JP5017512B2

JP5017512B2 - 光学的差圧計測手法および光学的差圧センサー

Info

Publication number: JP5017512B2
Application number: JP2007191118A
Authority: JP
Inventors: 大樹永井; 圭介浅井
Original assignee: Tohoku University NUC
Current assignee: Tohoku University NUC
Priority date: 2007-07-23
Filing date: 2007-07-23
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2027-07-23
Also published as: JP2009025240A

Description

本発明は，気体差圧の計測手法およびセンサー、特に空気などの酸素を含有する気体と窒素などの酸素を含有しない気体の差圧を光学的に計測する光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーに関する。

物体表面の圧力計測手法の１つとして、酸素消光性色素を利用した感圧塗料が挙げられる（例えば、非特許文献１，２，３参照）。この感圧塗料は、物体表面の圧力変化に伴う酸素濃度の変化により、酸素消光性色素の発光強度または発光寿命が変化することから圧力の計測を行う（例えば、非特許文献４および非特許文献５参照）。このような原理に基づくため、感圧塗料による圧力計測は絶対圧計測であるといえる。このため、微小な圧力変化に対しては発光強度の変化が小さく、例えば、一般的な感圧塗料の圧力１kPaの変化に対する発光強度の変化は１％以下であり（例えば、特許文献１、特許文献２、および非特許文献１参照）、高い計測精度を得るのが困難であった。

特許第３３８０８９４号公報特許第３８９６４８８号公報 Yutaka Amao, Keisuke Asai, Tokuji Miyashita, and Ichiro Okura, "Photophysical and Photochemical Properties of Optical Oxygen Pressure Sensor of Platinum Porphyrin-Isobutylmethacrylate-Trifluoroethylmethacrylate Copolymer Film", Polymer Journal, 1999, 31 (12), p.1267-1269 Bell, J. H., Schairer, E. T., Hand, L. A., and Mehta, R. D., "Surface pressure measurements using luminescent coatings", Annual Review of Fluid Mechanics, 2001, 33, p.55-206 浅井圭介，「航空宇宙用途を目指した機能性分子センサーの研究開発」，化学と工業，2005年，11月号，p.1313-1316 Yasuhiro Egami, Yoshimi Iijima, Yutaka Amao, Keisuke Asai, Atsuhiko Fuji, Norikazu Teduka, and Masaharu Kameda, "Quantitative Visualization of the Leading-edge Vortices on a Delta Wing by Using Pressure-sensitive Paint", Journal of Visualization, 2001, Vol. 4, No.2, p.139-150 Mitsuo, K., Asai, K., Takahashi, A., and H. Mizushima, "Advanced lifetime PSP imaging system for pressure and temperature field measurement", Meas. Sci. Technol., 2006, 17 ,p.1282-1291

本発明は、微小な圧力変化に対し大きな感度を有し、物体表面上での微小な圧力変化を計測することのできる光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために、本発明に係る光学的差圧計測手法は、酸素消光性色素からなる酸素感応面を有する多孔質隔壁が隔てる気体Ａと、前記気体Ａより酸素濃度が低い気体Ｂとの間の圧力差に応じて、前記気体Ａまたは前記気体Ｂが前記多孔質隔壁を通じて移動することにより、前記酸素感応面の発光強度または発光寿命が変化することを利用して、その変化に基づいて前記圧力差を計測することを特徴とする。

本発明に係る光学的差圧計測手法は、前記気体Ａの圧力を一定にすることで、前記気体Ｂの絶対圧の変動を計測してもよい。また、本発明に係る光学的差圧計測手法は、前記気体Ｂの圧力を一定にすることで、前記気体Ａの絶対圧の変動を計測してもよい。本発明に係る光学的差圧計測手法は、前記多孔質隔壁が計測対象となる物体の一部を形成し、前記物体の表面の絶対圧分布を計測可能に構成されていてもよい。

本発明に係る光学的差圧センサーは、気体Ａと、前記気体Ａより酸素濃度が低い気体Ｂと、酸素消光性色素からなる酸素感応面を有し、前記気体Ａと前記気体Ｂとを隔てるよう設けられた多孔質隔壁と、前記気体Ａと前記気体Ｂとの間の圧力差に応じて、前記気体Ａまたは前記気体Ｂが前記多孔質隔壁を通じて移動することにより、前記酸素感応面の発光強度または発光寿命が変化することを利用して、その変化に基づいて前記圧力差を計測する計測部とを、有することを特徴とする。

