JP5750525B2 - Water-soluble machining fluid for fixed abrasive wire saws - Google Patents
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Description
本発明は、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液に関する。 The present invention relates to a water-soluble working fluid for a fixed abrasive wire saw.
近年、半導体デバイスの製造コスト低減を図るため、シリコンウエハの大口径化が急速に進みつつあり、シリコンウエハの切断加工技術の向上が重要となっている。当該切断加工技術としては、例えば、切断ロスが少なく加工能率の良いワイヤ工具（ワイヤソー）による切断方式がある。ワイヤソーによる切断方式には、遊離砥粒方式と固定砥粒方式とがあるが、遊離砥粒方式にあっては、（１）加工液として、油剤に砥粒を分散させたスラリーを使用するため切断ワークや周辺環境の汚染が著しい、（２）切断時に発生する切りくずを多量に含んだスラリーの廃棄が必要、（３）遊離砥粒と切りくずとの分離が困難である、（４）ワイヤ走行速度に制限があり加工能率向上に限界がある、などの問題が指摘されている。このような問題を解決すべく、ピアノ線等のワイヤ表面に、電着やレジンボンド等により砥粒を固定した固定砥粒型のワイヤソーの検討がなされている。例えば、特許文献１には、３０〜６０μｍの砥粒をレジンボンド固定した固定砥粒ワイヤソーが開示されている。当該固定砥粒ワイヤソーを１０００〜２５００ｍ／ｍｉｎの線速で走行させて、脆性材料を切断することにより、高能率な切断加工を可能としている。 In recent years, in order to reduce the manufacturing cost of semiconductor devices, the diameter of silicon wafers has been rapidly increased, and improvement of silicon wafer cutting technology has become important. As the cutting processing technique, for example, there is a cutting method using a wire tool (wire saw) with low cutting loss and good processing efficiency. The cutting method using a wire saw includes a free abrasive grain method and a fixed abrasive grain method. In the free abrasive grain method, (1) a slurry in which abrasive grains are dispersed in an oil is used as a processing liquid. Contamination of cutting work and surrounding environment is significant, (2) Disposal of slurry containing a large amount of chips generated during cutting is necessary, (3) Separation of free abrasive grains and chips is difficult (4) Problems such as limitations in wire travel speed and limitations in improving machining efficiency have been pointed out. In order to solve such a problem, a fixed-abrasive wire saw in which abrasive grains are fixed to the surface of a wire such as a piano wire by electrodeposition, resin bonding, or the like has been studied. For example, Patent Document 1 discloses a fixed abrasive wire saw in which 30-60 μm abrasive grains are resin-bonded. The fixed abrasive wire saw is run at a linear speed of 1000 to 2500 m / min to cut a brittle material, thereby enabling highly efficient cutting.
一方、固定砥粒ワイヤソーを用いて脆性材料を切断加工する際には、潤滑、冷却、切りくずの分散等を目的として、同時に加工液を用いる。当該加工液としては、水溶性のものを用いることが好ましい。水をほとんど含有しない非水性の加工液では、非水性の揮発成分（溶剤成分）が作業環境を悪化させる、加工液が引火性液体となる、加工後の洗浄工程や廃液処理等が水溶性の加工液を用いる場合より複雑になる等の問題を有する。 On the other hand, when a brittle material is cut using a fixed abrasive wire saw, a working fluid is used at the same time for the purpose of lubrication, cooling, chip dispersion, and the like. As the processing liquid, it is preferable to use a water-soluble one. In non-aqueous processing fluids that contain almost no water, non-aqueous volatile components (solvent components) deteriorate the working environment, the processing fluid becomes flammable, and the post-processing cleaning process and waste liquid treatment are water-soluble. There is a problem that it becomes more complicated than the case of using a working fluid.
また、被加工物がシリコンである場合には下記の問題がある。すなわち、シリコンは反応性が高く、切断加工中に加工液中の水分やアルカリと反応して水素ガスを発生させ、引火する虞がある。従って、シリコンとの反応性が抑制された加工液であることが好ましい。このような観点から、特許文献２に示すような加工液が提案されている。 Further, when the workpiece is silicon, there are the following problems. That is, silicon is highly reactive and may react with moisture or alkali in the working fluid during cutting to generate hydrogen gas and ignite. Therefore, it is preferable that the processing liquid has a suppressed reactivity with silicon. From such a viewpoint, a machining fluid as shown in Patent Document 2 has been proposed.
シリコンやサファイア、ガラス、セラミックス、ネオジウムなどの脆性材料を固定砥粒化したワイヤーを用いて切断加工する際に用いる加工液としては、特許文献２に記載された加工液のように、グリコールと水とを主成分とするものが幅広く使用されている。しかしながら、このような従来の加工液では、十分に安定した切断加工を行えない場合があった。特に、切りくずが加工液に混入することによって、様々な問題を生じることがわかった。加工液を用いてシリコン等の被加工物の切断加工を行うと、該被加工物の切りくずが加工液に混入する。このとき、場合によっては加工性能へ影響を及ぼす程に加工液の粘度が高くなることがあった。また、切りくずが加工液に混入することによって、該切りくずが設備の配管に詰まるといった不具合や、メインローラーのワイヤーを掛ける溝に固い固着（以下、「ハードケーキ」と記載することがある。）を生じ、ワイヤーの目飛び（ワイヤーが溝から外れる）が発生する等の不具合を来たすこともあった。 As a processing liquid used when cutting using a wire in which a brittle material such as silicon, sapphire, glass, ceramics, neodymium, etc. is fixed to abrasive grains, glycol and water are used as in the processing liquid described in Patent Document 2. And the main component is widely used. However, in some cases, such a conventional machining fluid cannot perform sufficiently stable cutting. In particular, it has been found that various problems occur when chips are mixed into the machining fluid. When a workpiece such as silicon is cut using the machining fluid, chips from the workpiece are mixed into the machining fluid. At this time, depending on the case, the viscosity of the working fluid may be so high as to affect the processing performance. In addition, when chips are mixed into the processing liquid, the chips are clogged in the piping of the equipment, or may be described as “hard cake” which is firmly fixed to the groove where the wire of the main roller is hung. ) And the occurrence of defects such as wire skipping (wires coming off the grooves) may occur.
そこで本発明は、切りくずが混入したときの粘度の上昇、及び、混入した切りくずによる設備の配管詰まりやハードケーキの発生を抑制できる固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を提供することを課題とする。 Therefore, the present invention has an object to provide an aqueous processing liquid for a fixed abrasive wire saw capable of suppressing an increase in viscosity when chips are mixed, and clogging of equipment piping and generation of hard cake due to the mixed chips. To do.
以上の問題を解決すべく、本発明者らは鋭意検討し、以下の事項を見出した。
（１）被加工物の切りくずが加工液に混入したとき、その切りくずが微粉（１μｍ前後）であることや、活性な新生面を持つ切りくず同士が作用して周囲の加工液を含みながら凝集し、切りくずが増粘剤のように機能することによって、加工液の粘度が著しく上昇する。
（２）被加工物の切りくずが加工液に混入すると、該切りくずの比重が加工液を構成する組成物の比重より大きいために、比重の大きい切りくずが沈降する。このとき、切りくずが分散した状態で均一に沈降すると、沈降した切りくずが固く密に固化し、設備の配管が詰まったり、ハードケーキが発生したりする。
（３）加工液の電気伝導度を適切に調整することによって、加工液に混入する切りくずの分散挙動を制御し、上記（１）及び（２）の問題を解決することができる。
In order to solve the above problems, the present inventors diligently studied and found the following matters.
(1) When chips from the workpiece are mixed in the machining fluid, the chips are fine powder (around 1 μm), and chips having an active new surface act on each other to contain the surrounding machining fluid. The viscosity of the working fluid is significantly increased by agglomeration and chip functioning like a thickener.
(2) When chips of the workpiece are mixed into the machining liquid, the chips having a large specific gravity settle because the specific gravity of the chips is larger than the specific gravity of the composition constituting the machining liquid. At this time, when the chips are uniformly settled in a dispersed state, the settled chips are solidified tightly and the piping of the equipment is clogged or a hard cake is generated.
