JP4984037B2 - Dry short fiber web and nonwoven fabric containing quartz glass fiber - Google Patents
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Description
本発明は、石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブおよび石英ガラス繊維含有不織布に関し、特に、主として１ＧＨｚ以上の高周波回路に必要な低誘電率、低誘電損失であるプリント配線基板に用いられる石英ガラス繊維含有不織布に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to a quartz glass fiber-containing dry short fiber web and a quartz glass fiber-containing non-woven fabric, and particularly contains a quartz glass fiber used for a printed circuit board having a low dielectric constant and a low dielectric loss mainly required for a high frequency circuit of 1 GHz or higher. It relates to a nonwoven fabric.
乾式不織布とは、一般にカード法、エアレイド法、ニードルパンチ法、スパンボンド法、メルトブロー法により作られた不織布の総称である。
従って、カード機によって繊維を開繊ウェブ化した後、繊維同士を水流交絡法により交絡させる（乾式スパンレース不織布）またはバインダーを用いて接着させる（ケミカルボンド不織布）または繊維を熱融着させる（サーマルボンド不織布）方法で作られた不織布は乾式不織布に分類される。
ｄＴ（デシテックス）は繊維の太さを表す単位で、繊維１０，０００ｍあたりのグラム重量を現す単位である。ｄＴが大きいほど太い繊維になる。石英ガラス繊維はその特殊性から通常のｍｍ、あるいはμｍ単位による表記を用いている。
The dry nonwoven fabric is a general term for nonwoven fabrics generally produced by a card method, an airlaid method, a needle punch method, a spunbond method, and a melt blow method.
Therefore, after opening the fibers into a web using a card machine, the fibers are entangled by the hydroentanglement method (dry spunlace nonwoven fabric) or bonded using a binder (chemical bond nonwoven fabric), or the fibers are thermally fused (thermal). Nonwoven fabrics made by the Bonded Nonwoven method are classified as dry nonwoven fabrics.
dT (decitex) is a unit representing the thickness of the fiber, and is a unit representing the gram weight per 10,000 m of fiber. The larger the dT, the thicker the fiber. Quartz glass fiber uses the notation in the usual mm or μm units because of its special characteristics.
従来、プリント配線基板には、ガラスクロスと樹脂の複合材料が使用されており、ガラスクロスとしては、一般的にＥガラスが用いられている。
半導体素子の高速化、および通信機器、放送機器の高速大容量伝送の要求が急速に高まってきており、プリント配線基板の高周波特性の改善が求められてきていることから、特に周波数が１ＧＨｚを超える高周波回路用プリント配線基板においては、より低損失なＤガラスやＮＥガラスクロスが使用されてきている。（例えば、特許文献１および特許文献２参照）。
更に、ガラスの中でも特に誘電率および誘電損失の小さな石英ガラスクロスを用いたプリント配線基板も開発されてきている（例えば特許文献３および特許文献４参照）。
この石英ガラスクロスは、電気特性は極めて良好であるものの、非常に高価であるために、その使用が一部の高周波回路に限定されてしまうという問題に加え、石英ガラス繊維が非常に硬い為、ドリルでの穿孔性が悪くなる欠点がある。
そこで、より価格の安く、加工性もよい石英ガラス不織布をプリント配線基板用のクロスとして用いるという試みもなされている（特許文献５参照）。
Conventionally, a composite material of glass cloth and resin has been used for a printed wiring board, and E glass is generally used as the glass cloth.
The demand for high-speed semiconductor elements and high-speed and large-capacity transmission for communication equipment and broadcasting equipment has been rapidly increasing, and the improvement of the high-frequency characteristics of printed wiring boards has been demanded, so the frequency especially exceeds 1 GHz. In printed wiring boards for high-frequency circuits, lower-loss D glass or NE glass cloth has been used. (For example, refer to Patent Document 1 and Patent Document 2).
Furthermore, a printed wiring board using a quartz glass cloth having a particularly low dielectric constant and dielectric loss among glasses has also been developed (see, for example, Patent Document 3 and Patent Document 4).
Although this quartz glass cloth has very good electrical characteristics, it is very expensive, so in addition to the problem that its use is limited to some high-frequency circuits, because the quartz glass fiber is very hard, There is a drawback that the drillability of the drill is deteriorated.
Therefore, an attempt has been made to use a quartz glass nonwoven fabric having a lower price and better workability as a cloth for a printed wiring board (see Patent Document 5).
ところで、一般的には１ＧＨｚ以上の高周波回路においては基板の特性インピーダンスのばらつきは±５％以下に制御することが好ましいとされており、この値は例えば導体の厚さや幅等で調整されるが、このような要求が高まっているために、プリント配線基板を構成する石英ガラス不織布自体のインピーダンスばらつきも極力抑制されるべきである。発明者らの研究の結果、１ＧＨｚ以上の高周波回路において基板の特性インピーダンスのばらつきを±５％以下に制御するには、石英ガラス不織布自体のインピーダンスばらつきを±１０％以内にすることが好ましいことが判明した。
しかしながら、石英ガラス不織布はクロスに比べて織り込まれていない為に構造的に不均一で、目付（または密度）や厚さにむらが生じやすく、このむらによって、樹脂と複合する際に樹脂の流れ込みが不均一になったり、基板内に扁平な泡が発生したり、プリント配線基板とした後にも厚さのばらつきや電気特性、特に１ＧＨｚ以上の高周波におけるインピーダンスのばらつきが大きくなってしまうという問題がある。
特に、上記特許文献５に記載されたメルトブロー法による石英ガラス不織布の製造においてはガラス溶液を吹き飛ばして形成する為に一本一本の繊維の径や長さがばらつき、また、一本の繊維内においても先端部は細く、中央部で太いという形状的な特徴が避けられないため、目付や厚さを一定にすることが難しく、均一な電気特性を持った不織布を作成する事が難しいことが判った。
By the way, in general, in a high-frequency circuit of 1 GHz or more, it is preferable to control the variation of the characteristic impedance of the substrate to be ± 5% or less, and this value is adjusted by, for example, the thickness or width of the conductor. Because of such a demand, the impedance variation of the quartz glass nonwoven fabric itself constituting the printed wiring board should be suppressed as much as possible. As a result of the inventors' research, in order to control the variation in the characteristic impedance of the substrate to ± 5% or less in a high-frequency circuit of 1 GHz or higher, it is preferable to make the impedance variation of the quartz glass nonwoven fabric itself within ± 10%. found.
However, quartz glass nonwoven fabric is not woven compared to cloth, so it is structurally non-uniform, and unevenness in basis weight (or density) and thickness is likely to occur. This unevenness causes the resin to flow when it is combined with the resin. Are not uniform, flat bubbles are generated in the substrate, and thickness variations and electrical characteristics, especially impedance variations at high frequencies of 1 GHz or higher, become large even after the printed wiring board is formed. is there.
In particular, in the production of a quartz glass nonwoven fabric by the melt-blowing method described in the above-mentioned Patent Document 5, the diameter and length of each fiber varies because the glass solution is blown away, and the inside of each fiber However, it is difficult to create a nonwoven fabric with uniform electrical properties because it is difficult to maintain a uniform basis weight and thickness because the shape of the tip is narrow and thick at the center. understood.
そこで、他の不織布と同様に、目付や厚さを一定にするため、上記不織布をカード機を用いて開繊する試みを行った。しかしながら、カード機を用いて開繊する際に、「だま」が出来易く、繊維が絡まって切れてしまう事が多く、収率良く程度の良いウェブを形成することが困難であった。これは、メルトブロー法で製造された石英ガラス繊維は熔融状態で高圧ガスにより吹き飛ばされるために、１本１本の繊維に折れ曲がりやねじれが生じているためであると考えられる。
さらに、できあがったプリント配線基板の厚さを薄くしたり、基板の耐久性を向上させるために、種々研究を行ったところ、上記のようなファクターは、上記不織布の目付が大きく関係していることが知見され、しかもその値の範囲が特定されることが必要であることが判明した。
In addition, various studies have been conducted to reduce the thickness of the printed circuit board and improve the durability of the printed circuit board. The factors described above are largely related to the basis weight of the nonwoven fabric. It has been found that it is necessary to specify the range of values.
本発明は、高周波回路用プリント配線基板に好適な石英ガラス不織布を製造するに好適な石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブ、および高強度を有し、高周波回路用プリント配線基板に好適な石英ガラス繊維含有不織布を提供することを目的とする。 The present invention relates to a quartz glass fiber-containing dry short fiber web suitable for producing a quartz glass nonwoven fabric suitable for a printed wiring board for high-frequency circuits, and a quartz glass fiber having high strength and suitable for a printed wiring board for high-frequency circuits. It aims at providing a containing nonwoven fabric.
