JP5367609B2 - Method for analyzing oil content in soil - Google Patents
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Description
本発明は、土壌中に含有する機械油、軽油、重油、グリース、植物油等の各種油分の分析（検出）方法の技術分野に関するものである。 The present invention relates to a technical field of an analysis (detection) method for various oils such as machine oil, light oil, heavy oil, grease, and vegetable oil contained in soil.
一般に、土壌の油分汚染状況や汚染油分を浄化する場合の浄化状況を知りたい場合があり、このような場合、土壌中に含有する油分の分析をすることが必要になる。
このような土壌中に含有する油分を測定する手法として、炭素数５以下の脂肪族アルコールを土壌試料に加えて撹拌して土壌試料中の油分をアルコールに溶解させた後、水には溶解しないが油分は溶解する有機溶媒を加えて混合し、その後、水を加えて水−アルコールを主成分とする層と油分−有機溶媒とを主成分とする層とに分離させ、有機溶媒−油分とを主成分とする層に含まれる油分を定量的に分析するようにした技術が知られている（特許文献１参照）。
In general, there are cases where it is desired to know the state of oil contamination of the soil and the state of purification when the contaminated oil is purified. In such a case, it is necessary to analyze the oil contained in the soil.
As a method for measuring the oil content contained in the soil, an aliphatic alcohol having 5 or less carbon atoms is added to the soil sample and stirred to dissolve the oil content in the soil sample in the alcohol and then not dissolved in water. However, the oil component is mixed with an organic solvent that dissolves, and then water is added to separate the water-alcohol-based layer and the oil-organic solvent-based layer into the organic solvent-oil component. There is known a technique for quantitatively analyzing the oil content contained in a layer containing as a main component (see Patent Document 1).
しかしながら、前記従来のものは有機溶媒を必要にするが、この有機溶媒として二硫化炭素、ｎ−ペンタン、テトラクロロエチレン、塩化メチレン、四塩化炭素等が例示されるが、これら有機溶剤のなかには、人の健康に対して悪影響を与える有害物質として指定され、揮発性有機溶剤のガス排出量の規制がなされているものが多く、作業環境の観点から採用には厳重な換気施設と回収施設が必要になるという問題がある。また、１９８７年に採択され、１９８９年に発効された「オゾン層を破壊する物質に関するモントリオール議定書」により、今後の使用が禁止される方向にある。
さらに油分の分析には、赤外分光光度計、ガスクロマトグラフィーのような実験室レベルの分析装置を用いるか、有機溶剤を蒸発させ、残った油分の重量を測定するようにしているが、前者は分析装置を持ち出すのが難しい試料採集場所での分析が難しいという問題があり、また後者は有機溶剤の蒸発を伴うため、前述した厳重な換気施設と回収施設が必要になるうえ、有機溶剤の蒸発に時間がかかり、作業性に問題があり、これらに本発明の解決すべき課題がある。
However, the above-mentioned conventional solvents require an organic solvent, and examples of the organic solvent include carbon disulfide, n-pentane, tetrachloroethylene, methylene chloride, carbon tetrachloride, and the like. Many are specified as hazardous substances that have a negative impact on health, and the emissions of volatile organic solvents are regulated, and strict ventilation and recovery facilities are required for adoption from the viewpoint of the work environment. There is a problem. In addition, the “Montreal Protocol on Substances that Deplete the Ozone Layer” adopted in 1987 and entered into force in 1989 is banned for future use.
For oil analysis, a laboratory-level analyzer such as an infrared spectrophotometer or gas chromatography is used, or the organic solvent is evaporated and the weight of the remaining oil is measured. Has a problem that it is difficult to carry out analysis at a sample collection place where it is difficult to take out the analyzer, and the latter involves evaporation of the organic solvent. It takes time to evaporate and there are problems in workability, and there are problems to be solved by the present invention.
