JP5989537B2

JP5989537B2 - 粘度測定方法及び粘度測定装置

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Publication number: JP5989537B2
Application number: JP2012280094A
Authority: JP
Inventors: 野隆芳干
Original assignee: Aohata Corp
Current assignee: Aohata Corp
Priority date: 2012-08-08
Filing date: 2012-12-21
Publication date: 2016-09-07
Anticipated expiration: 2032-12-21
Also published as: JP2014055928A

Description

本発明は、粘度測定方法及び粘度測定装置に関する。

食品の物性は、加工、物流、消費に伴う過程において品質の制御を行うための重要な特性値である。特に、粘度を簡単に測定することができれば、調理や充填などの加工適性だけでなく、食感や使いやすさなどを把握することもでき、他の食品との比較も容易となる。

粘度測定装置には様々なタイプのものがあり、回転型と並進型に大別される。

回転型粘度測定装置は、低価格で簡易な測定が可能であるという特徴を有し、低粘度で均一な試料の測定に適している。しかしながら、高粘度でゲル化したような試料では、測定値が安定するまでの間に加えられる「ずり変形」や振動によって試料の内部構造が変化してしまって、本来の粘度より低く測定されてしまうという問題がある。

一方、並進型粘度測定装置は、回転駆動部がなく装置構造が簡易であるという特徴を有する。並進型粘度測定装置には、平行平板型と共軸二重円筒型とがある。特許文献１には、共軸二重円筒型の粘度測定装置を使用した粘度測定方法が開示されている。

図１２及び図１３は、特許文献１の粘度測定方法を説明するための模式図である。特許文献１の粘度測定方法では、まず、内周半径Ｒ_ｏを有する円筒状容器に入れられた試料に、外周半径Ｒ_ｉを有するプランジャを円筒状容器と同軸状に初期深さＬ_０だけ浸漬させる（図１２（ａ）参照）。次いで、プランジャを円筒状容器と同軸状に相対移動速度ｖ_ｐで試料に更に浸漬させると共に、更なる浸漬の際にプランジャが試料から受ける力を時間の経過に応じて測定し（図１２（ｂ）参照）、力−時間曲線を得る。そして、得られた力−時間曲線に基づいて、前記更なる浸漬が開始された瞬間の力の初期値Ｆ_ｖ０を求める。具体的には、力−時間曲線の任意の時刻ｔ_ｓ近傍の複数の測定点について、株式会社サン科学製ソフトウェアＮＲＣＣ−ＶｉｓｃｏＰｒｏによって近似曲線Ｌを求め、当該近似曲線Ｌと時間ｔ＝０との交点の値をＦ_ｖ０とする（図１３参照）。そして、求めた初期値Ｆ_ｖ０と下式（２）

とに基づいて、試料の粘度μを算出する。

特許第３４４６１１７号公報

Ｒ．Ｂ．Ｂｉｒｄ，ｅｔａｌ．、「ＴｒａｎｓｐｏｒｔＰｈｅｎｏｍｅｎａ」、ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ＆Ｓｏｎｓ，Ｉｎｃ．、１９６０年、ｐ．５１鈴木寛一、「非回転二重円筒法による液状食品の粘性および粘弾性の簡易測定」、日本食品科学工学会誌、１９９９年、第４６巻、第１０号、ｐ６５７−６６３

しかしながら、本件発明者によれば、特許文献１の粘度測定方法では、測定する試料の粘度と使用する装置定数（後述のパラメータκ）によって、力−時間曲線が変化し、時刻ｔ_ｓが変わるため、個々の測定条件で得られるＦ_ｖ０が大きくばらつく。そのため、特に高粘度の試料において、測定値（粘度μ）に大きな誤差が生じ易いという問題が知見された。

