JP5970648B2 - Transmission electron microscope and electron beam interferometry - Google Patents
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Description
本発明は、透過型電子顕微鏡及び電子線干渉法に関する。さらに詳しくは、本発明は、試料微動により干渉顕微鏡像を得る透過型電子顕微鏡装置及び電子線干渉法に関する。 The present invention relates to a transmission electron microscope and electron beam interferometry. More specifically, the present invention relates to a transmission electron microscope apparatus and an electron beam interferometry method that obtain an interference microscope image by fine specimen movement.
透過型電子顕微鏡を用いて干渉顕微鏡像を得るには、電子線バイプリズムを用いて電子線ビームを2分割し、さらに二つのビームを交差させて干渉させる方法を用いる。一般的に用いられる電子線バイプリズムは、電子線光学系において、光学におけるフレネルの複プリズムと同じ作用をする電子光学素子である。電子線を偏向させるために電位を用いるものを電界型電子線バイプリズム、磁界と電子線とのローレンツ力を用いるものを磁界型電子線バイプリズムと呼び、電界型が広く一般的に使われている。
なお、本明細書では、電子線バイプリズムとして電界型電子線バイプリズムを用いた場合について説明を行うが、電子線バイプリズムとして電子線が干渉させられる装置であれば電界型、磁界型に依らず構成可能であり、以下の説明で用いる電界型電子線バイプリズムに限定するものではない。
In order to obtain an interference microscope image using a transmission electron microscope, a method is used in which an electron beam is split into two using an electron biprism, and the two beams are crossed to interfere with each other. A commonly used electron biprism is an electron optical element that has the same action as a Fresnel biprism in optics in an electron beam optical system. A device that uses a potential to deflect an electron beam is called an electric field type biprism, and a device that uses the Lorentz force between a magnetic field and an electron beam is called a magnetic field type electron biprism, and the electric field type is widely used. Yes.
In this specification, a case where an electric field type biprism is used as an electron beam biprism will be described. However, an apparatus that can cause an electron beam to interfere as an electron beam biprism depends on the electric field type and the magnetic field type. However, the present invention is not limited to the electric field type electron biprism used in the following description.
また、本明細書において用いられる技術用語の定義として、顕微鏡像は拡大して得られる通常の像を意味し、位相像は試料を透過した電子線の位相分布を、干渉顕微鏡像は位相像をcos関数で表したもの、即ち干渉縞として位相分布を表したものを意味する。 In addition, as a definition of technical terms used in this specification, a microscope image means a normal image obtained by enlarging, a phase image indicates a phase distribution of an electron beam transmitted through a sample, and an interference microscope image indicates a phase image. It means what is represented by a cos function, that is, what represents a phase distribution as interference fringes.
(干渉顕微鏡像の作製)
干渉顕微鏡像の作製に使用される透過型電子顕微鏡を用いた公知の電子線バイプリズム干渉計について説明する。
図6は、一般的な電界型電子線バイプリズムの模式図であり、図7は、従来の電子線バイプリズム干渉計の光学系の例を示す模式図である。
図7に示すように、電子線バイプリズム干渉計において、電子源もしくは電子銃1で発生された電子線は、光軸2上の照射光学系4を経て試料3に照射される。電子線ホログラフィーに代表される最も一般的な電子線干渉計は、中央極細線電極91と接地された一対の平行平板型接地電極99とで構成される電子線バイプリズム90を、光軸2上でかつ対物レンズ系5と試料3の像面71との間に配置している。11は対物レンズ系5により結像された光源の像(クロスオーバー)を示している。
(Preparation of interference microscope image)
A known electron biprism interferometer using a transmission electron microscope used for producing an interference microscope image will be described.
FIG. 6 is a schematic diagram of a general electric field type electron biprism, and FIG. 7 is a schematic diagram showing an example of an optical system of a conventional electron biprism interferometer.
As shown in FIG. 7, in the electron beam biprism interferometer, the electron beam generated by the electron source or the electron gun 1 is irradiated to the sample 3 via the irradiation optical system 4 on the optical axis 2. The most common electron beam interferometer represented by electron beam holography has an electron beam biprism 90 composed of a center fine wire electrode 91 and a pair of grounded parallel plate type ground electrodes 99 on the optical axis 2. And between the objective lens system 5 and the image plane 71 of the sample 3. Reference numeral 11 denotes a light source image (crossover) formed by the objective lens system 5.
なお、電子光学系では電子レンズは通常、磁界形の電磁レンズが用いられるため、電子線の経路には光軸2に平行な軸を回転中心とした回転が含まれるが、図7では電磁レンズによる電子線の回転を無視し、電子光学系として同一の平面を記載している。以降の光学系を示す図においても同様である。 In the electron optical system, a magnetic field type electromagnetic lens is normally used as the electron lens. Therefore, the path of the electron beam includes rotation about an axis parallel to the optical axis 2 as shown in FIG. The same plane is described as the electron optical system, ignoring the rotation of the electron beam. The same applies to the subsequent optical systems.
図6に示すように、電界型電子線バイプリズム90は、中央部にある中央極細線電極91と、その電極を挟む形で平行に保持され接地された一対の平行平板型接地電極99とで構成される。中央極細線電極91に正または負の電圧を印加することによって、透過する電子を偏向することが出来る。図6では、中央極細線電極91に正電位を印加した場合を示しており、中央極細線電極91の近傍を通過する電子線は、この中央極細線電位により互いに向き合う方向に偏向される(電子線の軌道27参照)。図6中の電子軌道27に垂直に平面22が描かれているが、これは電子線を波として表現するときの等位相面であり、通常は電子軌道と垂直を成す面で一般的には波面と呼ばれる。 As shown in FIG. 6, the electric field type electron biprism 90 includes a central fine wire electrode 91 at the center and a pair of parallel plate type ground electrodes 99 that are held in parallel and sandwiched between the electrodes. Composed. By applying a positive or negative voltage to the central fine wire electrode 91, the transmitted electrons can be deflected. FIG. 6 shows a case where a positive potential is applied to the central microwire electrode 91, and electron beams passing near the central microwire electrode 91 are deflected in a direction facing each other by the central microwire potential (electrons). Line trajectory 27). A plane 22 is drawn perpendicularly to the electron trajectory 27 in FIG. 6. This is an equiphase surface when expressing the electron beam as a wave, and is generally a plane perpendicular to the electron orbit. Called the wavefront.
中央極細線電極91から離れるほど電子線に作用する電位は小さくなるが作用している空間範囲が長くなるため、結果的に電子線の偏向角度は入射位置に依らず中央極細線電極91への印加電圧に比例する。すなわち、平面波は平面波のまま伝播方向のみが偏向されて、電子線バイプリズム90を射出することになる。これは光学でちょうど2つのプリズムを合わせた複プリズムの効果に対応することから、電子線バイプリズム90と呼ばれている。 As the distance from the central fine wire electrode 91 increases, the potential acting on the electron beam becomes smaller, but the acting spatial range becomes longer. As a result, the deflection angle of the electron beam does not depend on the incident position. Proportional to applied voltage. That is, only the propagation direction is deflected while the plane wave is a plane wave, and the electron beam biprism 90 is emitted. This is called an electron biprism 90 because it corresponds to the effect of a biprism in which two prisms are optically combined.
電子線バイプリズム90は、1つの電子線の波面22を二波に分離するとともに互いに向き合う方向に偏向させる機能があり、これによって電子線バイプリズム90を通過し二波に分離された電子線は、電子線バイプリズム90の後方で重畳され、図6において実線で描く干渉縞8を生じさせる。このような電子光学系を総称して、電子線干渉光学系と呼ぶ。また、ここで観察される干渉縞8の間隔は中央極細線電極91に印加される電圧に逆比例し、高い空間分解能を得るには高い電圧印加によって細かい間隔の干渉縞8を用いる必要があるが、一方で干渉縞8の間隔を細かくした場合には電子線の可干渉性の制約が顕著になり、干渉縞8がぼやけるため、適当な縞間隔を用いることが必要とされる。この縞間隔を、搬送空間周波数と呼ぶ。 The electron beam biprism 90 has a function of separating the wavefront 22 of one electron beam into two waves and deflecting the wavefront 22 in a direction facing each other, whereby an electron beam that has passed through the electron beam biprism 90 and separated into two waves is The interference fringes 8 are superimposed behind the electron biprism 90 and drawn with a solid line in FIG. Such an electron optical system is generically called an electron beam interference optical system. Further, the interval between the interference fringes 8 observed here is inversely proportional to the voltage applied to the central microwire electrode 91, and in order to obtain a high spatial resolution, it is necessary to use the interference fringes 8 with a fine interval by applying a high voltage. On the other hand, when the interval between the interference fringes 8 is made fine, restrictions on the coherence of the electron beam become conspicuous and the interference fringes 8 are blurred. Therefore, it is necessary to use an appropriate fringe interval. This fringe interval is called a carrier spatial frequency.
