JP5462544B2 - Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same - Google Patents
Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same Download PDFInfo
- Publication number
- JP5462544B2 JP5462544B2 JP2009169093A JP2009169093A JP5462544B2 JP 5462544 B2 JP5462544 B2 JP 5462544B2 JP 2009169093 A JP2009169093 A JP 2009169093A JP 2009169093 A JP2009169093 A JP 2009169093A JP 5462544 B2 JP5462544 B2 JP 5462544B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- lubricant composition
- calcium phosphate
- grease
- lubricant
- wear resistance
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Sliding-Contact Bearings (AREA)
- General Details Of Gearings (AREA)
- Rolling Contact Bearings (AREA)
- Lubricants (AREA)
Description
本発明は、潤滑剤組成物の耐熱性及び耐摩耗性の向上、改良に関し、特に、各種産業用機械、自動車等の潤滑箇所へ適用できる潤滑剤組成物用の耐熱・耐摩耗性向上剤に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to improvement and improvement of heat resistance and wear resistance of a lubricant composition, and more particularly to a heat resistance and wear resistance improver for a lubricant composition that can be applied to various industrial machines, automobiles, and other lubricating locations. .
近年、機械技術が益々発展する中で、機器は高速・高温・高荷重条件下で運転されるようになってきており、その使用環境は益々高温になってきている。このような箇所へ使用している潤滑剤組成物は、熱による劣化や蒸発、軟化や硬化、粘度の増減等により潤滑寿命が低下し、期待された性能が発揮できないケースが増えている。
従来から、このような高温の潤滑箇所に用いられる潤滑剤としては、耐熱性に優れた潤滑剤が使用されているが、必ずしも十分な効果が得られていない。
In recent years, with the development of mechanical technology, equipment has been operated under conditions of high speed, high temperature, and high load, and the usage environment has become increasingly high. Lubricant compositions used in such places have a reduced lubrication life due to deterioration or evaporation due to heat, softening or curing, increase / decrease in viscosity, etc., and the number of cases where the expected performance cannot be exhibited.
Conventionally, a lubricant having excellent heat resistance has been used as a lubricant used in such a high-temperature lubricating part, but a sufficient effect is not necessarily obtained.
そこで、従来、耐熱性、耐荷重性が要求されるグリースなどの一般的な潤滑剤組成物としては、鉱油や合成油に、脂肪酸のリチウム塩を加えたリチウム石けんグリース組成物（特許文献１）や、アルミニウムコンプレックス石けんグリース組成物や、鉱油や合成油中でイソシアネートとアミンを反応させてウレア化合物とするウレアグリース組成物（特許文献２）が用いられて来た。
また、耐熱性の向上の為に、分子骨格中にフッ素原子を有するウレア化合物を用いてウレアグリース組成物を得ることも提案されているが（特許文献３）、これは、構造が特殊であり、一般に入手するのが難しいという欠点がある。
Therefore, as a conventional lubricant composition such as grease that requires heat resistance and load resistance, a lithium soap grease composition in which a lithium salt of a fatty acid is added to mineral oil or synthetic oil (Patent Document 1). In addition, an aluminum complex soap grease composition and a urea grease composition (Patent Document 2) in which an isocyanate and an amine are reacted in mineral oil or synthetic oil to form a urea compound have been used.
In addition, in order to improve heat resistance, it has been proposed to obtain a urea grease composition using a urea compound having a fluorine atom in the molecular skeleton (Patent Document 3), which has a special structure. The disadvantage is that it is generally difficult to obtain.
更に耐熱性を向上させたものとして、フッ素油のパーフルオロポリエーテルを基油とし、これをフッ素樹脂で増ちょうさせたフッ素系グリース組成物が知られている。このようなフッ素系グリース組成物は、高温下における潤滑、化学薬品と接触するような部位での潤滑、高真空下での潤滑、放射線照射下における潤滑及び各種精密機器等における耐久性が必要とされる潤滑個所等にも使用されている。 Further, a fluorine-based grease composition in which perfluoropolyether of fluorine oil is used as a base oil and this is increased with a fluorine resin is known as a material having improved heat resistance. Such a fluorine-based grease composition requires lubrication at high temperatures, lubrication at sites that come into contact with chemicals, lubrication under high vacuum, lubrication under radiation irradiation, and durability in various precision instruments. It is also used in lubricated parts.
