JP5998940B2 - Elemental analyzer - Google Patents
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Description
本発明は、試料に含まれる元素を分析するための元素分析装置に関するものである。 The present invention relates to an element analyzer for analyzing elements contained in a sample.
元素分析装置の一例として、例えば河川水、湖沼水、海洋水、雨水又は地下水などの環境水の他、各種試料に含まれる全有機体炭素(TOC:Total Organic Carbon)を測定するための全有機体炭素測定装置が知られている(例えば、下記特許文献1参照)。 As an example of an elemental analyzer, for example, environmental water such as river water, lake water, marine water, rain water or ground water, as well as total organic carbon (TOC) for measuring total organic carbon (TOC) contained in various samples An airframe carbon measuring device is known (for example, refer to Patent Document 1 below).
全有機体炭素測定装置には、全炭素(TC:Total Carbon)を測定するための全炭素測定装置と、無機体炭素(IC:Inorganic Carbon)を測定するための無機体炭素測定装置とが備えられている。これにより、全炭素測定装置により測定された全炭素と、無機体炭素測定装置により測定された無機体炭素とに基づいて、試料に含まれる全有機体炭素を測定することができるようになっている。 The total organic carbon measuring device includes a total carbon measuring device for measuring total carbon (TC) and an inorganic carbon measuring device for measuring inorganic carbon (IC). It has been. Thereby, based on the total carbon measured by the total carbon measuring device and the inorganic carbon measured by the inorganic carbon measuring device, the total organic carbon contained in the sample can be measured. Yes.
全炭素測定装置には、試料を燃焼させるための燃焼部が備えられており、当該燃焼部において燃焼により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができる。また、無機体炭素測定装置には、酸溶液が添加された試料を加熱するための反応部が備えられており、当該反応部において反応により生じた二酸化炭素を検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる。 The total carbon measuring device is provided with a combustion section for burning the sample, and the total carbon contained in the sample is measured by detecting the carbon dioxide generated by the combustion in the combustion section at the detection section. Can do. In addition, the inorganic carbon measuring device is provided with a reaction unit for heating the sample to which the acid solution is added, and by detecting the carbon dioxide generated by the reaction in the reaction unit by the detection unit, The inorganic carbon contained in the can be measured.
全炭素測定装置の燃焼部及び無機体炭素測定装置の反応部は、二酸化炭素のガスを流通させるためのガス流路を介して検出部に連通している。分析中は、ガス流路内にキャリアガスが連続的に供給され、発生した二酸化炭素がキャリアガスとともに検出部へと送られるようになっている。 The combustion unit of the total carbon measurement device and the reaction unit of the inorganic carbon measurement device communicate with the detection unit via a gas flow channel for circulating carbon dioxide gas. During the analysis, the carrier gas is continuously supplied into the gas flow path, and the generated carbon dioxide is sent to the detector together with the carrier gas.
ガス流路は、例えばドレンセパレータを通過するように構成されている。これにより、ガス流路内を流通するガスに含まれる水分が、ドレンセパレータにおいてガスから分離され、ドレンポット内に回収されるようになっている。ドレンポット(液体貯留部)には、例えば水が貯留されており、ドレンセパレータの下端部に形成された開口部が、ドレンポット内に貯留された水の中に配置される。 The gas flow path is configured to pass through a drain separator, for example. As a result, the moisture contained in the gas flowing through the gas flow path is separated from the gas in the drain separator and collected in the drain pot. For example, water is stored in the drain pot (liquid storage unit), and an opening formed at the lower end of the drain separator is disposed in the water stored in the drain pot.
このような構成によれば、ドレンセパレータにおいてガスから分離された水分を、当該ドレンセパレータの下端部の開口部からドレンポット内に回収することができるとともに、ドレンセパレータ内を通過するガスが当該開口部から外部に漏れるのをドレンポット内の水で阻止することができる。 According to such a configuration, the moisture separated from the gas in the drain separator can be collected in the drain pot from the opening at the lower end of the drain separator, and the gas passing through the drain separator can be recovered from the opening. It is possible to prevent leakage from the portion to the outside with water in the drain pot.
上記のような全有機体炭素測定装置においては、分析後に当該装置の電源をオフ状態とした場合などに、全炭素測定装置の燃焼部及び無機体炭素測定装置の反応部の温度が降下することとなる。このような場合には、燃焼部及び反応部の内部圧力が降下することにより、ドレンポット内の水が上記開口部を介してガス流路内に吸引され、燃焼部及び反応部に流入してしまうおそれがある。 In the total organic carbon measuring apparatus as described above, the temperature of the combustion section of the total carbon measuring apparatus and the reaction section of the inorganic carbon measuring apparatus drop when the apparatus is turned off after the analysis. It becomes. In such a case, when the internal pressure of the combustion section and the reaction section drops, the water in the drain pot is sucked into the gas flow path through the opening and flows into the combustion section and the reaction section. There is a risk that.