なお、干渉像から電子波の位相情報を再生させる電子線ホログラフィーの詳細については、例えば非特許文献1に開示されている。 Details of electron beam holography for reproducing electron wave phase information from an interference image are disclosed in Non-Patent Document 1, for example.
中央極細線電極91に正の電圧を印加することによって、試料3を透過した電子線(物体波21:図7では中央極細線電極91の左側を通過する電子線でハッチングを付けて示した。)と試料3の無い側を透過した電子線(参照波23:図7では中央極細線電極91の右側を通過する電子線)を重畳させて干渉顕微鏡像(31と8:試料像31に干渉縞8の重畳された画像)を得ている。すなわち、試料3が物体波21の波面に与える位相変化が、重畳された干渉縞8の変調として記録される。この干渉縞8をフィルムや、2次元CCDカメラなどの検出器などを用いて記録し、後に述べるフーリエ変換法や、縞走査法によって物体を透過した電子線の位相情報を抽出する。 An electron beam transmitted through the sample 3 by applying a positive voltage to the central fine wire electrode 91 (object wave 21: in FIG. 7, the electron beam passing through the left side of the central fine wire electrode 91 is hatched. ) And an electron beam transmitted through the side without the sample 3 (reference wave 23: an electron beam passing through the right side of the central fine wire electrode 91 in FIG. 7) are superposed on each other to obtain an interference microscope image (31 and 8: interference with the sample image 31). An image in which stripes 8 are superimposed is obtained. That is, the phase change that the sample 3 gives to the wavefront of the object wave 21 is recorded as the modulation of the superimposed interference fringe 8. The interference fringes 8 are recorded using a film or a detector such as a two-dimensional CCD camera, and phase information of an electron beam transmitted through the object is extracted by a Fourier transform method or a fringe scanning method described later.
試料3と中央極細線電極91の位置あわせには、試料3の微動機構だけでなく、電子線バイプリズム90の移動機構、回転機構によってなされる。それによって図7に示したように、物体波21と参照波23とを光軸2の左右に分割することが可能となる。この操作は電子線干渉には一般的なオペレーション作業のひとつであり、本発明においても実施されることを前提としている。 The positioning of the sample 3 and the central microwire electrode 91 is performed not only by the fine movement mechanism of the sample 3 but also by the moving mechanism and rotating mechanism of the electron biprism 90. Thereby, as shown in FIG. 7, the object wave 21 and the reference wave 23 can be divided on the left and right of the optical axis 2. This operation is one of the general operation tasks for electron beam interference, and is assumed to be performed in the present invention.
1段電子線バイプリズム干渉計では、干渉顕微鏡像中の左右に中央極細線電極91の端で発生した回折波によるフレネル縞が含まれている。これは一般にコントラストが強く、縞間隔は広いものから狭いものまで幅広い空間周波数帯域に分布するため、干渉顕微鏡像にとっては最も問題となるアーティファクトの源である。そのため、干渉像の位相情報を抽出する画像処理時に除去する、もしくは電子光学系に工夫を施し、フレネル縞を発生させないことが望ましい。この工夫の一例としては、電子線バイプリズム90を上下2段に用いる、2段電子線バイプリズム干渉光学系があるが、装置の基本設計にかかわるため設計当初から組み込むことが必要であり、広く普及するには至っていない。なお、干渉縞8の間隔と干渉領域幅とをほぼ任意に制御可能な2段電子線バイプリズム干渉光学系については、特許文献1や非特許文献2に詳細に開示されている。 In the one-stage electron biprism interferometer, Fresnel fringes due to the diffracted wave generated at the end of the central fine wire electrode 91 are included on the left and right in the interference microscope image. This is generally the source of artifacts that are most problematic for interference microscopic images because the contrast is generally strong and the fringe spacing is distributed over a wide spatial frequency band from wide to narrow. For this reason, it is desirable that the phase information of the interference image is removed during image processing, or the electron optical system is devised so as not to generate Fresnel fringes. As an example of this contrivance, there is a two-stage electron biprism interference optical system that uses electron biprism 90 in two upper and lower stages. However, since it relates to the basic design of the apparatus, it is necessary to incorporate it from the beginning of the design. It has not spread. A two-stage electron biprism interference optical system capable of almost arbitrarily controlling the interval between the interference fringes 8 and the interference region width is disclosed in detail in Patent Document 1 and Non-Patent Document 2.
(位相情報の抽出:フーリエ変換法)
次に、干渉顕微鏡像に記録された位相情報を抽出する方法について説明する。位相情報の抽出方法は、ホログラフィーの像再生法としてレーザー光が用いられていたが、近年のコンピュータ技術の発達に伴って、計算機を用いた画像処理の一環として行われるようになった。中でも、レーザー光学系による再生方法をそのまま計算機上に移し変えたフーリエ変換法が主流を占めている。
(Phase information extraction: Fourier transform method)
Next, a method for extracting phase information recorded in the interference microscope image will be described. As a method for extracting phase information, laser light has been used as a holographic image reproduction method, but with the recent development of computer technology, it has been performed as part of image processing using a computer. Among them, the Fourier transform method in which the reproduction method by the laser optical system is directly transferred to a computer is dominant.
図8にこの再生手順を示す。図8は、フーリエ変換法による位相再生法の各手順(a)〜(f)における像を示す模式図である。
図8(a)は干渉顕微鏡像、(b)は(a)のフーリエ変換像である。図8(a)で、像の中心部にある白い分布が試料像のパワースペクトル75であり、縞と直交する方向(左右)にある2つのサイドバンド76が、位相情報を含んでいる再生波(1次回折波)とその共役波(−1次回折波)である。この2つのサイドバンド76のいずれか一方を選択し、画像の中心部に移動させた像が図8(c)である。図8(c)をフーリエ逆変換し、計算結果の実部と虚部より、それぞれ振幅分布像(図8(d))と位相分布像(図8(e))を得ることができる。
FIG. 8 shows this reproduction procedure. FIG. 8 is a schematic diagram showing images in steps (a) to (f) of the phase reproduction method by the Fourier transform method.
FIG. 8A is an interference microscope image, and FIG. 8B is a Fourier transform image of FIG. In FIG. 8A, the white distribution at the center of the image is the power spectrum 75 of the sample image, and the two sidebands 76 in the direction (left and right) orthogonal to the stripes contain the phase information. (First-order diffracted wave) and its conjugate wave (-1st-order diffracted wave). FIG. 8C shows an image obtained by selecting one of the two side bands 76 and moving it to the center of the image. The inverse Fourier transform of FIG. 8C is performed, and an amplitude distribution image (FIG. 8D) and a phase distribution image (FIG. 8E) can be obtained from the real part and the imaginary part of the calculation result, respectively.
位相分布像を干渉顕微鏡像として明示する場合には、改めて参照波23を与えて干渉像とし、例えば、図8(f)のように位相分布を別方向の等位相線で表示する場合もある。いずれにしても、フーリエ変換法では、フーリエ変換像(図8(b))で試料像のパワースペクトル75とサイドバンド76の分離を行う必要があり、干渉縞8の間隔が再生像(振幅分布、位相分布とも)の空間分解能を決定する(非特許文献5)。また、再生が複数回のフーリエ変換を用いており、実時間観察などの障害となっている。 When a phase distribution image is clearly shown as an interference microscope image, a reference wave 23 is given again to form an interference image, and for example, the phase distribution may be displayed as an equiphase line in another direction as shown in FIG. . In any case, in the Fourier transform method, it is necessary to separate the power spectrum 75 and the sideband 76 of the sample image from the Fourier transform image (FIG. 8B), and the interval between the interference fringes 8 is the reproduced image (amplitude distribution). The spatial resolution of the phase distribution is determined (Non-Patent Document 5). In addition, the reproduction uses a Fourier transform multiple times, which is an obstacle to real-time observation.
(縞走査法)
電子線による干渉顕微鏡像は、像と干渉縞8から構成されているため縞解析の手法が利用可能であり、原理的にフーリエ変換法とは異なる位相情報抽出法(縞走査法、モアレ法など)が可能である。とりわけ、物体波21と参照波23の相対位相差を利用して干渉縞8の位相をコントロールする縞走査法は、再生像の空間分解能が干渉縞間隔に依存しない点で高分解能化が可能な方法である。縞走査法については、例えば、特許文献2、特許文献3、非特許文献3、非特許文献4に詳細に記載されている。
(Flying scanning method)
An interference microscope image by an electron beam is composed of an image and interference fringes 8, so that a fringe analysis method can be used. In principle, a phase information extraction method (fringe scanning method, moire method, etc.) different from the Fourier transform method is used. Is possible. In particular, the fringe scanning method that controls the phase of the interference fringe 8 using the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 can increase the resolution in that the spatial resolution of the reproduced image does not depend on the interference fringe interval. Is the method. The fringe scanning method is described in detail in, for example, Patent Document 2, Patent Document 3, Non-Patent Document 3, and Non-Patent Document 4.
