JP5335343B2 - Method for analyzing deposits - Google Patents
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Description
本発明は転写冶具に係り、より詳しくは、対象物に付着した付着物をカーボン汚染させることなく転写することが可能な転写冶具と、該転写冶具を用いて付着物の構成成分を分析する付着物の分析方法とに関する。 The present invention relates to a transfer jig, and more specifically, a transfer jig capable of transferring an adhering matter adhering to an object without causing carbon contamination, and an appendix for analyzing the constituent components of the adhering matter using the transfer jig. The present invention relates to a kimono analysis method.
観察対象表面の構造の型をとる方法として、例えば特許文献１−２や非特許文献１−３に記載のあるように、一段レプリカ法や二段レプリカ法が知られている。このレプリカ法の一例を挙げると、セルロースフィルムの小片を酢酸メチル中に短時間浸し、汚染物質が付着した観察対象物の表面上にしわのできないように貼り付け、十分に乾燥させた後、セルロースフィルムを対象物の表面より剥離させる。これにより、セルロースフィルムには、物質表面の構造が転写される。その後、このセルロースフィルムの表面にカーボン膜などを蒸着させ、分析する方法である。
しかしながらレプリカ法は、対象物表面にセルロースフィルムを直接貼り付けるため、対象物の表面や汚染物質が、セルロースフィルムに含まれるカーボンで汚染されてしまう。さらに、セルロースフィルムを処理する酢酸メチル等の薬品でも汚染されてしまう。そのため、装置内に生じた汚染物質を分析する場合、該装置がカーボンや薬品等で汚染されてしまう。
また、レプリカ法を用いて、セルロースフィルムに付着した汚染物質の構成成分を解析することが行なわれているが、汚染物質がカーボンを含む物質であると、レプリカ法で検出されたカーボンは、セルロースフィルムに由来するものか、汚染物質に由来するものかの判別がし難い。そのため、汚染物質の構成成分を、レプリカ法を用いて詳細に分析することは困難である。
However, in the replica method, since the cellulose film is directly attached to the surface of the object, the surface of the object and contaminants are contaminated with carbon contained in the cellulose film. Furthermore, chemicals such as methyl acetate for treating the cellulose film are contaminated. Therefore, when analyzing contaminants generated in the apparatus, the apparatus is contaminated with carbon or chemicals.
In addition, the replica method is used to analyze the constituents of the contaminants attached to the cellulose film. If the contaminant is a substance containing carbon, the carbon detected by the replica method is cellulose. It is difficult to distinguish whether it is derived from a film or a contaminant. Therefore, it is difficult to analyze the constituents of the pollutant in detail using the replica method.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、対象物の表面や付着物がカーボンや薬品等で汚染されることが無く、また、対象物表面の付着物がカーボンを含む場合であっても、その構成成分の分析を可能とする転写冶具を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and the surface and deposits of the object are not contaminated with carbon or chemicals, and the deposit on the surface of the object contains carbon. Even if it exists, it aims at providing the transfer jig which enables the analysis of the component.
本発明の請求項１に記載の転写冶具は、対象物の表面に配された付着物を転写するための転写冶具であって、基体と、該基体の一面に接着層を介して配された軟性金属箔とからなることを特徴とする。
本発明の請求項２に記載の転写冶具は、請求項１において、前記軟性金属箔のモース硬度が１．２以上２．５以下であることを特徴とする。
本発明の請求項３に記載の転写冶具は、請求項２において、前記軟性金属箔が少なくともインジウムを含むことを特徴とする。
本発明の請求項４に記載の転写冶具は、請求項１ないし３のいずれかにおいて、前記接着層が導電性を有していることを特徴とする。
本発明の請求項５に記載の付着物の分析方法は、請求項１ないし４のいずれかに記載の転写冶具を用いて、対象物の表面に配された付着物の分析方法であって、前記転写冶具に配された前記軟性金属箔を、前記対象物の表面に押し当てる工程と、前記軟性金属箔の表面に転写された付着物の構成成分を分析する工程とを有することを特徴とする。
本発明の請求項６に記載の付着物の分析方法は、請求項５において、前記軟性金属箔の表面に転写された付着物を、電子線プローブマイクロアナライザを用いて分析することを特徴とする。
A transfer jig according to a first aspect of the present invention is a transfer jig for transferring a deposit disposed on the surface of an object, and is disposed on a base and an adhesive layer on one surface of the base. It consists of a soft metal foil.
