JP5626720B2

JP5626720B2 - 微粉砕機

Info

Publication number: JP5626720B2
Application number: JP2010086596A
Authority: JP
Inventors: 利明大倉; 勝男阿部; 基次藤原; 房雄椎名; 勝実指田; 高橋　秀明; 秀明高橋; 一仁青木
Original assignee: National Institute for Agro Environmental Sciences
Current assignee: National Institute for Agro Environmental Sciences
Priority date: 2010-04-02
Filing date: 2010-04-02
Publication date: 2014-11-19
Anticipated expiration: 2030-04-02
Also published as: JP2011218241A

Description

本発明は、土壌や植物体等を微粉砕とする装置に関し、更に詳しくは土壌や植物体等を分析用試料として微粉砕とする装置に関する。

土壌等の環境試料の理化学性を分析するためには、試料の不均一性を解消するために風乾固化した土壌等を粉砕することが標準的な手法である。土壌や植物体等を粉砕する装置としては、ハンマーミルやカッターミルにより機械的に破砕する方法が一般に知られている。例えば植物原料の粉砕技術として、竪型ローラミルに植物原料を導入して、１００℃程度の高温のガスにより８０℃以上に加熱しながらすりつぶし、また高温ガスを搬送手段として分級・再粉砕することにより植物原料を安定した粒径に微粉砕する装置が提案されている（特許文献１を参照。）。また繊維を含む繊維質材料を粉砕する繊維質材料の粉砕方法としては、互いに接近する方向に付勢されながら回転する一対の金属製ロールの間に、繊維質材料を投入して圧縮粉砕するロール圧縮粉砕工程を備えた装置が提案されている（特許文献２を参照。）。

さらに古紙、廃木材、木、竹、草等の植物セルロースを含む様々な植物性有機物を粉砕処理する方法及び装置として、植物性有機物をスライスチップ状に形成する前処理工程と、古紙、廃木材、自然な植物などの植物性有機物を粉砕乾燥装置に導入し、摩擦熱を主熱源とし、ヒーターを副熱源として、所定の温度下で水分を蒸発させながら攪拌・粉砕して乾燥した微細粉を形成する粉砕・乾燥工程と、乾燥した微細粉を回収する回収工程とを含む装置が提案されている（特許文献３を参照。）。

また有機繊維物粉粒体または石炭、岩石粉粒体を粉砕する粉砕装置としては、回転軸が水平で相互に隣接しかつロール隣接部分が共に下向きに回転駆動される１対のロールよりなり、該１対のロールの内の一方のロールが多角柱体で、他方のロールが円柱体であり、その回転中心軸が相互に接近または離隔できるように移動自在に枢支され、被粉砕材を粉砕しうるに足る押付け力でもって前記１対のロールを相互に押し付ける押圧機構と、該押圧機構と前記１対のロールに介装されるスプリングと、前記１対のロールの間に被粉砕材を供給する被粉砕材供給手段とを備えた装置が提案されている（特許文献４を参照。）。

また超微粉の製品を高い生産性で、かつその粒度分布の広がりを任意に調整できる装置として、粉砕機は主軸の回転を受けて公転しつつそれぞれが自己の回転軸を中心として自転する複数のミルポットを主軸の周囲に均等に配設した複数の乾式連続遊星ボールミルを併置し、第一の乾式連続遊星ボールミルの前方に具えた第一のフィーダ、同じく後方へ具えた第一の分級機、および該分級機の後方に具えた第一の粉体回収装置までの各装置を通じて空気と粉体とを輸送する第一ブロックを形成し、分級機から分級された粗粉Ｒは再び第一フィーダに戻入する経路と、粉体回収装置で回収された微粉Ｆが第二フィーダへ収容される経路とを配設し、以下同様に第二の乾式連続遊星ボールミル、第二粉体回収装置を経由して超微粉製品Ｐの回収部へ至る空気輸送路を形成する第二ブロックを連結したことを特徴とする連続式粉砕分級装置がある（特許文献５を参照。）。

しかしながら、上記の発明はいずれも装置が大型で、且つ高価なものであり、実験室等で分析試料を得るのには不適当であった。また土壌や植物体などの環境試料は、化学分析に供するため、高温履歴は試料の変質を招くために避ける必要がある。実験室等で分析試料を得る微粉砕装置としては、前記ボールミルの球体の代わりに金属円筒を用いたミルがあるが、容器の着脱に体力を消耗し、容器の洗浄に時間がかかる等、作業効率が悪いという不都合があった。

