen selenide mixed gas for solar cell - Google Patents

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Description

本発明は、太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法に関する。   The present invention relates to a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells.

近年、環境汚染、地球温暖化、化石燃料の枯渇といった問題から、石油代替エネルギーとして太陽電池が注目されている。現在、太陽電池の主流は、銅・インジウム・ガリウム・セレンを含み、セレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）ガスを使用して形成し得るカルコパイライト型の光吸収層を使用した化合物太陽電池である。この化合物太陽電池の製造装置には、所定の濃度に調整したセレン化水素の混合ガスを供給する必要があった。 In recent years, solar cells have been attracting attention as an alternative energy to petroleum due to problems such as environmental pollution, global warming, and fossil fuel depletion. At present, the mainstream of solar cells is a compound solar cell using a chalcopyrite type light absorption layer that contains copper, indium, gallium, and selenium and can be formed using hydrogen selenide (H 2 Se) gas. This compound solar cell manufacturing apparatus had to be supplied with a mixed gas of hydrogen selenide adjusted to a predetermined concentration.

そこで、ベースガスと１００％セレン化水素とを太陽電池の製造装置近辺で混合させてセレン化水素混合ガスを調製し、これを連続的に供給可能なセレン化水素供給装置が用いられている。ところが、１００％セレン化水素が流通する配管、バルブ、流量制御装置には、セレン化水素の分解によるセレン結晶が析出してしまうという問題があった。特に、流量制御装置に析出することにより流量制御精度が低下するため、目的とするセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の設定値（濃度設定値）と実際に調整されたセレン化水素混合ガスのセレン化水素濃度（濃度実測値）との間の誤差が大きくなってしまうという問題があった（これをドリフト現象という）。   Therefore, a hydrogen selenide supply apparatus is used in which a base gas and 100% hydrogen selenide are mixed in the vicinity of a solar cell manufacturing apparatus to prepare a hydrogen selenide mixed gas, which can be continuously supplied. However, pipes, valves, and flow control devices in which 100% hydrogen selenide flows have a problem that selenium crystals are precipitated due to decomposition of hydrogen selenide. In particular, since the flow rate control accuracy decreases due to precipitation in the flow rate control device, the target hydrogen selenide concentration set value (concentration set value) in the hydrogen selenide mixed gas and the actually adjusted hydrogen selenide mixture There has been a problem that the error between the hydrogen selenide concentration (concentration actual measurement value) of the gas becomes large (this is called a drift phenomenon).

上記課題を解決するため、例えば特許文献１には、図３に示すようなセレン化水素混合ガスを連続的に供給することが可能なセレン化水素混合ガスの供給装置２００が開示されている。供給装置２００には、図示略のベースガス供給源と接続されたベースガス供給経路Ｌ１０１と、図示略の原料ガス供給源と接続された原料ガス供給経路Ｌ１０２と、が設けられており、それぞれの経路内を濃度１００％のベースガス（不活性ガス）及びセレン化水素ガスが流通可能とされている。また、ベースガス供給経路Ｌ１０１及び原料ガス供給経路Ｌ１０２には、流量制御が可能なマスフローコントローラ１０５，１０９がそれぞれ設けられている。そして、ベースガス供給経路Ｌ１０１及び原料ガス供給経路Ｌ１０２の下流側には、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するバッファタンク１０２が設けられている。   In order to solve the above problem, for example, Patent Document 1 discloses a hydrogen selenide mixed gas supply device 200 capable of continuously supplying a hydrogen selenide mixed gas as shown in FIG. The supply device 200 is provided with a base gas supply path L101 connected to a base gas supply source (not shown) and a source gas supply path L102 connected to a source gas supply source (not shown). A base gas (inert gas) having a concentration of 100% and hydrogen selenide gas are allowed to flow through the path. The base gas supply path L101 and the source gas supply path L102 are respectively provided with mass flow controllers 105 and 109 capable of controlling the flow rate. A buffer tank 102 for storing a hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration is provided downstream of the base gas supply path L101 and the source gas supply path L102.

また、供給装置２００を用いたセレン化水素混合ガスの供給方法は、図４に示すようなフローに従って実施される。この供給方法では、図４のステップＳ３，Ｓ３Ｃ，Ｓ１−１に示すように、バッファタンク１０２へ供給する不活性ガスの流量がセレン化水素濃度計１１４で検出されたセレン化水素混合ガスにおけるセレン化水素濃度と、セレン化水素濃度の設定値との誤差に応じて制御される。これにより、濃度設定値のセレン化水素混合ガスが安定して得られるようになっている。   Further, the method for supplying the hydrogen selenide mixed gas using the supply device 200 is performed according to the flow shown in FIG. In this supply method, as shown in steps S3, S3C, and S1-1 of FIG. 4, the selenium in the hydrogen selenide mixed gas in which the flow rate of the inert gas supplied to the buffer tank 102 is detected by the hydrogen selenide concentration meter 114. It is controlled according to the error between the hydrogen halide concentration and the set value of the hydrogen selenide concentration. Thereby, a hydrogen selenide mixed gas having a concentration set value can be obtained stably.

特開２０１１−５７４５５号公報JP 2011-57455 A

ところが、供給装置のバッファタンクにおけるセレン化水素混合ガスの貯留量は、太陽電池製造装置への供給量に比べて小さい場合がある。この場合、従来の供給方法及び供給装置のように不活性ガスと１００％セレン化水素ガスの一方または両方の流量を制御しても、その制御した流量での不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始直後では、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量が安定せず、バッファタンク内のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差が生じやすくなることが判明した。また、バッファタンクの容積が小さいと、バッファタンク内のセレン化水素混合ガスの圧力が短時間周期でバッファタンクの上限圧力または下限圧力に達するため、バッファタンクから太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給開始または供給停止の切り替えが頻繁に行われ、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差が増大する問題があった。   However, the storage amount of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank of the supply device may be smaller than the supply amount to the solar cell manufacturing device. In this case, even if the flow rate of one or both of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas is controlled as in the conventional supply method and apparatus, the inert gas and 100% hydrogen selenide at the controlled flow rate are controlled. Immediately after the gas supply is started, the flow rates of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas are not stable, and there is an error between the measured value of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank and the concentration set value. It turned out to be easy to occur. Also, if the volume of the buffer tank is small, the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank reaches the upper limit pressure or the lower limit pressure of the buffer tank in a short cycle, so that hydrogen selenide from the buffer tank to the solar cell manufacturing apparatus The supply gas supply start or supply stoppage is frequently switched, and there is a problem that an error between the hydrogen selenide concentration measurement value and the concentration set value in the hydrogen selenide gas mixture increases.

上記のようにドリフト現象を抑えても生じるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差を低減するためには、バッファタンクのセレン化水素混合ガス貯留量を大きくすることが考えられる。バッファタンクのセレン化水素混合ガス貯留量を増加させるための方法として、バッファタンク自体の容量増加、あるいは圧力許容範囲の拡大が挙げられる。   In order to reduce the error between the measured value of hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas and the concentration set value that occur even if the drift phenomenon is suppressed as described above, the hydrogen selenide mixed gas storage amount in the buffer tank is reduced. It is possible to enlarge it. As a method for increasing the hydrogen selenide mixed gas storage amount of the buffer tank, there is an increase in the capacity of the buffer tank itself or an expansion of the allowable pressure range.

しかしながら、バッファタンク自体の容量増加は、フットプリント増大及びコスト増大を招いてしまう。また、１００％セレン化水素ガスは液化高圧ガスであるため、バッファタンクの上限圧力には一定の制限がある。そして、太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給には一定以上の圧力が必要であるため、バッファタンクの下限圧力にも一定の制限がある。従って、バッファタンクの圧力許容範囲については、一定量の拡大しか見込めない。また、バッファタンクの圧力許容範囲の拡大は、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスのそれぞれのガスの流量を制御するマスフローコントローラの出口圧力の変化を増大させ、流量制御の誤差を生じさせる。さらに、太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給圧力変動により、太陽電池製造装置側のセレン化水素混合ガスの流量制御に悪影響を与えてしまう問題がある。   However, an increase in the capacity of the buffer tank itself causes an increase in footprint and cost. Further, since 100% hydrogen selenide gas is a liquefied high-pressure gas, there is a certain limitation on the upper limit pressure of the buffer tank. And since supply of a hydrogen selenide mixed gas to a solar cell manufacturing apparatus requires a certain pressure or more, there is a certain limit to the lower limit pressure of the buffer tank. Therefore, only a certain amount of expansion can be expected for the allowable pressure range of the buffer tank. Further, the expansion of the allowable pressure range of the buffer tank increases the change in the outlet pressure of the mass flow controller that controls the flow rates of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas, thereby causing an error in flow control. Further, there is a problem that the flow control of the hydrogen selenide mixed gas on the solar cell manufacturing apparatus side is adversely affected by fluctuations in the supply pressure of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus.

