JP5509958B2 - Solid soap composition - Google Patents

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本発明は固形石けん組成物に関し、詳しくは、素早く泡立ち、クリーミーで弾力性に富む泡質を有すると共に、その泡質が持続し、洗い上がりの使用感に優れ、かつ、溶け崩れを生じず、保存安定性や生産性に優れた固形石けん組成物に関する。   The present invention relates to a solid soap composition, and in particular, quickly foams, has a creamy and elastic foam quality, and the foam quality lasts, has an excellent feeling after washing, and does not melt. The present invention relates to a solid soap composition excellent in storage stability and productivity.

従来、顔や身体等の皮膚用の洗浄剤には、脂肪酸塩である石けんが主に使用されている。石けんは、洗浄後に独特のさっぱり感を有するだけでなく、生分解性も良好であり、環境に対しても優しい基剤である。中でも固形石けんは最も一般的な皮膚用洗浄剤として広く使われている。固形石けんを構成する脂肪酸には、牛脂、パーム油、ヤシ油およびパーム核油由来の脂肪酸が使用されており、これらの脂肪酸には不飽和脂肪酸が30〜40質量%程度含有されている。不飽和脂肪酸は、石けんの溶解性や成形性を保持するのに有効であるものの、保存安定性が悪く、変色や臭気劣化が生じ易いという問題があった。そのため、飽和脂肪酸のみを使用した固形石けんがある。これにより起泡性(泡立ちの素早さ)および保存安定性は改善されるものの、敏感肌の人の中には石けん特有の洗い上がりのさっぱり感をつっぱり感として感じる場合があった。   Conventionally, soap, which is a fatty acid salt, is mainly used as a cleaning agent for skin such as the face and body. Soap not only has a unique refreshing feeling after washing, but also has good biodegradability and is an environmentally friendly base. Among them, solid soap is widely used as the most common skin cleanser. Fatty acids derived from beef tallow, palm oil, coconut oil and palm kernel oil are used as fatty acids constituting the solid soap, and these fatty acids contain about 30 to 40% by mass of unsaturated fatty acids. Unsaturated fatty acids are effective in maintaining the solubility and moldability of soap, but have a problem of poor storage stability and are liable to cause discoloration and odor degradation. Therefore, there are solid soaps using only saturated fatty acids. Although foaming property (quick foaming) and storage stability are thereby improved, some people with sensitive skin may feel a refreshing feeling unique to soap as a refreshing feeling.

このような洗い上がりのつっぱり感を解決するために、脂肪酸グリセリンモノエステルや炭素数12〜22の脂肪酸といった油分を添加することにより、しっとり感を与えることが行われているが、クリーミーな泡が十分に得られない場合や、石けんの溶け崩れなどの問題を有する場合があった。これらの問題点を改善する技術として、特許文献1には脂肪酸グリセリンモノエステルとラウリン酸(炭素数12の飽和脂肪酸)を併用する方法、特許文献2にはクロレラ粉末と両性界面活性剤を併用する方法、特許文献3にはベントナイトを添加する方法が開示されている。   In order to solve such a feeling of being washed up, an oil such as fatty acid glycerin monoester or a fatty acid having 12 to 22 carbon atoms is added to give a moist feeling. In some cases, it cannot be obtained sufficiently, or there are problems such as melting and breaking of soap. As a technique for improving these problems, Patent Document 1 uses a fatty acid glycerin monoester and lauric acid (saturated fatty acid having 12 carbon atoms) in combination, and Patent Document 2 uses chlorella powder and an amphoteric surfactant in combination. Method, Patent Document 3 discloses a method of adding bentonite.

しかし、これらの技術により洗い上がりの使用感、泡のクリーミー性の改善や溶け崩れの改善はできるものの、泡の弾力性の点では十分なものではなく、しかも、クリーミーで弾力性に富む泡質が持続するものは得られなかった。さらに、石けんを製造する際にひびを生じたり、型離れが低下したりする場合があり、生産性が良好なものではなかった。   However, although these techniques can improve the feeling after washing, the creaminess of the foam and the improvement of melting, the foam is not sufficient in terms of the elasticity of the foam, and the foam quality is creamy and rich in elasticity. I couldn't get anything that lasted. Furthermore, when manufacturing soap, cracks may occur or mold release may decrease, and productivity is not good.

特開平8−283794号公報JP-A-8-283794 特開2003−238993号公報JP 2003-238993 A 特開2005−82685号公報JP 2005-82685 A

本発明は、素早く泡立ち、クリーミーで弾力性に富む泡質を有すると共に、その泡質が持続し、洗い上がりの使用感に優れ、かつ、溶け崩れが生じ難く、保存安定性や生産性に優れた固形石けん組成物を提供することを目的とする。   The present invention has quick foaming, creamy and elastic foam quality, and the foam quality lasts, has a good feeling after washing, does not easily melt, and has excellent storage stability and productivity. An object of the present invention is to provide a solid soap composition.

