JP5019549B2 - Semiconductor laser device manufacturing apparatus and manufacturing method - Google Patents

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、半導体レーザ素子の製造装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
半導体レーザ素子は、通常、次のようにして製造されている。
先ず、例えばn−GaAsからなる半導体基板の上に、エピタキシャル結晶成長法を用いて、例えばn−AlGaAsからなる下部クラッド層、例えばノンドープAlGaAsからなる下部光閉じ込め層、例えばInGaAs/GaAsからなる多重量子井戸構造の活性層、例えばノンドープAlGaAsからなる上部光閉じ込め層、例えばp−AlGaAsからなる上部光閉じ込め層、及び例えばp−GaAsからなるキャップ層をこの順序で積層して、スラブ状の積層構造を製造する。
【0003】
次いで、この積層構造の上面を例えばリッジ形状に加工した後、その上に例えばTi/Pt/Auを蒸着して、キャップ層とオーミック接合する上部電極(p型電極)を形成し、また半導体基板の裏面には例えばAuGeNi/Auを蒸着して、下部電極(n型電極)を形成する。
そして、この積層構造に対して、所定の共振器長となるような劈開を行い、共振器の劈開端面を形成する。通常は、共振器の一方の端面に低反射膜を、他方の端面に高反射膜を窒化けい素のような誘電体材料を用いて形成し、目的とする半導体レーザ素子を製造する。
【0004】
ところで、光通信システムの分野、光ディスクなどの光情報記録の分野、レーザプリンタやレーザ加工の分野、固体レーザ励起用の分野、又はSHGのような波長変換の光源の分野などにおいては、従来から高出力の半導体レーザ素子が用いられている。そして、近年、この半導体レーザ素子に対する高出力化への要求が日増しに強まっている。
【0005】
例えば光通信システムの分野においては、1990年代の初頭に実用化されたエルビウムドープドファイバ(Er Doped Fiber;EDF)を用いてなる光増幅器(Er Doped Fiber Amplifier;EDFA)の場合、実用化の当初では、その励起光源用の半導体レーザ素子に対する要求出力は高々数十mW程度であった。しかしながら、最近の波長分割多重(Wavelength Division Multiplexing;WDM)技術などの飛躍的な進展に伴い、現在では優に100mWを超える高出力が要求されている。しかも同時に、そのような高出力で100万時間程度駆動するという駆動信頼性も要求されている。
【0006】
ところで、半導体レーザ素子の高出力化を制限する因子のうち、最も重要な因子は、共振器の劈開端面における瞬時光学損傷(Catastrophic Optical Damage;COD)である。このCODは、共振器の劈開端面における光吸収→端面の温度上昇→端面における活性層を構成する半導体材料のバンドギャップの縮小→光吸収量の増大という一連の過程の反復に基づく正の帰還によって生ずる。
【0007】
このようなCODの発生を抑制するための最も効果的な方策は、共振器の劈開端面に、活性層を構成する半導体材料よりもバンドギャップが大きい半導体材料をエピタキシャル結晶成長させることである。
例えば、特開平8−32167号公報には、前記した積層構造に上部電極と下部電極を形成した後、全体を劈開し、その劈開面に上記した端面成長を行うような方法が開示されている。従って、この方法の場合には、端面成長させる半導体材料は電極の上にも成膜されているので、両者の間で異常な反応が起こらないような低温環境下で端面成長を進めることが必要となる。
【0008】
ところで、積層構造の例えば活性層がAlを含む半導体材料で構成されている場合、Alは酸化され易い材料であるため、大気中において積層構造を劈開すると、その劈開面が大気中の酸素や水分を吸着して活性なAlと反応することにより、劈開面には非常に強固なAl酸化物の膜が形成される。
そして、この状態で上記した低温環境下において端面成長を行うと、半導体材料の低温のエピタキシャル結晶成長であるため異常成長が起こり、その結果、端面には欠陥を多く含んだエピタキシャル結晶成長層が形成され易く、この成長層で却って新たな光吸収が起こるという問題が生ずる。
【0009】
なお、このような問題は、劈開面の酸化膜を除去することによって解消することができることがある。一般に、例えば半導体基板の酸化膜除去で行われているように、適度な温度下でキャリアガスなどを酸化膜に接触させてその還元作用により酸化膜の除去を行うことができる。そして、その温度以上の成長温度では半導体基板の表面は清浄であるため、そこにエピタキシャル結晶成長で形成した半導体層の品質は確保されることになる。
【0010】
しかしながら、端面成長は低温でエピタキシャル結晶成長が行われるため、それより低い温度で上記した酸化膜の除去を行おうとしても酸化膜の除去を期待することはできないという問題がある。
このため、半導体材料からなる積層構造を劈開して共振器の劈開端面を形成する作業及びその共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長する作業を行う際には、次の図6に示されるような半導体レーザ素子の製造装置を用いていた。
【0011】
即ち、図6に示されるように、従来の半導体レーザ素子の製造装置においては、劈開装置(図示せず)を用いて半導体材料からなる積層構造を劈開し、共振器の劈開端面を形成する作業を行う作業室としての劈開室41が設置されている。
また、この劈開室41とは物理的に独立して、劈開室41において形成された共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させる作業を行う結晶成長装置42が設置されている。
【0012】
また、この劈開室41には、劈開装置を手動で操作する作業やその他の作業の際に手を挿入するためのグローブ43が設置されている。また、劈開室41の一端には、前工程において形成した半導体材料からなる積層構造を劈開室41内に搬入する搬入経路としての前室44が付設されている。同様に、結晶成長装置42の一端にも、劈開室41における劈開作業が終了した半導体レーザ素子のバーを結晶成長装置42内に搬入する搬入経路としての前室45が付設されている。
【0013】
また、これら劈開室41、結晶成長装置42、及び前室44、45には、例えばN2(窒素)ガスやAr(アルゴン)ガスのような不活性ガスを供給する雰囲気ガス供給部が設置されている。
即ち、劈開室41に付設されている前室44には、その一方に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ライン46がバルブ47を介して接続され、その他方にバルブ48及び真空ポンプ49を介して排気ライン50が接続されている。
【0014】
また、劈開室41には、その一方に不活性ガス供給ライン46がバルブ51を介して接続され、その他方にバルブ52を介して排気ライン53が接続され、不活性ガス供給ライン46からバルブ51を介して不活性ガスを劈開室41内に供給すると共に、劈開室41内の雰囲気はバルブ52を介して排気ライン53に排気するようになっている。
【0015】
また、結晶成長装置42に付設されている前室45には、前室44の場合と同様に、その一方に不活性ガスを供給する不活性ガス供給ライン54がバルブ55を介して接続され、その他方にバルブ56及び排気ブロワ57を介して排気ライン58が接続されている。
また、結晶成長装置42には、その一方に、化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させるために必要な各種の原料ガスを供給する原料ガス供給ライン59がバルブ60、61、…、63を介して接続されている。そして、これらの原料ガス供給ライン59の中には、エピタキシャル結晶成長前の結晶成長装置42内の雰囲気を置換したりするための不活性ガスを供給する不活性ガス供給ラインが含まれている。また、その他方に、バルブ64及び排気ブロワ65を介して排気ライン66が接続されている。
【0016】
このように従来の半導体レーザ素子の製造装置においては、劈開作業を行う劈開室41及びそこからの搬出入を行うための前室44の各室内の雰囲気を不活性ガス供給ライン46から供給される不活性ガスによって置換し、エピタキシャル結晶成長作業を行う直前の結晶成長装置42及びそこからの搬出入を行うための前室45の各室内の雰囲気を原料ガス供給ライン59及び不活性ガス供給ライン54から供給される不活性ガスによって置換することにより、共振器の劈開端面の酸化を抑制して、結晶成長装置42においてエピタキシャル結晶成長法により形成される端面成長層が欠陥の少ない高品質の結晶膜になるようにしている。
【0017】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記従来の半導体レーザ素子の製造装置においては、劈開室41における劈開作業を不活性ガスによって置換された雰囲気中において行い、結晶成長装置42におけるエピタキシャル結晶成長作業直前の雰囲気も不活性ガスによって置換されているにも拘らず、これら劈開室41と結晶成長装置42とはそれぞれ物理的に独立して設置されていることから、劈開室41から結晶成長装置42への搬送の際に、たとえ極僅かな時間であっても、共振器の劈開端面が大気に曝露されてしまう事態が生じる。
【0018】
このため、共振器の劈開端面が大気中の酸素や水分を吸着して反応し、酸化物の膜が形成されることになり、結晶成長装置42におけるエピタキシャル結晶成長の際に異常成長が起こる。その結果、共振器の劈開端面には欠陥を多く含んだエピタキシャル結晶成長層が形成され易くなり、この端面成長層により却って新たな光吸収が起こるため、高出力特性の劣化、短寿命化という問題が生ずる。
【0019】
そこで本発明は、半導体材料からなる積層構造の劈開面に化合物半導体を低温エピタキシャル結晶成長させてCODの発生が抑制されている半導体レーザ素子を製造する際の上記した問題を解決して、高出力で長寿命の半導体レーザ素子を実現することが可能な半導体レーザ素子の製造装置の提供を目的とする。
【0020】
【課題を解決するための手段】
本発明に係る半導体レーザ素子の製造装置は、半導体基板に所定の加工を施す作業室と、この作業室において所定の加工を施した半導体基板にエピタキシャル結晶成長を行う結晶成長室と、作業室と結晶成長室とを連結する中継室と、これら作業室、結晶成長室、及び中継室に、高純度不活性ガスを供給する雰囲気ガス供給部と、を有することを特徴とする。
【0021】
そして、この半導体レーザ素子の製造装置において、作業室が、半導体材料からなる積層構造を劈開して共振器の劈開端面を形成する劈開装置を備えた劈開室であり、結晶成長室が、劈開室において形成された共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させて端面成長層を形成する結晶成長室であることが好適である。
【0022】
【発明の実施の形態】
(第1の実施形態)
図1は本発明の第1の実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置を示す概略図である。
図1に示されるように、本実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置においては、作業室として、劈開装置(図示せず)を用いて半導体材料からなる積層構造を劈開し、共振器の劈開端面を形成する作業を行う劈開室11が設置され、またこの劈開室11において形成された共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させ、端面成長層を形成する作業を行う結晶成長室12が設置されている。
【0023】
また、この劈開室11には、劈開装置を手動で操作する作業やその他例えばバーをトレイに並べる作業等の際に手を挿入するためのグローブ13が設置されている。また、劈開室11の一端には、前工程において上面及び下面にそれぞれ電極を形成した半導体材料からなる積層構造を劈開室11内に搬入する搬入経路としての前室14が付設されている。また、劈開室11と結晶成長室12との間には、両者を連結する搬送経路としての中継室15が設置されている。
