JP4956095B2 - Media stirring type wet disperser - Google Patents

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Description

本発明は、連続的に分散処理を行うメディア攪拌型湿式分散機に関し、特に、ナノメーターオーダーの微粒子からなる分散液を得ることができるメディア攪拌型湿式分散機に関する。また、これを用いた微粒子の分散方法に関する。   The present invention relates to a media agitation type wet disperser that performs continuous dispersion treatment, and more particularly, to a media agitation type wet disperser that can obtain a dispersion composed of fine particles of nanometer order. The present invention also relates to a method for dispersing fine particles using the same.

湿式分散処理とは、スラリー中に含まれる固体粒子を微粉砕して、より細かい微粒子からなる均一の分散液とする処理である。例えば、プリンター用インク、塗料、重合トナー、カラーレジスト、セラミックス微粒子、酸化チタン、金属粉末、医薬品等の広い分野においてよく行われている。すなわち、これらは無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリーである。   The wet dispersion process is a process in which solid particles contained in a slurry are finely pulverized to form a uniform dispersion composed of finer fine particles. For example, it is often performed in a wide range of fields such as printer ink, paint, polymerized toner, color resist, ceramic fine particles, titanium oxide, metal powder, and pharmaceuticals. That is, these are slurries containing inorganic fine particles, organic fine particles, inorganic organic composite fine particles, or a mixture thereof.

これらの処理に使用される分散機の一つとして、メディア攪拌型の分散機がある。この分散機は、容器内でスラリー状の処理液とメディアとを一緒に攪拌し、メディアの剪断力によって粒子を粉砕すると共に分散するものである。分散後の処理液は、容器内に設けられたセパレータによりメディアと分離されて容器外に排出される。セパレータとしては、ギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式のものが多く使用されている。   One of the dispersers used for these processes is a media agitation type disperser. This disperser stirs a slurry-like treatment liquid and a medium together in a container, and pulverizes and disperses particles by the shearing force of the medium. The dispersed treatment liquid is separated from the medium by a separator provided in the container and discharged outside the container. As the separator, a sieve type such as a gap type or a screen type is often used.

分散処理の性能は使用するメディアの直径に大きく影響され、メディアの直径が小さいほど、分散液中の微粒子径を小さくすることができる。従来、多く使用されているメディアの直径は0.3mm以上である。そして、通常得られる分散液の平均粒子径は100nm(ナノメートル)以上である。100nm未満の微粒子を得ることは困難であり、可能な場合でも非常に長時間を必要とする。   The performance of the dispersion treatment is greatly influenced by the diameter of the medium used, and the smaller the diameter of the medium, the smaller the particle diameter in the dispersion. Conventionally, the diameter of a medium that has been widely used is 0.3 mm or more. And the average particle diameter of the dispersion liquid obtained normally is 100 nm (nanometer) or more. It is difficult to obtain fine particles of less than 100 nm, and even if possible, a very long time is required.

0.3mm未満のメディアが使用されていない理由は、セパレータに問題があるからである。ギャップタイプやスクリーンタイプのセパレータでは、篩目の隙間をメディア径の1/3以下とする必要があり、セパレータの製作が困難となる上に、噛み込みや目詰まり等のトラブルが付きまとい、安定して連続運転を行うことができないのである。   The reason why media of less than 0.3 mm are not used is that there is a problem with the separator. For gap type and screen type separators, it is necessary to make the gap between the sieve meshes 1/3 or less of the media diameter, making it difficult to manufacture the separator, and troubles such as biting and clogging are attached and stable. Therefore, continuous operation cannot be performed.

しかし、昨今では各分野において、粒子径をナノメーターオーダーとする分散処理のニーズが高まっており、メディア攪拌型湿式分散機においては、メディアの直径をさらに0.1mm以下とすることも求められている。そして、このようにメディアの直径が小さくなると、もはやギャップタイプやスクリーンタイプ等の篩式を使用することは不可能であり、これらとは違ったタイプのセパレータが求められている。   However, in recent years, there has been an increasing need for dispersion treatment with a particle size of nanometer order in each field, and media agitation type wet dispersers are also required to further reduce the media diameter to 0.1 mm or less. Yes. When the diameter of the medium is thus reduced, it is no longer possible to use a sieve type such as a gap type or a screen type, and a different type of separator is required.

また、メディアの小径化に伴って別の問題も生じている。すなわち、スラリーの流れによって、メディアが排出側へ押し付けられるメディアパッキング現象である。これにより、供給側と排出側ではメディアに掛かる力が不均一となり、特に排出側で過度な力が働き、異常摩耗や不要な発熱を起こし易い。また、ナノレベルの分散では、粒子や分散剤へのダメージを伴うことがあり、実際に再凝集現象を起こすことが多い。そして、メディアパッキング現象は、粉砕室の長さ/直径(以下、L/D比と記載する。)が大きい分散機ほど発生し易い。
これまでの常識では、タンクの一端に供給口が設けられ、他端に排出口が設けられている。これは当然、ショートパスを懸念するからであり、供給口付近にあるメディアから排出口付近にあるメディアまで順番に、処理物がピストンフローで接するように設計されてきた。
In addition, another problem has arisen with the reduction in the diameter of media. That is, it is a media packing phenomenon in which the media is pressed to the discharge side by the flow of the slurry. As a result, the force applied to the media on the supply side and the discharge side becomes non-uniform, and an excessive force acts particularly on the discharge side, which tends to cause abnormal wear and unnecessary heat generation. In addition, nano-level dispersion sometimes involves damage to particles and dispersants, and often causes re-aggregation. The media packing phenomenon is more likely to occur in a disperser having a larger crushing chamber length / diameter (hereinafter referred to as L / D ratio).
In common sense so far, a supply port is provided at one end of the tank and a discharge port is provided at the other end. Naturally, this is because there is a concern about a short path, and it has been designed so that the processed material comes into contact with the piston flow in order from the media near the supply port to the media near the discharge port.

セパレータに関する問題を解決する分散機としては、遠心力によりメディアと処理液を分離するメディア攪拌型湿式分散機が提案されている(特許文献1)。すなわち、特許文献1に記載された分散機は、分散されるべきペーストを供給する供給口及び分散された分散ペーストを排出する排出口を有するベセルと、ベセル内壁との間に分散を行うための環状隙間Xを形成するようにベセル内に配置した外周面が円筒状のロータとを有し、環状隙間Xからロータの内部を通り排出口に至る流路が形成され、ロータ内の流路の途中に、分散メディアを分散ペーストから遠心分離するための遠心分離装置を設け、遠心分離した分散メディアを環状隙間Xに送り出すための循環用開口部をロータに形成したものである。   As a disperser that solves the problems related to the separator, a media agitation type wet disperser that separates the media and the processing liquid by centrifugal force has been proposed (Patent Document 1). In other words, the disperser described in Patent Document 1 is for performing dispersion between a vessel having a supply port for supplying a paste to be dispersed and a discharge port for discharging the dispersed paste and an inner wall of the vessel. An outer peripheral surface disposed in the vessel so as to form the annular gap X has a cylindrical rotor, and a flow path is formed from the annular gap X through the rotor to the discharge port. In the middle, a centrifuge for centrifuging the dispersion medium from the dispersion paste is provided, and a circulation opening for sending the centrifuged dispersion medium to the annular gap X is formed in the rotor.

特許文献1に記載されたメディア攪拌型湿式分散機は、メディアと処理液との分離に遠心分離装置を用いているので、篩式の場合のように噛み込みや目詰まり等のトラブルを起こすことがない。したがって、メディアの直径を0.1mm以下とすることができる。また、L/D比が比較的小さいのでメディアパッキング現象の問題も解決されている。しかしながら、粉砕・分散処理を行う場所が、狭い環状隙間Xに限定されており、処理液の滞留時間が極端に短く、大容量の処理が困難という問題点を有している。   Since the media agitation type wet disperser described in Patent Document 1 uses a centrifugal separator to separate the media and the processing liquid, it causes troubles such as biting and clogging as in the case of a sieve type. There is no. Therefore, the diameter of the media can be 0.1 mm or less. Further, since the L / D ratio is relatively small, the problem of the media packing phenomenon is solved. However, the place where the pulverization / dispersion treatment is performed is limited to the narrow annular gap X, and the residence time of the treatment liquid is extremely short, and there is a problem that a large volume of treatment is difficult.