(3) By appropriately adjusting the electrical conductivity of the machining fluid, the dispersion behavior of chips mixed in the machining fluid can be controlled, and the problems (1) and (2) can be solved.
本発明は上記知見に基づいてなされたものであり、以下の構成をとる。すなわち、
本発明の第１の態様は、（Ｃ）カルボン酸と、（Ｄ）水に溶解して塩基性を示す化合物と、（Ｅ）水と、を含み、２５℃における電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以上３０００μＳ／ｃｍ以下であり、２５℃におけるｐＨが５以上１０以下であり、平均粒子径１．５μｍのシリコン粉を１０質量％添加し撹拌して形成した擬似使用液の粘度が、２５℃で３０ｍＰａ・ｓ未満である、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液である。
This invention is made | formed based on the said knowledge, and takes the following structures. That is,
A first aspect of the present invention includes (C) a carboxylic acid, (D) a compound which is basic when dissolved in water, and (E) water, and has an electric conductivity of 300 μS / cm at 25 ° C. The viscosity of the pseudo-use liquid formed by adding 10% by mass of silicon powder having an average particle size of 1.5 μm and stirring at 25 ° C. It is a water-soluble processing liquid for fixed abrasive wire saws that is less than 30 mPa · s.
本発明において、「粘度」とは、ブルックフィールド型粘度計によって測定された粘度を意味する。また、「平均粒子径」とは、株式会社堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒度分布測定装置「ＬＡ９１０」を用いて計測したものを意味する。 In the present invention, “viscosity” means the viscosity measured with a Brookfield viscometer. The “average particle diameter” means that measured using a laser diffraction / scattering particle size distribution measuring apparatus “LA910” manufactured by Horiba, Ltd.
本発明の第１の態様の加工液は、さらに、（Ａ）アルコールとエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとからなる共重合体、及びポリオキシアルキレングリコールから選ばれる少なくとも一種類以上のノニオン系界面活性剤を含むことが好ましい。 The working fluid according to the first aspect of the present invention further comprises (A) a copolymer consisting of alcohol, ethylene oxide and propylene oxide, and at least one nonionic surfactant selected from polyoxyalkylene glycol. It is preferable to include.
また、本発明の第１の態様の加工液は、さらに、（Ｂ）グリコールを含むことが好ましい。 Moreover, it is preferable that the processing liquid of the 1st aspect of this invention contains (B) glycol further.
本発明の第２の態様は、（Ａ）アルコールとエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体、及びポリオキシアルキレングリコールのうち少なくとも１種類以上のノニオン系界面活性剤を０．１質量％以上８質量％以下と、（Ｂ）グリコールを０．１質量％以上８質量％以下と、（Ｃ）カルボン酸を０．０１質量％以上５質量％以下と、（Ｄ）塩基性化合物を０．０１質量％以上７質量％以下と、（Ｅ）水と、を含み、２５℃における電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以上３０００μＳ／ｃｍ以下であり、２５℃におけるｐＨが５以上１０以下であり、平均粒子径１．５μｍのシリコン粉を１０質量％添加し撹拌して形成した擬似使用液の粘度が、２５℃で３０ｍＰａ・ｓ未満である、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液である。 In a second aspect of the present invention, (A) a copolymer of alcohol, ethylene oxide and propylene oxide, and at least one nonionic surfactant among polyoxyalkylene glycols is contained in an amount of 0.1% by mass or more. wt% and less, and (B) glycol 8% by mass or less than 0.1% by weight, and (C) a carboxylic acid of the following 5 wt% 0.01 wt%, (D) a salt based solubilising compound 0.01% by mass or more and 7% by mass or less and (E) water, the electrical conductivity at 25 ° C. is 300 μS / cm or more and 3000 μS / cm or less, and the pH at 25 ° C. is 5 or more and 10 or less. The pseudo-use fluid formed by adding 10% by mass of silicon powder having an average particle size of 1.5 μm and stirring is a water-soluble working solution for fixed abrasive wire saws at 25 ° C. of less than 30 mPa · s.
本発明の第１及び第２の態様の加工液は、２５℃における表面張力が２０ｍＮ／ｍ以上５０ｍＮ／ｍ以下であることが好ましい。 The working fluids of the first and second aspects of the present invention preferably have a surface tension at 25 ° C. of 20 mN / m or more and 50 mN / m or less.
また、本発明の第１及び第２の態様の加工液は、さらに、水溶性高分子及び／または消泡剤を含むことが好ましい。 Moreover, it is preferable that the processing liquid of the 1st and 2nd aspect of this invention contains a water-soluble polymer and / or an antifoamer further.
また、本発明の第１及び第２の態様の加工液は、全体の質量を１００質量％として、（Ｅ）水を１０質量％以上９９．７質量％以下含むことが好ましい。 Moreover, it is preferable that the processing liquid of the 1st and 2nd aspect of this invention contains 10 mass% or more and 99.7 mass% or less of (E) water by making the whole mass into 100 mass%.
本発明によれば、切りくずが混入したときの粘度の上昇、及び、混入した切りくずによる設備の配管詰まりやハードケーキの発生を抑制できる固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the water-soluble processing liquid for fixed-abrasive wire saws which can suppress the raise of the viscosity when a chip mixes, and the piping clogging of equipment by the mixed chip and generation | occurrence | production of a hard cake can be suppressed. .
＜本発明の加工液の性状＞
（電気伝導度）
本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液は、２５℃における電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以上３０００μＳ／ｃｍ以下である。電気伝導度の上限は、２０００μＳ／ｃｍ以下であることが好ましく、１０００μＳ／ｃｍ以下であることがより好ましい。
<Properties of the working fluid of the present invention>
(Electrical conductivity)
The water-soluble processing liquid for a fixed abrasive wire saw of the present invention has an electric conductivity at 25 ° C. of 300 μS / cm or more and 3000 μS / cm or less. The upper limit of the electrical conductivity is preferably 2000 μS / cm or less, and more preferably 1000 μS / cm or less.
電気伝導度とは、電気の伝わりやすさを示す指標であり、電気抵抗の逆数として定義されている。加工液に含まれるイオン性の物質の濃度が高い程、加工液の電気伝導度は高くなり、電気を通しやすくなる。また、加工液に含まれるイオン性の物質の濃度が高い程、電荷を持っている微粒子（切りくず）が加工液中で凝集しやすくなる。すなわち、加工液の電気伝導度が高い程、該加工液に混入した切りくずの見かけの粒子径が大きくなり、切りくずが沈降しやすくなる。またこのとき、切りくずは立体的で嵩高い状態で沈降するため、ハードケーキが生じ難い傾向にあると考えられる。さらに、切りくずを凝集させて沈降させることにより、切りくずの沈降速度を速めることが可能であり、遠心分離等によって加工液から切りくずを分離し易くなる。 Electrical conductivity is an index indicating the ease with which electricity is transmitted, and is defined as the reciprocal of electrical resistance. The higher the concentration of the ionic substance contained in the working fluid, the higher the electrical conductivity of the working fluid and the easier it is to conduct electricity. Further, the higher the concentration of the ionic substance contained in the processing liquid, the more easily charged fine particles (chips) are aggregated in the processing liquid. That is, the higher the electrical conductivity of the machining fluid, the larger the apparent particle size of the chips mixed in the machining fluid, and the more easily the chips settle. Further, at this time, the chips settle in a three-dimensional and bulky state, so that it is considered that a hard cake tends to hardly occur. Furthermore, it is possible to increase the sedimentation rate of the chips by agglomerating the chips and settling them, and it becomes easy to separate the chips from the processing liquid by centrifugation or the like.
しかしながら、電気伝導度が高すぎる場合、切りくずが加工液中で分散し難くなることによって、加工液の粘度が上昇し易くなる。 However, when the electrical conductivity is too high, the viscosity of the working fluid is likely to increase due to the difficulty in dispersing chips in the working fluid.
一方、電気伝導度が低い場合（純水などがその代表例）は、電荷を持っている微粒子（切りくず）が各々の電荷による反発で分散し、切りくずが混入しても加工液の粘度は上昇し難い。 On the other hand, when the electrical conductivity is low (pure water is a typical example), charged fine particles (chips) disperse due to repulsion due to each charge, and the viscosity of the machining fluid even if chips are mixed Is hard to rise.