上記課題を解決するため、本発明者は鋭意検討した結果、2種の異なる特定分子量のポリエチレングリコールと、特定炭素数の飽和脂肪酸塩とからなる固形石けん組成物を用いることにより、上記目的を達成できることを見出し、この知見に基づいて本発明を完成するに至った。   In order to solve the above-mentioned problems, the present inventor has intensively studied and achieved the above object by using a solid soap composition comprising two types of polyethylene glycols having different specific molecular weights and a saturated fatty acid salt having a specific number of carbon atoms. Based on this finding, the present invention has been completed.

すなわち、本発明の固形石けん組成物は、(1)数平均分子量20万〜60万のポリエチレングリコールa0.01〜1質量%、数平均分子量100万〜500万のポリエチレングリコールb0.005〜0.5質量%、飽和脂肪酸塩98.5〜99.985質量%からなる固形石けん組成物であって、前記飽和脂肪酸塩を構成する飽和脂肪酸がラウリン酸5〜50質量%、ミリスチン酸40〜80質量%、パルミチン酸5〜20質量%からなり、かつラウリン酸、ミリスチン酸およびパルミチン酸の合計量が100質量%であり、前記飽和脂肪酸塩が前記飽和脂肪酸とナトリウムおよびカリウムからなる塩基とを反応させて得られた塩であり、前記飽和脂肪酸と反応させるナトリウム/カリウムの質量比が99/1〜50/50である固形石けん組成物である。
また、(2)前記固形石けん組成物100質量部に対して、さらにアロエエキスまたは海藻エキスを0.01〜2質量部含有する固形石けん組成物が好適である。
That is, the solid soap composition of the present invention comprises (1) polyethylene glycol a 0.01 to 1% by mass with a number average molecular weight of 200,000 to 600,000, and polyethylene glycol b 0.005 to 0.005 with a number average molecular weight of 1 million to 5 million. 5 wt%, I bar soap composition der consisting saturated fatty acid salt 98.5 to 99.985 wt%, the saturated fatty acid salts from 5 to 50 wt% saturated fatty acids lauric acid constituting the, 40 myristate 80% by mass, 5 to 20% by mass of palmitic acid, and the total amount of lauric acid, myristic acid and palmitic acid is 100% by mass, and the saturated fatty acid salt comprises the saturated fatty acid and a base composed of sodium and potassium. Solid obtained by reacting and having a sodium / potassium mass ratio of 99/1 to 50/50 to react with the saturated fatty acid It is a soap composition.
Moreover, (2) The solid soap composition which contains 0.01-2 mass parts of aloe extract or a seaweed extract with respect to 100 mass parts of said solid soap compositions is suitable.

本発明の固形石けん組成物は、素早く泡立ち、クリーミーで弾力性に富む泡質を有すると共に、その泡質が持続し、洗い上がりにはしっとり感が得られ、溶け崩れを生じ難く、保存安定性に問題がなく、生産性にも優れたものである。   The solid soap composition of the present invention quickly foams, has a creamy and elastic foam quality, and the foam quality lasts, a moist feeling is obtained after washing, hardly melts down, and is stable in storage. There is no problem with this, and it is excellent in productivity.

以下、本発明の実施形態を説明する。本発明の固形石けん組成物は、数平均分子量20万〜60万のポリエチレングリコールa0.01〜1質量%、数平均分子量100万〜500万のポリエチレングリコールb0.005〜0.5質量%、炭素数12〜18の飽和脂肪酸塩98.5〜99.985質量%からなる。なお、本発明の固形石けん組成物は、上記ポリエチレングリコールaおよびb、ならびに上記飽和脂肪酸塩の合計量が100質量%となる。   Embodiments of the present invention will be described below. The solid soap composition of the present invention comprises polyethylene glycol a having a number average molecular weight of 200,000 to 600,000 0.01 to 1% by mass, polyethylene glycol b having a number average molecular weight of 1,000,000 to 5 million, 0.005 to 0.5% by mass, carbon It consists of 98.5-99.985 mass% of saturated fatty acid salt of several 12-18. In the solid soap composition of the present invention, the total amount of the polyethylene glycols a and b and the saturated fatty acid salt is 100% by mass.

〔ポリエチレングリコールaおよびb〕
本発明に使用するポリエチレングリコールaおよびbは、数平均分子量(以下、Mnと表記する。)がそれぞれ20万〜60万(好ましくは25万〜50万)、100万〜500万(好ましくは200万〜400万)のものである。本発明におけるMnは、テトラヒドロフランを展開溶媒とするゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)測定により、ポリエチレングリコール換算で求めた値である。
[Polyethylene glycol a and b]
The polyethylene glycols a and b used in the present invention have a number average molecular weight (hereinafter referred to as Mn) of 200,000 to 600,000 (preferably 250,000 to 500,000) and 1,000,000 to 5,000,000 (preferably 200, respectively). 10,000 to 4,000,000). Mn in the present invention is a value determined in terms of polyethylene glycol by gel permeation chromatography (GPC) measurement using tetrahydrofuran as a developing solvent.

