JP5058742B2 - Toner particle manufacturing apparatus and toner particle manufacturing method - Google Patents
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Description
本発明は、電子写真法、静電記録法、トナージェット法の如き画像形成方法における静電荷潜像を現像するためのトナーに含有されるトナー粒子の製造装置及び製造方法に関する。 The present invention relates to an apparatus and a method for producing toner particles contained in toner for developing an electrostatic latent image in an image forming method such as an electrophotographic method, an electrostatic recording method, and a toner jet method.
近年トナーは、粉砕トナーと湿式で造粒するトナーとに大別されている。その大別されたトナーは、それぞれ製造装置・製造方法の構成が大きく異なる。例えば粉砕トナーは、熱可塑性樹脂中に着色剤を混練機等にて溶融混合して均一に分散する。得られた溶融混練物は冷却固化させた後、微粉砕装置により微粉砕して、更に微粉砕物を分級機によって分級して所望粒径のトナー粒子を得る。その後、トナー粒子に所定の添加剤を加えてトナーを製造する。 In recent years, toners are roughly classified into pulverized toners and wet granulated toners. The roughly classified toners have greatly different configurations of manufacturing apparatuses and manufacturing methods. For example, the pulverized toner is uniformly dispersed by melting and mixing a colorant in a thermoplastic resin with a kneader or the like. The obtained melt-kneaded product is cooled and solidified, and then finely pulverized by a fine pulverizer, and the finely pulverized product is further classified by a classifier to obtain toner particles having a desired particle diameter. Thereafter, a predetermined additive is added to the toner particles to produce a toner.
一方、湿式で造粒されるトナーは、トナーを構成する材料や所望するトナー粒子形状により、懸濁重合法、乳化重合法、溶解懸濁法等、各種のトナー製造方法が提案されており、製造装置の構成も異なる。 On the other hand, various types of toner production methods such as suspension polymerization, emulsion polymerization, and dissolution suspension have been proposed for wet granulated toner, depending on the material constituting the toner and the desired toner particle shape. The configuration of the manufacturing apparatus is also different.
例えば懸濁重合法・溶解懸濁法では液状分散媒体中で所望の粒径を有するトナー粒子を形成してトナー粒子の分散液を得る。その後、濾過装置のような固液分離装置に代表される分離手段を用いてトナー粒子の分散液からトナー粒子を分離し、洗浄して不純物を除去する。得られたトナー粒子のケーキは、乾燥、そして必要に応じて分級を行い、その後は、粉砕トナーと同様に所定の添加剤を加えてトナーを製造している(例えば、特許文献1参照)。 For example, in the suspension polymerization method / dissolution suspension method, toner particles having a desired particle diameter are formed in a liquid dispersion medium to obtain a dispersion of toner particles. Thereafter, the toner particles are separated from the dispersion liquid of the toner particles by using a separation unit typified by a solid-liquid separation device such as a filtration device, and washed to remove impurities. The obtained cake of toner particles is dried and classified as necessary. Thereafter, a predetermined additive is added in the same manner as the pulverized toner to produce a toner (for example, see Patent Document 1).
また、乳化重合法では、重合性単量体、重合開始剤、界面活性剤、さらに必要に応じて架橋剤、連鎖移動剤、その他添加剤を含んだ単量体組成物を水系媒体中に撹拌機を用いて分散し、重合反応を行わせ、所望の粒径を有する乳化樹脂粒子(微小樹脂粒子)を得ている。一方、着色剤を界面活性剤が含有している水系媒体中に均一に微分散させ、前記乳化樹脂粒子と会合(凝集及び融着)させて所望の粒径を有するトナー粒子分散液を得ている。 In the emulsion polymerization method, a monomer composition containing a polymerizable monomer, a polymerization initiator, a surfactant, and, if necessary, a crosslinking agent, a chain transfer agent, and other additives is stirred into an aqueous medium. The emulsion resin particles (fine resin particles) having a desired particle size are obtained by dispersing using a machine and causing a polymerization reaction. On the other hand, a colorant is uniformly finely dispersed in an aqueous medium containing a surfactant and is associated (aggregated and fused) with the emulsified resin particles to obtain a toner particle dispersion having a desired particle size. Yes.
その後、懸濁重合法、溶解懸濁法と同様にしてろ過・洗浄・乾燥・分級を経てトナーを製造している(例えば、特許文献2参照)。 Thereafter, the toner is manufactured through filtration, washing, drying, and classification in the same manner as in the suspension polymerization method and the dissolution suspension method (see, for example, Patent Document 2).
この様な湿式で造粒されるトナー粒子は、液状分散媒体中で生成するため、その表面が液状分散媒体中に分散または溶解している各種成分によって影響を受け易い。例えば、懸濁重合法では液状分散媒体として、一般に各種の分散安定剤を含有する水系媒体が用いられているが、生成するトナー粒子の表面には、この分散安定剤が付着する。 Such wet-granulated toner particles are produced in a liquid dispersion medium, and therefore the surface thereof is easily affected by various components dispersed or dissolved in the liquid dispersion medium. For example, in the suspension polymerization method, an aqueous medium containing various dispersion stabilizers is generally used as a liquid dispersion medium. The dispersion stabilizer adheres to the surface of the toner particles to be generated.
また、懸濁重合法で生成するトナーでは、帯電性を向上させるために、一般に正帯電性または負帯電性の帯電制御剤を重合性単量体組成物中に含有させて重合している。極性が高い帯電制御剤は、その一部が水系分散媒体中に溶解し、生成するトナー粒子の表面に付着する。重合後のろ過・洗浄工程において、このトナー粒子の表面に付着した各種成分が十分かつ均一に洗浄、除去されていないと、トナーの摩擦帯電量の分布がブロードとなり、特に高温高湿条件下では、画像濃度が低下したり、カブリが発生し易くなる。 In addition, in order to improve the chargeability, the toner produced by the suspension polymerization method is generally polymerized by containing a positively or negatively chargeable charge control agent in the polymerizable monomer composition. A part of the charge control agent having a high polarity dissolves in the aqueous dispersion medium and adheres to the surface of the toner particles to be generated. If the various components adhering to the surface of the toner particles are not washed and removed sufficiently and uniformly in the filtration / washing process after the polymerization, the toner triboelectric charge distribution becomes broad, especially under high temperature and high humidity conditions. The image density is lowered and fog is likely to occur.
更に乳化凝集法でトナー粒子を生成する場合、乳化剤として界面活性剤を多く使用する必要がある。生成するトナー粒子の表面に界面活性剤が多く残存すると、画像濃度の低下、及びカブリの発生が、懸濁重合法よりも顕著に発生する傾向がある。 Furthermore, when producing toner particles by the emulsion aggregation method, it is necessary to use a large amount of surfactant as an emulsifier. If a large amount of surfactant remains on the surface of the toner particles to be produced, the image density is lowered and fogging tends to occur more markedly than in the suspension polymerization method.
そのため、湿式で造粒するトナー粒子の製造方法において、生成したトナー粒子を分離・洗浄するための様々な方法が提案されている。 For this reason, various methods for separating and washing the generated toner particles have been proposed in a method for producing toner particles that are granulated by wet.
例えば、ろ過洗浄機としてろ布と真空トレイが密着したベルトフィルターを用いて、トナー粒子分散液からトナー粒子を分離し、洗浄する方法が提案されている(例えば、特許文献3参照)。特許文献3に記載の方法によれば、トナー粒子の分散液からトナー粒子を効率良く分離し洗浄することにより優れた画像特性を有するトナーが得られる。 For example, a method of separating and cleaning toner particles from a toner particle dispersion using a belt filter in which a filter cloth and a vacuum tray are in close contact with each other as a filter cleaning machine has been proposed (see, for example, Patent Document 3). According to the method described in Patent Document 3, a toner having excellent image characteristics can be obtained by efficiently separating and washing the toner particles from the toner particle dispersion.
しかし近年、ユーザーによるニーズの多様化により電子写真画像は、写真画質の如き高精細な画像が求められている。電子写真画像において高精細な画像を得るため、有効な手段の1つとしてトナー粒子の小粒径化がある。粉砕法でこの小粒径化を行うと多大な粉砕エネルギーが必要なため好ましくない。一方、湿式造粒法においては、トナー粒子の小粒径化は容易である。しかし、この小粒径化を行うと、トナー粒子の分散液からトナー粒子を分離する際、従来の分離・洗浄方法であると水切れ性が低下し、得られたトナー粒子ケーキの含水率が大きくなる傾向にある。これは、トナー粒子で形成するケーキの単位容積あたりに含まれる粒子の表面積が増加するためと考えられる。水切れ性の低下は、トナー粒子の表面に付着した各種成分の洗浄不足につながる。更に、後工程の乾燥工程の負荷が増大し、トナー粒子へ熱的なダメージを与えてしまう。 However, in recent years, with the diversification of needs by users, high-definition images such as photographic image quality are required for electrophotographic images. In order to obtain a high-definition image in an electrophotographic image, one effective means is to reduce the toner particle size. If this particle size reduction is performed by a pulverization method, a large amount of pulverization energy is required, such being undesirable. On the other hand, in the wet granulation method, it is easy to reduce the toner particle size. However, when this particle size reduction is performed, when separating the toner particles from the dispersion of toner particles, the conventional separation / washing method decreases the water drainage and increases the water content of the obtained toner particle cake. Tend to be. This is presumably because the surface area of the particles contained per unit volume of the cake formed with toner particles increases. The decrease in water drainage leads to insufficient cleaning of various components adhering to the surface of the toner particles. Further, the load of the subsequent drying process increases, and the toner particles are thermally damaged.
水切れ性の低下を回避するための方法として、ダイタランシー効果を利用したろ過・洗浄方法が提案されている(例えば、特許文献4参照)。この方法では衝撃・振動によりダイタランシー効果が得られてケーキが液状化することによって含水率が低下すると記載されている。しかしながら、本発明者らの検討では所望の含水率低下を得られず、含水率を低下させる装置・方法が待望されている。 As a method for avoiding a decrease in water drainage, a filtration / cleaning method using a ditarancy effect has been proposed (see, for example, Patent Document 4). In this method, it is described that a moisture content is lowered by obtaining a ditarancy effect by impact and vibration and liquefying the cake. However, studies by the present inventors have not been able to obtain a desired water content reduction, and an apparatus and method for reducing the water content are desired.
また、圧搾ロールが具備された濾布走行式のベルトフィルターが提案されている(例えば、特許文献5参照)。この装置は、上下2つの圧搾ロールの間にケーキを通過させることで、圧搾脱水を行い、ケーキの含水率を低下させる装置である。 Further, a filter cloth traveling type belt filter provided with a squeeze roll has been proposed (see, for example, Patent Document 5). This device is a device for reducing the moisture content of the cake by allowing the cake to pass between two upper and lower pressing rolls to perform dehydration.
トナー粒子の分散液からトナー粒子を分離・洗浄する手段としてこの装置を使用した場合、十分な圧搾効果が得られず含水率を低下させることができなかった。 When this apparatus was used as a means for separating and washing toner particles from a dispersion of toner particles, a sufficient pressing effect could not be obtained and the water content could not be reduced.
また、特許文献6に記載の濾過装置は、複数の貫通孔が具備された加圧板を濾過すべきスラリーケーキに接触させた状態で貫通孔に圧力流体を通過させることにより、前記スラリーケーキを前記加圧板及び前記圧力流体で加圧する構成となっている。前記スラリーケーキはこの双方により加圧されて、液状物質は搾り出され、スラリーケーキ裏面に具備された回収手段により回収される。この結果、濾過できるようになっている。 In addition, the filtration device described in Patent Document 6 allows the pressure cake having a plurality of through holes to contact the slurry cake to be filtered while allowing the pressure fluid to pass through the through holes, thereby allowing the slurry cake to pass through the slurry cake. The pressure plate is pressurized with the pressure fluid. The slurry cake is pressurized by both of them, and the liquid substance is squeezed out and recovered by the recovery means provided on the back side of the slurry cake. As a result, it can be filtered.
トナー粒子の分散液からトナー粒子を分離・洗浄する手段としてこの装置を使用した場合、該加圧時に湿潤トナー粒子ケーキが前記加圧領域よりも外方向に押し出される、あるいはケーキ割れが発生したりして飛散するおそれがあった。このように湿潤トナー粒子ケーキが不安定な状態に陥ると十分に含水率を低下させることができない問題があった。 When this apparatus is used as a means for separating and washing the toner particles from the dispersion of toner particles, the wet toner particle cake is pushed outward from the pressurizing region during the pressurization, or cake cracking occurs. Then there was a risk of scattering. Thus, when the wet toner particle cake falls into an unstable state, there has been a problem that the water content cannot be lowered sufficiently.
また、特許文献7、8に記載の固液分離装置によれば、固液分離後に、温風をトナーケーキに送付し、トナーケーキの水分量10質量%以下まで乾燥できるとの記載がある。しかしながら、この装置では、水分量10質量%以下を達成するには、非常に長い時間を要してしまう。更に、固液分離、トナーケーキの排出にも長時間を要してしまい、生産性が著しく低下してしまう。
In addition, according to the solid-liquid separation device described in
このようにトナー粒子の分離・洗浄装置並びに製造方法は、洗浄性・水切れ性の向上に加え、生産性の向上も要求されている。 As described above, the toner particle separation / cleaning apparatus and the manufacturing method are required to improve productivity in addition to improvement of cleaning performance and drainage.