しかしながら、加工液の電気伝導度が低過ぎて加工液中で切りくずが分散され過ぎると、切りくずは分散した状態で均一に沈降し、固く密に固化する。このように切りくずが沈降して固く密に固化することによって、設備の配管が詰まったり、メインローラーのワイヤー溝にハードケーキが生じることによって、ワイヤーの目飛び（ワイヤーが溝から外れる）が発生したりするなどの不具合を生じやすくなる。また、加工液中で切りくずが分散され過ぎると、切りくずの沈降する速度が遅くなる。そのため、廃液処理や加工液のリサイクルを目的として加工液中の切りくずを除去する際、遠心分離などで加工液中の切りくずを除去することが困難になる。 However, if the electrical conductivity of the working fluid is too low and chips are dispersed too much in the working fluid, the chips settle uniformly in a dispersed state and solidify tightly and tightly. As the chips settle and solidify tightly and tightly, the piping of the equipment is clogged, or hard cake is generated in the wire groove of the main roller, causing wire skipping (the wire comes out of the groove) It becomes easy to produce troubles such as doing. Moreover, when the chips are dispersed too much in the machining liquid, the speed at which the chips settle is reduced. Therefore, when removing chips in the processing liquid for the purpose of waste liquid treatment or recycling of the processing liquid, it becomes difficult to remove the chips in the processing liquid by centrifugation or the like.
本発明の加工液によれば、２５℃における電気伝導度を上述した範囲にすることによって、切りくずを加工液中で適度に分散、凝集、沈降させることができる。その結果、加工液の粘度の上昇を抑制することや、設備の配管詰まりやハードケーキの発生を抑制すること等が可能となる。 According to the machining liquid of the present invention, by setting the electric conductivity at 25 ° C. within the above-described range, chips can be appropriately dispersed, aggregated, and settled in the machining liquid. As a result, it is possible to suppress an increase in the viscosity of the working fluid, to suppress the clogging of equipment piping and the occurrence of hard cake.
本発明の加工液の電気伝導度は、水に溶解してイオン化する物質の加工液への添加量によって調整することができる。例えば、後述する（Ｃ）成分（カルボン酸）や（Ｄ）成分（水に溶解して塩基性を示す化合物）の加工液への添加量を調整することによって、加工液の電気伝導度を適宜調整することができる。なお、本発明の加工液は、水に希釈して使用してもよいが、その場合も、希釈後の加工液の電気伝導度が上述した範囲であることが好ましい。 The electrical conductivity of the working fluid of the present invention can be adjusted by the amount of substance dissolved in water and ionized to the working fluid. For example, by adjusting the amount of component (C) (carboxylic acid) or component (D) (compound that dissolves in water and exhibits basicity), which will be described later, to the processing liquid, the electrical conductivity of the processing liquid is appropriately adjusted. Can be adjusted. In addition, although the processing liquid of this invention may be diluted and used for water, also in that case, it is preferable that the electrical conductivity of the processing liquid after dilution is the range mentioned above.
（粘度）
本発明の加工液の粘度は、２５℃で１ｍＰａ・ｓ以上２５ｍＰａ・ｓ以下であることが好ましく、上限は２０ｍＰａ・ｓ以下であることがより好ましい。加工液の粘度が高くなり過ぎると、一般的には加工液中の水分量が少なく、固定砥粒ワイヤーを用いた加工に伴って発生する熱を奪う能力（以下、「冷却性」と記載する場合がある。）が弱い。そのため、加工精度の低下や工具への負荷が増す等の問題を生じる虞がある。また、本発明の加工液に所定のシリコン粉を分散させた液体（擬似使用液）の粘度は、２５℃で１ｍＰａ・ｓ以上３０ｍＰａ・ｓ未満であることが好ましく、１ｍＰａ・ｓ以上２０ｍＰａ・ｓ以下であることがさらに好ましく、１ｍＰａ・ｓ以上１５ｍＰａ・ｓ以下であることがさらに好ましい。該擬似使用液の粘度は、本発明の加工液にシリコン粉（平均粒子径：１．５μｍ）を１０質量％添加し、撹拌混合後、ステンレス鋼球（直径２ｍｍ）を入れ、１０００ｒｐｍで１０時間撹拌し、該ステンレス鋼球を濾別して得られた擬似使用液について測定したものである。上記した加工液自体の粘度が高いと、シリコン粉を含有する擬似使用液の粘度も必然的に高くなる。なお、加工液および擬似使用液の粘度は、ブルックフィールド型粘度計にて測定することができる。
(viscosity)
The viscosity of the working fluid of the present invention is preferably 1 mPa · s or more and 25 mPa · s or less at 25 ° C., and the upper limit is more preferably 20 mPa · s or less. If the viscosity of the working fluid becomes too high, the amount of water in the working fluid is generally small, and the ability to take away the heat generated by processing using a fixed abrasive wire (hereinafter referred to as “cooling”) May be weak). Therefore, there is a possibility that problems such as a decrease in machining accuracy and an increase in load on the tool may occur. The viscosity of the liquid (pseudo-use liquid) in which a predetermined silicon powder is dispersed in the processing liquid of the present invention is preferably 1 mPa · s or more and less than 30 mPa · s at 25 ° C., and preferably 1 mPa · s or more and 20 mPa · s. More preferably, it is more preferably 1 mPa · s or more and 15 mPa · s or less. The viscosity of the pseudo use liquid is such that 10% by mass of silicon powder (average particle diameter: 1.5 μm) is added to the processing liquid of the present invention, and after stirring and mixing, a stainless steel ball (diameter 2 mm) is added, and 1000 rpm is used for 10 hours. It was measured for the pseudo use liquid obtained by stirring and separating the stainless steel balls by filtration. When the viscosity of the processing liquid itself is high, the viscosity of the pseudo use liquid containing silicon powder is inevitably high. The viscosities of the working liquid and the pseudo use liquid can be measured with a Brookfield viscometer.
本発明の加工液の粘度は、例えば、後述する（Ａ）成分（ノニオン系界面活性剤）、（Ｂ）成分（グリコール）、（Ｃ）成分（カルボン酸）、（Ｄ）成分（水に溶解して塩基性を示す化合物）、（Ｅ）成分（水）の配合量より適宜調整することができる。また、その他添加剤（例えば、粘度調整剤。）の配合によって調整することもできる。なお、本発明の加工液は、水に希釈して使用してもよいが、その場合も、希釈後の加工液の粘度が上述した範囲であることが好ましい。 The viscosity of the processing liquid of the present invention is, for example, (A) component (nonionic surfactant), (B) component (glycol), (C) component (carboxylic acid), (D) component (dissolved in water) described later. Thus, the amount of the compound (E) and the component (water) can be appropriately adjusted. Moreover, it can also adjust with the mixing | blending of other additives (for example, viscosity modifier). In addition, although the processing liquid of this invention may be diluted and used for water, it is preferable also in that case that the viscosity of the processing liquid after dilution is the range mentioned above.
（ｐＨ）
本発明の加工液のｐＨは、２５℃で５以上１０以下である。加工液のｐＨが５未満である場合は、加工液の金属に対する腐食性が高まり、加工液が触れた設備やワイヤソーに備えられる金属部材を腐食させる虞がある。金属に対する腐食性は、加工液に含まれる水の量等にもよるが、加工液のｐＨを２５℃で５以上とすることによって、上記腐食を抑制し易くなる。かかる観点から、本発明の加工液のｐＨは、２５℃で６以上であることがより好ましく、７以上であることがさらに好ましい。逆に加工液のｐＨが１０を超える場合は、加工液と加工液に混入した切りくず（シリコン）との反応性が高まり、加工液と切りくずとが反応して水素が発生する虞や、加工時の加工液の粘度が著しく上昇する虞がある。加工液のｐＨを２５℃で１０以下とすることによって、加工時における水素の発生や、加工時の加工液の粘度上昇を抑制し易くなる。
(PH)
The pH of the working fluid of the present invention is 5 or more and 10 or less at 25 ° C. When the pH of the working fluid is less than 5, the corrosiveness of the working fluid to the metal is increased, and there is a risk of corroding the metal member provided in the equipment or wire saw touched by the working fluid. Although the corrosiveness to the metal depends on the amount of water contained in the machining fluid, the corrosion can be easily suppressed by setting the pH of the machining fluid to 5 or more at 25 ° C. From this viewpoint, the pH of the processing liquid of the present invention is more preferably 6 or more at 25 ° C., and further preferably 7 or more. Conversely, when the pH of the machining fluid exceeds 10, the reactivity between the machining fluid and chips mixed with the machining fluid (silicon) increases, and the machining fluid and chips may react to generate hydrogen, There is a possibility that the viscosity of the processing fluid during processing may increase significantly. By setting the pH of the processing liquid to 10 or less at 25 ° C., it becomes easy to suppress generation of hydrogen during processing and increase in the viscosity of the processing liquid during processing.
