JP5702985B2 - Hair treatment agent - Google Patents
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Description
本発明は、洗い流されるリンス、トリートメント、コンディショナー等として用いられる毛髪処理剤に関するものである。 The present invention relates to a hair treatment agent used as a rinse, treatment, conditioner or the like to be washed away.
毛髪処理剤の使用目的に応じて、シリコーン及びエステル油を毛髪処理剤に配合することがある。エステル油の中でもイソノナン酸イソノニル、ネオペンタン酸イソデシル等はシリコーンとの相溶性が高いことが、特許文献１に示されている。また、特許文献１には、メチルポリシロキサン（ジメチコン）０．２％、ネオペンタン酸イソデシル０．５％、及びイソノナン酸イソノニル０．５％を配合したトリートメントの開示と併せて、イソノナン酸イソノニルによる皮膚刺激性及びネオペンタン酸イソデシルの臭気に関する指摘がある。 Depending on the intended use of the hair treatment agent, silicone and ester oil may be incorporated into the hair treatment agent. Among ester oils, Patent Document 1 shows that isononyl isononanoate, isodecyl neopentanoate and the like are highly compatible with silicone. In addition, Patent Document 1 discloses skin treatment with isononyl isononanoate in combination with the disclosure of treatment containing 0.2% methylpolysiloxane (dimethicone), 0.5% isodecyl neopentanoate and 0.5% isononyl isononanoate. There are indications regarding irritation and the odor of isodecyl neopentanoate.
ところで、毛髪処理剤に望まれる機能や効果には様々なものがある。その一つとしては、毛髪処理剤を製造容易とするために、メチルポリシロキサンの分散性を高めることが望まれる。また、他の一つとしては、毛先までのすべりを感じる指通りに優れた毛髪にできることが望まれる。 By the way, there are various functions and effects desired for the hair treatment agent. As one of them, it is desired to improve the dispersibility of methylpolysiloxane in order to facilitate the production of a hair treatment agent. Moreover, as another one, it is desired to be able to make the hair excellent as a finger feeling the slip to the hair tip.
本発明は、上記事情に鑑み、毛髪処理剤に配合するメチルポリシロキサンの分散性、及び毛先までのすべりを感じる指通りを向上させる技術の提供を目的とする。 In view of the above circumstances, an object of the present invention is to provide a technique for improving the dispersibility of methylpolysiloxane to be blended in a hair treatment agent and the feeling of slipping up to the hair tip.
本発明者等は、特定のエステルをメチルポリシロキサンと共に配合することとし、その特定エステルとメチルポリシロキサンの配合量と量関係を適切にすれば、メチルポリシロキサンの分散性及び毛先までのすべりを感じる指通りが向上することを見出し、本発明を完成するに至った。 The inventors of the present invention will mix a specific ester with methylpolysiloxane, and if the blending amount and quantity relationship between the specific ester and methylpolysiloxane are appropriate, the dispersibility of the methylpolysiloxane and the slip to the hair tip will occur. As a result, the present inventors have found that the fingering feels better.
すなわち、本発明に係る毛髪処理剤は、毛髪に塗布し、洗い流されるものであって、配合濃度１．０質量％以上の分枝状低級脂肪酸と分枝状低級アルコールのエステル(Ｉ)、及び配合濃度１．０質量％以上のメチルポリシロキサンが配合され、前記エステル(Ｉ)の配合量が前記メチルポリシロキサンの配合量よりも多いことを特徴とする。 That is, the hair treatment agent according to the present invention is applied to the hair and washed away, and the branched lower fatty acid and the branched lower alcohol ester (I) having a blending concentration of 1.0% by mass or more, and A methylpolysiloxane having a blending concentration of 1.0% by mass or more is blended, and the blending amount of the ester (I) is larger than the blending amount of the methylpolysiloxane.
本発明に係る毛髪処理剤における前記エステル(Ｉ)の配合濃度は、３．０質量％以上１５質量％以下であると良い。また、（前記メチルポリシロキサンの配合量／前記エステル(Ｉ)の配合量）の比が０．１０以上０．７０以下であれば、毛髪のすべり感のある指通り、毛先のおさまり、毛先までの油性感、及び毛髪の柔らかさの全てのバランスを整えやすくなる。 The concentration of the ester (I) in the hair treatment agent according to the present invention is preferably 3.0% by mass or more and 15% by mass or less. In addition, if the ratio of (the amount of the methylpolysiloxane / the amount of the ester (I)) is 0.10 or more and 0.70 or less, the hair slippery finger, the tip of the hair, the hair It becomes easy to adjust all the balance of the oily feeling and the softness of the hair.
本発明に係る毛髪処理剤が更にイソプロパノール、エタノール、及びベンジルアルコールから選ばれた一種又は二種以上が配されたものであれば、毛髪の柔らかさが向上する。 If the hair treatment agent according to the present invention is further provided with one or more selected from isopropanol, ethanol, and benzyl alcohol, the softness of the hair is improved.
また、本発明に係る毛髪処理剤が更にミリスチン酸イソプロピル及び／又はアジピン酸ジブチルが配合されたものであれば、毛髪のすべり感のある指通りが向上するか、毛先のおさまりが向上する。 Moreover, if the hair treatment agent which concerns on this invention is further mix | blended with isopropyl myristate and / or dibutyl adipate, the fingering with a slippery feeling of hair will improve or the roughness of a hair tip will improve.
本発明によれば、特定のエステルとメチルポリシロキサンを所定量とし、特定のエステルをメチルポリシロキサンよりも多量配合するので、メチルポリシロキサンの分散性が向上した毛髪処理剤を実現できる上に、毛先までのすべりを感じる指通りを向上させることができる。 According to the present invention, a specific ester and methylpolysiloxane are used in a predetermined amount, and the specific ester is blended in a larger amount than methylpolysiloxane, so that a hair treatment agent with improved dispersibility of methylpolysiloxane can be realized. It is possible to improve finger passage that feels slipping to the hair end.
