JP5112001B2 - NMR probe - Google Patents
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Description
本発明は、溶液試料または固体試料に対して核磁気共鳴(Nuclear Magnetic Resonance、以下、NMR)測定を行うためのNMRプローブに関する。 The present invention relates to an NMR probe for performing nuclear magnetic resonance (hereinafter referred to as NMR) measurement on a solution sample or a solid sample.
NMRプローブの主な機能は、サンプルから発信されるNMR信号を受信し、外部回路に伝達することである。NMR信号の受信を担うのは検出コイルであり、伝達を担うのは、引出線、同調整合回路、同軸ケーブルである。ここで引出線は検出コイルと同調整合回路を電気的に接続する伝送線であり、同調整合回路は主にバリアブルコンデンサである可変コンデンサにより構成される回路である。2核以上のNMR信号を同じ検出コイルで受信する構成の場合、同調整合回路はインダクタ(空芯コイル等)と可変コンデンサで構成されるバンドバスフィルタやローパスフィルタを含むことがある。以後、検出コイル、引出線、同調整合回路、同軸ケーブルをまとめて受信系と称する。 The main function of the NMR probe is to receive an NMR signal transmitted from the sample and transmit it to an external circuit. The detection coil is responsible for receiving the NMR signal, and the lead wire, the tuning matching circuit, and the coaxial cable are responsible for the transmission. Here, the lead line is a transmission line that electrically connects the detection coil and the tuning matching circuit, and the tuning matching circuit is a circuit mainly composed of a variable capacitor that is a variable capacitor. In the case of a configuration in which NMR signals of two or more nuclei are received by the same detection coil, the tuning matching circuit may include a band-pass filter or a low-pass filter including an inductor (air core coil or the like) and a variable capacitor. Hereinafter, the detection coil, the lead wire, the tuning matching circuit, and the coaxial cable are collectively referred to as a receiving system.
NMRプローブにおいて、受信系はNMRプローブの先端から検出コイル、引出線、同調整合回路の順序で実装される。このような配置順序はNMR信号が伝達する順序と同じである。受信系の系統の数は、NMRプローブが受信する核種に応じて異なる。例えばH1核、H2核(D核)、C13核、N15核の4種類の核からのNMR信号受信に対応するNMRプローブの場合には、H1核の受信感度を低下させないために、検出コイルは2つ必要となる。その場合、先に示した受信系は2系統もしくはそれ以上の系統となる。 In the NMR probe, the receiving system is mounted in the order of the detection coil, the lead line, and the tuning matching circuit from the front end of the NMR probe. Such an arrangement order is the same as the order in which NMR signals are transmitted. The number of receiving systems differs depending on the nuclide received by the NMR probe. For example, in the case of an NMR probe corresponding to NMR signal reception from four types of nuclei, H1 nuclei, H2 nuclei (D nuclei), C13 nuclei, and N15 nuclei, in order not to reduce the reception sensitivity of the H1 nuclei, Two are required. In that case, the above-described receiving system is two or more systems.
ここで可変コンデンサの配置に注目すると、例えば非特許文献1の図1.6に示すように、従来は検出コイルから見てNMRプローブの後端側の一方向にまとめるように配置されていた。NMRプローブは超伝導磁石のボアへ挿入、もしくは室温シムコイルへの挿入が必須である。従って、NMRプローブの断面積は、ボアの内径によって制限される。また、1枚の台座に搭載できる可変コンデンサの数も制限される。
When attention is paid to the arrangement of the variable capacitors, for example, as shown in FIG. 1.6 of Non-Patent
NMR計測において、検出コイル内部にあるサンプルのNMR信号を受信するには、検出コイルに1W弱から1kWの電力の送信信号を送信する必要がある。送信信号の電力が10W程度でも、可変コンデンサや空芯コイルにかかる電圧は1kV程度となり、放電する可能性がある。放電すると、送信信号の一部しかサンプルへ送信されないことになり、計測した信号の信用性が低下する。 In the NMR measurement, in order to receive the NMR signal of the sample in the detection coil, it is necessary to transmit a transmission signal having a power of less than 1 W to 1 kW to the detection coil. Even when the power of the transmission signal is about 10 W, the voltage applied to the variable capacitor and the air-core coil is about 1 kV, and there is a possibility of discharging. When discharged, only a part of the transmission signal is transmitted to the sample, and the reliability of the measured signal is lowered.