特開２００５−２１１７７７号公報特開２００７−２７５８９４号公報特開２００７−１９０４８７号公報特開２００３−２９０６７３号公報特開平６−４７３０８号公報

本発明は、実験室等で分析試料を得るための環境・生物試料を、迅速かつ効率的に微粉砕することができ、取り扱いが容易で安価な装置を開発することを課題とする。

＜１＞本発明は、キネとウスとからなる分析用試料を調製する粉砕器において、容易に摩耗しない金属により形成されたキネ底面及びウス底部に、キネ底面及びウス底部の円形を３分の１乃至８分の１のいずれかに分割した扇形の一の分割線に並行な凸部と凹部によりなる溝が形成され、前記溝の間隔が、凸部が０．５〜２ｍｍ、凹部が１〜３ｍｍで、凸部に対する凹部の深さが、０．３〜１．０ｍｍであることを特徴とする微粉砕器である。
＜２＞さらに本発明は、前記溝が、不連続な凸部と凹部により形成された粉砕器である。
＜３＞さらに本発明は、前記キネが卓上ボール盤のチャックに取り付けられたシャフト付きキネで、前記ウスが卓上ボール盤のワークテーブルに定置されている粉砕器である。
＜４＞さらに本発明は、前記シャフト付きキネに飛散防止カサが取り付けられ、前記ウスに飛散防止カバーが取り付けられた粉砕器である。

本発明の微粉砕器により、土壌や植物体等の環境試料の一般理化学性分析に供する直径２ｍｍ以下の粗粉砕試料、および微量試料分析に供する直径０．２ｍｍ以下の微粉砕試料を容易かつ経済的に得ることができる。

図１は粗粉砕用キネを示す斜視説明図である。図２は粗粉砕用キネ底面の溝の一例を示す説明図である。図３は粗粉砕用キネ底面の溝の一例を示す説明図である。図４は粗粉砕用ウスの円筒部を示す斜視説明図である。図５は粗粉砕用ウスの皿部を示す斜視説明図である。図６は微粉砕器の全体を示した正面説明図である。図７は微粉砕用ウスを示した斜視説明図である。図８は微粉砕用飛散防止カバーを示した斜視説明図である。図９は微粉砕用飛散防止カバーと微粉砕用ウスが嵌合した状態の断面図である。図１０は微粉砕用ウス固定用レンチを示した斜視説明図である。図１１は微粉砕用シャフト付きキネを示した斜視説明図である。図１２は微粉砕用飛散防止カサを示した斜視説明図である。図１３は粗粉砕用キネ底面の溝を示した説明図である。

本発明は、前処理として用いる粗粉砕器と、後処理として用いる微粉砕器とからなり、乾燥された土壌や植物体等を微粉末に、水分を含んだ植物体等をペーストにすることを特徴とする装置である。以下に、本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。

本発明において、固化した礫を含む土塊、木炭片、植物体等の材料の微粉末を得る場合は、乾燥処理をすることにより水分含量が５％〜１０％となるようにあらかじめ調製される。また水分を含んだ植物体等をペーストとする場合は、前記粗粉砕器は用いられず、直接微粉砕器が用いられる。

前記粗粉砕器は、粗粉砕用キネと粗粉砕用ウスとからなり、手動により供試試料を粉砕する。前記粗粉砕用キネを図１に示す。図１において１０は粗粉砕用キネを、１２は取っ手部を、１３は取っ手支持部を、１４はキネ本体部を、１６はキネ本体部の底面をそれぞれ示す。該取っ手部１２は握りやすい形状で構成され、キネ本体部１４の上下、及び回転の動作を容易に行うことができる。キネ本体部１４の底面１６はヤスリ状の溝がもうけられ、対象物の形状に関わらず、キネ本体部１４による打撃とすり潰しにより対象物を粉砕することが可能である。キネ本体部１４の底面の溝の形状は、底面の円形を扇形に３分の１乃至８分の１のいずれかに分割したときの各分割線に並行な溝により形成されることが好ましい。具体的に６分の１分割したときの溝の形状を図２に示す。図２において、６ブロックの扇形に分割された各ブロックの溝１７は、反時計回りに分割線１８と並行な凸部及び凹部により形成される。溝は図２に示すように連続して形成されていてもよく、図３に示すように不連続に形成されたものであってもよい。該溝の間隔は凸部が０．５〜２ｍｍ、凹部が１〜３ｍｍであることが好ましく、該溝の深さは０．３〜１．０ｍｍが好ましい。