【0024】
また、これら前室14、劈開室11、中継室15、及び結晶成長室12には、酸素と水分の低濃度雰囲気ガス、例えば酸素と水分の濃度がいずれも1ppmより低い値である高純度に精製されたN2やArのような高純度不活性ガスを供給する雰囲気ガス供給部がそれぞれに設置されている。
即ち、前室14には、その一方に雰囲気ガス供給部としての不活性ガス供給ライン16がバルブ17aを介して接続され、その他方にバルブ17b及び真空ポンプ18を介して排気ライン19が接続されている。このようにして、前室14は、その内部の雰囲気を不活性ガス供給ライン16から供給される高純度不活性ガスによって置換する機能を備えている。
【0025】
また、劈開室11の雰囲気ガス供給部20は、図1に破線で示すように、高純度不活性ガスを供給する不活性ガス加圧ライン21、高純度不活性ガスの劈開室11内への流入量を制御する制御バルブ22a、高純度不活性ガスに混入した不純物等を除去して純化する純化装置23、高純度不活性ガスの流量を表示するガス流量計24、バルブ17c、17d、高純度不活性ガスを循環させるための循環ブロワ25、劈開室11内からの排出量を制御する制御バルブ22b、及び減圧ライン26から構成されている。
【0026】
なお、ここで使用する純化装置23には、フィルタを用いて不純物等を除去する方式や触媒を用いて不純物等を除去する方式など種々の装置が考えられるが、いずれの方式の装置を用いてもよい。
そして、この雰囲気ガス供給部20により、不活性ガス加圧ライン21から純化装置23、ガス流量計24、及びバルブ17cを介して、高純度不活性ガスを劈開室11内に供給すると共に、劈開室11内の高純度不活性ガスをバルブ17d及び循環ブロワ25を介して純化装置23に戻し、そこで不純物等を除去する純化処理を行った後、再びガス流量計24及びバルブ17cを介して、純化処理された高純度不活性ガスを劈開室11内に循環的に供給するようになっている。更に、劈開室11内の雰囲気のうち、純化装置23等を介して劈開室11内に循環する以外のガスは、制御バルブ22bを介して減圧ライン26に排気されるようになっている。
【0027】
また、中継室15には、その一方に雰囲気ガス供給部としての不活性ガス供給ライン27がバルブ17eを介して接続され、その他方にバルブ17f及び排気ブロワ28を介して排気ライン29が接続され、その内部の雰囲気を不活性ガス供給ライン27から供給される高純度不活性ガスによって置換するようになっている。
【0028】
また、結晶成長室12には、その一方に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させるために必要な各種の原料ガスを供給する原料ガス供給ライン30がバルブ17g、17h、…、17jを介して接続されている。そして、これらの原料ガス供給ライン30の中には、エピタキシャル結晶成長前の結晶成長室12内の雰囲気を置換したり、エピタキシャル結晶成長後の結晶成長室12内の原料ガスを置換したりする雰囲気ガス供給部としての不活性ガス供給ラインが含まれている。また、その他方にバルブ17k及び排気ブロワ31を介して排気ライン32が接続されている。
【0029】
更に、劈開室11には、室内の圧力変動を感知する接点付きの圧力センサ33が付設されている。そして、この圧力センサ33からの信号を受信した制御バルブ22a、22bが、劈開室11内への高純度不活性ガスの流入量及び劈開室11内から減圧ライン26への排出量をそれぞれ制御するようになっている。
次に、図1の半導体レーザ素子の製造装置を用いて半導体レーザ素子を作製するプロセスを、図2〜図4を用いて説明する。
【0030】
ここで、図2は図1の半導体レーザ素子の製造装置に搬入される劈開前の半導体材料からなる積層構造を示す斜視図であり、図3は図1の半導体レーザ素子の製造装置を用いて作製した半導体レーザ素子の劈開端面近傍に対して行った2次イオン質量分析(Secondary Ion Mass Spectroscopy;SIMS)の測定結果を示すグラフであり、図4は本実施形態との比較のために作製した半導体レーザ素子の劈開端面近傍に対して行ったSIMSの測定結果を示すグラフである。
【0031】
先ず、所定の結晶成長装置又は図1に示す結晶成長室12を使用して、例えばMOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition;有機金属気相成長)法のようなエピタキシャル結晶成長法を適用し、図2に示されるように、n−GaAsからなる基板1の上に、n−AlGaAsからなる厚み3μmの下部クラッド層2、ノンドープのAlGaAsからなる厚み30nmの下部光閉じ込め層3、ノンドープInGaAs/GaAsが順に積層された格子不整合系の多重量子井戸構造からなる厚み7nmの活性層4、ノンドープAlGaAsからなる厚み30nmの上部光閉じ込め層5、p−AlGaAsからなる厚み2μmの上部クラッド層6、及びp−GaAsからなるキャップ層7を順次積層して、レーザ発振機能を備えたスラブ状の積層構造を形成する。
【0032】
続いて、この積層構造の上面のキャップ層7にフォトリソグラフィとエッチングを行ってリッジ形状に加工する。また、この積層構造の上面全体にSi34からなる保護膜8を成膜した後、リッジ頂部の部分をエッチング除去してキャップ層7を表出させ、更にTi/Pt/Auを順次蒸着して上部電極9を形成し、更に基板1の裏面を研磨した後、そこにAuGeNi/Auを順次蒸着して下部電極10を形成する。
【0033】
次いで、このようにして作製した図2に示される半導体材料からなる積層構造を、図1に示される半導体レーザ素子の製造装置の前室14内に搬入する。
なお、このとき、前室14、劈開室11、中継室15、及び結晶成長室12には、不活性ガス供給ライン16、雰囲気ガス供給部20、不活性ガス供給ライン27、及び原料ガス供給ライン30等によって高純度不活性ガスを供給し、各室内を充填しておく。
【0034】
また、ここで使用する高純度不活性ガスは、含有される酸素と水分がいずれも1ppmより低い濃度に設定されている。仮に高純度不活性ガスの酸素と水分の濃度が1ppmよりも高い場合に、例えば積層構造を構成する半導体材料がAlGaAsやAlGaInPのように酸素との結合が強いAlを含んでいると、その劈開面は急速に酸化されてしまうからである。本実施形態においては、このような高純度不活性ガスとして、例えば酸素濃度が20ppb以下、水分濃度が20ppb以下の高純度に精製されたN2ガスを使用する。
【0035】
そして、この図2に示される積層構造を搬入した前室14において、その室内を充填するN2ガスの純度が劈開室11内を充填するN2ガスの純度と同一レベルになるまで置換処理を行い、その後、図2に示される半導体材料からなる積層構造を前室14から劈開室11内に搬入する。
また、この劈開室11内には、高純度不活性ガスとしてのN2ガスが、雰囲気ガス供給部20により、不活性ガス加圧ライン21から純化装置23及びガス流量計24等を介して供給されると共に、循環ブロワ25及びフィルタ方式や触媒方式などの純化装置23等を介して循環的に供給され、常に室内の酸素濃度が20ppb以下、水分濃度が20ppb以下になるように管理されている。
【0036】
そして、劈開室11に設置されているグローブ13に手を挿入し、室内の劈開装置を手動で操作して、図2に示される積層構造を設計目的の共振器長に劈開する作業を行う。こうして、半導体レーザ素子のバーを製造し、劈開面を表出させて、共振器の劈開端面を形成する。このとき、この積層構造の劈開作業は上記のように酸素濃度が20ppb以下、水分濃度が20ppb以下になるように管理されているN2ガス雰囲気中で行われるため、共振器の劈開端面の酸化は充分に抑制される。
【0037】
なお、グローブ13に手を挿入する際に、劈開室11内の圧力が変動する。しかし、この劈開室11内の圧力変動は接点付きの圧力センサ33によって感知され、この圧力センサ33からの信号を受信した制御バルブ22a、22bが劈開室11内への高純度不活性ガスの流入量及び劈開室11内からの排出量をそれぞれ制御するため、グローブ13に手を挿入して劈開装置を手動操作している場合であっても、劈開室11内は常に一定の圧力、例えば100〜1500Paに保持される。但し、これ以上の高圧になると、シール部に悪影響を与える恐れが生じる。こうして、グローブ13を用いる内部での作業やその際の手の出し入れを容易に行うことが可能になる。
【0038】
次いで、劈開室11における劈開作業が終了した半導体レーザ素子のバーを専用の治具にセットし、中継室15を経由して、結晶成長室12に搬送する。
そしてこの搬送時には、経由する中継室15内も、劈開室11内と同様に、酸素濃度20ppb以下、水分濃度20ppb以下の高純度精製N2ガスによって充填されているため、酸素や水分を多量に含む大気に曝露されることはない。従って、劈開室11から結晶成長室12へ中継室15を経由する搬送時においても、共振器の劈開端面が酸化されることは充分に抑制される。
【0039】
また、半導体レーザ素子のバーが搬入された結晶成長室12内も、そのエピタキシャル結晶成長前の段階においては、原料ガス供給ライン30の1つから供給される高純度不活性ガスによって置換されているため、結晶成長室12においてエピタキシャル結晶成長が開始される前に共振器の劈開端面が酸化されることは充分に抑制される。
【0040】
次いで、この結晶成長室12において、例えばMOCVD法や分子線エピタキシャル成長法などを適用し、原料ガス供給ライン30から所望の原料ガスを導入して、共振器の劈開端面に対する化合物半導体のエピタキシャル結晶成長を行い、端面成長層を形成する。本実施形態においては、例えば温度400℃の条件においてInGaPのエピタキシャル結晶成長を行い、端面成長層を形成する。
【0041】
なお、この端面成長に用いる化合物半導体としては、InGaP以外にも例えばInGaAsPやGaAsのような比較的低い成長温度でも良質な結晶膜の形成が可能なものであればよく、Alを含まないものであることが好ましい。
このようにして、共振器の劈開端面に端面成長層が形成されるが、劈開作業を行った劈開室11においても、搬送時に経由した中継室15においても、その劈開端面の酸化は充分に抑制されているため、この結晶成長室12における連続的なエピタキシャル結晶成長によりその劈開端面上に形成される端面成長層は、欠陥の少ない高品質の結晶膜になる。
【0042】
次いで、結晶成長室12におけるエピタキシャル結晶成長作業が終了した半導体レーザ素子のバーを再び中継室15に搬入し、そこで室内を充填するN2ガスの純度が劈開室11内を充填するN2ガスの純度と同一レベルになるまで置換処理を行った後、更に劈開室11に搬入する。
このように中継室15は、劈開室11側と結晶成長室12の双方からアクセス可能であるが、前室14と同様の置換機能を備えているため、半導体レーザ素子のバーを結晶成長室12から中継室15を経由して劈開室11に搬送する際に、結晶成長室12において使用された例えばH2(水素)ガスなどの原料ガスが中継室15を介して劈開室11に流入することはない。
【0043】
なお、共振器の劈開端面に例えばInGaPからなる端面成長層が形成された後は酸化の影響を受けることがないため、中継室15に外部への搬出が可能な扉付きの出口を別途に設けておけば、劈開室11を経由することなく中継室15から外部に直接取り出すことも可能になる。
本発明者らは、このようにして作製された半導体レーザ素子の劈開端面近傍に対してSIMSを行ったところ、図3のグラフに示すような結果が得られた。
【0044】
なお、本実施形態との比較のために、図6に示される半導体レーザ素子の製造装置を用いて、劈開室41における劈開作業を酸素濃度2ppm、水分濃度2ppmの作業雰囲気で行い、短時間ながら大気中を経由して劈開室41から結晶成長装置42に搬送した場合における半導体レーザ素子の劈開端面近傍に対するSIMSも同様に測定した。その結果を図4のグラフに示す。
【0045】