また、L/D比をさらに小さくしたメディア攪拌型湿式分散機も提案されている(特許文献2)。すなわち、特許文献2に記載された分散機は、円筒状の粉砕容器内に軸線を一致させた状態で円筒状のセパレータを設け、粉砕容器内を径方向に内側室と外側室の2室に区画し、内側室内に筒状の攪拌部材を回転可能に設けている。そして、粉砕容器のL/D比は1.0以下としているが、内側室のほぼ全体が粉砕・分散処理に使用されるので、処理液の滞留時間を少し長くすることができる。   In addition, a media agitation type wet disperser with a further reduced L / D ratio has been proposed (Patent Document 2). That is, the disperser described in Patent Document 2 is provided with a cylindrical separator in a cylindrical pulverization container in a state where the axes are aligned, and the pulverization container is radially divided into two chambers, an inner chamber and an outer chamber. A cylindrical stirring member is rotatably provided in the inner chamber. Although the L / D ratio of the pulverization container is 1.0 or less, since almost the entire inner chamber is used for the pulverization / dispersion process, the residence time of the processing liquid can be slightly increased.

これらのメディア攪拌型湿式分散機は、何れもL/D比が小さいことから滞留時間が短くなるのであるが、このことを補うために分散力、すなわちメディアに対する攪拌力を強力にしている。その結果、次のような場合には不都合を生じることが分かった。例えば、分散力が大き過ぎるために、処理物によっては、劣化を起こして本来の特性を失ったり、一度分散した固体粒子が再凝集を起こしたり、極端な粘度の上昇やゲル化を起こしたりするものがある。そして、このような問題を避けるために分散力を弱くすると、滞留時間が短いために分散性能が低下する。   These media agitation type wet dispersers all have a short L / D ratio and therefore a short residence time. In order to compensate for this, the dispersion force, that is, the agitation force on the media is strengthened. As a result, it was found that inconvenience occurs in the following cases. For example, because the dispersion force is too large, depending on the processed material, it may deteriorate and lose its original characteristics, or once dispersed solid particles may cause re-aggregation, or an extreme increase in viscosity or gelation may occur. There is something. If the dispersion force is weakened to avoid such a problem, the dispersion performance deteriorates because the residence time is short.

また、処理物と直接接触する粉砕室の壁面や攪拌ロータ等の材質は、耐摩耗性の材料を使用するのであるが、分散力を強力にすると摩耗が激しくなり、これらの材質を損傷することがある。そして、この問題を避けるために分散力を弱くすると、滞留時間が短いために分散性能が低下する。いずれの場合にも、分散力が最も強力となるのは、周速度が最も速くなるロータの先端部である。したがって、粒子の再凝集等もロータの先端部で発生するものと考えられ、先端部の周速度を低くした場合には、その他の場所の分散力が低下して効率の悪化を招くものと考えられる。
特開2002−306940号公報 特開平10−015411号公報
In addition, wear resistant materials are used for the walls of the crushing chamber and the stirring rotor, etc. that come into direct contact with the processed material. However, if the dispersion force is increased, wear becomes severe and these materials can be damaged. There is. If the dispersion force is weakened to avoid this problem, the dispersion performance deteriorates because the residence time is short. In any case, the dispersion force is the strongest at the tip of the rotor where the circumferential speed is the fastest. Therefore, reaggregation of particles is considered to occur at the tip of the rotor, and when the peripheral speed of the tip is lowered, the dispersion force at other locations is reduced, leading to deterioration in efficiency. It is done.
JP 2002-306940 A Japanese Patent Laid-Open No. 10-015411

本発明の目的は、連続処理で使用するメディア攪拌型湿式分散機であって、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとすることが可能な分散機を提供することである。そのために、直径が0.1mm以下のメディアを使用可能なメディア攪拌型湿式分散機であって、微粒子とメディアとの分離を確実に行うことができるメディア攪拌型湿式分散機を提供することである。また、L/D比を小さくしたことによる滞留時間不足を解消し、強い攪拌力を備えて粉砕・分散機能に優れると共に、メディアパッキング現象を起こさないメディア攪拌型湿式分散機を提供することである。また、分散力が大き過ぎて、処理物の劣化、微粒子の再凝集、粘度の上昇、ゲル化等を起こすことのないメディア攪拌型湿式分散機を提供することにある。また、粉砕室の壁面等で摩耗を起こさないメディア攪拌型湿式分散機を提供することにある。さらに、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとする分散処理を経済的に行うことができる微粒子の分散方法を提供することである。   An object of the present invention is to provide a media agitation type wet disperser used in continuous processing, which can make fine particles in a dispersion liquid in nanometer order. Therefore, the present invention is to provide a media agitation type wet disperser capable of using a medium having a diameter of 0.1 mm or less and capable of reliably separating fine particles from the medium. . Another object of the present invention is to provide a media agitation type wet disperser which eliminates the dwell time shortage due to the reduced L / D ratio, has a strong agitation force and is excellent in pulverization / dispersion function, and does not cause a media packing phenomenon. . It is another object of the present invention to provide a media agitation type wet disperser which does not cause deterioration of a processed product, reaggregation of fine particles, increase in viscosity, gelation, etc. due to excessive dispersion power. Another object of the present invention is to provide a media agitation type wet disperser that does not cause wear on the wall surface of the grinding chamber. Furthermore, it is providing the dispersion | distribution method of the microparticles | fine-particles which can perform the dispersion | distribution process which makes the microparticles | fine-particles in a dispersion liquid nanometer order economically.

上記のような課題を解決するために、本発明の請求項1に係るメディア攪拌型湿式分散機は、上部に蓋部材を備え内部に縦型円筒状の粉砕室を形成する分散タンクと、前記蓋部材を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、前記粉砕室の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する上部ロータと、前記粉砕室の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する下部ロータと、前記上部ロータの内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する内側ロータを有し、処理液の供給口を前記粉砕室の上部に設け、かつ、前記回転軸の中空部を前記内側ロータの内側に連通させて処理液の排出口とするメディア攪拌型湿式分散機であって、前記上部ロータは、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の下面に位置することにより、前記筒状部を内側から外側に向かって流れるとともに前記筒状部の下方において外側から内側に向かって流れる上部循環流を形成し、前記下部ロータは、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の上面に位置することにより、前記筒状部を内側から外側に向かって流れるとともに前記筒状部の上方において外側から内側に向かって流れる下部循環流を形成し、前記上部循環流と前記下部循環流によって、前記粉砕室内を均一混合状態とする手段を採用している。 In order to solve the above-described problems, a media agitation type wet disperser according to claim 1 of the present invention includes a dispersion tank that includes a lid member at an upper portion and forms a vertical cylindrical crushing chamber therein, and A hollow rotating shaft that is rotatably inserted through the lid member, an upper rotor that is fixed to the rotating shaft and rotates, provided with blades arranged in a cylindrical shape at the top of the crushing chamber, and the crushing A lower rotor which is provided at a lower portion of the chamber and arranged in a cylindrical shape and which is fixed to the rotary shaft and rotates; and a blade which is arranged inside the upper rotor and arranged in a cylindrical shape at the rotary shaft An inner rotor that is fixed and rotated, a processing liquid supply port is provided at an upper portion of the crushing chamber, and a hollow portion of the rotating shaft is communicated with the inner rotor to form a processing liquid discharge port. a media-agitation type wet dispersing machine to be, The upper rotor includes a cylindrical portion including the blade and a substantially disc-shaped holding portion that fixes the cylindrical portion to the rotating shaft, and the cylindrical portion is located on a lower surface of the holding portion, An upper circulation flow that flows from the inner side to the outer side and flows from the outer side to the inner side below the cylindrical portion is formed, and the lower rotor includes the cylindrical portion that includes the blade and the cylindrical shape A substantially disc-shaped holding part that fixes the part to the rotating shaft, and the cylindrical part is located on the upper surface of the holding part, so that the cylindrical part flows from the inside to the outside and the cylindrical shape A lower circulation flow that flows from the outside to the inside is formed above the section, and means for uniformly mixing the grinding chamber with the upper circulation flow and the lower circulation flow is employed.