The transfer jig according to
The transfer jig according to claim 3 of the present invention is characterized in that, in
The transfer jig according to
The deposit analysis method according to
The deposit analysis method according to
本発明の転写冶具において、基体の一面に軟性金属箔が配されていることにより、対象物の付着物を容易に該軟性金属箔に転写することができる。特に、軟性金属箔にはカーボンが含まれていないため、従来のセルロースからなる転写冶具を用いた場合とは異なり、付着物を転写する際に、対象物の表面と付着物とがカーボンで汚染されることがない。そのため、本発明の転写冶具を用いれば、付着物がカーボンを含む場合であっても、該付着物の構成成分を詳細に分析することが可能となる。また、転写する際に薬液が不要なため、対象物あるいは付着物が該薬液で汚染されることがなく、薬液にかかっていたコストを削減することができる。
また、本発明の転写冶具は持ち運びが容易なため、対象物の切出しが困難である大型フラットパネルやフラットパネル製造用大型装置の異常部等の目的箇所や、様々な対象物に対して適用できる。
さらに、軟性金属であるために、対象物や付着物の表面構造を、該軟性金属箔に簡便に転写することが可能となる。
In the transfer jig of the present invention, since the soft metal foil is disposed on one surface of the substrate, the deposit on the object can be easily transferred to the soft metal foil. In particular, since the soft metal foil does not contain carbon, unlike the conventional transfer jig made of cellulose, when the deposit is transferred, the surface of the target and the deposit are contaminated with carbon. It will not be done. Therefore, when the transfer jig of the present invention is used, even if the deposit contains carbon, the constituent components of the deposit can be analyzed in detail. Further, since no chemical solution is required for the transfer, the object or deposits are not contaminated by the chemical solution, and the cost for the chemical solution can be reduced.
Moreover, since the transfer jig of the present invention is easy to carry, it can be applied to target places such as abnormal parts of large flat panels and large apparatuses for manufacturing flat panels, which are difficult to cut out, and various objects. .
Furthermore, since it is a soft metal, it becomes possible to simply transfer the surface structure of the object or the deposit to the soft metal foil.
以下、本発明を、図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲において種々の変更が可能である。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the drawings. However, the present invention is not limited thereto, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention.
図１は、本発明の転写冶具を模式的に示した図である。図１（ａ）は斜視図、図１（ｂ）は、図１（ａ）におけるＬ−Ｌ断面図である。本発明の転写冶具は、対象物の表面に配された付着物が転写される転写冶具１であって、基体２と、基体２の一面２ａに接着層３を介して配された軟性金属箔４とから概略構成されている。以下、本発明の転写冶具１を詳細に説明する。
FIG. 1 is a diagram schematically showing a transfer jig of the present invention. FIG. 1A is a perspective view, and FIG. 1B is an LL cross-sectional view in FIG. The transfer jig of the present invention is a
本明細書中、付着物とは、対象物の構成成分であってもよいし、対象物に生じた汚染物質であってもよい。汚染物質としては、例えば、転写対象物の母体部品がアルミニウム合金の場合は、プロセス成分の銅や、エッチングプロセスにおけるレジスト材料のカーボン元素等が挙げられる。 In this specification, the adhering substance may be a constituent component of the object or a contaminant generated in the object. Examples of the contaminant include copper as a process component and carbon element as a resist material in an etching process when the base part of the transfer object is an aluminum alloy.
