JP5980542B2

JP5980542B2 - Method for producing powder for powder magnetic core

Info

Publication number: JP5980542B2
Application number: JP2012085737A
Authority: JP
Inventors: 山本　隆久; 隆久山本; 哲朗仮屋
Original assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Current assignee: Sanyo Special Steel Co Ltd
Priority date: 2012-04-04
Filing date: 2012-04-04
Publication date: 2016-08-31
Anticipated expiration: 2032-04-04
Also published as: JP2013216921A

Description

本発明は、圧粉磁心用粉末の製造方法に関する。詳細には、本発明は、モーター、インバーター、コンバーター等のリアクトル、スイッチング電源等の電圧制御装置等で使用される圧粉磁心のための粉末の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a powder for a powder magnetic core. Specifically, the present invention relates to a method for producing a powder for a dust core used in a motor, an inverter, a reactor such as a converter, a voltage control device such as a switching power supply, or the like.

モーター、インバーター、コンバーター等のリアクトル、スイッチング電源等の電圧制御装置等には、加圧成形により得られる圧粉磁心が使用される。圧粉磁心は、鉄基粒子と、その表面を被覆する絶縁被膜とを有している。圧粉磁心には、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められている。 Powder magnetic cores obtained by pressure molding are used in voltage control devices such as reactors such as motors, inverters and converters, and switching power supplies. The dust core has iron-based particles and an insulating coating that covers the surface thereof. The magnetic powder core is required to have magnetic characteristics that can respond sensitively to changes in the magnetic field from the outside.

圧粉磁心を交流磁場内で使用した場合、コアロス（鉄損とも称される）と呼ばれるエネルギー損失が発生する。圧粉磁心のコアロス特性を向上すべく、様々な検討がなされている。圧粉磁心のための粉末に関する検討例が、特開２００８−３０５８２３公報及び特開２００８−２９４２３０公報に開示されている。 When the dust core is used in an alternating magnetic field, energy loss called core loss (also called iron loss) occurs. Various studies have been made to improve the core loss characteristics of the dust core. Examination examples regarding powders for dust cores are disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2008-305823 and 2008-294230.

特開２００８−３０５８２３公報には、シリコーン樹脂及びシランカップリング剤からなる皮膜を有する、圧粉磁心のための粉末が開示されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-305823 discloses a powder for a dust core having a coating made of a silicone resin and a silane coupling agent.

特開２００８−２９４２３０公報には、シリカからなる皮膜を有する粉末と、シリコーン樹脂からなる皮膜を有する粉末とを含む混合物から形成された圧粉磁心が開示されている。 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2008-294230 discloses a powder magnetic core formed from a mixture including a powder having a film made of silica and a powder having a film made of a silicone resin.

圧粉磁心のための粉末は、例えば、金属粉末の表面を前述のシランカップリング剤のような化合物で処理することにより得られる。この粉末の製造方法に関する検討例が、特開２００９−２８３７７３公報及び特許第４１７９１４５号公報に開示されている。 The powder for the dust core can be obtained, for example, by treating the surface of the metal powder with a compound such as the aforementioned silane coupling agent. Examination examples regarding the production method of this powder are disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2009-283773 and Japanese Patent No. 4179145.

特開２００９−２８３７７３公報には、圧粉磁心の製造に用いられる軟磁性材料の製造方法が開示されている。この製造方法は、金属アルコキシオリゴマーに安定化剤を添加して金属ゾルを作製する工程と、この金属ゾルにより金属粒子の外周を覆うゾル被膜を形成する工程とを含んでいる。 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2009-283773 discloses a method for producing a soft magnetic material used for producing a dust core. This production method includes a step of preparing a metal sol by adding a stabilizer to the metal alkoxy oligomer, and a step of forming a sol film covering the outer periphery of the metal particles with the metal sol.

特許第４１７９１４５号公報には、強磁性体からなる金属粉末の表面に、リン酸及びアルミニウムイオンを含有する被覆液を噴霧し、これを乾燥させることにより、金属粉末の表面に被覆層を形成するための方法が開示されている。 In Japanese Patent No. 4179145, a coating liquid containing phosphoric acid and aluminum ions is sprayed on the surface of a metal powder made of a ferromagnetic material, and dried to form a coating layer on the surface of the metal powder. A method for disclosing is disclosed.

特開２００８−３０５８２３公報JP 2008-305823 A 特開２００８−２９４２３０公報JP 2008-294230 A 特開２００９−２８３７７３公報JP 2009-283773 A 特許第４１７９１４５号公報Japanese Patent No. 4179145

上記特開２００９−２８３７７３公報に記載の製造方法では、ゾル被膜の形成に際して、金属ゾルの多くが金属粒子の表面に厚くかつ不均一に塗布されることがある。この場合、この金属粉末の表面に形成される皮膜は厚く、しかもその厚みは不均一である。皮膜の存在していない部分があると、絶縁が確保できないため、この部分において粒子間渦電流損失が増大してしまう。渦電流損失の増大は、圧粉磁心のコアロスに影響する。 In the production method described in JP-A-2009-283773, when forming a sol film, most of the metal sol may be thickly and unevenly applied to the surface of the metal particles. In this case, the film formed on the surface of the metal powder is thick and the thickness is not uniform. If there is a portion where no film is present, insulation cannot be ensured, and interparticle eddy current loss increases in this portion. The increase in eddy current loss affects the core loss of the dust core.

厚い皮膜は、圧粉磁心の高密度化を阻害する。この場合、磁束密度が低下してしまう。この製造方法により得られる軟磁性材料では、コアロス特性等の磁気特性のさらなる向上を達成するには限界がある。 A thick film inhibits the density of the dust core. In this case, the magnetic flux density is reduced. The soft magnetic material obtained by this manufacturing method has a limit in achieving further improvement in magnetic characteristics such as core loss characteristics.

上記特許第４１７９１４５号公報に記載の製造方法では、容器内に金属粉末が収容される。金属粉末中に気体を吹き込みながら、被覆液が金属粉末に噴霧される。 In the manufacturing method described in the above Japanese Patent No. 4179145, metal powder is accommodated in a container. The coating liquid is sprayed onto the metal powder while gas is blown into the metal powder.

この製造方法では、気体は、金属粉末の上方から下向きにこの金属粉末中に吹き込まれる。この製造方法では、容器の上方に位置する金属粉末が主として流動する。この製造方法では、容器内に収容された金属粉末が全体として流動しない。この製造方法では、それぞれの金属粉末の表面に被覆液を均一に塗布するのは容易ではない。 In this manufacturing method, gas is blown into the metal powder from the top to the bottom of the metal powder. In this manufacturing method, the metal powder located above the container mainly flows. In this manufacturing method, the metal powder accommodated in the container does not flow as a whole. In this manufacturing method, it is not easy to uniformly apply the coating liquid to the surface of each metal powder.

