JP5977321B2 - Magnetic fluid - Google Patents
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Description
本発明は、磁性粒子および酸化防止剤を溶媒中に含有する磁性流体に関する。 The present invention relates to a magnetic fluid containing magnetic particles and an antioxidant in a solvent.
近年、磁性粒子を溶媒中に含有してなる磁性流体においては、酸化による劣化を抑制して長寿命化を図るべく酸化防止剤を含有させることが行われている（特許文献１参照）。 In recent years, in a magnetic fluid containing magnetic particles in a solvent, an antioxidant has been added to suppress deterioration due to oxidation and extend the life (see Patent Document 1).
また、磁性流体では、基材である溶媒中に水分などの外部成分が吸着されると、これが磁気性能、耐熱性、分散性などの特性そのものに悪影響を与え、シール材、センサー、モータ、軸受け、ダンパー、スピーカ、その他アクチュエータなど磁性流体を使用する製品の性能を低下させてしまうだけでなく、磁性流体を介して製品内部に流通した成分がサビの発生要因になるなど製品自体を損傷させてしまう恐れがある。 Also, in magnetic fluids, when external components such as moisture are adsorbed in the solvent that is the base material, this adversely affects the characteristics such as magnetic performance, heat resistance, dispersibility, etc., and sealing materials, sensors, motors, bearings. In addition to reducing the performance of products that use magnetic fluid, such as dampers, speakers, and other actuators, components that circulate inside the product through the magnetic fluid may cause rusting and damage the product itself. There is a risk.
具体的な例として、磁性流体をシール材として用いることを考えると、この磁性流体に分けられる空間それぞれに気圧差ができるような環境下では、気圧の高い側にある水分などの成分が磁性流体に吸着され、これが気圧の低い空間側に放出されることにより、一方の空間側から他方の空間側へと成分が流通してしまう可能性がある。 As a specific example, considering the use of magnetic fluid as a sealing material, in an environment where there is a difference in atmospheric pressure in each space divided into the magnetic fluid, components such as moisture on the higher atmospheric pressure side are magnetic fluid Adsorbed by the gas and released to the space side where the atmospheric pressure is low, there is a possibility that the component may circulate from one space side to the other space side.
特に、空間を大気側と真空側とに分ける真空シールのシール材として用いる場合には、上記のような意図しない成分の流通が極僅かであっても真空シールとしての耐圧性能に影響を与えるため、その流通を極力抑制できるようにしておくことが望ましい。 In particular, when used as a seal material for a vacuum seal that divides the space into the atmosphere side and the vacuum side, the pressure resistance performance as a vacuum seal is affected even if the distribution of unintended components as described above is negligible. It is desirable that the distribution be suppressed as much as possible.
本発明は、このような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、磁性流体への外部成分の吸着や、磁性流体を介した成分の流通を抑制できるようにするための技術を提供することである。 The present invention has been made in order to solve such a problem, and the object thereof is a technique for suppressing the adsorption of external components to the magnetic fluid and the distribution of the components via the magnetic fluid. Is to provide.
上記課題を解決するため第１の構成は、磁性粒子および酸化防止剤を溶媒中に含有する磁性流体であって、前記磁性粒子は、それぞれの粒子径が８ｎｍ以上であり、前記酸化防止剤は、その含有量として、１０重量％未満の値で前記磁性粒子の粒子径が大きいほど小さい値が選択されている。
The first configuration for solving the above problems, the magnetic particles and antioxidants a magnetic fluid containing a solvent, wherein the magnetic particles are in each particle diameter is 8nm or more, the antioxidants As the content thereof, a value smaller than 10% by weight is selected as the magnetic particle diameter increases.
また、この構成は、以下に示す第２の構成のようにするとよい。第２の構成において、前記磁性粒子は、それぞれの粒子径が８ｎｍ以上１５ｎｍ以下の範囲から選択されたものであり、前記酸化防止剤は、０．４重量％以上１０重量％未満の値で、前記磁性粒子における前記中心値が大きいほど含有量として小さい値が選択されている。
Further, this configuration may be like the second configuration shown below. In the second configuration, each of the magnetic particles is selected from a range of 8 nm or more and 15 nm or less, and the antioxidant has a value of 0.4 wt% or more and less than 10 wt%. A smaller value is selected as the central value of the magnetic particles is larger.