縞走査法の原理は、物体波21と参照波23の相対位相差を(2π)/MずつずらしながらM枚の干渉顕微鏡像を記録し、その複数の画像のm番目の強度分布をI(x,y;m)とするとき、下記式(1)及び式(2)に基づき物体波21の位相分布Φ(x,y)、振幅分布A(x,y)を得るものである。 The principle of the fringe scanning method is that M interference microscope images are recorded while shifting the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 by (2π) / M, and the mth intensity distribution of the plurality of images is represented by I ( x, y; m), the phase distribution Φ (x, y) and the amplitude distribution A (x, y) of the object wave 21 are obtained based on the following formulas (1) and (2).
相対位相差の変調に付随するコントラストの変調(正弦曲線)を決定しなければならない関係から、画像数Mは3以上という制限がある。 Since the contrast modulation (sinusoidal curve) accompanying the modulation of the relative phase difference must be determined, the number of images M is limited to 3 or more.
電子線干渉顕微鏡像のように画像中に基本干渉縞が存在する場合には、式(1)は少し変更され、下記式(3)のごとくとなる。 When the basic interference fringes are present in the image as in the electron beam interference microscope image, the expression (1) is slightly changed to become the following expression (3).
ここで、Rxは基本干渉縞の空間周波数(搬送空間周波数)で、干渉縞8はx軸方向に配列していると仮定した表記である。基本干渉縞8は両電子波の相対角度に起因したもので、位相分布としてはx軸方向に直線的な傾斜を表わしており、補正することは容易である。 Here, Rx is a spatial frequency (carrier spatial frequency) of the basic interference fringes, and the interference fringes 8 are assumed to be arranged in the x-axis direction. The basic interference fringes 8 are caused by the relative angles of the two electron waves, and the phase distribution represents a linear inclination in the x-axis direction and can be easily corrected.
次に、縞走査法の手順を図9に示す。
図9(a)は1枚目の干渉顕微鏡像、(b)は(a)の干渉像から物体波21と参照波23の相対位相差を2π/3だけずらした2枚目の干渉顕微鏡像、(c)は(b)の干渉像よりもさらに相対位相差を2π/3((a)からは4π/3)だけずらした3枚目の干渉顕微鏡像である。これら3枚の干渉顕微鏡像について、それぞれ式(3)及び(2)に基づく画像処理を施すことによって、振幅分布像A(x,y)と位相分布像Φ(x,y)を得ることができる。使用する干渉顕微鏡像の枚数は、この図9の例のように3枚の場合が最少枚数で、3枚以上であれば枚数には依存しない。図9(a)での干渉縞8と干渉縞8の間を埋める干渉縞8を持つ干渉顕微鏡像(図9(b)及び(c))を利用することから、この方法による空間分解能は干渉縞間隔には依存せず、高分解能化が可能である。
Next, the procedure of the fringe scanning method is shown in FIG.
9A shows the first interference microscope image, and FIG. 9B shows the second interference microscope image obtained by shifting the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 by 2π / 3 from the interference image of FIG. (C) is a third interference microscope image in which the relative phase difference is further shifted by 2π / 3 (4π / 3 from (a)) than the interference image of (b). An amplitude distribution image A (x, y) and a phase distribution image Φ (x, y) can be obtained by performing image processing based on the equations (3) and (2) for these three interference microscope images. it can. The number of interference microscope images to be used is the minimum number in the case of three as in the example of FIG. 9, and does not depend on the number of images in the case of three or more. Since the interference microscopic image (FIGS. 9B and 9C) having the interference fringes 8 filling between the interference fringes 8 in FIG. 9A is used, the spatial resolution by this method is interference. High resolution can be achieved without depending on the stripe interval.
図9は、縞走査法により取得する1枚目〜3枚目の干渉顕微鏡像の縞の位置関係を示す模式図である。
図9に示した縞走査法は、干渉像作成過程において物体波21と参照波23の相対位相差を制御しなければならず、その上で干渉顕微鏡像の観察・記録を行い、そのときの相対位相差を既知とした上で位相情報を抽出することから、干渉顕微方法としてはフーリエ変換法よりも高度な作業が必要とされる。そのため、一般的に普及するには至っていない。とりわけ、電子光学系においては、物体波21と参照波23の相対位相差を高精度に制御する方法が実用化されておらず、電子線バイプリズム90を光軸2及び中央極細線電極91の双方に垂直な方向(図7では紙面の左右方向)に移動させる方法(これを従来法1と呼ぶ。特許文献3参照)、電子線の試料3への入射角度を電子線バイプリズム90が電子線に与える偏向と電子光学的に同じ平面内で変化させる方法(これを従来法2と呼ぶ。非特許文献3参照)などが試行されている程度である。
FIG. 9 is a schematic diagram showing the positional relationship between the fringes of the first to third interference microscope images acquired by the fringe scanning method.
In the fringe scanning method shown in FIG. 9, the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 must be controlled in the process of creating an interference image, and then the interference microscope image is observed and recorded. Since the phase information is extracted after the relative phase difference is known, the interference microscopic method requires a higher level of work than the Fourier transform method. Therefore, it has not yet spread widely. In particular, in the electron optical system, a method for controlling the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 with high accuracy has not been put into practical use. The electron biprism 90 is connected to the optical axis 2 and the central microwire electrode 91. A method of moving in a direction perpendicular to both directions (in FIG. 7, the left-right direction of the paper) (this is called Conventional Method 1; see Patent Document 3), and the incident angle of the electron beam to the sample 3 is determined by the electron biprism 90. A method of changing the deflection applied to the line in the same plane in terms of electro-optics (this is called the conventional method 2; see Non-Patent Document 3) has been tried.
電子線干渉計において縞走査法を実現しようとする場合、物体波21と参照波23の相対位相差のみに変調を加える方法が必要となる。しかし、前述のとおり試行されている方法はあるものの、高精度に実用化に至っている手法はない。 In order to realize the fringe scanning method in the electron beam interferometer, a method of modulating only the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 is required. However, although there are methods tried as described above, there is no method that has been put to practical use with high accuracy.
(従来法1)
電子線バイプリズム90を光軸2及び中央極細線電極91の双方に垂直な方向に移動させる。この方法では、電子線バイプリズム90に試料微動機構と同程度の微動精度が要求されるが、一般の電子線バイプリズム装置はその要求レベルを満足していない。
(Conventional method 1)
The electron biprism 90 is moved in a direction perpendicular to both the optical axis 2 and the central fine wire electrode 91. In this method, the electron biprism 90 is required to have the same fine movement accuracy as the sample fine movement mechanism, but a general electron biprism apparatus does not satisfy the required level.
(従来法2)
電子線の試料3への入射角度を電子線バイプリズム90が電子線に与える偏向と電子光学的に同じ平面内で変化させる。この方法では、電子線が光軸2からずらされることを前提としており、高分解能像観察などにおいては取得する像ごとに像に含まれる収差の影響が異なる。そのため、要求される分解能や干渉顕微鏡像の観察目的によっては方法そのものが不適当となる。また、実験条件(高分解能観察やローレンツ像観察)によって、フォーカス外れ量の操作が必要となる。実験条件に応じてフォーカス外れ量を用いる際に、試料3への入射電子線が傾斜している場合には投影像の位置の変化を伴うため、干渉像取得後に試料3の位置を合わせる画像処理が必要となり、実時間性に欠ける。
(Conventional method 2)
The incident angle of the electron beam on the sample 3 is changed in the same plane as the deflection that the electron beam biprism 90 applies to the electron beam. This method is based on the premise that the electron beam is shifted from the optical axis 2, and the influence of aberration included in the image differs for each acquired image in high-resolution image observation or the like. For this reason, the method itself is inappropriate depending on the required resolution and the purpose of observation of the interference microscope image. Further, depending on the experimental conditions (high-resolution observation or Lorentz image observation), it is necessary to manipulate the amount of defocus. When using an out-of-focus amount according to the experimental conditions, if the incident electron beam on the sample 3 is tilted, the projection image changes in position, so that image processing for aligning the position of the sample 3 after acquiring the interference image is performed. Is required and lacks real-time capability.
更に、上記従来法(1)、(2)を図7に示した従来型の電子線干渉計で実行した場合には、干渉像に重畳されたフレネル縞も同時に変化してしまうため、その変化分が新たなアーティファクトとして再生像に含まれ、縞走査法の原理から期待されるほどの精度が得られないという欠点を持っている。 Further, when the conventional methods (1) and (2) are executed with the conventional electron interferometer shown in FIG. 7, the Fresnel fringes superimposed on the interference image also change at the same time. This is included in the reconstructed image as a new artifact, and has the disadvantage that the accuracy as expected from the principle of the fringe scanning method cannot be obtained.
