JP4875245B2 - Joining method for glass for building materials and metal fittings for building materials - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、建材用ガラスと建材用金具の接合方法に関する。
【０００２】
【従来の技術とその問題点】
従来、ビルディングとか一般家屋のガラス窓に用いられる建材用ガラスと建材用金具の接合方法としては、建材用ガラスに穴を空け金属製ボルトを使って建材用金具に接合したり、建材用ガラスをその取付用金具内にシール材と共に入れ、その周りから圧力を加えて固定する方法が知られている。しかし、これらの方法では、建材用ガラスと建材用金具が耐久性よく接合した構造体を得ることが難しいという問題点があった。そのため、建材用ガラスと建材用金具をシリコーンゴムで接合する方法が提案されている。例えば、特開平６−２４８７３９号公報では、建材用ガラスとその取付用金具の間に液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を注入して加熱硬化させて、建材用ガラスとその取付用金具を接合する方法が提案されている。しかし、この方法は建材用ガラスとその取付用金具の組立工程と液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物の注入工程に多くの人手を要するという問題点があった。また、この方法は、建材用ガラスとその取付用金具の間に注入された液状の付加反応硬化型シリコーンゴム組成物を加熱して硬化させるのであるが、この加熱は局部加熱であるため建材用ガラスとその取付用金具に歪みが生じることがある等の問題点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者らは上記問題点を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達した。
即ち、本発明の目的は上記のような問題点がなく、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である建材用ガラスと建材用金具の接合体を作業性よく製造し得る建材用ガラスと建材用金具の接合方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】
本発明は、建材用ガラスと建材用金具の間に、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であり、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであり、かつ、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上である熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめることを特徴とする、建材用ガラスと建材用金具の接合方法に関する。
【０００５】
これを説明すると、本発明に使用される建材用ガラスは、ビルディング、一般家屋等等の建築物に組み込まれ使用されているガラスであればよく、その材質、形状等は特に限定されない。また、本発明に使用される建材用金具は、ビルディング、一般家屋等等の建築物に組み込まれ使用されているおり、建材用ガラスと接合可能な金具であればよく、その材質、形状等は特に限定されない。このような建材用ガラスと建材用金具としては、例えば、建築物の窓のガラス板とその取付金具である金属製サッシ、屋内通路の照光窓のガラス板とその取付用金具、扉の覗き窓のガラス板とその金属製外枠、大型壁鏡の鏡板とその取付金具、電話ボックスのガラス板とその金属製フレーム等が例示される。
【０００６】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、ウイリアムス可塑度（ＪＩＳ Ｋ６２４９、２５℃）が４００〜８００であることが必要である。ウィリアムス可塑度が４００未満であると、建材用ガラスを建材用金具に圧着した場合、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物が建材用ガラスと建材用金具の接合体からはみ出すという不都合が生じ、８００を超えると作業性が低下するからである。また、グリーン強度（２５℃）が０．２〜０．５Ｍｐａであることが必要である。グリーン強度が０．２未満であると、取扱中に変形を起こしたり、ちぎれたりするという不都合がある。一方、０．５ＭＰａを超えると取扱性は良好であるが、保存中に可塑化戻りを起こして可塑性を失って割れたりすることがあり、その加工性も低下するからである。また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率が５０％以上であることが必要であり、８５％以上が好ましく、９０％以上がより好ましい。これは可視光線透過率が５０％以下であると熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の透明性が低下し、これを基材（建材用ガラスと建材用金具）に接着させた場合、その接着界面が肉眼で見えなくなり、その接着界面に発生した気泡（空気溜まり）とか界面剥離現象を見つけることが難しくなり、接着不良を起こすことがあるからである。
【０００７】
このような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の中でも、次に示される組成物が好ましい。
（Ａ）アルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）、（Ｂ）Ｒ3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、ＲＳｉＯ3/2単位のオルガノポリシロキサン単位（式中、各Ｒは前記と同じである。）およびＳｉＯ4/2単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ4/2単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、BET法比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカ（３０〜１５０重量部）、（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサン（０．１〜１０重量部）および（Ｄ）硬化剤（本組成物を硬化させるのに十分な量）からなる組成物。
【０００８】
この組成物について説明すると、（Ａ）成分は、一般に、オルガノポリシロキサン生ゴムと呼称され、ミラブルタイプのシリコーンゴムの主剤として用いられているものが使用可能である。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムの代表例としては、平均単位式：ＲaＳｉＯ4-a/2（式中、Ｒは一価炭化水素基もしくはハロゲン化アルキル基である。一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；シクロヘキシル基等のシクロアルキル基；β−フェニルエチル基等のアラルキル基；フェニル基、トリル基等のアリール基が例示される。ハロゲン化アルキル基としては、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−クロロプロピル基が例示される。ａは１．９〜２．１である。）で示されるアルケニル基含有オルガノポリシロキサン生ゴムが例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムは、１分子中に少なくとも２個のケイ素原子結合アルケニル基を有することが必要である。本成分の分子構造は直鎖状、やや分枝した直鎖状のいずれであってもよい。本成分の重合度は、通常、３，０００〜２０，０００であり、重量平均分子量は２０×１０4以上である。また、その２５℃における粘度は、１０6ｍＰａ・ｓ以上であり、その２５℃におけるウイリアムス可塑度は５０以上であり、好ましくは１００以上であり、その性状は生ゴム状である。本成分は単一重合体でも共重合体でもよく、あるいはこれらの重合体の混合物でもよい。本成分を構成するシロキサン単位の具体例としては、ジメチルシロキサン単位、メチルビニルシロキサン単位、メチルフェニルシロキサン単位、３，３，３―トリフロロプロピルメチルシロキサン単位が挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオルガノシロキシ基または水酸基で封鎖されていることが好ましく、分子鎖末端に存在する基としては、トリメチルシロキシ基，ジメチルビニルシロキシ基，メチルビニルヒドロキシシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基が例示される。このようなオルガノポリシロキサン生ゴムとしては、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン生ゴム，両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴムが例示される。
