JP5099287B2 - Method for producing spherical molybdenum metal particles - Google Patents
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Description
この出願の発明は球状モリブデン金属粒子の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、この出願の発明はモリブデン金属塊を直流アーク溶解することで球状で粒径の大きいモリブデン金属粒子を製造する方法に関するものである。 The invention of this application relates to a method for producing spherical molybdenum metal particles. More specifically, the invention of this application relates to a method for producing a molybdenum metal particle having a spherical shape and a large particle diameter by DC arc melting of a molybdenum metal block.
金属の微粒子は光学フィルターや触媒などに数多く用いられている。また磁性を帯びた金属の粒子や粉末は、磁気テープ、磁気記録ディスク等の磁気記録媒体や、電波吸収体、インダクタ、プリント基板等の電子デバイス等の原材料としても幅広く使用されている。 Many metal fine particles are used in optical filters and catalysts. Magnetic metal particles and powders are also widely used as raw materials for magnetic recording media such as magnetic tapes and magnetic recording disks, and electronic devices such as radio wave absorbers, inductors and printed boards.
このように多くの用途に使用されている金属微粒子の１つとしてモリブデン金属粉末があるが、このモリブデン金属粉末の製造方法としてはモリブデンの酸化物（ＭｏＯ３）を加熱して分解したり、モリブデンの酸化物（ＭｏＯ３）を水素（Ｈ）や亜鉛（Ｚｎ）あるいはカルシウム（Ｃａ）等の還元剤を用いて還元することにより粒径が０．５〜１０μｍ程度のモリブデン金属粉末を製造する方法が一般的に知られている。 Molybdenum metal powder is one of the metal fine particles used in many applications as described above. As a method for producing the molybdenum metal powder, molybdenum oxide (MoO 3 ) is decomposed by heating, molybdenum Of producing a molybdenum metal powder having a particle size of about 0.5 to 10 μm by reducing the oxide (MoO 3 ) using a reducing agent such as hydrogen (H), zinc (Zn) or calcium (Ca). Is generally known.
例えば、金属粉末を製造する方法としては、水素雰囲気中で各種金属をアークプラズマ溶解することにより粒径が小さいナノサイズ程度の金属粉末を製造する方法等が知られている（特許文献１、２）。また、この他にも、高純度のモリブデン金属粉末を製造する方法としては高周波プラズマ炎（Ａｒ＋Ｈ２）中に粒径が１０μｍ程度のモリブデン金属粉末を供給する方法（特許文献３）等が知られている。
しかしながら、従来の方法で製造されたモリブデン金属粉末は粒径が１０μｍ以下の小さなものが大半であり、粒径が数十μｍ以上の球状のモリブデン金属粒子を得る製造方法はこれまで知られていない。従来から鉄（Ｆｅ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）の合金ように融点が低い金属については、溶融状態の金属をノズルから流下させながら圧縮ガスを吹き付けて溶融金属を飛散させて粉末化する、いわゆるガスアトマイズ法を利用して粒径が１０μｍ以上の金属粒子を製造する方法が採用されていたが、モリブデン金属のように高融点（２６１０℃）の金属に対しては、このようなガスアトマイズ法を用いることができないため粒径が１０μｍ以上のモリブデン金属粒子を得ることができなかった。 However, most of the molybdenum metal powders produced by the conventional method are small particles having a particle size of 10 μm or less, and no production method for obtaining spherical molybdenum metal particles having a particle size of several tens of μm or more has been known so far. . Conventionally, for metals with a low melting point, such as iron (Fe), nickel (Ni), and copper (Cu) alloys, the molten metal is sprayed while flowing the molten metal down from the nozzle to pulverize the molten metal. The method of producing metal particles having a particle size of 10 μm or more using the so-called gas atomization method has been adopted, but such a gas atomization is used for a metal having a high melting point (2610 ° C.) such as molybdenum metal. Since the method could not be used, molybdenum metal particles having a particle size of 10 μm or more could not be obtained.
そこで、この出願の発明は高融点金属であるモリブデン金属を用いて粒径が数１０μｍ以上の大きなモリブデン金属粒子を製造する方法を提供するものである。 Accordingly, the invention of this application provides a method for producing large molybdenum metal particles having a particle size of several tens of μm or more using molybdenum metal which is a refractory metal.