また、ドリフト現象を抑えても生じるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差を低減する方法として、バッファタンクから太陽電池製造装置に供給するセレン化水素混合ガスの流量を測定する流量測定器を設置し、流量測定器からの流量信号に応じて不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとの混合流量を調整する方法が挙げられる。しかしながら、その方法では流量測定器を追加しなければならず、セレン化水素混合ガスの供給装置の構成が煩雑になる。また、セレン化水素混合ガスの充填パターンが太陽電池製造装置のセレン化水素混合ガスの消費パターンと一致するため、マスフローコントローラもこの充填パターンに同期して不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始と供給停止とを繰り返し、バッファタンク内のセレン化水素濃度が安定しなくなる問題がある。   In addition, as a method of reducing the error between the measured value of hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas and the concentration set value that occurs even if the drift phenomenon is suppressed, the hydrogen selenide mixture supplied from the buffer tank to the solar cell manufacturing apparatus There is a method of installing a flow rate measuring device for measuring the flow rate of gas and adjusting the mixed flow rate of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas according to the flow rate signal from the flow rate measuring device. However, in this method, a flow rate measuring device must be added, and the configuration of the hydrogen selenide mixed gas supply device becomes complicated. In addition, since the filling pattern of the hydrogen selenide mixed gas matches the consumption pattern of the hydrogen selenide mixed gas of the solar cell manufacturing apparatus, the mass flow controller also synchronizes the filling pattern with the inert gas and 100% hydrogen selenide gas. There is a problem that the hydrogen selenide concentration in the buffer tank becomes unstable due to repeated supply start and supply stop.

そこで本発明は、低容量のバッファタンクであっても、ドリフト現象を抑えつつ、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始と供給停止の頻度を低減させ、さらに流量制御後の不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始直後におけるセレン化水素混合ガスのセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差を低減し、安定したセレン化水素濃度のセレン化水素混合ガスを供給可能な太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法を提供することを目的とする。   Therefore, the present invention reduces the frequency of starting and stopping the supply of inert gas and 100% hydrogen selenide gas while suppressing the drift phenomenon even in a low-capacity buffer tank, and further, the inertness after flow control. The hydrogen selenide mixed gas with a stable hydrogen selenide concentration is reduced by reducing the error between the measured value of hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas and the concentration set value immediately after the start of the gas and 100% hydrogen selenide gas supply. An object of the present invention is to provide a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for a solar cell that can be supplied.

上記課題を解決するため、ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスをバッファタンクに貯留し、前記バッファタンクより前記セレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素ガスの供給方法であって、前記不活性ガスと前記１００％セレン化水素ガスとを混合した後の混合ガスの濃度を測定し、測定した濃度に応じて前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの一方または両方の流量を制御するとともに、前記混合ガスが貯留された前記バッファタンク内の圧力を測定し、測定した圧力に応じて前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの流量を制御することを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法が提供される。   In order to solve the above problem, selenium adjusted to a predetermined concentration by mixing an inert gas supplied from a base gas supply channel and 100% hydrogen selenide gas supplied from a source gas supply channel A hydrogen selenide gas supply method for a solar battery that stores a hydrogen halide mixed gas in a buffer tank and supplies the hydrogen selenide mixed gas from the buffer tank, the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas. Was measured, and the flow rate of one or both of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas was controlled according to the measured concentration, and the mixed gas was stored. The pressure in the buffer tank is measured, and the flow rate of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas is controlled according to the measured pressure. The method of supplying hydrogen selenide mixed gas is provided.

また、請求項２に係る発明によれば、前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの流量をマスフローコントローラで制御することを特徴とする請求項１に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法が提供される。   Moreover, according to the invention which concerns on Claim 2, the flow rate of the said inert gas and the said 100% hydrogen selenide gas is controlled with a mass flow controller, The hydrogen selenide mixing for solar cells of Claim 1 characterized by the above-mentioned. A gas supply method is provided.

本発明によれば、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとを混合した後の混合ガスのセレン化水素濃度に応じて１００％セレン化水素ガスと不活性ガスの一方または両方の流量を制御することにより、ドリフト現象を抑えることができる。さらに、混合ガスが貯留されたバッファタンク内の圧力を測定し、測定した圧力に応じて１００％セレン化水素ガス及び不活性ガスの流量を制御することにより、測定した圧力に応じて流量制御しない場合に比べて１００％セレン化水素ガスと不活性ガスの供給開始、供給停止の頻度を低下させるとともに、供給開始直後における各ガスの大きな流量変動を緩和することができる。従って、ドリフト現象を抑えつつ、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始直後におけるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差を低減でき、安定した濃度のセレン化水素混合ガスを供給することができる。   According to the present invention, the flow rate of one or both of the 100% hydrogen selenide gas and the inert gas is controlled according to the hydrogen selenide concentration of the mixed gas after mixing the inert gas and 100% hydrogen selenide gas. By doing so, the drift phenomenon can be suppressed. Furthermore, by measuring the pressure in the buffer tank in which the mixed gas is stored and controlling the flow rate of 100% hydrogen selenide gas and inert gas according to the measured pressure, the flow rate is not controlled according to the measured pressure. Compared to the case, the frequency of starting and stopping the supply of 100% hydrogen selenide gas and inert gas can be reduced, and a large flow rate fluctuation of each gas immediately after the start of supply can be reduced. Therefore, while suppressing the drift phenomenon, it is possible to reduce an error between the measured value of the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas immediately after the start of the supply of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas and the concentration set value, and is stable. A hydrogen selenide gas mixture having a concentration can be supplied.

本発明の一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the supply apparatus of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which is one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the supply method of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells which is one Embodiment of this invention. 従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the supply apparatus of the conventional hydrogen selenide mixed gas for solar cells. 従来の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the supply method of the conventional hydrogen selenide mixed gas for solar cells.

以下、本発明を適用した一実施形態である太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法について、これに用いる太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置とともに、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、本明細書中で用いる単位については、濃度は体積濃度、圧力はゲージ圧力、流量は体積流量を表している。さらに、本明細書中に示す体積は、基準状態（０℃、１ａｔｍ（大気圧））での体積である。 DESCRIPTION OF EMBODIMENTS Hereinafter, a method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells, which is an embodiment to which the present invention is applied, will be described in detail with reference to the drawings, together with a device for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells.
In addition, in the drawings used in the following description, in order to make the features easy to understand, there are cases where the portions that become the features are enlarged for the sake of convenience, and the dimensional ratios of the respective components are not always the same as the actual ones. Absent. As for the units used in this specification, the concentration represents volume concentration, the pressure represents gauge pressure, and the flow rate represents volume flow rate. Furthermore, the volume shown in this specification is a volume in a reference state (0 ° C., 1 atm (atmospheric pressure)).

先ず、本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給装置（以下、単に「供給装置」という）の構成について、図１を参照しながら説明する。   First, the configuration of the hydrogen selenide mixed gas supply device for solar cells (hereinafter simply referred to as “supply device”) according to this embodiment will be described with reference to FIG.