上記の課題は、下記（１）から（１１）の構成の本発明による石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブおよび石英ガラス繊維含有不織布により達成される。
（１）周波数が１ＧＨｚ以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス繊維含有不織布を製造するための石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブであって、石英ガラス長繊維を切断することにより得られた直径１μｍ以上、２０μｍ以下の石英ガラス繊維、および熱融着性繊維によって構成され、かつ目付が５ｇ／ｍ２以上、７０ｇ／ｍ２以下であり、前記熱融着性繊維は、１ＭＨｚの高周波に対する比誘電率ε’が２．５以下で、誘電損失ｔａｎδが３×１０−３以下であり、繊維径が０．５ｄＴ以上１０ｄＴ以下であり、繊維全体における配合割合が５質量％以上、９０質量％以下であることを特徴とする石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブ。
（２）前記熱融着性繊維がポリオレフィン系合成繊維である上記（１）に記載の石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブ。
（３）石英ガラス繊維の直径が１μｍ以上、２０μｍ以下で繊維径のばらつきが±１０％以内の範囲にあり、長さが１０ｍｍ以上、５００ｍｍ以下で所定の長さに揃えられており、カード機により開繊されていることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブ。
（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載された石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブを水流交絡法により交絡させることにより得られ、目付が５ｇ／ｍ２以上、７０ｇ／ｍ２以下であり、周波数が１ＧＨｚ以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に用いられる石英ガラス繊維含有不織布。
（５）上記（１）〜（３）のいずれかに記載された石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブを加熱することにより、石英ガラス繊維を熱融着性繊維で熱融着することにより得られ、目付が５ｇ／ｍ２以上、７０ｇ／ｍ２以下である石英ガラス繊維含有不織布。
（６）上記（１）〜（３）のいずれかに記載された石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブを水流交絡法により交絡させ、さらに加熱することにより、石英ガラス繊維を熱融着性繊維で熱融着して得られ、目付が５ｇ／ｍ２以上、７０ｇ／ｍ２以下である石英ガラス繊維含有不織布。
（７）厚さ３０μｍ以上、２００μｍ以下である上記（４）〜（６）のいずれかに記載の石英ガラス繊維含有不織布。
（８）目付のばらつきが±２０％以内である上記（４）〜（７）のいずれかに記載の石英ガラス繊維含有不織布。
（９）厚さのばらつきが±２０％以内である上記（４）〜（８）のいずれかに記載の石英ガラス繊維含有不織布。
（１０）１０ＧＨｚの高周波に対する比誘電率ε’が３．８以下で、誘電損失ｔａｎδが３．５×１０−３である上記（４）〜（９）のいずれかに記載の石英ガラス繊維含有不織布。
（１１）縦方向の引張強度がＪＩＳ Ｌ−１９１３「一般短繊維不織布試験方法」によって、１０Ｎ以上である上記（４）〜（１０）のいずれかに記載の石英ガラス繊維含有不織布。
Said subject is achieved by the quartz glass fiber containing dry short fiber web and quartz glass fiber containing nonwoven fabric by this invention of the structure of following (1) to (11).
(1) A quartz glass fiber-containing dry short fiber web for producing a quartz glass fiber-containing non-woven fabric used for a printed wiring board that forms a high-frequency circuit having a frequency of 1 GHz or more, by cutting the quartz glass long fiber. It is composed of the obtained quartz glass fiber having a diameter of 1 μm or more and 20 μm or less, and a heat-fusible fiber, and has a basis weight of 5 g / m 2 or more and 70 g / m 2 or less. The relative dielectric constant ε ′ with respect to the high frequency is 2.5 or less, the dielectric loss tan δ is 3 × 10 −3 or less, the fiber diameter is 0.5 dT or more and 10 dT or less, and the mixture ratio in the whole fiber is 5 mass% or more. The dry short fiber web containing quartz glass fibers is characterized by being 90% by mass or less.
(2) The quartz glass fiber-containing dry short fiber web according to (1), wherein the heat-fusible fiber is a polyolefin-based synthetic fiber.
(3) The diameter of the quartz glass fiber is 1 μm or more and 20 μm or less, the variation of the fiber diameter is within ± 10%, the length is 10 mm or more and 500 mm or less, and the length is aligned to a predetermined length. The quartz glass fiber-containing dry short fiber web according to the above (1) or (2), characterized by being opened by
(4) The quartz glass fiber-containing dry short fiber web described in any one of (1) to (3) above is obtained by entanglement by the hydroentanglement method, and the basis weight is 5 g / m 2 or more and 70 g / m 2. hereinafter der is, a quartz glass fiber-containing nonwoven fabric used for the printed wiring board with a frequency forming a high-frequency circuit of the above 1 GHz.
(5) By heating the quartz glass fiber-containing dry short fiber web described in any one of (1) to (3) above, the quartz glass fiber is obtained by heat-sealing with a heat-fusible fiber. A quartz glass fiber-containing nonwoven fabric having a basis weight of 5 g / m 2 or more and 70 g / m 2 or less.
(6) The quartz glass fiber-containing dry short fiber web described in any one of the above (1) to (3) is entangled by a hydroentanglement method, and further heated, whereby the quartz glass fiber is made of a heat-fusible fiber. A quartz glass fiber-containing nonwoven fabric obtained by heat sealing and having a basis weight of 5 g / m 2 or more and 70 g / m 2 or less.
(7) The quartz glass fiber-containing nonwoven fabric according to any one of (4) to (6), which has a thickness of 30 μm or more and 200 μm or less.
(8) The quartz glass fiber-containing nonwoven fabric according to any one of (4) to (7), wherein the variation in basis weight is within ± 20%.
(9) The quartz glass fiber-containing nonwoven fabric according to any one of (4) to (8), wherein the thickness variation is within ± 20%.
(10) The silica glass fiber-containing material according to any one of (4) to (9), wherein the relative dielectric constant ε ′ for a high frequency of 10 GHz is 3.8 or less and the dielectric loss tan δ is 3.5 × 10 −3. Non-woven fabric.
(11) The quartz glass fiber-containing nonwoven fabric according to any one of the above (4) to (10), wherein the tensile strength in the longitudinal direction is 10 N or more according to JIS L-1913 “General Short Fiber Nonwoven Fabric Test Method”.
本発明の実施の形態による石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブは、石英ガラス繊維および熱融着性繊維を混繊したものをカード方式、エアレイド方式、その他類する乾式方法により作製されたウェブである。上記石英ガラス繊維は、直径１μｍ以上、２０μｍ以下（好ましくは２μｍ以上、１０μｍ以下）で繊維径のばらつきが直径に対して±１０％以内の範囲にあり、カード方式の場合、長さが１０ｍｍ以上、５００ｍｍ以下（好ましくは５０ｍｍ以上、１５０ｍｍ以下）で、エアレイド方式の場合、長さが１ｍｍ以上、３０ｍｍ以下（好ましくは３ｍｍ以上、１０ｍｍ以下）で所定の長さに揃えられている。
石英ガラス繊維の直径が上記範囲未満であると、繊維径のばらつきを抑制することが困難になると同時に繊維を作成する際の歩留まりが低下する。上記範囲を超えると、得られる石英ガラス不織布の厚さを、例えば１００μｍ以下に薄くすることが困難になる。径のばらつきが±１０％を超えると、カード機で開繊してウェブを形成する際、歩留まりが悪くなると同時に得られた不織布の目付、厚さ、電気特性におけるばらつきが大きくなり易い。繊維長が、上記範囲未満であると、得られた不織布の強度が低下しやすくなり、また不織布とする際の歩留まりが悪くなりやすい。また、上記範囲を超えると、カード機によるウェブ形成が困難なものとなったり、ウェブが形成されたとしても得られた不織布の地合いが悪くなり、また、目付、厚さ、電気特性のばらつきが大きくなり易い。ここで、地合いとは、不織布を目視した場合の均質性を表す。
The quartz glass fiber-containing dry short fiber web according to the embodiment of the present invention is a web produced by mixing a quartz glass fiber and a heat-fusible fiber by a card method, an airlaid method, or other dry methods. The quartz glass fiber has a diameter of 1 μm or more and 20 μm or less (preferably 2 μm or more and 10 μm or less), and the variation of the fiber diameter is within ± 10% of the diameter. , 500 mm or less (preferably 50 mm or more and 150 mm or less), and in the case of the airlaid system, the length is 1 mm or more and 30 mm or less (preferably 3 mm or more and 10 mm or less), and they are arranged to a predetermined length.
When the diameter of the quartz glass fiber is less than the above range, it is difficult to suppress variation in the fiber diameter, and at the same time, the yield in producing the fiber is lowered. When the above range is exceeded, it is difficult to reduce the thickness of the resulting quartz glass nonwoven fabric to, for example, 100 μm or less. When the variation in diameter exceeds ± 10%, when the web is formed by opening with a card machine, the yield decreases, and at the same time, the variation in the basis weight, thickness, and electrical characteristics of the obtained nonwoven fabric tends to increase. When the fiber length is less than the above range, the strength of the obtained nonwoven fabric tends to be lowered, and the yield in forming the nonwoven fabric tends to be poor. Further, if the above range is exceeded, it becomes difficult to form a web by a card machine, the texture of the nonwoven fabric obtained even when the web is formed, and the variation in basis weight, thickness, and electrical characteristics Easy to grow. Here, the texture represents homogeneity when the nonwoven fabric is visually observed.
