JP5559709B2 - Volatilization measuring apparatus and method - Google Patents

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Description

本発明は、細管流出流の揮発量測定装置及び方法に関する。   The present invention relates to an apparatus and a method for measuring the volatilization amount of a narrow tube effluent.

従来より、化学プラントや鉄鋼プラントで使用されている中型の流量計や大型の流量計を校正するために、それぞれ中流量や大流量の液体流量校正設備が存在する。   Conventionally, in order to calibrate a medium-sized flow meter and a large-sized flow meter used in chemical plants and steel plants, there are liquid flow rate calibration facilities of medium flow rate and large flow rate, respectively.

従来の液体流量校正設備の概要を説明する。図8は、従来の液体流量校正設備の概要を示す図である。図9は、従来のノズルを説明する図である。図8において、液体流量校正設備は、液体を溜めた試験液タンク906から液体を試験管路908に導き、試験管路908において安定な流れを発生させる。発生させた安定な流れは、試験管路908に設けた流量計905を通過し、サンプルノズル902と秤量容器907との間に設けたダイバータ901を経由して秤量容器907に流入する。その後、液体流量校正設備は、所定時間(流入時間)経過後、ダイバータ901により流れを高速で切り替えて、秤量容器907への液体の流入を停止させる。そして、液体流量校正設備は、秤量容器907へ流入した液体の流入量と流入時間とから単位時間あたりの液体の流量を求め、求めた流量と、流量計905によって計測された流量とにより、流量計905を校正する。また、図9で示すように、小流量の場合、安定した流れを作るために、サンプルノズル902の管の中央に針921を取り付けて使用していた。   An outline of a conventional liquid flow rate calibration facility will be described. FIG. 8 is a diagram showing an outline of a conventional liquid flow rate calibration facility. FIG. 9 is a diagram illustrating a conventional nozzle. In FIG. 8, the liquid flow rate calibration facility guides the liquid from the test liquid tank 906 in which the liquid is stored to the test pipe line 908, and generates a stable flow in the test pipe line 908. The generated stable flow passes through the flow meter 905 provided in the test pipe 908 and flows into the weighing container 907 via the diverter 901 provided between the sample nozzle 902 and the weighing container 907. Thereafter, the liquid flow rate calibration facility switches the flow at a high speed by the diverter 901 after a predetermined time (inflow time) has elapsed, and stops the flow of the liquid into the weighing container 907. Then, the liquid flow rate calibration facility obtains the flow rate of the liquid per unit time from the inflow amount and the inflow time of the liquid that has flowed into the weighing container 907, and the flow rate is calculated based on the obtained flow rate and the flow rate measured by the flow meter 905. Calibrate the total 905. Further, as shown in FIG. 9, in the case of a small flow rate, a needle 921 is attached to the center of the tube of the sample nozzle 902 and used in order to create a stable flow.

このような流量計905の校正装置において、小流量域での流量計905の高精度な校正を行うには、サンプルノズル902から流出して秤量容器907に流入する液体を連続流にする必要があるが、連続流にした場合、流れが秤量容器907に入るまでに液体の揮発が発生する。そのためサンプルノズル902から流出して秤量容器907に流入する液体が、秤量容器907に流入するまでにどの程度揮発するのかを正確に測定する必要がある。   In such a calibration device for the flow meter 905, in order to perform high-precision calibration of the flow meter 905 in a small flow rate region, it is necessary to make the liquid flowing out of the sample nozzle 902 and flowing into the weighing container 907 into a continuous flow. In the case of continuous flow, liquid volatilization occurs before the flow enters the weighing container 907. Therefore, it is necessary to accurately measure how much the liquid flowing out from the sample nozzle 902 and flowing into the weighing container 907 evaporates before flowing into the weighing container 907.

例えば、エンジンオイルの燃料希釈を推定する技術を開示する特許文献1が知られている。特許文献1に開示する希釈監視コンピュータは、燃料の後噴射による排気浄化装置の再生制御が実行されるごとに、再生制御の実行期間におけるエンジンオイルへの燃料の新規混入量と、再生制御の前回の実行から今回の実行までの再生インターバルにおけるエンジンオイルからの燃料の揮発量とを算出する。そしてそれら算出された新規混入量と揮発量との差を再生制御の実行ごとに積算してエンジンオイル中の燃料混入量を算出する。   For example, Patent Document 1 that discloses a technique for estimating fuel dilution of engine oil is known. The dilution monitoring computer disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 2004-228561 each time the regeneration control of the exhaust purification device by the post-injection of fuel is executed, the new amount of fuel mixed into the engine oil during the regeneration control execution period, and the previous time of regeneration control And the volatilization amount of the fuel from the engine oil in the regeneration interval from the execution to the current execution. Then, the difference between the calculated new mixing amount and the volatilization amount is integrated every time the regeneration control is executed to calculate the fuel mixing amount in the engine oil.

特開2006−9597号公報JP 2006-9597 A

しかしながら、特許文献1に開示する技術は、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の流量の揮発量を測定する技術ではない。小流量域での液体の揮発量を事前に測定することができれば、測定した揮発量を補正値として使用して、揮発量に影響されずに小流量域での流量計の校正を精度よく行うことができる。   However, the technique disclosed in Patent Document 1 is not a technique for measuring a volatilization amount of a liquid flow rate in a small flow rate region that flows out from a nozzle and flows into a weighing container. If the volatilization amount of the liquid in the small flow rate region can be measured in advance, the measured volatilization amount is used as a correction value, and the flow meter is accurately calibrated in the small flow rate region without being affected by the volatilization amount. be able to.