図１に示すように、供給装置１００は、太陽電池製造装置（図示略）の生産状況に応じて、所定の濃度に調製したセレン化水素混合ガスを供給する装置である。具体的には、供給装置１００は、ベースガスを供給するためのベースガス供給流路Ｌ１と、原料ガスを供給するための原料ガス供給流路Ｌ２と、混合されたベースガスと原料ガスとのセレン化水素混合ガスを貯留するためのバッファタンク２と、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定するためのセレン化水素濃度計１４と、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力を測定する圧力計１２と、圧力計１２で測定された圧力に応じてベースガス及び原料ガスの混合流量補正係数Ａを算出するＰＩＤ演算手段１５と、セレン化水素濃度計１４及びＰＩＤ演算手段１５からの情報を受け取ってベースガス及び原料ガスの流量補正値を算出する演算手段１６と、を備えて概略構成されている。   As shown in FIG. 1, the supply apparatus 100 is an apparatus which supplies the hydrogen selenide mixed gas prepared to the predetermined density | concentration according to the production condition of the solar cell manufacturing apparatus (not shown). Specifically, the supply device 100 includes a base gas supply channel L1 for supplying a base gas, a source gas supply channel L2 for supplying a source gas, and a mixed base gas and source gas. The buffer tank 2 for storing the hydrogen selenide mixed gas, the hydrogen selenide concentration meter 14 for measuring the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas, and the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 A pressure gauge 12 for measuring pressure, a PID calculation means 15 for calculating a mixed flow rate correction coefficient A of the base gas and the raw material gas according to the pressure measured by the pressure gauge 12, a hydrogen selenide concentration meter 14 and a PID calculation means And a calculation means 16 that receives information from 15 and calculates flow rate correction values of the base gas and the raw material gas.

ベースガス供給流路Ｌ１は、一端が図示略のベースガス供給源に接続されており、他端が混合器１７に接続されている。ベースガスは、希釈用途の不活性ガスであれば特に限定されるものではない。このような不活性ガスとしては、例えば、窒素（Ｎ２）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス等が挙げられる。 One end of the base gas supply channel L1 is connected to a base gas supply source (not shown), and the other end is connected to the mixer 17. The base gas is not particularly limited as long as it is an inert gas for dilution use. Examples of such an inert gas include nitrogen (N 2 ) gas and argon (Ar) gas.

ベースガス供給流路Ｌ１には、上流側から下流側に向かって、開閉バルブ３、圧力調整器４、マスフローコントローラ５、自動弁６が順次設けられている。なお、必要に応じて、圧力調整器４の上流側及び下流側に、図示略の圧力計が設けられていてもよい。この圧力計の設置により、圧力調整器４の前後の圧力を視認することができる。   In the base gas supply flow path L1, an opening / closing valve 3, a pressure regulator 4, a mass flow controller 5, and an automatic valve 6 are sequentially provided from the upstream side to the downstream side. Note that pressure gauges (not shown) may be provided on the upstream side and the downstream side of the pressure regulator 4 as necessary. By installing this pressure gauge, the pressure before and after the pressure regulator 4 can be visually confirmed.

圧力調整器４は、ベースガス供給源から供給される不活性ガスの圧力を所望の圧力へと減圧するために設けられている。本実施形態の供給装置１００では、圧力調整器４がベースガス供給流路Ｌ１に１つだけ設けられているが、１つに限定されるものではなく、圧力調整器４が２以上設けられていてもよい。
なお、マスフローコントローラ５の直前の圧力は、太陽電池製造装置への供給圧力に応じて適宜設定することができる。例えば、マスフローコントローラ５の直前の圧力としては、０．５〜０．７ＭＰａの範囲とすることができる。 The pressure regulator 4 is provided to reduce the pressure of the inert gas supplied from the base gas supply source to a desired pressure. In the supply device 100 of the present embodiment, only one pressure regulator 4 is provided in the base gas supply flow path L1, but the number is not limited to one, and two or more pressure regulators 4 are provided. May be.
In addition, the pressure immediately before the mass flow controller 5 can be appropriately set according to the supply pressure to the solar cell manufacturing apparatus. For example, the pressure immediately before the mass flow controller 5 can be in the range of 0.5 to 0.7 MPa.

マスフローコントローラ５は、不活性ガスの質量流量を計測して流量制御を行う流量制御機器であり、高精度な流量計測及び制御をするために設けられている。また、後に説明するように、マスフローコントローラ５は、配線Ｅ４を介して演算手段１６に接続されている。これにより、演算手段１６からの流量制御信号がマスフローコントローラ５に伝達され、演算手段１６からの流量制御信号のベースガス流量補正値と等しくなるになるようにベースガスの流量が制御される。
マスフローコントローラ５に搭載される質量流量センサは、特に限定されるものではなく、例えば、熱式質量流量センサや差圧式質量流量センサ等の一般的なものを用いることができる。 The mass flow controller 5 is a flow rate control device that controls the flow rate by measuring the mass flow rate of the inert gas, and is provided for highly accurate flow rate measurement and control. Further, as will be described later, the mass flow controller 5 is connected to the computing means 16 via a wiring E4. As a result, the flow rate control signal from the calculation means 16 is transmitted to the mass flow controller 5, and the flow rate of the base gas is controlled to be equal to the base gas flow rate correction value of the flow rate control signal from the calculation means 16.
The mass flow sensor mounted on the mass flow controller 5 is not particularly limited, and for example, a general one such as a thermal mass flow sensor or a differential pressure mass flow sensor can be used.

自動弁６は、マスフローコントローラ５で流量制御された不活性ガスを混合器１７に供給するか否かを制御するために設けられている。自動弁６が開状態であるときは、流量制御された不活性ガスが自動弁６の下流側に排出され、混合器１７に供給される。一方、自動弁６が閉状態であるときは、自動弁６の下流側への不活性ガスの供給が停止され、混合器１７に不活性ガスが供給されない。自動弁６の開閉状態は、後に説明する圧力計１２で計測されるバッファタンク２の圧力（圧力実測値）によって切り替えられる。自動弁６は、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値が下限圧力より高いときに、閉状態になり、それ以外のときには開状態となる。   The automatic valve 6 is provided to control whether or not the inert gas whose flow rate is controlled by the mass flow controller 5 is supplied to the mixer 17. When the automatic valve 6 is open, the inert gas whose flow rate is controlled is discharged downstream of the automatic valve 6 and supplied to the mixer 17. On the other hand, when the automatic valve 6 is in the closed state, the supply of the inert gas to the downstream side of the automatic valve 6 is stopped, and the inert gas is not supplied to the mixer 17. The open / close state of the automatic valve 6 is switched by the pressure (actual pressure measurement value) of the buffer tank 2 measured by a pressure gauge 12 described later. The automatic valve 6 is closed when the actual pressure value of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is higher than the lower limit pressure, and is open otherwise.

なお、マスフローコントローラ５と自動弁６との間のベースガス供給流路Ｌ１には、逆止弁１９が設けられている。逆止弁１９は、マスフローコントローラ５で流量制御された不活性ガスを上流側から下流側のみに流すとともに、下流側から上流側への不活性ガスの逆流を防止する。これにより、ベースガス供給流路Ｌ１内のベースガス流量の変動を防ぐことができる。   A check valve 19 is provided in the base gas supply flow path L1 between the mass flow controller 5 and the automatic valve 6. The check valve 19 allows the inert gas whose flow rate is controlled by the mass flow controller 5 to flow only from the upstream side to the downstream side, and prevents the reverse flow of the inert gas from the downstream side to the upstream side. Thereby, the fluctuation | variation of the base gas flow volume in the base gas supply flow path L1 can be prevented.

原料ガス供給流路Ｌ２は、一端が図示略の原料ガス供給源に接続されており、他端が混合器１７に接続されている。原料ガスは、濃度１００％のセレン化水素（Ｈ２Ｓｅ）ガス（以降では、単に「１００％セレン化水素ガス」と記載する）である。 One end of the source gas supply flow path L <b> 2 is connected to a source gas supply source (not shown), and the other end is connected to the mixer 17. The source gas is a hydrogen selenide (H 2 Se) gas having a concentration of 100% (hereinafter simply referred to as “100% hydrogen selenide gas”).

原料ガス供給流路Ｌ２には、上流側から下流側に向かって、自動弁７、圧力調整器８、マスフローコントローラ９、逆止弁２０、自動弁１０が順次設けられている。ベースガス供給流路Ｌ１と同様、必要に応じて、圧力調整器４の上流側及び下流側に、図示略の圧力計が設けられていてもよい。圧力計の設置により、圧力調整器８の前後の圧力を視認することができる。   In the source gas supply flow path L2, an automatic valve 7, a pressure regulator 8, a mass flow controller 9, a check valve 20, and an automatic valve 10 are sequentially provided from the upstream side to the downstream side. Similar to the base gas supply channel L1, pressure gauges (not shown) may be provided on the upstream side and the downstream side of the pressure regulator 4 as necessary. The pressure before and after the pressure regulator 8 can be visually recognized by installing the pressure gauge.