このような問題が生じるのを防止するために、例えばガス流路の途中部に水貯留部を設けることが考えられる。この方法では、燃焼部及び反応部の内部圧力が降下することにより、ドレンポット内の水がガス流路内に吸引された場合に、その水を当該ガス流路の途中部に設けられた水貯留部に貯留させることにより、燃焼部側及び反応部側に水が流れるのを防止することができる。 In order to prevent such a problem from occurring, for example, it is conceivable to provide a water reservoir in the middle of the gas flow path. In this method, when water in the drain pot is sucked into the gas flow path due to a drop in the internal pressure of the combustion part and the reaction part, the water is provided in the middle part of the gas flow path. By storing in the storage unit, it is possible to prevent water from flowing to the combustion unit side and the reaction unit side.
しかしながら、このような方法の場合、水貯留部に貯留された水を定期的に取り除く必要があるだけでなく、減少したドレンポット内の水を定期的に補充する必要もあるため、メンテナンス作業が煩雑になる。また、水貯留部を設けることにより、構成が複雑になり、装置が大型化してしまうといった問題もある。 However, in such a method, it is necessary not only to periodically remove the water stored in the water reservoir, but also to periodically replenish the reduced water in the drain pot. It becomes complicated. In addition, the provision of the water storage unit complicates the configuration and increases the size of the apparatus.
上述の問題が生じるのを防止するための他の方法として、例えば分析後に装置の電源をオフ状態にした後も、キャリアガスをガス流路内に供給し続けることが考えられる。この方法では、燃焼部及び反応部の内部圧力が降下した場合であっても、キャリアガスをガス流路内に供給し続けることにより、ドレンポット内の水がガス流路内に吸引されるのを防止することができる。しかしながら、このような方法の場合、キャリアガスの消費量が多くなることによるコストの増加が問題となる。 As another method for preventing the above-described problem from occurring, for example, it may be possible to continue supplying the carrier gas into the gas flow path even after the apparatus is turned off after the analysis. In this method, the water in the drain pot is sucked into the gas flow path by continuing to supply the carrier gas into the gas flow path even when the internal pressure of the combustion section and the reaction section has dropped. Can be prevented. However, in the case of such a method, an increase in cost due to an increase in consumption of the carrier gas becomes a problem.
以上のような問題は、全有機体炭素測定装置だけでなく、他の元素分析装置においても同様に生じ得る。すなわち、試料を加熱するための加熱部から検出部へとガスを流通させるためのガス流路の途中部に、当該ガス流路を開放するための開口部が形成され、液体貯留部に貯留された水などの液体中に前記開口部が配置されるような構成であれば、加熱部での加熱を終了したときなどに、液体貯留部内の液体がガス流路内に吸引される可能性がある。 The above problems can occur not only in the total organic carbon measuring device but also in other elemental analyzers. That is, an opening for opening the gas flow path is formed in the middle of the gas flow path for flowing gas from the heating section for heating the sample to the detection section, and stored in the liquid storage section. If the opening is disposed in a liquid such as water, the liquid in the liquid storage unit may be sucked into the gas flow path when the heating in the heating unit is finished. is there.
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、液体貯留部内の液体がガス流路内に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる元素分析装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and prevents the liquid in the liquid storage part from being sucked into the gas flow path at a low cost without requiring complicated maintenance work. It is an object of the present invention to provide an elemental analysis apparatus that can perform the above.
本発明に係る元素分析装置は、試料に含まれる元素を分析するための元素分析装置であって、試料を加熱するための加熱部と、前記加熱部における加熱時に試料から生じたガスを検出するための検出部と、前記加熱部から前記検出部へとガスを流通させるためのガス流路と、前記ガス流路の途中部を開放するように形成された開口部を介して前記ガス流路に連通し、貯留された液体中に前記開口部を配置可能なドレンポットと、前記ドレンポットよりも上流側を外部に開放するための通気口を開閉することにより、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整可能な圧力調整機構とを備えたことを特徴とする。 The elemental analysis apparatus according to the present invention is an elemental analysis apparatus for analyzing elements contained in a sample, and detects a gas generated from the sample at the time of heating in the heating unit for heating the sample and the heating unit The gas flow path through a detection section for opening a gas flow path for flowing gas from the heating section to the detection section, and an opening formed to open a middle portion of the gas flow path. A drain pot that is capable of disposing the opening in the stored liquid, and opening and closing a vent for opening the upstream side of the drain pot to the outside, thereby opening the drain pot upstream of the drain pot. And a pressure adjusting mechanism capable of adjusting the pressure.
このような構成によれば、ドレンポットよりも上流側を外部に開放するための通気口を開き、ドレンポットよりも上流側の圧力を上昇させることにより、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを防止することができる。圧力調整機構は、通気口を開閉するだけの簡単な構成であるため、低コストで実現することができ、煩雑なメンテナンス作業も必要ない。したがって、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる。 According to such a configuration, the vent for opening the upstream side of the drain pot to the outside is opened, and the pressure in the upstream side of the drain pot is increased, so that the liquid in the drain pot is in the gas flow path. Can be prevented. Since the pressure adjustment mechanism has a simple configuration that simply opens and closes the vent, it can be realized at a low cost and does not require complicated maintenance work. Therefore, it is possible to prevent the liquid in the drain pot from being sucked into the gas flow path at a low cost without requiring complicated maintenance work.
