JP4909442B1 - Manufacturing apparatus and manufacturing method of rubber compounding composition - Google Patents

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Abstract

【課題】安価で且つ省スペースな設備によって、ゴムの混練とシランカップリング剤の反応を効率的に行わせることを可能にするゴム配合組成物の製造装置及び製造方法を提供する。
【解決手段】投入口3から投入された材料を密閉された混練室5内で攪拌する攪拌ロータ6と、攪拌ロータ6の回転速度を自動制御する制御部11と、混練室5内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を制御部11に出力する温度センサ13と、を備え、制御部11は、少なくともゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのPID制御によって前記回転速度を自動制御する。
【選択図】 図1
The present invention provides an apparatus and a method for producing a rubber compounding composition that enables rubber kneading and reaction of a silane coupling agent to be efficiently performed with inexpensive and space-saving equipment.
An agitation rotor 6 for agitating a material introduced from an inlet 3 in a sealed kneading chamber 5, a control unit 11 for automatically controlling the rotation speed of the agitation rotor 6, and a temperature in the kneading chamber 5 are controlled. A temperature sensor 13 that detects and outputs information relating to the detected actual temperature to the control unit 11, and the control unit 11 has at least a rubber component, silica, and a silane coupling agent in the kneading chamber. In the above, until the set control time elapses, the rotational speed is automatically controlled by PID control for setting the measured temperature to the target temperature based on the information about the measured temperature and the set target temperature. To do.
[Selection] Figure 1

Description

本発明は、ゴム配合組成物の製造装置及び製造方法に関し、特に、ゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤を混練することでゴム配合組成物を生成する装置及び方法に関する。   The present invention relates to an apparatus and a method for producing a rubber compounding composition, and more particularly to an apparatus and method for producing a rubber compounding composition by kneading a rubber component, silica, and a silane coupling agent.

近年、ゴム補強用充填剤として、カーボンブラックに代えてシリカが使用されるようになってきている。しかし、シリカはカーボンブラックに比べるとゴムに対する補強性が弱いため、この補強性を高めるべく、シリカをゴム成分に配合する際にシランカップリング剤を添加するのが一般的である。シランカップリングを配合剤として添加することで、カップリング反応によってシランカップリング剤がシリカに固定化され、更にゴム成分がシランカップリング剤と反応するため、シリカのゴムへの分散性が向上して補強性が高まる。   In recent years, silica has been used as a filler for rubber reinforcement in place of carbon black. However, since silica has a weak reinforcing property against rubber compared to carbon black, it is common to add a silane coupling agent when blending silica into a rubber component in order to enhance this reinforcing property. By adding silane coupling as a compounding agent, the silane coupling agent is immobilized on silica by a coupling reaction, and the rubber component reacts with the silane coupling agent, so that the dispersibility of silica in rubber is improved. This increases the reinforcement.

ところで、シリカとシランカップリング剤との反応を効率良く行わせるためには、特定の温度で長時間混練することが望ましい。低温環境下ではシリカとシランカップリング剤のカップリング反応は起こりづらく、かといってあまりに高温になると、ゴムの橋かけ反応が起こり、粘度が急激に上昇してゲル化してしまう。   By the way, in order to efficiently perform the reaction between the silica and the silane coupling agent, it is desirable to knead for a long time at a specific temperature. In a low temperature environment, the coupling reaction between silica and the silane coupling agent is difficult to occur. However, when the temperature is too high, a rubber crosslinking reaction occurs, and the viscosity rapidly increases and gels.

ゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤を存在させた状態でミキサにて混練を行うと、ゴムの粘性流動による発熱、及びカップリング反応に伴う発熱に起因して、ミキサ内の温度が上昇する。このため、短時間のうちにゲル化される温度まで上昇してしまい、カップリング反応の時間を十分に取れないという問題がある。   When kneading with a mixer in the presence of a rubber component, silica, and a silane coupling agent, the temperature in the mixer rises due to heat generation due to rubber viscous flow and heat generation due to the coupling reaction. . For this reason, it raises to the temperature which gelatinizes within a short time, and there exists a problem that the time of a coupling reaction cannot be taken fully.

特許文献1には、分散用の混練ステップを密閉式のバンバリーミキサで行い、シランカップリング剤を添加した後のカップリング反応については、密閉されていない別のミキサで行う方法が提案されている。   Patent Document 1 proposes a method in which a kneading step for dispersion is performed in a closed Banbury mixer, and a coupling reaction after adding a silane coupling agent is performed in another unsealed mixer. .

また、特許文献2には、ゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤を存在させた状態で密閉式のバンバリーミキサで混練した後、カップリング反応に適した温度範囲よりも少し低い温度状態で、生成されたゴム組成物を一対の混練ロールの上に搬送し、混練ロールから与えられる剪断力で自己発熱させながらカップリング反応を行わせる方法が提案されている。   In Patent Document 2, after kneading with a closed Banbury mixer in the presence of a rubber component, silica, and a silane coupling agent, in a temperature state slightly lower than the temperature range suitable for the coupling reaction, There has been proposed a method in which the produced rubber composition is conveyed onto a pair of kneading rolls, and a coupling reaction is performed while causing self-heating by a shearing force applied from the kneading rolls.