基体２は、本発明の転写冶具１を対象物の表面に押圧した際に、基体２に凹み等が生じず、かつ軟性金属箔４を十分に支持でき、また接着層３が十分に接着できれば特に限定されるものではなく、例えばアルミニウム、真鍮、ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４等の非磁性鋼）、硬性プラスチック、グラファイト等からなるものが挙げられる。
軟性金属箔４に転写された対象物質の表面構造、あるいは、付着物の表面構造を走査型電子顕微鏡により観察する際は、該表面構造の観察が簡便に行なえるように、基体２は導電性を有していることが好ましい。このような、基体２としては、アルミニウムや真鍮等が挙げられる。
When the
When the surface structure of the target substance transferred to the
基体２の形状としては、図１に示した方形に特に限定されるものではなく、例えば、かまぼこ型や、また、機械や手等で支持する部位に窪み等を備えたものであってもよい。
またその大きさは、手や機械等で担持できるサイズであればよく、例えば方形からなる場合、その大きさは５ｍｍ角〜２０ｍｍ角である。１０ｍｍ角サイズが押し込み圧の管理や、試料位置を採取するのに適し、フラットパネル製造用大型装置等の内部に生じた付着物を検出する際に、装置の分解や破壊等をする必要なく行なえる。そのため、装置が故障し汚染が生じた際は、装置を分解する前に該装置の汚染状況や汚染状態を把握することができ、短時間に装置の故障の原因を把握することが可能となる。
The shape of the
Moreover, the magnitude | size should just be a size which can be carry | supported with a hand or a machine etc. For example, when it consists of a square, the magnitude | size is 5 mm square-20 mm square. The 10mm square size is suitable for controlling the indentation pressure and collecting the sample position. When detecting deposits generated inside large flat panel manufacturing equipment, etc., it is not necessary to disassemble or destroy the equipment. The Therefore, when a device breaks down and becomes contaminated, it is possible to grasp the contamination status and contamination state of the device before disassembling the device, and it is possible to grasp the cause of the device failure in a short time. .
基体２の一面２ａは、その面２ａに凹凸を配することで、基体２と軟性金属箔４との接着を強くすることができる。この場合、接着層３を省略し、基体２と軟性金属箔４とを直接接着させてもよい。基体２の一面２ａに形成された凹凸は、軟性金属箔４の表面平滑性が維持でき、かつ対象物及び付着物の表面構造が軟性金属箔４に転写される際に、その構造に影響を及ぼすことが無い程度とする。
The one
接着層３としては、基体２に軟性金属箔４を接着できるものであれば特に限定されるものではなく、両面テープ等従来公知のものを用いることができる。この際、基体２に軟性金属箔４を接合させ、付着物を転写後に、軟性金属箔４と、例えば走査型電子顕微鏡等の評価装置本体の試料固定ステージとが同電位となるようにする必要がある。
軟性金属箔４に転写された対象物質の表面構造あるいは付着物の表面構造を走査型電子顕微鏡により観察する際は、該表面構造の観察が簡便に行なえるように、接着層３は導電性を有していることが好ましい。このような接着層３としては、導電性テープや導電性ペースト等が挙げられる。より具体的には、導電性テープとしては、ポリエステルフィルム上に銅メッキした粘着テープやカーボンで構成されたもの等が挙げられる。また、導電性ペーストとしては、カーボン、白金、銀などの導電性粒子を分散させたもの等が挙げられる。
The adhesive layer 3 is not particularly limited as long as it can adhere the
When the surface structure of the target substance transferred to the
軟性金属箔４としては、対象物に本発明の転写冶具１を押し付けた際に、対象物がカーボンで汚染されないように、カーボンフリーであって、純度の高い金属を用いることが好ましい。また、軟性金属箔４は、対象物の表面に配された付着物や表面構造を転写できる硬度の金属を用いる。その硬度としては、モース硬度が１．２以上２．５以下が好ましい。このような金属としては、例えば硬度が１．２程度であるインジウム、硬度が１．５程度であるスズや鉛、ガリウム、硬度が１．８程度であるストロンチウム、硬度が２．０程度であるセレンやマグネシウム、硬度が２．５程度である亜鉛や、これらの合金等が挙げられる。また軟性金属箔４の厚さは、用いる金属により適宜調節することができるが、例えば５０μｍ以上１０００μｍ以下である。
As the
付着物の構成成分を分析する際は、簡便に付着物を軟性金属箔４に転写できることから、望ましくは単金属であるインジウムがよく、例えばその純度は、対象物や付着物の汚染を防止するために９９．９９％以上が望ましい。
または、スズや鉛、亜鉛等の上述した金属やこれらの合金を表面処理することによっても、付着物を軟性金属箔４に簡便に転写することができる。
When analyzing the constituents of the deposits, the deposits can be easily transferred to the
Alternatively, the deposit can be easily transferred to the
表面構造を転写する際には、モース硬度は１．２に近い方が簡便に転写することができ、好ましい。そのため、望ましくは単金属であるインジウムを用いる、あるいは、モース硬度が１．２に近くなるように合金を形成する。この際５０ｎｍ程度の構造を転写することができる。 When the surface structure is transferred, it is preferable that the Mohs hardness is close to 1.2 because the transfer can be easily performed. Therefore, it is desirable to use indium, which is a single metal, or to form an alloy so that the Mohs hardness is close to 1.2. At this time, a structure of about 50 nm can be transferred.
