JP5547015B2 - White particles for electrophoretic ink and electrophoretic ink using the same - Google Patents
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Description
本発明は、電界などの作用により、可逆的に視認状態を変化させることができる電気泳動表示装置用の白色粒子と、それを用いた電気泳動インクに関するものである。 The present invention relates to white particles for an electrophoretic display device capable of reversibly changing a visual state by the action of an electric field or the like, and electrophoretic ink using the same.
近年、情報機器の発達に伴い、表示装置の低消費電力化、薄型化、フレキシブル化などの需要が増してきており、これらの需要に合わせた表示装置の研究・開発が盛んに行われている。このような表示装置の一つとして、電気泳動表示装置が知られているが、この電気泳動表示装置は、少なくとも一方が透明な２枚の電極基板を適当なスペーサーを介して対向配置し、この電極基板間に電気泳動粒子を分散させた電気泳動インクを充填した構成となっている。そして、電極間に電界を印加することにより、透明な電極面に任意の表示をさせようとするものである。 In recent years, with the development of information equipment, the demand for lower power consumption, thinner and more flexible display devices has increased, and research and development of display devices that meet these demands has been actively conducted. . As one of such display devices, an electrophoretic display device is known. In this electrophoretic display device, two electrode substrates, at least one of which is transparent, are arranged to face each other with an appropriate spacer interposed therebetween. The electrophoretic ink in which electrophoretic particles are dispersed is filled between electrode substrates. And it is going to make arbitrary display on a transparent electrode surface by applying an electric field between electrodes.
上記電気泳動表示装置は、電界の向きを制御することにより所望の表示を得ることができる表示装置であり、低コスト、広視野角、低消費電力、表示メモリー性を有するなどの長所を備えていることから特に注目されてきている。 The electrophoretic display device is a display device that can obtain a desired display by controlling the direction of an electric field, and has advantages such as low cost, wide viewing angle, low power consumption, and display memory properties. Has attracted particular attention.
電気泳動表示装置においては、観者の視覚へのインパクトの点から、特に、白色表示状態が紙のように白いことが求められており、さらに、それに伴う白表示と色表示のコントラストの高さも、鮮明な表示という点から求められているものである。 上記のような白色表示とコントラストに直接関係する白色粒子は、光学特性としての高い反射率や移動特性などの性能が要求されるものであるが、従来より、酸化チタン粒子等の白色無機粒子、あるいは白色樹脂粒子などが広く使用されてきている。 しかしながら、光学特性・移動特性、また、経時的な帯電安定性をも兼ね備えた白色粒子という点では十分ではなく課題を有するものであり、さらにそれを用いた電気泳動インクも同様の課題を有するものであった。
本発明は、従来の電気泳動インク用の白色粒子をさらに改良し、白表示の反射率が高く、高コントラスト表示可能であるとともに、経時的にも安定な電気泳動インク用の白色粒子と、それを用いた電気泳動インクを提供することを目的とするものである。 The present invention further improves the conventional white particles for electrophoretic ink, and provides white particles for electrophoretic ink that have high white display reflectivity, can display high contrast, and are stable over time. An object of the present invention is to provide an electrophoretic ink using the above.
本発明者は、鋭意検討した結果、下記の第１〜第４発明により、上記目的の電気泳動インク用の白色粒子と、それを用いた電気泳動インクが得られることを見いだし、本発明を完成するに至ったのである。 As a result of intensive studies, the present inventors have found that white particles for electrophoretic ink of the above purpose and electrophoretic ink using the same can be obtained by the following first to fourth inventions, and the present invention is completed. It came to do.
すなわち、本第１発明は、酸化チタン粒子に、少なくとも、下記一般式（１）で表される構造単位を有するアルキルアルコキシシランと、下記一般式（３）で表される構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理してなることを特徴とするものである。
また、本第２発明は、酸化チタン粒子に、少なくとも、下記一般式（２）で表される構造単位を有するポリシロキサンと、下記一般式（３）で表される構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理してなることを特徴とするものである。
さらに、本第３発明は、酸化チタン粒子に、少なくとも、下記一般式（１）で表される構造単位を有するアルキルアルコキシシランと、下記一般式（２）で表される構造単位を有するポリシロキサンと、下記一般式（３）で表される構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理してなることを特徴とするものである。
さらにまた、本第４発明は、第１〜第３発明のいずれかに記載の電気泳動インク用の白色粒子を含むことを特徴とする電気泳動インクである。 Furthermore, the fourth invention is an electrophoretic ink comprising the white particles for electrophoretic ink according to any one of the first to third inventions.
