JP5871931B2 - 熱を伝達する方法 - Google Patents
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Description
−−120℃から180℃までの広い動作温度においてヒドロフルオロ(ポリ)エーテル流体の粘度と同程度に低い粘度、
−大気圧での最大250℃の沸点、
−特に高温での、低い透過性および高い化学的適合性およびポリマーシーラントに対する耐性、
−固有の化学的不活性および安定性、および
−流体中での水の低い溶解性、を有し、
前記二次ループ熱伝達システムにおいてうまく使用され、その結果、システムの効率を高め、その保守を最小限にしながら、ポリマーシーラントを通じて漏れるリスクひいてはこれに対応する前記流体の雰囲気中への放出の低減さらには解消に成功することによって、厳しい安全基準が遵守される。
(1)熱伝達流体を含む二次ループ通路によって、本体から第1熱伝達システムに熱を伝達する工程と、任意選択で、
(2)前記熱伝達流体を含む前記二次ループ通路によって、前記第1熱伝達システムと同じ、または異なる第2熱伝達システムから、前記本体に熱を伝達する工程と、
を含む、熱を伝達する方法であって、
−前記二次ループ通路は、ゴムシールおよびプラスチックパイプから選択される少なくとも1種類のポリマーシーラントを含み、
−前記熱伝達流体は、以下の式(I):
RF−(OCF2)n(OCF2CF2)m(OCF2(CF2)zCF2)p−ORF(I)
(式中、各場合に等しいまたは異なるRFは、C1〜C3パーフルオロアルキル基であり、互いに等しいまたは異なるm、nおよびpは、0〜100、好ましくは0〜50に含まれる整数であり、m+nの合計は0を超え、zは1または2に等しい)
を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを含み、
そして前記熱伝達流体が、工程(1)で前記本体から前記第1熱伝達システムに前記熱を伝達するために、そして任意選択で、工程(2)で前記第2熱伝達システムから前記本体に前記熱を伝達するために、前記二次ループ通路を通じて循環される、方法である。
−真空チャンバに含まれる製品を凍結する工程であって、前記真空チャンバが、真空チャンバから熱伝達システムに熱を伝達するために使用される本発明の熱伝達流体を含む1つまたは複数の通路を含み、前記真空チャンバが−50℃未満、好ましくは−80℃未満の温度で維持される工程と、
−チャンバを室温まで加熱しながら、製品を真空下にて脱水する工程と、
−凍結乾燥された製品を取り出した後、温度範囲120℃〜135℃にて高圧飽和蒸気により真空チャンバを滅菌する工程と
によって、凍結乾燥装置を操作するのに適している。
RaO−Ra’(II−A)または
RaO−J−(O)j−Ra’(II−B)
(式中、互いに等しいまたは異なるRaおよびRa’が独立して、−CmF2m+1、−CnF2n+1−hHh、−CzF2zOCyF2y+1、−CuF2u−u’Hu’OCwF2w+1−w’Hw’および−CuF2u−u’Hu’OCyF2y+1基から選択され、m、u、w、y、zは1〜8、好ましくは1〜7の整数であり、h、u’およびw’は、h≦2n+1、u’≦2u、w’≦2w+1となる1以上の整数であり、但し、式(IIA)におけるRaおよびRa’の少なくとも1つが、−CnF2n+1−hHh基または上記で定義される−CuF2u−u’Hu’OCwF2w+1−w’Hw’基であることを条件とし、
Jは、炭素原子1〜12個を有する二価炭化水素基、直鎖状または分岐状、脂肪族または芳香族、好ましくは炭素原子1〜6個を有する脂肪族二価炭化水素基、例えば−CH2−、−CH2CH2−または−CH(CH3)−であり、
jは0または1に等しい)
のいずれかに従うヒドロフルオロエーテルが挙げられる。