ところで、「ニュートン流体」とは、粘度が「ずり速度」に依存しない流体である。

本発明の目的は、ニュートン流体の試料の粘度を精度よく測定できる粘度測定方法及び粘度測定装置を提供することである。

本発明は、ニュートン流体の試料の粘度を測定する方法であって、内周半径Ｒ_Ｏを有する円筒状容器に入れられた試料に、前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有するプランジャを前記円筒状容器と同軸状に初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させる工程と、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させると共に、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定する工程と、前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求める工程と、前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出する工程と、を備えたことを特徴とする粘度測定方法である。

本発明によれば、特許文献１における力−時間曲線を利用した方法と比較してばらつきが生じにくい、プランジャが試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔに基づいて試料の粘度を算出することにより、測定精度を顕著に向上させることができる。本件発明者による実際の検証によれば、後述する通り、１００Ｐａ・ｓ以上の高粘度の試料についても粘度を精度よく測定することができた。

好ましくは、前記相対移動距離ΔＬは、前記初期深さＬ_０より小さい。このような態様によれば、試料の変形量が小さいため、半固体状の試料であっても測定を複数回繰り返し行うことが容易である。

好ましくは、前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記相対移動距離ΔＬは、３ｍｍ以下である。あるいは、好ましくは、前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記試料の変形率は、１０％以下である。ここで、「変形率」とは、プランジャを試料に初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させたときに互いに対向するプランジャ下端面と円筒状容器底面との間の間隔Ｌ_ｂに基づいて、下式（３）で示される。

また、本発明は、所定の内周半径Ｒ_Ｏを有し、試料が入れられる円筒状容器と、前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有し、前記円筒状容器の内部に同軸状に相対移動可能に配置されるプランジャと、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動させる駆動部と、前記プランジャに設けられ、前記プランジャが前記試料から受ける力を測定する測定部と、前記駆動部を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記駆動部を制御して、前記円筒状容器に入れられた試料に前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させた後、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させるようになっており、前記測定部は、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定するようになっており、前記制御部は、前記測定部により測定された前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求めるようになっていると共に、前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出するようになっていることを特徴とする粘度測定装置である。

好ましくは、前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記相対移動距離ΔＬは、３ｍｍ以下である。あるいは、好ましくは、前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記試料の変形率は、１０％以下である。

また、本発明は、所定の内周半径Ｒ_Ｏを有し、試料が入れられる円筒状容器と、前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有し、前記円筒状容器の内部に同軸状に相対移動可能に配置されるプランジャと、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動させる駆動部と、前記プランジャに設けられ、前記プランジャが前記試料から受ける力を測定する測定部と、を備えた粘度測定装置を制御するための装置であって、当該制御装置は、前記駆動部を制御して、前記円筒状容器に入れられた試料に前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させた後、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させるようになっており、前記測定部は、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定するようになっており、当該制御装置は、前記測定部により測定された前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求めるようになっていると共に、前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出するようになっていることを特徴とする制御装置である。

前記制御装置あるいは当該制御装置の各要素手段は、コンピュータシステムによって実
現され得る。

また、コンピュータシステムにそれらを実現させるためのプログラム及び当該プログラ
ムを記録したコンピュータ読取り可能な記録媒体も、本件の保護対象である。

ここで、記録媒体とは、フレキシブルディスク等の単体として認識できるものの他、各
種信号を伝搬させるネットワークをも含む。

本発明の一実施の形態の粘度測定装置の概略図である。本発明の一実施の形態の粘度測定装置の機能を説明するための模式図である。本実施の形態による測定例において、試料としてブルックフィールド標準粘度液１２．２８Ｐａ・ｓが使用され、プランジャとしてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの力−時間曲線を示すグラフである。本実施の形態による測定例においてプランジャとしてκ０．９アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。本実施の形態による測定例においてプランジャとしてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。本実施の形態による測定例においてプランジャとしてκ０．７アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。本実施の形態による測定例においてプランジャとしてκ０．５アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。比較測定例において、プランジャとしてκ０．９アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。比較測定例において、プランジャとしてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。比較測定例において、プランジャとしてκ０．７アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。比較測定例において、プランジャとしてκ０．５アクリル製プランジャが使用されたときの粘度の測定結果を示すグラフである。特許文献１の粘度測定方法におけるプランジャの動作を説明するための模式図である。特許文献１の粘度測定方法における力の初期値Ｆ_ｖ０の求め方を説明するためのグラフである。