本発明の転写冶具１によれば、基体２の一面２ａに配された軟性金属箔４には、カーボンは含まれていないため、従来のセルロースフィルムを用いた場合とは異なり、付着物や対象物がカーボンで汚染されることがなくなる。そのため、付着物がカーボンを含む場合であっても、付着物中におけるカーボン含有量を精確に分析することが可能となる。
また、従来のセルロースフィルムを用いたレプリカ法では、セルロースフィルムに表面構造を転写する際は、薬液でセルロースフィルムを処理する必要があり、薬液による対象物の汚染が生じていた。本発明においては、転写冶具１を押圧するだけで付着物を転写することができるため、薬液による汚染が生じず、また薬液にかかっていたコストを削減することができる。
さらに、従来のセルロースフィルムを用いた転写冶具では、真空装置や半導体装置等に不都合が生じた際は、分析可能なサイズが小さかったため、これら装置の部品を分解あるいは破壊する必要があった。しかしながら、これら装置の部品は高価なものが多く、破壊できない場合が多いため、十分に汚染状況や汚染状態、故障の状況を把握する前に、該装置の修理を行なわなければならない状況が多かった。本発明の転写冶具１は小型で、取り扱い性に優れているため、例えば真空装置や半導体製造装置等に不都合が生じた場合であっても、装置の分解・破壊をすることなく、分析箇所を転写冶具の軟性金属箔４表面に転写することが可能となる。そのため、装置の故障や汚染が生じた際は、装置を分解して修理する前に該装置の汚染状況や汚染状態、故障の状況を把握することができ、短時間に装置の故障の原因を把握することが可能となる。
また、軟性金属箔４を用いているため、転写冶具１を対象物に押圧するだけで、簡便に付着物や対象物の表面構造を軟性金属箔４に転写させることができる。
According to the
Further, in the conventional replica method using a cellulose film, when transferring the surface structure to the cellulose film, it is necessary to treat the cellulose film with a chemical solution, and the object is contaminated with the chemical solution. In the present invention, it is possible to transfer the deposit by simply pressing the
Furthermore, in the conventional transfer jig using a cellulose film, when a problem occurs in a vacuum device, a semiconductor device, or the like, the size that can be analyzed is small, so it is necessary to disassemble or destroy the parts of these devices. However, since many parts of these devices are expensive and often cannot be destroyed, there are many situations in which the devices have to be repaired before the state of contamination, contamination, or failure is sufficiently grasped. . Since the
Moreover, since the
図２は、本発明の転写冶具１を用いて、対象物６の表面６ａに付着した付着物５の分析を行なう際の様子を模式的に示した図である。
まず、図２に示すように、本発明の転写冶具１において、軟性金属箔４の表面４ａを、対象物６の表面６ａに押し付け、対象物６の表面６ａに付着した付着物５を軟性金属箔４に転写する。
この際、付着物５の表面構造や、付着物５周辺の対象物６の表面構造も、軟性金属箔４に転写される。本発明の転写冶具１は、付着物５のみでなく、対象物６の表面構造をも転写できることから、対象物６の表面プロファイルを観察する際にも、用いることができる。
FIG. 2 is a diagram schematically showing a state in which the
First, as shown in FIG. 2, in the
At this time, the surface structure of the
転写冶具１を対象物６の表面６ａに押し付ける際の押圧力としては、軟性金属箔４の厚さや対象物６の組成、構造等に応じて適宜調節して行なうことができるが、例えば３０ｋＰａ／ｃｍ２以上１００ｋＰａ／ｃｍ２以下である。押圧力が３０ｋＰａ／ｃｍ２未満であると、付着物５や対象物６あるいは付着物５の表面構造を軟性金属箔４に十分に転写することができず、付着物５の成分の分析、対象物６の表面構造や付着物の表面構造の分析を十分に行なうことが困難となる。一方、押圧力が１００ｋＰａ／ｃｍ２越えると、対象物６や付着物５の表面構造を軟性金属箔４に転写した際に、対象物５へ軟性金属箔４が癒着してしまう、もしくは該表面構造が破壊されてしまう虞がある。また、対象物６に損傷が生じてしまう虞がある。
The pressing force when the
次に、軟性金属箔４の表面４ａに転写された付着物５の構成成分や、対象物６あるいは付着物５の表面構造の分析を行なう。
Next, the constituent components of the
付着物５の構成成分の分析には、電子線プローブマイクロアナリシス（ＥＰＭＡ）、オージェ電子分光法等により行なうことができる。