被覆液が均一に塗布されなければ、金属粉末の表面には不均一な厚みを有する皮膜が形成されてしまう。この製造方法により得られる圧粉磁心では、上記特開２００９−２８３７７３公報に記載の軟磁性材料より得られる圧粉磁心と同様、絶縁が確保できていない部分において粒子間渦電流損失が増大してしまう。渦電流損失の増大は、圧粉磁心のコアロスに影響する。 If the coating solution is not applied uniformly, a film having a non-uniform thickness is formed on the surface of the metal powder. In the dust core obtained by this manufacturing method, interparticle eddy current loss is increased in a portion where insulation cannot be ensured, similarly to the dust core obtained from the soft magnetic material described in JP 2009-283773 A. End up. The increase in eddy current loss affects the core loss of the dust core.

用途（例えば、高周波用途）によっては、微細な粉末に処理を施す必要がある。微細な粉末は凝集しやすいため、微細な粉末からなる粉体は流動しにくい。この製造方法は、微細な粉末を対象とする製造には不向きである。 Depending on the application (for example, high frequency application), it is necessary to process the fine powder. Since the fine powder easily aggregates, the powder composed of the fine powder is difficult to flow. This manufacturing method is not suitable for manufacturing a fine powder.

本発明の目的は、コアロス特性に優れる圧粉磁心の作製のための、必要な絶縁被覆を有する粉末の製造方法、及び、コアロス特性に優れた圧粉磁心の提供にある。 An object of the present invention is to provide a method for producing a powder having a necessary insulating coating for producing a dust core having excellent core loss characteristics, and to provide a dust core having excellent core loss characteristics.

本発明は、無数の金属粉末からなる粉体を収容する容器と、回転によりこの粉体を攪拌するローターと、この粉体に気体を吹き込む送風口と、有機金属化合物を含む処理液をこの粉体に吹きかけるノズルとを備えた装置を用いて、この有機金属化合物からなる被覆層を有する、圧粉磁心用粉末を製造するための方法に関する。この製造方法は、
（１）上記粉体を容器に投入する工程
及び
（２）ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に上記送風口から上記気体を吹き込みながらこの粉体を流動させ、この流動状態にある粉体に上記ノズルから上記処理液をこの粉体に吹きかけることにより、上記無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液を乾燥させる工程
を含む。この製造方法では、上記処理液には、上記有機金属化合物として、複数のモノマーからなるオリゴマーが含まれている。この有機金属化合物は、金属元素を含んでいる。この金属元素は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である。 The present invention provides a container for containing a powder made of countless metal powders, a rotor for stirring the powder by rotation, a blower port for blowing gas into the powder, and a treatment liquid containing an organometallic compound. It is related with the method for manufacturing the powder for powder magnetic cores which has the coating layer which consists of this organometallic compound using the apparatus provided with the nozzle sprayed on a body. This manufacturing method is
(1) The step of putting the powder into the container; and (2) The rotor is rotated to stir the powder, and the powder is flowed while blowing the gas from the blowing port into the powder. The treatment liquid is sprayed onto the powder in a state from the nozzle to cause the treatment liquid to adhere to each of the innumerable metal powders, and the attached treatment liquid is dried. In this manufacturing method, the treatment liquid contains an oligomer composed of a plurality of monomers as the organometallic compound. This organometallic compound contains a metal element. This metal element is at least one selected from the group consisting of titanium, aluminum, silicon and zirconium.

好ましくは、この製造方法では、上記金属粉末の主成分は鉄である。 Preferably, in this manufacturing method, the main component of the metal powder is iron.

好ましくは、この製造方法では、上記金属粉末は珪素及び／又はアルミニウムを含む。 Preferably, in this manufacturing method, the metal powder contains silicon and / or aluminum.

本発明に係る圧粉磁心用粉末は、上記製造方法により得られた粉末である。 The powder for a powder magnetic core according to the present invention is a powder obtained by the above production method.

本発明に係る圧粉磁心は、上記製造方法により得られた粉末を用いて形成されている。 The dust core according to the present invention is formed using the powder obtained by the above production method.

本発明に係る製造方法では、金属粉末の表面に形成される被覆層は薄くかつ均一な厚みを有する。この製造方法により得られる粉末によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られる。 In the manufacturing method according to the present invention, the coating layer formed on the surface of the metal powder has a thin and uniform thickness. According to the powder obtained by this production method, a dust core having excellent core loss characteristics can be obtained.

図１は、本発明の一実施形態に係る製造方法により得られる圧粉磁心のための粉末の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of a powder for a dust core obtained by a manufacturing method according to an embodiment of the present invention. 図２は、図１の粉末の製造のための装置が模式的に示された断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view schematically showing an apparatus for producing the powder of FIG. 図３は、図２の装置の使用されている様子が示された断面図である。FIG. 3 is a cross-sectional view showing how the apparatus of FIG. 2 is used. 図４は、本発明の他の実施形態に係る製造方法で使用される装置が模式的に示された断面図である。FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing an apparatus used in a manufacturing method according to another embodiment of the present invention. 図５は、図４の装置の使用されている様子が示された断面図である。FIG. 5 is a cross-sectional view showing how the apparatus of FIG. 4 is used.

以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態に基づいて本発明が詳細に説明される。 Hereinafter, the present invention will be described in detail based on preferred embodiments with appropriate reference to the drawings.

図１に示されているのは、本発明の粉末２の断面図である。圧粉磁心は、この粉末２を用いて製造される。圧粉磁心の製造では、無数の粉末２からなる基材粉体が準備される。この基材粉体が、金型に投入される。金型内で、基材粉体が加圧される。これにより、成形体が得られる。加圧の際、潤滑剤やバインダー等を使用してもよい。その後、成形体が熱処理され、圧粉磁心が得られる。 Shown in FIG. 1 is a cross-sectional view of the powder 2 of the present invention. The dust core is manufactured using this powder 2. In the production of the dust core, a base powder composed of a myriad of powders 2 is prepared. This base material powder is put into a mold. The substrate powder is pressurized in the mold. Thereby, a molded object is obtained. In pressurization, a lubricant, a binder, or the like may be used. Thereafter, the compact is heat treated to obtain a dust core.

