JP4932532B2 - Method for detecting partial pressure of specific gas and quadrupole mass spectrometer - Google Patents

Method for detecting partial pressure of specific gas and quadrupole mass spectrometer Download PDF

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Description

本発明は、全圧の高い雰囲気中で四重極型質量分析計を用いる場合において、特定ガスの分圧を検出する方法、及びその四重極型質量分析計に関するものである。   The present invention relates to a method for detecting a partial pressure of a specific gas when a quadrupole mass spectrometer is used in an atmosphere having a high total pressure, and the quadrupole mass spectrometer.

従来から、真空装置における真空槽（チャンバ）内の気体成分を分析するために四重極型質量分析計が用いられている。四重極型質量分析計は、四重極に直流バイアスと交流バイアスを印加し、イオン化装置で被測定ガスをイオン化させ、所定の質量電荷比に対応するイオン電流を測定することで、ガス種ごとの分圧を得て質量分析を行うものである。四重極型質量分析計は、フィラメントに通電して熱電子を放出させ、それによって気体を電離しイオンを生成することから、概略１．０Ｐａ以下の真空雰囲気で動作させる必要がある。   Conventionally, a quadrupole mass spectrometer has been used to analyze gas components in a vacuum chamber (chamber) in a vacuum apparatus. The quadrupole mass spectrometer applies a DC bias and an AC bias to the quadrupole, ionizes the gas to be measured with an ionizer, and measures the ion current corresponding to a predetermined mass-to-charge ratio. The partial pressure is obtained for each mass analysis. Since a quadrupole mass spectrometer energizes a filament to emit thermal electrons, thereby ionizing a gas and generating ions, it is necessary to operate in a vacuum atmosphere of approximately 1.0 Pa or less.

一般に、四重極型質量分析計のイオン電流値は、圧力に比例して増加するが、圧力が高すぎると、四重極内を飛行するイオンと気体との衝突確率が高くなり、イオンがコレクタに到達しにくくなる。そのため、四重極が設けられた領域の圧力が所定値以上になると、イオン電流の増加が鈍る。その結果、実際よりも低い圧力に対応したイオン電流値が測定されてしまい、正確な分圧測定ができなくなるといった不具合が生じる。このような不具合を解決する方法としては、四重極型質量分析計にピラニ型真空計（全圧測定手段）を設け、該ピラニ型真空計で圧力を検出することでイオン電流値を補正する技術がある（例えば、特許文献１参照）。また、四重極型質量分析計のイオン源部に全圧コレクタ（全圧測定手段）を設けることで、イオン電流値を補正する技術も知られている（例えば、特許文献２参照）。
特開２００４−３４９１０２号公報 特開平１１−３１４７３号公報 In general, the ion current value of a quadrupole mass spectrometer increases in proportion to the pressure, but if the pressure is too high, the collision probability between the ions flying in the quadrupole and the gas increases, and the ions It becomes difficult to reach the collector. Therefore, when the pressure in the region where the quadrupole is provided becomes equal to or higher than a predetermined value, the increase in ion current is slowed down. As a result, an ionic current value corresponding to a pressure lower than the actual pressure is measured, which causes a problem that accurate partial pressure measurement cannot be performed. As a method for solving such a problem, a quadrupole mass spectrometer is provided with a Pirani type vacuum gauge (total pressure measuring means), and the ion current value is corrected by detecting the pressure with the Pirani type vacuum gauge. There is a technology (for example, see Patent Document 1). In addition, a technique is known in which an ion current value is corrected by providing a total pressure collector (total pressure measuring means) in an ion source part of a quadrupole mass spectrometer (see, for example, Patent Document 2).
JP 2004-349102 A JP-A-11-31473

しかしながら、上記特許文献１，２に開示の発明では、いずれも分析装置の真空槽又は質量分析計に全圧測定手段を設ける必要がある。そのため、上記特許文献１に開示の発明では、例えばピラニ型真空計に接続される配線が断線した場合、また上記特許文献２に開示の発明では、例えば全圧測定用のフィラメントが断線、或いは全圧測定用の微小電流アンプが故障した場合などに、イオン電流値の補正を行うことができなくなってしまう。そこで、全圧測定手段を設けることなくイオン電流値（分圧）を補正できる、新たな手法の提案が望まれている。   However, in the inventions disclosed in Patent Documents 1 and 2, it is necessary to provide a total pressure measuring means in the vacuum chamber or mass spectrometer of the analyzer. Therefore, in the invention disclosed in Patent Document 1, for example, when the wiring connected to the Pirani type vacuum gauge is disconnected, and in the invention disclosed in Patent Document 2, for example, the filament for measuring the total pressure is disconnected or all When the minute current amplifier for pressure measurement fails, the ion current value cannot be corrected. Therefore, it is desired to propose a new method capable of correcting the ionic current value (partial pressure) without providing a total pressure measuring unit.

本発明は、上記従来技術の問題点に鑑み成されたものであって、全圧測定手段を用いることなく、圧力が高い雰囲気下において測定される分圧を良好な値に補正できる、特定ガスの分圧検出方法、及び四重極型質量分析計を提供することを目的としている。   The present invention has been made in view of the above problems of the prior art, and is a specific gas that can correct a partial pressure measured in a high pressure atmosphere to a good value without using a total pressure measuring means. It is an object of the present invention to provide a partial pressure detection method and a quadrupole mass spectrometer.

本発明の特定ガスの分圧の検出方法は、四重極型質量分析計を用いて、特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値を測定することにより、被測定ガス中の前記特定ガスの分圧を検出する方法であって、前記特定ガスの質量電荷比に対応する第一イオン電流値の測定値を、イオン電流値のピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値の測定値を用いて補正する補正関数を用いることにより、前記特定ガスの現実の分圧を求めることを特徴とする。 The specific gas partial pressure detection method of the present invention uses a quadrupole mass spectrometer to measure an ionic current value corresponding to the mass-to-charge ratio of the specific gas, whereby the specific gas in the gas to be measured is measured. The second ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio at which the peak of the ion current value does not appear is the measured value of the first ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio of the specific gas. The actual partial pressure of the specific gas is obtained by using a correction function that is corrected using the measured value.