前記元素分析装置は、前記圧力調整機構を制御することにより、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を行う圧力調整処理部をさらに備えていてもよい。 The elemental analysis apparatus may further include a pressure adjustment processing unit that performs a process for adjusting the pressure upstream of the drain pot by controlling the pressure adjustment mechanism.
このような構成によれば、圧力調整処理部で圧力調整機構を制御して、ドレンポットよりも上流側の圧力を自動で調整することができる。したがって、圧力調整機構を手動で開閉するような構成とは異なり、通気口を開閉するための作業の手間を省くことができるとともに、分析後などに通気口を開き忘れるのを防止することができる。これにより、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを容易かつ確実に防止することができる。 According to such a configuration, the pressure adjustment mechanism can be controlled by the pressure adjustment processing unit to automatically adjust the pressure upstream of the drain pot . Therefore, unlike the configuration in which the pressure adjustment mechanism is manually opened and closed, it is possible to save time and labor for opening and closing the vent and to prevent the vent from being forgotten to open after analysis or the like. . Thereby, the liquid in the drain pot can be easily and reliably prevented from being sucked into the gas flow path.
前記圧力調整処理部は、前記元素分析装置の電源がオフ状態になったことに基づいて、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を行うものであってもよい。 The pressure adjustment processing unit may perform a process for adjusting the pressure on the upstream side of the drain pot based on the fact that the power source of the elemental analyzer is turned off.
このような構成によれば、元素分析装置の電源がオフ状態になったときに、ドレンポットよりも上流側の圧力を自動で調整することができる。元素分析装置の電源がオフ状態になったときには、その後に加熱部の温度が降下して、加熱部の内部圧力が降下することにより、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されやすくなる。そのため、元素分析装置の電源がオフ状態になったときに、ドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことにより、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを効果的に防止することができる。 According to such a configuration, the pressure on the upstream side of the drain pot can be automatically adjusted when the power supply of the elemental analyzer is turned off. When the power supply of the elemental analyzer is turned off, the temperature of the heating unit subsequently decreases, and the internal pressure of the heating unit decreases, so that the liquid in the drain pot is easily sucked into the gas flow path. . Therefore, when the power of the elemental analyzer is turned off, by performing the processing for adjusting the pressure of the upstream side of the drain pot automatically, the liquid in the drain pot is sucked into the gas passage Can be effectively prevented.
前記元素分析装置は、前記ドレンポットよりも上流側の状態を検知するための状態検知部をさらに備えていてもよい。この場合、前記圧力調整処理部は、前記状態検知部からの検知信号に基づいて、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を行うものであってもよい。 The elemental analyzer may further include a state detection unit for detecting a state upstream of the drain pot . In this case, the pressure adjustment processing unit may perform a process for adjusting the pressure upstream of the drain pot based on a detection signal from the state detection unit.
このような構成によれば、ドレンポットよりも上流側の状態を検知するための状態検知部からの検知信号に基づいて、ドレンポットよりも上流側の圧力を自動で調整することができる。状態検知部により、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されやすい状態、又は、ガス流路内に吸引され始めた状態などを検知すれば、その検知信号に基づいてドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことにより、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを効果的に防止することができる。 According to such a configuration, it is possible on the basis of a detection signal from the state detection unit for detecting the state of the upstream side of the drain pot, automatically adjust the pressure on the upstream side of the drain pot. If the state detection unit detects a state in which the liquid in the drain pot is easily sucked into the gas flow path or a state in which the liquid starts to be sucked into the gas flow path, the state detection unit detects that the upstream of the drain pot based on the detection signal. By automatically performing the process for adjusting the pressure on the side, the liquid in the drain pot can be effectively prevented from being sucked into the gas flow path.
前記状態検知部は、前記ドレンポットよりも上流側の温度又は圧力を検知するものであってもよい。この場合、状態検知部により、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されやすい状態を検知し、その検知信号に基づいてドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことができる。 The state detection unit may detect a temperature or pressure upstream of the drain pot . In this case, the state detection unit detects a state in which the liquid in the drain pot is easily sucked into the gas flow path, and automatically performs a process for adjusting the pressure upstream of the drain pot based on the detection signal. It can be carried out.
また、前記状態検知部は、前記ドレンポットから前記開口部を介して前記ドレンポットよりも上流側に液体が流入したことを検知するものであってもよい。この場合、状態検知部により、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引され始めた状態を検知し、その検知信号に基づいてドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことができる。 Furthermore, the state detection unit may be configured to detect that from the drain pot and the liquid flows into the upstream side of the drain pot through said opening. In this case, the state detection unit detects a state in which the liquid in the drain pot starts to be sucked into the gas flow path, and automatically performs a process for adjusting the pressure upstream of the drain pot based on the detection signal. Can be done.