粉末２は、金属粉末４と、被覆層６とを備えている。図示されているように、金属粉末４は被覆層６で覆われている。この粉末２は、金属粉末４と被覆層６とから構成されている。 The powder 2 includes a metal powder 4 and a coating layer 6. As illustrated, the metal powder 4 is covered with a coating layer 6. The powder 2 is composed of a metal powder 4 and a coating layer 6.

金属粉末４は、例えば、ガスアトマイズ法又は水アトマイズ法により得られる金属の粒子である。粉砕等の機械的プロセスにより得られた金属の粒子が、金属粉末４として用いられてもよい。酸化物の還元等の化学的プロセスにより得られた金属の粒子が、金属粉末４として用いられてもよい。 The metal powder 4 is, for example, metal particles obtained by a gas atomization method or a water atomization method. Metal particles obtained by a mechanical process such as pulverization may be used as the metal powder 4. Metal particles obtained by a chemical process such as oxide reduction may be used as the metal powder 4.

金属粉末４の材質としては、鉄、コバルト、ニッケルなどの強磁性金属を主成分とする強磁性体が挙げられる。圧粉磁心のコアロス特性及び生産コストの観点から、この金属粉末４の主成分は鉄であるのが好ましい。具体的には、金属粉末４の全量に対する強磁性金属としての鉄の量の比率は８０質量％以上が好ましく、９０質量％以上がより好ましい。 Examples of the material of the metal powder 4 include a ferromagnetic material whose main component is a ferromagnetic metal such as iron, cobalt, or nickel. From the viewpoint of core loss characteristics and production cost of the dust core, the main component of the metal powder 4 is preferably iron. Specifically, the ratio of the amount of iron as the ferromagnetic metal to the total amount of the metal powder 4 is preferably 80% by mass or more, and more preferably 90% by mass or more.

高周波用途でのコアロス特性低減が望まれる場合には、金属粉末４は、鉄以外に、珪素及び／又はアルミニウムを含むのが好ましい。このような金属粉末４として、Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−６．５ｗｔ％Ｓｉ粉末、Ｆｅ−５ｗｔ％Ａｌ粉末及びＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末が挙げられる。なお、「ｗｔ％」は質量％と同義である。 When it is desired to reduce core loss characteristics in high frequency applications, the metal powder 4 preferably contains silicon and / or aluminum in addition to iron. Examples of the metal powder 4 include Fe-3 wt% Si powder, Fe-6.5 wt% Si powder, Fe-5 wt% Al powder, and Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder. Note that “wt%” is synonymous with mass%.

被覆層６は、有機金属化合物からなる。詳細には、被覆層６は有機金属化合物同士が縮合反応を起こし形成されたものである。この粉末２では、被覆層６は有機金属化合物が反応を起こし形成された酸化物から構成されている。２種類以上の有機金属化合物が、被覆層６の形成に用いられてもよい。 The covering layer 6 is made of an organometallic compound. Specifically, the coating layer 6 is formed by causing a condensation reaction between organometallic compounds. In this powder 2, the coating layer 6 is composed of an oxide formed by the reaction of an organometallic compound. Two or more kinds of organometallic compounds may be used for forming the coating layer 6.

有機金属化合物は、その構造中に金属元素を含む化合物である。この粉末２において、好ましい金属元素は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種である。したがって、この有機金属化合物からなる被覆層６は、チタン、アルミニウム、珪素及びジルコニウムからなる群から選択された少なくとも１種の金属元素を含む。なお、この粉末２では、有機金属化合物が２種以上の金属元素を含んでいてもよい。 An organometallic compound is a compound containing a metal element in its structure. In the powder 2, a preferred metal element is at least one selected from the group consisting of titanium, aluminum, silicon and zirconium. Therefore, the coating layer 6 made of this organometallic compound contains at least one metal element selected from the group consisting of titanium, aluminum, silicon and zirconium. In this powder 2, the organometallic compound may contain two or more metal elements.

この粉末２では、有機金属化合物としてオリゴマーが用いられる。オリゴマーは、複数の単量体（モノマー）を重合することにより得られるもの、換言すれば、複数のモノマーからなるものである。より好ましくは、オリゴマーは金属元素を含む複数のモノマーからなるものである。本願では、好ましくはモノマー数が４以上５０以下とされたオリゴマーを適用するが、この限りではない。 In this powder 2, an oligomer is used as the organometallic compound. The oligomer is obtained by polymerizing a plurality of monomers (monomers), in other words, composed of a plurality of monomers. More preferably, the oligomer is composed of a plurality of monomers containing a metal element. In the present application, an oligomer in which the number of monomers is preferably 4 or more and 50 or less is applied, but this is not a limitation.

以上説明された粉末２は、図２に示された装置８を用いて製造される。この装置８は、容器１０、送風口１２、ノズル１４及びローター１６を備えている。 The powder 2 described above is manufactured using the apparatus 8 shown in FIG. The device 8 includes a container 10, an air blowing port 12, a nozzle 14, and a rotor 16.

容器１０は、略円筒状である。粉末２の製造の際、この容器１０には、無数の金属粉末４からなる粉体１８が収容される。 The container 10 is substantially cylindrical. During the production of the powder 2, the container 10 contains a powder 18 made of a myriad of metal powders 4.

この装置８では、容器１０の水平方向における断面の形状は円である。この形状が、六角形とされてもよい。この形状が、八角形とされてもよい。この形状が、楕円とされてもよい。 In this apparatus 8, the shape of the cross section of the container 10 in the horizontal direction is a circle. This shape may be a hexagon. This shape may be an octagon. This shape may be an ellipse.

送風口１２は、容器１０内に気体を送り込む。図示されているように、この装置８の送風口１２は容器１０の底に設けられている。この装置８では、気体は容器１０の底から上向きに流れる。なお、この製造方法では、気体としては空気及び窒素が例示される。 The air blowing port 12 sends gas into the container 10. As shown in the figure, the air blowing port 12 of the device 8 is provided at the bottom of the container 10. In this device 8, the gas flows upward from the bottom of the container 10. In this manufacturing method, air and nitrogen are exemplified as the gas.

ノズル１４は、前述の有機金属化合物を含む処理液を噴出する。図示されているように、この装置８のノズル１４は容器１０の側壁に設けられている。処理液は、容器１０の中心に向かってノズル１４から噴出される。 The nozzle 14 ejects the treatment liquid containing the aforementioned organometallic compound. As shown, the nozzle 14 of the device 8 is provided on the side wall of the container 10. The processing liquid is ejected from the nozzle 14 toward the center of the container 10.