上記のような石英ガラス繊維は、多数本の一定径の石英ガラス長繊維を、方向を揃えた後所定の長さに切断して得られる。本発明の石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブは、このような一定長の石英ガラス繊維からなる石英ガラス繊維群を原料とすることを最大の特徴とする。上記石英ガラス長繊維は、複数の石英ガラスロッドを、上下端を開放した炉内を高温に維持した電気炉内をゆっくりと通過させつつ、ロッドの下端を高速で延伸するロッド延伸法により製造されたものであることが好ましい。ロッド延伸法自体は公知であるので、これ以上の詳細な説明は省略する。
長繊維を経由することにより石英ガラス繊維の繊維径を、上記の範囲内で任意に設定することが可能で、かつその径ばらつきを上記の範囲内に抑制することが可能となる。また、上記のような方法によって延伸された石英ガラス長繊維は、真直ぐでねじれ等がないために、得られた石英ガラス繊維の特にカード特性が良好で、収率良く密度むらの少ないウェブを形成できる。
更に、石英ガラス長繊維の線引きの際、炉の下端と巻き取り機の中間地点でサイジング材を塗布することが可能となり、メルトブロー法では非常に困難であったサイジング材の塗布が可能となり、この結果、繊維の強度が増し、後工程である特にカード機による開繊が容易になるという特徴も併せて有する。
The quartz glass fiber as described above is obtained by cutting a large number of quartz glass fibers having a constant diameter into a predetermined length after aligning the directions. The quartz glass fiber-containing dry short fiber web of the present invention is characterized in that the raw material is a group of quartz glass fibers made of quartz glass fibers having a certain length. The long silica glass fiber is manufactured by a rod drawing method in which a plurality of quartz glass rods are slowly passed through an electric furnace maintained at a high temperature inside a furnace whose upper and lower ends are opened, and the lower end of the rod is drawn at high speed. It is preferable that Since the rod stretching method itself is known, further detailed description is omitted.
By passing through the long fiber, the fiber diameter of the quartz glass fiber can be arbitrarily set within the above range, and the variation in the diameter can be suppressed within the above range. In addition, the long silica glass fibers drawn by the method described above are straight and free of twists, etc., so that the obtained quartz glass fibers have particularly good card characteristics and form a web with high yield and low density unevenness. it can.
Furthermore, when drawing the quartz glass long fiber, it becomes possible to apply a sizing material at the intermediate point between the lower end of the furnace and the winder, and it becomes possible to apply a sizing material that was very difficult by the melt blow method. As a result, the strength of the fiber is increased, and it is also possible to easily open the fiber using a card machine, which is a subsequent process.
上記熱融着性合成繊維は、１ＭＨｚにおける比誘電率ε’が２．５以下であり、かつ誘電損失（ｔａｎδ）が３×１０−３以下であることが好ましい。熱融着性合成繊維の比誘電率および誘電損失が上記の値を超える場合には、本石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブを用いて石英ガラス繊維含有不織布を作製し、さらにその石英ガラス繊維含有不織布を用いて配線基板を作製したとき、１ＧＨｚ以上の高周波回路に必要である比誘電率：３．８以下、誘電損失：３．５×１０-３以下を達成することが困難となる。用いる熱融着性合成繊維は、繊維長が石英ガラス繊維とほぼ等しいことが好ましく、繊維径が０．５ｄＴ〜１０ｄＴの範囲にあることが好ましい。繊維径が上記の範囲未満であると、熱融着性繊維自体の強度が低下して乾式短繊維ウェブの歩留まりが低下しやすくなり、上記の範囲を超えると熱融着箇所の数が低下し得られた不織布の強度が低下しやすくなる。また、繊維長も石英ガラス繊維の長さに近いものが望ましい。繊維長が石英ガラス繊維の繊維長に対して長すぎたり、短すぎたりすると、乾式短繊維ウェブを形成する際の石英ガラス繊維との混繊が困難になり、得られた不織布において十分な強度が得づらくなる。
用いることのできる熱融着性合成繊維としては、ポリオレフィン系合成繊維、ダイワボウ製ポリプロＰＮ、ＮＢＦ（Ｅ）等が挙げられる。これらポリオレフィン系合成繊維の１ＭＨｚにおける比誘電率ε’は２．３、誘電損失ｔａｎδは３．０×１０−４程度である。
以上のような特性を有する石英ガラス繊維および熱融着性繊維を混繊して得られた混繊繊維群を用いて、カード方式、エアレイド方式、その他類する方式により石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブを得る。カード機としては、石英ガラス繊維の長さと径を上記したように揃えることによって従来の合成繊維不織布製造に用いられる乾式カード機を用いることができるようになった。なお、従来の合成繊維不織布を製造する場合と同様に、乾式カード機の設定を変えることにより、カードウェブにおける目付、厚さ、地合いを必要に応じて変化させることが出来る。
The heat-fusible synthetic fiber preferably has a relative dielectric constant ε ′ at 1 MHz of 2.5 or less and a dielectric loss (tan δ) of 3 × 10 −3 or less. When the relative dielectric constant and dielectric loss of the heat-fusible synthetic fiber exceed the above values, a quartz glass fiber-containing nonwoven fabric is prepared using the dry short fiber web containing the quartz glass fiber, and the quartz glass fiber-containing nonwoven fabric is further contained. When a wiring board is produced using a non-woven fabric, it becomes difficult to achieve a relative dielectric constant of 3.8 or less and a dielectric loss of 3.5 × 10 −3 or less, which are necessary for a high frequency circuit of 1 GHz or higher. The heat-fusible synthetic fiber used preferably has a fiber length substantially equal to that of the quartz glass fiber, and preferably has a fiber diameter in the range of 0.5 dT to 10 dT. When the fiber diameter is less than the above range, the strength of the heat-fusible fiber itself is lowered, and the yield of the dry short fiber web is likely to be lowered. The strength of the obtained nonwoven fabric tends to decrease. The fiber length is preferably close to the length of the quartz glass fiber. If the fiber length is too long or too short relative to the fiber length of the quartz glass fiber, it becomes difficult to mix with the quartz glass fiber when forming a dry short fiber web, and the resulting nonwoven fabric has sufficient strength. It becomes difficult to get.
Examples of the heat-fusible synthetic fibers that can be used include polyolefin-based synthetic fibers, Daiwabo Polypro PN, NBF (E), and the like. These polyolefin synthetic fibers have a relative dielectric constant ε ′ at 1 MHz of 2.3 and a dielectric loss tan δ of about 3.0 × 10 −4 .
Using a mixed fiber group obtained by mixing quartz glass fibers and heat-fusible fibers having the above characteristics, a dry short fiber web containing quartz glass fibers by a card method, an airlaid method, or other similar methods. Get. As the card machine, it is possible to use a dry card machine used for manufacturing a conventional synthetic fiber nonwoven fabric by aligning the length and diameter of quartz glass fibers as described above. As in the case of manufacturing a conventional synthetic fiber nonwoven fabric, the basis weight, thickness, and texture of the card web can be changed as necessary by changing the setting of the dry card machine.
本石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブは、目付が５ｇ／ｍ２以上、７０ｇ／ｍ２以下であることを特徴とする。目付が５ｇ/ｍ２未満であると、繊維密度が小さすぎて均一な乾式短繊維ウェブひいては不織布を得ることが極めて困難になるし、厚さもプリント配線基板用石英ガラス不織布として好ましい３０μｍより薄くなってしまう。更に、プリント配線基板用石英ガラス不織布として必要である、強度１０Ｎ以上を得ることが難しくなる。逆に目付が７０ｇ/ｍ２超であると、厚さが厚くなりやすく、プリント配線基板用石英ガラス繊維不織布として好ましい厚さである２００μｍを超えてしまう。また、目付の均一性も悪くなる傾向がある。なお、上記プリント配線基板用に好ましいとされる厚さや強度の値は、従来存在している有機繊維による一般的な不織布や石英ガラス繊維不織布についての値である。
上記目付は、１０ｇ／ｍ２以上、４０ｇ／ｍ２以下が好ましく、さらには１５ｇ／ｍ２以上３０ｇ／ｍ２以下が好ましい。前記熱融着性合成繊維は、繊維全体における配合割合が５質量％以上、９０質量％であることが好ましい。配合割合が、上記の範囲未満であると、石英ガラス繊維同士を完全に接着できないために得られた不織布において十分な強度が得られず、一方、上記の範囲を超えると電気特性が低下するとともに、石英ガラス繊維の数が少ないために強度が上がらない。熱融着性合成繊維の上記配合割合は、１０質量％〜６０質量％が好ましく、特に１５質量％〜５０質量％が好ましい。発明者らの実験によれば、配合割合が１０質量％〜６０質量％の間では、その範囲未満、その範囲を超える配合割合のものに比べて誘電率および誘電損失が低下した結果となった。したがって、誘電率、誘電損失の特性のみを考えると、配合割合は、１０質量％〜６０質量％が好ましい。
The quartz glass fiber-containing dry short fiber web has a basis weight of 5 g / m 2 or more and 70 g / m 2 or less. If the basis weight is less than 5 g / m 2 , the fiber density is too low to make it very difficult to obtain a uniform dry short fiber web and thus a nonwoven fabric, and the thickness is also less than 30 μm, which is preferable as a quartz glass nonwoven fabric for printed wiring boards. End up. Furthermore, it becomes difficult to obtain a strength of 10 N or more, which is necessary as a quartz glass nonwoven fabric for printed wiring boards. On the other hand, if the basis weight is more than 70 g / m 2 , the thickness tends to increase, exceeding 200 μm, which is a preferable thickness for the quartz glass fiber nonwoven fabric for printed wiring boards. In addition, the uniformity of the basis weight tends to deteriorate. In addition, the value of the thickness and intensity | strength considered preferable for the said printed wiring board is a value about the general nonwoven fabric and quartz glass fiber nonwoven fabric by the organic fiber which exists conventionally.