そこで、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定する装置が求められている。   Therefore, there is a need for an apparatus that accurately measures the volatilization amount of a liquid in a small flow rate region that flows out from a nozzle and flows into a weighing container.

本発明は、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定する揮発量測定装置及び方法を提供することを目的とする。   It is an object of the present invention to provide a volatilization amount measuring apparatus and method for accurately measuring the volatilization amount of a liquid in a small flow rate region that flows out from a nozzle and flows into a weighing container.

本発明では、以下のような解決手段を提供する。   The present invention provides the following solutions.

(1) 液体が流出するノズルと、前記ノズルから流出する液体を溜める秤量容器と、前記秤量容器に流入した液体の重量を測定する秤量計と、を備え、前記ノズルから流出する液体が前記秤量容器に溜まるまでの揮発量を測定する揮発量測定装置であって、前記ノズルの先に、流量が一定の値より小さい場合に層流な連続流を形成する細管ノズルと、前記細管ノズルの先端と前記秤量容器の底との相対的な距離を変更する距離変更手段と、前記距離変更手段によって前記距離の変更を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段は、前記細管ノズルから前記秤量容器に流入する液体の重量を前記秤量計によって測定する測定手段と、前記測定手段によって第1の測定を行う第1測定手段と、前記距離を変更し、前記測定手段によって第2の測定を行う第2測定手段と、前記第1測定手段によって測定した重量と、前記第2測定手段によって測定した重量と、の差を算出する算出手段と、をさらに備える、揮発量測定装置。   (1) A nozzle for discharging liquid, a weighing container for storing the liquid flowing out from the nozzle, and a weighing meter for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container, and the liquid flowing out from the nozzle is measured by the weighing A volatilization amount measuring apparatus for measuring a volatilization amount until it accumulates in a container, wherein a thin tube nozzle that forms a laminar continuous flow when the flow rate is smaller than a certain value at the tip of the nozzle, and a tip of the thin tube nozzle And a distance changing means for changing a relative distance between the weighing container and a bottom of the weighing container, and a control means for controlling the change of the distance by the distance changing means, the control means from the capillary tube to the weighing Measuring means for measuring the weight of the liquid flowing into the container by the weighing instrument; first measuring means for performing a first measurement by the measuring means; and changing the distance, and a second measuring means by the measuring means. A second measuring means for performing constant, said the weight measured by the first measuring means further comprises a calculating means for calculating the weight was measured, the difference of the said second measuring means, volatilization amount measuring device.

(1)の構成によれば、本発明に係る揮発量測定装置は、ノズルの先に、流量が一定の値より小さい場合に層流な連続流を形成する細管ノズルと、細管ノズルの先端と秤量容器の底との相対的な距離を変更する距離変更手段と、距離変更手段によって距離の変更を制御する制御手段と、を備える。そして、揮発量測定装置は、細管ノズルから秤量容器に流入する液体の重量を秤量計によって測定する測定手段を有し、測定手段によって第1の測定を行い、細管ノズルの先端と秤量容器の底との相対的な距離を変更し、測定手段によって第2の測定を行い、第1の測定によって測定した重量と、第2の測定によって測定した重量と、の差を算出する。   According to the configuration of (1), the volatilization amount measuring apparatus according to the present invention includes a thin tube nozzle that forms a laminar continuous flow when the flow rate is smaller than a certain value, and a tip of the thin tube nozzle. Distance changing means for changing the relative distance from the bottom of the weighing container, and control means for controlling the change of the distance by the distance changing means are provided. The volatilization amount measuring device has a measuring means for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container from the thin tube nozzle by a weighing meter, performs the first measurement by the measuring means, and the tip of the thin tube nozzle and the bottom of the weighing container. And the second measurement is performed by the measuring means, and the difference between the weight measured by the first measurement and the weight measured by the second measurement is calculated.

すなわち、揮発量測定装置は、細管ノズルによって層流な連続流を形成させ、秤量容器に流入する流量の定流量性を確保して、秤量容器に流入する液体の重量を、細管ノズルの先端から秤量容器の底までの距離を変えて測定する。したがって、本発明に係る揮発量測定装置は、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定することができる。   That is, the volatilization amount measuring device forms a laminar continuous flow by the thin tube nozzle, ensures a constant flow rate of the flow rate flowing into the weighing container, and determines the weight of the liquid flowing into the weighing vessel from the tip of the thin tube nozzle. Measure by changing the distance to the bottom of the weighing container. Therefore, the volatilization amount measuring apparatus according to the present invention can accurately measure the volatilization amount of the liquid in the small flow rate region that flows out from the nozzle and flows into the weighing container.

