JP5554886B2 - Creep test method and test body manufacturing method - Google Patents

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Description

本発明は、クリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法に関する。 The present invention relates to a method creep test, and relates to the production how specimens to apply the test method.

現在、発電プラントなどの経年高温機器の余寿命診断法としては、レプリカ法や超音波法など非破壊診断法が主流であるが、運転に影響のない程度の小さい試料を実機から採取し、クリープ試験する準破壊診断法も用いられており、後者は直接余寿命を求めることができることから診断精度が高いとされている。準破壊診断法としては、例えば、直径数mm程度の試験体を単軸クリープ試験するミニチュアクリープ試験が知られている。   Currently, non-destructive diagnostic methods such as the replica method and the ultrasonic method are the mainstream methods for diagnosing the remaining life of high-temperature equipment such as power plants. The semi-destructive diagnostic method to be tested is also used, and the latter is considered to have high diagnostic accuracy because the remaining life can be directly obtained. As a semi-destructive diagnostic method, for example, a miniature creep test is known in which a uniaxial creep test is performed on a specimen having a diameter of several millimeters.

このようなクリープ試験では、短時間にデータを得るために、実機の運転温度よりも高い温度で試験が行われるため、高温酸化による試験体の減肉（有効断面積の減少）が激しく、減肉のない場合と比較してより短時間に破断が生じてしまう場合がある。そのため、試験体に作用する真応力が増加し、試験体のクリープ応力を正確に評価できない問題があった。   In such a creep test, in order to obtain data in a short time, the test is performed at a temperature higher than the operating temperature of the actual machine. Breaking may occur in a shorter time compared to the case without meat. For this reason, the true stress acting on the specimen increases, and there is a problem that the creep stress of the specimen cannot be accurately evaluated.

また、試験体における有効断面積の減少に与える影響は、ミニチュアクリープ試験を適用する試験体のサイズが小さくなるに従って大きくなる。   In addition, the effect on the reduction of the effective cross-sectional area of the test body increases as the size of the test body to which the miniature creep test is applied becomes smaller.

このようなクリープ試験における酸化の影響を排除するために、従来、不活性ガス等の雰囲気中でクリープ試験を行っている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、不活性ガス等の雰囲気でのクリープ試験は、大気中でのクリープ試験に比べ、クリープ試験機に雰囲気制御装置を追加することにより設備が複雑化したり、設備コストが増大したり、不活性ガス等の使用により試験費用が増大したりするという問題がある。
特開平１１−１４８８９１号公報 In order to eliminate the influence of oxidation in such a creep test, a creep test is conventionally performed in an atmosphere of an inert gas or the like (for example, see Patent Document 1). However, the creep test in an atmosphere such as inert gas is more complicated by adding an atmosphere control device to the creep tester than the creep test in the atmosphere, the equipment cost increases, and the inertness is increased. There is a problem that the test cost increases due to the use of gas or the like.
Japanese Patent Laid-Open No. 11-148891

本発明は、上述の雰囲気制御装置を必要とせず、大気中で酸化や窒化の影響を受けないクリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法等を提供することを目的とする。 The present invention does not require the above-described atmosphere control device, object creep test method which is not affected by oxidation and nitriding in the atmosphere, and, to provide a manufacturing how such specimens to apply the test method And

上記課題を解決するために、本発明に係るクリープ試験方法は、大気中でクリープ試験を行う方法であって、予め試験体の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含む。   In order to solve the above-described problems, a creep test method according to the present invention is a method for performing a creep test in the atmosphere, and includes a step of previously forming a coating film containing an inorganic oxide glass on the surface of a specimen.

前記無機酸化物ガラスは、例えば、シリカまたはボロンを含むものであってもよい。前記クリープ試験は、前記無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満で行うことが好ましく、前記無機酸化物ガラスの軟化点で行うことが特に好ましい。   The inorganic oxide glass may contain, for example, silica or boron. The creep test is preferably performed at a temperature lower than the annealing temperature of the inorganic oxide glass and lower than the flow temperature, and particularly preferably performed at the softening point of the inorganic oxide glass.

上述のクリープ試験方法は、前記試験体を固定する固定具に備えた、前記試験体の変位量を測定するための鍔を介して、前記試験体の変位量を測定することを特徴とする。   The creep test method described above is characterized in that the displacement amount of the test body is measured through a scissors for measuring the displacement amount of the test body, which is provided in a fixture for fixing the test body.

