JP5381440B2 - Thick low-temperature steel sheet with excellent arrestability and method for producing the same - Google Patents

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  • Heat Treatment Of Steel (AREA)

Description

本発明は、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板およびその製造方法に関し、詳しくは、アレスト性に優れたNi含有厚肉低温用鋼板とその製造方法、特に、LNGなどの低温貯蔵タンクの素材として好適な9%Ni含有厚肉低温用鋼板とその製造方法に関する。   TECHNICAL FIELD The present invention relates to a thick low-temperature steel sheet excellent in arrestability and a method for producing the same, and more particularly, a Ni-containing thick low-temperature steel sheet excellent in arrestability and a method for producing the same, particularly a material for a low-temperature storage tank such as LNG. The present invention relates to a 9% Ni-containing thick low-temperature steel sheet and a method for producing the same.

なお、本発明における「厚肉鋼板」とは板厚40〜60mmのものである。また、「低温用」とは、LPG、LNGなどの液体の温度域、すなわち、−60℃以下の温度域で用いる鋼板であり、特に、−165℃のLNG温度で使用される貯蔵タンクに使用するものである。   The “thick steel plate” in the present invention is a plate having a thickness of 40 to 60 mm. Further, “for low temperature” is a steel plate used in a temperature range of liquids such as LPG and LNG, that is, a temperature range of −60 ° C. or less, and particularly used for a storage tank used at an LNG temperature of −165 ° C. To do.

なお、「アレスト性」とは、き裂の伝播を停止させることができる特性のことをいう。   The “arrestability” refers to a characteristic that can stop the propagation of cracks.

LNGなどの低温物質の貯蔵タンクを製造するための低温用鋼板には、安全性確保の面から優れた破壊靱性が要求される。上記の要求に応える鋼板の代表例は、9%Ni鋼板であった。   A low temperature steel sheet for producing a storage tank of a low temperature substance such as LNG is required to have excellent fracture toughness from the viewpoint of ensuring safety. A typical example of a steel sheet that meets the above requirements was a 9% Ni steel sheet.

従来、9%Ni鋼板については、そのP、Sをはじめとする不純物の低減やCの低減、さらには3段熱処理(「焼入れ(Q)−2相域焼入れ(L)−焼戻し(T)」という熱処理であり、以下、「Q−L−T」という。)法など種々の改善が行われてきた。   Conventionally, about 9% Ni steel sheet, the reduction of impurities such as P and S, the reduction of C, and further three-stage heat treatment ("quenching (Q)-two-phase region quenching (L)-tempering (T)" In the following, various improvements such as “QLT” have been performed.

一方では、Ni含有鋼における強度、靱性向上に有効な合金元素としてMoを含有させることが検討されてきた。   On the other hand, the inclusion of Mo as an alloy element effective for improving the strength and toughness of Ni-containing steel has been studied.

上記のQ−L−T法やMoの含有は、靱性改善の根幹となる残留オーステナイト(変態せずに残ったオーステナイト)の量を増加させるためである。   The above-mentioned QLT method and the inclusion of Mo are for increasing the amount of retained austenite (austenite remaining without transformation) which is the basis of toughness improvement.

このような従来技術の状況を特許文献を基に概括すると次のとおりである。   Such a state of the prior art is summarized as follows based on patent literature.

特許文献1には、Q−L−T法または直接焼入れ−2相域焼入れ−焼戻し(以下、「DQ−L−T」という。)法によって製造する板厚40mm以上の、0.04〜0.5%のMoを含有させた9%Ni鋼が開示されている。   In Patent Document 1, 0.04-0 having a plate thickness of 40 mm or more produced by the QLT method or the direct quenching-2 phase region quenching-tempering (hereinafter referred to as “DQ-LT” method). 9% Ni steel containing 5% Mo is disclosed.

特許文献2には、焼入れ−焼戻し(以下、「Q−T」という。)法または直接焼入れ−焼戻し(以下、「DQ−T」という。)法による肉厚40mm以上の9%Ni鋼の製造方法が開示されている。具体的には、特許文献2に、スラブ圧延時の圧下率を制御した後、Q−T処理あるいはDQ−T処理を行うことにより低温靱性の優れた厚肉9%Ni鋼の製造方法が開示されている。   Patent Document 2 discloses the production of 9% Ni steel having a thickness of 40 mm or more by a quenching-tempering (hereinafter referred to as “Q-T”) method or a direct quenching-tempering (hereinafter referred to as “DQ-T”) method. A method is disclosed. Specifically, Patent Document 2 discloses a method for producing a thick-walled 9% Ni steel having excellent low-temperature toughness by performing a QT process or a DQ-T process after controlling the rolling reduction during slab rolling. Has been.

特開平4−371520号公報JP-A-4-371520 特開平6−184630号公報JP-A-6-184630

特許文献1に記載の、Q−L−T法およびDQ−L−T法による製造法では、それぞれ下記の問題がある。   The manufacturing methods based on the QLT method and the DQLT method described in Patent Document 1 have the following problems.

すなわち、Q−L−T法では、熱処理が3段熱処理となり熱処理回数が増加し、製造コストや製造リードタイムに問題がある。   That is, in the QLT method, the heat treatment is a three-step heat treatment, and the number of heat treatments is increased, and there is a problem in production cost and production lead time.

一方、DQ−L−T法の場合には、靱性を確保するために圧延仕上げ温度を低温にする必要がある。この際、鋼板には特性異方性が生じるが、直接焼入れ(DQ)後の再度の焼入れ(L)ではオーステナイト域ではなく2相域までしか鋼板を加熱しないため、焼入れ(L)後の組織が異方性を有する組織を一部引き継ぐことになるので、鋼板の圧延方向(以下、「L方向」ということがある。)と圧延面に平行でかつL方向に垂直な方向(以下、「C方向」ということがある。)とで特性異方性が生じることを避けられない。   On the other hand, in the case of the DQ-LT method, it is necessary to lower the rolling finishing temperature in order to ensure toughness. At this time, although characteristic anisotropy occurs in the steel sheet, re-quenching (L) after direct quenching (DQ) heats the steel sheet only up to the two-phase region, not the austenite region, so the structure after quenching (L). Will take over part of the anisotropic structure, so that the rolling direction of the steel sheet (hereinafter sometimes referred to as “L direction”) and the direction parallel to the rolling surface and perpendicular to the L direction (hereinafter referred to as “ It is inevitable that characteristic anisotropy occurs in the “C direction”.

特許文献2で開示された技術は、単に、炭化物の析出状態を微細にしかも均一に分散させることで、そこから解離して生成するオーステナイトの安定性を高めることを目的とするものでしかない。このため、特許文献2には、加熱温度、1パスあたりの圧下率などミクロ組織を微細化する製造条件について考慮されていない。   The technique disclosed in Patent Document 2 is merely intended to improve the stability of austenite generated by dissociating from a finely and uniformly dispersed carbide precipitation state. For this reason, Patent Document 2 does not consider the manufacturing conditions for making the microstructure finer, such as the heating temperature and the rolling reduction per pass.

本発明は、LNGなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができるアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板、特に、ASTM E604に規定されたDT試験(Dynamic Tear Test)での−196℃での吸収エネルギーが、「L方向」および「C方向」の双方ともに1600J以上である9%Ni含有厚肉低温用鋼板を提供することを目的とする。   The present invention is a thick-walled low-temperature steel plate excellent in arrestability that can be suitably used as a material for a low-temperature storage tank such as LNG, in particular, -196 ° C. in a DT test (Dynamic Tear Test) defined in ASTM E604. It is an object of the present invention to provide a 9% Ni-containing thick low-temperature steel sheet in which the absorbed energy at 1 is 1600 J or more in both the “L direction” and the “C direction”.

上記9%Ni含有厚肉低温用鋼板を「Q−L−T」の3段熱処理を行わず、「Q−T」法によって製造する方法を提供することもまた、本発明の目的とするところである。   It is also an object of the present invention to provide a method for producing the 9% Ni-containing thick low-temperature steel sheet by the “QT” method without performing the three-stage heat treatment of “QLT”. is there.