本発明の特定ガスの分圧の検出方法によれば、第一イオン電流値および第二イオン電流値がともに被測定ガスの全圧に応じて変化するので、第二イオン電流値を用いて第一イオン電流値を補正することにより、全圧を測定することなく特定ガスの現実の分圧を測定することができる。これにより、全圧の高い領域で四重極型質量分析計を用いた際でも、実際の分圧よりも低い圧力に対応するイオン電流値が測定されてしまい正確な分圧測定ができなくなるといった不具合を解消できる。したがって、真空計等の全圧測定手段を用いることなく、全圧の高い雰囲気中でも四重極型質量分析計により信頼性の高い分圧測定を行うことができる。   According to the specific gas partial pressure detection method of the present invention, the first ion current value and the second ion current value both change according to the total pressure of the gas to be measured. By correcting one ion current value, the actual partial pressure of a specific gas can be measured without measuring the total pressure. As a result, even when a quadrupole mass spectrometer is used in a region where the total pressure is high, an ion current value corresponding to a pressure lower than the actual partial pressure is measured, and accurate partial pressure measurement cannot be performed. The trouble can be solved. Therefore, a reliable partial pressure measurement can be performed by a quadrupole mass spectrometer even in an atmosphere having a high total pressure without using a total pressure measuring means such as a vacuum gauge.

また、上記特定ガスの分圧の検出方法においては、前記ピークが出現しない質量電荷比を５とするのが好ましい。
このようにすれば、第二イオン電流のばらつきが小さくなり、第一イオン電流値を良好に補正することができる。 In the method for detecting the partial pressure of the specific gas, the mass to charge ratio at which the peak does not appear is preferably 5.
In this way, variation in the second ion current is reduced, and the first ion current value can be corrected favorably.

また、上記特定ガスの分圧の検出方法においては、前記被測定ガスの、全圧が２×１０ −２ Ｐａ以上、１Ｐａ以下であるのが好ましい。
上記範囲で規定される全圧の雰囲気下では、イオンと気体との衝突確率が高まり、これにともなって実際に測定される第一イオン電流値が大きく低下してしまう。そこで、本発明を採用すれば、第一イオン電流値を良好な値に補正することができるので、より大きな効果を得ることができる。 In the method for detecting the partial pressure of the specific gas, it is preferable that the total pressure of the gas to be measured is 2 × 10 −2 Pa or more and 1 Pa or less.
Under the atmosphere of the total pressure defined in the above range, the probability of collision between ions and gas is increased, and accordingly, the first ion current value actually measured is greatly decreased. Therefore, if the present invention is adopted, the first ion current value can be corrected to a good value, so that a greater effect can be obtained.

本発明の四重極型質量分析計は、特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値を測定し、被測定ガス中の前記特定ガスの分圧を検出する四重極型質量分析計において、前記特定ガスの質量電荷比に対応する第一イオン電流値の測定値を、イオン電流値のピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値の測定値を用いて補正し、前記特定ガスの現実の分圧を求める演算部を備えることを特徴とする。   A quadrupole mass spectrometer according to the present invention is a quadrupole mass spectrometer that measures an ion current value corresponding to a mass-to-charge ratio of a specific gas and detects a partial pressure of the specific gas in a gas to be measured. The first ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio of the specific gas is corrected using the second ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio at which no peak of the ion current value appears, It is provided with the calculating part which calculates | requires the actual partial pressure of specific gas.

第一イオン電流値および第二イオン電流値がともに被測定ガスの全圧に応じて変化することから、第二イオン電流値を用いて第一イオン電流値を補正する補正関数を組み込んだ演算部を備えることにより、全圧を測定することなく特定ガスの現実の分圧を測定することができる。これにより、全圧の高い領域で四重極型質量分析計を用いた場合でも、実際の分圧よりも低い圧力に対応するイオン電流値が測定されてしまい正確な分圧測定ができなくなるといった不具合を解消できる。したがって、真空計等の全圧測定手段を用いることなく、全圧の高い雰囲気中でも四重極型質量分析計により信頼性の高い分圧測定を行うことができる。   Since both the first ion current value and the second ion current value change according to the total pressure of the gas to be measured, a calculation unit incorporating a correction function for correcting the first ion current value using the second ion current value The actual partial pressure of the specific gas can be measured without measuring the total pressure. As a result, even when a quadrupole mass spectrometer is used in a region where the total pressure is high, an ion current value corresponding to a pressure lower than the actual partial pressure is measured, and accurate partial pressure measurement cannot be performed. The trouble can be solved. Therefore, a reliable partial pressure measurement can be performed by a quadrupole mass spectrometer even in an atmosphere having a high total pressure without using a total pressure measuring means such as a vacuum gauge.

本発明によれば、第二イオン電流値を用いて第一イオン電流値を補正することで、真空計等の全圧測定手段を用いることなく、全圧の高い雰囲気中でも四重極型質量分析計を用いて信頼性の高い分圧測定を行うことができる。   According to the present invention, by correcting the first ion current value using the second ion current value, quadrupole mass spectrometry can be performed even in an atmosphere having a high total pressure without using a total pressure measuring means such as a vacuum gauge. A reliable partial pressure measurement can be performed using a meter.