この出願の発明は上記の課題を解決するものとして、第１には、窒素ガスまたは窒素ガスと不活性ガスとの混合ガスの雰囲気中でモリブデン金属塊を直流アークプラズマで溶融して粒子形成する球状モリブデン金属粒子の製造方法において、前記雰囲気中の圧力は０．１ＭＰａから０．５ＭＰａの範囲内であり、前記直流アークプラズマにより前記モリブデン金属塊が溶融された溶融モリブデン金属の表面に原子状に解離した窒素を接触させて前記溶融モリブデン金属中に窒素を溶解させ、前記溶融モリブデン金属の表面から球状モリブデン金属粒子を放出させることによって前記粒子形成を行い、粒子形成された球状モリブデン金属粒子の粒径は１０μｍ〜１ｍｍの範囲内である、ことを特徴とする球状モリブデン金属粒子の製造方法を提供する。 In order to solve the above problems, the invention of this application firstly forms particles by melting a molybdenum metal lump with a DC arc plasma in an atmosphere of nitrogen gas or a mixed gas of nitrogen gas and inert gas. In the method for producing spherical molybdenum metal particles, the pressure in the atmosphere is in the range of 0.1 MPa to 0.5 MPa, and atomically on the surface of the molten molybdenum metal in which the molybdenum metal mass is melted by the DC arc plasma. The dissociated nitrogen is brought into contact to dissolve the nitrogen in the molten molybdenum metal, and the spherical molybdenum metal particles are released from the surface of the molten molybdenum metal to form the particles. diameter in the range of 10 .mu.m to 1 mm, the manufacturing method of the spherical molybdenum metal particles, characterized in that Hisage To.
第２には、混合ガス中の窒素比を大きくすることで球状モリブデン金属粒子の発生速度を増大させる上記の球状モリブデン金属粒子の製造方法を提供する。 Secondly, the present invention provides a method for producing the above spherical molybdenum metal particles that increases the generation rate of the spherical molybdenum metal particles by increasing the nitrogen ratio in the mixed gas.
第３には、プラズマとモリブデン金属塊との接触面積は、モリブデン金属塊の表面積より小さくする上記の球状モリブデン金属粒子の製造方法を提供する。 Thirdly, the present invention provides a method for producing the spherical molybdenum metal particles, wherein the contact area between the plasma and the molybdenum metal mass is smaller than the surface area of the molybdenum metal mass.
第４には、プラズマをモリブデン金属塊の表面上を移動させて球状モリブデン金属粒子の発生速度を増大させることを特徴とする上記いずれかの球状モリブデン金属粒子の製造方法を提供する。 Fourth, there is provided a method for producing any one of the above spherical molybdenum metal particles, characterized in that the plasma is moved on the surface of the molybdenum metal block to increase the generation rate of the spherical molybdenum metal particles.
上記第１のモリブデン粒子の製造方法の発明によれば、０．１ＭＰａから０．５ＭＰａの圧力範囲の窒素ガス雰囲気または窒素ガスと不活性ガスとの混合ガス雰囲気の中でモリブデン金属塊を直流アークプラズマにより溶融し、溶融された金属モリブデンの表面に原子状に解離した窒素を接触させることでその中に窒素を溶解させるだけの簡単な操作で粒径が１０μｍ〜１ｍｍの範囲内の球状のモリブデン金属粒子を製造することができる。 According to the first aspect of the invention for producing molybdenum particles, a molybdenum metal mass is dc arced in a nitrogen gas atmosphere or a mixed gas atmosphere of nitrogen gas and inert gas in a pressure range of 0.1 MPa to 0.5 MPa. Spherical molybdenum having a particle size in the range of 10 μm to 1 mm with a simple operation of melting nitrogen by bringing it into contact with nitrogen dissolved in an atomic form on the surface of molten metal molybdenum by plasma. Metal particles can be produced.
上記第２のモリブデン粒子の製造方法の発明によれば、混合ガス中の窒素の割合を増加することによりさらに効率的に球状のモリブデン金属粒子を製造することができる。 According to the second invention for producing molybdenum particles, spherical molybdenum metal particles can be produced more efficiently by increasing the proportion of nitrogen in the mixed gas.
上記第３のモリブデン粒子の製造方法の発明によれば、より効率よく粒径の大きい球状モリブデン金属粒子の製造方法を製造することができる。 According to the third invention for producing molybdenum particles, a method for producing spherical molybdenum metal particles having a large particle diameter can be produced more efficiently.
そして第４の発明の方法によりさらに効率的な製造が可能となる。 Further, more efficient production is possible by the method of the fourth invention .
