JP5038842B2 - Anisotropic particles, production method thereof, and cosmetics containing anisotropic particles - Google Patents
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Description
本発明は異方性粒子に関し、特に該異方性粒子が有する異方性の性能改善に関する。 The present invention relates to anisotropic particles, and more particularly to improving the anisotropic performance of the anisotropic particles.
近年、産業の急速な発達に伴い、エレクトロニクス・情報分野、生体・医療分野、ファインケミカル分野などに利用される粒子に対し、ナノオーダーでのサイズコントロールや用途に応じた粒子デザインの重要性が高まっている。粒子に多機能を付与するためには、性質の異なる物質の複合化が一般的に用いられ、特に一つの粒子に複数の異なる性質を持つ物質が分かれて存在する、いわゆる異方性粒子は特異的な性質を示すことで注目されている。 In recent years, with the rapid development of the industry, the size of nano-order size control and particle design according to applications has increased for particles used in electronics / information, bio / medical, and fine chemical fields. Yes. In order to impart multi-functionality to particles, compounding of substances with different properties is generally used. In particular, so-called anisotropic particles in which a plurality of substances having different properties are present separately in one particle are unique. It is attracting attention because of its natural properties.
異方性粒子の利用方法の一つとして、粉末乳化剤が挙げられる。粉末の乳化剤としての利用技術は、すでにLevineらによって行われており、表面処理された微細な疎水性シリカが界面活性剤を含まない分散物を安定化させることが報告されている(例えば、非特許文献1を参照)。 One method of using anisotropic particles is a powder emulsifier. The use of powders as emulsifiers has already been carried out by Levine et al., And it has been reported that surface-treated fine hydrophobic silica stabilizes surfactant-free dispersions (eg, non-surfactant). (See Patent Document 1).
また、粒子表面に部分的にアルキルシラン処理を行い、親水性部分と疎水性部分の両方を有する粉末が開発されている(例えば、非特許文献2を参照)。これは、少量の水を添加した粒子径250〜660nmのシリカ粒子を、n−オクタデシルトリメトキシシランを含むトルエン溶液に懸濁させ、遠心分離、乾燥することで、粒子表面全体にオクタデシル基が修飾された半疎水性粒子が得られる技術である。
しかしながら、この疎水性シリカは、シリカ粒子表面全体に渡り、親水性部分および疎水性部分が散在している状態のものである。仮に、粉末粒子の片側表面に親水性、他方の表面に疎水性の性質を付与し、親水部および疎水部を分けることができれば、より界面活性能が向上した粉末乳化剤となることが期待される。
In addition, a powder having both a hydrophilic part and a hydrophobic part that has been partially treated with alkylsilane on the particle surface has been developed (see, for example, Non-Patent Document 2). In this method, silica particles with a particle size of 250-660 nm with a small amount of water added are suspended in a toluene solution containing n-octadecyltrimethoxysilane, centrifuged, and dried, so that the octadecyl group is modified on the entire particle surface. This is a technique for obtaining a semi-hydrophobic particle.
However, this hydrophobic silica is in a state where hydrophilic portions and hydrophobic portions are scattered over the entire surface of the silica particles. If a hydrophilic property is imparted to one surface of the powder particles and a hydrophobic property is imparted to the other surface, and the hydrophilic portion and the hydrophobic portion can be separated, a powder emulsifier with improved surface activity is expected. .
さらなる異方性粒子の応用例として、異方性粒子の片側に陽極、他方の片側に陰極の性質を付与し、電子ペーパー化のための回転ビーズが考えられる。すなわち、異方性粒子の片側が白、他方の片側が黒で、かつ粒子両球面の電荷が異なれば、粒子を電場に置いた場合に白黒の配向を制御することができ、書き換え可能な電子ペーパー化が実現される。
また、片側に陽極、他方の片側に陰極の性質を付与した異方性粒子に関し、磁場を印加したときに起こる粘度増加を伴うMR流体として、車のブレーキ、クラッチ、機械の潤滑油などへの応用も可能である。
As a further application example of anisotropic particles, a rotating bead for electronic paper can be considered by imparting the properties of an anode on one side of the anisotropic particle and a cathode on the other side. That is, if one side of an anisotropic particle is white, the other side is black, and the charges on both spherical surfaces of the particle are different, the black-and-white orientation can be controlled when the particle is placed in an electric field, and rewritable electrons Realization of paper is realized.
In addition, anisotropic particles with the properties of an anode on one side and a cathode on the other side are used as MR fluids with an increase in viscosity that occurs when a magnetic field is applied, to car brakes, clutches, machine lubricants, etc. Application is also possible.
粒子の片側半球表面と、他方の片側半球表面とで異なる性能を持たせた具体例として、表面異方性高分子粒子が知られている(例えば、特許文献1を参照)。これは、基板の(ポリスチレンのプレートなど)の表面に修飾しようとする蛋白質(例えば免疫グロブリンG(ヒトIgG))を均一に吸着させておき、次いで高分子粒子の片側をその蛋白質に接触させて、高分子粒子の片側のみがヒトIgGに修飾され、もう片側が親水性の表面を有する特徴を有する。
しかしながら、上述の表面異方性高分子粒子の合成方法は煩雑であり、収量が比較的低いものであった。また、高分子表面に修飾される物質は半球部分においてまばらに存在するものであった。
したがって従来技術では、粒子片側表面上に修飾したい物質を緻密に被覆することは困難であった。
However, the method for synthesizing the above-mentioned surface anisotropic polymer particles is complicated and yield is relatively low. Moreover, the substance modified on the polymer surface was sparsely present in the hemisphere portion.
Therefore, in the prior art, it was difficult to densely coat the substance to be modified on the surface of one side of the particles.
本発明は前述の事情に鑑み行われたものであり、その解決すべき第一の課題は粉末粒子表面が、疎水性物質によって、局所において緻密に被覆された異方性粒子を提供することである。第二の課題は前記異方性粒子の、油中水型乳化技術を利用した効率的製造方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and the first problem to be solved is to provide anisotropic particles whose powder particle surfaces are locally densely coated with a hydrophobic substance. is there. A second problem is to provide an efficient production method of the anisotropic particles using a water-in-oil emulsification technique.
前記課題を解決するために本発明者らが鋭意研究を行った結果、乳化技術を応用することにより、局所において緻密に被覆された異方性粒子が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies conducted by the present inventors in order to solve the above problems, it has been found that anisotropic particles that are densely coated locally can be obtained by applying an emulsification technique, and the present invention is completed. It came to.