(2) 液体が流出するノズルと、前記ノズルから流出する液体を溜める秤量容器と、前記秤量容器に流入した液体の重量を測定する秤量計と、を備え、前記ノズルから流出する液体が前記秤量容器に溜まるまでの揮発量を測定する揮発量測定装置が実行する方法であって、
前記揮発量測定装置は、前記ノズルの先に、流量が一定の値より小さい場合に層流な連続流を形成する細管ノズルと、前記細管ノズルの先端と前記秤量容器の底との相対的な距離を変更する距離変更手段と、前記距離変更手段によって前記距離の変更を制御する制御手段と、を備え、前記制御手段は、前記細管ノズルから前記秤量容器に流入する液体の重量を前記秤量計によって測定する測定手段を有し、
前記方法は、前記制御手段が、前記測定手段によって測定する第1測定ステップと、前記制御手段が、前記距離を変更する変更ステップと、前記制御手段が、前記測定手段によって測定する第2測定ステップと、前記制御手段が、前記第1測定ステップによって測定した重量と、前記第2測定ステップによって測定した重量と、の差を算出する算出ステップと、を備える、方法。
(2) a nozzle for discharging liquid, a weighing container for storing the liquid flowing out from the nozzle, and a weighing meter for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container, and the liquid flowing out from the nozzle is measured by the weighing It is a method executed by a volatilization amount measuring device that measures the volatilization amount until it accumulates in a container,
The volatilization amount measuring device includes a capillary tube nozzle that forms a laminar continuous flow when the flow rate is smaller than a certain value, and a relative relationship between the tip of the capillary tube nozzle and the bottom of the weighing container. A distance changing means for changing the distance; and a control means for controlling the change of the distance by the distance changing means, wherein the control means measures the weight of the liquid flowing into the weighing container from the capillary tube nozzle. Having measuring means to measure by
The method includes a first measurement step in which the control means measures with the measurement means, a change step in which the control means changes the distance, and a second measurement step in which the control means measures with the measurement means. And a calculation step of calculating a difference between the weight measured by the first measurement step and the weight measured by the second measurement step.

したがって、本発明に係る方法は、(1)と同様に、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定することができる。   Therefore, the method according to the present invention can accurately measure the volatilization amount of the liquid in the small flow rate region that flows out from the nozzle and flows into the weighing container, as in (1).

本発明によれば、ノズルから流出して秤量容器に流入する、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定することができる。その結果、本発明は、揮発量に影響されずに小流量域での流量計の校正を精度よく行うことができるように、揮発量の補正値を提供することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the volatilization amount of the liquid in the small flow area which flows out out of a nozzle and flows in into a weighing container can be measured accurately. As a result, the present invention can provide a correction value for the volatilization amount so that the flow meter can be accurately calibrated in a small flow rate region without being affected by the volatilization amount.

本発明の一実施形態である揮発量測定装置の概要を示す概要図である。It is a schematic diagram which shows the outline | summary of the volatilization amount measuring apparatus which is one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る細管ノズルの一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the thin tube nozzle which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置における制御部のハードウェア構成の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of the hardware constitutions of the control part in the volatilization amount measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置における制御部の処理内容を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the processing content of the control part in the volatilization amount measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置における揮発量の測定を示す図である。It is a figure which shows the measurement of the volatilization amount in the volatilization amount measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置における、距離を変えての揮発量の測定を示す図である。It is a figure which shows the measurement of the volatilization amount by changing distance in the volatilization amount measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置における、揮発量の推定を示す図である。It is a figure which shows estimation of the volatilization amount in the volatilization amount measuring apparatus which concerns on one Embodiment of this invention. 従来の液体流量校正設備の概要を示す図である。It is a figure which shows the outline | summary of the conventional liquid flow volume calibration equipment. 従来のノズルを説明する図である。It is a figure explaining the conventional nozzle.

以下、本発明の実施形態について図を参照しながら説明する。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

図1は、本発明の一実施形態である揮発量測定装置10の概要を示す図である。揮発量測定装置10は、液体を溜める試験液タンク504と、試験液タンク504に連結された管路505と、管路505を流れる液体が流出するノズル200と、ノズル200の先に設置された細管ノズル201と、細管ノズル201から流出する液体を溜める秤量容器300と、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更する距離変更手段としての移動装置301と、秤量容器300に流入した液体の重量を測定する秤量計400と、を備え、細管ノズル201から流出する液体が秤量容器300に溜まるまでの揮発量を測定する。   FIG. 1 is a diagram showing an outline of a volatilization amount measuring apparatus 10 according to an embodiment of the present invention. The volatilization amount measuring apparatus 10 is installed at a tip of the test liquid tank 504 for storing liquid, a pipe line 505 connected to the test liquid tank 504, a nozzle 200 through which the liquid flowing through the pipe line 505 flows out, and the nozzle 200. A thin tube nozzle 201, a weighing container 300 for storing liquid flowing out from the thin tube nozzle 201, a moving device 301 as a distance changing means for changing the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300, and weighing A weigher 400 that measures the weight of the liquid that has flowed into the container 300, and measures the volatilization amount until the liquid that flows out of the thin tube nozzle 201 accumulates in the weighing container 300.

図1において、液体を溜めた試験液タンク504から液体が管路505に導かれる。管路505において、圧力調整弁502と、液量調整弁501とによって、細管ノズル201の手前に一定な圧力が形成される。   In FIG. 1, the liquid is guided to the pipe line 505 from the test liquid tank 504 in which the liquid is stored. In the pipe 505, a constant pressure is formed before the narrow tube nozzle 201 by the pressure adjustment valve 502 and the liquid amount adjustment valve 501.

圧力調整弁502と、液量調整弁501とにより形成された一定な圧力の液体は、ノズル200の先に設置された細管ノズル201から流出する。細管ノズル201から流出する流れは、従来の図9に示すような滴下状態とならずに、連続で流れる層流95を形成する(後述する図2参照)。   The liquid with a constant pressure formed by the pressure adjustment valve 502 and the liquid amount adjustment valve 501 flows out from the narrow tube nozzle 201 installed at the tip of the nozzle 200. The flow flowing out of the thin tube nozzle 201 does not become a dripping state as shown in FIG. 9 of the prior art, but forms a continuous laminar flow 95 (see FIG. 2 described later).

