JP5879046B2 - Aluminum titanate honeycomb structure - Google Patents
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Description
本発明は、チタン酸アルミニウム質ハニカム構造体に関する。 The present invention relates to an aluminum titanate honeycomb structure.
ディーゼルエンジンなどの内燃機関から排出される排ガスを浄化するために、その内部に排ガスを通過させることによって、排ガスに含まれる微細なカーボン粒子等の粒子状物質を捕集するセラミックハニカムフィルタが用いられている。従来、セラミックハニカムフィルタとしては、例えば、コージェライト等のセラミック材料からなるハニカム構造体の表面に、活性アルミナ等の高比表面積材料と白金等の触媒金属とを担持したものが提案されている。 In order to purify exhaust gas discharged from an internal combustion engine such as a diesel engine, a ceramic honeycomb filter that collects particulate matter such as fine carbon particles contained in the exhaust gas by passing the exhaust gas inside is used. ing. Conventionally, a ceramic honeycomb filter has been proposed in which a honeycomb structure made of a ceramic material such as cordierite is loaded with a high specific surface area material such as activated alumina and a catalytic metal such as platinum.
また、ハニカム構造体を構成するセラミック材料として、近年、チタン酸アルミニウムの使用が検討されており、その産業上の利用価値が高まりつつある。 In recent years, the use of aluminum titanate has been studied as a ceramic material constituting the honeycomb structure, and its industrial utility value is increasing.
チタン酸アルミニウムの製造方法としては、少なくともアルミニウム源粉末及びチタン源粉末を含み、必要に応じてケイ素源粉末やマグネシウム源粉末などを含む原料混合物を成形し、焼成する方法が知られている(例えば、特許文献1参照)。また、原料混合物として、更に、有機バインダ、造孔材などの有機添加物を含むものを用い、この原料混合物のグリーン成形体を酸素含有雰囲気下にて150〜900℃で加熱することにより有機添加物を除去した後、1300℃以上で焼成する方法も知られている(特許文献1の段落0031〜0032)。 As a method for producing aluminum titanate, a method is known in which at least an aluminum source powder and a titanium source powder are contained, and a raw material mixture containing a silicon source powder, a magnesium source powder, or the like is formed and fired as necessary (for example, , See Patent Document 1). Further, as a raw material mixture, a material containing organic additives such as an organic binder and a pore former is used, and the green molded body of this raw material mixture is heated at 150 to 900 ° C. in an oxygen-containing atmosphere to add the organic material. A method of firing at 1300 ° C. or higher after removing an object is also known (paragraphs 0031 to 0032 of Patent Document 1).
ところで、セラミックハニカムフィルタの排ガス浄化性能や排ガス処理効率の向上といった目的により、ハニカム構造体の大型化が要求される場合がある。そこで、本発明は、チタン酸アルミニウムを用いたハニカム構造体であって、大型化が容易に可能であるチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体を提供することを目的とする。 By the way, there is a case where the honeycomb structure needs to be enlarged for the purpose of improving the exhaust gas purification performance of the ceramic honeycomb filter and the exhaust gas treatment efficiency. Therefore, an object of the present invention is to provide an aluminum titanate honeycomb structure that is a honeycomb structure using aluminum titanate and that can be easily increased in size.
上記目的を達成するために、本発明は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のチタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体が、少なくともセラミック粒子を含む接着剤層を介して複数個結束された構造を有し、複数の上記セルの少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形のセルであり、且つ、複数の上記チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体の少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形の柱状体である、チタン酸アルミニウム質ハニカム構造体を提供する。 In order to achieve the above-mentioned object, the present invention provides a columnar aluminum titanate honeycomb fired body in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall interposed therebetween, through an adhesive layer containing at least ceramic particles. A plurality of the cells having at least a part of which are hexagonal cells having a cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction, and at least one of the plurality of aluminum titanate honeycomb fired bodies. The section provides an aluminum titanate honeycomb structure having a hexagonal cross section perpendicular to the longitudinal direction.
上記チタン酸アルミニウム質ハニカム構造体は、チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体を複数個結束することで、大型化が容易に可能である。また、セルの断面形状が六角形であることにより、セルの配置を大きな正三角形配置にすることができる。これにより、チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体は、変形しにくい構造となり、熱膨張による応力を均一に受け止めることができ、優れた耐熱強度を得ることができる。また、セルの断面形状が円に近い構造となるため、流体の浸辺長が低減でき、流体の圧力損失が低減できる。更に、セルの内角が90°より大きくなるため、ススの凝縮等が起こりにくく、セル閉塞が起こりにくい。また、ススがセルの壁面に均一に堆積しやすくなる。また、チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体の断面形状が六角形であることにより、ハニカム焼成体の配置を大きな正三角形配置にすることができる。これにより、チタン酸アルミニウム質ハニカム構造体は、変形しにくい構造となり、熱膨張による応力を均一に受け止めることができ、優れた耐熱強度を得ることができる。また、振動やクラックの吸収も容易となり、熱衝撃や振動に強いチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体となる。 The aluminum titanate honeycomb structure can be easily increased in size by binding a plurality of aluminum titanate honeycomb fired bodies. Further, since the cross-sectional shape of the cell is a hexagon, the cell can be arranged in a large regular triangle. Thereby, the aluminum titanate honeycomb fired body has a structure that is not easily deformed, and can uniformly receive stress due to thermal expansion, and can obtain excellent heat resistance strength. Moreover, since the cross-sectional shape of the cell is a structure close to a circle, the immersion side length of the fluid can be reduced, and the pressure loss of the fluid can be reduced. Furthermore, since the internal angle of the cell is larger than 90 °, soot condensation or the like hardly occurs, and the cell blockage hardly occurs. In addition, soot is easily deposited uniformly on the wall surface of the cell. Further, since the cross-sectional shape of the aluminum titanate honeycomb fired body is a hexagon, the honeycomb fired body can be arranged in a large regular triangle. As a result, the aluminum titanate honeycomb structure has a structure that is not easily deformed, can receive the stress due to thermal expansion uniformly, and can obtain excellent heat resistance strength. Further, vibration and cracks can be easily absorbed, and an aluminum titanate honeycomb structure that is resistant to thermal shock and vibration is obtained.
本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体においては、上記接着剤層に含まれる上記セラミック粒子の30質量%以上がチタン酸アルミニウム粒子であることが好ましい。 In the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, it is preferable that 30% by mass or more of the ceramic particles contained in the adhesive layer are aluminum titanate particles.