図3と図4のグラフを対比して明らかなように、本実施形態の場合の半導体レーザ素子は、比較例に比べて、その共振器の劈開端面近傍における酸素量が著しく減少している。即ち、劈開室11内及び中継室15内の酸素濃度と水分濃度を低濃度に管理することによる効果は歴然としている。
また、温度25℃の環境下において、本実施形態に係る半導体レーザ素子と比較例の半導体レーザ素子をいずれも光出力300mWで発振させ、そのときのMTTF(Mean Time to Failure)を測定した。その結果、本実施形態に係る半導体レーザ素子の場合のMTTFは5×107hrであり、比較例の半導体レーザ素子の場合のMTTFは1×107hrであった。
【0046】
このことから明らかなように、本実施形態に係る半導体レーザ素子はCODの抑制効果が優れており、その使用寿命は長く、その駆動信頼性が高いことが確認された。
なお、上記第1の実施形態においては、作業室が劈開装置を備えた劈開室11の場合について説明したが、本発明に係る作業室は劈開室11に限定されるものではなく、結晶成長室12におけるエピタキシャル結晶成長を行う前段の半導体基板に加工を施す作業を行うものに広く適用することが可能である。このことは、次に述べる第2の実施形態についても、同様である。
【0047】
また、この作業室としての劈開室11にはグローブ13が設置され、室内の劈開装置を手動で操作するようになっているが、劈開室11内に配置された劈開装置による劈開作業や搬送、バーセット作業等が自動化され、手動での操作を要しない場合には、劈開室11にグローブ13を設置してグローボックス化する必要はない。そして、このように劈開室11にグローブ13を設置しない場合には、グローブ13に手を挿入する際の劈開室11内の圧力変動もなくなるため、この圧力の変動を感知するための圧力センサ33を付設する必要性も低下する。
【0048】
また、上記第1の実施形態においては、劈開室11内に高純度に精製されたN2ガスを供給する不活性ガス加圧ライン21の他に、循環ブロワ25や純化装置23が付設され、高純度に精製されたN2ガスを循環的に供給するようになっている循環供給方式の場合について述べているが、劈開室11内へのN2ガスの供給方法はこの循環供給方式に限定されるものではない。例えば不活性ガス供給ライン27から直接に中継室15にN2ガスを連続的に供給するような連続供給方式を採用してもよい。但し、循環供給方式を採用する場合の方が連続供給方式の場合よりも、高純度に精製されたN2ガスの使用量を減少させて、コスト低減に寄与することが可能になる。
【0049】
また、連続供給方式を採用する場合、高純度に精製されたN2ガスを供給するそのガス源を使用する際には特に純化装置を設置する必要はないが、ガス源の純度が所望の値より低いときには、その供給ラインの途中に純化装置を設置することが望ましい。例えば所望の値より低いガス源を使用する場合には、図1において、劈開室11の雰囲気ガス供給部20に純化装置23を設置するだけでなく、前室14及び中継室15の雰囲気ガス供給部としての不活性ガス供給ライン16、27の途中に純化装置を設置することが望ましい。
【0050】
(第2の実施形態)
図5は本発明の第2の実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置を示す概略図である。なお、上記第1の実施形態の図1に示す半導体レーザ素子の製造装置の構成要素と同一の要素には同一の符号を付して説明を省略する。
図5に示されるように、本実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置においては、上記第1の実施形態の場合と同様に、劈開装置(図示せず)を用いて半導体材料からなる積層構造を劈開し、共振器の劈開端面を形成する作業を行う劈開室11が設置され、この劈開装置を手動で操作するためのグローブ13が設置され、更にこの劈開室11の一端に、前工程において形成した半導体材料からなる積層構造を劈開室11内に搬入する前段としての前室14が付設されている。
【0051】
但し、上記第1の実施形態の場合と異なり、化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させる作業を行う結晶成長室は1つではなく、複数の第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nが設置され、これら第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nと劈開室11とをそれぞれに連結する中継室15a、15b、…、15nが設置されている。
【0052】
なお、これら前室14、劈開室11、中継室15a、15b、…、15n、及び第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nに酸素と水分の低濃度雰囲気ガスとして例えば高純度に精製されたN2ガスを供給する雰囲気ガス供給部や、第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nに各種の原料ガスを供給する原料ガス供給ラインや、劈開室11内の圧力の変動を感知する圧力センサなどは、上記第1の実施形態の図1に示す場合と基本的に同様であるため、その図示及び説明は省略する。
【0053】
また、図5の半導体レーザ素子の製造装置を用いて半導体レーザ素子を作製するプロセスも、基本的に上記第1の実施形態の場合と同様であるが、複数の第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nが設置されているため、1つの結晶成長室の場合には実現することが不可能な連続的な複数の処理を行うことが可能になる。
【0054】
そして、その場合においても、劈開作業を行う劈開室11、エピタキシャル結晶成長直前の第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12n、これら劈開室11と第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nとの間の搬送時に経由する中継室15a、15b、…、15nの各室内の雰囲気が酸素濃度20ppb以下、水分濃度20ppb以下になるように管理されていることから、酸化の影響を受けないプロセスを実現することが可能になる。このため、第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nにおいて形成される結晶成長層を欠陥の少ない高品質の結晶膜にすることができる。
【0055】
なお、上記第2の実施形態においては、劈開室11と第1〜第nの結晶成長室12a、12b、…、12nとをそれぞれに連結する中継室15a、15b、…、15nが各別に設置されているが、これら中継室15a、15b、…、15nを互いに連結する連結経路を設け、その連結経路内の雰囲気を中継室15a、15b、…、15n内の雰囲気と同一条件になるようにすれば、例えば第1の結晶成長室12aから第2の結晶成長室12bに搬送する際に、劈開室11を経由することなく中継室15a、連結経路、及び中継室15bを経由して、搬送することも可能になる。この場合、搬送距離が短縮されて、スループットが向上する。
【0056】
【発明の効果】
以上の説明で明らかなように、本発明に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、以下の効果を奏することができる。
即ち、請求項1に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、酸化による影響を受け易い半導体レーザ素子の製造プロセスにおいて、半導体基板の加工後、大気中の酸素や水分に曝露されることなく、その半導体基板の加工面上に連続的にエピタキシャル結晶成長膜を形成することが可能になるため、欠陥の少ない高品質の結晶膜を得ることができ、高品質、高信頼性の半導体レーザ素子の実現に寄与することができる。
【0057】
また、請求項2に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、積層構造の劈開作業からその劈開端面上への結晶成長作業に至るプロセスを大気中の酸素や水分に曝露されることはなく実施して、劈開端面の酸化を防止することが可能になるため、結晶成長室における劈開端面上への連続的なエピタキシャル結晶成長により、欠陥の少ない高品質の結晶膜を得ることができ、CODの発生が抑制された高出力で長寿命の半導体レーザ素子の実現に寄与することができる。
【0058】
また、請求項3に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、作業室において加工され露出された加工面(劈開室において劈開された劈開端面)が急速に酸化されることを防止することができる。
また、請求項4に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、作業室における自動化されていない作業などを容易に行うことができる。
【0059】
また、請求項5に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、連続供給方式の雰囲気ガス供給部によって高純度不活性ガスが連続供給されるため、エピタキシャル結晶成長膜を形成する前の半導体基板の加工面が大気中の酸素や水分に曝露されることを容易に防止することができる。
また、請求項6に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、循環供給方式の雰囲気ガス供給部によって高純度不活性ガスが循環的に供給されるため、エピタキシャル結晶成長膜を形成する前の半導体基板の加工面が大気中の酸素や水分に曝露されることを防止するための高純度不活性ガスの使用量を減少させることが可能になるため、コストの低減に寄与することができる。
【0060】
また、請求項7に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、循環供給方式の雰囲気ガス供給部によって高純度不活性ガスが循環的に供給される高純度不活性ガスを純化装置によって純化して、高純度不活性ガスを常に高品質の状態に保持することができる。
また、請求項8に係る半導体レーザ素子の製造装置によれば、作業室内の圧力を常に一定に保持することが可能になるため、例えば作業室に設置されているグローブを出し入れする場合にその出し入れが容易になり、作業室における加工作業条件を安定的に保持することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1の実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置を示す概略図である。
【図2】図1の半導体レーザ素子の製造装置に搬入される劈開前の半導体材料からなる積層構造を示す斜視図である。
【図3】図1の半導体レーザ素子の製造装置を用いて作製した半導体レーザ素子の端面成長と層劈開面近傍に対して行ったSIMSの測定結果を示すグラフである。
【図4】比較のために作製した半導体レーザ素子の端面成長と層劈開面近傍に対して行ったSIMSの測定結果を示すグラフである。
【図5】本発明の第2の実施形態に係る半導体レーザ素子の製造装置を示す概略図である。
【図6】従来の半導体レーザ素子の製造装置を示す概略図である。
【符号の説明】
1 半導体基板(n−GaAs)
2 下部クラッド層(n−AlGaAs)
3 下部光閉じ込め層(ノンドープAlGaAs)
4 活性層(InGaAs/GaAsの多重量子井戸構造)
5 上部光閉じ込め層(ノンドープAlGaAs)
6 上部クラッド層(p−AlGaAs)
7 キャップ(p−GaAs)
8 保護膜(Si34
9 上部電極(Ti/Pt/Au)
10 下部電極(AuGeNi/Au)
11 劈開室
12 結晶成長室
12a 第1の結晶成長室
12b 第2の結晶成長室
12n 第nの結晶成長室
13 グローブ
14 前室
15、15a、15b、…、15n 中継室
16、27 不活性ガス供給ライン
17a、17b、…、17k バルブ
18 真空ポンプ
19、29、32 排気ライン
20 雰囲気ガス供給部
21 不活性ガス加圧ライン
22a、22b 制御バルブ
23 純化装置