層流95は、液体の流速分布が細管ノズル201の中心を回転軸とする回転放物面であり、渦等の不規則な変動を含まない定常な流れである。具体的には、液体が流れる細管ノズル201の管内径と、長さと、液体の流速と、密度と、粘度とにより層流95が形成される。層流95では、流体が同一であり、細管の前後差圧が一定であれば、管内を流れる流量が決まる。   The laminar flow 95 is a rotating paraboloid in which the liquid flow velocity distribution has the center of the narrow tube nozzle 201 as the rotation axis, and is a steady flow that does not include irregular fluctuations such as vortices. Specifically, a laminar flow 95 is formed by the tube inner diameter, length, liquid flow velocity, density, and viscosity of the thin tube nozzle 201 through which the liquid flows. In the laminar flow 95, if the fluid is the same and the differential pressure across the narrow tube is constant, the flow rate flowing through the tube is determined.

秤量容器300に流入した液体の重量は、秤量計400によって測定される。秤量計400は、測定した重量値を制御部410に送信する。   The weight of the liquid flowing into the weighing container 300 is measured by the weighing meter 400. The weighing scale 400 transmits the measured weight value to the control unit 410.

移動装置301(例えば、昇降台)は、秤量容器300を昇降させ、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更する。
この他に、ノズル200に設置され、細管ノズル201の先端の位置を移動させる装置(例えば、ノズル200の位置を変更させる装置)が、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更するとしてもよい。また、移動装置301を秤量計400の下に設置し、秤量計400を昇降させ、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更するとしてもよい。
The moving device 301 (for example, a lifting platform) moves the weighing container 300 up and down and changes the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300.
In addition, a device that is installed in the nozzle 200 and moves the position of the tip of the thin tube nozzle 201 (for example, a device that changes the position of the nozzle 200) is a relative relationship between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300. The distance may be changed. Alternatively, the moving device 301 may be installed under the weighing scale 400, and the weighing scale 400 may be moved up and down to change the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300.

制御部410は、移動装置301によって細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離の変更を制御する。
具体的には、制御部410は、移動装置301によって、細管ノズル201の先端を秤量容器300の底近傍に位置させる。次に、制御部410は、一定時間、秤量容器300に流入する液体の重量を所定の時間ごとに連続して受信し、格納する(第1測定という)。
次に、制御部410は、移動装置301によって、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更し、例えば、ダイバータ(図示せず)を使用するときの細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との距離にする。
次に、制御部410は、同様に、一定時間、秤量容器300に流入する液体の重量を所定の時間ごとに連続して受信し、格納する(第2測定という)。
そして、制御部410は、第1測定による重量と第2測定による重量との差を算出して、揮発量を推定する。
The control unit 410 controls the change of the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300 by the moving device 301.
Specifically, the control unit 410 causes the moving device 301 to position the tip of the thin tube nozzle 201 near the bottom of the weighing container 300. Next, the control unit 410 continuously receives and stores the weight of the liquid flowing into the weighing container 300 every predetermined time for a predetermined time (referred to as a first measurement).
Next, the control unit 410 changes the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300 using the moving device 301, for example, when using a diverter (not shown). The distance between the top of the weighing container and the bottom of the weighing container 300 is set.
Next, similarly, the control unit 410 continuously receives and stores the weight of the liquid flowing into the weighing container 300 every predetermined time for a predetermined time (referred to as second measurement).
Then, the control unit 410 calculates the difference between the weight by the first measurement and the weight by the second measurement, and estimates the volatilization amount.

具体的には、制御部410は、第1測定において記憶した所定の時間ごとの重量により、所定の時間(測定時間)と重量との関係式(例えば、最小二乗法による直線式)を算出する。同様に、制御部410は、第2測定において記憶した所定の時間ごとの重量により、所定の時間(測定時間)と重量との関係式(例えば、最小二乗法による直線式)を算出する。そして、算出した関係式の差(例えば、直線式の差)から、揮発量を算出する。   Specifically, the control unit 410 calculates a relational expression (for example, a linear expression by the least square method) between a predetermined time (measurement time) and the weight based on the weight for each predetermined time stored in the first measurement. . Similarly, the control unit 410 calculates a relational expression (for example, a linear expression by the least square method) between a predetermined time (measurement time) and the weight based on the weight for each predetermined time stored in the second measurement. Then, the volatilization amount is calculated from the difference between the calculated relational expressions (for example, the difference between the linear expressions).

