JP5057316B2 - Continuous emulsification apparatus and continuous production method of aqueous emulsion - Google Patents
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Description
【0001】
【発明が属する技術分野】
本発明は、連続乳化装置および水性エマルジョンの連続的製造方法に関する。
詳しくは、液状材料(例えば、シリコーンオイル)、水および乳化剤をケーシング内に連続的に供給し、スクレーパ付き回転円盤の回転によって混合して該液状材料を連続的に乳化するための装置、およびその装置を使用して水性エマルジョンを連続的に製造する方法に関する。
【0002】
【従来技術】
特公昭59−51565号公報には、剪断攪拌機構を備えた円筒状容器内にシリコーンオイル、乳化剤および水を連続的に供給し、該容器内を0.049MPa以上の加圧状態に維持しながら、剪断速度501/秒以上となるように剪断攪拌を行うことにより、粘度10万センチポイズ以上のグリース状シリコーン水性液を連続的に製造する方法が開示されている。しかし、しかし、加圧状態で剪断をかけるので発熱しやすいという欠点がある。また、通常濃度の水性エマルジョンにするには、別の撹拌装置内で水で希釈しなければならないという欠点がある。また、グリース状であるため、通常の攪拌装置を用いた場合、均一な水性エマルションを得るのに長時間を要するという問題がある。特開2000−449号公報には、ケーシング内に液状オルガノポリシロキサンと乳化剤と水を供給しスクレーパ付き回転円盤の回転によってグリース状オルガノポリシロキサン水性液を製造する方法が開示されている。しかし、通常濃度の水性エマルジョンにするには、別の撹拌装置内で水で希釈しなければならないという欠点がある。また、グリース状であるため、通常の攪拌装置を用いた場合、均一な水性エマルションを得るのに長時間を要するという問題がある。はじめから水の仕込み量を増やして希釈状態でシリコーンオイルを乳化させるようとすると、エマルジョンの粒径が大きくなり、不安定であるという問題がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明者らは、かかる欠点、問題のない連続乳化装置および水性エマルジョンの連続的製造方法を開発すべく鋭意研究した結果、本発明を完成するに至った。本発明の目的は、粒径が小さく、安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造することができる連続乳化装置および粒径が小さく、安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造する方法を提供することにある。
【0004】
【課題の解決手段】
本発明は、ケーシング内の混合室に回転円盤が設置されており、該回転円盤の上面と下面にスクレーパが取り付けられており、該混合室内壁からリング板が該下面スクレーパの切り欠きの間に非接触状態で延出しており、該混合室は該回転円盤と該リング板により上部混合室、中部混合室、および下部混合室に区分されており、ケーシングの上部には上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給するための上部供給口が存在し、ケーシングの側壁には下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給口と、下部混合室から水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口が開口していることを特徴とする連続乳化装置(A);ケーシング内の混合室に回転円盤が設置されており、該回転円盤の上面と下面にスクレーパが取り付けられており、該混合室内壁から上部リング板と下部リング板が該下面スクレーパの切り欠きの間に非接触状態で延出しており、該混合室は該回転円盤、該上部リング板および該下部リング板により上部混合室、中上部混合室、中下部混合室および下部混合室に区分されており、ケーシングの上部には上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給するための上部供給口が存在し、ケーシングの側壁には下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給口と、下部混合室から水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口が開口していることを特徴とする連続乳化装置(B);および、上記2種の連続乳化装置の回転円盤を回転させつつ、上部供給口から液状材料、水および乳化剤を上部混合室へ連続的に供給し、下部供給口から水または乳化剤水溶液を下部混合室へ連続的に供給し、排出口から水性エマルジョンを外部へ連続的に排出することを特徴とする水性エマルジョンの連続的製造方法に関する。
【0005】
【発明の実施の形態】
上記連続乳化装置(A)では、上部混合室へ連続的に供給された液状材料、水および乳化剤は、回転する回転円盤上を半径方向外側に移動して上部混合室の天井および上部混合室の内壁に衝突する。上部混合室の天井に付着した材料は上面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。掻きとられた材料は回転円盤上に落下して再び回転円盤上を半径方向外側に移動する。上部混合室の内壁に付着した材料は側面スクレーパが存在する場合は側面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第1回目の混練作用を受けて粗グリース状物となる。この粗グリース状物は、回転円盤の周端部と混合室の内壁との隙間を通って中部混合室に移動して、リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第2回目の混練作用を受けて均一化したグリース状物となる。この均一化したグリース状物は、リング板の周端部と回転軸との隙間を通って下部混合室に移動し、リング板の下面とケーシング低部の傾斜面に付着したグリース状物は下面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第3回目の混練作用を受ける。その間、均一化したグリース状物は、ケーシングの側壁に開口した下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液と混ざって希釈される。計3回の混練作用を受け、供給された水または乳化剤水溶液で希釈されて水性エマルジョンとなり、ケーシング低部に開口した排出口から外部へ連続的に排出される。リング板が存在するので,下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液が、リング板より上、すなわち、中部混合室に行きにくい。したがって、グリース状物が低粘性化したり、エマルジョンの粒子径が大きくなりにくい。