特開2004−352831号公報JP 2004-352831 A 特開2007−8112号公報JP 2007-8112 A

しかし、特許文献1及び2の方法によれば、いずれもカップリング反応のための専用のミキサやロールを必要とするため、設置スペースが増大し、また生産コストが大幅に増加するという問題がある。   However, according to the methods of Patent Documents 1 and 2, since both require a dedicated mixer and roll for the coupling reaction, there is a problem that the installation space is increased and the production cost is greatly increased. .

本発明は、安価で且つ省スペースな設備によって、ゴムの混練とシランカップリング剤の反応を効率的に行わせることを可能にするゴム配合組成物の製造装置及び製造方法を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide an apparatus and a method for producing a rubber compounding composition that enables rubber kneading and reaction of a silane coupling agent to be efficiently performed with inexpensive and space-saving equipment. And

上記目的を達成すべく、本発明に係るゴム配合組成物の製造装置は、
材料を投入する投入口と、
前記投入口から投入された材料を密閉された混練室内で攪拌する攪拌ロータと、
前記攪拌ロータの回転速度を自動制御する制御部と、
前記混練室内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を前記制御部に出力する温度センサと、を備え、
前記制御部は、少なくともゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤が前記混練室内に存在する状態下において、設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのPID制御によって前記回転速度を自動制御することを特徴とする。
In order to achieve the above object, the apparatus for producing a rubber compounding composition according to the present invention comprises:
A slot for feeding materials;
An agitation rotor for agitating the material charged from the charging port in a sealed kneading chamber;
A control unit for automatically controlling the rotation speed of the stirring rotor;
A temperature sensor that detects the temperature in the kneading chamber and outputs information on the detected actual temperature to the control unit;
The control unit includes information on the measured temperature and a set target temperature until a set control time elapses in a state where at least a rubber component, silica, and a silane coupling agent are present in the kneading chamber. The rotational speed is automatically controlled by PID control for setting the measured temperature to the target temperature based on the information regarding the rotation speed.

なお、より具体的には、前記制御部が、攪拌ロータを回転駆動するためのモータの回転速度を自動制御する構成としてもよい。   More specifically, the control unit may be configured to automatically control the rotation speed of a motor for rotationally driving the stirring rotor.

上記目的を達成すべく、本発明に係るゴム配合組成物の製造方法は、
制御部によって回転速度の自動制御が可能な攪拌ロータを備え、内部の温度を検出して出力することが可能な密閉された混練室内に、少なくともゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤を混在させるステップと、
前記制御部に対して制御時間及び目標温度に関する設定を行うステップと、
前記2つのステップの完了後、前記制御時間が経過するまでの間、前記混練室内の実測温度に関する情報及び前記目標温度に基づき、前記制御部によって前記実測温度を前記目標温度とするためのPID制御によって前記回転速度を自動制御しながら前記混練室内を攪拌するステップと、を有することを特徴とする。
In order to achieve the above object, a method for producing a rubber compounding composition according to the present invention comprises:
At least a rubber component, silica, and a silane coupling agent are mixed in a sealed kneading chamber equipped with a stirring rotor capable of automatically controlling the rotation speed by a control unit and capable of detecting and outputting the internal temperature. Steps,
Setting the control unit for the control time and the target temperature;
PID control for setting the measured temperature to the target temperature by the control unit based on the information about the measured temperature in the kneading chamber and the target temperature until the control time elapses after the completion of the two steps. And agitating the kneading chamber while automatically controlling the rotation speed.

この時、前記目標温度としては、ゴム成分がゲル化する下限温度より低く、且つシリカとシランカップリング剤のカップリング反応が生じる下限温度より高い温度に設定するのが好適である。ゴム成分がゲル化する下限温度、シリカとシランカップリング剤のカップリング反応が生じる下限温度は、夫々混練に際して採用される材料に応じて決定される。このため、当該材料に応じて適切な温度環境下で混練処理を行うことが可能となる。   At this time, the target temperature is preferably set to a temperature lower than the lower limit temperature at which the rubber component gels and higher than the lower limit temperature at which the coupling reaction between the silica and the silane coupling agent occurs. The lower limit temperature at which the rubber component gels and the lower limit temperature at which the coupling reaction between the silica and the silane coupling agent occurs are determined according to the materials employed for kneading. For this reason, the kneading process can be performed under an appropriate temperature environment according to the material.