以上のことから、電子線干渉計において縞走査法を実施するのに有効な物体波21と参照波23の相対位相差を制御する方法・手段、そのための装置は未だ実現されていないのが実情であった。 From the above, the actual situation is that a method and means for controlling the relative phase difference between the object wave 21 and the reference wave 23 effective for carrying out the fringe scanning method in the electron beam interferometer and an apparatus therefor have not yet been realized. Met.
本発明は上記課題に鑑み、実時間に近い物体波の位相抽出が可能であり、再生像の空間分解能が干渉縞間隔に依存せず高分解能化が可能で、高精度な位相抽出が可能な電子線干渉装置としての電子顕微鏡を提供することを第1の目的とし、電子線干渉方法を提供することを第2の目的としている。 In view of the above-mentioned problems, the present invention can extract the phase of an object wave close to real time, the spatial resolution of the reproduced image can be increased without depending on the interference fringe interval, and the phase can be extracted with high accuracy. A first object is to provide an electron microscope as an electron beam interference device, and a second object is to provide an electron beam interference method.
上記第1の目的を達成するために、本発明の透過型電子顕微鏡は、電子線バイプリズムと、試料を光軸と垂直な面内において少なくとも1方向に微動可能な試料保持装置と、試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配設された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と、を備えた透過型電子顕微鏡であって、電子検出素子の信号強度を素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ試料を微動させることによって変化する電子検出素子からの信号強度を素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力することにより、2次元の信号強度分布として顕微鏡像を得ることを特徴とする。 In order to achieve the first object, a transmission electron microscope of the present invention includes an electron biprism, a sample holding device capable of finely moving the sample in at least one direction within a plane perpendicular to the optical axis, An electron beam detector comprising a plurality of electron detection elements arranged in a line on a microscope image observation recording surface where an electron beam interference fringe formed by an image and an electron beam biprism is observed A scanning electron microscope that outputs the signal intensity of the electron detection element along an axis determined by the arrangement direction of the element and changes the electron detection element by finely moving the sample by a predetermined distance by a finely movable sample holding device Are sequentially output along with the fine movement of the sample in the direction perpendicular to the axis defined by the element arrangement direction, thereby obtaining a microscopic image as a two-dimensional signal intensity distribution.
上記構成において、好ましくは、電子線検出器から得られた顕微鏡像を画像処理するための演算装置を備えるとともに、画像処理結果を表示するための表示装置を備える。
好ましくは、電子線バイプリズムにより試料の像に重畳して電子線干渉縞が形成されることにより、顕微鏡像として干渉顕微鏡像が得られる。
好ましくは、演算装置を用いることにより、干渉顕微鏡像から電子線の位相分布像を計算し、表示装置により表示する。
試料保持装置による試料の微動方向は、好ましくは、顕微鏡像観察記録面における試料の像の移動方向として電子検出素子列と垂直方向である。
顕微鏡像観察記録面に形成される電子線干渉縞が、好ましくは、電子検出素子器を構成する素子列と平行方向である。
好ましくは、像観察記録面上において電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも3個の電子線検出器を備えることにより、それぞれの電子線検出器から個別に干渉顕微鏡像を得ることができる。
好ましくは、演算装置を用いることにより、それぞれの電子線検出器から個別に得られた複数の干渉顕微鏡像から、電子線の位相分布像を計算し、表示装置により表示する。
In the above configuration, preferably, the image processing apparatus includes an arithmetic device for image processing of a microscope image obtained from the electron beam detector, and a display device for displaying an image processing result.
Preferably, an electron beam interference fringe is formed by superimposing on the sample image by the electron biprism, whereby an interference microscope image is obtained as a microscope image.
Preferably, by using an arithmetic device, a phase distribution image of the electron beam is calculated from the interference microscope image and displayed on the display device.
The fine movement direction of the sample by the sample holding device is preferably perpendicular to the electron detection element array as the moving direction of the sample image on the microscope image observation recording surface.
The electron beam interference fringes formed on the microscopic image observation recording surface are preferably parallel to the element rows constituting the electron detection element device.
Preferably, by providing at least three electron beam detectors in which columns formed by the arrangement of the electron detection elements are parallel to each other on the image observation recording surface, an interference microscope image is individually obtained from each electron beam detector. Can be obtained.
Preferably, by using an arithmetic unit, a phase distribution image of an electron beam is calculated from a plurality of interference microscope images obtained individually from each electron beam detector and displayed on a display device.
上記第2の目的を達成するために、本発明の電子線干渉法は、電子線バイプリズムと、試料を光軸と垂直な面内において少なくとも1方向に微動可能な試料保持装置と、試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器とを備えた透過型電子顕微鏡を用いた電子線干渉方法であって、試料の像と電子線干渉縞とを、重畳して像観察記録面に形成し、電子検出素子の信号強度を素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ試料を微動させることによって変化する電子検出素子からの信号強度を、素子の配列方向が定める軸に垂直方向に試料の微動に伴って順次出力することにより、2次元の信号強度分布を取得して干渉顕微鏡像を得ることを特徴とする。 In order to achieve the second object, the electron beam interference method of the present invention includes an electron beam biprism, a sample holding device capable of finely moving the sample in at least one direction within a plane perpendicular to the optical axis, Transmission electron comprising: an electron beam detector comprising a plurality of electron detection elements arranged in a line on a microscope image observation recording surface where an electron beam interference fringe formed by an image and an electron beam biprism is observed An electron beam interference method using a microscope, in which an image of a sample and electron beam interference fringes are superimposed on an image observation recording surface, and the signal intensity of an electron detection element is along an axis determined by the arrangement direction of the element The signal intensity from the electron detection element, which is changed by finely moving the sample by a predetermined distance by a finely movable sample holding device, is sequentially applied along with the fine movement of the sample in the direction perpendicular to the axis defined by the element arrangement direction. To output Ri, characterized in that to obtain an interference microscope image to obtain the two-dimensional signal intensity distribution.
上記構成において、好ましくは、干渉顕微鏡像を演算処理することにより電子線の位相分布像を得る。
好ましくは、像観察記録面上において電子検出素子の配列によって構成される列が互いに平行となる少なくとも3個の電子線検出器を備え、それぞれの電子線検出器からそれぞれ個別に干渉顕微鏡像を得る。
好ましくは、それぞれの電子線検出器を用いて個別に得られた複数の干渉顕微鏡像の演算処理により、料を透過した電子線の位相分布像を得る。
In the above configuration, preferably, an electron microscope phase distribution image is obtained by performing arithmetic processing on the interference microscope image.
Preferably, the image observation recording surface includes at least three electron beam detectors in which columns formed by the arrangement of the electron detection elements are parallel to each other, and an interference microscope image is individually obtained from each electron beam detector. .
Preferably, a phase distribution image of the electron beam that has passed through the material is obtained by arithmetic processing of a plurality of interference microscope images obtained individually using the respective electron beam detectors.
本発明の透過型電子顕微鏡によれば、従来の電子線バイプリズム干渉計におけるバイプリズムに加えて、試料微動機構を備えた試料保持装置によって、所定の距離ずつ試料を微動しつつ、列状の検出器で干渉縞の強度変化を観察することで、搬送空間周波数による分解能の制限なく、また、得られたデータを並び替えるだけで干渉顕微鏡像を得ることが可能となる。 According to the transmission electron microscope of the present invention, in addition to the biprism in the conventional electron beam biprism interferometer, the sample holding device provided with the sample fine movement mechanism finely moves the sample by a predetermined distance, while By observing the change in the intensity of the interference fringes with the detector, it is possible to obtain an interference microscope image without limiting the resolution due to the carrier spatial frequency and by simply rearranging the obtained data.
本発明の電子線干渉法によれば、干渉縞を取得する際に、試料位置を高精度に微動させつつ、線上の一次元検出器又は2次元の検出器によって干渉縞の特定の場所での強度を取得するので、物体波と参照波の相対位相差を高精度に検出することができる。 According to the electron beam interferometry of the present invention, when acquiring the interference fringes, the sample position is finely moved with high accuracy, while the one-dimensional detector or the two-dimensional detector on the line is used at a specific location of the interference fringes. Since the intensity is acquired, the relative phase difference between the object wave and the reference wave can be detected with high accuracy.
以下、本発明の実施例について、図面を参照しながら説明する。
(透過型電子顕微鏡)
図1は、本発明の透過型電子顕微鏡40の構成例を模式的に示す図である。
図1に示すように、透過型電子顕微鏡40は、電子源1と、照射光学系4と、対物レンズ系5と、結像レンズ系7と、電子線バイプリズム90と、試料3を光軸2と垂直な面内において少なくとも1方向に微動可能な試料保持装置13と、電子検出素子36(図3参照)等と、画像記録装置9と、試料微動制御装置10、演算処理装置12等を含んで構成されている。透過型電子顕微鏡40は、本発明の電子線干渉法に用いる場合を想定した装置であるが、本発明は図1の記載の形態に限るものではない。
Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
(Transmission electron microscope)
FIG. 1 is a diagram schematically showing a configuration example of a transmission electron microscope 40 of the present invention.