【0006】
上記連続乳化装置(B)では、上部混合室へ連続的に供給された液状材料、水および乳化剤は、回転する回転円盤上を半径方向外側に移動して上部混合室の天井および側壁に衝突する。上部混合室の天井に付着した材料は上面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。掻きとられた材料は回転円盤上に落下して再び回転円盤上を半径方向外側に移動する。上部混合室の内壁に付着した材料は側面スクレーパが存在する場合は側面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第1回目の混練作用を受けて粗グリース状物となる。この粗グリース状物は、回転円盤の周端部とケーシングの内壁との隙間を通って中上部混合室に移動して、上部リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第2回目の混練作用を受けて均一化したグリース状物となる。この均一化したグリース状物は、上部リング板の周端部と回転軸との隙間を通って中下部混合室に移動し、下部リング板と下面スクレーパの切り欠きの間でせん断作用を受ける。かくして第3回目の混練作用を受けてより均一化したグリース状物となる。より均一化したグリース状物は下部リング板の周端部と回転軸との隙間を通って下部混合室に移動し、下部リング板の下面とケーシング低部の傾斜面に付着したグリース状物は下面スクレーパにより掻きとられ、せん断作用を受ける。かくして第4回目の混練作用を受ける。その間、より均一化したグリース状物は、ケーシングの側壁に開口した下部供給管から下部混合室へ供給された水または乳化剤水溶液と連続的に混ざって希釈される。計4回の混練作用を受け、供給された水または乳化剤水溶液で希釈されて水性エマルジョンとなり、ケーシング低部に開口した排出口から外部へ連続的に排出される。
上部リング板と下部リング板が存在するので、下部供給管から下部混合室へ連続的に供給された水または乳化剤水溶液が、これらリング板より上、すなわち、中下部混合室に行きにくく、中上部混合室に行かない。したがって、グリース状物が低粘性化したり、エマルジョンの粒子径が大きくなることはまずあり得ない。
【0007】
供給される液状材料は水に不溶性であるか、難水溶性であればよい。かかる液状材料としては油脂、石油誘導体、合成油、液状化合物、液状ポリマーが例示される。油脂としては、大豆油、菜種油、ごま油、オリーブ油、ラードなどの食用油、魚油、鯨油が例示される。石油誘導体としては鉱油、ワセリン、流動パラフィン、アスファルト、タールが例示される。合成油としては液状ポリオレフィン、高級脂肪酸エステルが例示される。液状化合物としては、洗浄用溶剤、可塑剤、安定剤、硬化剤、触媒が例示される。液状ポリマーとしてはシリコーンオイル、液状ポリブタジエン、液状ポリブテン、液状ポリイソブチレン、液状ポリウレタン、液状エポキシ樹脂が例示される。シリコーンオイルの代表例は、常温で液状のジオルガノポリシロキサンおよびオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。その粘度は、通常数mPa・s以上であり、好ましくは10〜50000mPa・sである。これには、環状のものと直鎖状のものがある。環状のものとしてはオクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサンが例示される。直鎖状のものとしては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルオクチルポリシロキサン、メチルビニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、メチル(3,3,3-トリフルオロプロピル)ポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチル(3−グリシジロキシプロピル)シロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・メチル(3−メルカプトプロピル)シロキサン共重合体;両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体;分子鎖両末端ヒドロキシル基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルビニルポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体若しくはメチル(3,3,3-トリフルオロプロピル)ポリシロキサン;両末端シラノール基封鎖のジメチルポリシロキサンジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体若しくはジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体が例示される。;オルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン若しくはジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体;両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン若しくはジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体が例示される。シリコーンオイルの他の例は、常温で液状の分岐状メチルポリシロキサンである。シリコーンオイルの替わりに常温で液状のオルガノポリシロキサンレジンであってもよい。シリコーンオイルは2種以上の混合物であってもよい。