自動弁７、圧力調整器８、マスフローコントローラ９、逆止弁２０、自動弁１０に関する説明は、ベースガス供給流路Ｌ１の開閉バルブ３、圧力調整器４、マスフローコントローラ５、自動弁６の説明における不活性ガスを１００％セレン化水素ガスに置き換えたものと同一であるため、省略する。   Regarding the automatic valve 7, the pressure regulator 8, the mass flow controller 9, the check valve 20, and the automatic valve 10, the open / close valve 3, the pressure regulator 4, the mass flow controller 5, and the automatic valve 6 in the base gas supply channel L 1 Since the inert gas in is replaced with 100% hydrogen selenide gas, it is omitted.

混合器１７は、ベースガス供給流路Ｌ１と原料ガス供給流路Ｌ２が合流する位置に設けられている。混合器１７は、ベースガス供給流路Ｌ１を通って供給される不活性ガスと原料ガス供給流路Ｌ２を通って供給される１００％セレン化水素ガスとを混合し、所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを下流側に供給できるものであれば、特に限定されない。例えば、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度は、５〜２０ｖｏｌ％とすることができる。混合器１７により、原料ガス供給流路Ｌ２への不活性ガスの流入及びベースガス供給流路Ｌ１への１００％セレン化水素ガスの流入が防止される。   The mixer 17 is provided at a position where the base gas supply channel L1 and the raw material gas supply channel L2 merge. The mixer 17 mixes an inert gas supplied through the base gas supply flow path L1 and 100% hydrogen selenide gas supplied through the source gas supply flow path L2, and is adjusted to a predetermined concentration. The hydrogen selenide mixed gas is not particularly limited as long as it can be supplied to the downstream side. For example, the concentration of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas can be 5 to 20 vol%. The mixer 17 prevents the inert gas from flowing into the source gas supply flow path L2 and the 100% hydrogen selenide gas from flowing into the base gas supply flow path L1.

混合器１７とバッファタンク２の図示しない供給口とは、流路Ｌ３により接続されている。なお、流路Ｌ３に図示略の開閉バルブが設けられていてもよい。   The mixer 17 and a supply port (not shown) of the buffer tank 2 are connected by a flow path L3. An open / close valve (not shown) may be provided in the flow path L3.

流路Ｌ３には、流路Ｌ５が分岐して設けられている。流路Ｌ５は、一端が流路Ｌ３に接続されており、他端が図示略の排気ダクトに接続されている。流路Ｌ５には、セレン化水素濃度計１４が設けられている。セレン化水素濃度計１４の上流側及び下流側には、図示略の開閉バルブが設けられていてもよい。この構成により、バッファタンク２に供給される前のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度Ｑ［％］をセレン化水素濃度計１４により測定することができる。   A flow path L5 is branched from the flow path L3. The flow path L5 has one end connected to the flow path L3 and the other end connected to an exhaust duct (not shown). A hydrogen selenide concentration meter 14 is provided in the flow path L5. On the upstream side and downstream side of the hydrogen selenide concentration meter 14, open / close valves (not shown) may be provided. With this configuration, the hydrogen selenide concentration Q [%] in the hydrogen selenide mixed gas before being supplied to the buffer tank 2 can be measured by the hydrogen selenide concentration meter 14.

セレン化水素濃度計１４には、配線Ｅ１によって演算手段１６が接続されており、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度Ｑ［％］の測定結果（濃度実測値）をセレン化水素濃度計１４から演算手段１６へと送信可能とされている。演算手段１６については、後に詳しく説明する。   A calculation means 16 is connected to the hydrogen selenide concentration meter 14 by a wiring E1, and a measurement result (concentration measured value) of the hydrogen selenide concentration Q [%] in the hydrogen selenide mixed gas is obtained as a hydrogen selenide concentration meter. 14 can be transmitted to the computing means 16. The calculating means 16 will be described in detail later.

流路Ｌ３の末端に接続されたバッファタンク２は、混合器１７によって所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスを貯留するための貯留槽である。バッファタンク２の容積は、特に限定されるものではなく、太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に応じて適宜選択することができる。太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量は、例えば１００Ｌ／ｍｉｎより多く、５００Ｌ／ｍｉｎ以下とすることができる。   The buffer tank 2 connected to the end of the flow path L3 is a storage tank for storing the hydrogen selenide mixed gas adjusted to a predetermined concentration by the mixer 17. The volume of the buffer tank 2 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus. The supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus can be, for example, more than 100 L / min and 500 L / min or less.

なお、本実施形態の供給装置１００では、後に詳しく説明するようにバッファタンク２の貯留量が太陽電子製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に比べて小さい場合であっても、安定してセレン化水素混合ガスのセレン化水素濃度が設定値になるように不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスが流量制御される。バッファタンク２におけるセレン化水素混合ガスの貯留量が太陽電子製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に比べて小さい場合を具体的に言い換えると、１分間のバッファタンク２から太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量［Ｌ／ｍｉｎ］がバッファタンク２の容量［Ｌ］より大きい場合である。
これにより、バッファタンク２のセレン化水素混合ガスの貯留量は、太陽電子製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に比べて小さくてもよく、例えば１００Ｌ／ｍｉｎより多く、５００Ｌ／ｍｉｎ以下とすることができる。 In addition, in the supply apparatus 100 of this embodiment, as will be described in detail later, even when the storage amount of the buffer tank 2 is smaller than the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar electronic manufacturing apparatus, the supply apparatus 100 is stable. Thus, the flow rate of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas is controlled so that the hydrogen selenide concentration of the hydrogen selenide mixed gas becomes a set value. In other words, the case where the storage amount of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is smaller than the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar electronic manufacturing device is, in other words, the solar cell manufacturing device from the buffer tank 2 for 1 minute. This is a case where the supply amount [L / min] of the hydrogen selenide mixed gas is larger than the capacity [L] of the buffer tank 2.
Thereby, the storage amount of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 may be smaller than the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar electronic manufacturing apparatus, for example, more than 100 L / min and 500 L / min or less. It can be.

バッファタンク２の上限圧力及び下限圧力は、特に限定されるものではなく、バッファタンク２の貯留量及び太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給量に応じて適宜選択することができる。例えば、バッファタンク２のセレン化水素混合ガスの貯留圧力としては、０．１〜０．５ＭＰａの範囲とすることができる。   The upper limit pressure and the lower limit pressure of the buffer tank 2 are not particularly limited, and can be appropriately selected according to the storage amount of the buffer tank 2 and the supply amount of the hydrogen selenide mixed gas to the solar cell manufacturing apparatus. For example, the storage pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 can be in the range of 0.1 to 0.5 MPa.

バッファタンク２の図示しない排出口には、流路Ｌ４の一端が接続されており、流路Ｌ４の他端が太陽電池製造装置に接続されている。これにより、バッファタンク２から太陽電池製造装置へとセレン化水素混合ガスを供給可能となっている。流路Ｌ４には、開閉バルブ１１が設けられている。開閉バルブ１１は通常開いているが、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力がバッファタンク２の下限圧力より低く、または、上限圧力より高くなったときに閉じられる。開閉バルブ１１が閉じられると、バッファタンク２から太陽電池製造装置へのセレン化水素混合ガスの供給が停止する。   One end of the flow path L4 is connected to a discharge port (not shown) of the buffer tank 2, and the other end of the flow path L4 is connected to the solar cell manufacturing apparatus. Thereby, the hydrogen selenide mixed gas can be supplied from the buffer tank 2 to the solar cell manufacturing apparatus. An opening / closing valve 11 is provided in the flow path L4. The on-off valve 11 is normally open, but is closed when the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is lower than the lower limit pressure of the buffer tank 2 or higher than the upper limit pressure. When the on-off valve 11 is closed, the supply of the hydrogen selenide mixed gas from the buffer tank 2 to the solar cell manufacturing apparatus is stopped.