ポリエチレングリコールaおよびbの添加量は、Mnが大きい場合はそれぞれ0.01質量%以上、0.005質量%以上であり、Mnが小さい場合はそれぞれ1質量%以下、0.5質量%以下である。好ましくは、ポリエチレングリコールaの添加量は0.1〜0.8質量%、ポリエチレングリコールbの添加量は0.01〜0.4質量%であり、より好ましくはポリエチレングリコールaの添加量は0.1〜0.5質量%、ポリエチレングリコールbの添加量は0.05〜0.3質量%である。   The addition amounts of polyethylene glycol a and b are 0.01% by mass or more and 0.005% by mass or more, respectively, when Mn is large, and 1% by mass or less and 0.5% by mass or less, respectively, when Mn is small. is there. Preferably, the addition amount of polyethylene glycol a is 0.1 to 0.8% by mass, the addition amount of polyethylene glycol b is 0.01 to 0.4% by mass, and more preferably the addition amount of polyethylene glycol a is 0. 0.1 to 0.5 mass%, and the addition amount of polyethylene glycol b is 0.05 to 0.3 mass%.

ポリエチレングリコールbのMnが小さく、かつ添加量が少ない場合は、ポリエチレングリコールaのMnが大きなものと併用すること、あるいは反対に、ポリエチレングリコールbのMnが大きく、かつ添加量が多い場合は、ポリエチレングリコールaのMnが小さなものと併用することが、泡質と洗い上がりのしっとり感がバランスよく得られ、石けんの生産性も良好であるため好ましい。ポリエチレングリコールaまたはbのMnが本発明で規定する範囲の下限を下回り、かつ添加量が本発明で規定する範囲の下限に満たない場合は、弾力性のある泡の持続性が不十分であったり、洗った後に良好な使用感が得られなかったりする虞がある。一方、Mnが本発明で規定する範囲の上限を超え、かつ添加量が本発明で規定する範囲の上限を超える場合は、ぬめりやべたつきを生じて使用感が損なわれたり、石けんの生産性を低下させたりする虞がある。   When the Mn of the polyethylene glycol b is small and the addition amount is small, it is used together with the polyethylene glycol a having a large Mn, or conversely, when the Mn of the polyethylene glycol b is large and the addition amount is large, the polyethylene It is preferable to use a glycol a having a small Mn, since the foam quality and moist feeling after washing can be obtained in a well-balanced manner, and the productivity of soap is good. When the Mn of polyethylene glycol a or b is below the lower limit of the range defined by the present invention and the amount added is less than the lower limit of the range defined by the present invention, the elasticity of the foam is insufficient. Or a good feeling of use may not be obtained after washing. On the other hand, if Mn exceeds the upper limit of the range specified in the present invention and the addition amount exceeds the upper limit of the range specified in the present invention, the feeling of use is impaired due to slime and stickiness, and the productivity of soap is reduced. There is a risk of lowering.

〔飽和脂肪酸塩〕
本発明に使用する飽和脂肪酸塩は、飽和脂肪酸と塩基とを反応させて得られる炭素数12〜18の飽和脂肪酸塩である。飽和脂肪酸は炭素数12〜18の飽和脂肪酸であり、炭素数12〜16の直鎖飽和脂肪酸が好ましい。また、固形石けん組成物の泡立ち、泡質の点から、本発明に使用する飽和脂肪酸がラウリン酸、ミリスチン酸およびパルミチン酸のみで構成され(すなわちラウリン酸、ミリスチン酸およびパルミチン酸の合計量が100質量%である)、ラウリン酸が5〜50質量%、ミリスチン酸が40〜80質量%、パルミチン酸が5〜20質量%であるものがより好ましく、さらに好ましくは、ラウリン酸が10〜40質量%、ミリスチン酸が55〜75質量%、パルミチン酸5〜15質量%のものである。
[Saturated fatty acid salt]
The saturated fatty acid salt used in the present invention is a saturated fatty acid salt having 12 to 18 carbon atoms obtained by reacting a saturated fatty acid with a base. The saturated fatty acid is a saturated fatty acid having 12 to 18 carbon atoms, and a linear saturated fatty acid having 12 to 16 carbon atoms is preferable. Further, from the viewpoint of foaming and foam quality of the solid soap composition, the saturated fatty acid used in the present invention is composed only of lauric acid, myristic acid and palmitic acid (that is, the total amount of lauric acid, myristic acid and palmitic acid is 100). More preferably, lauric acid is 5 to 50% by mass, myristic acid is 40 to 80% by mass, and palmitic acid is 5 to 20% by mass, more preferably lauric acid is 10 to 40% by mass. %, Myristic acid is 55 to 75% by mass, and palmitic acid is 5 to 15% by mass.

一方、飽和脂肪酸と反応させる塩基としては、アルカリ金属、アンモニウム、またはアルカノールアミンが挙げられ、泡立ち、泡質の点から、ナトリウムおよびカリウムのアルカリ金属からなる塩基が好ましい。ナトリウムおよびカリウムからなる塩基は、ナトリウム/カリウムの質量比が99/1〜50/50であるものがより好ましく、90/10〜60/40であるものがさらに好ましい。   On the other hand, examples of the base to be reacted with the saturated fatty acid include alkali metals, ammonium, and alkanolamines, and bases made of sodium and potassium alkali metals are preferable from the viewpoint of foaming and foam quality. The base composed of sodium and potassium is more preferably one having a sodium / potassium mass ratio of 99/1 to 50/50, more preferably 90/10 to 60/40.