前記加熱部は、試料を燃焼させるための燃焼部であってもよい。この場合、前記元素分析装置は、前記燃焼部において燃焼により生じた二酸化炭素を前記検出部で検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができるものであってもよい。 The heating unit may be a combustion unit for burning the sample. In this case, the elemental analyzer may be capable of measuring the total carbon contained in the sample by detecting the carbon dioxide generated by the combustion in the combustion unit with the detection unit.
このような構成によれば、試料に含まれる全炭素を測定することができる元素分析装置において、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、ドレンポット内の液体がガス流路内(燃焼部側)に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる。 According to such a configuration, in the elemental analyzer that can measure the total carbon contained in the sample, the liquid in the drain pot can be moved into the gas flow path (combustion unit side) without requiring complicated maintenance work. ) Can be prevented at a low cost by a simple configuration.
前記加熱部は、酸溶液が添加された試料を加熱するための反応部であってもよい。この場合、前記元素分析装置は、前記反応部において反応により生じた二酸化炭素を前記検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができるものであってもよい。 The heating unit may be a reaction unit for heating the sample to which the acid solution is added. In this case, the elemental analyzer may be capable of measuring inorganic carbon contained in the sample by detecting carbon dioxide generated by the reaction in the reaction unit with the detection unit.
このような構成によれば、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる元素分析装置において、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、ドレンポット内の液体がガス流路内(反応部側)に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる。 According to such a configuration, in the elemental analyzer that can measure the inorganic carbon contained in the sample, the liquid in the drain pot does not require complicated maintenance work, and the liquid in the gas channel (reaction unit) Can be prevented at a low cost by a simple configuration.
本発明によれば、圧力調整機構で通気口を開閉するだけの簡単な構成を用いて通気口を開き、ドレンポットよりも上流側の圧力を上昇させることにより、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、ドレンポット内の液体がガス流路内に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる。 According to the present invention, it is necessary to perform complicated maintenance work by opening the air vent using a simple configuration that simply opens and closes the air vent with the pressure adjusting mechanism and increasing the pressure upstream of the drain pot. Therefore, it is possible to prevent the liquid in the drain pot from being sucked into the gas flow path at a low cost with a simple configuration.
図1は、本発明の一実施形態に係る元素分析装置の構成例を示した概略図である。この元素分析装置は、試料に含まれる元素を分析するためのものであり、本実施形態では、試料に含まれる全有機体炭素(TOC:Total Organic Carbon)を測定するための全有機体炭素測定装置が一例として示されている。 FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration example of an elemental analyzer according to an embodiment of the present invention. This elemental analyzer is for analyzing an element contained in a sample. In this embodiment, the total organic carbon measurement for measuring total organic carbon (TOC) contained in the sample is performed. An apparatus is shown as an example.
この全有機体炭素測定装置は、全炭素測定装置1及び無機体炭素測定装置2を備えており、全炭素測定装置1により測定された全炭素(TC:Total Carbon)と、無機体炭素測定装置2により測定された無機体炭素(IC:Inorganic Carbon)とに基づいて、試料に含まれる全有機体炭素を測定することができる。なお、TOCは、TOC=TC−ICの関係式を用いて算出することができる。
This total organic carbon measuring device includes a total carbon measuring device 1 and an inorganic
全炭素測定装置1には、例えば試料を載せた試料ボート101を設置するための試料設置部102と、試料設置部102から挿入された試料ボート101上の試料を燃焼させるための燃焼部103とが備えられている。試料ボート101は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
