JP5082342B2 - Exhaust gas purification filter and manufacturing method thereof - Google Patents
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Description
本発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing an exhaust gas purification filter that collects particulates in exhaust gas discharged from an internal combustion engine and purifies the exhaust gas.
従来、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタとして、セラミックハニカム構造体を有する排ガス浄化フィルタがある。
図２２及び図２３に示すごとく、上記セラミックハニカム構造体９は、外周壁９１と、該外周壁９１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁９２と、該隔壁９２によって仕切られていると共に両端面９３、９４に貫通してなる複数のセル９５とを有する。また、浄化効率を高めるため、上記セラミックハニカム構造体９の端部に、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６を配設したものがある（特許文献１参照）。
Conventionally, there is an exhaust gas purification filter having a ceramic honeycomb structure as an exhaust gas purification filter that collects particulates in exhaust gas discharged from an internal combustion engine and purifies the exhaust gas.
As shown in FIGS. 22 and 23, the ceramic honeycomb structure 9 includes an outer peripheral wall 91, partition walls 92 provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall 91, and partitioned by the partition walls 92 and both end surfaces. 93, 94 and a plurality of cells 95. Moreover, in order to improve the purification efficiency, there is one in which a plug portion 96 that closes an opening portion of a part of the cells 95 is disposed at the end portion of the ceramic honeycomb structure 9 (see Patent Document 1).
上記栓部９６は、一般に、上記セラミックハニカム構造体９の端部の栓詰めすべき部分に、栓部９６の材料である栓材を配置し、焼成することにより形成されていた。具体的には、図１８に示すごとく、まず、セラミックハニカム構造体９の端面９３、９４にマスクテープ９７を貼付し、図１９に示すごとく、栓詰めすべき位置に対応するマスキングテープ９７をレーザ等により開口させ、開口部９７５を形成する。次いで、図２０及び図２１に示すごとく、スラリー状の栓材９９に、ハニカム構造体９の端面９３、９４をそれぞれディッピングして、マスクテープ９７により閉塞されているセル以外のセル９５の開口部９７５に栓材９９を配置する。その後、開口部９７５に栓材９９が形成されたセラミックハニカム構造体９を焼成する。これにより、図２１及び図２２に示すごとく、セラミックハニカム構造体９の端部に、一部のセル９５の開口部分を閉塞する栓部９６を形成することができる。 The plug portion 96 is generally formed by placing a plug material, which is a material of the plug portion 96, in a portion to be plugged at the end of the ceramic honeycomb structure 9, and firing it. Specifically, as shown in FIG. 18, first, a mask tape 97 is applied to the end faces 93 and 94 of the ceramic honeycomb structure 9, and as shown in FIG. 19, the masking tape 97 corresponding to the position to be plugged is applied to the laser. An opening 975 is formed by opening with, for example. Next, as shown in FIGS. 20 and 21, the end surfaces 93 and 94 of the honeycomb structure 9 are dipped in the slurry-like plug material 99, and the openings of the cells 95 other than the cells closed by the mask tape 97 are formed. A plug 99 is disposed at 975. Thereafter, the ceramic honeycomb structure 9 in which the plug 99 is formed in the opening 975 is fired. Thereby, as shown in FIGS. 21 and 22, plug portions 96 that close the opening portions of some cells 95 can be formed at the end portions of the ceramic honeycomb structure 9.
しかしながら、上記従来の製造方法においては、スラリー状の栓材９９に、ハニカム構造体９の端面９３、９４をディッピングしたときに、栓材９９とセルの隔壁９２とが十分に馴染みにくいという問題があった（図２１参照）。そのため、図２４に示すごとく、焼成後の栓部９６と隔壁９２との間に、栓隙間９０が形成されてしまうおそれがあった。このようなセラミックハニカム構造体９を排ガス浄化フィルタとして用いると、上記隙間９０から排ガスが漏れ出してしまうため、十分に排ガスの浄化を行うことができなくなるという問題があった。 However, in the above-described conventional manufacturing method, there is a problem that when the end faces 93 and 94 of the honeycomb structure 9 are dipped into the slurry-like plug material 99, the plug material 99 and the cell partition wall 92 are not easily adapted to each other. (See FIG. 21). Therefore, as shown in FIG. 24, there is a possibility that a plug gap 90 is formed between the plug portion 96 and the partition wall 92 after firing. When such a ceramic honeycomb structure 9 is used as an exhaust gas purification filter, exhaust gas leaks out from the gap 90, so that there is a problem that exhaust gas cannot be sufficiently purified.
本発明はかかる従来の問題点に鑑みてなされたものであって、隔壁と栓部との接合性に優れた排ガス浄化フィルタ、及びその製造方法を提供しようとするものである。 The present invention has been made in view of such conventional problems, and an object of the present invention is to provide an exhaust gas purifying filter excellent in the bondability between the partition wall and the plug portion, and a method for manufacturing the same.
第１の発明は、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行う排ガス浄化フィルタを製造する方法において、
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液に浸漬し、乾燥させる前処理工程と、
上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する焼成工程とを有し、
上記水系バインダーは、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミドから選ばれる１種以上の水溶性高分子であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法にある（請求項１）。
A first invention is a method of manufacturing an exhaust gas purification filter that collects particulates in exhaust gas discharged from an internal combustion engine and purifies the exhaust gas.
Honeycomb preparation step of preparing a ceramic honeycomb structure having an outer peripheral wall, partition walls provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall, and a plurality of cells partitioned by the partition walls and penetrating through both end faces When,
A masking step of arranging a masking material so as to cover the other part of the opening of the cell in the end face of the ceramic honeycomb structure in a state where the part to be plugged is opened by the plug,
A pretreatment step of the both end surfaces of the ceramic honeycomb structural body, a water-based binder was immersed in the binder aqueous solution obtained by dissolving in water, dried,
By immersing both end faces of the ceramic honeycomb structure after the masking step and the pretreatment step in a slurry-like plug material which is a material of the plug portion, the plug material is arranged in the portion to be plugged. Plug material placement process,
Have a firing step of firing the ceramic honeycomb structure in which the closure member is disposed,
The aqueous binder is one or more water-soluble polymers selected from methylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, starch, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, sodium polyacrylate, and polyacrylamide. It exists in the manufacturing method of an exhaust gas purification filter.
