JP5937858B2 - Magnesium smelting method - Google Patents
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Description
本発明は、マグネシウムの製錬方法に関する。 The present invention relates to a method for smelting magnesium.
現在、一般的に知られているマグネシウムの製錬方法として、「電解法」、「ピジョン法」、「炭素還元法」がある。 Currently, there are “electrolysis method”, “pigeon method”, and “carbon reduction method” as magnesium smelting methods generally known.
「電解法」によるマグネシウム製錬方法では、溶融塩化マグネシウムＭｇＣｌ２中に酸化マグネシウムＭｇＯと炭素粉を入れて、炭素電極を用いた電気分解により金属マグネシウムを得る。特許文献１には、塩化マグネシウムから電解法にてマグネシウムを製錬する方法について開示されている。In the magnesium smelting method by the “electrolysis method”, magnesium oxide MgO and carbon powder are put in molten magnesium chloride MgCl 2 and metal magnesium is obtained by electrolysis using a carbon electrode. Patent Document 1 discloses a method for smelting magnesium from magnesium chloride by an electrolytic method.
「ピジョン法」によるマグネシウム製錬方法では、２（ＭｇＯ＋ＣａＯ）＋Ｆｅ−７５％Ｓｉ（フェロシリコン）→２Ｍｇ＋Ｃａ２ＳｉＯ２を基本とする反応で金属マグネシウムを得る。固体反応なので、前処理として原料の混合粉末を２００ＭＰａ以上で圧縮し、その後真空中、１１５０℃以上にて加熱すると、マグネシウム蒸気が発生し、これを凝縮すると、金属マグネシウムが得られる。In the magnesium smelting method by the “Pigeon method”, magnesium metal is obtained by a reaction based on 2 (MgO + CaO) + Fe−75% Si (ferrosilicon) → 2Mg + Ca 2 SiO 2 . Since it is a solid reaction, the raw material mixed powder is compressed at 200 MPa or higher as a pretreatment, and then heated in vacuum at 1150 ° C. or higher to generate magnesium vapor. When this is condensed, metallic magnesium is obtained.
「炭素還元法」によるマグネシウム製錬方法では、鉄製錬のようにＭｇＯを炭素で還元する（ＭｇＯ＋ＣＯ→Ｍｇ＋ＣＯ２）。In the magnesium smelting method by the “carbon reduction method”, MgO is reduced with carbon (MgO + CO → Mg + CO 2 ) as in iron smelting.
また、マグネシウム製錬原料である無水塩化マグネシウムの製造方法について、特許文献２および特許文献３に開示されている。 Further, Patent Document 2 and Patent Document 3 disclose a method for producing anhydrous magnesium chloride which is a magnesium smelting raw material.
また、カルシウムカーバイドを還元剤として用いて、塩化マグネシウムを還元しマグネシウムを製錬する技術が、非特許文献１に開示されている。 Further, Non-Patent Document 1 discloses a technique for reducing magnesium chloride and smelting magnesium using calcium carbide as a reducing agent.
また、カルシウムシアナミドを還元剤として用いて、塩化マグネシウムを還元しマグネシウムを製錬する技術、および、カルシウムシアナミドを還元剤として用いて、酸化マグネシウムを還元しマグネシウムを製錬する技術が、非特許文献２に開示されている。 Non-patent literature is a technology for reducing magnesium chloride and smelting magnesium using calcium cyanamide as a reducing agent, and a technology for reducing magnesium oxide and smelting magnesium using calcium cyanamide as a reducing agent. 2 is disclosed.
「電解法」によるマグネシウム製錬方法では、原理上、多量の電力を消費する。また、原料として無水塩化マグネシウムＭｇＣｌ２を必要とする。しかし原料の塩化マグネシウムは、ほとんどが６水塩（ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）であって、無水化するには塩酸中やアンモニア中で熱処理する、あるいは、塩化アンモニウムと混合して加熱するなど、面倒な前処理が必要である。また、電解処理中に塩素ガスが発生するので、面倒な排ガス処理が必要である。このような理由で、現在電解法は、全製錬量の２割以下しか使われていない。The magnesium smelting method by the “electrolysis method” consumes a large amount of electric power in principle. Further, anhydrous magnesium chloride MgCl 2 is required as a raw material. However, most of the raw material magnesium chloride is hexahydrate (MgCl 2 · 6H 2 O). To make it anhydrous, heat treatment in hydrochloric acid or ammonia, or mixing with ammonium chloride and heating, is troublesome. Pre-processing is required. Moreover, since chlorine gas is generated during the electrolytic treatment, troublesome exhaust gas treatment is required. For this reason, the electrolysis method is currently used in less than 20% of the total amount of smelting.