また、上述のクリープ試験方法は、本体部分と当該本体部分の両端に前記固定具にそれぞれ固定するための固定部分を備える前記試験体において、前記本体部分と前記固定部分との境界部分にボロンを含む被膜を形成する工程を含んでもよい。   Further, in the above-described creep test method, in the test body including a main body portion and fixing portions for fixing to the fixing tool at both ends of the main body portion, boron is provided at a boundary portion between the main body portion and the fixing portion. You may include the process of forming the film which contains.

本発明に係る試験体の製造方法は、クリープ試験機によりクリープ試験を行う試験体を製造する方法であって、本体部分と当該本体部分の両端に前記固定具にそれぞれ固定するための固定部分を備える前記試験体において、前記本体部分の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含む。   A method of manufacturing a test body according to the present invention is a method of manufacturing a test body that performs a creep test using a creep tester, and includes a main body part and fixing parts for fixing the fixing part to both ends of the main body part. The test body includes a step of forming a coating film containing inorganic oxide glass on the surface of the main body portion.

前記無機酸化物ガラスは、例えば、シリカまたはボロンを含むものであってもよい。上述の試験体の製造方法は、前記本体部分と前記固定部分との境界部分にボロンを含む被膜を形成する工程をさらに含んでいてもよい。   The inorganic oxide glass may contain, for example, silica or boron. The above-described test body manufacturing method may further include a step of forming a coating film containing boron at a boundary portion between the main body portion and the fixed portion.

なお、本明細書において「無機酸化物ガラスの徐冷点」とは、無機酸化物ガラスの内部歪を１５分で除去できる温度を意味する。また、「無機酸化物ガラスの流動温度」とは、無機酸化物ガラスが流動する温度（ガラス成型操作の目安とされる温度）を意味する。   In the present specification, “slow cooling point of inorganic oxide glass” means a temperature at which the internal strain of the inorganic oxide glass can be removed in 15 minutes. Further, the “flow temperature of the inorganic oxide glass” means a temperature at which the inorganic oxide glass flows (a temperature used as a guide for glass molding operation).

本発明によれば、雰囲気制御装置を必要とせず、大気中で酸化や窒化の影響を受けないクリープ試験方法、及び、その試験方法を適用する試験体の製造方法等を提供することができる。 According to the present invention, without requiring atmosphere control, creep test method which is not affected by oxidation and nitriding in the atmosphere, and it is possible to provide a manufacturing how such specimens to apply the test method .

以下、好ましい実施の形態につき、添付図面を用いて詳細に説明する。   Hereinafter, preferred embodiments will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

＝＝本発明に係る試験体及びその固定具＝＝
図１は、本発明の一実施形態として説明する、試験体１０を設置したクリープ試験機１００の概略構成の一部を示す図である。なお、図１中の斜線部分はクリープ試験機１００を示す。 == Test specimen according to the present invention and its fixture ==
FIG. 1 is a diagram showing a part of a schematic configuration of a creep tester 100 in which a test body 10 is installed, which will be described as one embodiment of the present invention. In addition, the hatched portion in FIG.

図１に示すように、クリープ試験機１００によりクリープ試験する試験体１０は、固定具２０，３０で固定された後、固定具２０，３０を介してクリープ試験機１００の冶具（試験体１０をクリープ試験機１００に連結するための器具）１１０，１２０で固定される。その後、大気中でクリープ試験を開始することにより、試験体１０のクリープの変位量が変位量測定器１３０によって測定される。   As shown in FIG. 1, a test body 10 to be subjected to a creep test by a creep test machine 100 is fixed by fixtures 20 and 30, and then the jig (the test body 10 is attached to the creep test machine 100 through the fixtures 20 and 30. (Equipment for connecting to the creep testing machine 100) 110, 120. Thereafter, the creep test is started in the atmosphere, and thereby the displacement of the creep of the specimen 10 is measured by the displacement meter 130.

図２に、本発明の一実施形態として説明する固定具２０の概略構成を示す。なお、固定具３０は、固定具２０と同じ構造をしている。図２に示すように、本発明に係る固定具２０は、鍔部２１、固定部２２，２３などを備える。   In FIG. 2, schematic structure of the fixing tool 20 demonstrated as one Embodiment of this invention is shown. Note that the fixture 30 has the same structure as the fixture 20. As shown in FIG. 2, the fixture 20 according to the present invention includes a flange portion 21, fixing portions 22 and 23, and the like.