上記第１の発明の製造方法において最も注目すべき点は、上記栓材配置工程の前に上記前処理工程を行うことである。
即ち、上記栓材配置工程を行う前に、予め上記セラミックハニカム構造体の両端面を上記バインダー水溶液に浸漬し、乾燥させる（前処理工程）。このとき、上記セラミックハニカム構造体の端面の開口部分からセル内に上記バインダー水溶液が進入し、少なくとも端面近傍の上記隔壁上に上記水系バインダーを付着させることができる。そのため、上記栓材配置工程を行ったときに、上記隔壁上に付着した上記水系バインダーが上記栓材と上記隔壁との親和性を向上させ、上記栓材と上記隔壁との接合を保持することができる。その結果、上記焼成工程において焼成を行ったときに、上記栓部と上記隔壁との間に栓隙間が発生することを防止することができる。
The most notable point in the manufacturing method of the first invention is that the pretreatment step is performed before the plug material arranging step.
That is, before the above closure member disposing step, advance both end surfaces of the ceramic honeycomb structural body was immersed in the binder aqueous solution, dried to (pretreatment step). At this time , the aqueous binder solution can enter the cell from the opening at the end face of the ceramic honeycomb structure, and the aqueous binder can be adhered onto at least the partition wall in the vicinity of the end face. Therefore, when the plug material arranging step is performed, the aqueous binder attached on the partition wall improves the affinity between the plug material and the partition wall, and maintains the bonding between the plug material and the partition wall. Can do. As a result, when firing is performed in the firing step, it is possible to prevent a plug gap from being generated between the plug portion and the partition wall.
したがって、本発明によれば、隔壁と栓部との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。 Therefore, according to the present invention, it is possible to produce an excellent exhaust gas purification filter in the junction between the partition walls and the plug portion.
第２の発明は、請求項１〜６のいずれか一項に記載の製造方法によって製造されたことを特徴とする排ガス浄化フィルタにある（請求項６）。 The second invention is an exhaust gas purification filter manufactured by the manufacturing method according to any one of claims 1 to 6 (invention 6 ).
上記第２の発明は、上記第１の発明の製造方法によって製造された排ガス浄化フィルタである。該排ガス浄化フィルタは、上述のごとく、その製造時に上記栓部と上記隔壁との間に隙間が発生することを防止することができる。そのため、上記排ガス浄化フィルタは、栓部との接合性に優れている。それ故、上記排ガス浄化フィルタにおいては、上記栓部と上記隔壁との間から排ガスが漏れ出すことを防止することができ、排ガスの浄化を十分に行うことができる。 The second invention is an exhaust gas purification filter manufactured by the manufacturing method of the first invention. As described above, the exhaust gas purification filter can prevent a gap from being generated between the plug portion and the partition wall at the time of manufacture. For this reason, the exhaust gas purification filter is excellent in bondability with the plug portion. Therefore, in the exhaust gas purification filter, the exhaust gas can be prevented from leaking from between the plug portion and the partition wall, and the exhaust gas can be sufficiently purified.
次に、本発明の好ましい実施の形態について説明する。
上記ハニカム準備工程においては、上記外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備する。
Next, a preferred embodiment of the present invention will be described.
In the honeycomb preparation step, a ceramic honeycomb having the outer peripheral wall, partition walls provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall, and a plurality of cells partitioned by the partition walls and penetrating through both end faces Prepare the structure.
上記セラミックハニカム構造体としては、押出成形後の成形体、その仮焼体、又はその焼結体のうちいずれのハニカム構造体を用いることもできる。
即ち、上記セラミックハニカム構造体としては、粘土質のセラミック材料を、外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するハニカム構造に押出成形し乾燥してなる成形体、該成形体を仮焼してなる仮焼体、又は該仮焼体あるいは上記成形体を焼成してなる焼結体を用いることができる（請求項４）。
As the ceramic honeycomb structure, any honeycomb structure of a molded body after extrusion molding, a calcined body thereof, or a sintered body thereof can be used.
That is, as the ceramic honeycomb structure, a clay-like ceramic material is divided by an outer peripheral wall, partition walls provided in a honeycomb shape on the inner side of the outer peripheral wall, and penetrated to both end faces. A molded body obtained by extrusion molding and drying a honeycomb structure having a plurality of cells, a calcined body obtained by calcining the molded body, or a sintered body obtained by firing the calcined body or the molded body. (Claim 4 ).
上記セラミックハニカム構造体として、上記成形体もしくは上記仮焼体を用いた場合には、上記焼成工程において、上記セラミックハニカム構造体（成形体又は仮焼体）の焼成と上記栓材の焼成とを同時に行うことができる。そしてこの場合には、上記セルと上記栓材との接合強度が大きくなるというメリットがある。一方、上記セラミックハニカム構造体として、上記焼結体を用いた場合には、本発明の上記焼成工程において上記焼結体に栓詰めされた上記栓材のみを焼成することができる。そしてこの場合には、上記焼成工程における上記セラミックハニカム構造体（焼結体）の熱膨張が小さいので、上記セラミックハニカム構造体（焼結体）と上記栓材との間に作用する焼成時の残留熱応力が小さくなるというメリットがある。どちらを選ぶかは焼成体の熱膨張係数や栓材の粒径等に応じて選択することができる。 When the formed body or the calcined body is used as the ceramic honeycomb structure, the firing of the ceramic honeycomb structure (formed body or calcined body) and the plug material are performed in the firing step. Can be done simultaneously. In this case, there is an advantage that the bonding strength between the cell and the plug member is increased. On the other hand, when the sintered body is used as the ceramic honeycomb structure, only the plug material plugged into the sintered body in the firing step of the present invention can be fired. In this case, since the thermal expansion of the ceramic honeycomb structure (sintered body) in the firing step is small, the ceramic honeycomb structure (sintered body) and the plug material that acts between the plug material during firing are used. There is an advantage that the residual thermal stress is reduced. Which is selected can be selected according to the thermal expansion coefficient of the fired body, the particle size of the plug material, and the like.