The total carbon measuring apparatus 1 includes, for example, a
試料設置部102には、開閉可能なカバー121が設けられており、当該カバー121を開いた状態で、試料設置部102内に試料ボート101を設置することができる。試料設置部102内に設置された試料ボート101は、試料設置部102に設けられた移動棒122を移動させることにより、燃焼部103内に挿入することができるようになっている。
The
燃焼部103には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉131と、当該電気炉131内に配置された硬質ガラス製の燃焼管132とが備えられている。試料設置部102内から移動棒122により移動される試料ボート101は、燃焼部103における燃焼管132内に挿入される。電気炉131の温度は、例えば900℃に設定されており、燃焼管132内に挿入された試料ボート101上の試料を燃焼させることができるようになっている。
The
燃焼管132内には、例えば酸化触媒133が充填されている。燃焼管132内に挿入された試料ボート101上の試料に含まれる有機物は、酸化触媒133の作用により酸化され、試料に含まれる有機物の量に応じた二酸化炭素が生じる。試料設置部102内には、支燃ガスとしての機能を兼ねるキャリアガスが、カバー121を介して供給されるようになっている。キャリアガスは、例えば500mL/minの流量で連続的に供給されるようになっている。燃焼管132内で生じた二酸化炭素は、キャリアガスとともに冷却管104へと送られ、当該冷却管104において冷却された後、ガス流路105を介してドレンセパレータ3へと送られる。
The
無機体炭素測定装置2には、例えば試料を載せた試料ボート201を設置するための試料設置部202と、試料設置部202から挿入された試料ボート201上の試料を加熱するための反応部203と、試料ボート201上の試料に酸溶液を添加するための酸溶液添加部204とが備えられている。試料ボート201は、例えばセラミックにより形成することができるが、これに限らず、耐熱性を有する他の各種材料により形成することが可能である。
The inorganic
試料設置部202には、開閉可能なカバー221が設けられており、当該カバー221を開いた状態で、試料設置部202内に試料ボート201を設置することができる。試料設置部202内に設置された試料ボート201は、試料設置部202に設けられた移動棒222を移動させることにより、反応部203内に挿入することができるようになっている。
The
反応部203には、例えば横向きに配置された筒状の電気炉231と、当該電気炉231内に配置された硬質ガラス製の反応管232とが備えられている。試料設置部202内から移動棒222により移動される試料ボート201は、反応部203における反応管232内に挿入される。電気炉231の温度は、例えば200℃に設定されており、反応管232内に挿入された試料ボート201上の試料を加熱することができるようになっている。
The
酸溶液添加部204には、例えば酸溶液を吐出可能な分注器241が備えられている。分注器241の吐出口は、試料設置部202のカバー221を介して試料設置部202内に連通している。試料ボート201が試料設置部202内の規定位置に設置され、カバー221が閉じられた状態で、分注器241を駆動させることにより、試料ボート201上の試料に酸溶液を添加(滴下)することができる。
The acid
上記のようにして試料に酸溶液が添加された後、試料ボート201が反応部203の反応管232内に挿入される。反応管232内に挿入された試料ボート201上の試料は、酸溶液と反応し、試料に含まれる無機体炭素の量に応じた二酸化炭素が生じる。酸溶液としては、不揮発性酸の一例であるリン酸などを用いることができるが、これに限られるものではない。
After the acid solution is added to the sample as described above, the
無機体炭素測定装置2は、ドレンセパレータ3及びガス流路205を介して、上述の全炭素測定装置1に直列に接続されている。これにより、全炭素測定装置1に供給されるキャリアガスを、ドレンセパレータ3及びガス流路205を介して無機体炭素測定装置2に供給することができるようになっている。
The inorganic
無機体炭素測定装置2においては、全炭素測定装置1から送られてくるキャリアガスがカバー221を介して試料設置部202内に供給される。反応管232内で生じた二酸化炭素は、上記のようにして送られてくるキャリアガスとともに、ガス流路206を介してドレンセパレータ3へと送られる。
In the inorganic
ドレンセパレータ3には、二酸化炭素を検出するための検出部4が接続されている。検出部4は、例えば赤外線式二酸化炭素検出器により構成することができるが、これに限られるものではない。全炭素を測定する際には、全炭素測定装置1の燃焼管132内で試料を燃焼させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部4へと送り、検出部4で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができる。一方、無機体炭素を測定する際には、無機体炭素測定装置2の反応管232内で試料を反応させることにより生じた二酸化炭素をキャリアガスとともに検出部4へと送り、検出部4で二酸化炭素を検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができる。
The drain separator 3 is connected to a detection unit 4 for detecting carbon dioxide. Although the detection part 4 can be comprised by the infrared type carbon dioxide detector, for example, it is not restricted to this. When measuring the total carbon, carbon dioxide generated by burning the sample in the
本実施形態では、全炭素測定装置1の燃焼部103及び無機体炭素測定装置2の反応部203が、試料を加熱するための加熱部を構成している。加熱部(燃焼部103及び反応部203)における加熱時に試料から生じたガス(二酸化炭素)は、ガス流路105、205、206を介して検出部4へと流通し、当該検出部4において検出されることとなる。
In this embodiment, the
ドレンセパレータ3は、全炭素測定装置1の燃焼部103からガス流路105を介して送られてくるガスが通過する第1分離部31と、無機体炭素測定装置2の反応部203からガス流路206を介して送られてくるガスが通過する第2分離部32とを備えている。各分離部31、32では、ガスに含まれる水分がガスから分離され、各分離部31、32の下部に設けられた開口部311、321からドレンポット33内に水分が回収されるようになっている。
The drain separator 3 has a gas flow from the