また、本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体においては、上記接着剤層に含まれる上記セラミック粒子の平均粒子径が0.2μm以下であることが好ましい。 Moreover, in the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, it is preferable that an average particle diameter of the ceramic particles contained in the adhesive layer is 0.2 μm or less.
さらに、本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体において、上記接着剤層には無機繊維及び/又はウィスカが更に含まれていることが好ましい。 Furthermore, in the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, it is preferable that the adhesive layer further contains inorganic fibers and / or whiskers.
本発明によれば、大型化が容易に可能であるチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体を提供することができる。 According to the present invention, an aluminum titanate honeycomb structure that can be easily increased in size can be provided.
以下、図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面中、同一又は相当部分には同一符号を付し、重複する説明は省略する。また、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. In the drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted. Further, the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios.
本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体は、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のチタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体が、少なくともセラミック粒子を含む接着剤層を介して複数個結束された構造を有することを特徴とする。また、本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体は、複数の上記セルの少なくとも一部が、長手方向に垂直な断面形状が六角形のセルであり、且つ、複数の上記チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体の少なくとも一部が、長手方向に垂直な断面形状が六角形の柱状体であることを特徴とする。 In the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, a columnar aluminum titanate honeycomb fired body in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall therebetween is provided via an adhesive layer containing at least ceramic particles. It has a structure in which a plurality are bound together. Further, in the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, at least some of the plurality of cells are cells having a hexagonal cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction, and the plurality of aluminum titanate honeycomb fired bodies At least a part of the body is a columnar body having a hexagonal cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction.
ここで、図1(a)は、本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体の好適な一実施形態を示す斜視図であり、図1(b)は、図1(a)の部分拡大図である。また、図2は、本発明のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体を構成する、チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体の一実施形態を模式的に示す斜視図である。図1(a)に示すチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体10においては、チタン酸アルミニウムからなる図2に示すような六角柱形状のチタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体20が、接着剤層14を介して複数個結束されてセラミックブロック16を構成し、このセラミックブロック16の周囲にシール材層12が形成されている。
Here, FIG. 1 (a) is a perspective view showing a preferred embodiment of the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention, and FIG. 1 (b) is a partially enlarged view of FIG. 1 (a). is there. FIG. 2 is a perspective view schematically showing one embodiment of an aluminum titanate honeycomb fired body constituting the aluminum titanate honeycomb structure of the present invention. In the aluminum
本発明のハニカム構造体10は、複数のハニカム焼成体20が接着剤層14を介して複数個結束されてなるため、大型化が容易に可能であることに加え、熱衝撃や振動に強いという効果を有する。かかる効果が得られる理由としては、急激な温度変化等によってハニカム構造体10に温度分布が発生した場合であっても、それぞれのハニカム焼成体20あたりに発生する温度差を小さく抑えることができるとともに、熱衝撃や振動を接着剤層14によって緩和することができるためであると推察される。また、接着剤層14は、熱応力等によってハニカム焼成体20にクラックが生じた場合においても、クラックがハニカム構造体10の全体に伸展することを防ぐことができる。さらに、接着剤層14は、ハニカム構造体10のフレームとしての役割をも担い、ハニカム構造体10としての形状を保つ役割を有する。また、ハニカム焼成体20の形状が六角柱形状であることにより、ハニカム焼成体20の配置を大きな正三角形配置にすることができる。これにより、ハニカム構造体10は、変形しにくい構造となり、熱膨張による応力を均一に受け止めることができ、優れた耐熱強度を得ることができる。また、振動やクラックの吸収も容易となり、熱衝撃や振動に強いハニカム構造体10となる。
According to the
また、本発明のハニカム構造体10において、上記接着剤層14に含まれる上記セラミック粒子のうちの30質量%以上がチタン酸アルミニウム粒子であることが好ましい。これにより、接着剤層14とハニカム焼成体20との接着力が向上し、ハニカム焼成体20同士の接着強度を高めることができる。また、上記効果がより十分に得られることから、セラミック粒子が全てチタン酸アルミニウム粒子であることが最も好ましい。なお、接着剤層14には、チタン酸アルミニウム粒子以外のセラミック粒子として、アルミナ、炭化珪素、シリカ、ジルコニア、ゼオライト、ムライト、コージェライト等からなる粒子を用いることもできる。
In the
また、本発明のハニカム構造体10において、上記接着剤層14に含まれる上記セラミック粒子のうち、粒子径が上記ハニカム焼成体20の平均気孔径よりも大きいものの粒子数が、上記セラミック粒子の全粒子数の30%以下であることが好ましい。上記ハニカム焼成体20の平均気孔径と、上記接着剤層14に含まれる上記セラミック粒子の粒子径及び粒子数との関係を上記の範囲とすることにより、ハニカム焼成体20の表面の気孔内に多くのセラミック粒子が入り込むことができ、アンカー効果を生じるために接着剤層14とハニカム焼成体20との接着力が強くなり、このような接着剤層14を介してハニカム焼成体20同士を強固に接着することができる。
In the
上記ハニカム焼成体20の平均気孔径と、上記セラミック粒子の粒子径及び粒子数との関係が上記の条件を満たすかどうかは、セラミック粒子の粒子径分布及びハニカム焼成体20の平均気孔径を測定することで判断することができる。
Whether the relationship between the average pore diameter of the honeycomb fired
セラミック粒子の粒子径分布は、レーザ回折、散乱法による粒子径分布測定法によって測定することができる。例えば、レーザ回折/散乱式粒子径分布測定装置によって、粒子径と頻度で表される粒子径分布を求め、粒子径が小さい方から順に数えて70%の頻度にあたる粒子径(μm)を求めて、70%粒子径を算出する。また、ハニカム焼成体20の平均気孔径は、JIS R 1655に規定する水銀圧入法による成形体気孔径分布測定法によって測定することができる。
The particle size distribution of the ceramic particles can be measured by a particle size distribution measuring method using a laser diffraction or scattering method. For example, a particle size distribution represented by a particle size and frequency is obtained by a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring device, and a particle size (μm) corresponding to a frequency of 70% is counted from the smallest particle size. 70% particle diameter is calculated. Further, the average pore diameter of the honeycomb fired
上記方法によって求めたセラミック粒子の70%粒子径がハニカム焼成体20の平均気孔径以下である場合は、上記セラミック粒子のうち、その粒子径が上記ハニカム焼成体20の平均気孔径よりも大きいものの粒子数は上記セラミック粒子の全粒子数の30%以下であることになり、ハニカム焼成体20の平均気孔径とセラミック粒子の粒子径及び粒子数との関係は上述した条件を満たすこととなる。
When the 70% particle diameter of the ceramic particles obtained by the above method is equal to or less than the average pore diameter of the honeycomb fired
ハニカム構造体10において、上記接着剤層14に含まれるセラミック粒子の平均粒子径は、0.2μm以下であることが好ましい。接着剤層14中のセラミック粒子の平均粒子径が0.2μm以下であると、ハニカム焼成体20同士の接着強度をより強くすることができる。
In the
ハニカム構造体10において、上記接着剤層14には、無機繊維及び/又はウィスカが更に含まれていることが望ましい。これら無機繊維及び/又はウィスカが接着剤層14に含まれていると、ハニカム焼成体20同士の接着強度をさらに向上させることができる。
In the
上記無機繊維やウィスカとしては、アルミナ、シリカ、炭化珪素、シリカ−アルミナ、ガラス、チタン酸カリウム又はホウ酸アルミニウム等からなる無機繊維やウィスカが望ましい。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中では、ホウ酸アルミニウムウィスカがより望ましい。なお、本明細書中において、無機繊維やウィスカとは、平均アスペクト比(長さ/径)が5を超えるものをいう。また、上記無機繊維やウィスカの望ましい平均アスペクト比は、10〜1000である。 As the inorganic fiber or whisker, inorganic fiber or whisker made of alumina, silica, silicon carbide, silica-alumina, glass, potassium titanate, aluminum borate or the like is desirable. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, aluminum borate whiskers are more desirable. In the present specification, inorganic fibers and whiskers mean those having an average aspect ratio (length / diameter) exceeding 5. Moreover, the desirable average aspect-ratio of the said inorganic fiber and a whisker is 10-1000.