As shown in FIG. 1, the transmission electron microscope 40 includes an electron source 1, an irradiation optical system 4, an objective lens system 5, an imaging lens system 7, an electron biprism 90, and a sample 3 with an optical axis. 2, a sample holding device 13 capable of fine movement in at least one direction within a plane perpendicular to 2, an electron detection element 36 (see FIG. 3), an image recording device 9, a sample fine movement control device 10, an arithmetic processing device 12, etc. It is configured to include. The transmission electron microscope 40 is an apparatus that is assumed to be used in the electron beam interferometry of the present invention, but the present invention is not limited to the configuration shown in FIG.
電子源1となる電子銃は、電子線の流れる方向の最上流部に位置し、電子線は照射光学系4を経て、微動機能を備えた試料保持装置13に載置された試料3に照射される。試料3を透過した電子線は、対物レンズ系5にて結像される。この結像作用は、対物レンズ系5よりも電子線の進行方向下流側の複数のレンズからなる結像レンズ系7に引き継がれ、最終的に電子線装置の観察記録面89に結像される。その像はCCDカメラなどの画像記録装置9に記録される。結像レンズ系7により結像された試料3の像は符号32で示している。 The electron gun serving as the electron source 1 is located at the most upstream part in the direction in which the electron beam flows, and the electron beam irradiates the sample 3 placed on the sample holding device 13 having a fine movement function through the irradiation optical system 4. Is done. The electron beam transmitted through the sample 3 is imaged by the objective lens system 5. This imaging action is taken over by the imaging lens system 7 composed of a plurality of lenses downstream of the objective lens system 5 in the traveling direction of the electron beam, and finally forms an image on the observation recording surface 89 of the electron beam apparatus. . The image is recorded in an image recording device 9 such as a CCD camera. An image of the sample 3 imaged by the imaging lens system 7 is indicated by reference numeral 32.
電子検出素子36(図3参照)は、試料3の像及び電子線バイプリズム90により形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面89において列状に配設されている。必要に応じて、電子検出素子36は、複数配設してもよい。 The electron detection elements 36 (see FIG. 3) are arranged in a line on the microscope image observation recording surface 89 where the image of the sample 3 and the electron beam interference fringes formed by the electron biprism 90 are observed. If necessary, a plurality of electron detection elements 36 may be provided.
照射光学系4、対物レンズ系5、結像レンズ系7について系という表現を用いたが、これらの光学系は、それぞれが複数のレンズから構成される場合のみならず、十分な光学性能が得られる場合には単独のレンズで構成しても何ら問題は無い。
ここで、本発明においては、透過型電子顕微鏡40の光軸2の一例は、照射光学系4の光軸、対物レンズ系5の光軸、結像レンズ系7などの電子光学系の光軸を一つに合わせた軸でも良い。
The expression system is used for the irradiation optical system 4, the objective lens system 5, and the imaging lens system 7. However, these optical systems not only have a plurality of lenses, but also provide sufficient optical performance. In this case, there is no problem even if it is composed of a single lens.
Here, in the present invention, examples of the optical axis 2 of the transmission electron microscope 40 are the optical axis of the irradiation optical system 4, the optical axis of the objective lens system 5, and the optical axis of the electron optical system such as the imaging lens system 7. A single axis may be used.
電子線バイプリズム90は対物レンズ系5の下流側に位置している。 The electron biprism 90 is located downstream of the objective lens system 5.
以下、本発明を実施するための具体的な構成及び方法を説明する。ここでは説明の都合上、電子線バイプリズム90は電界型のものを想定して議論を進めるが、これは本発明の本質とは関係なく、磁界型のものであっても何ら問題はない。また、電子線バイプリズム90は一段のプリズムを想定して議論を進めるが、この点も本発明の本質とは関係なく、2段以上であっても何ら問題ない。 Hereinafter, specific configurations and methods for carrying out the present invention will be described. Here, for convenience of explanation, the discussion will be made assuming that the electron biprism 90 is an electric field type, but this is not related to the essence of the present invention, and there is no problem even if it is a magnetic type. Further, although the discussion proceeds assuming that the electron biprism 90 is a single-stage prism, there is no problem even if there are two or more stages regardless of the essence of the present invention.
次に、本発明の干渉縞計測法により、試料3を透過した物体波21の参照波23に対する相対位相差を検出する原理について具体的に説明する。
図1において試料3は、制御装置10により制御しつつ、微動可能な試料保持装置13によって保持されている。本発明において試料3の微動は圧電素子(ピエゾ素子)による微動機構を備えた試料保持装置を用いたが、試料位置を制御しつつ微動可能な装置であれば、その微動の実現方法は問わない。
Next, the principle of detecting the relative phase difference of the object wave 21 transmitted through the sample 3 with respect to the reference wave 23 by the interference fringe measurement method of the present invention will be specifically described.
In FIG. 1, the sample 3 is held by a finely movable sample holding device 13 while being controlled by the control device 10. In the present invention, the sample 3 is finely moved by using a sample holding device provided with a fine movement mechanism using a piezoelectric element (piezo element). However, any method can be used as long as the apparatus can be finely moved while controlling the sample position. .
電子銃1から出た電子線は、1枚以上の電界または磁界レンズからなる照射光学系4によって電子線の明るさと平行度を調整されたのち試料3を含む領域に照射され、一枚以上の対物レンズ系5によって拡大され、前記電子線の進行方向の下流側に配置された一つ以上の電子線バイプリズム90によって干渉縞8(図2参照)を作成する。この際、1枚以上の電界または磁界レンズからなる結像レンズ系7によって前記干渉縞8を適宜拡大し観察記録面89に投影する。得られた干渉縞8を列状に配された複数の電子検出素子36からなる1次元の電子線検出器37、又はそれを複数列配置した2次元の電子線検出器38を用いた画像記録装置9によって記録する。 The electron beam emitted from the electron gun 1 is irradiated to an area including the sample 3 after the brightness and parallelism of the electron beam are adjusted by an irradiation optical system 4 including one or more electric or magnetic lenses. Interference fringes 8 (see FIG. 2) are created by one or more electron biprisms 90 magnified by the objective lens system 5 and arranged downstream in the traveling direction of the electron beam. At this time, the interference fringes 8 are appropriately enlarged and projected onto the observation recording surface 89 by the imaging lens system 7 composed of one or more electric or magnetic lenses. Image recording using a one-dimensional electron beam detector 37 composed of a plurality of electron detection elements 36 in which the obtained interference fringes 8 are arranged in a row, or a two-dimensional electron beam detector 38 in which a plurality of columns are arranged. Record by device 9.
本発明の実施例で後述する具体例においては、電子線の検出装置としては、2次元の画像データを取得可能なCCDカメラを用いたが、これに関しても本発明に必須の要件ではなく、列状に配置された検出器であれば問題ない。 In a specific example to be described later in the embodiment of the present invention, a CCD camera capable of acquiring two-dimensional image data is used as the electron beam detection device, but this is not an essential requirement for the present invention. If it is a detector arranged in a shape, there is no problem.
前記画像記録装置9からの信号を、試料3の微動に伴って順次出力することにより2次元の信号強度分布として顕微鏡像を得る。試料3の微動方向は、縞の方向に垂直な方向としたが、任意の方向であっても、微動の縞に平行な成分に対して試料3の像の位置合わせを行い、微動の縞に垂直な成分を実効的な微動量とすることによって同様に行うことができる。 By sequentially outputting the signal from the image recording device 9 along with the fine movement of the sample 3, a microscopic image is obtained as a two-dimensional signal intensity distribution. Although the fine movement direction of the sample 3 is a direction perpendicular to the direction of the stripes, the image of the sample 3 is aligned with respect to a component parallel to the fine movement stripes in any direction, and the fine movement stripes are obtained. This can be done in the same way by making the vertical component an effective amount of fine movement.
前記画像記録装置9からそれぞれ個別に得られた前記干渉顕微鏡像は、演算処理装置12によって画像処理され、測定試料3を透過した電子線の位相分布像として表示装置14により表示される。 The interference microscope images obtained individually from the image recording device 9 are image-processed by the arithmetic processing device 12 and displayed on the display device 14 as a phase distribution image of an electron beam transmitted through the measurement sample 3.
図2は、本発明の干渉縞計測法により得られる干渉縞8と位相像の模式図である。
図2(a)から(d)は、試料3を微動した時に図1で得られる干渉縞8を模式的に表している。また、この模式図では、試料3は干渉縞8の方向に垂直に(紙面横方向)に微動するとし、それによって作られる干渉縞8を黒い線で表している。実際には黒い線で表した暗部と、黒い線の間で表した明部の強度は黒白の2値ではなく連続的に変化している。また、ここでは検出器は線上の強度を検出するものとする。
FIG. 2 is a schematic diagram of an interference fringe 8 and a phase image obtained by the interference fringe measuring method of the present invention.