本発明によれば、制御部によって攪拌ロータの回転速度がPID制御による自動制御がなされることで、一定の時間にわたって、混練室内の温度を一定の範囲内に留めることができる。これにより、温度を維持しながら一定時間にわたって混練室内で攪拌・混練することができるので、ある温度以上に達した段階でゴム配合物を排出していた従来の構成と比較して、良好な特性を示すゴム配合物を製造することができる。   According to the present invention, the rotation speed of the stirring rotor is automatically controlled by PID control by the control unit, so that the temperature in the kneading chamber can be kept within a certain range over a certain time. This makes it possible to stir and knead in the kneading chamber for a certain period of time while maintaining the temperature, so that it has better characteristics than the conventional configuration in which the rubber compound is discharged when the temperature reaches a certain temperature or higher. Can be produced.

また、シリカとゴム成分を混練する装置と、カップリング反応を生じさせるための装置を同じ装置で実現できるため、安価で且つ省スペースな設備によって良好な特性を示すゴム配合物を製造することができる。   In addition, since a device for kneading silica and a rubber component and a device for causing a coupling reaction can be realized in the same device, it is possible to produce a rubber compound showing good characteristics with inexpensive and space-saving equipment. it can.

本発明に係る混練装置の概略構造図である。1 is a schematic structural diagram of a kneading apparatus according to the present invention. 本装置で行われるゴム加工方法の流れを示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the flow of the rubber processing method performed with this apparatus. 本装置において制御部からのPID制御の下での、混練室内の実測温度及びモータの回転数の変化を経時的に示したグラフである。It is the graph which showed the change of the actual temperature in a kneading chamber and the rotation speed of a motor under PID control from a control part in this device with time.

図1に本発明に係る製造装置(以下、「本装置」という。)の模式図を示す。図1に示す本装置1は、密閉式のミキサであり、ラム4の昇降に用いられるシリンダ2、加工材料を投入するための投入口3、材料を混練するための混練室5、混練されたゴムを排出するためのドロップドア7を備える。ラム4は、昇降によって混練室5内の圧力を調整するために配置されている。   FIG. 1 shows a schematic diagram of a manufacturing apparatus according to the present invention (hereinafter referred to as “the present apparatus”). This apparatus 1 shown in FIG. 1 is a closed mixer, a cylinder 2 used for raising and lowering a ram 4, a charging port 3 for charging work material, a kneading chamber 5 for kneading material, and kneaded. A drop door 7 for discharging the rubber is provided. The ram 4 is arranged to adjust the pressure in the kneading chamber 5 by raising and lowering.

混練室5には、材料を攪拌するための一対の攪拌ロータ6が備えられ、この撹拌ロータ6はモータ(不図示)によって回転軸12を中心に回転駆動される。また、混練室5には、同室内の温度を検出するための温度センサ13が備えられている。この温度センサ13は、例えばドロップドア7の内側に設置されるものとしても構わない。   The kneading chamber 5 is provided with a pair of agitation rotors 6 for agitating the material, and the agitation rotors 6 are rotationally driven around a rotary shaft 12 by a motor (not shown). The kneading chamber 5 is provided with a temperature sensor 13 for detecting the temperature in the chamber. The temperature sensor 13 may be installed inside the drop door 7, for example.

攪拌ロータ6を回転させるモータは、制御部11からの制御信号に基づいて回転速度が調整される。制御部11は、温度センサ13から送られる混練室5内の温度情報に基づき、モータの回転速度の制御を行う。モータは制御部11によって回転速度を自在に変化できる構成であれば良く、例えばインバータモータで構成される。   The rotation speed of the motor that rotates the stirring rotor 6 is adjusted based on a control signal from the control unit 11. The controller 11 controls the rotational speed of the motor based on the temperature information in the kneading chamber 5 sent from the temperature sensor 13. The motor may be configured so that the rotation speed can be freely changed by the control unit 11, and is configured by an inverter motor, for example.

より具体的には、モータの回転速度は、制御部11の内部に設けられるPID演算処理部によって、温度センサ13が検出する混練室5内の実測温度Tpと目標温度Tsとの偏差から、比例(P)、積分(I)、及び微分(D)の演算の実行に基づくPID制御を実行する。即ち、前記PID演算処理部は、温度センサ13が検出する混練室5内の実測温度Tpと目標温度Tsとの差(偏差e)に比例して制御量を算出する比例(P)動作、偏差eを時間軸方向に積分した積分値により制御量を算出する積分(I)動作、及び偏差eの変化の傾きすなわち微分値より制御量を算出する微分(D)動作によって得られる各制御量の合算値により、モータの回転速度を決定する。   More specifically, the rotational speed of the motor is proportional to the deviation between the measured temperature Tp in the kneading chamber 5 detected by the temperature sensor 13 and the target temperature Ts by the PID calculation processing unit provided inside the control unit 11. PID control based on execution of operations of (P), integration (I), and differentiation (D) is executed. That is, the PID calculation processing unit calculates a control amount in proportion to the difference (deviation e) between the measured temperature Tp in the kneading chamber 5 detected by the temperature sensor 13 and the target temperature Ts (deviation). For each controlled variable obtained by an integral (I) operation for calculating a controlled variable by an integral value obtained by integrating e in the time axis direction, and a differential (D) operation for calculating a controlled variable from the slope of the deviation e, that is, a differential value. The rotational speed of the motor is determined by the total value.