本発明の加工液のｐＨは、例えば、後述する（Ｂ）成分（グリコール）や、（Ｃ）成分（カルボン酸）及び（Ｄ）成分（水に溶解して塩基性を示す化合物）の含有量より適宜調整することができる。また、その他添加剤（例えば、ｐＨ調整剤。）の配合によって調整することもできる。なお、本発明の加工液は、水に希釈して使用してもよいが、その場合も、希釈後の加工液のｐＨが上述した範囲であることが好ましい。 The pH of the processing liquid of the present invention is, for example, the content of (B) component (glycol), (C) component (carboxylic acid), and (D) component (compound that is basic when dissolved in water) described later. It can be adjusted more appropriately. Moreover, it can also adjust with the mixing | blending of other additives (for example, pH adjuster). In addition, although the processing liquid of this invention may be diluted and used for water, it is preferable also in that case that the pH of the processing liquid after dilution is the range mentioned above.
（表面張力）
本発明者らは、従来の加工液は、使用するワイヤーへの濡れ性や被加工物の隙間への浸透性が不十分であり、加工部（被加工物のうち、ワイヤーが接触する部分）に到達すべき加工液が不足し、加工性能の低下を招いている場合があることを見出した。加工液の表面張力が高すぎる場合、加工液の濡れ性や浸透性が悪くなり、加工部に加工液が行き渡らなくなる虞がある。極端な例では、加工部が乾燥した状態で切断加工することとなる。そのため、加工部における発熱が著しくなり、工具へ過度の負荷がかかってワイヤーが断線したり、加工精度が低下して被加工物の面粗さが悪くなったりする虞があった。かかる観点から、本発明の加工液の表面張力は、２５℃で５０ｍＮ/ｍ以下であることが好ましく、４５ｍＮ/ｍ以下であることがより好ましく、４０ｍＮ/ｍ以下であることがさらに好ましい。加工液の表面張力を上記範囲とすることによって、被加工物（シリコン等）やワイヤー（ニッケルや樹脂等）に対する濡れ性や、加工部への浸透性を向上させることができる。
(surface tension)
Inventors of the present invention have insufficient wettability to a wire to be used and permeability to a gap of a workpiece, and a processed portion (a portion of the workpiece in contact with a wire). It has been found that there is a case where the machining fluid to be reached is insufficient and the machining performance is lowered. If the surface tension of the working fluid is too high, the wettability and penetrability of the working fluid will deteriorate, and there is a risk that the working fluid will not spread over the machined part. In an extreme example, cutting is performed in a state where the processed portion is dry. For this reason, there is a risk that heat generated in the processed part becomes remarkable, and an excessive load is applied to the tool, the wire is disconnected, or the processing accuracy is lowered and the surface roughness of the workpiece is deteriorated. From this viewpoint, the surface tension of the working fluid of the present invention is preferably 50 mN / m or less at 25 ° C., more preferably 45 mN / m or less, and further preferably 40 mN / m or less. By setting the surface tension of the working fluid within the above range, wettability to a workpiece (such as silicon) or wire (such as nickel or resin) and permeability to a processed portion can be improved.
一方、表面張力が低い場合、加工液の起泡が強くなる。そのため、切断加工時に加工液中に泡が噛み込まれ、冷却性が弱まるという問題があった。また、加工液から泡が発生することによって、加工液を溜めるために設置されているタンクから該泡がオーバーフローする等の問題もあった。かかる観点から、本発明の加工液の表面張力は、２５℃で２０ｍＮ／ｍ以上であることが好ましく、３０ｍＮ/ｍ以上であることがより好ましい。 On the other hand, when the surface tension is low, the foaming of the processing liquid becomes strong. For this reason, there is a problem that bubbles are caught in the processing liquid during the cutting process and the cooling performance is weakened. In addition, when bubbles are generated from the processing liquid, there is a problem that the bubbles overflow from a tank provided for storing the processing liquid. From this viewpoint, the surface tension of the working fluid of the present invention is preferably 20 mN / m or more at 25 ° C., and more preferably 30 mN / m or more.
本発明の加工液の表面張力は、例えば、後述する（Ａ）成分や消泡剤の配合量を調整することによって、適宜調整することができる。なお、本発明の加工液は、水に希釈して使用してもよいが、その場合も、希釈後の加工液の表面張力が上述した範囲であることが好ましい。 The surface tension of the working fluid of the present invention can be adjusted as appropriate by adjusting, for example, the amount of the component (A) and the antifoaming agent described later. In addition, although the processing liquid of this invention may be diluted and used for water, also in that case, it is preferable that the surface tension of the processing liquid after dilution is the range mentioned above.
＜本発明の加工液が含む成分＞
本発明の加工液には、例えば、以下に説明する成分を含ませることができる。
<Ingredients contained in the working fluid of the present invention>
The processing liquid of the present invention can contain, for example, the components described below.
（（Ａ）成分）
本発明の加工液は、（Ａ）成分として、アルコールとエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体、及びポリオキシアルキレングリコールから選ばれる少なくとも一種類以上のノニオン系界面活性剤を含ませることができる。加工液に（Ａ）成分を含有させることによって、該加工液の表面張力を低下させ、加工液の濡れ性や浸透性を向上させることができる。
((A) component)
The processing fluid of the present invention can contain at least one nonionic surfactant selected from a copolymer of alcohol, ethylene oxide and propylene oxide, and polyoxyalkylene glycol as the component (A). . By containing the component (A) in the working fluid, the surface tension of the working fluid can be reduced, and the wettability and permeability of the working fluid can be improved.
上記アルコールとして用いることができるものに特に制限はないが、例えば、炭素数８以上１２以下のアルコールを用いることができる。 Although there is no restriction | limiting in particular in what can be used as said alcohol, For example, C8-C12 alcohol can be used.
上記ポリオキシアルキレングリコールの具体例としては、ポリオキシエチレンとポリオキシプロピレンの共重合体等を挙げることができる。本発明に用いるポリオキシアルキレングリコールの質量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いた標準ポリスチレン換算）は、１００００以下であることが好ましく、５０００以下であることがより好ましく、３５００以下であることがさらに好ましい。 Specific examples of the polyoxyalkylene glycol, and copolymer of polyoxyethylene and polyoxypropylene. The mass average molecular weight (in terms of standard polystyrene using gel permeation chromatography) of the polyoxyalkylene glycol used in the present invention is preferably 10,000 or less, more preferably 5000 or less, and more preferably 3500 or less. Further preferred.
本発明の加工液は、切断加工の作業環境に応じて、適宜水で希釈して作製することができる。すなわち、本発明の加工液に含まれる成分のうち水以外の成分からなる濃縮組成物を作製し、該濃縮組成物を作業現場等において水で希釈して、本発明の加工液を作製することもできる。また、高濃度の本発明の加工液を作製（水を少なめにして本発明の加工液を作製）し、切断加工の作業環境に応じてそのまま使用したり、水でさらに希釈して用いたりすることもできる。本発明の加工液を実際に切断加工に使用する際において、（Ａ）成分の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．２質量％以上、さらに好ましくは０．５質量％以上であり、上限が好ましくは０．８質量％以下、より好ましくは０．７質量％以下、さらに好ましくは０．６質量％以下である。ただし、上述したように高濃度の本発明の加工液を作製する場合、（Ａ）成分の含有量の上限は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは８質量％以下、より好ましくは７質量％以下、さらに好ましくは６質量％以下である。 The working fluid of the present invention can be prepared by appropriately diluting with water according to the working environment of the cutting process. That is, a concentrated composition comprising components other than water among the components contained in the processing liquid of the present invention is prepared, and the concentrated composition is diluted with water at a work site to prepare the processing liquid of the present invention. You can also. In addition, the processing liquid of the present invention having a high concentration is prepared (the processing liquid of the present invention is prepared with less water) and used as it is depending on the working environment of the cutting process, or further diluted with water. You can also. When the working fluid of the present invention is actually used for cutting, the content of the component (A) is preferably 0.1% by mass, based on the total mass of the working fluid of the present invention (100% by mass). % Or more, more preferably 0.2% by mass or more, further preferably 0.5% by mass or more, and the upper limit is preferably 0.8% by mass or less, more preferably 0.7% by mass or less, and still more preferably 0%. .6% by mass or less. However, as described above, when a high-concentration machining fluid of the present invention is produced, the upper limit of the content of the component (A) is preferably 8 based on the mass of the entire machining fluid of the present invention (100% by mass). It is 7 mass% or less, More preferably, it is 6 mass% or less more preferably.