（第一実施形態）
以下、本発明の一実施形態について図面を参照して説明する。四重極型質量分析計は、一般に真空装置のプロセス管理に用いられる。以下の実施形態では、真空装置の一例として、スパッタリングにより薄膜形成を行うスパッタリング装置を例に挙げ、本発明の四重極型質量分析計を用いることで、スパッタリング装置の真空槽（チャンバ）内に導入された分析対象ガスに含まれる様々な物質について、質量電荷比（質量数／電荷数）ごとの測定分圧を補正する方法について説明する。 (First embodiment)
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. A quadrupole mass spectrometer is generally used for process management of a vacuum apparatus. In the following embodiments, as an example of a vacuum apparatus, a sputtering apparatus that forms a thin film by sputtering is taken as an example, and by using the quadrupole mass spectrometer of the present invention, a vacuum chamber (chamber) of the sputtering apparatus is used. A method for correcting the measurement partial pressure for each mass-to-charge ratio (mass number / charge number) of various substances contained in the introduced analysis target gas will be described.

図１は、スパッタリング装置の概略構成を示す図であり、同図中符号１がスパッタリング装置である。図１に示すように、スパッタリング装置１は真空槽２を有し、この真空槽２の内部にターゲット３と基板４が配置されている。そして、真空ポンプ等によって構成される真空排気系６を動作させ、真空槽２内を真空排気するとともに、ガス導入系５からスパッタリングガスを導入し、ターゲット３に電圧を印加することで、ターゲット３がスパッタリングされて基板４の表面に薄膜が形成される。   FIG. 1 is a diagram showing a schematic configuration of a sputtering apparatus, and reference numeral 1 in the figure is a sputtering apparatus. As shown in FIG. 1, the sputtering apparatus 1 has a vacuum chamber 2, and a target 3 and a substrate 4 are disposed inside the vacuum chamber 2. Then, an evacuation system 6 constituted by a vacuum pump or the like is operated to evacuate the inside of the vacuum chamber 2, introduce a sputtering gas from the gas introduction system 5, and apply a voltage to the target 3. Is sputtered to form a thin film on the surface of the substrate 4.

また、この真空槽２には本発明に係る四重極型質量分析計１０が取り付けられており、四重極型質量分析計１０を起動させることで真空槽２内部のガス組成（被測定ガス）を分析可能となっている。   In addition, a quadrupole mass spectrometer 10 according to the present invention is attached to the vacuum chamber 2, and the gas composition (gas to be measured) inside the vacuum chamber 2 is activated by starting the quadrupole mass spectrometer 10. ) Can be analyzed.

（四重極型質量分析計）
図２は、四重極型質量分析計１０の内部構造を示す図である。図２に示すように、四重極型質量分析計１０は有底の金属製の容器１１を有している。この容器１１は一方が開口された円筒形状からなり、内部に質量検出部１２が配置され、前記開口２９側が真空槽２に取り付けられるようになっている。 (Quadrupole mass spectrometer)
FIG. 2 is a diagram showing the internal structure of the quadrupole mass spectrometer 10. As shown in FIG. 2, the quadrupole mass spectrometer 10 has a metal container 11 with a bottom. The container 11 has a cylindrical shape with one opening, and the mass detection unit 12 is disposed therein, and the opening 29 side is attached to the vacuum chamber 2.

まず、質量検出部１２を説明すると、該質量検出部１２は、取付筒２１と、イオン化装置２２と、四重極２３と、コレクタ電極２７とを有している。   First, the mass detector 12 will be described. The mass detector 12 includes a mounting cylinder 21, an ionizer 22, a quadrupole 23, and a collector electrode 27.

取付筒２１は絶縁物が円筒形状に成形されて構成されており、その二個の開口のうち一方は容器１１の開口２９側に向けられ、他方はコレクタ電極２７に向けられている。   The mounting cylinder 21 is configured by forming an insulator in a cylindrical shape, and one of the two openings is directed to the opening 29 side of the container 11 and the other is directed to the collector electrode 27.

四重極２３は金属製円柱から成る四本の電極で構成されており、取付筒２１の内部に配置されている（図１では二本が見える）。また、四重極２３を構成する四本の電極は、それぞれ取付筒２１の中心軸線に沿った方向に向けられており、互いに所定間隔を開けて取付筒２１内部の壁面にネジ止め固定されている。   The quadrupole 23 is composed of four electrodes made of a metal cylinder, and is disposed inside the mounting cylinder 21 (two are visible in FIG. 1). Further, the four electrodes constituting the quadrupole 23 are respectively directed in the direction along the central axis of the mounting cylinder 21, and are fixed to the wall surface inside the mounting cylinder 21 with screws at predetermined intervals. Yes.

イオン化装置２２は熱フィラメントであり、取付筒２１の開口付近であって、その開口と、容器１１の開口２９との間の位置に配置されている。また、イオン化装置２２と四重極２３の間には、スリット３１が配置されている。   The ionizer 22 is a hot filament, and is disposed in the vicinity of the opening of the mounting cylinder 21 and between the opening and the opening 29 of the container 11. Further, a slit 31 is disposed between the ionizer 22 and the quadrupole 23.

真空槽２の内部に存する気体は、容器１１の開口２９を通って容器１１の内部に進入するため、容器１１内部の雰囲気は、真空槽２の内部の雰囲気と同じになっている。従って、イオン化装置２２周囲の雰囲気は、真空槽２の内部の雰囲気と同じ組成、及び同じ圧力になっている。   Since the gas existing inside the vacuum chamber 2 enters the inside of the container 11 through the opening 29 of the container 11, the atmosphere inside the container 11 is the same as the atmosphere inside the vacuum chamber 2. Therefore, the atmosphere around the ionizer 22 has the same composition and the same pressure as the atmosphere inside the vacuum chamber 2.

そして、イオン化装置２２に通電し、イオン化装置２２から熱電子を放出させると、その熱電子がイオン化装置２２周囲に存する気体分子に衝突し、イオンが生成される。   Then, when the ionizer 22 is energized and thermoelectrons are emitted from the ionizer 22, the thermoelectrons collide with gas molecules existing around the ionizer 22 to generate ions.

