JP4977593B2 - Method for producing ultra-high molecular weight polyethylene porous sheet - Google Patents
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Description
本発明は、超高分子量ポリエチレン(以下、「UHMWPE」という。)多孔質シートの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an ultra high molecular weight polyethylene (hereinafter referred to as “UHMWPE”) porous sheet.
従来、例えばチップコンデンサなどを製造する際には、電極が印刷されたセラミックグリーンシートを吸着板で吸着して所定場所に搬送することが行われている。この吸着板には、吸着面に緩衝材として通気性を有する多孔質シートを貼着することが好ましい。このような多孔質シートとしては、剛性やクッション性などの観点から、平均分子量50万以上のUHMWPEからなる多孔質シートが用いられることがある。 Conventionally, when manufacturing a chip capacitor or the like, for example, a ceramic green sheet on which an electrode is printed is adsorbed by an adsorption plate and conveyed to a predetermined place. It is preferable to stick a porous sheet having air permeability as a buffer material on the adsorption surface of the adsorption plate. As such a porous sheet, a porous sheet made of UHMWPE having an average molecular weight of 500,000 or more may be used from the viewpoint of rigidity and cushioning properties.
UHMWPE多孔質シートを製造する方法としては、UHMWPE粉体を金型内に充填し、この金型をUHMWPEの融点以上に温度維持された加熱炉内に投入してUHMWPE粉体を焼結させた後、金型からブロック状多孔質体を取り出し、これを所定厚さに切断してシート状にする方法が知られている。近年では、UHMWPE粉体を金型内でブロック状に予備成形し、これを圧力容器内に入れて加熱水蒸気で焼結させ、このようにして得られたブロック状多孔質体を所定厚さに切断してシート状にする方法も提案されている(例えば、特許文献1参照)。
しかしながら、上記のどちらの方法においても、ブロック状多孔質体を断続的に作製することになるため、UHMWPE多孔質シートを連続的に生産することはできない。しかも、ブロック状多孔質体を所定厚さに切断するという煩雑な作業が必要になる。 However, in any of the above methods, the block-shaped porous body is produced intermittently, and therefore the UHMWPE porous sheet cannot be produced continuously. In addition, a complicated operation of cutting the block-like porous body into a predetermined thickness is required.
本発明は、このような事情に鑑み、UHMWPE多孔質シートを連続的に生産できるようにすることを目的とする。 In view of such circumstances, an object of the present invention is to enable continuous production of a UHMWPE porous sheet.
前記目的を達成するために、本発明は、UHMWPE粉体と分散剤と界面活性剤とを混合した分散液をキャリアシート上に塗布して塗膜を形成する塗工工程と、前記塗膜を加熱することにより前記UHMWPE粉体を焼結させてシート状多孔質体を得る焼結工程と、前記シート状多孔質体から前記キャリアシートを剥がす剥離工程と、前記シート状多孔質体に残存した分散剤および界面活性剤を除去する除去工程と、前記シート状多孔質体を厚さ方向に圧縮して、UHMWPE多孔質シートを得る圧縮工程と、を含むUHMWPE多孔質シートの製造方法を提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides a coating process in which a dispersion obtained by mixing UHMWPE powder, a dispersant, and a surfactant is applied on a carrier sheet to form a coating film, A sintering step of sintering the UHMWPE powder by heating to obtain a sheet-like porous body, a peeling step of peeling the carrier sheet from the sheet-like porous body, and a residue in the sheet-like porous body There is provided a method for producing a UHMWPE porous sheet, comprising: a removing step of removing a dispersant and a surfactant; and a compressing step of obtaining the UHMWPE porous sheet by compressing the sheet-like porous body in the thickness direction. .
上記の構成によれば、キャリアシートを用いることでシート状多孔質体を直接的にしかも連続的に作製することを可能にしているので、全ての工程をライン上で連続して行うことができる。すなわち、本発明によれば、UHMWPE多孔質シートを連続的に生産することが可能になる。 According to the above configuration, since the sheet-like porous body can be directly and continuously produced by using the carrier sheet, all the steps can be continuously performed on the line. . That is, according to this invention, it becomes possible to produce a UHMWPE porous sheet continuously.
以下、本発明を実施するための最良の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、以下の説明は本発明の一例に関するものであり、本発明はこれらによって限定されるものではない。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The following description relates to an example of the present invention, and the present invention is not limited to these.