（（Ｂ）成分）
また、本発明の加工液は、（Ｂ）成分として、グリコールを含ませることができる。本発明の加工液に所定量の（Ｂ）成分を含有させることによって、（Ｂ）成分以外の成分を本発明の加工液に安定的に溶解させることや、本発明の加工液の乾燥を抑制することができる。
((B) component)
Moreover, the processing liquid of this invention can contain glycol as (B) component. By containing a predetermined amount of the component (B) in the processing liquid of the present invention, it is possible to stably dissolve components other than the component (B) in the processing liquid of the present invention and to prevent drying of the processing liquid of the present invention. can do.
（Ｂ）成分として用いるグリコールの具体例としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレングリコールとプロピレングリコールとの共重合体、及びエチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体等のグリコール、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル及びトリプロピレングリコールモノメチルエーテル、等のグリコールモノアルキルエーテル、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体のモノアルキルエーテル等の水溶性グリコールが挙げられる。上記例示したグリコールのうち、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールを用いることが好ましく、特にジプロピレングリコール、又はジエチレングリコールを用いることが好ましい。これらは１種を単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。また、上記２種以上の成分からなる共重合体として用いてもよい。上記グリコールの質量平均分子量（ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いた標準ポリスチレン換算）は好ましくは１００以上７００以下であり、より好ましくは、１００以上２００以下である。 Specific examples of glycols used as the component (B) include ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, hexamethylene glycol, neopentyl glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, dipropylene glycol, tripropylene glycol, and polyethylene glycol. , Polypropylene glycol, copolymers of ethylene glycol and propylene glycol, and copolymers of ethylene oxide and propylene oxide, etc., triethylene glycol monobutyl ether, triethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monobutyl ether and tripropylene glycol monomethyl Glycol monoalkyl ether such as ether, ethylene oxide and prop Water-soluble glycol monoalkyl ether of a copolymer of propylene oxide. Among the glycols exemplified above, it is preferable to use propylene glycol, dipropylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol or polypropylene glycol, and it is particularly preferable to use dipropylene glycol or diethylene glycol. These can be used singly or in combination of two or more. Moreover, you may use as a copolymer which consists of said 2 or more types of component. The weight average molecular weight (in terms of standard polystyrene using gel permeation chromatography) of the glycol is preferably 100 or more and 700 or less, and more preferably 100 or more and 200 or less.
本発明の加工液を実際に切断加工に使用する際において、（Ｂ）成分の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは０．１質量％以上、より好ましくは０．５質量％以上、さらに好ましくは２質量％以上であり、上限が好ましくは８質量％以下、より好ましくは７質量％以下である。なお、上述したように高濃度の本発明の加工液を作製する場合、（Ｂ）成分の含有量の上限は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下である。（Ｂ）成分の含有量を上記範囲とすることによって、（Ｂ）成分以外の成分を本発明の加工液に安定的に溶解させることや、本発明の加工液の乾燥を抑制することができる。 When the working fluid of the present invention is actually used for cutting, the content of the component (B) is preferably 0.1% by mass, based on the total mass of the working fluid of the present invention (100% by mass). % Or more, more preferably 0.5% by mass or more, further preferably 2% by mass or more, and the upper limit is preferably 8% by mass or less, more preferably 7% by mass or less. In addition, when producing the processing liquid of the present invention having a high concentration as described above, the upper limit of the content of the component (B) is preferably 80 based on the mass of the entire processing liquid of the present invention (100% by mass). It is at most 70% by mass, more preferably at most 70% by mass. By making content of (B) component into the said range, components other than (B) component can be dissolved stably in the processing liquid of this invention, and drying of the processing liquid of this invention can be suppressed. .
（（Ｃ）成分）
また、本発明の加工液は、（Ｃ）成分として、カルボン酸を含ませることができる。本発明の加工液に所定量の（Ｃ）成分を含有させることによって、後述する（Ｄ）成分との組み合わせで、本発明の加工液のｐＨや電気伝導度を調整することができる、切断加工時の本発明の加工液のｐＨの変動を緩衝することができる、本発明の加工液の金属に対する腐食を緩和することができる、他の成分を本発明の加工液に安定的に溶解することができる、などの効果を奏することができる。
((C) component)
Moreover, the processing liquid of this invention can contain carboxylic acid as (C) component. By incorporating a predetermined amount of the component (C) in the processing liquid of the present invention, the cutting process can adjust the pH and electrical conductivity of the processing liquid of the present invention in combination with the component (D) described later. It is possible to buffer the fluctuation of the pH of the working fluid of the present invention at the time, to reduce the corrosion of the working fluid of the present invention on the metal, and to stably dissolve other components in the working fluid of the present invention. It is possible to achieve such effects as.
（Ｃ）成分として用いるカルボン酸の具体例としては、クエン酸、コハク酸、乳酸、リンゴ酸、アジピン酸、蓚酸、ドデカン二酸、酢酸などを挙げることができる。これらの中で、クエン酸、コハク酸を用いることが好ましく、クエン酸を用いることがより好ましい。これらは、１種を単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。 Specific examples of the carboxylic acid used as the component (C) include citric acid, succinic acid, lactic acid, malic acid, adipic acid, succinic acid, dodecanedioic acid, and acetic acid. Of these, citric acid and succinic acid are preferably used, and citric acid is more preferably used. These can be used alone or in combination of two or more.
本発明の加工液を実際に切断加工に使用する際において、（Ｃ）成分の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上である。上限が好ましくは０．５質量％以下、より好ましくは０．３質量％以下、さらに好ましくは０．２質量％以下である。なお、上述したように高濃度の本発明の加工液を作製する場合、（Ｃ）成分の含有量の上限は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは５質量％以下、より好ましくは３質量％以下、さらに好ましくは２質量％以下である。（Ｃ）成分の含有量を上記範囲とすることによって、上述した（Ｃ）成分を含有させることによる効果を奏することができる。（Ｃ）成分の含有量が少なすぎれば、当該効果を十分に得られない虞があり、（Ｃ）成分の含有量が多すぎれば、（Ｃ）成分を中和するための（Ｄ）成分の使用量が増え、意図しない電気伝導度の上昇を招く上、金属を腐食しやすくなる。 When the working fluid of the present invention is actually used for cutting, the content of the component (C) is preferably 0.01% by mass, based on the total mass of the working fluid of the present invention (100% by mass). % Or more, more preferably 0.1% by mass or more. The upper limit is preferably 0.5% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or less, and still more preferably 0.2% by mass or less. In addition, when producing the processing liquid of the present invention having a high concentration as described above, the upper limit of the content of the component (C) is preferably 5 based on the mass of the entire processing liquid of the present invention (100% by mass). It is at most 3% by mass, more preferably at most 3% by mass, even more preferably at most 2% by mass. By making content of (C) component into the said range, there can exist an effect by containing (C) component mentioned above. If the content of the component (C) is too small, the effect may not be sufficiently obtained. If the content of the component (C) is too large, the component (D) for neutralizing the component (C). As a result, the amount of metal used increases, leading to an unintended increase in electrical conductivity, and the metal is easily corroded.