CF3CFHCF2CH(CH3)OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHCF3、CF3CF(CH2OCF2CFHCF3)CFHCF(CF3)2、CF3CFHCF(CH2OCF2CFHCF3)CF(CF3)2、CF3CF[CH(CH3)OCF2CFHCF3]CFHCF(CF3)2、CF3CF[CH(CH3)OCF2CFHCF3]CFHCF2CF3、CF3CF2CF[CH(CH3)OCF2CFHCF3]CFHCF3、CF3CFHCF2C(CH3)2OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHOC4F9、CF3CFHCF2CH(OCF2CFHCF3)CH2OCF2CFHCF3、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHOC3F7、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHOCF3、CF3CF2CF2OCH2CH2CH2OCF2CF2CF3、CF3CF2CF2CF2OCH2CH2CH2OCF2CF2CF2CF3、CF3CF2CF2OCH2CH2OCF2CF2CF3、CF3CF2CF2CF2CF2OCH2CH2CH2OCF2CF2CF2CF2CF3、CF3CF2CF[CF(CF3)2]OCH2CH2CH2OCF[CF(CF3)2]CF2CF3が挙げられる。
RbO−Rf−Rb’(III)
に従うヒドロフルオロポリエーテルが挙げられ、
式中、互いに等しいまたは異なるRbおよびRb’が独立して、−CmF2m+1および−CnF2n+1−hHh基から選択され、m、nは1〜3の整数であり、hは、h≦2n+1となる1以上の整数であり、但し、RbおよびRb’の少なくとも1つが、上記で定義される−CnF2n+1−hHh基であることを条件とし、
Rfは、以下:
(1)−(CF2O)a1−(CF2CF2O)b1−(CF2−(CF2)z’−CF2O)c1(a1、b1およびc1は、100までの、好ましくは50までの整数であり、z’は1または2に等しい整数であり、a1≧0、b1≧0、c1≧0およびa1+b1>0であり、好ましくは、a1およびb1のそれぞれが0を超え、b1/a1が0.1〜10に含まれる)、
(2)−(C3F6O)a2−(C2F4O)b2−(CFXO)c2−(Xは各場合に独立して、−Fおよび−CF3から選択され、a2、b2およびc2は、100までの、好ましくは50までの整数であり、a2>0、b2≧0、c2≧0であり、好ましくは、b2およびc2>0であり、a2/b2は0.2〜5.0に含まれ、かつ(a2+b2)/c2は5〜50に含まれる)、
(3)−(C3F6O)a3−(CFXO)b3−(Xは各場合に独立して、−Fおよび−CF3から選択され、a3およびb3は、100までの、好ましくは50までの整数であり、a3>0、b3≧0、好ましくはb3>0であり、a3/b3は5〜50に含まれる)、から選択されるパーフルオロポリオキシアルキレン鎖である。
RcO−Rf’−Rc’(IV)
を有するパーフルオロポリエーテルが挙げられ、
式中、互いに等しいまたは異なるRcおよびRc’が独立して、−CmF2m+1基から選択され、mは1〜3の整数であり、
Rf’は、以下:
(1’)−(C3F6O)a1’−(C2F4O)b1’−(CFXO)c1’−(Xは各場合に独立して、−FおよびCF3から選択され、a1’、b1’およびc1’は、100までの、好ましくは50までの整数であり、a1’>0、b1’≧0、c1’≧0であり、好ましくは、b1’およびc1’>0であり、a1’/b1’は0.2〜5.0に含まれ、かつ(a1’+b1’)/c1’は5〜50に含まれる)、
(2’)−(C3F6O)a2’−(CFXO)b2’−(Xは各場合に独立して、−FおよびCF3から選択され、a2’およびb2’は、100までの、好ましくは50までの整数であり、a2’>0、b2’≧0、a2’/b2’は5〜50に含まれる)、から選択されるパーフルオロポリオキシアルキレン鎖である。
−上述の式(I)を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを少なくとも50モル%、さらに好ましくは少なくとも60モル%、またさらに好ましくは少なくとも70モル%と、