本発明者らは、上記した目的を達成するために、種々の検討を行った。その結果、次の(a)〜(f)に示す知見を得た。   In order to achieve the above-described object, the present inventors have conducted various studies. As a result, the knowledge shown in the following (a) to (f) was obtained.

(a)9%Ni含有厚肉低温用鋼板のアレスト性に対して、「板厚中心の±5mmの領域」(以下、「板厚中心部」ともいう。)における旧オーステナイト粒の平均粒径およびミクロ組織中のオーステナイトの面積比が大きく影響する。   (A) The average grain size of the prior austenite grains in the “region of ± 5 mm from the center of the plate thickness” (hereinafter also referred to as “plate thickness center portion”) with respect to the arrestability of the 9% Ni-containing thick low-temperature steel plate And the area ratio of austenite in the microstructure is greatly affected.

なお、旧オーステナイト粒界は、マルテンサイト、ベイナイトを含む鋼板の場合、エッチングによって容易に現出させることができ、光学顕微鏡で識別可能である。そして、本発明でいう「粒径」は、いわゆる「円相当径」、つまり、投影面積を同じ面積の円と見なした場合の円の直径を指す。投影面積は現出させた旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、それを画像解析装置で処理することによって「粒径」として算出することができる。   In the case of a steel sheet containing martensite and bainite, the prior austenite grain boundaries can be easily revealed by etching and can be identified with an optical microscope. The “particle diameter” in the present invention refers to a so-called “circle equivalent diameter”, that is, a diameter of a circle when the projected area is regarded as a circle having the same area. The projected area can be calculated as the “particle size” by taking the exposed austenite grain boundary as an electrophotographic image and processing it with an image analyzer.

(b)板厚中心部における旧オーステナイト粒のアスペクト比が特定の範囲にあれば、9%Ni含有厚肉低温用鋼板のL方向とC方向において同等のアレスト性が得られる。   (B) If the aspect ratio of the prior austenite grains in the center portion of the plate thickness is in a specific range, the same arrestability is obtained in the L direction and the C direction of the 9% Ni-containing thick low temperature steel plate.

上記の板厚中心部における「旧オーステナイト粒のアスペクト比」とは、「板厚中心の±5mmの領域」において、鋼板の圧延方向(L方向)および板厚方向(以下、「Z方向」ということがある。)に平行な板厚断面、つまり、L方向およびZ方向に平行で、かつC方向に垂直な面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板のZ方向およびL方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「L方向での平均切片長さ/Z方向での平均切片長さ」から求めた値を指す。アスペクト比も先に述べた「粒径」と同様に、旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、画像解析装置で処理することによって算出することができる。   The “aspect ratio of the prior austenite grains” in the center portion of the plate thickness means the rolling direction (L direction) and the plate thickness direction (hereinafter referred to as “Z direction”) of the steel plate in the “± 5 mm region of the plate thickness center”. In the plane parallel to the L direction and the Z direction and perpendicular to the C direction, the size of the prior austenite grains is determined by using an optical microscope in the Z direction and the L direction of the steel sheet. Each of the directions is measured as an average intercept length, and indicates a value obtained from “average intercept length in the L direction / average intercept length in the Z direction”. The aspect ratio can also be calculated by taking the prior austenite grain boundary as an electrophotographic image and processing it with an image analysis device, in the same manner as the above-mentioned “particle diameter”.

なお、「L方向」および「Z方向」の平均切片長さによって、「L方向」と「C方向」のアレスト性の異方性を判断するのは、圧延により旧オーステナイト粒はZ方向、C方向ともに同じように縮減されるので、便宜的にZ方向とC方向の平均切片長さを同じように扱うことができるためである。   Note that the anisotropy of arrestability in the “L direction” and the “C direction” is determined based on the average intercept lengths in the “L direction” and the “Z direction”. This is because the average intercept length in the Z direction and the C direction can be handled in the same way for convenience because both directions are reduced in the same way.

(c)9%Ni含有厚肉低温用鋼板のアレスト性に対して、板厚中心部における粗大な旧オーステナイト粒の割合も影響を及ぼす。   (C) The ratio of coarse prior austenite grains in the central portion of the plate thickness also affects the arrestability of the 9% Ni-containing thick low-temperature steel plate.

(d)鋼板の加熱、圧延および冷却条件を制御することによって、未変態オーステナイトに格子欠陥としての転位を導入することができ、さらに、未変態オーステナイト粒である旧オーステナイト粒を微細にすることができる。   (D) By controlling the heating, rolling and cooling conditions of the steel sheet, dislocations as lattice defects can be introduced into the untransformed austenite, and further, the prior austenite grains which are untransformed austenite grains can be made fine. it can.

(e)低温で強圧下すると転位が多量に導入されるので、その後の組織が微細になり、特に、鋼に微量のNbを含有させた場合には、Nb(C、N)が微細に析出して転位の移動を妨げ、オーステナイト中の転位密度を増加させるため、鋼板の組織を微細にすることができる。しかしながら、本発明に係る9%Ni含有低温用鋼板と同等の極低温域では、上記の析出物が存在すると却って靱性が低下するので、高い靱性を確保できない。したがって、低温での強圧下とNbの含有は、本発明に係る9%Ni含有鋼板の靱性改善に必ずしも結びつくものではない。   (E) When a strong pressure is applied at a low temperature, a large amount of dislocations are introduced, and the subsequent structure becomes fine. In particular, when a small amount of Nb is contained in the steel, Nb (C, N) precipitates finely. Thus, the movement of dislocations is hindered and the dislocation density in austenite is increased, so that the structure of the steel sheet can be made fine. However, in the cryogenic temperature region equivalent to the 9% Ni-containing steel sheet for low temperature according to the present invention, if the above precipitates are present, the toughness is lowered, so that high toughness cannot be ensured. Therefore, the strong pressure at low temperature and the Nb content do not necessarily lead to the improvement of the toughness of the 9% Ni-containing steel sheet according to the present invention.

(f)9%Ni含有鋼板の場合、焼入れ処理を行う前の、スラブの加熱−圧延工程において、加熱温度、圧延仕上げ温度を特定の温度範囲に制御するとともに1パス当たりの圧下率と累積圧下率を適正化し、圧延を仕上げた後、特定の温度域までを適正な冷却速度で冷却し、その後に特定の温度域に加熱して焼入れを行うことによって、一般の低炭素低合金鋼では見られない組織微細化効果を発現させることが可能である。しかも、上述の適正条件で得られた9%Ni含有鋼板の場合には、板厚中心部において、粗大な旧オーステナイト粒の割合が少なく、さらに、旧オーステナイト粒のアスペクト比は1.0を中心にそのバラツキが小さくなる。加えて、ミクロ組織中に適正な比率でオーステナイトを確保することもできる。   (F) In the case of a 9% Ni-containing steel sheet, in the slab heating-rolling step before quenching, the heating temperature and the rolling finishing temperature are controlled to a specific temperature range, and the reduction rate and cumulative reduction per pass. In general low-carbon low-alloy steels, the rate is optimized and the rolling is finished, and then cooling to a specific temperature range is performed at an appropriate cooling rate, followed by heating to a specific temperature range and quenching. It is possible to develop an effect of refining the structure that is not possible. Moreover, in the case of the 9% Ni-containing steel sheet obtained under the above-mentioned proper conditions, the ratio of coarse prior austenite grains is small in the center of the sheet thickness, and the aspect ratio of the prior austenite grains is centered at 1.0. The variation becomes smaller. In addition, austenite can be secured in an appropriate ratio in the microstructure.

本発明は、上記の知見に基づいて完成されたものであり、その要旨は、下記(1)〜(5)に示すアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板および(6)に示すアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法にある。   The present invention has been completed on the basis of the above findings, and the gist of the present invention is the thick steel plate for low temperature and the arrestability shown in (6). It is in the manufacturing method of the steel plate for excellent thickness and low temperature.

