JP5413770B2 - 色素増感型太陽電池 - Google Patents
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Description
特許文献1、2のみならず、非特許文献1、にも示されているが、さらに、高性能のものが期待されている。
発明2のDSSCは、前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも平行に揃えられていることを特徴とする。
発明3のDSSCは、前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも垂直に揃えられていることを特徴とする。
発明4のDSSCは、前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも67.5°をなすように揃えられていることを特徴とする。
発明5のDSSCの製造方法は、発明1に記載の色素増感型太陽電池の製造方法であって、磁場中EPD法により、結晶の方位を配向させた複数の球状の半導体ナノ粒子を電極基板上に堆積させて、堆積膜を形成する工程と、前記堆積膜を焼結して焼結薄膜を形成する工程と、前記焼結薄膜を増感色素分散溶液に浸漬し、前記焼結薄膜に増感色素を浸みこませて、光電極を形成する工程と、を有することを特徴とする。
発明6のDSSCの製造方法は、前記堆積膜を形成する工程が、磁場中に複数の球状の半導体ナノ粒子を分散させたスラリー中に電極基板を浸漬してから、電場方向を制御しながら、前記電極基板に電場を印加して、前記電極基板上に前記半導体ナノ粒子を堆積させる工程であることを特徴とする。
半導体電極膜材料として現在最も広く利用されているのはチタニアであるが、これまでにチタニア光電極の改善、チタニアナノ粒子、チタニアナノチューブ、ナノロッドなどの利用やドーピングなどの手法の適用による特性の向上が図られてきた。しかしながら、半導体膜の形成過程において、結晶方位を揃えることにより光電変換効率の向上を図った例はこれまでなかった。
本発明は、結晶方位を揃えて構成した光電極が、従来には予想不可能な高効率の光電変換機能を発現することを知見したことによる「光電変換効率」の向上を目的とした技術に関するものである。その実現に当たっては、特開2004−131363、特開2007−55281に示されたセラミックス高次構造体に示されている、公知の結晶体の配向及びその焼結技術を利用した。具体的には、導電膜の形成された基板上に、結晶方位の揃った半導体電極膜を形成した。
より具体的には、強磁場中における電気泳動堆積(Electrophoretic Deposition:以下EPDと記す。)を用いて電極基板上に結晶方位の配向した半導体電極膜材料からなるナノ粒子堆積層を形成するものである。
本発明の実施例では、強磁場EPD法を用いて、ITOガラス基板上に、チタニアのアナターゼ酸化チタンの(001)配向、(200)配向および(101)配向膜を作製し、(001)配向膜の光電変換効率が最も高いことを示した。
これは、前記非特許文献1中に示された第1-4図 色素増感型太陽電池の技術俯瞰図における、[ガラス基板+導電膜+対向電極(白金電極)+液体電解質+金属錯体色素(ルテニウム系)+チタニア電極]の組み合わせとなっているが、あくまでも本プロセスの有効性を示した一例に過ぎない。
EPD法は、導電性基材上であれば対象材料を泳動電着させることが可能である。このことから、本プロセスは、ガラス基板、フィルム基板両方への適用が可能であると考えられる。
また、結晶磁気異方性を利用した配向技術は、非対称結晶構造をもつすべての物質に応用できるので、チタニア粒子の他、例えば、WO3、ZnO、SnO2、Nb2O5等の半導体電極膜材料にも適用可能であり、結晶方位を配向させることによる同様な作用効果を発揮させ得るものと考えられる。
01.基板 A.のすべての材料に適用可能(EPD法は、導電性基材上であれば対象材料を泳動電着させることが可能であるため)
02.導電膜 A.のすべての材料に適用可能(EPD法は、導電性基材上であれば対象材料を泳動電着させることが可能であるため)
03. 半導体膜 非対称結晶構造をもつ物質すべてに適用可能(結晶磁気異方性を利用した配向技術であるため、非対称結晶構造をもつ物質に応用できる)