この出願の発明は、窒素ガスまたは窒素と不活性ガスとの混合ガスの雰囲気中において、モリブデン金属塊を直流アークプラズマで溶解することにより粒径が１０μｍ以上の大きな球状のモリブデン金属粒子を製造することを特徴とするものである。気相中の窒素は室温から２０００Ｋ程度の低温領域では分子状ガスとして存在しているが、同じ気相中の窒素でも３０００〜１００００Ｋの高温領域においては、原子状窒素として存在している。そして、この低温領域と高温領域とにおける窒素の形態の差により窒素の金属に対する化学反応の速度や程度は大きく異なるものとされている。 In the invention of this application, large spherical molybdenum metal particles having a particle size of 10 μm or more are produced by dissolving a molybdenum metal lump with a DC arc plasma in an atmosphere of nitrogen gas or a mixed gas of nitrogen and an inert gas. It is characterized by this. Nitrogen in the gas phase exists as a molecular gas in a low temperature range from room temperature to about 2000K, but even nitrogen in the same gas phase exists as atomic nitrogen in a high temperature range of 3000 to 10000K. The speed and degree of the chemical reaction of nitrogen with respect to the metal are greatly different due to the difference in the form of nitrogen in the low temperature region and the high temperature region.
この出願の発明は窒素の形態の差によるモリブデン金属との化学反応の差、すなわち気相中に存在する窒素ガスの形態が分子状態であるか原子状態であるかによってモリブデン金属中への窒素の溶解度が大きく異なることを利用することにより粒径の大きな球状のモリブデン金属粒子を製造するものである。 The invention of this application is based on the difference in chemical reaction with molybdenum metal due to the difference in the form of nitrogen, i.e., whether the form of nitrogen gas present in the gas phase is in a molecular state or an atomic state. Spherical molybdenum metal particles having a large particle size are produced by utilizing the fact that the solubility is greatly different.
窒素ガスと不活性ガスとの混合ガスを用いる場合には、不活性ガスとして、アルゴン、ヘリウム等の希ガス等が適宜に用いられる。そして、窒素比を大きくすることで、モリブデン金属粒子の発生速度を増大させることができる。 When a mixed gas of nitrogen gas and inert gas is used, a rare gas such as argon or helium is appropriately used as the inert gas. And by increasing the nitrogen ratio, the generation rate of molybdenum metal particles can be increased.
窒素ガスもしくは上記の混合ガスの全圧は直流アークプラズマを生成させることができ
る条件として、電流や電圧とともに適宜に選択される。たとえば０．５ＭＰａ以下とすることが例示される。もちろんこれに限定されることはない。
The total pressure of nitrogen gas or the above mixed gas is appropriately selected along with current and voltage as a condition for generating DC arc plasma. For example, the pressure is 0.5 MPa or less. Of course, it is not limited to this.
なお、この出願の発明における「球状」との規定については「真球」であることに限定されることはない。一般的な意味で球形であることを意味している。 The definition of “spherical” in the invention of this application is not limited to “true sphere”. In a general sense, it means a spherical shape.
実際の操作においては、プラズマとモリブデン金属塊との接触面積を、モリブデン金属塊の表面積より小さくすることが好適に考慮される。また、プラズマをモリブデン金属塊の表面上を移動させることで球状モリブデン金属粒子の発生速度を増大させることもできる。 In actual operation, it is preferable to consider that the contact area between the plasma and the molybdenum metal block is smaller than the surface area of the molybdenum metal block. Further, the generation rate of spherical molybdenum metal particles can be increased by moving the plasma on the surface of the molybdenum metal block.