すなわち本発明の第一の主題は、親水性基粉末の粒子表面が疎水性物質により一領域に偏在して緻密に被覆されており、被覆部分以外は粒子表面が露出していることを特徴とする異方性粒子である。 That is, the first subject of the present invention is characterized in that the particle surface of the hydrophilic group powder is unevenly distributed in one region with a hydrophobic substance and is densely coated, and the particle surface is exposed except for the coated portion. Anisotropic particles.
前記異方性粒子において、親水性基粉末が水に均一に分散する粉末であることが好適である。 In the anisotropic particles, it is preferable that the hydrophilic group powder is a powder that is uniformly dispersed in water.
前記異方性粒子において、親水性基粉末が二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、マイカ、セリサイト、タルク、酸化チタン、酸化亜鉛から選ばれる1種または2種以上であることが好適である。 In the anisotropic particles, the hydrophilic group powder is preferably one or more selected from silicon dioxide, aluminum oxide, mica, sericite, talc, titanium oxide, and zinc oxide.
前記異方性粒子において、疎水性を発現する物質が縮合反応を起こし、親水性基粉末と化学的に結合することが好適である。 In the anisotropic particles, it is preferable that a substance exhibiting hydrophobicity undergoes a condensation reaction and is chemically bonded to the hydrophilic group powder.
前記異方性粒子において、親水性基粉末の平均粒子径が0.01〜100μmであることが好適である。 In the anisotropic particles, it is preferable that the hydrophilic group powder has an average particle size of 0.01 to 100 μm.
前記異方性粒子を配合した化粧料を提供するものである。
また、前記異方性粒子を配合した乳化組成物を提供するものである。
A cosmetic comprising the anisotropic particles is provided.
Moreover, the emulsion composition which mix | blended the said anisotropic particle | grain is provided.
また、本発明の第二の主題は、水と相溶性のない非水溶媒相と、親水性基粉末との縮合反応により化学的に結合する疎水性を発現する物質とを混合攪拌する工程と、
親水性基粉末が分散した水相を添加し、非水溶媒相と水相の界面に親水性基粉末が集合し、親水性基粉末の粒子表面と疎水性を発現する物質が縮合反応を起こし、親水性基粉末がその一領域に偏在して緻密に被覆される工程とを備える異方性粒子の製造方法である。
The second subject of the present invention is a step of mixing and stirring a non-aqueous solvent phase that is not compatible with water and a substance that develops hydrophobicity that is chemically bonded by a condensation reaction of the hydrophilic group powder. ,
Hydrophilic group powder is added to the dispersed aqueous phase, an aggregation of hydrophilic groups powder at the interface of the non-aqueous solvent phase and an aqueous phase, substance expressing particle surface hydrophobic hydrophilic groups powder undergoes a condensation reaction And a process for producing anisotropic particles comprising a step in which hydrophilic base powder is unevenly distributed in one region and is densely coated.
前記本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、水相および非水溶媒相の配合比が10/90〜70/30であることが好適である。 In the method for producing anisotropic particles according to the present invention, it is preferable that the mixing ratio of the aqueous phase and the non-aqueous solvent phase is 10/90 to 70/30.
前記製造方法において、親水性基粉末の配合割合が、非水溶媒相と水相の合計量に対し、0.1〜20%であることが好適である。 In the said manufacturing method, it is suitable that the mixture ratio of hydrophilic group powder is 0.1 to 20% with respect to the total amount of a nonaqueous solvent phase and an aqueous phase.
前記本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、前記親水性基粉末との縮合反応により化学的に結合し疎水性を発現する物質が、下記一般式(1)で表される物質から選ばれる1種または2種以上を含むことが好適である。
前記本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、前記非水溶媒相に含まれる疎水性を発現する物質の配合割合が、非水溶媒相と水相の合計量に対し、0.1〜20%であることが好適である。 In the method for producing anisotropic particles according to the present invention, the blending ratio of the substance that expresses hydrophobicity contained in the non-aqueous solvent phase is 0.1 to the total amount of the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase. It is suitable that it is 20%.
前記本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、前記水相が、疎水性を発現する物質が縮合反応するための触媒を含むことが好適である。 In the method for producing anisotropic particles according to the present invention, it is preferable that the aqueous phase contains a catalyst for a condensation reaction of a substance that exhibits hydrophobicity.
本発明によれば、基粉末表面が疎水性物質によって、局所において緻密に被覆されていることによって、基粉末自身が有する性能と疎水性の両性能が効果的に発揮することが可能な異方性粒子を得ることができる。そして該異方性粒子は、それを配合した乳化物を調製した場合に、界面活性能に優れた粉末乳化剤として機能することが可能である。
また、本発明にかかる異方性粒子の製造方法によれば、前記の異方性粒子を効率良く提供することが可能である。
According to the present invention, since the surface of the base powder is locally densely coated with a hydrophobic substance, both the performance of the base powder itself and the hydrophobic performance can be effectively exhibited. Particles can be obtained. And this anisotropic particle can function as a powder emulsifier excellent in surface active ability, when the emulsion which mix | blended it is prepared.
Moreover, according to the method for producing anisotropic particles according to the present invention, it is possible to efficiently provide the anisotropic particles.
以下、本発明の実施形態をさらに詳細に説明する。
基粉末
本発明にかかる異方性粒子を製造する際に用いる基粉末には、水に均一に分散する粉末であれば、特に限定されないが、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄などの無機酸化物、タルク、マイカ、セリサイトなどの層状ケイ酸塩などが好適である。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail.
Base powder The base powder used in producing the anisotropic particles according to the present invention is not particularly limited as long as it is a powder that is uniformly dispersed in water, but silicon dioxide, aluminum oxide, titanium oxide, zinc oxide, oxidation Inorganic oxides such as iron and layered silicates such as talc, mica and sericite are suitable.