スリット３１は、小孔３２を有しており、その小孔３２は、四重極２３を構成する四本の電極の間に位置している。   The slit 31 has a small hole 32, and the small hole 32 is located between the four electrodes constituting the quadrupole 23.

イオン化装置２２によって生成されたイオンは、スリット３１の小孔３２を通過して四重極２３の内部に進入する。   Ions generated by the ionizer 22 pass through the small hole 32 of the slit 31 and enter the quadrupole 23.

四重極２３を構成する各電極には、直流バイアス電圧に所定周波数の交流電圧が重畳された電圧が印加されており、四重極２３の内部に進入したイオンは、直流バイアス電圧の大きさと、交流電圧の大きさと、その周波数に応じた質量電荷比を有するものだけが、四重極２３の間を通過するようになっている。従って、それらの大きさを変化させると、所望の質量電荷比のイオンだけを通過させることができる。   A voltage obtained by superimposing an alternating voltage of a predetermined frequency on a direct current bias voltage is applied to each electrode constituting the quadrupole 23, and ions that enter the quadrupole 23 have a magnitude of the direct current bias voltage. Only those having a mass-to-charge ratio corresponding to the magnitude of the AC voltage and its frequency pass between the quadrupoles 23. Therefore, by changing their size, only ions with a desired mass-to-charge ratio can be passed.

取付筒２１とコレクタ電極２７との間にはスリット２４が配置されている。
したがって、四重極２３の内部を通過したイオンはスリット２４の小孔２５に向かって飛行し、小孔２５を通過してコレクタ電極２７に入射する。 A slit 24 is disposed between the mounting cylinder 21 and the collector electrode 27.
Accordingly, ions that have passed through the quadrupole 23 fly toward the small hole 25 of the slit 24, pass through the small hole 25, and enter the collector electrode 27.

コレクタ電極２７にイオンが入射するとイオン電流が生成され、イオン電流が演算部２８で検出されると、表示装置３３に、そのときの質量電荷比とそれに応じたイオン電流の大きさが表示される。イオン電流の値は、入射イオンの量に比例するため、イオン電流の大きさからその質量電荷比を有するイオンの量が分かり、その結果、真空槽２内の各気体の分圧等が認識可能となる。なお、上記演算部２８は、詳細については後述するようにイオン電流値を補正する補正関数を備えることにより、現実の分圧を測定可能となっている。   When ions enter the collector electrode 27, an ion current is generated. When the ion current is detected by the calculation unit 28, the mass-to-charge ratio at that time and the magnitude of the ion current corresponding thereto are displayed on the display device 33. . Since the value of the ion current is proportional to the amount of incident ions, the amount of ions having the mass-to-charge ratio can be determined from the magnitude of the ion current, and as a result, the partial pressure of each gas in the vacuum chamber 2 can be recognized. It becomes. In addition, the said calculating part 28 can measure an actual partial pressure by providing the correction function which correct | amends an ion current value so that details may be mentioned later.

（特定ガスの分圧の検出方法）
ところで一般に、四重極型質量分析計のイオン電流の値は圧力（全圧）に比例して増加するが、圧力が高すぎると、四重極内を飛行するイオンと気体との衝突確率が高くなり、イオンがコレクタ電極に到達しにくくなる。そのため、四重極が置かれた雰囲気中の圧力が所定値よりも高くなると、イオン電流の増加が鈍る。 (Specific gas partial pressure detection method)
In general, the value of the ion current of a quadrupole mass spectrometer increases in proportion to the pressure (total pressure), but if the pressure is too high, the probability of collision between ions flying in the quadrupole and gas will increase. It becomes high and it becomes difficult for ions to reach the collector electrode. For this reason, when the pressure in the atmosphere in which the quadrupole is placed becomes higher than a predetermined value, the increase in ion current is slowed down.

図３は真空槽２内に窒素を導入し、四重極型質量分析計１０によって測定した窒素イオン電流と、その時の真空槽内の圧力（全圧）との関係を測定したグラフである。
図３中、直線Ｌ１は四重極型質量分析計１０のイオン電流実測値を示しており、破線Ｌ２は、イオンと気体の衝突が起こらないと仮定した場合におけるイオン電流の理論値を示している。 FIG. 3 is a graph in which nitrogen is introduced into the vacuum chamber 2 and the relationship between the nitrogen ion current measured by the quadrupole mass spectrometer 10 and the pressure (total pressure) in the vacuum chamber at that time is measured.
In FIG. 3, the straight line L1 indicates the actual measured value of the ion current of the quadrupole mass spectrometer 10, and the broken line L2 indicates the theoretical value of the ion current when it is assumed that no collision between ions and gas occurs. Yes.

圧力Ｐ´（約２×１０−２Ｐａ）以上の範囲になると、四重極型質量分析計１０のイオン電流Ｉ´の値は、気体とイオンとの衝突のため不正確となって非線形性を示し、衝突がない場合（同図中Ｌ２）に比較して下方にずれてくる。したがって、実際の分圧よりも低い圧力に対応するイオン電流値が測定されてしまい、その結果正確な分圧測定を行うことができなくなるおそれがある。 When the pressure P ′ (approximately 2 × 10 −2 Pa) or more is reached, the value of the ionic current I ′ of the quadrupole mass spectrometer 10 becomes inaccurate due to collision between the gas and the ions, and becomes nonlinear. It is shifted downward as compared with the case where there is no collision (L2 in the figure). Therefore, an ion current value corresponding to a pressure lower than the actual partial pressure is measured, and as a result, there is a possibility that accurate partial pressure measurement cannot be performed.