図2に、本装置1で行われるゴム加工方法の流れをフローチャートとして図示している。装置1内に、ゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤が投入されると(ステップS1)、ステップS2において入力された目標温度Ts及び制御設定時間tmの値に基づき、制御部11によってモータへのPID制御が開始される(ステップS3)。即ち、制御部11からの制御信号に基づきモータの回転速度が決定され、これによって撹拌ロータ6の回転速度(すなわち攪拌速度)が決定される。目標温度Ts,制御設定時間tmに関する情報は、ステップS1以前の段階で予め制御部11側に与えられているものとしても構わない。   In FIG. 2, the flow of the rubber processing method performed by this apparatus 1 is illustrated as a flowchart. When a rubber component, silica, and a silane coupling agent are introduced into the apparatus 1 (step S1), the controller 11 supplies the motor to the motor based on the target temperature Ts and the control set time tm input in step S2. PID control is started (step S3). That is, the rotational speed of the motor is determined based on the control signal from the control unit 11, and thereby the rotational speed of the stirring rotor 6 (that is, the stirring speed) is determined. Information regarding the target temperature Ts and the control set time tm may be given in advance to the control unit 11 in the stage before step S1.

なお、ステップS1では、ゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤の夫々を独立して装置1内に投入する態様としても構わないし、ゴム成分及びシリカを投入した後、一定の攪拌処理を施した後にシランカップリング剤を投入する態様としても構わない。   In step S1, the rubber component, silica, and the silane coupling agent may be independently charged into the apparatus 1, and after the rubber component and silica are charged, a certain stirring process is performed. A mode in which a silane coupling agent is introduced later is also acceptable.

制御部11は、制御開始時刻からの経過時間tが制御設定時間tm以上になるまでの間(ステップS4においてNo)、モータの回転速度に対するPID制御を行う。具体的な制御内容については、上述したように、温度センサ13から送られる混練室5内の実測温度Tpと目標温度Tsの偏差、偏差の積分値、偏差の微分値に基づき、回転速度を小刻みに変化させる。   The control unit 11 performs PID control on the rotational speed of the motor until the elapsed time t from the control start time becomes equal to or longer than the control set time tm (No in step S4). As for the specific control contents, as described above, based on the deviation between the measured temperature Tp and the target temperature Ts in the kneading chamber 5 sent from the temperature sensor 13, the deviation integral value, and the deviation differential value, To change.

なお、目標温度Tsの値については、ゴム成分がゲル化を開始する下限温度よりも微小温度だけ低く設定するのが好適である。なぜなら、制御部11はPID制御を行う構成であるが、制御過程において一時的に目標温度Tsを少し上回る場合も想定されるためである。つまり、制御過程において混練室5内の実測温度Tpが一時的に目標温度Tsを少し上回ることが許容されるよう、目標温度Tsの値を設定するのが好適である。また、目標温度Tsは、シリカとシランカップリング剤のカップリング反応が生じる下限温度よりは高い値に設定される。   Note that the value of the target temperature Ts is preferably set lower than the lower limit temperature at which the rubber component starts gelling by a minute temperature. This is because the control unit 11 is configured to perform PID control, but it is assumed that the target temperature Ts may be temporarily exceeded in the control process. That is, it is preferable to set the value of the target temperature Ts so that the actually measured temperature Tp in the kneading chamber 5 is temporarily allowed to slightly exceed the target temperature Ts in the control process. The target temperature Ts is set to a value higher than the lower limit temperature at which the coupling reaction between silica and the silane coupling agent occurs.

そして、制御時間tが制御設定時間tm以上になった時点で(ステップS4においてYes)、制御部11はモータへのPID制御を終了し、ドロップドア7よりゴム配合組成物を排出する(ステップS5)。   When the control time t becomes equal to or greater than the control set time tm (Yes in step S4), the control unit 11 finishes the PID control to the motor and discharges the rubber composition from the drop door 7 (step S5). ).

ここで、制御設定時間tmとしては、シリカとシランカップリング剤とのカップリング反応が十分実行されるのに必要な時間tcよりも長い時間とする。より具体的には、実測温度Tpが制御を開始してからカップリング反応に適した温度範囲内まで上昇するのに必要と予想される時間tiを考慮して、前記時間tcとtiを加算した時間以上とするのが好適である。   Here, the control set time tm is set to a time longer than the time tc necessary for sufficiently performing the coupling reaction between the silica and the silane coupling agent. More specifically, the time tc and the time ti are added in consideration of the time ti that is expected to rise to the temperature range suitable for the coupling reaction after the actually measured temperature Tp is started. It is preferable that the time be at least.