また、本発明の請求項2に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記粉砕室の直径をDとし上下の長さをLとするとき、式1の関係がある手段を採用している。
0.5 < L/D < 1.5 …… 式1
Further, the media agitation type wet disperser according to claim 2 of the present invention is the media agitation type wet disperser according to claim 1, wherein when the diameter of the grinding chamber is D and the upper and lower lengths are L, A means having the relationship of Formula 1 is adopted.
0.5 <L / D <1.5 ... Formula 1

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1又は2に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記上部ロータの前記筒状部の長さをLaとするとき、前記長さLとの間に、式2の関係がある手段を採用している。
0.3L < La < 0.6L …… 式2
A media agitation type wet disperser according to claim 3 of the present invention is the media agitation type wet disperser according to claim 1 or 2 , wherein the length of the cylindrical portion of the upper rotor is La. , Means having a relationship of Formula 2 between the length L and the length L is adopted.
0.3L <La <0.6L ... Formula 2

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記筒状部の長さをLbとするとき、前記長さLとの間に、式3の関係がある手段を採用している。
0.3L < Lb < 0.6L …… 式3
The media agitation type wet disperser according to claim 4 of the present invention, in the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 3, the length of the tubular portion of the lower rotor When Lb is Lb, means having the relationship of Formula 3 with the length L is adopted.
0.3L <Lb <0.6L ... Formula 3

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記ブレードが、断面凸状のブレードであり、突起部を外側に向けて配置されている手段を採用している。 The media agitation type wet disperser according to claim 5 of the present invention, in the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 4, wherein the blades of the lower rotor, a convex cross section And adopts means in which the protrusions are arranged facing outward.

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記保持部が、開口を備えている手段を採用している。 The media agitation type wet disperser according to Claim 6 of the present invention, in the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 5, wherein the holding portion of the lower rotor, the opening Uses the means provided.

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記下部ロータの前記保持部が、前記粉砕室の底面を攪拌するインペラーを備えている手段を採用している。 The media agitation type wet disperser according to claim 7 of the present invention, in the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 6, wherein the holding portion of the lower rotor, said milling A means having an impeller for stirring the bottom surface of the chamber is employed.

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記粉砕室の側面と底面との境界部が、半径Rの断面湾曲状をなし、前記直径Dとの間に、式4の関係がある手段を採用している。
D/30 < R < D/3 …… 式4
The media agitation type wet disperser according to claim 8 of the present invention, the boundary portion of the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 7, the sides and bottom of the grinding chamber However, a section having a radius of curvature R is employed, and means having the relationship of Formula 4 with respect to the diameter D is employed.
D / 30 <R <D / 3 ...... Formula 4

また、本発明の請求項に係るメディア攪拌型湿式分散機は、請求項1乃至の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機において、前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えている手段を採用している。 The media agitation type wet disperser according to claim 9 of the present invention is the media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 8, wherein the dispersion tank, cooling jacket on the outside The means equipped with is adopted.

本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、前記のような構成としたことにより、内側ロータは、遠心セパレータを形成してメディアと処理液との分離機能、及び微粒子の分級機能を備えることになる。また、上部ロータは、その内外にメディアと処理液が流動する循環流(上部循環流)を形成し、固体粒子を粉砕及び分散する機能を備えることになる。さらに、下部ロータは、その内外にメディアと処理液が流動する循環流(下部循環流)を形成し、固体粒子を粉砕及び分散する機能を備えると共に、大量の処理液を滞留して混合する機能を備える。
すなわち、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、処理液の供給口と排出口とを粉砕室の上部に設けているので、一見するとショートパスを起こし得る構造であるが、粉砕室内に二つの循環流を発生させることにより、ショートパスを無視できる循環量で完全な均一混合状態を実現するコンセプトであり、従来の常識を覆す画期的な発明である。
Since the media agitation type wet disperser of the present invention is configured as described above, the inner rotor has a function of separating the media and the processing liquid and a function of classifying fine particles by forming a centrifugal separator. . Further, the upper rotor has a function of pulverizing and dispersing solid particles by forming a circulating flow (upper circulating flow) in which the media and the processing liquid flow inside and outside. Further, the lower rotor has a function of forming a circulating flow (lower circulating flow) through which the media and the processing liquid flow, and crushing and dispersing solid particles, and a function of retaining and mixing a large amount of the processing liquid. Is provided.
That is, the media agitation type wet disperser of the present invention is provided with a processing liquid supply port and a discharge port at the upper part of the grinding chamber. It is a concept that realizes a completely uniform mixing state with a circulation amount that can ignore a short path by generating a circulating flow, and is an epoch-making invention that overturns conventional common sense.

したがって、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、直径が0.1mm以下のメディアを使用可能であり、分散液中の微粒子をナノメーターオーダーとすることが可能ある。また、メディアパッキング現象を起こさないで、優れた粉砕・分散機能を発揮することが可能である。また、処理物の劣化、微粒子の再凝集、粘度の上昇、ゲル化等を起こさないで、良好な分散処理を行うことが可能である。さらに、粉砕室の壁面等で摩耗を起こさないで処理することができる。さらに、大容量の大型機へのスケールアップを問題なく行うことができる。以上の結果、粒子径をナノメーターオーダーとする分散処理を、安定した連続運転で経済的に行う微粒子の分散方法を提供することができる。   Therefore, the media agitation type wet disperser of the present invention can use media having a diameter of 0.1 mm or less, and the fine particles in the dispersion can be in the nanometer order. In addition, an excellent crushing / dispersing function can be exhibited without causing a media packing phenomenon. In addition, it is possible to perform a good dispersion treatment without causing deterioration of the treated product, reaggregation of fine particles, increase in viscosity, gelation and the like. Furthermore, it can process without causing abrasion on the wall surface of the grinding chamber. Furthermore, scale-up to a large-capacity large machine can be performed without problems. As a result of the above, it is possible to provide a fine particle dispersion method in which the dispersion treatment with a particle size of nanometer order is economically performed with stable continuous operation.

以下、図面に示す本発明の実施の形態について説明する。
図1及び図2には、本発明によるメディア攪拌型湿式分散機の実施形態が示されている。図1はメディア攪拌型湿式分散機の概略断面図、図2は図1に示すA―A線に沿って見た概略断面図である。このメディア攪拌型湿式分散機1は、上部に蓋部材22を備え内部に縦型円筒状の粉砕室20を形成する分散タンク2と、蓋部材22を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸3と、粉砕室20の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸3に固定されて回転する上部ロータ4と、粉砕室20の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸3に固定されて回転する下部ロータ6と、上部ロータ4の内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え回転軸3に固定されて回転する内側ロータ5等により構成されている。
Hereinafter, embodiments of the present invention shown in the drawings will be described.
1 and 2 show an embodiment of a media agitation type wet disperser according to the present invention. FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of a media agitation type wet disperser, and FIG. 2 is a schematic cross-sectional view taken along line AA shown in FIG. This media agitation type wet disperser 1 includes a dispersion tank 2 having a lid member 22 at the top and forming a vertical cylindrical crushing chamber 20 therein, and a hollow rotation provided rotatably through the lid member 22. A shaft 3, an upper rotor 4 that is fixed to the rotating shaft 3 and rotates with a blade arranged in a cylindrical shape located above the grinding chamber 20, and a cylindrical shape located at the lower part of the grinding chamber 20. A lower rotor 6 which is fixed to the rotary shaft 3 and rotates, and an inner rotor 5 which is fixed to the rotary shaft 3 and is provided with blades arranged inside the upper rotor 4 and arranged in a cylindrical shape. It is configured.