鍔部２１は、クリープ試験機１００においてクリープの変位量を測定する変位量測定器１３０に変位を伝達するための冶具１４０を取り付けるためのものである。なお、固定具３０に設けられた鍔部は、クリープ試験機１００においてクリープの変位量を測定する変位量測定器１３０に変位を伝達するための冶具１４１を取り付けるためのものである。本実施の形態においては、冶具１４０，１４１は円形開口を有する板材が２分割にされて構成され、円形開口の円周面には鍔部２１あるいは固定具３０に設けられた鍔部に対応する断面形状の溝が形成されている。そして、この溝に鍔部２１あるいは固定具３０に設けられた鍔部が嵌合するように２分割された冶具１４０，１４１を固定具２０，３０の両側から設置してボルト等で締め付けることにより固定する。冶具１４０，１４１には変位伝達部材１５０，１５１が接続され、この変位伝達部材１５０，１５１により試験体１０の変形による変位が変位量測定器１３０に伝達される。本実施形態では、上記のように固定具２０，３０に鍔部を設けることにより、鍔を試験体１０に設けることによって生じる、鍔部への応力集中による破断、試験体１０のゲージ平行部での破断の妨害を防ぐことができ、クリープ試験、特にミニチュアクリープ試験において、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。   The flange 21 is for attaching a jig 140 for transmitting the displacement to the displacement measuring device 130 for measuring the displacement of the creep in the creep test machine 100. The flange provided on the fixture 30 is for attaching a jig 141 for transmitting the displacement to the displacement measuring device 130 for measuring the displacement of the creep in the creep test machine 100. In the present embodiment, the jigs 140 and 141 are configured by dividing a plate material having a circular opening into two parts, and the circumferential surface of the circular opening corresponds to the collar part 21 or the collar part provided on the fixture 30. A groove having a cross-sectional shape is formed. Then, by installing the jigs 140 and 141 divided into two so that the flange 21 or the flange provided on the fixture 30 fits in the groove from both sides of the fixtures 20 and 30, and tightening with bolts or the like Fix it. Displacement transmission members 150 and 151 are connected to the jigs 140 and 141, and displacement due to deformation of the test body 10 is transmitted to the displacement amount measuring device 130 by the displacement transmission members 150 and 151. In the present embodiment, by providing the flanges on the fixtures 20 and 30 as described above, the fracture due to the stress concentration on the flange caused by providing the flanges on the test body 10, the gauge parallel part of the test body 10 In the creep test, particularly the miniature creep test, the creep stress of the specimen 10 can be accurately evaluated.

固定部２２は、固定具２０を冶具１１０に固定するためのものである。固定部２２は、例えば、固定具２０を冶具１１０に設けられた雌螺子部または雄螺子部に勘合して固定できるように雄螺子または雌螺子などが設けられている。   The fixing part 22 is for fixing the fixing tool 20 to the jig 110. The fixing portion 22 is provided with, for example, a male screw or a female screw so that the fixing device 20 can be fitted and fixed to a female screw portion or a male screw portion provided in the jig 110.

固定部２３は、固定具２０に試験体１０を固定するためのものである。固定部２３は、例えば、試験体１０に設けられた雄螺子部に勘合して固定できるように雌螺子などが設けられている。   The fixing part 23 is for fixing the test body 10 to the fixing tool 20. For example, the fixing portion 23 is provided with a female screw or the like so as to be fitted and fixed to a male screw portion provided in the test body 10.

なお、本実施の形態においては、固定具２０と固定具３０を同じ構造で構成しているが、冶具１４０，１４１の大きさに応じて鍔の大きさを変化することとしてもよい。また、固定具２０，３０は、使い捨て型とすることが好ましい。このように使い捨て型とすることにより、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することができるようになる。なお、固定具２０，３０を使い捨て型とする場合には、固定具２０，３０の材質として、例えば、ＳＵＳ系やＣｒ系等の低級材料を用いることが好ましい。   In addition, in this Embodiment, although the fixing tool 20 and the fixing tool 30 are comprised by the same structure, it is good also as changing the magnitude | size of a collar according to the magnitude | size of the jigs 140 and 141. FIG. The fixtures 20 and 30 are preferably disposable. Thus, by using a disposable type, the creep stress of the test body 10 can be accurately evaluated. When the fixtures 20 and 30 are disposable, it is preferable to use, for example, a SUS-based or Cr-based lower material as the material of the fixtures 20 and 30.