(1)質量%で、C:0.01〜0.1%、Si:0.03〜0.60%、Mn:0.3〜2.0%、P:0.005%以下、S:0.003%以下、Ni:8.5%を超えて9.5%未満、sol.Al:0.005〜0.050%およびN:0.0005〜0.0060%を含有し、残部はFeおよび不純物からなり、板厚中心の±5mmの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が25μm以下で、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ/板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が0.7〜1.3であり、ミクロ組織中に面積比で3.0〜15.0%のオーステナイトを含み、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに1600J以上であり、かつ板厚が40〜60mmである、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
(1) By mass%, C: 0.01 to 0.1%, Si: 0.03 to 0.60%, Mn: 0.3 to 2.0%, P: 0.005% or less, S: 0.003% or less, Ni: more than 8.5% and less than 9.5%, sol. Al: 0.005 to 0.050% and N: 0.0005 to 0.0060%, the balance is made of Fe and impurities, and the equivalent circle diameter of the prior austenite grains in the region of ± 5 mm at the center of the plate thickness The average grain size at 25 μm or less, with the plate thickness cross section parallel to the rolling direction and the plate thickness direction of the steel plate, the average austenite grain size in the rolling direction and the plate thickness direction of the steel plate using an optical microscope, respectively. Measured as the section length , the aspect ratio of the prior austenite grains determined from “average section length in the rolling direction / average section length in the plate thickness direction” is 0.7 to 1.3, and in the microstructure in the viewing contains a 3.0 to 15.0% of the austenite area ratio, it absorbed energy at -196 ° C. in DT test specified in ASTM E604 or more 1600J in both the rolling direction and thickness direction Ri, and the thickness is 40-60 mm, thick low-temperature steel sheet excellent in arrestability.

(2)質量%で、さらに、Mo:0.1%以下を含有することを特徴とする上記(1)に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。   (2) The thick low-temperature steel sheet having excellent arrestability as described in (1) above, further containing, by mass%, Mo: 0.1% or less.

(3)質量%で、さらに、Cu:2.0%以下およびCr:0.6%以下の1種以上を含有することを特徴とする上記(1)または(2)に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。   (3) The arrestability as described in (1) or (2) above, further comprising at least one of Cu: 2.0% or less and Cr: 0.6% or less in mass%. Excellent thick and low temperature steel sheet.

(4)板厚中心の±5mmの領域において、さらに、粒径が40μm以上となる旧オーステナイト粒の比率が5%以下であることを特徴とする上記(1)から(3)までのいずれかに記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
(4) In any one of the above (1) to (3), the ratio of the prior austenite grains having a grain size of 40 μm or more is 5% or less in an area of ± 5 mm at the center of the plate thickness A thick-walled low-temperature steel sheet with excellent arrestability as described in 1.

(5)上記(1)から(3)までのいずれかに記載の化学組成を有する鋼片に下記の工程1〜5を順に施すことにより、板厚中心の±5mmの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が25μm以下で、かつ、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ/板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が0.7〜1.3であり、ミクロ組織中に面積比で3.0〜15.0%のオーステナイトを含み、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに1600J以上であり、かつ板厚が40〜60mmの鋼板を得る、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法。

工程1:鋼片を800〜1150℃に加熱する工程。

工程2:少なくとも800〜650℃の温度域で、1パス当たりの圧下率が5%以上、累積圧下率が25%以上となる圧延をする工程。

工程3:圧延終了後、10〜50℃/sの冷却速度で200℃以下の温度まで冷却する工程。

工程4:760〜900℃の温度に加熱して焼入れする工程。

工程5:550〜640℃の温度で焼戻しする工程。
(5) By applying the following steps 1 to 5 to the steel pieces having the chemical composition according to any one of (1) to (3) above , the prior austenite grains in the region of ± 5 mm at the center of the plate thickness. The average grain size of the equivalent circle diameter of the steel sheet is 25 μm or less, and the thickness of the prior austenite grains is determined by using an optical microscope in the plate thickness section parallel to the rolling direction and the plate thickness direction of the steel plate. The aspect ratio of the prior austenite grains determined from the average section length in the thickness direction and determined from "average section length in the rolling direction / average section length in the plate thickness direction" is 0.7 to 1.3. The austenite is 3.0 to 15.0% in area ratio in the microstructure, and the absorbed energy at −196 ° C. in the DT test specified in ASTM E604 is both in the rolling direction and the plate thickness direction. 1600J or higher , And the and thickness to obtain a steel sheet of 40-60 mm, a manufacturing method excellent thick low-temperature steel sheet arrestability.

Process 1: The process of heating a steel slab to 800-1150 degreeC.

Step 2: A step of rolling in a temperature range of at least 800 to 650 ° C. so that the rolling reduction per pass is 5% or more and the cumulative rolling reduction is 25% or more.

Step 3: After completion of rolling, 10 ~50 ℃ / s step of cooling to a temperature of 200 ° C. or less at a cooling rate of.

Process 4: The process of heating and hardening to the temperature of 760-900 degreeC.

Process 5: The process of tempering at the temperature of 550-640 degreeC.

残部としての「Feおよび不純物」における「不純物」とは、鉄鋼材料を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップあるいは環境などから不可避的に混入するものを指す。   The “impurities” in the remaining “Fe and impurities” refer to those inevitably mixed from ore, scrap, or the environment as raw materials when industrially producing steel materials.

本発明で規定する「板厚中心部」は「板厚中心の±5mmの領域」を指す。また、「粒径」は、いわゆる「円相当径」、つまり、投影面積を同じ面積の円と見なした場合の円の直径を指し、「アスペクト比」は鋼板の「圧延方向での平均切片長さ/板厚方向での平均切片長さ」を指す。   The “plate thickness center” defined in the present invention refers to “a region of ± 5 mm from the plate thickness center”. “Grain size” refers to the so-called “equivalent circle diameter”, that is, the diameter of a circle when the projected area is regarded as a circle of the same area, and “aspect ratio” refers to the “average intercept in the rolling direction” of the steel sheet. "Length / average section length in the thickness direction".

本発明で規定する鋼片の加熱温度としての800〜1150℃は、鋼片表面の温度をいう。   800-1150 degreeC as a heating temperature of the steel slab prescribed | regulated by this invention says the temperature of a steel slab surface.

また、圧延工程での800〜650℃の温度域における温度は、被圧延材である鋼片あるいは鋼板の表面温度を指す。   Moreover, the temperature in the 800-650 degreeC temperature range in a rolling process points out the surface temperature of the steel piece or steel plate which is a to-be-rolled material.

圧下率は、圧延の前後における板厚の減少率を指す。   The rolling reduction refers to the reduction rate of the sheet thickness before and after rolling.

圧延終了後の冷却速度は、鋼板の表面温度から求めた平均冷却速度をいい、その冷却速度で冷却する200℃以下の温度は、鋼板の表面温度を指す。   The cooling rate after the end of rolling refers to the average cooling rate obtained from the surface temperature of the steel sheet, and the temperature of 200 ° C. or less that cools at the cooling rate refers to the surface temperature of the steel sheet.

焼入れのために鋼板を加熱する760〜900℃の温度および焼入れ後に焼戻しする550〜640℃の温度は、ともに鋼板表面の温度を指す。   The temperature of 760 to 900 ° C. for heating the steel plate for quenching and the temperature of 550 to 640 ° C. for tempering after quenching both indicate the temperature of the steel plate surface.

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが、鋼板のL方向およびC方向の双方ともに1600J以上であるため、LNGなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができる。このアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、例えば、本発明の方法を適用することによって製造することができる。   Since the steel sheet for low-temperature wall having excellent arrestability according to the present invention has an absorbed energy at −196 ° C. in the DT test specified in ASTM E604, in both the L direction and the C direction of the steel sheet, it is 1600 J or more. It can be suitably used as a material for a low temperature storage tank such as LNG. This thick low-temperature steel sheet having excellent arrestability can be produced, for example, by applying the method of the present invention.