図1に、本発明の一実施形態に係る製造方法を実現するための生産ラインの構成図を示す。本実施形態の製造方法は、塗工工程、焼結工程、剥離工程、除去工程、乾燥・圧縮工程とからなり、図1に示す生産ラインは、走行するキャリアシート1を利用して上記各工程を順に行うことでUHMWPE多孔質シートを連続的に生産可能にしたものである。具体的には、生産ラインは、キャリアシート1を繰り出す繰り出し部11、塗工工程を行う単軸の押出機12、焼結工程を行う加熱機13、剥離工程を行う巻き取り部14、除去工程を行う抽出部15、乾燥・圧縮工程を行う圧縮機16を備えている。
In FIG. 1, the block diagram of the production line for implement | achieving the manufacturing method which concerns on one Embodiment of this invention is shown. The manufacturing method of the present embodiment includes a coating process, a sintering process, a peeling process, a removing process, and a drying / compressing process. The production line shown in FIG. The UHMWPE porous sheet can be continuously produced by performing the above in order. Specifically, the production line includes a
キャリアシート1としては、焼結工程における後述する加熱温度以上の軟化点を有するプラスチックフィルムを用いればよい。その材質としては、例えばポリエステルやポリイミドなどが挙げられる。以下、各工程を詳細に説明する。
As the
1)塗工工程
押出機12は、繰り出されたキャリアシート1上に分散液を押出によって塗布して図2(a)に示すような塗膜2aを形成する。塗膜2aの厚みは、例えば1.0〜2.0mmである。分散液は、UHMWPE粉体と分散剤と界面活性剤とを混合したものである。この分散液は、粘度が150〜250ポイズであることが好ましく、そのために混合比は、UHMWPE粉体100質量部に対して、分散剤150〜180質量部、界面活性剤4〜8質量部であることが好ましい。分散剤が少なすぎるとUHMWPE粉体と分散剤が混ざり難くなり、界面活性剤が少なすぎると後述するシート状多孔質体に帯電が生じてゴミが付着しやすくなる。
1) Coating process The
UHMWPE粉体は、平均粒径が30〜180μmのものが好ましい。 The UHMWPE powder preferably has an average particle size of 30 to 180 μm.
分散剤は、沸点が180℃以上の有機材料が好ましく、例えばグリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールなどを用いることができる。 The dispersant is preferably an organic material having a boiling point of 180 ° C. or higher. For example, glycerin, diethylene glycol, triethylene glycol, or the like can be used.
界面活性剤は、分散液の安定性をよくするためのものであり、帯電防止剤としても機能する。この界面活性剤としては、カチオン性やアニオン性のものが好ましい。 The surfactant is for improving the stability of the dispersion and also functions as an antistatic agent. This surfactant is preferably a cationic or anionic one.
なお、本発明の塗布工程は、押出機12を用いた押出以外にも、ダイ塗工によって行うことができる。
In addition, the application | coating process of this invention can be performed by die coating other than the extrusion using the
2)焼結工程
加熱機13は、塗膜2aを加熱することによりUHMWPE粉体を焼結させて図2(b)に示すようなシート状多孔質体2bを得る。本実施形態では、キャリアシート1の上方だけでなくキャリアシート1を搬送するベルト13bの内側にもヒーター13aが配置されていて、塗膜2aが上下両方から加熱されるようになっている。加熱条件は、加熱温度150〜200℃、加熱時間3〜60分が好ましい。焼結工程において、分散剤の一部が蒸発してもよい。低沸点の分散剤を用いた場合には、全ての分散剤が除去されることもあるが、それでも構わない。
2) Sintering Step The
3)剥離工程
巻き取り部14は、キャリアシート1を巻き取ることにより、シート状多孔質体2bからキャリアシート1を剥がす。このとき、キャリアシート1と剥れる際に生じる帯電が界面活性剤によって抑制される。なお、本工程の前に、シート状多孔質体2bが自然冷却されて常温程度になっていることが好ましい。
3) Peeling process The winding
4)除去工程
抽出部15内には、蒸留水15aが溜められており、シート状多孔質体2bが蒸留水15a内を通過させられることにより、当該シート状多孔質体2bに残存している分散剤および界面活性剤が抽出されて除去される。なお、本発明の除去工程は、抽出の代わりに蒸発によって分散剤および界面活性剤を除去するものであってもよい。