The basis weight is preferably 10 g / m 2 or more and 40 g / m 2 or less, more preferably 15 g / m 2 or more and 30 g / m 2 or less. The heat-fusible synthetic fiber preferably has a blending ratio of 5% by mass or more and 90% by mass in the whole fiber. When the blending ratio is less than the above range, sufficient strength cannot be obtained in the nonwoven fabric obtained because the quartz glass fibers cannot be completely bonded to each other. On the other hand, when the above range is exceeded, the electrical characteristics deteriorate. The strength does not increase due to the small number of quartz glass fibers. The blending ratio of the heat-fusible synthetic fiber is preferably 10% by mass to 60% by mass, and particularly preferably 15% by mass to 50% by mass. According to the experiments by the inventors, when the blending ratio is between 10% by mass and 60% by mass, the dielectric constant and the dielectric loss are lower than those within the range and the blending ratio exceeding the range. . Therefore, considering only the characteristics of dielectric constant and dielectric loss, the blending ratio is preferably 10% by mass to 60% by mass.
以上説明した本石英ガラス繊維含有乾式短繊維ウェブの製造方法について以下説明する。以下の例では、カード方式を代表させて説明する。
まず、カード機による開繊の前に、上記した特性の石英ガラス繊維と熱融着性合成繊維の混合体（以下、原綿と称することがある）を解きほぐし均一に混繊する。この工程により、後のカード機によるカード適性が向上する。なお、本混合体は、石英ガラス繊維単独のものよりカード適性が良好であるという特徴もある。この工程においても石英ガラス繊維の繊維径が一定でなかったり、また石英ガラス繊維が捻じれていたり折れ曲がっていると、石英ガラス繊維同士が絡み合ってしまい、均一な解きほぐしや熱融着繊維との均一な混合を行う事が困難になる。更に、石英ガラス繊維の長さが、長すぎる場合、後述するビーターロール内で繊維自体がちぎれたり、絡まったりする為に好ましくない。
The method for producing the quartz glass fiber-containing dry short fiber web described above will be described below. In the following example, the card system will be described as a representative.
First, before opening with a carding machine, a mixture of quartz glass fibers and heat-fusible synthetic fibers (hereinafter sometimes referred to as raw cotton) having the above characteristics is unwound and uniformly mixed. This process improves card suitability by a later card machine. In addition, this mixture has the characteristic that card | curd suitability is better than the thing of quartz glass fiber single. Also in this process, if the fiber diameter of the quartz glass fiber is not constant, or if the quartz glass fiber is twisted or bent, the quartz glass fibers will be entangled with each other, and the uniform unraveling and heat fusion fiber will be uniform It becomes difficult to perform proper mixing. Furthermore, when the length of the quartz glass fiber is too long, it is not preferable because the fiber itself is torn or entangled in the beater roll described later.
この混繊は、図１に示したようなオープナー１０によって行うことが好ましい。
オープナー１０は、原綿を解きほぐし、均一に混繊するためのビーターロール１２、コンベア１４から送られてきた原綿ｍをビーターロール１２内に所定量ずつ投入する第１フィードロール１６を備えている。ビーターロール１２は、表面に五寸釘程度の針が無数に飛び出たロールで、その回転速度は８００〜１，０００ｒｐｍ程度である。ビーターロール１２の下流側には、ビーターロール１２で解きほぐされて繊維同士が均一に混繊した原綿小片を次工程である開繊工程に送るための送風機１８が設けられている。
原綿のビーターロール１２への投入量は、上記第１フィードロール１６の回転速度によって調整され、その速度は０〜５ｍ／分程度である。投入された原綿は、高速回転するビーターロール１２により細かい原綿の小片にちぎられ、送風機１８により、開繊工程に送られる。
開繊工程は、図２に示すような、原綿を充填するホッパーフィーダ２２付きカード機２０によって行われる。オープナー１０によって解きほぐされた原綿は、送風機１８により送風されホッパーフィーダ２２に充填される。
カード機２０は、原綿の開繊を行うためのシリンダーロール２４ａおよびワーカーロール２４ｂを備えており、このシリンダーロール２４ａの上流側には、このシリンダーロール２４ａに原綿を供給するための第２フィードロール２６が配置されている。
ホッパーフィーダ２２には気圧検知器（図示せず）が設置されており、ホッパーフィーダ２２内の気圧が常時測定されている。オープナー１０の第１フィードロール１６は、この気圧検知器によりその作動が制御されるようになっており、ホッパーフィーダ２２内の気圧の変化により、ホッパーフィーダ２２に充填される原綿の量が調整される。すなわち、ホッパーフィーダ内の気圧は２，０００〜２，５００ｍｍＡｑに設定されており、原綿がカード機に送られることにより、ホッパーフィーダ内の気圧が２，０００ｍｍＡｑ以下になると第１フィードロール１６が起動して原綿が充填される。ホッパーフィーダ内の気圧が２，５００ｍｍＡｑ以上になると第１フィードロール１６が停止して、原綿の送りが止められる。これにより、第２フィードロール２６までに投入される原綿のカード機２０の流れ方向の量を一定にする。これにより、得られるカードウェブｗの縦方向（カード機２０の流れ方向に沿う方向）の目付のばらつきを極力抑える。
また、上記ホッパーフィーダ２２の入口部には、図３に示したように左右方向（カード機の横方向／カード機の流れの方向と直交する方向）に揺動するノズル３０が設けられており、これによりホッパーフィーダ２２に供給される原綿の小片の横方向の量が一定にされて、原綿が、ホッパーフィーダ２２内の横方向に均一に充填される。これにより、得られるカードウェブの縦方向（カード機２０の流れ方向に沿う方向）の目付のばらつきを極力抑える。以上により、得られるカードウェブは、目付が縦横の両方向で均一である。
This fiber mixing is preferably performed by an
The
The amount of raw cotton fed into the
The fiber opening process is performed by a
The
The
Further, as shown in FIG. 3, a
カード機における原綿の投入量は第２フィードロール２６の回転速度によって調整される。その速度は２〜５ｍ／分の範囲で固定され、作成するカードウェブ（不織布）の目付に合わせて調整する。
上記シリンダーロール２４ａの下流側には、ドッファーロール３２、コンデンスロール３４およびコンベア３６が配置されている。上記ドッファーロール３２は、高速で回転するシリンダーロール２４ａ上のウェブを低速回転で受け止め、ウェブの目付を大きくするものである。コンデンスロール３４は、ドッファーロール３２より更に低速で回転して、ドッファーロール３２上のウェブを受け止め、ウェブの形を整えるとともに、ウェブの送り出しをコンベア３６の移送速度にあわせる。また、ドッファーロール３２、コンデンスロール３４は、ウェブの受け渡しを繰り返すことにより、繊維の配列をパラレルからセミランダムにする作用も行う。作製されたカードウェブは、図示しない巻取りドラムにより巻き取られる。
カードウェブの作製方法は、従来の方法と同様であってよいので、これ以上の詳細な説明は省略する。
The amount of raw cotton input in the card machine is adjusted by the rotational speed of the
A
Since the method for producing the card web may be the same as the conventional method, further detailed description is omitted.
本発明の実施の形態による石英ガラス繊維含有不織布は、上記乾式短繊維ウェブを用いて作製されたものであり、目付が上記カードウェブと同様５〜７０ｇ／ｍ２であることが好ましく、その目付のばらつきが±２０％以内、好ましくは±１０％以内であり、厚さが３０μｍから２００μｍであることが好ましく、厚さのばらつきが±２０％以内、特に±１０％以内であることが好ましい。上記目付は、更に１０ｇ/ｍ２〜４０ｇ/ｍ２が好ましく、特に１５ｇ/ｍ２〜３０ｇ/ｍ２が好ましい。また、上記厚さは、更に５０μｍ〜１５０μｍが好ましく、特に５０μｍ〜１００μｍが好ましい。 The quartz glass fiber-containing nonwoven fabric according to the embodiment of the present invention is produced using the dry short fiber web, and the basis weight is preferably 5 to 70 g / m 2 , similar to the card web. Variation is within ± 20%, preferably within ± 10%, the thickness is preferably 30 μm to 200 μm, and the variation in thickness is preferably within ± 20%, particularly preferably within ± 10%. The basis weight is more preferably 10g / m 2 ~40g / m 2 , especially 15g / m 2 ~30g / m 2 preferred. Further, the thickness is preferably 50 μm to 150 μm, particularly preferably 50 μm to 100 μm.