部品からの放電を避けるには回路部品間の距離や回路部品と支柱や円筒カバーの間の距離を少なくとも3mm以上とる必要がある。従って、一枚の台座に同調整合回路の全ての回路部品を実装すると、部品同士が密接し放電の可能性が高くなる。また、NMR測定の結果の信頼性が低下する。 In order to avoid discharge from the components, it is necessary to set the distance between the circuit components and the distance between the circuit components and the column or the cylindrical cover to be at least 3 mm. Therefore, when all the circuit components of the tuning matching circuit are mounted on one pedestal, the components are brought into close contact with each other and the possibility of discharge increases. In addition, the reliability of the NMR measurement results decreases.
以上の理由から、台座を多段に設けて同調整合回路の可変コンデンサ等の部品を実装する方法が取られている。 For the above reasons, a method has been adopted in which pedestals are provided in multiple stages and components such as a variable capacitor of a tuning matching circuit are mounted.
従来技術では、放電等を避けるために可変コンデンサを搭載するための台座を多段に設けている結果、一部の可変コンデンサと検出コイルを接続する引出線の長さが30mm以上となっている。NMR信号は引出線を通過する際にその電力を損失する。損失の大きさは、引出線の長さが長くなるほど顕著である。従って、検出コイルで受信した信号を損失の抑えるためには、引出線の長さを短縮することが望ましい。 In the prior art, as a result of providing the pedestal for mounting the variable capacitor in multiple stages in order to avoid discharge or the like, the length of the lead line connecting some of the variable capacitors and the detection coil is 30 mm or more. The NMR signal loses its power as it passes through the leader line. The magnitude of the loss becomes more prominent as the length of the leader line becomes longer. Therefore, in order to suppress the loss of the signal received by the detection coil, it is desirable to shorten the length of the leader line.
本発明の目的は、検出コイルと複数の可変コンデンサを接続する引出線の長さを短縮することができるようにしたNMRプローブを提供することにある。 An object of the present invention is to provide an NMR probe capable of shortening the length of a lead wire connecting a detection coil and a plurality of variable capacitors.
本発明は、検出コイルと複数の同調整合回路および前記検出コイルと複数の前記同調整合回路を電気的に接続する複数の引出線とを有するNMRプローブにおいて、複数の前記同調整合回路が前記検出コイルを挟んで両側に配置されていることを特徴とするものである。 The present invention provides an NMR probe having a detection coil, a plurality of tuning matching circuits, and a plurality of lead wires electrically connecting the detection coil and the plurality of tuning matching circuits, wherein the plurality of tuning matching circuits are the detection coils. It is arrange | positioned on both sides on both sides of the.
また、本発明は、同調整合回路が可変コンデンサを含み、複数の可変コンデンサが検出コイルを挟んで両側に配置されるようにしたものである。 According to the present invention, the tuning matching circuit includes a variable capacitor, and a plurality of variable capacitors are arranged on both sides of the detection coil.
NMR装置において磁石ボアは通常、鉛直方向に形成されており、従って、本発明のNMRプローブでは、多くの場合に検出コイルを中心にして上部側と下部側の両方に可変コンデンサが設置される。 In an NMR apparatus, the magnet bore is usually formed in the vertical direction. Therefore, in the NMR probe of the present invention, in many cases, variable capacitors are installed on both the upper side and the lower side with the detection coil as the center.
本発明の好適な態様では、磁石ボアの中心軸を示す軸線方向で、検出コイルを挟む両側に可変コンデンサが設置される。また、磁石ボアが設けられている方向の検出コイルの両側に可変コンデンサを設置する台座が設けられ、その台座に可変コンデンサが設置される。 In a preferred aspect of the present invention, variable capacitors are installed on both sides of the detection coil in the axial direction indicating the central axis of the magnet bore. A pedestal for installing a variable capacitor is provided on both sides of the detection coil in the direction in which the magnet bore is provided, and the variable capacitor is installed on the pedestal.
