JP5461243B2 - Chemical substance production method and reaction apparatus - Google Patents
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Description
本発明は化学物質製造方法及び反応装置に関し、特に光などのエネルギー線を利用した化学物質製造方法及び反応装置に関する。 The present invention relates to a chemical substance production method and reaction apparatus, and more particularly to a chemical substance production method and reaction apparatus using energy rays such as light.
従来、光エネルギーを用いた化学反応は、良く知られており、この化学反応を利用した化学物質製造方法や反応装置がいろいろ提案されている。例えば、特許文献1に記載された微小構造体の製造方法は、第1の流路にエネルギー線硬化性モノマーと重合開始剤を含む第1の液体を供給する工程と、該第1の流路を包囲するように形成された第2の流路に第2の液体を供給する工程と、該第1の流路と該第2の流路とが合流する地点で該第1の液体と該第2の液体とを層流状態で接触させる工程と、該第2の液体を接触させた該第1の液体にエネルギー線を照射する工程とを含んでいる。これにより、所望の形状を有し、かつサイズばらつきが小さい微小構造体を歩留まり良く、簡便安価に形成することができるとしている。
Conventionally, chemical reactions using light energy are well known, and various methods for producing chemical substances and reaction apparatuses using the chemical reactions have been proposed. For example, the manufacturing method of the microstructure described in
また、特許文献2に記載された光触媒担持マイクロリアクターは、光透過性材料で形成され微細な反応流路を有する反応器と、前記反応流路に形成された光触媒担持膜と、光照射装置と、を備え、反応基質Aの濃度と、光触媒担持膜の比表面積と、反応流路の光触媒担持領域は、目的生成物Dと中間生成物Cとが更に反応して副生成物を生成する前に、反応溶液が光触媒担持領域から脱出する関係に設定されている。これにより、反応液中の反応分子を効率よく反応させるとともに、選択的に目的生成物を得ることが可能になるとしている。
In addition, a photocatalyst-supporting microreactor described in
更に、特許文献3に記載された光触媒系マイクロ反応装置は、光透過性材料から形成されたマイクロ流路を有するマイクロ反応器と、前記マイクロ流路の内面に設けられた光触媒の層と、を備え、反応原料が前記光触媒に対して低親和性である場合、前記反応原料が前記マイクロ流路の内面に沿って流れ、気体原料が中央部を流れる状態のパイプフローを形成可能に構成されている。これにより、光触媒に対して低親和性の原料液体であってもマイクロ流路内で光触媒表面における存在割合を効果的に高めることができるとしている。
Furthermore, the photocatalytic microreaction apparatus described in
しかしながら、光反応を行わせる場合、液中に存在する化学物質に確実に均一な光エネルギーを与えることは困難であった。例えば、特許文献1から3に記載の方法では、マイクロリアクターの壁面近傍の化学物質にエネルギーが供給されその化学物質は活性化されるが、実際の反応場にその化学物質が分子拡散するまでの間に与えられたエネルギーは散逸してしまい、化学反応の効率が悪くなるという課題があった。
However, when a photoreaction is performed, it has been difficult to reliably apply uniform light energy to a chemical substance present in the liquid. For example, in the methods described in
本発明は、かかる実情に鑑み、活性化された化学物質が活性を失う前に反応相手と出会う確率を上げ、反応効率を高めた化学物質製造方法及び反応装置を提供しようとするものである。 In view of such circumstances, the present invention is intended to provide a chemical production method and a reaction apparatus that increase the probability of encountering a reaction partner before the activated chemical substance loses its activity and increase the reaction efficiency.
本発明の課題は、下記の各発明によって解決することができる。 The problems of the present invention can be solved by the following inventions.
すなわち、本発明の反応装置は、エネルギー線を放射するエネルギー線源と、化学物質を水平方向から供給するための複数の化学物質供給路と、前記複数の化学物質供給路の末端が接続され、供給された前記化学物質を合流させるための合流部と、一方の端部が前記合流部に垂直方向に接続され、前記合流部から流入してきた流れを絞るための縮流部と、前記縮流部のもう一方の端部に接続され、縮流部から流入してきた流れを外部に流出するための排出部と、を備え、前記化学物質供給路の少なくとも一部に前記エネルギー線を透過させる透過部を有し、前記エネルギー線源は、前記エネルギー線源から放出されたエネルギー線が、前記透過部を透過して前記化学物質供給路の内部を流れる化学物質に照射されるように配置され、前記縮流部の断面積であって前記縮流部内の流れ方向に垂直な面の断面積は、前記縮流部と前記合流部の接続部の合流部側の断面積よりも小さく、かつ、縮流部と排出部の接続部の排出部側の断面積よりも小さいことを主要な特徴としている。 That is, in the reaction apparatus of the present invention, an energy ray source that radiates energy rays, a plurality of chemical substance supply paths for supplying chemical substances from the horizontal direction , and ends of the plurality of chemical substance supply paths are connected, A merging portion for merging the supplied chemical substances, a constricted portion for constricting a flow flowing in from the merging portion, one end portion of which is connected to the merging portion in a vertical direction; and the constricted flow And a discharge part connected to the other end of the part for discharging the flow flowing in from the contracted part to the outside, and transmitting the energy ray through at least a part of the chemical substance supply path The energy ray source is disposed such that the energy rays emitted from the energy ray source are irradiated to the chemical substance that passes through the transmission part and flows through the chemical substance supply path. Said contraction The cross-sectional area of the plane perpendicular to the flow direction in the contracted portion is smaller than the sectional area of the connecting portion side of the connecting portion of the contracted portion and the confluent portion, and the contracted portion The main feature is that it is smaller than the cross-sectional area on the discharge portion side of the connection portion of the discharge portion.