【０００９】
（Ｂ）成分の湿式法疎水化補強性シリカは、未硬化時および硬化後の機械的強度を高める働きをする。また、基材（建材用ガラスと建材用金具）への接着性、特に接着耐久性を付与する働きをする。このような（Ｂ）成分は、Ｒ3ＳｉＯ1/2単位、Ｒ2ＳｉＯ2/2単位、ＲＳｉＯ3/2単位（式中、各Ｒは、メチル基、エチル基、プロピル基等のアルキル基；フェニル基等のアリール基で例示される一価炭化水素基である。）およびこれらの混合物からなる群から選ばれるオルガノポリシロキサン単位およびＳｉＯ4/2単位からなり（ただし、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ4/2単位に対するモル比が０．０８〜２．０である。）、ＢＥＴ法比表面積が２００ｍ2／ｇ以上の湿式法疎水化補強性シリカである。ここで、オルガノシロキサン単位の量は、補強性シリカを疎水化するのに十分な量であり、オルガノポリシロキサン単位のＳｉＯ4/2単位に対するモル比が、０．０８〜２．０の範囲にあるものが好ましい。これはモル比が、０．０８未満になると基材に対する接着性能が低下し、一方、２．０を超えると補強性能が著しく低下するからである。また、未硬化時および硬化時の機械的強度を高めるためには、そのＢＥＴ法比表面積が２００ｍ2／ｇ以上であることが必要であり、３００ｍ2／ｇ以上であることが好ましい。このような（Ｂ）成分は、例えば、特公昭６１−５６２５５号公報あるいは米国特許第４，４１８，１６５号公報に開示された方法によって製造される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して３０〜１５０重量部であり、好ましくは５０〜１００重量部である。
【００１０】
（Ｃ）オルガノハイドロジェンポリシロキサンは（Ａ）成分の架橋剤であり、両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン，両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルフェニルシロキシ基封鎖メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルハイドロジェンシロキサン単位とＳｉＯ4/2単位から成る共重合体が例示される。本成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１１】
（Ｄ）成分の硬化剤はこの組成物を硬化させるための触媒であり、白金系触媒、有機過酸化物、白金系触媒と有機過酸化物の混合物が例示される。白金系触媒としては、塩化白金酸、アルコ−ル変性塩化白金酸、白金のキレート化合物、塩化白金酸とオレフィン類の配位化合物、塩化白金酸とジケトンとの錯体、塩化白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンの錯体化合物等が例示される。有機過酸化物としては、ベンゾイルパ−オキサイド、ｔ−ブチルパ−ベンゾエイト、ｏ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｐ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｍ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ジクミルパ−オキサイド、２，５−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパ−オキシ）ヘキサンが例示される。本成分の配合量は、本発明組成物を硬化させるに充分な量であり、白金系触媒を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して白金系触媒が白金金属量として１〜５００ｐｐｍの範囲内となる量が好ましい。また、有機過酸化物を使用したときは、（Ａ）成分１００重量部に対して有機過酸化物の量が０．１〜１０重量部となる量が好ましい。
【００１２】
この熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は上記のような（Ａ）成分〜（Ｄ）成分からなるものであるが、これらの成分に加えて、さらに、建材用ガラスと建材用金属への接着性を向上させるために、（Ｅ）成分として、メルカプト基、アミノ基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基、メタクリロキシ基、アクリロキシ基、グリシドキシ基等の有機官能基を有するオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物を主成分とする接着促進剤を含有させることが好ましい。このような接着促進剤としては、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリ（メトキシエトキシ）シラン、アリルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランなどのオルガノアルコキシシランまたはその部分加水分解縮合物；これらオルガノアルコキシシランとトリメリット酸トリアリル、ピロメリット酸テトラアリルとの反応生成物；アルコキシシランとシロキサンオリゴマーとの反応物；これらのアルコキシシランとアリルグリシジルエーテル、グリシジルアクリレート、ジアリルフタレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、アルケニルカーボネート基含有化合物、メルカプトアセテート基含有化合物などの反応性有機化合物との混合物が例示される。これらの中でも、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、これらの混合物、またはこれらの反応混合物が好適に使用される。本成分の配合量は、（Ａ）成分のオルガノポリシロキサン１００重量部に対して０．１〜１０重量部であり、好ましくは０．３〜５重量部である。
【００１３】
なお、本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物には、通常のシリコーンゴム用組成物に添加配合することが公知とされている各種の添加剤、例えば、メチルトリス（メチルイソブチノキシ）シラン、メチルブチノール、ベンゾトリアゾール等の白金系触媒の硬化遅延剤、補強性シリカ微粉末、透明酸化チタン、透明弁柄等の無機質充填剤を添加配合することは本発明の目的を損なわない限り差し支えない。
【００１４】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、例えば、上記した（Ａ）成分〜（D）成分あるいは（Ａ）成分〜（Ｅ）成分の各所定量を二本ロール、ニーダー、バンバリーミキサーなどで混練りすることによって製造される。
【００１５】
本発明に使用される熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物は、シート状、テープ状、フィルム状、丸棒状等使用に適した形状に成形して使用することが好ましい。ここで、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を成形するには、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を押出機に導入し、所定の形状を有する口金を通して押出すことにより、また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を２枚のフィルムの間に挟み、カレンダーロールを通して、均一なフィルム状とすることもできる。また、冷却したプレスにより金型形状に成形することも可能である。
【００１６】
本発明の接合方法では、上記のような建材用ガラスと建材用金具の間に、上記のような熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を介在させ、圧着後、該熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を加熱硬化せしめるのであるが、この加熱硬化は、プレスやオートクレーブ等を用いて加圧下で行うことが好ましい。ここで、加熱温度は、８０〜２００℃が好ましく、１００〜１８０℃がより好ましい。
【００１７】
本発明の接合方法によれば、建材用ガラスと建材用金具を接合するための接着剤組成物として、前記のような高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好である。また、厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線の透過率が５０％以下であるという透明性に優れたものを使用しているために、接着界面を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、本発明の接合方法によって得られた建材用ガラスと建材用金具の接合体は、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗であるという特徴を有する。