分散タンク2の内部に形成される粉砕室20は、その直径をDとし上下の長さをLとするとき、L/D比が、0.5<L/D<1.5の範囲であることが好ましい。L/Dが0.5より小さい場合には、滞留時間が短くなって十分な能力を発揮することができない。また、L/Dが1.5より大きい場合には、メディアパッキング現象が起こり易くなるので好ましくない。   The crushing chamber 20 formed inside the dispersion tank 2 has an L / D ratio in a range of 0.5 <L / D <1.5, where D is the diameter and L is the upper and lower length. It is preferable. When L / D is smaller than 0.5, the residence time is shortened and sufficient capacity cannot be exhibited. Further, when L / D is larger than 1.5, the media packing phenomenon is likely to occur, which is not preferable.

また、粉砕室20の側面と底面との境界部は、半径Rの断面湾曲状をなすことが好ましく、半径Rと直径Dとの関係が、D/30<R<D/3の範囲であることが好ましい。半径RがD/30よりも小さい場合には、メディア及び処理液の動きが鈍くなり、そこを起点にしてメディアパッキング現象が起こり易くなる。また、RがD/3より大きい場合には、下部ロータ6の取り付けや活用が困難となる。   Moreover, it is preferable that the boundary part of the side surface and bottom face of the grinding | pulverization chamber 20 makes the cross-sectional curve shape of the radius R, and the relationship between the radius R and the diameter D is the range of D / 30 <R <D / 3. It is preferable. When the radius R is smaller than D / 30, the movement of the medium and the processing liquid becomes dull, and the media packing phenomenon is likely to occur from that point. Moreover, when R is larger than D / 3, it is difficult to attach and utilize the lower rotor 6.

分散タンク2の上端部には、フランジ21を介して蓋部材22が取付けられ、実質的に閉塞されるようになっている。そして、分散タンク2に設ける処理液の供給口23は、後述する上部循環流の流動状態から、図1に示すように、蓋部材22に設けることが好ましい。   A lid member 22 is attached to the upper end of the dispersion tank 2 via a flange 21 so as to be substantially closed. The treatment liquid supply port 23 provided in the dispersion tank 2 is preferably provided in the lid member 22 as shown in FIG.

蓋部材22には、その軸心を挿通してパイプ状の回転軸3が回転自在に設けられている。回転軸3の外周面と蓋部材22の内周面との間には軸シール34が介装され、粉砕室20を密閉することが可能になっている。回転軸3は、その軸心に中空部31が形成されたパイプ状であり、粉砕室20内に位置する回転軸3の一端には、上部ロータ4、内側ロータ5及び下部ロータ6が取付けられている。また、回転軸3の他端は分散タンク2の外部に位置して、駆動装置が取り付けられている(図示せず)。   A pipe-shaped rotating shaft 3 is rotatably provided in the lid member 22 through its axis. A shaft seal 34 is interposed between the outer peripheral surface of the rotating shaft 3 and the inner peripheral surface of the lid member 22 so that the grinding chamber 20 can be sealed. The rotary shaft 3 is in the form of a pipe having a hollow portion 31 formed in the center thereof, and the upper rotor 4, the inner rotor 5 and the lower rotor 6 are attached to one end of the rotary shaft 3 located in the crushing chamber 20. ing. Moreover, the other end of the rotating shaft 3 is located outside the dispersion tank 2, and a drive device is attached (not shown).

上部ロータ4は、キー等により回転軸3に固定される円板状の保持部41の下面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード43からなる筒状部42を備えている。そして、上部ロータ4は、図2の矢印の方向に回転すると、ブレード43により遠心力を発生し、メディア及び処理液は、ブレード43間に形成される開口44を通って内側から外側に排出される。   The upper rotor 4 includes a cylindrical portion 42 including a plurality of blades 43 arranged in a cylindrical shape at regular intervals on the lower surface of a disk-shaped holding portion 41 fixed to the rotary shaft 3 by a key or the like. . When the upper rotor 4 rotates in the direction of the arrow in FIG. 2, a centrifugal force is generated by the blade 43, and the media and the processing liquid are discharged from the inside to the outside through the opening 44 formed between the blades 43. The

この結果、図3に示すように、上部ロータ4の周りにメディアと処理液が循環する上部循環流F1が形成される。すなわち、上部循環流F1は、開口44では内側から外側に向かって流れ、筒状部42の外側では上側から下側に向かって流れ、開放された下端では外側から内側に向かって流れ、筒状部42の内側では下側から上側に向かって流れる循環流である。   As a result, as shown in FIG. 3, an upper circulation flow F <b> 1 in which the medium and the processing liquid circulate around the upper rotor 4 is formed. That is, the upper circulating flow F1 flows from the inner side to the outer side at the opening 44, flows from the upper side to the lower side at the outer side of the cylindrical part 42, and flows from the outer side to the inner side at the opened lower end. Inside the portion 42, the circulation flow flows from the lower side toward the upper side.

そして、筒状部42の外側では、粉砕室20の壁面とブレード43との間に大きな剪断力が発生し、処理液は粉砕及び分散処理を受けることになる。また、粉砕室20の上部は、上部循環流F1が形成されることによりメディアと処理液が攪拌されて均一な混合状態となるので、メディアパッキング現象を起こさない。この上部循環流F1を効果的に形成するために、筒状部42の長さLaは、粉砕室20の長さLに対して、0.3L<La<0.6Lの関係があることが好ましい。   A large shearing force is generated between the wall surface of the crushing chamber 20 and the blade 43 outside the cylindrical portion 42, and the processing liquid is subjected to crushing and dispersion processing. Further, since the upper circulating flow F1 is formed in the upper part of the pulverizing chamber 20, the medium and the processing liquid are agitated to be in a uniform mixed state, so that no media packing phenomenon occurs. In order to effectively form the upper circulation flow F1, the length La of the cylindrical portion 42 may have a relationship of 0.3L <La <0.6L with respect to the length L of the crushing chamber 20. preferable.

内側ロータ5は、上部ロータ4の内側に位置し、円板状の保持部51の上面に一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード53からなる筒状部52を備えている。そして、筒状部52の開放された上面を、上部ロータ4の保持部41の下面に密接させた状態で、ボルト等(図示せず)により回転軸3に固定されている。   The inner rotor 5 is located inside the upper rotor 4, and includes a cylindrical portion 52 composed of a plurality of blades 53 arranged in a cylindrical shape at regular intervals on the upper surface of the disc-shaped holding portion 51. And the open upper surface of the cylindrical part 52 is being fixed to the rotating shaft 3 with the volt | bolt etc. (not shown) in the state which was closely_contact | adhered to the lower surface of the holding | maintenance part 41 of the upper rotor 4. FIG.

筒状部52の外周面は、上部ロータ4の筒状部42の内周面から少し離れて位置し、その間隙は前述のように上部循環流F1の流路となり、下側から上側に向かう流れが形成される。また、筒状部52の内周面は、回転軸3の外表面から少し離れて位置し、筒状部52の内側に空間部56が形成されている。回転軸3には、空間部56の位置に開口32が設けられており、回転軸3の中空部31が空間部56に連通している。この結果、中空部31は分散液の排出口33を形成することになる。すなわち、上部循環流F1において粉砕・分散処理を受けた分散液は、ブレード53間の開口54を経由して空間部56に流入し、開口32を経由して排出口33から排出される。   The outer peripheral surface of the cylindrical portion 52 is located a little away from the inner peripheral surface of the cylindrical portion 42 of the upper rotor 4, and the gap serves as the flow path of the upper circulating flow F <b> 1 as described above, and goes from the lower side to the upper side. A flow is formed. Further, the inner peripheral surface of the cylindrical portion 52 is located slightly away from the outer surface of the rotating shaft 3, and a space portion 56 is formed inside the cylindrical portion 52. The rotation shaft 3 is provided with an opening 32 at the position of the space portion 56, and the hollow portion 31 of the rotation shaft 3 communicates with the space portion 56. As a result, the hollow portion 31 forms a dispersion outlet 33. That is, the dispersion liquid subjected to the pulverization / dispersion process in the upper circulation flow F <b> 1 flows into the space portion 56 through the opening 54 between the blades 53, and is discharged from the discharge port 33 through the opening 32.