これにより、合流部からの流れが絞られ、狭い縮流部を化学物質が通過するので、エネルギー線によって励起された化学物質同士が出会う確率を増やすことができる。つまり、縮流部においては、化学物質の活性化状態が維持されている短時間のうちに、反応する化学物質同士が出会う確率を増やすことができるので、光反応を効率的に行わせ、光反応を促進することが可能になる。 Thereby, since the flow from the confluence | merging part is restrict | squeezed and a chemical substance passes through the narrow constriction part, the probability that the chemical substances excited by the energy beam meet each other can be increased. In other words, in the contraction part, the probability that the reacting chemical substances meet within a short time during which the activated state of the chemical substance is maintained can be increased, so that the photoreaction can be efficiently performed and the light It becomes possible to accelerate the reaction.
また、本発明の反応装置は、前記エネルギー線源を前記化学物質供給路の数だけ備え、前記化学物質供給路ごとに前記エネルギー線源が配置されたことを主要な特徴としている。 The main feature of the reaction apparatus of the present invention is that the energy ray sources are provided in the number corresponding to the number of the chemical substance supply paths, and the energy ray sources are arranged for each chemical substance supply path.
これにより、反応効率を上げることができる。また、化学物質供給路ごとに、エネルギー線の種類、強度を変えることができるので、反応収率アップという効果も有する。 Thereby, reaction efficiency can be raised. Moreover, since the kind and intensity | strength of an energy beam can be changed for every chemical substance supply path, it also has the effect of a reaction yield increase.
更に、本発明の反応装置は、前記エネルギー線源が1つであり、1つの前記エネルギー線源で、全ての前記化学物質供給路内の化学物質にエネルギー線を照射するように前記エネルギー線源が配置されたことを主要な特徴としている。これにより、反応効率や反応収率を余り低下させないで、安価な装置を製作することができる。 Furthermore, in the reaction apparatus of the present invention, the energy beam source is one, and the energy beam source is configured to irradiate the chemical substances in all the chemical substance supply paths with one energy beam source. Is the main feature. Thereby, an inexpensive apparatus can be manufactured without significantly reducing reaction efficiency and reaction yield.
更にまた、本発明の反応装置は、前記合流部も、前記エネルギー線を透過する透過部を備え、前記合流部内の化学物質にエネルギー線を照射するためのエネルギー線源を備えることを主要な特徴としている。これにより、流路内部に流れ、到達エネルギー量が減衰した状態でも照射時間を長く保つことができると共に、エネルギー線の供給部構造がシンプルになり、安価に装置を製作することができる。 Furthermore, the reactor according to the present invention is characterized in that the junction unit also includes a transmission unit that transmits the energy beam, and an energy beam source for irradiating the chemical substance in the junction unit with the energy beam. It is said. As a result, the irradiation time can be kept long even in a state where the amount of energy that has flowed into the flow path is attenuated, and the structure of the energy beam supply unit is simplified, and the apparatus can be manufactured at low cost.
また、本発明の反応装置は、前記化学物質供給路内において、前記透過部と対向する内面にミラー構造を有し、前記透過部を透過してきたエネルギー線が、前記ミラー構造で反射され、前記化学物質供給路内の化学物質を再度照射する構造を有することを主要な特徴としている。 Further, the reaction apparatus of the present invention has a mirror structure on the inner surface facing the transmission part in the chemical substance supply path, and the energy rays transmitted through the transmission part are reflected by the mirror structure, The main feature is that it has a structure in which the chemical substance in the chemical substance supply path is irradiated again.
これにより、エネルギー線は、透過部を透過した後、化学物質供給路内部の化学物質を照射し、ミラー構造によって反射された後、再度化学物質を照射するので、化学物質を効率よく励起状態にすることができる。 As a result, the energy rays pass through the transmission part, irradiate the chemical substance inside the chemical substance supply path, and after being reflected by the mirror structure, again irradiate the chemical substance, so that the chemical substance is efficiently excited. can do.