また、バッファタンク２には、流路Ｌ６の一端が接続されており、流路Ｌ６の他端が圧力計１２に接続されている。圧力計１２により、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力を計測することができる。また、流路Ｌ５には、開閉バルブ１３が設けられている。開閉バルブ１３は通常開いているが、圧力計１２によりバッファタンク２の圧力異常等が検出された際には閉じられる。   In addition, one end of a flow path L6 is connected to the buffer tank 2, and the other end of the flow path L6 is connected to the pressure gauge 12. The pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 can be measured by the pressure gauge 12. An opening / closing valve 13 is provided in the flow path L5. The on-off valve 13 is normally open, but is closed when the pressure gauge 12 detects an abnormal pressure in the buffer tank 2 or the like.

圧力計１２には、配線Ｅ２によってＰＩＤ演算手段１５が接続されており、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値を圧力計１２からＰＩＤ演算手段１５へと送信可能とされている。また、ＰＩＤ演算手段１５の上流側及び下流側には、図示略の開閉バルブがそれぞれ設けられていてもよい。   A PID calculation means 15 is connected to the pressure gauge 12 by a wiring E2, and an actual pressure value of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 can be transmitted from the pressure gauge 12 to the PID calculation means 15. . In addition, on the upstream side and the downstream side of the PID calculation means 15, open / close valves (not shown) may be provided.

ＰＩＤ演算手段１５は、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量を制御するために必要な混合流量補正係数Ａ［単位なし］を算出するために設けられている。混合流量補正係数Ａは、圧力計１２により計測されたバッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値と、予め設定されたバッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力（圧力設定値）との偏差に応じて、算出される。ＰＩＤ演算手段１５は、混合流量補正係数Ａを算出可能なものであれば、特に限定されるものではない。このようなＰＩＤ演算手段１５としては、一般的なコンピュータ等を用いることができる。   The PID calculation means 15 is provided for calculating a mixed flow rate correction coefficient A [no unit] necessary for controlling the flow rates of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas. The mixed flow rate correction coefficient A is a measured value of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 measured by the pressure gauge 12 and a preset pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 (pressure set value). ) Is calculated according to the deviation. The PID calculating means 15 is not particularly limited as long as it can calculate the mixed flow rate correction coefficient A. As such a PID calculation means 15, a general computer or the like can be used.

ＰＩＤ演算手段１５には、配線Ｅ３によって演算手段１６が接続されており、ＰＩＤ演算手段１５で算出された混合流量補正係数ＡをＰＩＤ演算手段１５から演算手段１６へと送信可能とされている。   The calculation means 16 is connected to the PID calculation means 15 by the wiring E3, and the mixed flow rate correction coefficient A calculated by the PID calculation means 15 can be transmitted from the PID calculation means 15 to the calculation means 16.

演算手段１６は、ベースガス流量補正係数Ｂ１［単位なし］と原料ガス流量補正係数Ｂ２［単位なし］を算出するとともに、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量補正値を算出してマスフローコントローラ５及び９に伝達するために設けられている。なお、ベースガス流量補正係数Ｂ１及び原料ガス流量補正係数Ｂ２は、セレン化水素濃度計１４から受信したセレン化水素混合ガス中の濃度実測値と、予め設定されたセレン化水素濃度（濃度設定値）との偏差に応じて、算出されるものである。 The calculation means 16 calculates the base gas flow rate correction coefficient B 1 [no unit] and the raw material gas flow rate correction coefficient B 2 [no unit], and calculates the flow rate correction values of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas. Are provided for transmission to the mass flow controllers 5 and 9. Note that the base gas flow rate correction coefficient B 1 and the raw material gas flow rate correction coefficient B 2 are the actual measured value in the hydrogen selenide mixed gas received from the hydrogen selenide concentration meter 14 and a predetermined hydrogen selenide concentration (concentration). It is calculated according to the deviation from the set value.

演算手段１６は、ベースガス及び原料ガスの流量補正値を算出可能なものであれば、特に限定されるものではない。このような演算手段１６としては、一般的なコンピュータ等を用いることができる。   The calculation means 16 is not particularly limited as long as it can calculate the flow rate correction values of the base gas and the source gas. As such a calculation means 16, a general computer etc. can be used.

次に、供給装置１００を用いた本実施形態の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法（以下、単に「供給方法」という）について説明する。なお、以下の供給方法の説明ではドリフト現象を抑えるために、不活性ガス、１００％セレン化水素ガスのうち、不活性ガスのみの流量制御を行うこと（即ち、Ｂ２＝１）とする。 Next, a method for supplying the hydrogen selenide mixed gas for solar cells of the present embodiment using the supply device 100 (hereinafter simply referred to as “supply method”) will be described. In the following description of the supply method, in order to suppress the drift phenomenon, it is assumed that the flow rate control of only the inert gas out of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas is performed (that is, B 2 = 1).

以下、図２を参照しながら、本実施形態の供給方法について詳細に説明する。
先ず、太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給準備を行う。具体的には、図１に示す供給装置１００において、開閉バルブ３,１１，１３及び自動弁７を開閉操作しながら、流路Ｌ１〜Ｌ６内のパージを行う。上記パージを完了した後、全ての開閉バルブ３,１１，１３及び自動弁７を開状態にして供給準備を完了する。 Hereinafter, the supply method of the present embodiment will be described in detail with reference to FIG.
First, supply preparation of the hydrogen selenide mixed gas for solar cells is performed. Specifically, in the supply device 100 shown in FIG. 1, the flow paths L <b> 1 to L <b> 6 are purged while opening / closing the open / close valves 3, 11, 13 and the automatic valve 7. After completing the purge, all the on-off valves 3, 11, 13 and the automatic valve 7 are opened to complete the supply preparation.

（第１ステップ）
次に、図２中のステップＳ０，Ｓ１−１及びステップＳ１−２に示すように、不活性ガスの流量と１００％セレン化水素ガスの流量とを、太陽電池製造装置に供給するセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の設定値から決定された流量（即ち、流量初期値Ｖ１，Ｖ２［Ｌ／ｍｉｎ］）にそれぞれ制御する。このようにして、ベースガス供給流路Ｌ１から不活性ガスを、原料ガス供給流路Ｌ２から１００％セレン化水素ガスを、それぞれ混合器１７へと供給する。 (First step)
Next, as shown in steps S0, S1-1, and S1-2 in FIG. 2, hydrogen selenide that supplies an inert gas flow rate and a 100% hydrogen selenide gas flow rate to the solar cell manufacturing apparatus. Control is performed to flow rates determined from the set values of the hydrogen selenide concentration in the mixed gas (that is, flow rate initial values V 1 and V 2 [L / min]). In this way, the inert gas is supplied from the base gas supply flow path L1, and the 100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply flow path L2 to the mixer 17, respectively.

具体的には、不活性ガスは、ベースガス供給源からベースガス供給流路Ｌ１に供給される。このベースガス供給流路Ｌ１において、圧力調整器４により所定の圧力へと減圧された後、マスフローコントローラ５内へ導入される。マスフローコントローラ５には、演算手段１６からの流量制御信号に応じた流量値が設定されており、マスフローコントローラ５により不活性ガスの流量が制御される。この流量制御信号に応じた流量値は、供給装置１００の稼動開始時（第１〜第６ステップの繰り返しの１回目）にはベースガス流量初期値Ｖ１とし、その後、演算手段１６からの流量制御信号を受けてベースガス流量補正値とする。そして、自動弁６が開状態の場合に、マスフローコントローラ５を介して所定の流量（流量初期値Ｖ１、またはベースガス流量補正値）の不活性ガスが混合器１７へと供給される。 Specifically, the inert gas is supplied from the base gas supply source to the base gas supply flow path L1. In this base gas supply flow path L 1, the pressure is reduced to a predetermined pressure by the pressure regulator 4, and then introduced into the mass flow controller 5. The mass flow controller 5 is set with a flow value corresponding to the flow control signal from the computing means 16, and the mass flow controller 5 controls the flow rate of the inert gas. The flow rate value corresponding to the flow rate control signal is set to the base gas flow rate initial value V 1 at the start of operation of the supply device 100 (the first repetition of the first to sixth steps). A base gas flow rate correction value is received in response to the control signal. When the automatic valve 6 is open, an inert gas having a predetermined flow rate (flow rate initial value V 1 or base gas flow rate correction value) is supplied to the mixer 17 via the mass flow controller 5.