特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値の理論値と測定値とのズレ量は、全圧に応じて変化する（全圧依存性を有する）。そのため全圧がわかれば、イオン電流値の測定値を補正して理論値を得ることができる。しかしながら、全圧測定手段を設けると故障のリスクが伴うことになる。
本発明者は、鋭意研究の結果、特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値（以下「第一イオン電流値」という。）の測定値を、イオン電流値のピークが出現しない質量電荷比に対応するイオン電流値（以下「第二イオン電流値」という。）の測定値を用いて補正することにより、特定ガスの現実の分圧を求めることができることを見出した。 The amount of deviation between the theoretical value and the measured value of the ionic current value corresponding to the mass-to-charge ratio of the specific gas varies depending on the total pressure (has total pressure dependency). Therefore, if the total pressure is known, the theoretical value can be obtained by correcting the measured value of the ionic current value. However, if a total pressure measuring means is provided, there is a risk of failure.
As a result of diligent research, the present inventor has obtained a measurement value of an ion current value corresponding to a mass-to-charge ratio of a specific gas (hereinafter referred to as “first ion current value”) as a mass-to-charge ratio at which no peak of the ion current value appears. It was found that the actual partial pressure of a specific gas can be obtained by correcting using the measured value of the ion current value corresponding to (hereinafter referred to as “second ion current value”).

ピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値は、図４に示す（例えば、質量電荷比が５の場合）ように、全圧とともにイオン電流値が徐々に増加する傾向（全圧依存性）がある。
なお、ピークが出現しない質量電荷比とは、被測定ガス中に含まれるいずれのガス成分によってもイオン電流値が大きく変動することがない（具体的には、イオン電流の変動幅が１×１０−１３オーダー以内）質量電荷比を意味する。ピークが出現しない質量電荷比の値としては、１０も挙げることができる。 As shown in FIG. 4 (for example, when the mass to charge ratio is 5), the second ion current value corresponding to the mass to charge ratio at which no peak appears tends to gradually increase with the total pressure (total pressure). Dependency).
The mass-to-charge ratio at which no peak appears is that the ion current value does not fluctuate greatly depending on any gas component contained in the gas to be measured (specifically, the fluctuation range of the ion current is 1 × 10 6). Within -13 orders) means mass to charge ratio. As a value of the mass to charge ratio at which no peak appears, 10 can also be mentioned.

ここで、第一イオン電流の理論値Ｉ１Ｒを得るため第一イオン電流の実測値Ｉ１に乗算する補正係数をＦとすれば、次式が成り立つ。
Ｉ１Ｒ＝Ｆ＊Ｉ１・・・（１）
この補正係数Ｆは、全圧ＰＡの関数として次式で表される。
Ｆ＝ｆ０（ＰＡ）・・・（２）
一方、第二イオン電流の実測値Ｉ２は、全圧ＰＡの関数として次式で表される。
Ｉ２＝ｆ２（ＰＡ）・・・（３）
この数式（３）をＰＡについて解き、数式（２）に代入すれば、ＦはＩ２の関数となる。その数式（２）を数式（１）に代入すれば、Ｉ１ＲはＩ１およびＩ２の関数となる。すなわち、第二イオン電流の実測値Ｉ２を用いて第一イオン電流の実測値Ｉ１を補正し、第一イオン電流の理論値Ｉ１Ｒを得ることができる。
なお、被測定ガス中の特定ガスの割合が異なっても、補正関数Ｆはほぼ同じになる。 Here, if the correction coefficient to be multiplied by the measured value I 1 of the first ion current for obtaining a theoretical value I 1R of the first ion current and F, the following equation holds.
I 1R = F * I 1 (1)
The correction factor F is expressed by the following equation as a function of the total pressure P A.
F = f 0 (P A ) (2)
On the other hand, measured values I 2 of the second ion current is expressed by the following equation as a function of the total pressure P A.
I 2 = f 2 (P A ) (3)
This formula (3) is solved for P A, by substituting in equation (2), F is a function of I 2. If the formula (2) is substituted into the formula (1), I 1R becomes a function of I 1 and I 2 . That is, it is possible to use the measured value I 2 of the second ion current actual measurement value by correcting the I 1 of the first ion current, obtain a theoretical value I 1R of the first ion current.
Even if the ratio of the specific gas in the measurement gas is different, the correction function F is almost the same.

以下、本実施形態に係る特定ガスの分圧の検出方法を、図５に示すフローチャートに基づいて説明する。   Hereinafter, the method for detecting the partial pressure of the specific gas according to the present embodiment will be described based on the flowchart shown in FIG.

（補正関数の算出）
最初に、上述した補正関数Ｆを、特定ガスごとに算出し、四重極型質量分析計１０の演算部２８に保存する。補正関数Ｆの算出および保存は、四重極型質量分析計１０の出荷前に行うことが可能である。 (Calculation of correction function)
First, the correction function F described above is calculated for each specific gas and stored in the calculation unit 28 of the quadrupole mass spectrometer 10. Calculation and storage of the correction function F can be performed before the quadrupole mass spectrometer 10 is shipped.

まず目的とする質量電荷比の設定を行う（Ｓ１）。具体的に本実施形態では、スパッタプロセスの主成分である質量電荷比が４０のＡｒ（アルゴン）に設定した。なお、本発明は分析対象がＡｒに限定されないのはもちろんであり、例えば、質量電荷比が１〜５０の範囲についても適応することができる。この場合、各質量電荷比に対応するイオン電流補正関数が規定される。
次に、ピークが出現しない質量電荷比の設定を行う（Ｓ２）。具体的に本実施形態では、質量電荷比を５とした。 First, the target mass-to-charge ratio is set (S1). Specifically, in this embodiment, Ar (argon) having a mass-to-charge ratio of 40, which is a main component of the sputtering process, is set. It should be noted that the present invention is not limited to Ar as an object of analysis, and can be applied to a mass to charge ratio range of 1 to 50, for example. In this case, an ion current correction function corresponding to each mass to charge ratio is defined.
Next, the mass to charge ratio at which no peak appears is set (S2). Specifically, in this embodiment, the mass to charge ratio is set to 5.