本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーで、前記多孔質隔壁は陽極酸化アルミニウム膜，ゾルゲル，または多孔質セラミックであることが好ましい。本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーで、前記酸素消光性色素はルテニウム系色素またはポルフィリン系色素であることが好ましい。

図１に示すように、本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーは，微小流路を有する多孔質隔壁１と酸素消光性色素を付着させた酸素感応面２とを有している。多孔質隔壁１の一方に気体Ａを、他方に気体Ａより酸素濃度が低い気体Ｂをおいたとき、多孔質隔壁１を隔てて生じた差圧に応じて、多孔質隔壁１内の微細流路を通じて気体の移動が起こる。例えば、気体Ａの圧力が気体Ｂの圧力より低い場合は、気体Ｂが気体Ａ側に流れ出すことにより、気体Ａ側の酸素感応面２における酸素濃度が変化する。一方、気体Ａの圧力が気体Ｂの圧力より高い場合は、上記と逆の現象が発生し、気体Ｂ側の酸素感応面２における酸素濃度が変化する。これら酸素感応面２における酸素濃度の変化によって、酸素感応面２に付着させた酸素消光性色素が光励起されたときの発光強度または発光寿命が変化し、これを光電子増倍管、ホトダイオード、ＣＣＤカメラなどの光センサーを用いて測定すれば、多孔質隔壁１の両端の差圧を高感度で計測することができる。また、図２に示すように、多孔質隔壁１の片面に酸素消光性色素を付着させた酸素感応面２を形成した場合は、多孔質隔壁１の背面に圧力一定の気体Ａまたは気体Ｂを供給することで、それぞれ、気体Ｂまたは気体Ａ側の酸素感応面２上の絶対圧の変動を、光センサーを用いて高感度で計測することも可能である。

本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーは、多孔質隔壁の両側にキャビティを設け、それぞれに気体Ａまたは気体Ｂを導入することで、両者の差圧を計測することも可能である。キャビティの一方を、周囲の雰囲気に開放しても良い。その場合は、キャビティ内の圧力を一定に保つことで、雰囲気の絶対圧の変動を高感度で計測することができる。また、多孔質隔壁をパイプやチューブなどの配管の途中に設け、その両側にそれぞれ気体Ａまたは気体Ｂを導入することで、配管内に生じる気体Ａと気体Ｂとの差圧を計測することも可能である。

本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーには、多孔質隔壁として高分子や無機材料が使用可能である。具体的には、シリコン系ポリマーやフッ素系ポリマーなどの酸素透過性高分子、陽極酸化アルミニウム膜、ゾルゲル、多孔質セラミックなどの多孔質無機材料が使用できる。多孔質隔壁の微小流路は、差圧に対する構造強度が確保できるならば、直径１nm以上１mm以下、厚み100nm以上10mm以下、空孔率1％以上99％以下の範囲内であれば良い。また、酸素感応面に付着させる酸素消光性色素には、Tris-(4,7’-diphenyl-1,10’-phenantrpline)ruthenium(II)に代表されるルテニウム系色素、または、Pt(II) meso-Tetra(Pentafluorophenyl) Porphineに代表されるポルフィリン系色素などが使用できる。酸素感応面への酸素消光性色素の固定方法としては、物理吸着や化学吸着などの化学的方法、真空蒸着またはスプレー法などの物理的方法のいずれでも良い。また、気体Ａとしては、空気または酸素、およびそれらを含有する任意の混合気体が対象となる。一方、気体Ｂとしては、窒素、二酸化炭素、アルゴンなどの、酸素以外の気体、または、これらのガスと少量の酸素とからなる任意の混合気体が対象となる。

本発明によれば、多孔質隔壁により隔てられた気体Ａおよび気体Ｂのうち、一方の圧力を一定に保つことで、他方の圧力変化に伴い多孔質隔壁前後に生じた差圧により、微小流路を通じて、気体Ａまたは気体Ｂが多孔質隔壁表面に流れ出し、出口側の酸素感応面上に、圧力の変化に伴う酸素濃度の変化よりはるかに大きな酸素濃度変化を生じさせることができる。これにより、酸素消光性色素の発光強度または発光寿命の変化が従来より大きい、高感度な差圧計測を実現できる。