本発明は、上記の如き実情に鑑みこれらの課題を解決することを目的として創作されたものであって、請求項１の発明は、土壌に含有する油分の分析方法であって、水に溶解する低級アルコールと土壌試料とを混合した後、該混合液をろ過したろ液に水を加えて低級アルコールを水に溶解させた溶液の濁度を測定することで油分の分析をするようにしたことを特徴とする土壌中の油分の分析方法である。
請求項２の発明は、水には、イオン強度を高くする物質が溶解していることを特徴とする請求項１記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項３の発明は、イオン強度を高くする物質は塩であることを特徴とする請求項２記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項４の発明は、塩は塩化ナトリウムであることを特徴とする請求項３記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項５の発明は、塩は硫酸アルミニウムであることを特徴とする請求項３記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項６の発明は、イオン強度を高くする物質はアルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物であることを特徴とする請求項２記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項７の発明は、アルカリ金属はナトリウムであることを特徴とする請求項６記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項８の発明は、アルカリ金属はカリウムであることを特徴とする請求項６記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項９の発明は、アルカリ土類金属はカルシウムであることを特徴とする請求項６記載の土壌中の油分の分析方法である。
請求項１０の発明は、濁度の測定は紫外光線あるいは可視光線を用いた分光光度分析であることを特徴とする請求項１乃至９の何れか１記載の土壌中の油分の分析方法である。
The present invention was created in view of the above-described circumstances to solve these problems, and the invention of
The invention according to claim 2 is the method for analyzing oil content in soil according to
The invention according to claim 3 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 2, wherein the substance for increasing the ionic strength is a salt.
The invention according to claim 4 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 3, wherein the salt is sodium chloride.
The invention according to claim 5 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 3, wherein the salt is aluminum sulfate.
The invention according to claim 6 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 2, wherein the substance for increasing the ionic strength is an alkali metal or alkaline earth metal hydroxide.
The invention according to claim 7 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 6, wherein the alkali metal is sodium.
The invention according to claim 8 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 6, wherein the alkali metal is potassium.
The invention according to claim 9 is the method for analyzing oil content in soil according to claim 6, wherein the alkaline earth metal is calcium.
The invention of claim 10 is the method for analyzing oil content in soil according to any one of
請求項１の発明とすることにより、土壌中に含有する油分を簡便に分析することができる。
請求項２の発明とすることにより、油分の析出が短時間で効率よく行われ、現場での分析作業が容易化する。
請求項３〜９の発明とすることにより、市販される汎用の薬剤を用いてイオン強度を高くすることができる。
請求項１０の発明とすることで、現場での油分検出が簡単にできることになる。
By setting it as invention of
By setting it as invention of Claim 2, precipitation of an oil component is performed efficiently in a short time, and on-site analysis work becomes easy.
By setting it as invention of Claims 3-9, ionic strength can be made high using the commercially available general purpose chemical | medical agent.
By setting it as the invention of claim 10, it is possible to easily detect the oil content at the site.
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明に用いられる水に対する溶解度が高い低級アルコールとしては、メチルアルコール、エチルアルコール、１−プロピルアルコール、２−プロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ−ペンチルアルコール、イソペンチルアルコールを例示することができ、これらから選択される１種類の低級アルコール、またはこれらから選択された２種以上の低級アルコールの混合物を用いることができる。
Embodiments of the present invention will be described below.
Examples of the lower alcohol having high water solubility used in the present invention include methyl alcohol, ethyl alcohol, 1-propyl alcohol, 2-propyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, n-pentyl alcohol, and isopentyl alcohol. One kind of lower alcohol selected from them, or a mixture of two or more kinds of lower alcohols selected from these can be used.
土壌に含有して分析される油分としては、原油、ガソリン類、灯油、軽油、Ａ重油、Ｃ重油、グリース、植物油、合成油、機械油、ひまし油等の油分の単独または混合物、さらにはこれら油分が酸化分解したもの、変質したもの等、前記低級アルコールに溶解する油分であればいずれの油分の分析をすることができる。 Oils contained in the soil and analyzed include crude oil, gasolines, kerosene, light oil, heavy oil A, heavy oil C, grease, vegetable oil, synthetic oil, machine oil, castor oil, etc., alone or as a mixture, and further Any oil can be analyzed as long as it is an oil that dissolves in the lower alcohol, such as those that are oxidized and decomposed.