【0008】
乳化剤は従来から液状材料の乳化に使用されているものであればよく、液状材料の種類に合わせて適切なものを選択すれば良い。これには高級脂肪酸塩、高級アルコールの硫酸エステル塩、長鎖アルキルスルホン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムなどのアニオン系界面活性剤;長鎖アルキル第4級アンモニウム塩、高級アミン塩、ベンジルアンモニウム塩などのカチオン型界面活性剤;ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン高級脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン高級脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン・プロピレン変性ジメチルポリシロキサンなどの非イオン型界面活性剤;両面界面活性剤が例示される。乳化剤の他に保護コロイド剤ないし増粘剤としてポリビニールアルコール、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロースなどの水溶性ポリマーや抗菌剤ないし防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、防錆剤、染料、充填剤、硬化触媒などを配合してもよい。
【0009】
上部供給口から上部混合室へ液状材料、水および乳化剤を供給する際は、液状材料100重量部に対して、乳化剤0.1〜30重量部および水0.5〜20重量部の割合で供給するとよい。もちろん、液状材料の乳化の難易度によってこの配合比範囲を越えてもよい。乳化剤は水溶液の形で供給してもよい。下部供給口から下部混合室へ水または乳化剤水溶液を供給する際は、液状材料100重量部に対して水10〜200重量部、あるいは水10〜200重量部と乳化剤0.1〜20重量部の割合で供給するとよい。水または乳化剤水溶液を供給するには、貯蔵タンクから定量ポンプを使用して供給管を通して供給するとよい。本発明の製造方法で製造された水性エマルジョンは、撥水剤、離型剤、潤滑剤、繊維処理剤、皮革処理剤、人工皮革処理剤、化粧品添加剤、艶出し剤、消泡剤、コーテイング材等として有用である。
【0010】
【実施例】
本発明を、図に示す実施例により具体的に説明する。水性エマルジョンの製造は、25℃で行った。水性エマルジョンの平均粒子径はレーザー式粒度分布計(HORIBA製)により測定した。
【0011】
【実施例1】
図1の連続乳化装置Aにおいて、ケーシング1内の混合室2には、回転円盤3が水平に設置されている。回転円盤3は、その中心が回転軸4の上端に固定されている。回転軸4はその根元にプーリー5が取り付けられており、図示していないモータの回転が伝達されて回転する。回転円盤3の周速度は3〜100m/secの範囲が好ましい。回転軸4は軸受部6により支持されている。
回転円盤3の上面にスクレーパ7aが、側面にスクレーパ7bが、下面にスクレーパ7cが取り付けられている。なお、側面スクレーパは必須ではない。各スクレーパは1個、好ましくは2個以上の複数個取り付けられている。2個以上の場合、いずれも等角度で取り付けられることが好ましい。回転円盤3の下面に取り付けられたスクレーパ7cは回転円盤3の半径方向および上下方向に延びる板状または格子状になっているが、その半径方向外端から内側に向けて水平に延びる切り欠き7dが存在する。スクレーパ7cは下記のリング板8に対して相対移動可能になっている。図1には、どのスクレーパも1個しか表示されておらず、あとの2個は図示されていない。ケーシング1の円筒部1aの内壁下端からリング板8が下面スクレーパ7cの切り欠き7dの中に交差するように非接触状態で延出しており、リング板8の周端部と回転軸4との間には混合物が通過するための隙間があいている。この挿入状態下で回転円盤3が回転する。
【0012】
ケーシング1内の混合室2は、回転円盤3とリング板8により上部混合室2a、中部混合室2b、下部混合室2eに区分されている。ケーシング1の上蓋1bの中央には上部混合室2aへ材料を供給するための上部供給口9が開口し、上部供給管9a、9bの下端が位置している。上部混合室2aへは上部供給管9aから液状材料が供給され、上部供給管9bから乳化剤の水溶液が供給される。上部供給管9a、9bはともに図示していない回転ポンプを経て貯蔵タンクに接続している。液状材料と乳化剤水溶液は一定の比率で連続的に供給される。上部供給管は、一本の二重管であってもよい。ケーシング1の円筒部1aの側壁下端には倒立円錐部1cが連接しており、下部混合室2eに水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給管9cが貫入している。円錐部1cの中央には軸受部6が下方から張り出しているので、環状であり、断面V字状の窪みが存在する。ケーシング1の底部である倒立円錐部1cには下部混合室2eから水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口11が開口している。
【0013】
【実施例2】
図2の連続乳化装置Bにおいて、ケーシング1内の混合室2には、回転円盤3が水平に設置されている。回転円盤3は、その中心が回転軸4の上端に固定されている。回転軸4はその根元にプーリー5が取り付けられており、図示していないモータの回転が伝達されて回転する。回転円盤3の周速度は3〜100m/secの範囲が好ましい。回転軸4は軸受部6により支持されている。
回転円盤3の上面にスクレーパ7aが、側面にスクレーパ7bが、下面にスクレーパ7cが取り付けられている。なお、側面スクレーパは必須ではない。各スクレーパは1個、好ましくは2個以上の複数個取り付けられている。2個以上の場合、いずれも等角度で取り付けられることが好ましい。回転円盤3の下面に取り付けられたスクレーパ7cは回転円盤3の半径方向および上下方向に延びる板状または格子状になっているが、その半径方向外端から内側に向けて水平に延びる上部切り欠き7eと下部切り欠き7fが存在する。スクレーパ7cは下記の上部リング板8aと下部リング板8bに対して相対移動可能になっている。