−任意選択で、上記で定義されるヒドロフルオロエーテル(HFE)、ヒドロフルオロポリエーテル(HFPE)およびパーフルオロポリエーテル(PFPE)から選択される1種または複数種の流体と、
−任意選択で、上記で定義される1種または複数種の添加剤と、を含む。
−上述の式(I)を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを少なくとも50モル%、さらに好ましくは少なくとも60モル%、またさらに好ましくは少なくとも70モル%と、
−任意選択で、上述の式(III)(式中、Rfは、上述の構造(1)を有するパーフルオロポリオキシアルキレン鎖であり、RbおよびRb’のうちの1つが上記で定義される−CnF2n+1−hHh基であり、残りの基が上記で定義される−CmF2m+1基である)を有する1種または複数種のヒドロフルオロポリエーテル流体(HFPE)を最大で40モル%、さらに好ましくは最大で30モル%、またさらに好ましくは最大で20モル%、含む。
R’F−(OCF2)n’(OCF2CF2)m’−OR’F(I−ビス)
に従い、
式中、各場合に等しいまたは異なるR’Fは、C1〜C3パーフルオロアルキル基であり、m’およびn’は0を超え50までの整数、好ましくは20までの整数であり、m’/n’は0.1〜10に含まれる。
式CF3O(CF2O)n(CF2CF2O)m−CF3(I−A)(平均m/n比が1.7である)を有し、数平均分子量560を有する、直鎖状パーフルオロポリエーテル。その物理的性質を以下の表1に示す。
ASTM D814−95標準手順に従って、厚さ1.5mmを有するEPDM、シリコーンおよびフルオロシリコーンゴムシートと流体を100℃で接触させることによって、透過特性を測定した。その結果を以下の表2に示す。
ASTM D471−06標準手順に従って、100℃にて168時間、流体に対するゴムの耐薬品性を測定した。DIN53504標準手順を用いて修正されたASTM D471−06標準手順に従って、流体で処理した後のゴムの機械的性質も測定した。その結果を以下の表4に示す。
DIN53504標準手順に従ってS2ダンベル形試験片を使用して、かつASTM D2240−02b標準手順に従って、厚さ3.11mmを有するEPDMゴムの試験片および厚さ2.65mmを有するシリコーンとフルオロシリコーンゴムの試験片を使用して、ゴムの機械的性質を測定した。その結果を以下の表3に示す。
式(I−A)を有する直鎖状パーフルオロポリエーテルの製造
国際公開第2008/122639号パンフレット(SOLVAY SOLEXIS S.P.A.)(2008年10月16日)に記載の手順に従って、テトラフルオロエチレンの光化学酸化から誘導される過酸化パーフルオロポリエーテルの接触水素化によって、PFPEジアシルフルオライドを得た。110℃〜150℃の範囲に沸点を有するPFPEジアシルフルオライドの留分を得るために、得られた混合物を蒸留した。フッ化アシル鎖が完全に転化し、上述の式(I−A)を有する直鎖状パーフルオロポリエーテルが得られるまで、式TO(CF2O)n(CF2CF2O)m−T’(TおよびT’は−CF3(2%)および−CF2COF(98%)基であり、平均m/n比が1.7である)を有し、かつ数平均分子量620を有する、回収されたPFPEジアシルフルオライドを、欧州特許出願公開第0193028A号明細書(MONTEDISON S.P.A.)(1986年9月3日)に記載の手順に従って0℃で光化学フッ素化にかけた。
上記に定義される試験手順に従って、上述の式(I−A)を有する直鎖状パーフルオロポリエーテルをEPDM、シリコーンおよびフルオロシリコーンゴムと接触させた。その結果を以下の表2および4に示す。
上述の式(I−A)を有する直鎖状パーフルオロポリエーテルの代わりにNOVEC(登録商標)7500ヒドロフルオロエーテルを使用した以外、本発明の実施例2に従う同じ手順を行った。その結果を表2および4に示す。
おけるポリマーシーラントの気密を有利には高めることによって、成功することが判明した。
Claims (11)
- 以下の工程:
(1)熱伝達流体を含む二次ループ通路によって、本体から第1熱伝達システムに熱を伝達する工程
を含む、熱を伝達する方法であって、
前記二次ループ通路が、ゴムシールおよびプラスチックパイプから選択される少なくとも1種類のポリマーシーラントを含み、
前記熱伝達流体が、以下の式(I):
RF−(OCF2)n(OCF2CF2)m(OCF2(CF2)zCF2)p−ORF(I)
(式中、各場合に等しいまたは異なるRFが、C1〜C3パーフルオロアルキル基であり、互いに等しいまたは異なるm、nおよびpが、0〜100に含まれる整数であり、m+nの合計が0を超え、zは1または2に等しい)
を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを含み、
前記熱伝達流体が、工程(1)で前記第1熱伝達システムに前記本体から前記熱を伝達するために、前記二次ループ通路を通じて循環される、方法。 - 前記本体の温度が、一般に−15℃未満の温度に設定される、請求項1に記載の方法。
- (2)前記第1熱伝達システムと同じまたは異なる第2熱伝達システムから、前記熱伝達流体を含む前記二次ループ通路によって前記本体に熱を伝達する工程
をさらに含む、請求項1に記載の方法。 - 前記熱伝達流体が、工程(2)で前記本体に前記第2熱伝達システムから前記熱を伝達するために循環される、請求項3に記載の方法。
- 請求項3に規定する第2熱伝達システムが、請求項1に規定する第1熱伝達システムと同じである、請求項3に記載の方法。
- 請求項3に規定する第2熱伝達システムが、請求項1に規定する第1熱伝達システムと異なる、請求項3に記載の方法。
- 前記熱伝達流体が、
請求項1に規定する式(I)を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを少なくとも50モル%と、
ヒドロフルオロエーテル(HFE)、ヒドロフルオロポリエーテル(HFPE)およびパーフルオロポリエーテル(PFPE)から選択される1種または複数種の流体と、
1種または複数種の添加剤と、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記熱伝達流体が、
請求項1に規定する式(I)を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルを少なくとも50モル%と、
以下の式(III):
RbO−Rf−Rb’(III)
を有する1種または複数種のヒドロフルオロポリエーテル流体(HFPE)を最大で40モル%とを含む
[上記式中、互いに等しいまたは異なるRbおよびRb’が独立して、−CmF2m+1および−CnF2n+1−hHh基から選択され、m、nは1〜3の整数であり、hは、h≦2n+1となる1以上の整数であり、但し、RbおよびRb’の1つが、上記で定義される−CnF2n+1−hHh基であり、残りの基が上記で定義される−CmF2m+1基であることを条件とし、
Rfは、以下の構造:
(1)−(CF2O)a1−(CF2CF2O)b1−(CF2−(CF2)z’−CF2O)c1(a1、b1およびc1は、100までの整数であり、z’は1または2に等しい整数であり、a1≧0、b1≧0、c1≧0およびa1+b1>0である)、
を有するパーフルオロポリオキシアルキレン鎖である]、請求項7に記載の方法。 - 前記熱伝達流体が、請求項1に規定する式(I)を有する1種または複数種の直鎖状パーフルオロポリエーテルからなる、請求項7に記載の方法。
- 請求項1に規定する式(I)を有する直鎖状パーフルオロポリエーテルが、以下の式(I−ビス):
R’F−(OCF2)n’(OCF2CF2)m’−OR’F(I−ビス)
(式中、各場合に等しいまたは異なるR’Fが、C1〜C3パーフルオロアルキル基であり、m’およびn’が、0を超え50までの整数であり、m’/n’が0.1〜10に含まれる)
に従う、請求項1に記載の方法。 - 前記二次ループ通路が、少なくとも1つのゴムシールを含む、請求項1に記載の方法。
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