04.色素 色素の種類・被覆方法は問わない。
05.電荷輸送材 電荷輸送材の種類は問わない。
06.対極 対極の種類・成膜方法/電極形成法・対極の構造は問わない。
07.封止技術 封止材料・技術は問わない。
08.電池製造技術 配向ができる設備を要求するが、単セル・モジュール・フレキシブル等は問わない。
EPD法は、
・基材の形状に影響されない。
・既存の商業用の粉末を用いることが可能である。
などのことより、本発明を実施するに当たり、安価にライン生産ができる可能性を示すものである。
なお、この表面エネルギーについては、“The surface science of titanium dioxide,“ Surf. Sci. Rep. 48, 53 (2003)100-103にてU. Dieboldが示した計算結果を参考にした。
図2に示す装置を用いて、磁場中EPD法によって結晶の方位を配向させたナノ粒子(球状のナノサイズの酸化チタン(この酸化チタンは、ナノテク社の球状TiO2(80% anatase、平均粒径30nm、純度99.95%)を用いた。図1参照)を、膜厚を制御しながら、各種基板上に堆積させることができる。
スラリーの分散状態は、電気伝導度、電気泳動による粒子移動度、EPD法を用いて得られた堆積物の密度測定結果、および沈降試験により評価した。
図3は、本法により配向方向を設定する例を示しており、Bは磁場、Eは電場を示す。この磁場中に粒子を分散させたスラリーを置くと、結晶方位による磁化率の違いから、磁気トルクが発生し、スラリー中の粒子が回転する。さらに、磁場Bに対して、粒子の移動方向を決定する電場Eの角度を制御することにより、粒子の配向状態を保持したまま、基板上に粒子を堆積させることができる。
図4には、得られたスラリーの電気伝導度とスラリーの混合比率との関係を示している。この測定結果から、TiO2を添加することによって電気伝導度が向上することがわかる。この混合比率により、イソプロピルアルコールの比率が少ない場合には、溶媒中の過剰イオンは少なく、イソプロピルアルコールの比率が高くなると溶媒中の過剰イオンが増加することが分かった。また、電気伝導度が高すぎるスラリーは安定しない。
図5には、混合溶媒中におけるチタニア粒子の電気泳動移動度の測定結果を示している。
一般に粒子表面のチャージが高いほど移動度は高くなる関係にある。
EPD用スラリーの溶媒は、混合比率イソプロピルアルコール:アセチルアセトン=1:1の時に最も高い移動度を示し、表面チャージが最も高いことを示唆している。つまり、スラリーの状態が安定していることがわかる。
図6には、スラリーの混合比率と、得られた堆積物の相対密度との関係を示している。
イソプロピルアルコールとアセチルアセトンを1:1に混合したときに最も緻密な堆積物が得られた。
このことから、この混合比率において最も粒子が分散していることがわかる。
図7には、イソプロピルアルコールとアセチルアセトンを1:1に混合した溶液に違う量の酸化チタンを分散させて相対密度を測定した結果を示している。
分散量の違いによっても、同じ相対密度となった。このことから、1/10g/mlまでの濃度においては、濃度依存性はほとんどないものと考えられる。
イソプロピルアルコールとアセチルアセトンとの混合比率を変化させて行ったスラリーの安定性の評価([0012]、[0013]、[0014])で、イソプロピルアルコール:アセチルアセトン=1:1の時に最もスラリーが安定したことから、電極の作製においては、イソプロピルアルコール:アセチルアセトン=1:1の混合比率の溶媒を用いた。膜厚は、太陽電池として作用する有効面積において、10±2μmであった。
酸化チタンの粉末は、超音波ホモジナイザーを用いて溶媒中に分散させた。
以下の実施例では、イソプロピルアルコールとアセチルアセトンの混合比率を50 in vol.%とした。
なお、図8からすれば、イソプロピルアルコールの混合比を10%超60%未満とするのが好ましく、20%以上50%以下にするのがさらに好ましい。
配向薄膜は、超伝導マグネットが発生する12Tの強磁場中でチタニア粒子をEPDさせることによってITO電極基板上に作製した。粒子の配向に必要な磁場強度は、用いる粒子のサイズや選択する材料にもよるが、通例、DSSCに用いる半導体ナノ粒子の配向には2T以上が好ましく、より好ましくは10T以上である。