１００％セレン化水素ガスは、原料ガス供給源から原料ガス供給流路Ｌ２に供給される。この原料ガス供給流路Ｌ２において、圧力調整器８により所定の圧力へと減圧された後、マスフローコントローラ９内へ導入される。マスフローコントローラ９には、演算手段１６からの流量制御信号に応じた流量値が設定されており、マスフローコントローラ９により１００％セレン化水素ガスの流量が制御される。この流量制御信号に応じた流量値は、供給装置１００の稼動開始時（第１〜第６ステップの繰り返しの１回目）には原料ガス流量初期値Ｖ２とし、その後、演算手段１６からの流量制御信号を受けて原料ガス流量補正値とする。そして、自動弁１０が開状態の場合に、マスフローコントローラ９を介して所定の流量（流量初期値Ｖ２、またはベースガス流量補正値）の不活性ガスが混合器へと供給される。 100% hydrogen selenide gas is supplied from the source gas supply source to the source gas supply flow path L2. In this raw material gas supply flow path L 2, the pressure is reduced to a predetermined pressure by the pressure regulator 8 and then introduced into the mass flow controller 9. The mass flow controller 9 is set with a flow value corresponding to the flow control signal from the computing means 16, and the mass flow controller 9 controls the flow rate of 100% hydrogen selenide gas. The flow rate value corresponding to this flow rate control signal is the raw material gas flow rate initial value V 2 at the start of operation of the supply device 100 (the first repetition of the first to sixth steps), and then the flow rate from the computing means 16. Receiving the control signal, the raw material gas flow rate is corrected. When the automatic valve 10 is in the open state, an inert gas having a predetermined flow rate (flow rate initial value V 2 or base gas flow rate correction value) is supplied to the mixer via the mass flow controller 9.

（第２ステップ）
次に、図２中のステップＳ２に示すように、所定の流量で供給された不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスを混合器１７によって混合し、所定の濃度のセレン化水素混合ガスを調製する。
ここで、セレン化水素混合ガスの濃度は、特に限定されるものではなく、太陽電池製造装置の要求に応じて適宜選択することができる。具体的には、例えば、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度を、５〜２０ｖｏｌ％とすることができる。 (Second step)
Next, as shown in step S2 in FIG. 2, an inert gas and a 100% hydrogen selenide gas supplied at a predetermined flow rate are mixed by a mixer 17 to prepare a hydrogen selenide mixed gas having a predetermined concentration. To do.
Here, the density | concentration of hydrogen selenide mixed gas is not specifically limited, According to the request | requirement of a solar cell manufacturing apparatus, it can select suitably. Specifically, for example, the concentration of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas can be 5 to 20 vol%.

（第３ステップ）
次に、図２中のステップＳ３に示すように、混合器１７で調製されたセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定する。具体的には、図１に示すように、経路Ｌ３から分岐された経路Ｌ５にセレン化水素混合ガスの一部を採取し、経路Ｌ５に設けられたセレン化水素濃度計１４により測定する。 (Third step)
Next, as shown in step S <b> 3 in FIG. 2, the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas prepared by the mixer 17 is measured. Specifically, as shown in FIG. 1, a part of the hydrogen selenide mixed gas is sampled in a path L5 branched from the path L3 and measured by a hydrogen selenide concentration meter 14 provided in the path L5.

続いて、図２中のステップＳ３Ｃに示すように、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との誤差に基づいて、ベースガス流量補正係数Ｂ１を算出する。具体的には、先ず、ステップＳ３においてセレン化水素濃度計１４により得られたセレン化水素の濃度実測値を、配線Ｅ１を介して演算手段１６に伝達する。その後、演算手段１６において、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度が濃度設定値となるようなベースガス流量補正係数Ｂ１を算出する。 Subsequently, as shown in step S3C in Fig. 2, on the basis of the error between the density measured value and the concentration setting of hydrogen selenide selenide hydrogen mixed gas to calculate the base gas flow rate correction factor B 1. Specifically, first, the hydrogen selenide concentration actual measurement value obtained by the hydrogen selenide concentration meter 14 in step S3 is transmitted to the calculation means 16 via the wiring E1. Thereafter, the arithmetic unit 16, hydrogen selenide concentration of hydrogen selenide mixed gas to calculate the base gas flow rate correction coefficient B 1 such that concentration setting.

（第４ステップ）
次に、図２中のステップＳ４に示すように、セレン化水素濃度を測定したセレン化水素混合ガスをバッファタンク２に貯留する。 (4th step)
Next, as shown in step S <b> 4 in FIG. 2, the hydrogen selenide mixed gas whose hydrogen selenide concentration is measured is stored in the buffer tank 2.

（第５ステップ）
次に、図２中のステップＳ５に示すように、バッファタンク２に供給されたセレン化水素混合ガスの圧力を測定する。具体的には、図１に示すように、経路Ｌ６に設けられた圧力計１２により測定する。 (5th step)
Next, as shown in step S5 in FIG. 2, the pressure of the hydrogen selenide mixed gas supplied to the buffer tank 2 is measured. Specifically, as shown in FIG. 1, the pressure is measured by a pressure gauge 12 provided in the path L6.

続いて、図２中のステップＳ６に示すように、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値と圧力設定値との誤差に基づいて、混合流量補正係数Ａを算出する。
具体的には、先ず、ＰＩＤ演算手段１５により、ステップＳ５において圧力計１２により得られたバッファタンク２内の圧力実測値を、配線Ｅ２を介して受信し、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値と圧力設定値との偏差に応じて混合流量補正係数Ａを算出する。算出した混合流量補正係数Ａは、配線Ｅ３を介してＰＩＤ演算手段１５から演算手段１６に伝達する。 Subsequently, as shown in step S <b> 6 in FIG. 2, the mixed flow rate correction coefficient A is calculated based on the error between the actual pressure value of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 and the pressure set value.
Specifically, first, the PID calculation means 15 receives the actual pressure value in the buffer tank 2 obtained by the pressure gauge 12 in step S5 via the wiring E2, and mixes the hydrogen selenide in the buffer tank 2. The mixed flow rate correction coefficient A is calculated according to the deviation between the actual gas pressure value and the pressure set value. The calculated mixed flow rate correction coefficient A is transmitted from the PID calculation means 15 to the calculation means 16 via the wiring E3.

上記説明した図２中のステップＳ０〜Ｓ６の実施によって、演算手段１６においては、ベースガス流量補正係数Ｂ１が求められるとともに、ＰＩＤ演算手段１５から混合流量補正係数Ａが伝達された状態となっている。そこで、セレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との差が緩やかに縮まるように、演算手段１６で、ベースガス流量補正係数Ｂ１と、各ガスについて予め設定された流量初期値Ｖ１，Ｖ２［Ｌ／ｍｉｎ］と、セレン化水素濃度設定値Ｑ［％］と、ＰＩＤ演算手段１５から受信した混合流量補正係数Ａを用いて、次式、
ベースガス流量補正値・・・Ｖ１×Ｂ１×（（１００−Ｑ）／１００）×Ａ［Ｌ／ｍｉｎ］、
原料ガス流量補正値・・・Ｖ２×（Ｑ／１００）×Ａ［Ｌ／ｍｉｎ］
によりベースガス及び原料ガスの流量補正値を算出する。 By the practice of step S0~S6 in FIG. 2 described above, in the operation unit 16, together with the base gas flow rate correction coefficient B 1 is determined, a state in which the mixed flow rate correction factor A from the PID calculating means 15 is transmitted ing. Therefore, as the difference between the density measured value of hydrogen selenide and concentration setting of hydrogen selenide mixed gas is gradually contracted, the arithmetic unit 16, a base gas flow rate correction factor B 1, is previously set for each gas Using the flow rate initial values V 1 and V 2 [L / min], the hydrogen selenide concentration setting value Q [%], and the mixed flow rate correction coefficient A received from the PID calculating means 15,
Base gas flow rate correction value V 1 × B 1 × ((100−Q) / 100) × A [L / min],
Source gas flow rate correction value V 2 × (Q / 100) × A [L / min]
Thus, the flow rate correction values of the base gas and the raw material gas are calculated.