本発明の化学物質の製造方法は、複数の流路に化学物質を水平方向に流すステップと、前記流路に前記化学物質が流れている間に、前記化学物質にエネルギー線を照射し、前記化学物質を励起状態にするステップと、前記複数の流路を流れている励起状態にされた化学物質を1つの合流部で合流させて、化学反応を始めさせるステップと、前記合流部で合流した化学物質を、化学物質の流れを絞るため垂直方向の縮流部に流すことにより、化学反応を促進させるステップと、縮流部に流れている化学物質を外部に流出させるための流出部に流すステップ、とを備えたことを主要な特徴としている。 The method for producing a chemical substance according to the present invention includes a step of flowing a chemical substance in a plurality of flow paths in a horizontal direction, and irradiating the chemical substance with energy rays while the chemical substance is flowing in the flow path, A step of bringing a chemical substance into an excited state, a step of causing a chemical substance in an excited state flowing through the plurality of flow paths to merge at one merging portion and starting a chemical reaction, and a merged portion at the merging portion The chemical substance is flowed to the vertical contraction part in order to restrict the flow of the chemical substance, thereby promoting the chemical reaction and the chemical substance flowing in the contraction part to the outflow part for allowing the chemical substance to flow outside. The main feature is the provision of steps.
これにより、合流部から縮流部に化学物質が流れることにより、縮流部は、流れが絞られ狭くなっているので、2種類の化学物質同士が出会う確率が増加し、活性化状態が維持されている間に反応相手と出会う化学物質が増えるので、反応効率が向上することになる。 As a result, the flow of the chemical substance from the merging part to the constricted part causes the flow to be narrowed and narrowed, so the probability that two kinds of chemical substances meet each other increases and the activated state is maintained. The reaction efficiency is improved because more chemical substances meet with the reaction partner.
また、本発明の化学の製造方法は、前記合流部での化学物質の滞留時間が1秒以下になるようにしたことを主要な特徴としている。これにより、活性化状態が維持された化学物質が縮流部において出会う確率が増加するので、更に反応効率が向上することになる。 In addition, the chemical production method of the present invention is characterized mainly in that the residence time of the chemical substance at the junction is 1 second or less. Thereby, since the probability that the chemical substance in which the activated state is maintained will meet in the contracted portion increases, the reaction efficiency is further improved.
本発明の化学物質製造方法及び反応装置によれば、光反応の効率を上げることができる。 According to the chemical substance production method and reaction apparatus of the present invention, the efficiency of photoreaction can be increased.
以下、添付図面を参照しながら、本発明を実施するための形態を詳細に説明する。ここで、図中、同一の記号で示される部分は、同様の機能を有する同様の要素である。また、本明細書中で、数値範囲を“ 〜 ”を用いて表す場合は、“ 〜 ”で示される上限、下限の数値も数値範囲に含むものとする。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Here, in the drawing, portions indicated by the same symbols are similar elements having similar functions. In addition, in the present specification, when a numerical range is expressed using “˜”, upper and lower numerical values indicated by “˜” are also included in the numerical range.
<反応装置>
本発明の反応装置の一実施例について図面を参照して説明する。図1Aは、本発明の第1の実施形態に係る反応装置の側面図である。図1(b)は、本発明の第1の実施形態に係る反応装置の部分断面図であり、図2のIB−IB断面図である。図2は、本発明の第1の実施形態に係る反応装置の平面図である。
<Reactor>
An embodiment of the reaction apparatus of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1A is a side view of the reaction apparatus according to the first embodiment of the present invention. FIG.1 (b) is a fragmentary sectional view of the reaction apparatus which concerns on the 1st Embodiment of this invention, and is IB-IB sectional drawing of FIG. FIG. 2 is a plan view of the reaction apparatus according to the first embodiment of the present invention.