図３に、本発明の一実施形態として説明する、試験体１０を固定した固定具２０の全体構成を示す。   In FIG. 3, the whole structure of the fixing tool 20 which fixed the test body 10 demonstrated as one Embodiment of this invention is shown.

試験体１０は、本体部（ゲージ平行部）１１、両端に設けられた固定部１２、本体部１１と固定部１２との境界部１３などを備える。固定部１２は、固定具２０，３０に設けられた固定部２３に固定するためのものである。固定部１２は、例えば、固定具２０，３０に設けられた雌螺子部に勘合して固定できるように雄螺子などが設けられている。   The test body 10 includes a main body part (gauge parallel part) 11, a fixing part 12 provided at both ends, a boundary part 13 between the main body part 11 and the fixing part 12, and the like. The fixing portion 12 is for fixing to a fixing portion 23 provided on the fixing tools 20 and 30. For example, the fixing portion 12 is provided with a male screw or the like so as to be fitted and fixed to a female screw portion provided in the fixing tools 20 and 30.

本体部１１の表面には無機酸化物ガラスを含む被膜が形成されている。このように試験体１０の本体部１１の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を設けることにより、大気中でクリープ試験を行っても試験体１０の本体部１１が酸化や窒化の影響を受けることを防ぐことができるようになる。従って、試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。また、雰囲気制御装置が不要となるので、設備を簡略化したり、クリープ試験を安価に行ったりすることが可能となる。   A film containing inorganic oxide glass is formed on the surface of the main body 11. As described above, by providing a film containing inorganic oxide glass on the surface of the main body 11 of the test body 10, the main body 11 of the test body 10 is affected by oxidation or nitridation even when a creep test is performed in the atmosphere. Will be able to prevent. Accordingly, it is possible to accurately evaluate the creep stress of the test body 10 and to accurately evaluate the lifetime. Further, since the atmosphere control device is not required, it is possible to simplify the equipment and perform a creep test at low cost.

境界部１３はテーパー状に形成されており、その表面には、試験体１０に雄螺子などの固定部１２を設ける際に、境界部１３に応力が集中して破壊の起点となるのを防ぐために、ボロンを含む被膜が形成されている。これにより、クリープ試験、特にミニチュアクリープ試験において、試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。なお、ボロンを含む被膜としては、例えば、ボロンやボロン化合物を含む既存の被膜材からなるものであってもよいし、前記被膜材を含むものであってもよい。なお、前記被膜材としては、例えば、特開２００４−９１８３２号公報に記載の溶接熱影響部のクリープ特性を強化した高温用部材などを用いることが好ましい。   The boundary portion 13 is formed in a taper shape, and when the fixing portion 12 such as a male screw is provided on the surface of the test piece 10, stress is concentrated on the boundary portion 13 to prevent a breakage starting point. Therefore, a film containing boron is formed. This makes it possible to accurately evaluate the creep stress of the specimen 10 in a creep test, particularly a miniature creep test. In addition, as a film containing a boron, it may consist of the existing film material containing a boron or a boron compound, for example, and may contain the said film material. In addition, as the coating material, for example, a high-temperature member that has enhanced the creep characteristics of the welding heat-affected zone described in JP-A-2004-91832 is preferably used.

＝＝本発明に係る試験体１０の製造方法＝＝
次に、上述のクリープ試験に用いる試験体１０の製造方法について説明する。試験体１０は、本体部１１、固定部１２、及び境界部１３を有する既定の大きさの試験体１０を実機から採取した後、本体部１１の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成し、さらに境界部１３の表面にボロンを含む被膜を形成することにより製造することができる。 == Method for Producing Specimen 10 According to the Present Invention ==
Next, the manufacturing method of the test body 10 used for the above-described creep test will be described. After the test body 10 having a predetermined size having the main body part 11, the fixing part 12, and the boundary part 13 is collected from the actual machine, the test body 10 forms a film containing inorganic oxide glass on the surface of the main body part 11. Further, it can be manufactured by forming a film containing boron on the surface of the boundary portion 13.