次に、算出したベースガス及び原料ガスの流量補正値を、配線Ｅ４，Ｅ５のそれぞれを介してマスフローコントローラ５，９へ流量制御信号として送信する。そのようにして、マスフローコントローラ５の不活性ガスの流量をベースガス流量補正値に修正するとともに、マスフローコントローラ９の１００％セレン化水素ガスの流量を原料ガス流量補正値に修正する。   Next, the calculated flow rate correction values of the base gas and the raw material gas are transmitted as flow rate control signals to the mass flow controllers 5 and 9 via the wirings E4 and E5, respectively. In this manner, the flow rate of the inert gas in the mass flow controller 5 is corrected to the base gas flow rate correction value, and the flow rate of 100% hydrogen selenide gas in the mass flow controller 9 is corrected to the raw material gas flow rate correction value.

これにより、セレン化水素濃度設定値のセレン化水素混合ガスがバッファタンク２に供給されるようにベースガス流量補正係数Ｂ１に基づいて補正された不活性ガスの流量と、１００％セレン化水素ガスの流量とが、混合流量補正係数Ａによってさらに補正される。即ち、バッファタンク２へのセレン化水素混合ガス供給開始直後に発生する大きなセレン化水素濃度の変動が混合流量補正係数Ａにより緩和される。ここで、セレン化水素混合ガス供給開始直後とは、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの一時的な供給停止後における供給再開直後、演算手段１６による流量制御後の不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの供給開始直後等を示す。 Thereby, the flow rate of the inert gas corrected based on the base gas flow rate correction coefficient B 1 so that the hydrogen selenide mixed gas having the hydrogen selenide concentration set value is supplied to the buffer tank 2, and 100% hydrogen selenide. The gas flow rate is further corrected by the mixed flow rate correction coefficient A. That is, the large fluctuation of the hydrogen selenide concentration generated immediately after the start of the supply of the hydrogen selenide mixed gas to the buffer tank 2 is alleviated by the mixed flow rate correction coefficient A. Here, “immediately after the start of supplying the hydrogen selenide mixed gas” means immediately after restarting the supply after the temporary supply of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas, and the inert gas after the flow rate control by the computing means 16 and 100% It shows immediately after the start of the supply of hydrogen selenide gas.

次に、図２中のステップＳ７，８に示すように、セレン化水素混合ガスのバッファタンク２内における圧力がバッファタンク２の下限圧力以上かつ上限圧力以下の範囲内であることを圧力計１２で確認し、セレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置へ供給する。ただし、供給装置１００内の各ガスの流量異常発生等の非常事態において、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力が上限圧力より高いことが圧力計１２により検出された際には、図２中のステップＳ７，９に示すように供給装置１００に設けられた開閉バルブ３及び自動弁７を適宜閉じて不活性ガス、１００％セレン化水素ガスの供給を停止する。これにより、バッファタンク２の破損を防止することができる。また、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力が花弁圧力より低いことが圧力計１２により検出された際には、図２中のステップＳ７，９に示すように供給装置１００に設けられた開閉バルブ１１を適宜閉じて、太陽電池製造装置にセレン化水素混合ガスを供給しないようにする。   Next, as shown in steps S7 and S8 in FIG. 2, the pressure gauge 12 indicates that the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is within the range of the lower limit pressure of the buffer tank 2 and the upper limit pressure. Then, the hydrogen selenide mixed gas is supplied to the solar cell manufacturing apparatus. However, when the pressure gauge 12 detects that the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is higher than the upper limit pressure in an emergency such as an abnormal flow rate of each gas in the supply device 100, 2, the opening / closing valve 3 and the automatic valve 7 provided in the supply device 100 are appropriately closed to stop the supply of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas. Thereby, damage to the buffer tank 2 can be prevented. Further, when the pressure gauge 12 detects that the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is lower than the petal pressure, it is provided in the supply device 100 as shown in steps S7 and S9 in FIG. The open / close valve 11 is appropriately closed so that the hydrogen selenide mixed gas is not supplied to the solar cell manufacturing apparatus.

このようにして、セレン化水素濃度が安定したセレン化水素混合ガスを太陽電池製造装置に連続的に供給する。   In this way, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration is continuously supplied to the solar cell manufacturing apparatus.

本実施形態の供給方法は、上記説明した第１〜第６ステップを１回以上繰り返す構成を備えている。この構成では、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスとを混合したセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度を測定し、セレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との差からベースガス流量補正係数Ｂ１を算出した（第３ステップ）後に、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力を測定して、圧力実測値と圧力設定値との差により混合流量補正係数Ａを算出し、マスフローコントローラ５，９に流量制御信号を伝達してバッファタンク２に供給する不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量制御（第５ステップ）を行うことを特徴とする。 The supply method of the present embodiment has a configuration in which the first to sixth steps described above are repeated one or more times. In this configuration, the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas obtained by mixing an inert gas and 100% hydrogen selenide gas is measured, and the base gas is determined from the difference between the hydrogen selenide concentration measured value and the concentration set value. After calculating the flow rate correction coefficient B 1 (third step), the pressure of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 is measured, and the mixed flow rate correction coefficient A is calculated from the difference between the actually measured pressure value and the pressure set value. The flow rate control signal is transmitted to the mass flow controllers 5 and 9 to control the flow rate of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas supplied to the buffer tank 2 (fifth step).

上記構成により、バッファタンク２に供給されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との比から決定されるベースガス及び原料ガスの流量補正係数Ｂ１，Ｂ２に加えて、混合流量補正係数Ａによって、マスフローコントローラ５から供給される不活性ガスの流量とマスフローコントローラ９から供給される１００％セレン化水素ガスの流量制御を行うことができる。そのため、不活性ガスと１００％セレン化水素ガスをベースガス及び原料ガスの流量補正係数Ｂ１，Ｂ２により補正された各ガスの流量補正値で供給し始めた直後に発生する大きな流量変動を混合流量補正係数Ａによって緩和することができる。
その結果、供給装置１００から供給されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素ガス濃度を濃度設定値と同程度に安定させ、かつ、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量を変更した直後に生じる大きな流量変動及びその流量変動によるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素ガス濃度の変動を低減することができる。 With the above configuration, the flow rate correction coefficients B 1 and B 2 of the base gas and the raw material gas determined from the ratio between the measured value of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas supplied to the buffer tank 2 and the concentration set value. In addition, the flow rate of the inert gas supplied from the mass flow controller 5 and the flow rate of the 100% hydrogen selenide gas supplied from the mass flow controller 9 can be controlled by the mixed flow rate correction coefficient A. Therefore, a large flow rate fluctuation that occurs immediately after starting to supply the inert gas and 100% hydrogen selenide gas with the flow rate correction values of the respective gases corrected by the flow rate correction coefficients B 1 and B 2 of the base gas and the source gas. It can be mitigated by the mixed flow rate correction coefficient A.
As a result, the hydrogen selenide gas concentration in the hydrogen selenide mixed gas supplied from the supply device 100 was stabilized to the same level as the concentration setting value, and the flow rates of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas were changed. It is possible to reduce the large flow rate fluctuation that occurs immediately after that and the fluctuation of the hydrogen selenide gas concentration in the hydrogen selenide gas mixture due to the flow rate fluctuation.

従って、本実施形態の供給方法によれば、バッファタンク２のセレン化水素混合ガス貯留量を増加させなくても、ドリフト現象が抑えられ、かつ、流量制御後の供給開始直後のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の変動が緩和される。結果として、供給装置１００から長時間安定したセレン化水素濃度のセレン化水素混合ガスを供給することができる。  Therefore, according to the supply method of the present embodiment, the drift phenomenon can be suppressed without increasing the hydrogen selenide mixed gas storage amount of the buffer tank 2, and the hydrogen selenide mixture immediately after the start of the supply after the flow control is performed. Variations in hydrogen selenide concentration in the gas are mitigated. As a result, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration can be supplied from the supply device 100 for a long time.