図1A、図1B及び図2に示すように、本発明の第1の実施形態に係る反応装置は、光などのエネルギー線を照射するエネルギー線源1と、本反応装置内に液状の化学物質または化学物質を含んだ液体(または液状物質)を供給するための2つの化学物質供給路2と、前記化学物質供給路2から供給された化学物質を合流させるための合流部3と、合流部3から流出する化学物質の流れを絞るための縮流部4と、縮流部から流出する化学物質を反応装置外部に排出するための排出部5と、を主に備えて構成される。化学物質供給路2と、合流部3と、縮流部4と、排出部5とは、それぞれ流路20、流路22、流路24、流路26とを備えている。また、化学物質供給路2は、エネルギー線源1から照射されたエネルギー線を透過させる透過部30を備えている。
As shown in FIG. 1A, FIG. 1B, and FIG. 2, the reactor according to the first embodiment of the present invention includes an
エネルギー線源1は、各化学物質供給路2の近辺にそれぞれ一つずつ、合計2つ配置され、それぞれのエネルギー線源1は、エネルギー線を各化学物質供給路2に向けて放射する。エネルギー線源1としては、可視光線、赤外光線、紫外光線を放射するもの、レーザ光を放射するもの、その他、マイクロ波、などを放射するものなど様々な電磁波を放射する線源を、適応する化学反応に応じて選択することができる。このように、化学物質供給路2ごとにエネルギー線源1を配置することにより、化学物質供給路2ごとに照射するエネルギー線の種類、強度を変えることができる。これにより、化学物質にエネルギーを与えることにより反応に必要な最小限の励起状態を与えることができる。
Two
ここで、エネルギー線源1は、各化学物質供給路2の近辺に一つずつ合計2つ配置されるとしたが、個数に制限はなく、1つで全ての化学物質供給路2にエネルギー線を供給する構成にしても良いし、各化学物質供給路2に複数のエネルギー線源を配置しても良い。各化学物質供給路2に複数のエネルギー線源1を配置した場合は、化学物質供給路2に複数の種類、強度のエネルギー線を供給することができる。これにより、安価な、市販のエネルギー源を上手く組み合わせることにより必要最小限の励起状態を与えることができる。このエネルギー線により、化学物質供給路2内部の化学物質を励起状態にすることができる。
Here, a total of two
2つの化学物質供給路2は、それぞれ、化学物質を流出させる流出口が合流部3を挟んで対向するように配置され、本反応装置外部から供給された化学物質を合流部3に流出させる。これにより、化学物質供給路2から流出した化学物質が合流部3において真正面から衝突するので、反応する化学物質同士が出会いやすくなり、化学反応を促進させることができる。しかしながら、化学物質供給路2の配置は、対向する配置、即ち、2つの化学物質供給路2のなす角度が180°の配置に限定するものではない。
The two chemical
化学物質供給路2は、少なくともその一部にエネルギー線源1から放射されたエネルギー線を透過させる部分である透過部30を有し、内部の化学物質にそのエネルギー線が照射されるように構成されている。また、化学物質供給路2は、その内部において、透過部30の対向する面に、例えばミラー構造などのエネルギー線を反射する構造を設けることもできる。これにより、エネルギー線は、透過部30を透過した後、化学物質供給路2内部の化学物質を照射し、ミラー構造によって反射された後、再度化学物質を照射するので、化学物質を効率よく励起状態にすることができる。また、化学物質供給路2全体をエネルギー線透過材料で形成し、エネルギー線を360°全方向から照射する構成にすることもできる。
The chemical
本反応装置においては、化学物質供給路2を2つの構成としたが、これに限定されるものではなく、複数の化学物質が反応する化学反応に適用する場合においては、流通させる化学物質ごとに1つまたは複数個の化学物質供給路2を設置することも可能である。
In this reaction apparatus, the chemical
合流部3は、各化学物質供給路2の末端に接続され、各化学物質供給路2から送られた化学物質を合流させ混合させる。ここで、合流部3も、少なくともその一部にエネルギー線源1から放射されたエネルギー線を透過させる部分である透過部を有し、内部の化学物質にそのエネルギー線が照射されるように構成されても良い。これにより、安価な、パワーの低いエネルギー源でも、照射時間を稼ぐことで反応に必要な励起状態を生み出すことができる。
The merging
また、合流部に滞留する化学物質の時間が1秒以下になるように、本反応装置の各流路寸法、あるいは、化学物質を流すためのポンプ出力などが調整されることが好ましい。これにより、化学物質が折角エネルギーを貰って励起状態になったのに、反応しないでエネルギーが散逸したしまうことを防止することができる。 In addition, it is preferable to adjust the flow channel dimensions of the present reaction apparatus or the pump output for flowing the chemical substance so that the time of the chemical substance staying in the junction is 1 second or less. As a result, it is possible to prevent the chemical substance from being dissipated without reacting even when the chemical substance is in an excited state by turning the corner energy.
縮流部4は、その一端が合流部3に接続され、他端が排出部5に接続される。縮流部4は、合流部3から供給された化学物質を排出部5に流出させる。縮流部4内の流路24の断面積(化学物質の流れ方向に垂直な面の断面積)は、縮流部4と合流部3の接続部の合流部3側の流路22の断面積(化学物質の流れ方向に垂直な面の断面積)よりも小さく、かつ、縮流部4と排出部5の接続部の排出部5側流路26の断面積(化学物質の流れ方向に垂直な面の断面積)よりも小さい。また、別の言い方をすると、合流部3と縮流部4の接続部において、合流部側の流路の円相当径をA、縮流部4側の流路の円相当径をB、縮流部4と排出部5の接続部の排出部側の流路の円相当径をCとすると、A>BかつC>Bを満たしている。これにより、合流部3からの流れが絞られ、狭い縮流部4の流路24を化学物質が通過するので、エネルギー線によって励起された化学物質同士が出会う確率を増やすことができる。つまり、縮流部においては、化学物質の活性化状態が維持されている短時間のうちに、反応する化学物質同士が出会う確率を増やすことができるので、光反応を効率的に行わせ、光反応を促進することが可能になる。本発明において「流れを絞る」とは、上記のように流れ方向の断面積が、大きな流路から小さな流路に液状物質を流すことを言う。
One end of the contracted
排出部5は、縮流部4から流入した化学物質を本装置の外部に排出する。
The
ここで、本発明に係る反応装置は、本反応装置で反応させる化学物質、この反応によって生成される化学物質、反応させる化学物質を装置内に流すための液状物質(反応させる化学物質を溶かす溶剤、反応させる化学物質を分散させる液体等)に対して不活性な物質で、かつ、加工性の良いものを使用して製造することができる。そのような物質の代表例としては、チタン、ステンレス等に代表される金属類、セラミックス、樹脂などがある。また、化学物質は、ポンプ(図示せず)などにより本装置内を流通させることができる。 Here, the reaction apparatus according to the present invention includes a chemical substance to be reacted in the present reaction apparatus, a chemical substance generated by this reaction, a liquid substance for flowing the chemical substance to be reacted in the apparatus (a solvent for dissolving the chemical substance to be reacted) , A liquid inert to the chemical substance to be reacted, etc.) and a material having good processability can be used. Typical examples of such a substance include metals represented by titanium, stainless steel and the like, ceramics, and resins. Further, the chemical substance can be circulated in the apparatus by a pump (not shown).