疎水性を発現する物質
本発明にかかる異方性粒子を製造する際に用いる疎水性を発現する物質としては、C3H7SiCl3、C6H13Si(OC2H5)3、C8H17Si(OC2H5)3、C6H5Si(OC2H5)3などのシランカップリング剤、C8F17CH2CH2Si(OC2H5)3、C8F17CONH(CH2)nSi(OCH3)3、C8F17(CH2)nNCO(但し、上式中、nは1〜10が好ましい)などのパーフルオロアルキル基含有シランカップリング剤の他、アルミニウム系カップリング剤やチタン系カップリング剤などを使用することもできる。
本発明にかかる異方性粒子は、上記の疎水性を発現する物質の1種または2種以上を用いて被覆されていてもよい。
Substances that exhibit hydrophobicity Substances that exhibit hydrophobicity used in the production of anisotropic particles according to the present invention include C 3 H 7 SiCl 3 , C 6 H 13 Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 8 H 17 Si (OC 2 H 5) 3, C 6 H 5 Si (OC 2 H 5) 3 silane coupling agent such as, C 8 F 17 CH 2 CH 2 Si (OC 2 H 5) 3, C 8 Perfluoroalkyl group-containing silane couplings such as F 17 CONH (CH 2 ) n Si (OCH 3 ) 3 , C 8 F 17 (CH 2 ) n NCO (where n is preferably 1 to 10) In addition to the agent, an aluminum coupling agent, a titanium coupling agent, or the like can also be used.
The anisotropic particle concerning this invention may be coat | covered using 1 type, or 2 or more types of the substance which expresses said hydrophobicity.
本発明にかかる異方性粒子の構成を模式的に示すと図1のようになる。図1に示されるように、異方性粒子1は、二酸化ケイ素等の基粉末2の片側表面の局所が、nープロピルトリクロロシラン等の疎水性を発現する物質3によって化学的に結合されている。 FIG. 1 schematically shows the configuration of anisotropic particles according to the present invention. As shown in FIG. 1, the anisotropic particles 1 are obtained by chemically bonding a local surface of one side of a base powder 2 such as silicon dioxide with a substance 3 that expresses hydrophobicity such as n-propyltrichlorosilane. Yes.
本発明において、疎水性を発現する物質による被覆は、局所的な被覆部分において、緻密になされていることが特徴である。本発明において、「局所において」とは、基粉末表面全体に点在することを意味するものではなく、片側半球表面の一部、または片側半球表面全部もしくは片側半球表面以上において連続した部分を意味する。 In the present invention, the coating with the substance that exhibits hydrophobicity is characterized in that it is densely formed in the local coating portion. In the present invention, “locally” does not mean that it is scattered over the entire surface of the base powder, but means a part of one-sided hemispherical surface, or a part of one-sided hemispherical surface or a continuous part of one-sided hemispherical surface or more. To do.
また、「緻密に」とは、疎水性を発現する物質が均一かつ高密度に被覆していることを意味する。例えば、本発明にかかる異方性粒子の緻密さは、任意の被覆部分面積に対する疎水性物質による炭素の分布面積の割合、すなわち面積占有率によって表すことができる。該面積占有率は以下のような測定方法によって算出される。
測定機器:SEM−EDX(走査型電子顕微鏡、エネルギー分散型X線分析装置)(株式会社日立製作所製)
測定方法:異方性粒子の表面をSEM−EDXで観察し、任意の被覆部分面積、および該被覆部分中の炭素分布面積を画像解析にて測定し、面積占有率を算出した。
本発明においては、前記平均被覆率が40〜80%であることを特徴とする。
Further, “densely” means that a substance that expresses hydrophobicity is uniformly and densely coated. For example, the density of the anisotropic particles according to the present invention can be expressed by the ratio of the distribution area of carbon by the hydrophobic substance with respect to an arbitrary covering portion area, that is, the area occupation ratio. The area occupancy is calculated by the following measurement method.
Measuring instrument: SEM-EDX (scanning electron microscope, energy dispersive X-ray analyzer) (manufactured by Hitachi, Ltd.)
Measurement method: The surface of the anisotropic particle was observed with SEM-EDX, the area of the arbitrary coating portion and the carbon distribution area in the coating portion were measured by image analysis, and the area occupancy was calculated.
In the present invention, the average coverage is 40 to 80%.
次に、本発明にかかる異方性粒子の製造方法について説明する。
本発明にかかる異方性粒子の製造方法は、
非水溶媒相と、基粉末との縮合反応により化学的に結合する疎水性を発現する物質とを混合攪拌する工程と、続いて基粉末が分散した水相を添加し、非水溶媒相と水相の界面に基粉末が集合し、基粉末の粒子表面が概疎水性を発現する物質によって縮合反応を起こし、基粉末がその局所において緻密に被覆される工程を備えることを特徴とする。
非水溶媒相は以下に詳述される油分を含み、水相は水、基粉末を被覆する疎水性物質の原料成分、および前記原料成分を疎水性物質へと変換するために用いられる触媒を含む。
以下に、製造過程に用いられる成分について詳細に説明する。
Next, the manufacturing method of the anisotropic particle concerning this invention is demonstrated.
The method for producing anisotropic particles according to the present invention includes:
A step of mixing and stirring a non-aqueous solvent phase and a substance that exhibits hydrophobicity chemically bonded by a condensation reaction with the base powder, and subsequently adding an aqueous phase in which the base powder is dispersed, The base powder is gathered at the interface of the aqueous phase, the surface of the base powder is caused to undergo a condensation reaction with a substance that exhibits almost hydrophobic properties, and the base powder is densely coated locally.
The non-aqueous solvent phase contains an oil component described in detail below, and the aqueous phase contains water, a raw material component of a hydrophobic material covering the base powder, and a catalyst used to convert the raw material component into a hydrophobic material. Including.
Below, the component used for a manufacture process is demonstrated in detail.