前記無機酸化物ガラスとしては、例えば、非晶質SiO2、B2O3-SiO2系、PbO-SiO2系、B2O3-PbO-SiO2系、B2O3-PbO-ZnO系、B2O3-SiO2-ZnO系、PbO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系、PbO-MgO-BaO-ZnO-B2O3-SiO2-Al2O3系、SiO2-PbO-K2O系、SiO2-Al2O3-CaO-MgO-PbO-Na2O-K2O系、SiO2-B2O3-Al2O3-Na2O-K2O-Li2O-CaO-BaO-PbO系等のSiO2またはB2O3を主成分として含有する既存のSiO2系あるいはB2O3系の無機酸化物ガラス、それらの無機酸化物ガラスのバインダー、珪酸ナトリウム系水ガラスなどを１又は２種以上用いることができるが、これらに限定されるものではない。 The inorganic oxide glass, for example, amorphous SiO 2, B 2 O 3 -SiO 2 system, PbO-SiO 2 system, B 2 O 3 -PbO-SiO 2 system, B 2 O 3 -PbO-ZnO System, B 2 O 3 -SiO 2 -ZnO system, PbO-ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 system, PbO-MgO-BaO-ZnO-B 2 O 3 -SiO 2 -Al 2 O 3 system, SiO 2 -PbO-K 2 O system, SiO 2 -Al 2 O 3 -CaO-MgO-PbO-Na 2 OK 2 O system, SiO 2 -B 2 O 3 -Al 2 O 3 -Na 2 OK 2 O-Li 2 O-CaO-BaO-PbO and other existing SiO 2 or B 2 O 3 inorganic oxide glasses containing SiO 2 or B 2 O 3 as the main component, and their inorganic oxides One or two or more kinds of glass binders, sodium silicate water glass, and the like can be used, but are not limited thereto.

無機酸化物ガラスを含む被膜は、例えば、無機酸化物ガラスの微粉末を水などの溶媒中に既存のバインダーとともに分散させてスラリーを形成し、当該スラリー中に試験体１０を浸して乾燥した後、真空中または不活性ガス中において、試験体１０の材料組織や強度特性に影響を与えない温度（例えば、試験体１０が鉄系であればＡ１変態点未満）で熱処理して無機酸化物ガラスの微粉末同士を焼結することにより形成することができる。また、非晶質酸化物の微粉末を試験体１０の本体部１１に溶射することにより形成することもできる。なお、この被膜厚は、数μｍ〜数百μｍであることが好ましい。これにより、クリープ試験において、試験体１０に形成させた被膜にかかる応力を無視することができる。 For example, after the inorganic oxide glass fine powder is dispersed in a solvent such as water with an existing binder to form a slurry, and the test specimen 10 is immersed in the slurry and dried. in or in an inert gas vacuum, temperature does not affect the material structure and strength properties of the test body 10 (e.g., the test body 10 a less than 1 transformation point if iron) inorganic oxide was heat-treated at It can be formed by sintering fine glass powders. Alternatively, it can be formed by spraying fine powder of amorphous oxide on the main body 11 of the test body 10. In addition, it is preferable that this film thickness is several micrometers-several hundred micrometers. Thereby, in the creep test, the stress applied to the coating film formed on the specimen 10 can be ignored.

無機酸化物ガラスを含む被膜は、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等と、無機酸化物ガラスとを含むものであってもよいし、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を含む層上に、無機酸化物ガラスを含む層を有するものであってもよい。このように、上述の純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を被膜に含ませることにより、クリープ試験中に何らかの要因によって上記被膜にクラックが発生したとしても、当該クラックを閉口する（自己修復する）ことができるようになる。   A coating containing an inorganic oxide glass forms a pure metal or an intermetallic compound (metal, etc.) that forms an oxide (especially a glassy oxide) that diffuses with the surrounding inorganic oxide glass when reacted with oxygen, Alternatively, non-oxide ceramics such as those metals and inorganic oxide glass may be included, and oxide that diffuses with surrounding inorganic oxide glass when reacted with oxygen (particularly glassy) A layer containing an inorganic oxide glass may be formed on a layer containing a pure metal or an intermetallic compound (metal etc.) or a non-oxide ceramic such as a metal forming an oxide. As described above, when the coating contains the above-described pure metal or an intermetallic compound (metal or the like), or non-oxide ceramics or the like of these metals, the crack is generated in the coating due to some factor during the creep test. Also, the crack can be closed (self-repaired).