秤量計400に用いられる電子天秤(図示せず)について、事前に動的検証が行われているものとする。通常電子天秤での測定は静的な測定であるため、校正は分銅による静的校正である。しかし、細管ノズルから流出する液体の揮発量の測定では、基準とする電子天秤の動的な校正が必要となる。特に細管ノズルから流出する液体の揮発量の補正が必要なのは、小流量時の流量計の校正であるため、小流量における電子天秤の動的校正に限定して方法を説明する。
小流量における電子天秤の動的校正は、次の(1)から(4)の手順で行う。
(1)揮発量が無視できる液体で、細管ノズル201による層流流れにより一定流量を作り出す。
(2)電子天秤の静的確認を行う。すなわち、秤量容器300への流入開始前の重量と、ダイバータにより秤量容器300に流入させた後、サンプル時間tにおける重量とを測定し、差からサンプル重量を算出する。
(3)秤量容器300への流入開始後の電子天秤の連続データと読込みタイミング時間とを記録し、結果からサンプル時間t間の重量を確認する。
(4)(2)の値と(3)の値とから電子天秤の動的精度を評価する。(3)の値は、測定値をそのまま使用して重量とする場合と、測定値から最小二乗法により求めた式から求めた値を重量とする場合とがある。
It is assumed that dynamic verification is performed in advance on an electronic balance (not shown) used for the weighing scale 400. Usually, the measurement with an electronic balance is a static measurement, so the calibration is a static calibration with a weight. However, the measurement of the volatilization amount of the liquid flowing out from the narrow tube nozzle requires dynamic calibration of the reference electronic balance. In particular, the correction of the volatilization amount of the liquid flowing out from the thin tube nozzle is necessary for calibration of the flow meter at a small flow rate. Therefore, the method will be described only for dynamic calibration of the electronic balance at a small flow rate.
The dynamic calibration of the electronic balance at a small flow rate is performed according to the following procedures (1) to (4).
(1) A liquid with a negligible volatilization amount, and a constant flow rate is created by a laminar flow by the thin tube nozzle 201.
(2) Perform static confirmation of the electronic balance. That is, the weight before the start of inflow into the weighing container 300 and the weight at the sample time t are measured after flowing into the weighing container 300 with a diverter, and the sample weight is calculated from the difference.
(3) Record the continuous data and read timing time of the electronic balance after the start of the flow into the weighing container 300, and confirm the weight during the sample time t from the result.
(4) The dynamic accuracy of the electronic balance is evaluated from the values of (2) and (3). The value of (3) may be the case where the measured value is used as it is as the weight, or the value obtained from the equation obtained from the measured value by the least squares method as the weight.

図2は、本発明の一実施形態に係る細管ノズル201の一例を示す図である。例えば、内径φ0.08からφ0.3の管を細管ノズル201として使用することによって、細管ノズル201は、流量が一定の値より小さい小流量であっても連続で流れる層流95を形成することができる。例えば、液体粘度0.00077[Pa・s]の液体を流量0.3L/hの連続流で流す場合、細管内径0.15mm、長さ15mmで前後差圧100kPaで、層流95を実現することができる。このように構成された細管ノズル201によって、定流量性を実現することができる。   FIG. 2 is a diagram illustrating an example of a thin tube nozzle 201 according to an embodiment of the present invention. For example, by using a tube having an inner diameter of φ0.08 to φ0.3 as the thin tube nozzle 201, the thin tube nozzle 201 forms a continuous laminar flow 95 even when the flow rate is a small flow rate smaller than a certain value. Can do. For example, when a liquid having a liquid viscosity of 0.00077 [Pa · s] is flowed in a continuous flow with a flow rate of 0.3 L / h, a laminar flow 95 is realized with a capillary inner diameter of 0.15 mm, a length of 15 mm, and a front-back differential pressure of 100 kPa. be able to. A constant flow rate can be realized by the thin tube nozzle 201 configured as described above.

図3は、本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置10における制御部410のハードウェア構成の一例を示す図である。制御部410は、CPU(Central Processing Unit)1010、バスライン1005、通信I/F1040、メインメモリ1050、BIOS(Basic Input Output System)1060、I/Oコントローラ1070、キーボード/マウス1100、表示器1022及び入出力I/F装置・移動装置コントローラ2000を備える。   FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a hardware configuration of the control unit 410 in the volatilization amount measuring apparatus 10 according to an embodiment of the present invention. The control unit 410 includes a CPU (Central Processing Unit) 1010, a bus line 1005, a communication I / F 1040, a main memory 1050, a BIOS (Basic Input Output System) 1060, an I / O controller 1070, a keyboard / mouse 1100, a display 1022, and An input / output I / F device / moving device controller 2000 is provided.

BIOS1060は、制御部410の起動時にCPU1010が実行するブートプログラムや、制御部410のハードウェアに依存するプログラム等を格納する。   The BIOS 1060 stores a boot program executed by the CPU 1010 when the control unit 410 is activated, a program depending on the hardware of the control unit 410, and the like.

I/Oコントローラ1070には、ハードディスク1074、半導体メモリ1078等の記憶手段を接続することができる。   Storage means such as a hard disk 1074 and a semiconductor memory 1078 can be connected to the I / O controller 1070.

ハードディスク1074は、制御部410が本発明の機能を実行するためのプログラムを記憶しており、さらに、算出した揮発量や、受信した測定値等を記憶し、各種データベースを構成可能である。   The hard disk 1074 stores a program for the control unit 410 to execute the function of the present invention, and further stores the calculated volatilization amount, the received measurement value, and the like, and can constitute various databases.

制御部410に提供されるプログラムは、ハードディスク1074、又はメモリカード等の記録媒体に格納されて提供される。このプログラムは、I/Oコントローラ1070を介して、記録媒体から読み出され、又は通信I/F1040を介してダウンロードされることによって、制御部410にインストールされ実行されてもよい。   The program provided to the control unit 410 is provided by being stored in a recording medium such as the hard disk 1074 or a memory card. This program may be installed in the control unit 410 and executed by being read from the recording medium via the I / O controller 1070 or downloaded via the communication I / F 1040.

前述のプログラムは、専用通信回線に接続されたサーバシステムに設けたハードディスク又は光ディスクライブラリ等の記憶装置を記録媒体として使用し、通信回線を介して制御部410に提供されるとしてもよい。   The above-described program may be provided to the control unit 410 via a communication line using a storage device such as a hard disk or an optical disk library provided in a server system connected to a dedicated communication line as a recording medium.