また、本実施形態の供給装置１００では、バッファタンク２に接続された圧力計１２と演算手段１６とが、ＰＩＤ演算手段１５を介して配線Ｅ２，Ｅ３で接続されていることを特徴としている。これにより、バッファタンク２に供給されるセレン化水素混合ガス中のセレン化水素の濃度実測値と濃度設定値との比から決定されるベースガス及び原料ガスの流量補正係数Ｂ１，Ｂ２に加えて、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスの圧力実測値と圧力設定値との偏差に応じて決定される混合流量補正係数Ａにより、マスフローコントローラ５から供給される不活性ガスの流量とマスフローコントローラ９から供給される１００％セレン化水素ガスの流量の双方が制御される。そのため、不活性ガス及び１００％セレン化水素ガスの流量は、バッファタンク２内のセレン化水素混合ガスのセレン化水素濃度が設定値になるように緩やかに調整される。従って、バッファタンク２のセレン化水素混合ガス貯留量を増加させなくても、ドリフト現象が抑えられ、かつ、供給開始直後のセレン化水素混合ガス中のセレン化水素濃度の変動が緩和される。結果として、低容量のバッファタンク２を備えた供給装置１００であっても安定したセレン化水素濃度のセレン化水素混合ガスが供給される。 In addition, the supply device 100 according to the present embodiment is characterized in that the pressure gauge 12 connected to the buffer tank 2 and the calculation means 16 are connected by wirings E2 and E3 via the PID calculation means 15. As a result, the flow rate correction coefficients B 1 and B 2 of the base gas and the raw material gas determined from the ratio between the actual measurement value of hydrogen selenide in the hydrogen selenide mixed gas supplied to the buffer tank 2 and the concentration set value are set. In addition, the flow rate of the inert gas supplied from the mass flow controller 5 is determined by the mixed flow rate correction coefficient A determined according to the deviation between the actual pressure value of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 and the pressure set value. Both the flow rates of 100% hydrogen selenide gas supplied from the mass flow controller 9 are controlled. Therefore, the flow rates of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas are gently adjusted so that the hydrogen selenide concentration of the hydrogen selenide mixed gas in the buffer tank 2 becomes a set value. Therefore, even if the hydrogen selenide mixed gas storage amount in the buffer tank 2 is not increased, the drift phenomenon is suppressed, and the fluctuation of the hydrogen selenide concentration in the hydrogen selenide mixed gas immediately after the start of supply is reduced. As a result, a hydrogen selenide mixed gas having a stable hydrogen selenide concentration is supplied even in the supply device 100 including the low-capacity buffer tank 2.

なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。例えば、上記実施形態の供給装置１００では、ベースガス供給流路Ｌ１と原料ガス供給流路Ｌ２のそれぞれにおいて、マスフローコントローラ５，９のそれぞれを用いて不活性ガスと１００％セレン化水素ガスの流量制御を行う構成としているが、マスフローコントローラ５，９に代えて、他の流量制御手段を用いて流量制御を行う構成としてもよい。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. For example, in the supply device 100 of the above embodiment, the flow rates of the inert gas and 100% hydrogen selenide gas using the mass flow controllers 5 and 9 in the base gas supply flow path L1 and the raw material gas supply flow path L2, respectively. Although it is set as the structure which controls, it is good also as a structure which replaces with the mass flow controllers 5 and 9 and performs flow control using another flow control means.

また、前述したようにドリフト現象を抑えるためには、ベースガスである不活性ガスの供給流量と原料ガスである１００％セレン化水素ガスの供給流量のうち一方のみが制御されてもよく、不活性ガスの供給流量と１００％セレン化水素ガスの供給流量の両方が制御されてもよい。従って、上記説明した第３ステップ（図１に示す流れにおいてはステップＳ３Ｃ）において、ベースガス及び原料ガスの流量補正係数Ｂ１，Ｂ２の両方を算出（即ち、Ｂ１≠１、かつ、Ｂ２≠１）してもよい。 Further, as described above, in order to suppress the drift phenomenon, only one of the supply flow rate of the inert gas that is the base gas and the supply flow rate of the 100% hydrogen selenide gas that is the source gas may be controlled. Both the supply flow rate of the active gas and the supply flow rate of 100% hydrogen selenide gas may be controlled. Accordingly, in the third step described above (step S3C in the flow shown in FIG. 1), both the base gas and source gas flow rate correction coefficients B 1 and B 2 are calculated (ie, B 1 ≠ 1 and B 2 ≠ 1).

上記のようにベースガス及び原料ガスの流量補正係数Ｂ１，Ｂ２の両方を算出した場合は、上述した第５ステップにおいて、ベースガス及び原料ガスの流量補正値を次式、
ベースガス流量補正値・・・Ｖ１×Ｂ１×（（１００−Ｑ）／１００）×Ａ［Ｌ／ｍｉｎ］、
原料ガス流量補正値・・・Ｖ２×Ｂ２×（Ｑ／１００）×Ａ［Ｌ／ｍｉｎ］
により算出する。 When both the flow rate correction coefficients B 1 and B 2 of the base gas and the raw material gas are calculated as described above, in the fifth step described above, the flow rate correction values of the base gas and the raw material gas are expressed by the following equations:
Base gas flow rate correction value V 1 × B 1 × ((100−Q) / 100) × A [L / min],
Source gas flow rate correction value V 2 × B 2 × (Q / 100) × A [L / min]
Calculated by

２，１０２…バッファタンク、３，１１，１３，１０３，１１１，１１３…開閉バルブ、４，８，１０４，１０８…圧力調整計、５，９，１０５，１０９…マスフローコントローラ、６，７，１０，１０６，１０７，１１０…自動弁、１２，１１２…圧力計、１４，１１４…セレン化水素濃度計、１５，１１５…ＰＩＤ演算手段、１６…演算手段、１７，１１７…混合器、Ｌ１，Ｌ１０１…ベースガス供給流路、Ｌ２，Ｌ１０２…原料ガス供給流路、Ｌ３，Ｌ４，Ｌ５，Ｌ６，Ｌ１０３，Ｌ１０４，Ｌ１０５，Ｌ１０６…流路、Ｅ１，Ｅ２，Ｅ３，Ｅ４，Ｅ５，Ｅ１０１，Ｅ１０２…配線、１００，２００…供給装置   DESCRIPTION OF SYMBOLS 2,102 ... Buffer tank, 3, 11, 13, 103, 111, 113 ... Open / close valve, 4, 8, 104, 108 ... Pressure regulator, 5, 9, 105, 109 ... Mass flow controller, 6, 7, 10 , 106, 107, 110 ... automatic valve, 12, 112 ... pressure gauge, 14, 114 ... hydrogen selenide concentration meter, 15, 115 ... PID calculation means, 16 ... calculation means, 17, 117 ... mixer, L1, L101 ... Base gas supply channel, L2, L102 ... Raw material gas supply channel, L3, L4, L5, L6, L103, L104, L105, L106 ... Channel, E1, E2, E3, E4, E5, E101, E102 ... Wiring, 100, 200 ... supply device

Claims (2)

ベースガス供給流路から供給される不活性ガスと、原料ガス供給流路から供給される１００％セレン化水素ガスと、を混合して所定の濃度に調整されたセレン化水素混合ガスをバッファタンクに貯留し、前記バッファタンクより前記セレン化水素混合ガスを供給する太陽電池用セレン化水素ガスの供給方法であって、
前記不活性ガスと前記１００％セレン化水素ガスとを混合した後の混合ガスの濃度を測定し、測定した濃度に応じて前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの一方または両方の流量を制御するとともに、
前記混合ガスが貯留された前記バッファタンク内の圧力を測定し、測定した圧力に応じて前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの流量を制御することを特徴とする太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。 A buffer tank is prepared by mixing an inert gas supplied from the base gas supply channel and a 100% hydrogen selenide gas supplied from the source gas supply channel to adjust the hydrogen selenide mixed gas to a predetermined concentration. A hydrogen selenide gas supply method for a solar cell that supplies the hydrogen selenide mixed gas from the buffer tank,
The concentration of the mixed gas after the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas are mixed is measured, and the flow rate of one or both of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas is measured according to the measured concentration. And controlling
The pressure in the buffer tank in which the mixed gas is stored is measured, and the flow rate of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas is controlled according to the measured pressure. Supply method of hydrogen mixed gas. 前記不活性ガス及び前記１００％セレン化水素ガスの流量をマスフローコントローラで制御することを特徴とする請求項１に記載の太陽電池用セレン化水素混合ガスの供給方法。

The method for supplying a hydrogen selenide mixed gas for solar cells according to claim 1, wherein flow rates of the inert gas and the 100% hydrogen selenide gas are controlled by a mass flow controller.

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