非水溶媒相
本発明にかかる異方性粒子を製造する際に用いる非水溶媒相として、常温で液状の油分が好ましく用いられる。具体的には、ベンゼン、トルエン、ヘキサン等の有機溶剤、メチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン等のシリコーン油、流動パラフィン、イソパラフィン、スクワラン、スクワレン等の炭化水素油、ミリスチン酸イソプロピル、ミリスチン酸2−オクチルデシル、ミリスチン酸2−オクチルドデシル、2−エチルヘキサン酸セチル、2−エチルヘキサン酸2−エチルヘキシル、2−エチルヘキサン酸イソノニル、パルミチン酸2−エチルヘキシル、ステアリン酸2−ヘキシルデシル、イソステアリン酸エチル、イソステアリン酸イソプロピル、サリチル酸2−エチルヘキシル等のエステル油、オリーブ油、ツバキ油、マカデミアナッツ油、ヒマシ油等の油脂等が挙げられる。
本発明においては、上記油分の1種または2種以上を用いてもよい。
Non-aqueous solvent phase used for producing the anisotropic particles according to the non-aqueous solvent phase present invention, oil liquid is preferably used at room temperature. Specifically, organic solvents such as benzene, toluene and hexane, silicone oils such as methylpolysiloxane and methylphenylpolysiloxane, hydrocarbon oils such as liquid paraffin, isoparaffin, squalane and squalene, isopropyl myristate, 2-myristate 2- Octyldecyl, 2-octyldecyl myristate, cetyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl 2-ethylhexanoate, isononyl 2-ethylhexanoate, 2-ethylhexyl palmitate, 2-hexyldecyl stearate, ethyl isostearate, Examples thereof include ester oils such as isopropyl isostearate and 2-ethylhexyl salicylate, and oils such as olive oil, camellia oil, macadamia nut oil, and castor oil.
In the present invention, one or more of the above oils may be used.
また、本発明にかかる異方性粒子を製造する際に用いる非水溶媒層には、疎水性物質の原料成分を含むことを特徴とする。「疎水性物質の原料成分」とは、前述のC3H7SiCl3、C6H13Si(OC2H5)3、C8H17Si(OC2H5)3、C6H5Si(OC2H5)3などのシランカップリング剤、C8F17CH2CH2Si(OC2H5)3、C8F17CONH(CH2)nSi(OCH3)3、C8F17(CH2)nNCO(但し、上式中、nは1〜10が好ましい)などのパーフルオロアルキル基含有シランカップリング剤の他、アルミニウム系カップリング剤やチタン系カップリング剤などから選ばれる1種または2種以上に相当する。 In addition, the non-aqueous solvent layer used when producing the anisotropic particles according to the present invention includes a raw material component of a hydrophobic substance. The “raw material component of the hydrophobic substance” means the above-mentioned C 3 H 7 SiCl 3 , C 6 H 13 Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 8 H 17 Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 6 H 5. Silane coupling agents such as Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 8 F 17 CH 2 CH 2 Si (OC 2 H 5 ) 3 , C 8 F 17 CONH (CH 2 ) n Si (OCH 3 ) 3 , C In addition to perfluoroalkyl group-containing silane coupling agents such as 8 F 17 (CH 2 ) n NCO (where n is preferably 1 to 10), aluminum coupling agents, titanium coupling agents, etc. It corresponds to 1 type or 2 types or more chosen from.
水相
本発明にかかる異方性粒子を製造する際に用いる水相には、水および基粉末を含むことを特徴とする。
また、前記水相には、前記疎水性物質の原料成分を疎水性物質へと変換するために用いられる触媒を含むことを特徴とする。
The aqueous phase used for manufacturing the anisotropic particles according to the aqueous phase present invention is characterized by comprising water and based powder.
The aqueous phase contains a catalyst used for converting the raw material component of the hydrophobic substance into a hydrophobic substance.
前記「触媒」を含み、基粉末を分散させた水相が、非水溶媒相と「疎水性物質の原料成分」を混合攪拌したものに添加されると、そこで、触媒は「疎水性物質の原料成分」が疎水性物質に変換されるための反応を促す働きをすることになる。触媒についての詳細は後述する。
本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、前記水相および油分の配合比(W/O比)は10/90〜70/30であることが好適である。油中水型の粉末乳化基剤を調製するにあたり、このような配合比が好ましい。W/O比が10/90より小さいと、乳化に要する粉末量が少なく製造効率が著しく低下する。一方、W/O比が70/30より大きいと、安定な油中水型の乳化基剤の調製が困難となる。
When the aqueous phase containing the “catalyst” and in which the base powder is dispersed is added to the non-aqueous solvent phase and the “raw material component of the hydrophobic material” mixed and stirred, It serves to promote a reaction for the “raw material component” to be converted into a hydrophobic substance. Details of the catalyst will be described later.
In the method for producing anisotropic particles according to the present invention, the mixing ratio (W / O ratio) of the aqueous phase and the oil is preferably 10/90 to 70/30. In preparing the water-in-oil type powder emulsifying base, such a blending ratio is preferable. When the W / O ratio is less than 10/90, the amount of powder required for emulsification is small and the production efficiency is significantly reduced. On the other hand, when the W / O ratio is greater than 70/30, it is difficult to prepare a stable water-in-oil type emulsion base.
触媒
前記水相に含まれる触媒は、疎水性を発現する原料成分が疎水性物質に変換させることのできる物質であれば、特に限定されないが、用いる原料成分に応じて適宜選択されて配合される。具体的には、n−プロピルトリクロロシランを用いた場合にはアンモニア水やピリジンなどが挙げられる。
更に、100℃程度に加熱することで疎水性を発現する原料成分の疎水性物質への変換を促進させる場合もある。
また、触媒の配合量は、「疎水性を発現する原料成分」が疎水性物質に変換するために必要な量として適宜決定される。
Catalyst The catalyst contained in the aqueous phase is not particularly limited as long as the raw material component that exhibits hydrophobicity can be converted into a hydrophobic substance, but is appropriately selected and blended depending on the raw material component to be used. . Specifically, when n-propyltrichlorosilane is used, aqueous ammonia and pyridine can be used.
Furthermore, the conversion to the hydrophobic substance of the raw material component which expresses hydrophobicity may be accelerated | stimulated by heating to about 100 degreeC.
The blending amount of the catalyst is appropriately determined as an amount necessary for converting the “raw material component expressing hydrophobicity” into a hydrophobic substance.
本発明にかかる異方性粒子の製造方法において、基粉末の配合量は、油分と水相の合計量に対し、0.1〜20%であることが好適である。0.1%未満であると、異方性粒子の製造のために十分な量ではなく、また20%を超えると非水溶媒相への分散性が悪くなり好ましくない。
また、疎水性物質の原料成分の配合量は、油分と水相の合計量に対し、0.1〜20%であることが好適である。0.1%未満であると、基粉末の表面を被覆するために十分な量ではなく、また20%を超えて配合しても、増量による効果の向上は認められない。
In the method for producing anisotropic particles according to the present invention, the blending amount of the base powder is preferably 0.1 to 20% with respect to the total amount of the oil and the water phase. If it is less than 0.1%, the amount is not sufficient for the production of anisotropic particles, and if it exceeds 20%, the dispersibility in the non-aqueous solvent phase is deteriorated.