4) Removal step Distilled
5)乾燥・圧縮工程
圧縮機16は、シート状多孔質体2bを挟んで搬送する一対のベルト16b,16cと、これらのベルト16b,16cの内側に配置されたヒーター16aとを有している。そして、シート状多孔質体2bは、ヒーター16aによって加熱されるとともに、一対のベルト16b,16cによって圧縮されながら搬送される。これにより、シート状多孔質体2bが乾燥されるとともに厚さ方向に圧縮されて、図2(c)に示すようなUHMWPE多孔質シート2cが製造される。この工程における条件は、加熱温度150〜200℃、圧縮時間1〜3分が好ましい。
5) Drying / Compression Step The
圧縮は、厚さを調整するためだけでなく通気量を調整するためにも行う。例えば、乾燥のみを行った場合は、通気量が5〜7cm3/cm2・sのUHMWPE多孔質シートとなるが、圧縮を行うことにより、通気量を例えば1〜3cm3/cm2・sに調整することができる。シート状多孔質体2bを圧縮する際の圧縮率は20%以上40%以下が好ましい。圧縮率が大きすぎると、通気量が低く、多孔質にならなくなり、圧縮率が小さすぎると、多孔質にはなるが結着がなく、曲げに対してもろくなるからである。
Compression is performed not only to adjust the thickness but also to adjust the air flow. For example, when only drying is performed, a UHMWPE porous sheet with an air flow rate of 5 to 7 cm 3 / cm 2 · s is obtained, but by performing compression, the air flow rate is reduced to, for example, 1 to 3 cm 3 / cm 2 · s. Can be adjusted. The compression rate when compressing the sheet-like
なお、本実施形態では、圧縮機16でシート状多孔質体2bを乾燥させているが、除去工程が蒸発により行われる場合は、乾燥は特に必要ない。また、乾燥を必要とする場合であっても、乾燥工程を圧縮工程の前に別途行うことも可能である。
In addition, in this embodiment, although the sheet-like
本実施形態の製造方法によれば、押出機12に分散液を供給する限り、UHMWPE多孔質シートを連続的に生産することができる。従来の製造方法では、金型などを用いるためにサイズに限界があったが、本実施形態の製造方法では、従来の製造方法では得られないような長い長尺状のUHMWPE多孔質シートを得ることができる。
According to the manufacturing method of this embodiment, as long as a dispersion liquid is supplied to the
なお、本発明の製造方法は、必ずしも各工程が同一ライン上で連続して行われる必要はなく、個々の工程を別々に行うことも可能である。例えば、キャリアシート1として走行可能な長尺状のものではなく持ち運び可能な所定長さのものを用いて、このキャリアシート1上に分散液を塗布して塗膜2aを形成し、塗膜2aが形成されたキャリアシート1を乾燥機に投入してUHMWPE粉体を焼結させてもよい。また、このようにして作製されたシート状多孔質体2bから残存する分散剤および界面活性剤を除去した後に、これを所定温度でプレスして圧縮するようにしてもよい。
In the production method of the present invention, it is not always necessary that each step is continuously performed on the same line, and individual steps can be performed separately. For example, using a
(実施例1)
UHMWPE粉体(分子量500万、融点135℃、平均粒径60μm)100質量部、分散剤としてのグリセリン160質量部、界面活性剤としての大日精化工業社製エレクノンN1711A7.7質量部を混合して、分散液を得た。この分散液は、192ポイズであった。これをダイスリップ厚さ3mm、ダイス幅100mmの押出機を使用して吐出量30g/sでキャリアシート上に押し出して、厚み2.5mm、幅100mmの塗膜を形成した。
Example 1
100 parts by mass of UHMWPE powder (molecular weight 5 million, melting point 135 ° C., average particle size 60 μm), 160 parts by mass of glycerin as a dispersant, and 7.7 parts by mass of Elecnon N1711A manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd. as a surfactant To obtain a dispersion. This dispersion was 192 poise. This was extruded onto a carrier sheet at a discharge rate of 30 g / s using an extruder having a die slip thickness of 3 mm and a die width of 100 mm to form a coating film having a thickness of 2.5 mm and a width of 100 mm.