上記セラミックハニカム構造体（焼結体）は、コーディエライトを主成分とすることが好ましい。この場合には、コーディエライトの特性を生かして、熱膨張が小さく、熱衝撃に強い上記排ガス浄化フィルタを作製することができる。コーディエライトを主成分とする上記セラミックハニカム構造体は、上記セラミック材料として、焼成後にコーディエライトを生成するコーディエライト化原料を用いて作製することができる。 The ceramic honeycomb structure (sintered body) preferably contains cordierite as a main component. In this case, the exhaust gas purification filter having a small thermal expansion and strong against thermal shock can be produced by utilizing the characteristics of cordierite. The ceramic honeycomb structure including cordierite as a main component can be manufactured using a cordierite-forming raw material that generates cordierite after firing as the ceramic material.
また、上記前処理工程においては、上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記バインダー水溶液、上記撥水処理剤、又は上記疎水処理剤に浸漬し、乾燥させる。
上記バインダー水溶液は、水系バインダーを水に溶解してなる。
In the pretreatment step, both end faces of the ceramic honeycomb structure are immersed in the binder aqueous solution, the water repellent treatment agent, or the hydrophobic treatment agent and dried.
The aqueous binder solution is obtained by dissolving an aqueous binder in water.
上記バインダー水溶液は、上記水系バインダーを０．１〜２．０ｗｔ％含有することが好ましい（請求項２）。
上記水系バインダーが０．１ｗｔ％未満の場合には、上記隔壁に貼付される上記水系バインダーの量が不十分になり、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることが困難になるおそれがある。一方、２．０ｗｔ％を越えるバインダー水溶液は、その作製が困難になるおそれがある。即ち、水系バインダーを完全に水に溶解させることが困難になるおそれがある。さらに、２．０ｗｔ％を超える場合には、上記前処理工程における乾燥が困難になり、乾燥時間が増大するおそれがある。その結果、製造コストが増大するおそれがある。
The binder aqueous solution preferably contains 0.1 to 2.0 wt% of the aqueous binder (claim 2).
When the water-based binder is less than 0.1 wt%, the amount of the water-based binder attached to the partition wall becomes insufficient, and it is difficult to sufficiently improve the affinity between the plug material and the partition wall. There is a risk. On the other hand, a binder aqueous solution exceeding 2.0 wt% may be difficult to produce. That is, it may be difficult to completely dissolve the aqueous binder in water. Furthermore, if it exceeds 2.0 wt%, drying in the pretreatment step becomes difficult, and the drying time may increase. As a result, the manufacturing cost may increase.
また、上記前処理工程において、上記セラミックハニカム構造体をその端面から所定の深さまで上記バインダー水溶液に浸漬させると、毛細管現象により、浸漬した深さよりも大きな領域、即ちハニカム構造体のより内側まで水系バインダーを上記セル内の上記隔壁に貼付させることができる。 Further, in the pretreatment step, when the ceramic honeycomb structure is immersed in the binder aqueous solution from its end surface to a predetermined depth, a water-based system is formed to a region larger than the immersed depth, that is, to the inner side of the honeycomb structure due to capillary action. A binder can be attached to the partition in the cell.
上記前処理工程においては、上記セラミクハニカム構造体をその端面から１．５ｍｍ〜２．０ｍｍの深さまで上記バインダー水溶液に浸漬することが好ましい。
１．５ｍｍ未満の場合には、水系バインダーの付着領域が不十分で、上記ハニカム構造体のセルの開口部を十分な強度で栓詰めするために端部から十分内部まで栓部を形成したときに、内部側で部分的な隙間が発生するおそれがある。一方、２．０ｍｍを越える場合には、上記前処理工程における乾燥に長時間を必要とし、製造コストが増大するおそれがある。
In the pretreatment step, it is preferable that the ceramic honeycomb structure is immersed in the aqueous binder solution to a depth of 1.5 mm to 2.0 mm from the end face.
When the area is less than 1.5 mm, the region where the water-based binder is attached is insufficient, and the plug portion is formed from the end to the inside sufficiently to plug the cell opening of the honeycomb structure with sufficient strength. In addition, a partial gap may occur on the inner side. On the other hand, if it exceeds 2.0 mm, a long time is required for drying in the pretreatment step, which may increase the manufacturing cost.
上記水系バインダーは、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミドから選ばれる１種以上の水溶性高分子であることが好ましい。
これらの水溶性高分子は、いずれについても、上記栓材と上記隔壁との親和性を十分に向上させることができる。また、少量で十分に効果を発揮できるため、上記前処理工程の乾燥を短時間で行うことができる。
The aqueous binder is preferably one or more water-soluble polymers selected from methyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, starch, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, sodium polyacrylate, and polyacrylamide .
Any of these water-soluble polymers can sufficiently improve the affinity between the plug material and the partition wall. Moreover, since the effect can be sufficiently exerted in a small amount, the pretreatment process can be dried in a short time.