「ピジョン法」によるマグネシウム製錬方法は、比較的簡単な方法であって、電解法のような塩素ガスの発生もない。従って熱源さえあれば容易に実施できる方法である。このために、現在のマグネシウム製錬の８割以上はピジョン法によって行われているが、このピジョン法の問題点として、「（１）１トンのマグネシウムを得るのに１１トンの石炭を必要とするほど、エネルギー消費が多い」、「（２）還元剤として７５％Ｓｉのフェロシリコンを必要とする。フェロシリコンはアーク炉で合成されるので高価である」ことがあげられる。 The magnesium smelting method by the “Pigeon method” is a relatively simple method and does not generate chlorine gas as in the electrolytic method. Therefore, it is a method that can be easily implemented with a heat source. For this reason, more than 80% of the current magnesium smelting is carried out by the Pigeon method, but the problem with this Pigeon method is that “(1) 11 tons of coal is required to obtain 1 ton of magnesium The more energy is consumed, "(2) 75% Si ferrosilicon is required as a reducing agent. Ferrosilicon is expensive because it is synthesized in an arc furnace."
ピジョン法はＭｇＯを７５％フェロシリコンによって金属マグネシウムに還元する方法であって、１１５０℃という工業的には比較的低い温度で操業できる特徴がある。一方、鉄精錬のようにＭｇＯを炭素で還元するＭｇＯ＋ＣＯ→Ｍｇ＋ＣＯ２は、炭素という安価な還元剤が使用できるが１９００℃以上の高温でなければ反応が進まない。さらに、このような高温では逆反応Ｍｇ＋ＣＯ２→ＭｇＯ＋ＣＯが起きるので、発生するマグネシウム蒸気を急激に冷却する必要がある。これら２つの理由で「炭素還元法」によるマグネシウム製錬は実施されていない。The Pigeon method is a method in which MgO is reduced to metallic magnesium by 75% ferrosilicon, and is characterized in that it can be operated at an industrially low temperature of 1150 ° C. On the other hand, MgO + CO → Mg + CO 2 that reduces MgO with carbon as in iron refining can use an inexpensive reducing agent called carbon, but the reaction does not proceed unless the temperature is higher than 1900 ° C. Furthermore, since reverse reaction Mg + CO 2 → MgO + CO occurs at such a high temperature, it is necessary to rapidly cool the generated magnesium vapor. For these two reasons, magnesium smelting by the “carbon reduction method” has not been implemented.
また、非特許文献１に示されるカルシウムカーバイド（ＣａＣ２）は、水と反応すると容易にアセチレンガスを発生するため、以前はアセチレンランプのガス発生材料として多く用いられていた。この事実から容易に分るように、カルシウムカーバイドは、きわめて危険かつ取り扱いが面倒な物質である。すなわち、カルシウムカーバイドは表面積を減らして空気中の水分との反応を低減させるために、塊状で製品化される。カルシウムカーバイドをマグネシウムの還元剤として用いるには微粉砕する必要があるが。カルシウムカーバイドは石のように硬いので微粉砕は容易ではない。また、微粉は空気中の水分と反応してアセチレンガスを発生するため危険であり、異臭をともなうことも、取り扱いを面倒にしている。Moreover, since calcium carbide (CaC 2 ) shown in Non-Patent Document 1 easily generates acetylene gas when it reacts with water, it has been widely used as a gas generating material for acetylene lamps. As can be readily seen from this fact, calcium carbide is a very dangerous and cumbersome substance. That is, calcium carbide is made into a mass in order to reduce the surface area and reduce the reaction with moisture in the air. To use calcium carbide as a reducing agent for magnesium, it is necessary to pulverize it. Since calcium carbide is hard like stone, it is not easy to pulverize. In addition, the fine powder is dangerous because it reacts with moisture in the air to generate acetylene gas.