以下に、添付の図面を参照して、本発明の実施の形態を詳細に説明する。

図１は、本発明の一実施の形態の粘度測定装置の概略図であり、図２は、当該粘度測定装置の機能を説明するための模式図である。

図１及び図２に示すように、本実施の形態の粘度測定装置１０は、所定の内周半径Ｒ_Ｏを有し、試料が入れられる円筒状容器１１と、円筒状容器１１より小径の外周半径Ｒ_ｉを有し、円筒状容器１１の内部に同軸状に相対移動可能に配置されるプランジャ１２と、プランジャ１２を円筒状容器１１と同軸状に相対移動させる駆動部１３と、プランジャ１２に設けられ、プランジャ１２が試料から受ける力を測定する測定部１４と、駆動部１３を制御する制御部（制御装置）１５と、を備えている。

本実施の形態の駆動部１３は、表面に円筒状容器１１が載置される台座１３ａと、台座１３ａを支持する支持部材１３ｂと、支持部材１３ｂを鉛直方向に直線移動させるボールネジ（不図示）と、ボールネジに接続されたモータ（不図示）と、を有している。

ボールネジとモータとは、粘度測定装置１０の筐体１６の内部に配置されており、図示を省略されている。ボールネジのネジ軸は筐体１６の内部に鉛直に立設されている。

筐体１６の正面には鉛直方向に延ばされたスリット１８が設けられている。支持部材１３ｂは水平方向に延びる細長形状であり、当該支持部材１３ｂの一端側がスリット１８を貫通してボールネジのナット部分に固定されている。

台座１３ａは、表面を鉛直上向きに向けられた状態で、支持部材１３ｂの他端側に固定されている。そして、台座１３ａの表面には、円筒状容器１１が中心軸線を鉛直方向と平行に向けられて載置されている。

モータ（不図示）は、ボールネジ（不図示）に回転動力を伝達するようになっている。ボールネジに伝達された回転動力は、鉛直方向の直線動力に変換され、これにより、支持部材１３ｂは台座１３ａ及び台座１３ａ上の円筒状容器１１と一緒に鉛直方向に直線移動するようになっている。

本実施の形態の測定部１４は、荷重センサ（ロードセル）であり、台座１３ａの鉛直上方に配置され、筐体１６に固定されて支持されている。測定部１４の測定面は、鉛直下向きに向けられている。

測定部１４の測定面にはプランジャ取付部１７が固定されており、プランジャ１２は、プランジャ取付部１７に取り付けられている。これにより、プランジャ１２が受ける鉛直上向きの力が、プランジャ取付部１７を介して測定部１４へと伝達されるようになっている。測定部１４は、当該力の大きさを、時間の経過に応じて計測するようになっている。

円筒状容器１１は、プランジャ１２と同軸状に配置されており、プランジャ１２の外周半径Ｒ_ｉは円筒状容器１１の内周半径Ｒ_Ｏより小径である。これにより、駆動部１３によって円筒状容器１１が鉛直上向きに直線移動される際に、プランジャ１２は相対的に円筒状容器１１の内部に上方から非接触で同軸状に挿入されるようになっている。

本実施の形態の制御部１５は、測定部１４に接続されており、測定部１４によって測定された力の測定値を読み出して、記憶部に記憶するように構成されている。制御部１５は、制御プログラム等を記憶した記憶部を含むコンピュータシステムによって構成されている。

また、制御部１５は、駆動部１３に接続されており、駆動部１３の動作を制御するように構成されている。具体的には、制御部１５は、駆動部１３のモータに接続されて、当該モータに供給される電流の向き及び大きさを制御するように構成されており、これにより、モータの回転方向及び回転量が制御され、その結果、台座１３ａ上の円筒状容器１１が、所望の速度で鉛直方向に直線移動されると共に、鉛直方向の所望の位置に位置決めされる（停止される）ようになっている。