本発明は、上述の如き問題を解決したトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。即ち、本発明は、湿式で造粒されるトナー粒子の製造装置及び製造方法において、トナー粒子の分散液からトナー粒子を分離・洗浄して得られた湿潤トナー粒子を脱水して得る脱水トナー粒子ケーキの含水率を効率良く低下させるトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a toner particle manufacturing apparatus and a manufacturing method that solve the above-described problems. That is, the present invention relates to a dehydrated toner particle obtained by dehydrating wet toner particles obtained by separating and washing toner particles from a dispersion of toner particles in a wet granulated toner particle production apparatus and method. An object of the present invention is to provide a toner particle production apparatus and production method that efficiently reduce the moisture content of a cake.
更に本発明は、表面に付着した各種成分が充分に洗浄、除去され、そして、トナー粒子の熱劣化が抑制され、優れた画像特性を有するトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。 Another object of the present invention is to provide a toner particle production apparatus and production method in which various components adhering to the surface are sufficiently washed and removed, and thermal degradation of the toner particles is suppressed, and which has excellent image characteristics. And
本発明者は、ベルトフィルターによって得られた湿潤トナー粒子ケーキ上部に、気体で膨張する伸縮部材を用いて密閉空間を形成し、この空間内に圧縮気体を満たすことで該湿潤トナー粒子に気体が通気し、脱水できることを見出して本発明を完成させた。 The inventor forms a sealed space on the upper part of the wet toner particle cake obtained by the belt filter by using an elastic member that expands with gas, and the compressed toner is filled in the space so that the gas is contained in the wet toner particles. The present invention was completed by finding that it can be ventilated and dehydrated.
更には該伸縮部材を含むシール手段により効果的に密閉空間を形成し、湿潤トナー粒子ケーキに気体が通気することで、得られた脱水トナー粒子ケーキの含水率が充分低下することを見出し、本発明を完成させた。 Furthermore, it has been found that the water content of the dehydrated toner particle cake obtained is sufficiently reduced by effectively forming a sealed space by the sealing means including the elastic member and allowing gas to pass through the wet toner particle cake. Completed the invention.
更には、脱水トナー粒子ケーキの含水率を低下させることにより、後工程である乾燥工程の負荷を軽減し、トナー粒子への熱によるダメージを抑制できることを見出した。 Furthermore, it has been found that by reducing the water content of the dehydrated toner particle cake, the load of the drying process, which is a subsequent process, can be reduced, and damage to the toner particles due to heat can be suppressed.
更には、本発明により得られたトナー粒子は、熱劣化を抑制できるため、優れた画像特性を示すことを見出し、本発明を完成させた。 Furthermore, the toner particles obtained according to the present invention can suppress thermal degradation, and therefore have been found to exhibit excellent image characteristics, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、以下の特徴事項を有する:
水系分散媒体中で製造されたトナー粒子を該分散媒体から濾別する濾布走行式ベルトフィルター用の脱水装置を有するトナー粒子の製造装置であり、該脱水装置は、濾別して得られた湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気して脱水する通気手段と通気される気体をシールするシール手段が具備され、
(I)該シール手段は、少なくとも気体で膨張する伸縮部材を有するシールユニットであり、
(II)該通気手段は、気体吐出部を有し、該湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気する通気ユニットであり、
該シールユニットは、少なくとも該湿潤トナー粒子のケーキと該シールユニットの間から通気する気体が漏れないように、シールを行う機構であることを特徴とするトナー粒子の製造装置;
水系分散媒体中で製造されたトナー粒子分散液を脱水装置を具備する濾布走行式ベルトフィルターを用いて、固液分離、脱水する濾過工程を含むトナー粒子の製造方法であって、該脱水装置は濾別して得られた湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気して脱水する通気手段と通気される気体をシールするシール手段が具備され、
(I)該シール手段は、少なくとも気体で膨張する伸縮部材を含むシールユニットであり、
(II)該通気手段は、気体吐出部を有し、該湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気する通気ユニットであり、
該シールユニットは、少なくとも該湿潤トナー粒子のケーキと該シールユニットの間から通気する気体が漏れないようにシールを行うユニットであって、該通気により湿潤トナー粒子ケーキを脱水することを特徴とするトナー粒子の製造方法。
That is, the present invention has the following features:
The toner particles produced in an aqueous dispersion medium is an apparatus for producing toner particles having a dewatering device for filter cloth traveling type belt filter for filtration from the dispersion medium, wet toner dehydrating apparatus, obtained by filtration A venting means for venting and dehydrating gas through the cake of particles and a sealing means for sealing the aerated gas;
(I) The seal means is a seal unit having an elastic member that expands at least with gas,
(II) The ventilation means is a ventilation unit that has a gas discharge part and vents gas through the cake of wet toner particles.
The toner particle manufacturing apparatus, wherein the seal unit is a mechanism for performing a seal so that at least gas flowing from between the cake of the wet toner particles and the seal unit does not leak;
A method for producing toner particles, comprising a filtration step of solid-liquid separation and dehydration of a toner particle dispersion produced in an aqueous dispersion medium using a filter cloth traveling belt filter equipped with a dehydration device, the dehydration device Is provided with a venting means for venting and dehydrating gas through a cake of wet toner particles obtained by filtration, and a sealing means for sealing the aerated gas.
(I) The seal means is a seal unit including at least an elastic member that expands with gas,
(II) The ventilation means is a ventilation unit that has a gas discharge part and vents gas through the cake of wet toner particles.
The sealing unit is a unit that performs sealing so as not to leak gas flowing between at least the wet toner particle cake and the seal unit, and the wet toner particle cake is dehydrated by the ventilation. A method for producing toner particles.
本発明によれば、トナー粒子製造工程内の濾過工程において、湿潤トナー粒子ケーキから含水率を効率的に低減させ得るトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a toner particle manufacturing apparatus and a manufacturing method capable of efficiently reducing the water content from a wet toner particle cake in the filtration step in the toner particle manufacturing step.
また、含水率を効率的に減らせることで湿潤トナー粒子の表面に付着した各種成分の低減が可能となり、優れた画像特性を有するトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することができる。 Further, by efficiently reducing the water content, various components adhering to the surface of the wet toner particles can be reduced, and a toner particle manufacturing apparatus and method having excellent image characteristics can be provided.
また、得られた脱水トナー粒子ケーキの含水率を低減させ得ることで、後工程である乾燥工程で過度な加熱による乾燥を行う必要がなく、トナー粒子の熱劣化を軽減できる。 Further, since the water content of the obtained dehydrated toner particle cake can be reduced, it is not necessary to perform drying by excessive heating in the drying step, which is a subsequent step, and thermal deterioration of the toner particles can be reduced.
また、該脱水装置のシール手段として気体で膨張する伸縮部材を用いることにより、シール手段、通気手段の双方に用いる付帯設備を共通化できるため、エネルギー効率的に優れたトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供することができる。 Further, by using an expansion / contraction member that expands with gas as the sealing means of the dehydrating device, the incidental equipment used for both the sealing means and the ventilation means can be shared, so that the toner particle manufacturing apparatus and manufacturing excellent in energy efficiency can be used. A method can be provided.
また、該脱水装置のシール手段として気体で膨張する伸縮部材を用いることにより、シール圧力の微調整が低コストで簡便に行える。シール圧力が簡便に微調整できると、通気圧力とのバランス取りが容易になるため、脱水トナー粒子ケーキの含水率を適正にコントロールできるトナー粒子の製造装置及び製造方法を提供できる。 Further, by using an expansion / contraction member that expands with gas as the sealing means of the dehydrator, fine adjustment of the sealing pressure can be easily performed at low cost. If the sealing pressure can be easily and finely adjusted, it is easy to balance with the aeration pressure. Therefore, it is possible to provide a toner particle manufacturing apparatus and manufacturing method capable of appropriately controlling the water content of the dehydrated toner particle cake.
本発明に好ましく用いられる脱水装置付き濾布走行式ベルトフィルターを図1乃至図7に示す。図1は、本発明にかかる脱水装置付き濾布走行式ベルトフィルターの概略断面図を示す。図2は、図1における脱水装置部分の拡大図、図3は、図1における脱水装置部分の斜視図を示す。図4は、本発明にかかるシール手段の拡大図である。図1、図2、図3及び図4において、1はロール、2は濾布、3は送液口、4は真空トレイ、5は湿潤トナー粒子ケーキ、6は濾布洗浄装置、7はケーキ洗浄装置、8は脱水装置、9は通気ユニット、10はシールユニットに含まれる伸縮部材であり、伸縮部材の代表例としてエアーシリンダーを用いた場合を示している。また、11はシールユニットに含まれるシール部材で矢印B方向に対する上流側シール部材11aと下流側シール部材11bの2箇所具備した例を示している。また、17は、脱水トナー粒子ケーキ、21は通気ユニット9を真空トレイ9に固定する静止部材21である。
A filter cloth traveling belt filter with a dehydrating device preferably used in the present invention is shown in FIGS. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a filter cloth traveling belt filter with a dehydrator according to the present invention. FIG. 2 is an enlarged view of the dehydrating device portion in FIG. 1, and FIG. 3 is a perspective view of the dehydrating device portion in FIG. FIG. 4 is an enlarged view of the sealing means according to the present invention. 1, 2, 3, and 4, 1 is a roll, 2 is a filter cloth, 3 is a liquid feeding port, 4 is a vacuum tray, 5 is a wet toner particle cake, 6 is a filter cloth cleaning device, and 7 is a cake. A cleaning device, 8 is a dehydrating device, 9 is a ventilation unit, 10 is an expansion / contraction member included in the seal unit, and an air cylinder is used as a representative example of the expansion / contraction member.
また、図5は、シールユニットの1部分であるシール部材11と湿潤トナー粒子ケーキ5が接触して通気する気体が漏れないようにシールする際に、少なくとも気体吐出部14とシール部材11と湿潤トナー粒子ケーキ5から構成される空間13を示す概略断面図である。図5内において、15は気体供給配管であり、気体供給配管15は側壁からバッファー室16に向けて気体を供給する構成となっている。
5 shows that when the sealing
また、図6は図5内のA−A’断面図であり、バッファー室16内に蓄積された気体は、気体吐出部14に設けられた穿孔18を介して空間13を圧縮気体で満たす構成となっている。
6 is a cross-sectional view taken along the line AA ′ in FIG. 5, and the gas accumulated in the
また、図7は伸縮部材10にエアーバッグを用いた場合、シールユニットの1部分であるシール部材11と通気ユニットが接触して通気する気体が漏れないように第1のシールをし、更にシールユニットの1部分であるシール部材11と湿潤トナー粒子ケーキ5が接触して通気する気体が漏れないように第二のシールをした一例である。図7において少なくとも該第1のシールと該第2のシールを行った際、気体吐出部14とシール部材11と湿潤トナー粒子ケーキ5から、空間13は構成される。
FIG. 7 shows that when an air bag is used as the expansion /
但し、これらは本発明に用いられる脱水装置付き濾布走行式ベルトフィルターの代表例を示したものであり、これらに限定されるものではない。 However, these are representative examples of the filter cloth traveling belt filter with a dehydrating device used in the present invention, and the present invention is not limited thereto.
以下、図1乃至図7を用いて本発明のトナー粒子の製造装置ならびに製造方法の好ましい一態様について説明する。 A preferred embodiment of the toner particle production apparatus and production method of the present invention will be described below with reference to FIGS.
図1、図2、図3に示すベルトフィルターは、濾布2がロール1の間に張架され、ロール1の回転により矢印Bの方向に連続又は間欠駆動される。濾布2の下方には、一体もしくは複数に分割された固定式の真空トレイ4が設置されている。この真空トレイ4は真空ポンプ(図示しない)により真空作用が得られる(即ち、真空引きができる)構造を有している。
In the belt filters shown in FIGS. 1, 2, and 3, the
上記した種々の湿式造粒法により得られたトナー粒子分散液中のトナー粒子表面には、各種の分散安定剤が存在する。この分散安定剤を溶解、又は除去するため、それぞれの湿式造粒方法に適した前処理を行う。この前処理を行った後、トナー粒子分散液は、送液口3を介して濾布2上に供給され、該真空作用によりケーキ形成工程によって濾過、分離される。
Various dispersion stabilizers exist on the surface of the toner particles in the toner particle dispersions obtained by the various wet granulation methods described above. In order to dissolve or remove the dispersion stabilizer, a pretreatment suitable for each wet granulation method is performed. After this pretreatment, the toner particle dispersion is supplied onto the
例えば懸濁重合法による湿式造粒法の場合、トナー粒子表面に存在する分散剤を溶解させるために酸処理を行うが、この際、発泡現象を伴いやすい。この発泡現象はケーキ形成工程での濾過・分離効果に悪影響を及ぼし、効率を低下させる恐れがある。よって酸処理を行う際には、発泡を抑制する機器、方法を選択することが好ましい。 For example, in the case of a wet granulation method using a suspension polymerization method, an acid treatment is performed to dissolve a dispersant present on the surface of the toner particles. This foaming phenomenon adversely affects the filtration / separation effect in the cake forming process, and may reduce the efficiency. Therefore, when acid treatment is performed, it is preferable to select an apparatus and a method that suppress foaming.