本発明によれば、白表示の反射率が高く、高コントラスト表示可能であるとともに、経時的にも安定な電気泳動インク用の白色粒子とそれを用いた電気泳動インクが提供されることとなる。 According to the present invention, white particles for electrophoretic ink that have high reflectance for white display, can be displayed with high contrast, and are stable over time, and electrophoretic ink using the same are provided. .
以下に、本発明の実施の形態を詳しく説明する。 本発明の電気泳動インク用の白色粒子は、酸化チタン粒子に、少なくとも、上記一般式（１）の構造単位を有するアルキルアルコキシシランまたは上記一般式（２）の構造単位を有するポリシロキサンと、上記一般式（３）で表される構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理してなることを特徴とするものである。 さらには、酸化チタン粒子に、少なくとも、上記一般式（１）で表される構造単位を有するアルキルアルコキシシランと、上記一般式（２）で表される構造単位を有するポリシロキサンと、上記一般式（３）で表される構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理してなることを特徴とするものである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. The white particles for the electrophoretic ink of the present invention include at least titanium oxide particles having an alkylalkoxysilane having a structural unit of the above general formula (1) or a polysiloxane having a structural unit of the above general formula (2), and the above. It is characterized by being surface-treated with an alkoxytitanium alkylate having a structural unit represented by the general formula (3). Furthermore, the titanium oxide particles include at least an alkylalkoxysilane having a structural unit represented by the general formula (1), a polysiloxane having a structural unit represented by the general formula (2), and the general formula. It is characterized by being surface-treated with an alkoxytitanium alkylate having a structural unit represented by (3).
本発明における酸化チタン粒子は、白色表示可能なものであれば特に限定されるものではないが、結晶の安定性の面から、ルチル型の結晶構造を有する酸化チタン粒子を用いることが好ましい。 また、上記酸化チタン粒子は、酸化チタン粒子だけ（単独）からなる顔料粉体に限られるものではなく、例えば、酸化チタン粒子の粒子表面に酸化珪素を被覆した顔料粉体などであってもよく、白色表示可能なものであれば、特に限定されることなく使用することができるものである。 The titanium oxide particles in the present invention are not particularly limited as long as they can display white, but from the standpoint of crystal stability, it is preferable to use titanium oxide particles having a rutile crystal structure. Further, the titanium oxide particles are not limited to pigment powder made of only titanium oxide particles (single), but may be, for example, pigment powder in which the surface of titanium oxide particles is coated with silicon oxide. Any white display can be used without particular limitation.
さらに、酸化チタン粒子の平均粒子径としては、白色表示特性・
表示メモリー性や分散安定性などの点から、０．２〜０．６μｍであるものが好ましく、さらには０．３〜０．５μｍとなるものが望ましい。 この顔料粉体の平均粒子径が０．２μｍ未満であると、電気泳動インク中の酸化チタン粒子の濃度を極端に上げないと白表示の反射率を上げることができなくなり、また、凝集傾向が強くなるために分散系が不安定になってしまう。一方、平均粒子径が０．６μｍを越えると、酸化チタン粒子の沈降が生じやすくなり、表示メモリー性や分散安定性を悪化させる要因となる。
Furthermore, as the average particle diameter of the titanium oxide particles, white display characteristics
From the viewpoint of display memory properties and dispersion stability, it is preferably 0.2 to 0.6 μm, more preferably 0.3 to 0.5 μm. If the average particle size of the pigment powder is less than 0.2 μm, the reflectance of white display cannot be increased unless the concentration of the titanium oxide particles in the electrophoretic ink is extremely increased, and there is a tendency to agglomerate. The dispersion becomes unstable because it becomes strong. On the other hand, when the average particle diameter exceeds 0.6 μm, the titanium oxide particles are liable to settle, resulting in deterioration of display memory properties and dispersion stability.