本発明の固形石けん組成物は、石けん素地である飽和脂肪酸塩に、ポリエチレングリコールaおよびbを本発明の範囲内で所定量添加することにより得られる。ここで、ポリエチレングリコールaおよびbは、製造工程中でアルカリや熱などの影響を受けて分解する虞があるため、常温〜50℃で行われる混練工程で添加することが好ましい。混練は、石けん素地、ポリエチレングリコールaおよびb、さらにその他の添加成分をミキサーで加えて粗混合し、リファイナーとロールミルで均一に混合することにより行われる。混合を十分に行うために、リファイナー、ロールミルを数回繰り返すとより好ましい。   The solid soap composition of the present invention can be obtained by adding a predetermined amount of polyethylene glycol a and b within the scope of the present invention to a saturated fatty acid salt which is a soap base. Here, since polyethylene glycol a and b may be decomposed under the influence of alkali or heat during the production process, it is preferably added in a kneading process performed at room temperature to 50 ° C. Kneading is performed by adding soap base, polyethylene glycol a and b, and other additional components with a mixer, roughly mixing them, and then uniformly mixing them with a refiner and a roll mill. In order to sufficiently mix, it is more preferable to repeat the refiner and roll mill several times.

本発明の固形石けん組成物は、アロエエキスまたは海藻エキスをさらに含有させることにより、洗った後のしっとり感をさらに高めることができる。   The solid soap composition of the present invention can further enhance the moist feeling after washing by further containing an aloe extract or seaweed extract.

〔アロエエキス〕
本発明で用いられるアロエエキスは、アロエ(Aloe Ferox、Aloe africane 、Aloe spicata、Aloe barbadensisまたはこれらの雑種(Liliaceae) )からの抽出物、葉肉から得られる葉肉末、またはこれらの乾燥物のいずれをも使用することができる。アロエエキスに含まれるムチン等の天然高分子多糖類によって粘りのある感触が得られ、洗い上がりにしっとり感を与えることができる。粉末状のアロエエキスは、水に浸漬すると体積が増加して軟らかくなるので、固形石けん組成物に添加する前に粉末状のアロエエキスを膨潤させたり、抽出物を乾燥して乾燥物として固形石けん組成物に添加したりすることもできる。
[Aloe extract]
The aloe extract used in the present invention is an extract from aloe (Aloe Ferox, Aloe africane, Aloe spicata, Aloe barbadensis or a hybrid thereof (Liliaceae)), mesophyll powder obtained from mesophyll, or dried product thereof. Can also be used. A sticky feel can be obtained by the natural polymer polysaccharide such as mucin contained in the aloe extract, and it can give a moist feeling after washing. When powdered aloe extract is immersed in water, its volume increases and softens, so the powdered aloe extract is swollen before being added to the solid soap composition, or the extract is dried and solid soap is dried. It can also be added to the composition.

例えば、抽出物としては、一丸ファルコス(株)製の「アロエキスベラ」、「アロエクラッシュ30B」、「アロエベラリキッド(BG)」、「ベラゲル200」、「ビオセルアクトアロエベラB」、「ビオセルアクトアロエベラE」、「ファルコレックスアロエKB」などが挙げられ、葉肉より得られる葉肉末としては、一丸ファルコス(株)製の「アロエクラッシュ」などが挙げられる。これらは既知の乾燥方法によって乾燥物として用いることもできる。アロエエキスは、前記固形石けん組成物100質量部に対して、0.01〜2質量部(好ましくは0.1〜1質量部)添加することで、洗った後のしっとり感をさらに高めることができる。   For example, as an extract, “Aloe extract vera”, “Aloe Crash 30B”, “Aloe Vera Liquid (BG)”, “Bellagel 200”, “Biocell Act Aloe Vera B”, “Biocell Act Aloe Vera” manufactured by Ichimaru Falcos Co., Ltd. E ”,“ Falcolex Aloe KB ”and the like, and examples of the mesophyll powder obtained from mesophyll include“ Aloe Crush ”manufactured by Ichimaru Falcos Co., Ltd. These can also be used as dried products by known drying methods. Aloe extract can further enhance the moist feeling after washing by adding 0.01 to 2 parts by mass (preferably 0.1 to 1 part by mass) with respect to 100 parts by mass of the solid soap composition. it can.

〔海藻エキス〕
本発明で用いられる海藻エキスは、海藻からの抽出物、海藻を乾燥して粉砕物して得られたものであればよく、液状でも粉末状でも使用することができる。海藻としては、コンブ目、オキナワモズク目、ホンダワラ目などの褐藻類、スギノリ目、テングサ目、オオイシソウ目などの紅藻類、およびクロレラ目、カサノリ目、シオグサ目、アオサ目などの緑藻類に属する海藻を使用することができる。海藻エキスに含まれるフコイダン等の天然高分子多糖類によって粘りのある感触が得られ、洗浄後の肌にしっとりとした保湿を与えることができると考えられる。これら海藻のうち、褐藻類のものが好ましく、クロメまたはワカメから得られたエキスが特に好ましい。
[Seaweed extract]
The seaweed extract used in the present invention may be an extract from seaweed or a seaweed obtained by drying and pulverizing seaweed, and can be used in liquid or powder form. As seaweeds, brown algae such as Coleoptera, Ovalidae, and Hondawala, red algae such as Sugiori, Proboscis, Euphorbiaceae, and seaweeds belonging to green algae such as Chlorella, Casano, Pleurotus, Aosa, etc. Can be used. It is considered that a sticky feel is obtained by natural polymer polysaccharides such as fucoidan contained in the seaweed extract, and moisturizing can be given to the skin after washing. Among these seaweeds, those of brown algae are preferable, and extracts obtained from chrome or wakame are particularly preferable.