したがって、かかる特性を要求される用途、例えば、建築物の窓のガラス板とその取付金具である金属製サッシの接合、屋内通路の照光窓のガラス板とその取付用金具の接合、扉の覗き窓のガラス板とその金属製外枠の接合、大型壁鏡の鏡板とその取付金具の接合、電話ボックスのガラス板とその金属製フレームの接合等が例示される。
【００１８】
【実施例】
次に、本発明を実施例により詳細に説明する。実施例中、部とあるのは重量部のことであり、粘度は２５℃における測定値である。また、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物のウィリアムス可塑度はＪＩＳ Ｋ６２４９に準じて２５℃において測定した値である。グリーン強度（未硬化時の引張強さ）は２５℃における値である。また、可視光線透過率は、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を１３０℃で１０分間加熱し硬化させ、厚さ１ｍｍのシリコーンゴムシートとし、このシリコーンゴムシートを分光光度計にセットし、可視光線域（４００〜７００ｎｍ）の透過率を２５℃で測定した。
また、シリコーンゴム定形ガスケットと建築用窓ガラスとの初期接着性、接着耐久性の測定は、次のようにして行った。
○初期接着性の測定
図１に示すように、窓ガラスパネル２とステンレススチール製カーテンレール３が、熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の硬化物４を介して結合したカーテンレール付き窓ガラス試験体１を作成した。この窓ガラスパネル２とステンレススチール製カーテンレール３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。なお、この試験体は次のようにして作成した。
シート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をステンレススチール製カーテンレール（２×２×９５cm）の背面に貼付けた。続いて、このシート状接着剤組成物の貼付け面を窓ガラスガラスパネル（１×１００×２００cm）に、手で押しつけて密着させ、接着界面に空気溜りがないように圧着した。得られた構造体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱して、窓ガラスパネル２とステンレススチール製カーテンレール３とが熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の硬化物を介して接着して一体化したカーテンレール付き窓ガラス試験体を作成した。
○接着耐久性の測定
上記初期接着性の測定の項で作成した試験体を、温度６０℃、湿度９５％に設定された恒温恒湿試験室に入れ２週間静置した。２週間後取り出し、この窓ガラスパネル２とステンレススチール製カーテンレール３をクランプに挟み、引張り試験機にセットして、鉛直方向に引っ張り、接着強さを測定した。
【００１９】
【参考例１】
湿式法疎水化補強性シリカの合成
まず、特公昭６１−５６２５５号公報に記載された方法に従って次のようにして疎水化剤を製造した。オクタメチルシクロテトラシロキサン２７７ｇ、１，３，５，７−テトラメチル−１，３，５，７−テトラビニルシクロテトラシロキサン４．６ｇ、メチルトリメトキシシラン５１７ｇおよび触媒としての水酸化カリウム０．４３ｇを１０５℃の温度で約２時間反応させて、開環と再配列化したオルガノポリシロキサンからなる疎水化剤を製造した。尚、水酸化カリウムは炭酸ガスで中和した。得られたオルガノポリシロキサンを分析したところ、このものはメチルビニルシロキキシ基を０．７モル％含有する線状オルガノポリシロキサンであることが判明した。次に、上記で得られた疎水化剤を使用して次のようにして湿式法疎水化補強性シリカを合成した。ガラス製反応容器にメタノール１１８ｇ、濃アンモニア水３２ｇおよび上記で得られた疎水化剤３９ｇを投入して、電磁攪拌により均一に混合した。次いでこの混合物を激しく攪拌しながら、その中に正ケイ酸メチル９６ｇを一度に加えた。反応生成物は１５秒後ゲル状となったので攪拌を中止した。そのまま密閉下で室温下に１週間放置し熟成して湿式法疎水化補強性シリカの分散液を得た。このシリカ分散液からメタノールとアンモニアガスを除去して、湿式法疎水化補強性シリカを製造した。この湿式法疎水化補強性シリカのＢＥＴ法比表面積を測定したところ、５４０ｍ2／ｇであった。
【００２０】
【実施例１】
ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単位９９．６３モル％とメチルビニルシロキサン単位０．３７モル％からなり、分子鎖両末端がジメチルビニルシロキシ基で封鎖されたジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム（重合度４，０００）１００部と、参考例１で製造したＢＥＴ法比表面積５４０ｍ2／ｇの湿式法疎水化補強性シリカ７５部を投入して、１８０℃で６０分間混練した。冷却後、得られたシリコーンゴムベースに２５℃における粘度が７ｍＰａ・ｓの分子鎖末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量１．５％）３．０部、塩化白金酸と１,３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体を白金金属量として１０ｐｐｍになる量を混合した。ついで、接着促進剤として、テトラメトキシシランとγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの反応混合物１．０部を配合して透明な熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を得た。この組成物の厚さ１ｍｍの硬化シートの可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に示した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をステンレススチール製カーテンレール（２×２×９５cm）の背面に貼付け、続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼付け面を窓ガラスパネル（１×１００×２００cm）に、手で押しつけて密着させ、接着界面に空気溜りがないように圧着した。得られた構造体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたカーテンレール付き窓ガラス試験体は、窓ガラスパネルにステンレススチール製カーテンレールが接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例１】
実施例１おいて、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を湿式法疎水化補強性シリカ４０部に替えた以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をステンレススチール製カーテンレール（２×２×９５cm）の背面に貼付け、続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼付け面を窓ガラスパネル（１×１００×２００cm）に、手で押しつけて密着させ、接着界面に空気溜りがないように圧着した。得られた構造体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたカーテンレール付き窓ガラス試験体は、窓ガラスパネルにステンレススチール製カーテンレールが接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に示した。
【００２２】
【比較例２】
実施例２において、湿式法疎水化補強性シリカ７５部を、ＢＥＴ法比表面積２００ｍ2／ｇの乾式法シリカ（日本アエロジル株式会社製、商品名アエロジル２００）６０部に替え、この乾式法シリカの分散剤としての分子鎖両末端水酸基封鎖ジメチルポリシロキサンオリゴマー（粘度４０ｍＰａ・ｓ）１２部を配合した以外は、実施例１と同様にして熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に併記した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をステンレススチール製カーテンレール（２×２×９５cm）の背面に貼付け、続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼り付け面を窓ガラスパネル（１×１００×２００cm）に、手で押しつけて密着させ、接着界面に空気溜りがないように圧着した。得られた構造体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたカーテンレール付き窓ガラス試験体は、窓ガラスパネルにステンレススチール製カーテンレールが接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２３】
【比較例３】
実施例１で製造した熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物に、準補強性充填剤として平均粒子径５μmの石英粉末１５部を添加し白色の熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を製造した。この組成物の可視光線透過率とウィリアムス可塑度とグリーン強度を測定した。それらの結果を表１に示した。