ローター１６は、容器１０の底に設けられている。ローター１６は、羽根２０と軸２２とを備えている。羽根２０は、容器１０の内側に位置している。軸２２は、容器１０の底を貫通している。軸２２の先端に、羽根２０が取り付けられている。この装置８は、ローター１６が軸２２を中心に回転するように構成されている。これにより、羽根２０が回転する。 The rotor 16 is provided at the bottom of the container 10. The rotor 16 includes blades 20 and a shaft 22. The blade 20 is located inside the container 10. The shaft 22 passes through the bottom of the container 10. A blade 20 is attached to the tip of the shaft 22. This device 8 is configured such that the rotor 16 rotates about a shaft 22. Thereby, the blade | wing 20 rotates.

以上説明された装置８を用いて、本発明の圧粉磁心のための粉末２は次のようにして製造される。 Using the apparatus 8 described above, the powder 2 for the dust core of the present invention is manufactured as follows.

この製造方法では、処理液が準備される。この処理液には、有機金属化合物が含まれている。この製造方法では、有機金属化合物の原液が処理液として用いられてもよい。この原液を希釈して市販されているものが、処理液として用いられてもよい。また、有機金属化合物を溶剤に混合したものが、処理液として用いられてもよい。 In this manufacturing method, a treatment liquid is prepared. This treatment liquid contains an organometallic compound. In this manufacturing method, a stock solution of an organometallic compound may be used as a treatment liquid. What is commercially available after diluting this stock solution may be used as the treatment liquid. Moreover, what mixed the organometallic compound in the solvent may be used as a processing liquid.

この製造方法では、処理液の溶剤としては、有機金属化合物を溶解又は分散させうるものであればよく、この溶剤に特に制限はない。この溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、アセトニトリル、メタノール、エタノール、ベンゼン、トルエン、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、クロロホルム、クロロベンゼン、ジクロロベンゼン、酢酸エチル、プロピオン酸エチル及びテトラヒドロフランが挙げられる。 In this production method, the solvent of the treatment liquid may be any solvent that can dissolve or disperse the organometallic compound, and the solvent is not particularly limited. Examples of the solvent include acetone, methyl ethyl ketone, acetonitrile, methanol, ethanol, benzene, toluene, hexane, heptane, cyclohexane, chloroform, chlorobenzene, dichlorobenzene, ethyl acetate, ethyl propionate, and tetrahydrofuran.

この製造方法では、無数の金属粉末４からなる粉体１８が準備される。粉体１８は、容器１０に投入される。粉体１８の投入後、ローター１６の回転が開始される。 In this manufacturing method, powder 18 made of countless metal powders 4 is prepared. The powder 18 is put into the container 10. After the powder 18 is charged, the rotation of the rotor 16 is started.

図３に示されているのは、ローター１６が回転している装置８の様子である。図中、矢印Ａで示された方向がローター１６の回転方向である。 Shown in FIG. 3 is a view of the device 8 with the rotor 16 rotating. In the drawing, the direction indicated by the arrow A is the rotation direction of the rotor 16.

この製造方法では、ローター１６の羽根２０は容器１０に収容された粉体１８で覆われる。この製造方法では、ローター１６が回転すると、羽根２０が粉体１８を攪拌する。これにより、粉体１８が流動する。このローター１６の回転に伴う粉体１８の流動方向は、概ねローター１６の回転方向に一致する。この製造方法では、ローター１６の回転により粉体１８が凝集することなく攪拌されればよく、このローター１６の羽根２０の形状に特に制限はない。 In this manufacturing method, the blades 20 of the rotor 16 are covered with the powder 18 accommodated in the container 10. In this manufacturing method, when the rotor 16 rotates, the blades 20 agitate the powder 18. Thereby, the powder 18 flows. The flow direction of the powder 18 that accompanies the rotation of the rotor 16 substantially coincides with the rotation direction of the rotor 16. In this manufacturing method, the powder 18 may be agitated without agglomeration by the rotation of the rotor 16, and the shape of the blades 20 of the rotor 16 is not particularly limited.

この製造方法では、ローター１６の回転と同時に、送風口１２から粉体１８に気体が吹き込まれる。前述したように、送風口１２は容器１０の底に取り付けられており、気体は上向きに流される。 In this manufacturing method, gas is blown into the powder 18 from the blower opening 12 simultaneously with the rotation of the rotor 16. As described above, the air blowing port 12 is attached to the bottom of the container 10, and the gas flows upward.

この製造方法では、送風口１２は粉体１８で覆われる。言い換えれば、送風口１２の先には、粉体１８が存在している。この製造方法では、気体は粉体１８を舞い上げる。舞い上がった粉体１８は、自重により落下する。この製造方法では、気体の吹き込みにより粉体１８はさらに流動する。この製造方法では、気体の吹き込みは粉体１８の流動状態を活性化させる。この製造方法では、粉体１８の滞留が効果的に防止されている。 In this manufacturing method, the air blowing port 12 is covered with the powder 18. In other words, the powder 18 exists at the tip of the air blowing port 12. In this manufacturing method, the gas soars the powder 18. The powder 18 that has risen falls due to its own weight. In this manufacturing method, the powder 18 further flows by blowing gas. In this manufacturing method, the blowing of gas activates the flow state of the powder 18. In this manufacturing method, retention of the powder 18 is effectively prevented.

この製造方法では、ローター１６を回転させ送風口１２から気体を吹き込むと同時に、ノズル１４から処理液が噴出される。これにより、流動状態にある粉体１８に処理液が吹きかけられる。 In this manufacturing method, the rotor 16 is rotated and gas is blown from the air blowing port 12, and at the same time, the processing liquid is ejected from the nozzle 14. As a result, the treatment liquid is sprayed on the powder 18 in a fluid state.

この製造方法では、装置８のノズル１４は粉体１８で覆われる。言い換えれば、ノズル１４の先には、粉体１８を構成する金属粉末４が存在している。この製造方法では、処理液が効果的に金属粉末４に付着していく。 In this manufacturing method, the nozzle 14 of the device 8 is covered with the powder 18. In other words, the metal powder 4 constituting the powder 18 is present at the tip of the nozzle 14. In this manufacturing method, the treatment liquid effectively adheres to the metal powder 4.

この製造方法では、金属粉末４の表面において、処理液が乾燥されつつ有機金属化合物同士の反応並びに有機金属化合物及び金属粉末４の表面の反応が促される。これにより、粉末２の一部をなす被覆層６が形成される。 In this manufacturing method, the reaction between the organometallic compounds and the reaction between the organometallic compound and the surface of the metal powder 4 are promoted while the treatment liquid is dried on the surface of the metal powder 4. Thereby, the coating layer 6 which forms a part of the powder 2 is formed.