図2には、どのスクレーパも1個しか表示されておらず、あとの2個は図示されていない。
ケーシング1の円筒部1aの内壁から上部リング板8aが下面スクレーパ7cの上部切り欠き7eの中に交差するように非接触状態で延出しており、上部リング板8aの周端部と回転軸4との間には混合物が通過するための隙間があいている。ケーシング1の円筒部1aの内壁下端から下部リング板8bが下面スクレーパ7cの下部切り欠き7fの中に交差するように非接触状態で延出しており、下部リング板8aの周端部と回転軸4との間には混合物が通過するための隙間があいている。この挿入状態下で回転円盤3が回転する。
【0014】
ケーシング1の混合室2は、回転円盤3と上部リング板8aと下部リング板8bにより上部混合室2a、中上部混合室2c、中下部混合室2d、下部混合室2eに区分されている。ケーシング1の上蓋1bの中央には上部混合室2aへ材料を供給するための上部供給口9が開口し、上部供給管9a、9bの下端が位置している。上部混合室2aへは上部供給管9aから液状材料が供給され、上部供給管9bから乳化剤の水溶液が供給される。上部供給管9a、9bはともに図示していない回転ポンプを経て貯蔵タンクに接続している。液状材料と乳化剤水溶液は一定の比率で連続的に供給される。上部供給管は、一本の二重管であってもよい。ケーシング1の円筒部1aの側壁下端には倒立円錐部1cが連接しており、下部混合室2eに水または乳化剤水溶液を供給するための下部供給管9cが貫入している。倒立円錐部1cの中央には軸受部6が下方から張り出しているので、環状であり、断面V字状の窪みが存在する。ケーシング1の底部である倒立円錐部1cには下部混合室2eから水性エマルジョンを外部へ排出するための排出口11が開口している。
【0015】
【実施例3】
図1の連続混合装置A(リング板8の幅は30mmである)において、回転円盤3を回転させつつ(回転円盤3の周速度は24m/秒である)、粘度3000mPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100重量部と塩化セチルトリメチルアンモニウム0.6重量部と水1.4重量部の割合で、図示しない定量ポンプを用いて該ジメチルポリシロキサンを上部供給管9aから上部混合室2aに連続的に供給し、図示しない定量ポンプを用いて該塩化セチルトリメチルアンモニウムと水を上部供給管9bから上部混合室2aに連続的に供給して、高粘度グリース状の水性液とした。同時に、図示していない定量ポンプを用いて、水を下部供給管9cから下部混合室2eに連続的に供給して高粘度グリース状の水性液と連続的に混合した。排出口11から温度が30℃以下であり、均一なO/W型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが連続的に排出された。該水性エマルジョンの平均粒子径をレーザー式粒度分布計(HORIBA製)により測定したところ、1.0μmであった。調製直後および1ヵ月保存後にエマルジョンを目で観察したところ、均一であり、表面に油膜は存在しなかった。
【0016】
【実施例4】
図2の連続混合装置B(上部リング板8aおよび下部リング板8bの幅は30mmである)において、回転円盤3を回転させつつ(回転円盤3の周速度は24m/秒である)、粘度3000mPa・sの両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン100重量部と塩化セチルトリメチルアンモニウム0.6重量部と水1.4重量部の割合で、図示しない定量ポンプを用いて該ジメチルポリシロキサンを上部供給管9aから上部混合室2aに連続的に供給し、図示しない定量ポンプを用いて該塩化セチルトリメチルアンモニウムと水を上部供給管9bから上部混合室2aに連続的に供給して、高粘度グリース状の水性液とした。同時に、図示していない定量ポンプを用いて、水を下部供給管9cから下部混合室2eに連続的に供給して高粘度グリース状の水性液と連続的に混合した。排出口11から温度が30℃以下であり、均一なO/W型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが連続的に排出された。該水性エマルジョンの平均粒子径をレーザー式粒度分布計(HORIBA製)により測定したところ、0.4μmであった。調製直後および1ヵ月保存後にエマルジョンを目で観察したところ、均一であり、表面に油膜は存在しなかった。
【0017】
【比較例】
実施例3において、リング板8を取外した以外は上記連続乳化装置Aと同一の連続乳化装置を使用し、同一の原料を使用して同一条件で乳化、希釈を試みたところ、均一なO/W型のジメチルポリシロキサンの水性エマルジョンが得られたが、平均粒子径は5.0μmであった。調製直後にエマルジョンを目で観察したところ、表面に油膜が存在した。
【0018】
【発明の効果】
本発明の水性エマルジョンの連続的製造装置および水性エマルジョンの連続的製造方法を用いて液状材料の水性エマルジョンを連続的に製造すると、粒径が小さく、保存安定性に優れた水性エマルジョンを迅速に製造することができる。
【0019】
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例1の連続乳化装置Aの縦断面図である。
【図2】本発明の実施例2の連続乳化装置Bの縦断面図である。
【符号の説明】
A 連続混合装置
B 連続混合装置
1 ケーシング
1a 円筒部
1b 上蓋
1c 倒立円錐部
2 混合室
2a 上部混合室
2b 中部混合室
2c 中上部混合室
2d 中下部混合室
2e 下部混合室
3 回転円盤
4 回転軸
5 プーリー
6 軸受部
7a 上面スクレーパ
7b 側面スクレーパ
7c 下面スクレーパ
7d 切り欠き
7e 上部切り欠き
7f 下部切り欠き
8 リング板
8a 上部リング板
8b 下部リング板
9 上部供給口
9a 上部供給管
9b 上部供給管
9c 下部供給管
10 下部供給口
11 排出口[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to a continuous emulsification apparatus and a continuous production method of an aqueous emulsion.