本実施形態の毛髪処理剤に基づき、本発明を以下に説明する。
本実施形態の毛髪処理剤は、水と共に、所定のエステル（エステル(Ｉ)）、及びメチルポリシロキサンが配合されたものである（毛髪処理剤における水の配合濃度は、例えば７０質量％以上９５質量％以下。）。また、この毛髪処理剤には、任意原料として公知の毛髪処理剤原料が適宜配合される。
Based on the hair treatment agent of this embodiment, this invention is demonstrated below.
The hair treatment agent of the present embodiment is a mixture of water and a predetermined ester (ester (I)) and methylpolysiloxane (the concentration of water in the hair treatment agent is, for example, 70% by mass or more and 95%. % By mass or less.) In addition, a known hair treatment material is optionally added to the hair treatment agent as an optional material.
（エステル(Ｉ)）
本実施形態の毛髪処理剤に配合されるエステル(Ｉ)は、分枝状の低級脂肪酸と分枝状の低級アルコールとのエステルである。
(Ester (I))
The ester (I) blended in the hair treatment agent of this embodiment is an ester of a branched lower fatty acid and a branched lower alcohol.
エステル(Ｉ)を構成するための分枝状低級脂肪酸は、モノカルボン酸であり、炭素数５以上１０以下の飽和のものであると良い。この分枝状低級脂肪酸としては、例えば、ネオペンタン酸、２−エチルヘキサン酸、イソノナン酸が挙げられる。 The branched lower fatty acid for constituting the ester (I) is a monocarboxylic acid and is preferably a saturated one having 5 to 10 carbon atoms. Examples of the branched lower fatty acid include neopentanoic acid, 2-ethylhexanoic acid, and isononanoic acid.
また、エステル(Ｉ)を構成するための分枝状低級アルコールは、一価アルコールであり、炭素数６以上１０以下の飽和のものであると良い。この分枝状低級アルコールとしては、例えば、２−エチルヘキシルアルコール、イソノニルアルコール、イソデシルアルコールが挙げられる。 Further, the branched lower alcohol for constituting the ester (I) is a monohydric alcohol and is preferably a saturated one having 6 to 10 carbon atoms. Examples of the branched lower alcohol include 2-ethylhexyl alcohol, isononyl alcohol, and isodecyl alcohol.
エステル(Ｉ)としては、例えば、ネオペンタン酸２−エチルヘキシル、ネオペンタン酸イソノニル、ネオペンタン酸イソデシル、２−エチルヘキサン酸２−エチルヘキシル、２−エチルヘキサン酸イソノニル、２−エチルヘキサン酸イソデシル、イソノナン酸２−エチルヘキシル、イソノナン酸イソノニル、イソノナン酸イソデシルが挙げられる。 Examples of the ester (I) include 2-ethylhexyl neopentanoate, isononyl neopentanoate, isodecyl neopentanoate, 2-ethylhexyl 2-ethylhexanoate, isononyl 2-ethylhexanoate, isodecyl 2-ethylhexanoate, isononanoate 2- Examples include ethylhexyl, isononyl isononanoate, and isononyl isononanoate.
本実施形態の毛髪処理剤におけるエステル(Ｉ)の配合濃度は、１．０質量％以上であり、３．０質量％以上が通常であり、５．０質量％以上が良い。毛髪の柔らかさに着目したエステル(Ｉ)の配合濃度は、１５質量％以下であり、１０質量％以下が良く、８．５質量％以下が好ましく、８．０質量％以下がより好ましい。 The concentration of ester (I) in the hair treatment agent of this embodiment is 1.0% by mass or more, usually 3.0% by mass or more, and preferably 5.0% by mass or more. The compounding concentration of the ester (I) focusing on the softness of the hair is 15% by mass or less, preferably 10% by mass or less, preferably 8.5% by mass or less, and more preferably 8.0% by mass or less.
また、（メチルポリシロキサンの配合量／エステル(Ｉ)の配合量）の比が小さい程、メチルポリシロキサンの分散性が向上する。毛髪のすべり感のある指通り、毛先のおさまり、毛先までの油性感、及び毛髪の柔らかさの全てのバランスを整えるには、前記の比が０．１０以上０．７０以下が良く、０．２５以上０．５０以下が好ましく、０．３０以上０．４０以下がより好ましい。 Further, the smaller the ratio of (the amount of methylpolysiloxane blended / the amount of ester (I) blended), the better the dispersibility of methylpolysiloxane. The above ratio is preferably 0.10 or more and 0.70 or less in order to adjust the balance of finger slipperiness, smoothness of the hair tips, oiliness to the hair tips, and softness of the hair, 0.25 or more and 0.50 or less are preferable, and 0.30 or more and 0.40 or less are more preferable.
（メチルポリシロキサン）
本実施形態の毛髪処理剤に配合するメチルポリシロキサンは、平均重合度が３以上６５０未満のものである。このメチルポリシロキサンは、化粧品原料基準一般試験法第一法により確認される２５℃の動粘度が１０ｍｍ２／ｓ以上１００ｍｍ２／ｓ以下のものが良く、１５ｍｍ２／ｓ以上７０ｍｍ２／ｓ以下のものが好ましい。
(Methylpolysiloxane)
The methylpolysiloxane blended in the hair treatment agent of this embodiment has an average polymerization degree of 3 or more and less than 650. This methylpolysiloxane preferably has a kinematic viscosity at 25 ° C. of 10 mm 2 / s or more and 100 mm 2 / s or less as confirmed by the first method of the cosmetic raw material standard general test method, and 15 mm 2 / s or more and 70 mm 2 / s or less. Are preferred.