以上のように、この製造方法では、粉体１８が容器１０に投入された後、ローター１６を回転させてこの粉体１８を攪拌するとともにこの粉体１８に送風口１２から気体を吹き込みながらこの粉体１８が流動させられる。そして、この流動状態にある粉体１８にノズル１４から処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末４それぞれにこの処理液が付着するとともに、この付着した処理液が乾燥する。これにより、図１に示された粉末２が得られる。 As described above, in this manufacturing method, after the powder 18 is put into the container 10, the rotor 16 is rotated to stir the powder 18, and the gas 18 is blown into the powder 18 from the blower port 12. The powder 18 is caused to flow. Then, by spraying the treatment liquid from the nozzle 14 onto the powder 18 in the fluid state, the treatment liquid adheres to each of the countless metal powders 4 and the attached treatment liquid is dried. Thereby, the powder 2 shown in FIG. 1 is obtained.

この製造方法では、ローター１６で粉体１８を攪拌しつつ気体をこの粉体１８に吹き込みながら、処理液が金属粉末４に付着させられる。この製造方法では、処理液が薄くかつ均一に塗布される。このため、この製造方法により得られる粉末２では、薄くかつ均一な厚みを有する被覆層６が形成される。この被覆層６は、圧粉磁心のコアロス特性を阻害しない。この製造方法により得られる粉末２によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られうる。 In this manufacturing method, the processing liquid is attached to the metal powder 4 while the powder 18 is being stirred by the rotor 16 and the gas is blown into the powder 18. In this manufacturing method, the treatment liquid is applied thinly and uniformly. For this reason, in the powder 2 obtained by this manufacturing method, the coating layer 6 having a thin and uniform thickness is formed. This coating layer 6 does not hinder the core loss characteristics of the dust core. According to the powder 2 obtained by this production method, a dust core having excellent core loss characteristics can be obtained.

図４に示されているのは、本発明の他の実施形態に係る圧粉磁心用粉末２の製造のための装置２４である。この装置２４は、図２に示された装置８と同様、容器２６、送風口２８、ノズル３０及びローター３２を備えている。この装置２４では、送風口２８及びノズル３０の位置以外は、図２に示された装置８と同等の構成を有している。 Shown in FIG. 4 is an apparatus 24 for producing a powder for a powder magnetic core 2 according to another embodiment of the present invention. Similar to the device 8 shown in FIG. 2, the device 24 includes a container 26, an air outlet 28, a nozzle 30, and a rotor 32. The device 24 has the same configuration as that of the device 8 shown in FIG. 2 except for the positions of the air blowing port 28 and the nozzle 30.

この装置２４では、送風口２８は容器２６の側壁に設けられている。図示されているように、この装置２４では、送風口２８は気体が斜め上方に流れるように取り付けられている。 In the device 24, the air outlet 28 is provided on the side wall of the container 26. As shown in the figure, in this apparatus 24, the air outlet 28 is attached so that the gas flows obliquely upward.

この装置２４では、ノズル３０は容器２６の底に設けられている。処理液は、底から上向きにこのノズル３０から噴出される。 In this device 24, the nozzle 30 is provided at the bottom of the container 26. The processing liquid is ejected from the nozzle 30 upward from the bottom.

以上説明された装置２４を用いて、本発明の圧粉磁心のための粉末２は次のようにして製造される。有機金属化合物を含む処理液が準備される。無数の金属粉末４からなる粉体１８が準備される。粉体１８は、容器２６に投入される。粉体１８の投入後、ローター３２の回転が開始される。 Using the apparatus 24 described above, the powder 2 for the dust core of the present invention is manufactured as follows. A treatment liquid containing an organometallic compound is prepared. A powder 18 made of countless metal powders 4 is prepared. The powder 18 is put into a container 26. After the powder 18 is charged, the rotation of the rotor 32 is started.

図５に示されているのは、ローター３２が回転している装置２４の様子である。図中、矢印Ａで示された方向がローター３２の回転方向である。 Shown in FIG. 5 is the appearance of the device 24 in which the rotor 32 is rotating. In the drawing, the direction indicated by the arrow A is the rotation direction of the rotor 32.

この製造方法では、ローター３２の羽根３４は容器２６に収容された粉体１８で覆われる。このため、ローター３２が回転すると、羽根３４が粉体１８を攪拌する。これにより、粉体１８が流動する。 In this manufacturing method, the blades 34 of the rotor 32 are covered with the powder 18 accommodated in the container 26. For this reason, when the rotor 32 rotates, the blades 34 agitate the powder 18. Thereby, the powder 18 flows.

この製造方法では、ローター３２の回転と同時に、送風口２８から粉体１８に気体が吹き込まれる。図示されているように、この製造方法では、送風口２８は粉体１８で覆われる。言い換えれば、送風口２８の先には、粉体１８が存在している。しかも、前述したように、この装置２４では、気体は斜め上方に流される。この製造方法では、気体は粉体１８を舞い上げる。舞い上がった粉体１８は、自重により落下する。この製造方法では、気体の吹き込みにより粉体１８はさらに流動する。この製造方法では、気体の吹き込みは粉体１８の流動状態を活性化させる。この製造方法では、粉体１８の滞留が効果的に防止されている。 In this manufacturing method, gas is blown into the powder 18 from the air blowing port 28 simultaneously with the rotation of the rotor 32. As shown in the figure, in this manufacturing method, the air outlet 28 is covered with the powder 18. In other words, the powder 18 is present at the tip of the air outlet 28. Moreover, as described above, in this device 24, the gas is allowed to flow obliquely upward. In this manufacturing method, the gas soars the powder 18. The powder 18 that has risen falls due to its own weight. In this manufacturing method, the powder 18 further flows by blowing gas. In this manufacturing method, the blowing of gas activates the flow state of the powder 18. In this manufacturing method, retention of the powder 18 is effectively prevented.

この製造方法では、ローター３２を回転させ送風口２８から気体を吹き込むと同時に、ノズル３０から処理液が噴出される。これにより、流動状態にある粉体１８に処理液が吹きかけられる。 In this manufacturing method, the rotor 32 is rotated and gas is blown from the air blowing port 28, and at the same time, the processing liquid is ejected from the nozzle 30. As a result, the treatment liquid is sprayed on the powder 18 in a fluid state.