更に、本実施の形態の制御部１５は、駆動部１３を制御して、円筒状容器１１に入れられた試料２０にプランジャ１２を円筒状容器１１と同軸状に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させた後、プランジャ１２を円筒状容器１１と同軸状に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ試料２０に更に浸漬させるようになっている。そして、本実施の形態の測定部１４は、当該更なる浸漬動作中及び当該更なる浸漬動作後にプランジャ１２が試料２０から受ける力を時間の経過に応じて測定するようになっている。そして、本実施の形態の制御部１５は、測定部１４により測定された力の測定値に基づいて、プランジャ１２が試料２０から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求めるようになっていると共に、試料２０の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、試料２０の粘度μを算出するように構成されている。

以上のような本発明の実施の形態の作用について説明する。

まず、ニュートン流体の試料２０が入れられた円筒状容器１１が、プランジャ１２と同軸状に位置合わせされた状態で、台座１３ａの表面に載置される。

制御部１５により駆動部１３が制御されて、円筒状容器１１が鉛直上向きに直線移動され、プランジャ１２の下端部が円筒状容器１１内の試料２０に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬されて静止される。ここで、測定部１４により測定される力の測定値がゼロに初期化される。

次いで、制御部１５により駆動部１３が制御されて、円筒状容器１１が鉛直上向きに所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ更に直線移動され、すなわち、プランジャ１２は円筒状容器１１内の試料２０に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ更に浸漬される。

前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後にプランジャ１２が試料２０から受ける鉛直上向きの力が、測定部１４によって時間の経過に応じて測定される。測定部１４により測定された力の測定値は、制御部１５によって読み出されて記憶される。

本実施の形態の制御部１５では、測定部１４により測定された力の測定値に基づいて、プランジャ１２が試料２０から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔが求められる。具体的には、測定部１４の測定値に基づいて力−時間曲線が作成され、当該力−時間曲線の最大値がピーク値Ｆ_Ｔとされる。

そして、予め測定された試料２０の密度ρと、ピーク値Ｆ_Ｔと、前式（１）とに基づいて、試料２０の粘度μが算出される。

次に、具体的な実施例について説明する。

粘度測定装置１０の駆動部１３と測定部１４と制御部１５とを包含する装置として、株式会社サン科学製レオメータＣＲ−３０００ＥＸ−Ｓ（距離分解能０．０１ｍｍ、最大データ取込間隔２０００ｐｏｉｎｔｓ／ｓｅｃ、荷重分解能０．０１ｇ）が使用され、円筒状容器１１には、恒温水が循環されるステンレス製カップ（内径５０．０４ｍｍ、深さ６６．６０ｍｍ）が使用され、プランジャ１２には、κ０．９アクリル製プランジャ（外径４５．０３ｍｍ、長さ６１．５ｍｍ、パラメータκ＝０．９００）、κ０．８アクリル製プランジャ（外径４０．０４ｍｍ、長さ６１．５ｍｍ、パラメータκ＝０．８００）、κ０．７アクリル製プランジャ（外径３５．０１ｍｍ、長さ６１．５ｍｍ、パラメータκ＝０．７００）、または、κ０．５アクリル製プランジャ（外径２５．０３ｍｍ、長さ６１．５ｍｍ、パラメータκ＝０．５００）が使用された。

一方、ニュートン流体の試料２０には、グリセリン［粘度１．４８Ｐａ・ｓ、比重１２６０ｋｇ／ｍ^３（２０℃）]（和光純薬工業株式会社、試薬一級、Ｌｏｔ．ＬＡＮ１６８３）、ブルックフィールド標準粘度液［粘度４．９１Ｐａ・ｓ、比重９７２ｋｇ／ｍ^３（２５℃）]（ＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，ＬｏｔＮｏ．０２１０１１）、ブルックフィールド標準粘度液［粘度１２．２８Ｐａ・ｓ、比重９７３ｋｇ／ｍ^３（２５℃）］（ＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，ＬｏｔＮｏ．０１１７１１）、または、ブルックフィールド標準粘度液［粘度１０２．４Ｐａ・ｓ、比重１０００ｋｇ／ｍ^３（２５℃）］（ＢｒｏｏｋｆｉｅｌｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＬａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．，ＬｏｔＮｏ．０１１１１１）が使用された。