ここで、表示器1022は、制御部410による演算処理結果、例えば、算出した揮発量や、受信した測定値等を表示したりするものであり、ブラウン管表示装置、液晶表示装置等のディスプレイ装置を含む。   Here, the display unit 1022 displays the calculation processing result by the control unit 410, for example, the calculated volatilization amount, the received measurement value, and the like, and displays a display device such as a cathode ray tube display device or a liquid crystal display device. Including.

また、通信I/F1040は、制御部410を専用ネットワークを介して端末等と接続できるようにするためのネットワーク・アダプタである。   The communication I / F 1040 is a network adapter for enabling the control unit 410 to be connected to a terminal or the like via a dedicated network.

入出力I/F装置・移動装置コントローラ2000は、制御部410と、移動装置301及び秤量計400とを接続するI/F装置と、移動装置301をコントロールする移動装置コントローラとの装置である。制御部410は、入出力I/F装置・移動装置コントローラ2000を介して、移動装置301に移動制御信号を出力し、秤量計400から重量を受信する。   The input / output I / F device / moving device controller 2000 is a device including an I / F device that connects the control unit 410, the moving device 301 and the weighing meter 400, and a moving device controller that controls the moving device 301. The control unit 410 outputs a movement control signal to the moving device 301 via the input / output I / F device / moving device controller 2000 and receives the weight from the weighing scale 400.

図4は、本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置10における制御部410の処理内容を示すフローチャートである。   FIG. 4 is a flowchart showing the processing contents of the control unit 410 in the volatilization amount measuring apparatus 10 according to an embodiment of the present invention.

ステップS101において、CPU1010は、所定時間ごと(例えば、1秒ごと)に秤量計400から測定値である重量を受信し、受信した重量を格納する。   In step S <b> 101, the CPU 1010 receives the weight as the measurement value from the weighing meter 400 every predetermined time (for example, every second), and stores the received weight.

ステップS102において、CPU1010は、一定時間が経過したか否かを判断する。この判断がYESの場合、CPU1010は、処理をステップS103に移し、NOの場合、CPU1010は、処理をステップS101に移す。   In step S102, the CPU 1010 determines whether or not a certain time has elapsed. If this determination is YES, the CPU 1010 moves the process to step S103, and if NO, the CPU 1010 moves the process to step S101.

ステップS103において、CPU1010は、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対距離を変更する。より具体的には、CPU1010は、入出力I/F装置・移動装置コントローラ2000を介して移動制御信号を出力して、秤量容器300の位置を変え、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対距離を変えて、所定の距離にする。   In step S <b> 103, the CPU 1010 changes the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300. More specifically, the CPU 1010 outputs a movement control signal via the input / output I / F device / movement device controller 2000 to change the position of the weighing container 300, and the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300. The relative distance is changed to a predetermined distance.

ステップS104において、CPU1010は、所定時間ごと(例えば、1秒ごと)に秤量計400から測定値である重量を受信し、受信した重量を格納する。   In step S <b> 104, the CPU 1010 receives the weight that is the measurement value from the weighing meter 400 every predetermined time (for example, every second), and stores the received weight.

ステップS105において、CPU1010は、一定時間が経過したか否かを判断する。この判断がYESの場合、CPU1010は、処理をステップS106に移し、NOの場合、CPU1010は、処理をステップS104に移す。   In step S105, the CPU 1010 determines whether or not a certain time has elapsed. If this determination is YES, the CPU 1010 moves the process to step S106, and if NO, the CPU 1010 moves the process to step S104.

ステップS106において、CPU1010は、ステップS101で格納した重量値と、ステップS104で格納した重量値との差を算出する。具体的には、CPU1010は、ステップS101で格納した所定時間ごとの重量により、所定時間と重量との直線式を最小二乗法により算出する。次に、CPU1010は、同様に、ステップS104で格納した所定時間ごとの重量により所定時間と重量との直線式を最小二乗法により算出する。そして、CPU1010は、ステップS101の直線式による重量と、ステップS104の直線式による重量との差から、揮発量を算出する。   In step S106, the CPU 1010 calculates the difference between the weight value stored in step S101 and the weight value stored in step S104. Specifically, the CPU 1010 calculates a linear expression between the predetermined time and the weight by the least square method based on the weight for each predetermined time stored in step S101. Next, the CPU 1010 similarly calculates a linear expression of the predetermined time and the weight by the least square method based on the weight for each predetermined time stored in step S104. Then, the CPU 1010 calculates the volatilization amount from the difference between the weight based on the linear formula in step S101 and the weight based on the linear formula in step S104.

図5は、本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置10における揮発量の測定を示す図である。図5(1)が示すように、揮発量測定装置10は、細管ノズル201の先端を容器底近傍に位置させ、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との距離401を短くして、第1の測定を行う。すなわち、揮発量測定装置10は、細管ノズル201から液体を規定の流量で流し出し、秤量計400で容器に流れ込む液体の重量を連続で測定し、格納する。次に、揮発量測定装置10は、図5(2)が示すように、格納した測定値のディジタル値と読取り時の時間とから、最小二乗法により式(重量W=a×時間t+c)を求める。また、相関係数Rの値から測定結果の直線性を評価する。 FIG. 5 is a diagram illustrating measurement of the volatilization amount in the volatilization amount measurement apparatus 10 according to the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 5 (1), the volatilization amount measuring apparatus 10 positions the tip of the thin tube nozzle 201 near the bottom of the container, shortens the distance 401 between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300, A first measurement is performed. That is, the volatilization amount measuring apparatus 10 discharges the liquid from the thin tube nozzle 201 at a predetermined flow rate, and continuously measures and stores the weight of the liquid flowing into the container with the weighing meter 400. Next, as shown in FIG. 5 (2), the volatilization amount measuring apparatus 10 calculates an equation (weight W 0 = a × time t + c) from the stored digital value and the reading time by the least square method. Ask for. Further, to evaluate the linearity of the measurement results from the value of the correlation coefficient R 2.