これらのエキスとしては、ワカメのメカブ部分を乾燥粉砕して得られる(有)ビクトリーオーシャン製の「ワカメ胞子体(メカブ粉末)」、クロメの全藻を乾燥粉砕して得られる日油(株)製の「エクレクストPW」、クロメの全藻をBG(ブチレングリコール)と水で抽出した「エクレクストBG」が挙げられる。海藻エキスは、前記固形石けん組成物100質量部に対して、0.01〜2質量部(好ましくは0.1〜1質量部)添加することで、洗った後のしっとりとした使用感をさらに高めることができる。なお、本発明の固形石けん組成物は、アロエエキスと海藻エキスの両方を含有していても良く、その場合のアロエエキスと海藻エキスの合計量は、前記固形石けん組成物100質量部に対して、0.01〜2質量部(好ましくは0.1〜1質量部)である。   As these extracts, “Wakame Spore (mekabu powder)” manufactured by Victory Ocean, obtained by drying and crushing the mekabu portion of wakame, NOF Co., Ltd. obtained by drying and crushing all the algae of black seaweed “Electst BG”, which is produced by extracting all the algae of chrome with BG (butylene glycol) and water. The seaweed extract is added with 0.01 to 2 parts by mass (preferably 0.1 to 1 part by mass) with respect to 100 parts by mass of the above-mentioned solid soap composition, thereby further improving the moist feeling after washing. Can be increased. In addition, the solid soap composition of the present invention may contain both an aloe extract and a seaweed extract, and the total amount of the aloe extract and seaweed extract in that case is based on 100 parts by mass of the solid soap composition. 0.01 to 2 parts by mass (preferably 0.1 to 1 part by mass).

本発明の固形石けん組成物は、本発明の効果を損なわない程度に、固形石けんに通常使用される各種の成分を添加することができる。例えば、キレート剤、増粘剤、抗炎症剤、保湿剤、殺菌剤、防腐剤、香料、色素などを添加することができる。   In the solid soap composition of the present invention, various components usually used in solid soap can be added to such an extent that the effects of the present invention are not impaired. For example, chelating agents, thickeners, anti-inflammatory agents, moisturizers, bactericides, preservatives, fragrances, pigments and the like can be added.

以下、実施例および比較例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。下記表1および表2に示した組成および成分を用いて、下記の製造例に示した方法により固形石けん組成物を調製した。   Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples and comparative examples. Using the compositions and components shown in Table 1 and Table 2 below, solid soap compositions were prepared by the method shown in the following Production Examples.

<製造例>
脂肪酸を5L双腕式混練機(入江商会(株)製PNV−5型)に入れて約80℃で溶解した後、28質量%アルカリ水溶液を用いて中和した。中和点はフェノールフタレイン指示液を用いて微紅色であることを確認した。次に、濃グリセリン(日油(株)製「RG−S」)、クエン酸およびラウリン酸を添加し、加熱攪拌により水分10質量%前後まで乾燥して、石けん素地を得た。各実施例および各比較例で用いられたアルカリ水溶液におけるナトリウム/カリウム(Na/K)の質量比、および石けん素地の水分を表1および表2に示す。
<Production example>
The fatty acid was placed in a 5 L double-arm kneader (Irie Shokai Co., Ltd., PNV-5 type) and dissolved at about 80 ° C., and then neutralized with a 28% by weight alkaline aqueous solution. The neutralization point was confirmed to be slightly red using a phenolphthalein indicator solution. Next, concentrated glycerin (“RG-S” manufactured by NOF Corporation), citric acid and lauric acid were added, and the mixture was dried to about 10% by mass by heating and stirring to obtain a soap base. Tables 1 and 2 show the mass ratio of sodium / potassium (Na / K) and the moisture content of the soap base in the alkaline aqueous solution used in each example and each comparative example.

得られた石けん素地にポリエチレングリコールa、ポリエチレングリコールbおよびグリセリンなどの他の成分を全て加えてよく混合し、口金にハチノス状の金具を付けたプロッダー(日本化工機(株)製「ミニソーププロッダー」)とロールミル(アイメックス(株)製「BR-150型ベンチロール」)で3回混練を繰り返した後、プロッダーの口金をソープバーが押し出せる形状のものに取り替えて押し出しを行って、ソープバーを得た。さらに、得られたソープバーを型打ち機(日本化工機(株)製「FP−171」)により成形して固形石けんを得た。   All the other components such as polyethylene glycol a, polyethylene glycol b and glycerin were added to the soap base and mixed well, and a plodder (manufactured by Nippon Kayoki Co., Ltd., “Mini Soap Prop”) was attached to the base. ) ”And a roll mill (“ BR-150 type bench roll ”manufactured by AIMEX Co., Ltd.), and after repeating the kneading three times, the base of the pudder is replaced with a shape that the soap bar can extrude, and the soap bar is extruded. Obtained. Furthermore, the obtained soap bar was shape | molded with the stamping machine ("FP-171" by Nippon Chemical Industries Co., Ltd.), and the solid soap was obtained.