24 ガス流量計
25 循環ブロワ
26 減圧ライン
30 原料ガス供給ライン
33 圧力センサ
[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a semiconductor laser device manufacturing apparatus.
[0002]
[Prior art]
The semiconductor laser element is usually manufactured as follows.
First, on a semiconductor substrate made of, for example, n-GaAs, an epitaxial crystal growth method is used to form a lower cladding layer made of, for example, n-AlGaAs, a lower optical confinement layer made of, for example, non-doped AlGaAs, for example, a multi-quantum made of InGaAs / GaAs. A well-structured active layer, for example, an upper optical confinement layer made of non-doped AlGaAs, for example, an upper optical confinement layer made of p-AlGaAs, and a cap layer made of, for example, p-GaAs, are laminated in this order to form a slab-like laminated structure. To manufacture.
[0003]
Next, after processing the upper surface of this laminated structure into a ridge shape, for example, Ti / Pt / Au is vapor-deposited thereon to form an upper electrode (p-type electrode) that is in ohmic contact with the cap layer. For example, AuGeNi / Au is vapor-deposited on the back surface of the substrate to form a lower electrode (n-type electrode).
Then, the laminated structure is cleaved to have a predetermined resonator length to form a cleaved end face of the resonator. Usually, a low-reflection film is formed on one end face of the resonator, and a high-reflection film is formed on the other end face using a dielectric material such as silicon nitride, and a target semiconductor laser element is manufactured.
[0004]
By the way, in the field of optical communication systems, the field of optical information recording such as optical discs, the field of laser printers and laser processing, the field of solid laser excitation, or the field of light sources for wavelength conversion such as SHG, etc. An output semiconductor laser element is used. In recent years, the demand for higher output of the semiconductor laser element has been increasing day by day.
[0005]
For example, in the field of optical communication systems, in the case of an optical amplifier (Er Doped Fiber Amplifier: EDFA) using an erbium doped fiber (EDF), which was put into practical use in the early 1990s, it was first put into practical use. Then, the required output for the semiconductor laser element for the excitation light source was about several tens of mW at most. However, with the recent rapid progress such as Wavelength Division Multiplexing (WDM) technology, a high output exceeding 100 mW is now required. At the same time, there is a demand for driving reliability that drives at such a high output for about one million hours.
[0006]
By the way, of the factors that limit the increase in output of the semiconductor laser element, the most important factor is instantaneous optical damage (COD) at the cleaved end face of the resonator. This COD is caused by positive feedback based on repetition of a series of processes of light absorption at the cleaved end face of the resonator → temperature increase at the end face → reduction in the band gap of the semiconductor material constituting the active layer at the end face → increase in the light absorption amount. Arise.
[0007]
The most effective measure for suppressing the occurrence of such COD is to epitaxially grow a semiconductor material having a band gap larger than that of the semiconductor material constituting the active layer on the cleavage end face of the resonator.
For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-32167 discloses a method in which after the upper electrode and the lower electrode are formed in the above-described laminated structure, the whole is cleaved and the end face growth is performed on the cleaved surface. . Therefore, in this method, the end face growth semiconductor material is also deposited on the electrode, so it is necessary to proceed with end face growth in a low temperature environment where no abnormal reaction occurs between the two. It becomes.
[0008]
By the way, when, for example, the active layer of the laminated structure is composed of a semiconductor material containing Al, since Al is a material that is easily oxidized, when the laminated structure is cleaved in the atmosphere, the cleavage plane becomes oxygen or moisture in the atmosphere. By adsorbing and reacting with active Al, a very strong Al oxide film is formed on the cleavage plane.
In this state, when the end face growth is performed under the low temperature environment described above, abnormal growth occurs because of the low temperature epitaxial crystal growth of the semiconductor material. As a result, an epitaxial crystal growth layer containing many defects is formed on the end face. This causes a problem that new light absorption occurs in the growth layer.
[0009]
Such a problem may be solved by removing the oxide film on the cleavage plane. In general, for example, as in the case of removing an oxide film from a semiconductor substrate, a carrier gas or the like is brought into contact with the oxide film at an appropriate temperature, and the oxide film can be removed by the reduction action. Since the surface of the semiconductor substrate is clean at a growth temperature higher than that temperature, the quality of the semiconductor layer formed by epitaxial crystal growth is ensured there.