本発明における上記一般式（１）の構造単位を有するアルキルアルコキシシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、イソブチルトリメトキシシランなどが挙げられるが、これらに限定されることなく用いることができる。 また、本発明においては、上記アルキルアルコキシシランを単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することもできる。 Examples of the alkylalkoxysilane having the structural unit of the general formula (1) in the present invention include methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, methyltriethoxysilane, dimethyldiethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, and hexyltriethoxysilane. , Isobutyltrimethoxysilane, and the like can be used, but the invention can be used without being limited thereto. In the present invention, the above alkylalkoxysilane can be used alone or in combination of two or more.
本発明における上記一般式（２）の構造単位を有するポリシロキサンとしては、例えば、ヒドロキシメチルポリシロキサン、ヒドロキシエチルポリシロキサン、ヒドロキシフェニルポリシロキサン、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサンなどが挙げられるが、これらに限定されることなく用いることができる。 また、本発明においては、上記ポリシロキサンを単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することもできる。 Examples of the polysiloxane having the structural unit represented by the general formula (2) in the present invention include hydroxymethyl polysiloxane, hydroxyethyl polysiloxane, hydroxyphenyl polysiloxane, dimethyl polysiloxane, and methyl hydrogen polysiloxane. It can be used without being limited to these. In the present invention, the polysiloxane may be used alone or in combination of two or more.
本発明における上記一般式（３）の構造単位を有するアルコキシチタニウムアルキレートとしては、例えば、イソプロポキシチタニウムトリステアレート、トリイソプロポキシチタニウムイソステアレート、イソプロポキシチタニウムトリパルミチレート、イソプロポキシチタニウムトリミリスチレートなどが挙げられるが、これらに限定されることなく用いることができる。 また、本発明においては、上記アルコキシチタニウムアルキレートを単独で、あるいは２種以上を組み合わせて使用することもできる。 Examples of the alkoxytitanium alkylate having the structural unit of the general formula (3) in the present invention include, for example, isopropoxytitanium tristearate, triisopropoxytitanium isostearate, isopropoxytitanium tripalmityrate, isopropoxytitanium tri Examples include, but are not limited to, myristylate. In the present invention, the above alkoxy titanium alkylate can be used alone or in combination of two or more.
本発明における表面処理は、少なくとも、上記したアルキルアルコキシシランまたはポリシロキサンと、アルコキシチタニウムアルキレートとを、あるいは、少なくとも、上記したアルキルアルコキシシランとポリシロキサンとアルコキシチタニウムアルキレートとを含んでいるものであれば、これら以外の公知の表面処理剤などと適宜組み合わせて処理することも可能である。 このような表面処理剤としては、例えば、界面活性剤、高分子界面活性剤、分散剤、高分子分散剤、顔料誘導体、シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、ジルコニウム系カップリング剤、ジルコアルミネートカップリング剤、クロム系カップリング剤、フッ素系カップリング剤などを挙げることができる。 The surface treatment in the present invention includes at least the above-described alkylalkoxysilane or polysiloxane and an alkoxytitanium alkylate, or at least includes the above-described alkylalkoxysilane, polysiloxane and alkoxytitanium alkylate. If it exists, it is also possible to perform a treatment in combination with a known surface treatment agent other than these as appropriate. Examples of such surface treatment agents include surfactants, polymer surfactants, dispersants, polymer dispersants, pigment derivatives, silane coupling agents, titanate coupling agents, aluminum coupling agents, Zirconium coupling agents, zircoaluminate coupling agents, chromium coupling agents, fluorine coupling agents and the like can be mentioned.
本発明における表面処理の方法としては、例えば、（Ａ）ヘンシェルミキサーやブレンダーといったミキサーなどで酸化チタン粒子を強制攪拌しながら、アルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを直接、またはアルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを有機溶剤（もしくは水）で希釈した溶液を乾燥空気や窒素ガスで噴射させて処理していく乾式法による処理や、（Ｂ）酸化チタン粒子を水や有機溶剤に分散させ、スラリー状態になったところにアルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを直接、または、アルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを有機溶剤（もしくは水）で希釈した溶液を添加していく湿式法による処理や、（Ｃ）炉から取り出した直後の高温の酸化チタン粒子にアルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを直接、または、アルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートとを有機溶剤（もしくは水）で希釈した溶液をスプレーするスプレー方式による処理などが挙げられるが、これらに限定されることなく、公知の表面処理手法を用いることができるものである。 As the surface treatment method in the present invention, for example, (A) While forcibly stirring titanium oxide particles with a mixer such as a Henschel mixer or a blender, alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate are directly or alkylalkoxysilane and alkoxy Treatment by a dry method in which a solution obtained by diluting titanium alkylate with an organic solvent (or water) is sprayed with dry air or nitrogen gas, and (B) titanium oxide particles are dispersed in water or an organic solvent. Wet treatment by adding alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate directly in a slurry state or a solution obtained by diluting alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate with organic solvent (or water) Or (C) furnace By spraying a solution in which alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate are directly coated with alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate with organic solvent (or water) directly on the high-temperature titanium oxide particles immediately after removal. Although a process etc. are mentioned, It is not limited to these, A well-known surface treatment method can be used.