なお、酸素と反応した際に周囲の無機酸化物ガラスと拡散するような酸化物（特にガラス質酸化物）を形成する、純金属若しくは金属間化合物（金属等）、またはそれら金属等の非酸化物セラミックス等を含む層は、例えば、試験体１０表面にスプレーしたり、無機バインダー等を用いて塗布・接着したりすることにより形成することができる。   In addition, pure metals or intermetallic compounds (metals, etc.) that form an oxide (especially vitreous oxide) that diffuses with surrounding inorganic oxide glass when reacted with oxygen, or non-oxidation of these metals The layer containing ceramics or the like can be formed by, for example, spraying on the surface of the test body 10 or applying and adhering using an inorganic binder or the like.

前記純金属としては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を用いることができる。前記金属間化合物としては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を含む化合物、具体的には、Mg-Si，Ni-Al，Fe-Si等を用いることができる。前記非酸化物セラミックスとしては、例えば、B，Al，Si，Ba，Mg，Zn，Li，Cr，Mo，W，Fe，Cu等を含むもの、具体的には、BN，SiC，B4C，Si3N4，AlN等を用いることができるが、無機酸化物ガラスを含む層と試験体１０との間ですべりを可能にする他、クリープ試験後に試験体１０と無機酸化物ガラスを含む層とを離型させることができる点で、固体潤滑性を有するh-BN等を用いることが好ましい。 As said pure metal, B, Al, Si, Ba, Mg, Zn, Li, Cr, Mo, W, Fe, Cu etc. can be used, for example. Examples of the intermetallic compound include B, Al, Si, Ba, Mg, Zn, Li, Cr, Mo, W, Fe, Cu, and the like, specifically, Mg-Si, Ni-Al, Fe-Si or the like can be used. Examples of the non-oxide ceramic include B, Al, Si, Ba, Mg, Zn, Li, Cr, Mo, W, Fe, Cu, and the like, specifically, BN, SiC, B 4 C , Si 3 N 4 , AlN, etc. can be used. In addition to enabling sliding between the layer containing the inorganic oxide glass and the specimen 10, the specimen 10 and the inorganic oxide glass are included after the creep test. In view of releasing the layer, it is preferable to use h-BN or the like having solid lubricity.

なお、試験体１０が鉄系以外の材料からなる場合には、無機酸化物ガラスを含む層と試験体１０とを離型させるために炭素粉末を用いてもよい。   In addition, when the test body 10 consists of materials other than an iron-type, you may use carbon powder in order to release the layer containing inorganic oxide glass and the test body 10. FIG.

上述のボロンを含む被膜は、上述の被膜材を塗布または溶射することにより形成することができる。   The above-described film containing boron can be formed by applying or spraying the above-described film material.

以上のように、試験体１０の表面に無機酸化物ガラスを含む耐環境性膜を形成することにより、大気中でクリープ試験を行っても試験体１０の本体部１１が酸化や窒化の影響を受けることを防ぐことができ、試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。また、雰囲気制御装置が不要となるので、設備を簡略化したり、クリープ試験を安価に行ったりすることが可能となる。   As described above, by forming an environment-resistant film containing inorganic oxide glass on the surface of the test body 10, the main body 11 of the test body 10 is not affected by oxidation or nitridation even when a creep test is performed in the atmosphere. Therefore, the creep stress of the test body 10 can be accurately evaluated and the life can be accurately evaluated. Further, since the atmosphere control device is not required, it is possible to simplify the equipment and perform a creep test at low cost.

また、試験体１０に変位測定用の鍔を設けていないので、鍔部への応力集中による破断、試験体１０のゲージ平行部での破断の妨害などが生じることがなく、クリープ試験において試験体１０のクリープ応力を正確に評価したり、寿命を正確に評価したりすることが可能となる。   In addition, since the specimen 10 is not provided with a displacement measuring ridge, there is no rupture due to stress concentration on the heel portion, and no interruption of the rupture at the gauge parallel portion of the specimen 10. Thus, it is possible to accurately evaluate the creep stress of 10 or to accurately evaluate the lifetime.

さらに、試験体１０の境界部１３の表面にボロンを含む被膜を形成することにより、試験体１０に雄螺子などの固定部１２を設ける際に境界部１３に応力が集中して破壊の起点となるのを防ぐことができ、クリープ試験において試験体１０のクリープ応力を正確に評価することが可能となる。   Further, by forming a coating film containing boron on the surface of the boundary portion 13 of the test body 10, when the fixing portion 12 such as a male screw is provided on the test body 10, stress concentrates on the boundary portion 13 and Therefore, the creep stress of the test body 10 can be accurately evaluated in the creep test.