また、上記前処理工程においては、上記バインダー水溶液の代わりに撥水処理剤又は疎水処理剤を用いることもできる。上記撥水処理剤は、該撥水処理剤を塗布した対象物に撥水性を生じさせる効果を有し、上記疎水処理剤は、該疎水処理剤を塗布した対象物に疎水性を生じさせる効果を有する。
上記撥水処理剤及び上記疎水処理剤としては例えば市販のものを用いることができる。具体的には、上記撥水処理剤としては、例えばフッ素樹脂及びその溶液等を用いることができる。また、上記疎水処理剤としては、ジメチルシリコンオイル等の炭化水素系溶液等を用いることができる。
In the pretreatment step, a water repellent treatment agent or a hydrophobic treatment agent can be used in place of the binder aqueous solution. The water repellent agent has an effect of causing water repellency to an object coated with the water repellent agent, and the hydrophobic agent has an effect of causing hydrophobicity to an object coated with the hydrophobic agent. Have
As the water-repellent treatment agent and the hydrophobic treatment agent, for example, commercially available products can be used. Specifically, for example, a fluororesin and a solution thereof can be used as the water repellent treatment agent. Moreover, as the hydrophobic treatment agent, a hydrocarbon-based solution such as dimethyl silicone oil can be used.
また、上記前処理工程は、上記ハニカム準備工程と上記マスキング工程との間、又は上記マスキング工程と上記栓材配置工程との間で行うことができる（請求項３）。
即ち、上記ハニカム準備工程において上記セラミックハニカム構造体を準備した後、上記前処理工程を行い、次いで、上記マスキング工程を行うことができる。また、上記マスキング工程において、上記セラミックハニカム構造体の端面の上記セルの開口部に上記マスキング材を配置した後に、上記前処理工程を行い、次いで、栓材配置工程を行うことができる。
Moreover, the said pre-processing process can be performed between the said honeycomb preparation process and the said masking process, or between the said masking process and the said plug material arrangement | positioning process (Claim 3 ).
That is, after preparing the ceramic honeycomb structure in the honeycomb preparation step, the pretreatment step can be performed, and then the masking step can be performed. Moreover, in the said masking process, after arrange | positioning the said masking material in the opening part of the said cell of the end surface of the said ceramic honeycomb structure, the said pre-processing process can be performed, and the plug material arrangement | positioning process can then be performed.
次に、上記マスキング工程においては、上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、上記栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置する。具体的には、例えばセラミックハニカム構造体の両端面にテープ状のマスキング材を貼付し、レーザー等を用いて上記栓詰めすべき部分にあるマスキング材を溶融あるいは焼却させることにより除去して貫通孔をあける。このようにして、栓詰めすべき部分を開口させ、その他の部分を覆うマスキング材を配置することができる。上記マスキング材としては、例えば樹脂フィルム等を用いることができる。 Next, in the masking step, a masking material is applied so as to cover the other portions of the opening portions of the cells on the end face of the ceramic honeycomb structure with the portions to be plugged open by the plug portions. Deploy. Specifically, for example, a tape-shaped masking material is attached to both end faces of the ceramic honeycomb structure, and the masking material in the portion to be plugged is removed by melting or incineration using a laser or the like to remove the through-hole. Open. In this way, a masking material can be disposed that opens the part to be plugged and covers the other part. As the masking material, for example, a resin film or the like can be used.
また、上記前処理工程の乾燥は、温度４０℃〜１２０℃の温風を風速３〜５０ｍ／ｓｅｃで上記セラミックハニカム構造体に吹き付けることによって行うことが好ましい（請求項５）。
この場合には、乾燥時間の短縮化を図ることができる。自然乾燥で行った場合には、例えば２時間以上の長時間を要してしまう。また、乾燥時には、上記温風を上記セラミックハニカム構造体の外壁だけでなくセル内にも吹き付けることが好ましい。
上記温風の温度が４０℃未満の場合には、乾燥時間の短縮化という効果がほとんど得られなくなるおそれがある。一方、１２０℃を超える場合には、例えば上記マスキング工程後に上記前処理工程を行った場合に、上記マスキング材が熱劣化し、該マスキング材が収縮したり溶融したりするおそれがある。その結果、上記のごとく例えばレーザ等によって形成した貫通孔の位置がずれてしまうおそれがある。
また、風速が３ｍ／ｓｅｃ未満の場合には、乾燥時間の短縮化という効果がほとんど得られなくなるおそれがある。一方、５０ｍ／ｓｅｃを超える場合には、例えば上記マスキング工程後に上記前処理工程を行った場合に、上記マスキング材が剥離したり破れたりするおそれがある。
The drying of the pretreatment step is preferably carried out by blowing in the ceramic honeycomb structure hot air temperature 40 ° C. to 120 ° C. at a wind velocity 3 to 50 m / sec (claim 5).
In this case, the drying time can be shortened. When it is performed by natural drying, for example, a long time of 2 hours or more is required. Moreover, it is preferable to blow the hot air not only on the outer wall of the ceramic honeycomb structure but also inside the cell during drying.
When the temperature of the warm air is less than 40 ° C., there is a possibility that the effect of shortening the drying time can hardly be obtained. On the other hand, when the temperature exceeds 120 ° C., for example, when the pretreatment step is performed after the masking step, the masking material may be thermally deteriorated, and the masking material may shrink or melt. As a result, as described above, the position of the through hole formed by, for example, a laser may be shifted.
Further, when the wind speed is less than 3 m / sec, there is a possibility that the effect of shortening the drying time can hardly be obtained. On the other hand, when it exceeds 50 m / sec, for example, when the pretreatment step is performed after the masking step, the masking material may be peeled off or torn.
また、上記栓材配置工程においては、上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する。
上記栓材としては、例えばコーディエライト、又はコーディエライト化原料等のセラミック材料を用いることができる。スラリー状の栓材は、例えばセラミック材料を有機バインダーと共に水に分散させることにより作製することができる。
Further, in the plug material arranging step, both ends of the ceramic honeycomb structure after the masking step and the pretreatment step are immersed in a slurry-like plug material that is a material of the plug part. Place the material on the part to be plugged.