[0010]
However, since the epitaxial growth is performed at a low temperature in the end face growth, there is a problem that the removal of the oxide film cannot be expected even if the above oxide film is removed at a lower temperature.
For this reason, when performing an operation of cleaving a laminated structure made of a semiconductor material to form a cleavage end face of the resonator and an operation of epitaxially growing a compound semiconductor on the cleavage end face of the resonator, as shown in FIG. Such a semiconductor laser device manufacturing apparatus was used.
[0011]
That is, as shown in FIG. 6, in a conventional semiconductor laser device manufacturing apparatus, a cleaving device (not shown) is used to cleave a laminated structure made of a semiconductor material to form a cleaved end face of the resonator. A cleavage chamber 41 is installed as a working chamber for performing the above.
In addition, a crystal growth apparatus 42 that performs an operation for epitaxially growing a compound semiconductor on a cleavage end face of a resonator formed in the cleavage chamber 41 is installed physically independent of the cleavage chamber 41.
[0012]
The cleavage chamber 41 is provided with a glove 43 for inserting a hand during manual operation of the cleavage device or other work. In addition, a front chamber 44 is attached to one end of the cleavage chamber 41 as a carry-in path for carrying the laminated structure made of the semiconductor material formed in the previous step into the cleavage chamber 41. Similarly, a front chamber 45 is also attached to one end of the crystal growth apparatus 42 as a carry-in path for carrying the bar of the semiconductor laser element that has been cleaved in the cleavage chamber 41 into the crystal growth apparatus 42.
[0013]
The cleavage chamber 41, the crystal growth apparatus 42, and the front chambers 44 and 45 include, for example, N 2 An atmospheric gas supply unit for supplying an inert gas such as (nitrogen) gas or Ar (argon) gas is installed.
That is, an inert gas supply line 46 for supplying an inert gas to one side of the front chamber 44 attached to the cleavage chamber 41 is connected via a valve 47, and a valve 48 and a vacuum pump 49 are connected to the other side. An exhaust line 50 is connected via the via.
[0014]
In addition, an inert gas supply line 46 is connected to one side of the cleavage chamber 41 via a valve 51, and an exhaust line 53 is connected to the other side via a valve 52, and the inert gas supply line 46 connects to the valve 51. The inert gas is supplied into the cleavage chamber 41 via the gas and the atmosphere in the cleavage chamber 41 is exhausted to the exhaust line 53 via the valve 52.
[0015]
In addition, as in the case of the front chamber 44, an inert gas supply line 54 for supplying an inert gas to one of the front chambers 45 attached to the crystal growth apparatus 42 is connected via a valve 55. An exhaust line 58 is connected to the other side through a valve 56 and an exhaust blower 57.
In addition, a source gas supply line 59 for supplying various source gases necessary for epitaxial crystal growth of the compound semiconductor is connected to the crystal growth apparatus 42 via valves 60, 61,. ing. These source gas supply lines 59 include an inert gas supply line for supplying an inert gas for replacing the atmosphere in the crystal growth apparatus 42 before epitaxial crystal growth. In addition, an exhaust line 66 is connected to the other side through a valve 64 and an exhaust blower 65.
[0016]
As described above, in the conventional semiconductor laser device manufacturing apparatus, the atmosphere in each of the cleavage chamber 41 for performing the cleavage operation and the front chamber 44 for carrying in and out of the cleavage chamber is supplied from the inert gas supply line 46. The atmosphere in each chamber of the crystal growth apparatus 42 immediately before performing the epitaxial crystal growth operation and the front chamber 45 for carrying in and out from it is replaced with the inert gas, and the source gas supply line 59 and the inert gas supply line 54. By substituting with the inert gas supplied from, the oxidation of the cleaved end face of the resonator is suppressed, and the end face growth layer formed by the epitaxial crystal growth method in the crystal growth apparatus 42 has a high quality crystal film with few defects It is trying to become.
[0017]
[Problems to be solved by the invention]
However, in the conventional semiconductor laser device manufacturing apparatus, the cleavage operation in the cleavage chamber 41 is performed in an atmosphere replaced with an inert gas, and the atmosphere immediately before the epitaxial crystal growth operation in the crystal growth apparatus 42 is also performed with the inert gas. In spite of the replacement, the cleavage chamber 41 and the crystal growth apparatus 42 are physically independent from each other, and therefore, when transported from the cleavage chamber 41 to the crystal growth apparatus 42, for example, Even in a very short time, the cleavage end face of the resonator is exposed to the atmosphere.
[0018]
For this reason, the cleaved end face of the resonator adsorbs and reacts with oxygen and moisture in the atmosphere to form an oxide film, and abnormal growth occurs during epitaxial crystal growth in the crystal growth apparatus 42. As a result, an epitaxial crystal growth layer containing many defects is likely to be formed on the cleaved end face of the resonator, and this end face growth layer causes new light absorption. Will occur.
[0019]
Accordingly, the present invention solves the above-described problems in manufacturing a semiconductor laser device in which the generation of COD is suppressed by growing a compound semiconductor on a cleavage plane of a laminated structure made of a semiconductor material at a low temperature, thereby achieving high output. An object of the present invention is to provide a semiconductor laser device manufacturing apparatus capable of realizing a long-life semiconductor laser device.
[0020]
[Means for Solving the Problems]
A semiconductor laser device manufacturing apparatus according to the present invention includes a work chamber for performing predetermined processing on a semiconductor substrate, a crystal growth chamber for performing epitaxial crystal growth on a semiconductor substrate subjected to predetermined processing in the work chamber, a work chamber, A relay chamber that connects the crystal growth chamber, and an atmosphere gas supply unit that supplies a high purity inert gas to the work chamber, the crystal growth chamber, and the relay chamber.
[0021]
In this semiconductor laser device manufacturing apparatus, the working chamber is a cleavage chamber provided with a cleavage device that cleaves a laminated structure made of a semiconductor material to form a cleavage end face of the resonator, and the crystal growth chamber is a cleavage chamber. It is preferable that the crystal growth chamber be formed by epitaxially growing a compound semiconductor on the cleaved end face of the resonator formed in step 1 to form an end face growth layer.
[0022]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
(First embodiment)
FIG. 1 is a schematic diagram showing a semiconductor laser device manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
As shown in FIG. 1, in the semiconductor laser device manufacturing apparatus according to this embodiment, as a working chamber, a cleaving device (not shown) is used to cleave a laminated structure made of a semiconductor material to cleave the resonator. A cleavage chamber 11 for performing an operation for forming an end surface is provided, and a crystal growth chamber 12 for performing an operation for epitaxially growing a compound semiconductor on the cleavage end surface of the resonator formed in the cleavage chamber 11 to form an end surface growth layer. Is installed.
[0023]
Also, the cleavage chamber 11 is provided with a glove 13 for inserting a hand during manual operation of the cleavage device or other work such as arranging bars on a tray. In addition, a front chamber 14 is attached to one end of the cleavage chamber 11 as a carry-in path for carrying a laminated structure made of a semiconductor material in which electrodes are respectively formed on the upper surface and the lower surface in the previous step into the cleavage chamber 11. Further, between the cleavage chamber 11 and the crystal growth chamber 12, a relay chamber 15 is installed as a transfer path connecting the two.
[0024]
Further, the front chamber 14, the cleavage chamber 11, the relay chamber 15, and the crystal growth chamber 12 have a high purity in which the oxygen and moisture low concentration atmosphere gas, for example, the oxygen and moisture concentrations are all lower than 1 ppm. Purified N 2 An atmospheric gas supply unit for supplying a high purity inert gas such as Ar or Ar is installed in each.
That is, an inert gas supply line 16 as an atmospheric gas supply unit is connected to one of the front chambers 14 via a valve 17a, and an exhaust line 19 is connected to the other side via a valve 17b and a vacuum pump 18. ing. In this way, the front chamber 14 has a function of replacing the internal atmosphere with a high-purity inert gas supplied from the inert gas supply line 16.
[0025]
In addition, the atmospheric gas supply unit 20 in the cleavage chamber 11 includes an inert gas pressurizing line 21 for supplying a high-purity inert gas and a high-purity inert gas into the cleavage chamber 11 as shown by a broken line in FIG. A control valve 22a for controlling the amount of inflow, a purifier 23 for removing impurities mixed in the high purity inert gas, a gas flow meter 24 for displaying the flow rate of the high purity inert gas, valves 17c, 17d, high It comprises a circulation blower 25 for circulating the purity inert gas, a control valve 22b for controlling the discharge amount from the cleavage chamber 11, and a pressure reduction line 26.
[0026]
The purifier 23 used here may be a variety of devices such as a method of removing impurities using a filter or a method of removing impurities using a catalyst. Any type of device may be used. Also good.
The atmospheric gas supply unit 20 supplies a high-purity inert gas into the cleavage chamber 11 from the inert gas pressurization line 21 via the purifier 23, the gas flow meter 24, and the valve 17c, and also cleaves it. The high-purity inert gas in the chamber 11 is returned to the purifier 23 through the valve 17d and the circulation blower 25, and after performing a purification process to remove impurities and the like there, the gas flow meter 24 and the valve 17c are again used. The purified high purity inert gas is circulated into the cleavage chamber 11 in a circulating manner. Further, in the atmosphere in the cleavage chamber 11, gas other than the circulation in the cleavage chamber 11 through the purifier 23 and the like is exhausted to the decompression line 26 through the control valve 22b.