接着剤層14は、上述したセラミック粒子、無機繊維及び/又はウィスカに加えて、バインダ成分として無機バインダ及び/又は有機バインダを含む接着剤ペーストを用いて形成されたものであることが好ましい。
The
上記無機バインダとしては、無機ゾルや粘土系バインダ等を用いることができる。上記無機ゾルの具体例としては、例えば、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス等が挙げられる。また、粘土系バインダとしては、例えば、白土、カオリン、モンモリロナイト、セピオライト、アタパルジャイト等の複鎖構造型粘土等が挙げられる。これらは単独で用いても良く、2種以上を併用してもよい。これらの中では、アルミナゾル、シリカゾル、チタニアゾル、水ガラス、セピオライト及びアタパルジャイトからなる群から選択された少なくとも1種が好ましい。 As the inorganic binder, an inorganic sol, a clay binder, or the like can be used. Specific examples of the inorganic sol include alumina sol, silica sol, titania sol, and water glass. In addition, examples of the clay-based binder include double chain structure type clays such as clay, kaolin, montmorillonite, sepiolite, attapulgite, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, at least one selected from the group consisting of alumina sol, silica sol, titania sol, water glass, sepiolite, and attapulgite is preferable.
上記有機バインダとしては、例えば、ポリビニルアルコール、メチルセルロース、エチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。これらの中では、カルボキシメチルセルロースが好ましい。 Examples of the organic binder include polyvinyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, carboxymethylcellulose is preferred.
上記接着剤ペーストに含有される上記セラミック粒子の量は、接着剤ペースト中の固形分全量を基準として、望ましい下限は30質量%であり、より望ましい下限は40質量%である。一方、望ましい上限は80質量%であり、より望ましい上限は75質量%である。セラミック粒子の含有量が30質量%未満では、ハニカム焼成体の表面の気孔内にセラミック粒子が入り込むことによるアンカー効果が十分に得られなくなることから、ハニカム焼成体20同士の接着強度が低下する傾向にあり、セラミック粒子の含有量が80質量%を超えると、接着剤層14やハニカム焼成体20同士の接着強度が低下する傾向がある。
The amount of the ceramic particles contained in the adhesive paste is preferably 30% by mass, and more preferably 40% by mass, based on the total solid content in the adhesive paste. On the other hand, a desirable upper limit is 80% by mass, and a more desirable upper limit is 75% by mass. If the content of the ceramic particles is less than 30% by mass, the anchor effect due to the ceramic particles entering into the pores of the surface of the honeycomb fired body cannot be sufficiently obtained, and the adhesive strength between the honeycomb fired
上記接着剤ペーストに含有される上記無機繊維及び/又は上記ウィスカの合計量は、接着剤ペースト中の固形分全量を基準として、望ましい下限は5質量%である。一方、望ましい上限は30質量%である。無機繊維及び/又はウィスカの含有量が5質量%未満では接着剤層14の強度が低下する傾向があり、無機繊維及び/又はウィスカの含有量が30質量%を超えると接着剤層14の嵩密度が低下し、ハニカム焼成体20同士の接着強度が低下する傾向がある。
A desirable lower limit of the total amount of the inorganic fibers and / or the whiskers contained in the adhesive paste is 5% by mass based on the total solid content in the adhesive paste. On the other hand, a desirable upper limit is 30% by mass. If the content of the inorganic fiber and / or whisker is less than 5% by mass, the strength of the
上記接着剤ペーストに含有される上記バインダ成分の量(無機バインダ及び有機バインダの合計量)は、接着剤ペースト中の固形分全量を基準として、望ましい下限は10質量%である。一方、望ましい上限は40質量%である。バインダ成分の含有量が10質量%未満ではハニカム焼成体20同士の接着強度が低下する傾向がある。一方、バインダ成分の含有量が40質量%を超えると、骨材となるセラミック粒子、無機繊維及び/又はウィスカの量が不足して接着剤層14の強度が低下する傾向がある。
The desirable lower limit of the amount of the binder component contained in the adhesive paste (total amount of inorganic binder and organic binder) is 10% by mass based on the total amount of solids in the adhesive paste. On the other hand, a desirable upper limit is 40% by mass. When the content of the binder component is less than 10% by mass, the adhesive strength between the honeycomb fired
また、ハニカム構造体10において、上記接着剤層14は、ハニカム焼成体20の側面の全面にわたって形成されていなくてもよく、上記側面の一部にのみ形成されていてもよい。一部にのみ接着剤層14を形成した場合は、ハニカム構造体10全体の嵩密度が低くなり、昇温性が向上することとなる。また、排ガスがハニカム焼成体の側面に接触することができるため、排ガスの浄化を促進することができる。
In the
次に、上述した本発明のハニカム構造体を構成するハニカム焼成体について説明する。図1及び図2に示すハニカム焼成体20は、多数のセル22(22a及び22b)がセル壁24を隔てて長手方向(図2中の矢印X方向)に並設された構造を有している。これらのセル22a,22bは排ガス等の流体の流路となるが、図1及び図2に示したハニカム焼成体20において、セル22a,22bは、その両端の開口部のうちの一方が封口されている。図2の手前側の端面F1では、セル22aが開口し、セル22bが封口されており、これとは反対側の端面F2では、セル22aが封口され、セル22bが開口している。このような構造のハニカム焼成体は、ウォールフロー型と呼ばれるものであり、このハニカム焼成体を通り抜ける排ガスは、その排出前に排ガス中の粒子状物質を捕捉する多孔質のセル壁24を通過することで浄化される。