As the plug material, for example, a cordierite or a ceramic material such as a cordierite forming raw material can be used. The slurry-like plug material can be produced, for example, by dispersing a ceramic material in water together with an organic binder.
また、上記焼成工程においては、上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する。このとき、上記栓材を焼成して上記栓部を形成することができるが、上記ハニカム準備工程における上記セラミックハニカム構造体として、上述のごとく押出成形後の成形体又はその仮焼体を用いた場合には、上記セラミックハニカム構造体と上記栓材の焼成を同じ工程（上記焼成工程）で行うことができる。 In the firing step, the ceramic honeycomb structure in which the plug material is disposed is fired. At this time, the plug material can be fired to form the plug portion. As the ceramic honeycomb structure in the honeycomb preparation step, as described above, a molded body after extrusion or a calcined body thereof was used. In this case, the ceramic honeycomb structure and the plug material can be fired in the same step (the firing step).
（実施例１）
次に、本発明の実施例にかかる排ガス浄化フィルタの製造方法につき、説明する。
本例の排ガス浄化フィルタは、内燃機関から排出される排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスの浄化を行うために用いることができる。
Example 1
Next, a method for manufacturing an exhaust gas purification filter according to an embodiment of the present invention will be described.
The exhaust gas purification filter of this example can be used to collect particulates in exhaust gas discharged from an internal combustion engine and purify the exhaust gas.
図１〜図３に示すごとく、排ガス浄化フィルタ１は、外周壁１１と、該外周壁１１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁２と、該隔壁２により仕切られた複数のセル３とを有する。セル３の両端には、セル３の端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成されている。本例においては、排ガス１０の入口側となる上流側端面１３及び排ガス１０の出口となる下流側端面１４に位置するセルの端部は、栓部３２が配置された部分と配置されていない部分とをそれぞれ交互に有している。また、隔壁２には多数の空孔が形成され、排ガス１０が通過できるようになっている。 As shown in FIGS. 1 to 3, the exhaust gas purification filter 1 includes an outer peripheral wall 11, partition walls 2 provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall 11, and a plurality of cells 3 partitioned by the partition walls 2. Have. At both ends of the cell 3, a plurality of openings 31 that open the end of the cell 3 and a plurality of plugs 32 that close the end of the cell 3 are formed. In this example, the end portions of the cells located on the upstream end surface 13 serving as the inlet side of the exhaust gas 10 and the downstream end surface 14 serving as the outlet of the exhaust gas 10 are a portion where the plug portion 32 is disposed and a portion where the plug portion 32 is not disposed. Are alternately provided. In addition, a large number of holes are formed in the partition wall 2 so that the exhaust gas 10 can pass through.
また、本例の排ガス浄化フィルタ１の全体サイズは、直径１６０ｍｍ、長さ１００ｍｍであり、セルサイズは、セル厚さ３ｍｍ、セルピッチ１．４７ｍｍである。
また、排ガス浄化フィルタはコーディエライトからなり、そのセル３は、断面が四角形状のものを採用した。セル３は、その他にも例えば、三角形、六角形等の様々な断面形状を採用することができる。
また、隔壁２には、通常、白金、ロジウム、パラジウム、バリウム、カリウム等の触媒が担持される。
The overall size of the exhaust gas purification filter 1 of this example is 160 mm in diameter and 100 mm in length, and the cell size is 3 mm in cell thickness and 1.47 mm in cell pitch.
The exhaust gas purification filter is made of cordierite, and the cell 3 has a quadrangular cross section. In addition, the cell 3 can employ various cross-sectional shapes such as a triangle and a hexagon.
Further, the partition wall 2 normally carries a catalyst such as platinum, rhodium, palladium, barium, potassium.
次に、本例の排ガス浄化フィルタの製造方法につき、説明する。
本例の製造方法においては、少なくともハニカム準備工程と、マスキング工程と、前処理工程と、栓材配置工程と、焼成工程とを行う。
ハニカム準備工程においては、外周壁４１と、該外周壁４１の内側においてハニカム状に設けられた隔壁４２と、該隔壁４２により仕切られていると共に両端面４３、４４に貫通してなる複数のセル３とを有するセラミックハニカム構造体４を準備する（図４及び図５参照）。
マスキング工程においては、セラミックハニカム構造体４の端面４３、４４におけるセル３の開口部３１のうち、栓部により栓詰めすべき部分３２５を開口させた状態でその他の部分３１５を覆うようにマスキング材５を配置する（図７参照）。
前処理工程においいては、セラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液６に浸漬し、乾燥させる（図８参照）。
栓材配置工程においては、上記マスキング工程及び上記前処理工程後のセラミックハニカム構造体４の両端面４３、４４を、栓部３２の材料であるスラリー状の栓材３２０に浸漬することにより、該栓材３２０を栓詰めすべき部分３２５に配置する（図１０及び図１１参照）。
焼成工程においては、上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する。
以下、詳細に説明する。
Next, a method for manufacturing the exhaust gas purification filter of this example will be described.
In the manufacturing method of this example, at least a honeycomb preparation process, a masking process, a pretreatment process, a plug material arranging process, and a firing process are performed.
In the honeycomb preparation step, the outer peripheral wall 41, the partition wall 42 provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall 41, and a plurality of cells partitioned by the partition wall 42 and penetrating through both end faces 43 and 44 3 is prepared (see FIGS. 4 and 5).
In the masking step, the masking material covers the other portion 315 of the opening portion 31 of the cell 3 on the end faces 43 and 44 of the ceramic honeycomb structure 4 with the portion 325 to be plugged open by the plug portion. 5 is arranged (see FIG. 7).
In the pretreatment step, both end faces 43 and 44 of the ceramic honeycomb structure 4 are dipped in an aqueous binder solution 6 in which an aqueous binder is dissolved in water and dried (see FIG. 8).