[0027]
In addition, an inert gas supply line 27 serving as an atmospheric gas supply unit is connected to the relay chamber 15 via a valve 17e, and an exhaust line 29 is connected to the other side via a valve 17f and an exhaust blower 28. The atmosphere inside is replaced with a high purity inert gas supplied from an inert gas supply line 27.
[0028]
Further, a source gas supply line 30 for supplying various source gases necessary for epitaxial crystal growth of the compound semiconductor is connected to the crystal growth chamber 12 via valves 17g, 17h,. Yes. In these source gas supply lines 30, the atmosphere in the crystal growth chamber 12 before the epitaxial crystal growth is replaced or the source gas in the crystal growth chamber 12 after the epitaxial crystal growth is replaced. An inert gas supply line as a gas supply unit is included. In addition, an exhaust line 32 is connected to the other side through a valve 17k and an exhaust blower 31.
[0029]
Further, the cleavage chamber 11 is provided with a pressure sensor 33 with a contact for detecting the pressure fluctuation in the room. Then, the control valves 22a and 22b that have received the signal from the pressure sensor 33 respectively control the inflow amount of the high purity inert gas into the cleavage chamber 11 and the discharge amount from the cleavage chamber 11 to the decompression line 26. It is like that.
Next, a process for manufacturing a semiconductor laser device using the semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. 1 will be described with reference to FIGS.
[0030]
Here, FIG. 2 is a perspective view showing a laminated structure made of a semiconductor material before cleavage, which is carried into the semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. 1, and FIG. 3 is a diagram showing a semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. It is a graph which shows the measurement result of the secondary ion mass spectrometry (Secondary Ion Mass Spectroscopy; SIMS) performed with respect to the cleavage end surface vicinity of the produced semiconductor laser element, and FIG. 4 was produced for the comparison with this embodiment. It is a graph which shows the measurement result of SIMS performed with respect to the cleavage end surface vicinity of a semiconductor laser element.
[0031]
First, an epitaxial crystal growth method such as MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) method is applied using a predetermined crystal growth apparatus or the crystal growth chamber 12 shown in FIG. As shown in FIG. 2, on the substrate 1 made of n-GaAs, a lower cladding layer 2 made of n-AlGaAs having a thickness of 3 μm, a lower optical confinement layer 3 made of non-doped AlGaAs and having a thickness of 30 nm, and non-doped InGaAs / GaAs were sequentially formed. A laminated active layer 4 having a thickness of 7 nm composed of a lattice-mismatched multiple quantum well structure, an upper optical confinement layer 5 having a thickness of 30 nm made of non-doped AlGaAs, an upper cladding layer 6 made of p-AlGaAs and having a thickness of 2 μm, and p- A cap layer 7 made of GaAs is sequentially laminated to form a slab-like laminated structure having a laser oscillation function. .
[0032]
Subsequently, the cap layer 7 on the upper surface of the laminated structure is processed into a ridge shape by performing photolithography and etching. In addition, the entire top surface of this laminated structure is Si Three N Four After the protective film 8 is formed, the top portion of the ridge is removed by etching to expose the cap layer 7. Further, Ti / Pt / Au is sequentially deposited to form the upper electrode 9. After the back surface is polished, AuGeNi / Au is sequentially deposited thereon to form the lower electrode 10.
[0033]
2 is carried into the front chamber 14 of the semiconductor laser device manufacturing apparatus shown in FIG. 1.
At this time, the front chamber 14, the cleavage chamber 11, the relay chamber 15, and the crystal growth chamber 12 include an inert gas supply line 16, an atmospheric gas supply unit 20, an inert gas supply line 27, and a source gas supply line. A high-purity inert gas is supplied by 30 etc., and each room is filled.
[0034]
Further, the high purity inert gas used here is set to a concentration in which both oxygen and moisture contained are lower than 1 ppm. If the concentration of oxygen and moisture in the high-purity inert gas is higher than 1 ppm, for example, if the semiconductor material constituting the laminated structure contains Al that has a strong bond with oxygen, such as AlGaAs or AlGaInP, the cleavage occurs. This is because the surface is rapidly oxidized. In this embodiment, as such a high-purity inert gas, for example, N having been purified to a high purity with an oxygen concentration of 20 ppb or less and a water concentration of 20 ppb or less. 2 Use gas.
[0035]
Then, in the front chamber 14 in which the laminated structure shown in FIG. 2 Gas purity N fills the cleavage chamber 11 2 The replacement process is performed until the gas purity becomes the same level, and then the laminated structure made of the semiconductor material shown in FIG. 2 is carried into the cleavage chamber 11 from the front chamber 14.
In the cleavage chamber 11, N as a high purity inert gas is contained. 2 Gas is supplied from the inert gas pressurization line 21 by the atmospheric gas supply unit 20 via the purifier 23 and the gas flow meter 24, and the like, and the circulation blower 25 and the purifier 23 such as a filter system and a catalyst system are used. And is controlled so that the indoor oxygen concentration is always 20 ppb or less and the moisture concentration is 20 ppb or less.
[0036]
Then, a hand is inserted into the globe 13 installed in the cleaving chamber 11, and the cleaving apparatus in the room is manually operated to cleave the laminated structure shown in FIG. 2 to the resonator length for design purposes. In this way, the bar of the semiconductor laser device is manufactured, and the cleavage plane is exposed to form the cleavage end face of the resonator. At this time, the cleavage operation of the laminated structure is managed so that the oxygen concentration is 20 ppb or less and the water concentration is 20 ppb or less as described above. 2 Since it is performed in a gas atmosphere, oxidation of the cleaved end face of the resonator is sufficiently suppressed.
[0037]
In addition, when inserting a hand into the glove | globe 13, the pressure in the cleavage chamber 11 fluctuates. However, the pressure fluctuation in the cleavage chamber 11 is sensed by the pressure sensor 33 with a contact, and the control valves 22a and 22b receiving the signal from the pressure sensor 33 allow the high purity inert gas to flow into the cleavage chamber 11. In order to control the amount and the amount discharged from the cleavage chamber 11, even when a hand is inserted into the globe 13 and the cleavage device is manually operated, the inside of the cleavage chamber 11 is always at a constant pressure, for example, 100 It is held at ˜1500 Pa. However, if the pressure is higher than this, there is a risk of adversely affecting the seal portion. In this way, it becomes possible to easily perform the work inside the glove 13 and the hand in and out at that time.
[0038]
Next, the bar of the semiconductor laser element for which the cleavage operation in the cleavage chamber 11 has been completed is set in a dedicated jig and transferred to the crystal growth chamber 12 via the relay chamber 15.
At the time of this transfer, the inside of the relay chamber 15 through which the high purity is purified N having an oxygen concentration of 20 ppb or less and a water concentration of 20 ppb or less is the same as in the cleavage chamber 11. 2 Because it is filled with gas, it is not exposed to the atmosphere containing a large amount of oxygen and moisture. Therefore, even during transfer from the cleavage chamber 11 to the crystal growth chamber 12 via the relay chamber 15, oxidation of the cleavage end face of the resonator is sufficiently suppressed.
[0039]
Further, the crystal growth chamber 12 into which the bar of the semiconductor laser element is carried is also replaced with a high purity inert gas supplied from one of the source gas supply lines 30 in the stage before the epitaxial crystal growth. Therefore, oxidation of the cleaved end face of the resonator before the epitaxial crystal growth is started in the crystal growth chamber 12 is sufficiently suppressed.
[0040]
Next, in this crystal growth chamber 12, for example, MOCVD method or molecular beam epitaxial growth method is applied, a desired source gas is introduced from the source gas supply line 30, and an epitaxial crystal growth of the compound semiconductor on the cleaved end face of the resonator is performed. And an end face growth layer is formed. In the present embodiment, for example, InGaP epitaxial crystal growth is performed under the condition of a temperature of 400 ° C. to form an end face growth layer.
[0041]
In addition to InGaP, the compound semiconductor used for this end face growth may be any compound semiconductor that does not contain Al as long as it can form a high-quality crystal film at a relatively low growth temperature such as InGaAsP or GaAs. Preferably there is.
In this way, an end face growth layer is formed on the cleaved end face of the resonator. Oxidation of the cleaved end face is sufficiently suppressed both in the cleaved chamber 11 where the cleaving operation has been performed and in the relay chamber 15 which has been passed through during transport. Therefore, the end face growth layer formed on the cleaved end face by continuous epitaxial crystal growth in the crystal growth chamber 12 becomes a high-quality crystal film with few defects.
[0042]
Next, the bar of the semiconductor laser element for which the epitaxial crystal growth operation has been completed in the crystal growth chamber 12 is again carried into the relay chamber 15 where N is filled in the chamber. 2 Gas purity N fills the cleavage chamber 11 2 After the replacement process is performed until the gas purity becomes the same level, the gas is further carried into the cleavage chamber 11.