以下に、本発明の構成要件について詳しく説明する。なお、各成分元素の含有量の「%」表示は「質量%」を意味する。   Hereinafter, the constituent requirements of the present invention will be described in detail. In addition, "%" display of the content of each component element means "mass%".

(A)化学組成について:
C:0.01〜0.1%
Cは、マルテンサイト変態が完了する温度であるMf点を低下させ、残留オーステナイトを安定化するのに有効な元素である。しかしながら、Cは、マルテンサイト素地そのものを硬化させ、オーステナイト量の増加による靱性改善以上に靱性を低下させる。したがって、Cの含有量は、強度を確保するのに必要な量以上とし、靱性を劣化させるような過大量を避けるべきである。Cの含有量が0.01%未満では強度が不足し、一方、0.1%を超えると靱性が劣化する。よって、Cの含有量は0.01〜0.1%とする。なお、Cの含有量は0.03%以上とすることが望ましく、また、0.07%以下とすることが望ましい。
(A) About chemical composition:
C: 0.01 to 0.1%
C is an element effective for lowering the Mf point, which is the temperature at which martensitic transformation is completed, and stabilizing retained austenite. However, C hardens the martensite substrate itself and lowers toughness more than improvement of toughness by increasing the amount of austenite. Therefore, the C content should be more than the amount necessary to ensure strength, and an excessive amount that degrades toughness should be avoided. If the C content is less than 0.01%, the strength is insufficient, while if it exceeds 0.1%, the toughness deteriorates. Therefore, the C content is set to 0.01 to 0.1%. The C content is preferably 0.03% or more, and is preferably 0.07% or less.

Si:0.03〜0.60%、
Siは、脱酸元素として作用し、また、セメンタイトの析出を抑制して焼戻しでのオーステナイトの安定化を改善する作用を有する元素であり、0.03%以上の量を含有させる必要がある。しかしながら、Siの含有量が多すぎると靱性劣化を引き起し、特に0.60%を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Siの含有量を0.03〜0.60%とする。なお、Siの含有量は0.10%以上とすることが望ましく、また、0.30%以下とすることが望ましい。
Si: 0.03 to 0.60%,
Si is an element that acts as a deoxidizing element and has an effect of suppressing the precipitation of cementite to improve the stabilization of austenite during tempering, and must be contained in an amount of 0.03% or more. However, if the Si content is too large, toughness deterioration occurs, and if it exceeds 0.60%, toughness deterioration becomes significant. Therefore, the content of Si is set to 0.03 to 0.60%. Note that the Si content is desirably 0.10% or more, and desirably 0.30% or less.

Mn:0.3〜2.0%、
Mnは、Mf点を低下させてオーステナイトを安定化するのに有効な元素であり、その含有量が多いほどオーステナイトの量が多くなるので、0.3%以上の量を含有させる。しかしながら、Mnの含有量が過剰になると、マルテンサイト素地の靱性を劣化させ、特に2.0%を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Mnの含有量を0.3〜2.0%とする。なお、Mnの含有量は0.5%以上とすることが望ましく、0.7%以上とすれば一層望ましい。また、Mn含有量は1.5%以下とすることが望ましく、1.0%以下とすればさらに望ましい。
Mn: 0.3 to 2.0%,
Mn is an element that is effective in stabilizing the austenite by lowering the Mf point. The greater the content, the greater the amount of austenite, so 0.3% or more is contained. However, when the Mn content is excessive, the toughness of the martensite substrate is deteriorated, and particularly when the content exceeds 2.0%, the toughness deterioration becomes remarkable. Therefore, the Mn content is set to 0.3 to 2.0%. The Mn content is preferably 0.5% or more, and more preferably 0.7% or more. Further, the Mn content is desirably 1.5% or less, and more desirably 1.0% or less.

P:0.005%以下
Pは、不純物として鋼中に存在する。本発明に係る厚肉低温用鋼板においては、Pの存在が大きく鋼の特性を左右する。このため、Pの含有量を通常に比べて厳しく制限する必要があり、0.005%を超えると、粒界に偏析して靱性を低下させるのみならず、溶接時に高温割れを招く。したがって、Pの含有量を0.005%以下とする。なお、Pの含有量は0.002%以下とすることが望ましい。
P: 0.005% or less P is present in steel as an impurity. In the thick and low temperature steel sheet according to the present invention, the presence of P greatly affects the properties of the steel. For this reason, it is necessary to restrict | limit content of P severely compared with usual, and when it exceeds 0.005%, it not only segregates to a grain boundary and reduces toughness, but also causes a hot crack at the time of welding. Therefore, the P content is 0.005% or less. The P content is preferably 0.002% or less.

S:0.003%以下
Sは、不純物として鋼中に存在する。本発明に係る厚肉低温用鋼板においては、Sの存在が大きく鋼の特性を左右するため、Sの含有量を通常に比べて厳しく制限する必要がある。Sの含有量が多いと、中心偏析を助長したり、延伸したMnSが多量に生成したりするため、母材および溶接熱影響部の機械的性質が劣化し、特に、0.003%を超えると、母材および溶接熱影響部の機械的性質の劣化が著しくなる。したがって、Sの含有量を0.003%以下とする。Sは少ないほど好ましい元素であるため、S含有量の下限は特に規定するものではない。
S: 0.003% or less S is present in steel as an impurity. In the thick and low temperature steel sheet according to the present invention, since the presence of S greatly influences the properties of the steel, it is necessary to strictly limit the S content as compared with usual. When the content of S is large, the center segregation is promoted or a large amount of stretched MnS is generated, so that the mechanical properties of the base material and the weld heat-affected zone deteriorate, particularly exceeding 0.003%. As a result, the deterioration of the mechanical properties of the base metal and the weld heat affected zone becomes significant. Therefore, the S content is 0.003% or less. Since the smaller the S, the more preferable the element, the lower limit of the S content is not particularly specified.

Ni:8.5%を超えて9.5%未満
Niは、本発明において最も重要な元素であり、強度を上昇させるとともにオースナイトを安定化する作用を有するので、8.5%を超える量を含有させる。Niの含有量が多いほど強度が上昇するとともにMf点が低下して残留オーステナイトの量が増加するため好ましい。しかしながら、9.5%以上の多量のNiを含有させることはコスト上昇を招くため、Niの含有量は9.5%未満とする。
Ni: more than 8.5% and less than 9.5% Ni is the most important element in the present invention, and has an action of increasing strength and stabilizing austenite. Containing. A higher Ni content is preferred because the strength increases and the Mf point decreases and the amount of retained austenite increases. However, containing a large amount of Ni of 9.5% or more causes an increase in cost, so the Ni content is less than 9.5%.

sol.Al:0.005〜0.050%
Alは、Siと同様に脱酸元素として作用し、また、セメンタイトの析出を抑制して焼戻しでのオーステナイトの安定化を改善する作用を有する元素である。さらに、Alは、Nと結合してAlNとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に寄与する効果も有する。こうした効果を得るためには、Alをsol.Al(酸可溶Al)量で0.005%以上含有させる必要がある。しかしながら、sol.AlでのAlの含有量が多くなって0.050%を超えると、靱性劣化を引き起す。したがって、Alの含有量をsol.Alで0.005〜0.050%とする。なお、sol.AlでのAlの含有量は、0.020%以上とすることが望ましく、また、0.040%以下とすることが望ましい。
sol. Al: 0.005 to 0.050%
Al, like Si, is an element that acts as a deoxidizing element and also has the effect of suppressing the precipitation of cementite and improving the stabilization of austenite during tempering. Furthermore, Al combines with N to become AlN, and has the effect of contributing to the refinement of austenite grains during heating. In order to obtain such an effect, sol. It is necessary to contain 0.005% or more in terms of Al (acid-soluble Al). However, sol. When the Al content in Al exceeds 0.050%, toughness deterioration occurs. Therefore, the content of Al is sol. 0.005 to 0.050% with Al. Note that sol. The Al content in Al is preferably 0.020% or more, and preferably 0.040% or less.