本実施形態の毛髪処理剤におけるメチルポリシロキサンの配合濃度は、１．０質量％以上であり、１．０質量％以上５．０質量％以下が好ましく、１．０質量％以上４．０質量％以下がより好ましく、２．０質量％以上３．０質量％以下が更に好ましい。 The blending concentration of methylpolysiloxane in the hair treatment agent of this embodiment is 1.0% by mass or more, preferably 1.0% by mass or more and 5.0% by mass or less, and 1.0% by mass or more and 4.0% by mass. % Or less is more preferable, and 2.0 mass% or more and 3.0 mass% or less is still more preferable.
（任意原料）
エステル(Ｉ)、及びメチルポリシロキサン以外の任意原料として本実施形態の毛髪処理剤に配合されるものは、公知の毛髪処理剤原料から適宜選択される。その任意原料は、ノニオン界面活性剤、高級アルコール、低級アルコール、多価アルコール、糖類、油脂、脂肪酸、炭化水素、ロウ、シリコーン、高分子化合物、アミノ酸、動植物抽出物、微生物由来物、無機化合物、香料、防腐剤、金属イオン封鎖剤、紫外線吸収剤等である。
(Optional raw material)
What is mix | blended with the hair treatment agent of this embodiment as arbitrary raw materials other than ester (I) and methylpolysiloxane is suitably selected from a well-known hair treatment agent raw material. The optional raw materials include nonionic surfactants, higher alcohols, lower alcohols, polyhydric alcohols, sugars, fats and oils, fatty acids, hydrocarbons, waxes, silicones, polymer compounds, amino acids, animal and plant extracts, microorganism-derived substances, inorganic compounds, Perfumes, preservatives, sequestering agents, UV absorbers and the like.
イソプロパノール、エタノール、及びベンジルアルコールから選ばれた一種又は二種以上を配合すれば、毛髪の柔らかさが向上する。イソプロパノールについては、毛先のおさまりも向上する。本実施形態の毛髪処理剤におけるイソプロパノール、エタノール、及びベンジルアルコールから選定したものの総配合濃度は、例えば０．１質量％以上３．０質量％以下であり、通常０．３質量％以上１．０質量％以下である。 If one or more selected from isopropanol, ethanol, and benzyl alcohol are blended, the softness of the hair is improved. For isopropanol, the bulkiness of the hair ends is also improved. The total blending concentration of those selected from isopropanol, ethanol, and benzyl alcohol in the hair treatment agent of this embodiment is, for example, from 0.1% by mass to 3.0% by mass, and usually from 0.3% by mass to 1.0%. It is below mass%.
ミリスチン酸イソプロピル及び／又はアジピン酸ジブチルを配合すれば、毛先までのすべり感のある指通りが向上するか、毛先までのおさまりが向上する。本実施形態の毛髪処理剤におけるミリスチン酸イソプロピル及びアジピン酸ジブチルの総配合濃度は、例えば０．５質量％以上５．０質量％以下であり、通常１．０質量％以上４．０質量％以下である。（ミリスチン酸イソプロピル及びアジピン酸ジブチルの配合量／エステル(Ｉ)の配合量）の比が０．４未満であれば、毛先のおさまり向上に有利であり、前記の比が０．４以上であれば、すべり感のある指通りの向上に有利である。 When isopropyl myristate and / or dibutyl adipate are blended, the fingering with a feeling of slipping to the hair tip is improved or the fit to the hair tip is improved. The total blending concentration of isopropyl myristate and dibutyl adipate in the hair treatment agent of this embodiment is, for example, 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less, and usually 1.0% by mass or more and 4.0% by mass or less. It is. If the ratio of (the amount of isopropyl myristate and dibutyl adipate / the amount of ester (I)) is less than 0.4, it is advantageous for improving the bulkiness of the hair tip, and the ratio is 0.4 or more. If there is, it is advantageous for improving the fingering with a slippery feeling.
ノニオン界面活性剤は、安定したエマルションを形成させたいときに汎用性がある。ノニオン活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトールテトラ脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステルが挙げられる。一種又は二種以上のノニオン界面活性剤を本実施形態の毛髪処理剤に配合すると良く、ノニオン界面活性剤の配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば０．１質量％以上５．０質量％以下である。 Nonionic surfactants are versatile when it is desired to form stable emulsions. Nonionic activators include, for example, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ether, polyoxyethylene fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol tetra fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, sorbitan fatty acid Examples include esters, polyglycerol fatty acid esters, and sucrose fatty acid esters. One or two or more kinds of nonionic surfactants may be added to the hair treatment agent of the present embodiment, and the concentration of the nonionic surfactant is appropriately set. 0% by mass or less.
また、多価アルコールを配合する場合、この多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリン、ジグリセリンが挙げられる。一種又は二種以上の多価アルコールを本実施形態の毛髪処理剤に配合すると良く、多価アルコールの配合濃度は、例えば０．０１質量％以上１．０質量％以下である。 Moreover, when mix | blending a polyhydric alcohol, as this polyhydric alcohol, ethylene glycol, 1, 2-propylene glycol, 1, 3- butylene glycol, dipropylene glycol, glycerol, diglycerin is mentioned, for example. One or two or more kinds of polyhydric alcohols may be blended in the hair treatment agent of the present embodiment.
（剤型、ｐＨ、粘度）
本実施形態の毛髪処理剤はＯ／Ｗエマルションであると良く、このエマルションは市販のポンプ型容器から吐出可能なクリーム状のものであると良い。このようなクリーム状である毛髪処理剤の粘度は、例えば、Ｂ型粘度計を使用して２５℃、ローターＮｏ．４、１２ｒｐｍで計測した６０秒後の値が６０００ｍＰａ・ｓ以上１３０００ｍＰａ・ｓ以下である。
(Dosage form, pH, viscosity)
The hair treatment agent of the present embodiment may be an O / W emulsion, and the emulsion may be a cream that can be discharged from a commercially available pump-type container. The viscosity of the creamy hair treatment agent is, for example, 25 ° C. using a B-type viscometer, rotor No. The value after 60 seconds measured at 4, 12 rpm is 6000 mPa · s or more and 13000 mPa · s or less.