本発明は、高温での酸化安定性に優れ、蒸発性も低く、また耐摩耗性も良好で、人体や環境に与える影響が極めて低い潤滑剤組成物を提供しようとするものである。 An object of the present invention is to provide a lubricant composition that has excellent oxidation stability at high temperatures, low evaporability, good wear resistance, and extremely low influence on the human body and the environment.
本発明者等は、フッ素化リン酸カルシウムを加えた潤滑剤組成物が、高温条件、特に１２０〜１４０℃以上の条件で極めて優れた耐蒸発特性や耐劣化防止特性を有し、かつ耐摩耗特性にも優れていることを見出し、こうした知見に基づいて本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は一般的な潤滑油や粘ちょうな潤滑剤にフッ素化リン酸カルシウムを含有させることによって、優れた耐熱性、耐摩耗性を発揮する潤滑剤組成物とすることができるものである。
上記フッ素化リン酸カルシウムは全組成物に対して約０．１〜６０質量％使用するとよい。
また、このフッ素化リン酸カルシウムを含む潤滑剤は、従来の耐熱性及び耐摩耗性の潤滑材料と比較して、環境や人体に対する安全性も極めて高い。
The present inventors have found that the lubricant composition to which fluorinated calcium phosphate is added has extremely excellent evaporation resistance and anti-degradation characteristics under high temperature conditions, particularly 120 to 140 ° C. or more, and wear resistance characteristics. And the present invention has been completed based on these findings.
That is, according to the present invention, a lubricant composition exhibiting excellent heat resistance and wear resistance can be obtained by adding fluorinated calcium phosphate to a general lubricating oil or a viscous lubricant.
The fluorinated calcium phosphate may be used in an amount of about 0.1 to 60% by mass based on the total composition.
Moreover, the lubricant containing this fluorinated calcium phosphate has extremely high safety for the environment and the human body as compared with conventional heat-resistant and wear-resistant lubricant materials.
本発明によれば、耐熱性に優れた潤滑剤組成物として、従来の液状や粘ちょう性の潤滑剤にフッ素化リン酸カルシウムを混合することによって容易に得ることができる。また、フッ素化リン酸カルシウムは、増ちょう効果があり、鉱物油や合成油などに混合しても分散性が高く、問題なく使用することができる。
本発明の潤滑剤組成物は、用途として、一般に使用される機械、軸受装置、直動装置、継手装置、歯車装置等に使用可能であることは当然ながら、より苛酷な温度、圧力条件下で優れた性能を発揮することができる。例えば、鉄鋼産業、製紙工業、林業機械、農業機械、化学プラント、発電設備、乾燥炉、複写機、鉄道車両、シームレスパイプのネジジョイント等の各種高温部位に好適である。
According to the present invention, a lubricant composition having excellent heat resistance can be easily obtained by mixing fluorinated calcium phosphate with a conventional liquid or viscous lubricant. Further, fluorinated calcium phosphate has a thickening effect, and even when mixed with mineral oil or synthetic oil, it has high dispersibility and can be used without any problem.
Naturally, the lubricant composition of the present invention can be used as a general purpose machine, bearing device, linear motion device, joint device, gear device, etc. under more severe temperature and pressure conditions. Excellent performance can be demonstrated. For example, it is suitable for various high-temperature parts such as steel industry, paper industry, forestry machinery, agricultural machinery, chemical plant, power generation equipment, drying furnace, copying machine, railcar, and seamless pipe screw joint.