この製造方法では、装置２４のノズル３０は粉体１８で覆われる。言い換えれば、ノズル３０の先には、粉体１８を構成する金属粉末４が存在している。この製造方法では、処理液が効果的に金属粉末４に付着していく。 In this manufacturing method, the nozzle 30 of the device 24 is covered with the powder 18. In other words, the metal powder 4 constituting the powder 18 is present at the tip of the nozzle 30. In this manufacturing method, the treatment liquid effectively adheres to the metal powder 4.

以上のように、この製造方法では、粉体１８が容器２６に投入された後、ローター３２を回転させてこの粉体１８を攪拌するとともにこの粉体１８に送風口２８から気体を吹き込みながらこの粉体１８が流動させられる。そして、この流動状態にある粉体１８にノズル３０から処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末４それぞれにこの処理液が付着するとともに、この付着した処理液が乾燥する。これにより、図１に示された粉末２が得られる。 As described above, in this manufacturing method, after the powder 18 is put into the container 26, the rotor 32 is rotated to stir the powder 18, and the gas 18 is blown into the powder 18 from the blower port 28. The powder 18 is caused to flow. Then, by spraying the treatment liquid from the nozzle 30 onto the powder 18 in the fluidized state, the treatment liquid adheres to each of the countless metal powders 4 and the attached treatment liquid is dried. Thereby, the powder 2 shown in FIG. 1 is obtained.

この製造方法では、ローター３２で粉体１８を攪拌しつつ気体をこの粉体１８に吹き込みながら、処理液が金属粉末４に付着させられる。この製造方法では、処理液が薄くかつ均一に塗布される。このため、この製造方法により得られる粉末２では、薄くかつ均一な厚みを有する被覆層６が形成される。この被覆層６は、圧粉磁心のコアロス特性を阻害しない。この製造方法により得られる粉末２によれば、コアロス特性に優れる圧粉磁心が得られうる。 In this manufacturing method, the processing liquid is attached to the metal powder 4 while blowing the gas into the powder 18 while stirring the powder 18 with the rotor 32. In this manufacturing method, the treatment liquid is applied thinly and uniformly. For this reason, in the powder 2 obtained by this manufacturing method, the coating layer 6 having a thin and uniform thickness is formed. This coating layer 6 does not hinder the core loss characteristics of the dust core. According to the powder 2 obtained by this production method, a dust core having excellent core loss characteristics can be obtained.

以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。 Hereinafter, the effects of the present invention will be clarified by examples. However, the present invention should not be construed in a limited manner based on the description of the examples.

［圧粉磁心の製作］
圧粉磁心の製作に先だって、下記の表１及び表２に示された各例の粉末を製作した。この粉末の製作では、無数の金属粉末からなる粉体（１０ｋｇ）が準備された。この金属粉末として、Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末およびＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末が用いられた。 [Production of dust core]
Prior to the production of the dust core, the powders of the examples shown in Tables 1 and 2 below were produced. In the production of this powder, a powder (10 kg) made of countless metal powders was prepared. As this metal powder, Fe-3 wt% Si powder and Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder were used.

有機金属化合物を含む処理液を用いて、金属粉末に被覆層（絶縁膜）を形成させ、図１に示された粉末を作製した。この作製に使用した装置並びに有機金属化合物のタイプ及び有機金属化合物に含まれる金属元素が、下記の表１及び表２に示されている。なお、表１が金属粉末にＦｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末を用いた場合を、表２が金属粉末にＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末を用いた場合をそれぞれ示している。 A coating layer (insulating film) was formed on the metal powder using the treatment liquid containing the organometallic compound, and the powder shown in FIG. 1 was produced. Tables 1 and 2 below show the devices used for this production, the types of organometallic compounds, and the metal elements contained in the organometallic compounds. Table 1 shows the case where Fe-3 wt% Si powder was used for the metal powder, and Table 2 shows the case where Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder was used for the metal powder.

作製した無数の粉末からなる基材粉体を圧力９８０ＭＰaで加圧成形し、外径２４ｍｍ、内径１５ｍｍのトロイダル形状の成形体（圧粉体）を作製した。この成形体について、７００℃で歪取り焼鈍を施すことにより、圧粉磁心を得た。 The produced base powder composed of innumerable powders was pressure-molded at a pressure of 980 MPa to produce a toroidal shaped compact (compact) having an outer diameter of 24 mm and an inner diameter of 15 mm. The compact was subjected to strain relief annealing at 700 ° C. to obtain a dust core.

［コアロス特性の評価］
作製した圧粉磁心について、コアロスを測定した。なお、金属粉末にＦｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末を用いた圧粉磁心については、励磁磁束密度０．１Ｔ、周波数１０ｋＨｚの条件でコアロスを測定した。金属粉末にＦｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末を用いた圧粉磁心については、励磁磁束密度０．１Ｔ、周波数１００ｋＨｚの条件でコアロスを測定した。この結果が、下記の表１及び２に示されている。 [Evaluation of core loss characteristics]
Core loss was measured about the produced powder magnetic core. In addition, about the powder magnetic core which used Fe-3 wt% Si powder for the metal powder, the core loss was measured on the conditions of exciting magnetic flux density 0.1T and frequency 10kHz. With respect to the dust core using Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder as the metal powder, the core loss was measured under the conditions of exciting magnetic flux density of 0.1 T and frequency of 100 kHz. The results are shown in Tables 1 and 2 below.

［被覆層の厚さの評価］
コアロスの渦電流損失成分に大きく影響する粉末の被覆層の厚さ（皮膜厚さ）を評価した。この評価では、作製した粉末の断面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて１０視野撮影し、皮膜厚さを計測した。これにより、皮膜の平均厚さ、最大厚さ及び最小厚さを得た。この結果が、下記の表１及び２に示されている。 [Evaluation of coating layer thickness]
The thickness of the coating layer of the powder (film thickness) that greatly affects the eddy current loss component of the core loss was evaluated. In this evaluation, 10 fields of view of the cross section of the produced powder were taken with a transmission electron microscope (TEM), and the film thickness was measured. Thereby, the average thickness, the maximum thickness, and the minimum thickness of the film were obtained. The results are shown in Tables 1 and 2 below.

以下に、各例における粉末の製作について詳細に説明する。 Below, manufacture of the powder in each example is demonstrated in detail.

［実施例１−８］
実施例１−８では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例１−８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Example 1-8]
In Example 1-8, powder made of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) was put into a container of an apparatus having the basic configuration shown in FIG. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the process liquid comprised with the oligomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this process liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached process liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Example 1-8 was obtained.