図3は、本装置1において制御部11からのPID制御の下での、混練室5内の実測温度Tp及びモータの回転数の変化を経時的に示したグラフである。なお、(b)は、(a)における領域A部分の拡大図である。   FIG. 3 is a graph showing changes over time in the measured temperature Tp in the kneading chamber 5 and the rotational speed of the motor under PID control from the control unit 11 in the present apparatus 1. Note that (b) is an enlarged view of a region A portion in (a).

図3によれば、モータの回転速度を小刻みに変化(上昇又は下降)させることで混練室5内の実測温度Tpが長時間にわたって目標温度Tsにほぼ等しい値に維持できていることが分かる。よって、この温度を前記の時間tiより長く維持することで、混練室5内においてシランカップリング剤によるカップリング反応を十分実行させることができる。なお、図3の例では、目標温度Tsを155℃としてPID制御を行い、実測温度Tpは150℃〜158℃を維持することができた。   According to FIG. 3, it can be seen that the measured temperature Tp in the kneading chamber 5 can be maintained at a value substantially equal to the target temperature Ts over a long period of time by changing (increasing or decreasing) the rotational speed of the motor in small increments. Therefore, by maintaining this temperature longer than the time ti, the coupling reaction with the silane coupling agent can be sufficiently performed in the kneading chamber 5. In the example of FIG. 3, PID control was performed with the target temperature Ts set to 155 ° C., and the measured temperature Tp could be maintained at 150 ° C. to 158 ° C.

なお、図2のフローチャートでは、シランカップリング剤の投入後に制御部11によるPID制御が必ず実行される構成としたが、実際には、PID制御を行うか否かを利用者によって選択できる構成としても構わない。   In the flowchart of FIG. 2, the PID control by the control unit 11 is always executed after the silane coupling agent is added. However, in practice, the user can select whether to perform the PID control. It doesn't matter.

また、投入されるゴム成分としては、変性前の数平均分子量が15万〜40万である末端変性ジエン系ゴムを含有するものである。かかる末端変性されるジエン系ゴムの種類としては、特に限定されないが、ブタジエンゴム(BR。例えば、シス−1,4結合90%以上のハイシスBR、シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン(SPB)含有BRなど)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、スチレンイソプレン共重合体ゴム、ブタジエンイソプレン共重合体ゴム等が挙げられ、より好ましくはBR、SBRであり、更に好ましくはSBRである。   Further, the rubber component to be added contains terminal-modified diene rubber having a number average molecular weight of 150,000 to 400,000 before modification. The type of diene rubber to be terminally modified is not particularly limited, but butadiene rubber (BR. For example, high cis BR having 90% or more of cis-1,4 bond, syndiotactic-1,2-polybutadiene (SPB). Containing BR), styrene butadiene rubber (SBR), natural rubber (NR), isoprene rubber (IR), styrene isoprene copolymer rubber, butadiene isoprene copolymer rubber, and the like, more preferably BR and SBR. More preferably, it is SBR.

この末端変性ジエン系ゴムとしては、各種変性剤でポリマー末端が変性されたジエン系ゴムを用いることができ、変性方法も公知の種々の方法を用いることができる。具体的に、変性剤としては、スズ化合物、アミノベンゾフェノン化合物、イソシアネート化合物、ジグリシジルアミン化合物、環状イミン化合物、ハロゲン化アルコキシシラン化合物、グリシドキシプロピルメトキシシラン化合物、ネオジウム化合物、アルコキシシラン化合物、アミン化合物とアルコキシシラン化合物の併用などが挙げられる。   As this terminal-modified diene rubber, diene rubber whose polymer terminal is modified with various modifiers can be used, and various known modification methods can be used. Specifically, as the modifier, tin compound, aminobenzophenone compound, isocyanate compound, diglycidylamine compound, cyclic imine compound, halogenated alkoxysilane compound, glycidoxypropylmethoxysilane compound, neodymium compound, alkoxysilane compound, amine Examples thereof include a combination of a compound and an alkoxysilane compound.