In the plug material arranging step, the both end faces 43 and 44 of the ceramic honeycomb structure 4 after the masking step and the pretreatment step are immersed in a slurry-like plug material 320 which is a material of the plug portion 32, The plug member 320 is disposed in the portion 325 to be plugged (see FIGS. 10 and 11).
In the firing step, the ceramic honeycomb structure on which the plug material is disposed is fired.
Details will be described below.
「ハニカム準備工程」
タルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望のコーディエライト組成となるように秤量し、造孔剤、バインダー、水等を加え、混合機にて混合撹拌した。そして、得られた粘土質のセラミック材料を成形機にて押出成形し、ハニカム状の成形体を得た。これを乾燥した後、所望の長さに切断し、ハニカム状に設けられた隔壁と、隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有する成形体を作製した（図４及び図５参照）。次いで、この成形体を温度１３５０〜１４５０℃で２〜８時間加熱することにより仮焼して仮焼体４（セラミックハニカム構造体４）を得た。
"Honeycomb preparation process"
Talc, fused silica, and aluminum hydroxide were weighed so as to have a desired cordierite composition, a pore-forming agent, a binder, water, and the like were added, and the mixture was stirred with a mixer. The obtained clay-like ceramic material was extrusion-molded with a molding machine to obtain a honeycomb-shaped molded body. After drying this, it cut | disconnected to desired length, and produced the molded object which has the partition provided in the honeycomb form, and the several cell which is divided by the partition and penetrated to both end surfaces (FIG. 4 and FIG. 5). Next, this formed body was calcined by heating at a temperature of 1350 to 1450 ° C. for 2 to 8 hours to obtain a calcined body 4 (ceramic honeycomb structure 4).
「マスキング工程」
次に、図６に示すごとく、ハニカム構造体４の両端面４３、４４全体を覆うようにマスキング材５を貼り付けた。そして、図７に示すごとく、両端面４３、４４の栓詰めすべき位置３２５に対応するマスキング材４２をレーザー等にて除去して開口させ、貫通孔３２１を設けた。これにより、ハニカム構造体４は、栓部２により栓詰めすべき部分３２５が貫通孔３２１により開口し、その他の部分３１５がマスキング材５で覆われた状態となった。なお、本例では、マスキング材５として、厚さ０．１ｍｍの樹脂フィルムを用いた。
"Masking process"
Next, as shown in FIG. 6, the masking material 5 was affixed so that the both end surfaces 43 and 44 of the honeycomb structure 4 might be covered. Then, as shown in FIG. 7, the masking material 42 corresponding to the position 325 to be plugged on both end faces 43, 44 was removed with a laser or the like and opened to provide a through hole 321. Thereby, in the honeycomb structure 4, the portion 325 to be plugged by the plug portion 2 was opened by the through hole 321, and the other portion 315 was covered with the masking material 5. In this example, a resin film having a thickness of 0.1 mm was used as the masking material 5.
「前処理工程」
次に、メチルセルロースを温水に溶解し、メチルセルロース濃度０．３５ｗｔ％のバインダー水溶液作製した。次いで、図８に示すごとく、室温にしたバインダー水溶液６を容器６０に移し、容器６０内のバインダー水溶液６にハニカム構造体４の端面４３を２０〜３０秒間浸漬させた。ハニカム構造体４を浸漬させる深さは、端面４３から１．５〜２．０ｍｍとした。これにより、図９に示すごとく、ハニカム構造体４の端面４３の貫通孔３２１からバインダー水溶液６がセル３内に部分的に進入し、隔壁４２に水系バインダーが付着する。このとき、毛細管現象により、貫通孔３２１からセル３内に進入したバインダー水溶液６の水面６２は、セル３外のバインダー水溶液６の水面６１よりも上昇しいていた（図９参照）。このような毛細管現象は、バインダー水溶液６がセル３の隔壁４２に対し、優れた濡れ性を示すために起こる。
次いで、上記と同様に、ハニカム構造体のもう一方の端面４４をバインダー水溶液６中に浸漬した。その後、ハニカム構造体４を温度９５℃の恒温槽中で２時間乾燥させた。
このようにして、ハニカム構造体４の両端部４３、４４おける栓詰めすべき部分３２５のセル３内の隔壁４２に水系バインダーが付着したハニカム構造体４を得た。
"Pretreatment process"
Next, methylcellulose was dissolved in warm water to prepare a binder aqueous solution having a methylcellulose concentration of 0.35 wt%. Next, as shown in FIG. 8, the binder aqueous solution 6 brought to room temperature was transferred to the container 60, and the end face 43 of the honeycomb structure 4 was immersed in the binder aqueous solution 6 in the container 60 for 20 to 30 seconds. The depth in which the honeycomb structure 4 was immersed was 1.5 to 2.0 mm from the end face 43. As a result, as shown in FIG. 9, the aqueous binder solution 6 partially enters the cells 3 from the through holes 321 of the end face 43 of the honeycomb structure 4, and the aqueous binder adheres to the partition walls 42. At this time, the water surface 62 of the aqueous binder solution 6 that entered the cell 3 through the through-hole 321 was raised above the water surface 61 of the aqueous binder solution 6 outside the cell 3 due to capillary action (see FIG. 9). Such a capillary phenomenon occurs because the aqueous binder solution 6 exhibits excellent wettability with respect to the partition wall 42 of the cell 3.
Next, in the same manner as described above, the other end face 44 of the honeycomb structure was immersed in the aqueous binder solution 6. Thereafter, the honeycomb structure 4 was dried in a constant temperature bath at a temperature of 95 ° C. for 2 hours.
In this way, the honeycomb structure 4 was obtained in which the aqueous binder adhered to the partition walls 42 in the cells 3 of the portions 325 to be plugged in the both ends 43 and 44 of the honeycomb structure 4.