そして、円筒状容器１１に試料２０が入れられ、プランジャ１２は液面からの初期深さＬ_０＝４１．６ｍｍとなるように試料２０に浸漬されて静置された。次いで、プランジャ１２の相対移動距離ΔＬが０．５ｍｍ〜１．０ｍｍのうちの環状部での定常流動が得られるだけの値（通常は０．５ｍｍであるが、粘度が上がると１．０ｍｍまで上げる）に調整され、相対移動速度ｖ_ｐが自動で変更されながら、プランジャ１２が試料２０から受ける力が繰り返し測定された。具体的には、８通りの異なる相対移動速度ｖ_ｐについて３回ずつ測定された。そして、測定結果に基づいて、力−時間曲線が作成された。

図３は、試料２０としてブルックフィールド標準粘度液１２．２８Ｐａ・ｓが使用され、プランジャ１２としてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの力−時間曲線を示すグラフである。

次いで、作成された力−時間曲線に基づいて、プランジャ１２が試料２０から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔが求められ、試料２０の既知の密度ρと当該力のピーク値Ｆ_Ｔと前式（１）とに基づいて、試料２０の粘度μが測定された。図４は、プランジャ１２としてκ０．９アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図５は、プランジャ１２としてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図６は、プランジャ１２としてκ０．７アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図７は、プランジャ１２としてκ０．５アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示している。図４乃至図７では、丸印（○）はグリセリン１．４８Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、三角印（△）はブルックフィールド標準粘度液４．９１Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、四角印（□）はブルックフィールド標準粘度液１２．２８Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、ひし形（ダイヤ）印（◇）はブルックフィールド標準粘度液１０２．４Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、実線は各試料の既知の粘度値を示している。また、横軸は下式（４）

で示される「ずり速度」を示し、「ＲＭＳＥ」は実際の測定値をＸ_ｉ、既知の粘度値をＸとしたときに下式（５）

で示される二乗平均平方根誤差（ＲｏｏｔＭｅａｎＳｑｕａｒｅＥｒｒｏｒ）を示している。下表１は、各プランジャ比（パラメータκ）と各試料の既知の粘度値におけるＲＭＳＥを示している。

比較測定例として、まず、円筒状容器１１に試料２０が入れられ、プランジャ１２は液面からの初期深さＬ_０＝４１．６ｍｍとなるように試料２０に浸漬されて静置された。次いで、プランジャ１２の相対移動距離ΔＬが０．３ｍｍ〜０．５ｍｍに調整され、相対移動速度ｖ_ｐが自動で変更されながら、プランジャ１２が試料２０から受ける力が繰り返し測定された。具体的には、８通りの異なる相対移動速度ｖ_ｐについて３回ずつ測定された。そして、測定結果に基づいて、力−時間曲線が作成された。

次いで、作成された力−時間曲線に基づいて、特許文献１に記載の方法が引用されて、プランジャ１２が試料２０から受ける力の初期値Ｆ_ｖ０が求められ、当該力の初期値Ｆ_ｖ０と前式（２）とに基づいて、試料２０の粘度μが測定された。図８は、プランジャ１２としてκ０．９アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図９は、プランジャ１２としてκ０．８アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図１０は、プランジャ１２としてκ０．７アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示し、図１１は、プランジャ１２としてκ０．５アクリル製プランジャが使用されたときの測定結果を示している。図８乃至図１１では、丸印（○）はグリセリン１．４８Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、三角印（△）はブルックフィールド標準粘度液４．９１Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、四角印（□）はブルックフィールド標準粘度液１２．２８Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、ひし形（ダイヤ）印（◇）はブルックフィールド標準粘度液１０２．４Ｐａ・ｓについての実際の測定値を示し、実線は各試料の既知の粘度値を示している。下表２は、各プランジャ比（パラメータκ）と各試料の既知の粘度値におけるＲＭＳＥを示している。