また、前記酸化防止剤の含有量が異なる複数の前記溶媒のうち、それぞれを所定の温度環境下に一定期間おいたときの重量変化が最も小さくなる溶媒における前記酸化防止剤の含有量（ピーク含有量）が、該溶媒に含有された前記磁性粒子の粒子径が大きいほど小さくなる場合であれば、上述した各構成は、以下に示す第３の構成のようにするとよい。
In addition, among the plurality of the solvents having different antioxidant contents, the content of the antioxidant (the peak content) in the solvent that minimizes the weight change when each is placed in a predetermined temperature environment for a certain period of time. amount) is, in the case where the particle diameter of the magnetic particles contained in the solvent is larger smaller, the configuration described above, it is preferable to the third as configuration shown below.
第３の構成において、前記酸化防止剤は、その含有量として前記磁性粒子の粒子径に応じた前記ピーク含有量が選択されている。
ところで、上述した磁性粒子は、フェロ磁性を示す粒子、反フェロ磁性を示す粒子、常磁性または超常磁性を示す粒子のうちの１種類以上の粒子からなるものであり、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、カルボニル鉄、鉄合金、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、低炭素鋼、希土類、これらの混合物、または、これら１種類以上の合金を材料とすることが考えられる。
In the third configuration, the peak content according to the particle diameter of the magnetic particles is selected as the content of the antioxidant.
By the way, the magnetic particles described above are composed of one or more kinds of particles that exhibit ferromagnetism, particles that exhibit antiferromagnetism, and particles that exhibit paramagnetism or superparamagnetism. For example, iron, nickel, cobalt , Carbonyl iron, iron alloy, iron oxide, iron nitride, iron carbide, low carbon steel, rare earth, a mixture thereof, or one or more of these alloys may be used as a material.
また、上述した溶媒は、極性キャリア液体や無極性キャリア液体であり、極性キャリア液体として、エステル油であるポリオールエステル、ジエステル、コンプレックスエステルなどを用いたり、無極性キャリア液体として、炭化水素油であるポリαオレフィン、アルキルナフタレン、ポリエーテルなど、または、シリコーンオイルであるジメチルシリコーン、変性シリコーン、ジエチルシリコーンなどを用いることが考えられる。 The above-mentioned solvent is a polar carrier liquid or a nonpolar carrier liquid, and the polar carrier liquid is an ester oil such as polyol ester, diester or complex ester, or the nonpolar carrier liquid is a hydrocarbon oil. It is conceivable to use polyalphaolefin, alkylnaphthalene, polyether or the like, or dimethyl silicone, modified silicone, diethylsilicone or the like which is a silicone oil.
また、上述した酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、硫黄・りん系酸化防止剤、有機硫黄系酸化防止剤、金属不活性化剤、アミン系酸化防止剤などを用いることが考えられる。 Further, as the above-mentioned antioxidant, it is conceivable to use a phenol-based antioxidant, a sulfur / phosphorus-based antioxidant, an organic sulfur-based antioxidant, a metal deactivator, an amine-based antioxidant, or the like.
これらのうち、フェノール系酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチルパラクレゾールや４，４’メチレンビスなどが挙げられ、硫黄・りん系酸化防止剤としては、ジアルキルジチオりん酸亜鉛やジアリルジチオりん酸亜鉛などが挙げられ、有機硫黄系酸化防止剤としては、硫化油脂、ジベンジルジサルファイドやジセチルサルファイドなどが挙げられ、金属不活性化剤としては、Ｎ，Ｎ’ジサリチリデン−１，２−ジアミノプロパン、ベンゾトリアゾールや２（ｎ−ドデシルジチオ）ベンズイミダゾールなどが挙げられる。 Among these, examples of the phenolic antioxidant include 2,6-di-t-butylparacresol and 4,4′methylenebis, and examples of the sulfur / phosphorous antioxidant include zinc dialkyldithiophosphate and Examples thereof include zinc diallyl dithiophosphate, examples of the organic sulfur-based antioxidant include sulfurized fats and oils, dibenzyl disulfide and dicetyl sulfide, and examples of the metal deactivator include N, N′disalicylidene-1, Examples include 2-diaminopropane, benzotriazole, and 2 (n-dodecyldithio) benzimidazole.