また、混練時に用いられるシランカップリング剤としては、分子中に硫黄を含むものであれば特に限定されず、ゴム組成物においてシリカとともに配合される各種のシランカップリング剤を用いることができる。例えば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド(例えば、デグサ社製「Si69」)、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(例えば、デグサ社製「Si75」)、ビス(2−トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4−トリエキトシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3−トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2−トリメトキシシリルエチル)ジスルフィドなどのスルフィドシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メルカプトプロピルジメチルメトキシシラン、メルカプトエチルトリエトキシシランなどのメルカプトシラン、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン、3−プロピオニルチオプロピルトリメトキシシランなどの保護化メルカプトシランが挙げられる。シランカップリング剤の配合量は、シリカ100質量部に対して2〜25質量部であることが好ましく、より好ましくは5〜15質量部である。   Moreover, as a silane coupling agent used at the time of kneading | mixing, if it contains sulfur in a molecule | numerator, it will not specifically limit, The various silane coupling agents mix | blended with a silica in a rubber composition can be used. For example, bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfide (for example, “Si69” manufactured by Degussa), bis (3-triethoxysilylpropyl) disulfide (for example, “Si75” manufactured by Degussa), bis (2-tri Sulfide silanes such as ethoxysilylethyl) tetrasulfide, bis (4-triethoxysilylbutyl) disulfide, bis (3-trimethoxysilylpropyl) tetrasulfide, bis (2-trimethoxysilylethyl) disulfide, γ-mercaptopropyltri Mercaptosilanes such as methoxysilane, γ-mercaptopropyltriethoxysilane, mercaptopropylmethyldimethoxysilane, mercaptopropyldimethylmethoxysilane, mercaptoethyltriethoxysilane, 3-octanoylthio-1- Examples thereof include protected mercaptosilanes such as propyltriethoxysilane and 3-propionylthiopropyltrimethoxysilane. It is preferable that the compounding quantity of a silane coupling agent is 2-25 mass parts with respect to 100 mass parts of silica, More preferably, it is 5-15 mass parts.

本装置を用いることで、混練室5内の温度を一定時間にわたって保持できるため、良好なゴム配合組成物を生成することが可能となる。具体的な効果は、以下の実施例においてより詳細に説明される。   By using this apparatus, the temperature in the kneading chamber 5 can be maintained for a certain period of time, so that a good rubber compounding composition can be produced. Specific effects are described in more detail in the following examples.

本装置1によるPID制御の下で混練した場合を実施例1〜3,PID制御を行うことなく混練した場合を比較例1〜3として結果を下記表1に示す。なお、各値は、比較例1における値を基準(100)としたときの相対値で示している。また、各実施例及び比較例においては、以下の材料を用いた。   The results are shown in Table 1 below as Examples 1 to 3 when kneaded under PID control by the present apparatus 1 and Comparative Examples 1 to 3 when kneaded without performing PID control. Each value is shown as a relative value when the value in Comparative Example 1 is used as a reference (100). In each example and comparative example, the following materials were used.

(材料)
・変性スチレンブタジエンゴム(変性SBR):JSR(株)製のHPR340(変性S−SBR、結合スチレン量:10質量%、アミン及びアルコキシルシランで変性)。
・未処理シリカ:東ソーシリカ工業(株)「ニプシールAQ」
・シランカップリング剤:ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、デグサ社製「Si−75」
・保護化メルカプトシラン:(C2n+1O)Si−C2m−S−CO−C2k+1で表されるカップリング剤(n=2,m=3,k=7)、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製「NXT」
・オイル:ジャパンエナジー(株)「プロセスX−140」
(material)
Modified styrene butadiene rubber (modified SBR): HPR340 (modified S-SBR, amount of bonded styrene: 10% by mass, modified with amine and alkoxyl silane) manufactured by JSR Corporation.
・ Untreated silica: Tosoh Silica Industry Co., Ltd. “Nipseal AQ”
Silane coupling agent: bis- (3-triethoxysilylpropyl) disulfide, “Si-75” manufactured by Degussa
Protected mercaptosilane: (C n H 2n + 1 O) 3 Si—C m H 2m —S—CO—C k H 2k + 1 (n = 2, m = 3, k = 7) Momentive Performance Materials "NXT"
・ Oil: Japan Energy Co., Ltd. “Process X-140”

なお、上記材料を採用した場合における、ゴム成分がゲル化する下限温度はおよそ170℃、シリカとシランカップリング剤のカップリング反応が生じる下限温度はおよそ130℃である。つまり、およそ130℃を超え、且つおよそ170℃を下回る温度範囲を保ちながら攪拌処理を行うことで、ゴム成分のゲル化を防ぎつつ、カップリング反応を十分に進行させることが可能になる。特に、140℃を超え、165℃を下回る温度範囲を保つのが好ましく、更に、145℃を超え、160℃を下回る温度範囲を保つのがより好ましい。下記実施例1〜3では、本装置1のPID制御により、混練室5内を前記の温度範囲内である150℃に保ちながら攪拌処理を行っている。   In addition, when the said material is employ | adopted, the minimum temperature in which a rubber component gelatinizes is about 170 degreeC, and the minimum temperature in which the coupling reaction of a silica and a silane coupling agent produces is about 130 degreeC. That is, by performing the stirring treatment while maintaining a temperature range exceeding about 130 ° C. and below about 170 ° C., it is possible to sufficiently proceed the coupling reaction while preventing gelation of the rubber component. In particular, it is preferable to maintain a temperature range exceeding 140 ° C. and below 165 ° C., and more preferably maintaining a temperature range exceeding 145 ° C. and below 160 ° C. In the following Examples 1 to 3, the stirring process is performed while keeping the inside of the kneading chamber 5 at 150 ° C., which is within the above temperature range, by the PID control of the apparatus 1.