N:0.0005〜0.0060%
Nは、オーステナイトの安定化に寄与する元素であるため含有させることが望ましい。また、Nは、Alと結合してAlNとなり加熱時のオーステナイト粒の微細化に効果を発揮する。これらの効果を得るためには、0.0005%以上の量のNを含有させる必要がある。しかしながら、Nは、マルテンサイト素地の靱性を劣化させ、特に0.0060%を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、Nの含有量は0.0005〜0.0060%とする。なお、Nの含有量は、0.0020%以上とすることが望ましく、また、0.0050%以下とすることが望ましい。
N: 0.0005 to 0.0060%
Since N is an element that contributes to the stabilization of austenite, it is desirable to contain N. Further, N combines with Al to become AlN, which is effective for refining austenite grains during heating. In order to obtain these effects, it is necessary to contain N in an amount of 0.0005% or more. However, N deteriorates the toughness of the martensite substrate, and when it exceeds 0.0060%, the toughness deterioration becomes remarkable. Therefore, the N content is set to 0.0005 to 0.0060%. Note that the N content is preferably 0.0020% or more, and more preferably 0.0050% or less.

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の一つは、上記元素のほか、残部がFeおよび不純物からなるものである。   One of the thick-walled low-temperature steel sheets having excellent arrestability according to the present invention is one in which the balance is Fe and impurities in addition to the above elements.

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の他の一つは、上記の元素に加えてさらに、Mo、CuおよびCrのうちから選んだ1種以上の元素を含有するものである。以下、これらの任意元素の作用効果と、含有量の限定理由について説明する。   Another one of the thick-walled low-temperature steel sheets excellent in arrestability according to the present invention contains one or more elements selected from Mo, Cu and Cr in addition to the above elements. Hereinafter, the effect of these arbitrary elements and the reason for limiting the content will be described.

Mo:0.1%以下
Moを含有させると、焼戻し脆化を防止する効果が得られる。したがって、この効果を得るためにMoを含有してもよい。しかしながら、Moの含有量が0.1%を超えると、マルテンサイト素地の靱性を劣化させる。このため、含有させる場合のMoの含有量は0.1%以下とする。含有させる場合のMo含有量の上限は望ましくは0.06%、さらに望ましくは0.05%である。
Mo: 0.1% or less An effect of preventing temper embrittlement is obtained when Mo is contained. Therefore, you may contain Mo in order to acquire this effect. However, if the Mo content exceeds 0.1%, the toughness of the martensite substrate is deteriorated. For this reason, content of Mo in the case of making it contain shall be 0.1% or less. The upper limit of the Mo content when contained is preferably 0.06%, more preferably 0.05%.

なお、Moによる上記の効果を確実に発現させるためには、Moを0.03%以上含有させることが望ましい。   In addition, in order to make the said effect by Mo express reliably, it is desirable to contain Mo 0.03% or more.

Cu:2.0%以下
Cuを含有させると、固溶状態でオーステナイトを安定化する効果が得られる。したがって、この効果を得るためにCuを含有してもよい。しかしながら、焼戻しの際に、固溶Cuがε−Cuとして析出するため、高強度化には有効であるが、Cu含有量が多くなると靱性を劣化させ、特に2.0%を超えると靱性劣化が著しくなる。したがって、含有させる場合のCuの含有量は2.0%以下とする。含有させる場合のCu含有量の上限は望ましくは1.6%、さらに望ましくは1.2%である。
Cu: 2.0% or less When Cu is contained, an effect of stabilizing austenite in a solid solution state is obtained. Therefore, Cu may be contained to obtain this effect. However, since solute Cu precipitates as ε-Cu during tempering, it is effective for increasing the strength. However, when the Cu content is increased, the toughness is deteriorated. Becomes remarkable. Therefore, the Cu content in the case of inclusion is 2.0% or less. The upper limit of the Cu content when contained is preferably 1.6%, more preferably 1.2%.

なお、Cuによるオーステナイトを安定化する効果を確実に発現させるためには、Cuを0.05%以上含有させることが望ましい。さらに望ましくは0.3%以上である。   In order to ensure the effect of stabilizing austenite by Cu, it is desirable to contain 0.05% or more of Cu. More desirably, it is 0.3% or more.

Cr:0.6%以下
Crを含有させると、焼入れ性向上により強度および靱性を向上させる効果が得られる。したがって、この効果を得るためにCrを含有してもよい。しかしながら、Crの含有量が多くなって0.6%を超えると、却って靱性を劣化させる。したがって、含有させる場合のCrの含有量は0.6%以下とする。含有させる場合のCr含有量の上限は望ましくは0.5%である。
Cr: 0.6% or less When Cr is contained, the effect of improving strength and toughness by improving hardenability can be obtained. Therefore, in order to acquire this effect, you may contain Cr. However, if the Cr content increases and exceeds 0.6%, the toughness is deteriorated. Therefore, the Cr content when contained is 0.6% or less. The upper limit of the Cr content when it is contained is preferably 0.5%.

なお、Crによる上記の効果を確実に発現させるためには、Crを0.05%以上含有させることが望ましい。   In addition, in order to make the said effect by Cr express reliably, it is desirable to contain 0.05% or more of Cr.

なお、上記のCuおよびCrは、そのうちのいずれか1種のみ、または2種の複合で含有させることができる。なお、これらの元素の合計含有量は2.6%であっても構わないが、2.0%以下とすることが好ましい。   In addition, said Cu and Cr can be contained only in any 1 type in them, or 2 types of composite. The total content of these elements may be 2.6%, but is preferably 2.0% or less.

(B)板厚中心部におけるミクロ組織について:
(B−1)旧オーステナイト粒の平均粒径:
板厚中心部において、旧オーステナイト粒の平均粒径が25μmを超えると、アレスト性が劣化する。このため、旧オーステナイト粒の平均粒径は25μm以下とする必要がある。なお、旧オーステナイト粒の平均粒径は15μm以下であることが望ましい。
(B) Microstructure in the center of the plate thickness:
(B-1) Average particle size of prior austenite grains:
When the average grain size of the prior austenite grains exceeds 25 μm at the center of the plate thickness, the arrestability deteriorates. For this reason, the average particle diameter of prior austenite grains needs to be 25 μm or less. It is desirable that the prior austenite grains have an average particle size of 15 μm or less.

旧オーステナイト粒は小さければ小さいほど好ましいので、旧オーステナイト粒の平均粒径の下限は特に規定するものではないが、工業的な厚肉鋼板の生産においては、5μm程度が下限となる。   The smaller the prior austenite grains, the better. Therefore, the lower limit of the average grain size of the prior austenite grains is not particularly specified, but about 5 μm is the lower limit in the production of industrial thick steel plates.

(B−2)旧オーステナイト粒のアスペクト比:
旧オーステナイト粒の平均粒径が25μm以下であっても、旧オーステナイト粒のアスペクト比が0.7を下回るか1.3を超える場合には、C方向のアレスト性が劣化する。このため、旧オーステナイト粒のアスペクト比は0.7〜1.3にする必要がある。なお、旧オーステナイト粒のアスペクト比は0.85〜1.15であることが望ましく、1.0が最も望ましい。
(B-2) Aspect ratio of prior austenite grains:
Even if the average grain size of the prior austenite grains is 25 μm or less, the arrestability in the C direction is deteriorated if the aspect ratio of the prior austenite grains is less than 0.7 or exceeds 1.3. For this reason, the aspect ratio of prior austenite grains must be 0.7 to 1.3. The aspect ratio of the prior austenite grains is preferably 0.85 to 1.15, and most preferably 1.0.