また、自動車分野では、スターター、オルターネーター及び各種アクチュエーター部のエンジン周辺、プロペラシャフト、等速ジョイント（ＣＶＪ）、ホイールベアリング及びクラッチ等のパワートレイン、電動パワーステアリング（ＥＰＳ）、制動装置、ボールジョイント、ドアヒンジ、ハンドル部、冷却ファンモーター、ブレーキのエキスパンダー等の各種部品その他の非常に高温となる部位に好適に用いることができる。
その他の用途としては、ハードディスク軸受用、プラスチック潤滑用、カートリッジグリース等が挙げられるがこれらの用途にも好適である。
In the automotive field, starter, alternator and various actuator parts around the engine, propeller shafts, constant velocity joints (CVJ), power trains such as wheel bearings and clutches, electric power steering (EPS), braking devices, ball joints, It can be suitably used for various parts such as door hinges, handle parts, cooling fan motors, brake expanders, and other parts that are extremely hot.
Other applications include hard disk bearings, plastic lubrication, cartridge grease, etc., which are also suitable for these applications.
上記したフッ素化リン酸カルシウムは、第三リン酸カルシウムのヒドロキシアパタイト組成の化学構造を有しているもので、一般式〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕３・Ｃａ（ＯＨ）２で表わされるＯＨ基をフッ素で置換したものであり、〔Ｃａ３（ＰＯ４）２〕３・Ｃａ（Ｆ）２又は〔Ｃａ１０（ＰＯ４）６（Ｆ）２〕で表されるものである。
このフッ素化リン酸カルシウムは、生体との親和性に優れており、自然骨との化学結合性も良好なことから人工歯や人工骨などの生体材料や、歯磨用基材としても使用されているような非常に安全性の高い物質である。
The above-mentioned fluorinated calcium phosphate has a chemical structure of the hydroxyapatite composition of tricalcium phosphate, and the OH group represented by the general formula [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 3 · Ca (OH) 2 is fluorine. And is represented by [Ca 3 (PO 4 ) 2 ] 3 · Ca (F) 2 or [Ca 10 (PO 4 ) 6 (F) 2 ].
This fluorinated calcium phosphate has excellent affinity with living organisms and has good chemical bonding with natural bone, so it seems to be used as a biomaterial such as artificial teeth and artificial bones, and as a base material for dentifrice. It is a very safe substance.
上記フッ素化リン酸カルシウムは、液体状の潤滑油であっても、半固体状の潤滑剤であっても、いずれに混ぜても使用できる。液体状の潤滑油としては、鉱物油、合成油、動植物油これらの各種混合油などが挙げられ、各種の添加剤をすでに含む市販の潤滑油を用いることもできる。 The fluorinated calcium phosphate can be used as a liquid lubricant, a semi-solid lubricant, or a mixture thereof. Examples of the liquid lubricating oil include mineral oil, synthetic oil, animal and vegetable oils, and mixed oils thereof. Commercially available lubricating oils already containing various additives can also be used.
半固体状潤滑剤としては、グリースやペースト、コンパウンドなどが挙げられる。半固体状にする増ちょう剤（粘ちょう剤）としては、ウレア化合物、アルカリ金属石けん、アルカリ金属複合石けん、アルカリ土類金属石けん、アルカリ土類金属複合石けん、アルカリ金属スルフォネート、アルカリ土類金属スルフォネート、アルミニウム石けん、アルミニウム複合石けん、テレフタラメート金属塩、クレイ、ポリテトラフルオロエチレン、シリカエアロゲル（酸化ケイ素）などが挙げられ、これらの１種または２種以上を併せて使用することができる。また、これら以外にも液状物質に粘ちょう効果を付与するものはいずれも使用できる。 Examples of the semi-solid lubricant include grease, paste, and compound. Thickening agents (thickening agents) that are semi-solid include urea compounds, alkali metal soaps, alkali metal composite soaps, alkaline earth metal soaps, alkaline earth metal composite soaps, alkali metal sulfonates, alkaline earth metal sulfonates , Aluminum soap, aluminum composite soap, terephthalate metal salt, clay, polytetrafluoroethylene, silica airgel (silicon oxide) and the like, and one or more of these can be used in combination. In addition to these, any substance that imparts a viscosity effect to a liquid substance can be used.