Next, the honeycomb fired body constituting the above-described honeycomb structure of the present invention will be described. The honeycomb fired
ハニカム焼成体20における断面形状が六角形のセル22(22a及び22b)の配置は、図1及び図2に示したように、断面においてセル22の中心が正三角形の頂点に配置される正三角形配置となっている。また、図2に示した端面F1では、セル22a及びセル22bの配置は、1つの封口されたセル22bの周囲を複数の開口したセル22aが囲むような配置となっている。言い換えれば、端面F1におけるセル22a及びセル22bの配置は、封口されたセル22bの六角形の全ての辺に隣接するセルが全て開口したセル22aとなり、セル22b同士が隣り合わないような配置となっている。ハニカム構造体10に排ガス等の流体を通す場合、この端面F1を流体の入口側にすることが好ましい。端面F1を流体の入口側にした場合、入口側の開口しているセル22aの数及び総断面積が、封口されているセル22bの数及び総断面積よりも大きくなるため、流体の流れがスムーズになり処理効率が向上する。
The arrangement of the cells 22 (22a and 22b) having a hexagonal cross-sectional shape in the honeycomb fired
なお、図2には、セル22a及びセル22bの断面形状が正六角形である場合を示したが、断面形状は非対称六角形等の正六角形以外の六角形であってもよい。また、図2には、セル22aの断面積とセル22bの断面積とが等しい場合を示したが、断面積は異なっていてもよい。
Although FIG. 2 shows the case where the cross-sectional shapes of the
図3の(a)は、他の一実施形態に係るハニカム焼成体の一方の端面F1におけるセル22aの配置パターンを示す図であり、図3の(b)は、図3の(a)とは反対側の端面F2におけるセル22bの配置パターンを示す図である。このハニカム焼成体を備えるハニカム構造体に流体を通す場合、図3の(a)に示した端面F1を流体の入口側とし、図3の(b)に示した端面F2を流体の出口側とすることが好ましい。ここで、図3の(b)に示したセル22bは断面形状が正六角形であるが、図3の(a)に示したセル22aの断面形状は、他のセル22aと隣接する辺は相対的に短く、セル22bと隣接する辺は相対的に長い非対称六角形となっている。セル22aの断面形状を上記のような非対称六角形とすることにより、セル22bの断面積をセル22aの断面積よりも大きくすることができる。そして、流体の入口側では、セル22bよりも数が多いセル22aを開口してその一つ一つの断面積を小さくし、流体の出口側では、セル22aよりも数が少ないセル22bを開口してその一つ一つの断面積を大きくすることにより、ハニカム構造体10は流体が入り易く出易い構造となり、流体の流れがよりスムーズになり処理効率がより向上する。
FIG. 3 (a) is a diagram showing an arrangement pattern of
図1〜図3に示したようなセル22a及びセル22bの配置パターンにおいて、流体の入口側を開口したセル22aの総断面積に対する、流体の出口側を開口したセル22bの総断面積の比(セル22bの総断面積/セル22aの総断面積)は、流体の流れをよりスムーズにする観点から、0.3〜1.0であることが好ましく、0.4〜0.9であることがより好ましい。
In the arrangement pattern of the
セル22a,22bの間の壁であるセル壁24の厚さは、特に限定されるものではないが、望ましい下限は0.05mmであり、より望ましい下限は0.10mmであり、特に望ましい下限は0.15mmである。一方、望ましい上限は0.35mmであり、より望ましい上限は0.30mmであり、特に望ましい上限は0.25mmである。セル壁24の厚さが0.05mm未満ではハニカム焼成体20の強度が低下する傾向があり、一方、セル壁24の厚さが0.35mmを超えると、ガス透過率が低下し、排ガス処理効率が低下する傾向がある。
The thickness of the
セル壁24の気孔率は、30体積%以上であることが好ましく、35体積%以上であることがより好ましく、40体積%以上であることが特に好ましい。セル壁24の気孔率が30体積%未満であると、セル壁24をガスが流通しにくくなって圧力損失が大きくなり、浄化効率が低下する傾向がある。セル壁24の気孔率は、50体積%以下であることが好ましく、46体積%以下であることがより好ましい。セル壁24の気孔率が50体積%を超えると、排ガス浄化時のスス漏れが激しくなってスス堆積量が減少するため、スス燃焼時の発熱量が低下してハニカム焼成体20の熱膨張は抑制されるが、浄化効率は低下する傾向がある。セル壁24の気孔率は、原料の粒子径、造孔剤の添加量、焼成条件により調整可能であり、水銀圧入法により測定することができる。
The porosity of the
セル壁24の平均細孔径は、10μm以上であることが好ましく、12μm以上であることがより好ましい。セル壁24の平均細孔径が10μm未満であると、微細粒子の堆積により細孔が容易に閉塞して圧力損失が急激に大きくなり、浄化効率が低下する傾向がある。一方、セル壁24の平均細孔径は、捕集されずにセル壁24を通過してしまう微細粒子を低減する観点から、30μm以下が好ましく、20μm以下がより好ましく、16μm以下が更に好ましい。セル壁24の平均細孔径は、原料の粒子径、造孔剤の添加量、焼成条件により調整可能であり、例えば水銀圧入法により測定することができる。
The average pore diameter of the
また、上記ハニカム焼成体20のセル密度は、望ましい下限が15.5個/cm2(100cpsi)であり、より望ましい下限が46.5個/cm2(300cpsi)であり、さらに望ましい下限が62個/cm2(400cpsi)である。一方、セル密度の望ましい上限は186個/cm2(1200cpsi)であり、より望ましい上限は170.5個/cm2(1100cpsi)であり、さらに望ましい上限は155個/cm2(1000cpsi)である。セル密度が15.5個/cm2未満では、上記ハニカム構造体10を排ガスを浄化するための触媒担体として用いた際に、ハニカム焼成体20内部の排ガスと接触する壁の面積が小さくなり、186個/cm2を超えると、圧力損失が高くなるとともに、ハニカム焼成体20の作製が困難になるためである。
Further, the cell density of the honeycomb fired
ハニカム焼成体20は、BET比表面積が1〜20m2/gであることが好ましい。ハニカム焼成体20のBET比表面積が1m2/g未満であると、浄化効率が低下する傾向がある。BET比表面積は、例えば市販のガス吸着装置を用いて測定することができる。
The honeycomb fired
また、上記ハニカム焼成体20に形成されるセル22a,22bの少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形のセルであり、好ましくは断面形状が図1及び図2に示したような正六角形又は図3に示したような非対称六角形のセルである。但し、必ずしも全てのセル22a,22bの断面形状が六角形である必要はない。例えば、ハニカム焼成体20の外壁に隣接するセルは、断面形状を六角形にすることが困難であるため、図1及び図2に示すように、六角形の一部を切り欠いた断面形状(台形など)となる。ハニカム焼成体20の外壁に隣接していないセルは、全て断面形状が六角形であることが好ましい。
Further, at least a part of the