「栓材配置工程」
次に、栓部の材料である栓材の主原料となるタルク、溶融シリカ、及び水酸化アルミニウムを所望の組成となるように秤量し、分散材、バインダー、水等を加え、混合し、スラリー状の栓材を作製した。
そして、図１０及び図１１に示すごとく、スラリー状の栓材３２０を入れた容器３２９を準備した後、マスキング工程及び前処理工程を施したハニカム構造体４の端面４３を浸漬し、マスキング材５の貫通孔３２１から栓材３２０を適量浸入させた。また、ハニカム構造体４のもう一方の端面４４についても同様の工程を行った。
"Plug material placement process"
Next, talc, fused silica, and aluminum hydroxide, which are the main ingredients of the plug material that is the material of the plug part, are weighed so as to have a desired composition, and a dispersing agent, binder, water, etc. are added, mixed, and slurry A shaped plug was prepared.
Then, as shown in FIGS. 10 and 11, after preparing the container 329 containing the slurry-like plug material 320, the end face 43 of the honeycomb structure 4 subjected to the masking step and the pretreatment step is immersed, and the masking material 5 An appropriate amount of the plug member 320 was infiltrated from the through hole 321. The same process was performed on the other end face 44 of the honeycomb structure 4.
「焼成工程」
次に、ハニカム構造体（仮焼体）４とその栓詰めすべき部分に配置した栓材３２０とを同時に約１４００℃で焼成した。これにより、マスキング材５は焼却除去され、図１及び図２に示すごとく、セル３の両端に、その端部を開口する複数の開口部３１と、セル３の端部を閉塞する複数の栓部３２とが形成された排ガス浄化フィルタ１を作製した。これを試料Ｅとする。
"Baking process"
Next, the honeycomb structure (calcined body) 4 and the plug material 320 disposed in the portion to be plugged were fired at about 1400 ° C. at the same time. As a result, the masking material 5 is removed by incineration. As shown in FIGS. 1 and 2, a plurality of openings 31 that open the ends of the cells 3 and a plurality of plugs that block the ends of the cells 3 are disposed at both ends of the cells 3. The exhaust gas purification filter 1 in which the part 32 was formed was produced. This is designated as Sample E.
また、本例においては、試料Ｅの比較用の排ガス浄化フィルタ（試料Ｃ）を作製した。この試料Ｃは、前処理工程を行わなかった点を除いては、上記試料Ｅと同様にして作製した。 In this example, an exhaust gas purification filter (sample C) for comparison with sample E was prepared. Sample C was produced in the same manner as Sample E, except that the pretreatment step was not performed.
次に、本例においては、上記試料Ｅと上記試料Ｃの排ガス浄化フィルタについて、栓部と隔壁との間の接合状態を調べた。接合状態は、光透過観察、内側からの顕微鏡観察、及び断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）観察により調べた。 Next, in this example, for the exhaust gas purification filters of the sample E and the sample C, the joining state between the plug portion and the partition wall was examined. The bonding state was examined by light transmission observation, microscopic observation from the inside, and scanning electron microscope (SEM) observation of the cross section.
「光透過観察」
各試料（試料Ｅ及び試料Ｃ）の排ガス浄化フィルタの一方の端面からもう一方の端面に向けて可視光を照射した。この状態で、光を照射した端面とは反対側の端面をルーペで観察し、光の漏れの有無を調べた。その観察写真を図１２（試料Ｅ）及び図１３（試料Ｃ）に示す。なお、図１２及び図１３は、いずれも倍率３．５倍で観察したときの写真を示す。
"Light transmission observation"
Visible light was irradiated from one end face of the exhaust gas purification filter of each sample (sample E and sample C) toward the other end face. In this state, the end surface opposite to the end surface irradiated with light was observed with a magnifying glass to check for light leakage. The observation photographs are shown in FIGS. 12 (sample E) and 13 (sample C). 12 and 13 both show photographs when observed at a magnification of 3.5.
「内側からの顕微鏡観察」
各試料の排ガス浄化フィルタの側面の略中央部分を端面と略平行な面で切断し、内側（切断面側）から端面の栓部をマイクロスコープにより観察した。その観察写真を図１４（試料Ｅ）及び図１５（試料Ｃ）に示す。なお、図１４及び図１５は、いずれも倍率２５倍で観察したときの写真を示す。
"Microscopic observation from the inside"
The substantially central part of the side surface of the exhaust gas purification filter of each sample was cut with a surface substantially parallel to the end surface, and the plug portion on the end surface was observed from the inside (cut surface side) with a microscope. The observation photographs are shown in FIGS. 14 (sample E) and 15 (sample C). 14 and 15 show photographs when both are observed at a magnification of 25 times.
「内側からの顕微鏡観察」
各試料の排ガス浄化フィルタの端面の略中央部分を端面と垂直な面で切断し、切断面の栓部を走査型電子顕微鏡により観察した。その観察写真を図１６（試料Ｅ）及び図１７（試料Ｃ）に示す。なお、図１６及び図１７は、いずれも倍率２０倍で観察したときの写真を示す。
"Microscopic observation from the inside"
The substantially central part of the end face of the exhaust gas purification filter of each sample was cut along a plane perpendicular to the end face, and the plug portion of the cut face was observed with a scanning electron microscope. The observation photographs are shown in FIGS. 16 (sample E) and 17 (sample C). 16 and 17 show photographs when both are observed at a magnification of 20 times.