なお、原料は以下のものを使用した。
・ラウリン酸・・・日油(株)製「NAA−122」
・ミリスチン酸・・・日油(株)製「NAA−142」
・パルミチン酸・・・日油(株)製「NAA−160」
・ステアリン酸・・・日油(株)製「NAA−180」
・オレイン酸・・・日油(株)製「NAA−34」
・クエン酸・・・試薬特級グレード
・Mn29万のポリエチレングリコール・・・ユニオンカーバイド社製「ポリオックスWSR N-750 」
・Mn38万のポリエチレングリコール・・・明成化学工業(株)製「アルコックスE-30」
・Mn190万のポリエチレングリコール・・・ユニオンカーバイド社製「ポリオックスWSR N-60K 」
・Mn285万のポリエチレングリコール・・・明成化学工業(株)製「アルコックスE-100 」
・Mn370万のポリエチレングリコール・・・ユニオンカーバイド社製「ポリオックスWSR301」
・アロエエキス・・・一丸ファルコス(株)製「アロエクラッシュ」
・海藻末(ワカメメカブ)・・・(有)ビクトリーオーシャン製「ワカメ胞子体(メカブ粉末)」
・海藻末(クロメ)・・・日油(株)製「エクレクストPW」
The following materials were used.
・ Lauric acid: "NAA-122" manufactured by NOF Corporation
・ Myristic acid: "NAA-142" manufactured by NOF Corporation
・ Palmitic acid: “NAA-160” manufactured by NOF Corporation
・ Stearic acid: “NAA-180” manufactured by NOF Corporation
・ Oleic acid: “NAA-34” manufactured by NOF Corporation
・ Citric acid: Reagent special grade ・ Mn 290,000 polyethylene glycol: “Polyox WSR N-750” manufactured by Union Carbide
-Polyethylene glycol with Mn 380,000-"Alcox E-30" manufactured by Meisei Chemical Industry Co., Ltd.
-Polyethylene glycol with Mn 1.9 million ... "Polyox WSR N-60K" manufactured by Union Carbide
-Polyethylene glycol with Mn 2.85 million-"Alcox E-100" manufactured by Meisei Chemical Industry Co., Ltd.
・ Mn 3.7 million polyethylene glycol “Polyox WSR301” manufactured by Union Carbide
・ Aloe extract: “Aloe Crush” by Ichimaru Falcos
・ Seaweed powder (Wakame Mechabu) ... (Yes) Victory Ocean "Wakame Spore (Mekabu Powder)"
・ Seaweed powder (Kurome) ... "Electst PW" manufactured by NOF Corporation

実施例および比較例の各固形石けんを泡立てた際の泡立ち、クリーミー性や弾力性といった泡質およびそれらの泡質の持続性、洗い上がりの使用感、固形石けんの溶け崩れの有無、保存安定性および製造時の生産性について、それぞれ後述する評価方法により試験を行った。評価結果を表1および表2に併せて示す。   Foaming when each solid soap in Examples and Comparative Examples is foamed, foam quality such as creaminess and elasticity, and persistence of those foams, feeling of washing, presence or absence of melting of solid soap, storage stability In addition, the productivity at the time of production was tested by an evaluation method described later. An evaluation result is combined with Table 1 and Table 2, and is shown.

(1)泡立ち
10名の女性(10代〜30代)をパネラーとし、石けんを手に取って泡立てた際の泡立ちについて下記の基準に基づき評価した。
2点・・速やかに泡立つ。
1点・・泡立ちがやや遅い。
0点・・泡立ちが遅い。
(1) Foaming 10 women (10-30s) were panelists, and foaming when soap was taken up in the hand was evaluated based on the following criteria.
2 points.
1 point ... Slightly slow bubbling.
0 points ... Slow foaming.

さらに、全てのパネラーの合計点から以下の通りに判定した。
○・・合計が14〜20点であり、かつ0点を付けた人がいない。
△・・合計が7〜13点である。
×・・合計が0〜6点である。
Furthermore, it judged as follows from the total score of all the panelists.
○ ・ ・ The total is 14 to 20 points, and there is no person who gave 0 points.
Δ ·· The total is 7 to 13 points.
× ·· The total is 0 to 6 points.