また、本実施形態の毛髪処理剤におけるｐＨは、酸性乃至中性であると良い。２５℃におけるそのｐＨは、例えば５．０以上７．５以下である。 Moreover, the pH in the hair treatment agent of this embodiment is good to be acidic to neutral. The pH at 25 ° C. is, for example, 5.0 or more and 7.5 or less.
（使用方法）
本実施形態の毛髪処理剤は、アニオン界面活性剤等が配合されたシャンプーで洗浄した後の濡れた毛髪に対して適用されるものであり、その毛髪に本実施形態の毛髪処理剤を塗布し、当該塗布後の毛髪を水洗することにより用いられる。また、必要に応じて、本実施形態の毛髪処理剤の前に毛髪に適用する前処理剤、及び／又は、本実施形態の毛髪処理剤の後に毛髪に適用する後処理剤と組合せて本実施形態の毛髪処理剤を用いても良い。前処理剤を用いる場合には、前処理剤を塗布した毛髪を水洗し又は水洗しないで、上記本実施形態の毛髪処理剤を塗布すると良い。また、後処理剤を用いる場合には、上記本実施形態の毛髪処理剤を塗布した毛髪を水洗し又は水洗しないで、後処理剤を毛髪に塗布すると良い。
(how to use)
The hair treatment agent of this embodiment is applied to wet hair after washing with a shampoo containing an anionic surfactant and the like, and the hair treatment agent of this embodiment is applied to the hair. The hair after application is used by washing with water. Further, if necessary, the present treatment is carried out in combination with a pretreatment agent applied to the hair before the hair treatment agent of the present embodiment and / or a posttreatment agent applied to the hair after the hair treatment agent of the present embodiment. You may use the hair treatment agent of a form. When using the pretreatment agent, the hair treatment agent of the present embodiment may be applied without washing or washing the hair to which the pretreatment agent is applied. Moreover, when using a post-processing agent, it is good to apply | coat a post-processing agent to hair, without washing the water which applied the hair processing agent of the said this embodiment with water, or washing with water.
（前処理剤）
上記前処理剤は、水と共に、公知の毛髪処理剤原料を配合したものである（前処理剤における水の配合濃度は、例えば６０質量％以上９０質量％以下。）。この毛髪処理剤原料は、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、エステル油、シリコーン、低級アルコール、多価アルコール、高級アルコール、糖類、油脂、脂肪酸、炭化水素、ロウ、高分子化合物、アミノ酸、動植物抽出物、微生物由来物、無機化合物、香料、防腐剤、金属イオン封鎖剤、紫外線吸収剤等である。
(Pretreatment agent)
The said pretreatment agent mix | blends a well-known hair treatment raw material with water (The mixing | blending concentration of the water in a pretreatment agent is 60 mass% or more and 90 mass% or less, for example). This hair treatment agent raw material is a cationic surfactant, nonionic surfactant, ester oil, silicone, lower alcohol, polyhydric alcohol, higher alcohol, saccharides, fats and oils, fatty acids, hydrocarbons, waxes, polymer compounds, amino acids, animals and plants Extracts, microorganism-derived substances, inorganic compounds, fragrances, preservatives, sequestering agents, ultraviolet absorbers and the like.
前処理剤に配合される公知の毛髪処理剤原料の組合せ例としては、４級アンモニウム塩、高級アルコール、低級アルコール、及びシリコーンである。 Examples of combinations of known hair treatment raw materials blended in the pretreatment agent are quaternary ammonium salts, higher alcohols, lower alcohols, and silicones.
前処理剤に配合する４級アンモニウム塩としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムブロミド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムメトサルフェート等のモノ長鎖アルキルトリメチルアンモニウム塩；ジセチルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジココイルジメチルアンモニウムクロリド等のジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩；ステアロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等の長鎖アルコキシアルキルトリメチルアンモニウム塩；が挙げられる。一種又は二種以上の４級アンモニウム塩を前処理剤に配合すると良く、４級アンモニウム塩の配合濃度は、例えば１．０質量％以上７．０質量％以下である。 Examples of the quaternary ammonium salt blended in the pretreatment agent include mono long chains such as lauryltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium bromide, stearyltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium bromide, behenyltrimethylammonium chloride, and behenyltrimethylammonium methosulfate. Alkyl trimethylammonium salts; di-long-chain alkyldimethylammonium salts such as dicetyldimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, dicocoyldimethylammonium chloride; long-chain alkoxyalkyltrimethylammonium salts such as stearoxypropyltrimethylammonium chloride; It is done. One or two or more quaternary ammonium salts may be blended in the pretreatment agent, and the blending concentration of the quaternary ammonium salt is, for example, 1.0% by mass or more and 7.0% by mass or less.
前処理剤に配合する高級アルコールとしては、例えば、セタノール、イソセチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコールが挙げられる。一種又は二種以上の高級アルコールを前処理剤に配合すると良く、高級アルコールの配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば３．０質量％以上１２．０質量％以下である。 Examples of the higher alcohol blended in the pretreatment agent include cetanol, isocetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, behenyl alcohol, octyldodecanol, and myristyl alcohol. One or two or more higher alcohols may be blended in the pretreatment agent. The blending concentration of the higher alcohol is appropriately set, and is, for example, 3.0% by mass or more and 12.0% by mass or less.
前処理剤に配合する低級アルコールとしては、例えば、エタノール、イソプロピルアルコールが挙げられる。一種又は二種以上の低級アルコールを前処理剤に配合すると良く、低級アルコールの配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば０．５質量％以上３．０質量％以下である。 Examples of the lower alcohol blended in the pretreatment agent include ethanol and isopropyl alcohol. One or two or more lower alcohols may be blended in the pretreatment agent, and the blending concentration of the lower alcohol is appropriately set, and is, for example, 0.5% by mass or more and 3.0% by mass or less.