また、非特許文献２のカルシウムシアナミド（ＣａＣＮ２）を還元剤とする場合、同文献に示されているように、その合成のために、一般には入手できない「ジシアンジアミド」を原料として使用することが必要であり、困難である。In addition, when calcium cyanamide (CaCN 2 ) of Non-Patent Document 2 is used as a reducing agent, “dicyandiamide”, which is not generally available, can be used as a raw material for its synthesis as shown in the same document. Necessary and difficult.
上記のとおり、現在マグネシウム製錬方法として、使用されている各種の方法は、（１）製錬時のエネルギー消費が大きい、（２）製錬に使用する原料が高価あるいは入手困難、（３）製錬に危険をともなう場合がある、等の課題があり、製錬コストが高くならざるを得ない状況となっている。本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、比較的安価かつ入手の用意な原料を用い、簡便かつ低コストでのマグネシウム製錬を可能とすることを目的とする。 As described above, various methods currently used as magnesium smelting methods are (1) large energy consumption during smelting, (2) raw materials used for smelting are expensive or difficult to obtain, (3) There are issues such as risk of smelting, and the smelting cost is inevitably high. The present invention has been made in view of such circumstances, and an object thereof is to enable simple and low-cost magnesium smelting using relatively inexpensive and available raw materials.
以上の課題に鑑み、本願発明は、以下の技術を用いて上記の課題を解決した。 In view of the above problems, the present invention has solved the above problems using the following techniques.
本発明は、石灰窒素を還元剤として、マグネシウム化合物を還元するマグネシウム製錬方法である。 The present invention is a magnesium smelting method for reducing a magnesium compound using lime nitrogen as a reducing agent.
塩化マグネシウム水和物ＭｇＣｌ２・ｎ（Ｈ２Ｏ）を加熱処理してえられた塩基性マグネシウム塩Ｍｇ（ＯＨ）Ｃｌを、上記マグネシウム化合物として使用することが好ましい。It is preferable to use the basic magnesium salt Mg (OH) Cl obtained by heat-treating magnesium chloride hydrate MgCl 2 .n (H 2 O) as the magnesium compound.
また、上記加熱処理において、炭酸カルシウムＣａＣＯ３、水酸化カルシウムＣａ（ＯＨ）２および／または、酸化カルシウムＣａＯを用いて、上記塩化マグネシウム水和物の加熱時に発生する塩酸ガスを塩化カルシウムとして固定することが好ましい。In the heat treatment, the hydrochloric acid gas generated when the magnesium chloride hydrate is heated is fixed as calcium chloride using calcium carbonate CaCO 3 , calcium hydroxide Ca (OH) 2 and / or calcium oxide CaO. It is preferable.
また、上記加熱処理の処理温度は１５０℃から８００℃とすることが好ましい。 The treatment temperature for the heat treatment is preferably 150 ° C. to 800 ° C.
本発明によれば、従来技術である「電解法」、「ピジョン法」によるマグネシウム製錬と比して、エネルギーおよび製造コストを抑制したマグネシウム製錬を行うことができる。 According to the present invention, it is possible to perform magnesium smelting with reduced energy and production cost as compared with magnesium smelting by the conventional “electrolytic method” and “pijon method”.