これらの半固体状潤滑剤は、市販の製品を用いてもよく、特にウレアグリース、リチウム石けんグリース、リチウム複合石けんグリース、カルシウムスルフォネートグリース、アルミニウム複合石けんグリース、ナトリウムテレフタラメートグリース、クレイグリース、シリカエアロゲルグリースなどで効果が高く、また、フッ素グリースを用いることができる。
こうして得られた潤滑剤組成物は、高温の条件下において耐熱性や耐蒸発性に優れており、更に耐久寿命の延長のみならず潤滑性の向上や摩擦係数の低減、温度上昇の抑制、各種材料、例えば、ゴムや樹脂材料との適合性の改善を図ることもできる。
Commercially available products may be used for these semi-solid lubricants, especially urea grease, lithium soap grease, lithium composite soap grease, calcium sulfonate grease, aluminum composite soap grease, sodium terephthalate grease, clay grease. Silica airgel grease is highly effective, and fluorine grease can be used.
The lubricant composition thus obtained is excellent in heat resistance and evaporation resistance under high temperature conditions, and further improves durability, reduces friction coefficient, suppresses temperature rise, It is also possible to improve compatibility with materials such as rubber and resin materials.
本発明の潤滑剤組成物は、上記の如く潤滑油や半固体状潤滑剤にフッ素化リン酸カルシウムを加えてよく混合、混練することによって容易に得ることができ、フッ素化リン酸カルシウムを加える量が増えていくに従って、潤滑剤組成物の粘ちょう度が増していく。
潤滑剤組成物としてグリース状のものを得る場合、フッ素化リン酸カルシウムの使用量は、潤滑剤組成物の全組成物量に対して、約０．１〜６０質量％、好ましくは約０．５〜５０質量％、さらに好ましくは約１〜４０質量％、一層好ましくは約２〜１０質量％を配合するようにすると良い。
潤滑油に対して、フッ素化リン酸カルシウムの配合量が１質量％未満の場合には、通常グリースと言われているような状態にはならないが、粘ちょう度の増加は見られるので、得られた状態に適合する用途に用いることができる。また、４０質量％を越える場合には潤滑剤組成物が硬くなるが、その状態に合った適宜の用途に用いることができる。
The lubricant composition of the present invention can be easily obtained by adding fluorinated calcium phosphate to a lubricating oil or semi-solid lubricant as described above, and mixing and kneading it, and the amount of fluorinated calcium phosphate added is increased. As the time goes, the consistency of the lubricant composition increases.
When obtaining a grease-like lubricant composition, the amount of fluorinated calcium phosphate used is about 0.1 to 60% by mass, preferably about 0.5 to 50%, based on the total amount of the lubricant composition. It is good to mix | blend the mass%, More preferably, about 1-40 mass%, More preferably, about 2-10 mass% is mix | blended.
When the blending amount of the fluorinated calcium phosphate is less than 1% by mass with respect to the lubricating oil, it does not become a state normally referred to as grease, but an increase in consistency is seen, so that it was obtained. It can be used for applications that suit the conditions. Moreover, when it exceeds 40 mass%, although a lubricant composition will become hard, it can be used for the suitable use according to the state.