また、前処理剤に配合するシリコーンとしては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシクロメチコン；ジメチコノール；メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン等のジメチコン；アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体等のアモジメチコン；が挙げられる。一種又は二種以上のシリコーンを前処理剤に配合すると良く、その配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば１．０質量％以上１０．０質量％以下である。 Examples of the silicone compounded in the pretreatment agent include, for example, cyclomethicone such as octamethylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane; dimethiconol; dimethicone such as methylpolysiloxane and highly polymerized methylpolysiloxane; aminoethylaminopropylsiloxane. -Amodimethicone such as dimethylsiloxane copolymer and aminoethylaminopropylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer. One or two or more kinds of silicones may be blended in the pretreatment agent, and the blending concentration is appropriately set. For example, the blending concentration is 1.0% by mass or more and 10.0% by mass or less.
Ｏ／Ｗエマルションの前処理剤が良く、このエマルションは市販のポンプ型容器から吐出可能なクリーム状のものであると良い。このようなクリーム状である前処理剤の粘度は、例えば、Ｂ型粘度計を使用して２５℃、ローターＮｏ．４、１２ｒｐｍで計測した６０秒後の値が６０００ｍＰａ・ｓ以上１３０００ｍＰａ・ｓ以下である。 A pretreatment agent for an O / W emulsion is good, and this emulsion is preferably a cream-like one that can be discharged from a commercially available pump-type container. The viscosity of such a creamy pretreatment agent is, for example, 25 ° C. using a B-type viscometer, rotor No. The value after 60 seconds measured at 4, 12 rpm is 6000 mPa · s or more and 13000 mPa · s or less.
また、前処理剤におけるｐＨをアルカリ性にすれば、毛髪が膨潤し易くなって、本実施形態の毛髪処理剤における成分の毛髪内部への浸透性が高まる。２５℃におけるそのｐＨとしては、例えば８．０以上１１．０以下であり、通常９．０以上１０．０以下である。なお、第１剤のｐＨをアルカリ性に調整するためには、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等を用いると良い。 Moreover, if the pH in the pretreatment agent is made alkaline, the hair easily swells, and the penetration of the components in the hair treatment agent of this embodiment into the hair increases. The pH at 25 ° C. is, for example, 8.0 or more and 11.0 or less, and usually 9.0 or more and 10.0 or less. In order to adjust the pH of the first agent to be alkaline, 2-amino-2-methyl-1-propanol, sodium hydroxide, potassium hydroxide, or the like may be used.
（後処理剤）
本実施形態における後処理剤は、水と共に、公知の毛髪処理剤原料を配合したものである（後処理剤における水の配合濃度は、例えば６５質量％以上９０質量％以下。）。この毛髪処理剤原料は、カチオン界面活性剤、ノニオン界面活性剤、エステル油、シリコーン、低級アルコール、多価アルコール、高級アルコール、糖類、油脂、脂肪酸、炭化水素、ロウ、高分子化合物、アミノ酸、動植物抽出物、微生物由来物、無機化合物、香料、防腐剤、金属イオン封鎖剤、紫外線吸収剤等である。
(Post-treatment agent)
The post-treatment agent in this embodiment is obtained by blending a known hair treatment raw material with water (the blending concentration of water in the post-treatment agent is, for example, 65% by mass or more and 90% by mass or less). This hair treatment agent raw material is a cationic surfactant, nonionic surfactant, ester oil, silicone, lower alcohol, polyhydric alcohol, higher alcohol, saccharides, fats and oils, fatty acids, hydrocarbons, waxes, polymer compounds, amino acids, animals and plants Extracts, microorganism-derived substances, inorganic compounds, fragrances, preservatives, sequestering agents, ultraviolet absorbers and the like.
水に配合する後処理剤の原料の組合せとしては、例えば、４級アンモニウム塩、高級アルコール、低級アルコール、及びシリコーンである。 Examples of the combination of raw materials for the post-treatment agent to be blended in water include quaternary ammonium salts, higher alcohols, lower alcohols, and silicones.
後処理剤に４級アンモニウム塩を配合する場合、この４級アンモニウム塩としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド、セチルトリメチルアンモニウムブロミド、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド、ステアリルトリメチルアンモニウムブロミド、ベヘニルトリメチルアンモニウムクロリド、ベヘニルトリメチルアンモニウムメトサルフェート等のモノ長鎖アルキルトリメチルアンモニウム塩；ジセチルジメチルアンモニウムクロリド、ジステアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジココイルジメチルアンモニウムクロリド等のジ長鎖アルキルジメチルアンモニウム塩；ステアロキシプロピルトリメチルアンモニウムクロリド等の長鎖アルコキシアルキルトリメチルアンモニウム塩；が挙げられる。一種又は二種以上の４級アンモニウム塩を後処理剤に配合すると良く、４級アンモニウム塩の配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば０．１質量％以上７．０質量％以下である。 When a quaternary ammonium salt is added to the post-treatment agent, examples of the quaternary ammonium salt include lauryltrimethylammonium chloride, cetyltrimethylammonium bromide, stearyltrimethylammonium chloride, stearyltrimethylammonium bromide, behenyltrimethylammonium chloride, behenyltrimethyl. Mono long-chain alkyltrimethylammonium salts such as ammonium methosulphate; Dilong-chain alkyldimethylammonium salts such as dicetyldimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, dicocoyldimethylammonium chloride; Long chains such as stearoxypropyltrimethylammonium chloride And alkoxyalkyltrimethylammonium salts. One or two or more quaternary ammonium salts may be added to the post-treatment agent, and the concentration of the quaternary ammonium salt is appropriately set. For example, it is 0.1% by mass or more and 7.0% by mass or less. It is.
高級アルコールを後処理剤に配合する場合、この高級アルコールとしては、例えば、セタノール、イソセチルアルコール、ステアリルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、オクチルドデカノール、ミリスチルアルコールが挙げられる。一種又は二種以上の高級アルコールを後処理剤に配合すると良く、高級アルコールの配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば３．０質量％以上１０．０質量％以下である。 When a higher alcohol is added to the post-treatment agent, examples of the higher alcohol include cetanol, isocetyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, behenyl alcohol, octyldodecanol, and myristyl alcohol. One or two or more higher alcohols may be blended in the post-treatment agent. The blending concentration of the higher alcohol is appropriately set, and is, for example, 3.0% by mass or more and 10.0% by mass or less.