この組成物をカレンダーロールに通して厚さ１ｍｍのシート状とした。このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物をステンレススチール製カーテンレール（２×２×９５cm）の背面に貼付け、続いて、このシート状熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物の貼付け面を窓ガラスパネル（１×１００×２００cm）に、手で押しつけて密着させ、接着界面に空気溜りがないように圧着した。得られた構造体を乾熱オートクレーブに入れ、１．３ＭＰａの圧力下、１３０℃／３０minの条件下で加熱した。得られたカーテンレール付き窓ガラス試験体は、窓ガラスパネルにステンレススチール製カーテンレールが接着固定された構造体であった。この試験体の初期接着力と、接着耐久性を測定し、それらの結果を表１に併記した。
【００２４】
【表１】
【発明の効果】
本発明では、高い可塑度、高いグリーン強度を有する熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、低圧下では流動せず作業性が良好であり、また、透明性に優れた熱硬化性シリコーンゴム接着剤組成物を使用しているために、接着界面状態を肉眼にて確認できるという利点を有する。そして、初期接着性、接着耐久性に優れ、その外観が美麗である建材用ガラスと建材用金具の接合体を作業性よく製造し得るという特徴を有する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の実施例において得られたステンレススチール製カーテンレール３が窓ガラスパネル２に接着固定したカーテンレール付き窓ガラス試験体１の側面図である。
【符号の説明】
１・・・・・・カーテンレール付き窓ガラス試験体
２・・・・・・窓ガラスパネル
３・・・・・・ステンレススチール製カーテンレール
４・・・・・・熱硬化性接着性シリコーンゴム組成物[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for joining a glass for building material and a metal fitting for building material.
[0002]
[Prior art and its problems]
Conventionally, as a method of joining glass for building materials and metal fittings for building materials used for glass windows in buildings or general houses, holes are made in the glass for building materials and bonded to metal fittings for building materials using metal bolts, or glass for building materials is used. There is known a method in which a fitting is placed in the mounting bracket together with a sealing material, and pressure is applied from around the fixing member. However, these methods have a problem in that it is difficult to obtain a structure in which glass for building materials and metal fittings for building materials are bonded with high durability. Therefore, a method has been proposed in which building material glass and building material metal fittings are joined with silicone rubber. For example, in JP-A-6-248739, a liquid addition reaction curable silicone rubber composition is injected between a building glass and its mounting bracket, and is cured by heating. A method of joining has been proposed. However, this method has a problem that a lot of manpower is required for the assembling process of the glass for building materials and its mounting bracket and the injection process of the liquid addition reaction curable silicone rubber composition. In addition, this method heats and cures the liquid addition reaction curable silicone rubber composition injected between the glass for building materials and its mounting hardware, but since this heating is local heating, it is used for building materials. There was a problem that distortion may occur in the glass and its mounting bracket.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The inventors of the present invention have arrived at the present invention as a result of intensive studies to solve the above problems.
That is, the object of the present invention is a building material that does not have the above-mentioned problems, is excellent in initial adhesion and adhesion durability, and has a beautiful appearance, and can be manufactured with a good workability between a glass for building materials and a metal fitting for building materials. It is providing the joining method of the glass for construction, and the metal fitting for building materials.
[0004]
[Means for Solving the Problems]
The present invention has a Williams plasticity (JIS K6249, 25 ° C.) of 400 to 800, a green strength (25 ° C.) of 0.2 to 0.5 Mpa between the glass for building materials and the metal fittings for building materials, and In addition, a thermosetting silicone rubber adhesive composition having a visible light transmittance of 50% or more of a cured sheet having a thickness of 1 mm is interposed, and after thermocompression bonding, the thermosetting silicone rubber adhesive composition is heated and cured. The present invention relates to a method for joining glass for building materials and metal fittings for building materials.