2A to 2D schematically show the interference fringes 8 obtained in FIG. 1 when the sample 3 is finely moved. Further, in this schematic diagram, the sample 3 is finely moved in the direction perpendicular to the direction of the interference fringes 8 (in the horizontal direction of the drawing), and the interference fringes 8 created thereby are represented by black lines. Actually, the intensity of the dark part represented by the black line and the bright part represented between the black lines are not continuously changing from black to white, but continuously changing. Here, the detector detects the intensity on the line.
試料3を透過した電子線の位相は、試料3の電位や磁場によって変化するため、干渉縞8の位置も変化する。本発明に特徴的な試料3の微動という操作により、干渉縞8中の試料位置が変化するため、縞のずれる位置も試料3の微動に合わせて変位していく。得られた干渉縞8の任意の列34上の強度を1次元の検出器で検出すると、試料3の移動に合わせて対応する位置で縞のずれが起こるため、検出される強度が変化する。それら1次元の強度を試料位置に対応した位置に並べることによって、搬送空間周波数の縞を含まない試料3による電子線位相の変化を、等位相線で表した干渉顕微鏡像として得ることが出来る。さらにこの際、前記干渉縞8上の異なる合計3列以上の列状(図2の35)の強度を用いることで、縞走査法による位相再生を行うことが出来る。 Since the phase of the electron beam transmitted through the sample 3 changes depending on the potential or magnetic field of the sample 3, the position of the interference fringes 8 also changes. Since the sample position in the interference fringe 8 is changed by the operation of the fine movement of the sample 3 which is characteristic of the present invention, the position where the fringe is shifted is also displaced in accordance with the fine movement of the sample 3. When the intensity of the obtained interference fringe 8 on an arbitrary column 34 is detected by a one-dimensional detector, the fringe shift occurs at a corresponding position in accordance with the movement of the sample 3, so that the detected intensity changes. By arranging these one-dimensional intensities at positions corresponding to the sample positions, changes in the electron beam phase due to the sample 3 not including fringes of the carrier spatial frequency can be obtained as an interference microscope image represented by equiphase lines. Further, at this time, the phase reproduction by the fringe scanning method can be performed by using the intensity of three or more different rows (35 in FIG. 2) on the interference fringes 8 in total.
以下の数式によってこれを示す。試料3に平面波が入射する場合、試料3を透過した電子線(以下、物体波21)と、試料3以外の領域を透過した波(以下、参照波23)は、それぞれ、下記式(4)、式(5)のように表される。 This is shown by the following formula. When a plane wave is incident on the sample 3, an electron beam transmitted through the sample 3 (hereinafter referred to as object wave 21) and a wave transmitted through a region other than the sample 3 (hereinafter referred to as reference wave 23) are respectively represented by the following formula (4): , Expressed as equation (5).
ここで、x軸を縞に垂直な方向、y軸を縞に平行な方向とし、φ0及びηは、物体波21の振幅と位相を、mは搬送空間周波数の逆数で、干渉縞8の間隔を表す。図1に示す干渉縞8で得られる干渉像は、式(4)と式(5)の和の二乗で表されるため、下記式(6)のようになる。 Here, the x axis is the direction perpendicular to the stripe, the y axis is the direction parallel to the stripe, φ 0 and η are the amplitude and phase of the object wave 21, m is the reciprocal of the carrier spatial frequency, and the interference fringe 8 Represents an interval. Since the interference image obtained by the interference fringes 8 shown in FIG. 1 is expressed by the square of the sum of Expression (4) and Expression (5), the following Expression (6) is obtained.
物体をxの負の方向に、所定の試料変位量Δxだけ微動していくと、n回微動した時の物体波21は、下記式(7)で表される。 When the object is finely moved in the negative x direction by a predetermined sample displacement amount Δx , the object wave 21 when finely moved n times is expressed by the following equation (7).
一方で、参照波23は試料微動の影響を受けないため、n回微動した時の強度は下記式(8)のように表される。 On the other hand, since the reference wave 23 is not affected by the sample fine movement, the intensity when the reference wave 23 is finely moved n times is expressed by the following equation (8).
この図2の干渉縞8の強度分布を、任意のx=x1の位置に配置した線上の検出器で検出する場合、得られる強度は式(8)のxにx1を代入した、下記式(9)で表される。 When the intensity distribution of the interference fringes 8 in FIG. 2 is detected by a detector on a line arranged at an arbitrary x = x 1 position, the obtained intensity is obtained by substituting x1 for x in the equation (8). It is represented by (9).
この強度分布は、微動位置nと、縞に平行な方向yの関数とみなすことが出来る。また、試料3による物体波21の振幅変化が無視できる場合、式(9)は物体の位相の余弦関数を取ったものになっており、物体波21の等位相面を等高線で表した干渉顕微鏡像となっている。つまり、得られた試料微動位置毎の列状の強度データを並べるだけで干渉顕微鏡像が得られており、フーリエ変換法のような複雑な処理が必要なく、実時間に近い高速での処理が可能となる。 This intensity distribution can be regarded as a function of the fine movement position n and the direction y parallel to the stripes. When the change in the amplitude of the object wave 21 due to the sample 3 can be ignored, the equation (9) is obtained by taking the cosine function of the phase of the object, and an interference microscope in which the isophase surface of the object wave 21 is represented by contour lines. It is a statue. In other words, an interference microscope image is obtained simply by arranging the obtained columnar intensity data for each sample fine movement position, and complicated processing such as Fourier transform is not required, and high-speed processing close to real time is possible. It becomes possible.
等位相線としての干渉顕微鏡像でなく、位相、位相分布が必要な場合、下記式(10)のように逆関数をとることによって位相分布を得ることができる。 When not an interference microscope image as an equiphase line but a phase and phase distribution are required, the phase distribution can be obtained by taking an inverse function as shown in the following formula (10).
この処理も逆関数を取るだけであるため高速におこなうことが出来、高い実時間性をもっている。物体による振幅変化が無視できない場合においても、縞走査法と同様の処理によって位相と振幅を得ることができる。また、本発明では得られる位置分解能は試料微動の幅で決まるため、干渉縞8のコントラストの高い幅の広い干渉縞8を用いても高分解能を得ることが出来る。さらに、画像観察面上のある線上の強度を取得しているため、フレネル縞による影響なく位相像を得ることが可能である。 Since this process only takes an inverse function, it can be performed at high speed and has high real-time characteristics. Even when the amplitude change due to the object cannot be ignored, the phase and amplitude can be obtained by the same processing as the fringe scanning method. Further, in the present invention, since the position resolution obtained is determined by the width of the sample fine movement, high resolution can be obtained even when the interference fringes 8 having a high contrast and a wide width are used. Furthermore, since the intensity on a certain line on the image observation surface is acquired, it is possible to obtain a phase image without being affected by Fresnel fringes.
物体波21の振幅変化が大きい場合、縞走査法と同様の位相回復法を用いて位相像、振幅像を得ることも可能である。この場合、観察記録面89上の3列以上の複数の列に対して各々の試料微動位置で強度を取得する。得られた干渉像はそれぞれ異なる試料位置での像となっているため、適宜試料3の位置が同じになるように位置合わせを行うことで、以後、縞走査法と同様の演算によって位相像、振幅像を得ることが出来る。 When the amplitude change of the object wave 21 is large, it is also possible to obtain a phase image and an amplitude image using a phase recovery method similar to the fringe scanning method. In this case, the intensity is acquired at each sample fine movement position for a plurality of three or more rows on the observation recording surface 89. Since the obtained interference images are images at different sample positions, alignment is performed so that the position of the sample 3 is appropriately the same. Thereafter, the phase image, An amplitude image can be obtained.
図3は、本発明の干渉縞計測法に用いられる画像記録装置9の模式図である。
通常画像記録装置として用いられているCCDなどの2次元電子線検出器38は、電子検出素子36が2次元状に配置されたものである。
本発明では、図1で得られる干渉縞8と平行な方向に1次元に並んだ1列または複数列の1次元電子線検出器37を画像記録装置9として用いる。もちろん、前記2次元電子線検出器38の電子検出素子36の信号から対応する列の信号を用いることで、画像記録装置9として用いることが出来る。縞走査法による位相再生を行う際は、複数列の前記1次元電子線検出器37を用いるか、前記2次元電子線検出器38のうちの対応する複数列の電子検出素子36の信号を用いることが出来る。
FIG. 3 is a schematic diagram of the image recording apparatus 9 used in the interference fringe measurement method of the present invention.
A two-dimensional electron beam detector 38 such as a CCD that is normally used as an image recording apparatus is one in which electron detection elements 36 are two-dimensionally arranged.
In the present invention, one or a plurality of one-dimensional electron beam detectors 37 arranged one-dimensionally in a direction parallel to the interference fringes 8 obtained in FIG. Of course, it is possible to use the image recording apparatus 9 by using the signal of the corresponding column from the signal of the electron detection element 36 of the two-dimensional electron beam detector 38. When performing phase reproduction by the fringe scanning method, a plurality of columns of the one-dimensional electron beam detectors 37 are used, or signals of a plurality of columns of electron detection elements 36 corresponding to the two-dimensional electron beam detectors 38 are used. I can do it.