＝＝本発明に係るクリープ試験方法＝＝
次に、本発明に係るクリープ試験方法について説明する。
上述のように製造した試験体１０を固定部２０，３０に固定した後、クリープ試験機１００の冶具１１０，１２０にセットして大気中でクリープ試験を行い、変位測定器１３０により試験体１０の変位量を測定する。 == Creep test method according to the present invention ==
Next, the creep test method according to the present invention will be described.
After fixing the test body 10 manufactured as described above to the fixing portions 20 and 30, the test body 10 is set on the jigs 110 and 120 of the creep test machine 100 and a creep test is performed in the atmosphere. Measure the displacement.

クリープ試験の温度条件は、試験体１０の材質、試験体１０を採取した実機の仕様（例えば、試験体１０の材質）によって異なるため、クリープ試験の温度条件に応じて試験体１０の表面に形成する被膜の材料である無機酸化物ガラスを適宜選択することが好ましい。   Since the temperature condition of the creep test differs depending on the material of the test body 10 and the specification of the actual machine from which the test body 10 is collected (for example, the material of the test body 10), it is formed on the surface of the test body 10 according to the temperature condition of the creep test. It is preferable to appropriately select an inorganic oxide glass that is a material of the coating film.

なお、クリープ試験は、試験体１０の表面に形成した被膜の材料である無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満の温度で行うことが好ましく、軟化点で行うことが特に好ましい。流動温度以上だと被膜した無機酸化物ガラスが流れ落ちてしまうからであり、徐冷点以上であれば無機酸化物ガラスの歪が残らず、歪の発生を無視できるからである。また、軟化点付近であれば、試験体１０の表面に形成した被膜が試験体１０の変形に対して十分追従できるからである。また、無機酸化物ガラスを含む被膜自体が、応力を負担せず、粘性流動により試験体１０の変形に追従し、試験体１０の酸化や窒化を防止する機能を保持することができるのであれば、クリープ試験を上述の温度範囲内で行う必要はなく、また、無機酸化物ガラス中に結晶が分散したいわゆる結晶化ガラス、例えば、Zn-B2O3-PbO系、ZnO-B2O3-SiO2系等の結晶性はんだガラスを酸化物ガラスとして用いてもよい。 The creep test is preferably performed at a temperature that is not lower than the annealing point and lower than the flow temperature of the inorganic oxide glass that is the material of the coating formed on the surface of the test body 10, and is particularly preferably performed at the softening point. This is because when the temperature is higher than the flow temperature, the coated inorganic oxide glass flows down, and when the temperature is not lower than the annealing point, strain of the inorganic oxide glass does not remain and the generation of strain can be ignored. Moreover, if it is near a softening point, it is because the film formed on the surface of the test body 10 can sufficiently follow the deformation of the test body 10. Moreover, if the coating itself containing inorganic oxide glass can bear the stress, can follow the deformation of the test body 10 by viscous flow, and can retain the function of preventing the test body 10 from being oxidized or nitrided. It is not necessary to perform the creep test within the above-mentioned temperature range, and so-called crystallized glass in which crystals are dispersed in an inorganic oxide glass, such as Zn-B 2 O 3 -PbO system, ZnO-B 2 O 3 Crystalline solder glass such as -SiO 2 may be used as the oxide glass.

このような温度範囲内でクリープ試験を行うことにより、試験体１０の被覆性が保たれてクリープ試験中に歪が残らずに伸びてくれるため、大気中であったとしても試験体１０は酸化や窒化の影響を受けない。従って、無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満の温度範囲内でクリープ試験、特にミニチュアクリープ試験を行うことにより、試験体１０のクリープ応力を正確に評価でき、試験体１０の寿命を正確に評価できるようになる。   By performing the creep test within such a temperature range, the covering property of the test body 10 is maintained and the strain does not remain during the creep test, so the test body 10 is oxidized even in the atmosphere. Not affected by nitriding. Therefore, the creep stress of the specimen 10 can be accurately evaluated by conducting a creep test, particularly a miniature creep test, within the temperature range between the annealing point of the inorganic oxide glass and below the flow temperature. Can be evaluated.

なお、クリープ試験機１００の冶具１１０，１２０が酸化の影響を受けやすい材料で構成されている場合には、冶具１１０，１２０の表面に上述の無機酸化物ガラスを含む膜を形成してもよい。これにより、冶具１１０，１２０は耐酸化性を得ることができる。   In addition, when the jigs 110 and 120 of the creep test machine 100 are made of a material that is easily affected by oxidation, a film containing the above-described inorganic oxide glass may be formed on the surfaces of the jigs 110 and 120. . Thereby, the jigs 110 and 120 can obtain oxidation resistance.