本発明では、肥料として多量に生産され消費されている石灰窒素を還元剤として用いて、マグネシウムの製錬を行う。この石灰窒素はカルシウムカーバイドと窒素ガスを高温で反応させて製造されており、成分はカルシウムシアナミドが４０〜５５％であって、製造過程での不純物及び肥料成分として生石灰ＣａＯや炭素、ケイ酸、鉄、カルシウムカーバイドが残りの６０〜４５％程度含まれている。肥料として作られる石灰窒素は、安全な物質であって、カルシウムカーバイドのように空気中の水分と反応して可燃性ガスを発生することも、異臭を発することもない。また、肥料としては粉状あるいは粒状で市販されているので、微粉砕は簡単に行える。 In the present invention, smelting of magnesium is performed using lime nitrogen produced and consumed in large quantities as fertilizer as a reducing agent. This lime nitrogen is produced by reacting calcium carbide and nitrogen gas at a high temperature, and the component is calcium cyanamide 40-55%, and quick lime CaO, carbon, silicic acid, as impurities and fertilizer components in the production process The remaining 60 to 45% of iron and calcium carbide is contained. Lime nitrogen produced as a fertilizer is a safe substance, and does not react with moisture in the air like calcium carbide to generate flammable gas or give off a strange odor. Further, since the fertilizer is commercially available in the form of powder or granule, fine pulverization can be easily performed.
本発明によるマグネシウムの製錬方法では、原料のマグネシウム化合物として、酸化マグネシウムＭｇＯ、塩化マグネシウムＭｇＣｌ２、塩基性マグネシウム塩ＭｇＣｌ（ＯＨ）のほか、ドロマイト（ＭｇＣＯ３・ＣａＣＯ３）の加熱物等を使用することができる。In the magnesium smelting method according to the present invention, magnesium oxide MgO, magnesium chloride MgCl 2 , basic magnesium salt MgCl (OH), heated dolomite (MgCO 3 · CaCO 3 ), etc. are used as the raw material magnesium compound. can do.
本発明では、上記マグネシウム化合物と上記石灰窒素の粉末を混合し、この混合粉末を真空加熱することで、上記石灰窒素による還元作用により、上記マグネシウム化合物が還元され、金属マグネシウムを得ることができる。 In the present invention, the magnesium compound and the lime nitrogen powder are mixed, and the mixed powder is heated under vacuum, whereby the magnesium compound is reduced by the reducing action of the lime nitrogen to obtain metallic magnesium.
上記加熱方法としては、一般的な燃焼炉や電気炉を用いてもよいが、鏡で集光した太陽光を利用した太陽炉でも十分に混合粉末を加熱することができ、自然エネルギーを有効に用いたマグネシウム製錬を行うことができる。 As the above heating method, a general combustion furnace or electric furnace may be used, but a mixed powder can be sufficiently heated even in a solar furnace using sunlight condensed by a mirror, and natural energy is effectively used. The magnesium smelting used can be performed.
以下では、特に、海水から大量に取れるニガリ（塩化マグネシウムの６水塩ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）を原料として、石灰窒素で還元して金属マグネシウムを得る場合について、詳しく説明する。Hereinafter, a case where metal magnesium is obtained by reducing with lime nitrogen using bittern (magnesium chloride hexahydrate MgCl 2 .6H 2 O) that can be obtained in large quantities from seawater as a raw material will be described in detail.
ニガリは多量の結晶水を含むのでそのままでは精錬に使用できない。そのため、本発明では、ニガリを比較的低い温度１５０〜８００℃、好ましくは２００〜４００℃で加熱することによって、６つの結晶水の内、５つを除去し、残りの結晶水も水酸基（ＯＨ）とすることで塩基性マグネシウム塩ＭｇＣｌ（ＯＨ）を精製する。 Since bittern contains a large amount of crystal water, it cannot be used for refining as it is. Therefore, in the present invention, by heating the bittern at a relatively low temperature of 150 to 800 ° C., preferably 200 to 400 ° C., five of the six crystal waters are removed, and the remaining crystal water is also a hydroxyl group (OH ) To purify the basic magnesium salt MgCl (OH).
上記の脱水反応の反応式はＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ→ＭｇＣｌ（ＯＨ）＋ＨＣｌ＋５Ｈ２Ｏであり、この過程で有毒かつ悪臭を伴う塩酸ガスＨＣｌが発生してしまう。そこで、ニガリとカルシウム塩（炭酸カルシウムＣａＣＯ３、水酸化カルシウムＣａ（ＯＨ）２、および／または、生石灰ＣａＯ）を同じ炉内で同時に加熱し、塩酸ガスとカルシウム塩とを反応させ、塩化カルシウムＣａＣｌ２として固定する。The reaction formula of the dehydration reaction is MgCl 2 .6H 2 O → MgCl (OH) + HCl + 5H 2 O, and in this process, hydrochloric acid gas HCl with toxic and bad odor is generated. Therefore, bittern and calcium salt (calcium carbonate CaCO 3 , calcium hydroxide Ca (OH) 2 , and / or quicklime CaO) are simultaneously heated in the same furnace to react hydrochloric acid gas and calcium salt, and calcium chloride CaCl Fix as 2 .