この出願の発明の概要を図１および図２に従って説明すると、図１はモリブデン金属を窒素雰囲気中で直流アークプラズマ溶解する時の模式図である。図１に示されているように、窒素ガス（３）雰囲気中の水冷銅台（４）上に載置されたモリブデン金属に対して電極（１）からアーク放電することにより発生した窒素プラズマ（２）により、溶融されたモリブデン金属（５）の表面からモリブデン金属粒子（６）が放出されている。この図１の溶融されたモリブデン金属（５）上に表示されている（Ａ）は窒素が原子状に解離して接触している領域であり、また（Ｂ）で表示されている部分は窒素が分子状のままで接触している領域である。図２は溶融されたモリブデン金属（５）からモリブデン金属粒子（６）が発生する機構を示した概念図であるが、この図２は非プラズマ溶解（Ｃ）が行われている状態と本願発明の直流窒素プラズマ溶解（Ｄ）が行われている状態の態様を比較して示した模式図でもある。この図２には本願発明の直流窒素プラズマ溶解（Ｄ）した場合のモリブデン金属粒子（６）が、非プラズマ溶解（Ｃ）により生成されたモリブデン金属粉末よりも大きなモリブデン金属粒子（６）が生成される態様が示されている。 The outline of the invention of this application will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG. 1 is a schematic view when molybdenum metal is DC arc plasma melted in a nitrogen atmosphere. As shown in FIG. 1, nitrogen plasma generated by arc discharge from the electrode (1) to molybdenum metal placed on a water-cooled copper table (4) in nitrogen gas (3) atmosphere ( 2), molybdenum metal particles (6) are released from the surface of the molten molybdenum metal (5). In FIG. 1, (A) displayed on the molten molybdenum metal (5) is a region where nitrogen is dissociated in atomic form, and the portion indicated by (B) is nitrogen. Is a region in contact with the molecular shape. FIG. 2 is a conceptual diagram showing a mechanism of generating molybdenum metal particles (6) from molten molybdenum metal (5). FIG. 2 shows a state where non-plasma melting (C) is performed and the present invention. It is also the schematic diagram which showed the aspect of the state in which direct-current nitrogen plasma melt | dissolution (D) is performed. FIG. 2 shows that molybdenum metal particles (6) in the case of direct current nitrogen plasma melting (D) of the present invention produce molybdenum metal particles (6) larger than the molybdenum metal powder generated by non-plasma melting (C). The embodiment to be shown is shown.
そこで、この出願の発明を実施例を用いてさらに詳しく説明する。 Therefore, the invention of this application will be described in more detail using examples.
モリブデン金属粒子作製用原料は、モリブデン金属塊（９９．９９％以上、約２５ｇ）を１００％アルゴンガス雰囲気中で直流プラズマア−ク溶解（雰囲気全圧０．１ＭＰａ、電流２００Ａ、電圧２０〜２５Ｖ）して、ボタン状のインゴットを作製した。このようにして得られたモリブデン金属塊を同じアーク炉を用いて、以下のとおりの雰囲気中で直流プラズマアーク溶解（雰囲気全圧０．１ＭＰａ、電流２００Ａ、電圧２０〜６０Ｖ）することにより行った。
＜実施例１＞
モリブデン金属塊を窒素８０％（ｖｏｌ）−アルゴンの混合ガスの雰囲気中で直流プラズマアーク溶解した時に得られたモリブデン金属粒子のマイクロデジタル顕微鏡写真が図３である。図３から粒子形状は球状であり、その粒径は５〜５０μｍの大きさであることが分かる。
＜実施例２＞
モリブデン金属塊を窒素ガス１００％（ｖｏｌ）の雰囲気中（０．１ＭＰａ）で直流プラズマアーク溶解（電流１５０Ａ、電圧５５Ｖ）した時に得られたモリブデン金属粒子のマイクロデジタル顕微鏡写真が図４である。図４から粒子形状は球形で、ほとんどの粒径は５０〜３００μｍであるが、５００〜１０００μｍの粒子が少数の在しているのが観察できる。
＜実施例３＞
モリブデン金属塊を窒素（Ｎ２）濃度を１０、５０、８０、９５％（ｖｏｌ）−アルゴン（Ａｒ）の混合ガス雰囲気中（全圧０．１ＭＰａ）および窒素ガス（Ｎ２）１００％（ｖｏｌ）の雰囲気中（全圧０．１ＭＰａ）で直流プラズマアーク溶解した時の雰囲気窒素濃度とモリブデン金属粒子の発生量（ｇｒ／ｈ）との関係を示したものが図５である。なお、モリブデン金属粒子の発生量（ｇｒ／ｈ）は直流プラズマアーク溶解前後のモリブデン金属塊の質量差から算出した。
＜実施例４＞
モリブデン金属塊を窒素（Ｎ２）濃度１０、５０、８０％（ｖｏｌ）−アルゴン（Ａｒ）の混合ガスおよび窒素ガス（Ｎ２）１００％（ｖｏｌ）の雰囲気中（全圧０．１ＭＰａ）で直流プラズマアーク溶解した時に発生したモリブデン金属粒子中の窒素濃度（ｐｐｍ）は微量窒素ガス分析器（ＬＥＣＯ：ＴＣ６００）で測定した。また、窒素（Ｎ２）雰囲気（２０、６０％（ｖｏｌ））中で直流プラズマアークを使用しない方法（非アーク溶解、コールドクルシブル装置：富士電機製 ＨＦ００５Ｗ）での溶融モリブデン金属中の窒素濃度を測定した。図６に雰囲気窒素濃度とモリブデン金属中の窒素濃度との関係を示す。