このとき、対極にはパラジウム基板を用い、電極間距離は2cm、堆積時間は1/2分とした。
スラリーの固相濃度は0.025〜0.05g/mlの範囲では、磁場中EPD法を用いて薄膜を作製した場合、薄膜堆積後に堆積物が流れてしまい、不均一な膜が作製された。よって、電極として作製する場合のスラリーの固相濃度は0.05超で0.5未満とするのが好ましく、0.07以上で0.3以下とするのがより好ましい。以下の実施例では、0.10g/mlとした。
得られた薄膜は、400℃(50℃単位。以下同じ)で、1/2時間熱処理を行った。薄膜の配向状態は、XRD測定によって確認した。
また、薄膜の厚さはSEM観察によって求めた。
図9、10、11、12は、前記実験No.3の焼結薄膜を示し、磁場中でEPDを行って、ITO導電性ガラス上に得られた酸化チタン配向膜を示している。ひびわれ・剥離のない膜が作製できた。
膜厚は均一であり、厚さは約10ミクロン程度であった。(図11参照)
図12に示すように、球状の粒子が積層して構成されていた。
作製された膜はすべてXRD測定を行った。これらは、図13に示すように配向されていることが確認できた。
その他の焼結薄膜も、この混合比率の溶媒を用いたスラリーを使用して、強磁場中でEPDを行った結果、酸化チタン薄膜をITO基板上に作製できた。また、熱処理後も(400℃、1/2時間)基板から酸化チタンが剥離することはなく、均一な状態であった。
この例からみれば、他の焼結薄膜も同様な熱処理を行うことで、配向状態を向上しえるものと考えられる。
そして、以下の条件で光電実験をおこなって結果、それぞれ表2に示す光電流を得ることができた。
(光電実験条件)
光電極は、電気化学的測定用セルに取り付けた。作用する表面積は、1.33cm2であった。電気化学的データは、ITO基盤の表面側から取得した。用いた溶媒は、0.05 M I2 と0.1 M LiI を分子量200のポリエチレングリコールに溶かしたものである。参照極は、銀―塩化銀電極を用いた。このとき、塩橋を用いた。可視光(JIS C8912 Class A)は、ソーラーシュミレーターを用いて電極の背面より照射した。
Claims (6)
- 増感色素を含有した光電極を主要構造とする色素増感型太陽電池であって、
前記光電極が、磁場中EPD法を用いて電極基板上に堆積された複数の球状の半導体ナノ粒子が焼結されてなる焼結薄膜と、前記焼結薄膜に浸みこまされた増感色素とからなり、
前記複数の半導体ナノ粒子の結晶面であるC面が一定方向に揃えられていることを特徴とする色素増感型太陽電池。 - 前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも平行に揃えられていることを特徴とする請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも垂直に揃えられていることを特徴とする請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 前記電極基板の基板面に対して、各半導体ナノ粒子のC面がいずれも67.5°をなすように揃えられていることを特徴とする請求項1に記載の色素増感型太陽電池。
- 請求項1に記載の色素増感型太陽電池の製造方法であって、
磁場中EPD法により、結晶の方位を配向させた複数の球状の半導体ナノ粒子を電極基板上に堆積させて、堆積膜を形成する工程と、
前記堆積膜を焼結して焼結薄膜を形成する工程と、
前記焼結薄膜を増感色素分散溶液に浸漬し、前記焼結薄膜に増感色素を浸みこませて、光電極を形成する工程と、を有することを特徴とする色素増感型太陽電池の製造方法。 - 前記堆積膜を形成する工程が、磁場中に複数の球状の半導体ナノ粒子を分散させたスラリー中に電極基板を浸漬してから、電場方向を制御しながら、前記電極基板に電場を印加して、前記電極基板上に前記半導体ナノ粒子を堆積させる工程であることを特徴とする請求項5に記載の色素増感型太陽電池の製造方法。
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