ドレンポット33は、例えば水などの液体34が貯留された液体貯留部を構成している。ドレンポット33は、ガス流路105の途中部を開放するように形成された第1分離部31の開口部311、及び、ガス流路206の途中部を開放するように形成された第2分離部32の開口部321を介して、ガス流路105、206に連通している。ドレンポット33には、各開口部311、321よりも高い位置まで液体34が貯留されており、これにより、ドレンポット33に貯留された液体中に各開口部311、321が配置された状態となっている。
The
このような構成の場合には、例えば分析後に当該元素分析装置の電源をオフ状態とした場合などに、燃焼部103及び反応部203の温度が降下し、それらの内部圧力が降下することにより、ドレンポット33内の液体34が開口部311、321を介してガス流路105、206内に吸引され、燃焼部103及び反応部203に流入してしまうおそれがある。このような問題が生じるのを防止するために、本実施形態では、各ガス流路105、206の途中部に、それぞれ圧力調整機構5、6が設けられている。
In the case of such a configuration, for example, when the power supply of the elemental analyzer is turned off after analysis, the temperature of the
各圧力調整機構5、6は、液体貯留部としてのドレンポット33よりも上流側に設けられている。具体的には、各圧力調整機構5、6は、ドレンポット33よりも上流側を外部に開放するための通気口51、61と、当該通気口51、61を開閉するための圧力調整弁52、62とを備えている。これにより、圧力調整弁52、62を用いて通気口51、61を開閉すれば、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整することができるようになっている。
Each of the
したがって、ドレンポット33よりも上流側を外部に開放するための通気口51、61を開き、ドレンポット33よりも上流側の圧力を上昇させることにより、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されるのを防止することができる。圧力調整機構5、6は、通気口51、61を開閉するだけの簡単な構成であるため、低コストで実現することができ、煩雑なメンテナンス作業も必要ない。したがって、煩雑なメンテナンス作業を必要とすることなく、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されるのを簡単な構成により低コストで防止することができる。
Therefore, by opening the vent holes 51 and 61 for opening the upstream side of the
図2は、図1の元素分析装置の動作を制御する制御部10の構成例を示したブロック図である。制御部10は、例えばCPU(Central Processing Unit)を含む構成であり、CPUがプログラムを実行することにより、全炭素測定処理部11、無機体炭素測定処理部12、全有機体炭素算出処理部13及び圧力調整処理部14などの各種機能部として機能する。
FIG. 2 is a block diagram showing a configuration example of the
全炭素測定処理部11は、全炭素測定装置1の動作を制御するためのものであり、例えば燃焼処理部15を含む。燃焼処理部15は、試料設置部102の移動棒122を移動させて、試料設置部102内にある試料ボート101を燃焼部103の燃焼管132内へ移動させることにより、当該燃焼管132内で試料ボート101上の試料を燃焼させる。
The total carbon
無機体炭素測定処理部12は、無機体炭素測定装置2の動作を制御するためのものであり、例えば添加処理部16及び加熱処理部17を含む。添加処理部16は、酸溶液添加部204の動作を制御して、分注器241から酸溶液を吐出させることにより、試料設置部202内に設置された試料ボート201上の試料に酸溶液を添加させる。加熱処理部17は、試料設置部202の移動棒222を移動させて、試料設置部202内にある試料ボート201を反応部203の反応管232内へ移動させることにより、当該反応管232内で試料ボート101上の試料を加熱させる。
The inorganic carbon
全有機体炭素算出処理部13は、検出部4における検出結果に基づいて、試料に含まれる全有機体炭素(TOC)を算出するための処理を行う。すなわち、全炭素測定装置1による測定時に検出部4で検出された全炭素(TC)と、無機体炭素測定装置2による測定時に検出部4で検出された無機体炭素(IC)とに基づいて、TOC=TC−ICの関係式により、試料に含まれる全有機体炭素(TOC)が算出される。
The total organic carbon
圧力調整処理部14は、圧力調整機構5、6を制御することにより、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理を行う。本実施形態では、ドレンポット33よりも上流側の圧力を自動で調整することができるため、圧力調整機構5、6を手動で開閉するような構成とは異なり、通気口51、61を開閉するための作業の手間を省くことができるとともに、分析後などに通気口51、61を開き忘れるのを防止することができる。これにより、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されるのを容易かつ確実に防止することができる。
The pressure
圧力調整処理部14には、当該元素分析装置の電源をオン状態とオフ状態とに切り替えるための電源スイッチ7から信号が入力されるようになっており、電源スイッチ7からの入力信号に基づいて圧力調整機構5、6が制御されるようになっている。具体的には、元素分析装置の電源がオフ状態になったことに基づいて、圧力調整弁52、62が開状態とされることにより、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理が行われるようになっている。
A signal is input to the pressure
図3は、図2の制御部10による処理の一例を示したフローチャートである。この例では、分析後などに元素分析装置の電源が電源スイッチ7によりオフ状態とされた場合に(ステップS101でYes)、圧力調整機構5、6の圧力調整弁52、62が開状態とされるようになっている(ステップS102)。
FIG. 3 is a flowchart showing an example of processing by the
元素分析装置の電源がオフ状態になったときには、その後に加熱部(燃焼部103及び反応部203)の温度が降下して、加熱部の内部圧力が降下することにより、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されやすくなる。そのため、元素分析装置の電源がオフ状態になったときに、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことにより、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されるのを効果的に防止することができる。
When the power of the elemental analyzer is turned off, the temperature of the heating unit (
その後、再び分析が開始されるときなどに、元素分析装置の電源が電源スイッチ7によりオン状態とされた場合には(ステップS103でYes)、圧力調整機構5、6の圧力調整弁52、62が閉状態とされるようになっている(ステップS104)。ただし、圧力調整弁52、62を閉状態とするタイミングについては、元素分析装置の電源がオン状態とされたときに限らず、例えば圧力調整弁52、62を開状態としてから所定時間が経過したときなど、他の任意のタイミングに設定することができる。