［実施例９−１６］
実施例９−１６では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例９−１６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Example 9-16]
In Examples 9-16, powder made of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) was charged into a container of an apparatus having the basic configuration shown in FIG. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the process liquid comprised with the oligomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this process liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached process liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Examples 9-16 was obtained.

［比較例１−４］
比較例１−４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例１−４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 1-4]
In Comparative Example 1-4, powders composed of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) were put into a container of an apparatus having the basic configuration shown in FIG. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the processing liquid comprised with the monomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this processing liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached processing liquid was dried. Thus, the powder for the dust core of Comparative Example 1-4 was obtained.

［比較例５−８］
比較例５−８では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例５−８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 5-8]
In Comparative Example 5-8, powder made of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) was charged into the container of the apparatus having the basic configuration shown in FIG. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the processing liquid comprised with the monomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this processing liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached processing liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Comparative Example 5-8 was obtained.

［比較例９−１２］
比較例９−１２では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体に、チタン、珪素、アルミニウム及びジルコニウム以外の金属元素を含む有機金属化合物のオリゴマーで構成された処理液をノズルから吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例９−１２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 9-12]
In Comparative Example 9-12, powder made of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) was charged into the container of the apparatus having the basic configuration shown in FIG. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. Then, by spraying a treatment liquid composed of an organometallic compound oligomer containing a metal element other than titanium, silicon, aluminum and zirconium from the nozzle onto the fluidized powder, each of the numerous metal powders is subjected to this treatment. The liquid was adhered, and the adhered treatment liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 9-12 was obtained.

［比較例１３−１６］
比較例１３−１６では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体とオリゴマー又はモノマーで構成された処理液とを投入した。これらを十分に混合及び攪拌を行うことで、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例１３−１６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 13-16]
In Comparative Examples 13-16, a commercially available heatable mixer (mixer) was charged with a powder composed of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) and a treatment liquid composed of oligomers or monomers. By sufficiently mixing and stirring these, the treatment liquid was adhered to the surface of the metal powder. The attached treatment liquid was dried by heating. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 13-16 was obtained.

［比較例１７−２０］
比較例１７−２０では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末）からなる粉体を投入した。この混合機には、その上方に処理液を噴霧可能な装置（スプレー）が設けられている。オリゴマー又はモノマーで構成された処理液が、攪拌中の粉体にこの装置からスプレーされた。これにより、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例１７−２０の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 17-20]
In Comparative Examples 17-20, powders composed of countless metal powders (Fe-3 wt% Si powder) were put into a commercially available mixer (mixer) that can be heated. This mixer is provided with a device (spray) capable of spraying the processing liquid above it. A treatment liquid composed of oligomers or monomers was sprayed from this device onto the stirring powder. Thereby, the treatment liquid was adhered to the surface of the metal powder. The attached treatment liquid was dried by heating. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 17-20 was obtained.

［実施例１７−２４］
実施例１７−２４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例１７−２４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Examples 17-24]
In Examples 17-24, the powder of an infinite number of metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) was put into the container of the apparatus having the basic configuration shown in FIG. It was. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the process liquid comprised with the oligomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this process liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached process liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Examples 17-24 was obtained.

［実施例２５−３２］
実施例２５−３２では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからオリゴマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、実施例２５−３２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Examples 25-32]
In Examples 25-32, powder made of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) was put into a container of an apparatus having the basic configuration shown in FIG. It was. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the process liquid comprised with the oligomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this process liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached process liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Examples 25-32 was obtained.

［比較例２１−２４］
比較例２１−２４では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２１−２４の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Examples 21-24]
In Comparative Examples 21 to 24, powder made of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) was put into a container of an apparatus having the basic configuration shown in FIG. It was. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the processing liquid comprised with the monomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this processing liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached processing liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 21-24 was obtained.

［比較例２５−２８］
比較例２５−２８では、図４に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体にノズルからモノマーで構成された処理液を吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２５−２８の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 25-28]
In Comparative Examples 25 to 28, powders made of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) were put into the container of the apparatus having the basic configuration shown in FIG. It was. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. And by spraying the processing liquid comprised with the monomer from the nozzle to the powder in this fluid state, this processing liquid was made to adhere to each of countless metal powders, and this attached processing liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 25-28 was obtained.

［比較例２９−３２］
比較例２９−３２では、図２に示された基本構成を備えた装置の容器に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体が投入された。ローターを回転させてこの粉体を攪拌するとともにこの粉体に送風口から気体を吹き込みながらこの粉体が流動させられた。そして、この流動状態にある粉体に、チタン、珪素、アルミニウム及びジルコニウム以外の金属元素を含む有機金属化合物のオリゴマーで構成された処理液をノズルから吹きかけることにより、無数の金属粉末それぞれにこの処理液を付着させるとともに、この付着した処理液が乾燥された。このようにして、比較例２９−３２の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Examples 29-32]
In Comparative Examples 29-32, powder made of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) was charged into the container of the apparatus having the basic configuration shown in FIG. It was. The powder was flowed while rotating the rotor to stir the powder and blowing gas into the powder from the blower port. Then, by spraying a treatment liquid composed of an organometallic compound oligomer containing a metal element other than titanium, silicon, aluminum and zirconium from the nozzle onto the fluidized powder, each of the numerous metal powders is subjected to this treatment. The liquid was adhered, and the adhered treatment liquid was dried. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 29-32 was obtained.

［比較例３３−３６］
比較例３３−３６では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体とオリゴマー又はモノマーで構成された処理液とを投入した。これらを十分に混合及び攪拌を行うことで、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例３３−３６の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Examples 33-36]
In Comparative Examples 33-36, a commercially available heatable mixer (mixer) is composed of powder and oligomers or monomers composed of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder). The treatment liquid was charged. By sufficiently mixing and stirring these, the treatment liquid was adhered to the surface of the metal powder. The attached treatment liquid was dried by heating. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 33-36 was obtained.

［比較例３７−４０］
比較例３７−４０では、市販の加熱可能な混合機（ミキサー）に、無数の金属粉末（Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末）からなる粉体を投入した。この混合機には、その上方に処理液を噴霧可能な装置（スプレー）が設けられている。オリゴマー又はモノマーで構成された処理液が、攪拌中の粉体にこの装置からスプレーされた。これにより、処理液を金属粉末の表面に付着させた。加熱により、この付着した処理液を乾燥させた。このようにして、比較例３７−４０の、圧粉磁心のための粉末が得られた。 [Comparative Example 37-40]
In Comparative Example 37-40, powder consisting of countless metal powders (Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder) was charged into a commercially available mixer (mixer) that can be heated. This mixer is provided with a device (spray) capable of spraying the processing liquid above it. A treatment liquid composed of oligomers or monomers was sprayed from this device onto the stirring powder. Thereby, the treatment liquid was adhered to the surface of the metal powder. The attached treatment liquid was dried by heating. Thus, the powder for dust cores of Comparative Examples 37-40 was obtained.