また、１０ＧＨｚの高周波における比誘電率が３．８以下であって、そのばらつきが±１０％以内、誘電損失（ｔａｎδ）が３．５×１０−３以下であって、そのばらつきが±１０％以内であることが好ましい。
上述したように、目付が上記の範囲未満であると、繊維密度が小さすぎて均一な不織布を得ることが極めて困難になるし、厚さもプリント配線基板用石英ガラス不織布として好ましい３０μｍより薄くなってしまう。更に、プリント配線基板用石英ガラス不織布として必要である、強度１０Ｎ以上を得ることが難しくなる。逆に目付が上記の範囲を超えると、厚さが厚くなりやすく、プリント配線基板用石英ガラス繊維不織布として好ましい厚さである２００μｍを超えてしまう。また、目付の均一性も悪くなる傾向がある。
本不織布の目付と厚さのばらつきが上記の値を超えると、比誘電率と誘電損失のばらつきを上記の値以下に設定することが困難になる傾向がある。
Further, the relative dielectric constant at a high frequency of 10 GHz is 3.8 or less, the variation is within ± 10%, the dielectric loss (tan δ) is 3.5 × 10 −3 or less, and the variation is ± 10%. Is preferably within.
As described above, if the basis weight is less than the above range, it is extremely difficult to obtain a uniform nonwoven fabric because the fiber density is too small, and the thickness is also thinner than 30 μm, which is preferable as a quartz glass nonwoven fabric for printed wiring boards. End up. Furthermore, it becomes difficult to obtain a strength of 10 N or more, which is necessary as a quartz glass nonwoven fabric for printed wiring boards. On the other hand, if the basis weight exceeds the above range, the thickness tends to increase, and exceeds 200 μm, which is a preferable thickness for a quartz glass fiber nonwoven fabric for printed wiring boards. In addition, the uniformity of the basis weight tends to deteriorate.
If the variation in basis weight and thickness of the nonwoven fabric exceeds the above values, it tends to be difficult to set the variation in relative permittivity and dielectric loss below the above values.
本不織布は、その縦方向の引張強度が１０Ｎ以上であることが好ましい。ここで、縦方向とは、カードウェブとされたときのカード機において流れる方向である。エアレイド方式により作製された乾式短繊維ウェブを用いた不織布の場合には、縦横方向の引張強度がほぼ同様になる。上記引張強度が上記の値未満であると、プリント配線基板を作成するためのプリプレグを製造する工程において不織布に樹脂を含侵させる際、不織布が伸びたり、破断する可能性がある。
本不織布は、周波数が１ＧＨｚ以上の高周波回路を形成するプリント配線基板に好適に用いられる。
本不織布は、上記した乾式短繊維ウェブを水流交絡法（ウオーターパンチ方式）により交絡させることにより得られるか、加熱することにより、石英ガラス繊維を熱融着性繊維で熱融着する（サーマルボンド法）ことにより得られる。また、本不織布は、上記の乾式短繊維ウェブを水流交絡法により交絡させ、さらに加熱することにより、石英ガラス繊維を熱融着性繊維で熱融着して得られる。
水流交絡法はウォータージェット機という装置を用いて、乾式短繊維ウェブを構成する繊維同士を水流によって交絡する方法である。水流の圧力を調整することにより繊維同士の交絡の程度を抑制することが可能である。処理速度が非常に速いことから、近年、一般有機繊維を用いた不織布製造には多く用いられるが、石英ガラス繊維に応用するのは本件が始めてである。
サーマルボンド法は、上記乾式短繊維ウェブ（上記水流交絡法で処理したものも含む）を熱融着させることにより、不織布を形成する方法である。熱融着性を有する合成繊維の熱融着方法としては、従来の不織布製造装置に用いられる乾燥機、加熱機を用いる方法および熱プレスロールを用いる方法がある。熱プレスロールを用いる熱融着方法においては、プレスロールの間隙を調整することにより、厚さがより均一でかつ厚さの薄い石英ガラス不織布を製造することが可能である。サーマルボンド法における加熱温度は配合する熱融着性を有する合成繊維の溶融特性に応じて適宜設定される。例えばポリオレフィン系熱融着繊維を用いる場合には、およそ１３０〜１４０℃に設定される。
The nonwoven fabric preferably has a longitudinal tensile strength of 10 N or more. Here, the vertical direction is a direction in the card machine when the card web is used. In the case of the nonwoven fabric using the dry short fiber web produced by the airlaid system, the tensile strength in the longitudinal and transverse directions is almost the same. If the tensile strength is less than the above value, the nonwoven fabric may be stretched or broken when the nonwoven fabric is impregnated with the resin in the process of producing a prepreg for producing a printed wiring board.
The nonwoven fabric is suitably used for a printed wiring board that forms a high-frequency circuit having a frequency of 1 GHz or more.
This nonwoven fabric can be obtained by entanglement of the above-mentioned dry short fiber web by the hydroentanglement method (water punch method), or heat-fuse quartz glass fibers with heat-fusible fibers (thermal bond) Method). In addition, the present nonwoven fabric is obtained by entanglement of the above-mentioned dry short fiber web by a hydroentanglement method and further heating, thereby thermally fusing quartz glass fibers with heat-fusible fibers.
The hydroentanglement method is a method in which fibers constituting a dry short fiber web are entangled with a water stream using an apparatus called a water jet machine. It is possible to suppress the degree of entanglement between the fibers by adjusting the pressure of the water flow. In recent years, since the processing speed is very fast, it has been widely used in the production of nonwoven fabrics using general organic fibers, but this is the first time that it is applied to quartz glass fibers.
The thermal bond method is a method of forming a non-woven fabric by thermally fusing the dry short fiber web (including those treated by the hydroentanglement method). As a method for heat-sealing synthetic fibers having heat-fusibility, there are a dryer, a method using a heater, and a method using a hot press roll used in a conventional nonwoven fabric manufacturing apparatus. In the heat fusion method using a hot press roll, it is possible to produce a quartz glass nonwoven fabric having a more uniform thickness and a thinner thickness by adjusting the gap between the press rolls. The heating temperature in the thermal bonding method is appropriately set according to the melting characteristics of the synthetic fiber having heat fusion properties to be blended. For example, when using a polyolefin-based heat-fusible fiber, the temperature is set to about 130 to 140 ° C.
石英ガラス長繊維の作成
上下に穴の開いた縦型の管状電気炉の上部に直径５ｍｍの合成石英ガラスロッドを２００本セットした。炉温度が２０００℃以上に加熱されている事を確認した後、これらロッドを炉内をゆっくりと下降（送り）させ、熔融した端部を縦型管状電気炉下部から高速で連続的に引き出し、ボビンにて２００本同時に巻き取った。合成石英ガラスロッドの送り速度と、石英ガラス長繊維の巻き取り速度を種々調整して種々の径の石英ガラス長繊維を作成した。表１に本実施例で作成した繊維径の平均値と最大値、最小値、及び送り速度と巻き取り速度を示す。形成された長繊維の長さは、１０，０００ｍであった。
なお、巻き取る際に、サイジング剤として３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン（商品名 信越化学工業製ＫＢＭ−５０３）の１質量％酢酸水溶液にローラーを介して塗布した。
Production of long silica glass fibers 200 synthetic quartz glass rods having a diameter of 5 mm were set on the top of a vertical tubular electric furnace having holes in the top and bottom. After confirming that the furnace temperature is heated to 2000 ° C. or higher, slowly lower (feed) these rods through the furnace, and continuously draw out the molten end from the lower part of the vertical tubular electric furnace, 200 were simultaneously wound on the bobbin. Various lengths of silica glass long fibers were prepared by adjusting the feeding speed of the synthetic silica glass rod and the winding speed of the long silica glass fibers. Table 1 shows the average value, the maximum value, the minimum value, the feeding speed and the winding speed of the fiber diameters prepared in this example. The length of the formed long fiber was 10,000 m.
In addition, when winding up, it applied to the 1 mass% acetic acid aqueous solution of 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane (trade name Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. KBM-503) as a sizing agent through a roller.
即ち、繊維径の最大値をｄｍａｘ、最小値をｄｍｉｎ、平均値をｄａｖｅとした場合、繊維径のばらつきは、以下の式で表される。
ばらつき（正）＝（ｄｍａｘ−ｄａｖe）／ｄａｖｅ × １００
ばらつき（負）＝（ｄｍｉｎ−ｄａｖe）／ｄａｖｅ × １００
従って、平均径３．０μｍの場合の繊維径のばらつきは±３．３％、平均径６．０μｍの場合の繊維径のばらつきは±１．７％、そして平均径９．０μｍの場合の繊維径のばらつきは±１．１％である。従って、全ての径の繊維が、本発明の範囲であるばらつき±１０％を満たしている。
なお、繊維径１μｍ未満の石英ガラス長繊維も作成したが、径の均一性を維持することが難しくなる上、繊維が極端に切れ易かった。繊維径が１μｍより細い超極細繊維は歩留まりが悪く製造に適さない。
一方、繊維径が２０μｍを超える太径繊維は、製造的にも容易でまた繊維径の均質性も良好であるが、不織布とした際の厚さが厚くなり、また目付も大きくなり易く、目付及び厚さをそれぞれ７０ｇ／ｍ２以下、２００μｍ以下にするためには好ましくない。
That is, when the maximum value of the fiber diameter is d max , the minimum value is d min , and the average value is d ave , the variation of the fiber diameter is expressed by the following formula.