（Ｄ）水に溶解して塩基性を示す化合物
また、本発明の加工液は、（Ｄ）成分として、水に溶解して塩基性を示す化合物（以下、「塩基性化合物」と記載する場合がある。）を含有している。本発明の加工液に所定量の（Ｄ）成分を含有させることによって、上記（Ｃ）成分との組み合わせで、本発明の加工液のｐＨや電気伝導度を調整することができる、切断加工時に本発明の加工液のｐＨの変動を緩衝させることができる、本発明の加工液の金属に対する腐食を緩和することができる、本発明の加工液に他の成分を安定的に溶解することができる、などの効果を奏することができる。
(D) Compound that exhibits basicity when dissolved in water In addition, the processing liquid of the present invention is a compound that exhibits basicity when dissolved in water (hereinafter referred to as “basic compound”) as component (D). Contain). By containing a predetermined amount of the component (D) in the working fluid of the present invention, the pH and electrical conductivity of the working fluid of the present invention can be adjusted in combination with the component (C), during cutting processing It is possible to buffer the fluctuations in pH of the machining fluid of the present invention, to reduce corrosion of the machining fluid of the present invention against metals, and to stably dissolve other components in the machining fluid of the present invention. , Etc. can be produced.
（Ｄ）成分として用いる塩基性化合物の具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム等のアルカリ金属元素を含む化合物や、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）−２−アミノエタノール、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミン等のアミンを挙げることができる。これらは１種を単独であるいは２種以上を組み合わせて用いることができる。 Specific examples of the basic compound used as the component (D) include compounds containing alkali metal elements such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, triethanolamine, Mention may be made of amines such as triisopropanolamine, ethylenediamine, N- (2-aminoethyl) -2-aminoethanol, N- (β-aminoethyl) ethanolamine. They that Ki de be combined singly or in admixture of two or more.
本発明の加工液を実際に切断加工に使用する際において、（Ｄ）成分の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上であり、上限が好ましくは０．７質量％以下、より好ましくは０．６質量％以下、さらに好ましくは０．５質量％以下である。なお、上述したように高濃度の本発明の加工液を作製する場合、（Ｄ）成分の含有量の上限は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは７質量％以下、より好ましくは６質量％以下、さらに好ましくは５質量％以下である。（Ｄ）成分の含有量を上記範囲とすることによって、上述した（Ｄ）成分を含有させることによる効果を奏することができる。また、（Ｄ）成分の含有量が多過ぎれば、中和するために必要な（Ｃ）成分の量が増え、本発明の意図しない電気伝導度の上昇を招く上、切りくずの分散が悪化する。 When the working fluid of the present invention is actually used for cutting, the content of the component (D) is preferably 0.01% by mass, based on the total mass of the working fluid of the present invention (100% by mass). % Or more, more preferably 0.1% by mass or more, and the upper limit is preferably 0.7% by mass or less, more preferably 0.6% by mass or less, and further preferably 0.5% by mass or less. In addition, when producing the processing liquid of the present invention having a high concentration as described above, the upper limit of the content of the component (D) is preferably 7 based on the mass of the entire processing liquid of the present invention (100% by mass). It is not more than mass%, more preferably not more than 6 mass%, still more preferably not more than 5 mass%. By making content of (D) component into the said range, there can exist an effect by containing (D) component mentioned above. Moreover, if there is too much content of (D) component, the quantity of (C) component required in order to neutralize will increase, it will raise the electrical conductivity which this invention does not intend, and also the dispersion | distribution of chips will deteriorate. To do.
また、本発明の加工液には、上記（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分に替えて、（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分から形成された塩を含有させることもできる。当該塩の含有量については、（Ｃ）成分及び（Ｄ）成分換算で、上記の含有量となるように含有されることが好ましい。当該塩の具体例としては、カルボン酸のアルカリ金属塩やカルボン酸のアミン塩等が挙げられる。 Moreover, the processing liquid of this invention can be made to contain the salt formed from (C) component and (D) component instead of the said (C) component and (D) component. About content of the said salt, it is preferable to contain so that it may become said content in conversion of (C) component and (D) component. Specific examples of the salt include alkali metal salts of carboxylic acids and amine salts of carboxylic acids.
（（Ｅ）成分）
また、本発明の加工液は、（Ｅ）成分として、水を含有している。当該水としては、蒸留水、水道水等、その種類は特に限定されない。ただし、電気伝導度の高い水、例えば高硬度の水を用いる場合は、含有するイオンの量を調整して使用することが好ましい。例えば、水道水は地方、国により含有するイオン濃度（硬度）が異なる。
((E) component)
Moreover, the processing liquid of this invention contains water as (E) component. The type of water is not particularly limited, such as distilled water or tap water. However, when water with high electrical conductivity, for example, water with high hardness, is used, it is preferable to adjust the amount of ions contained. For example, tap water contains different ion concentrations (hardness) depending on the region and country.
固定砥粒化したワイヤーを用いる切断加工は、従来の遊離砥粒方式と比較して切断加工に伴う発熱量が多い。そのため、ワイヤーや被加工物に対する負荷が多くなる。また、発熱に伴って被加工物が膨張することにより、加工精度に悪影響を及ぼすことが分かっている。さらに、ワイヤーに固定化したダイヤモンド砥粒が摩滅しやすくなり、工具寿命にも悪影響を及ぼすことが分かっている。このため、加工中の加工液には冷却性が求められる。冷却性を向上させるためには、加工液中の水分量を増やす必要がある。しかしながら、シリコンを被加工物とする場合、加工液中の水と切りくずとが反応して水素ガスを発生する場合がある。そのため、従来の水性の加工液では、水分量を増やすことが容易でないため、冷却性の問題に関して根本的な解決に至っていなかった。加工液に混入した切りくずと加工液中の水とが反応して水素ガスが発生すると、加工液をポンプで供給する際に泡を噛み込んでしまうため、加工液の供給流量が不安定となる不具合や、泡の噛み込みにより液比重が低下するため、液比重で加工液を制御するワイヤソーマシンでは異常を検知し、加工が停止する不具合などを来たすことがあった。また、発生した水素ガスが静電気などによって爆発する危険性もあった。 Cutting using a fixed-abrasive wire has a greater amount of heat generated by cutting compared to the conventional loose abrasive method. This increases the load on the wire and workpiece. In addition, it has been found that the work piece expands with heat generation, thereby adversely affecting the machining accuracy. Furthermore, it has been found that diamond abrasive grains fixed to the wire are easily worn away and have an adverse effect on the tool life. For this reason, the cooling property is calculated | required by the process liquid in process. In order to improve the cooling performance, it is necessary to increase the amount of water in the working fluid. However, when silicon is used as a workpiece, water in the machining liquid and chips may react to generate hydrogen gas. For this reason, in the conventional aqueous processing liquid, it is not easy to increase the amount of water, so that a fundamental solution has not yet been reached regarding the problem of cooling. If the chips mixed in the machining fluid react with the water in the machining fluid and hydrogen gas is generated, bubbles will be caught when the machining fluid is supplied by the pump, and the supply flow rate of the machining fluid will be unstable. Since the liquid specific gravity decreases due to the inconvenience and the entrapment of bubbles, the wire saw machine that controls the processing liquid with the liquid specific gravity sometimes detects an abnormality and causes a problem that the processing stops. There was also a risk that the generated hydrogen gas could explode due to static electricity.
本発明の加工液によれば、上述した各成分を配合するとともにｐＨを上述した所定の値とすることによって、加工液と切りくずとの反応を抑制することができるため、水分量を増やして冷却性を向上させることができる。すなわち、本発明の加工液によれば、水素発生の抑制と冷却性の向上とを両立することができる。 According to the processing liquid of the present invention, by mixing the above-described components and setting the pH to the predetermined value described above, the reaction between the processing liquid and chips can be suppressed, so the amount of water is increased. Coolability can be improved. That is, according to the working fluid of the present invention, it is possible to achieve both suppression of hydrogen generation and improvement of cooling performance.