Moreover, it is suitable that the compounding quantity of the raw material component of a hydrophobic substance is 0.1 to 20% with respect to the total amount of an oil component and a water phase. If it is less than 0.1%, the amount is not sufficient to cover the surface of the base powder, and even if it exceeds 20%, no improvement in the effect due to the increase is observed.
原理
非水溶媒相と疎水性物質の原料成分を攪拌しながら、触媒を含み、かつ基粉末を分散させた水相を添加すると、非水溶媒相と水相は混合せず、非水溶媒相と水相の界面を形成することとなる。この非水溶媒相と水相の界面に基粉末が並び、触媒が疎水性物質の原料成分と共存することによって、疎水性物質が非水溶媒相と水相の界面にて基粉末と縮合反応により化学的に結合される。触媒を含む水相を、非水溶媒相と疎水性物質の原料成分とを調製した後に添加することによって、基粉末粒子の非水溶媒相側の片側表面の一部、または全部、もしくは片側表面以上に疎水性物質が集合することなり、本発明にかかる異方性粒子の特徴ある緻密な被覆状態が得られる。
上記製造方法過程で調製される非水溶媒相と水相の界面に並ぶ基粉末の構成を図2に示す。図中、非水溶媒相6は前記油分、基粉末を被覆する疎水性物質の原料成分を含み、水相5は水、前記原料成分を疎水性物質へと変換するために用いられる触媒を含む。
Principle When a water phase containing a catalyst and having a base powder dispersed therein is added while stirring the non-aqueous solvent phase and the raw material component of the hydrophobic substance, the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase are not mixed. And an aqueous phase interface. The base powder is arranged at the interface between the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase, and the catalyst coexists with the raw material component of the hydrophobic substance, so that the hydrophobic substance is condensed with the base powder at the interface between the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase. Are chemically bound by. By adding the aqueous phase containing the catalyst after preparing the non-aqueous solvent phase and the raw material component of the hydrophobic substance, a part or all of the one-side surface on the non-aqueous solvent phase side of the base powder particles, or the one-side surface As described above, the hydrophobic substances are aggregated, and a characteristic dense coating state of the anisotropic particles according to the present invention is obtained.
FIG. 2 shows the structure of the base powder arranged at the interface between the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase, which is prepared in the course of the manufacturing method. In the figure, the non-aqueous solvent phase 6 contains a raw material component of a hydrophobic substance covering the oil and base powder, and the aqueous phase 5 contains water and a catalyst used to convert the raw material component into a hydrophobic substance. .
また、基粉末粒子の非水溶媒相側の片側表面は、疎水性物質が存在する非水溶媒相に十分に接触するため、被覆されることになる。さらに、非水溶媒相と水相の界面に並ぶ基粉末粒子の全てが、効率良く疎水性物質によって被覆されることになる。そして、この時点で本発明にかかる異方性粒子が形成される。
非水溶媒相側に面した基粉末粒子の片側表面が疎水性物質と十分に反応した後に、遠心分離機などにより基粉末のみを回収し、乾燥を行うことにより、本発明にかかる異方性粒子が単離される。
本発明にかかる異方性粒子の製造において採用される攪拌方式は、通常乳化組成物を調製するのに用いられる方式を使用することができる。具体的には、スターラー、プロペラミキサー、ディスパー、ホモミキサー、ホモジナイザー等が挙げられる。
Further, the one side surface of the base powder particles on the non-aqueous solvent phase side is sufficiently covered with the non-aqueous solvent phase in which the hydrophobic substance is present, so that it is coated. Further, all of the base powder particles arranged at the interface between the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase are efficiently coated with the hydrophobic substance. At this point, anisotropic particles according to the present invention are formed.
After the surface of one side of the base powder particles facing the non-aqueous solvent phase has sufficiently reacted with the hydrophobic substance, only the base powder is recovered by a centrifuge or the like, and dried, whereby the anisotropy according to the present invention is achieved. The particles are isolated.
As a stirring method employed in the production of anisotropic particles according to the present invention, a method usually used for preparing an emulsified composition can be used. Specific examples include a stirrer, a propeller mixer, a disper, a homomixer, and a homogenizer.
本発明にかかる異方性粒子は乳化基剤として使用することが可能である。このような使用により調製される乳化組成物としては、油中水型、水中油型、油中多価アルコール型などの乳化物、マルチプルエマルションなどが挙げられる。
本発明にかかる化粧料は、前記異方性粒子を含むことによって、乳化状態に優れたものとなる。また、前記異方性粒子の疎水性物質の特異な被覆状態によって、油分の種類に関わらず、幅広い化粧料に対して適用可能である。
The anisotropic particles according to the present invention can be used as an emulsifying base. Examples of the emulsion composition prepared by such use include water-in-oil, oil-in-water, and polyhydric alcohol-in-oil emulsions, multiple emulsions, and the like.
The cosmetic according to the present invention is excellent in an emulsified state by including the anisotropic particles. Moreover, it can be applied to a wide range of cosmetics regardless of the type of oil depending on the specific coating state of the hydrophobic material of the anisotropic particles.
本発明にかかる化粧料において含まれる、前記異方性粒子の含有量は本発明の効果が得られる範囲であれば別段限定されず、適宜調整して用いることができるが、一般的には0.1〜20質量%である。0.1質量%未満であると、本発明の効果が発揮されない場合があり、20質量%を超えると、製剤処方上好ましくない場合がある。
本発明にかかる化粧料には、本発明の効果を損なわない範囲内で、通常の化粧料に用いられる成分、例えば、保湿剤、酸化防止剤、油性成分、紫外線吸収剤、乳化剤、界面活性剤、増粘剤、アルコール類、粉末成分、色材、水性成分、水、各種皮膚栄養剤等を必要に応じて適宜配合することが可能である。
The content of the anisotropic particles contained in the cosmetic according to the present invention is not particularly limited as long as the effect of the present invention can be obtained, and can be appropriately adjusted and used. .1 to 20% by mass. If it is less than 0.1% by mass, the effects of the present invention may not be exhibited, and if it exceeds 20% by mass, it may be unfavorable in terms of formulation.
The cosmetics according to the present invention include components used in ordinary cosmetics, for example, moisturizers, antioxidants, oily components, ultraviolet absorbers, emulsifiers, surfactants, within the range that does not impair the effects of the present invention. , Thickeners, alcohols, powder components, color materials, aqueous components, water, various skin nutrients, and the like can be appropriately blended as necessary.