As described above, the relay chamber 15 can be accessed from both the cleavage chamber 11 side and the crystal growth chamber 12. However, since the relay chamber 15 has a replacement function similar to that of the front chamber 14, the bar of the semiconductor laser element is replaced with the crystal growth chamber 12. Used in the crystal growth chamber 12, for example, when transported from the substrate to the cleavage chamber 11 via the relay chamber 15. 2 A source gas such as (hydrogen) gas does not flow into the cleavage chamber 11 via the relay chamber 15.
[0043]
In addition, after the end face growth layer made of, for example, InGaP is formed on the cleaved end face of the resonator, the relay chamber 15 is provided with a separate outlet with a door that can be taken out to the outside because it is not affected by oxidation. In this case, it is possible to directly take out from the relay chamber 15 without going through the cleavage chamber 11.
The present inventors performed SIMS on the vicinity of the cleaved end face of the semiconductor laser device fabricated as described above, and the results shown in the graph of FIG. 3 were obtained.
[0044]
For comparison with the present embodiment, the cleavage operation in the cleavage chamber 41 is performed in a working atmosphere having an oxygen concentration of 2 ppm and a moisture concentration of 2 ppm using the semiconductor laser device manufacturing apparatus shown in FIG. SIMS with respect to the vicinity of the cleaved end face of the semiconductor laser element when it was transferred from the cleavage chamber 41 to the crystal growth apparatus 42 via the atmosphere was also measured. The result is shown in the graph of FIG.
[0045]
As apparent from the comparison of the graphs of FIG. 3 and FIG. 4, in the semiconductor laser device of this embodiment, the amount of oxygen in the vicinity of the cleaved end face of the resonator is significantly reduced as compared with the comparative example. That is, the effect of managing the oxygen concentration and the water concentration in the cleavage chamber 11 and the relay chamber 15 at low concentrations is obvious.
Also, in an environment of a temperature of 25 ° C., both the semiconductor laser device according to the present embodiment and the semiconductor laser device of the comparative example were oscillated at an optical output of 300 mW, and MTTF (Mean Time to Failure) at that time was measured. As a result, the MTTF in the case of the semiconductor laser device according to the present embodiment is 5 × 10. 7 hr, and MTTF in the case of the semiconductor laser device of the comparative example is 1 × 10 7 hr.
[0046]
As is clear from this, it was confirmed that the semiconductor laser device according to the present embodiment has an excellent COD suppressing effect, a long service life, and a high driving reliability.
In the first embodiment, the case where the working chamber is the cleavage chamber 11 provided with the cleavage device has been described. However, the working chamber according to the present invention is not limited to the cleavage chamber 11, and the crystal growth chamber. The present invention can be widely applied to those that perform processing on a semiconductor substrate in the previous stage for performing epitaxial crystal growth in No. 12. The same applies to the second embodiment described below.
[0047]
In addition, a glove 13 is installed in the cleavage chamber 11 as the working chamber, and the indoor cleavage device is manually operated. The cleavage operation and conveyance by the cleavage device disposed in the cleavage chamber 11 are performed. When the bar setting operation is automated and manual operation is not required, it is not necessary to install the globe 13 in the cleavage chamber 11 to form a glow box. When the globe 13 is not installed in the cleavage chamber 11 as described above, there is no pressure fluctuation in the cleavage chamber 11 when a hand is inserted into the globe 13, so that the pressure sensor 33 for sensing this pressure fluctuation. The need to install the system also decreases.
[0048]
In the first embodiment, N purified in the cleaved chamber 11 is purified to a high purity. 2 In addition to the inert gas pressurization line 21 for supplying the gas, a circulation blower 25 and a purifier 23 are attached, and the purified N is purified to a high purity. 2 Although the case of the circulation supply system which supplies gas cyclically is described, N to the cleavage chamber 11 is described. 2 The gas supply method is not limited to this circulation supply method. For example, N directly into the relay chamber 15 from the inert gas supply line 27 2 You may employ | adopt the continuous supply system which supplies gas continuously. However, when the circulation supply method is adopted, N purified with a higher purity than the continuous supply method. 2 It is possible to reduce the amount of gas used and contribute to cost reduction.
[0049]
In addition, when adopting the continuous supply system, N purified to high purity 2 When using the gas source for supplying the gas, it is not necessary to install a purification device. However, when the purity of the gas source is lower than a desired value, it is desirable to install the purification device in the middle of the supply line. . For example, when a gas source lower than a desired value is used, not only the purifier 23 is installed in the atmosphere gas supply unit 20 of the cleavage chamber 11 but also the atmosphere gas supply of the front chamber 14 and the relay chamber 15 in FIG. It is desirable to install a purifier in the middle of the inert gas supply lines 16 and 27 as a part.
[0050]
(Second Embodiment)
FIG. 5 is a schematic view showing a semiconductor laser device manufacturing apparatus according to the second embodiment of the present invention. In addition, the same code | symbol is attached | subjected to the component same as the component of the manufacturing apparatus of the semiconductor laser element shown in FIG. 1 of the said 1st Embodiment, and description is abbreviate | omitted.
As shown in FIG. 5, in the semiconductor laser device manufacturing apparatus according to the present embodiment, as in the case of the first embodiment, a laminated structure made of a semiconductor material using a cleavage device (not shown). A cleaving chamber 11 for performing the operation of forming the cleaved end face of the resonator is installed, a globe 13 for manually operating the cleaving device is installed, and one end of the cleaving chamber 11 is installed at one end in the previous step. A front chamber 14 is provided as a previous stage for carrying the laminated structure made of the formed semiconductor material into the cleavage chamber 11.
[0051]
However, unlike the case of the first embodiment, the number of first to nth crystal growth chambers 12a, 12b,... , 15n are connected to the first to n-th crystal growth chambers 12a, 12b,..., 12n and the cleavage chamber 11, respectively.
[0052]
These front chamber 14, cleavage chamber 11, relay chambers 15a, 15b,..., 15n, and first to nth crystal growth chambers 12a, 12b,. N purified to purity 2 Detects fluctuations in the pressure in the atmosphere gas supply unit for supplying gas, the source gas supply line for supplying various source gases to the first to nth crystal growth chambers 12a, 12b,. Since the pressure sensor and the like to be used are basically the same as those shown in FIG. 1 of the first embodiment, their illustration and description are omitted.
[0053]
The process of manufacturing the semiconductor laser device using the semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. 5 is basically the same as that of the first embodiment, but a plurality of first to nth crystal growths are performed. Since the chambers 12a, 12b,..., 12n are installed, it is possible to perform a plurality of continuous processes that cannot be realized in the case of one crystal growth chamber.
[0054]
Even in this case, the cleavage chamber 11 that performs the cleavage operation, the first to n-th crystal growth chambers 12a, 12b,..., 12n immediately before the epitaxial crystal growth, the cleavage chamber 11 and the first to n-th crystal growths. Because the atmosphere in each of the relay chambers 15a, 15b,..., 15n through which they are transported between the chambers 12a, 12b,. It becomes possible to realize a process that is not affected by oxidation. Therefore, the crystal growth layer formed in the first to nth crystal growth chambers 12a, 12b,..., 12n can be a high-quality crystal film with few defects.
[0055]
In the second embodiment, relay chambers 15a, 15b,..., 15n that connect the cleavage chamber 11 and the first to n-th crystal growth chambers 12a, 12b,. However, a connection path for connecting the relay chambers 15a, 15b,..., 15n to each other is provided so that the atmosphere in the connection path is the same as the atmosphere in the relay chambers 15a, 15b,. For example, when transferring from the first crystal growth chamber 12a to the second crystal growth chamber 12b, the transfer is performed via the relay chamber 15a, the connection path, and the relay chamber 15b without passing through the cleavage chamber 11. It is also possible to do. In this case, the transport distance is shortened and the throughput is improved.
[0056]
【Effect of the invention】
As is apparent from the above description, the semiconductor laser device manufacturing apparatus according to the present invention has the following effects.
That is, according to the semiconductor laser device manufacturing apparatus according to claim 1, in the semiconductor laser device manufacturing process that is easily affected by oxidation, after processing the semiconductor substrate, without being exposed to atmospheric oxygen or moisture, Since an epitaxial crystal growth film can be continuously formed on the processed surface of the semiconductor substrate, a high-quality crystal film with few defects can be obtained, and a high-quality, high-reliability semiconductor laser device can be obtained. It can contribute to realization.
[0057]
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the second aspect, the process from the cleavage operation of the laminated structure to the crystal growth operation on the cleavage end face is performed without being exposed to oxygen or moisture in the atmosphere. Thus, since it becomes possible to prevent oxidation of the cleavage end face, a high quality crystal film with few defects can be obtained by continuous epitaxial crystal growth on the cleavage end face in the crystal growth chamber. It is possible to contribute to the realization of a semiconductor laser element having a high output and a long lifetime in which generation is suppressed.
[0058]
In addition, according to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the third aspect, it is possible to prevent the processed surface (the cleaved end surface cleaved in the cleavage chamber) processed and exposed in the working chamber from being rapidly oxidized. .
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the fourth aspect, it is possible to easily perform an unautomated operation in the work chamber.
[0059]
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the fifth aspect, since the high purity inert gas is continuously supplied by the continuous supply type atmospheric gas supply unit, the semiconductor substrate before the epitaxial crystal growth film is formed It is possible to easily prevent the processed surface from being exposed to oxygen and moisture in the atmosphere.