Specifically, a liquid material (for example, silicone oil), water and an emulsifier are continuously supplied into the casing, mixed by rotation of a rotating disc with a scraper, and continuously emulsified with the liquid material, and its The present invention relates to a method for continuously producing an aqueous emulsion using an apparatus.
[0002]
[Prior art]
In Japanese Examined Patent Publication No. 59-51565, silicone oil, an emulsifier and water are continuously supplied into a cylindrical container equipped with a shear stirring mechanism, and the inside of the container is maintained at a pressurized state of 0.049 MPa or more. A method of continuously producing an aqueous grease-like silicone liquid having a viscosity of 100,000 centipoise or more by performing shearing stirring so that the shear rate is 501 / second or more is disclosed. However, there is a drawback that heat is easily generated because shearing is applied in a pressurized state. In addition, in order to obtain an aqueous emulsion having a normal concentration, there is a disadvantage that it must be diluted with water in a separate stirring device. Further, since it is in the form of grease, there is a problem that it takes a long time to obtain a uniform aqueous emulsion when a normal stirring device is used. Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-449 discloses a method for producing a grease-like organopolysiloxane aqueous solution by supplying a liquid organopolysiloxane, an emulsifier and water into a casing and rotating a rotating disc with a scraper. However, the usual concentration of aqueous emulsion has the disadvantage that it must be diluted with water in a separate stirrer. Further, since it is in the form of grease, there is a problem that it takes a long time to obtain a uniform aqueous emulsion when a normal stirring device is used. If the amount of water is increased from the beginning and the silicone oil is emulsified in a diluted state, there is a problem that the particle size of the emulsion increases and is unstable.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
Accordingly, the present inventors have intensively studied to develop a continuous emulsification apparatus and a continuous production method of an aqueous emulsion without such drawbacks and problems, and as a result, the present invention has been completed. An object of the present invention is to provide a continuous emulsification apparatus capable of rapidly producing an aqueous emulsion having a small particle size and excellent stability and a method for rapidly producing an aqueous emulsion having a small particle size and excellent stability. There is to do.