続いて、イオン電流補正関数を算出する（Ｓ３）。まず、真空槽２内の全圧を高真空（例えば、１×１０−５Ｐａ）から１Ｐａまで上昇させる。この時、四重極型質量分析計１０を駆動し、上記フローＳ１で設定した質量電荷比（＝４０）のイオン電流（第一イオン電流）を記録し、図３の実線に相当するデータ（グラフ）を得る。また、上記フローＳ２で設定した質量電荷比（＝５）のイオン電流（第二イオン電流）を記録し、図４に示したデータ（グラフ）を得る。なお、イオン電流値の低下が問題となる２×１０−２Ｐａ以上の圧力範囲を測定対象とし、それ未満の圧力範囲は必要に応じて外挿してもよい。
さらに、図３の実線に相当するグラフにおける低圧側の直線を高圧側に外挿して、図３の破線に相当するグラフを得る。 Subsequently, an ion current correction function is calculated (S3). First, the total pressure in the vacuum chamber 2 is increased from a high vacuum (for example, 1 × 10 −5 Pa) to 1 Pa. At this time, the quadrupole mass spectrometer 10 is driven, and the ion current (first ion current) of the mass-to-charge ratio (= 40) set in the flow S1 is recorded, and data corresponding to the solid line in FIG. Graph). Further, the ion current (second ion current) of the mass to charge ratio (= 5) set in the flow S2 is recorded, and the data (graph) shown in FIG. 4 is obtained. Note that a pressure range of 2 × 10 −2 Pa or more in which a decrease in the ionic current value is a problem may be measured, and a pressure range less than that may be extrapolated as necessary.
Further, the straight line on the low pressure side in the graph corresponding to the solid line in FIG. 3 is extrapolated to the high pressure side to obtain a graph corresponding to the broken line in FIG.

そして、図３の破線および実線に相当するグラフから、第一イオン電流の理論値を得るため第一イオン電流の実測値に乗算する補正関数Ｆを、全圧の関数として算出する（数式（２））。さらに図４のグラフから、第二イオン電流値を全圧の関数として算出する（数式（３））。そして、数式（３）を数式（２）に代入することにより、補正関数Ｆを算出する。
例えば、特定ガスがＡｒ（アルゴン）の場合における補正関数Ｆは、次式で表される。 Then, a correction function F for multiplying the actual measured value of the first ion current to obtain the theoretical value of the first ion current is calculated as a function of the total pressure from the graph corresponding to the broken line and the solid line in FIG. )). Further, from the graph of FIG. 4, the second ion current value is calculated as a function of the total pressure (Formula (3)). Then, the correction function F is calculated by substituting Equation (3) into Equation (2).
For example, the correction function F when the specific gas is Ar (argon) is expressed by the following equation.

Ｆ ＝ ０．１３／ｅｘｐ（−１０２６×０．４×Ｉ２ １．９４５） …（４）
図６は、数式（４）に示されるイオン電流補正関数Ｆを示すグラフである。横軸はイオン電流値（単位；Ａ）を示し、縦軸は補正係数を示している。
以上のようにして規定されたイオン電流補正関数Ｆは演算部２８に保持される。
さらに、数式（４）を数式（１）に代入することにより、第一イオン電流の理論値Ｉ１Ｒを得るための次式が得られる。 F = 0.13 / exp (−10 26 × 0.4 × I 2 1.945 ) (4)
FIG. 6 is a graph showing the ionic current correction function F shown in Equation (4). The horizontal axis represents the ion current value (unit: A), and the vertical axis represents the correction coefficient.
The ion current correction function F defined as described above is held in the calculation unit 28.
Furthermore, the following equation for obtaining the theoretical value I 1R of the first ion current is obtained by substituting Equation (4) into Equation (1).

Ｉ１Ｒ ＝ ０．１３×Ｉ１／ｅｘｐ（−１０２６×０．４×Ｉ２ １．９４５） …式（５） I 1R = 0.13 × I 1 / exp (−10 26 × 0.4 × I 2 1.945 ) (5)

（本測定）
次に、上記四重極型質量分析計１０を用いてプロセスガスの測定処理を行う。以下では、Ａｒ（アルゴン）におけるイオン電流値の実測値を補正する場合について説明する。 (Main measurement)
Next, a process gas measurement process is performed using the quadrupole mass spectrometer 10. Below, the case where the measured value of the ionic current value in Ar (argon) is corrected will be described.

具体的には、四重極型質量分析計１０を駆動し、特定ガスの分圧測定を開始する（Ｓ４）。まず、ピークが出現しない質量電荷比（＝５）のイオン電流値（第一イオン電流値）を測定する（Ｓ５）。ここでは、補正関数の算出時に上記フローＳ２で設定した質量電荷比のイオン電流値を測定する。続いて、目的とする質量電荷比（本実施形態では、上記イオン電流補正関数Ｆに対応するアルゴン（＝４０））のイオン電流値（第一イオン電流）の測定を行う（Ｓ６）。   Specifically, the quadrupole mass spectrometer 10 is driven to start measuring the partial pressure of a specific gas (S4). First, the ion current value (first ion current value) of the mass to charge ratio (= 5) at which no peak appears is measured (S5). Here, the ion current value of the mass-to-charge ratio set in the flow S2 at the time of calculating the correction function is measured. Subsequently, an ion current value (first ion current) of a target mass-to-charge ratio (in this embodiment, argon (= 40) corresponding to the ion current correction function F) is measured (S6).

このとき、前記演算部２８は、実測された第一イオン電流値および第二イオン電流値を上記イオン電流補正関数Ｆに代入して、補正係数を算出する。   At this time, the calculation unit 28 substitutes the actually measured first ion current value and second ion current value for the ion current correction function F to calculate a correction coefficient.