さらに、本発明における表面処理は、アルキルアルコキシシランとアルコキシチタニウムアルキレートなどを１回の処理で酸化チタン粒子の表面に処理する方法だけでなく、２段階以上に分けて処理することも可能である。 具体的には、酸化チタン粒子にアルキルアルコキシシランを処理した後、さらに、アルコキシチタニウムアルキレートで処理する方法などを挙げることができる。 上記処理は、必要に応じて複数回繰り返し施すことも可能であるが、白表示の反射率が高く、高コントラスト表示可能であるとともに、経時的にも安定な電気泳動インク用の白色粒子を得る上では、最終の処理において、アルコキシチタニウムアルキレートを含む表面処理とする（最も外側の層は、アルコキシチタニウムアルキレートを含む表面処理が施されている）ことが望ましい。 Furthermore, the surface treatment in the present invention is not only a method of treating the surface of the titanium oxide particles with alkylalkoxysilane and alkoxytitanium alkylate, etc. in a single treatment, but can also be carried out in two or more stages. . Specifically, a method of treating titanium oxide particles with alkylalkoxysilane and then further treating with alkoxytitanium alkylate can be exemplified. The above treatment can be repeated as many times as necessary, but white particles for electrophoretic ink having high white display reflectivity, high contrast display, and stable over time are obtained. In the above, it is desirable that the final treatment is a surface treatment containing an alkoxytitanium alkylate (the outermost layer is subjected to a surface treatment containing an alkoxytitanium alkylate).
上記のように構成される本第１〜第３発明では、酸化チタン粒子に、少なくとも、特定のアルキルアルコキシシランまたは特定のポリシロキサンと、特定のアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理し、あるいは、酸化チタン粒子に、少なくとも、特定のアルキルアルコキシシランと、特定のポリシロキサンと、特定のアルコキシチタニウムアルキレートとを表面処理することにより、白表示の反射率が高く、高コントラスト表示可能であるとともに、経時的にも安定な電気泳動インク用の白色粒子を提供することができるものとなる。 In the first to third inventions configured as described above, the titanium oxide particles are surface-treated with at least a specific alkylalkoxysilane or a specific polysiloxane and a specific alkoxytitanium alkylate, or oxidized. By surface-treating at least a specific alkylalkoxysilane, a specific polysiloxane, and a specific alkoxytitanium alkylate to the titanium particles, the white display has a high reflectance and a high contrast display is possible. In particular, white particles for electrophoretic ink that are stable can be provided.
本発明における電気泳動インクは、上記電気泳動インク用の白色粒子を含むことを特徴とするものであり、例えば、白色以外の粒子と組み合わせて、あるいは染料によって着色された溶媒と組合せて用いられるものであるが、本発明の効果をより発揮する上では、染料及び／又は顔料により着色された樹脂粒子とともに用いることが好ましい。 The electrophoretic ink in the present invention is characterized in that it contains white particles for the electrophoretic ink, and is used, for example, in combination with particles other than white or in combination with a solvent colored with a dye. However, in order to further exert the effect of the present invention, it is preferable to use it together with resin particles colored with a dye and / or pigment.