低級アルコールを後処理剤に配合する場合、この低級アルコールとしては、例えば、エタノール、イソプロピルアルコールが挙げられる。一種又は二種以上の低級アルコールを後処理剤に配合すると良く、低級アルコールの配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば０．５質量％以上３．０質量％以下である。 When a lower alcohol is added to the post-treatment agent, examples of the lower alcohol include ethanol and isopropyl alcohol. One or two or more lower alcohols may be blended in the post-treatment agent. The blending concentration of the lower alcohol is appropriately set, and is, for example, 0.5% by mass or more and 3.0% by mass or less.
また、シリコーンを後処理剤に配合する場合、このシリコーンとしては、例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン等のシクロメチコン；ジメチコノール；メチルポリシロキサン、高重合メチルポリシロキサン等のジメチコン；アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体、アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体等のアモジメチコン；が挙げられる。一種又は二種以上のシリコーンを後処理剤に配合すると良く、その配合濃度は、適宜設定されるものであるが、例えば１．０質量％以上１０．０質量％以下である。 When silicone is added to the post-treatment agent, examples of the silicone include cyclomethicone such as octamethylcyclotetrasiloxane and decamethylcyclopentasiloxane; dimethiconol; dimethicone such as methylpolysiloxane and highly polymerized methylpolysiloxane; And amodimethicone such as aminoethylaminopropylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer and aminoethylaminopropylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer. One or two or more types of silicone may be blended in the post-treatment agent, and the blending concentration is appropriately set, and is, for example, 1.0% by mass or more and 10.0% by mass or less.
上記後処理剤は、Ｏ／Ｗエマルションであると良く、このエマルションは市販のポンプ型容器から吐出可能なクリーム状のものであると良い。このようなクリーム状である第２剤の粘度は、例えば、Ｂ型粘度計を使用して２５℃、ローターＮｏ．４、１２ｒｐｍで計測した６０秒後の値が１００００ｍＰａ・ｓ以上２５０００ｍＰａ・ｓ以下である。 The post-treatment agent may be an O / W emulsion, and the emulsion may be a cream that can be discharged from a commercially available pump-type container. The viscosity of such creamy second agent is, for example, 25 ° C. using a B-type viscometer, rotor No. The value after 60 seconds measured at 4, 12 rpm is 10000 mPa · s or more and 25000 mPa · s or less.
また、本実施形態の第２剤におけるｐＨは、酸性であると良い。２５℃におけるそのｐＨは、例えば４．５以上６．５以下である。 Moreover, the pH in the second agent of the present embodiment is preferably acidic. The pH at 25 ° C. is, for example, 4.5 or more and 6.5 or less.
以下に実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明の趣旨を逸脱することがない限り、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples unless departing from the gist of the present invention.
前処理剤：
前処理剤として、ステアリルトリメチルアンモニウムブロミド２．５質量％、ステアリルトリメチルアンモニウムクロリド０．２質量％、ジココイルジメチルアンモニウムクロリド０．３質量％、セタノール３．０質量％、イソプロピルアルコール１．１質量％、アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体４．０質量％、アミノエチルアミノプロピルメチルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体０．４質量％、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール０．４質量％、アルギニン０．０１質量％を配合したアルカリ性のクリーム状Ｏ／Ｗエマルションを調製した。
Pretreatment agent:
As pretreatment agents, stearyltrimethylammonium bromide 2.5% by mass, stearyltrimethylammonium chloride 0.2% by mass, dicocoyldimethylammonium chloride 0.3% by mass, cetanol 3.0% by mass, isopropyl alcohol 1.1% by mass , Aminoethylaminopropylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer 4.0% by mass, aminoethylaminopropylmethylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer 0.4% by mass, 2-amino-2-methyl-1-propanol 0.4% An alkaline cream O / W emulsion containing 5% by mass and 0.01% by mass of arginine was prepared.
実施例１〜１５及び比較例１〜２の毛髪処理剤：
下記表１、２、３、４、又は５に示す原料を水に配合することにより、酸性のクリーム状Ｏ／Ｗエマルションである実施例１〜１５及び比較例１〜２の毛髪処理剤を調製した。なお、表３における「追加配合」とは、毛髪処理剤の原料配合において最終段階で配合したことを意味する。
Hair treatment agents of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2:
The hair treatment agents of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2 which are acidic cream O / W emulsions are prepared by blending the raw materials shown in Tables 1, 2, 3, 4 or 5 below with water. did. In addition, the “additional blending” in Table 3 means blending at the final stage in the raw material blending of the hair treatment agent.
後処理剤：
後処理として、セチルトリメチルアンモニウムブロミド２．１質量％、セタノール３．５質量％、ステアリルアルコール１．５質量％、エタノール０．９質量％、ポリ（トリペプチド−６）０．０００１質量％、メチルポリシロキサン２．０質量％、デカメチルシクロペンタシロキサン３．４質量％、高重合メチルポリシロキサン（１）０．６質量％、アミノエチルアミノプロピルシロキサン・ジメチルシロキサン共重合体０．５質量％を配合した酸性のクリーム状Ｏ／Ｗエマルションを調製した。
Post-treatment agent:
As post-treatment, cetyltrimethylammonium bromide 2.1% by mass, cetanol 3.5% by mass, stearyl alcohol 1.5% by mass, ethanol 0.9% by mass, poly (tripeptide-6) 0.0001% by mass, methyl 2.0% by mass of polysiloxane, 3.4% by mass of decamethylcyclopentasiloxane, 0.6% by mass of highly polymerized methylpolysiloxane (1), 0.5% by mass of aminoethylaminopropylsiloxane / dimethylsiloxane copolymer A blended acidic cream O / W emulsion was prepared.