［総合評価］
Ｆｅ−３ｗｔ％Ｓｉ粉末から得られた圧粉磁心の場合、実施例１−１６では、コアロス値は１００ｋＷ／ｍ^３以下であった。これに対して比較例１−２０では、コアロス値は１００ｋＷ／ｍ^３以上であった。実施例１−１６では、比較例１−２０に比べて、コアロス値が良好である。 [Comprehensive evaluation]
In the case of a dust core obtained from Fe-3 wt% Si powder, in Example 1-16, the core loss value was 100 kW / m ³ or less. On the other hand, in Comparative Example 1-20, the core loss value was 100 kW / m ³ or more. In Example 1-16, the core loss value is better than that of Comparative Example 1-20.

Ｆｅ−９．５ｗｔ％Ｓｉ−５．５ｗｔ％Ａｌ粉末から得られた圧粉磁心の場合、実施例１７−３２では、コアロス値は３００ｋＷ／ｍ^３以下であった。これに対して比較例２１−４０では、コアロス値は３００ｋＷ／ｍ^３以上であった。実施例１７−３２では、比較例２１−４０に比べて、コアロス値が良好である。 In the case of a dust core obtained from Fe-9.5 wt% Si-5.5 wt% Al powder, in Examples 17-32, the core loss value was 300 kW / m ³ or less. On the other hand, in Comparative Examples 21-40, the core loss value was 300 kW / m ³ or more. In Examples 17-32, the core loss value is better than Comparative Examples 21-40.

皮膜厚さに関しては、実施例及び比較例ともに、その平均値（平均厚さ）に大きな差異は認められなかった。しかし、全ての比較例の最小厚さが０ｎｍであった。このことは、比較例の粉末には、被覆層の形成されていない箇所が存在していることを表している。このため、比較例の粉末から形成された圧粉磁心では、被覆層の形成されていない箇所同士が接触したために、渦電流損失が増大し、結果として、実施例よりも大きなコアロス値が計測されている。これに対して本発明の実施形態としての実施例では、均一な厚みを有する被覆層で金属粉末全体が覆われているために、渦電流損失の増大が抑制され、結果として、比較例よりも小さなコアロス値が計測されている。なお、薄くて均一な厚みを有する被覆層が形成され、小さなコアロス値が確認された場合が、表１及び２の総合評価の欄に「Ｇ」で表されている。被覆層の形成されていない箇所の存在が確認された場合、又は、大きなコアロス値が確認された場合が、この総合評価の欄に「ＮＧ」で表されている。 Regarding the film thickness, no significant difference was observed in the average value (average thickness) in both the examples and the comparative examples. However, the minimum thickness of all comparative examples was 0 nm. This represents that the powder of the comparative example has a portion where the coating layer is not formed. For this reason, in the powder magnetic core formed from the powder of the comparative example, the eddy current loss increased because the portions where the coating layer was not formed contacted each other, and as a result, a core loss value larger than that of the example was measured. ing. On the other hand, in the example as an embodiment of the present invention, since the entire metal powder is covered with a coating layer having a uniform thickness, an increase in eddy current loss is suppressed, and as a result, compared to the comparative example. A small core loss value is measured. A case where a thin coating layer having a uniform thickness is formed and a small core loss value is confirmed is indicated by “G” in the column of comprehensive evaluation in Tables 1 and 2. When the presence of a portion where the coating layer is not formed is confirmed, or when a large core loss value is confirmed, “NG” is indicated in the column of this comprehensive evaluation.

表１及び２に示されているように、実施例の製造方法は比較例の製造方法に比べて評価が高い。この評価結果から、本発明の優位性は明らかである。 As shown in Tables 1 and 2, the manufacturing method of the example has a higher evaluation than the manufacturing method of the comparative example. From this evaluation result, the superiority of the present invention is clear.

以上説明された方法は、種々の圧粉磁心のための粉末の製造にも適用されうる。 The method described above can also be applied to the production of powders for various dust cores.

２・・・粉末
４・・・金属粉末
６・・・被覆層
８、２４・・・装置
１０、２６・・・容器
１２、２８・・・送風口
１４、３０・・・ノズル
１６、３２・・・ローター
１８・・・粉体
２０、３４・・・羽根
２２・・・軸 2 ... Powder 4 ... Metallic powder 6 ... Coating layer 8, 24 ... Device 10, 26 ... Container 12, 28 ... Blower port 14, 30 ... Nozzle 16, 32 ..Rotor 18 ... powder 20, 34 ... blade 22 ... shaft

Claims

A container that contains powder made of countless metal powders, a rotor that stirs the powder by rotation, a blower port that blows gas into the powder, and a nozzle that sprays a treatment liquid containing an organometallic compound onto the powder A powder for a magnetic core having a coating layer made of the organometallic compound using a device comprising:
Introducing the powder into a container;
The powder is stirred while rotating the rotor and the gas is blown into the powder from the blowing port, and the treatment liquid is supplied from the nozzle to the powder in the flowing state. And spraying the treatment liquid to each of the innumerable metal powders, and drying the attached treatment liquid.
The treatment liquid contains an oligomer composed of a plurality of monomers as the organometallic compound,
This organometallic compound contains a metal element,
The metal element, Ri least 1 Tanedea selected from the group consisting of titanium, aluminum, silicon and zirconium,
The main component of the metal powder is iron, and the metal powder further contains silicon and / or aluminum,
The treatment liquid contains a solvent in addition to the organometallic compound,
The gas is Ru air der, method of producing a powder for a dust core.

The manufacturing method of the powder for powder magnetic cores of Claim 1 whose said metal powder is Fe-3wt% Si powder or Fe-9.5wt% Si-5.5wt% Al powder .

The solvent is at least one selected from the group consisting of acetone, methyl ethyl ketone, acetonitrile, methanol, ethanol, benzene, toluene, hexane, heptane, cyclohexane, chloroform, chlorobenzene, dichlorobenzene, ethyl acetate, ethyl propionate and tetrahydrofuran. Oh Ru method for producing a powder for a dust core according to claim 1 or 2.

The green compact according to any one of claims 1 to 3, wherein the nozzle is covered with the powder in a stationary state of the apparatus in which the rotor is not rotated and the gas is not blown from the blower port. A method for producing magnetic core powder.