なお、エネルギー線源1から照射されるエネルギー線が、化学物質供給路2の透過部30を通して内部の化学物質に照射される構成のみならず、合流部3にエネルギー線の透過部を設け、合流部3内部の化学物質にエネルギー線が照射される構成にすることもできる。
In addition, the energy ray irradiated from the
本発明の第2の実施形態に係る反応装置について図を参照して説明する。図3は、本発明の第2の実施形態に係る反応装置の側面図である。図4は、本発明の第2の実施形態に係る反応装置の平面図である。 A reaction apparatus according to a second embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 3 is a side view of the reaction apparatus according to the second embodiment of the present invention. FIG. 4 is a plan view of the reaction apparatus according to the second embodiment of the present invention.
図3及び図4に示すように、本発明の第2の実施形態に係る反応装置は、第1の実施形態の反応装置が2つの化学物質供給路2で構成されているのに対して、4つの化学物質供給路2と、それぞれの化学物質供給路2の近辺に配置された1つのエネルギー線源1、即ち、合計4つのエネルギー線源1と、で構成されているものであり、それ以外は第1の実施形態と同じである。第1の実施形態と同じ部分の説明は省略する。
As shown in FIGS. 3 and 4, the reaction apparatus according to the second embodiment of the present invention is configured such that the reaction apparatus of the first embodiment is configured by two chemical
4つの化学物質供給路2は、同一平面上に配置され、互いに隣り合う化学物質供給路と90°の角度を有するように設置される。ここで、90°の角度に限定されるものでもなく様々な配置を適用することができる。供給される物質のお互いの対向するベクトルを可能な限り大きくすることで、運動エネルギーを化学物質の混合に効果的に適用でき、反応の効率を上げることができる。
The four chemical
また、合流部3に供給された化学物質の合流部での平均滞留時間が1秒以下になるように、化学物質を本反応装置に供給するためのポンプ(図示せず)の流量、化学物質供給路2、合流部3、縮流部4、排出部5の径を調整することが好ましい。これにより、エネルギー線により生起された化学物質が、エネルギーの散逸により反応性を失うことを防止することができる。
In addition, the flow rate of the pump (not shown) for supplying the chemical substance to the present reactor, the chemical substance so that the average residence time of the chemical substance supplied to the
第2の実施形態の反応装置は、4つの化学物質供給路2を有しているので、反応させる化学物質が4種類ある場合においても、それぞれの化学物質ごとに化学物質供給路2を割り当てることができる。また、反応させる化学物質が2種類であっても反応させる化学物質1種類を2つまたは3つの化学物質供給路2に分割して本反応装置内に供給することにより、混合部に以降における反応界面積を増大させて、励起状態を維持した状態で反応物質同士を出合わせ、反応を迅速化することができる。
Since the reaction apparatus of the second embodiment has four chemical
本発明の第3の実施形態に係る反応装置について図を参照して説明する。図5は、本発明の第3の実施形態に係る反応装置の側面図である。図6は、本発明の第3の実施形態に係る反応装置の平面図である。 A reaction apparatus according to a third embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 5 is a side view of a reaction apparatus according to the third embodiment of the present invention. FIG. 6 is a plan view of a reaction apparatus according to the third embodiment of the present invention.