また、加工液中の水分量を増やした場合、加工液が触れる設備やワイヤーの金属部材を腐食させやすくなる虞がある。しかしながら、本発明の加工液によれば、（Ｂ）成分や（Ｃ）成分を所定量含有させたり、ｐＨを上述した所定の範囲内の値にしたりすることによって、腐食を抑制することができるため、水分量を増やして冷却性を向上させることができる。すなわち、本発明の加工液によれば、腐食の抑制と冷却性の向上とを両立することができる。 Further, when the amount of water in the working fluid is increased, there is a risk that the equipment touched by the working fluid and the metal member of the wire are likely to be corroded. However, according to the working fluid of the present invention, corrosion can be suppressed by adding a predetermined amount of the component (B) or the component (C) or by setting the pH to a value within the predetermined range described above. Therefore, the water content can be increased to improve the cooling performance. That is, according to the working fluid of the present invention, it is possible to achieve both suppression of corrosion and improvement of cooling performance.
水の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは１０質量％以上、より好ましくは２５質量％以上、さらに好ましくは５０質量％以上である。水の含有量を１０質量％以上とすることによって、加工液の冷却性を確保しやすくなり、加工精度の低下防止や工具への負荷軽減を図り易くなる。一方、上限は、好ましくは９９．７質量％以下である。水分量が１００％（純水）では濡れ性や浸透性の観点から加工液として不適であるが、微量でも本発明で規定する他の成分を含有すれば少なからず効果があると考えられる。また、加工液の冷却性は加工液に含まれる水分が多い程良い。 The lower limit of the water content is preferably 10% by mass or more, more preferably 25% by mass or more, and even more preferably 50% by mass or more, based on the mass (100% by mass) of the entire working fluid of the present invention. By setting the water content to 10% by mass or more, it becomes easy to ensure the cooling property of the machining liquid, and it becomes easy to prevent the machining accuracy from being lowered and to reduce the load on the tool. On the other hand, the upper limit is preferably 99.7% by mass or less. A water content of 100% (pure water) is not suitable as a processing liquid from the viewpoints of wettability and permeability, but even if it is contained in a very small amount, it is considered that there is a considerable effect if it contains other components specified in the present invention. Further, the cooling property of the machining fluid is better as the moisture contained in the machining fluid is larger.
（水溶性高分子）
本発明の加工液には、水溶性高分子を含ませることができる。本発明の加工液は、上述したように電気伝導度を所定の値とすることによって、加工液中の切りくずの分散性を制御することができる。本発明の加工液に水溶性高分子を含有させることによって、加工液に混入した切りくずの分散性をさらに制御し易くなる。
(Water-soluble polymer)
The processing liquid of the present invention can contain a water-soluble polymer. In the machining liquid of the present invention, the dispersibility of chips in the machining liquid can be controlled by setting the electric conductivity to a predetermined value as described above. By including a water-soluble polymer in the processing liquid of the present invention, it becomes easier to control the dispersibility of chips mixed in the processing liquid.
本発明に用いることができる水溶性高分子としては、ポリビニルピロリドン、または、ビニルピロリドン由来の構造単位を含む共重合体等を用いることができる。水溶性高分子の含有量は、水溶性高分子を含有させることによる上記効果を奏することができ、他の成分による効果を妨げたり、加工液に悪影響を及ぼしたりしない範囲で適宜選択することができる。
The water-soluble polymer that can be used in the present invention, positive polyvinyl pyrrolidone, or can be used copolymers containing structural units derived from vinylpyrrolidone. The content of the water-soluble polymer can be appropriately selected within the range in which the above-described effects due to the inclusion of the water-soluble polymer can be obtained and the effects of other components are not hindered or the processing liquid is not adversely affected. it can.
（消泡剤）
本発明の加工液には、消泡剤を含有させることができる。本発明の加工液に消泡剤を含有させることによって、加工液中に生じる泡を減らすことができる。
(Defoamer)
The processing liquid of the present invention can contain an antifoaming agent. By adding an antifoaming agent to the processing liquid of the present invention, bubbles generated in the processing liquid can be reduced.
消泡剤としては、公知のものを特に限定することなく用いることができる。ただし、加工液中で安定的に分散できるものが好ましい。 Any known antifoaming agent can be used without any particular limitation. However, those that can be stably dispersed in the working fluid are preferred.
本発明の加工液を実際に切断加工に使用する際において、消泡剤の含有量は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、下限が好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．０２質量％以上、さらに好ましくは０．０３質量％以上であり、上限が好ましくは０．０６質量％以下、より好ましくは０．０５質量％以下、さらに好ましくは０．０４質量％以下である。なお、上述したように高濃度の本発明の加工液を作製する場合、消泡剤の含有量の上限は、本発明の加工液全体の質量を基準（１００質量％）として、好ましくは０．６質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．４質量％以下である。消泡剤の含有量を上記範囲とすることによって、上述した消泡剤を含有させることによる効果を奏することができる。また、消泡剤の含有量が多過ぎれば、加工液が分離するなど、加工液の安定性を低下させる虞がある。 When the processing liquid of the present invention is actually used for cutting, the content of the antifoaming agent is preferably 0.01% by mass, based on the mass of the entire processing liquid of the present invention (100% by mass). Above, more preferably 0.02% by mass or more, still more preferably 0.03% by mass or more, and the upper limit is preferably 0.06% by mass or less, more preferably 0.05% by mass or less, still more preferably 0.00%. 04% by mass or less. In addition, when producing the processing liquid of the present invention having a high concentration as described above, the upper limit of the content of the antifoaming agent is preferably set to 0.00 on the basis of the mass of the entire processing liquid of the present invention (100% by mass). It is 6 mass% or less, More preferably, it is 0.5 mass% or less, More preferably, it is 0.4 mass% or less. By making content of an antifoamer into the said range, there can exist an effect by containing the antifoamer mentioned above. Moreover, if there is too much content of an antifoamer, there exists a possibility that stability of a process liquid may fall, such as a process liquid separating.
（その他の成分）
本発明の加工液には、上述した成分以外の成分が含まれていてもよい。被加工物に対して腐食、変色等の悪影響を及ぼさず、且つ、混合後の系の安定性に影響を及ぼさないような種々の添加剤を、加工性能に影響を及ぼさない範囲で添加することができる。このような添加剤としては、例えば、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤等を挙げることができる。粘度調整剤、ｐＨ調整剤、及び酸化防止剤としては、公知のものを特に限定することなく用いることができる。ただし、水に可溶なものが好ましい。
(Other ingredients)
The processing liquid of the present invention may contain components other than the components described above. Add various additives that do not adversely affect the workpiece, such as corrosion and discoloration, and do not affect the stability of the system after mixing, as long as they do not affect the processing performance. Can do. Examples of such additives include a viscosity adjuster, a pH adjuster, and an antioxidant. As the viscosity adjusting agent, pH adjusting agent, and antioxidant, known ones can be used without any particular limitation. However, those soluble in water are preferred.
＜加工液の作製＞
固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液（実施例１、３、参考例２、４、比較例１〜１３）を、表１及び表２に示す組成となるように作製した。表１及び表２に示した各成分の配合量は、質量％で示している。なお、比較例９は、ユシロ化学工業製のシンセティック油剤１０質量％及び水９０質量％を含む加工液である。また、表１及び表２中のＣ１０アルコール：ＥＯＰＯは、炭素数が１０のアルコールと、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとの共重合体を意味している。
<Production of machining fluid>
Water-soluble processing liquids for fixed abrasive wire saws (Examples 1 and 3, Reference Examples 2 and 4, Comparative Examples 1 to 13 ) were prepared so as to have the compositions shown in Tables 1 and 2. The compounding amount of each component shown in Table 1 and Table 2 is shown in mass%. In addition, the comparative example 9 is a processing liquid containing 10 mass% of synthetic oil agents manufactured by Yushiro Chemical Industry and 90 mass% of water. In Tables 1 and 2, C10 alcohol: EOPO means a copolymer of an alcohol having 10 carbon atoms, ethylene oxide and propylene oxide.