また、アミン系酸化防止剤としては、第４の構成のように、芳香族アミン類であるアリルアミンを用いることが好ましく、より好ましくは、第５の構成のように、アリルアミンとしてアルキルジフェニルアミンを用いるとよい。
As the amine antioxidant, a fourth like configuration, it is preferable to use an allylamine aromatic amines, more preferably, a fifth as configuration, an alkyl diphenylamine as allylamines Use it.
以上説明した磁性流体であれば、高温環境下での水分蒸発を抑えられるだけでなく、通常の使用環境においても水分などの吸着による重量変化が抑えられるため、磁性流体を介した成分の流通を抑制することができる。 The magnetic fluid described above not only suppresses moisture evaporation in a high-temperature environment, but also suppresses changes in weight due to adsorption of moisture and the like in a normal use environment. Can be suppressed.
そのため、この磁性流体をシール材として用いた場合に、この磁性流体に分けられる空間それぞれに気圧差ができるような環境下であっても、気圧の高い側にある水分などの成分が磁性流体に吸着され、これが気圧の低い空間側に放出されることも抑えられ、一方の空間側から他方の空間側への成分の流通を抑制することができる。 Therefore, when this magnetic fluid is used as a sealing material, even in an environment where there is a difference in atmospheric pressure in each space divided into the magnetic fluid, components such as moisture on the high atmospheric pressure side are added to the magnetic fluid. Adsorption is prevented from being released to the space side where the atmospheric pressure is low, and the flow of components from one space side to the other space side can be suppressed.
本実施形態における磁性流体は、磁性粒子および酸化防止剤を溶媒中に含有してなるものである。これらのうち、磁性粒子は、それぞれの粒子径が８ｎｍ以上であり（本実施形態では、粒子径が８ｎｍ以上の値を中心に正規分布するように選択されたもの）、酸化防止剤は、その含有量として、１０重量％未満の値で磁性粒子の粒子径が大きいほど小さい値が選択されている。 The magnetic fluid in the present embodiment contains magnetic particles and an antioxidant in a solvent. Among these, the magnetic particles each have a particle diameter of 8 nm or more (in this embodiment, the particle diameter is selected so as to be normally distributed around a value of 8 nm or more). As the content, a value smaller than 10% by weight is selected as the magnetic particle diameter increases.
なお、本願出願人は、酸化防止剤を異なる含有量（６，１０，１５［重量％］）で含有する複数種類の溶媒それぞれを所定温度（１２５℃）のドライオーブン内におき、一定期間（１５０時間程度）にわたり定期的に重量変化を確認する実験によって、酸化防止剤が１０重量％以上含有される場合に水分蒸発による重量変化（減少幅）が１０重量％以上の場合より大きくなることを見出しており（６重量％…３．５％減少、１０重量％…４％減少、１５重量％…４％減少）、固形化（ゲル化）が促進されないようにすべく、上限を１０重量％未満に設定している。 The applicant of the present application puts each of a plurality of types of solvents containing different amounts of antioxidants (6, 10, 15 [wt%]) in a dry oven at a predetermined temperature (125 ° C.) for a certain period ( According to an experiment for confirming the weight change periodically over about 150 hours), when the antioxidant is contained in an amount of 10% by weight or more, the weight change (decrease width) due to water evaporation is larger than the case of 10% by weight or more. Found (6% by weight ... 3.5% reduction, 10% by weight ... 4% reduction, 15% by weight ... 4% reduction), so that solidification (gelation) is not accelerated, the upper limit is 10% by weight. Set to less than.
また、上述した磁性粒子は、フェロ磁性を示す粒子、反フェロ磁性を示す粒子、常磁性または超常磁性を示す粒子のうちの１種類以上の粒子からなるものであり、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、カルボニル鉄、鉄合金、酸化鉄、窒化鉄、炭化鉄、低炭素鋼、希土類、これらの混合物、または、これら１種類以上の合金を材料とすることが考えられる。 Further, the magnetic particles described above are composed of one or more of particles exhibiting ferromagnetism, particles exhibiting antiferromagnetism, and particles exhibiting paramagnetism or superparamagnetism. For example, iron, nickel, cobalt , Carbonyl iron, iron alloy, iron oxide, iron nitride, iron carbide, low carbon steel, rare earth, a mixture thereof, or one or more of these alloys may be used as a material.