Thereafter, when the power of the elemental analyzer is turned on by the power switch 7 when analysis is started again (Yes in step S103), the
図4は、別の実施形態に係る元素分析装置の動作を制御する制御部10の構成例を示したブロック図である。本実施形態に係る元素分析装置には、ドレンポット33よりも上流側の状態を検知するための状態検知部としてのセンサ8が備えられている。本実施形態では、センサ8に関する構成以外は上記実施形態と同様であるため、同様の構成については、図に同一符号を付して詳細な説明を省略する。
FIG. 4 is a block diagram illustrating a configuration example of the
センサ8としては、例えば温度センサ、圧力センサ又は水分センサなどを用いることができる。センサ8は、例えばガス流路105内や試料設置部102内などの全炭素測定装置1におけるドレンポット33よりも上流側の領域、及び、ガス流路206内や試料設置部202内などの無機体炭素測定装置2におけるドレンポット33よりも上流側の領域に設けられる。
As the sensor 8, for example, a temperature sensor, a pressure sensor, a moisture sensor, or the like can be used. The sensor 8 includes, for example, a region upstream of the
これにより、温度センサであれば、ドレンポット33よりも上流側の温度を検知することができ、圧力センサであれば、ドレンポット33よりも上流側の圧力を検知することができる。また、水分センサであれば、ドレンポット33から開口部311、321を介してドレンポット33よりも上流側に液体が流入したことを検知することができる。水分センサは、ガス流路105、206におけるドレンポット33と圧力調整機構5、6との間に設けられていることが好ましい。
Thereby, if it is a temperature sensor, the temperature upstream from the
本実施形態では、圧力調整処理部14が、電源スイッチ7からの入力信号ではなく、センサ8からの検知信号に基づいて、圧力調整機構5、6を制御するようになっている。具体的には、センサ8からの検知信号に基づいて、圧力調整弁52、62が開状態とされることにより、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理が行われるようになっている。
In the present embodiment, the pressure
図5は、図4の制御部10による処理の一例を示したフローチャートである。この例では、センサ8として温度センサが用いられた場合が示されており、分析後などにドレンポット33よりも上流側の温度が所定温度以下となった場合に(ステップS201でYes)、圧力調整機構5、6の圧力調整弁52、62が開状態とされるようになっている(ステップS202)。
FIG. 5 is a flowchart showing an example of processing by the
分析後などに加熱部(燃焼部103及び反応部203)の温度が降下して、ドレンポット33よりも上流側の温度が所定温度以下になったときには、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されやすい状態となる。そのため、ドレンポット33よりも上流側の温度が所定温度以下となったときに、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことにより、ドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されるのを効果的に防止することができる。
When the temperature of the heating unit (
その後、所定時間が経過したときに(ステップS203でYes)、圧力調整機構5、6の圧力調整弁52、62が閉状態とされるようになっている(ステップS204)。ただし、圧力調整弁52、62を閉状態とするタイミングについては、圧力調整弁52、62を開状態としてから所定時間が経過したときに限らず、元素分析装置の電源がオン状態とされたときなど、他の任意のタイミングに設定することができる。
Thereafter, when a predetermined time has elapsed (Yes in step S203), the
この例では、センサ8として温度センサを用いた場合について説明したが、ドレンポット33よりも上流側に設けられた圧力センサを用いた場合にも、当該圧力センサによりドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引されやすい状態を検知し、その検知信号に基づいてドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことができる。
In this example, the case where a temperature sensor is used as the sensor 8 has been described. However, even when a pressure sensor provided upstream of the
また、センサ8として、ドレンポット33よりも上流側に設けられた水分センサを用いた場合には、当該水分センサによりドレンポット33内の液体がガス流路105、206内に吸引され始めた状態を検知し、その検知信号に基づいてドレンポット33よりも上流側の圧力を調整するための処理を自動で行うことができる。
Further, when a moisture sensor provided upstream of the
ただし、圧力調整弁52、62を開状態とするタイミングについては、電源スイッチ7やセンサ8からの入力信号に基づくタイミングに限らず、他の任意のタイミングに設定することができる。例えば、タイマからの入力信号に基づいて、分析終了後の一定時間だけ圧力調整弁52、62を開状態とするような構成などであってもよい。
However, the timing for opening the
以上の実施形態では、圧力調整機構5、6にそれぞれ圧力調整弁52、62が備えられた構成について説明したが、このような構成に限らず、圧力調整弁52、62以外の構成を用いて、ドレンポット33よりも上流側の圧力を調整できるようになっていてもよい。また、自動ではなく、手動で圧力を調整するような構成であってもよい。
In the above embodiment, the configuration in which the
圧力調整機構5、6は、それぞれガス流路105、206に設けられた構成に限らず、ドレンポット33に対してさらに上流側、例えば冷却管104の上流側や、加熱部(燃焼部103及び反応部203)、あるいは試料設置部102、202などに設けられていてもよい。
The
ただし、圧力調整機構5、6は、ドレンポット33の近傍に設けられていることが好ましい。これにより、ドレンポット33と圧力調整機構5、6との間の高低差などの影響により、ドレンポット33から一旦吸引された液体が、ドレンポット33の上流側に溜まったままの状態になるなどの弊害を防止することができる。
However, the