本発明の一実施形態において、固定具２０，３０で固定した試験体１０を設置したクリープ試験機１００の概略構成の一部を示す図である。In one Embodiment of this invention, it is a figure which shows a part of schematic structure of the creep test machine 100 which installed the test body 10 fixed with the fixing tools 20 and 30. FIG. 本発明の一実施形態として説明する固定具２０の概略構成を示す図である。It is a figure which shows schematic structure of the fixing tool 20 demonstrated as one Embodiment of this invention. 本発明の一実施形態において、試験体１０を固定した固定具２０の全体構成を示す図である。In one Embodiment of this invention, it is a figure which shows the whole structure of the fixing tool 20 which fixed the test body 10. FIG.

符号の説明Explanation of symbols

１０ 試験体
１１ 本体部
１２，２２，２３ 固定部
１３ 境界部
２０，３０ 固定具
２１ 鍔部
１００ クリープ試験機
１１０，１２０，１４０，１４１ 冶具
１３０ 変位量測定器
１５０，１５１ 変位伝達部材 DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Test body 11 Main-body part 12,22,23 Fixing part 13 Boundary part 20,30 Fixing tool 21 Hook part 100 Creep tester 110,120,140,141 Jig 130 Displacement measuring instrument 150,151 Displacement transmission member

Claims (7)

大気中でクリープ試験を行う方法であって、
予め試験体の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程を含み、
前記試験体は、本体部分と、当該本体部分の両端に、前記試験体を固定する固定具に設
けられた雌螺子部に勘合して固定するための雄螺子部を備え、
前記本体部分と前記雄螺子部との境界部分に、クリープ特性を強化するボロンを含む被膜を形成する工程を含むことを特徴とするクリープ試験方法。 A method of performing a creep test in the atmosphere,
Including a step of forming a film containing inorganic oxide glass on the surface of the test body in advance,
The test body includes a main body part and male screw parts for fitting and fixing to both ends of the main body part with female screw parts provided in a fixture for fixing the test body,
A creep test method comprising a step of forming a coating film containing boron that enhances creep characteristics at a boundary portion between the main body portion and the male screw portion. 前記無機酸化物ガラスがシリカまたはボロンを含むことを特徴とする請求項１に記載のクリープ試験方法。   The creep test method according to claim 1, wherein the inorganic oxide glass contains silica or boron. 前記無機酸化物ガラスの徐冷点以上流動温度未満でクリープ試験を行うことを特徴とする請求項２に記載のクリープ試験方法。   The creep test method according to claim 2, wherein the creep test is performed at an annealing temperature of the inorganic oxide glass or more and less than a flow temperature. 前記無機酸化物ガラスの軟化点でクリープ試験を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のクリープ試験方法。   The creep test method according to claim 1, wherein a creep test is performed at a softening point of the inorganic oxide glass. 前記固定具に備えた、前記試験体の変位量を測定するための鍔を介して、前記試験体の変位量を測定することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のクリープ試験方法。   The creep test according to any one of claims 1 to 4, wherein the displacement amount of the test body is measured via a scissors provided in the fixture for measuring the displacement amount of the test body. Method. 大気中でクリープ試験機によりクリープ試験を行う試験体を製造する方法であって、
前記試験体は、本体部分と、前記クリープ試験機が備える前記試験体の固定具に設けられた雌螺子部に勘合して固定するための雄螺子部とを備え、
前記本体部分の表面に無機酸化物ガラスを含む被膜を形成する工程と、
前記本体部分と前記雄螺子部との境界部分に、クリープ特性を強化するボロンを含む被膜を形成する工程とを含むことを特徴とする試験体の製造方法。 A method for producing a specimen to be subjected to a creep test by a creep tester in the atmosphere ,
The test body includes a main body portion and a male screw portion for fitting and fixing to a female screw portion provided in a fixture of the test body included in the creep test machine,
Forming a film containing inorganic oxide glass on the surface of the main body portion;
Forming a coating film containing boron that enhances creep characteristics at a boundary portion between the main body portion and the male screw portion. 前記無機酸化物ガラスがシリカまたはボロンを含むことを特徴とする請求項６に記載の試験体の製造方法。   The method for producing a specimen according to claim 6, wherein the inorganic oxide glass contains silica or boron.
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