図6は、本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置10における、距離を変えての揮発量の測定を示す図である。図6(1)が示すように、揮発量測定装置10は、図5(1)と異なり細管ノズル201の先端を容器底から所定の位置まで離して位置させ、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との距離401を長くして、第1の測定と同様に第2の測定を行う。すなわち、図5と同様に、揮発量測定装置10は、細管ノズル201から液体を図5と同じ規定の流量で流し出し、秤量計400で容器に流れ込む液体の重量を連続で測定し、格納する。次に、揮発量測定装置10は、図6(2)が示すように、格納した測定値のディジタル値と読取り時の時間とから、最小二乗法により式(重量W=b×時間t+d)を求める。また、相関係数Rの値から測定結果の直線性を評価する。 FIG. 6 is a diagram illustrating measurement of the volatilization amount at different distances in the volatilization amount measurement apparatus 10 according to the embodiment of the present invention. As shown in FIG. 6 (1), the volatilization amount measuring device 10 is different from FIG. 5 (1) in that the tip of the thin tube nozzle 201 is positioned away from the container bottom to a predetermined position, and the tip of the thin tube nozzle 201 and the weighing container The second measurement is performed in the same manner as the first measurement by increasing the distance 401 from the bottom of 300. That is, as in FIG. 5, the volatilization amount measuring apparatus 10 discharges the liquid from the thin tube nozzle 201 at the same prescribed flow rate as in FIG. 5, and continuously measures and stores the weight of the liquid flowing into the container with the weighing meter 400. . Next, as shown in FIG. 6 (2), the volatilization amount measuring apparatus 10 calculates an equation (weight W = b × time t + d) by the least square method from the digital value of the stored measurement value and the reading time. Ask. Further, to evaluate the linearity of the measurement results from the value of the correlation coefficient R 2.

図7は、本発明の一実施形態に係る揮発量測定装置10における、揮発量の推定を示す図である。図5(2)の傾きと、図6(2)の傾きとの差が、細管ノズル201を流出した液体が秤量容器300の底に着くまでに揮発した量402であると推定できる。よって、初期値を同じにすれば、サンプル時間に対する揮発量Vtpは、Vtp=a×t−b×t=(a−b)×t(t:一定時間(サンプル時間))となる。ここで容器に溜まった後の揮発については、図5でも図6でも同じ量なので考慮しなくてよい。ただし、測定値取得の時間に等間隔性がない場合は、時間のずれが無視できる程度の時間でサンプルを行う。また、空の容器から開始した場合、初期段階において、液体が底面を満たすまでの間、空気に接触する液体表面積の増加による揮発が考えられるため、液体を一定量入れて液体表面積が変わらないようにした状態から開始する。   FIG. 7 is a diagram illustrating estimation of the volatilization amount in the volatilization amount measuring apparatus 10 according to the embodiment of the present invention. It can be estimated that the difference between the inclination in FIG. 5 (2) and the inclination in FIG. 6 (2) is the amount 402 that the liquid that has flowed out of the thin tube nozzle 201 has volatilized before reaching the bottom of the weighing container 300. Therefore, if the initial values are the same, the volatilization amount Vtp with respect to the sample time becomes Vtp = a × t−b × t = (ab) × t (t: constant time (sample time)). Here, the volatilization after collecting in the container is the same amount in FIG. 5 and FIG. However, if the measurement value acquisition time is not evenly spaced, the sample is taken in a time that allows the time difference to be ignored. Also, when starting from an empty container, volatilization due to an increase in the surface area of the liquid in contact with air can be considered until the liquid fills the bottom surface in the initial stage. Start from the state.

本実施形態によれば、揮発量測定装置10は、ノズル200の先に、流量が一定の値より小さい場合に連続で流れる層流95を形成する細管ノズル201と、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更する移動装置301と、移動装置301によって距離の変更を制御する制御部410と、を備える。そして、揮発量測定装置10は、細管ノズル201から秤量容器300に流入する液体の重量を秤量計400によって一定時間、連続して測定する。そして、揮発量測定装置10は、第1の測定を行い、細管ノズル201の先端と秤量容器300の底との相対的な距離を変更し、第2の測定を行い、第1の測定によって測定した重量と、第2の測定によって測定した重量と、の差を算出する。したがって、揮発量測定装置10は、小流量域での液体の揮発量を精度よく測定することができる。   According to the present embodiment, the volatilization amount measuring apparatus 10 includes a thin tube nozzle 201 that forms a laminar flow 95 that flows continuously when the flow rate is smaller than a certain value at the tip of the nozzle 200, a tip of the thin tube nozzle 201, and weighing. A moving device 301 that changes a relative distance from the bottom of the container 300 and a control unit 410 that controls the change of the distance by the moving device 301 are provided. Then, the volatilization amount measuring apparatus 10 continuously measures the weight of the liquid flowing into the weighing container 300 from the thin tube nozzle 201 with the weighing meter 400 for a certain period of time. Then, the volatilization amount measuring apparatus 10 performs the first measurement, changes the relative distance between the tip of the thin tube nozzle 201 and the bottom of the weighing container 300, performs the second measurement, and performs the measurement by the first measurement. The difference between the measured weight and the weight measured by the second measurement is calculated. Therefore, the volatilization amount measuring apparatus 10 can accurately measure the volatilization amount of the liquid in the small flow rate region.