上記染料及び／又は顔料により着色された樹脂粒子としては、従来公知の方法で製造される有機ポリマーなどからなる樹脂粒子を、公知の方法によって染料及び／又は顔料によって着色して得られるものであり、例えば、樹脂粒子の合成前にモノマーを着色してから製造する方法や、樹脂粒子の製造途中で着色する方法や、樹脂粒子を製造した後に着色する方法などにより、着色された樹脂粒子を製造することができる。さらに、別の方法としては、あらかじめ合成することによって得られたポリマー材料中に染料及び／又は顔料を物理的に分散するなどした後に、所望の粒子サイズになるまで粉砕して得ることもできるが、着色された樹脂粒子としては、これら手法によって得られたものに限られるものではない。 なお、本発明において、上記「樹脂粒子」とは、分散媒として用いる溶媒との組合せにおいて、溶媒に対する溶解性が極めて低いものであり、溶媒中において分散された粒子状態で存在できるものをいう。 The resin particles colored with the above dyes and / or pigments are obtained by coloring resin particles made of an organic polymer produced by a conventionally known method with a dye and / or pigment by a known method. For example, colored resin particles are manufactured by a method of manufacturing after coloring monomers before synthesis of resin particles, a method of coloring in the middle of manufacturing of resin particles, a method of coloring after manufacturing resin particles, or the like. can do. Furthermore, as another method, after a dye and / or pigment is physically dispersed in a polymer material obtained by pre-synthesis, it can be obtained by pulverizing to a desired particle size. The colored resin particles are not limited to those obtained by these methods. In the present invention, the above-mentioned “resin particles” refers to those that have extremely low solubility in a solvent in combination with a solvent used as a dispersion medium and can exist in a particle state dispersed in the solvent.
上記樹脂粒子の材料としては、スチレン系、スチレン−アクリル系、スチレン−イソプレン系、ジビニルベンゼン系、メチルメタクリレート系、メタクリレート系、エチルメタクリレート系、エチルアクリレート系、ｎ−ブチルアクリレート系、アクリル酸系、アクリロニトリル系、アクリルゴム−メタクリレート系、エチレン系、エチレン−アクリル酸系、ナイロン系、シリコーン系、ウレタン系、メラミン系、ベンゾグアナミン系、フェノール系、フッ素（テトラクロロエチレン）系、塩化ビニリデン系、４級ピリジニウム塩系、合成ゴム、セルロース、酢酸セルロース、キトサン、アルギン酸カルシウム等のポリマー材料及び、これらのポリマー材料に対して架橋を行うことで耐溶剤性機能を向上させたポリマー材料を挙げることができ、特に、染料及び／又は顔料により着色された樹脂粒子の構成成分に架橋アクリルを成分に含む材料が耐溶剤性の点から好ましいが、これらのポリマー材料に限定されるものではない。 Examples of the resin particle material include styrene, styrene-acrylic, styrene-isoprene, divinylbenzene, methyl methacrylate, methacrylate, ethyl methacrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, acrylic acid, Acrylonitrile, acrylic rubber-methacrylate, ethylene, ethylene-acrylic acid, nylon, silicone, urethane, melamine, benzoguanamine, phenol, fluorine (tetrachloroethylene), vinylidene chloride, quaternary pyridinium salt System materials, synthetic rubber, cellulose, cellulose acetate, chitosan, calcium alginate, and other polymer materials, and polymer materials with improved solvent resistance by crosslinking these polymer materials. In particular, but the material comprising a crosslinked acryl component constituents of the resin particle colored by a dye and / or pigment is preferred from the viewpoint of solvent resistance, but are not limited to these polymeric materials.
本発明における電気泳動インク用の白色粒子は、低誘電率、好ましくは誘電率５以下の溶媒中に分散されて使用されることが望ましい。例えば、デカン、ウンデカン、ドデカン、テトラデカン、イソドデカンなどの脂肪族炭化水素（パラフィン、イソパラフィン）、ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼシ、ドデシルベンゼン等の芳香族炭化水素、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、トリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレンなどのハロゲン化炭化水素のような、従来より電気泳動表示装置に用いられている各種タイプのものを単独で、あるいは２種以上を組み合わせて用いることが可能である。 また、上記溶媒中には、電気泳動表示用液に用いられる任意成分を適宜量含有することができ、例えば、界面活性剤、分散剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤、熱安定剤、防菌防黴剤などを挙げることができる。 The white particles for electrophoretic ink in the present invention are desirably used by being dispersed in a solvent having a low dielectric constant, preferably 5 or less. For example, aliphatic hydrocarbons such as decane, undecane, dodecane, tetradecane, and isododecane (paraffin, isoparaffin), aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, ethylbenzessie, dodecylbenzene, trichloroethylene, tetrachloroethylene, trifluoroethylene, tetra Various types conventionally used in electrophoretic display devices, such as halogenated hydrocarbons such as fluoroethylene, can be used alone or in combination of two or more. The solvent may contain an appropriate amount of optional components used in the electrophoretic display liquid. For example, surfactants, dispersants, ultraviolet absorbers, antioxidants, light stabilizers, heat stabilizers, and the like. And antibacterial / antifungal agents.