(2)泡質(クリーミー性、弾力性)
10名の女性(10代〜30代)をパネラーとし、石けんを手に取って泡立てた際の泡質について下記の基準に基づき評価した。
2点・・泡がクリーミーで弾力性に富んでいる。
1点・・泡のクリーミーさや弾力性がやや不十分である。
0点・・クリーミーさや弾力性が足りない。
(2) Foam quality (creaminess, elasticity)
Ten women (10-30s) were panelists, and the foam quality when the soap was bubbled up was evaluated based on the following criteria.
2 points ... The foam is creamy and rich in elasticity.
1 point ··· The creaminess and elasticity of the foam are slightly insufficient.
0 points-insufficient creaminess and elasticity.

さらに、全てのパネラーの合計点から以下の通りに判定した。
○・・合計が14〜20点であり、かつ0点を付けた人がいない。
△・・合計が7〜13点である。
×・・合計が0〜6点である。
Furthermore, it judged as follows from the total score of all the panelists.
○ ・ ・ The total is 14 to 20 points, and there is no person who gave 0 points.
Δ ·· The total is 7 to 13 points.
× ·· The total is 0 to 6 points.

(3)泡質の持続性
固形石けんの2.5質量%水溶液20mLをミルサー(岩谷産業(株)製「IFM−180G」)の大カップに入れて、30秒間泡立てる。泡の上に1円玉を乗せ、カップの底に到達するまでの時間を測定し、これを3回繰り返して平均値を求め、下記の基準に基づき評価した。
○・・カップの底への到達時間が10分以上
△・・カップの底への到達時間が1分以上10分未満
×・・カップの底への到達時間が1分未満
(3) Sustainability of foam quality 20 mL of a 2.5% by mass aqueous solution of solid soap is put into a large cup of Mirther (“IFM-180G” manufactured by Iwatani Corporation) and foamed for 30 seconds. A 1-yen coin was placed on the foam and the time to reach the bottom of the cup was measured. This was repeated three times to obtain an average value and evaluated based on the following criteria.
○ ······························································································································

(4)洗い上がりの使用感(しっとり感、つっぱり感)
10名の女性(10代〜30代)をパネラーとし、固形石けんを使用してタオルドライした後の感触について下記の基準に基づき評価した。
2点・・しっとり感が得られ、つっぱり感を感じない
1点・・しっとり感が若干あるものの、つっぱり感をやや感じる
0点・・つっぱり感を感じる
(4) Feeling of use after washing (moist feeling, feeling of tension)
Ten women (10-30s) were panelists, and the feel after towel drying using solid soap was evaluated based on the following criteria.
2 points ・ ・ Moist feeling is obtained, and there is no feeling of tension 1 point ・ ・ Although there is a little moist feeling, you feel a little feeling of feeling 0 points ・ ・ I feel a feeling of tension

さらに、全てのパネラーの合計点から以下の通りに判定した。
○・・合計が14〜20点であり、かつ0点を付けた人がいない。
△・・合計が7〜13点である。
×・・合計が0〜6点である。
Furthermore, it judged as follows from the total score of all the panelists.
○ ・ ・ The total is 14 to 20 points, and there is no person who gave 0 points.
Δ ·· The total is 7 to 13 points.
× ·· The total is 0 to 6 points.

(5)溶け崩れ
固形石けん10個を25℃の水中に1時間浸漬させた後、2時間乾燥し、個々の固形石けんの表面状態を目視で観察して下記の基準で評価した。
合格品:表面は軟らかいが内部は硬い状態であり、ほぼ溶け崩れを生じていない。
不合格品:内部まで軟らかくなり、溶け崩れを生じている。
(5) Disintegration After 10 solid soaps were immersed in water at 25 ° C. for 1 hour, they were dried for 2 hours, and the surface state of each solid soap was visually observed and evaluated according to the following criteria.
Accepted product: The surface is soft, but the inside is in a hard state, and almost no melting occurs.
Rejected product: softened to the inside and melted down.

さらに、合格品の個数から以下の通り判定した。
○・・合格品が8個以上である。
△・・合格品が6〜7個である。
×・・合格品が5個以下である。
Furthermore, it determined as follows from the number of acceptable products.
○ ・ ・ There are 8 or more acceptable products.
Δ ··· 6 to 7 acceptable products.
× ·· There are 5 or less acceptable products.

(6)保存安定性
固形石けん10個を空気にさらした状態で、25℃および40℃でそれぞれ3ヶ月間保存し、個々の固形石けんの外観を目視で観察して下記の基準で評価した。
合格品:いずれの温度条件においても外観及び臭気に変化がない。
不合格品:いずれかの温度条件において若干着色やひび割れを生じるか、やや劣化臭がある。
(6) Storage stability Ten solid soaps were exposed to air and stored for 3 months at 25 ° C. and 40 ° C., respectively, and the appearance of each solid soap was visually observed and evaluated according to the following criteria.
Accepted product: No change in appearance and odor under any temperature condition.
Non-acceptable product: Slightly colored or cracked or slightly deteriorated odor at any temperature condition.

さらに、合格品の個数から以下の通り判定した。
○・・合格品が9個以上である。
△・・合格品が7〜8個である。
×・・合格品が6個以下である。
Furthermore, it determined as follows from the number of acceptable products.
○ ・ ・ 9 or more acceptable products.
Δ ··· There are 7 to 8 acceptable products.
× ·· There are 6 or less acceptable products.