濾別された濾液は、真空トレイ4に集められ、図示しない濾液管により図示しない真空タンクヘ送られる。この時、該真空作用を有効に働かせるためには、濾布2は間欠駆動させること(即ち、濾布間欠運動型)が好ましく、真空作用が得られている間は、濾布2と真空トレイ4が密着しており摺擦しないことが好ましい。濾布を連続駆動させると濾布2と真空トレイ4との密着性に不具合が生じ易く、高真空度を得るのが難しく、高真空度が得られないと濾過、分離効果が不十分となり、液状分散媒体からトナー粒子を効果的に分離することが困難となる。
The filtered filtrate is collected in a
次に濾過、分離された洗浄前トナー粒子ケーキと濾布2は、ロール1の回転により矢印Bの方向に送られて、上部に1基乃至複数基のケーキ洗浄装置7を有する洗浄工程に送られる。ケーキ洗浄装置7からは、必要に応じて1種又は複数種の洗浄液が散布され、それによって洗浄前トナー粒子ケーキ中の溶解物質又は分散物質が洗浄・除去される。そして真空トレイ4に集められた濾液と共にこれらの物質は排出される。この時も上記したように高真空度を得るために、濾布2と真空トレイ4が密着しており摺擦しないことが好ましい。
Next, the pre-washing toner particle cake and the
次に洗浄された湿潤トナー粒子ケーキ5と濾布2は、ロール1の回転により矢印Bの方向に送られて、脱水工程に送られる。脱水工程は図1に示すように複数のスパン(図1では脱水工程が2スパンの場合を示す)に分かれていることが好ましく、矢印B方向に対して下流側のスパンに本発明にかかる脱水装置12が少なくとも1スパン設置されていることが好ましい。
Next, the washed wet
図示するように最下流側に脱水装置12を設けることにより、前スパンで絞りきれなかった水分を最終スパンでさらに絞ることができ、脱水作用が有効に働き好ましい。
As shown in the figure, by providing the
該脱水装置12は、図1乃至7に示すように通気手段とシール手段から構成されている。
As shown in FIGS. 1 to 7, the dehydrating
通気手段である通気ユニット9は、図4、図5及び図7に示されるが如く、真空トレイ4の上部に固定されている。具体的には、真空トレイ4の端部に固定されたケーシング8に静止シール部材を挟みボルト等の静止部材21を介して止めされていることが好ましい。静止シール部材としてはゴムパッキンを好ましく用いるが、固定部位から通気する気体が漏れないものであれば、特に限定されるものではない。上述のように通気ユニット9に具備された気体吐出部14は、真空トレイ端部に固定されているため、固定面から通気させる気体が漏れることは殆どない。また、気体吐出部14は湿潤トナーケーキ5と接触しないので、吐出部に設けられた穿孔18の詰まりや汚れが発生しづらく、通気が妨げられることもない。逆に、通気ユニットを例えば上下に駆動させた場合、装置的な精度の問題で気体吐出部が傾く可能性がある。この傾きは通気させる気体を湿潤トナー粒子ケーキ5に効率良く通過させることを困難とする。通気ユニットを上下させる場合、例えばシール部材11は気体吐出部14を囲むように全周にわたって1体ものとして設ける必要がある。この場合、通気ユニットが前記した装置的精度の問題で傾く時、シール部材11も同時に傾く。シール部材11が傾くと湿潤トナー粒子ケーキとの間に充分なシールが得られないと言う問題がある。
The
このような問題を防ぐためにも湿潤トナー粒子ケーキ5とシール部材11の接触面積はできる限り少なくした方がシール精度は上がる。また、前記したケーキ形成工程、洗浄工程を経た湿潤トナー粒子ケーキ5は、ある程度凹凸をもった状態で脱水装置12の下部に送られてくる。この凹凸もシール精度を悪化させる原因であり、この影響を最小限に留めるためにもシール部材11の接触面積はできる限り少なくした方が好ましい。
In order to prevent such a problem, the sealing accuracy increases when the contact area between the wet
本発明では上述したように湿潤トナー粒子ケーキ5の進行方向B(即ち、濾布進行方向)に対して少なくとも上流側と下流側の2箇所具備したシール部材11a、11bでシールを行い、側面側は真空トレイと静止シール部材をもって固定シールする構成となっており、シール面積を最小限に留めているため、好ましい。
In the present invention, as described above, the sealing is performed by the sealing
このシール部材11は前記したベルトフィルターの間欠運動に連動して伸縮部材10によって可動し、濾布2の停止時に図5に示す様に湿潤トナー粒子ケーキ5に密着して空間13を形成する。次に形成された空間13には、通気ユニット9内のバッファー室16中に満たされた気体が、穿孔18を介して供給され、気体が均一に満たされる。この満たされた圧縮気体は、湿潤トナー粒子ケーキ5を通過して該ケーキ5に含まれる水分を減少させて、含水率が充分に低減された脱水トナー粒子ケーキ17が得られる。
The
気体吐出部14の構成は、図6に示すように例えば適当な鉄板やポリプロピレン製のプレートをパンチングにより貫通した穿孔18(圧縮気体出口)を複数持つ構成となっている。
As shown in FIG. 6, the configuration of the
穿孔(圧縮気体出口)数としては特に限定されないが、複数の孔が形成する孔の合計面積を、パンチング前の平板表面積に対して20%乃至70%に具備することが気体吐出部14の強度面と適当な通気量を得るためには好ましい。
The number of perforations (compressed gas outlets) is not particularly limited, but the strength of the
この時、通気ユニット9に設けられた気体吐出部14が湿潤トナー粒子ケーキ5のからの吹き上げ等により汚れ・詰まりを起こす場合等は、フィルター、メッシュ等で覆って汚れ・詰まりを防止しても良い。
At this time, if the
また、シール部材11の耐久性が湿潤トナー粒子ケーキ5との直接接触により、悪化する場合は、フィルター等でシール部材を覆い、悪化を防止しても良い。
When the durability of the sealing
シールユニット内の伸縮部材10は上記した湿潤トナー粒子ケーキ5とシール部材11が接離運動が可能である物が好ましく、特にエアーシリンダー、又はダイヤフラム、エアーバッグ、空気バネであることが好ましい。
The expansion /
このようにシールユニット内の伸縮部材10が気体で膨張する伸縮部材であるとシール手段、通気手段の双方に用いる付帯設備を共通化できるため、エネルギー効率的に好ましい。また、該脱水装置のシール手段として気体で膨張する伸縮部材を用いることにより、シール圧力の微調整が低コストで簡便に行えため、好ましい。シール圧力が簡便に微調整できると、通気圧力とのバランス取りが容易になるため、脱水トナー粒子ケーキ17の含水率を適正にコントロールできるため、好ましい。
As described above, it is preferable in terms of energy efficiency that the expansion /
更に気体で膨張する伸縮部材10を用いるようなエアー駆動でシール部分を稼動させる場合、例えば油圧駆動と比較すると簡便な機器でシール圧力を多段で設定することが可能となる。シール圧力を多段で設定できると、脱水時間の前半と後半で通気量を変化させて適性な脱水を試みる場合便利である。シール圧力は通気圧力に応じてそれより大きい圧力に変化させるのが本発明では好ましいが、エアー駆動であると簡便にシール圧力を変更できて好ましい。特に上記したように間欠型の濾布走行方式のベルトフィルターと、本発明の脱水装置を組み合わせた場合、脱水時間はベルトフィルターの一次停止期間という非常に短い時間に限られため、上記圧力変更は即座にかつ簡易的に行う必要がある。これらの観点からも気体で膨張する伸縮部材を用いるようなエアー駆動は好ましい。
Further, when the seal portion is operated by air driving using the expansion /
伸縮部材10であるエアーシリンダー、又はダイヤフラム、エアーバッグ、空気バネの部材については特に限定されるものではなく、気体により膨張する部材であれば特に制限なく利用できる。
The members of the air cylinder or the diaphragm, the air bag, and the air spring that are the
シール部材11つまり、湿潤トナー粒子ケーキ5との接触面材質として好ましく用いることができる材質は、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレン共重合体、ポリブタジエン、ポリクロロプレン、エチレンプロピレン共重合体、ブタジエン・アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル共重合体、ポリウレタン、有機ポリシロキサン、ポリエチレン、ポリプロピレンの何れから選択される重合体であることが好ましく、該重合体の構造は、ゴム状弾性体又は気泡を含む発泡体であることが好ましい。
The material that can be preferably used as the material for the contact surface with the
該発泡体の構造はそれぞれの泡が独立構成になっている単独気泡構造やそれぞれの泡が連通している連続気泡構造、そして単独気泡構造と連続気泡構造が混合している半連続気泡構造が好ましく使用される。単独気泡構造は非常にシール性に優れるが耐久性・圧縮復元性の面で若干劣る。また、連続気泡構造は、非常に耐久性・圧縮復元性に優れるが、シール性に若干劣る。このような理由から半連続気泡は最も好ましく用いられる。 The foam structure has a single cell structure in which each bubble is independent, an open cell structure in which each bubble communicates, and a semi-open cell structure in which a single cell structure and an open cell structure are mixed. Preferably used. The single cell structure is very excellent in sealing performance but slightly inferior in durability and compression recovery. Further, the open cell structure is very excellent in durability and compression recovery property, but is slightly inferior in sealing properties. For these reasons, semi-open cells are most preferably used.
また、ゴムの硬度は、硬度10°乃至40°であることが好ましい。10°未満であると通気圧力に耐えられず、シール性を損なう。40°より大きいと湿潤トナー粒子ケーキの凹凸に対応できず、シール性を損なう。 The hardness of the rubber is preferably 10 ° to 40 °. If it is less than 10 °, it cannot withstand the aeration pressure and impair the sealing performance. If it is larger than 40 °, the unevenness of the wet toner particle cake cannot be dealt with, and the sealing performance is impaired.
尚、ゴム硬度の測定には種々の方法があるが本発明においては、決められた形の押針をスプリングの力で試料の表面に押し付けて変形を与え、試料の抵抗力とスプリングの力がバランスした位置での「試料への押し込み深さ」をもとに硬度を測定するアスカーゴム硬度計(型式C/JIS K7312準拠規格)を用いて測定した。 There are various methods for measuring the rubber hardness. In the present invention, a predetermined shape of the push needle is pressed against the surface of the sample by the force of the spring to cause deformation, and the resistance of the sample and the force of the spring are reduced. It measured using the Asker rubber hardness meter (model C / JIS K7312 conformity standard) which measures hardness based on "the indentation depth to a sample" in the balance position.
本発明における気体吐出部14と濾布2の下部にある真空トレイ底面からの距離をK(図5又は7参照)とすると、15(mm)≦K≦400(mm)の範囲内になるように固定されていることが好ましい。
Assuming that the distance from the
上記範囲内では、通気される気体が湿潤トナー粒子ケーキ5を崩壊することなく、脱水できる。上記範囲を逸脱したK<15の場合、通気される気体がトナー粒子のケーキ面でケーキを吹き上げる。このケーキ吹き上げがおこると、湿潤トナー粒子ケーキ5が崩壊してしまうため、通気される気体が該崩壊部を通過してしまう。このように通気される気体がショートパスを起こすと脱水むらが生じてしまう為、好ましくない。
Within the above range, the aerated gas can be dehydrated without collapsing the wet
また、400<Kの場合、シール部材11が非常に大きくなってしまい機器のコストがあがるばかりか、シールの精度も低下する為、好ましくない。
Further, when 400 <K, the
また、本発明において、伸縮部材を膨張させる気体は圧縮空気であることが好ましい。 Moreover, in this invention, it is preferable that the gas which expands an expansion-contraction member is compressed air.
更に、伸縮部材を膨張させる際の内圧P2は、100(kPa)≦P2≦800(kPa)であることが好ましい。P2<100(kPa)の場合、シール性が低下するので好ましくない。P2>800(kPa)の場合、伸縮部材の強度を増す必要があり、その結果、伸縮性が低下し過度にケーキを押し潰すという不具合が生じてしまう。 Furthermore, it is preferable that the internal pressure P2 at the time of expanding the expansion / contraction member is 100 (kPa) ≦ P2 ≦ 800 (kPa). In the case of P2 <100 (kPa), the sealing performance is lowered, which is not preferable. In the case of P2> 800 (kPa), it is necessary to increase the strength of the stretchable member, and as a result, the stretchability is reduced and the cake is excessively crushed.
また、通気手段から通気させる気体は、乾燥した気体であれば、特に制限なく用いることができるが、好ましくは、圧縮空気を用いる。 Further, the gas to be ventilated from the aeration means can be used without particular limitation as long as it is a dry gas, but preferably compressed air is used.
通気手段より通気される気体の圧力P1は、10(kPa)≦P1≦700(kPa)であることが好ましい。10(kPa)>P1であると通気性が低下し、所望の含水率が得にくい。またP1>700(kPa)であると、脱水時に、ケーキを崩壊し、通気気体のショートパスが起こる為、均質且つ十分に脱水されたトナーケーキが得られにくい。 The pressure P1 of the gas vented from the vent means is preferably 10 (kPa) ≦ P1 ≦ 700 (kPa). When 10 (kPa)> P1, the air permeability is lowered and it is difficult to obtain a desired moisture content. If P1> 700 (kPa), the cake collapses during dehydration and a short pass of the aeration gas occurs, so that it is difficult to obtain a homogeneous and sufficiently dehydrated toner cake.