次に、本発明を実施例および比較例により詳述するが、本発明は下記に限定されるものではない。 EXAMPLES Next, although an Example and a comparative example explain in detail this invention, this invention is not limited to the following.
（酸化チタン粒子の表面処理、実施例１〜６、比較例１〜５） 下記表1に示す実施例１〜５、下記表２に示す比較例１〜５については、初めにそれぞれの配合組成物を撹拌混合して反応させた後に、イソプロピルアルコールを除去した。続いて１０５℃で５時間熱処理を行い、表面処理された酸化チタン粒子を得た。 また、実施例６については、初めにイソプロポキシチタニウムトリステアレート以外の組成物を撹拌混合して反応させ、次にイソプロポキシチタニウムトリステアレートを更に添加して撹拌混合して反応させた後に、イソプロピルアルコールを除去した。続いて１０５℃で５時間熱処理を行い、電気泳動インク用の白色粒子を得た。 (Surface Treatment of Titanium Oxide Particles, Examples 1-6, Comparative Examples 1-5) For Examples 1-5 shown in Table 1 below and Comparative Examples 1-5 shown in Table 2 below, each compounding composition was first introduced. After stirring and mixing the product, isopropyl alcohol was removed. Subsequently, heat treatment was performed at 105 ° C. for 5 hours to obtain surface-treated titanium oxide particles. Further, for Example 6, first, a composition other than isopropoxytitanium tristearate was stirred and mixed to react, and then isopropoxytitanium tristearate was further added and stirred and mixed to react. Isopropyl alcohol was removed. Subsequently, heat treatment was performed at 105 ° C. for 5 hours to obtain white particles for electrophoretic ink.
（電気泳動インクの調製、実施例１〜６、比較例１〜５） 上記表１に示す実施例、上記表２に示す比較例について得られた電気泳動インク用の白色粒子を２０重量％、カーボンブラックにより着色された架橋アクリル樹脂粒子（平均粒子径５μｍ）を１５重量％、ソルビタン脂肪酸エステルを０．１重量％、およびノルマルドデカンを６４．９重量％混合した後、ガラスビーズを用いてペイントシェイカーで３０分間分散し、電気泳動インクを調製した。 (Preparation of electrophoretic ink, Examples 1 to 6, Comparative Examples 1 to 5) 20% by weight of white particles for electrophoretic ink obtained for the examples shown in Table 1 and the comparative examples shown in Table 2 above, After mixing 15% by weight of crosslinked acrylic resin particles (average particle size 5 μm) colored with carbon black, 0.1% by weight of sorbitan fatty acid ester, and 64.9% by weight of normal decane, paint with glass beads. Electrophoretic ink was prepared by dispersing for 30 minutes with a shaker.
上記により得られた各電気泳動インクを用いて、電気泳動表示媒体を下記方法により作製し、白色表示面のＹ値（ＸＹＺ−３刺激値のＹ値）、着色（黒色）表示面のＹ値、およびコントラストの各数値を、初期と５０℃で１ヶ月保存した後のそれぞれについて測定し、評価した。 これらの電気泳動表示媒体の物性評価結果については、下記表３に示す。 Using each electrophoretic ink obtained as described above, an electrophoretic display medium was prepared by the following method, and the Y value of the white display surface (Y value of XYZ-3 stimulus value) and the Y value of the colored (black) display surface , And contrast values were measured and evaluated for the initial stage and after storage at 50 ° C. for 1 month. The physical property evaluation results of these electrophoretic display media are shown in Table 3 below.
（電気泳動インクを用いた電気泳動表示媒体の作製） 厚さ１２５μｍの透明ＰＥＴフィルムの片面に、透明導電膜（ＩＴＯ膜）を表面抵抗１００Ω／□となるように電極形成し、さらにフッ素系コーティング剤で表面コーティングしたものを、電極基板として用いた。 この電極基板２枚を５０μｍのスペーサーを介して対向配置させ、この電極基板間に、上記表１にて調製した電気泳動インクを封入することにより電気泳動表示媒体を作製した。 (Preparation of electrophoretic display medium using electrophoretic ink) A transparent conductive film (ITO film) is formed on one side of a 125 μm-thick transparent PET film so that the surface resistance is 100 Ω / □, and further a fluorine-based coating What was surface-coated with the agent was used as an electrode substrate. Two electrode substrates were placed opposite to each other with a 50 μm spacer, and the electrophoretic ink prepared in Table 1 was sealed between the electrode substrates to produce an electrophoretic display medium.