本発明にかかる化粧料は、例えば軟膏、クリーム、乳液、ローション、パック、ファンデーション、頬紅、アイシャドー、白粉、口紅、浴用剤、あぶら取り紙、紙おしろい、ボディパウダー、ベビーパウダー、パウダースプレー等、従来の化粧料に用いるものであればいずれの形で適用することができ、剤型は特に問わない。 Cosmetics according to the present invention include, for example, ointments, creams, emulsions, lotions, packs, foundations, blushers, eye shadows, white powders, lipsticks, bath preparations, oil blotting paper, paper powder, body powders, baby powders, powder sprays, etc. Any form can be applied as long as it is used for conventional cosmetics, and the dosage form is not particularly limited.
以下、具体的に実施例を挙げて、本発明についてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
なお、本発明において異方性粒子の平均粒子径の測定は以下のように実施した。
走査型電子顕微鏡で粒子を観察し、無作為に抽出した粒子100個の粒子径の平均値を平均粒子径とした。
EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given concretely and this invention is demonstrated in more detail, this invention is not limited by these Examples.
In the present invention, the average particle diameter of anisotropic particles was measured as follows.
The particles were observed with a scanning electron microscope, and the average value of the particle sizes of 100 randomly extracted particles was defined as the average particle size.
最初に、本発明にかかる異方性粒子の製造例を以下に示す。
製造例1
トルエン40gにn−プロピルトリクロロシラン20μLを添加し、スターラーを用いて1分間攪拌することで十分に分散させ非水溶媒相とした。
別容器に基粉末として、平均粒子径5〜7μmである板状の合成金フッ素金雲母(商品名 マイカPDM−5L トピー工業株式会社製)1gを、0.1mol/Lのアンモニア水溶液10gに超音波を用いて十分に分散させ水相とした。
続いて、非水溶媒相をスターラーで攪拌しながら水相を徐添した後、15時間強攪拌し、濾過することで粉末を採取し、イオン交換水で洗浄した後、120℃で12時間加熱乾燥することで、界面活性能を有する粉末が単離される。
Initially, the manufacture example of the anisotropic particle concerning this invention is shown below.
Production Example 1
20 μL of n-propyltrichlorosilane was added to 40 g of toluene, and the mixture was sufficiently dispersed by stirring for 1 minute using a stirrer to obtain a non-aqueous solvent phase.
As a base powder in a separate container, 1 g of a plate-like synthetic gold-fluorine phlogopite with an average particle diameter of 5 to 7 μm (trade name: Mica PDM-5L, manufactured by Topy Industries, Ltd.) exceeds 10 g of a 0.1 mol / L aqueous ammonia solution. A water phase was obtained by sufficiently dispersing using sound waves.
Subsequently, the aqueous phase was gradually added while stirring the non-aqueous solvent phase with a stirrer, and then the mixture was vigorously stirred for 15 hours. The powder was collected by filtration, washed with ion-exchanged water, and heated at 120 ° C. for 12 hours. By drying, a powder having surface active ability is isolated.
製造例2
トルエン40gにn−プロピルトリクロロシラン20μLを添加し、スターラーを用いて1分間攪拌することで十分に分散させ非水溶媒相とした。
別容器に基粉末として、平均粒子径4〜6μmである球状の無水ケイ酸(商品名 球状シリカP−1500 触媒化成工業株式会社製)1gを、イオン交換水10gに超音波を用いて十分に分散させ水相とした。
続いて、非水溶媒相をスターラーで攪拌しながら水相を徐添した後、15時間強攪拌し、濾過することで粉末を採取し、イオン交換水で洗浄した後、120℃で12時間加熱乾燥することで、界面活性能を有する粉末が単離される。
Production Example 2
20 μL of n-propyltrichlorosilane was added to 40 g of toluene, and the mixture was sufficiently dispersed by stirring for 1 minute using a stirrer to obtain a non-aqueous solvent phase.
As a base powder in a separate container, 1 g of spherical silicic acid having an average particle size of 4 to 6 μm (trade name: Spherical Silica P-1500, produced by Catalyst Chemical Industry Co., Ltd.) is sufficiently applied to 10 g of ion-exchanged water using ultrasonic waves. Dispersed to form an aqueous phase.
Subsequently, the aqueous phase was gradually added while stirring the non-aqueous solvent phase with a stirrer, and then the mixture was vigorously stirred for 15 hours. The powder was collected by filtration, washed with ion-exchanged water, and heated at 120 ° C. for 12 hours. By drying, a powder having surface active ability is isolated.
図3に製造例2で得られた、無水ケイ酸がn−プロピルトリクロロシランによって被覆された異方性粒子の実像を撮影した顕微鏡写真を示す。また、図4に製造例2で得られた異方性粒子のケイ素分布像を撮影した顕微鏡写真を示す。該ケイ素は親水性を有する基粉末である無水ケイ酸に由来しているため、図3と図4を比較することにより、本発明にかかる異方性粒子は基粉末を基として形成されていることが確認された。
一方、図5に製造例2で得られた、無水ケイ酸がn−プロピルトリクロロシランによって被覆された異方性粒子の炭素分布像を撮影した顕微鏡写真を示す。該炭素は基粉末である無水ケイ酸には由来しておらず、疎水性発現物質であるn−プロピルトリクロロシランに由来しているものである。したがって、図5と、図3及び図4を比較することにより、疎水性物質が基粉末の粒子の局所において存在していることが確認された。
The microscope picture which image | photographed the real image of the anisotropic particle | grains which obtained the silicic acid anhydride obtained by manufacture example 2 by FIG. 3 with n-propyl trichlorosilane is shown. FIG. 4 shows a photomicrograph of the silicon distribution image of the anisotropic particles obtained in Production Example 2. Since the silicon is derived from silicic anhydride, which is a hydrophilic base powder, the anisotropic particles according to the present invention are formed based on the base powder by comparing FIG. 3 and FIG. It was confirmed.
On the other hand, the microscope picture which image | photographed the carbon distribution image of the anisotropic particle | grains by which FIG. 5 obtained by manufacture example 2 was coated with the anhydrous silicic acid with n-propyltrichlorosilane is shown. The carbon is not derived from silicic anhydride, which is a base powder, but derived from n-propyltrichlorosilane, which is a hydrophobic substance. Therefore, by comparing FIG. 5, FIG. 3 and FIG. 4, it was confirmed that the hydrophobic substance was present locally in the particles of the base powder.