燃焼部103とドレンポット33との間には、冷却管104が設けられていなくてもよい。また、反応部203とドレンポット33との間に、冷却管が設けられた構成であってもよい。
The
以上の実施形態では、燃焼部103とドレンポット33との間のガス流路105、及び、反応部203とドレンポット33との間のガス流路206の両方に、圧力調整機構5、6が設けられた構成について説明した。しかし、このような構成に限らず、ガス流路105、206のいずれか一方にのみ圧力調整機構5、6が設けられた構成であってもよい。
In the above embodiment, the
本発明は、全有機体炭素測定装置に限らず、全炭素測定装置1又は無機体炭素測定装置2が独立して構成された装置や、炭素以外の原子(例えば窒素原子や硫黄原子など)について分析を行うような装置など、他の各種元素分析装置に適用可能である。
The present invention is not limited to a total organic carbon measuring device, but is a device in which the total carbon measuring device 1 or the inorganic
この場合、液体貯留部は、ドレンポット33に限らず、例えばガスに含まれる物質を除去するためにガスを通過させるための液体を貯留するものなど、他の用途に用いられる液体を貯留するものであってもよい。また、加熱部の温度が降下したときに、液体貯留部に貯留された液体が、液体のままガス流路内に吸引されるのではなく、水蒸気として吸引されるような構成においても本発明を適用することが可能である。
In this case, the liquid storage unit is not limited to the
1 全炭素測定装置
2 無機体炭素測定装置
3 ドレンセパレータ
4 検出部
5 圧力調整機構
6 圧力調整機構
7 電源スイッチ
8 センサ
10 制御部
11 全炭素測定処理部
12 無機体炭素測定処理部
13 全有機体炭素算出処理部
14 圧力調整処理部
15 燃焼処理部
16 添加処理部
17 加熱処理部
31 分離部
32 分離部
33 ドレンポット
34 液体
51 通気口
52 圧力調整弁
101 試料ボート
102 試料設置部
103 燃焼部
104 冷却管
105 ガス流路
201 試料ボート
202 試料設置部
203 反応部
204 酸溶液添加部
205 ガス流路
206 ガス流路
311 開口部
321 開口部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Total
Claims (6)
試料を加熱するための加熱部と、
前記加熱部における加熱時に試料から生じたガスを検出するための検出部と、
前記加熱部から前記検出部へとガスを流通させるためのガス流路と、
前記ガス流路の途中部を開放するように形成された開口部を介して前記ガス流路に連通し、貯留された液体中に前記開口部を配置可能なドレンポットと、
前記ドレンポットよりも上流側を外部に開放するための通気口を開閉することにより、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整可能な圧力調整機構とを備えたことを特徴とする元素分析装置。 An element analyzer for analyzing elements contained in a sample,
A heating unit for heating the sample;
A detection unit for detecting gas generated from the sample during heating in the heating unit;
A gas flow path for flowing gas from the heating unit to the detection unit;
A drain pot that communicates with the gas flow path through an opening formed so as to open a middle portion of the gas flow path, and can arrange the opening in the stored liquid;
An element analyzer comprising: a pressure adjusting mechanism capable of adjusting the pressure upstream of the drain pot by opening and closing a vent for opening the upstream side of the drain pot to the outside. .
前記圧力調整処理部は、前記状態検知部からの検知信号に基づいて、前記ドレンポットよりも上流側の圧力を調整するための処理を行うことを特徴とする請求項2に記載の元素分析装置。 A state detection unit for detecting a state upstream of the drain pot ;
The element analysis apparatus according to claim 2, wherein the pressure adjustment processing unit performs a process for adjusting a pressure upstream of the drain pot based on a detection signal from the state detection unit. .
前記燃焼部において燃焼により生じた二酸化炭素を前記検出部で検出することにより、試料に含まれる全炭素を測定することができることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の元素分析装置。 The heating unit is a combustion unit for burning a sample,
5. The elemental analyzer according to claim 1, wherein total carbon contained in the sample can be measured by detecting carbon dioxide generated by combustion in the combustion unit with the detection unit. .
前記反応部において反応により生じた二酸化炭素を前記検出部で検出することにより、試料に含まれる無機体炭素を測定することができることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の元素分析装置。 The heating unit is a reaction unit for heating the sample to which the acid solution is added,
The elemental analysis according to any one of claims 1 to 4, wherein inorganic carbon contained in the sample can be measured by detecting carbon dioxide generated by the reaction in the reaction unit with the detection unit. apparatus.
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