Figure 0004909442
Figure 0004909442

なお、各項目については、下記に示す方法により値を測定し、比較例1に対する相対値を求めて得られたものである。   In addition, about each item, a value was measured by the method shown below, and it obtained by calculating | requiring the relative value with respect to the comparative example 1. FIG.

(粘度)
ミキサから取り出したゴム配合組成物のムーニー粘度(ML1+4)を、JIS K6300に準拠してムーニー粘度計にてL型ロータを使用し、予熱時間を1分、ロータの回転時間を4分、温度を100℃、回転速度2rpmの条件で測定した。この指数が小さいほど成形加工性が優れることを意味する。
(viscosity)
The Mooney viscosity (ML 1 + 4 ) of the rubber compounded composition taken out from the mixer was measured using a Mooney viscometer in accordance with JIS K6300 using an L-shaped rotor, preheating time was 1 minute, rotor rotation time was 4 minutes, Was measured under the conditions of 100 ° C. and a rotation speed of 2 rpm. The smaller this index, the better the moldability.

(ペイン効果)
ミキサから取り出したゴム配合組成物の一部を試験片として採取し、ゴム加工解析装置を用いて、歪0.5%〜45%まで変化させたときの最大剪断力から最小剪断力を引いた値をもってペイン効果の値とした。なお、上述したように、比較例1に対する相対値として標記している。ペイン効果が小さいほどシリカの分散性が優れることを意味する。
(Pain effect)
A part of the rubber compounding composition taken out from the mixer was collected as a test piece, and the minimum shearing force was subtracted from the maximum shearing force when the strain was changed from 0.5% to 45% using a rubber processing analyzer. The value was used as the value of the pane effect. Note that, as described above, the relative value with respect to Comparative Example 1 is indicated. The smaller the Payne effect, the better the dispersibility of the silica.

(転がり抵抗)
ミキサから取り出したゴム配合組成物を150℃で30分間加硫して得られたトレッド用ゴムを用いて試作タイヤを作製し、転がり抵抗性を評価した。転がり抵抗試験はJISD4234に準拠して、実施した。ここで、ドラム直径は、1708mmであり、雰囲気温度は25℃で、試験方法はフォース法とし、比較例1のタイヤを100とした指数で表示した。値が小さいほど、転がり抵抗が低く低燃費性に優れることを示す。
(Rolling resistance)
Trial tires were produced using tread rubber obtained by vulcanizing the rubber compounded composition taken out from the mixer at 150 ° C. for 30 minutes, and the rolling resistance was evaluated. The rolling resistance test was performed according to JIS D4234. Here, the drum diameter was 1708 mm, the ambient temperature was 25 ° C., the test method was the force method, and the index was expressed as an index with the tire of Comparative Example 1 as 100. Smaller values indicate lower rolling resistance and better fuel economy.

(tanδ)
ミキサから取り出したゴム配合組成物を150℃で30分間加硫した所定形状の試験片を用い、UBM社製の粘弾性スペクトロメータを用いて、初期歪み15%、動的歪み±2.5%、周波数10Hz、温度60℃の条件下でJISK6394に準拠してtanδを測定した。比較例1の測定値を100として指数評価で表示し、数値が小さいほど低発熱性に優れることを意味する。
(Tan δ)
Using a test piece of a predetermined shape obtained by vulcanizing the rubber compounded composition taken out from the mixer at 150 ° C. for 30 minutes, an initial strain of 15% and a dynamic strain of ± 2.5% using a viscoelastic spectrometer manufactured by UBM Tan δ was measured according to JISK6394 under the conditions of a frequency of 10 Hz and a temperature of 60 ° C. The measured value of Comparative Example 1 is indicated by index evaluation with 100, and the smaller the value, the better the low heat buildup.

表1によれば、実施例1〜3は、比較例1〜3に比べて、粘度及びペイン効果が低く、成形加工性及びシリカ分散性に優れていることが分かる。また、保持時間を長くするほど、転がり抵抗及びtanδの値が低下し、低燃費性及び低発熱性に優れていることが分かる。   According to Table 1, it can be seen that Examples 1 to 3 have lower viscosities and pain effects than Comparative Examples 1 to 3, and are excellent in molding processability and silica dispersibility. It can also be seen that the longer the holding time, the lower the rolling resistance and the value of tan δ, and the lower the fuel consumption and the lower the heat generation.