また、製造例2で得られた異方性粒子を撮影したSEM−EDX電子顕微鏡写真像から、画像解析を用いて、任意の被覆部分面積、および該被覆部分中の炭素分布面積を複数箇所において測定し、面積占有率を算出した(測定1〜6)。炭素分布面積の占有率結果を表1に示す。
Moreover, from the SEM-EDX electron micrograph image which image | photographed the anisotropic particle obtained in manufacture example 2, arbitrary coating part area and the carbon distribution area in this coating part in several places are used using image analysis. The area occupancy was calculated (measurements 1 to 6). Table 1 shows the results of the occupation ratio of the carbon distribution area.
上記表1の結果により、本発明によって得られた異方性粒子は、疎水性物質が基粉末粒子の片側表面上に緻密に存在していることが確認され、その面積占有率は40〜80%であることが明らかとなった。 From the results of Table 1 above, it is confirmed that the anisotropic particles obtained according to the present invention have the hydrophobic substance densely present on one side surface of the base powder particles, and the area occupancy is 40-80. % Became clear.
比較例1
トルエン40gにn−プロピルトリクロロシラン20μLを添加し、スターラーを用いて1分間攪拌することで十分に分散させ非水溶媒相とした。
続いて基粉末として、平均粒子径4〜6μmである球状の無水ケイ酸(商品名 球状シリカP−1500 触媒化成工業株式会社製)1gを非水溶媒相に添加した後、ピリジン20μLを添加して、加熱還流下15時間強攪拌し、濾過することで粉末を採取し、イオン交換水で洗浄した後、120℃で12時間加熱乾燥することで、粉末を単離した。
Comparative Example 1
20 μL of n-propyltrichlorosilane was added to 40 g of toluene, and the mixture was sufficiently dispersed by stirring for 1 minute using a stirrer to obtain a non-aqueous solvent phase.
Subsequently, 1 g of spherical silicic acid having an average particle size of 4 to 6 μm (trade name: Spherical Silica P-1500, manufactured by Catalytic Chemical Industry Co., Ltd.) as a base powder was added to the nonaqueous solvent phase, and then 20 μL of pyridine was added. After stirring vigorously for 15 hours under heating and refluxing, the powder was collected by filtration, washed with ion-exchanged water, and then heated and dried at 120 ° C. for 12 hours to isolate the powder.
次に、前記製造例1,2で得られた異方性粒子を用いて、粉末乳化剤としての界面活性能を確認する試験を実施した。試験方法および評価方法は以下のとおりである。
試験方法
下記表2に示す組成で、油分に水を添加した後被験粉末を添加し、ディスパーで1分間分散させることで油中水型(W/O)乳化物を得た。
なお、下記表1に記載した数値は全て重量部である。
Next, a test for confirming the surface activity as a powder emulsifier was carried out using the anisotropic particles obtained in Production Examples 1 and 2. The test method and evaluation method are as follows.
Test Method After adding water to the oil with the composition shown in Table 2 below, the test powder was added and dispersed with a disper for 1 minute to obtain a water-in-oil (W / O) emulsion.
In addition, all the numerical values described in Table 1 below are parts by weight.
評価方法・評価基準
前記試験方法によって得られた各乳化物の乳化状態を目視にて判定した。
○:粒子径の分布が狭く、球状の乳化粒子が乳化層を形成している。
△:乳化層を形成するが、経時で乳化粒子の合一が見られる。
×:乳化層がほとんど形成されていない。
Evaluation Method / Evaluation Criteria The emulsified state of each emulsion obtained by the test method was visually determined.
○: The particle size distribution is narrow, and spherical emulsified particles form an emulsified layer.
Δ: An emulsified layer is formed, but coalescence of emulsified particles is observed over time.
X: The emulsified layer is hardly formed.
上記表2より明らかなように、本発明の異方性粒子はジメチルポリシロキサンを用いて乳化を試みたところ、非常に乳化粒子径が揃った安定性に優れた乳化物が得られた(試験例1,2)。これは、疎水性を示すn−プロピルトリクロロシラン部分と、比較的親水性の高い合成金フッ素金雲母部分又は無水ケイ酸部分が、粒子上において分かれて存在するため、n−プロピルトリクロロシラン部分は油分側に、合成金フッ素金雲母部分又は無水ケイ酸部分は水分側に優先的に配向し、各種油分を用いた場合にW/O乳化物を形成することができたと判断される。
一方、比較例1の粉末はディスパー分散後一時的に乳化層を形成するものの、暫く経つと乳化粒子の合一が進行し、終には非水溶媒相と水相に分離した(試験例3)。また、試験例4については粉末が完全に水相に分散してしまい、乳化状態を成し得なかった。
As is apparent from Table 2 above, when the anisotropic particles of the present invention were emulsified using dimethylpolysiloxane, an emulsion having excellent stability with a uniform emulsion particle diameter was obtained (test). Examples 1, 2). This is because the n-propyltrichlorosilane moiety exhibiting hydrophobicity and the relatively highly hydrophilic synthetic gold-fluorine phlogopite part or silicic acid moiety exist separately on the particle. On the oil side, the synthetic gold-fluorine phlogopite part or the silicic acid anhydride part is preferentially oriented on the moisture side, and it is judged that a W / O emulsion could be formed when various oils were used.
On the other hand, although the powder of Comparative Example 1 temporarily forms an emulsified layer after disperse dispersion, coalescence of the emulsified particles proceeds after a while, and finally it is separated into a non-aqueous solvent phase and an aqueous phase (Test Example 3). ). In Test Example 4, the powder was completely dispersed in the aqueous phase, and the emulsified state could not be achieved.
さらに、本発明にかかる異方性粒子を配合した組成物の実施例を以下に示す。
W/Oクリーム
(1)シクロメチコン 28.4 質量%
(2)流動パラフィン 5.0
(3)ベントン 10.0
(4)製造例1で得られた異方性粒子 3.5
(5)プロピルパラベン 0.1
(6)グリセリン 3.0
(7)メチルパラベン 0.2
(8)精製水 残余
(製法)
25℃の温度で撹拌しながら、成分(1)、(2)、(5)の油性成分に(4)製造例1の異方性粒子を分散させ、そこへ成分(6)から(8)の水性成分の混合物を注ぎ、次いで(3)を加えて目的のW/Oクリームを得た。
Furthermore, the example of the composition which mix | blended the anisotropic particle concerning this invention is shown below.