次に、イオン電流補正関数Ｆによって規定される係数を上記フローＳ５で測定したイオン電流値に乗じることで、目的とする質量電荷比（４０；アルゴン）の第一イオン電流を補正する（Ｓ７）。そして、補正後の第一イオン電流に基づき分圧を算出することで測定終了となる（Ｓ８）。なお、上記フローＳ５，Ｓ６はいずれを先に行ってもよく、あるいは同時に行ってもよい。また必要に応じて（例えば、いずれかの測定フローが失敗した場合等）、Ｓ５〜Ｓ７のフローを繰り返すようにしてもよい。   Next, the first ion current of the target mass-to-charge ratio (40; argon) is corrected by multiplying the coefficient defined by the ion current correction function F by the ion current value measured in the flow S5 (S7). . Then, the measurement ends by calculating the partial pressure based on the corrected first ion current (S8). Note that either of the flows S5 and S6 may be performed first or simultaneously. Moreover, you may make it repeat the flow of S5-S7 as needed (for example, when any measurement flow fails).

図７は、イオン電流補正関数Ｆを用いて補正された第一イオン電流値を示すグラフであり、同図中、丸点は、補正前の第一イオン電流値（実測値）のプロットを示し、四角点は、補正後の第一イオン電流値のプロットを示している。なお、同図中、直線Ｌで示されるのは、イオンと気体との衝突の影響が少なく線形性を示す低圧（１．０×１０−２Ｐａ以下）領域のイオン電流値を高圧（１．０×１０−２Ｐａ以上）側に外挿したものである。 FIG. 7 is a graph showing the first ion current value corrected using the ion current correction function F. In FIG. 7, the circles indicate a plot of the first ion current value (actual value) before correction. The square points show the plots of the corrected first ion current values. In the figure, a straight line L indicates the ion current value in a low pressure (1.0 × 10 −2 Pa or less) region that is less affected by collisions between ions and gas and exhibits linearity. 0 × 10 −2 Pa or more).

上記イオン電流補正関数Ｆを用いることで、図７に示したように、特に現実の第一イオン電流値との差が大きくなる高圧（１×１０−１Ｐａ以上）雰囲気中において、第一イオン電流の値を良好に補正することができる。したがって、補正したイオン電流値に基づいて得られる各ガスの分圧は信頼性の高いものとなる。 By using the ion current correction function F, as shown in FIG. 7, in a high pressure (1 × 10 −1 Pa or more) atmosphere where the difference from the actual first ion current value becomes large, the first ion The current value can be corrected well. Therefore, the partial pressure of each gas obtained based on the corrected ion current value is highly reliable.

以下、上記イオン電流補正関数Ｆを用いることで、第一イオン電流値が適正な値に補正されることについて確認する。
真空槽２内の全圧（圧力）が１Ｐａの場合、ピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値は、図４から約２．０×１０−１３Ａ（アンペア）となる。このとき、図６に示したイオン電流補正関数Ｆにおいて、イオン電流値（２．０×１０−１３Ａ）に対応する係数をみると、約３．０×１０２となる。 Hereinafter, it is confirmed that the first ion current value is corrected to an appropriate value by using the ion current correction function F.
When the total pressure (pressure) in the vacuum chamber 2 is 1 Pa, the second ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio at which no peak appears is about 2.0 × 10 −13 A (ampere) from FIG. At this time, in the ion current correction function F shown in FIG. 6, when a coefficient corresponding to the ion current value (2.0 × 10 −13 A) is seen, it is about 3.0 × 10 2 .

また、真空槽２内の全圧（圧力）が１Ｐａの場合における質量電荷比（４０；アルゴン）に対応する第一イオン電流値の実測値は、図７で示されるように約１．８×１０−８Ａ（アンペア）となる。
この実測値に上述した補正係数を乗じて算出された補正後の第一イオン電流値は、図７の四角点で示されるように、約５．４×１０−８Ａ（アンペア）となる。一方、イオンと気体との衝突が起こらないと仮定した場合、第一イオン電流値の理論値は、図７の直線Ｌで示されるように、約６．０×１０−８Ａ（アンペア）となる。このように、理論値に基づく第一イオン電流（６．０×１０−８Ａ）に近い値に補正できる。なお、上記説明では全圧が１．０Ｐａの１点の場合のみを例に挙げて説明したが、他のプロットについても同様である。よって、補正後のイオン電流値に基づいて分圧を測定することで、被測定ガスの質量分析の信頼性を向上させることができる。 Moreover, the actual measurement value of the first ion current value corresponding to the mass-to-charge ratio (40; argon) when the total pressure (pressure) in the vacuum chamber 2 is 1 Pa is about 1.8 × as shown in FIG. 10 −8 A (ampere).
The corrected first ion current value calculated by multiplying the actual measurement value by the correction coefficient described above is approximately 5.4 × 10 −8 A (ampere) as shown by the square point in FIG. On the other hand, when it is assumed that collision between ions and gas does not occur, the theoretical value of the first ion current value is about 6.0 × 10 −8 A (ampere) as shown by the straight line L in FIG. Become. Thus, it can correct | amend to the value close | similar to the 1st ion current (6.0 * 10 <-8> A) based on a theoretical value. In the above description, only one point where the total pressure is 1.0 Pa has been described as an example, but the same applies to other plots. Therefore, by measuring the partial pressure based on the corrected ion current value, the reliability of the mass analysis of the gas to be measured can be improved.