通気手段からの気体の通気、シール手段による通気気体のシールは、前述したろ布の間欠駆動と連動させることが好ましい。濾布2が間欠運動している間の停止時に、通気気体の噴出、伸縮部材の膨張による通気気体のシールを行うことが良い。一方、濾布2の走行時は、通気手段からの気体の通気を止め、伸縮部材の収縮によりシールを開放することが良い。また、気体通気時にも真空トレイ4からの真空状態を形成させているのが好ましいため、濾布2と真空トレイ4が密着しており摺擦しないことが好ましい。真空トレイ4から高真空度を形成しておくと、気体通気時に濾布2上のケーキ5が良好なケーキ状態で維持される。
The gas ventilation from the ventilation means and the sealing of the ventilation gas by the sealing means are preferably interlocked with the intermittent driving of the filter cloth described above. When the
脱水された脱水トナー粒子ケーキ17は、ロール1によってもたらされる曲率により、濾布2より剥離される。
The dehydrated dehydrated
得られた脱水トナー粒子のケーキ17の含水率は30%以下であることが好ましい。30%を超えると後工程の乾燥工程への輸送に支障をきたしたり、乾燥工程自身の効率が低下して好ましくない。また、該乾燥工程は熱気流中に該脱水トナー粒子のケーキを粉粒状に分散させて、熱気流と並流に送りながら乾燥する気流乾燥であることが好ましい。気流乾燥は短時間に大量の脱水トナー粒子を低コストで乾燥が可能である。気流乾燥機としては、均質な乾燥を行う為に、サイクル管を有する気流乾燥機を用いることが好ましい。
The water content of the
具体的には、フラッシュジェットドライヤー(セイシン企業社製)が好ましく用いられる。但し、上記気流乾燥機を用いる場合、被乾燥物の含水率が高くなるに従い、サイクル管内の滞留時間が増え、トナー粒子が劣化してしまい、画像特性上問題が生じやすい。 Specifically, a flash jet dryer (manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.) is preferably used. However, when the above-mentioned air dryer is used, as the moisture content of the material to be dried increases, the residence time in the cycle tube increases, the toner particles deteriorate, and problems in image characteristics tend to occur.
従って、本発明に係る脱水装置にて、乾燥前の脱水トナー粒子ケーキ17の含水率を低下させることが重要となる。
Therefore, it is important to reduce the water content of the dehydrated
本発明のトナー粒子の製造方法は、磁性トナー粒子の製造方法にも好ましく用いることができる。例えば懸濁重合法による湿式造粒法の場合の磁性トナー粒子を製造する場合に使用される磁性体について、以下に説明する。 The method for producing toner particles of the present invention can also be preferably used for a method for producing magnetic toner particles. For example, a magnetic material used in the production of magnetic toner particles in the case of wet granulation by suspension polymerization will be described below.
磁性トナーに使用される磁性体は、その表面が疎水化されていることが好ましい。磁性体を疎水化する際は、水系媒体中で、磁性体粒子を一次粒径となるよう分散しつつカップリング剤を加水分解しながら表面処理する方法を用いることが非常に好ましい。この疎水化処理方法は、気相中で処理するより磁性体粒子同士の合一が生じにくく、また疎水化処理による磁性体粒子間の帯電反発作用が働くため、磁性体はほぼ一次粒子の状態で表面処理される。 The surface of the magnetic material used in the magnetic toner is preferably hydrophobized. When hydrophobizing the magnetic material, it is very preferable to use a method in which the surface treatment is carried out while hydrolyzing the coupling agent while dispersing the magnetic material particles so as to have a primary particle size in an aqueous medium. In this hydrophobization method, the magnetic particles are less likely to coalesce than in the gas phase, and the magnetic repulsion action between the magnetic particles due to the hydrophobization treatment works, so the magnetic material is almost in the state of primary particles. Surface treatment with.
カップリング剤を水系媒体中で加水分解しながら磁性体表面を処理する方法は、クロロシラン類やシラザン類のようにガスを発生するようなカップリング剤を使用する必要がない。また、これまで気相中では磁性体粒子同士が合一しやすくて、良好な処理を施すことが困難であった高粘性のカップリング剤も使用できるようになるため、疎水化の効果は絶大である。 The method of treating the surface of the magnetic material while hydrolyzing the coupling agent in an aqueous medium does not require the use of a coupling agent that generates gas, such as chlorosilanes and silazanes. In addition, since the magnetic particles can be easily united in the gas phase so far, it is possible to use a highly viscous coupling agent that has been difficult to perform well, so the effect of hydrophobization is tremendous. It is.
本発明に係わる磁性体の表面処理において使用できるカップリング剤としては、例えば、シランカップリング剤が挙げられ、特に好ましく用いられる。 Examples of the coupling agent that can be used in the surface treatment of the magnetic material according to the present invention include a silane coupling agent, which is particularly preferably used.
例えば、懸濁重合法による湿式造粒法の場合、磁性体は、重合性単量体又は結着樹脂100質量部に対して、10乃至200質量部を用いることが好ましい。より好ましくは20〜180質量部を用いることである。10質量部未満ではトナーの着色力が乏しく、カブリの抑制も困難である。一方、200質量部を超えると、得られたトナーのトナー担持体への磁力による保持力が強まり現像性が低下したり、個々のトナー粒子への磁性体の均一な分散が難しくなるだけでなく、定着性が低下してしまう。 For example, in the case of a wet granulation method using a suspension polymerization method, it is preferable to use 10 to 200 parts by mass of the magnetic substance with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer or the binder resin. More preferably, 20 to 180 parts by mass are used. If it is less than 10 parts by mass, the coloring power of the toner is poor, and it is difficult to suppress fogging. On the other hand, when the amount exceeds 200 parts by mass, not only the retention force of the obtained toner due to the magnetic force on the toner carrier increases, but the developability decreases, and it is difficult not only to uniformly disperse the magnetic material to individual toner particles. , The fixing property is lowered.
なお、トナー中の磁性体の含有量の測定は、パーキンエルマー社製熱分析装置、TGA7で測定する。測定方法は、窒素雰囲気下において昇温速度25℃/分で常温から900℃までトナーを加熱し、100℃から750℃まで間の減量質量%を結着樹脂量とし、残存質量を近似的に磁性体量とする。 The content of the magnetic substance in the toner is measured with a thermal analyzer, TGA7, manufactured by PerkinElmer. In the measurement method, the toner is heated from normal temperature to 900 ° C. at a temperature increase rate of 25 ° C./min in a nitrogen atmosphere, and the weight loss from 100 ° C. to 750 ° C. is defined as the binder resin amount, and the residual mass is approximately calculated. The amount of magnetic material.
上記の磁性体は、トナー粒子に含有される着色剤としても好適に用いることができるが、本発明で製造されるトナーに好適に用いることのできる上記磁性体以外の着色剤として、カーボンブラック及び以下に示すイエロー/マゼンタ/シアンの非磁性着色剤が挙げられる。 The magnetic material can be suitably used as a colorant contained in the toner particles, but as a colorant other than the magnetic material that can be suitably used in the toner produced in the present invention, carbon black and The following non-magnetic colorants of yellow / magenta / cyan are listed.
イエロー色に好適な着色剤としては、顔料或いは染料を用いることができる。具体的には、イエローの顔料として、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントイエロー1、2、3、4、5、6、7、10、11、12、13、14、15、17、23、62、65、73、74、81、83、93、94、95、97、98、109、110、111、117、120、127、128、129、137、138、139、147、151、154、155、167、168、173、174、176、180、181、183、191及びC.I.バットイエロー1、3、20。イエロー染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントイエロー19、44、77、79、81、82、93、98、103、104、112、162。これらは、単独で或いは2以上が併用して用いられる。
As a colorant suitable for the yellow color, a pigment or a dye can be used. Specific examples of yellow pigments include the following. C. I.
マゼンタ色に好適な着色剤としては、顔料或いは染料を用いることができる。具体的には、マゼンタ顔料として以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントレッド1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13,14,15,16,17,18,19,21,22,23,30,31,32,37,38,39,40,41,48,48;2、48;3、48;4、49,50,51,52,53,54,55,57,57;1、58,60,63,64,68,81,81;1、83,87,88,89,90,112,114,122,123,144、146,150,163,166,169,177,184,185,202,206,207,209,220,221,238、254;C.I.ピグメントバイオレット19;C.I.バットレッド1,2,10,13,15,23,29,35。マゼンタ染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントレッド1,3,8,23,24,25,27,30,49,52,58,63,81,82,83,84,100,109,111,121,122;C.I.ディスパースレッド9、C.I.ソルベントバイオレット8,13,14,21,27;C.I.ディスパースバイオレット1の如き油溶染料;C.I.ベーシックレッド1,2,9,12,13,14,15,17,18,22,23,24,27,29,32,34,35,36,37,38,39,40;C.I.ベーシックバイオレット1,3,7,10,14,15,21,25,26,27,28の如き塩基性染料。これらは、単独で或いは2以上が併用して用いられる。
As a colorant suitable for magenta, a pigment or a dye can be used. Specific examples of the magenta pigment include the following. C. I.
シアン色に好適な着色剤としては、顔料或いは染料を用いることができる。具体的には、シアン顔料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントブルー1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、16、17、60、62、66; C.I.バットブルー6、C.I.アシッドブルー45。シアン染料としては、以下のものが挙げられる。C.I.ソルベントブルー25、36、60、70、93、95。これらは、単独で或いは2以上併用して用いられる。
As a colorant suitable for cyan, a pigment or a dye can be used. Specifically, the following are mentioned as a cyan pigment. C. I.
着色剤は、単独で又は2種以上を混合し、また更には固溶体の状態で用いることができる。本発明の着色剤は、色相角、彩度、明度、耐侯性、OHP透明性及びトナー中への分散性の点から選択される。例えば懸濁重合法による湿式造粒法の場合、着色剤の添加量は、重合性単量体又は樹脂100質量部に対して1乃至20質量部が用いられる。 The colorants can be used alone or in admixture of two or more, and further can be used in the form of a solid solution. The colorant of the present invention is selected from the viewpoints of hue angle, saturation, brightness, weather resistance, OHP transparency, and dispersibility in the toner. For example, in the case of the wet granulation method by the suspension polymerization method, the colorant is added in an amount of 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer or resin.
本発明で製造されるトナー粒子は離型剤を含有していても良い。本発明においてトナー粒子に使用可能な離型剤としては、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタム等の石油系ワックス及びその誘導体、モンタンワックスおよびその誘導体、フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体、ポリエチレンに代表されるポリオレフィンワックス及びその誘導体、カルナバワックス、キャンデリラワックス等天然ワックス及びその誘導体などで、誘導体には酸化物や、ビニル系モノマーとのブロック共重合物、グラフト変性物を含む。更には、高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸、或いはその化合物、酸アミドワックス、エステルワックス、ケトン、硬化ヒマシ油及びその誘導体、植物系ワックス、動物性ワックスなども使用できる。 The toner particles produced in the present invention may contain a release agent. Examples of the release agent that can be used for the toner particles in the present invention include petroleum waxes such as paraffin wax, microcrystalline wax, petrolatum and derivatives thereof, montan wax and derivatives thereof, hydrocarbon waxes and derivatives thereof according to the Fischer-Tropsch method, polyethylene And natural waxes and derivatives thereof such as carnauba wax and candelilla wax, which include oxides, block copolymers with vinyl monomers, and graft modified products. Furthermore, fatty acids such as higher aliphatic alcohols, stearic acid and palmitic acid, or compounds thereof, acid amide waxes, ester waxes, ketones, hydrogenated castor oil and derivatives thereof, plant waxes, animal waxes and the like can also be used.
本発明に用いられるトナー粒子には、荷電制御剤を配合しても良い。荷電制御剤としては、公知のものが利用できる。更に、例えば懸濁重合法による湿式造粒法の場合、トナー粒子を製造する場合には、重合阻害性が低く、水系分散媒体への可溶化物が実質的にない荷電制御剤が特に好ましい。具体的な化合物としては、ネガ系荷電制御剤としてサリチル酸、アルキルサリチル酸、ジアルキルサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸の如き芳香族カルボン酸の金属化合物、アゾ染料或いはアゾ顔料の金属塩または金属錯体、スルフォン酸又はカルボン酸基を側鎖に持つ高分子型化合物、ホウ素化合物、尿素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーン等が挙げられる。ポジ系荷電制御剤としては四級アンモニウム塩、前記四級アンモニウム塩を側鎖に有する高分子型化合物、グアニジン化合物、ニグロシン系化合物、イミダゾール化合物等が挙げられる。 A charge control agent may be blended in the toner particles used in the present invention. Known charge control agents can be used. Further, for example, in the case of a wet granulation method using a suspension polymerization method, when producing toner particles, a charge control agent having a low polymerization inhibitory property and substantially free from a solubilized product in an aqueous dispersion medium is particularly preferable. Specific compounds include, as negative charge control agents, metal compounds of aromatic carboxylic acids such as salicylic acid, alkylsalicylic acid, dialkylsalicylic acid, naphthoic acid, dicarboxylic acid, metal salts or metal complexes of azo dyes or azo pigments, sulfones Examples thereof include a polymer compound having an acid or carboxylic acid group in the side chain, a boron compound, a urea compound, a silicon compound, and a calixarene. Examples of the positive charge control agent include quaternary ammonium salts, polymer compounds having the quaternary ammonium salt in the side chain, guanidine compounds, nigrosine compounds, and imidazole compounds.