前記粗粉砕用キネ１０の取っ手部１２の長さは、操作の容易のために２５ｃｍ〜３５ｃｍが好ましく、外径は２ｃｍ〜３ｃｍが好ましい。該取っ手部１２の素材は所要の強度と耐久性を有する限りはいずれの素材も用いることができるが、ステンレス等の金属製パイプにより構成され、該端部がゴムキャップでカバーされることが握りやすく、操作しやすい点で好ましい。

前記取っ手支持部１３の長さは５０ｃｍ〜６０ｃｍが好ましく、外径は２ｃｍ〜３ｃｍが好ましい。該取っ手支持部１３の素材も、取っ手１２と同様に金属パイプが好ましい。またキネ本体部１４は高さが８ｃｍ〜１１ｃｍ、径が６〜８ｃｍの円筒状で、素材としてはステンレス等の無垢の金属素材が好ましい。前記粗粉砕用キネ１０の取っ手部１２、取っ手支持部１３、キネ本体部１４は、一体で形成されていることが好ましい。

前記粗粉砕用ウスは円筒部と皿部により構成される。前記円筒部を図４に示す。図４において２０は円筒部を示し、２２は筒部を、２４は裾部を示す。図５に皿部２５を示す。図５において２５は皿部を、２６は皿部本体を、２７は支持板を、２８は固定用ボルトを、２９は皿部本体の底面をそれぞれ示す。

前記粗粉砕用ウスは、前記円筒部の裾部２４を皿部本体２６に嵌め込み、固定用ボルト２８で固定して使用される。前記筒部２２は、粉砕時に試料の飛散を防ぎ、粉砕された試料は皿部本体２６に回収される。前記固定ボルト２８を取り外すことにより、前記円筒部２０と皿部２５とは容易に分離され、粉砕された試料の取り出しや、前記円筒部２０および皿部２５の洗浄操作が容易となる。

前記皿部本体の底面２９には溝が形成されてもよく、また平滑であってもよい。前記支持板２７は前記皿部本体２６と一体形成されており、粉砕動作時に皿部２５が揺動しなければよい。該皿部本体２６の内径は前記キネ本体部１４の径に対し５〜１０ｍｍ大きく、キネ本体部１４が粉砕用ウス内部で上下動及び回転動をすることにより、供試試料のすり潰しが行われる。

前記円筒部２２は、キネ本体の上下動や回転運動を保持するガイドとしても作用するが、試料の飛散を防止するためには円筒部の長さが１９ｃｍ〜２５ｃｍであることが好ましい。

前記粗粉砕器が、固化した礫を含む土塊や、木炭片、植物体等の試料の粉末を得るために用いられるときは、該試料の水分含量が５％〜１０％となるようにあらかじめ調整されることが好ましい。該調整は試料の分析目的に応じ、風乾処理、乾熱オーブン、通風乾燥等の適宜の乾燥方法を用いることができる。

前記粗粉砕器は、手動で取っ手１２を上下動させ、または取っ手１２を回転させることにより試料をすり潰す。該粗粉砕器を作動させることによりにより、乾燥した供試試料について粒径を２ｍｍ以下の試料を得ることができる。

前記粗粉砕器により粗粉砕された試料のうち、更に微細の試料を機器分析に供する場合は、該粗粉砕器により調製した試料を少量分取して、更に該粗粉砕器により目開き０．５ｍｍのふるいを全通するように微粉砕し、微粉砕試料として供試することが一般的であるが、数十〜数百ｍｇの秤取量が必要な場合には、前記微粉砕器が用いられる。

前記微粉砕器は、市販の卓上ボール盤のチャックにシャフト付きキネと飛散防止カバーを取り付け、卓上ボール盤のワークテーブル上に微粉砕用ウスを取り付けたものである。該微粉砕用ウスは飛散防止カバーが取り付けられ、ウス固定用レンチで卓上ボール盤の支柱に定置されている。

前記微粉砕器の全体正面説明図を図６に示す。図６において３０は卓上ボール盤を、３２は卓上ボール盤の支柱を、３４は卓上ボール盤のシャフト上下ハンドルを、３６は卓上ボール盤のワークテーブルを、３８は卓上ボール盤のチャックを、４０は微粉砕用ウスを、６０は飛散防止カバーを、７０は微粉砕用ウスの固定レンチを、８０はシャフト付きキネを、９０は飛散防止カサをそれぞれ示す。