Variation (positive) = (d max −d ave ) / d ave × 100
Variation (negative) = (d min −d ave ) / d ave × 100
Therefore, the fiber diameter variation when the average diameter is 3.0 μm is ± 3.3%, the fiber diameter variation when the average diameter is 6.0 μm is ± 1.7%, and the fiber when the average diameter is 9.0 μm. The variation in diameter is ± 1.1%. Therefore, the fibers of all diameters satisfy the variation ± 10% which is the range of the present invention.
Although long quartz glass fibers having a fiber diameter of less than 1 μm were prepared, it was difficult to maintain the uniformity of the diameter, and the fibers were extremely easy to cut. Ultrafine fibers with a fiber diameter of less than 1 μm are not suitable for production due to poor yield.
On the other hand, a thick fiber having a fiber diameter of more than 20 μm is easy to manufacture and has good fiber diameter homogeneity. However, when it is made into a non-woven fabric, the thickness becomes thick and the basis weight tends to be large. And thicknesses of 70 g / m 2 or less and 200 μm or less, respectively.
［石英ガラス繊維の調整］
得られた合成石英ガラス長繊維の束を、方向を揃えて、長さ３０ｍｍ、１００ｍｍ、３００ｍｍにセラミクス製の刃を取り付けた裁断機を用いて裁断し、それぞれの長さの石英ガラス繊維群を作成した。
[Adjustment of quartz glass fiber]
The obtained bundle of synthetic quartz glass fibers was cut using a cutting machine with a ceramic blade attached to lengths of 30 mm, 100 mm, and 300 mm in the same direction. Created.
［熱融着性合成繊維の調整］
本例では、熱融着性を有するオレフィン系合成繊維、具体的には芯鞘構造を有する熱融着性繊維であるダイワボウ製ＮＢＦ（Ｅ）の繊維束、及び、単一組成構造の熱融着性繊維ダイワボウ製ポリプロＰＮを用いた。前者のダイワボウ製ＮＢＦ（Ｅ）は、１ＭＨｚの高周波に対する比誘電率ε’は２．３、誘電損失ｔａｎδは３．０×１０−４であり、後者のダイワボウ製ポリプロＰＮは、１ＭＨｚの高周波に対する比誘電率ε’は２．４、誘電損失ｔａｎδは３．０×１０−４である。
ダイワボウ製ＮＢＦ（Ｅ）の場合、繊維長は３８ｍｍ〜６４ｍｍのものが市販されているので、その中から用いる石英ガラス繊維の長さに最も近いものを使用した。
また、繊維径は２．２〜４．４ｄＴのものが市販されているので、その中から用いる石英ガラス繊維の長さに最も近いものを使用した。
[Adjustment of heat-fusible synthetic fiber]
In this example, a fiber bundle of NBF (E) manufactured by Daiwabo, which is a heat-fusible fiber having a core-sheath structure, and a heat-bonding structure having a single composition structure. Polypropylene PN manufactured by Daiwabo, an adhesive fiber, was used. The former Daiwabo NBF (E) has a relative dielectric constant ε 'of 2.3 MHz and a dielectric loss tan δ of 3.0 × 10 −4 for a high frequency of 1 MHz, and the latter Daiwabo polypro PN has a high frequency of 1 MHz. The relative dielectric constant ε ′ is 2.4, and the dielectric loss tan δ is 3.0 × 10 −4 .
In the case of Daiwabo NBF (E), fiber lengths of 38 mm to 64 mm are commercially available, and those closest to the length of the quartz glass fiber used therein were used.
In addition, since fiber diameters of 2.2 to 4.4 dT are commercially available, the one closest to the length of the quartz glass fiber used was used.
実施例１
［カードウェブの作成］
繊維径が６μｍの石英ガラス繊維群の内、長さが１００ｍｍの繊維、および繊維径２．２ｄＴ、長さ６４ｍｍのダイワボウ製芯鞘型合成繊維ＮＢＦ（Ｅ）を、混合比を３種類に変えて図に示したようにオープナー及びホッパーフィーダーを用いて混繊し、更に目付を、１０ｇ／ｍ２、３０ｇ／ｍ２、６０ｇ／ｍ２に変えて別個にカード機（大和機工株式会社製造
サンプルローラカード３０−３００ＤＲ）にかけて開繊して、３種類のカードウェブを作成した。
混合比は石英ガラス繊維９０質量％、合成繊維１０質量％、石英ガラス繊維７０質量％、合成繊維３０質量％、石英ガラス繊維４０質量％、合成繊維６０質量％の３種類で行った。
Example 1
[Create card web]
Of the group of quartz glass fibers having a fiber diameter of 6 μm, the mixing ratio of the fiber having a length of 100 mm and the Daiwabo core-sheath synthetic fiber NBF (E) having a fiber diameter of 2.2 dT and a length of 64 mm was changed to three types. As shown in the figure, the fiber is mixed using an opener and a hopper feeder, and further, the basis weight is changed to 10 g / m 2 , 30 g / m 2 , 60 g / m 2 and a card machine (manufactured by Daiwa Kiko Co., Ltd.) Roller card 30-300DR) was opened to create three types of card webs.
The mixing ratio was 90% by mass for quartz glass fiber, 10% by mass for synthetic fiber, 70% by mass for quartz glass fiber, 30% by mass for synthetic fiber, 40% by mass for quartz glass fiber, and 60% by mass for synthetic fiber.
各実施例に対応する繊維径、繊維長、目付、合成繊維混合比は以下のとおり。
実施例１−１〜１-３：繊維径６μｍ、繊維長１００ｍｍ、石英ガラス繊維対合成繊維９：１、目付１０ｇ／ｍ２、３０ｇ／ｍ２、６０ｇ／ｍ２、
実施例１-４〜１-６：繊維径６μｍ、繊維長１００ｍｍ、石英ガラス繊維対合成繊維７：３、目付１０ｇ／ｍ２、３０ｇ／ｍ２、６０ｇ／ｍ２、
実施例１−７〜１−９：繊維径６μｍ、繊維長１００ｍｍ、石英ガラス繊維対合成繊維４：６、目付１０ｇ／ｍ２、３０ｇ／ｍ２、６０ｇ／ｍ２
目付は、投入する繊維束の重量を予め測定し、それをカード機にて開繊して得られるカードウェブの面積を測定して設定した。カード機の開繊条件が一定であれば、投入量に拘らず、得られるカードウェブの面積はほぼ一定となるので、開繊条件とカードウェブの面積の関係を求めた後、設定した目付に対応する重量の繊維束を投入することで目付の設定をした。
開繊条件は、原料投入速度８ｇ／分（原料投入コンベア速度３ｍ／分）、シリンダーロール速度６００ｍ／分、高速ワーカーロール速度６００ｍ／分、低速ワーカーロール速度８ｍ／分、巻取りドラム速度３ｍ／分で行ったが、これらの条件設定は、得られたカードウェブの地合いを見ながら、良好な地合いが得られるように駆動部の速度を調整して行い、投入する繊維の径、長さ、気温、湿度によって細かな調整が必要である。実際には上記のように基本条件を設定し、出来てきたカードウェブの地合いを目視で観察しながら、各速度を微調整した。このようにして、石英ガラス繊維を含むカードウェブを作成した。
The fiber diameter, fiber length, basis weight, and synthetic fiber mixing ratio corresponding to each example are as follows.
Examples 1-1 to 1-3: Fiber diameter 6 μm, fiber length 100 mm, quartz glass fiber vs. synthetic fiber 9: 1, basis weight 10 g / m 2 , 30 g / m 2 , 60 g / m 2 ,
Examples 1-4 to 1-6: Fiber diameter 6 μm, fiber length 100 mm, quartz glass fiber vs. synthetic fiber 7: 3, basis weight 10 g / m 2 , 30 g / m 2 , 60 g / m 2 ,
Examples 1-7 to 1-9: Fiber diameter 6 μm, fiber length 100 mm, quartz glass fiber vs. synthetic fiber 4: 6, basis weight 10 g / m 2 , 30 g / m 2 , 60 g / m 2
The basis weight was set by measuring the weight of the fiber bundle to be put in advance and measuring the area of the card web obtained by opening it with a card machine. If the opening conditions of the card machine are constant, the area of the card web obtained is almost constant regardless of the amount of input, so after obtaining the relationship between the opening conditions and the area of the card web, The basis weight was set by feeding a fiber bundle of the corresponding weight.
Opening conditions are: raw material input speed 8 g / min (raw material input conveyor speed 3 m / min), cylinder roll speed 600 m / min, high speed worker roll speed 600 m / min, low speed worker roll speed 8 m / min, take-up drum speed 3 m / min. Although it was done in minutes, these condition settings were made by adjusting the speed of the drive unit so as to obtain a good texture while looking at the texture of the obtained card web, and the diameter, length, Fine adjustment is required according to temperature and humidity. Actually, the basic conditions were set as described above, and each speed was finely adjusted while visually observing the texture of the card web that was formed. In this way, a card web containing quartz glass fibers was produced.