また、本発明によれば、物体の一部を多孔質隔壁で構成し、その背面に圧力が一定に保たれた気体Ａをおくことで、物体表面における気体Ｂの絶対圧の高感度計測が実現できる。逆に、物体の一部を多孔質隔壁で構成し、その背面に圧力が一定に保たれた気体Ｂをおくことで、物体表面における気体Ａ中での絶対圧の高感度計測が実現できる。光センサーとしてＣＣＤカメラなどの撮像装置を使えば、物体表面における絶対圧の面分布を、高い空間分解能で計測することも可能である。

酸素消光性色素としてルテニウム錯体を、多孔質隔壁として微小流路径200nm、厚さ60μmの陽極酸化アルミニウム膜を、気体Ｂとして窒素ガスを利用してセンサーを構成した場合、空気（気体Ａに相当する）との１kPaの差圧に対し９５％の発光強度変化を示し、差圧０kPa以上１kPa以下の範囲で、差圧と発光強度変化とに線形関係を有する、高感度かつ高精度の光学的差圧センサーを実現することができる。

以下に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれら実施例により何ら限定されるものではない。

図面に基づき、この発明の実施例について述べる。まず、図３に基づいて、試験装置１０の構成を述べる。多孔質隔壁１１としては陽極酸化アルミニウム膜（Whatman Internatioal Ltd製、製品名「ANODISC25」）を用い、サンプルホルダー１２により固定した。多孔質隔壁１１上の酸素感応面１３には、静電気力により酸素感応色素 Tris-(4,7’-diphenyl-1,10’-phenantrpline)ruthenium(II)（GFS Chemicals製）を吸着させた。気体Ｂとしては窒素ガスを用い、気体Ａとしては空気を用いた。差圧は、多孔質隔壁１１により仕切られ、窒素ガスを充填したキャビティ１４内部の圧力を、圧力コントローラー１５（Druck製、製品名「DPI515」）により変化させることで生じさせた。酸素感応面１３を励起させる励起光源１６には、UV-LED（ETG Inc.製、製品名「ETG-5UV395-30」）２台を用い、酸素感応面１３の発光強度の計測を行う光検出器１７には、発光波長帯の光だけを通過させる650±20nmの励起光カットフィルター１８を取り付けた高感度CCDカメラ（浜松ホトニクス社製、製品名「ORCA-C4742-95」）を用いた。

試験装置１０を用い、キャビティ１４内部に充填した窒素ガスの圧力をキャビティ１４外部の空気の圧力より大きくすることで差圧が生じた際の、酸素感応面１３の発光強度の計測を行った。

図４は、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面１３の発光強度比I/I₀（Iは各差圧での発光強度、I₀は差圧０kPaでの発光強度）をプロットしたグラフである。このとき、多孔質隔壁１１の孔径は200nmで、厚さは60μmである。差圧が大きくなるにつれ、酸素感応面１３の発光強度が大きくなることが確認された。発光強度は１kPaの差圧に対し、９５％の増加を示した。また、差圧と発光強度比との間には、差圧０kPaから１kPaの範囲で線形関係が存在した。

従来の感圧塗料による圧力計測では、１kPaの圧力変化に対する発光強度の変化は0.7％程度であり、100倍以上の感度増加となっている。

図５は、多孔質隔壁１１の孔径を20nm、100nm、200nmとした際の、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面１３の発光強度比I/I₀をプロットしたグラフである。多孔質隔壁１１の厚さは、どれも60μmである。多孔質隔壁１１の孔径が大きくなると、酸素感応面１３の差圧に対する発光強度が大きくなることが確認された。

図６は、多孔質隔壁１１の厚さを60μm、120μm、180μmとした際の、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面１３の発光強度比I/I₀をプロットしたグラフである。多孔質隔壁１１の孔径は、どれも200nmである。多孔質隔壁１１の厚さが小さくなると、酸素感応面１３の差圧に対する発光強度が大きくなることが確認された。