W / O cream (1) Cyclomethicone 28.4% by mass
(2) Liquid paraffin 5.0
(3) Benton 10.0
(4) Anisotropic particles obtained in Production Example 1 3.5
(5) Propylparaben 0.1
(6) Glycerin 3.0
(7) Methylparaben 0.2
(8) Purified water residue (production method)
While stirring at a temperature of 25 ° C., the anisotropic particles of (4) Production Example 1 are dispersed in the oily components of components (1), (2), and (5), and components (6) to (8) are dispersed therein. Was poured, and then (3) was added to obtain the desired W / O cream.
O/Wサンスクリーン
油相
(1)スクワラン 4.0 質量%
(2)オクチルメトキシシンナメート 8.0
(3)シクロペンタジメチルシロキサン 5.0
(4)香料 0.1
水相1
(5)1,3−ブチレングリコール 5.0
(6)エタノール 2.0
(7)製造例2で得られた異方性粒子 3.0
(8)精製水 適量
水相2
(9)サクシノグリカン 0.2
(10)グリセリン 3.0
(11)L−アルギニンL−アスパラギン酸塩 0.01
(12)エデト酸塩 0.05
(13)メチルパラベン 適量
(14)精製水 残余
(製法)
水相1を70℃に加熱後、ミキサーもしくは超音波で分散した後、均一に溶解した水相2を添加する。さらに70℃に加熱した油相を加えて、乳化機で乳化する。これを冷却して目的のO/Wサンスクリーンを得た。
O / W sunscreen oil phase (1) Squalane 4.0% by mass
(2) Octyl methoxycinnamate 8.0
(3) Cyclopentadimethylsiloxane 5.0
(4) Fragrance 0.1
Water phase 1
(5) 1,3-butylene glycol 5.0
(6) Ethanol 2.0
(7) Anisotropic particles obtained in Production Example 2 3.0
(8) Purified water Appropriate amount of water phase 2
(9) Succinoglycan 0.2
(10) Glycerol 3.0
(11) L-arginine L-aspartate 0.01
(12) Edetate 0.05
(13) Methylparaben appropriate amount (14) Purified water Residue (Production method)
The aqueous phase 1 is heated to 70 ° C., dispersed with a mixer or ultrasonic waves, and then the uniformly dissolved aqueous phase 2 is added. Further, an oil phase heated to 70 ° C. is added and emulsified with an emulsifier. This was cooled to obtain the desired O / W sunscreen.
両用ファンデーション
粉末部
(1)シリコーン処理タルク 16.2 質量%
(2)シリコーン処理マイカ 40.0
(3)シリコーン処理二酸化チタン 15.0
(4)シリコーン処理超微粒子二酸化チタン 5.0
(5)シリコーン処理ベンガラ 1.0
(6)シリコーン処理黄酸化鉄 3.0
(7)シリコーン処理黒酸化鉄 0.2
(8)ステアリン酸亜鉛 0.1
(9)製造例2の異方性粒子 5.0
(10)エチルパラベン 適量
油相
(11)スクワラン 4.0
(12)固形パラフィン 0.5
(13)ジメチルポリシロキサン 4.0
(14)トリイソオクタン酸グリセリン 5.0
(15)オクチルメトキシシンナメート 1.0
(16)酸化防止剤(ビタミンE) 適量
(17)香料 適量
(製法)
(1)〜(7)を粉砕機で粉砕混合し、これに残りの粉末部を添加してよく混合する。前記粉末部に油相成分(11)〜(17)を均一になじませた後、粉砕機で粉砕混合した。さらに篩を通して中皿に圧縮成型し、目的の両用ファンデーションを得た。
Dual-use foundation powder part (1) Silicone-treated talc 16.2% by mass
(2) Silicone-treated mica 40.0
(3) Silicone-treated titanium dioxide 15.0
(4) Silicone-treated ultrafine titanium dioxide 5.0
(5) Silicone-treated Bengala 1.0
(6) Silicone-treated yellow iron oxide 3.0
(7) Silicone-treated black iron oxide 0.2
(8) Zinc stearate 0.1
(9) Anisotropic particles of Production Example 2 5.0
(10) Ethylparaben Appropriate amount of oil phase (11) Squalane 4.0
(12) Solid paraffin 0.5
(13) Dimethylpolysiloxane 4.0
(14) Glycerin triisooctanoate 5.0
(15) Octyl methoxycinnamate 1.0
(16) Antioxidant (Vitamin E) Appropriate amount (17) Fragrance Appropriate amount (Manufacturing method)
(1) to (7) are pulverized and mixed with a pulverizer, and the remaining powder part is added and mixed well. The oil phase components (11) to (17) were uniformly blended into the powder part, and then pulverized and mixed with a pulverizer. Furthermore, it compression-molded through the sieve to the inside plate, and obtained the target amphibious foundation.
1.異方性粒子
2.基粉末
3.非水溶媒相にて合成された疎水性物質
4.非水溶媒相と水相の界面に集合した基粉末
5.水相
6.非水溶媒相
1. Anisotropic particles2. 2. Base powder 3. Hydrophobic substance synthesized in non-aqueous solvent phase 4. Base powder assembled at the interface between the non-aqueous solvent phase and the aqueous phase Aqueous phase 6. Non-aqueous solvent phase
Claims (13)
親水性基粉末が分散した水相を添加し、非水溶媒相と水相の界面に親水性基粉末が集合し、親水性基粉末の粒子表面と疎水性を発現する物質が縮合反応を起こし、親水性基粉末がその一領域に偏在して緻密に被覆される工程とを備える異方性粒子の製造方法。 Mixing and stirring a non-aqueous solvent phase that is not compatible with water and a hydrophobic substance that is chemically bonded by a condensation reaction of the hydrophilic group powder;
Hydrophilic group powder is added to the dispersed aqueous phase, an aggregation of hydrophilic groups powder at the interface of the non-aqueous solvent phase and an aqueous phase, substance expressing particle surface hydrophobic hydrophilic groups powder undergoes a condensation reaction And a process for producing anisotropic particles comprising a step in which hydrophilic base powder is unevenly distributed in one region and densely coated.
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