また、ハニカム構造体10を構成するハニカム焼成体20の少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形の柱状体であり、好ましくは断面形状が正六角形の柱状体である。ハニカム焼成体20を断面形状が六角形の柱状体とすることで、接着剤層14を介してハニカム焼成体20同士を結束しやすくなる。但し、必ずしも全てのハニカム焼成体20の断面形状が六角形である必要はない。例えば、ハニカム構造体10が円柱形状である場合、ハニカム構造体10の外壁(シール材層12)に隣接するハニカム焼成体20は、断面形状を六角形にすることが困難であるため、図1に示すように、六角形の一部を切り欠いた断面形状となる。ハニカム構造体10の外壁に隣接していないハニカム焼成体20は、全て断面形状が六角形であることが好ましい。
Further, at least a part of the honeycomb fired
上記ハニカム焼成体20は、少なくともチタン酸アルミニウムを含む。それ以外の構成材料は特に限定されないが、ハニカム焼成体20は、更に、無機繊維及び/又はウィスカを含有することが好ましい。ハニカム焼成体20が無機繊維及び/又はウィスカを含有することにより、ハニカム焼成体20の強度をより向上させることができる。無機繊維及び/又はウィスカとしては、上述した接着剤層14に含有される無機繊維及び/又はウィスカと同種の材料を用いることができる。なお、ハニカム焼成体20の原料として用いる無機繊維及び/又はウィスカと接着剤層14の原料として用いる無機繊維及び/又はウィスカとは、同種の材料であってもよいし、異なる材料であってもよい。
The honeycomb fired
また、ハニカム焼成体20は、上記チタン酸アルミニウム以外に、無機粒子としてアルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア、ムライト、ゼオライト等からなる粒子を含有していてもよい。これらの粒子は、単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。また、これらの中では、アルミナ粒子、セリア粒子が好ましい。
In addition to the aluminum titanate, the honeycomb fired
ハニカム焼成体20中のチタン酸アルミニウムにおけるアルミニウムの含有率は、特に限定されないが、例えば、酸化アルミニウム換算で40〜60モル%である。チタン酸アルミニウムにおけるチタンの含有率は、特に限定されないが、例えば、酸化チタン換算で35〜55モル%である。チタン酸アルミニウムにおけるマグネシウムの含有率は酸化マグネシウム換算で1〜5質量%であることが好ましい。なお、チタン酸アルミニウムの組成は、原料混合物の組成により適宜調整すればよい。チタン酸アルミニウムは、上記の成分以外に、原料に由来する成分又は製造工程において不可避的に仕掛品に混入する微量の成分を含有し得る。
Although the aluminum content rate in the aluminum titanate in the honeycomb fired
上記ハニカム焼成体20に含まれる上記無機繊維及び/又は上記ウィスカの合計量について、望ましい下限は3質量%であり、より望ましい下限は5質量%であり、さらに望ましい下限は8質量%である。一方、望ましい上限は70質量%であり、より望ましい上限は50質量%であり、さらに望ましい上限は40質量%であり、特に望ましい上限は30質量%である。無機繊維及び/又はウィスカの含有量が3質量%未満ではハニカム構造体10の強度が低下する傾向がある。
Regarding the total amount of the inorganic fibers and / or the whiskers contained in the honeycomb fired
図1〜図3に示したウォールフロー型のハニカム焼成体20を製造する場合、成形体の成形後、乾燥後又は焼成後のいずれかのタイミングで、成形体のセルの封口が行われる。封口は、セルの一端の開口部に封口材を充填することにより行われる。封口材の構成材料には、通常、ハニカム焼成体20の構成材料と同様の材料が用いられる。
When the wall-flow type honeycomb fired
また、図1〜図3においては、ウォールフロー型のハニカム焼成体を示したが、ハニカム焼成体は、セル22の両端の開口部がいずれも封止されていないフロースルー型の構造を有するものであってもよい。
1 to 3 show a wall flow type honeycomb fired body, the honeycomb fired body has a flow-through type structure in which the openings at both ends of the
上記ハニカム構造体10には、触媒が担持されていることが望ましい。上記触媒としては、特に限定されるものではないが、例えば、貴金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属、酸化物等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
The
上記貴金属としては、例えば、白金、パラジウム、ロジウム、ルテニウム、ニッケル及びこれらの合金が挙げられ、白金又はパラジウムの少なくとも一方が好ましい。上記アルカリ金属としては、例えば、カリウム、ナトリウム等が挙げられる。上記アルカリ土類金属としては、例えば、バリウム等が挙げられる。上記酸化物としては、ペロブスカイト(La0.75K0.25MnO3等)、CeO2等が挙げられる。また、ハニカム構造体10には、セリアやジルコニア等の助触媒が担持されていてもよい。
Examples of the noble metal include platinum, palladium, rhodium, ruthenium, nickel, and alloys thereof, and at least one of platinum or palladium is preferable. Examples of the alkali metal include potassium and sodium. Examples of the alkaline earth metal include barium. Examples of the oxide include perovskite (La 0.75 K 0.25 MnO 3 and the like), CeO 2 and the like. Further, the
なお、触媒を担持させる時期は、特に限定されるものではなく、ハニカム構造体10を作製した後に担持させてもよいし、ハニカム焼成体20の原料の段階で担持させてもよい。また、触媒の担持方法は、特に限定されるものではなく、例えば、含浸法等によって行うことができる。
The timing for loading the catalyst is not particularly limited, and the catalyst may be loaded after the
上述したようなハニカム構造体(セラミックハニカムフィルタ)10の用途は、特に限定されるものではないが、例えば、ディーゼルエンジン、ガソリンエンジンなどの内燃機関の排気ガス浄化に用いられる排ガスフィルター等に好適に適用することができる。 The use of the honeycomb structure (ceramic honeycomb filter) 10 as described above is not particularly limited. For example, the honeycomb structure (ceramic honeycomb filter) 10 is suitable for an exhaust gas filter used for exhaust gas purification of an internal combustion engine such as a diesel engine or a gasoline engine. Can be applied.