図5及び図6に示すように、本発明の第3の実施形態に係る反応装置は、第2の実施形態の反応装置が、化学物質供給路2ごとに合計4つのエネルギー線源1で構成されていたのに対し、全ての化学物質供給路2に同時にエネルギー線の照射が可能なエネルギー線放射面を有する1つのエネルギー線源6で構成されているものであり、それ以外は第2の実施形態と同じものである。第2の実施形態と同じ部分の説明は省略する。
As shown in FIGS. 5 and 6, the reaction apparatus according to the third embodiment of the present invention is configured such that the reaction apparatus of the second embodiment includes a total of four
第3の実施形態の反応装置は、全ての化学物質供給路2に同時にエネルギー線の照射が可能な1つのエネルギー線源6を有しているので、反応装置のコンパクト化が可能なこと、及び、化学物質同士が出会う直前までエネルギーを供給することができ、安価なエネルギー源を使用することができる。
Since the reaction apparatus of the third embodiment has one energy beam source 6 capable of simultaneously irradiating energy beams to all the chemical
<作動>
次に、本発明の作動について第1の実施形態に係る装置を参照して説明する。図1及び図2を参照して、2種類の化学物質が別々に2つの化学物質供給路2から反応装置に供給される。供給は、ポンプ(図示せず)などにより行われる。供給された化学物質は、化学物質供給路2を通過中に、化学物質供給路2に設けられたエネルギー線透過部(図示せず)を通して、エネルギー線源1によってエネルギー線を照射される。
<Operation>
Next, the operation of the present invention will be described with reference to the apparatus according to the first embodiment. Referring to FIGS. 1 and 2, two kinds of chemical substances are separately supplied from two chemical
エネルギー線を照射されることにより、化学物質は活性化され励起状態になる。励起状態になった2種類の化学物質は、合流部において衝突、混合する。このとき、合流部に滞留するする化学物質の時間は1秒以下にすることが好ましい。そうすることにより、活性化状態が維持されている時間内に次の縮流部で反応を起こさせることができるからである。励起状態の2種類の化学物質が出会うことによって化学反応が起きるが、合流部3から縮流部4に化学物質が流れることにより、縮流部4は、流れが絞られ狭くなっているので、2種類の化学物質同士が出会う確率が増加し、活性化状態が維持されている間に反応相手と出会う化学物質が増えるので、反応効率が向上する。縮流部を通った後、化学物質は排出部5に流れる。排出部5は、縮流部よりも流路の円相当径が大きくなっている。これにより、縮流部では分子拡散距離を圧縮して反応を促進することができ、排出部は流路を拡大する事でRe数を大きくすることができるので混合効果を上げることが可能になる。
When irradiated with energy rays, the chemical substance is activated and becomes an excited state. The two types of chemical substances in the excited state collide and mix at the junction. At this time, it is preferable that the time of the chemical substance staying in the junction is 1 second or less. By doing so, it is possible to cause the reaction at the next contracted portion within the time in which the activated state is maintained. A chemical reaction occurs when two kinds of excited chemical substances meet, but the flow of the chemical substance from the merging
<実施例及び比較例について>
本発明について、実施例、比較例として行った実験結果について以下に説明する。
<Examples and Comparative Examples>
The results of experiments conducted as examples and comparative examples of the present invention will be described below.
まず、比較例について説明する。比較例として、特許文献1の実施例1を参照し、なるべくその実施例1に近づけて反応装置を製造し、実験を行った。
First, a comparative example will be described. As a comparative example, referring to Example 1 of
図7は、特許文献1の実施例1にかかる反応装置200である。図7に示されるように、反応装置200は、第1の流路110と、2つの第2の流路120と、第1の流路110及び2つの第2の流路120の合流部である合流点130と、合流点130の先につながった合流流路140と、エネルギー線源150と、ボディ160と、を備えて構成されている。
FIG. 7 shows a
ボディ160として、硬質ガラスを選択し、マイクロドリル加工によって第1の流路110を内径0.42mmで作製した。次に、第2の流路120が第1の流路に対して60°の角度で合流し、第2の流路120の内径が0.3mm、合流後の流路幅が1.5mmになるようにマイクロドリル加工を行った。その後、サファイアガラスを用いてボディ160に蓋(図示せず)をした。
Hard glass was selected as the
また、エネルギー線源150としてUV露光器(ウシオ電機製、ピーク波長365nm)を使用し、反応装置本体の上方から紫外光が照射されるようにUV露光器を設置した。UV露光器の直接光の照度は、24.5mW/cm2であり、合流流路(肉厚L:0.3mm)内部への到達照度が、19mW/cm2になるようにUV露光器の位置を調整した。また、第1の流路、第2の流路から合流点までを遮光テープで覆った。更に、合流流路の照射される部位の長さが40mmになるようにその下流部は遮光テープで覆った。
In addition, a UV exposure device (manufactured by Ushio Inc., peak wavelength 365 nm) was used as the
この反応装置を使用して、以下の実験を行った。 The following experiment was conducted using this reactor.
[第1の液体の調整]
6gの1,6−ヘキサンジオールジアクリレート(商品名:HDDA、ニューフロンティア製)に、0.3gの光重合開始剤(商品名:イルガキュア1700、チバガイギー製)と0.03gの親油性染料VB2620を滴下し、均一になるまでスターラーを用いて混合した。
[First liquid adjustment]
To 6 g of 1,6-hexanediol diacrylate (trade name: HDDA, manufactured by New Frontier), 0.3 g of a photopolymerization initiator (trade name: Irgacure 1700, manufactured by Ciba Geigy) and 0.03 g of lipophilic dye VB2620 The mixture was added dropwise and mixed using a stirrer until uniform.