本発明において例えば乳化重合法や懸濁重合法による湿式造粒法の場合、トナーに含有される重合性単量体としては以下のものが挙げられる。 In the present invention, for example, in the case of wet granulation by emulsion polymerization or suspension polymerization, examples of the polymerizable monomer contained in the toner include the following.
重合性単量体としては、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチルスチレン等のスチレン系単量体;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステル類;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル等のメタクリル酸エステル類;その他のアクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド等の単量体が挙げられる。 Examples of the polymerizable monomer include styrene monomers such as styrene, o-methylstyrene, m-methylstyrene, p-methylstyrene, p-methoxystyrene, and p-ethylstyrene; methyl acrylate, ethyl acrylate, Acrylate esters such as n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, n-propyl acrylate, n-octyl acrylate, dodecyl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, stearyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate, and phenyl acrylate Types; methyl methacrylate, ethyl methacrylate, n-propyl methacrylate, n-butyl methacrylate, isobutyl methacrylate, n-octyl methacrylate, dodecyl methacrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, Methacrylic acid dimethyl aminoethyl methacrylic acid esters such as diethylaminoethyl methacrylate; and other acrylonitrile, methacrylonitrile, and the like monomers acrylamide.
本発明のトナーの製造方法において例えば懸濁重合法による湿式造粒法の場合、重合性単量体に樹脂を添加して重合しても良い。単量体では水溶性のため水性懸濁液中では溶解して乳化重合を起こすため使用できないアミノ基、カルボン酸基、水酸基、スルフォン酸基、グリシジル基、ニトリル基等親水性官能基含有の単量体成分をトナー中に導入したいときには、これらとスチレン又はエチレン等のビニル化合物とのランダム共重合体、ブロック共重合体、或いはグラフト共重合体等の共重合体の形で、或いはポリエステル、ポリアミド等の重縮合体の形で、或いはポリエーテル、ポリイミン等の重付加重合体の形で使用が可能となる。 In the toner production method of the present invention, for example, in the case of wet granulation by suspension polymerization, resin may be added to the polymerizable monomer for polymerization. Since monomers are water-soluble, they cannot be used because they dissolve in aqueous suspension and cause emulsion polymerization, and cannot be used as simple units containing hydrophilic functional groups such as amino groups, carboxylic acid groups, hydroxyl groups, sulfonic acid groups, glycidyl groups, and nitrile groups. When it is desired to introduce the monomer component into the toner, it is in the form of a random copolymer of these and a vinyl compound such as styrene or ethylene, a copolymer such as a block copolymer, or a graft copolymer, or a polyester or polyamide. It can be used in the form of a polycondensate such as a polyaddition polymer such as polyether or polyimine.
これら樹脂の添加量としては、単量体100質量部に対し1乃至20質量部が好ましい。1質量部未満では添加効果が小さく、一方20質量部超添加すると重合トナーの種々の物性設計が難しくなるためである。 The addition amount of these resins is preferably 1 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the monomer. If the amount is less than 1 part by mass, the effect of addition is small, while if it exceeds 20 parts by mass, it becomes difficult to design various physical properties of the polymerized toner.
更に、単量体を重合して得られるトナーの分子量範囲とは異なる分子量の重合体を単量体中に溶解して重合しても良い。 Further, a polymer having a molecular weight different from the molecular weight range of the toner obtained by polymerizing the monomer may be dissolved in the monomer for polymerization.
本発明のトナーの製造方法において、重合開始剤を使用する場合は、重合反応時に半減期0.5乃至30時間であるものを、重合性単量体100質量部に対し0.5乃至20質量部の添加量で重合反応を行うと、分子量1万乃至10万の間に極大を有する重合体を得、トナーに望ましい強度と適当な溶融特性を与えることが出来る。重合開始剤例としては、2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル等のアゾ系またはジアゾ系重合開始剤;ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシ2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシピバレート等の過酸化物系重合開始剤が挙げられる。 In the method for producing a toner of the present invention, when a polymerization initiator is used, a polymerization initiator having a half-life of 0.5 to 30 hours is 0.5 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer. When the polymerization reaction is carried out with a part addition amount, a polymer having a maximum between 10,000 and 100,000 in molecular weight can be obtained, and the toner can be provided with desired strength and suitable melting characteristics. Examples of polymerization initiators include 2,2′-azobis- (2,4-dimethylvaleronitrile), 2,2′-azobisisobutyronitrile, 1,1′-azobis (cyclohexane-1-carbonitrile) Azo or diazo polymerization initiators such as 2,2′-azobis-4-methoxy-2,4-dimethylvaleronitrile, azobisisobutyronitrile; benzoyl peroxide, methyl ethyl ketone peroxide, diisopropyl peroxycarbonate, Examples thereof include peroxide-based polymerization initiators such as cumene hydroperoxide, 2,4-dichlorobenzoyl peroxide, lauroyl peroxide, t-butylperoxy 2-ethylhexanoate, and t-butylperoxypivalate.
本発明のトナーを製造する際は、架橋剤を添加しても良く、好ましい添加量は重合性単量体100質部に対して0.001乃至15質量部である。 When the toner of the present invention is produced, a crosslinking agent may be added, and a preferable addition amount is 0.001 to 15 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer.
ここで架橋剤としては、主として2個以上の重合可能な二重結合を有する化合物が用いられ、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン等のような芳香族ジビニル化合物;例えばエチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレート等のような二重結合を2個有するカルボン酸エステル;ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホン等のジビニル化合物;及び3個以上のビニル基を有する化合物;が単独で又は2種以上の混合物として用いられる。 Here, as the crosslinking agent, a compound having two or more polymerizable double bonds is mainly used, for example, an aromatic divinyl compound such as divinylbenzene, divinylnaphthalene, etc .; for example, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol diester Carboxylic acid ester having two double bonds such as methacrylate, 1,3-butanediol dimethacrylate, etc .; Divinyl compounds such as divinylaniline, divinyl ether, divinyl sulfide, divinyl sulfone, etc .; and having three or more vinyl groups Are used alone or as a mixture of two or more.
本発明において例えば懸濁重合法による湿式造粒法を選択した場合の具体的なトナー製造方法について説明する。 In the present invention, for example, a specific toner production method when a wet granulation method by a suspension polymerization method is selected will be described.
まず、重合性単量体中に顔料、離型剤、可塑剤、荷電制御剤、架橋剤等トナーとして必要な成分及びその他の添加剤(例えば重合反応で生成する重合体の粘度を低下させるために入れる有機溶媒、高分子重合体、分散剤)を適宜加えて、均一に溶解または分散させて着色剤含有重合性単量体組成物を得る。この時、必要に応じて温調操作を行っても良い。この重合性単量体組成物を、分散安定剤を含有する水系分散媒体中(以下、水系分散媒体を水系媒体又は分散媒体とも言う)にて懸濁し造粒する。 First, components necessary as a toner, such as pigments, mold release agents, plasticizers, charge control agents, cross-linking agents, and other additives in the polymerizable monomer (for example, to reduce the viscosity of the polymer produced by the polymerization reaction) An organic solvent, a high molecular weight polymer, and a dispersing agent) are appropriately added and uniformly dissolved or dispersed to obtain a colorant-containing polymerizable monomer composition. At this time, you may perform temperature control operation as needed. This polymerizable monomer composition is suspended and granulated in an aqueous dispersion medium containing a dispersion stabilizer (hereinafter, the aqueous dispersion medium is also referred to as an aqueous medium or a dispersion medium) .
このとき重合性単量体組成物の造粒を行うと同時に、又は造粒を行った後、重合開始剤を添加して上記組成物の重合を行う(重合工程)。重合開始剤の添加の具体的な時期としては、重合性単量体中に他の添加剤を添加する時同時に加えても良いし、水系媒体中に懸濁する直前に混合しても良い。また、造粒直後、重合反応を開始する前、重合反応中に追加の重合性単量体或いは溶媒に溶解した重合開始剤を加えることも出来る。 At this time, the polymerizable monomer composition is granulated, or after granulation, the polymerization initiator is added to polymerize the composition (polymerization step). The specific timing of addition of the polymerization initiator may be added simultaneously with the addition of other additives in the polymerizable monomer, or may be mixed immediately before being suspended in the aqueous medium. Moreover, a polymerization initiator dissolved in an additional polymerizable monomer or solvent during the polymerization reaction can be added immediately after granulation and before starting the polymerization reaction.
造粒後は、温調を行いながら通常の撹拌機を用いて、粒子状態が維持され且つ粒子の浮遊・沈降が防止される程度の撹拌を行えば良い。 After granulation, stirring may be performed to such an extent that the particle state is maintained and particle floating and sedimentation are prevented by using a normal stirrer while adjusting the temperature.
トナー粒子を製造する場合には、分散安定剤として公知の界面活性剤や有機・無機分散剤が使用できる。中でも無機分散剤は有害な超微粉を生じ難く、その立体障害性により分散安定性を得ているので反応温度を変化させても安定性が崩れ難いため好ましい。無機分散剤としては、以下のものが挙げられる。燐酸カルシウム、燐酸マグネシウム、燐酸アルミニウム、燐酸亜鉛の如き燐酸多価金属塩;炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムの如き炭酸塩;メタ硅酸カルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウムの如き無機塩;水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウムの如き無機水酸化物;シリカ、ベントナイト、アルミナの如き無機酸化物。 When producing toner particles, known surfactants and organic / inorganic dispersants can be used as dispersion stabilizers. Among these, inorganic dispersants are preferred because they are less likely to produce harmful ultrafine powders, and because dispersion stability is obtained due to their steric hindrance, stability is not easily lost even when the reaction temperature is changed. The following are mentioned as an inorganic dispersing agent. Polyvalent metal phosphates such as calcium phosphate, magnesium phosphate, aluminum phosphate and zinc phosphate; carbonates such as calcium carbonate and magnesium carbonate; inorganic salts such as calcium metasuccinate, calcium sulfate and barium sulfate; calcium hydroxide and hydroxide Inorganic hydroxides such as magnesium and aluminum hydroxide; inorganic oxides such as silica, bentonite and alumina.
これらの無機分散剤は、重合性単量体100質量部に対して、0.2乃至20質量部を単独で使用することが好ましい。0.001乃至0.1質量部の界面活性剤を併用しても良い。 These inorganic dispersants are preferably used alone in an amount of 0.2 to 20 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable monomer. 0.001 to 0.1 parts by mass of a surfactant may be used in combination.
界面活性剤としては、以下のものが挙げられる。ドデシルベンゼン硫酸ナトリウム、テトラデシル硫酸ナトリウム、ペンタデシル硫酸ナトリウム、オクチル硫酸ナトリウム、オレイン酸ナトリウム、ラウリル酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム。 Examples of the surfactant include the following. Sodium dodecylbenzene sulfate, sodium tetradecyl sulfate, sodium pentadecyl sulfate, sodium octyl sulfate, sodium oleate, sodium laurate, sodium stearate, potassium stearate.
これら無機分散剤を用いる場合には、そのまま使用しても良いが、より細かい粒子を得るため、水系媒体中にて前記無機分散剤粒子を生成させて用いることが出来る。例えば、燐酸カルシウムの場合、高速撹拌下、燐酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液とを混合して、水不溶性の燐酸カルシウムを生成させることができ、より均一で細かな分散が可能となる。この時、同時に水溶性の塩化ナトリウム塩が副生するが、水系媒体中に水溶性塩が存在すると、重合性単量体の水への溶解が抑制されて、乳化重合に依る超微粒トナーが発生し難くなるので、より好都合である。無機分散剤は、重合終了後に酸又はアルカリで溶解して、ろ過、洗浄等の次工程によりほぼ完全に取り除くことが出来る。 When these inorganic dispersants are used, they may be used as they are, but in order to obtain finer particles, the inorganic dispersant particles can be generated and used in an aqueous medium. For example, in the case of calcium phosphate, a sodium phosphate aqueous solution and a calcium chloride aqueous solution can be mixed with high-speed stirring to produce water-insoluble calcium phosphate, which enables more uniform and fine dispersion. At the same time, a water-soluble sodium chloride salt is produced as a by-product. However, if a water-soluble salt is present in the aqueous medium, dissolution of the polymerizable monomer in water is suppressed, and an ultrafine toner based on emulsion polymerization is produced. Since it becomes difficult to generate | occur | produce, it is more convenient. The inorganic dispersant can be dissolved with an acid or an alkali after the completion of the polymerization and removed almost completely by the next step such as filtration and washing.
前記重合工程においては、重合温度は40℃以上、一般には50乃至90℃の温度に設定して重合を行う。この温度範囲で重合を行うと、内部に封じられるべき離型剤やワックスの類が、相分離により析出して内包化がより完全となる。また、残存する重合性単量体を消費するために、重合反応終期ならば、反応温度を90乃至150℃にまで上げることは可能である。重合反応の終了後、得られたトナー粒子の分散液は本発明に係る脱水装置付きのベルトフィルターにて濾過、洗浄・脱水した後、好ましくは気流乾燥装置によって乾燥する。 In the polymerization step, the polymerization is performed at a polymerization temperature of 40 ° C. or higher, generally 50 to 90 ° C. When the polymerization is carried out in this temperature range, the release agent or wax to be sealed inside is precipitated by phase separation, and the encapsulation becomes more complete. Further, in order to consume the remaining polymerizable monomer, the reaction temperature can be increased to 90 to 150 ° C. at the end of the polymerization reaction. After the completion of the polymerization reaction, the obtained dispersion of toner particles is filtered, washed and dehydrated with a belt filter equipped with a dehydrating apparatus according to the present invention, and then preferably dried with an airflow drying apparatus.