本発明の潤滑剤組成物には、上記成分に加えて、その用途に応じて防錆剤、防食剤、酸化防止剤、極圧剤、固体潤滑剤、分散剤、界面活性剤、付着性向上剤（ポリマーなど）、油性剤、摩擦低減剤、耐摩耗剤その他の添加剤を適宜に併用することができる。
上記防錆剤、防食剤としては一般に使用されるものが挙げられる。例えば、有機酸誘導体、中でも特にコハク酸エステル誘導体、アスパラギン酸誘導体、ザルコシン酸誘導体、４-ノニルフェノキシ酢酸等が好ましい。
また、有機アミン誘導体や有機アミド誘導体、中でも、ジエタノールアミン、モノアルキル一級アミン、ジアミン・ジ脂肪酸塩、ジアミン、イソステアリン酸のアミド、オレイン酸のアミド等が好ましいものとして挙げられる。
その他のものとして、スルフォン酸塩（Ｃａスルフォネート、Ｍｇスルフォネート、Ｂａスルフォネート等）、硫化脂肪酸、界面活性剤（ソルビタントリオレエート、ソルビタントリステアレート、ソルビタンモノラウレート、ステアリン酸・オレイン酸のモノ・ジグリセライド等）等も好ましいものとして挙げられる。
他にも、ナフテン酸塩、二塩基酸のアルカリ金属塩、二塩基酸のアルカリ土類金属塩若しくはベンゾトリアゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、チオカーバメートから選ばれるものも良く、好ましいものとして、セバシン酸ナトリウム及びベンゾトリアゾール、或いはそれらを併用したものも挙げられる。
In addition to the above components, the lubricant composition of the present invention includes a rust inhibitor, an anticorrosive agent, an antioxidant, an extreme pressure agent, a solid lubricant, a dispersant, a surfactant, and an improved adhesion depending on the application. An agent (such as a polymer), an oily agent, a friction reducing agent, an antiwear agent, and other additives can be used in combination as appropriate.
Examples of the rust inhibitor and the anticorrosive agent include those generally used. For example, organic acid derivatives, particularly succinic acid ester derivatives, aspartic acid derivatives, sarcosine acid derivatives, 4-nonylphenoxyacetic acid and the like are preferable.
Further, organic amine derivatives and organic amide derivatives, among them, diethanolamine, monoalkyl primary amine, diamine / difatty acid salt, diamine, amide of isostearic acid, amide of oleic acid and the like are preferable.
Others include sulfonates (Ca sulfonate, Mg sulfonate, Ba sulfonate, etc.), sulfurized fatty acids, surfactants (sorbitan trioleate, sorbitan tristearate, sorbitan monolaurate, mono-diglyceride of stearic acid / oleic acid) Etc.) are also preferred.
In addition, a naphthenate, an alkali metal salt of a dibasic acid, an alkaline earth metal salt of a dibasic acid, or a benzotriazole derivative, a benzothiazole derivative, a benzimidazole derivative, or a thiocarbamate may be used. , Sodium sebacate and benzotriazole, or a combination thereof.
また、酸化防止剤としては、アミン系、フェノール系、ホスファイト系、硫黄系、ジアルキルジチオリン酸塩等の酸化防止剤を使用することができる。
極圧剤、耐摩耗剤としては、硫化油脂、硫化オレフィン、ジチオカルバミン酸亜鉛やジチオカルバミン酸モリブデン等のジチオカルバミン酸塩等の硫黄化合物や、リン酸エステル，酸性リン酸エステル，亜リン酸エステル，酸性亜リン酸エステル，リン酸エステルのアミン塩，亜リン酸エステルのアミン塩，酸性リン酸エステルのアミン塩，酸性亜リン酸エステルのアミン塩等のリン化合物や、チオリン酸エステル、ジチオリン酸亜鉛，ジチオリン酸モリブデン等のジチオリン酸塩等の硫黄リン化合物、モリブデンアミン化合物その他のモリブデン化合物等々の使用が可能である。
固体潤滑剤としては、二硫化モリブデン、グラファイト、メラニンシアヌレート、窒化ホウ素、雲母、ＰＴＦＥ（ポリテトラフルオロエチレン）などがあげられる。
上記したその他の添加剤は、勿論、市販の潤滑油または半固体状潤滑油中に、予め添加されている状態で使用することができる。
As the antioxidant, an antioxidant such as amine, phenol, phosphite, sulfur, dialkyldithiophosphate and the like can be used.
Extreme pressure agents and antiwear agents include sulfurized fats and oils, sulfurized olefins, sulfur compounds such as dithiocarbamates such as zinc dithiocarbamate and molybdenum dithiocarbamate, phosphate esters, acidic phosphate esters, phosphite esters, acidic sublimates. Phosphorus compounds such as phosphate esters, phosphate ester amine salts, phosphite amine salts, acidic phosphate ester amine salts, acidic phosphite amine salts, etc., thiophosphate esters, zinc dithiophosphate, dithiophosphorus It is possible to use sulfur phosphorus compounds such as dithiophosphate such as molybdenum acid, molybdenum amine compounds and other molybdenum compounds.