また、上述した溶媒は、極性キャリア液体や無極性キャリア液体であり、極性キャリア液体として、エステル油であるポリオールエステル、ジエステル、コンプレックスエステルなどを用いたり、無極性キャリア液体として、炭化水素油であるポリαオレフィン、アルキルナフタレン、ポリエーテルなど、または、シリコーンオイルであるジメチルシリコーン、変性シリコーン、ジエチルシリコーンなどを用いることが考えられる。 The above-mentioned solvent is a polar carrier liquid or a nonpolar carrier liquid, and the polar carrier liquid is an ester oil such as polyol ester, diester or complex ester, or the nonpolar carrier liquid is a hydrocarbon oil. It is conceivable to use polyalphaolefin, alkylnaphthalene, polyether or the like, or dimethyl silicone, modified silicone, diethylsilicone or the like which is a silicone oil.
また、上述した酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、硫黄・りん系酸化防止剤、有機硫黄系酸化防止剤、金属不活性化剤、アミン系酸化防止剤などを用いることが考えられる。これらのうち、フェノール系酸化防止剤としては、２，６−ジ−ｔ−ブチルパラクレゾールや４，４’メチレンビスなどが挙げられ、硫黄・りん系酸化防止剤としては、ジアルキルジチオりん酸亜鉛やジアリルジチオりん酸亜鉛などが挙げられ、有機硫黄系酸化防止剤としては、硫化油脂、ジベンジルジサルファイドやジセチルサルファイドなどが挙げられ、金属不活性化剤としては、Ｎ，Ｎ’ジサリチリデン−１，２−ジアミノプロパン、ベンゾトリアゾールや２（ｎ−ドデシルジチオ）ベンズイミダゾールなどが挙げられる。また、アミン系酸化防止剤としては、芳香族アミン類であるアリルアミンを用いることが好ましく、より好ましくは、アリルアミンとしてアルキルジフェニルアミンを用いるとよい。 Further, as the above-mentioned antioxidant, it is conceivable to use a phenol-based antioxidant, a sulfur / phosphorus-based antioxidant, an organic sulfur-based antioxidant, a metal deactivator, an amine-based antioxidant, or the like. Among these, examples of the phenolic antioxidant include 2,6-di-t-butylparacresol and 4,4′methylenebis, and examples of the sulfur / phosphorous antioxidant include zinc dialkyldithiophosphate and Examples thereof include zinc diallyl dithiophosphate, examples of the organic sulfur-based antioxidant include sulfurized fats and oils, dibenzyl disulfide and dicetyl sulfide, and examples of the metal deactivator include N, N′disalicylidene-1, Examples include 2-diaminopropane, benzotriazole, and 2 (n-dodecyldithio) benzimidazole. Further, as the amine-based antioxidant, it is preferable to use allylamine which is an aromatic amine, and it is more preferable to use alkyldiphenylamine as allylamine.
ここで、酸化防止剤の含有量が異なる複数の溶媒のうち、それぞれを所定の温度環境（通常想定される温度環境）下に一定期間おくと、それぞれ外部からの水分などの成分を吸着して重量が変化（増加）することが実験的に確認された。この重量変化は、酸化防止剤の含有量および磁性粒子の粒子径に応じた変化度合を示している（図１）。 Here, among a plurality of solvents having different antioxidant contents, if each is kept under a predetermined temperature environment (usually assumed temperature environment) for a certain period of time, it will adsorb components such as moisture from the outside. It was experimentally confirmed that the weight changed (increased). This change in weight indicates the degree of change according to the content of the antioxidant and the particle size of the magnetic particles (FIG. 1).