上記塩酸ガスの固定による除去方法として、加熱炉の排気ガスを上記カルシウム塩あるいは貝殻粉、獣骨粉層を透過させることにより、塩酸ガスを除去してもよい。 As a removal method by fixing the hydrochloric acid gas, the hydrochloric acid gas may be removed by allowing the exhaust gas of the heating furnace to pass through the calcium salt, shellfish powder, or animal bone powder layer.
上記脱水反応のための加熱処理は、一般的な燃焼炉や電気炉を用いてもよいが、鏡で集光した太陽光を利用した太陽炉でも十分に加熱することができ、自然エネルギーを有効に用いたマグネシウム製錬を行うことができる。 For the heat treatment for the dehydration reaction, a general combustion furnace or electric furnace may be used, but a solar furnace using sunlight collected by a mirror can also be sufficiently heated, and natural energy is effectively used. The magnesium smelting used in the above can be performed.
この精製された塩基性マグネシウム塩ＭｇＣｌ（ＯＨ）および石灰窒素を粉砕、混合し加熱すれば、石灰窒素により塩基性マグネシウム塩ＭｇＣｌ（ＯＨ）が還元され、純粋なマグネシウムを得ることができる。 When the purified basic magnesium salt MgCl (OH) and lime nitrogen are ground, mixed and heated, the basic magnesium salt MgCl (OH) is reduced by the lime nitrogen, and pure magnesium can be obtained.
次に、本願発明の詳細を実施例に基づいて説明する。なお、この実施例は当業者の理解を容易にするためのものである。すなわち、本願発明は明細書の全体に記載される技術思想によってのみ限定されるものであり、本実施例によってのみ限定されるものでないことは理解されるべきことである。 Next, details of the present invention will be described based on examples. This embodiment is intended to facilitate understanding by those skilled in the art. That is, it is to be understood that the present invention is limited only by the technical idea described in the entire specification and is not limited only by this embodiment.
海水より得られたニガリＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏを、その半分の重量の炭酸カルシウムと混合して３００℃に加熱して２時間保持したが塩酸臭はしなかった。一方、ＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏのみを加熱すると１５０〜８００℃の範囲の温度で加熱することにより、強い塩酸ガスの臭いがした。このことから、カルシウム塩添加により有効に、塩酸ガスが除去されていることが確認できた。Bittern MgCl 2 · 6H 2 O obtained from seawater was mixed with half the weight of calcium carbonate, heated to 300 ° C. and held for 2 hours, but did not smell of hydrochloric acid. On the other hand, when only MgCl 2 · 6H 2 O was heated, a strong hydrochloric acid gas odor was obtained by heating at a temperature in the range of 150 to 800 ° C. From this, it was confirmed that hydrochloric acid gas was effectively removed by adding calcium salt.
約５ｇのニガリＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ（原子量２０３．３）をセラミック容器に入れて、空気中で電気炉によって加熱した。ＭｇＣｌ（ＯＨ）の原子量は７６．８であって、ニガリの３７．７％である。一定温度に一定時間保持した後の、重量変化から、ニガリの状態変化を予測した。その結果「図３」で示す通り、２５０℃〜４００℃で加熱した後の重量比は元の重量の約４０％であって、ほぼＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏ→ＭｇＣｌ（ＯＨ）の反応が達成できていることを確認した。About 5 g of bittern MgCl 2 .6H 2 O (atomic weight 203.3) was placed in a ceramic container and heated in an electric furnace in air. The atomic weight of MgCl (OH) is 76.8, which is 37.7% of bittern. The change in the state of the bittern was predicted from the change in weight after holding at a constant temperature for a certain period of time. As a result, as shown in FIG. 3, the weight ratio after heating at 250 ° C. to 400 ° C. is about 40% of the original weight, and the reaction of MgCl 2 .6H 2 O → MgCl (OH) has been achieved. I confirmed that it was made.