前記卓上ボール盤３０は、市販の卓上ボール盤を使用することがでる。該卓上ボール盤としては回転数が８００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍであることが好ましい。

図７に微粉砕用ウスの斜視説明図を示す。図７において４０は微粉砕用ウスを、４２は微粉砕用ウス４０の内面を、４３は微粉砕用ウスの上面を、４４は微粉砕用ウスの底部を、４６は微粉砕用ウスの側部を、４７は微粉砕用ウスの側部の凹状溝を、４８は微粉砕用ウスの土台をそれぞれ示す。微粉砕用ウスの中心部は、ウスの内面４２と底部４４により円筒を形成する。該円筒の容量は目的とする試料が２〜５ｇの場合は１５〜３０ｃｍ^３が好ましく、該円筒の内径は３０〜４０ｍｍが好ましく、高さは１０〜３０ｍｍが好ましい。前記微粉砕用ウス４０は、ステンレス等の容易に摩耗しない金属により、一体に形成されることが好ましい。

前記微粉砕用ウス４０の側部の凹状溝４７は、前記飛散防止カバー６０を固定用オシボルト６６により固定するためのもので、幅が５〜７ｍｍ、深さが２．５〜３．５ｍｍであることが好ましい。前記微粉砕用ウスの土台４８は正方形に形成され、前記ウス固定用レンチ７０のウス固定用ガイド７２と嵌合する。また微粉砕用ウス４０の底部４４は、前記粗粉砕用キネ本体部の底面１６と同様の溝が刻まれており、前記シャフト付きキネ８０の底部に施した溝とかみ合うことによって、目的の試料が粉砕される。

図８に飛散防止カバーの斜視説明図を示す。図８において６０は飛散防止カバーを、６２は飛散防止カバーの外側を、６４は飛散防止カバーの内面を、６６は固定用オシボルトをそれぞれ示す。また図９に飛散防止カバー６０と微粉砕用ウス４０が嵌合した状態の断面図を示す。図９において斜線部分は微粉砕用ウス４０を、白抜き部分は飛散防止カバー６０を、６４は飛散防止カバーの内面を、６４ａは内面上段部を、６４ｂは内面中段部を、６４ｃは内面水平部を、６４ｄは内面下段部をそれぞれ示す。

図９に示されるように飛散防止カバーの内面６４はロート状に形成され、内面上段部６４ａと内面中段部６４ｂの傾斜角は１１０°〜１４０°が好ましく、１２０°〜１３０°がより好ましい。該内面中段部６４ｂの底部の内径は、前記微粉砕用ウスの円筒の内径と同一に形成される。

前記飛散防止カバーの内面下段部６４ｄの内径は前記微粉砕用ウス４０の外面４６と嵌合するように形成される。また該外側６２には１８０度の角度で一対の固定用オシボルト６６が設けられ、該固定用オシボルト６６は微粉砕用ウスの側部の凹状溝４７と固定される。

前記飛散防止カバー６０は、試料の粉砕状態が認識できるように透明樹脂等の透明体で構成されることが好ましく、前記微粉砕用ウス４０の外側を覆うように上方から装着される。前記の通り、飛散防止カバー６０の内面中段部６４ｂの底部の内径は、前記微粉砕用ウス４０の円筒の内径と同一に形成され、前記シャフト付きキネ８０が前記微粉砕用ウス４０に挿入されるのを妨げないと同時に、飛散防止カバーの内面水平部６４ｃ及び内面下段部６４ｄが前記微粉砕用ウス４０の上面４３及び側部４６と密着して前記微粉砕用ウス４０を覆う。この構造は、前記微粉砕用ウス４０の上面４３と該飛散防止カバー６０との接触面に粉砕された試料が進入することを防ぎ、試料の損失を回避する。さらに、飛散防止カバーの内面中段部６４ｂは傾斜を付けてあるので、粉砕によって前記微粉砕用ウス４０の底部からウスの側面を通って上方に飛散された試料は、該飛散防止カバー６０からウス底部４４に捕集される。

図１０にウス固定用レンチを示す。図１０において７０はウス固定用レンチを、７２はウス固定用ガイド、７４はレンチシャフトを示す。該ウス固定用ガイド７２は、前記微粉砕用ウス４０の土台４８が嵌め込まれることによって、該ウスと固定される。