このキャリアシートを内部温度が150℃に保たれた乾燥機内に30分間入れて、シート状多孔質体を得た。シート状多孔質体を担持するキャリアシートを乾燥機から取り出して室温まで自然冷却した後に、シート状多孔質体からキャリアシートを剥がし、シート状多孔質体を蒸留水に浸漬し、分散剤および界面活性剤を抽出した。このとき、抽出を効率よく行うために、シート状多孔質体に超音波による振動を与えた。その後、シート状多孔質体を80℃で乾燥させ、ついで圧縮率が35%となるように150℃で1分間プレスして、厚さ1.5mmのUHMWPE多孔質シートを得た。 This carrier sheet was placed in a dryer maintained at an internal temperature of 150 ° C. for 30 minutes to obtain a sheet-like porous body. After the carrier sheet carrying the sheet-like porous body is taken out of the dryer and naturally cooled to room temperature, the carrier sheet is peeled off from the sheet-like porous body, the sheet-like porous body is immersed in distilled water, a dispersant and an interface The active agent was extracted. At this time, in order to perform extraction efficiently, the sheet-like porous body was vibrated by ultrasonic waves. Thereafter, the sheet-like porous body was dried at 80 ° C., and then pressed at 150 ° C. for 1 minute so that the compression rate was 35%, to obtain a UHMWPE porous sheet having a thickness of 1.5 mm.
(実施例2)
平均粒径180μmのUHMWPE粉体を用いた以外は実施例1と同様にして厚さ1.5mmのUHMWPE多孔質シートを得た。実施例2で使用した分散液は、230ポイズであった。
(Example 2)
A UHMWPE porous sheet having a thickness of 1.5 mm was obtained in the same manner as in Example 1 except that UHMWPE powder having an average particle diameter of 180 μm was used. The dispersion used in Example 2 was 230 poise.
(比較例)
実施例2で使用したのと同じUHMWPE粉体(分子量500万、融点135℃、平均粒径180μm)を内径500mm、深さ1000mmの金型に充填し、これを金属製耐圧容器に入れ、容器内を30mmHgに減圧した。その後、加熱水蒸気を容器内に導入して、160℃、6気圧という条件化で5時間加熱を行い、円柱状の多孔質体を得た。これを旋盤を用いて1.5mmの厚さに切断してUHMWPE多孔質シートを得た。
(Comparative example)
The same UHMWPE powder (molecular weight 5 million, melting point 135 ° C., average particle size 180 μm) used in Example 2 was filled into a mold having an inner diameter of 500 mm and a depth of 1000 mm, and this was put into a metal pressure resistant container. The inside was depressurized to 30 mmHg. Thereafter, heated steam was introduced into the container and heated for 5 hours under the conditions of 160 ° C. and 6 atm to obtain a cylindrical porous body. This was cut into a thickness of 1.5 mm using a lathe to obtain a UHMWPE porous sheet.
(試験)
実施例1および実施例2ならびに比較例のUHMWPE多孔質シートについて、気孔率、通気量、曲げ弾性を測定した。
(test)
With respect to the UHMWPE porous sheets of Example 1, Example 2, and Comparative Example, the porosity, the air flow rate, and the bending elasticity were measured.
気孔率は、体積と重量からかさ密度を求め、UHMWPEの真密度を0.93g/cm3として、{1−(かさ密度/真密度)}×100の式から求めた。 The porosity was obtained from the equation {1- (bulk density / true density)} × 100, with the bulk density determined from the volume and weight, and the true density of UHMWPE being 0.93 g / cm 3 .
通気量は、JIS L1096に基づく東洋精機社製のフラジール試験機を用いて測定した。 The air flow rate was measured using a fragile tester manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd. based on JIS L1096.
曲げ弾性は、カトーテック社製KES−FB2Sを用いて、曲げ増加加速度を0.5cm/minに設定して測定した。 The bending elasticity was measured by using KES-FB2S manufactured by Kato Tech Co., with the bending increase acceleration set to 0.5 cm / min.
得られた結果は表1に示す通りであった。 The obtained results were as shown in Table 1.