[0005]
Explaining this, the building material glass used in the present invention is not particularly limited as long as it is a glass incorporated and used in a building such as a building or a general house. Moreover, the metal fittings for building materials used in the present invention are incorporated and used in buildings such as buildings and general houses, and may be any metal fittings that can be joined to glass for building materials. There is no particular limitation. Examples of such building material glass and building material metal fittings include, for example, a glass plate for a building window and a metal sash that is a fitting for the glass plate, a glass plate for an illumination window in an indoor passage, a fitting for the fitting, and a viewing window for the door. The glass plate and its metal outer frame, the end plate of a large wall mirror and its mounting bracket, the glass plate of a telephone box and its metal frame, etc. are exemplified.
[0006]
The thermosetting silicone rubber adhesive composition used in the present invention needs to have a Williams plasticity (JIS K6249, 25 ° C.) of 400 to 800. When the Williams plasticity is less than 400, when the glass for building material is pressure-bonded to the metal fitting for building material, there is a disadvantage that the thermosetting silicone rubber adhesive composition protrudes from the joined body of the glass for building material and the metal fitting for building material. It is because workability will fall when it exceeds. Further, the green strength (25 ° C.) needs to be 0.2 to 0.5 Mpa. If the green strength is less than 0.2, there is an inconvenience of deformation or tearing during handling. On the other hand, when the pressure exceeds 0.5 MPa, the handleability is good, but during storage, plasticization may return and the plasticity may be lost and cracking may occur. Further, the visible light transmittance of a cured sheet having a thickness of 1 mm is required to be 50% or more, preferably 85% or more, and more preferably 90% or more. This is because when the visible light transmittance is 50% or less, the transparency of the thermosetting silicone rubber adhesive composition is lowered, and when this is adhered to a base material (glass for building materials and metal fittings for building materials), the adhesion This is because the interface becomes invisible to the naked eye, and it becomes difficult to find bubbles (air pockets) generated at the bonded interface or an interface peeling phenomenon, which may cause poor adhesion.
[0007]
Among such thermosetting silicone rubber adhesive compositions, the following compositions are preferred.
(A) Alkenyl group-containing organopolysiloxane raw rubber (100 parts by weight), (B) R Three SiO 1/2 Unit, R 2 SiO 2/2 Unit, RSiO 3/2 Unit organopolysiloxane units (wherein each R is as defined above) and SiO 4/2 It consists of units (however, SiO of organopolysiloxane units) 4/2 The molar ratio to the unit is 0.08 to 2.0. ), BET specific surface area is 200m 2 / G wet process hydrophobized reinforcing silica (30-150 parts by weight), (C) organohydrogenpolysiloxane (0.1-10 parts by weight) and (D) curing agent (this composition is cured) A sufficient amount).
[0008]
The composition (A) is generally referred to as an organopolysiloxane raw rubber and can be used as the main component of a millable type silicone rubber. A typical example of such an organopolysiloxane raw rubber is an average unit formula: R a SiO 4-a / 2 (In the formula, R is a monovalent hydrocarbon group or a halogenated alkyl group. Examples of the monovalent hydrocarbon group include alkyl groups such as methyl, ethyl and propyl; alkenyl groups such as vinyl and allyl; A cycloalkyl group such as a cyclohexyl group, an aralkyl group such as a β-phenylethyl group, an aryl group such as a phenyl group and a tolyl group, etc. Examples of the halogenated alkyl group include a 3,3,3-trifluoropropyl group, 3-chloropropyl group is exemplified, and a is 1.9 to 2.1.) An alkenyl group-containing organopolysiloxane raw rubber represented by the following formula is exemplified. Such an organopolysiloxane raw rubber is required to have at least two silicon-bonded alkenyl groups in one molecule. The molecular structure of this component may be either linear or slightly branched linear. The polymerization degree of this component is usually 3,000 to 20,000, and the weight average molecular weight is 20 × 10. Four That's it. The viscosity at 25 ° C. is 10 6 It is mPa · s or more, and its Williams plasticity at 25 ° C. is 50 or more, preferably 100 or more, and its property is raw rubber. This component may be a single polymer or a copolymer, or a mixture of these polymers. Specific examples of the siloxane unit constituting this component include a dimethylsiloxane unit, a methylvinylsiloxane unit, a methylphenylsiloxane unit, and a 3,3,3-trifluoropropylmethylsiloxane unit. Further, the molecular chain terminal of this component is preferably blocked with a triorganosiloxy group or a hydroxyl group. Examples of the group present at the molecular chain terminal include a trimethylsiloxy group, a dimethylvinylsiloxy group, a methylvinylhydroxysiloxy group, a dimethyl group. A hydroxysiloxy group is exemplified. Examples of such organopolysiloxane raw rubber include dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer raw rubber, dimethylvinylsiloxy group-capped dimethylpolysiloxane raw rubber, both ends dimethylhydroxysiloxy group-capped dimethylsiloxane, Examples thereof include a methyl vinyl siloxane copolymer raw rubber and a methyl vinyl hydroxysiloxy group-blocked dimethyl siloxane / methyl vinyl siloxane copolymer raw rubber at both ends.