［熱プレスによるサーマルボンド不織布の作成］
得られたカードウェブを平型熱プレスにかけて熱プレスした。熱プレス条件は加圧加重２ｋｇｆ／ｃｍ２、温度１３０℃にて２分間である。熱プレス後、清浄雰囲気下、室温にて放置、放冷し、石英ガラス繊維を含むサーマルボンド不織布を作成した。
[Creation of thermal bond nonwoven fabric by hot press]
The obtained card web was hot-pressed using a flat hot press. The hot press conditions are a pressure load of 2 kgf / cm 2 and a temperature of 130 ° C. for 2 minutes. After hot pressing, it was allowed to stand at room temperature in a clean atmosphere and allowed to cool to produce a thermal bond nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
［評価］
得られた不織布を４０ｃｍ×２５ｃｍに裁断し、裁断したシートの四隅近傍および中央から、更に５ｃｍ×５ｃｍの小サンプルを５枚切り出して、その重量を１枚毎に測定することにより、目付及び厚さを測定した。また、それらの数値から各々平均値、最大値、最小値を求め、目付及び厚さのばらつきを求めた。
実施例における不織布の目付及び厚さ、ならびにそれらのばらつきを他の実施例と併せて表２に示した。目付は各シートの重量を測定し求めた。また、厚さはＪＩＳ Ｐ８１１８「紙及び板紙―厚さ及び密度の試験方法」に準じて５３．９ｋＰａ（５５０ｇｆ／ｃｍ２）で測定した。
目付及び厚さの測定に用いた上記５枚の小サンプルを用いて実施例における不織布の電気特性をＪＩＳ Ｒ１６４１に準じて１２ＧＨｚの周波数で比誘電率及び誘電損失（ｔａｎδ）を１枚につき１箇所毎測定した。また、それらの数値から各々平均値、最大値、最小値を求め、比誘電率及び誘電損失のばらつきを求めた。評価結果を他の実施例と併せて表３（誘電率）および表４（誘電損失）に示す。
また、得られたサーマルボンド不織布から、幅５ｃｍ、長さ２０ｃｍのサンプルを任意の場所から５枚切り出し、１枚毎に引張強度の測定を行った。また、それら５つの数値から平均値、最大値、最小値を求め、引張強度のばらつきを求めた。引張強度の評価はＪＩＳ Ｌ１９１３「一般短繊維不織布試験方法」に準じて試験片幅５ｃｍ、つかみ間隔２０ｃｍ、引張速度１００ｍｍ／分にて行った。
各例における不織布の物理強度（引張強度）及びそのばらつきを表５に示す。
[Evaluation]
Cut the obtained non-woven fabric into 40 cm × 25 cm, cut out 5 small samples of 5 cm × 5 cm from the four corners and the center of the cut sheet, and measure the weight of each sample to determine the basis weight and thickness. Was measured. In addition, an average value, a maximum value, and a minimum value were obtained from these numerical values, respectively, and variations in basis weight and thickness were obtained.
Table 2 shows the basis weight and thickness of the nonwoven fabric in the examples, and variations thereof, together with other examples. The basis weight was obtained by measuring the weight of each sheet. The thickness was measured at 53.9 kPa (550 gf / cm 2 ) according to JIS P8118 “Paper and paperboard—Test method for thickness and density”.
The electrical characteristics of the nonwoven fabrics in the examples using the 5 small samples used for the measurement of the basis weight and the thickness were measured at a specific dielectric constant and dielectric loss (tan δ) at a frequency of 12 GHz according to JIS R1641. Measured every time. In addition, an average value, a maximum value, and a minimum value were obtained from these numerical values, and variations in relative permittivity and dielectric loss were obtained. The evaluation results are shown in Table 3 (dielectric constant) and Table 4 (dielectric loss) together with other examples.
Moreover, from the obtained thermal bond nonwoven fabric, 5 samples of width 5cm and length 20cm were cut out from arbitrary places, and the tensile strength was measured for every sheet. Moreover, the average value, the maximum value, and the minimum value were obtained from these five numerical values, and the variation in tensile strength was obtained. The tensile strength was evaluated in accordance with JIS L1913 “General Short Fiber Nonwoven Fabric Testing Method” at a test piece width of 5 cm, a grip interval of 20 cm, and a tensile speed of 100 mm / min.
Table 5 shows the physical strength (tensile strength) and variations of the nonwoven fabric in each example.
実施例２
水流交絡法＋サーマルボンドの実施例
実施例１で作成した９種類の石英ガラス繊維を含むカードウェブを、水流交絡法により石英ガラス乾式スパンレース不織布を作成した。
水流交絡法は、カードウェブを５０メッシュのプラスチックネットからなる搬送ベルト上に供給し、搬送ベルトを約７ｍ／分で走行させ、搬送ベルトの走行経路に配置されたウォーター・ジェット処理装置（川之江造機株式会社製造 水圧力 最高１６０ｋｇ／ｃｍ２）で、高圧液体柱状流による交絡処理を行った。
ウォーター・ジェット処理装置は、ノズル細孔を孔径０．０８〜０．１ｍｍ、間隔０．６〜１．０ｍｍで横一列に配設させたものを、搬送ベルトの走行方向に対して水平に３列で設置し、ウォーター・ジェット処理装置のノズル細孔とカードウェブの表面との距離を２ｃｍに設置し、三列の水流噴射機から水圧１．０〜５．０ＭＰａで水流を噴射させた。
上記の方法で交絡させたシートをスルードライヤー方式の乾燥機を用い、１２０℃で1分間乾燥させ、石英ガラス繊維を含む乾式スパンレース不織布を形成した。
Example 2
Example of Hydroentanglement Method + Thermal Bond A quartz glass dry spunlace nonwoven fabric was prepared from the card web containing nine types of quartz glass fibers prepared in Example 1 by the hydroentanglement method.
In the hydroentanglement method, a card web is supplied onto a conveyor belt made of a 50 mesh plastic net, and the conveyor belt is driven at a speed of about 7 m / min. Manufacture Co., Ltd. The water pressure was 160 kg / cm 2 at the maximum, and the entanglement process by the high pressure liquid columnar flow was performed.
In the water jet processing apparatus, nozzle fine holes arranged in a horizontal row with a hole diameter of 0.08 to 0.1 mm and an interval of 0.6 to 1.0 mm are arranged horizontally 3 with respect to the traveling direction of the conveyor belt. It installed in the row | line | column, the distance of the nozzle pore of a water-jet processing apparatus and the surface of a card web was installed in 2 cm, and the water flow was injected with the water pressure of 1.0-5.0 Mpa from the three rows of water flow injectors.
The sheet entangled by the above method was dried at 120 ° C. for 1 minute using a through dryer type dryer to form a dry spunlace nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
［熱プレス］
得られた石英ガラス繊維を含むスパンレース不織布についても、実施例１と同様の条件にて熱プレスを行い、サーマルボンド・スパンレース不織布とした。
［評価］
実施例１と同様にして、目付および厚さ、ならびにそれらのばらつき、比誘電率及び誘電損失（ｔａｎδ）、ならびにそれらのばらつき、物理強度（引張強度）及びそのばらつきを求めた。結果を表２〜５に示した。
[Hot press]
The obtained spunlace nonwoven fabric containing quartz glass fibers was also hot-pressed under the same conditions as in Example 1 to obtain a thermal bond / spunlace nonwoven fabric.
[Evaluation]
In the same manner as in Example 1, the basis weight and thickness, variation thereof, relative dielectric constant and dielectric loss (tan δ), variation thereof, physical strength (tensile strength), and variation thereof were determined. The results are shown in Tables 2-5.
実施例３
繊維径３μｍ、長さ３０ｍｍの石英ガラス繊維と繊維径２．２ｄＴ、長さ３８ｍｍの熱融着性を有するポリオレフィン系単一組成構造の熱融着性繊維ダイワボウ製ポリプロＰＮを用い、混合比で石英ガラス繊維対合成繊維を７：３、目付３０ｇ／ｍ２で、実施例１と同じ要領で混繊、カード機にて開繊して、カードウェブを作製した。
開繊条件は、原料投入速度８ｇ／分（原料投入コンベア速度３ｍ／分）、シリンダーロール速度４００ｍ／分、高速ワーカーロール速度４００ｍ／分、低速ワーカーロール速度５．３ｍ／分、巻取りドラム速度２．０ｍ／分で行った。
このカードウェブを実施例１と同様にして熱プレスすることで石英ガラス繊維を含むサーマルボンド不織布を作成した。
実施例３の不織布についても実施例１、２と同様の評価を行った。結果を表２〜５に併せて示す。
Example 3
Using a silica glass fiber having a fiber diameter of 3 μm and a length of 30 mm and a heat-fusible fiber Daiwabo Polypro PN having a fiber-based single composition structure having a fiber diameter of 2.2 dT and a length of 38 mm. A quartz glass fiber versus synthetic fiber was mixed at a weight of 7: 3 and a basis weight of 30 g / m 2 in the same manner as in Example 1, and opened with a card machine to prepare a card web.
Opening conditions are raw material input speed 8g / min (raw material input conveyor speed 3m / min), cylinder roll speed 400m / min, high speed worker roll speed 400m / min, low speed worker roll speed 5.3m / min, winding drum speed Performed at 2.0 m / min.
The card web was hot-pressed in the same manner as in Example 1 to produce a thermal bond nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
The same evaluation as in Examples 1 and 2 was performed for the nonwoven fabric of Example 3. The results are shown in Tables 2 to 5.