(B−3)ミクロ組織中のオーステナイトの面積比:
オーステナイトは厚肉鋼板の靱性を改善する手段として重要であり、高い靱性を確保するためには面積比で3.0%以上の量のオーステナイトが必要である。オーステナイトの量は多ければ多いほど靱性改善に有効である。しかしながら、オーステナイトの量が面積比で15.0%を超えると、硬さ(強度)が低下してしまう。したがって、ミクロ組織中のオーステナイトの面積比は3.0〜15.0%とする必要がある。ミクロ組織中のオーステナイトの面積比は4.0%以上であることが望ましく、5.0%以上であればさらに望ましい。
(B-3) Area ratio of austenite in the microstructure:
Austenite is important as a means for improving the toughness of thick steel plates, and in order to ensure high toughness, austenite in an amount of 3.0% or more by area ratio is required. The greater the amount of austenite, the more effective for improving toughness. However, when the amount of austenite exceeds 15.0% by area ratio, the hardness (strength) is lowered. Therefore, the area ratio of austenite in the microstructure needs to be 3.0 to 15.0%. The area ratio of austenite in the microstructure is preferably 4.0% or more, and more preferably 5.0% or more.

なお、ミクロ組織中のオーステナイトはX線による測定で判別することができる。そして、前述の旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込み、それを画像解析装置で処理することによって算出する「粒径」や「アスペクト比」と同様に、オーステナイトの面積比は、判別したオーステナイトを電子写真として取り込み、画像解析装置を用いることによって測定することができる。   Note that austenite in the microstructure can be discriminated by measurement with X-rays. And the area ratio of austenite is the same as the grain size and aspect ratio calculated by taking the previous austenite grain boundary as an electrophotographic image and processing it with an image analyzer. It can be measured by taking it as a photograph and using an image analyzer.

(B−4)粒径が40μm以上となる旧オーステナイト粒の比率:
板厚中心部におけるミクロ組織が前記(B−1)〜(B−3)の条件を満たしても、粒径が40μm以上の粗大粒が混在する場合にはアレスト性が劣化する場合がある。このため、上記の粗大粒の形成は可能な限り抑制するのが望ましい。具体的には、粒径が40μm以上となる旧オーステナイト粒の比率が5%以下であれば、安定して良好なアレスト性を確保することができる。
(B-4) Ratio of prior austenite grains having a grain size of 40 μm or more:
Even if the microstructure in the central portion of the plate thickness satisfies the conditions (B-1) to (B-3), the arrestability may be deteriorated when coarse particles having a particle size of 40 μm or more are mixed. For this reason, it is desirable to suppress the formation of the coarse particles as much as possible. Specifically, when the ratio of the prior austenite grains having a grain size of 40 μm or more is 5% or less, stable arrestability can be secured stably.

(C)製造条件について:
以下に詳述する本発明の製造条件は、工業的な規模で本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板を経済的に要領よく実現するための方法の一つであり、上記鋼板自体の技術的範囲はこの製造条件によって規定されるものではない。
(C) About manufacturing conditions:
The production conditions of the present invention described in detail below are one of the methods for economically and efficiently realizing a thick and low temperature steel sheet having excellent arrestability on an industrial scale, and the steel sheet itself. The technical scope is not defined by the manufacturing conditions.

本発明に係るアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、前述の化学組成を有する鋼片に対し、例えば、以下の工程1〜5で順次処理することにより製造することができる。   The thick-walled low-temperature steel sheet having excellent arrestability according to the present invention can be manufactured by sequentially treating the steel pieces having the above-described chemical composition in the following steps 1 to 5, for example.

なお、工程1〜5で順次処理する場合の鋼片の製造については、特にその鋳造条件を特定する必要はない。これは、工程1〜5で順次処理することにより、板厚中心部におけるミクロ組織を制御することができるからである。   In addition, about manufacture of the steel slab in the case of processing sequentially in process 1-5, it is not necessary to specify the casting conditions in particular. This is because the microstructure in the central portion of the plate thickness can be controlled by sequentially processing in steps 1 to 5.

(C−1)加熱工程:
加熱工程としての工程1では、本発明の厚肉低温用鋼板製造のための圧延素材としての鋼片を800〜1150℃に加熱する。
(C-1) Heating step:
In step 1 as the heating step, a steel slab as a rolling material for manufacturing the thick-walled low-temperature steel sheet of the present invention is heated to 800 to 1150 ° C.

鋼片を800℃以上に加熱するのは、加熱温度が800℃未満では、未変態のフェライトが残存し均一な組織が得られないからである。加熱温度は850℃以上とすることがより望ましい。   The reason why the steel piece is heated to 800 ° C. or more is that when the heating temperature is less than 800 ° C., untransformed ferrite remains and a uniform structure cannot be obtained. The heating temperature is more preferably 850 ° C. or higher.

一方、鋼片を1150℃を超えて加熱すれば、オーステナイト粒が粗大化してアレスト性が劣化する。このため、鋼片の加熱温度は1150℃以下とする。加熱温度の上限は1050℃とすることがより望ましく、1000℃とすればさらに望ましい。   On the other hand, if a steel piece is heated exceeding 1150 degreeC, an austenite grain will coarsen and arrestability will deteriorate. For this reason, the heating temperature of a steel piece shall be 1150 degrees C or less. The upper limit of the heating temperature is more preferably 1050 ° C, and even more preferably 1000 ° C.

(C−2)圧延工程:
圧延工程としての工程2では、加熱した鋼片を少なくとも800〜650℃の温度域で、1パス当たりの圧下率が5%以上、累積圧下率が25%以上となるようにして圧延して板厚を所要の厚みにまで減厚する。
(C-2) Rolling process:
In step 2 as a rolling step, the heated steel slab is rolled in a temperature range of at least 800 to 650 ° C. so that the rolling reduction per pass is 5% or more and the cumulative rolling reduction is 25% or more. Reduce the thickness to the required thickness.

オーステナイト粒の微細化と十分なアレスト性を得るためには、未再結晶オーステナイト域で十分な圧延を行うことが肝要であり、このために上記の条件で圧延する。   In order to obtain fine austenite grains and sufficient arrestability, it is essential to perform sufficient rolling in the non-recrystallized austenite region, and for this purpose, rolling is performed under the above conditions.

なお、圧延の一部を800℃を超える温度域で行っても構わない。   In addition, you may perform a part of rolling in the temperature range exceeding 800 degreeC.

800〜650℃の温度域での1パス当たりの圧下率は7%以上とすることがより望ましく、また、累積圧下率は50%以上とすることがより望ましい。   The rolling reduction per pass in the temperature range of 800 to 650 ° C. is more preferably 7% or more, and the cumulative rolling reduction is more preferably 50% or more.

なお、800〜650℃という比較的低温域で圧延すると被圧延材の変形抵抗が大きくなる。このため、800〜650℃の温度域での1パス当たりの圧下率は30%以下とすることが望ましく、また、累積圧下率は80%以下とすることが望ましい。   In addition, if it rolls in a comparatively low temperature range of 800-650 degreeC, the deformation resistance of a to-be-rolled material will become large. For this reason, the rolling reduction per pass in the temperature range of 800 to 650 ° C. is desirably 30% or less, and the cumulative rolling reduction is desirably 80% or less.

(C−3)冷却工程:
冷却工程としての工程3では、圧延終了後の鋼板を、0.1〜50℃/sの冷却速度で200℃以下の温度まで冷却する。
(C-3) Cooling step:
In step 3 as the cooling step, the steel plate after rolling is cooled to a temperature of 200 ° C. or lower at a cooling rate of 0.1 to 50 ° C./s.

冷却速度が0.1℃/sを下回るとオーステナイトからマルテンサイトへの変態が不十分となり未変態オーステナイトが残存し、この状態で次の(C−4)項で述べる加熱工程に移行すると組織が均一にならずアレスト性が劣化するし、50℃/sを超える場合には強度が大きくなりすぎて靱性が低下する。   When the cooling rate is less than 0.1 ° C./s, the transformation from austenite to martensite becomes insufficient and untransformed austenite remains, and in this state, the structure is transferred to the heating step described in the next section (C-4). It is not uniform and the arrestability deteriorates, and when it exceeds 50 ° C./s, the strength becomes too high and the toughness decreases.

上記の0.1〜50℃/sという冷却速度は、圧延終了後の大気中での放冷、水冷など適宜の手段によって確保すればよい。   The cooling rate of 0.1 to 50 ° C./s may be ensured by appropriate means such as cooling in the atmosphere after rolling and water cooling.