（電気泳動表示媒体の物性評価） 上記方法にて作製した各実施例および各比較例の電気泳動表示媒体について、媒体の電極間に、＋５０Ｖまたは−５０Ｖの電圧を印加して表示切換を行い、白色表示面または
着色(黒色)表示面のＹ値を、スガ試験機社製のＳＣ−Ｐを用いて測定した。 なお、測定条件としては、 光学条件：拡散照明８°受光 ｄ８方式（正反射を除く） 光源 ：１２Ｖ５０Ｗハロゲンランプ 測色条件：Ｄ６５光 １０° 視野 測定領域：５φを用いた。
(Evaluation of Physical Properties of Electrophoretic Display Medium) For the electrophoretic display media of each Example and each Comparative Example prepared by the above method, the display is switched by applying a voltage of +50 V or −50 V between the electrodes of the medium, The Y value of the white display surface or the colored (black) display surface was measured using SC-P manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd. As measurement conditions, optical conditions: diffuse illumination 8 ° light reception d8 method (excluding regular reflection) Light source: 12V50W halogen lamp Color measurement conditions: D65 light 10 ° field of view Measurement area: 5φ was used.
（コントラストの評価） コントラストは、上記で測定された白色表示面または着色(黒色)表示面のＹ値を用い、（コントラスト）＝（白色表示面のＹ値）／（着色(黒色)表示面のＹ値）として算出した。 (Evaluation of contrast) For the contrast, the Y value of the white display surface or the colored (black) display surface measured above is used, and (contrast) = (Y value of the white display surface) / (colored (black) display surface Y value).
上記表３の結果から明らかなように、本発明の範囲となる実施例１〜６の電気泳動インクを用いた電気泳動表示媒体は、本発明範囲外となる比較例１〜５の電気泳動インクを用いた電気泳動表示媒体に比べて、初期の白色表示面のＹ値が高く、かつ黒色表示面のＹ値が低いことが判明した。 ここで、Ｙ値は、その数値が大きいほど明度が高く、表示面を見る者にとってはＹ値が大きいほど表示面の白さが強く感じられることとなり、逆に、Ｙ値が小さいほど明度が低く、より黒く感じられることになる。したがって、本発明の範囲内である実施例１〜６は、比較例１〜５に比べて白表示の反射率が高く、かつ高コントラスト表示可能であることが判明した。 一方で、本発明の範囲内である実施例１〜６は、初期と５０℃で１ヶ月保存した後の表示にもほとんど差が見られず、経時的にも安定なインクであることが判明した。 As is apparent from the results in Table 3, the electrophoretic display media using the electrophoretic inks of Examples 1 to 6 that fall within the scope of the present invention are the electrophoretic inks of Comparative Examples 1 to 5 that fall outside the scope of the present invention. It was found that the Y value of the initial white display surface was high and the Y value of the black display surface was low compared to the electrophoretic display medium using. Here, the larger the value, the higher the brightness, and the higher the Y value, the more the whiteness of the display surface will be perceived by the person viewing the display surface. Conversely, the smaller the Y value, the lighter the brightness. It will feel lower and more black. Therefore, it was found that Examples 1 to 6, which are within the scope of the present invention, have a higher white display reflectance than Comparative Examples 1 to 5, and are capable of high contrast display. On the other hand, Examples 1 to 6, which are within the scope of the present invention, showed little difference in the display after the initial storage at 50 ° C. for one month, and were found to be stable ink over time. did.
以上のように、本発明の電気泳動インク用の白色粒子は、電気泳動インクに好適のものであり、これを用いた電気泳動インクは、白表示の反射率が高く、高コントラスト表示可能な表示媒体を提供することが可能となるとともに、経時的にも安定であることが判明した。 As described above, the white particles for the electrophoretic ink of the present invention are suitable for the electrophoretic ink, and the electrophoretic ink using the white particles has a high white display reflectance and a high contrast display. It has become possible to provide a medium and is stable over time.
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