比較例1〜3によれば、混練室内の温度を高くするほどペイン効果の値が低くなり、シリカの分散性が増すことが分かる。しかしながら、転がり抵抗やtanδに関しては、温度を上昇させてもあまり効果が得られていない。更に、粘度が上昇しており、シリカが再凝集していることが伺える。これに対し、実施例1〜3によれば、保持時間を伸ばすことで粘度、転がり抵抗、tanδの値を全て低下させる効果が得られることが分かる。   According to Comparative Examples 1 to 3, it can be seen that the higher the temperature in the kneading chamber, the lower the value of the Pain effect and the more the dispersibility of the silica. However, with regard to rolling resistance and tan δ, even if the temperature is raised, the effect is not obtained so much. Furthermore, it can be seen that the viscosity is increased and the silica is re-agglomerated. On the other hand, according to Examples 1 to 3, it can be seen that the effect of lowering all the values of viscosity, rolling resistance, and tan δ can be obtained by extending the holding time.

1: 本発明に係る混練装置
2: シリンダ
3: 投入口
4: ラム
5: 混練室
6: 攪拌ロータ
7: ドロップドア
11: 制御部
12: 回転軸
13: 温度センサ
1: Kneading device according to the present invention 2: Cylinder 3: Loading port 4: Ram 5: Kneading chamber 6: Stirring rotor 7: Drop door 11: Control unit 12: Rotating shaft 13: Temperature sensor

Claims (4)

材料を投入する投入口と、
前記投入口から投入された材料を密閉された混練室内で攪拌する攪拌ロータと、
前記攪拌ロータの回転速度を自動制御する制御部と、
前記混練室内の温度を検出し、検出された実測温度に関する情報を前記制御部に出力する温度センサと、を備え、
前記制御部は、少なくともゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤が前記混練室内に存在する状態下において、シリカとシランカップリング剤のカップリング反応に必要な最低時間を超える時間として設定された制御時間が経過するまでの間、前記実測温度に関する情報及び設定された目標温度に関する情報に基づき、前記実測温度を前記目標温度とするためのPID制御によって前記回転速度を自動制御することを特徴とするゴム配合組成物の製造装置。
A slot for feeding materials;
An agitation rotor for agitating the material charged from the charging port in a sealed kneading chamber;
A control unit for automatically controlling the rotation speed of the stirring rotor;
A temperature sensor that detects the temperature in the kneading chamber and outputs information on the detected actual temperature to the control unit;
The control unit is a control set as a time exceeding the minimum time required for the coupling reaction between silica and the silane coupling agent in a state where at least the rubber component, silica, and the silane coupling agent are present in the kneading chamber. Until the time elapses, the rotational speed is automatically controlled by PID control for setting the measured temperature to the target temperature based on the information on the measured temperature and information on the set target temperature. Equipment for producing a rubber compounding composition.
ゴム配合組成物の製造方法であって、
制御部によって回転速度の自動制御が可能な攪拌ロータを備え、内部の温度を検出して出力することが可能な密閉された混練室内に、少なくともゴム成分、シリカ、及びシランカップリング剤を混在させるステップと、
前記制御部に対して、シリカとシランカップリング剤のカップリング反応に必要な最低時間を超える制御時間及び目標温度に関する設定を行うステップと、
前記2つのステップの完了後、前記制御時間が経過するまでの間、前記混練室内の実測温度に関する情報及び前記目標温度に基づき、前記制御部によって前記実測温度を前記目標温度とするためのPID制御によって前記回転速度を自動制御しながら前記混練室内を攪拌するステップと、を有することを特徴とするゴム配合組成物の製造方法。
A method for producing a rubber compounding composition comprising:
At least a rubber component, silica, and a silane coupling agent are mixed in a sealed kneading chamber equipped with a stirring rotor capable of automatically controlling the rotation speed by a control unit and capable of detecting and outputting the internal temperature. Steps,
For the control unit , setting for control time and target temperature exceeding the minimum time required for the coupling reaction of silica and silane coupling agent, and
PID control for setting the measured temperature to the target temperature by the control unit based on the information about the measured temperature in the kneading chamber and the target temperature until the control time elapses after the completion of the two steps. And a step of stirring the kneading chamber while automatically controlling the rotation speed by the method of manufacturing a rubber compounding composition.
前記目標温度は、ゴム成分がゲル化する下限温度より低く、且つシリカとシランカップリング剤のカップリング反応が生じる下限温度より高い温度であることを特徴とする請求項2に記載のゴム配合組成物の製造方法。   The rubber compounding composition according to claim 2, wherein the target temperature is lower than a lower limit temperature at which the rubber component is gelled and higher than a lower limit temperature at which a coupling reaction between silica and a silane coupling agent occurs. Manufacturing method. ゴム成分が、アミン及びアルコキシランで変性された変性スチレンブタジエンゴムを含み、
シランカップリング剤が、ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド又は保護化メルカプトシランを含むことを特徴とする請求項3に記載のゴム配合組成物の製造方法。
The rubber component includes a modified styrene butadiene rubber modified with amine and alkoxylane,
The method for producing a rubber compounding composition according to claim 3, wherein the silane coupling agent contains bis- (3-triethoxysilylpropyl) disulfide or protected mercaptosilane.
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