上記の冷却速度で冷却する際の冷却停止温度が200℃を超えると、やはり、オーステナイトからマルテンサイトへの変態が不十分となり未変態オーステナイトが残存し、この状態で次の(C−4)項で述べる加熱工程に移行すると組織が均一にならずアレスト性が劣化してしまうので、冷却は200℃以下の温度まで行う。   If the cooling stop temperature when cooling at the above cooling rate exceeds 200 ° C., the transformation from austenite to martensite becomes insufficient, and untransformed austenite remains, and in this state, the following (C-4) When the process proceeds to the heating step described in (4), the tissue becomes non-uniform and the arrestability deteriorates, so cooling is performed to a temperature of 200 ° C. or lower.

上記圧延終了後の鋼板の冷却速度は10℃/s以上とすることがさらに望ましく、また、40℃/s以下とすることがさらに望ましい。   The cooling rate of the steel sheet after completion of the rolling is more preferably 10 ° C./s or more, and further preferably 40 ° C./s or less.

なお、上記の冷却は200℃以下の温度であればいずれの温度で停止してもよく、室温まで冷却しても構わない。   The cooling may be stopped at any temperature as long as the temperature is 200 ° C. or lower, and may be cooled to room temperature.

(C−4)冷却後の加熱と焼入れの工程:
加熱と焼入れの工程としての工程4では、冷却後の鋼板を、760〜900℃の温度に加熱して焼入れする。
(C-4) Step of heating and quenching after cooling:
In step 4 as a heating and quenching step, the cooled steel sheet is heated to a temperature of 760 to 900 ° C. and quenched.

加熱温度が760℃未満では完全にオーステナイトに変態しないので均一な組織が得られずアレスト性が劣化する。一方、900℃を超えて加熱した場合にはオーステナイト粒が粗大化してアレスト性が劣化する。   If the heating temperature is less than 760 ° C., it is not completely transformed into austenite, so that a uniform structure cannot be obtained and the arrestability deteriorates. On the other hand, when heated above 900 ° C., austenite grains become coarse and the arrestability deteriorates.

760〜900℃の温度に加熱した後は、例えば、水冷など適宜の手段によって焼入れすればよい。   What is necessary is just to quench by appropriate means, such as water cooling, after heating to the temperature of 760-900 degreeC, for example.

(C−5)焼戻し工程:
焼戻し工程としての工程5では、焼入れした鋼板を550〜640℃の温度で焼戻しする。
(C-5) Tempering step:
In step 5 as a tempering step, the quenched steel plate is tempered at a temperature of 550 to 640 ° C.

焼戻し温度が550℃未満では十分な靱性が得られず、一方、640℃を超える温度では強度が低下する。   When the tempering temperature is less than 550 ° C., sufficient toughness cannot be obtained, while when the temperature exceeds 640 ° C., the strength decreases.

焼戻しの温度は575℃以上とすることがさらに望ましく、また、620℃以下とすることがさらに望ましい。   The tempering temperature is more preferably 575 ° C. or higher, and further preferably 620 ° C. or lower.

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。   EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited to these Examples.

表1に示す化学組成を有する鋼1〜20を実験炉を用いて溶製した後、熱間鍛造してブロックを製造し、表2に示した条件にて板厚50mmの鋼板に仕上げた。   Steels 1 to 20 having the chemical composition shown in Table 1 were melted using an experimental furnace, then hot forged to produce blocks, and finished into steel plates having a thickness of 50 mm under the conditions shown in Table 2.

表1中の鋼1〜14は、化学組成が本発明で規定する範囲内にある鋼である。一方、鋼15〜20は、化学組成が本発明で規定する条件から外れた比較例の鋼である。   Steels 1 to 14 in Table 1 are steels whose chemical compositions are within the range defined by the present invention. On the other hand, steels 15 to 20 are steels of comparative examples whose chemical compositions deviate from the conditions specified in the present invention.

Figure 0005381440
Figure 0005381440

Figure 0005381440
上記のようにして得た板厚50mmの各厚鋼板について、先ず、板厚中心部におけるミクロ組織を調査した。
Figure 0005381440
For each thick steel plate having a thickness of 50 mm obtained as described above, first, the microstructure in the central portion of the thickness was investigated.

すなわち、圧延方向に平行な板厚断面が被検面になるように、各鋼板の板厚中心部から試験片を採取し、次いで、その試験片を樹脂に埋め込んで鏡面研磨した後、ナイタールを用いてエッチングして旧オーステナイト粒界を現出させ、光学顕微鏡を用いて倍率を100倍として20視野ずつ観察し、旧オーステナイト粒界を電子写真として取り込んで画像解析装置で処理することによって、板厚中心の±5mmの領域における「旧オーステナイト粒の平均粒径」、「粒径が40μm以上である旧オーステナイト粒の比率」および「旧オーステナイト粒のアスペクト比」を算出した。   That is, a test piece is taken from the center of the plate thickness of each steel plate so that the cross section of the plate thickness parallel to the rolling direction becomes the test surface, and then the test piece is embedded in resin and mirror polished, By using and etching to reveal old austenite grain boundaries, using an optical microscope, observing 20 fields of view at a magnification of 100, taking the old austenite grain boundaries as an electrophotographic image, and processing with an image analyzer, “Average grain size of prior austenite grains”, “ratio of former austenite grains having a grain size of 40 μm or more”, and “aspect ratio of former austenite grains” in the region of ± 5 mm in the thickness center were calculated.

同様に、鏡面研磨した後、X線による測定で「オーステナイトの面積比」を測定した。   Similarly, after mirror polishing, the “area ratio of austenite” was measured by X-ray measurement.

さらに、板厚50mmの各厚鋼板について、その板厚1/2位置を中心として厚さ25mmの試験片をL方向およびC方向の2方向に採取し、ASTM E604に規定されたDT試験を実施し、−196℃での吸収エネルギーを測定した。なお、吸収エネルギーの目標は、L方向およびC方向の双方ともに、1600J以上とした。   Furthermore, with respect to each thick steel plate having a thickness of 50 mm, a test piece having a thickness of 25 mm is sampled in two directions, L and C, centering on the position of 1/2 of the plate thickness, and a DT test prescribed in ASTM E604 is performed. The absorbed energy at -196 ° C was measured. The target of absorbed energy was 1600 J or more in both the L direction and the C direction.

表3に、上記の調査結果をまとめて示す。   Table 3 summarizes the above survey results.

Figure 0005381440
Figure 0005381440

上記の試験番号のうちでも粒径が40μm以上となる旧オーステナイト粒の比率が5%以下である試験番号1〜13の場合、旧オーステナイト粒の比率が5.8%の試験番号14に比べて一層良好なアレスト性を有することも明らかである。   Among the above test numbers, in the case of test numbers 1 to 13 in which the ratio of the prior austenite grains having a particle size of 40 μm or more is 5% or less, compared to the test number 14 in which the ratio of the prior austenite grains is 5.8%. It is also clear that it has better arrestability.

これに対して、鋼は本発明で規定する化学組成条件を満たしているものの、板厚中心部におけるミクロ組織について、特に、旧オーステナイト粒の平均粒径が本発明で規定する条件から外れる試験番号15〜19の場合、DT試験での−196℃での吸収エネルギーは、L、C両方向ともに目標に達しておらず、アレスト性に劣る。   On the other hand, although the steel satisfies the chemical composition conditions specified in the present invention, the test number in which the average grain size of the prior austenite grains deviates from the conditions specified in the present invention, in particular, regarding the microstructure in the center of the plate thickness. In the case of 15 to 19, the absorbed energy at −196 ° C. in the DT test does not reach the target in both the L and C directions and is inferior in arrestability.