(実施例1)
図4は、本発明の第1の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。
図4(a)に本発明の第1の実施例で観察対象とした試料3の電子顕微鏡像を示す。試料3は金属マグネシウムを大気中で燃焼させたときに出来る酸化マグネシウムの微結晶で、立方体の形状をしており、一辺の長さは12nmである。この試料3をピエゾ素子によって、電子線バイプリズム90によって得られる干渉縞8に垂直な方向に向かって微動しつつ、強度を取得する。
図4(b)は、微動中のある試料位置での干渉縞8の像である。2次元のCCDカメラを用いたため、複数の縞が記録されている。搬送干渉縞幅は1.17nm、検出器ピクセルサイズ(試料面換算)0.0585nmであった。また、42で示した位置には、試料3による位相変化のために干渉縞8がずれている様子が観察されている。
Example 1
FIG. 4 is a diagram showing a series of results of experiments conducted in the first embodiment of the present invention.
FIG. 4A shows an electron microscope image of the sample 3 to be observed in the first example of the present invention. Sample 3 is a magnesium oxide microcrystal formed when metallic magnesium is burned in the air, has a cubic shape, and has a side length of 12 nm. The strength of the sample 3 is acquired while finely moving the sample 3 in a direction perpendicular to the interference fringes 8 obtained by the electron biprism 90 by a piezo element.
FIG. 4B is an image of the interference fringes 8 at a certain sample position during fine movement. Since a two-dimensional CCD camera is used, a plurality of stripes are recorded. The carrier interference fringe width was 1.17 nm, and the detector pixel size (sample surface conversion) was 0.0585 nm. Further, at the position indicated by 42, it is observed that the interference fringes 8 are shifted due to the phase change caused by the sample 3.
本発明では、試料3を縞に垂直な方向に微動し、検出器で列状のデータを取得することを繰り返し行う。たとえば、43で示した位置の縞に平行な列状のデータを、試料微動の位置毎に並べ直し、干渉顕微鏡像を得たものが、図4(c)である。試料微動ステップは試料面換算での検出器ピクセルサイズと同じ0.0585nmで取得した。44の位置に試料3の酸化マグネシウム微結晶による位相変化が得られている。 In the present invention, the sample 3 is finely moved in the direction perpendicular to the stripes, and the columnar data is repeatedly acquired by the detector. For example, FIG. 4C shows an interference microscope image obtained by rearranging data in a row parallel to the stripe at the position indicated by 43 for each position of sample fine movement. The sample fine movement step was acquired at 0.0585 nm which is the same as the detector pixel size in terms of the sample surface. The phase change due to the magnesium oxide microcrystal of Sample 3 is obtained at the position 44.
図4(d)は、(c)の逆余弦(arccos、アークコサイン)を取ることによって位相像を得たものである。得られた位相像、図4(d)中の、試料3のある位置45及び、真空領域46で、縞に平行な方向に位相像の強度プロファイルを取ると、それぞれ、図4(f)の47、48のようになる。強度プロファイル47、48共に右肩下がりになっているが、これは、データ取得中の電子線バイプリズム90のドリフトその他によるものであり、これらプロファイルの差49が、正味の酸化マグネシウム微結晶による位相変化を表している。 FIG. 4D shows a phase image obtained by taking the arc cosine of (c). When the intensity profile of the phase image is taken in the direction parallel to the stripes at the position 45 where the sample 3 is located and the vacuum region 46 in FIG. 4D, the obtained phase image is shown in FIG. 47, 48 and so on. Both the intensity profiles 47 and 48 are slanting, which is due to the drift of the electron biprism 90 during data acquisition and the like, and the difference 49 between these profiles is the phase due to the net magnesium oxide microcrystals. It represents a change.
図4(e)は、本手法によって得られた同じデータを搬送干渉縞1周期分の画像データに対して縞走査法による再生を行って得られた位相像であり、図4(g)はその位相プロファイルを示している。ここで、50が粒子位置、51が真空位置、52が、粒子位置と真空位置の位相変化の差で粒子による正味の位相変化を表している。検出された酸化マグネシウム微結晶による位相変化は1.1radであった。 FIG. 4 (e) is a phase image obtained by reproducing the same data obtained by the present method by using the fringe scanning method on the image data for one period of the carrier interference fringe, and FIG. The phase profile is shown. Here, 50 represents the particle position, 51 represents the vacuum position, and 52 represents the net phase change due to the particle by the difference in phase change between the particle position and the vacuum position. The phase change due to the detected magnesium oxide microcrystals was 1.1 rad.
本実施例では、試料位置の微動は圧電素子への電圧を変えることによって干渉顕微鏡像を取得し得られた列状の強度を並び変えるという簡単な処理で位相像を得ることが出来、図8の例のような干渉顕微鏡像のフーリエ変換方式に比べて、干渉縞8の間隔に制限されず高分解能化が可能となる。また、従来の縞走査法の課題であった、高精度な操作の必要性や対物レンズ系5による収差の影響の発生という問題も無い。更に、1段バイプリズム干渉計での干渉像に重畳されたフレネル縞も同時に変化してしまうという問題も無いため、高精度な再生像を得ることが可能となる。 In this embodiment, the fine movement of the sample position can obtain a phase image by a simple process of rearranging the intensities of the columns obtained by obtaining the interference microscope image by changing the voltage to the piezoelectric element. Compared to the Fourier transform method of the interference microscope image as in the example, the resolution can be increased without being limited by the interval of the interference fringes 8. In addition, there is no problem with the conventional fringe scanning method, such as the necessity of high-precision operation and the occurrence of the influence of aberration by the objective lens system 5. Furthermore, since there is no problem that the Fresnel fringes superimposed on the interference image in the one-stage biprism interferometer also change at the same time, a highly accurate reproduced image can be obtained.
(実施例2)
本実施例では、従来の縞走査法の課題である得られる位相像の空間分解能が搬送空間周波数に依存するという問題点を解決し、搬送空間周波数に依存しない高精度な再生像を得ることが可能となることを示す。
図5は、本発明の第2の実施例で行った実験の一連の結果を示す図である。
図5(a)に本発明の第2の実施例で観察対象とした試料3の電子顕微鏡像を示す。試料3は実施例1で用いたのと同じ、金属マグネシウムを大気中で燃焼させたときに出来る酸化マグネシウムの微結晶で、立方体の形状をしており、一辺の長さは12nmである。図5(b)は、あるスキャン位置での干渉縞8の像である。2次元のCCDカメラを用いたため、複数の縞が記録されている。搬送干渉縞幅は1.75nm、検出器ピクセルサイズ(試料面換算)は0.0591nmであった。また、42として示した位置には、試料3による位相変化のために縞がずれている様子が観察されている。
(Example 2)
In this embodiment, the problem that the spatial resolution of the obtained phase image depends on the carrier spatial frequency, which is a problem of the conventional fringe scanning method, can be solved, and a highly accurate reproduced image that does not depend on the carrier spatial frequency can be obtained. Indicates that it will be possible.
FIG. 5 is a diagram showing a series of results of experiments conducted in the second embodiment of the present invention.
FIG. 5A shows an electron microscope image of the sample 3 to be observed in the second embodiment of the present invention. Sample 3 is the same as that used in Example 1, which is a magnesium oxide microcrystal formed when metal magnesium is burned in the air, has a cubic shape, and has a side length of 12 nm. FIG. 5B is an image of the interference fringes 8 at a certain scan position. Since a two-dimensional CCD camera is used, a plurality of stripes are recorded. The carrier interference fringe width was 1.75 nm, and the detector pixel size (sample surface conversion) was 0.0591 nm. In addition, it is observed at the position indicated by 42 that the stripes are shifted due to the phase change by the sample 3.
本発明では、この画像データ中の列状データを使用する。たとえば、43で示した縞に平行な列状のデータを、試料微動の位置毎に並べ直し干渉顕微鏡像を得たものが、図5(c)である。試料微動ステップは0.00591nmで取得した。44の位置に試料3の酸化マグネシウム微結晶による位相変化が得られている。 In the present invention, the columnar data in the image data is used. For example, FIG. 5C shows an interference microscope image obtained by rearranging data in a row parallel to the stripes indicated by 43 for each position of sample fine movement. The sample tremor step was acquired at 0.00591 nm. The phase change due to the magnesium oxide microcrystal of Sample 3 is obtained at the position 44.