[0004]
[Means for solving problems]
In the present invention, a rotating disk is installed in the mixing chamber in the casing, scrapers are attached to the upper surface and the lower surface of the rotating disk, and a ring plate extends from the mixing chamber wall between the notches of the lower surface scraper. The mixing chamber extends in a non-contact state, and is divided into an upper mixing chamber, a middle mixing chamber, and a lower mixing chamber by the rotating disk and the ring plate. There is an upper supply port for supplying water and an emulsifier, a lower supply port for supplying water or an aqueous emulsifier solution to the lower mixing chamber on the side wall of the casing, and discharging the aqueous emulsion from the lower mixing chamber to the outside A continuous emulsifier (A) characterized in that a discharge port for opening is opened; a rotating disk is installed in the mixing chamber in the casing, and a scraper is attached to the upper and lower surfaces of the rotating disk An upper ring plate and a lower ring plate extend from the mixing chamber wall in a non-contact state between the notches of the lower surface scraper, and the mixing chamber has the rotating disk, the upper ring plate, and the lower ring plate. It is divided into an upper mixing chamber, a middle upper mixing chamber, a middle lower mixing chamber and a lower mixing chamber by a ring plate, and an upper supply port for supplying liquid material, water and emulsifier to the upper mixing chamber is provided at the upper part of the casing. A lower supply port for supplying water or an aqueous emulsifier solution to the lower mixing chamber and a discharge port for discharging the aqueous emulsion from the lower mixing chamber to the outside. And continuously supplying liquid material, water and emulsifier from the upper supply port to the upper mixing chamber while rotating the rotating disk of the two types of continuous emulsification devices, and the lower supply port Et water or aqueous emulsifier solution was continuously fed to the lower mixing chamber, relates to a continuous process for the production of an aqueous emulsion, characterized by continuously discharging the aqueous emulsion to the outside from the discharge port.
[0005]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
In the continuous emulsification apparatus (A), the liquid material, water, and emulsifier continuously supplied to the upper mixing chamber move radially outward on the rotating rotating disk to move the ceiling of the upper mixing chamber and the upper mixing chamber. Collide with the inner wall. The material adhering to the ceiling of the upper mixing chamber is scraped off by the upper surface scraper and is subjected to a shearing action. The scraped material falls on the rotating disk and again moves radially outward on the rotating disk. When there is a side scraper, the material adhering to the inner wall of the upper mixing chamber is scraped by the side scraper and is subjected to a shearing action. Thus, a coarse grease-like product is obtained after the first kneading action. The coarse grease-like material moves to the middle mixing chamber through the gap between the peripheral end of the rotating disk and the inner wall of the mixing chamber, and is subjected to a shearing action between the ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a uniform grease-like product is obtained by the second kneading action. The uniform grease-like material moves to the lower mixing chamber through the gap between the peripheral edge of the ring plate and the rotating shaft, and the grease-like material attached to the lower surface of the ring plate and the inclined surface of the lower portion of the casing Scraped by a scraper and subjected to a shearing action. Thus, the third kneading action is received. Meanwhile, the homogenized grease-like material is diluted by being mixed with water or an aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe opened in the side wall of the casing to the lower mixing chamber. The mixture is subjected to a kneading action three times in total, diluted with the supplied water or aqueous emulsifier solution to form an aqueous emulsion, and continuously discharged to the outside from the discharge port opened in the lower part of the casing. Since the ring plate is present, it is difficult for water or an aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe to the lower mixing chamber to go above the ring plate, that is, to the middle mixing chamber. Therefore, it is difficult for the grease-like material to have a low viscosity or to increase the particle size of the emulsion.