内側ロータ5は、上部ロータ4と同様に、図2に示す矢印の方向に回転すると、ブレード53によって遠心力を発生する。したがって、開口54を通過する粒子に対して分離機能及び分級機能を発揮することになる。すなわち、メディア及び粒径の大きい粒子は空間部56に流入することができず、微粒子のみが空間部56を経て排出されることになる。空間部56に流入できなかったメディア及び大きい粒子は直ちに上部循環流F1に戻される。そして、再び粉砕・分散処理を受けるので、分散処理及び分級処理が確実に行われることになる。   When the inner rotor 5 rotates in the direction of the arrow shown in FIG. Therefore, the separation function and the classification function are exhibited with respect to the particles passing through the opening 54. That is, the medium and the particles having a large particle diameter cannot flow into the space portion 56, and only the fine particles are discharged through the space portion 56. Media and large particles that could not flow into the space 56 are immediately returned to the upper circulating flow F1. Then, since the pulverization / dispersion process is performed again, the dispersion process and the classification process are surely performed.

筒状部52の開口54を通過する処理液の流量は、上部循環流F1の流量に比べて少ない。そこで、内側ロータ5の筒状部52は、上部ロータ4の筒状部42よりも少し短くすることができる。すなわち、筒状部52の長さLcは、筒状部42の長さLaよりも短く、0.5La<Lc<0.8Laの関係にあることが好ましい。   The flow rate of the processing liquid passing through the opening 54 of the cylindrical portion 52 is smaller than the flow rate of the upper circulation flow F1. Therefore, the cylindrical portion 52 of the inner rotor 5 can be made slightly shorter than the cylindrical portion 42 of the upper rotor 4. That is, it is preferable that the length Lc of the cylindrical part 52 is shorter than the length La of the cylindrical part 42 and has a relationship of 0.5La <Lc <0.8La.

筒状部42の内周面において、上部循環流F1は、下側から上側に向かう流れを形成している。そこで、LcがLaよりも短い場合には、ブレード43が循環流の上流側に位置し、ブレード53が循環流の下流側に位置することになる。したがって、上流のブレード43が予め大きな粒子を分離した後に、下流のブレード53が最終的な分離・分級を行うことになり、効率的な処理を行うことができる。   On the inner peripheral surface of the cylindrical portion 42, the upper circulation flow F1 forms a flow from the lower side toward the upper side. Therefore, when Lc is shorter than La, the blade 43 is positioned on the upstream side of the circulating flow, and the blade 53 is positioned on the downstream side of the circulating flow. Therefore, after the upstream blade 43 separates large particles in advance, the downstream blade 53 performs final separation / classification, and efficient processing can be performed.

下部ロータ6は、粉砕室20の下部に位置し、ボルト等により回転軸3に固定される円板状の保持部61の上面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレード63からなる筒状部62を備えている。そして、下部ロータ6は、図2の矢印の方向に回転すると、ブレード63により遠心力を発生し、メディア及び処理液は、ブレード63の間に形成される開口64を通って内側から外側に排出される。   The lower rotor 6 is located at the lower part of the crushing chamber 20 and is formed from a plurality of blades 63 arranged in a cylindrical shape at regular intervals on the upper surface of a disc-shaped holding part 61 fixed to the rotary shaft 3 by bolts or the like. A cylindrical portion 62 is provided. When the lower rotor 6 rotates in the direction of the arrow in FIG. 2, a centrifugal force is generated by the blade 63, and the media and the processing liquid are discharged from the inside to the outside through the opening 64 formed between the blades 63. Is done.

この結果、図3に示すように、下部ロータ6の周りにメディアと処理液が循環する下部循環流F2が形成される。すなわち、下部循環流F2は、開口64では内側から外側に向かって流れ、筒状部62の外側では下側から上側に向かって流れ、開放された上端では外側から内側に向かって流れ、筒状部62の内側では上側から下側に向かって流れる循環流である。   As a result, as shown in FIG. 3, a lower circulation flow F <b> 2 in which the medium and the processing liquid circulate around the lower rotor 6 is formed. That is, the lower circulating flow F2 flows from the inner side to the outer side at the opening 64, flows from the lower side to the upper side at the outer side of the cylindrical part 62, and flows from the outer side to the inner side at the opened upper end. Inside the portion 62, the circulating flow flows from the upper side to the lower side.

そして、筒状部62の外側では、粉砕室20の壁面とブレード63との間に大きな剪断力が発生し、処理液は粉砕及び分散処理を受けることになる。また、粉砕室20の下部は、下部循環流F2が形成されることによりメディアと処理液が攪拌されて均一な混合状態となるので、メディアパッキング現象を起こさない。この下部循環流F2を効果的に形成するために、筒状部62の長さLbは、粉砕室20の長さLに対して、0.3L<Lb<0.6Lの関係があることが好ましい。   And outside the cylindrical part 62, a big shearing force generate | occur | produces between the wall surface of the crushing chamber 20, and the braid | blade 63, and a process liquid will receive a grinding | pulverization and dispersion | distribution process. Further, in the lower part of the pulverizing chamber 20, since the lower circulation flow F2 is formed, the media and the processing liquid are agitated to be in a uniform mixed state, so that no media packing phenomenon occurs. In order to effectively form the lower circulation flow F2, the length Lb of the cylindrical portion 62 may have a relationship of 0.3L <Lb <0.6L with respect to the length L of the crushing chamber 20. preferable.

さらに、粉砕室20の上部に形成される上部循環流F1と、粉砕室20の下部に形成される下部循環流F2とは、相互に良く混合されることが好ましい。このような流れを形成することにより、粉砕室20全体の処理物が均一に保持され、メディアパッキング現象を起こさない大容量の分散機とすることができる。   Furthermore, it is preferable that the upper circulation flow F1 formed in the upper part of the crushing chamber 20 and the lower circulation flow F2 formed in the lower part of the crushing chamber 20 are well mixed with each other. By forming such a flow, the processed material in the entire pulverization chamber 20 is uniformly held, and a large-capacity disperser that does not cause a media packing phenomenon can be obtained.

下部ロータ6のブレード63は、強い遠心力を発生する形状であることが好ましく、また、メディアに対して強い剪断力を与える形状であることが好ましい。このため、図2に示すように、ブレード63は断面凸状とすることが好ましく、突起部を外側に向けて配置することが好ましい。   The blade 63 of the lower rotor 6 preferably has a shape that generates a strong centrifugal force, and preferably has a shape that gives a strong shearing force to the media. For this reason, as shown in FIG. 2, it is preferable that the blade 63 has a convex cross-section, and it is preferable to arrange the protrusions outward.

また、下部ロータ6の保持部61は、複数の開口66を備えていることが好ましく、また、粉砕室20の底面を攪拌するインペラー(図示せず)を備えていることが好ましい。これらにより、粉砕室20の底部におけるメディア及び処理物の循環が活発となり、下部循環流F2を一層強力にすることができる。   The holding portion 61 of the lower rotor 6 is preferably provided with a plurality of openings 66 and is preferably provided with an impeller (not shown) for stirring the bottom surface of the crushing chamber 20. As a result, the circulation of the media and the processed material at the bottom of the crushing chamber 20 becomes active, and the lower circulation flow F2 can be further strengthened.