従来のレプリカ法では、セルロースフィルムに付着物を転写させていたが、セルロースフィルムがカーボンを含んでいるため、付着物がカーボンを含んでいる際は、そのカーボン量を精確に検出することは困難であった。本発明の転写冶具１を用いることで、付着物５は、カーボンを含まない軟性金属箔４に転写されるため、付着物５がカーボンを含む場合であっても、付着物５中に含まれるカーボン量を精確に分析することが可能となる。
また、従来のセルロースフォルムを用いたレプリカ法では、セルロースフィルムに表面構造を転写する際は、薬液でセルロースフィルムを処理する必要があり、薬液による対象物の汚染が生じる虞があった。本発明の転写冶具を用いた分析方法によれば、転写冶具１を押圧するだけで付着物５を転写することができるため、薬液による汚染が生じず、また薬液にかかっていたコストを削減することができる。
さらに、押し付けるだけで付着物５を転写できるため、簡便に行うことができ、作業時間の短縮を図ることができる。
The component of the
In the conventional replica method, the deposit was transferred to the cellulose film. However, since the cellulose film contains carbon, it is difficult to accurately detect the amount of carbon when the deposit contains carbon. Met. By using the
Moreover, in the conventional replica method using cellulose form, when transferring the surface structure to the cellulose film, it is necessary to treat the cellulose film with a chemical solution, which may cause contamination of the object by the chemical solution. According to the analysis method using the transfer jig of the present invention, the
Furthermore, since the
付着物５や対象物６の表面構造の分析に関しては、例えば走査型電子顕微鏡、高解像度光学顕微鏡、レーザ顕微鏡等により行なうことができる。
上述したように、従来のセルロースフォルムを用いたレプリカ法では、セルロースフィルムに表面構造を転写する際は、薬液で該フィルムを処理する必要がある。そのため、対象物がセルロースフィルムを処理した薬液や、セルロースフィルムに含まれるカーボン等で汚染されていた。本発明の転写冶具１を用いることにより、転写冶具１を対象物６の表面６ａに押圧するだけで表面構造を転写できるため、対象物６の表面６ａを薬液やカーボン等で汚染することなく、簡便に対象物６の表面構造を分析することが可能となる。また、薬液が不必要であるため、該薬液にかかっていたコストを削減することができる。更に、表面構造の転写に要する作業時間を、短縮することができる。また、軟性金属箔４に転写された表面構造は、十分な強度を備えているため、二段レプリカ法よる解析に用いることもできる。
The analysis of the surface structure of the
As described above, in the replica method using the conventional cellulose form, when transferring the surface structure to the cellulose film, it is necessary to treat the film with a chemical solution. For this reason, the object is contaminated with a chemical solution obtained by treating the cellulose film, carbon contained in the cellulose film, or the like. By using the
アルミニウム合金からなる１０ｍｍ角の基体の一面に、厚さ０．１ｍｍのインジウム箔を両面粘着テープにより貼り付け、転写冶具を作製した。インジウム箔としては、対象物及び付着物の表面の汚染を避けるため、純度９９．９９％以上のものを使用した。両面粘着テープとしては導電性のものを用い、具体的には、住友３Ｍ社製の導電性テープ（銅メッキ；両面粘着性）を用いた。
この転写冶具を、半導体製造装置用ホットプレートの表面に押し付け、ホットプレートの表面の付着物をインジウム箔に転写させた。図３（ａ）及び（ｂ）は、付着物が付着した半導体製造装置用ホットプレートの表面をデジタルカメラにより観察して得られた画像である。
An indium foil having a thickness of 0.1 mm was attached to one surface of a 10 mm square substrate made of an aluminum alloy with a double-sided adhesive tape to produce a transfer jig. As the indium foil, one having a purity of 99.99% or more was used in order to avoid contamination of the surface of the object and the deposit. As the double-sided adhesive tape, a conductive one was used, and specifically, a conductive tape (copper plating; double-sided adhesive) manufactured by Sumitomo 3M Co. was used.