・酸化防止剤 … 芳香族アミン（ジノニルジフェニルアミン）
・溶媒 … 合成炭化水素油（ポリαオレフィン）
・磁性粒子 … 酸化鉄（マグネタイト・マグヘマイト混成ナノ粒子）
・酸化防止剤の含有量 … ０，１，２，３．５，６，７（重量％）
・磁性粒子の粒子径 … ８，１０，１２，１４（ｎｍ）
・所定の温度 … ３０（℃）
・所定の湿度 … ９０（％）
・一定期間 … １２０（時間）
具体的にいえば、重量変化の最も小さい溶媒における酸化防止剤の含有量（ピーク含有量）は、その溶媒に含有された磁性粒子の粒子径により異なっている（図２）。このピーク含有量を磁性粒子の粒子径ごとにプロットすると、溶媒に含有された磁性粒子における粒子径が大きいほど、ピーク含有量が小さくなることがわかる（図３）。
・ Antioxidant: Aromatic amine (Dinonyldiphenylamine)
・ Solvent: Synthetic hydrocarbon oil (poly α-olefin)
・ Magnetic particles: iron oxide (magnetite / maghemite hybrid nanoparticles)
・ Content of antioxidant: 0, 1, 2, 3.5, 6, 7 (% by weight)
-Particle diameter of magnetic particles: 8, 10, 12, 14 (nm)
・ Predetermined temperature: 30 (℃)
・ Predetermined humidity: 90 (%)
・ Periodic period: 120 (hours)
Specifically, the content (peak content) of the antioxidant in the solvent having the smallest change in weight varies depending on the particle diameter of the magnetic particles contained in the solvent (FIG. 2). When this peak content is plotted for each particle size of the magnetic particles, it can be seen that the larger the particle size of the magnetic particles contained in the solvent, the smaller the peak content (FIG. 3).
この傾向に照らせば、酸化防止剤の含有量１０重量％未満の領域では、磁性粒子の粒子径を８ｎｍ以上１５ｎｍ以下とし、その粒子径に応じた酸化防止剤のピーク含有量である１０重量％未満〜０．４重量％を選択することが望ましい（図４）。実験の結果に照らせば、このピーク含有量を上限として酸化防止剤の含有量を選択することとしてもよい。 In light of this tendency, in the region where the content of the antioxidant is less than 10% by weight, the particle diameter of the magnetic particles is 8 nm to 15 nm, and the peak content of the antioxidant according to the particle diameter is 10% by weight. It is desirable to select less than 0.4 wt% (FIG. 4). In light of the experimental results, the content of the antioxidant may be selected with this peak content as the upper limit.
以上説明したような磁性流体であれば、高温環境下での水分蒸発を抑えられるだけでなく、通常の使用環境においても水分などの吸着による重量変化が抑えられるため、磁性流体を介した成分の流通を抑制することができる。 The magnetic fluid as described above not only suppresses evaporation of water in a high-temperature environment, but also suppresses a change in weight due to adsorption of moisture in a normal use environment. Distribution can be suppressed.
そのため、この磁性流体をシール材として用いた場合に、この磁性流体に分けられる空間それぞれに気圧差ができるような環境下であっても、気圧の高い側にある水分などの成分が磁性流体に吸着され、これが気圧の低い空間側に放出されることも抑えられ、一方の空間側から他方の空間側への成分の流通を抑制することができる。 Therefore, when this magnetic fluid is used as a sealing material, even in an environment where there is a difference in atmospheric pressure in each space divided into the magnetic fluid, components such as moisture on the high atmospheric pressure side are added to the magnetic fluid. Adsorption is prevented from being released to the space side where the atmospheric pressure is low, and the flow of components from one space side to the other space side can be suppressed.
このような優れた効果は、上述した磁性流体を、真空シールのシール材のように極僅かな成分の流通が耐圧性能に影響を与えるシール材として用いた場合に顕著となる。 Such an excellent effect becomes prominent when the above-described magnetic fluid is used as a sealing material such as a vacuum sealing material whose distribution of a very small amount of components affects the pressure resistance performance.
Claims (3)
前記磁性粒子は、１０ｎｍ以上１５ｎｍ以下のいずれかの粒子径であり、
前記酸化防止剤は、０．４重量％以上７重量％未満の値で、前記磁性粒子の粒子径ｘ（単位：ｎｍ）に対して「ｙ＝−１．２２５ｘ＋１８．８５」で規定される値ｙ（単位：重量％）を含有量としている
ことを特徴とする磁性流体。 A magnetic fluid containing magnetic particles and an antioxidant in a solvent,
The magnetic particles have a particle size of 10 nm or more and 15 nm or less,
The antioxidant is a value defined by “y = −1.225x + 18.85” with respect to the particle diameter x (unit: nm) of the magnetic particles at a value of 0.4 wt% or more and less than 7 wt%. y (unit: wt%) a magnetic fluid, wherein the Ru Tei and containing perforated amount.
ことを特徴とする請求項１に記載の磁性流体。 The magnetic fluid according to claim 1, wherein the antioxidant is an aromatic amine.
ことを特徴とする請求項２に記載の磁性流体。
The magnetic fluid according to claim 2, wherein the antioxidant is an alkyldiphenylamine.
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