Examples of the solid lubricant include molybdenum disulfide, graphite, melanin cyanurate, boron nitride, mica, PTFE (polytetrafluoroethylene), and the like.
Of course, the above-mentioned other additives can be used in a state of being added in advance to a commercially available lubricating oil or semi-solid lubricating oil.
以下に実施例及び比較例を挙げて更に説明するが、本発明はこれにより限定されるものではない。
実施例及び比較例の作製に当り下記の市販品を用意した。
１．ウレアグリース（市販品）：シェブロン プロダクト カンパニー（Chevron Products Company）製のChevron SRIグリース
２．アルミニュウムコンプレックスグリース（市販品）：マグナ インダストリアル カンパニー リミテッド（MAGNA INDUSTRIAL CO．LIMITED）製のオメガ５７
３．リチウムコンプレックスグリース（市販品）：昭和シェル石油株式会社製のアルビダＥＰ１
４．ナトリウムテレフタラメートグリース（市販品）：昭和シェル石油株式会社製のバリアントグリースＳ1
５．クレイグリース（市販品）：日本グリース株式会社製のＮＴＧ−２００２
６．リチウム石けんグリース（市販品）：日本高潤株式会社製のニコマックスＷＢ−２
７．フッ素グリース（市販品）：ソルベイソレクシス（SOLVEY SOLEXIS）社製のＦＯＭＢＬＩＮ ＲＴ１５
The present invention will be further described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited thereby.
The following commercial products were prepared for the production of Examples and Comparative Examples.
1. 1. Urea grease (commercially available): Chevron SRI grease from Chevron Products Company Aluminum complex grease (commercially available): OMEGA 57 manufactured by MAGNA INDUSTRIAL CO. LIMITED
3. Lithium complex grease (commercially available): Albida EP1 manufactured by Showa Shell Sekiyu KK
4). Sodium terephthalate grease (commercially available): Variant grease S1 manufactured by Showa Shell Sekiyu KK
5. Clay grease (commercially available): NTG-2002 manufactured by Nippon Grease Co., Ltd.
6). Lithium soap grease (commercially available): Nicomax WB-2 manufactured by Nippon Kojun Co., Ltd.
7). Fluorine grease (commercially available): FOMBLIN RT15 manufactured by SOLVEY SOLEXIS
（実施例１）
上記ウレアグリース（市販品）（比較例１）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて室温で混練した後、三本ロールミルで処理し、均一状態に仕上げて潤滑剤組成物を得た。
（実施例２）
上記アルミニュウムコンプレックスグリース（市販品）（比較例２）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
（実施例３）
上記リチウムコンプレックスグリース（市販品）（比較例３）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
（実施例４）
上記ナトリウムテレフタラメートグリース（市販品）（比較例４）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
（実施例５）
上記クレイグリース（市販品）（比較例５）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
（実施例６）
上記リチウム石けんグリース（市販品）（比較例６）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
（実施例７）
上記フッ素グリース（市販品）（比較例７）に、フッ素化リン酸カルシウムが５質量％となるように加えて、実施例１と同様にして潤滑剤組成物を得た。
Example 1
The above-mentioned urea grease (commercial product) (Comparative Example 1) was added to 5 mass% of fluorinated calcium phosphate and kneaded at room temperature, then treated with a three-roll mill and finished to a uniform state to obtain a lubricant composition. Obtained.
(Example 2)
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the aluminum complex grease (commercial product) (Comparative Example 2) was added so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
(Example 3)
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the lithium complex grease (commercial product) (Comparative Example 3) was added so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
Example 4
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the sodium terephthalate grease (commercially available product) (Comparative Example 4) was added so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
(Example 5)
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 by adding to the clay grease (commercial product) (Comparative Example 5) so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
(Example 6)
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the lithium soap grease (commercial product) (Comparative Example 6) was added so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
(Example 7)
A lubricant composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that the fluorinated grease (commercial product) (Comparative Example 7) was added so that the fluorinated calcium phosphate was 5% by mass.