本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、上部ロータ4と下部ロータ6の間に、さらに1個以上の中間ロータ8を備えることができる。すなわち、図4(a)に示す例は、中間ロータ8が上部ロータ4と下部ロータ6の間に位置し、ボルト等により回転軸3に固定される円板状の保持部81の上面及び下面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレードからなる筒状部82を備えている。   The media agitation type wet disperser of the present invention can further include one or more intermediate rotors 8 between the upper rotor 4 and the lower rotor 6. That is, in the example shown in FIG. 4A, the upper and lower surfaces of the disc-shaped holding portion 81 in which the intermediate rotor 8 is positioned between the upper rotor 4 and the lower rotor 6 and is fixed to the rotating shaft 3 by bolts or the like. In addition, a cylindrical portion 82 composed of a plurality of blades arranged in a cylindrical shape at regular intervals is provided.

この結果、中間ロータ8の上部には、新たに上部循環流F1を強化する中間循環流F3が発生し、中間ロータ8の下部には、下部循環流F2を強化する中間循環流F4が発生する。したがって、中間ロータ8は、粉砕室20内におけるメディア及び処理物の循環流動を一層確実なものとし、特にL/D比を大きくした場合に有効である。   As a result, an intermediate circulation flow F3 that newly reinforces the upper circulation flow F1 is generated above the intermediate rotor 8, and an intermediate circulation flow F4 that reinforces the lower circulation flow F2 is generated below the intermediate rotor 8. . Therefore, the intermediate rotor 8 further ensures the circulation flow of the media and the processed material in the grinding chamber 20, and is effective particularly when the L / D ratio is increased.

また、図4(b)に示す例では、中間ロータ8が上部ロータ4と下部ロータ6の間に位置し、ボルト等により回転軸3に固定される円板状の保持部81の上面に、一定の間隔で筒状に配列された複数のブレードからなる筒状部82を備えている。この結果、中間ロータ8の上部には、上部循環流F1及び下部循環流F2に加えて、新たな中間循環流F5が発生する。したがって、中間ロータ8は、粉砕室20内におけるメディア及び処理物の循環流動を一層強化し、特にL/D比を大きくした場合に有効である。   In the example shown in FIG. 4B, the intermediate rotor 8 is located between the upper rotor 4 and the lower rotor 6, and on the upper surface of the disc-shaped holding portion 81 fixed to the rotary shaft 3 by a bolt or the like. A cylindrical portion 82 composed of a plurality of blades arranged in a cylindrical shape at regular intervals is provided. As a result, a new intermediate circulation flow F5 is generated in the upper portion of the intermediate rotor 8 in addition to the upper circulation flow F1 and the lower circulation flow F2. Therefore, the intermediate rotor 8 is effective when the circulation flow of the media and the processed material in the grinding chamber 20 is further enhanced, and particularly when the L / D ratio is increased.

このように、中間ロータ8を備えることにより、粉砕室20のL/D比を大きくすることが可能である。そして、中間ロータ8の数をNとするとき、L/D比は、0.3(N+2)よりも大きく、0.75(N+2)よりも小さい範囲の値とすることが好ましい。   Thus, by providing the intermediate rotor 8, the L / D ratio of the crushing chamber 20 can be increased. When the number of intermediate rotors 8 is N, the L / D ratio is preferably set to a value in a range larger than 0.3 (N + 2) and smaller than 0.75 (N + 2).

分散タンク2、上部ロータ4、内側ロータ5、及び下部ロータ6などの処理物と直接接触する部材は、耐磨耗性の材質とすることが好ましく、アルミナ、アルミナジルコニア、炭化珪素などのセラミックを使用することが好ましい。これにより、製品に不純物が混入することを防止することができる。   The members that are in direct contact with the processed material such as the dispersion tank 2, the upper rotor 4, the inner rotor 5, and the lower rotor 6 are preferably made of a wear-resistant material, and ceramics such as alumina, alumina zirconia, and silicon carbide are preferably used. It is preferable to use it. Thereby, it can prevent that an impurity mixes in a product.

本発明のメディア攪拌型湿式分散機1は、比較的狭い粉砕室20内で強力な攪拌操作を行うことができる。したがって、分散タンク2の外側に冷却用ジャケットを設け、粉砕室20を強制的に冷却することが好ましい。ジャケットにより処理物の温度管理が可能となり、また、処理の初め等に加熱用として用いることもできる。   The media stirring type wet disperser 1 of the present invention can perform a powerful stirring operation in a relatively narrow crushing chamber 20. Therefore, it is preferable to provide a cooling jacket outside the dispersion tank 2 to forcibly cool the crushing chamber 20. The jacket allows temperature management of the processed material, and can also be used for heating at the beginning of the processing.

本発明の微粒子の分散方法は、重合トナー、カラーレジスト、プリンター用インク、セラミックス粉末、酸化チタン等の無機質微粒子、有機質微粒子、無機有機複合微粒子又はこれらの混合物を含むスラリー状処理液の分散方法において、本発明のメディア攪拌型湿式分散機1を用いることを特徴としている。   The fine particle dispersion method of the present invention is a dispersion method of a slurry-like treatment liquid containing polymer fine toner, color resist, printer ink, ceramic powder, inorganic fine particles such as titanium oxide, organic fine particles, inorganic organic composite fine particles, or a mixture thereof. The media stirring type wet disperser 1 of the present invention is used.

また、本発明の微粒子の分散方法は、図5に示すように、本発明のメディア攪拌型湿式分散機1と、ホールディングタンク9及びポンプ10を用い、このホールディングタンク9に貯えられた処理液をポンプ10によりメディア攪拌型湿式分散機1へ供給すると共に、メディア攪拌型湿式分散機1から排出された処理液をホールディングタンク9へ戻し、循環処理を行うことを特徴としている。   In addition, as shown in FIG. 5, the fine particle dispersion method of the present invention uses the media stirring type wet disperser 1 of the present invention, the holding tank 9 and the pump 10, and the treatment liquid stored in the holding tank 9 is used. The pump is supplied to the media agitation type wet disperser 1 by the pump 10, and the processing liquid discharged from the media agitation type wet disperser 1 is returned to the holding tank 9 to perform circulation processing.

上述したように、通常、微粒子の分散処理においては処理液の冷却を行うことが必要である。処理液の冷却は、メディア攪拌型湿式分散機1に設けられたジャケットに冷却水を流して行うことができる。しかし、循環処理を行う分散処理においては、ホールディングタンク9に冷却用のジャケットを設けて行うこともできる。また、図5に示す循環処理において、処理物の流路中に別途冷却器を設けて冷却することもできる。或いは、これらの方法を組み合わせて行うこともできる。そして、温度調整システムを設けることにより、処理液の温度を10℃〜80℃に調整することができる。   As described above, it is usually necessary to cool the treatment liquid in the fine particle dispersion treatment. The treatment liquid can be cooled by flowing cooling water through a jacket provided in the media stirring type wet disperser 1. However, in the distributed processing in which the circulation processing is performed, the holding tank 9 may be provided with a cooling jacket. Moreover, in the circulation process shown in FIG. 5, it can cool by providing a separate cooler in the flow path of a processed material. Alternatively, these methods can be combined. And the temperature of a process liquid can be adjusted to 10 to 80 degreeC by providing a temperature control system.

本発明の微粒子の分散方法は、分散液の微粒子径をナノメーターオーダーの分散液を可能とするものであり、このためメディア攪拌型湿式分散機1で使用するメディアの直径は0.015〜0.3mmとすることが好ましい。0.3mm以上のメディアを使用する場合には、内側ロータ5と上部ロータ4の間の隙間等を十分な大きさとなるように留意する。また、0.015mm以下のメディアの使用は、分離機能が不十分となる可能性がある。   The fine particle dispersion method of the present invention enables a dispersion having a fine particle diameter of nanometer order of the dispersion liquid. For this reason, the diameter of the media used in the media stirring type wet disperser 1 is 0.015 to 0. .3 mm is preferable. When using a media of 0.3 mm or more, care must be taken so that the gap between the inner rotor 5 and the upper rotor 4 is sufficiently large. Also, the use of media of 0.015 mm or less may result in an insufficient separation function.