[0006]
In the continuous emulsification apparatus (B), the liquid material, water and emulsifier continuously supplied to the upper mixing chamber move radially outward on the rotating rotating disk and collide with the ceiling and side walls of the upper mixing chamber. . The material adhering to the ceiling of the upper mixing chamber is scraped off by the upper surface scraper and is subjected to a shearing action. The scraped material falls on the rotating disk and again moves radially outward on the rotating disk. When there is a side scraper, the material adhering to the inner wall of the upper mixing chamber is scraped by the side scraper and is subjected to a shearing action. Thus, a coarse grease-like product is obtained after the first kneading action. The coarse grease-like material moves to the middle and upper mixing chamber through the gap between the peripheral end of the rotating disk and the inner wall of the casing, and is subjected to a shearing action between the upper ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a uniform grease-like product is obtained by the second kneading action. The homogenized grease-like material moves to the middle and lower mixing chamber through the gap between the peripheral end of the upper ring plate and the rotating shaft, and is subjected to a shearing action between the lower ring plate and the notch of the lower surface scraper. Thus, a more uniform grease-like product is obtained by the third kneading action. The more uniform grease-like material moves to the lower mixing chamber through the gap between the peripheral edge of the lower ring plate and the rotating shaft, and the grease-like material attached to the lower surface of the lower ring plate and the inclined surface of the lower part of the casing It is scraped by the lower surface scraper and receives a shearing action. Thus, the fourth kneading action is received. Meanwhile, the more uniform grease-like material is diluted by continuously mixing with water or an emulsifier aqueous solution supplied to the lower mixing chamber from the lower supply pipe opened in the side wall of the casing. A total of four kneading operations are performed, and the emulsion is diluted with the supplied water or aqueous emulsifier solution to form an aqueous emulsion, which is continuously discharged to the outside from the discharge port opened in the lower portion of the casing.
Since there is an upper ring plate and a lower ring plate, the water or the aqueous emulsifier solution continuously supplied from the lower supply pipe to the lower mixing chamber is difficult to go above these ring plates, that is, the middle and lower mixing chamber. Do not go to the mixing chamber. Therefore, it is unlikely that the grease-like product will be reduced in viscosity or the particle size of the emulsion will be increased.
[0007]
The liquid material to be supplied may be insoluble in water or poorly water-soluble. Examples of such liquid materials include fats and oils, petroleum derivatives, synthetic oils, liquid compounds, and liquid polymers. Examples of fats and oils include edible oils such as soybean oil, rapeseed oil, sesame oil, olive oil, lard, fish oil, and whale oil. Examples of petroleum derivatives include mineral oil, petroleum jelly, liquid paraffin, asphalt, and tar. Examples of synthetic oils include liquid polyolefins and higher fatty acid esters. Examples of the liquid compound include cleaning solvents, plasticizers, stabilizers, curing agents, and catalysts. Examples of the liquid polymer include silicone oil, liquid polybutadiene, liquid polybutene, liquid polyisobutylene, liquid polyurethane, and liquid epoxy resin. Typical examples of the silicone oil are diorganopolysiloxane and organohydrogenpolysiloxane which are liquid at normal temperature. Its viscosity is usually the number m Pa · s or more, preferably 10~50000mPa · s. There are a cyclic type and a linear type. Examples of cyclic compounds include octamethylcyclotetrasiloxane, decamethylcyclopentasiloxane, and tetramethyltetravinylcyclotetrasiloxane. Examples of the linear chain include dimethylpolysiloxane, methyloctylpolysiloxane, methylvinylpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane blocked with trimethylsiloxy groups at both ends. Siloxane / diphenylsiloxane copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, methyl (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxane , dimethylsiloxane / methyl (3-glycidyloxypropyl) siloxane copolymers or dimethylsiloxane-methyl (3-mercaptopropyl) siloxane copolymer; both ends blocked by dimethylvinylsiloxy groups of dimethyl polysiloxane, dimethyl siloxane Mechirubinirushi Xanthene copolymer, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer or dimethylsiloxane / diphenylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer; dimethylpolysiloxane, methylvinylpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylvinyl blocked with hydroxyl groups at both ends of the molecular chain copolymer, dimethylsiloxane-methylphenylsiloxane copolymer or methyl (3,3,3-trifluoropropyl) polysiloxane; silanol-terminated dimethylpolysiloxane dimethylsiloxane-methylvinylsiloxane copolymer young properly Is exemplified by a dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer. ; The organohydrogenpolysiloxane, both terminals blocked with trimethylsiloxy groups of methylhydrogenpolysiloxane young properly dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymers; both ends endcapped with dimethyl hydrogen siloxy group dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane polysiloxane young properly dimethylsiloxane-methylhydrogensiloxane copolymers. Another example of silicone oil is branched methylpolysiloxane that is liquid at room temperature. Instead of silicone oil, an organopolysiloxane resin that is liquid at room temperature may be used. The silicone oil may be a mixture of two or more.