図１２から知られるごとく、試料Ｅについては、排ガス浄化フィルタの端面において栓部を形成した部分から光の漏れなどは観察されなかった。一方、図１３に示すごとく、試料Ｃについては、栓部を形成した部分において栓部と隔壁との間から光りの漏れが観察された（図１３において線で囲んだ部分参照）。
また、図１４及び図１６から知られるごとく、試料Ｅにおいては、栓部が隔壁とほぼ完全に接合しており、その接合部においてセルの内側から端面を貫通するような隙間は観察されなった。これに対し、図１５及び図１７に示すごとく、試料Ｃにおいては、栓部と隔壁との間に隙間（線隙間）が複数観察された（図１５及び図１７において線で囲んだ部分参照）。そして、これらの栓隙間の一部は、セルの内側から端面を貫通していた。
As can be seen from FIG. 12, for sample E, no light leakage or the like was observed from the portion where the plug portion was formed on the end face of the exhaust gas purification filter. On the other hand, as shown in FIG. 13, in Sample C, light leakage was observed between the plug portion and the partition wall at the portion where the plug portion was formed (see the portion surrounded by the line in FIG. 13).
Further, as is known from FIGS. 14 and 16, in sample E, the plug portion was almost completely joined to the partition wall, and no gap that penetrated the end surface from the inside of the cell was observed at the joined portion. . On the other hand, as shown in FIGS. 15 and 17, in sample C, a plurality of gaps (line gaps) were observed between the plug portion and the partition wall (see the portions surrounded by the lines in FIGS. 15 and 17). . And a part of these plug gaps penetrated the end face from the inside of the cell.
以上のように、本例によれば、栓材を配置する部分を予めバインダー水溶液に浸漬しておくことにより、焼結後の栓隙間の発生を防止し、栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造できることがわかる。
なお、本例においては、マスキング工程と栓詰め工程の間に上記前処理工程を行ったが、マスキング工程の前に前処理工程を行っても、本例の試料Ｅと同様に栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。また、セラミックハニカム構造体として、仮焼体を用いたが、押出成形後の成形体、又は焼結体を用いても、本例の試料Ｅと同様に栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができる。また、本例においては、バインダー水溶液を用いて上記前処理工程を行ったが、バインダー水溶液の代わりに撥水処理剤又は疎水処理剤を用いて上記前処理工程を行った場合ににも、上記試料Ｅと同様に、栓部と隔壁との接合性に優れた排ガス浄化フィルタを製造することができた。
As described above, according to this example, the portion where the plug material is disposed is previously immersed in the aqueous binder solution, thereby preventing the generation of the plug gap after sintering and improving the bonding property between the plug portion and the partition wall. It can be seen that an excellent exhaust gas purification filter can be produced.
In this example, the pretreatment step was performed between the masking step and the plugging step. However, even if the pretreatment step was performed before the masking step, the plug portion and the partition wall as in the sample E of this example. It is possible to manufacture an exhaust gas purification filter having excellent bonding properties. Moreover, although the calcined body was used as the ceramic honeycomb structure, even if the molded body after extrusion molding or the sintered body was used, the plug portion and the partition wall were excellent in bondability similarly to the sample E of this example. An exhaust gas purification filter can be manufactured. In this example, the pretreatment step was performed using a binder aqueous solution, but the above pretreatment step was also performed using a water repellent treatment agent or a hydrophobic treatment agent instead of the binder aqueous solution. Similar to Sample E, an exhaust gas purification filter excellent in the bonding property between the plug portion and the partition wall could be produced.
１ 排ガス浄化フィルタ
２ 隔壁
３ セル
３２１ 貫通孔
４ セラミックハニカム構造体
４２ 隔壁
６ バインダー水溶液
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Exhaust gas purification filter 2 Partition 3 Cell 321 Through-hole 4 Ceramic honeycomb structure 42 Partition 6 Binder aqueous solution
Claims (6)
外周壁と、該外周壁の内側においてハニカム状に設けられた隔壁と、該隔壁により仕切られていると共に両端面に貫通してなる複数のセルとを有するセラミックハニカム構造体を準備するハニカム準備工程と、
上記セラミックハニカム構造体の端面における上記セルの開口部のうち、栓部により栓詰めすべき部分を開口させた状態でその他の部分を覆うようにマスキング材を配置するマスキング工程と、
上記セラミックハニカム構造体の両端面を、水系バインダーを水に溶解してなるバインダー水溶液に浸漬し、乾燥させる前処理工程と、
上記マスキング工程及び上記前処理工程後の上記セラミックハニカム構造体の両端面を、上記栓部の材料であるスラリー状の栓材に浸漬することにより、該栓材を上記栓詰めすべき部分に配置する栓材配置工程と、
上記栓材が配置された上記セラミックハニカム構造体を焼成する焼成工程とを有し、
上記水系バインダーは、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、澱粉、ポリビニルアルコール、ポリエチレンオキシド、ポリアクリル酸ソーダ、ポリアクリルアミドから選ばれる１種以上の水溶性高分子であることを特徴とする排ガス浄化フィルタの製造方法。 In a method of manufacturing an exhaust gas purification filter that collects particulates in exhaust gas discharged from an internal combustion engine and purifies the exhaust gas,
Honeycomb preparation step of preparing a ceramic honeycomb structure having an outer peripheral wall, partition walls provided in a honeycomb shape inside the outer peripheral wall, and a plurality of cells partitioned by the partition walls and penetrating through both end faces When,
A masking step of arranging a masking material so as to cover the other part of the opening of the cell in the end face of the ceramic honeycomb structure in a state where the part to be plugged is opened by the plug,
A pretreatment step of the both end surfaces of the ceramic honeycomb structural body, a water-based binder was immersed in the binder aqueous solution obtained by dissolving in water, dried,
By immersing both end faces of the ceramic honeycomb structure after the masking step and the pretreatment step in a slurry-like plug material which is a material of the plug portion, the plug material is arranged in the portion to be plugged. Plug material placement process,
Have a firing step of firing the ceramic honeycomb structure in which the closure member is disposed,
The aqueous binder is one or more water-soluble polymers selected from methylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose, carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, starch, polyvinyl alcohol, polyethylene oxide, sodium polyacrylate, and polyacrylamide. Manufacturing method of exhaust gas purification filter.
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