（比較例１〜７）
上記の如く、フッ素化リン酸カルシウムを加える前の各グリースの市販品を用いた。
(Comparative Examples 1-7)
As described above, commercial products of each grease before adding fluorinated calcium phosphate were used.
（試験）
実施例１〜７、比較例１〜７について、その性能を比較するために下記の試験を行った。
（１）ちょう度：ＪＩＳ Ｋ２２２０（ＡＳＴＭ Ｄ１４０３）に規定するグリースの性状のちょう度について、混和ちょう度（２５℃、６０Ｗ）を測定した。
ちょう度は、数値の小さいものが、粘ちょう性が高いことを示している。
（２）薄膜加熱試験： この高温薄膜試験は、ＪＩＳ Ｇ３１４１に規定するＳＰＣＣ-ＳＢ鋼鈑に各実施例、各比較例を横７０ｍｍ、縦５０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍに均一に塗布して、１４０℃の恒温槽中に１００時間放置した後の質量変化〔質量の減少量（蒸発量）を％で表示〕の測定及び外観（グリースの状態）を記録した。
実施例７及び比較例７では、いずれも殆ど蒸発しないために、測定を行わなかった。
また、実施例２、６及び比較例２、６については、いずれも１２０℃の恒温槽中に１００時間放置した後の質量変化〔質量の減少量（蒸発量）を％で表示〕の測定及び外観（グリースの状態）を記録した。（表１、表２において＊印を付して表わしている。）
（３）シェル式四球極圧試験：ＡＳＴＭ Ｄ２５９６に従い、下記条件で四球式試験を行い、１００ｋｇｆの荷重下でのボールの摩耗痕径（ｍｍ）を求めた。
条件：回転数； １７７０±６０ｒｐｍ、
時 間； １０秒、
温 度； 室温
(test)
In order to compare the performance of Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 7, the following tests were performed.
(1) Consistency: Consistency (25 ° C., 60 W) was measured with respect to the consistency of the grease specified in JIS K2220 (ASTM D1403).
As for the consistency, the smaller the numerical value, the higher the consistency.
(2) Thin film heating test: This high temperature thin film test was applied to each SPCC-SB steel plate specified in JIS G3141 uniformly in a width of 70 mm, a length of 50 mm, and a thickness of 0.5 mm. The measurement and appearance (grease state) of the change in mass (the amount of mass decrease (evaporation amount) expressed in%) after being left in a constant temperature bath at 140 ° C. for 100 hours were recorded.
In Example 7 and Comparative Example 7, the measurement was not performed because both hardly evaporated.
For Examples 2 and 6 and Comparative Examples 2 and 6, the measurement of the change in mass (the amount of mass decrease (evaporation) is expressed in%) after being left in a constant temperature bath at 120 ° C. for 100 hours and Appearance (grease condition) was recorded. (In Tables 1 and 2, this is indicated with an asterisk.)
(3) Shell-type four-ball extreme pressure test: According to ASTM D2596, a four-ball type test was performed under the following conditions to determine the wear scar diameter (mm) of the ball under a load of 100 kgf.
Conditions: number of revolutions; 1770 ± 60 rpm,
Time; 10 seconds,
Temperature; room temperature
（試験結果）
実施例１〜７、比較例１〜７についての試験の結果を表１、表２に示す。
(Test results)
The test results for Examples 1 to 7 and Comparative Examples 1 to 7 are shown in Tables 1 and 2.