次に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。 Next, the manufacturing method of the honeycomb structure of the present invention will be described.
まず、上記チタン酸アルミニウムの原料となる、アルミニウム源、チタン源、及び必要に応じて添加されるマグネシウム源やケイ素源を含む無機化合物、上記無機繊維及び/又はウィスカ、バインダ成分等を混合して原料混合物を得る。また、原料混合物には上記の他に、必要に応じて造孔材、潤滑剤、可塑剤、分散剤、溶媒等を添加することもできる。 First, an aluminum source, a titanium source, and an inorganic compound containing a magnesium source and a silicon source added as necessary, the inorganic fiber and / or whisker, a binder component, and the like, which are raw materials for the aluminum titanate, are mixed. A raw material mixture is obtained. In addition to the above, a pore former, a lubricant, a plasticizer, a dispersant, a solvent, and the like can be added to the raw material mixture as necessary.
ここで、上記無機化合物は、チタン酸アルミニウムの原料であるが、この無機化合物にマグネシウム源を添加すると、焼成によりチタン酸アルミニウムマグネシウム結晶が形成され、耐熱性がより向上されたハニカム焼成体を得ることができる。なお、チタン酸アルミニウムの原料である上記無機化合物の一部又は全部に代えて、予め結晶化されたチタン酸アルミニウムやチタン酸アルミニウムマグネシウムを用いてもよい。 Here, the inorganic compound is a raw material of aluminum titanate. When a magnesium source is added to the inorganic compound, an aluminum magnesium titanate crystal is formed by firing to obtain a honeycomb fired body with further improved heat resistance. be able to. In addition, it replaces with a part or all of the said inorganic compound which is a raw material of aluminum titanate, You may use the aluminum titanate and aluminum magnesium titanate crystallized previously.
また、上記バインダ成分としては、上述した接着剤層14に含有されるバインダ成分と同種の材料を用いることができる。なお、ハニカム焼成体20の原料として用いるバインダ成分と接着剤層14の原料として用いるバインダ成分とは、同種の材料であってもよいし、異なる材料であってもよい。
Further, as the binder component, the same material as the binder component contained in the
上記原料混合物に含まれる上記バインダ成分の量は、原料混合物の固形分全量を基準として、望ましい下限は5質量%であり、より望ましい下限は10質量%であり、さらに望ましい下限は15質量%である。一方、望ましい上限は50質量%であり、より望ましい上限は40質量%であり、さらに望ましい上限は35質量%である。 The amount of the binder component contained in the raw material mixture is preferably 5% by mass, more preferably 10% by mass, and more preferably 15% by mass based on the total solid content of the raw material mixture. is there. On the other hand, a desirable upper limit is 50 mass%, a more desirable upper limit is 40 mass%, and a more desirable upper limit is 35 mass%.
造孔剤としては、例えば、グラファイト等の炭素材;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル等の樹脂類;でんぷん、ナッツ殻、クルミ殻、コーンなどの植物材料;氷;およびドライアイスが挙げられる。 Examples of the pore-forming agent include carbon materials such as graphite; resins such as polyethylene, polypropylene, and polymethyl methacrylate; plant materials such as starch, nut shells, walnut shells, and corn; ice; and dry ice.
潤滑剤および可塑剤としては、例えば、グリセリンなどのアルコール類;カプリル酸、ラウリン酸、パルミチン酸、アラギン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸;ステアリン酸Alなどのステアリン酸金属塩が挙げられる。 Examples of the lubricant and plasticizer include alcohols such as glycerin; higher fatty acids such as caprylic acid, lauric acid, palmitic acid, alginic acid, oleic acid and stearic acid; and stearic acid metal salts such as Al stearate. .
分散剤としては、例えば、硝酸、塩酸、硫酸などの無機酸;シュウ酸、クエン酸、酢酸、リンゴ酸、乳酸などの有機酸;水;メタノール、エタノール、プロパノールなどのアルコール類;ポリカルボン酸アンモニウム、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルなどの界面活性剤が挙げられる。 Examples of the dispersant include inorganic acids such as nitric acid, hydrochloric acid and sulfuric acid; organic acids such as oxalic acid, citric acid, acetic acid, malic acid and lactic acid; water; alcohols such as methanol, ethanol and propanol; ammonium polycarboxylate And surfactants such as polyoxyalkylene alkyl ethers.
溶媒としては、例えば、水;メタノール、エタノール、ブタノール、プロパノールなどのアルコール類;プロピレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールなどのグリコール類が挙げられる。 Examples of the solvent include water; alcohols such as methanol, ethanol, butanol, and propanol; glycols such as propylene glycol, polypropylene glycol, and ethylene glycol.
上記原料混合物の調製は、特に限定されるものではないが、混合及び/又は混練することで行うことが好ましい。混合は、例えば、ミキサーやアトライタなどを用いて行うことができる。混練は、例えば、ニーダーなどを用いて行うことができる。 The preparation of the raw material mixture is not particularly limited, but is preferably performed by mixing and / or kneading. Mixing can be performed using, for example, a mixer or an attritor. The kneading can be performed using, for example, a kneader.
次に、上記で得られた原料混合物を成型することにより、ハニカム形状の成形体(グリーン成形体)を得る。上記原料混合物を成型する方法は、特に限定されるものではないが、押出成形などによってセルを有する形状に成形することが好ましい。このとき、グリーン成形体の外壁に隣接するセル以外のセルは、長手方向に垂直な断面形状が六角形となるように成形する。グリーン成形体の外壁に隣接するセルは、外壁に沿って六角形の一部を切り欠いた断面形状となるように成形する。また、グリーン成形体は、長手方向に垂直な断面形状が六角形の柱状体となるように成形する。 Next, by molding the raw material mixture obtained above, a honeycomb-shaped molded body (green molded body) is obtained. A method for molding the raw material mixture is not particularly limited, but it is preferable to mold the raw material mixture into a shape having cells. At this time, cells other than the cells adjacent to the outer wall of the green molded body are molded so that the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction is a hexagon. The cells adjacent to the outer wall of the green molded body are molded so as to have a cross-sectional shape with a part of the hexagon cut out along the outer wall. Further, the green molded body is molded such that the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction is a hexagonal columnar body.