（毛髪処理）
カラーリング処理履歴のある頭髪をシャンプーで洗髪した後、適量の上記前処理剤を頭髪に塗布し、揉み込んだ。次に、前処理剤が塗布された頭髪に、適量の上記実施例１〜１５及び比較例１〜２の毛髪処理剤のいずれかを塗布し（頭髪の左半分に塗布した毛髪処理剤と右半分に塗布した毛髪処理剤は、異なるものとした。）、揉み込んだ。その後、温水で濯いだ頭髪に、適量の上記後処理剤を塗布・揉み込み、温水で洗い流し、頭髪をドライヤーで乾燥させた。
(Hair treatment)
After shampooing hair with a coloring history, the appropriate amount of the pre-treatment agent was applied to the hair and swallowed. Next, on the hair to which the pretreatment agent is applied, an appropriate amount of any of the hair treatment agents of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2 is applied (the hair treatment agent applied to the left half of the hair and the right The hair treatment agent applied in half was different). Thereafter, an appropriate amount of the above-mentioned post-treatment agent was applied to the hair rinsed with warm water, and rinsed with warm water, and the hair was dried with a drier.
（評価）
「製造直後の分離」、「すべり感のある指通り」、「毛先のおさまり」、「毛先までの油性感」、「柔らかさ」について、以下の基準で評価した。
(Evaluation)
“Separation immediately after production”, “slippery finger passage”, “hair tip fit”, “oiliness up to hair tip”, and “softness” were evaluated according to the following criteria.
製造直後の分離
調製後の実施例１〜１５及び比較例１〜２の毛髪処理剤を目視確認し、油相分離の有無により評価した。評価基準は次の通りとした。
無し：油相の分離が認められなかった。
有り：油相の分離が認められた。
Separation immediately after production The hair treatment agents of Examples 1 to 15 and Comparative Examples 1 and 2 after preparation were visually confirmed and evaluated by the presence or absence of oil phase separation. The evaluation criteria were as follows.
None: No oil phase separation was observed.
Yes: Separation of the oil phase was observed.
すべり感のある指通り
表１の実施例等では比較例１を基準とし、表２の実施例では実施例４を基準とし、表３の実施例では実施例５を基準とし、表４の実施例では実施例８を基準とし、表５の実施例では実施例１３を基準として、毛髪処理後の頭髪の毛先までの指通りと当該指通りがすべる感じがするかを相対比較することで評価した。評価は５名の評価者の多数決で決し、評価基準は次の通りとした。
○：毛先までの指通りが良く、基準よりすべる感じの指通りであった。
―：基準と同等であった。
△：毛先までの指通りは良かったが、基準よりすべる感じの指通りがやや悪かった。
×：毛先までの指通り、指通りがすべる感じ共に基準より悪かった。
In the example of Table 1, the example of Table 1 is based on Comparative Example 1, the example of Table 2 is based on Example 4, the example of Table 3 is based on Example 5, and the implementation of Table 4 The example is based on Example 8, and the examples in Table 5 are based on Example 13 and evaluated by comparing the finger passage up to the tip of the hair after hair treatment and whether the finger passage feels slippery. did. Evaluation was decided by majority vote of five evaluators, and the evaluation criteria were as follows.
○: The finger passage to the tip of the hair was good, and the finger passage was slippery than the standard.
―: It was equivalent to the standard.
Δ: The fingering up to the tip of the hair was good, but the fingering of slipping feeling was slightly worse than the standard.
X: The feeling of slipping through the fingers up to the hair tips was worse than the standard.
毛先のおさまり
上記「すべり感のある指通り」の評価と同様に比較例１等を基準として、毛髪処理後の頭髪を外観視して、毛先のおさまりを相対比較することで評価した。評価は５名の評価者の多数決で決し、評価基準は次の通りとした。
○：基準よりもおさまりが良かった。
―：基準と同等であった。
△：基準よりもややおさまりが悪かった。
×：基準よりもおさまりが悪かった。
Similar to the above evaluation of “slippery finger passage”, the hair after hair treatment was visually evaluated based on Comparative Example 1 and the like, and evaluation was performed by relatively comparing the hair tips. Evaluation was decided by majority vote of five evaluators, and the evaluation criteria were as follows.
○: The comfort was better than the standard.
―: It was equivalent to the standard.
Δ: Slightly worse than the standard.
X: It was worse than the standard.
毛先までの油性感
上記「すべり感のある指通り」の評価と同様に比較例１等を基準として、毛髪処理後の頭髪を触ったときに感じる毛先までの油性感を相対比較することで評価した。ここで、「油性感」とは、毛髪表面が油分で薄くコーティングされているような感触を意味する。評価は５名の評価者の多数決で決し、評価基準は次の通りとした。
○：基準よりも毛先までの油性感が均一であった。
―：基準と同等であった。
△：基準よりも毛先の油性感がやや悪かった。
×：基準よりも毛先の油性感が悪かった。
Oily feeling up to the tip of the hair Relative comparison of the oily feeling up to the tip of the hair when touching the hair after hair treatment, using Comparative Example 1 as a reference, as in the above evaluation of “Fingering with slipperiness” It was evaluated with. Here, the “oiliness” means a feeling that the hair surface is thinly coated with oil. Evaluation was decided by majority vote of five evaluators, and the evaluation criteria were as follows.
○: The oily feeling up to the hair tip was more uniform than the standard.
―: It was equivalent to the standard.
(Triangle | delta): The oily feeling of the hair tip was a little worse than the reference | standard.
X: The oiliness of the hair tip was worse than the standard.