以上の本件発明者による実際の検証によれば、比較測定例では、試料の粘度μを高精度に測定するためには適切なパラメータκ（例えばκ＝０．７）のプランジャを選択する必要があり、また、１００Ｐａ・ｓ以上の高粘度の試料については粘度μを精度よく測定することができなかった。一方、本実施の形態による測定例では、プランジャのパラメータκに依存せずに試料の粘度μを高精度に測定することが可能であり、かつ、１００Ｐａ・ｓ以上の高粘度の試料についても粘度μを精度よく測定することができた。

すなわち、以上のような本実施の形態によれば、特許文献１における力−時間曲線を利用した方法と比較してばらつきが生じにくい、プランジャ１２が試料２０から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔに基づいて試料２０の粘度を算出することにより、測定精度を顕著に向上させることができる。

なお、好ましくは、相対移動距離ΔＬは、初期深さＬ_０より小さい。このような態様によれば、試料２０の変形量が小さいため、半固体状の試料であっても測定を複数回繰り返し行うことが容易である。

また、好ましくは、パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、相対移動距離ΔＬは、３ｍｍ以下である。あるいは、好ましくは、前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、前記試料の変形率は、１０％以下である。これらの数値範囲であれば、前記本実施の形態による測定例と同じ効果を奏する。

なお、前述のように、制御部１５はコンピュータシステムによって構成され得るが、コンピュータシステムに制御部１５を実現させるためのプログラム及び当該プログラムを記録したコンピュータ読取り可能な記録媒体も、本件の保護対象である。

さらに、制御部１５が、コンピュータシステム上で動作するＯＳ等のプログラム（第２のプログラム）によって実現される場合、当該ＯＳ等のプログラムを制御する各種命令を含むプログラム及び当該プログラムを記録した記録媒体も、本件の保護対象である。

ここで、記録媒体とは、フレキシブルディスク等の単体として認識できるものの他、各種信号を伝搬させるネットワークをも含む。

最後に、本発明の実施の形態による粘度測定方法の測定理論を説明する。

円筒状容器の内周とプランジャの外周との間の環状路における試料の流動について、中心軸から距離ｒでの流速をｕ_ｒ、「ずり応力」をτ_ｒｚ、液深Ｌ_０、Ｌに生じる圧力をＰ_０、Ｐ_Ｌとしたときに、放射座標系での基礎式は、
ｄ（ｒτ_ｒｚ）／ｄｒ＝｛（Ｐ_０−Ｐ_Ｌ）／Ｌ｝・ｒ
で表される（非特許文献１参照）。

この基礎式は、境界条件
Ｂ．Ｃ．ｕ_ｒ＝０ａｔｒ＝Ｒ_ｏ
ｕ_ｒ＝ｖ_ｐａｔｒ＝Ｒ_ｉ
とニュートンの流動方程式
−（ｄｕ_ｒ／ｄｒ）＝τ_ｒｚ／μ
とを用いて解くことができる。そして、プランジャに加わる浮力を除いた力Ｆ_ｖは、プランジャの側壁面に加わる力Ｆ_ｓと、プランジャの底面に加わる力Ｆ_ｐとの合計であるから、
Ｆ_ｖ＝Ｆ_ｓ＋Ｆ_ｐ＝−２πμＬｖ_ｐα_２
で表される（非特許文献２参照）。

一方、本発明の実施の形態においては、前記力Ｆ_ｖは、定常流動が得られた後の最大応力であるピーク値Ｆ_Ｔから、液深Ｌ_２におけるプランジャの浮力を除いた値であるから、
Ｆ_ｖ＝Ｆ_Ｔ−ρｇπＲ_ｉ ^２Ｌ_２
で表される。