一般的に得られたトナー粒子は分級工程において所望の粒径範囲外の粗粉や微粉が除去され、トナー粒子を得ることが好ましい。なお、分級工程は、従来トナーの製造に用いられる公知の方法により行うことができ、特に限定されない。分級工程を経て得られたトナー粒子に無機微粉体の如き外添剤を混合して該トナー粒子の表面に付着させることによって、トナーを得ることができる。本発明においては、製造工程から分級工程を省き直接トナーを得ることも、また更に高精度な分級工程を行って、精度良く粗粉や微粉をカットすることも、好ましい形態の一つである。 In general, it is preferable that toner particles obtained by removing coarse powder and fine powder out of a desired particle size range are obtained from the toner particles obtained in the classification step. The classification step can be carried out by a known method used in conventional toner production, and is not particularly limited. A toner can be obtained by mixing the toner particles obtained through the classification step with an external additive such as an inorganic fine powder and adhering them to the surface of the toner particles. In the present invention, it is one of preferred modes to directly obtain the toner by omitting the classification process from the manufacturing process, or to cut the coarse powder and fine powder with high precision by performing a more accurate classification process.
本発明において、トナー粒子には外添剤(流動化剤)として個数平均一次粒子径が4〜80nmの無機微粒子が添加され、トナーを得ることが好ましい形態である。 In the present invention, it is a preferred embodiment that toner particles are added with inorganic fine particles having a number average primary particle size of 4 to 80 nm as an external additive (fluidizing agent).
以下、実施例に基づき本発明を更に詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on examples.
まず、本発明で用いたそれぞれの測定方法について以下に述べる。 First, each measurement method used in the present invention will be described below.
<トナーの粒度分布の測定及び個数変動係数の算定>
トナーの粒度分布は種々の方法によって測定できるが、本発明においてはコールターカウンターを用いて行うことが好ましい。
<Measurement of toner particle size distribution and calculation of number variation coefficient>
The particle size distribution of the toner can be measured by various methods. In the present invention, it is preferable to use a Coulter counter.
測定装置としてはコールターカウンターマルチサイザーIII型を用い、個数平均分布、
重量平均分布を出力するインターフェイス(日科機製)及び一般的なパーソナルコンピューターを接続し、特級又は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を電解液として調製する。
As a measuring device, Coulter Counter Multisizer III type, number average distribution,
An interface that outputs a weight average distribution (manufactured by Nikka) and a general personal computer are connected, and a 1% NaCl aqueous solution is prepared as an electrolyte using special grade or first grade sodium chloride.
測定法としては前記電解水溶液130ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩)を1.5ml加え、さらに測定試料を10mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で2分間分散処理を行い、前記コールターカウンターマルチサイザーIII型により、アパチャーとして100μmアパチャーを用いて、個数を基準として2〜40μmの粒子の粒度分布を測定して、トナー粒子の個数平均径(μm):D1、トナーの重量平均粒径(μm):D4等、各種値を求める。 As a measurement method, 1.5 ml of a surfactant (preferably alkylbenzene sulfonate) is added as a dispersant to 130 ml of the electrolytic aqueous solution, and 10 mg of a measurement sample is further added. The electrolyte in which the sample is suspended is subjected to a dispersion treatment for 2 minutes by an ultrasonic disperser, and the particle size distribution of particles of 2 to 40 μm on the basis of the number is used with the Coulter counter multisizer type III using a 100 μm aperture as the aperture. By measuring, various values such as the number average diameter (μm) of toner particles: D1 and the weight average particle diameter (μm) of toner: D4 are obtained.
また上記個数分布における変動係数は下記式から算出される。
変動係数(%)=[S/D1]×100
[式中、Sはトナー粒子の個数分布における標準偏差を示す。]
The coefficient of variation in the number distribution is calculated from the following equation.
Coefficient of variation (%) = [S / D1] × 100
[Wherein S represents a standard deviation in the number distribution of toner particles. ]
<脱水トナー粒子洗浄状態の評価>
洗浄状態は、脱水トナー粒子表面に残存する分散安定剤量によって評価した。残存分散安定剤量については、蛍光X線分析装置(RIX3000)を用い定量分析した。この残存分散安定剤量は、帯電性の観点から180ppm以下であることが好ましい。
<Evaluation of dehydrated toner particle cleaning state>
The washing state was evaluated by the amount of the dispersion stabilizer remaining on the surface of the dehydrated toner particles. The amount of residual dispersion stabilizer was quantitatively analyzed using a fluorescent X-ray analyzer (RIX3000). The amount of the residual dispersion stabilizer is preferably 180 ppm or less from the viewpoint of chargeability.
<含水率の測定>
本発明における含水率は、脱水トナー粒子ケーキ5gをアルミ皿に採取し、それを精秤(A[g])し、105℃に設定した乾燥機に1時間放置し、冷却後精秤(B[g])し、以下の式で計算した値である。
含水率[%]=((A−B)/A)×100
<Measurement of moisture content>
The moisture content in the present invention is determined by collecting 5 g of dehydrated toner particle cake in an aluminum dish, precisely weighing it (A [g]), leaving it in a dryer set at 105 ° C. for 1 hour, [G]) and the value calculated by the following equation.
Moisture content [%] = ((A−B) / A) × 100
<画像性能の評価/カブリ>
乾燥後に得られたトナー粒子100質量部に対し、BET法による比表面積が200m2/gである疎水性シリカ3質量部を外添してトナーとした。このトナーを一成分系現像剤として、LBP5800;キヤノン製を用い、評価を行った。
<Evaluation of image performance / fogging>
To 100 parts by mass of the toner particles obtained after drying, 3 parts by mass of hydrophobic silica having a specific surface area by the BET method of 200 m 2 / g was externally added to obtain a toner. This toner was used as a one-component developer and evaluated using LBP5800; manufactured by Canon.
最初に、得られたトナーをカートリッジに100g充填し、N/L及びH/H環境下での耐久試験において、5000枚耐久後のカブリを測定した。方法としては、画出し前の普通紙の平均反射率Dr(%)をグリーンフィルターを搭載したリフレクトメーター(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER ODEL TC−6DS」)によって測定した。一方、普通紙上にベタ白画像を画出しし、次いでベタ白画像の反射率Ds(%)を測定した。カブリ:Fog(%)は下記式
Fog(%)=Dr(%)−Ds(%)
から算出する。
First, 100 g of the obtained toner was filled in a cartridge, and fog after endurance of 5000 sheets was measured in an endurance test under N / L and H / H environments. As a method, the average reflectance Dr (%) of plain paper before image printing was measured with a reflectometer ("REFLECTOMETER ODEL TC-6DS" manufactured by Tokyo Denshoku Co., Ltd.) equipped with a green filter. On the other hand, a solid white image was drawn on plain paper, and then the reflectance Ds (%) of the solid white image was measured. Fog: Fog (%) is the following formula Fog (%) = Dr (%)-Ds (%)
Calculate from
(評価基準)
A:非常に良好(1.1%未満)
B:良好(1.1%以上2.5%未満)
C:普通(2.5%以上4.0%未満)
D:悪い(4%以上)
(Evaluation criteria)
A: Very good (less than 1.1%)
B: Good (1.1% or more and less than 2.5%)
C: Normal (2.5% or more and less than 4.0%)
D: Poor (4% or more)
〔実施例1〕
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて毎秒58.3回転(3500rpm)にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
[Example 1]
After charging 5 parts by mass of Na 3 PO 4 .12H 2 O into 332 parts by mass of ion-exchanged water and heating to 60 ° C., 58.3 revolutions per second (3500 rpm) using CLEARMIX (M Technique) Was stirred at. To this was added 27 parts by mass of a 1.0 mol / liter-CaCl 2 aqueous solution to obtain an aqueous medium containing Ca 3 (PO 4 ) 2 .
・スチレン単量体 70質量部
・n−ブチルアクリレート 30質量部
・飽和ポリエステル樹脂 8質量部
<プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12>
・HNP−5(日本精鑞社製) 8質量部
・カーボンブラック(BET比表面積=80m2/g、吸油量=120ml/100g)
8質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 1質量部
・亜鉛フタロシアニン 0.1質量部
上記材料を、60℃に加温し30分間溶解混合した。これに、重合開始剤である2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
・ 8 parts by mass of HNP-5 (Nippon Seiki Co., Ltd.) ・ Carbon black (BET specific surface area = 80 m 2 / g, oil absorption = 120 ml / 100 g)
8 parts by mass / E-88 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) 1 part by mass / 0.1 parts by mass of zinc phthalocyanine The above materials were heated to 60 ° C. and dissolved and mixed for 30 minutes. In this, 8 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) as a polymerization initiator was dissolved to prepare a polymerizable monomer composition.
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、60℃,N2雰囲気下において、クレアミックスにて毎秒75回転(4500rpm)で15分間撹拌し、重合性単量体組成物を造粒した。 The polymerizable monomer composition is put into the aqueous medium and stirred at 75 ° C. (4500 rpm) for 15 minutes with Claremix at 60 ° C. in an N 2 atmosphere to obtain the polymerizable monomer composition. Granulated.
その後、フルゾーン撹拌翼(神鋼パンテック社製)で撹拌しつつ、70℃に昇温し、10時間反応させた。重合反応終了後、フルゾーン撹拌翼で撹拌を続けながら飽和水蒸気(ピュアスチーム/スチーム圧力205kPa/温度120℃)を導入した。飽和水蒸気の導入を開始から20分後、容器内の内容物の温度は100℃に達し、蒸留留分が出始めた。所定量の留分を得ることで残存モノマーを留去し、冷却してトナー粒子の分散液を得た。 Thereafter, while stirring with a full zone stirring blade (manufactured by Shinko Pantech Co., Ltd.), the temperature was raised to 70 ° C. and reacted for 10 hours. After the completion of the polymerization reaction, saturated steam (pure steam / steam pressure 205 kPa / temperature 120 ° C.) was introduced while stirring was continued with a full zone stirring blade. Twenty minutes after the start of the introduction of saturated steam, the temperature of the contents in the container reached 100 ° C., and a distillation fraction began to come out. The residual monomer was distilled off by obtaining a predetermined amount of the fraction, and the mixture was cooled to obtain a dispersion of toner particles.
トナー粒子の分散液に塩酸を加えてトナー粒子表面のリン酸カルシウム塩を溶解した後、発泡を抑制しつつ、脱水装置12を具備したベルトフィルター(月島機械社製、シンクロフィルター改造型)に送り、下記の条件にて洗浄・脱水して、脱水トナー粒子ケーキを得た。
After adding hydrochloric acid to the toner particle dispersion to dissolve the calcium phosphate on the surface of the toner particles, it is sent to a belt filter (manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd., synchro filter modified type) equipped with a
<脱水装置を具備するベルトフィルターの脱水・洗浄条件>
ろ過面積:0.02m2
トナー粒子分散液供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間90sec/20sec
減圧度:−60kPa
ケーキ洗浄液7a:アルカリ水(pH10)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液7b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
通気圧(圧縮空気):250kPa
気体通気時間:80秒
シール時間(伸縮部材膨張時間):85秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間90秒中の85秒間シールを行った。)
伸縮部材膨張時内圧:500kPa シールを行わない場合は、大気圧
伸縮部材材質:エアバッグ(ポリエステル、表面コート:クロロプレンゴム)
シール部材材質:クロロプレン(CR)ゴム状弾性体 単独気泡構造 硬度25°
気体吐出部と真空トレイ底面の距離K:35mm
<Dehydration and cleaning conditions for belt filters equipped with a dehydrator>
Filtration area: 0.02m 2
Toner particle dispersion supply amount: 180 kg / hr
Treatment time: treatment time (filter cloth stop time) / travel time 90 sec / 20 sec
Decompression degree: -60 kPa
Cake washing liquid 7a: 3 times the solid content in the alkaline water (pH 10) supply slurry
Gas ventilation time: 80 seconds Sealing time (expansion / expansion member expansion time): 85 seconds (Dehydration device was installed in the final span, and sealing was performed for 85 seconds during the 90 seconds when the belt stopped in the final span.)
Internal pressure when expanding / contracting member: 500 kPa Atmospheric pressure when sealing is not performed Expandable member material: airbag (polyester, surface coat: chloroprene rubber)
Seal material: Chloroprene (CR) rubbery elastic body Single cell structure Hardness 25 °
Distance K between the gas discharge part and the bottom of the vacuum tray: 35 mm
上記により得られた脱水トナー粒子の含水率は21質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子のケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は100ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles obtained as described above was 21% by mass. Further, when the washing state of the cake of the dehydrated toner particles at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 100 ppm, which was satisfactory.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ以下の条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, the cake of dehydrated toner particles was crushed and air-dried under the following conditions to obtain toner particles.
<気流乾燥機乾燥条件>
気流乾燥機(セイシン企業社製:フラッシュジェットドライヤー:配管径0.1016m)
吹込み温度:90℃
吹込み風量:10m3/min
脱水トナー粒子供給量:55kg/hr
乾燥機出口温度:40℃
<Air dryer drying conditions>
Air dryer (manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd .: flash jet dryer: pipe diameter 0.1016 m)
Blowing temperature: 90 ° C
Blowing air volume: 10m 3 / min
Dehydrated toner particle supply amount: 55 kg / hr
Dryer outlet temperature: 40 ° C
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径(D4)は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。 The weight average particle diameter (D4) of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass.