柔らかさ
上記「すべり感のある指通り」の評価と同様に比較例１等を基準として、毛髪処理後の頭髪を触ったときに感じる毛髪の柔らかさを相対比較することで評価した。評価は５名の評価者の多数決で決し、評価基準は次の通りとした。
○：基準よりも柔らかさを感じた。
―：基準と同等であった。
△：基準よりもやや柔らかくないと感じた。
×：基準よりも柔らかくないと感じた。
Softness It evaluated by comparing comparatively the softness of the hair felt when touching the hair after hair treatment on the basis of the comparative example 1 etc. similarly to evaluation of the above "slippery finger passage". Evaluation was decided by majority vote of five evaluators, and the evaluation criteria were as follows.
○: I felt softer than the standard.
―: It was equivalent to the standard.
Δ: Felt slightly softer than the standard.
X: I felt that it was not softer than the standard.
下記表１に、実施例１〜２及び比較例１〜２の毛髪処理剤に配合した原料及び配合濃度、並びに評価結果を示す。
上記表１において、次の（Ａ）〜（Ｂ）を確認できる。（Ａ）エステル(Ｉ)であるイソノナン酸２−エチルヘキシルが１．０質量％以上、メチルポリシロキサンが１．０質量％以上、かつ、エステル(Ｉ)の配合量がメチルポリシロキサンよりも多い実施例１〜２は、製造直後の分離がなくてメチルポリシロキサンの分散性が良く、すべり感のある指通りが悪くなかったこと。（Ｂ）メチルポリシロキサン配合量／エステル(Ｉ)配合量（メチルポリシロキサン配合量／イソノナン酸２−エチルヘキシル配合量）の比が０．１０以上０．７０以下である実施例１〜２は、全ての評価のバランスが比較例２よりも良かったこと。 In Table 1 above, the following (A) to (B) can be confirmed. (A) Implementation of 2-ethylhexyl isononanoate which is ester (I) is 1.0% by mass or more, methylpolysiloxane is 1.0% by mass or more, and the amount of ester (I) is larger than that of methylpolysiloxane. In Examples 1 and 2, there was no separation immediately after production, the dispersibility of methylpolysiloxane was good, and the fingering with a slipperiness was not bad. (B) Examples 1-2 in which the ratio of (B) methylpolysiloxane blending amount / ester (I) blending amount (methylpolysiloxane blending amount / 2-ethylhexyl isononanoate blending amount) is 0.10 or more and 0.70 or less, The balance of all evaluations was better than Comparative Example 2.
下記表２に、実施例３〜４の毛髪処理剤に配合した原料及び配合濃度、並びに評価結果を示す。
上記表１における結果と併せて上記表２における結果を確認すると、全ての評価のバランスは、メチルポリシロキサン配合量／エステル(Ｉ)配合量（メチルポリシロキサン配合量／イソノナン酸２−エチルヘキシル配合量）の比が０．１０以上０．７０以下が良く、０．２５以上０．５０以下が好ましく、０．３０以上０．４０以下がより好ましいことが分かる。 When the results in Table 2 above were confirmed together with the results in Table 1 above, the balance of all evaluations was as follows: methylpolysiloxane blending amount / ester (I) blending amount (methylpolysiloxane blending amount / isononanoic acid 2-ethylhexyl blending amount) ) Is preferably from 0.10 to 0.70, preferably from 0.25 to 0.50, and more preferably from 0.30 to 0.40.
下記表３に、実施例５〜７の毛髪処理剤に配合した原料及び配合濃度、並びに評価結果を示す。
下記表４に、実施例８〜１２の毛髪処理剤に配合した原料及び配合濃度、並びに評価結果を示す。
上記表４を確認すると、エタノール、ベンジルアルコール、又はイソプロパノールを配合すれば、柔らかさの評価が良くなり、イソプロパノールに関しては毛髪のおさまりの評価も良くなることが分かる。 When Table 4 above is confirmed, it can be seen that if ethanol, benzyl alcohol, or isopropanol is added, the evaluation of softness is improved, and the evaluation of the bulk of hair is improved with respect to isopropanol.
下記表５に、実施例１３〜１５の毛髪処理剤に配合した原料及び配合濃度、並びに評価結果を示す。
上記表５を確認すると、ミリスチン酸イソプロピルを配合する場合、ミリスチン酸イソプロピル配合量／イソノナン酸２−エチルヘキシル配合量の比（ミリスチン酸イソプロピル配合量／エステル(Ｉ)配合量の比）が０．４未満であれば、毛先のおさまり向上に有利であり、同比が０．４以上であれば、すべり感のある指通りの向上に有利であることが分かる。 As shown in Table 5, when isopropyl myristate is blended, the ratio of isopropyl myristate blending amount / 2-ethylhexyl isononanoate blending ratio (ratio of isopropyl myristate blending amount / ester (I) blending amount) is 0.4. If the ratio is less than the value, it is advantageous for improving the looseness of the hair tip, and if the ratio is 0.4 or more, it can be seen that it is advantageous for improving the slippery finger.
Claims (5)
炭素数５以上１０以下の分岐状脂肪酸と炭素数６以上１０以下の分岐状アルコールのエステル(Ｉ)、及び配合濃度１．０質量％以上のメチルポリシロキサンが配合され、
前記メチルポリシロキサンの平均重合度は、３以上６５０未満であり、
前記エステル(Ｉ)の配合濃度が、３．０質量％以上１５質量％以下であり、
（前記メチルポリシロキサンの配合量／前記エステル(Ｉ)の配合量）の比が、０．１０以上０．７０以下であることを特徴とする毛髪処理剤。 A hair treatment agent that is applied to the hair and washed away,
Esters of branched Joa alcohol having 5 to 10 branches Joabura fatty acid and having 6 to 10 carbon-carbon (I), and methyl polysiloxane formulation concentration of 1.0 mass% or more is blended,
The average polymerization degree of the methylpolysiloxane is 3 or more and less than 650,
The blending concentration of the ester (I) is 3.0% by mass or more and 15% by mass or less,
A hair treatment agent, wherein a ratio of (the amount of the methylpolysiloxane / the amount of the ester (I)) is from 0.10 to 0.70 .
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