また、本発明の他の好適な態様では、可変コンデンサは、磁石ボアの軸線に対して、垂直もしくは垂直に近い角度で配置される。そして、可変コンデンサの静電容量を変化させるためのシャフトの回転動力を伝達する歯車が設置される。 In another preferred aspect of the present invention, the variable capacitor is disposed at a vertical angle or a near-vertical angle with respect to the axis of the magnet bore. And the gear which transmits the rotational power of the shaft for changing the electrostatic capacitance of a variable capacitor is installed.
また、本発明の好適な態様では、複数設置される可変コンデンサのシャフトが、検出コイルを挟んで2分割に配置される。 In a preferred aspect of the present invention, a plurality of variable capacitor shafts are arranged in two parts with the detection coil interposed therebetween.
本発明は、検出コイルを冷却するための冷却源を有する低温NMRプローブに対しても適用可能である。 The present invention is also applicable to a low temperature NMR probe having a cooling source for cooling the detection coil.
検出コイルの両側に可変コンデンサを配置したことによって、検出コイルと可変コンデンサとを接続する引出線の長さを短縮化できる。これにより、引出線でのNMR信号の損失が低減され、検出感度が向上する。 By arranging the variable capacitors on both sides of the detection coil, the length of the lead wire connecting the detection coil and the variable capacitor can be shortened. Thereby, the loss of the NMR signal at the leader line is reduced, and the detection sensitivity is improved.
図1から図5は、従来の一般的なNMRプローブの構造を示したものである。NMRプローブは、図1に示すようにNMRプローブ筺体6に収められ、NMRプローブの先端から検出コイル1、引出線2、同調整合回路3、同軸ケーブル4の順序で実装される。受信系の系統の数は、NMRプローブが受信する核種に応じて異なり、例えばH1核、H2核(D核)、C13核、N15核の4種類の核からのNMR信号受信に対応するNMRプローブの場合には、2つ必要となる。この場合、受信系も2系統もしくはそれ以上が必要となる。
FIG. 1 to FIG. 5 show the structure of a conventional general NMR probe. As shown in FIG. 1, the NMR probe is housed in an
NMRプローブ9は、図2に示すように超伝導磁石10のボアへの挿入、もしくは室温シムコイル11への挿入が必須である。従って、NMRプローブの断面積は、磁石ボア21の内径によって制限される。NMRプローブの受信系は計測コンソール12および制御用コンピュータ13と接続される。
As shown in FIG. 2, the NMR probe 9 must be inserted into the bore of the
可変コンデンサの配置に注目すると、図3に示すように、検出コイル1a、1bから見てNMRプローブの後端側の一方向にまとめるように可変コンデンサ31a、31bが配置されている。検出コイル1aと検出コイル1bは、それぞれボビン14に巻かれており、ボビン14の穴に測定試料であるサンプル5が挿入される。
Focusing on the arrangement of the variable capacitors, as shown in FIG. 3, the
1枚の台座に搭載できる可変コンデンサの数には制限があるから、台座は複数枚が必要である。図3では4枚の台座が設けられており、検出コイルから見て一方の側に位置する台座8cに4つの可変コンデンサ31aが設置され、台座8dに4つの可変コンデンサ31bが設置されている。この結果、検出コイルから遠く離れた位置にある可変コンデンサ31bと検出コイル1bとの間の引出線2bの長さは、検出コイルの近くにある可変コンデンサ31aと検出コイル1aとの間の引出線2aの長さに比べて長くなっている。
Since the number of variable capacitors that can be mounted on one pedestal is limited, a plurality of pedestals are required. In FIG. 3, four pedestals are provided. Four
可変コンデンサ31a、31bは静電容量を変化させるためのシャフト7に接続され、また、可変コンデンサからの信号は同軸ケーブル15を通して外部に送信される。
The