本発明においては、油分を含有すると想定される土壌についての油分の分析をすることになるが、土壌としての制限はなく、火山灰土、洪積土、崩積土、未熟土、沖積土、集積土、粘土、砂土等の各種の土壌を例示することができる。 In the present invention, the oil content of the soil assumed to contain oil will be analyzed, but there is no limitation as soil, volcanic ash soil, diluvial soil, colluvium, immature soil, alluvial soil, accumulation Various types of soil such as soil, clay, and sand can be exemplified.
本発明において、土壌試料と低級アルコールとを混合した後、該混合液をろ過することになるが、該ろ過は、土壌と低級アルコールとの混合液の濁りを除去することを目的とするものであり、このため例えばメッシュが０．４５μｍ（マイクロメータ）のろ紙を用いることができる。
また土壌試料と低級アルコールとは振蕩による混合が好ましい。
In the present invention, after mixing the soil sample and the lower alcohol, the mixed solution is filtered. The purpose of the filtration is to remove the turbidity of the mixed solution of the soil and the lower alcohol. Therefore, for example, a filter paper having a mesh of 0.45 μm (micrometer) can be used.
The soil sample and the lower alcohol are preferably mixed by shaking.
本発明において、前記ろ過したろ液に水を加えて低級アルコールを水に溶解させることにより、低級アルコールに溶解していた油分を微細粒子として析出させ、その濁度を測定することで土壌中の油分の分析をするものであるが、油分を短時間のうちに効率よく析出させるには、水のイオン強度を高くする物質を溶解させておくことが好ましく、水のイオン強度を高くする物質としては、塩、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物が例示される。
塩としては、水によく溶解し、電荷の高いものが好ましく、例えば塩化アルミニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、硫酸アルミニウム等の各種の塩が例示され、これら塩の飽和水溶液とすることが好ましい。
また、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等の水酸化物を例示することができ、これらが溶解してｐＨ９〜１１の弱アルカリ性に調製したものが好ましい。
In the present invention, water is added to the filtered filtrate to dissolve the lower alcohol in water, thereby precipitating oil dissolved in the lower alcohol as fine particles, and measuring the turbidity in the soil. Analyzing the oil content, in order to precipitate the oil efficiently in a short time, it is preferable to dissolve the substance that increases the ionic strength of water, as a substance that increases the ionic strength of water Are exemplified by salts, hydroxides of alkali metals or alkaline earth metals.
As the salt, those that dissolve well in water and have a high charge are preferable, and examples include various salts such as aluminum chloride, sodium chloride, potassium chloride, calcium chloride, aluminum sulfate, and a saturated aqueous solution of these salts. preferable.
Examples of alkali metal or alkaline earth metal hydroxides include hydroxides such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, and calcium hydroxide, which dissolve to weakly alkaline pH 9-11. What was prepared is preferable.
本発明は、前記ろ液に水を加えて油分を析出させ、その濁度を測定することになるが、ろ液に水を加えた後、振蕩させることで油分の析出が促進される。
また濁度の測定は、析出した油分粒子が光を散乱することによりブランクに対して透光度（吸光度）が低下するという散乱光の測定であり、波長が２５０〜８００ｎｍ（ナノメートル）の紫外光線または可視光線から選択される任意の一波長でよく、例えば波長が７００ｎｍの可視光線とすることができる。含有する油分が多い場合には目視による定性的な測定もできるが、油分が微量な場合、さらには定量的な測定をするには透光光度計（分光光度計）を用いた透光光度分析とすることができ、特に現場型のものであれば土壌採集した現場でも簡単に油分の分析をすることができる。
In the present invention, oil is precipitated by adding water to the filtrate and the turbidity thereof is measured. However, precipitation of the oil is promoted by adding water to the filtrate and then shaking.
The turbidity measurement is a measurement of scattered light in which the light transmittance (absorbance) decreases with respect to the blank due to the scattered oil particles scattering light, and the ultraviolet light having a wavelength of 250 to 800 nm (nanometers). Any one wavelength selected from light rays or visible rays may be used. For example, visible light having a wavelength of 700 nm may be used. Qualitative measurement can be performed visually when the oil content is high, but if the amount of oil is very small, or for quantitative measurement, a translucent photometric analysis using a transluminometer (spectrophotometer) In particular, if it is an on-site type, the oil content can be easily analyzed even at the site where the soil is collected.