表1から分かるように、実施例1および実施例2のUHMWPE多孔質シートでは、厚さが1.5mmと厚くても曲げ弾性が小さく抑えられた。すなわち、実施例1および実施例2のUHMWPE多孔質シートは柔らかいために、凹凸面に貼り付けたときに凹凸面に沿って変形するようになる。しかも、厚みが厚いために凹凸面がUHMWPE多孔質シートの表面(凹凸面に貼り付けられる側と反対側の面)にほとんど反映されず、セラミックグリーンシートなどの吸着に使用する際には、吸着の際にモレが発生し難くなる。 As can be seen from Table 1, in the UHMWPE porous sheets of Example 1 and Example 2, even when the thickness was as thick as 1.5 mm, the bending elasticity was kept small. That is, since the UHMWPE porous sheets of Example 1 and Example 2 are soft, they are deformed along the uneven surface when attached to the uneven surface. Moreover, since the thickness is thick, the uneven surface is hardly reflected on the surface of the UHMWPE porous sheet (the surface opposite to the side attached to the uneven surface), and when used for adsorbing ceramic green sheets, etc. Moles are less likely to occur during the process.
これに対し、比較例のUHMWPE多孔質シートでは、曲げ弾性が大きいために、凹凸面に貼り付けたときに隙間が形成されるおそれがある。これを防止するためには、厚さを薄くする必要があるが、そうすると、凹凸面がUHMWPE多孔質シートの表面に反映されてしまい、吸着の際にモレが発生し易くなる。 On the other hand, since the UHMWPE porous sheet of the comparative example has a large bending elasticity, there is a possibility that a gap is formed when it is attached to an uneven surface. In order to prevent this, it is necessary to reduce the thickness. However, when this is done, the uneven surface is reflected on the surface of the UHMWPE porous sheet, and leakage easily occurs during adsorption.
また、実施例1および実施例2のUHMWPE多孔質シートは、厚さ方向の通気量も大きく確保することができて、良好な吸着性が得られた。これに対し、比較例のUHMWPE多孔質シートでは、厚さ方向の通気量が小さくなり、シート断面からの横モレが発生した。このため、通気量としては大きくなっているものの、実際の吸着性は実施例1および実施例2のUHMWPE多孔質シートに比べあまりよくなかった。 Moreover, the UHMWPE porous sheet of Example 1 and Example 2 was able to ensure a large amount of airflow in the thickness direction, and good adsorptivity was obtained. On the other hand, in the UHMWPE porous sheet of the comparative example, the air flow rate in the thickness direction was small, and lateral leakage from the sheet cross section occurred. For this reason, although the amount of aeration became large, the actual adsorptivity was not so good as compared with the UHMWPE porous sheets of Example 1 and Example 2.
以上のとおり、実施例1および実施例2に示した方法は、UHMWPE多孔質シートの連続生産に適しているだけでなく、特性に優れたUHMWPE多孔質シートを得る方法として有用である。 As described above, the methods shown in Example 1 and Example 2 are not only suitable for continuous production of UHMWPE porous sheets, but are also useful as methods for obtaining UHMWPE porous sheets having excellent characteristics.
1 キャリアシート
2a 塗膜
2b シート状多孔質体
2c 超高分子量ポリエチレン(UHMWPE)多孔質シート
11 繰り出し部
12 押出機
13 乾燥機
14 巻き取り部
15 抽出部
16 圧縮機
DESCRIPTION OF
Claims (3)
前記塗膜を加熱することにより前記超高分子量ポリエチレン粉体を焼結させてシート状多孔質体を得る焼結工程と、
前記シート状多孔質体から前記キャリアシートを剥がす剥離工程と、
前記シート状多孔質体に残存した分散剤および界面活性剤を除去する除去工程と、
前記シート状多孔質体を厚さ方向に圧縮して、超高分子量ポリエチレン多孔質シートを得る圧縮工程と、
を含む超高分子量ポリエチレン多孔質シートの製造方法。 A coating process for forming a coating film by applying a dispersion liquid obtained by mixing ultrahigh molecular weight polyethylene powder, a dispersant and a surfactant onto a carrier sheet;
A sintering step of obtaining a sheet-like porous body by sintering the ultrahigh molecular weight polyethylene powder by heating the coating film;
A peeling step of peeling the carrier sheet from the sheet-like porous body;
A removing step of removing the dispersant and the surfactant remaining in the sheet-like porous body;
Compressing the sheet-like porous body in the thickness direction to obtain an ultra-high molecular weight polyethylene porous sheet; and
The manufacturing method of the ultra high molecular weight polyethylene porous sheet containing this.
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