図3は、4核種のNMR信号を受信するためのNMRプローブの内部構造を概念的に示している。ここでNMRプローブの先端部付近の外径すなわち円筒形状をしたNMRプローブ筺体6の円筒の外径は約38mmであり、円筒の内径は約35mmである。従って、仕切り板8a、8b、8c、8dの直径は約35mmである。
FIG. 3 conceptually shows the internal structure of an NMR probe for receiving NMR signals of four nuclides. Here, the outer diameter near the tip of the NMR probe, that is, the outer diameter of the cylindrical
仕切り板に搭載する可変コンデンサの概観を図4に示す。NMR装置において一般的に使用される可変コンデンサの構造は、電極85、円筒87、電極89、電極86、シャフト88よりなる。円筒87の材料は絶縁材料であるガラスやサファイア等である。可変コンデンサの静電容量の可変は、シャフト88の回転によって円筒87の内部にある電極89を上下させ、電極85との距離を変化させることで行う。電極89と電極86は電気的に接合されている。また、電極85は円筒87の外側表面に設置されている。従って、可変コンデンサの外部接点は電極85と電極86である。
An overview of the variable capacitor mounted on the partition plate is shown in FIG. The structure of a variable capacitor generally used in an NMR apparatus includes an
可変コンデンサの直径は2mmから10mmで、高さはシャフトを除いた部分で8mm以上である。台座に可変コンデンサ以外で設置される部品は、空芯コイルが2個から8個程度、サンプル温調配管や台座をプローブ内部で固定するため3本から4本の支柱である。それぞれの部品の設置面積は次の通りで、空芯コイルとサンプル温度調節ガス配管が約20mm3〜約80mm3、支柱が約20mm3である。 The diameter of the variable capacitor is 2 mm to 10 mm, and the height is 8 mm or more excluding the shaft. Components other than the variable capacitor on the pedestal are 2 to 8 air-core coils, and 3 to 4 support columns for fixing the sample temperature control pipe and pedestal inside the probe. The installation area of each component is as follows. The air-core coil and the sample temperature control gas pipe are about 20 mm 3 to about 80 mm 3 , and the support column is about 20 mm 3 .
図5は、図3において、台座8c、8d上に搭載した部品の配置例を示す。また、図5では図3に描いた8つの可変コンデンサの他に2つの可変コンデンサを加えた合計10個の可変コンデンサと、6つの空芯コイル17、支柱16、サンプル温度調節ガス配管19などの配置例を示す。配置例を示す理由は、ここで示す4核種のNMRプローブに必要な構成部品の位置とそれぞれ距離を示すためである。
FIG. 5 shows an arrangement example of components mounted on the
図6は、本発明の実施例を示している。図6の中では、上側がプローブの先端部、下側がプローブの後端部である。本実施例の特徴は、2段の台座に分けて設置した可変コンデンサを、検出コイル1a、1bに対してはそれを中心に対向する設置としたことにある。このような可変コンデンサの配置によって、従来技術では台座8dに設置してあった可変コンデンサ31bと検出コイル1bとを接続する引出線2bの長さが長くならざるを得なかったのを、図6のように短くすることができる。
FIG. 6 shows an embodiment of the present invention. In FIG. 6, the upper side is the tip of the probe and the lower side is the rear end of the probe. The feature of the present embodiment is that the variable capacitor, which is divided into two stages of pedestals, is placed opposite to the
図6において、可変コンデンサ31bは、必ずしも台座8bの面に対して垂直に立てる必要はない。図7は、可変コンデンサ31bを台座8bの面に対して平行に設置した様子を示す。図7では歯車18を用いているため、シャフト7の回転動力は歯車18から可変コンデンサ31aへ伝達することができる。
In FIG. 6, the
このような可変コンデンサの設置によって、図6の引出線2bはさらに短くすることができる。さらに図7のように検出コイルの上部に可変コンデンサを台座の面に平行にするように設置することで、その設置空間を縮小することが可能となる。
By providing such a variable capacitor, the