(7)生産性
上記製造例に準じて押し出し機と型打ち機を用いて、固形石けん10個を成形した後、金型への付着物の有無を目視で観察し、さらに成形後の個々の石鹸の外観を目視で観察して下記の基準で判定した。
合格品:金型に付着物がなく、成形後の石けん表面にひび割れが見られない。
不合格品:金型に付着物が見られるか、成形後の石けん表面にひび割れが見られる。
(7) Productivity After molding 10 solid soaps using an extruder and stamping machine in accordance with the above production example, the presence or absence of deposits on the mold is visually observed, and each individual molded product is further examined. The appearance of the soap was visually observed and judged according to the following criteria.
Accepted product: There is no deposit on the mold, and no cracks are seen on the soap surface after molding.
Defective product: There are deposits on the mold or cracks on the soap surface after molding.

さらに、合格品の個数から以下の通り判定した。
○・・合格品が9個以上である
△・・合格品が7〜8個である
×・・合格品が6個以下である
Furthermore, it determined as follows from the number of acceptable products.
○ ・ ・ The number of acceptable products is 9 or more. △ ・ ・ The number of acceptable products is 7 to 8. × ・ ・ The number of acceptable products is 6 or less.

Figure 0005509958
Figure 0005509958

Figure 0005509958
Figure 0005509958

比較例1の固形石けんは、ポリエチレングリコールaおよびbを含まず、脂肪酸塩のみからなるので、泡質、生産性の評価が低く、また泡質の持続性、洗い上がりの使用感の評価が悪かった。比較例2の固形石けんは、Mn100万〜500万のポリエチレングリコールbが含まれていないので、泡質持続性、洗い上がりの使用感の評価が低かった。同様に、比較例3の固形石けんは、Mn20万〜60万のポリエチレングリコールaが含まれていないので、泡質、その持続性、洗い上がりの使用感の評価が低かった。また、比較例4の固形石けんは、不飽和脂肪酸塩(オレイン酸塩)を含有しているので、泡立ち、固形石けんの溶け崩れ、保存安定性の評価が低かった。   The solid soap of Comparative Example 1 does not contain polyethylene glycol a and b, and is composed only of a fatty acid salt. Therefore, the evaluation of foam quality and productivity is low, and the evaluation of durability of foam quality and feeling after use is poor. It was. Since the solid soap of Comparative Example 2 does not contain polyethylene glycol b having a Mn of 1,000,000 to 5,000,000, the foam quality sustainability and the feeling of use after washing were low. Similarly, since the solid soap of Comparative Example 3 does not contain polyethylene glycol a having a Mn of 200,000 to 600,000, evaluation of foam quality, its durability, and feeling after washing was low. Moreover, since the solid soap of Comparative Example 4 contained an unsaturated fatty acid salt (oleate), foaming, solid soap dissolution, and storage stability were poorly evaluated.

これに対して、実施例1〜7では、泡立ち、泡質、その持続性、洗い上がりの使用感、固形石けんの溶け崩れ、保存安定性および製造時の生産性のいずれにおいても良好であった。   On the other hand, in Examples 1 to 7, foaming, foam quality, its durability, feeling after washing, melting / disintegration of solid soap, storage stability, and productivity at the time of production were good. .

Claims (2)

数平均分子量20万〜60万のポリエチレングリコールa0.01〜1質量%、数平均分子量100万〜500万のポリエチレングリコールb0.005〜0.5質量%、飽和脂肪酸塩98.5〜99.985質量%からなる固形石けん組成物であって、
前記飽和脂肪酸塩を構成する飽和脂肪酸がラウリン酸5〜50質量%、ミリスチン酸40〜80質量%、パルミチン酸5〜20質量%からなり、かつラウリン酸、ミリスチン酸およびパルミチン酸の合計量が100質量%であり、前記飽和脂肪酸塩が前記飽和脂肪酸とナトリウムおよびカリウムからなる塩基とを反応させて得られた塩であり、前記飽和脂肪酸と反応させるナトリウム/カリウムの質量比が99/1〜50/50である固形石けん組成物
The number of polyethylene glycol a0.01~1 weight% of an average molecular weight from 200,000 to 600,000, a number average molecular weight from 1 million to 5 million polyethylene glycol b0.005~0.5 wt%, saturated fatty acid salts from 98.5 to 99. A solid soap composition comprising 985% by weight ,
The saturated fatty acid constituting the saturated fatty acid salt is composed of 5-50% by mass of lauric acid, 40-80% by mass of myristic acid, 5-20% by mass of palmitic acid, and the total amount of lauric acid, myristic acid and palmitic acid is 100. The saturated fatty acid salt is a salt obtained by reacting the saturated fatty acid with a base composed of sodium and potassium, and the mass ratio of sodium / potassium reacted with the saturated fatty acid is 99/1 to 50 / 50 solid soap composition .
前記固形石けん組成物100質量部に対して、さらにアロエエキスまたは海藻エキスを0.01〜2質量部含有する請求項記載の固形石けん組成物。 The solid soap composition with respect to 100 parts by weight of claim 1 bar soap composition, further the aloe extract or seaweed extract containing 0.01 to 2 parts by weight.
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