同様に、鋼は本発明で規定する化学組成条件を満たしているものの、板厚中心部におけるミクロ組織について、旧オーステナイト粒のアスペクト比が本発明で規定する条件から外れる試験番号20の場合、DT試験での−196℃での吸収エネルギーは、L方向では2194Jと目標を達成しているのに、C方向では目標にほど遠い1299Jであって、C方向のアレスト性が劣化している。   Similarly, although the steel satisfies the chemical composition conditions specified in the present invention, DT in the case of test number 20 in which the aspect ratio of the prior austenite grains deviates from the conditions specified in the present invention with respect to the microstructure in the center of the plate thickness. The absorbed energy at −196 ° C. in the test achieved 2194 J in the L direction, but was 1299 J far from the target in the C direction, and the arrestability in the C direction was deteriorated.

また、鋼が本発明で規定する化学組成条件から外れた比較例の試験番号21および試験番号26の場合、DT試験での−196℃におけるC方向の吸収エネルギーは目標に達しておらず、アレスト性に劣る。   Further, in the case of Test No. 21 and Test No. 26 of comparative examples in which the steel deviates from the chemical composition conditions specified in the present invention, the absorbed energy in the C direction at −196 ° C. in the DT test did not reach the target. Inferior to sex.

同様に、鋼が本発明で規定する化学組成条件から外れた比較例の試験番号22〜25の場合、DT試験での−196℃での吸収エネルギーは、L、C両方向ともに目標に達しておらず、アレスト性に劣る。   Similarly, in the case of test numbers 22 to 25 of comparative examples in which the steel deviates from the chemical composition conditions specified in the present invention, the absorbed energy at −196 ° C. in the DT test did not reach the target in both the L and C directions. Inferior to arrestability.

なお、試験番号1〜14と試験番号15〜20の比較から、本発明の製造方法によれば、良好なアレスト性を有する厚肉低温用鋼板を安定かつ確実に製造できることも明らかである。
Incidentally, the comparison of test numbers 1 to 14 and test numbers 15 to 20, according to the production method of the present invention, is also apparent that capable of producing thick cold steel plate having good arrestability stably and reliably .

本発明のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが、鋼板のL方向およびC方向の双方ともに1600J以上であるため、LNGなどの低温貯蔵タンクの素材として好適に用いることができる。このアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板は、本発明の方法を適用することによって安定かつ確実に製造することができる。   Since the steel sheet for low-temperature wall having excellent arrestability according to the present invention has an absorbed energy at −196 ° C. in the DT test specified in ASTM E604, in both the L direction and the C direction of the steel sheet, it is 1600 J or more. It can be suitably used as a material for a low temperature storage tank such as LNG. The thick low-temperature steel sheet having excellent arrestability can be stably and reliably manufactured by applying the method of the present invention.

Claims (5)

質量%で、C:0.01〜0.1%、Si:0.03〜0.60%、Mn:0.3〜2.0%、P:0.005%以下、S:0.003%以下、Ni:8.5%を超えて9.5%未満、sol.Al:0.005〜0.050%およびN:0.0005〜0.0060%を含有し、残部はFeおよび不純物からなり、
板厚中心の±5mmの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が25μm以下で、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ/板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が0.7〜1.3であり、ミクロ組織中に面積比で3.0〜15.0%のオーステナイトを含み、
、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに1600J以上であり、かつ板厚が40〜60mmである、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。
In mass%, C: 0.01 to 0.1%, Si: 0.03 to 0.60%, Mn: 0.3 to 2.0%, P: 0.005% or less, S: 0.003 %, Ni: more than 8.5% and less than 9.5%, sol. Al: 0.005 to 0.050% and N: 0.0005 to 0.0060%, the balance consists of Fe and impurities,
In the region of ± 5 mm at the center of the plate thickness , the average austenite grain diameter of the old austenite grains is 25 μm or less, and the plate thickness section parallel to the rolling direction and the plate thickness direction of the old austenite grains is measured using an optical microscope. Old austenite grains obtained by measuring the grain size as the average section length in the rolling direction and the thickness direction of the steel sheet, and calculating from “average section length in the rolling direction / average section length in the sheet thickness direction” the aspect ratio is 0.7 to 1.3, only contains a 3.0 to 15.0 percent of the austenite in the area ratio in the microstructure,
Thickness excellent in arrestability in which the absorbed energy at −196 ° C. in the DT test prescribed in ASTM E604 is 1600 J or more in both the rolling direction and the plate thickness direction, and the plate thickness is 40 to 60 mm. Low temperature steel sheet.
質量%で、さらに、Mo:0.1%以下を含有することを特徴とする請求項1に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。   The steel sheet for thick and low temperature excellent in arrestability according to claim 1, further comprising, by mass%, Mo: 0.1% or less. 質量%で、さらに、Cu:2.0%以下およびCr:0.6%以下の1種以上を含有することを特徴とする請求項1または2に記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。   3. Thickness and low temperature excellent in arrestability according to claim 1 or 2, further comprising at least one of Cu: 2.0% or less and Cr: 0.6% or less in mass%. steel sheet. 板厚中心の±5mmの領域において、さらに、粒径が40μm以上となる旧オーステナイト粒の比率が5%以下であることを特徴とする請求項1から3までのいずれかに記載のアレスト性に優れた厚肉低温用鋼板。 4. The arrestability according to claim 1, wherein the ratio of the prior austenite grains having a grain size of 40 μm or more is 5% or less in an area of ± 5 mm at the center of the plate thickness. Excellent thick and low temperature steel sheet. 請求項1から3までのいずれかに記載の化学組成を有する鋼片に下記の工程1〜5を順に施すことにより、
板厚中心の±5mmの領域において、旧オーステナイト粒の円相当径での平均粒径が25μm以下で、かつ、鋼板の圧延方向および板厚方向に平行な板厚断面で、光学顕微鏡を用いて旧オーステナイト粒の大きさを鋼板の圧延方向および板厚方向にそれぞれ、平均切片長さとして測定し、「圧延方向での平均切片長さ/板厚方向での平均切片長さ」から求めた旧オーステナイト粒のアスペクト比が0.7〜1.3であり、ミクロ組織中に面積比で3.0〜15.0%のオーステナイトを含み、ASTM E604に規定されたDT試験での−196℃での吸収エネルギーが圧延方向および板厚方向の双方ともに1600J以上であり、かつ板厚が40〜60mmの鋼板を得る、アレスト性に優れた厚肉低温用鋼板の製造方法。
工程1:鋼片を800〜1150℃に加熱する工程。
工程2:少なくとも800〜650℃の温度域で、1パス当たりの圧下率が5%以上、累積圧下率が25%以上となる圧延をする工程。
工程3:圧延終了後、10〜50℃/sの冷却速度で200℃以下の温度まで冷却する工程。
工程4:760〜900℃の温度に加熱して焼入れする工程。
工程5:550〜640℃の温度で焼戻しする工程。
By sequentially performing the following steps 1 to 5 on a steel piece having the chemical composition according to any one of claims 1 to 3 ,
In the region of ± 5 mm at the center of the plate thickness, the average grain size of the prior austenite grains at the equivalent circle diameter is 25 μm or less, and in the plate thickness section parallel to the rolling direction and the plate thickness direction of the steel plate, using an optical microscope The old austenite grain size was measured as the average section length in the rolling direction and the thickness direction of the steel sheet, respectively, and was obtained from “average section length in the rolling direction / average section length in the sheet thickness direction”. The aspect ratio of the austenite grains is 0.7 to 1.3, the area ratio includes 3.0 to 15.0% austenite in the microstructure, and at −196 ° C. in the DT test specified in ASTM E604. The manufacturing method of the steel plate for thick-walled low temperature excellent in arrestability which obtains the steel plate whose plate | board thickness is 40-60 mm in both the rolling direction and the plate | board thickness direction of 1600J or more .
Process 1: The process of heating a steel slab to 800-1150 degreeC.
Step 2: A step of rolling in a temperature range of at least 800 to 650 ° C. so that the rolling reduction per pass is 5% or more and the cumulative rolling reduction is 25% or more.
Step 3: After completion of rolling, 10 ~50 ℃ / s step of cooling to a temperature of 200 ° C. or less at a cooling rate of.
Process 4: The process of heating and hardening to the temperature of 760-900 degreeC.
Process 5: The process of tempering at the temperature of 550-640 degreeC.
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