次に、得られた成形体に、必要に応じて、乾燥機を用いて乾燥処理を施す。上記乾燥機としては、例えば、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、誘電乾燥機、減圧乾燥機、真空乾燥機及び凍結乾燥機等が挙げられる。 Next, the obtained molded body is subjected to a drying treatment using a dryer as necessary. Examples of the dryer include a microwave dryer, a hot air dryer, a dielectric dryer, a vacuum dryer, a vacuum dryer, and a freeze dryer.
成形後又は乾燥後、成形体には封口を施してもよい。封口は、例えば、図2及び図3に示したように、セル22a,22bの一端の開口部に封口材を充填することにより行われる。この場合、封口は、例えば、複数の貫通孔が所望の位置に設けられたマスクを成形体の一端面に密着させ、そこへ封口材を供給することにより、セル22aの端部にのみ封口材を充填し、成形体の他端面に対しても同様にして22bの端部にのみ封口材を充填することにより行うことができる。これにより、図2及び図3に示したように、セル22b同士が隣り合わないように、1つのセル22bの周囲に複数のセル22aが配置された構造を有する成形体を得ることができる。
After molding or drying, the molded body may be sealed. For example, as shown in FIGS. 2 and 3, the sealing is performed by filling the opening at one end of the
封口材としては、通常、上記成形体と同様の材料を用いることができる。また、封口材として、上記成形体とは異なる材料を用いることもできる。 As the sealing material, the same material as that of the molded body can be usually used. Further, as the sealing material, a material different from that of the molded body can be used.
なお、封口は、後述の焼成後に行ってもよい。その場合、封口後に再度焼成が行われる。焼成前の成形体に対して封口を行っておいた場合には、焼成工程が1回で済むため好ましい。 In addition, you may perform sealing after the below-mentioned baking. In that case, baking is performed again after sealing. In the case where sealing is performed on the molded body before firing, the firing process is only required once, which is preferable.
次に、必要に応じて乾燥処理を施したハニカム成形体を仮焼(脱脂)および焼成する。仮焼(脱脂)は、ハニカム成形体中の有機バインダや、必要に応じて配合される有機添加物を、焼失、分解等により除去するための工程であり、典型的には、焼成温度に至るまでの昇温段階(たとえば、150〜900℃の温度範囲)になされる。仮焼(脱脂)工程おいては、昇温速度を極力おさえることが好ましい。 Next, the honeycomb formed body that has been subjected to a drying treatment as necessary is calcined (degreasing) and fired. The calcination (degreasing) is a process for removing the organic binder in the honeycomb formed body and the organic additive blended as necessary by burning, decomposition, or the like, and typically reaches the firing temperature. Up to a temperature rising stage (for example, a temperature range of 150 to 900 ° C.). In the calcination (degreasing) step, it is preferable to suppress the temperature increase rate as much as possible.
焼成は、例えば、焼成炉にグリーン成形体を置き、加熱する方法により行うことができる。焼成温度は、通常1300℃以上、好ましくは1400℃以上である。一方、得られるハニカム焼成体を加工し易いものにする観点から、焼成温度は、通常1650℃以下であり、好ましくは1600℃以下であり、より好ましくは1550℃以下である。焼成温度までの昇温速度は特に限定されるものではないが、通常、1℃/時間〜500℃/時間である。ハニカム成形体がケイ素源粉末を含む場合には、焼成工程の前に、1100〜1300℃の温度範囲で3時間以上保持する工程を設けることが好ましい。これにより、ケイ素源粉末の融解、拡散を促進させることができる。 Firing can be performed, for example, by placing the green molded body in a firing furnace and heating. The firing temperature is usually 1300 ° C. or higher, preferably 1400 ° C. or higher. On the other hand, from the viewpoint of making the obtained honeycomb fired body easy to process, the firing temperature is usually 1650 ° C. or lower, preferably 1600 ° C. or lower, more preferably 1550 ° C. or lower. The rate of temperature increase up to the firing temperature is not particularly limited, but is usually 1 ° C./hour to 500 ° C./hour. When the honeycomb formed body includes the silicon source powder, it is preferable to provide a step of holding at a temperature range of 1100 to 1300 ° C. for 3 hours or more before the firing step. Thereby, melting and diffusion of the silicon source powder can be promoted.
焼成は通常、大気中で行われるが、原料混合物の成分や成分量比によっては、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス中で焼成してもよいし、一酸化炭素ガス、水素ガスなどのような還元性ガス中で焼成してもよい。また焼成雰囲気中の水蒸気分圧を低くして焼成してもよい。 Firing is usually performed in the air, but depending on the components and component ratio of the raw material mixture, firing may be performed in an inert gas such as nitrogen gas or argon gas, or carbon monoxide gas, hydrogen gas, etc. You may bake in such reducing gas. Further, the firing may be performed by lowering the water vapor partial pressure in the firing atmosphere.
焼成は通常、管状電気炉、箱型電気炉、トンネル炉、遠赤外線炉、マイクロ波加熱炉、シャフト炉、反射炉、ロータリー炉、ローラーハース炉などの通常の焼成炉を用いて行われる。焼成は回分式で行ってもよいし、連続式で行ってもよい。また焼成は静置式で行ってもよいし、流動式で行ってもよい。 Firing is usually performed using a conventional firing furnace such as a tubular electric furnace, a box-type electric furnace, a tunnel furnace, a far-infrared furnace, a microwave heating furnace, a shaft furnace, a reflection furnace, a rotary furnace, or a roller hearth furnace. Firing may be performed batchwise or continuously. Moreover, baking may be performed by a stationary type or may be performed by a fluid type.
焼成時間は、焼成炉の形式、焼成温度、焼成雰囲気などにより異なるが、通常は10分以上300時間以下である。 The firing time varies depending on the type of firing furnace, firing temperature, firing atmosphere, and the like, but is usually from 10 minutes to 300 hours.
以上により、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハニカム焼成体を得ることができる。得られたハニカム焼成体は、成形直後のハニカム成形体の形状をほぼ維持した形状を有する。得られたハニカム焼成体は、研削加工等により、所望の形状に加工することもできる。 As described above, it is possible to obtain a columnar honeycomb fired body in which a large number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction with a cell wall therebetween. The obtained honeycomb fired body has a shape that substantially maintains the shape of the honeycomb formed body immediately after forming. The obtained honeycomb fired body can be processed into a desired shape by grinding or the like.