[0009]
The wet process hydrophobized reinforcing silica of component (B) functions to increase the mechanical strength when uncured and after curing. In addition, it serves to impart adhesion to the base material (building glass and building hardware), particularly adhesion durability. Such (B) component is R Three SiO 1/2 Unit, R 2 SiO 2/2 Unit, RSiO 3/2 Each R is selected from the group consisting of a unit (wherein each R is an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group or a propyl group; a monovalent hydrocarbon group exemplified by an aryl group such as a phenyl group) and a mixture thereof. Organopolysiloxane units and SiO 4/2 It consists of units (however, SiO of organopolysiloxane units) 4/2 The molar ratio to the unit is 0.08 to 2.0. ), BET specific surface area is 200m 2 / G or more wet process hydrophobized reinforcing silica. Here, the amount of the organosiloxane unit is an amount sufficient to hydrophobize the reinforcing silica and the SiO of the organopolysiloxane unit. 4/2 What has the molar ratio with respect to a unit in the range of 0.08-2.0 is preferable. This is because when the molar ratio is less than 0.08, the adhesion performance to the substrate is lowered, while when it exceeds 2.0, the reinforcing performance is significantly lowered. In order to increase the mechanical strength when uncured and cured, the BET specific surface area is 200 m. 2 / G or more, 300m 2 / G or more is preferable. Such component (B) is produced, for example, by the method disclosed in Japanese Patent Publication No. 61-56255 or US Pat. No. 4,418,165. The amount of this component is 30 to 150 parts by weight, preferably 50 to 100 parts by weight, per 100 parts by weight of component (A).
[0010]
(C) Organohydrogenpolysiloxane is a crosslinking agent of component (A), which is a trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane at both ends, a trimethylsiloxy group-blocked dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer at both ends, and both ends. Dimethylphenylsiloxy group-blocked methylphenylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, cyclic methylhydrogenpolysiloxane, dimethylhydrogensiloxane units and SiO 4/2 Examples of the copolymer are units. The amount of this component is 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.3 to 5 parts by weight per 100 parts by weight of component (A).
[0011]
The curing agent of component (D) is a catalyst for curing this composition, and examples thereof include platinum-based catalysts, organic peroxides, and mixtures of platinum-based catalysts and organic peroxides. Platinum catalysts include chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, platinum chelate compounds, chloroplatinic acid and olefin coordination compounds, chloroplatinic acid and diketone complexes, chloroplatinic acid and divinyltetramethyl. Examples include complex compounds of disiloxane. Organic peroxides include benzoyl peroxide, t-butyl perbenzoate, o-methylbenzoyl peroxide, p-methylbenzoyl peroxide, m-methylbenzoyl peroxide, dicumyl peroxide, 2,5-dimethyl An example is -2,5-di (t-butylperoxy) hexane. The amount of this component is sufficient to cure the composition of the present invention. When a platinum-based catalyst is used, the platinum-based catalyst is 1 to 100 parts by weight of component (A) as a platinum metal amount. An amount that falls within the range of 500 ppm is preferred. Moreover, when an organic peroxide is used, the amount of the organic peroxide is preferably 0.1 to 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the component (A).
[0012]
This thermosetting silicone rubber adhesive composition is composed of the components (A) to (D) as described above, but in addition to these components, it is further bonded to glass for building materials and metals for building materials. In order to improve the property, as the component (E), an organoalkoxysilane having an organic functional group such as a mercapto group, amino group, vinyl group, allyl group, hexenyl group, methacryloxy group, acryloxy group, glycidoxy group, or its partial hydrolysis It is preferable to contain an adhesion promoter mainly composed of a decomposition condensate. Examples of such adhesion promoter include γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, γ- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ- Organoalkoxysilanes such as acryloxypropyltrimethoxysilane, vinyltri (methoxyethoxy) silane, allyltrimethoxysilane, and γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, or partial hydrolysis condensates thereof; these organoalkoxysilanes and triallyl trimellitic acid Reaction product of tetramellitic pyromellitic acid; Reaction product of alkoxysilane and siloxane oligomer; These alkoxysilanes and allyl glycidyl ether, glycidyl acrylate, diallyl phthalate Chromatography, tri triacrylate, alkenyl carbonate group-containing compound, a mixture of a reactive organic compound such as mercaptoacetate group-containing compounds. Among these, γ-methacryloxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, a mixture thereof, or a reaction mixture thereof is preferably used. The amount of this component is 0.1 to 10 parts by weight, preferably 0.3 to 5 parts by weight, based on 100 parts by weight of the organopolysiloxane of component (A).
[0013]
In addition, the thermosetting silicone rubber adhesive composition used in the present invention includes various additives that are known to be added and blended with ordinary silicone rubber compositions, such as methyl tris (methyl isobutyrate). Noxy) Addition and blending of platinum-based catalyst retarder, such as silane, methylbutynol, benzotriazole, reinforcing silica fine powder, transparent titanium oxide, transparent petrol, etc. There is no problem as long as it is not damaged.
[0014]
The thermosetting silicone rubber adhesive composition used in the present invention includes, for example, a predetermined amount of each of the above-described components (A) to (D) or (A) to (E) by two rolls, a kneader, Manufactured by kneading with a Banbury mixer or the like.
[0015]
The thermosetting silicone rubber adhesive composition used in the present invention is preferably used after being molded into a shape suitable for use such as a sheet, tape, film, or round bar. Here, in order to mold the thermosetting silicone rubber adhesive composition, the thermosetting silicone rubber adhesive composition is introduced into an extruder and extruded through a die having a predetermined shape. The adhesive silicone rubber adhesive composition may be sandwiched between two films and passed through a calendar roll to form a uniform film. It is also possible to mold into a mold shape with a cooled press.