得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例2〕
通気圧(圧縮空気)を350kPaにした以外は、実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。
[Example 2]
Toner particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the air pressure (compressed air) was 350 kPa.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は19質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は90ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 19% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 90 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例3〕
実施例1と同様にしてトナー粒子の分散液を得た。
Example 3
In the same manner as in Example 1, a dispersion of toner particles was obtained.
トナー粒子の分散液に塩酸を加えてトナー粒子表面のリン酸カルシウム塩を溶解した後、発泡を抑制しつつ、脱水装置12を具備したベルトフィルター(月島機械社製、シンクロフィルター改造型)に送り、下記の条件にて洗浄・脱水して、脱水トナー粒子ケーキを得た。
After adding hydrochloric acid to the toner particle dispersion to dissolve the calcium phosphate on the surface of the toner particles, it is sent to a belt filter (manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd., synchro filter modified type) equipped with a
<脱水装置を具備するベルトフィルターの脱水・洗浄条件>
ろ過面積:0.02m2
トナー粒子分散液供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間90sec/20sec
減圧度:−60kPa
ケーキ洗浄液7a:アルカリ水(pH10)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液7b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
通気圧(圧縮空気):250kPa
気体通気時間:80秒
シール時間(伸縮部材膨張時間):85秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間90秒中の85秒間シールを行った。)
伸縮部材圧:500kPa シールを行わない場合は、脱圧力
伸縮部材材質:エアーシリンダ(CKD(株)製 セレックスシリンダ複動型)
シール部材材質:クロロプレン(CR)ゴム状弾性体 単独気泡構造 硬度25°
気体吐出部と真空トレイ底面の距離K:35mm
<Dehydration and cleaning conditions for belt filters equipped with a dehydrator>
Filtration area: 0.02m 2
Toner particle dispersion supply amount: 180 kg / hr
Treatment time: treatment time (filter cloth stop time) / travel time 90 sec / 20 sec
Decompression degree: -60 kPa
Cake washing liquid 7a: 3 times the solid content in the alkaline water (pH 10) supply slurry
Gas ventilation time: 80 seconds Sealing time (expansion / expansion member expansion time): 85 seconds (Dehydration device was installed in the final span, and sealing was performed for 85 seconds during the 90 seconds when the belt stopped in the final span.)
Stretching member pressure: 500 kPa Depressurization when not sealed. Stretching member material: Air cylinder (SELC cylinder double-acting type manufactured by CKD)
Seal material: Chloroprene (CR) rubbery elastic body Single cell structure Hardness 25 °
Distance K between the gas discharge part and the bottom of the vacuum tray: 35 mm
上記により得られた脱水トナー粒子の含水率は18質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子のケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は85ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles obtained as described above was 18% by mass. Further, when the washing state of the cake of the dehydrated toner particles at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 85 ppm, which was satisfactory.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ実施例1と同等の条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, the dehydrated toner particle cake was crushed and air-dried under the same conditions as in Example 1 to obtain toner particles.
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例4〕
通気圧(圧縮空気)を350kPaにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 4
Toner particles were produced in the same manner as in Example 3 except that the air pressure (compressed air) was 350 kPa.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は15質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は80ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 15% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 80 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.15質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle size of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.15% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例5〕
通気圧(圧縮空気)を150kPaにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 5
Toner particles were produced in the same manner as in Example 3 except that the air pressure (compressed air) was 150 kPa.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は23質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は110ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 23% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 110 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.3質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The toner particles after the drying step had a weight average particle size of 6.2 μm and a water content of 0.3% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例6〕
通気圧(圧縮空気)を40kPaにして乾燥機への脱水トナー粒子供給量を30kg/hrにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 6
Toner particles were produced in the same manner as in Example 3, except that the air pressure (compressed air) was 40 kPa and the amount of dehydrated toner particles supplied to the dryer was 30 kg / hr.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は28質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は170ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 28% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 170 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.4μm、含水率は0.3質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 Further, the weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.4 μm, and the water content was 0.3 mass%. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例7〕
伸縮部材圧:600kPa、通気圧(圧縮空気)を400kPaにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 7
Toner particles were prepared in the same manner as in Example 3 except that the elastic member pressure was 600 kPa and the air pressure (compressed air) was 400 kPa.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は14質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は80ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 14% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 80 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.15質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle size of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.15% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例8〕
シール部接触面材質をエチレンプロピレン(EPDM)共重合体ゴム状弾性体(単独気泡構造)、硬度30°にした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 8
Toner particles were prepared in the same manner as in Example 3, except that the seal part contact surface material was ethylene propylene (EPDM) copolymer rubbery elastic body (single cell structure) and the hardness was 30 °.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は19質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は90ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 19% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 90 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例9〕
シール部接触面材質をポリウレタンゴム状弾性体(連続気泡構造)、硬度20°にした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 9
Toner particles were produced in the same manner as in Example 3 except that the seal part contact surface material was polyurethane rubber-like elastic body (open cell structure) and the hardness was 20 °.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は22質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は110ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 22% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 110 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.3質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The toner particles after the drying step had a weight average particle size of 6.2 μm and a water content of 0.3% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例10〕
シール部接触面材質をポリウレタンゴム状弾性体(半連続気泡構造)、硬度25°にした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 10
Toner particles were prepared in the same manner as in Example 3 except that the seal portion contact surface material was polyurethane rubber-like elastic body (semi-open cell structure) and the hardness was 25 °.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は17質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は85ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 17% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-described X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 85 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例11〕
気体吐出部と真空トレイ底面の距離Kを400mmにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 11
Toner particles were prepared in the same manner as in Example 3 except that the distance K between the gas discharge portion and the bottom surface of the vacuum tray was set to 400 mm.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は24質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は140ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 24% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 140 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.3μm、含水率は0.3質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The toner particles after the drying step had a weight average particle size of 6.3 μm and a water content of 0.3% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例12〕
気体吐出部と真空トレイ底面の距離Kを15mmにした以外は、実施例3と同様の方法でトナー粒子を作製した。
Example 12
Toner particles were produced in the same manner as in Example 3 except that the distance K between the gas discharge part and the bottom surface of the vacuum tray was 15 mm.
濾過工程後の脱水トナー粒子の含水率は20質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は90ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles after the filtration step was 20% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 90 ppm, which was satisfactory.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例13〕
実施例1と同様にしてトナー粒子の分散液を得た。
Example 13
In the same manner as in Example 1, a dispersion of toner particles was obtained.
トナー粒子の分散液に塩酸を加えてトナー粒子表面のリン酸カルシウム塩を溶解した後、発泡を抑制しつつ、脱水装置12を具備したベルトフィルター(月島機械社製、シンクロフィルター改造型)に送り、下記の条件にて洗浄・脱水して、脱水トナー粒子ケーキを得た。
After adding hydrochloric acid to the toner particle dispersion to dissolve the calcium phosphate on the surface of the toner particles, it is sent to a belt filter (manufactured by Tsukishima Kikai Co., Ltd., synchro filter modified type) equipped with a
<脱水装置を具備するベルトフィルターの脱水・洗浄条件>
ろ過面積:0.02m2
トナー粒子分散液供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間90sec/20sec
減圧度:−60kPa
ケーキ洗浄液7a:アルカリ水(pH10)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液7b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
通気圧(圧縮空気):250kPa
気体通気時間:80秒
シール時間(伸縮部材膨張時間):85秒(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間90秒中の85秒間シールを行った。)
伸縮部材圧:500kPa シールを行わない場合は、脱圧力
伸縮部材材質:空気ばね スミマウント(住友電気工業社製)
シール部材材質:クロロプレン(CR)ゴム状弾性体 単独気泡構造 硬度25°
気体吐出部と真空トレイ底面の距離K:35mm
<Dehydration and cleaning conditions for belt filters equipped with a dehydrator>
Filtration area: 0.02m 2
Toner particle dispersion supply amount: 180 kg / hr
Treatment time: treatment time (filter cloth stop time) / travel time 90 sec / 20 sec
Decompression degree: -60 kPa
Cake washing liquid 7a: 3 times the solid content in the alkaline water (pH 10) supply slurry
Gas ventilation time: 80 seconds Sealing time (expansion / expansion member expansion time): 85 seconds (Dehydration device was installed in the final span, and sealing was performed for 85 seconds during the 90 seconds when the belt stopped in the final span.)
Expansion member pressure: 500 kPa Depressurization when not sealed Expansion member material: Air spring Sumimount (Sumitomo Electric Industries, Ltd.)
Seal material: Chloroprene (CR) rubbery elastic body Single cell structure Hardness 25 °
Distance K between the gas discharge part and the bottom of the vacuum tray: 35 mm
上記により得られた脱水トナー粒子の含水率は20質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子のケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は100ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles obtained as described above was 20% by mass. Further, when the washing state of the cake of the dehydrated toner particles at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 100 ppm, which was satisfactory.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ実施例1と同等の条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, the dehydrated toner particle cake was crushed and air-dried under the same conditions as in Example 1 to obtain toner particles.
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例14〕
イオン交換水332質量部にNa3PO4・12H2Oを5質量部を投入し60℃に加温した後、クレアミックス(エム・テクニック社製)を用いて毎秒58.3回転(3,500rpm)にて撹拌した。これに1.0モル/リットル−CaCl2水溶液27質量部を添加し、Ca3(PO4)2を含む水系媒体を得た。
Example 14
After charging 5 mass parts of Na 3 PO 4 .12H 2 O into 332 mass parts of ion-exchanged water and heating to 60 ° C., 58.3 revolutions per second (3, (500 rpm). To this was added 27 parts by mass of a 1.0 mol / liter-CaCl 2 aqueous solution to obtain an aqueous medium containing Ca 3 (PO 4 ) 2 .
・スチレン単量体 70質量部
・n−ブチルアクリレート 30質量部
・下記製法により得られたシランカップリング剤処理磁性体 80質量部
・飽和ポリエステル樹脂 8質量部
<プロピレンオキサイド変性ビスフェノールA(2モル付加物)とテレフタル酸との重縮合物(重合モル比10:12)、Tg=68℃、Mw=10000、Mw/Mn=5.12>
・エステルワックス(Mw=1200,Mn=750,Mw/Mn=1.6)
7質量部
・E−88(オリエント化学工業社製) 1質量部
上記材料を、60℃に加温し30分間溶解混合した。これに、重合開始剤である2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)8質量部を溶解し、重合性単量体組成物を調製した。
Ester wax (Mw = 1200, Mn = 750, Mw / Mn = 1.6)
7 parts by mass / E-88 (manufactured by Orient Chemical Co., Ltd.) 1 part by mass The above materials were heated to 60 ° C. and dissolved and mixed for 30 minutes. In this, 8 parts by mass of 2,2′-azobis (2,4-dimethylvaleronitrile) as a polymerization initiator was dissolved to prepare a polymerizable monomer composition.
<磁性体の製造>
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.0〜1.1当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で1.5質量%のヘキサメタ燐酸ソーダ、鉄元素に対して珪素元素換算で1.5質量%の珪酸ソーダを混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。
<Manufacture of magnetic material>
In aqueous ferrous sulfate solution, 1.0 to 1.1 equivalents of caustic soda solution with respect to iron element, 1.5 mass% sodium hexametaphosphate in terms of phosphorus element with respect to iron element, silicon element with respect to iron element An aqueous solution containing ferrous hydroxide was prepared by mixing 1.5 mass% sodium silicate in terms of conversion.
水溶液をpH9に維持しながら、空気を吹き込み、80〜90℃で酸化反応を行い、種晶を生成させるスラリー液を調製した。
While maintaining the aqueous solution at
次いで、このスラリー液に当初のアルカリ量(苛性ソーダのナトリウム成分)に対し0.9〜1.2当量となるよう硫酸第一鉄水溶液を加えた後、スラリー液をpH8に維持して、空気を吹込みながら酸化反応をすすめ、磁性酸化鉄を含むスラリー液を得た。このスラリーを濾過、洗浄した。次に、この含水スラリーを別の水系媒体中に再分散させた後、再分散液のpHを約4.5に調整し、十分撹拌しながらn−ヘキシルトリメトキシシランを磁性酸化鉄100質量部に対し2.0質量部添加し、加水分解を行った。その後、分散液のpHを約10にし、縮合反応を行い、カップリング処理を行った。生成した疎水性磁性微粒子を常法により洗浄、濾過、乾燥し、得られた粒子を解砕処理した。得られた磁性微粒子は、体積平均粒径が0.20μmであった。
Subsequently, after adding ferrous sulfate aqueous solution so that it may become 0.9-1.2 equivalent with respect to the original alkali amount (sodium component of caustic soda) to this slurry liquid, the slurry liquid is maintained at
前記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、60℃,N2雰囲気下において、クレアミックスにて毎秒75回転(4500rpm)で15分間撹拌し、重合性単量体混合物を造粒した。 The polymerizable monomer composition is charged into the aqueous medium, and stirred at 75 ° C. (4500 rpm) for 15 minutes with Claremix in an N 2 atmosphere at 60 ° C. to prepare a polymerizable monomer mixture. Grained.