前述の様に作製した反応装置を用い、第1の流路110(内側流路)に上記混合液を流し、第2の流路120(外側流路)に界面活性剤(ソルビタン脂肪酸エステル、商品名:ソルビタンモノラウレート、ナカライテスク製)を分散させた大豆油を流した。 Using the reaction apparatus prepared as described above, the above mixed solution is allowed to flow in the first flow path 110 (inner flow path), and a surfactant (sorbitan fatty acid ester, product) is flowed in the second flow path 120 (outer flow path). (Name: sorbitan monolaurate, manufactured by Nacalai Tesque) was flowed.
混合液及び大豆油のいずれも、シリンジポンプを用いて連続的に流した。混合液の流量は0.05μl/秒であり、大豆油の流量は20μl/秒であり、流量比を1:400とした。反応装置本体の合流点130で混合液と大豆油とを接触させた。
Both the mixed solution and soybean oil were continuously flowed using a syringe pump. The flow rate of the mixed solution was 0.05 μl / second, the flow rate of soybean oil was 20 μl / second, and the flow rate ratio was 1: 400. The mixed solution and soybean oil were brought into contact at a
大豆油を接触させた混合液に紫外光を照射し、微小構造体を得た。得られた微小構造体は、球状のUV硬化樹脂であった。この、サイズ分布を測定するためめ、堀場製作所LA-950を用いて粒径分布を測定したところ平均31μm、サイズ分布が±18μmと非常にブロードであった。 Ultraviolet light was irradiated to the mixed solution in contact with soybean oil to obtain a microstructure. The obtained microstructure was a spherical UV curable resin. In order to measure the size distribution, the particle size distribution was measured using a Horiba LA-950, and the average was 31 μm, and the size distribution was as broad as ± 18 μm.
サイズ分布がブロードにばらつくのは、混合後に紫外線を照射して微少構造体を形成しているが、UV光のエネルギーが必ずしも均一に照射されていないために、硬化速度が遅れ、この間に粒子の合一が発生し、結果的にサイズ分布がプロー度化するからだと考えられる。 The size distribution varies widely because the fine structure is formed by irradiating ultraviolet rays after mixing, but the energy of UV light is not necessarily irradiated uniformly, so the curing rate is delayed, This is thought to be due to the occurrence of coalescence and the resulting size distribution to be pro-degree.
[実施例1]
本発明の反応装置として、第3の実施形態に係る反応装置を選択し、ただし、化学物質供給路2は、第1の反応液用として3つ、第2の反応液用として3つ、合計6つ設置したものを作製して使用した。
[Example 1]
As the reaction apparatus of the present invention, the reaction apparatus according to the third embodiment is selected, provided that the chemical
第1の反応液の流路となる3つの化学物質供給路2の流路内径が1.0mm、第2の反応液の流路となる3つの化学物質供給路2の流路内径が0.8mm、合流部3の内径が1.5mm、深さ2mmとなるようにし、縮流部4の内径が1mm、排出部5の内径が2mmとなるようにした。エネルギー線源1としてUV露光器を用い、そのUV露光機の直接光の照度は、24.5mW/cm2であり、化学物質供給路2(肉厚L:0.3mm)内部への到達照度は、19mW/cm2になるように光源位置を調整して設置し、比較例記載の各々の流量を均等に3分割して各々の流入口から比較例と同じ化学物質を供給し反応を行った。
The inner diameters of the three chemical
得られたサンプルを比較例と同様の評価方法で評価したところ、得られた微小構造体は、球状のUV硬化樹脂であった。この様にして得られた微小構造体の表面状態を簡便に分析する手法がないため、ゼータ電位測定法を用いて、本発明の第1の液と大豆油を分散したもの、第1の液から1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、光重合開始剤を抜いた状態で分散したものをUV照射無しで分散したものを比較評価したところ、この3者は明らかに表面修飾の点において違いがあり、粒子表面でアクリレートがUV硬化し樹脂化したものと推定した。また、本発明で得た粒子のサイズ分布を測定するため、堀場製作所LA-950を用いて粒径分布を測定したところ平均15.3μm、サイズ分布が±5.1μmと非常に単分散であった。
When the obtained sample was evaluated by the same evaluation method as in the comparative example, the obtained microstructure was a spherical UV curable resin. Since there is no method for simply analyzing the surface state of the microstructure thus obtained, the first liquid of the present invention and soybean oil dispersed using the zeta potential measurement method, the
このように、比較例の方法では、縮流部4を備えていないので、化学物質が出会う確率が低く、反応性が悪くなる。このため、粒径分布がばらつくことになる。一方、本発明においては、縮流部4を備えているので、励起状態の化学物質同士が出会う確率が高くなり、反応性が向上する。これにより、粒径分布もばらつかず単分散となった。
Thus, in the method of the comparative example, since the
1…エネルギー線源、2…化学物質供給路、3…合流部、4…縮流部、5…排出部、6…エネルギー線源、110…流路、120…流路、130…合流点、140…合流流路、150…エネルギー線源、160…ボディ、200…反応装置
DESCRIPTION OF
Claims (7)
エネルギー線を放射するエネルギー線源と、
化学物質を水平方向から供給するための複数の化学物質供給路と、
前記複数の化学物質供給路の末端が接続され、供給された前記化学物質を合流させるための合流部と、
一方の端部が前記合流部に垂直方向に接続され、前記合流部から流入してきた流れを絞るための縮流部と、
前記縮流部のもう一方の端部に接続され、縮流部から流入してきた流れを外部に流出するための排出部と、
を備え、
前記化学物質供給路の少なくとも一部に前記エネルギー線を透過させる透過部を有し、
前記エネルギー線源は、前記エネルギー線源から放出されたエネルギー線が、前記透過部を透過して前記化学物質供給路の内部を流れる化学物質に照射されるように配置され、
前記縮流部内の流路の断面積であって前記縮流部内の流れ方向に垂直な面の断面積は、前記縮流部と前記合流部の接続部の合流部側の流路の断面積よりも小さく、かつ、縮流部と排出部の接続部の排出部側の流路の断面積よりも小さい反応装置。 A reactor for causing a chemical reaction,