前記ウス固定用ガイド７２に微粉砕用ウス４０が嵌め込まれたウス固定用レンチ７０は、卓上ボール盤のワークテーブル３６上に、レンチシャフト７４が卓上ボール盤支柱３２に当たるように置かれる。該レンチシャフト７４には、シャフト付きキネ８０の回転力により卓上ボール盤支柱３２を押圧する力が働き、卓上ボール盤支柱３２に係止されて、微粉砕用ウス４０が卓上ボール盤のワークテーブル３６上に定置されるとともに、卓上ボール盤の振動が飛散防止カバー６０に伝達され、微粉試料のウス４０への還流を効率よく行う。

図１１にシャフト付きキネを示す。図５において８０はシャフト付きキネを、８２はシャフト上部を、８３はシャフト端部を、８４はキネ本体を、８６はシャフト下部をそれぞれ示す。

前記シャフト上部８２のシャフト端部８３は円筒棒状となっており、該シャフト端部８３を卓上ボール盤のチャック３８に装着し、チャックを締めて、チャックに固定する。卓上ボール盤のチャックの回転数を調節することにより、前記シャフト付きキネ８０の回転数を調整することができ、卓上ボール盤のシャフト上下ハンドルを回転させることで、シャフト付きキネ８０の上下動を行うことができる。

前記シャフト下部８６は前記シャフト上部８２より太く形成され、シャフト上部とシャフト下部との段差部分は、飛散防止用カサ９０のストッパーとして機能する。またシャフト付きキネの底部は、前記粗粉砕用キネ本体部の底面１６と同様の溝が刻まれており、前記微粉砕用ウス４０の底部４４に施された溝とかみ合い、シャフト付きキネ８０の回転によって、対象物の形状に関わらず試料のすり潰しが可能である。前記シャフト付きキネ８０は、ステンレス等の容易に摩耗しない金属により、一体に形成されることが好ましい。

図１２に飛散防止用カサを示す。図１２において９０は飛散防止用カサを、９２は飛散防止用カサの穴を、９３は飛散防止用カサの水平部を、９４は飛散防止用カサの周縁部を示す。該穴９２の内径は前記シャフト上部８２の外径に対して０．３〜０．７ｍｍ大きいことが好ましい。前記穴９２の内径が前記シャフト８２の外径より大きいことにより、キネ８０が卓上ボール盤の回転機構によって回転している際にも、該穴９２がシャフト８２と密着しないので、回転のラグが生じ、該飛散防止カサ９０本体に振動が発生し、粉砕された試料の微粉末が該飛散防止カサの表面に付着するのを防止する。

前記周縁部９４は斜め下方に傾斜を有し、水平部９３と周縁部９４の傾斜角は１００°〜１３０°が好ましく、１１０°〜１２０°がより好ましい。該周縁部９４が斜め下方に傾斜角を有することにより、前記飛散防止カバー６０より飛散する試料を、微粉砕用ウス４０に回収することができる。

本発明の粉砕器の操作は以下の通りである。前処理として行う粗粉砕には、図１に示される粗粉砕用キネと、図４及び図５に示される粗粉砕用ウスが用いられる。あらかじめ乾燥した試料を手で軽くほぐし、肉眼で確認できる数cmのかたまりが存在する場合にはあらかじめこれを除去する。その後、図４及び図５に示される粗粉砕用ウスに試料を入れ、図１に示される粗粉砕用キネを粗粉砕用ウスの円筒２０に挿入し、手動でキネを上下して試料を粉砕し、また取っ手を回転させることにより試料をすり潰す。

前記粉砕用キネは、前記の溝が刻まれているため、押し潰しと同時に、すり潰しの機能を有しており、試料が効率よく粉砕される。前記上下動と回転動を、目的とする試料サイズとなるまで反復する。乾燥土壌を５０ｇ供試して２ｍｍ程度の粉砕試料を得る場合の所要時間は３０秒程度である。粉砕が終了したら、皿部と円筒部を外し、粉砕された試料を目的とする目開きのふるいに通過させ、粗粉砕試料を得る。