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述した実施形態に限るものではない。また、本発明の実施形態に記載された効果は、本発明から生じる最も好適な効果を列挙したに過ぎず、本発明による効果は、本発明の実施形態に記載されたものに限定されるものではない。   As mentioned above, although embodiment of this invention was described, this invention is not restricted to embodiment mentioned above. The effects described in the embodiments of the present invention are only the most preferable effects resulting from the present invention, and the effects of the present invention are limited to those described in the embodiments of the present invention. is not.

10 揮発量測定装置
95 層流
200 ノズル
201 細管ノズル
300 秤量容器
301 移動装置
400 秤量計
410 制御部
501 液量調整弁
502 圧力調整弁
504 試験液タンク
505 管路
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Volatilization amount measuring device 95 Laminar flow 200 Nozzle 201 Narrow tube nozzle 300 Weighing container 301 Moving device 400 Weighing meter 410 Control part 501 Liquid quantity adjustment valve 502 Pressure adjustment valve 504 Test liquid tank 505 Pipe line

Claims (2)

液体が流出するノズルと、前記ノズルから流出する液体を溜める秤量容器と、前記秤量容器に流入した液体の重量を測定する秤量計と、を備え、前記ノズルから流出する液体が前記秤量容器に溜まるまでの揮発量を測定する揮発量測定装置であって、
前記ノズルの先に、流量が一定の値より小さい場合に層流な連続流を形成する細管ノズルと、
前記細管ノズルの先端と前記秤量容器の底との相対的な距離を変更する距離変更手段と、
前記距離変更手段によって前記距離の変更を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、
前記細管ノズルから前記秤量容器に流入する液体の重量を前記秤量計によって測定する測定手段と、
前記測定手段によって第1の測定を行う第1測定手段と、
前記距離を変更し、前記測定手段によって第2の測定を行う第2測定手段と、
前記第1測定手段によって測定した重量と、前記第2測定手段によって測定した重量と、の差を算出する算出手段と、をさらに備える、
揮発量測定装置。
A nozzle through which the liquid flows out, a weighing container for storing the liquid flowing out from the nozzle, and a weighing meter for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container, and the liquid flowing out from the nozzle is collected in the weighing container. A volatilization amount measuring device for measuring the volatilization amount up to
A capillary nozzle that forms a laminar continuous flow when the flow rate is smaller than a certain value at the tip of the nozzle;
Distance changing means for changing the relative distance between the tip of the thin tube nozzle and the bottom of the weighing container;
Control means for controlling the change of the distance by the distance changing means,
The control means includes
Measuring means for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container from the narrow tube nozzle by the weighing meter;
First measuring means for performing a first measurement by the measuring means;
A second measuring means for changing the distance and performing a second measurement by the measuring means;
A calculation unit that calculates a difference between the weight measured by the first measurement unit and the weight measured by the second measurement unit;
Volatilization measuring device.
液体が流出するノズルと、前記ノズルから流出する液体を溜める秤量容器と、前記秤量容器に流入した液体の重量を測定する秤量計と、を備え、前記ノズルから流出する液体が前記秤量容器に溜まるまでの揮発量を測定する揮発量測定装置が実行する方法であって、
前記揮発量測定装置は、
前記ノズルの先に、流量が一定の値より小さい場合に層流な連続流を形成する細管ノズルと、
前記細管ノズルの先端と前記秤量容器の底との相対的な距離を変更する距離変更手段と、
前記距離変更手段によって前記距離の変更を制御する制御手段と、を備え、
前記制御手段は、前記細管ノズルから前記秤量容器に流入する液体の重量を前記秤量計によって測定する測定手段を有し、
前記方法は、
前記制御手段が、前記測定手段によって測定する第1測定ステップと、
前記制御手段が、前記距離を変更する変更ステップと、
前記制御手段が、前記測定手段によって測定する第2測定ステップと、
前記制御手段が、前記第1測定ステップによって測定した重量と、前記第2測定ステップによって測定した重量と、の差を算出する算出ステップと、を備える、方法。
A nozzle through which the liquid flows out, a weighing container for storing the liquid flowing out from the nozzle, and a weighing meter for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container, and the liquid flowing out from the nozzle is collected in the weighing container. It is a method executed by a volatilization amount measuring device that measures the volatilization amount up to
The volatilization amount measuring device is
A capillary nozzle that forms a laminar continuous flow when the flow rate is smaller than a certain value at the tip of the nozzle;
Distance changing means for changing the relative distance between the tip of the thin tube nozzle and the bottom of the weighing container;
Control means for controlling the change of the distance by the distance changing means,
The control means has a measuring means for measuring the weight of the liquid flowing into the weighing container from the thin tube nozzle by the weighing meter,
The method
A first measuring step in which the control means measures by the measuring means;
A changing step in which the control means changes the distance;
A second measuring step in which the control means measures by the measuring means;
The method, wherein the control means includes a calculating step for calculating a difference between the weight measured by the first measuring step and the weight measured by the second measuring step.
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