以上、述べたように本実施形態に係る特定ガスの分圧の検出方法、及び四重極型質量分析計によれば、目的とする質量電荷比のイオン電流値（第一イオン電流値）およびピークが出現しない質量電荷比のイオン電流値（第二イオン電流値）がともに被測定ガスの全圧に応じて変化するので、上記ピークが出現しない質量電荷比のイオン電流値から算出されたイオン電流補正関数Ｆを用いて目的とする質量電荷比のイオン電流値を補正することにより、全圧を測定することなく特定ガス（アルゴン）の現実の分圧を測定することができる。これにより、全圧の高い領域で四重極型質量分析計１０が用いられる際でも、実際の分圧よりも低い圧力に対応するイオン電流値が測定されてしまい正確な分圧測定ができなくなるといった不具合を解消できる。したがって、真空計等の全圧測定手段を用いることなく、全圧の高い雰囲気中でも前記四重極型質量分析計１０により信頼性の高い分圧測定を行うことができる。   As described above, according to the method for detecting the partial pressure of the specific gas and the quadrupole mass spectrometer according to the present embodiment, the ion current value (first ion current value) of the target mass-to-charge ratio and Since the ion current value (second ion current value) of the mass to charge ratio at which no peak appears changes according to the total pressure of the gas to be measured, ions calculated from the ion current value of the mass to charge ratio at which no peak appears By correcting the ion current value of the target mass-to-charge ratio using the current correction function F, the actual partial pressure of the specific gas (argon) can be measured without measuring the total pressure. As a result, even when the quadrupole mass spectrometer 10 is used in a region where the total pressure is high, an ion current value corresponding to a pressure lower than the actual partial pressure is measured, and accurate partial pressure measurement cannot be performed. Can be solved. Therefore, the partial pressure measurement with high reliability can be performed by the quadrupole mass spectrometer 10 even in an atmosphere having a high total pressure without using a total pressure measuring means such as a vacuum gauge.

本発明は上記実施形態に限定されることはなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において適宜変更が可能である。例えば、上記実施形態では、ピークが出現しない質量電荷比を５に設定することでイオン電流補正関数Ｆを算出したが、これに限定されない。
また、本実施形態では真空装置としてスパッタリング装置に四重極型質量分析計を用いた場合について説明したが、本発明の四重極型質量分析計は、真空蒸着装置やＣＶＤ装置のような成膜装置の他、ドライエッチング装置や表面改質装置等の種々の真空装置に用いてもよい。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed without departing from the spirit of the present invention. For example, in the above embodiment, the ion current correction function F is calculated by setting the mass-to-charge ratio at which no peak appears to be 5, but the present invention is not limited to this.
In this embodiment, a case where a quadrupole mass spectrometer is used as a sputtering apparatus as a vacuum apparatus has been described. However, the quadrupole mass spectrometer according to the present invention is a component such as a vacuum evaporation apparatus or a CVD apparatus. In addition to the film apparatus, the present invention may be used in various vacuum apparatuses such as a dry etching apparatus and a surface modification apparatus.

スパッタリング装置の概略構成を示す図である。It is a figure which shows schematic structure of a sputtering device. 四重極型質量分析計の内部構造を示す図である。It is a figure which shows the internal structure of a quadrupole-type mass spectrometer. 四重極型質量分析計の圧力とイオン電流の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the pressure of a quadrupole-type mass spectrometer, and the relationship of an ionic current. ピークが出現しない質量電荷比に対応するイオン電流値を示す図である。It is a figure which shows the ionic current value corresponding to the mass to charge ratio where a peak does not appear. 本実施形態に係る分圧補正方法の動作を説明するための図である。It is a figure for demonstrating operation | movement of the partial pressure correction method which concerns on this embodiment. 補正関数を示す図である。It is a figure which shows a correction function. 補正関数で補完したイオン電流値を示す図である。It is a figure which shows the ion current value complemented with the correction function.

符号の説明Explanation of symbols

１０…四重極型質量分析計 10 ... Quadrupole mass spectrometer

Claims (4)

四重極型質量分析計を用いて、特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値を測定することにより、被測定ガス中の前記特定ガスの分圧を検出する方法であって、
前記特定ガスの質量電荷比に対応する第一イオン電流値の測定値を、イオン電流値のピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値の測定値を用いて補正する補正関数を用いることにより、前記特定ガスの現実の分圧を求めることを特徴とする特定ガスの分圧の検出方法。 A method of detecting a partial pressure of the specific gas in a gas to be measured by measuring an ion current value corresponding to a mass-to-charge ratio of the specific gas using a quadrupole mass spectrometer,
A correction function for correcting the measured value of the first ion current value corresponding to the mass to charge ratio of the specific gas using the measured value of the second ion current value corresponding to the mass to charge ratio at which no peak of the ion current value appears. A method for detecting a partial pressure of a specific gas, wherein the actual partial pressure of the specific gas is obtained by using the method. 前記ピークが出現しない質量電荷比を５とすることを特徴とする請求項１に記載の特定ガスの分圧の検出方法。   2. The method for detecting a partial pressure of a specific gas according to claim 1, wherein a mass-to-charge ratio at which the peak does not appear is set to 5. 前記被測定ガスの、全圧が２×１０−２Ｐａ以上、１Ｐａ以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の特定ガスの分圧の検出方法。 3. The method for detecting a partial pressure of a specific gas according to claim 1, wherein the gas under measurement has a total pressure of 2 × 10 −2 Pa or more and 1 Pa or less. 特定ガスの質量電荷比に対応するイオン電流値を測定し、被測定ガス中の前記特定ガスの分圧を検出する四重極型質量分析計において、
前記特定ガスの質量電荷比に対応する第一イオン電流値の測定値を、イオン電流値のピークが出現しない質量電荷比に対応する第二イオン電流値の測定値を用いて補正する補正関数を用いて、前記特定ガスの現実の分圧を求める演算部を備えることを特徴とする四重極型質量分析計。 In a quadrupole mass spectrometer that measures an ion current value corresponding to a mass-to-charge ratio of a specific gas and detects a partial pressure of the specific gas in the gas to be measured,
A correction function for correcting the measured value of the first ion current value corresponding to the mass to charge ratio of the specific gas using the measured value of the second ion current value corresponding to the mass to charge ratio at which no peak of the ion current value appears. And a quadrupole mass spectrometer, comprising: a calculation unit that calculates an actual partial pressure of the specific gas.
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