前記の前処理として粗粉砕器によって得られた粗粉砕試料を、更に微粉砕する後処理は以下の通りである。前記粗粉砕器によって得られた粗粉砕試料を分取し、前記微粉砕用ウス４０に入れ、飛散防止カバー６０を微粉砕用ウスに取り付け、ウス固定用レンチ７０をセットした卓上ボール盤のワークテーブル３６上に定置する。一方、飛散防止カサ９０をシャフト付きキネ８０のシャフト上部８２に装着し、シャフト端部８３を卓上ボール盤のチャック３８に取り付ける。

前記卓上ボール盤の電源スイッチをＯＮにしてシャフト付きキネ８０を回転させ、試料が入ったウスの底部４４方向に下降挿入する。シャフト付きキネ８０を徐々に下降させ、試料粉砕が開始されると、粉砕された粒子がウスの底部４４から飛散防止カバー６０の内部に飛び出してくる。該飛散防止カバー６０と飛散防止カサ９０によって飛散試料の粒子が飛散防止カバー６０の内部にトラップされ、飛散防止カバー内部の傾斜により、再び微粉砕用ウス４０に還流される。飛散防止カバー６０は、還流する粒子の粉砕程度が肉眼で確認できる透明体で形成されることが好ましい。

前記の粉砕が十分行われたと判断されたら、シャフト付きキネ８０がウス４０に挿入された状態で卓上ボール盤の回転軸を停止させる。微粉砕された試料はウス底部４４や飛散防止カバー内部の他に図１０で示されるシャフト付きキネ本体８４の上部傾斜部分に付着しているので、シャフト上部８２に軽く振動を与えて試料をウスに回収し、微粉砕試料を得る。

前記シャフト付きキネの回転数、及び操作時間は、好ましくは前記飛散防止カバーが透明体により形成されることから、微粉砕用ウス４０内における粉砕経過は肉眼で観察でき、また微粉砕に要する時間は数分のため、目的とする粉砕状態となるまで観察しながら操作を調整することができる。

本発明の内容を以下の実施例で更に具体的に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１：粗粒質土壌の粉砕）
実施例１に用いた粗粉砕器として、図１に示すキネ、及び図２、図３に示すウスを用いた。該ウスの取っ手部１２の長さは３００ｍｍ、直径は２５ｍｍ、取っ手支持部１３の長さは６２５ｍｍ、キネ本体部１４の長さは９５ｍｍ、直径は６５ｍｍであった。該キネ本体の底面の形状を図１３に示す。図１３において塗りつぶし部分が凸部を示し、凸部の幅は１ｍｍ、凹部の幅は２ｍｍ、溝の深さは０．６ｍｍであった。また円筒部２０の長さは２１０ｍｍ、皿部本体２６の内径は９５．３ｍｍであった。

供試土壌として、岡山県で採取した礫質山地褐色森林土、壌〜砂質の表層土壌をもちいた。試料を室温で風乾後、固化した土塊を手で軽くほぐし、肉眼で確認できる数cmの礫を除去した後、試料約５０ｇを粗粉砕器によって粉砕した。粉砕された試料を目開き２ｍｍのステンレス製ふるいを通過させ細土試料を得た。ふるいを通過しなかった２ｍｍ以上の粒径の粒子は全て岩石破片や石英粒などの礫画分に分類される粒子であった。

粗粉砕器によって得られた細土試料５ｇを分取し、微粉砕器により粉砕した。実施例１に用いた微粉砕器として、図４に示す微粉砕器を用いた。卓上ボール盤は藤原産業（株）卓上ボール盤、型式ＤＰ−３７５Ｖを用いた。微粉砕用ウス４０の内径は３５．２ｍｍ、ウスの内面４２の高さは２１ｍｍ、シャフト付きキネ８０の全長は１０５ｍｍ、キネ本体８４の外径は３４ｍｍであった。ウスの底面及びシャフト付きキネの底面の溝は、前記粗粉砕用キネ本体の底面の形状と同様であった。また飛散防止カバーの内面上段部６４ａと内面中段部６４ｂの傾斜角は１２４°、飛散防止カサの水平部９３と周縁部９４の傾斜角は１１４°であった。

前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして、３０秒間で、１回目の処理を行った。本供試土壌では、粗粉砕後の試料中に石英粒子が含まれていたが、１回の行程で目開き０．２ｍｍのふるい上に残存した粒子のみを再び微粉砕器により処理することにより、目開き０．２ｍｍのステンレス製ふるいを全通した。微粉砕行程に要した時間は試料の分取からふるいの通過まで５分であった。