This transfer jig was pressed against the surface of the hot plate for semiconductor manufacturing equipment, and the deposit on the surface of the hot plate was transferred to the indium foil. FIGS. 3A and 3B are images obtained by observing the surface of the hot plate for a semiconductor manufacturing apparatus to which the deposits are attached with a digital camera.
転写冶具のインジウム箔表面に転写されたホットプレートの表面構造および付着物の表面構造を、走査型電子顕微鏡を用いて観察をした。その結果を、図４に示す。図４（ａ）は、図３（ａ）のホットプレートに転写冶具を押圧して得られたインジウム箔表面の画像であり、図４（ｂ）は、図３（ａ）のホットプレートに転写冶具を押圧して得られたインジウム箔表面の画像である。また、図５は、転写を行なう前のインジウム箔表面の走査型電子顕微鏡により得られた画像である。図４より、付着物の表面構造及びホットプレートの表面構造が転写されたインジウム箔の表面は、付着物及びホットプレートの表面構造と逆の凹凸関係となっていた。すなわち、付着物及びホットプレートの凸部は、インジウム箔の表面においては凹形状になり、その構造が転写されていることが確認された。特に図４、図５より、本発明の転写冶具を用いれば、ホットプレート物質の特有の段差構造も観察され、５０ｎｍ程度の表面構造を分析可能なことが確認された。ホットプレートは層間化合物からなるため、ホットプレートの画像データ（図４）では、規則的な線状模様が観察される。この線状模様のうち、コントラストの強い黒色部は、層間（０．３３４ｎｍ）の数１０層の段差が観察されているものである。したがって、図５の転写された線状模様の結果からすると、さらに微細なパターンも転写出来ることが示唆される。 The surface structure of the hot plate transferred to the surface of the indium foil of the transfer jig and the surface structure of the deposit were observed using a scanning electron microscope. The result is shown in FIG. 4A is an image of the surface of the indium foil obtained by pressing a transfer jig against the hot plate of FIG. 3A, and FIG. 4B is transferred to the hot plate of FIG. 3A. It is an image of the indium foil surface obtained by pressing a jig. FIG. 5 is an image obtained by a scanning electron microscope on the surface of the indium foil before transfer. As shown in FIG. 4, the surface of the indium foil to which the surface structure of the deposit and the surface structure of the hot plate was transferred had a concavo-convex relationship opposite to the surface structure of the deposit and the hot plate. That is, it was confirmed that the deposits and the convex portions of the hot plate had a concave shape on the surface of the indium foil, and the structure was transferred. In particular, from FIGS. 4 and 5, when the transfer jig of the present invention is used, a step structure peculiar to the hot plate material is also observed, and it has been confirmed that the surface structure of about 50 nm can be analyzed. Since the hot plate is made of an intercalation compound, a regular linear pattern is observed in the image data (FIG. 4) of the hot plate. Among the linear patterns, a black portion having a strong contrast is one in which several tens of steps between layers (0.334 nm) are observed. Therefore, the result of the transferred linear pattern in FIG. 5 suggests that a finer pattern can also be transferred.