以下、実験例を記すが、本発明は実験例に限定されないものである事は勿論である。 Hereinafter, although an experiment example is described, it is needless to say that the present invention is not limited to the experiment example.
＜実験例１＞
集積土の一つである黒泥土１ｇ（グラム）に、市販の軽油を０．０１、０．０５、０．１、０．１５、０．２ｍＬ（ミリリットル）ずつ添加した軽油含有黒泥土をそれぞれ作成し、これらのものにエチルアルコールを１０ｍＬずつ添加しよく振蕩して混合させる。しかる後、これらの混合液をメッシュが０．４５μｍのろ紙（例えばテフロン（登録商標）製）でそれぞれろ過する。ろ液は透明であり、このろ液に１０ｍＬの水を加え、５分間振蕩する。２分間放置した後、分光透光度計を用いて波長７００ｎｍの可視光で透光度を測定した。その結果を図１のグラフ図に示す。尚、横軸は軽油の添加量、縦軸は測定された透光度である。透光度は添加量に反比例するが、直線的な変化をしており、このことから、本発明を実施した土壌含有油分の分析精度は高いことが確認される。
<Experimental example 1>
Light oil-containing black mud obtained by adding 0.01, 0.05, 0.1, 0.15, and 0.2 mL (milliliter) of commercially available light oil to 1 g (gram) of black mud that is one of the accumulated soils, respectively. Prepare 10 mL of ethyl alcohol at a time and mix well by shaking. Thereafter, these mixed solutions are filtered through a filter paper (for example, made of Teflon (registered trademark)) having a mesh of 0.45 μm. The filtrate is clear and 10 mL of water is added to the filtrate and shaken for 5 minutes. After leaving for 2 minutes, the transmittance was measured with visible light having a wavelength of 700 nm using a spectrophotometer. The result is shown in the graph of FIG. The horizontal axis represents the amount of light oil added, and the vertical axis represents the measured translucency. The translucency is inversely proportional to the amount added, but changes linearly. This confirms that the analysis accuracy of the soil-containing oil according to the present invention is high.
＜実験例２＞
実験例１の黒泥土に軽油を０．０５ｍＬ混合したものを実験例１と同様、エチルアルコールを添加し、ろ過処理後、水添加処理したものについて、１分間、２分間、１０分間、２０分間それぞれ振蕩し、これらについて２分間放置後、実験例１と同様、透光度を測定した。この結果、振蕩時間が１分間のものは透光度の低下が殆ど見られず、２分間、実験例１の５分間、１０分間、２０分間と振蕩時間が長いほど透光度の低下が大きいことが確認された。このことから、水を添加して軽油を析出させるにはそれなりの振蕩時間が必要であることが確認された。
<Experimental example 2>
In the same manner as in Experimental Example 1, 0.05 mL of light oil mixed with black mud in Experimental Example 1 was added with ethyl alcohol, filtered, and then added with water for 1 minute, 2 minutes, 10 minutes, and 20 minutes. Each was shaken and allowed to stand for 2 minutes, and then the light transmittance was measured in the same manner as in Experimental Example 1. As a result, when the shaking time is 1 minute, there is almost no decrease in the light transmission, and the light transmission is greatly decreased as the shaking time is longer for 2 minutes, 5 minutes, 10 minutes, and 20 minutes in Experimental Example 1. It was confirmed. From this, it was confirmed that a certain amount of shaking time was required to add water to precipitate light oil.