The raw material for producing molybdenum metal particles is molybdenum plasma lump (99.99% or more, about 25 g) dissolved in 100% argon gas in DC plasma arc (atmospheric pressure 0.1 MPa, current 200 A, voltage 20-25 V). ) To produce a button-shaped ingot. The molybdenum metal block thus obtained was subjected to DC plasma arc melting (atmosphere total pressure 0.1 MPa, current 200 A,
<Example 1>
FIG. 3 is a microdigital micrograph of molybdenum metal particles obtained when a molybdenum metal lump is DC plasma arc melted in an atmosphere of a mixed gas of
<Example 2>
FIG. 4 is a micro digital micrograph of molybdenum metal particles obtained when a molybdenum metal mass is DC plasma arc melted (current 150A, voltage 55V) in an atmosphere of
<Example 3>
Molybdenum metal mass was mixed in nitrogen (N 2 ) concentration of 10, 50, 80, 95% (vol) -argon (Ar) (total pressure 0.1 MPa) and nitrogen gas (N 2 ) 100% (vol) ) In FIG. 5 shows the relationship between the atmospheric nitrogen concentration and the amount of molybdenum metal particles generated (gr / h) when DC plasma arc melting is performed in the atmosphere (total pressure 0.1 MPa). In addition, the generation amount (gr / h) of molybdenum metal particles was calculated from the mass difference of the molybdenum metal mass before and after DC plasma arc melting.
<Example 4>
Molybdenum metal mass in nitrogen (N 2 )
図６から同一雰囲気窒素濃度では常にアーク溶解のほうが非アーク溶解より窒素溶解量が数倍大きい値となっていることが示されている。 From FIG. 6, it is shown that the amount of nitrogen dissolution is always several times larger than that of non-arc melting at the same atmospheric nitrogen concentration.
１：電極（−）
２：直流窒素プラズマ
３：窒素ガス
４：水冷銅台（＋）
５：溶融モリブデン
６：放出モリブデン粒子
Ａ：窒素が原子状に解離して接触している領域
Ｂ：窒素が分子状のままで接触している領域
Ｃ：非アークプラズマ溶解の態様
Ｄ：直流窒素プラズマ溶解の態様
1: Electrode (-)
2: DC nitrogen plasma 3: Nitrogen gas 4: Water-cooled copper stand (+)
5: Molten molybdenum 6: Released molybdenum particles A: A region where nitrogen is dissociated and contacted in an atomic form B: A region where nitrogen remains in a molecular state C: Aspect of non-arc plasma melting D: DC nitrogen Plasma melting mode
Claims (4)
前記雰囲気中の圧力は０．１ＭＰａから０．５ＭＰａの範囲内であり、
前記直流アークプラズマにより前記モリブデン金属塊が溶融された溶融モリブデン金属の表面に原子状に解離した窒素を接触させて前記溶融モリブデン金属中に窒素を溶解させ、前記溶融モリブデン金属の表面から球状モリブデン金属粒子を放出させることによって前記粒子形成を行い、
粒子形成された球状モリブデン金属粒子の粒径は１０μｍ〜１ｍｍの範囲内である、
ことを特徴とする球状モリブデン金属粒子の製造方法。 In a method for producing spherical molybdenum metal particles in which a molybdenum metal lump is melted by direct current arc plasma in an atmosphere of nitrogen gas or a mixed gas of nitrogen gas and inert gas to form particles,
The pressure in the atmosphere is in the range of 0.1 MPa to 0.5 MPa;
The surface of the molten molybdenum metal in which the molybdenum metal mass is melted by the DC arc plasma is brought into contact with the atomically dissociated nitrogen to dissolve the nitrogen in the molten molybdenum metal, and from the surface of the molten molybdenum metal to the spherical molybdenum metal Performing the particle formation by releasing the particles;
The particle size of the spherical molybdenum metal particles formed is in the range of 10 μm to 1 mm,
A method for producing spherical molybdenum metal particles.
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