＜評価＞
作製した加工液に対して、表１及び表２に示した項目について評価を行った。「外観」は、加工液の外観を目視で観察した結果を示している。「ｐＨ」は、加工液の２５℃でのｐＨを測定した結果を示している。「曇点」は、加工液の曇点を測定した結果を示している。「加工液粘度」は、ブルックフィールド型粘度計を用い測定した、加工液の２５℃での粘度を示している。「表面張力」は、株式会社合社製のデジタルテンションメータＲＴＭ−１０１型を使用し、デュヌイ／リング法を用いて、加工液の２５℃での静的な表面張力を測定した結果を示している。「電気伝導度」は、株式会社堀場製作所製の導電率計ＥＳ−５１を使用して、加工液の２５℃での電気伝導度を測定した結果を示している。「擬似使用液粘度」は、以下の手順で行った測定の結果を示している。まず、各加工液にシリコン粉（平均粒子径１．５μｍ）を１０質量％添加し、撹拌混合後、ステンレス鋼球（直径２ｍｍ）を入れ、１０００ｒｐｍで１０時間撹拌して擬似使用液を作製した。次に、該擬似使用液から、金網（５０メッシュ）でステンレス鋼球をろ別した後、ブルックフィールド型粘度計用いて擬似使用液の２５℃での粘度を測定した。「水素発生量」は、上記擬似使用液１０ｍｌを５０℃に加熱し、３０分間に発生する水素量を測定した結果を示している。「ハードケーキ」は、擬似使用液をガラス容器内で１週間静置し、上澄み液を除去した後、ガラス容器の底に残った沈降層の固さを、薬さじで確認した。沈降層が固く、薬さじがガラス容器の底面に達しない場合を「×」とし、達した場合を「○」とした。「沈降性」は、ガラス容器内で１週間静置し、上澄みの色から目視で判断した。上澄みがシリコン粉により懸濁している場合は「×」、澄んでいる場合は「○」とした。「腐食性」は、鋳鉄切りくずをガラス製のシャーレに入れ、切り屑が完全に浸るまで、加工液を注いだ。その後、蓋をして１０分静置した後、蓋をしたままシャーレを斜めにして加工液を流出させた。次いで、シャーレを水平台の上に置き、この状態で２４時間静置して錆の発生の有無を観察評価した。腐食性の評価の表示において、「○」は錆の発生が鋳鉄切りくずの１０％未満であったことを表す。
<Evaluation>
The items shown in Table 1 and Table 2 were evaluated for the prepared machining fluid. “Appearance” indicates the result of visual observation of the appearance of the working fluid. “PH” indicates the result of measuring the pH of the working fluid at 25 ° C. “Cloud point” indicates the result of measuring the cloud point of the working fluid. “Working fluid viscosity” indicates the viscosity of the working fluid at 25 ° C. measured using a Brookfield viscometer. “Surface tension” shows the result of measuring the static surface tension of a working fluid at 25 ° C. using the Dunui / Ring method using a digital tension meter RTM-101 manufactured by G. Co., Ltd. Yes. “Electrical conductivity” indicates the result of measuring the electrical conductivity of a working fluid at 25 ° C. using a conductivity meter ES-51 manufactured by Horiba, Ltd. The “pseudo-use liquid viscosity” indicates the result of measurement performed by the following procedure. First, 10% by mass of silicon powder (average particle size of 1.5 μm) was added to each processing liquid, and after stirring and mixing, stainless steel balls (diameter of 2 mm) were added and stirred at 1000 rpm for 10 hours to prepare a pseudo use liquid. . Next, after the stainless steel balls were filtered off from the pseudo use liquid with a wire mesh (50 mesh), the viscosity of the pseudo use liquid at 25 ° C. was measured using a Brookfield viscometer. “Hydrogen generation amount” indicates the result of measuring the amount of hydrogen generated in 30 minutes by heating 10 ml of the pseudo use liquid to 50 ° C. For the “hard cake”, the pseudo-use liquid was allowed to stand in a glass container for 1 week, and after removing the supernatant liquid, the hardness of the sedimented layer remaining on the bottom of the glass container was confirmed with a spoon. The case where the sedimentation layer was hard and the spoon did not reach the bottom of the glass container was designated as “x”, and the case where it was reached was designated as “◯”. The “sedimentability” was determined by visual observation from the color of the supernatant after standing in a glass container for 1 week. When the supernatant was suspended by silicon powder, “X” was indicated, and when it was clear, “◯” was indicated. For “corrosive”, cast iron chips were placed in a glass petri dish and the working fluid was poured until the chips were completely immersed. Then, after covering and leaving still for 10 minutes, the processing liquid was made to flow out by making the petri dish slanting with the lid covered. Next, the petri dish was placed on a horizontal base and left in this state for 24 hours to observe and evaluate whether or not rust was generated. In the corrosive evaluation display, “◯” indicates that the occurrence of rust was less than 10% of the cast iron chips.
表１に示したように、実施例１及び参考例２〜４は、ハードケーキ、沈降性、及び腐食性の各評価で良好な結果が得られた。また、実施例１及び参考例２〜４は、水素発生量が少なく、疑似加工液の粘度が低かった。一方、表１及び表２に示したように、比較例１〜１３は、ハードケーキ、沈降性、及び腐食性のいずれかの評価で悪い結果となるか、疑似加工液の粘度が高くなるか、又は水素の発生量が多くなっていた。 As shown in Table 1, in Example 1 and Reference Examples 2 to 4, good results were obtained in each evaluation of hard cake, sedimentation, and corrosivity. Further, in Example 1 and Reference Examples 2 to 4, the amount of hydrogen generation was small, and the viscosity of the simulated machining fluid was low. On the other hand, as shown in Tables 1 and 2, are Comparative Examples 1 to 13 having a bad result in evaluation of any of hard cake, sedimentation, and corrosiveness, or whether the viscosity of the pseudo-working fluid is high? Or the amount of hydrogen generated was large.
以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲および明細書全体から読み取れる発明の要旨或いは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。 While the present invention has been described in connection with embodiments that are presently the most practical and preferred, the present invention is not limited to the embodiments disclosed herein. However, the present invention can be changed as appropriate without departing from the spirit or concept of the invention that can be read from the claims and the entire specification, and a water-soluble machining fluid for a fixed abrasive wire saw with such a change is also a technical feature of the present invention. It should be understood as encompassed by the scope.
本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液は、固定砥粒ワイヤソーを用いてシリコンウエハを切断する際に使用することができる。 The water-soluble processing liquid for a fixed abrasive wire saw of the present invention can be used when a silicon wafer is cut using a fixed abrasive wire saw.
Claims (6)
（Ｂ）プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールを０．１質量％以上８質量％以下と、
（Ｃ）カルボン酸を０．０１質量％以上５質量％以下と、
（Ｄ）水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）−２−アミノエタノール、及び、Ｎ−（β−アミノエチル）エタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも一種の塩基性化合物を０．０１質量％以上７質量％以下と、
（Ｅ）水と、を含み、
さらに、ポリビニルピロリドン、又は、ビニルピロリドン由来の構造単位を含む共重合体から選ばれる水溶性高分子を含み、
２５℃における電気伝導度が３００μＳ／ｃｍ以上３０００μＳ／ｃｍ以下であり、
２５℃におけるｐＨが５以上１０以下であり、
平均粒子径１．５μｍのシリコン粉を１０質量％添加し撹拌して形成した擬似使用液の粘度が、２５℃で３０ｍＰａ・ｓ未満である、
固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。 (A) 0.1% by mass or more of at least one nonionic surfactant among a copolymer of alcohol, ethylene oxide and propylene oxide, and a copolymer of polyoxyethylene and polyoxypropylene 8 Less than mass%,
(B) 0.1 mass% or more and 8 mass% or less of propylene glycol, dipropylene glycol, diethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol or polypropylene glycol;
(C) 0.01% by mass or more and 5% by mass or less of carboxylic acid,
(D) sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, potassium carbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate, triethanolamine, triisopropanolamine, ethylenediamine, N- (2-aminoethyl) -2-aminoethanol, and , At least one basic compound selected from the group consisting of N- (β-aminoethyl) ethanolamine is 0.01% by mass or more and 7% by mass or less,
(E) including water,
Furthermore, including a water-soluble polymer selected from polyvinylpyrrolidone or a copolymer containing a structural unit derived from vinylpyrrolidone,
The electrical conductivity at 25 ° C. is 300 μS / cm or more and 3000 μS / cm or less,
PH at 25 ° C. is 5 or more and 10 or less,
The viscosity of the pseudo use liquid formed by adding 10% by mass of silicon powder having an average particle size of 1.5 μm and stirring is less than 30 mPa · s at 25 ° C.,
Water-soluble machining fluid for fixed abrasive wire saws.
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