[0016]
In the bonding method of the present invention, the thermosetting silicone rubber adhesive composition as described above is interposed between the glass for building material and the metal fitting for building material as described above. The composition is heat-cured, and this heat-curing is preferably performed under pressure using a press, an autoclave, or the like. Here, the heating temperature is preferably 80 to 200 ° C, and more preferably 100 to 180 ° C.
[0017]
According to the bonding method of the present invention, the thermosetting silicone rubber adhesive composition having high plasticity and high green strength as described above is used as the adhesive composition for bonding the building glass and the building hardware. Since it is used, it does not flow under low pressure and has good workability. Further, since the cured sheet having a thickness of 1 mm has a visible light transmittance of 50% or less, it has an advantage that the adhesive interface can be confirmed with the naked eye. And the joined object of the glass for building materials and the metal fitting for building materials obtained by the joining method of this invention has the characteristics that it is excellent in initial stage adhesiveness and adhesion durability, and the external appearance is beautiful.
Therefore, applications that require such characteristics, for example, bonding of glass windows for building windows and metal sashes that are mounting brackets, bonding of glass plates for lighting windows in indoor passages and mounting brackets, and peeping at doors. Examples include joining a glass plate of a window and its metal outer frame, joining a mirror plate of a large wall mirror and its mounting bracket, joining a glass plate of a telephone box and its metal frame, and the like.
[0018]
【Example】
Next, the present invention will be described in detail with reference to examples. In the examples, parts are parts by weight, and the viscosity is a measured value at 25 ° C. The Williams plasticity of the thermosetting silicone rubber adhesive composition is a value measured at 25 ° C. according to JIS K6249. Green strength (tensile strength when uncured) is a value at 25 ° C. The visible light transmittance was determined by heating and curing the thermosetting silicone rubber adhesive composition at 130 ° C. for 10 minutes to form a silicone rubber sheet having a thickness of 1 mm, and setting the silicone rubber sheet on a spectrophotometer. The transmittance in the light region (400 to 700 nm) was measured at 25 ° C.
Further, the initial adhesiveness and adhesion durability between the silicone rubber fixed gasket and the architectural window glass were measured as follows.
○ Measurement of initial adhesion
As shown in FIG. 1, a window glass specimen 1 with a curtain rail in which a window glass panel 2 and a stainless steel curtain rail 3 were bonded through a cured product 4 of a thermosetting silicone rubber adhesive composition was prepared. The window glass panel 2 and the stainless steel curtain rail 3 were sandwiched between clamps, set in a tensile tester, pulled in the vertical direction, and the adhesive strength was measured. This specimen was prepared as follows.
The sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition was applied to the back of a stainless steel curtain rail (2 × 2 × 95 cm). Subsequently, the application surface of the sheet-like adhesive composition was pressed against a window glass glass panel (1 × 100 × 200 cm) by hand so as to be pressure-bonded so that there was no air accumulation at the bonding interface. The obtained structure is put in a dry heat autoclave and heated under a pressure of 1.3 MPa under the condition of 130 ° C./30 min, and the window glass panel 2 and the stainless steel curtain rail 3 are bonded to each other by thermosetting silicone rubber. A window glass specimen with a curtain rail integrated by bonding through a cured product of the agent composition was prepared.
○ Measurement of adhesion durability
The specimen prepared in the above-mentioned section for measuring initial adhesiveness was placed in a constant temperature and humidity test chamber set at a temperature of 60 ° C. and a humidity of 95%, and allowed to stand for 2 weeks. Two weeks later, the window glass panel 2 and the stainless steel curtain rail 3 were sandwiched between clamps, set in a tensile tester, pulled in the vertical direction, and the adhesive strength was measured.
[0019]
[Reference Example 1]
Synthesis of wet process hydrophobized silica
First, a hydrophobizing agent was produced as follows according to the method described in JP-B-61-56255. 277 g of octamethylcyclotetrasiloxane, 4.6 g of 1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetravinylcyclotetrasiloxane, 517 g of methyltrimethoxysilane and 0.43 g of potassium hydroxide as a catalyst Was reacted at a temperature of 105 ° C. for about 2 hours to produce a hydrophobizing agent comprising an organopolysiloxane that had been ring-opened and rearranged. Note that potassium hydroxide was neutralized with carbon dioxide. When the obtained organopolysiloxane was analyzed, it was found that this was a linear organopolysiloxane containing 0.7 mol% of methylvinylsiloxy groups. Next, the hydrophobizing reinforcing silica was synthesized using the hydrophobizing agent obtained above as follows. Into a glass reaction vessel, 118 g of methanol, 32 g of concentrated aqueous ammonia and 39 g of the hydrophobizing agent obtained above were added and uniformly mixed by electromagnetic stirring. The mixture was then stirred vigorously while 96 g of methyl orthosilicate was added in one portion. Since the reaction product became a gel after 15 seconds, stirring was stopped. The mixture was allowed to stand for 1 week at room temperature in a sealed state, and aged to obtain a dispersion of hydrophobized reinforcing silica. Methanol and ammonia gas were removed from the silica dispersion to produce hydrophobized reinforcing silica. When the BET specific surface area of this wet method hydrophobized reinforcing silica was measured, it was 540 m. 2 / G.