従って、これらの諸式から、試料の粘度μは前式（１）で表される。

１０粘度測定装置
１１円筒状容器
１２プランジャ
１３駆動部
１３ａ台座
１３ｂ支持部材
１４測定部
１５制御部
１６筐体
１７プランジャ取付部
１８スリット
２０試料

Claims

ニュートン流体の試料の粘度を測定する方法であって、
内周半径Ｒ_Ｏを有する円筒状容器に入れられた試料に、前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有するプランジャを前記円筒状容器と同軸状に初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させる工程と、
前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させると共に、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定する工程と、
前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求める工程と、
前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出する工程と、
を備えたことを特徴とする粘度測定方法。
前記相対移動距離ΔＬは、前記初期深さＬ_０より小さい
ことを特徴とする請求項１に記載の粘度測定方法。
前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、
前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、
前記相対移動距離ΔＬは、３ｍｍ以下である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の粘度測定方法。
前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、
前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、
前記試料の変形率は、１０％以下である
ことを特徴とする請求項１または２に記載の粘度測定方法。
所定の内周半径Ｒ_Ｏを有し、試料が入れられる円筒状容器と、
前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有し、前記円筒状容器の内部に同軸状に相対移動可能に配置されるプランジャと、
前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動させる駆動部と、
前記プランジャに設けられ、前記プランジャが前記試料から受ける力を測定する測定部と、
前記駆動部を制御する制御部と、
を備え、
前記制御部は、前記駆動部を制御して、前記円筒状容器に入れられた試料に前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させた後、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させるようになっており、
前記測定部は、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定するようになっており、
前記制御部は、前記測定部により測定された前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求めるようになっていると共に、前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出するようになっている
ことを特徴とする粘度測定装置。
前記相対移動距離ΔＬは、前記初期深さＬ_０より小さい
ことを特徴とする請求項５に記載の粘度測定装置。
前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、
前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、
前記相対移動距離ΔＬは、３ｍｍ以下である
ことを特徴とする請求項５または６に記載の粘度測定装置。
前記パラメータκは、０．３以上０．９８以下であり、
前記相対移動速度ｖ_ｐは、１ｍｍ／ｍｉｎ以上１２００ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、
前記試料の変形率は、１０％以下である
ことを特徴とする請求項５または６に記載の粘度測定装置。
所定の内周半径Ｒ_Ｏを有し、試料が入れられる円筒状容器と、
前記円筒状容器より小径の外周半径Ｒ_ｉを有し、前記円筒状容器の内部に同軸状に相対移動可能に配置されるプランジャと、
前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に相対移動させる駆動部と、
前記プランジャに設けられ、前記プランジャが前記試料から受ける力を測定する測定部と、
を備えた粘度測定装置を制御するための装置であって、
当該制御装置は、前記駆動部を制御して、前記円筒状容器に入れられた試料に前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の初期深さＬ_０だけ浸漬させて静止させた後、前記プランジャを前記円筒状容器と同軸状に所定の相対移動速度ｖ_ｐで相対移動距離ΔＬだけ前記試料に更に浸漬させるようになっており、
前記測定部は、前記更なる浸漬動作中及び前記更なる浸漬動作後に前記プランジャが前記試料から受ける力を時間の経過に応じて測定するようになっており、
当該制御装置は、前記測定部により測定された前記力の測定値に基づいて、前記プランジャが前記試料から受ける力のピーク値Ｆ_Ｔを求めるようになっていると共に、前記試料の密度をρ、重力加速度をｇとしたときに、前記ピーク値Ｆ_Ｔと下式（１）

とに基づいて、前記試料の粘度μを算出するようになっている
ことを特徴とする制御装置。
少なくとも１台のコンピュータを含むコンピュータシステムによって実行されて、前記コンピュータシステムに請求項９に記載の制御装置を実現させるプログラム。
少なくとも１台のコンピュータを含むコンピュータシステム上で動作する第２のプログラムを制御する命令が含まれており、
前記コンピュータシステムによって実行されて、前記第２のプログラムを制御して、前記コンピュータシステムに請求項９に記載の制御装置を実現させるプログラム。