次に、接着剤層14の原料である接着剤ペーストを調製する。上記接着剤ペーストは、先に説明したようなハニカム構造体の接着剤層の原料となる、少なくともセラミック粒子を含むペースト剤であり、好ましくは、セラミック粒子の30質量%以上がチタン酸アルミニウム粒子であるものである。また、上記接着剤ペーストに含まれる上記セラミック粒子のうち、その粒子径が接着対象である上記ハニカム焼成体の平均気孔径よりも大きいものの粒子数が、上位セラミック粒子の全粒子数の30%以下であることが好ましい。
Next, an adhesive paste that is a raw material of the
なお、後述する工程を経てハニカム構造体10とした後の接着剤層14中に含まれるセラミック粒子の粒子径分布は、接着剤層14の原料中に含まれるセラミック粒子の粒子径分布と同等である。そのため、接着剤ペーストを調製する際に配合するセラミック粒子の粒子径及び粒子数とハニカム焼成体20の平均気孔径との関係を上記範囲に制御することにより、製造されるハニカム構造体10の接着剤層14中に含まれるセラミック粒子の粒子径及び粒子数とハニカム焼成体20の平均気孔径との関係を上記範囲に制御することができる。なお、セラミック粒子の粒子径分布は、従来公知の方法、例えば分級等の方法によって調整することができる。
In addition, the particle size distribution of the ceramic particles contained in the
なお、上記接着剤ペーストに含まれる材料及び各材料の配合量の詳細については、上述しているため、その説明を省略する。 In addition, since it mentioned above about the detail of the material contained in the said adhesive paste, and the compounding quantity of each material, the description is abbreviate | omitted.
次に、複数のハニカム焼成体20を結束させて、所定の大きさのハニカム集合体を形成する。ハニカム集合体の形成は、例えば、各ハニカム焼成体20の側面に接着剤ペーストを塗布して接着剤ペースト層を形成し、ハニカム焼成体20を順次結束させる方法、又は、作製するセラミックブロック16の形状と略同形状の型枠内に各ハニカム焼成体20を仮固定した状態とし、接着剤ペーストを各ハニカム焼成体20間に注入する方法等によって行うことができる。そして、このハニカム集合体を加熱して接着剤ペースト層を乾燥、固化させることによって接着剤層14を介してハニカム焼成体20同士が強固に接着されたセラミックブロック16を形成する。
Next, the plurality of honeycomb fired
なお、結束させるハニカム焼成体20の数は、目的とするハニカム構造体10の大きさに合わせて適宜決定すればよい。また、セラミックブロック16に、必要に応じて、切断、研磨等を施して図1(a)に示したような円柱形状としてもよい。
Note that the number of the honeycomb fired
また、上記工程により形成される接着剤層14の厚さは、0.5〜5mmであることが好ましい。接着剤層14の厚さが0.5mm未満では十分な接合強度が得られないおそれがあり、また、接着剤層14は触媒担体やフィルターとして機能しない部分であるため、5mmを超えると、ハニカム構造体10の単位体積あたりの比表面積が低下するため、排ガス浄化性能や排ガス処理効率が低下する傾向がある。また、接着剤層14の厚さが5mmを超えると、圧力損失が大きくなることがある。
Moreover, it is preferable that the thickness of the
次に、必要に応じて、セラミックブロック16の外周面にシール材ペーストを塗布して乾燥し、固定化させることにより、シール材層12を形成する。上記シール材層12を形成することにより、セラミックブロック16の外周面を保護することができ、その結果、ハニカム構造体10の強度を高めることができる。
Next, if necessary, the sealing
上記シール材ペーストの原料は、特に限定されず、上記接着剤ペーストと同じ原料からなるものであってもよいし、異なる原料からなるものであってもよい。また、上記シール材ペーストが、上記接着剤ペーストと同じ原料からなる場合、その構成成分の配合比は、上記接着剤ペーストと同一であってもよく、異なっていてもよい。 The raw material of the sealing material paste is not particularly limited, and may be made of the same raw material as the adhesive paste, or may be made of a different raw material. Moreover, when the said sealing material paste consists of the same raw material as the said adhesive paste, the compounding ratio of the structural component may be the same as the said adhesive paste, and may differ.
上記シール材層12の厚さは、特に限定されるものではないが、0.1〜2mmであることが望ましい。0.1mm未満では、外周面を保護しきれず強度を高めることができないおそれがあり、2mmを超えると、ハニカム構造体10としての単位体積あたりの比表面積が低下してしまい、排ガス浄化性能や排ガス処理効率が低下する傾向がある。
Although the thickness of the said
また、本製造方法では、複数のハニカム焼成体20を接着剤層14を介して結束させた後(なお、シール材層12を設けた場合は、シール材層12を形成した後)に、仮焼することが望ましい。これにより、接着剤層14、シール材層12に有機バインダが含まれている場合などには、脱脂除去することができる。仮焼する条件は、含まれる有機物の種類や量によって適宜決定されることとなるが、おおよそ700℃で2時間程度が望ましい。
Further, in the present manufacturing method, after the plurality of honeycomb fired
このようなハニカム構造体の製造方法により、大型のチタン酸アルミニウム質ハニカム構造体を容易に製造することができる。 By such a method for manufacturing a honeycomb structure, a large-sized aluminum titanate honeycomb structure can be easily manufactured.
10…ハニカム構造体、14…接着剤層、20…ハニカム焼成体、22a,22b…セル、24…セル壁。
DESCRIPTION OF
Claims (3)
複数の前記セルの少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形のセルであり、且つ、複数の前記チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体の少なくとも一部は、長手方向に垂直な断面形状が六角形の柱状体であり、
前記チタン酸アルミニウム質ハニカム焼成体が、チタン酸アルミニウムマグネシウム質ハニカム焼成体であり、
前記接着剤層に含まれる前記セラミック粒子の30質量%以上がチタン酸アルミニウム粒子である、チタン酸アルミニウム質ハニカム構造体。 Columnar aluminum titanate honeycomb fired bodies in which a plurality of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall have a structure in which a plurality of cells are bound through an adhesive layer containing at least ceramic particles,
At least some of the plurality of cells are cells having a hexagonal cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction, and at least some of the plurality of the aluminum titanate honeycomb fired bodies are sectional shapes perpendicular to the longitudinal direction. Is a hexagonal columnar body,
The aluminum titanate honeycomb fired body, Ri aluminum magnesium titanate honeycomb fired body der,
An aluminum titanate honeycomb structure in which 30% by mass or more of the ceramic particles contained in the adhesive layer are aluminum titanate particles .
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