実施例４
繊維径９μｍ、長さ３００ｍｍの石英ガラス繊維と繊維径４．４ｄＴ、長さ６８ｍｍの熱融着性を有するポリオレフィン系単一組成構造の熱融着性繊維ダイワボウ製ポリプロＰＮを用い、混合比で石英ガラス繊維対合成繊維を７：３、目付３０ｇ／ｍ２で、実施例１と同じ要領で混繊、カード機にて開繊し、カードウェブを作製した。
開繊条件は、原料投入速度８ｇ／分（原料投入コンベア速度３ｍ／分）、シリンダーロール速度７００ｍ／分、高速ワーカーロール速度７００ｍ／分、低速ワーカーロール速度８.２ｍ／分、巻取りドラム速度３．５ｍ／分で行った。
このカードウェブ不織布を実施例１と同様に熱プレスすることで石英ガラス繊維を含むサーマルボンド不織布を作成した。
実施例４の不織布についても実施例１、２と同様の評価を行った。結果を表２〜５に併せて示す。
Example 4
Using a silica glass fiber having a fiber diameter of 9 μm and a length of 300 mm and a heat-fusible fiber Daiwabo polypro PN having a fiber diameter of 4.4 dT and a length of 68 mm, and a polyolefin-based single composition structure Quartz glass fibers versus synthetic fibers were mixed at a weight of 7: 3 and a basis weight of 30 g / m 2 in the same manner as in Example 1 and opened with a card machine to prepare a card web.
Opening conditions are raw material input speed 8g / min (raw material input conveyor speed 3m / min), cylinder roll speed 700m / min, high speed worker roll speed 700m / min, low speed worker roll speed 8.2m / min, winding drum speed It was performed at 3.5 m / min.
The card web nonwoven fabric was hot-pressed in the same manner as in Example 1 to produce a thermal bond nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
For the nonwoven fabric of Example 4, the same evaluation as in Examples 1 and 2 was performed. The results are shown in Tables 2 to 5.
比較例１
直径０．３ｍｍの石英ガラスロッドを線速度１．８ｍ／分で回転する原料供給ローラーにより酸水素バーナーの火炎中に導入すると共に、その上方からエアーサクションにより吸引して排気する。この時、酸水素バーナーのガス圧力は酸素８ｋｇ／ｃｍ２、水素２ｋｇ／ｃｍ２とした。繊維径が約６μｍになるように吹き飛ばされた石英ガラス短繊維を金網にて回収して繊維の長さ及び繊維径のばらつきを測定した。その結果、石英ガラス繊維の長さの平均値は１．２ｍ、最小値は０．５ｍ、最大値は２．０ｍであり、繊維径の平均値は６．０μｍ、最小値は３μｍ、最大値は８．５μｍであった。
この短繊維を実施例と同様の要領で長さをおよそ１００ｍｍに切断し、繊維径２．２ｄＴ、長さ６４ｍｍのダイワボウ製芯鞘型合成繊維ＮＢＦ（Ｅ）を、混合比で石英ガラス繊維９０質量％、ＮＢＦを１０質量％に設定して、カード機にて開繊したカードウェブとした後、目付けを３０ｇ／ｍ２に設定して、水流交絡法により石英ガラス不織布とした。
この際、カード特性があまり良好ではなく、投入重量のおよそ４０％がきれいに開繊することが出来ず、だまになってしまい、除外された。歩留まりが悪かったので、特性については測定しなかった。
Comparative Example 1
A quartz glass rod having a diameter of 0.3 mm is introduced into the flame of an oxyhydrogen burner by a raw material supply roller rotating at a linear velocity of 1.8 m / min, and is sucked and exhausted from above by an air suction. At this time, the gas pressure of the oxyhydrogen burner oxygen 8 kg / cm 2, and hydrogen 2 kg / cm 2. Quartz glass short fibers blown to a fiber diameter of about 6 μm were collected with a wire mesh, and the fiber length and fiber diameter variation were measured. As a result, the average length of the quartz glass fiber is 1.2 m, the minimum value is 0.5 m, the maximum value is 2.0 m, the average value of the fiber diameter is 6.0 μm, the minimum value is 3 μm, and the maximum value. Was 8.5 μm.
This short fiber was cut into a length of about 100 mm in the same manner as in the example, and Daiwabo core-sheath synthetic fiber NBF (E) having a fiber diameter of 2.2 dT and a length of 64 mm was mixed with quartz glass fiber 90 in a mixing ratio. After setting the mass% and NBF to 10 mass% to obtain a card web opened by a card machine, the basis weight was set to 30 g / m 2 and a quartz glass nonwoven fabric was formed by a hydroentanglement method.
At this time, the card characteristics were not so good, and about 40% of the input weight could not be opened cleanly, which was fooled and excluded. Since the yield was poor, the characteristics were not measured.
実験例１
繊維径６μｍ、長さ１００ｍｍの石英ガラス繊維および繊維径２．２ｄＴ、長さ６４ｍｍのダイワボウ製芯鞘型合成繊維ＮＢＦ（Ｅ）を、混合比で石英ガラス繊維７０質量％、ＮＢＦを３０質量％に設定して混繊して、目付をそれぞれ３ｇ／ｍ２および１００ｇ／ｍ２に設定して実施例１と同様の条件にて開繊して、カードウェブを作成した。
得られた石英ガラス繊維を含有するカードウェブ不織布を実施例と同様の条件で熱プレスして石英ガラス繊維を含むサーマルボンド不織布を作成した。
他の例と同様の評価を行い、結果を表２〜５に併せて示す。
Experimental example 1
A silica glass fiber having a fiber diameter of 6 μm and a length of 100 mm and a Daiwabo core-sheath synthetic fiber NBF (E) having a fiber diameter of 2.2 dT and a length of 64 mm are mixed at a mixing ratio of 70% by mass of silica glass fiber and 30% by mass of NBF. is set to be commingled basis weight by spreading the under the same conditions as in example 1 was set to 3 g / m 2 and 100 g / m 2 respectively, produced a card web.
The obtained card web nonwoven fabric containing quartz glass fibers was hot-pressed under the same conditions as in the examples to produce a thermal bond nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
Evaluation similar to other examples is performed, and the results are shown in Tables 2 to 5.
実験例２
繊維径６μｍ、長さ１００ｍｍの石英ガラス繊維および繊維径２．２ｄＴ、長さ６４ｍｍのダイワボウ製芯鞘型合成繊維ＮＢＦ（Ｅ）を、混合比で石英ガラス繊維３質量％、ＮＢＦを９７質量％に設定して混繊して、目付を３０ｇ／ｍ２に設定して実施例１と同様の条件にて開繊して、カードウェブを作成した。
得られた石英ガラス繊維を含有するカードウェブ不織布を実施例と同様の条件で熱プレスして石英ガラス繊維を含むサーマルボンド不織布を作成した。
他の例と同様の評価を行い、結果を表２〜５に併せて示す。
Experimental example 2
A silica glass fiber having a fiber diameter of 6 μm and a length of 100 mm and a Daiwabo core-sheath synthetic fiber NBF (E) having a fiber diameter of 2.2 dT and a length of 64 mm are mixed at a mixing ratio of 3% by mass of quartz glass fiber and 97% by mass of NBF. The card web was created by opening the fiber under the same conditions as in Example 1 with the basis weight set to 30 g / m 2 .
The obtained card web nonwoven fabric containing quartz glass fibers was hot-pressed under the same conditions as in the examples to produce a thermal bond nonwoven fabric containing quartz glass fibers.
Evaluation similar to other examples is performed, and the results are shown in Tables 2 to 5.
比較例２
繊維径６μｍ、長さ１００ｍｍの石英ガラス繊維を、目付３０ｇ／ｍ２に設定し、熱融着繊維との混繊はせずに、石英ガラス繊維のみで、実施例１と同じ条件で、カード機にて開繊した。
開繊条件は、原料投入速度８ｇ／分（原料投入コンベア速度３ｍ／分）、シリンダーロール速度６００ｍ／分、高速ワーカーロール速度６００ｍ／分、低速ワーカーロール速度８ｍ／分、巻取りドラム速度３ｍ／分で行った。
但し、熱融着性繊維を含有していないので、熱プレスは行わず不織布とした。
他の例と同様の評価を行い、結果を表２〜５に併せて示す。
Comparative Example 2
A quartz glass fiber having a fiber diameter of 6 μm and a length of 100 mm is set to a basis weight of 30 g / m 2 , and is not mixed with a heat-sealing fiber. The fiber was opened by the machine.
Opening conditions are: raw material input speed 8 g / min (raw material input conveyor speed 3 m / min), cylinder roll speed 600 m / min, high speed worker roll speed 600 m / min, low speed worker roll speed 8 m / min, take-up drum speed 3 m / min. Went in minutes.
However, since it does not contain heat-fusible fibers, it was not a hot press and was a non-woven fabric.
Evaluation similar to other examples is performed, and the results are shown in Tables 2 to 5.
表２続き
表２続き
ｍ 原綿
ｗ カードウェブ
１０ オープナー
１２ ビーターロール
１４ コンベア
１６ 第１フィードロール
１８ 送風機
２０ カード機
２２ ホッパーフィーダ
２４ａ シリンダーロール
２４ｂ ワーカーロール
２６ 第２フィードロール
３０ ノズル
３２ ドッファーロール
３４ コンデンスロール
３６ コンベア
m Raw cotton
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