（考察）
表1、表２を比較してみると、実施例のものでは各比較例に対して、いずれもちょう度が低くなって硬くなっており、特に実施例４，７において変化が大きくなっている。また、薄膜加熱試験による蒸発量において、実施例のものでは各比較例に対していずれも少なくなっており、高温における安定性が高くなっていることが判るし、変色の程度も小さい。さらに、シェル式四球極圧試験において、摩耗痕径も大幅に減少し耐摩耗性において大幅な向上が見られ、特に実施例１，６における変化が大きい。また、フッ素グリースにフッ素化リン酸カルシウムを添加したものでも、摩耗痕径を低下させることができる。
(Discussion)
When Table 1 and Table 2 are compared, in the examples, the consistency is low and hard with respect to each comparative example, and the change is particularly large in Examples 4 and 7. . Further, in the amount of evaporation by the thin film heating test, all of the examples were smaller than those of the comparative examples, and it was found that the stability at high temperature was high, and the degree of discoloration was small. Furthermore, in the shell-type four-sphere extreme pressure test, the wear scar diameter is also greatly reduced, and a significant improvement in wear resistance is observed. Particularly, the changes in Examples 1 and 6 are large. In addition, even when fluorinated grease is added with fluorinated calcium phosphate, the wear scar diameter can be reduced.
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009169093A JP5462544B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009169093A JP5462544B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2011021150A JP2011021150A (en) | 2011-02-03 |
| JP2011021150A5 JP2011021150A5 (en) | 2012-08-30 |
| JP5462544B2 true JP5462544B2 (en) | 2014-04-02 |
Family
ID=43631488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009169093A Expired - Fee Related JP5462544B2 (en) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5462544B2 (en) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0639590B2 (en) * | 1986-08-04 | 1994-05-25 | 昭和シェル石油株式会社 | Lubricating grease composition |
| JPH0593192A (en) * | 1991-09-20 | 1993-04-16 | Tonen Corp | Electroviscous fluid |
| JPH08157859A (en) * | 1994-12-02 | 1996-06-18 | Showa Shell Sekiyu Kk | Lubricating grease composition |
| JP4076776B2 (en) * | 2002-03-01 | 2008-04-16 | 旭化成ケミカルズ株式会社 | Resin composition |
| JP5363722B2 (en) * | 2006-12-01 | 2013-12-11 | 昭和シェル石油株式会社 | Grease composition |
-
2009
- 2009-07-17 JP JP2009169093A patent/JP5462544B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2011021150A (en) | 2011-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5462451B2 (en) | Lubricant composition | |
| JP6546727B2 (en) | Grease composition | |
| JP2009298890A (en) | Lubricant composition | |
| JP5411454B2 (en) | Lubricant composition | |
| EP2785821B1 (en) | Grease composition | |
| JP6248939B2 (en) | Grease composition | |
| JP6895863B2 (en) | Grease composition | |
| JP5525149B2 (en) | Lubricant composition | |
| JP2008222739A (en) | Grease composition and machinery member | |
| KR20090089846A (en) | Grease composition for use in constant velocity joints comprising at least one tri-nuclear molybdenum compound | |
| JP5665298B2 (en) | Grease composition and constant velocity joint | |
| JP5028701B2 (en) | Grease composition for constant velocity joint and constant velocity joint | |
| JP2007154084A (en) | Lubricating grease composition | |
| JP5165921B2 (en) | Grease composition | |
| JP5620080B2 (en) | Load resistance improver and improvement method of grease composition | |
| JP2009298962A (en) | Lubricant composition | |
| JP5344422B2 (en) | Grease composition for constant velocity joint and constant velocity joint | |
| JP5462544B2 (en) | Lubricant composition heat and wear resistance improver and method for improving the same | |
| JP5462543B2 (en) | Lubricant composition | |
| JP7017507B2 (en) | Grease composition for constant velocity joints and constant velocity joints containing them | |
| WO2016021641A1 (en) | Grease composition | |
| JP5486246B2 (en) | Lubricant composition | |
| JP2009286951A (en) | Lubricant composition | |
| WO2022113239A1 (en) | Grease composition for constant-velocity joint | |
| JP5405060B2 (en) | Lubricating grease composition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120713 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120713 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131003 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131015 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131029 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20140114 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20140117 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5462544 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees | ||
| RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R3D02 |