図７は、０kPaから１０kPaの差圧に対する酸素感応面１３の発光強度比I/I₀をプロットしたグラフである。このとき、多孔質隔壁１１の孔径は200nmで、厚さは60μmである。差圧が大きくなるにつれ、酸素感応面１３の発光強度は大きくなり、差圧７kPa付近から飽和することが確認された。発光強度は１０kPaの差圧に対し、1310％の増加を示した。

試験装置１０において、キャビティ内の圧力を一定にしてやれば、キャビティ１４外部の圧力変動に応じて酸素感応面１３の発光強度は変化し、表面圧力計測が可能となる。試験装置１０において、キャビティ１４内部に酸素感応面１３を配置し、光ファイバーなどをキャビティ１４内部に導入してやれば、キャビティ１４外部の圧力に比べキャビティ１４内部の圧力が小さくなる場合においても計測を行うことができる。試験装置１０においては酸素感応面１３での圧力は一定であるが、圧力に分布がある場合、CCDカメラ１７の画像をピクセル毎に計算すれば、局所的な差圧の分布が計測できる。

本発明の光学的差圧計測手法は、多孔質隔壁で仕切られた気体Ａと気体Ｂとの差圧検出器として使用することが可能である。また、片方の気体の圧力を一定に保つことで、絶対圧計測を行うことも可能である。さらに、物体表面の一部を多孔質隔壁で構成し、CCDカメラなどによる計測を行うことで、表面絶対圧分布計測を行うことも可能である。

本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、多孔質隔壁の両面に酸素感応面を有するときの原理の説明図である。本発明に係る光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、多孔質隔壁の片面に酸素感応面を有するときの原理の説明図である。本発明の実施の形態の光学的差圧センサーの、試験装置を示す概念図である。本発明の実施の形態の光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面の発光強度比をプロットしたグラフである。本発明の実施の形態の光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面の発光強度比の、多孔質隔壁の孔径による変化をプロットしたグラフである。本発明の実施の形態の光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、０kPaから１kPaの差圧に対する酸素感応面の発光強度比の、多孔質隔壁の厚さによる変化をプロットしたグラフである。本発明の実施の形態の光学的差圧計測手法および光学的差圧センサーの、０kPaから１０kPaの差圧に対する酸素感応面の発光強度比をプロットしたグラフである。

符号の説明

１多孔質隔壁
２酸素感応面
１０試験装置
１１多孔質隔壁
１２サンプルホルダー
１３酸素感応面
１４キャビティ
１５圧力コントローラー
１６励起光源
１７光検出器
１８励起光カットフィルター

Claims

酸素消光性色素からなる酸素感応面を有する多孔質隔壁が隔てる気体Ａと、前記気体Ａより酸素濃度が低い気体Ｂとの間の圧力差に応じて、前記気体Ａまたは前記気体Ｂが前記多孔質隔壁を通じて移動することにより、前記酸素感応面の発光強度または発光寿命が変化することを利用して、その変化に基づいて前記圧力差を計測することを特徴とする光学的差圧計測手法。
前記気体Ａの圧力を一定にすることで、前記気体Ｂの絶対圧の変動を計測することを特徴とする、請求項１記載の光学的差圧計測手法。
前記気体Ｂの圧力を一定にすることで、前記気体Ａの絶対圧の変動を計測することを特徴とする、請求項１記載の光学的差圧計測手法。
前記多孔質隔壁が計測対象となる物体の一部を形成し、前記物体の表面の絶対圧分布を計測可能に構成されていることを特徴とする、請求項２または３記載の光学的差圧計測手法。
気体Ａと、
前記気体Ａより酸素濃度が低い気体Ｂと、
酸素消光性色素からなる酸素感応面を有し、前記気体Ａと前記気体Ｂとを隔てるよう設けられた多孔質隔壁と、
前記気体Ａと前記気体Ｂとの間の圧力差に応じて、前記気体Ａまたは前記気体Ｂが前記多孔質隔壁を通じて移動することにより、前記酸素感応面の発光強度または発光寿命が変化することを利用して、その変化に基づいて前記圧力差を計測する計測部とを、
有することを特徴とする光学的差圧センサー。
前記多孔質隔壁は陽極酸化アルミニウム膜，ゾルゲル，または多孔質セラミックであることを特徴とする、請求項５記載の光学的差圧センサー。
前記酸素消光性色素はルテニウム系色素またはポルフィリン系色素であることを特徴とする、請求項５または６記載の光学的差圧センサー。