（実施例２：細粒質土壌の粉砕）
実施例１に用いたと同一の粗粉砕器及び微粉砕器を用いた。供試土壌として、茨城県で採取した細粒質グライ化灰色低地土、粘質の下層土を用いた。試料を風乾後、固化した土塊を手で軽くほぐし、肉眼で確認できる長さ数cmの植物根を除去した後、試料約５０ｇを粗粉砕器によって実施例１と同様の方法で粉砕した。粉砕された試料を目開き２ｍｍのステンレス製ふるいを通過させ粗粉砕後の試料を得た。本供試土壌には２ｍｍ以上の礫はほとんど含まれず、粘土含量が高いため、粗粉砕器による１回の行程では目開き２ｍｍのふるい上に粘土粒子の凝集体が残存していた。そこで残存試料を再び粗粉砕器によってすり潰すことで２ｍｍ以下の細土試料を得た。

前記粗粉砕器によって得られた粗粉砕後の試料約５ｇを分取し、微粉砕器により前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして、実施例１と同様の方法で粉砕した。細土試料は１回の行程で目開き０．２ｍｍのステンレス製ふるいを全通した。微粉砕行程に要した時間は試料の分取からふるいの通過まで３分であった。

（実施例３：火山灰土壌の粉砕）
実施例１に用いたと同一の粗粉砕器を用い、微粉砕器についてはウスの底面及びシャフト付きキネの底面の溝を図２に示す６分割された溝を用いた以外は実施例１と同様におこなった。また該溝の幅及び深さは粗粉砕用ウスの溝と同様とした。供試土壌として、茨城県で採取した腐植質厚層黒ボク土、非埋没腐植質の下層土を用いた。試料を風乾後、固化した土塊を手で軽くほぐし、肉眼で確認できる長さ数cmの植物根を除去した後、試料約５０ｇを前記粗粉砕器によって実施例１と同様の方法で粉砕した。粉砕された試料を目開き２ｍｍのステンレス製ふるいを通過させ粗粉砕後の試料を得た。本供試土壌は火山灰から生成しており、礫画分はほとんどふくまれないため、粉砕は迅速に行われた。

前記粗粉砕器によって得られた粗粉砕後の試料約５ｇを分取し、前記微粉砕器により前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして、実施例１と同様の方法で粉砕した。細土試料は１回の行程で目開き０．２ｍｍのステンレス製ふるいを全通した。微粉砕行程に要した時間は試料の分取からふるいの通過まで３分であった。

（実施例４：新鮮植物体の粉砕）
実施例１に用いたと同一の微粉砕器を用いた。市販のホウレン草と小松菜を供試した。ホウレン草、小松菜のそれぞれの茎部と葉部を１ｃｍ四方にカットし、約３ｇを取り、直接前記微粉砕器で粉砕した。該微粉砕器による粉砕は、前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして、実施例１と同様の方法で行った。粉砕に要した時間は約５秒で、ペースト状の試料が得られた。

（実施例５：穀物の粉砕）
実施例１に用いたと同一の粗粉砕器及び微粉砕器を用いた。精白米および籾付大麦を供試した。精白米、籾付大麦ともに約３０ｇを、前記粗粉砕器にそれぞれ取り、粒径が２ｍｍ以下となるように粉砕した。

前記により粗粉砕された各試料を、前記微粉砕器により前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして、実施例１と同様の方法で粉砕した。微粉砕工程に要した時間は、精白米が、２ｇの試料が約３０秒間の粉砕により、目開き０．２ｍｍのふるいを全通した。籾付大麦は１ｇの試料が約２０秒間の粉砕によって約３割が０．２ｍｍ以下の粒径となり、残存試料を再び微粉砕器によって約３０秒間粉砕することにより、全量が０．２ｍｍ以下の粒径となった。

（実施例６：食品の粉砕）
実施例１に用いたと同一の微粉砕器を用いた。市販の肉類や加工食品を供試した。新鮮な市販の牛肉、豚肉、鶏肉をそれぞれ４ｇ分取し、直接微粉砕器によって粉砕した。該微粉砕器による粉砕は、前記シャフト付きキネの回転数を、牛肉、豚肉、鶏肉それぞれ１３５０ｒｐｍとして、各肉とも実施例１と同様の方法で行った。粉砕に要した時間は各肉ともに約１０秒でペーストが得られた。市販のハム、かまぼこの加工食品についても、各４ｇを前記肉類と同様に微粉砕器によって粉砕したところ、約５秒でペーストが得られた。