その後、フルゾーン撹拌翼(神鋼パンテック社製)で撹拌しつつ、70℃に昇温し、10時間反応させた。重合反応終了後、フルゾーン撹拌翼で撹拌を続けながら飽和水蒸気(ピュアスチーム/スチーム圧力205kPa/温度120℃)を導入した。飽和水蒸気の導入を開始から20分後、容器内の内容物の温度は100℃に達し、蒸留留分が出始めた。所定量の留分を得ることで残存モノマーを留去し、冷却してトナー粒子の分散液を得た。 Thereafter, while stirring with a full zone stirring blade (manufactured by Shinko Pantech Co., Ltd.), the temperature was raised to 70 ° C. and reacted for 10 hours. After the completion of the polymerization reaction, saturated steam (pure steam / steam pressure 205 kPa / temperature 120 ° C.) was introduced while stirring was continued with a full zone stirring blade. Twenty minutes after the start of the introduction of saturated steam, the temperature of the contents in the container reached 100 ° C., and a distillation fraction began to come out. The residual monomer was distilled off by obtaining a predetermined amount of the fraction, and the mixture was cooled to obtain a dispersion of toner particles.
トナー粒子の分散液に塩酸を加えてトナー粒子表面のリン酸カルシウム塩を溶解した後、発泡を抑制しつつ、脱水装置3を具備したベルトフィルター(月島機械社製、シンクロフィルター改造型)に送り、実施例1の条件にて脱水・洗浄して、脱水トナー粒子のケーキを得た。 After adding hydrochloric acid to the toner particle dispersion to dissolve the calcium phosphate on the toner particle surface, it is sent to a belt filter (Tsukishima Kikai Co., Ltd., synchro filter modified type) equipped with a dehydrator 3 while suppressing foaming. Dehydrated and washed under the conditions of Example 1 to obtain a cake of dehydrated toner particles.
上記により得られた脱水トナー粒子の含水率は15質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は70ppmであり良好なものであった。 The water content of the dehydrated toner particles obtained as described above was 15% by mass. Further, when the washing state of the dehydrated toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 70 ppm, which was satisfactory.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ実施例1と同条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, the dehydrated toner particle cake was crushed and air-dried under the same conditions as in Example 1 to obtain toner particles.
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.3μm、含水率は0.2質量%であった。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.3 μm, and the water content was 0.2% by mass.
この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔実施例15〕
実施例3において脱水機の条件を下記のような条件にする以外は同様な条件にて脱水トナー粒子を得た。
Example 15
In Example 3, dehydrated toner particles were obtained under the same conditions except that the conditions of the dehydrator were as follows.
脱水装置を具備するベルトフィルターの脱水・洗浄条件>
ろ過面積:0.02m2
トナー粒子分散液供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間90sec/20sec
減圧度:−60kPa
ケーキ洗浄液7a:アルカリ水(pH10)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液7b:純水(pH6)供給スラリー中の固形分の3倍量
通気圧1(圧縮空気):250kPa
通気圧2(圧縮空気):400kPa
気体通気時間1(通気圧1の時):40秒
気体通気時間2(通気圧2の時):40秒
シール時間1(伸縮部材膨張時間/通気時間1の際のシール時間に該当):43秒
シール時間2(伸縮部材膨張時間/通気時間2の際のシール時間に該当):42秒
(最終スパンに脱水装置を設置し、最終スパンにベルトが停止する時間90秒中の合計85秒間シールを行った。)
伸縮部材圧1:500kPa (シール時間1の間)
伸縮部材圧2:600kPa (シール時間2の間)
但し、シールを行わない場合は、脱圧力
伸縮部材材質:エアーシリンダ(CKD(株)製 セレックスシリンダ複動型)
シール部材材質:クロロプレン(CR)ゴム状弾性体 単独気泡構造 硬度25°
気体吐出部と真空トレイ底面の距離K:35mm
Dehydration and cleaning conditions for belt filters equipped with a dehydrator>
Filtration area: 0.02m 2
Toner particle dispersion supply amount: 180 kg / hr
Treatment time: treatment time (filter cloth stop time) / travel time 90 sec / 20 sec
Decompression degree: -60 kPa
Cake washing liquid 7a: 3 times the solid content in the alkaline water (pH 10) supply slurry
Ventilation pressure 2 (compressed air): 400 kPa
Gas ventilation time 1 (at the time of ventilation pressure 1): 40 seconds Gas ventilation time 2 (at the time of ventilation pressure 2): 40 seconds Sealing time 1 (corresponding to the sealing time at the time of expansion / contraction member expansion time / venting time 1): 43 Second Sealing time 2 (corresponding to the sealing time at the time of expansion / contraction member expansion time / ventilation time 2): 42 seconds (Installing a dewatering device on the final span and sealing the belt on the final span for a total of 85 seconds in 90 seconds Was done.)
Telescopic member pressure 1: 500 kPa (during sealing time 1)
Elastic member pressure 2: 600 kPa (during sealing time 2)
However, when sealing is not performed, the pressure release material is expanded and contracted: Air cylinder (SELC cylinder double-acting type manufactured by CKD)
Seal material: Chloroprene (CR) rubbery elastic body Single cell structure Hardness 25 °
Distance K between the gas discharge part and the bottom of the vacuum tray: 35 mm
得られた脱水トナー粒子の含水率は16質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子のケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は80ppmであり良好なものであった。 The water content of the obtained dehydrated toner particles was 16% by mass. Further, when the washing state of the cake of the dehydrated toner particles at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 80 ppm, which was satisfactory.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ実施例1と同条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, the dehydrated toner particle cake was crushed and air-dried under the same conditions as in Example 1 to obtain toner particles.
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.2μm、含水率は0.2質量%であった。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.2 μm, and the water content was 0.2% by mass.
この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔比較例1〕
脱水装置を稼動させないことと、乾燥機への脱水トナー粒子の供給量を20kg/hrにした以外は、実施例1と同様の方法でトナー粒子を作製した。
[Comparative Example 1]
Toner particles were produced in the same manner as in Example 1 except that the dehydrating apparatus was not operated and the amount of dehydrated toner particles supplied to the dryer was 20 kg / hr.
濾過工程後の湿潤トナー粒子(未脱水)の含水率は35質量%であった。また、この時の湿潤トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は250ppmであった。 The moisture content of the wet toner particles (non-dehydrated) after the filtration step was 35% by mass. Further, when the washing state of the wet toner particle cake at this time was analyzed with the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the dispersion stabilizer remaining was 250 ppm.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.5μm、含水率は0.5質量%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The toner particles after the drying step had a weight average particle size of 6.5 μm and a water content of 0.5% by mass. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔比較例2〕
脱水装置を稼動させないことと、乾燥機への脱水トナー粒子の供給量を20kg/hrにした以外は実施例13と同様にしてトナー粒子を作製した。
[Comparative Example 2]
Toner particles were produced in the same manner as in Example 13 except that the dehydrating apparatus was not operated and the amount of dehydrated toner particles supplied to the dryer was 20 kg / hr.
濾過工程後の湿潤トナー粒子の含水率は30%であった。また、この時の湿潤トナー粒子ケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は230ppmであった。 The moisture content of the wet toner particles after the filtration step was 30%. Further, when the washing state of the wet toner particle cake at this time was analyzed with the above-described X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 230 ppm.
また、乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.6μm、含水率は0.4%であった。この得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The weight average particle size of the toner particles after the drying step was 6.6 μm, and the water content was 0.4%. The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
〔比較例3〕
実施例1と同様にして得られたトナー粒子の分散液を、図8に示す態様の圧搾ロールを具備するベルトフィルターに送り、下記の条件にて脱水・洗浄して、脱水トナー粒子のケーキを得た。
[Comparative Example 3]
The toner particle dispersion obtained in the same manner as in Example 1 is sent to a belt filter having a pressing roll having the form shown in FIG. 8 and dehydrated and washed under the following conditions to obtain a cake of dehydrated toner particles. Obtained.
<圧搾ロールを具備するベルトフィルターの脱水・洗浄条件>
ろ過面積:0.02m2
トナー粒子分散液供給量:180Kg/hr
処理時間:処理時間(濾布停止時間)/移動時間 90sec/20sec
減圧度:−60kPa
ケーキ洗浄液10a:アルカリ水(pH10)供給スラリー中の固形分の3倍量
ケーキ洗浄液10b:純水(pH6) 供給スラリー中の固形分の3倍量
上部圧搾ロール:回転可能に固定。
下部圧搾ロール:回転可能及び上部圧搾ロールに加圧可能に駆動。
下部圧搾ロール押付け圧:0.3Mpa
<Dehydration / cleaning conditions for belt filter with squeezing roll>
Filtration area: 0.02m 2
Toner particle dispersion supply amount: 180 kg / hr
Treatment time: treatment time (filter cloth stop time) / movement time 90 sec / 20 sec
Decompression degree: -60 kPa
Cake washing liquid 10a: 3 times the solid content in the alkaline water (pH 10) supply slurry Cake washing liquid 10b: Pure water (pH 6) 3 times the solid content in the supply slurry Upper pressing roll: fixed to be rotatable.
Lower pressing roll: Driven to be rotatable and pressurizable to the upper pressing roll.
Lower pressing roll pressing pressure: 0.3Mpa
上記により得られた脱水トナー粒子の含水率は31質量%であった。また、この時の脱水トナー粒子のケーキの洗浄状態を上記した蛍光X線分析装置で分析したところ残存する分散安定剤量は230ppmであった。 The water content of the dehydrated toner particles obtained as described above was 31% by mass. Further, when the washing state of the cake of the dehydrated toner particles at this time was analyzed by the above-mentioned X-ray fluorescence analyzer, the amount of the remaining dispersion stabilizer was 230 ppm.
その後、脱水トナー粒子のケーキを解砕しつつ、供給量を20kg/hrに減らした以外は実施例1の条件で気流乾燥を行いトナー粒子を得た。 Thereafter, airflow drying was performed under the conditions of Example 1 except that the supply amount was reduced to 20 kg / hr while pulverizing the cake of dehydrated toner particles to obtain toner particles.
乾燥工程後のトナー粒子の重量平均粒径は6.4μm、含水率は0.3質量%であった。 The weight average particle diameter of the toner particles after the drying step was 6.4 μm, and the water content was 0.3 mass%.
得られたトナー粒子を、前述した画像性能の評価方法に従い評価を行った。結果を表1に示す。 The obtained toner particles were evaluated according to the image performance evaluation method described above. The results are shown in Table 1.
1 ロール
2 濾布
3 送液口
4 真空トレイ
5 湿潤トナー粒子ケーキ
6 濾布洗浄装置
7 7a、7b、7c ケーキ洗浄装置
8 脱水装置
9 通気ユニット
10 伸縮部材
11 11a、11b シール部材
12 脱水装置
13 空間
14 気体吐出部
15 気体供給配管
16 バッファー室
17 脱水トナーケーキ
18 穿孔
19 上部圧搾ロール
20 下部圧搾ロール
21 静止部材
DESCRIPTION OF
Claims (37)
(I)該シール手段は、少なくとも気体で膨張する伸縮部材を有するシールユニットであり、
(II)該通気手段は、気体吐出部を有し、該湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気する通気ユニットであり、
該シールユニットは、少なくとも該湿潤トナー粒子のケーキと該シールユニットの間から通気する気体が漏れないように、シールを行う機構であることを特徴とするトナー粒子の製造装置。 A toner particle manufacturing apparatus having a dehydrating device for use in a filter cloth traveling belt filter for separating toner particles manufactured in an aqueous dispersion medium from the dispersion medium, wherein the dehydrating device is a wet toner obtained by filtration. A venting means for venting and dehydrating gas through the cake of particles and a sealing means for sealing the aerated gas;
(I) The seal means is a seal unit having an elastic member that expands at least with gas,
(II) The ventilation means is a ventilation unit that has a gas discharge part and vents gas through the cake of wet toner particles.
The apparatus for producing toner particles, wherein the seal unit is a mechanism for performing a seal so that at least gas flowing from between the cake of the wet toner particles and the seal unit does not leak.
(I)該シール手段は、少なくとも気体で膨張する伸縮部材を含むシールユニットであり、
(II)該通気手段は、気体吐出部を有し、該湿潤トナー粒子のケーキに気体を通気する通気ユニットであり、
該シールユニットは、少なくとも該湿潤トナー粒子のケーキと該シールユニットの間から通気する気体が漏れないようにシールを行うユニットであって、該通気により湿潤トナー粒子ケーキを脱水することを特徴とするトナー粒子の製造方法。 A method for producing toner particles, comprising a filtration step of solid-liquid separation and dehydration of a toner particle dispersion produced in an aqueous dispersion medium using a filter cloth traveling belt filter equipped with a dehydration device, the dehydration device Is provided with a venting means for venting and dehydrating gas through a cake of wet toner particles obtained by filtration, and a sealing means for sealing the aerated gas.
(I) The seal means is a seal unit including at least an elastic member that expands with gas,
(II) The ventilation means is a ventilation unit that has a gas discharge part and vents gas through the cake of wet toner particles.
The sealing unit is a unit that performs sealing so as not to leak gas flowing between at least the wet toner particle cake and the seal unit, and the wet toner particle cake is dehydrated by the ventilation. A method for producing toner particles.
10(kPa)≦P1≦700(kPa)
であることを特徴とする請求項17乃至32のいずれか一項に記載のトナー粒子の製造方法。 The pressure P1 of the gas vented by the venting means is
10 (kPa) ≦ P1 ≦ 700 (kPa)
The method for producing toner particles according to any one of claims 17 to 32, wherein:
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