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the sixth aspect, since the high purity inert gas is cyclically supplied by the circulation supply type atmospheric gas supply unit, the semiconductor before the epitaxial crystal growth film is formed. Since it becomes possible to reduce the usage-amount of the high purity inert gas for preventing that the process surface of a board | substrate is exposed to oxygen and a water | moisture content in air | atmosphere, it can contribute to reduction of cost.
[0060]
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the seventh aspect, the high-purity inert gas to which the high-purity inert gas is cyclically supplied by the circulation gas supply type atmospheric gas supply unit is purified by the purifier. The high-purity inert gas can always be kept in a high quality state.
According to the semiconductor laser device manufacturing apparatus of the eighth aspect, since the pressure in the work chamber can be kept constant at all times, for example, when a glove installed in the work chamber is taken in or out, Thus, the working conditions in the working chamber can be stably maintained.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic view showing a semiconductor laser device manufacturing apparatus according to a first embodiment of the present invention.
2 is a perspective view showing a laminated structure made of a semiconductor material before cleavage into the semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. 1; FIG.
3 is a graph showing the results of SIMS measurements performed on the edge growth of the semiconductor laser device manufactured using the semiconductor laser device manufacturing apparatus of FIG. 1 and in the vicinity of the layer cleavage plane. FIG.
FIG. 4 is a graph showing the results of SIMS measurements performed on the end face growth of the semiconductor laser device fabricated for comparison and the vicinity of the layer cleavage plane.
FIG. 5 is a schematic view showing a semiconductor laser device manufacturing apparatus according to a second embodiment of the present invention.
FIG. 6 is a schematic view showing a conventional semiconductor laser device manufacturing apparatus.
[Explanation of symbols]
1 Semiconductor substrate (n-GaAs)
2 Lower cladding layer (n-AlGaAs)
3 Lower optical confinement layer (non-doped AlGaAs)
4 Active layer (InGaAs / GaAs multiple quantum well structure)
5 Upper optical confinement layer (non-doped AlGaAs)
6 Upper cladding layer (p-AlGaAs)
7 Cap (p-GaAs)
8 Protective film (Si Three N Four )
9 Upper electrode (Ti / Pt / Au)
10 Lower electrode (AuGeNi / Au)
11 Cleavage room
12 Crystal growth chamber
12a First crystal growth chamber
12b Second crystal growth chamber
12n nth crystal growth chamber
13 Globe
14 Front room
15, 15a, 15b, ..., 15n Relay room
16, 27 Inert gas supply line
17a, 17b, ..., 17k valve
18 Vacuum pump
19, 29, 32 Exhaust line
20 Atmospheric gas supply unit
21 Inert gas pressurization line
22a, 22b Control valve
23 Purifier
24 Gas flow meter
25 Circulating blower
26 Decompression line
30 Raw material gas supply line
33 Pressure sensor

Claims (6)

半導体基板に所定の加工を施す作業室と、
前記作業室において所定の加工を施した半導体基板にエピタキシャル結晶成長を行う結晶成長室と、
前記作業室と前記結晶成長室とを連結する中継室と、
前記作業室、前記結晶成長室、及び前記中継室に、高純度不活性ガスを供給する雰囲気ガス供給部と、
を有し、
前記雰囲気ガス供給部は、
前記作業室に対しては、一旦供給した前記高純度不活性ガスを循環して再供給する循環供給方式で前記高純度不活性ガスを供給し、
前記結晶成長室および前記中継室に対しては、ガス供給ラインから前記高純度不活性ガスを連続供給する連続供給方式で前記高純度不活性ガスを供給し、
前記作業室が、半導体材料からなる積層構造を劈開して共振器の劈開端面を形成する劈開装置を備えた劈開室であり、
前記結晶成長室が、前記劈開室において形成された共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させて端面成長層を形成する結晶成長室であることを特徴とする半導体レーザ素子の製造装置。
A working chamber for performing predetermined processing on the semiconductor substrate;
A crystal growth chamber for performing epitaxial crystal growth on a semiconductor substrate subjected to predetermined processing in the working chamber;
A relay chamber connecting the working chamber and the crystal growth chamber;
An atmospheric gas supply unit for supplying a high purity inert gas to the working chamber, the crystal growth chamber, and the relay chamber;
Have
The atmosphere gas supply unit
For the working chamber, supply the high-purity inert gas by a circulation supply method for circulating and re-supplying the high-purity inert gas once supplied,
For the crystal growth chamber and the relay chamber, supply the high-purity inert gas by a continuous supply system that continuously supplies the high-purity inert gas from a gas supply line ,
The working chamber is a cleavage chamber provided with a cleavage device that cleaves a laminated structure made of a semiconductor material to form a cleavage end face of the resonator,
An apparatus for manufacturing a semiconductor laser device, wherein the crystal growth chamber is a crystal growth chamber for epitaxially growing a compound semiconductor on a cleavage end face of a resonator formed in the cleavage chamber to form an end face growth layer .
前記作業室には手を挿入するためのグローブが設けられ、
前記製造装置は、
前記作業室内の圧力変動を感知する圧力センサと、
前記圧力センサからの信号によって、前記作業室に供給される高純度不活性ガスの供給量を制御するガス流量制御部と
を更に有する請求項1に記載の半導体レーザ素子の製造装置。
The work room is provided with a glove for inserting a hand,
The manufacturing apparatus includes:
A pressure sensor for sensing pressure fluctuations in the working chamber;
The semiconductor laser device manufacturing apparatus according to claim 1 , further comprising: a gas flow rate control unit that controls a supply amount of the high-purity inert gas supplied to the working chamber based on a signal from the pressure sensor.
前記雰囲気ガス供給部によって前記作業室、前記結晶成長室、及び前記中継室に供給される高純度不活性ガスの酸素と水分の濃度が、いずれも1ppmより低い値である、
請求項1または2に記載の半導体レーザ素子の製造装置。
The oxygen and moisture concentrations of the high purity inert gas supplied to the working chamber, the crystal growth chamber, and the relay chamber by the atmospheric gas supply unit are all lower than 1 ppm.
An apparatus for manufacturing a semiconductor laser device according to claim 1 .
前記雰囲気ガス供給部により前記高純度不活性ガスを循環して前記作業室に再供給する経路に、前記高純度不活性ガスを純化する純化装置が設置されている、
請求項1から3のいずれか一項に記載の半導体レーザ素子の製造装置。
A purifier for purifying the high-purity inert gas is installed in a path for circulating the high-purity inert gas by the atmospheric gas supply unit and re-supplying the work chamber.
The apparatus for manufacturing a semiconductor laser element according to any one of claims 1 to 3 .
半導体基板に所定の加工を施す作業室と、前記作業室において所定の加工を施した半導体基板にエピタキシャル結晶成長を行う結晶成長室と、前記作業室と前記結晶成長室とを連結する中継室とを備える製造装置により、半導体レーザ素子を製造する製造方法であって、
前記作業室に対しては、一旦供給した高純度不活性ガスを循環して再供給する循環供給方式で前記高純度不活性ガスを供給し、
前記結晶成長室および前記中継室に対しては、ガス供給ラインから前記高純度不活性ガスを連続供給する連続供給方式で前記高純度不活性ガスを供給し、
前記作業室が、半導体材料からなる積層構造を劈開して共振器の劈開端面を形成する劈開装置を備えた劈開室であり、
前記結晶成長室が、前記劈開室において形成された共振器の劈開端面に化合物半導体をエピタキシャル結晶成長させて端面成長層を形成する結晶成長室であることを特徴とする半導体レーザ素子の製造方法。
A working chamber for performing predetermined processing on the semiconductor substrate; a crystal growth chamber for performing epitaxial crystal growth on the semiconductor substrate subjected to predetermined processing in the working chamber; and a relay chamber for connecting the working chamber and the crystal growth chamber; A manufacturing method for manufacturing a semiconductor laser element by a manufacturing apparatus comprising:
For the working chamber, supplying the high-purity inert gas by a circulation supply method for circulating and re-supplying the high-purity inert gas once supplied,
For the crystal growth chamber and the relay chamber, supply the high-purity inert gas by a continuous supply system that continuously supplies the high-purity inert gas from a gas supply line ,
The working chamber is a cleavage chamber provided with a cleavage device that cleaves a laminated structure made of a semiconductor material to form a cleavage end face of the resonator,
A method of manufacturing a semiconductor laser device, wherein the crystal growth chamber is a crystal growth chamber in which a compound semiconductor is epitaxially grown on a cleavage end face of a resonator formed in the cleavage chamber to form an end face growth layer .
前記作業室には手を挿入するためのグローブが設けられ、
圧力センサにより前記作業室内の圧力変動を感知し、
前記圧力センサからの信号によって、前記作業室に供給される高純度不活性ガスの供給量を制御する
請求項5に記載の半導体レーザ素子の製造方法。
The work room is provided with a glove for inserting a hand,
Sensing pressure fluctuations in the working chamber with a pressure sensor,
The supply amount of the high purity inert gas supplied to the working chamber is controlled by a signal from the pressure sensor.
A method for manufacturing a semiconductor laser device according to claim 5 .
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