メディアの充填率は、粉砕室20の実容量に対して30〜75%とすることが好ましい。ここで、粉砕室20の実容量とは、粉砕室20の容積から各ロータ4、5、6等の容積を差し引いた容積である。充填率が75%以上では、運転中にメディアが流出する可能性が大きくなる。また、充填率が30%以下の場合は、粉砕・分散効率が低下するので好ましくない。   The filling rate of the media is preferably 30 to 75% with respect to the actual capacity of the grinding chamber 20. Here, the actual capacity of the grinding chamber 20 is a volume obtained by subtracting the volumes of the rotors 4, 5, 6, etc. from the volume of the grinding chamber 20. When the filling rate is 75% or more, the possibility of the medium flowing out during operation increases. Moreover, when the filling rate is 30% or less, the pulverization / dispersion efficiency is lowered, which is not preferable.

本発明の微粒子の分散方法は、上部ロータ4又は下部ロータ6の外周速度を、3〜20m/秒として行うことが好ましく、3〜18m/秒として行うことがより好ましい。処理物質により異なるが、3m/秒以下の速度では、十分なメディアの動きが得られないことが多い。また、20m/秒以上の速度とした場合には、著しい磨耗、発熱、過剰な力による再凝集等の問題を起こす恐れがある。   In the fine particle dispersion method of the present invention, the outer peripheral speed of the upper rotor 4 or the lower rotor 6 is preferably 3 to 20 m / second, more preferably 3 to 18 m / second. Depending on the material to be treated, sufficient media movement is often not obtained at a speed of 3 m / sec or less. Further, when the speed is set to 20 m / second or more, there is a possibility that problems such as remarkable wear, heat generation, and re-aggregation due to excessive force may occur.

本発明の微粒子の分散方法は連続式であり、通常、ホールディングタンク9及びポンプ10を設けて循環処理を行う。そして、メディア攪拌型湿式分散機1の粉砕室20における処理液の平均滞留時間は処理物質により異なるが、一般に、0.5〜10秒の範囲とすることが好ましい。ここで、平均滞留時間は、粉砕室20における処理液の滞留量を処理液の循環流量で割った値である。また、系のトータルの滞留時間は、30秒〜30分の範囲とすることが一般的である。したがって、粉砕室20平均滞留時間と系のトータルの滞留時間からメディア攪拌型湿式分散機1を通過するパス数を設定することができる。また、処理液の全量、循環流量、及びパス数から処理時間を設定することができる。   The fine particle dispersion method of the present invention is a continuous type, and usually a holding tank 9 and a pump 10 are provided to perform a circulation treatment. And although the average residence time of the process liquid in the grinding | pulverization chamber 20 of the media stirring type wet disperser 1 changes with process substances, generally it is preferable to set it as the range of 0.5 to 10 second. Here, the average residence time is a value obtained by dividing the retention amount of the treatment liquid in the crushing chamber 20 by the circulation flow rate of the treatment liquid. Further, the total residence time of the system is generally in the range of 30 seconds to 30 minutes. Therefore, the number of passes through the media agitation type wet disperser 1 can be set from the average residence time of the grinding chamber 20 and the total residence time of the system. Further, the processing time can be set from the total amount of the processing liquid, the circulation flow rate, and the number of passes.

実施形態で示した本発明のメディア攪拌型湿式分散機を用いて、二次凝集している酸化チタンを以下に示す条件で分散する試験を行い、その性能を確認した。
ホールディングタンクに調製したスラリーを入れ、定量ポンプで分散機の供給口に導入し、分散機の排出口から排出されたスラリーを再びホールディングタンクに戻す循環系を形成し、この状態で分散機を起動して試験を行った。
分散機を起動した後、所定の時間ごとに分散機の排出口からサンプルを採取した。粒径の測定には、日機装(株)のマイクロトラックUPAを用い、動的光散乱法により計測した。
Using the media stirring type wet disperser of the present invention shown in the embodiment, a test was conducted to disperse the secondary agglomerated titanium oxide under the following conditions, and the performance was confirmed.
Put the prepared slurry in the holding tank, introduce it into the supply port of the disperser with a metering pump, form a circulation system that returns the slurry discharged from the discharge port of the disperser to the holding tank again, and start the disperser in this state And tested.
After starting the disperser, samples were taken from the discharge port of the disperser every predetermined time. The particle size was measured by a dynamic light scattering method using Microtrack UPA manufactured by Nikkiso Co., Ltd.

分散機: 図1及び2に示す分散機
分散タンク: 内径130mm、L/D比=1.0
外側ロータ外径: 120mm
回転数: 1600rpm(10m/s)
メディア: 材質: ジルコニア
直径: 0.03mm
充填率: 65%
処理物: 酸化チタンMT−150W(テイカ製)
一次粒子径: 15nm
二次凝集体径: 2.3μm
使用量: 300g
溶媒: 水、2700g
濃度: 10wt%
分散剤: ノプコスパース44−c、7g
処理流量: 1リットル/分
Disperser: Disperser shown in FIGS. 1 and 2
Dispersion tank: inner diameter 130 mm, L / D ratio = 1.0
Outer rotor outer diameter: 120mm
Rotation speed: 1600rpm (10m / s)
Media: Material: Zirconia
Diameter: 0.03mm
Filling rate: 65%
Processed product: Titanium oxide MT-150W (Taika)
Primary particle size: 15nm
Secondary aggregate diameter: 2.3 μm
Usage: 300g
Solvent: Water, 2700 g
Concentration: 10wt%
Dispersant: Nop Cosperth 44-c, 7g
Processing flow rate: 1 liter / min

(比較例1)
図6(a)に示す従来の分散機(L/D比=0.5)を用い、その他の条件については実施例と同様にして試験を行った。
(Comparative Example 1)
A conventional disperser (L / D ratio = 0.5) shown in FIG. 6A was used, and other conditions were tested in the same manner as in the example.

(比較例2)
図6(b)に示す従来の分散機(L/D比=1.0)を用い、その他の条件については実施例と同様にして試験を行った。
(Comparative Example 2)
A conventional disperser (L / D ratio = 1.0) shown in FIG. 6B was used, and other conditions were tested in the same manner as in the example.

実施例、比較例1及び比較例2の試験について、処理時間に対する平均粒子径の変化を図7に示す。実施例では、処理開始から20分間で平均粒子径を30nmとすることが可能であり、さらに、平均粒子径を20nmまで微細化することが可能である。これに対して、比較例1では、平均粒子径を30nmとするのに、2倍以上の処理時間を必要とし、平均粒子径を20nmとすることはできなかった。また、比較例2では、処理の途中で再凝集を起こしてしまい、平均粒子径が次第に大きくなることが分かった。   For the tests of Examples, Comparative Examples 1 and 2, the change in average particle size with respect to the treatment time is shown in FIG. In the examples, the average particle diameter can be reduced to 30 nm in 20 minutes from the start of the treatment, and the average particle diameter can be reduced to 20 nm. On the other hand, in Comparative Example 1, in order to set the average particle size to 30 nm, a treatment time twice or more was required, and the average particle size could not be set to 20 nm. Further, in Comparative Example 2, it was found that reaggregation occurred during the treatment, and the average particle diameter gradually increased.

この結果、本発明のメディア攪拌型湿式分散機は、粉砕室内に複数の循環流を形成して大量の処理液を均一に保持することが可能であり、直径が0.1mm以下のメディアを使用して、処理液中の微粒子をナノメーターオーダーに分散処理することが可能であることが確認された。   As a result, the media agitation type wet disperser of the present invention can form a plurality of circulation flows in the pulverization chamber to uniformly hold a large amount of processing liquid, and uses media having a diameter of 0.1 mm or less. Thus, it was confirmed that it was possible to disperse the fine particles in the treatment liquid to the nanometer order.