次に、作成したマグネシウム化合物と石灰窒素から、実際にマグネシウムを製錬した方法について「図１」を用いて説明する。ニガリＭｇＣｌ２・６Ｈ２Ｏと炭酸カルシウムを仕切りのあるセラミック容器に入れて、ふたをして４００℃で２時間加熱した。この時に塩酸ガスの臭いはしなかった。加熱処理したニガリと肥料用石灰窒素の重量比が１：３である混合粉末を金型に入れて１０ＭＰａで圧縮固化した。その後、この圧縮固化した試料１を黒鉛製ルツボ７内に入れて直径５ｃｍの透明石英管３内に固定した。石英管内を２Ｐａに真空排気４した状態で直径１．５ｍの凹面鏡５の焦点位置８に置くと、黒鉛製ルツボ７は１２７７℃に加熱されて、マグネシウム蒸気が発生した。この蒸気はルツボから約１５ｃｍ離れた石英管の壁面にマグネシウム箔２として付着した。この箔２と石英管３の密着力は弱いので容易に剥離して、マグネシウムを回収できた。Next, a method of actually smelting magnesium from the prepared magnesium compound and lime nitrogen will be described with reference to FIG. Nigiri MgCl 2 · 6H 2 O and calcium carbonate were placed in a ceramic container with a partition, covered, and heated at 400 ° C. for 2 hours. At this time, hydrochloric acid gas did not smell. A mixed powder in which the weight ratio of the heat-treated bittern and the lime nitrogen for fertilizer was 1: 3 was put into a mold and compressed and solidified at 10 MPa. Thereafter, the compressed and solidified sample 1 was put in a graphite crucible 7 and fixed in a transparent quartz tube 3 having a diameter of 5 cm. When the quartz tube was evacuated to 2 Pa and placed at the focal position 8 of the concave mirror 5 having a diameter of 1.5 m, the graphite crucible 7 was heated to 1277 ° C. and magnesium vapor was generated. This vapor adhered as a magnesium foil 2 to the wall of the quartz tube about 15 cm away from the crucible. Since the adhesive force between the foil 2 and the quartz tube 3 was weak, it was easily peeled off and magnesium could be recovered.
１ 圧縮固化した試料
２ 蒸発して管に付着したマグネシウム箔
３ 透明石英管
４ 真空排気
５ 凹面鏡
６ 入射太陽光
７ 黒鉛製ルツボ
８ 焦点位置1 Compressed and solidified sample 2 Magnesium foil evaporated and adhered to the tube 3 Transparent quartz tube 4 Vacuum exhaust 5 Concave mirror 6 Incident sunlight 7 Graphite crucible 8 Focus position
Claims (3)
塩化マグネシウム水和物ＭｇＣｌ ２ ・ｎ（Ｈ ２ Ｏ）を加熱処理して得られた塩基性マグネシウム塩Ｍｇ（ＯＨ）Ｃｌを前記マグネシウム化合物として使用することを特徴とする、マグネシウム製錬方法。 A magnesium smelting method for reducing a magnesium compound using lime nitrogen as a reducing agent ,
A magnesium smelting method , characterized in that a basic magnesium salt Mg (OH) Cl obtained by heat-treating magnesium chloride hydrate MgCl 2 · n (H 2 O) is used as the magnesium compound .
炭酸カルシウムＣａＣＯ３、水酸化カルシウムＣａ（ＯＨ）２および／または、酸化カルシウムＣａＯを用いて、前記塩化マグネシウム水和物の加熱時に発生する塩酸ガスを塩化カルシウムとして固定することを特徴とする、請求項１に記載のマグネシウム製錬方法。 In the heat treatment,
Claims characterized in that, using calcium carbonate CaCO 3 , calcium hydroxide Ca (OH) 2 and / or calcium oxide CaO, the hydrochloric acid gas generated when the magnesium chloride hydrate is heated is fixed as calcium chloride. Item 2. The magnesium smelting method according to Item 1 .
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