An energy ray source that emits energy rays;
A plurality of chemical substance supply paths for supplying chemical substances from the horizontal direction ;
The end of the plurality of chemical substance supply paths are connected, and a merging unit for merging the supplied chemical substances,
One end portion is connected to the merging portion in the vertical direction, and a constricted portion for constricting the flow flowing in from the merging portion;
A discharge portion connected to the other end of the contracted flow portion, for discharging the flow flowing in from the contracted flow portion to the outside;
With
Having a transmission part that transmits the energy rays in at least a part of the chemical substance supply path;
The energy ray source is arranged so that the energy ray emitted from the energy ray source is irradiated to a chemical substance that passes through the transmission part and flows inside the chemical substance supply path,
The cross-sectional area of the flow path in the contracted portion and the cross-sectional area of the surface perpendicular to the flow direction in the contracted portion is the cross-sectional area of the flow path on the confluence portion side of the connecting portion of the contracted portion and the confluent portion The reaction apparatus is smaller than the cross-sectional area of the flow path on the discharge part side of the connection part between the contraction part and the discharge part.
前記化学物質供給路ごとに前記エネルギー線源が配置された、
請求項1に記載の反応装置。 The number of the energy ray sources is equal to the number of the chemical substance supply paths,
The energy ray source is arranged for each chemical substance supply path,
The reaction apparatus according to claim 1.
1つの前記エネルギー線源で、全ての前記化学物質供給路内の化学物質にエネルギー線を照射するように前記エネルギー線源が配置された、
請求項1に記載の反応装置。 The energy source is one;
The energy beam source is arranged to irradiate energy beams to all the chemical substances in the chemical substance supply path with one energy beam source.
The reaction apparatus according to claim 1.
前記合流部内の化学物質にエネルギー線を照射するためのエネルギー線源を備える、
請求項1から3のいずれか一つに記載の反応装置。 The merging portion also includes a transmission portion that transmits the energy rays,
An energy ray source for irradiating the chemical substance in the junction with energy rays;
The reaction apparatus according to any one of claims 1 to 3.
請求項1から4のいずれか一つに記載の反応装置。 In the chemical substance supply path, the inner surface facing the transmission part has a mirror structure, and the energy rays transmitted through the transmission part are reflected by the mirror structure, and the chemical substance in the chemical substance supply path is Having a structure to irradiate again,
The reaction apparatus according to any one of claims 1 to 4.
複数の流路に化学物質を水平方向に流すステップと、
前記流路に前記化学物質が流れている間に、前記化学物質にエネルギー線を照射し、前記化学物質を励起状態にするステップと、
前記複数の流路を流れている励起状態にされた化学物質を1つの合流部で合流させて、化学反応を始めさせるステップと、
前記合流部で合流した化学物質を、化学物質の流れを絞るため垂直方向の縮流部に流すことにより、化学反応を促進させるステップと、
縮流部に流れている化学物質を外部に流出させるための流出部に流すステップと、
を備えた化学物質の製造方法。 A method for producing a chemical substance using energy rays,
Flowing chemical substances horizontally in a plurality of flow paths;
Irradiating the chemical substance with energy rays while the chemical substance is flowing in the flow path to bring the chemical substance into an excited state;
Causing a chemical reaction in an excited state flowing through the plurality of flow paths to merge at one merging portion to initiate a chemical reaction;
Accelerating the chemical reaction by flowing the chemical substance merged in the merge part to the vertical contraction part to restrict the flow of the chemical substance;
Flowing the chemical substance flowing in the contraction part to the outflow part for allowing the chemical substance to flow out,
A method for producing a chemical substance comprising:
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