次に、図４（ａ）に示した転写された付着物の構成成分の分析を行なうため、転写後のインジウム箔の表面を電子線プローブマイクロアナライザにて分析した。その結果を表１に示す。表１には、付着物中において検出された各検出元素に対するそれぞれの検出強度、ｗｔ％、mol％を示した。なお、付着物としては、カーボンを含むものを用いた。電子線プローブマイクロアナライザとしては、波長分散型検出方式で、６チャンネルの分光結晶を用い、原子番号５番のボロン（Ｂ）から９２番のウラン（Ｕ）までを検出出来る。また、ＥＰＭＡの測定条件は、電子線加速１５ｋｅＶ、入射電子線強度０.２μＡで、試料電流は０.１４５μＡ、１箇所あたりの測定時間は１０分、電子線ビーム径は２０μｍ、取り出し角度は５２．５°で行なった。 Next, in order to analyze the constituent components of the transferred deposit shown in FIG. 4A, the surface of the transferred indium foil was analyzed with an electron probe microanalyzer. The results are shown in Table 1. Table 1 shows the detection intensity, wt%, and mol% for each detection element detected in the deposit. In addition, as a deposit | attachment, the thing containing carbon was used. The electron probe microanalyzer can detect from boron (B) having an atomic number of 5 to uranium (U) having an atomic number of 5 using a 6-channel spectral crystal by a wavelength dispersion type detection method. The measurement conditions of EPMA are as follows: electron beam acceleration 15 keV, incident electron beam intensity 0.2 μA, sample current 0.145 μA, measurement time per location 10 minutes, electron beam beam diameter 20 μm, extraction angle 52 Performed at 5 °.
従来のセルロースフィルムを用いたレプリカ法では、セルロースによるカーボンの汚染があるため、付着物がカーボンを含でいた場合、レプリカ法での分析によってｗｔ％、mol％の合計が１００％を越えてしまい、精確なカーボン含有量の測定は不可能であったが、表１に示すように本発明の転写冶具を用いた際には、ｗｔ％、mol％の合計が共に１００％となり、カーボンを含む付着物においても精確に各構成成分を検出できることが確認された。 In the conventional replica method using a cellulose film, there is carbon contamination by cellulose. Therefore, if the deposit contains carbon, the total of wt% and mol% exceeds 100% by analysis by the replica method. However, when the transfer jig of the present invention was used as shown in Table 1, the total of wt% and mol% both became 100% and contained carbon. It was confirmed that each constituent component can be accurately detected even in the attached matter.
本発明は、物質表面の構造と付着物とをカーボン汚染させることなく、転写、採取することができ、かつ、転写冶具は持ち運びが容易なため、様々な対象物に対して簡便かつ迅速に転写を行なうことが可能となる。 The present invention can transfer and collect the structure of the material surface and deposits without carbon contamination, and the transfer jig is easy to carry, so it can be easily and quickly transferred to various objects. Can be performed.
１ 転写冶具、２ 基体、３ 接着層、４ 軟性金属箔、５ 付着物、６ 対象物。 1 transfer jig, 2 substrate, 3 adhesive layer, 4 flexible metal foil, 5 deposit, 6 object.
Claims (2)
前記転写冶具に配された前記軟性金属箔を、前記対象物の表面に押し当てる工程と、
前記軟性金属箔の表面に転写された付着物の構成成分を分析する工程とを有することを特徴とする付着物の分析方法。 A substrate and a soft metal foil disposed on one surface of the substrate via an adhesive layer, and disposed on the surface of the object using a transfer jig for transferring the deposit disposed on the surface of the object. A method for analyzing deposited deposits, comprising:
Pressing the flexible metal foil disposed on the transfer jig against the surface of the object;
And a step of analyzing a constituent component of the deposit transferred to the surface of the soft metal foil.
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| JP2008239059A JP5335343B2 (en) | 2008-09-18 | 2008-09-18 | Method for analyzing deposits |
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