（実施例７：木炭の粉砕）
実施例１に用いたと同一の粗粉砕器及び微粉砕器を用いた。木炭を供試した。市販の木炭を約３ｃｍ立方のサイズに裁断し、２０ｇを前記粗粉砕器によって粉砕した。木炭の繊維構造により２ｍｍより長い破片が残存したが、繊維の口径は２ｍｍ以下で目開き２ｍｍのふるいを全通した。該粗粉砕試料から２ｇを分取し、前記微粉砕器により、前記シャフト付きキネの回転数を１３５０ｒｐｍとして粉砕した。約１０秒間の粉砕によって、目開き０．２ｍｍのふるいを全通した微粉炭が得られた。

本発明の微粉砕器により、土壌や植物体等の環境試料の一般理化学性分析に供する直径２ｍｍ以下の粗粉砕試料、および微量試料分析に供する直径０．２ｍｍ以下の微粉砕試料を容易かつ経済的に得ることができ、研究室等における分析用試料を得るための粉砕器としての利用が期待される。

１０粗粉砕用キネ
１２取っ手部
１３取っ手支持部
１４粗粉砕用キネ本体部
１６キネ本体部の底面
１７キネ本体部底面の溝
１８キネ本体部底面の分割線
２０円筒部
２２筒部
２４裾部
２５皿部
２６皿部本体
２７支持板
２８固定用ボルト
２９皿部本体の底面
３０卓上ボール盤
３２卓上ボール盤の支柱
３４卓上ボール盤のシャフト上下ハンドル
３６卓上ボール盤のワークテーブル
３８卓上ボール盤のチャック
４０微粉砕用ウス
４２微粉砕用ウスの内面
４３微粉砕用ウスの上面
４４微粉砕用ウスの底部
４６微粉砕用ウスの側部
４７微粉砕用ウスの側部の凹状溝
４８微粉砕用ウスの土台
６０飛散防止カバー
６２飛散防止カバーの外側
６４飛散防止カバーの内面
６４ａ内面上段部
６４ｂ内面中段部
６４ｃ内面水平部
６４ｄ内面下段部
６６固定用オシボルト
７０微粉砕用ウスの固定レンチ
７２ウス固定用ガイド
７４レンチシャフト
８０微粉砕用シャフト付きキネ
８２シャフト上部
８３シャフト端部
８４キネ本体
８６シャフト下部
９０飛散防止カサ
９２飛散防止用カサの穴
９３飛散防止用カサの水平部
９４飛散防止用カサの周縁部

Claims

キネとウスとからなる分析用試料を調製する粉砕器において、容易に摩耗しない金属により形成されたキネ底面及びウス底部に、キネ底面及びウス底部の円形を３分の１乃至８分の１のいずれかに分割した扇形の一の分割線に並行な凸部と凹部によりなる溝が形成され、前記溝の間隔が、凸部が０．５〜２ｍｍ、凹部が１〜３ｍｍで、凸部に対する凹部の深さが、０．３〜１．０ｍｍであることを特徴とする微粉砕器。
前記溝が、不連続な凸部と凹部により形成された請求項１に記載された微粉砕器。
前記キネが卓上ボール盤のチャックに取り付けられたシャフト付きキネで、前記ウスが卓上ボール盤のワークテーブルに定置されている請求項１又は請求項２に記載された微粉砕器。
前記卓上ボール盤の回転数が８００ｒｐｍ〜２０００ｒｐｍである請求項３に記載された微粉砕器。
前記シャフト付きキネに飛散防止カサが取り付けられ、前記ウスに飛散防止カバーが取り付けられた請求項３又は請求項４に記載され微粉砕器。
前記飛散防止カバー内面上段部と内面中段部の傾斜角が１１０°〜１４０°であり、飛散防止用カサ水平部と周縁部の傾斜角が１００°〜１３０°である請求項５に記載された微粉砕器。
固化した分析用試料について、試料を水分含量が５％〜１０％となるようにあらかじめ調製し、手動で用いられ、取っ手部と取っ手支持部と底部に請求項１又は請求項２に記載の溝が形成されたキネ本体部から構成される粗粉砕用キネと、円筒部と皿部から構成される粗粉砕用ウスとからなる粗粉砕器により粗粉砕をした後に、請求項１又は請求項２に記載の微粉砕器により微粉砕を得る試料の粉砕方法。