[0008]
Any emulsifier may be used as long as it has been conventionally used for emulsification of a liquid material, and an appropriate emulsifier may be selected according to the type of the liquid material. Anionic surfactants such as higher fatty acid salts, higher alcohol sulfates, long chain alkyl sulfonates, polyoxyethylene alkylphenyl ether sodium sulfate, sodium alkylbenzene sulfonate; long chain alkyl quaternary ammonium salts , Cationic surfactants such as higher amine salts and benzylammonium salts; polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene higher fatty acid ester, sorbitan fatty acid ester, glycerin higher fatty acid ester, polyoxyethylene propylene Nonionic surfactants such as modified dimethylpolysiloxane; double-sided surfactants are exemplified. In addition to emulsifiers, water-soluble polymers such as polyvinyl alcohol, methylcellulose, carboxymethylcellulose, and hydroxymethylcellulose, antibacterial agents, antiseptics, antifungal agents, antioxidants, rust inhibitors, dyes, and fillers as protective colloids and thickeners You may mix | blend an agent, a curing catalyst, etc.
[0009]
When supplying the liquid material, water and the emulsifier from the upper supply port to the upper mixing chamber, the ratio of 0.1 to 30 parts by weight of the emulsifier and 0.5 to 20 parts by weight of the water is supplied with respect to 100 parts by weight of the liquid material. Good. Of course, this blending ratio range may be exceeded depending on the difficulty of emulsification of the liquid material. The emulsifier may be supplied in the form of an aqueous solution. When supplying water or an aqueous emulsifier solution from the lower supply port to the lower mixing chamber, 10 to 200 parts by weight of water, or 10 to 200 parts by weight of water and 0.1 to 20 parts by weight of the emulsifier with respect to 100 parts by weight of the liquid material. Supply in proportions. In order to supply water or an emulsifier aqueous solution, it is good to supply through a supply pipe using a metering pump from a storage tank. The aqueous emulsion produced by the production method of the present invention comprises a water repellent, a release agent, a lubricant, a fiber treatment agent, a leather treatment agent, an artificial leather treatment agent, a cosmetic additive, a polishing agent, an antifoaming agent, and a coating. Useful as a material.
[0010]
【Example】
The present invention will be specifically described with reference to the embodiments shown in the drawings. The production of the aqueous emulsion was carried out at 25 ° C. The average particle size of the aqueous emulsion was measured by a laser particle size distribution meter (manufactured by HORIBA).
[0011]
[Example 1]
In the continuous emulsification apparatus A in FIG. 1, a rotating disk 3 is horizontally installed in the mixing chamber 2 in the
A
[0012]
The mixing chamber 2 in the
[0013]
[Example 2]
In the continuous emulsification apparatus B in FIG. 2, a rotating disk 3 is horizontally installed in the mixing chamber 2 in the
A
In FIG. 2, only one scraper is displayed, and the other two are not shown.
The upper ring plate 8a extends from the inner wall of the cylindrical portion 1a of the
[0014]
The mixing chamber 2 of the
[0015]
[Example 3]
In the continuous mixing apparatus A shown in FIG. 1 (the width of the
[0016]
[Example 4]
In the continuous mixing apparatus B in FIG. 2 (the width of the upper ring plate 8a and the lower ring plate 8b is 30 mm), while rotating the rotating disk 3 (the peripheral speed of the rotating disk 3 is 24 m / sec), the viscosity is 3000 mPa・ Sends trimethylsiloxy group-blocked dimethylpolysiloxane at 100 parts by weight, 0.6 parts by weight of cetyltrimethylammonium chloride, and 1.4 parts by weight of water, and supplies the dimethylpolysiloxane to the top using a metering pump (not shown) It is continuously supplied from the
[0017]
[Comparative example]
In Example 3, except that the
[0018]
【Effect of the invention】
Continuously producing Then the aqueous emulsion of the liquid material by using a continuous manufacturing method of a continuous manufacturing apparatus and an aqueous emulsion of an aqueous emulsion of the present invention, small particle size, quickly produce a superior aqueous emulsion storage stability can do.
[0019]
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a continuous emulsification apparatus A according to
FIG. 2 is a longitudinal sectional view of a continuous emulsification apparatus B according to Embodiment 2 of the present invention.
[Explanation of symbols]
A continuous mixing device B
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