図6のように、検出コイルの上部に可変コンデンサを設置すると、可変コンデンサの静電容量を可変させるためにシャフト7が検出コイルの近くに設置されることになる。シャフト7が磁化を持つと、検出コイル付近の均一磁場が乱れる可能性がある。シャフト7によって検出コイル付近の磁場が乱れた場合は、シャフト7の磁化を打ち消す磁化率をもつ材料をその表面上に取り付ける加工を行えば良い。例えば、シャフトをアルミニウムのような常磁性材料で作製した場合は、反磁性材料である金や銀などを付ければよい。シャフト7を負の磁化率をもつガラスエポキシなどで作製した場合は、その表面にクロムや白金等の常磁性金属をつければよい。また、シャフト7の磁化を打ち消す箇所は、検出コイルの近くに設置されるシャフトの一部分であればよい。
As shown in FIG. 6, when a variable capacitor is installed above the detection coil, the
本実施例は、図6において可変コンデンサ31aのシャフト7の配置を変更したものである。具体的には、図8に示すように、シャフト7bをプローブの上部に設けたものである。この実施例では、可変コンデンサ2bは台座8aの面上に設置される。また図8では可変コンデンサ31bのシャフト7bはNMRプローブの上側へ突き出している。
In this embodiment, the arrangement of the
可変コンデンサ31bのシャフト7bをNMRプローブの上部に設ける利点は、シャフトが検出コイル付近の均一磁場乱れの要因とならないことである。
An advantage of providing the
本実施例は、NMR信号の受信感度向上のために、検出コイルを温度10K程度に冷却する構造の低温NMRプローブに対して、本発明を適用する例を示す。 This embodiment shows an example in which the present invention is applied to a low temperature NMR probe having a structure in which a detection coil is cooled to a temperature of about 10K in order to improve the reception sensitivity of NMR signals.
図9の低温NMRプローブは、外部に設置したギフォード・マクマホン冷凍機によって冷却されたHeを検出コイル付近に設置した熱交換器20において熱交換し、検出コイルの熱を奪うことでその冷却を行う。検出コイルを何度まで冷却できるかは、外部のギフォード・マクマホン冷凍機の性能や熱交換器20の性能等で決まる。検出コイル1a、1bをより冷却するには冷却源である熱交換器20から、検出コイルと熱交換器20の距離を短縮する、あるいは冷却源を大型化し冷却性能を上げればよい。
The low-temperature NMR probe shown in FIG. 9 heats the He cooled by the Gifford McMahon refrigerator installed outside in the
本発明の低温プローブへの適用は、可変コンデンサを検出コイルに対向するように配置することで引出線が短縮されて感度向上が図れるだけでなく、新たに生まれたスペースに熱交換器を設置することが出来るという利点をもたらす。つまり、熱交換器の大型化が可能であり、従来技術の低温プローブよりも検出コイルの温度を下げることが可能となる。このことは検出コイルを超伝導体材料で作る場合、これまで使用していた超伝導材料のTcより低いTcの超伝導材料の使用が可能となる。 The application of the present invention to a low-temperature probe not only shortens the leader line and improves sensitivity by arranging the variable capacitor so as to face the detection coil, but also installs a heat exchanger in a newly created space. The advantage of being able to. That is, the heat exchanger can be enlarged, and the temperature of the detection coil can be lowered as compared with the conventional low-temperature probe. This makes it possible to use a superconducting material having a Tc lower than that of the superconducting material used so far when the detection coil is made of a superconductor material.
1,1a,1b…検出コイル、2,2a,2b…引出線、3…同調整調回路、4…同軸ケーブル、5…サンプル、6…NMRプローブ筐体、7…シャフト、8a,8b,8c,8d…台座、9…NMRプローブ、10…超伝導磁石、11…室温シムコイル、12…計測コンソール、13…制御用コンピュータ、14…ボビン、15…同軸ケーブル、16…支柱、17…空芯コイル、18…歯車、19…サンプル温度調節ガス配管、20…熱交換器、21…磁石ボア、31a,31b…可変コンデンサ、85…電極、86…電極、87…円筒、88…シャフト、89…電極。
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