図5(c)に対して、逆余弦(アークコサイン)演算によって位相像を得たものが、図5(d)である。得られた位相像、図5(d)中の、試料3のある位置45及び、真空領域46で、縞に平行な方向に位相像の強度プロファイルを取ると、それぞれ、図5(f)の47、48のようになる。強度プロファイル47、48共に右肩下がりになっている他、途中でやや折れ曲がっているが、これは、データ取得中の電子線バイプリズム90のドリフトその他によるものであり、これらプロファイルの差49が酸化マグネシウム微結晶による位相変化を表している。 FIG. 5D shows a phase image obtained by inverse cosine (arc cosine) calculation with respect to FIG. When the intensity profile of the phase image is taken in the direction parallel to the stripes at the position 45 where the sample 3 is located and the vacuum region 46 in FIG. 5D, the obtained phase image is shown in FIG. 47, 48 and so on. Both the intensity profiles 47 and 48 are slanting and slightly bent in the middle. This is due to drift of the electron biprism 90 during data acquisition, and the difference 49 between these profiles is oxidized. It shows the phase change due to magnesium microcrystals.
図5(e)は本手法によって得られた同じデータに対して搬送干渉縞1周期分の画像データに対して縞走査法による再生を行って得られた位相像、図5(g)はそのプロファイルであり、50が粒子位置、51が真空位置、52が、粒子位置と真空位置の位相変化の差で、粒子による正味の位相変化を表している。検出されたMgO微結晶による位相変化は、1.1radであった。なお、実施する手順は、実施例1の場合と全く同様である。 FIG. 5 (e) is a phase image obtained by reproducing the image data for one period of the carrier interference fringes by the fringe scanning method on the same data obtained by this method, and FIG. A profile, 50 is a particle position, 51 is a vacuum position, 52 is a difference in phase change between the particle position and the vacuum position, and represents a net phase change due to particles. The phase change due to the detected MgO microcrystals was 1.1 rad. The procedure to be performed is exactly the same as in the first embodiment.
1 :電子源もしくは電子銃
2 :光軸
3 :試料
4 :照射光学系
5 :対物レンズ系
7 :結像レンズ系
8 :干渉縞
9 :画像記録装置
10:試料微動制御装置
11:対物レンズ系により結像されたクロスオーバー
12:演算処理装置
13:微動可能な試料保持装置
14:表示装置
21:物体波
22:電子線の波面
23:参照波
27:電子線の軌道
31:対物レンズ系により結像された試料の像
32:結像レンズ系により結像された試料の像
34:再生に用いる列の位置
35:縞走査法による再生を行う際に再生に用いる列の位置
36:電子検出素子
37:1次元電子線検出器
38:2次元電子線検出器
40:透過型電子顕微鏡
41:酸化マグネシウム微結晶
42:酸化微結晶による干渉縞の変位
43:再生に用いた列の位置
44:再生された酸化微結晶による電子線の位相変化
45:粒子の強度ラインプロファイルの取得位置
46:真空の強度ラインプロファイルの取得位置
47:並び替えによって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイル
48:並び替えによって得られた位相像の真空の強度ラインプロファイル
49:並び替えによって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイルから真空の強度ラインプロファイルを引いた、粒子による位相変化を表すプロファイル
50:縞走査法によって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイル
51:縞走査法によって得られた位相像の真空の強度ラインプロファイル
52:縞走査法によって得られた位相像の粒子の強度ラインプロファイルから真空の強度ラインプロファイルを引いた、粒子による位相変化を表すプロファイル
71:対物レンズ系による試料の像面
75:パワースペクトル
76:サイドバンド
89:観察・記録面
90:電子線バイプリズム
91:電子線バイプリズム中央極細線電極
99:平行平板型接地電極
1: Electron source or electron gun 2: Optical axis 3: Sample 4: Irradiation optical system 5: Objective lens system 7: Imaging lens system 8: Interference fringe 9: Image recording device 10: Sample fine control device 11: Objective lens system Crossover 12 imaged by: processing unit 13: finely movable sample holding device 14: display device 21: object wave 22: electron beam wavefront 23: reference wave 27: electron beam trajectory 31: by objective lens system The image of the sample formed 32: The image of the sample imaged by the imaging lens system 34: The position 35 of the column used for reproduction 35: The position of the column 36 used for reproduction when performing reproduction by the fringe scanning method: Electronic detection Element 37: One-dimensional electron beam detector 38: Two-dimensional electron beam detector 40: Transmission electron microscope 41: Magnesium oxide microcrystal 42: Displacement of interference fringes due to oxide microcrystal 43: Column position 44 used for reproduction: Regenerated acid Phase change 45 of electron beam due to microcrystals: acquisition position 46 of particle intensity line profile 46 acquisition position 47 of vacuum intensity line profile: intensity line profile 48 of particles of phase image obtained by rearrangement: obtained by rearrangement Intensity line profile 49 of vacuum of phase image obtained: Profile 50 representing phase change caused by particles obtained by subtracting vacuum intensity line profile from intensity line profile of particles of phase image obtained by rearrangement 50: Obtained by fringe scanning method Phase line particle intensity line profile 51: Phase image vacuum intensity line profile obtained by the fringe scanning method 52: Vacuum intensity line profile from phase image particle intensity line profile obtained by the fringe scanning method Profile showing phase change by particles minus 71: Image plane 75 of sample by objective lens system: Power spectrum 76: Side band 89: Observation / recording surface 90: Electron biprism 91: Electron biprism central ultrafine wire electrode 99: Parallel plate type ground electrode
Claims (11)
試料を光軸と垂直な面内において少なくとも1方向に微動可能な試料保持装置と、
試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配設された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と
、
を備えた透過型電子顕微鏡であって、
前記電子線バイプリズムにより前記試料の像に重畳して前記電子線干渉縞を形成し、
前記電子線干渉縞の信号強度を前記電子検出素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、
前記微動可能な試料保持装置により所定の距離だけ前記試料を微動させることによって変化する前記電子検出素子からの信号強度を、前記電子検出素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力し、
該信号強度の1次元の強度を試料位置に対応した位置に並べることによって、前記試料の微動による電子線位相の変化を、等位相線で表した干渉顕微鏡像として得ることを特徴とする、透過型電子顕微鏡。 An electron biprism,
A sample holding device capable of finely moving the sample in at least one direction within a plane perpendicular to the optical axis;
An electron beam detector comprising a plurality of electron detection elements arranged in a row on a microscope image observation recording surface on which an image of the sample and electron beam interference fringes formed by an electron biprism are observed;
A transmission electron microscope comprising:
Forming the electron beam interference fringes on the image of the sample by the electron biprism;
Outputs a signal intensity of the electron beam interference pattern along an axis arrangement direction determined of the electron detector,
The signal intensity from the electron detection element, which is changed by finely moving the sample by a predetermined distance by the finely movable sample holding device, is used to finely move the sample in a direction perpendicular to the axis defined by the arrangement direction of the electron detection elements. with sequentially output,
By arranging the one-dimensional intensity of the signal intensity at a position corresponding to the sample position, the change in the electron beam phase due to the fine movement of the sample is obtained as an interference microscope image represented by an equiphase line. Type electron microscope.
試料を光軸と垂直な面内において少なくとも1方向に微動可能な試料保持装置と、
試料の像及び電子線バイプリズムにより形成される電子線干渉縞が観察される顕微鏡像観察記録面において列状に配された複数の電子検出素子から構成される電子線検出器と、を備えた透過型電子顕微鏡を用いた電子線干渉方法であって、
前記試料の像と前記電子線干渉縞とを、重畳して前記像観察記録面に形成し、
前記電子検出素子の信号強度を前記電子検出素子の配列方向が定める軸に沿って出力し、
前記微動可能な試料保持装置によりn回所定の距離Δxだけ前記試料を微動させることによって変化する前記電子検出素子からの信号強度を、前記電子検出素子の配列方向が定める軸に垂直方向に前記試料の微動に伴って順次出力し、
該信号強度の1次元の強度を試料位置に対応した位置に並べることによって、前記試料の微動による電子線位相の変化を、等位相線で表した干渉顕微鏡像として下記式(9)で表される強度分布を得ることを特徴とする、電子線干渉法。
A sample holding device capable of finely moving the sample in at least one direction within a plane perpendicular to the optical axis;
An electron beam detector comprising a plurality of electron detection elements arranged in a row on a microscopic image observation recording surface on which an image of the sample and electron beam interference fringes formed by an electron biprism are observed An electron beam interference method using a transmission electron microscope,
The image of the sample and the electron beam interference fringes are superimposed on the image observation recording surface,
The signal intensity of the electron detection element is output along an axis defined by the arrangement direction of the electron detection element,
The signal intensity from the electron detection element, which is changed by finely moving the sample by a predetermined distance Δx n times by the finely movable sample holding device, is perpendicular to the axis defined by the arrangement direction of the electron detection elements. sequentially output in accordance with the of the fine,
By arranging the one-dimensional intensity of the signal intensity at a position corresponding to the sample position, the change in the electron beam phase due to the fine movement of the sample is expressed by the following equation (9) as an interference microscope image represented by an equiphase line. Electron beam interferometry, characterized by obtaining an intensity distribution .
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