＜実験例３＞
実験例１の黒泥土に軽油を０．０５ｍＬ混合したものを実験例１と同様のろ過処理したものについて飽和塩化ナトリウム水溶液１０ｍＬを１０ｍＬ加えた後、１分間、２分間、５分間、１０分間振蕩した後、２分間放置し、同様にして透光度を測定した。この結果、１分間振蕩のものでも２分間以上振蕩したものは殆ど同じ透光度の低下が確認され、このことは、水に塩化ナトリウムが溶解していることで水のイオン強度が高くなり、これによって軽油の析出が促進されたことによるものと考えられる。
<Experimental example 3>
A mixture of 0.05 ml of light oil mixed with black mud in Experimental Example 1 was added to 10 mL of saturated aqueous sodium chloride solution after the same filtration treatment as in Experimental Example 1, and then shaken for 1 minute, 2 minutes, 5 minutes, and 10 minutes. Then, it was left for 2 minutes, and the light transmittance was measured in the same manner. As a result, even if it was shaken for 1 minute, it was confirmed that almost the same decrease in translucency was observed when it was shaken for 2 minutes or more. This is because the ionic strength of water increases because sodium chloride is dissolved in water. This is thought to be due to the accelerated precipitation of light oil.
＜実験例４＞
飽和硫酸アルミニウム水溶液を用いた以外は実験例３と同様の処理をし、透光度の測定をしたところ、実験例３と殆ど同様の結果が確認された。
<Experimental example 4>
Except for using a saturated aqueous solution of aluminum sulfate, the same treatment as in Experimental Example 3 was performed, and the translucency was measured.
＜実験例５＞
ｐＨ１０に調製した水酸化ナトリウム溶液を用いた以外は実験例３と同様の処理をし、透光度の測定をしたところ、実験例３と殆ど同様の結果が確認された。
<Experimental example 5>
Except that the sodium hydroxide solution adjusted to pH 10 was used, the same treatment as in Experimental Example 3 was performed, and the light transmittance was measured. As a result, almost the same result as in Experimental Example 3 was confirmed.
＜実験例６＞
機械油が含浸していると考えられる現場から採取した土壌試料の２ｇをメチルアルコール：エチルアルコール：イソプロピルアルコールを１：２：３の容量割合で混合した混合アルコールの２０ｍＬに混合させよく振蕩する。このものを実験例１と同様のろ過処理をし、そのろ液に飽和塩化ナトリウム水溶液２０ｍＬを添加し、２分間振蕩した後、２分間放置し現場型の透光度計で同じく透光度の測定をした。透光度に明らかな低下が確認され、採取した土壌試料には機械油が含浸しているものと推定された。
<Experimental example 6>
2 g of a soil sample collected from the site considered to be impregnated with machine oil is mixed with 20 mL of mixed alcohol obtained by mixing methyl alcohol: ethyl alcohol: isopropyl alcohol in a volume ratio of 1: 2: 3 and shaken well. This was filtered in the same manner as in Experimental Example 1, and 20 mL of a saturated aqueous sodium chloride solution was added to the filtrate, shaken for 2 minutes, and allowed to stand for 2 minutes. Measurements were taken. A clear decrease in light transmission was confirmed, and it was estimated that the collected soil samples were impregnated with machine oil.
＜実験例７＞
Ｃ−重油が含浸していると考えられる現場から採取した土壌試料の２ｇをエチルアルコール：イソプロピルアルコールを１：１の容量割合で混合した混合アルコールの２０ｍＬに混合させよく振蕩する。このものを実験例１と同様のろ過処理をし、そのろ液に飽和塩化ナトリウム水溶液２０ｍＬを添加し、２分間振蕩した後、２分間放置し、現場型の透光度計で同じく透光度の測定をした。透光度に明らかな低下が確認され、採取した土壌試料にはＣ−重油が含浸しているものと推定された。
<Experimental example 7>
2 g of a soil sample collected from the site considered to be impregnated with C-heavy oil is mixed with 20 mL of mixed alcohol obtained by mixing 1: 1 volume ratio of ethyl alcohol: isopropyl alcohol and shaken well. This was subjected to the same filtration treatment as in Experimental Example 1, 20 mL of a saturated sodium chloride aqueous solution was added to the filtrate, shaken for 2 minutes, and then left for 2 minutes. Was measured. A clear decrease in translucency was confirmed, and it was estimated that the collected soil sample was impregnated with C-heavy oil.
本発明は、土壌中に含有する機械油、軽油、重油、グリース、植物油等の各種油分の分析する分野に利用することができる。 The present invention can be used in the field of analyzing various oils such as machine oil, light oil, heavy oil, grease, and vegetable oil contained in soil.
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