[0020]
[Example 1]
A kneader mixer containing 99.63 mol% of dimethylsiloxane units and 0.37 mol% of methylvinylsiloxane units, and a dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer raw rubber (polymerized with both ends of the molecular chain blocked with dimethylvinylsiloxy groups) Degree 4,000) 100 parts, BET specific surface area 540 m produced in Reference Example 1 2 / G wet method hydrophobized reinforcing silica 75 parts was charged and kneaded at 180 ° C. for 60 minutes. After cooling, the resulting silicone rubber base is 3.0 parts molecular chain terminal trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane having a viscosity at 25 ° C. of 7 mPa · s (silicon atom-bonded hydrogen atom content 1.5%), chlorinated A complex of platinum acid and 1,3-divinyltetramethyldisiloxane was mixed in an amount of 10 ppm as a platinum metal amount. Next, 1.0 part of a reaction mixture of tetramethoxysilane and γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane was blended as an adhesion promoter to obtain a transparent thermosetting silicone rubber adhesive composition. The visible light transmittance, Williams plasticity, and green strength of a 1 mm thick cured sheet of this composition were measured. The results are shown in Table 1.
This composition was passed through a calender roll to form a sheet having a thickness of 1 mm. This sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the back of a stainless steel curtain rail (2 × 2 × 95 cm), and then the sheet-form thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the window. The glass panel (1 × 100 × 200 cm) was pressed against the glass panel by hand, and was pressure-bonded so that there was no air accumulation at the bonding interface. The obtained structure was put in a dry heat autoclave and heated under a pressure of 1.3 MPa under a condition of 130 ° C./30 min. The obtained window glass test body with a curtain rail was a structure in which a stainless steel curtain rail was bonded and fixed to a window glass panel. The initial adhesion strength and adhesion durability of this test specimen were measured, and the results are shown in Table 1.
[0021]
[Comparative Example 1]
In Example 1, a thermosetting silicone rubber adhesive composition was produced in the same manner as in Example 1 except that 75 parts of the wet process hydrophobized reinforcing silica was replaced with 40 parts of the wet process hydrophobized reinforcing silica. . The composition was measured for visible light transmittance, Williams plasticity and green strength. The results are also shown in Table 1.
This composition was passed through a calender roll to form a sheet having a thickness of 1 mm. This sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the back of a stainless steel curtain rail (2 × 2 × 95 cm), and then the sheet-form thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the window. The glass panel (1 × 100 × 200 cm) was pressed against the glass panel by hand, and was pressure-bonded so that there was no air accumulation at the bonding interface. The obtained structure was put in a dry heat autoclave and heated under a pressure of 1.3 MPa under a condition of 130 ° C./30 min. The obtained window glass test body with a curtain rail was a structure in which a stainless steel curtain rail was bonded and fixed to a window glass panel. The initial adhesion strength and adhesion durability of this test specimen were measured, and the results are shown in Table 1.
[0022]
[Comparative Example 2]
In Example 2, 75 parts of wet method hydrophobized reinforcing silica was added to a BET method specific surface area of 200 m. 2 / Parts of dry process silica (product name: Aerosil 200, manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.) of 60 parts / g, 12 parts of molecular chain-terminated hydroxyl-blocked dimethylpolysiloxane oligomer (viscosity: 40 mPa · s) as a dispersant for this dry process silica A thermosetting silicone rubber adhesive composition was produced in the same manner as in Example 1 except that. The composition was measured for visible light transmittance, Williams plasticity and green strength. The results are also shown in Table 1.
This composition was passed through a calender roll to form a sheet having a thickness of 1 mm. This sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the back of a stainless steel curtain rail (2 × 2 × 95 cm), and then the surface of the sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied. It was pressed against a window glass panel (1 × 100 × 200 cm) by hand to make a close contact, and pressure-bonded so that there was no air accumulation at the bonding interface. The obtained structure was put in a dry heat autoclave and heated under a pressure of 1.3 MPa under a condition of 130 ° C./30 min. The obtained window glass test body with a curtain rail was a structure in which a stainless steel curtain rail was bonded and fixed to a window glass panel. The initial adhesion strength and adhesion durability of this test specimen were measured, and the results are also shown in Table 1.
[0023]
[Comparative Example 3]
15 parts of quartz powder having an average particle diameter of 5 μm was added as a semi-reinforcing filler to the thermosetting silicone rubber adhesive composition produced in Example 1 to produce a white thermosetting silicone rubber adhesive composition. The composition was measured for visible light transmittance, Williams plasticity and green strength. The results are shown in Table 1.
This composition was passed through a calender roll to form a sheet having a thickness of 1 mm. This sheet-like thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the back of a stainless steel curtain rail (2 × 2 × 95 cm), and then the sheet-form thermosetting silicone rubber adhesive composition is applied to the window. The glass panel (1 × 100 × 200 cm) was pressed against the glass panel by hand, and was pressure-bonded so that there was no air accumulation at the bonding interface. The obtained structure was put in a dry heat autoclave and heated under a pressure of 1.3 MPa under a condition of 130 ° C./30 min. The obtained window glass test body with a curtain rail was a structure in which a stainless steel curtain rail was bonded and fixed to a window glass panel. The initial adhesion strength and adhesion durability of this test specimen were measured, and the results are also shown in Table 1.
[0024]
[Table 1]
【Effect of the invention】
In the present invention, since a thermosetting silicone rubber adhesive composition having high plasticity and high green strength is used, it does not flow under low pressure, has good workability, and has excellent transparency. Since the thermosetting silicone rubber adhesive composition is used, the adhesive interface state can be confirmed with the naked eye. And it has the characteristics that it can manufacture with good workability the assembly of the glass for building materials and the metal fitting for building materials which is excellent in initial adhesiveness and adhesion durability, and the appearance is beautiful.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a side view of a window glass specimen 1 with a curtain rail in which a stainless steel curtain rail 3 obtained in an embodiment of the present invention is bonded and fixed to a window glass panel 2. FIG.
[Explanation of symbols]
1 .... Window glass specimen with curtain rail
2 ... Window glass panel
3 .... Stainless steel curtain rail
4 ..... Thermosetting adhesive silicone rubber composition
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