本発明のメディア攪拌型湿式分散機の実施の一例を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows an example of implementation of the media stirring type wet disperser of this invention. 図1に示すA―A線に沿って見た概略断面図である。It is the schematic sectional drawing seen along the AA line shown in FIG. 図1に示すメディア攪拌型湿式分散機において、形成される循環流を示す説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram showing a circulating flow formed in the media agitation type wet disperser shown in FIG. 1. 中間ロータを備えた本発明のメディア攪拌型湿式分散機において、形成される循環流を示す説明図である。It is explanatory drawing which shows the circulating flow formed in the media stirring type wet disperser of this invention provided with the intermediate rotor. 循環処理を行う場合の概略構成図である。It is a schematic block diagram in the case of performing a circulation process. 比較例で用いた従来のメディア攪拌型湿式分散機を示す概略断面図である。It is a schematic sectional drawing which shows the conventional media stirring type wet disperser used by the comparative example. 実施例及び比較例で得られた分散液の粒度分布を示すグラフである。It is a graph which shows the particle size distribution of the dispersion liquid obtained by the Example and the comparative example.

符号の説明Explanation of symbols

1 メディア攪拌型湿式分散機
2 分散タンク
3 回転軸
4 上部ロータ
5 内側ロータ
6 下部ロータ
8 中間ロータ
9 ホールディングタンク
10 ポンプ
20 粉砕室
21 フランジ
22 蓋部材
23 供給口
31 中空部
32 開口
33 排出口
34 軸シール
41 保持部
42 筒状部
43 ブレード
44 開口
51 保持部
52 筒状部
53 ブレード
54 開口
56 空間部
61 保持部
62 筒状部
63 ブレード
64 開口
66 開口
81 保持部
82 筒状部
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Media stirring type wet disperser 2 Dispersion tank 3 Rotating shaft 4 Upper rotor 5 Inner rotor 6 Lower rotor 8 Intermediate rotor 9 Holding tank 10 Pump 20 Grinding chamber 21 Flange 22 Lid member 23 Supply port 31 Hollow part 32 Opening 33 Discharge port 34 Shaft seal 41 Holding part 42 Tubular part 43 Blade 44 Opening 51 Holding part 52 Tubular part 53 Blade 54 Opening 56 Space part 61 Holding part 62 Cylindrical part 63 Blade 64 Opening 66 Opening 81 Holding part 82 Cylindrical part

Claims (9)

上部に蓋部材を備え内部に縦型円筒状の粉砕室を形成する分散タンクと、
前記蓋部材を挿通して回転自在に設けられる中空の回転軸と、
前記粉砕室の上部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する上部ロータと、
前記粉砕室の下部に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する下部ロータと、
前記上部ロータの内側に位置して筒状に配列されたブレードを備え前記回転軸に固定されて回転する内側ロータを有し、
処理液の供給口を前記粉砕室の上部に設け、かつ、前記回転軸の中空部を前記内側ロータの内側に連通させて処理液の排出口とするメディア攪拌型湿式分散機であって、
前記上部ロータは、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の下面に位置することにより、前記筒状部を内側から外側に向かって流れるとともに前記筒状部の下方において外側から内側に向かって流れる上部循環流を形成し、
前記下部ロータは、前記ブレードを含む筒状部と該筒状部を前記回転軸に固定する略円盤状の保持部とを備え、前記筒状部が前記保持部の上面に位置することにより、前記筒状部を内側から外側に向かって流れるとともに前記筒状部の上方において外側から内側に向かって流れる下部循環流を形成し、
前記上部循環流と前記下部循環流によって、前記粉砕室内を均一混合状態とすることを特徴とするメディア攪拌型湿式分散機。
A dispersion tank having a lid member at the top and forming a vertical cylindrical grinding chamber inside;
A hollow rotation shaft that is rotatably inserted through the lid member;
An upper rotor that is fixed to the rotary shaft and rotates, provided with blades arranged in a cylindrical shape at the upper part of the crushing chamber;
A lower rotor which is fixed to the rotating shaft and rotates, provided with blades arranged in a cylindrical shape at the lower part of the grinding chamber;
An inner rotor that is fixed to the rotating shaft and rotates, provided with blades arranged inside the upper rotor and arranged in a cylindrical shape;
A media agitation type wet disperser provided with a treatment liquid supply port at the top of the crushing chamber, and having a hollow portion of the rotating shaft communicated with the inside of the inner rotor to serve as a treatment liquid discharge port ,
The upper rotor includes a cylindrical portion including the blade and a substantially disc-shaped holding portion that fixes the cylindrical portion to the rotation shaft, and the cylindrical portion is located on a lower surface of the holding portion, Forming an upper circulation flow that flows from the inside to the outside and flows from the outside to the inside below the tubular portion;
The lower rotor includes a cylindrical portion including the blade and a substantially disc-shaped holding portion that fixes the cylindrical portion to the rotating shaft, and the cylindrical portion is positioned on an upper surface of the holding portion. Forming a lower circulation flow that flows from the inside to the outside and flows from the outside to the inside above the tubular portion;
The media stirring type wet disperser characterized in that the pulverization chamber is uniformly mixed by the upper circulating flow and the lower circulating flow .
前記粉砕室の直径をDとし上下の長さをLとするとき、式1の関係があることを特徴とする請求項1に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
0.5 < L/D < 1.5 …… 式1
2. The media stirring type wet disperser according to claim 1, wherein when the diameter of the crushing chamber is D and the upper and lower lengths are L, the relationship of Formula 1 is satisfied.
0.5 <L / D <1.5 ... Formula 1
前記上部ロータの前記筒状部の長さをLaとするとき、前記長さLとの間に、式2の関係があることを特徴とする請求項1又は2に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
0.3L < La < 0.6L …… 式2
3. The media agitation type wet dispersion according to claim 1 , wherein when the length of the cylindrical portion of the upper rotor is La, there is a relationship of Formula 2 with the length L. 4. Machine.
0.3L <La <0.6L ... Formula 2
前記下部ロータの前記筒状部の長さをLbとするとき、前記長さLとの間に、式3の関係があることを特徴とする請求項1乃至3の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
0.3L < Lb < 0.6L …… 式3
When the length of the tubular portion of the lower rotor and Lb, between the length L, a according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a relationship of the formula 3 Media agitation type wet disperser.
0.3L <Lb <0.6L ... Formula 3
前記下部ロータの前記ブレードが、断面凸状のブレードであり、突起部を外側に向けて配置されていることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。 Wherein the blade lower rotor is a convex cross section of the blade, projections and media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 4, characterized in that it is arranged outward Machine. 前記下部ロータの前記保持部が、開口を備えていることを特徴とする請求項1乃至5の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。 Wherein the holding portion of the lower rotor, media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 5, characterized in that it comprises an opening. 前記下部ロータの前記保持部が、前記粉砕室の底面を攪拌するインペラーを備えていることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。 Wherein the holding portion of the lower rotor, media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 6, characterized in that it comprises an impeller for agitating the bottom of the grinding chamber. 前記粉砕室の側面と底面との境界部が、半径Rの断面湾曲状をなし、前記直径Dとの間に、式4の関係があることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。
D/30 < R < D/3 …… 式4
Boundary between the side surface and the bottom surface of the pulverizing chamber, forms a cross section curved with a radius R, between the diameter D, any one of claims 1 to 7, characterized in that the relationship of Equation 4 1 The media agitation type wet disperser according to item .
D / 30 <R <D / 3 ...... Formula 4
前記分散タンクが、その外側に冷却用ジャケットを備えていることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載のメディア攪拌型湿式分散機。 The dispersion tank, media-agitation type wet disperser according to any one of claims 1 to 8, characterized in that it comprises a cooling jacket on the outside thereof.
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