JP4853143B2 - Thermal analyzer - Google Patents

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Description

本発明は、試料を加熱炉内に収容して、加熱炉の温度を変化させながら試料の膨張や収縮などの寸法変化を測定する熱機械分析装置（ＴＭＡ）などの熱分析装置に関するものである。   The present invention relates to a thermal analyzer such as a thermomechanical analyzer (TMA) that accommodates a sample in a heating furnace and measures a dimensional change such as expansion or contraction of the sample while changing the temperature of the heating furnace. .

例えば引張試験を行なうための熱機械分析装置は、検出部から吊り下げられた検出棒の下端部に試料保持部が設けられている。固形試料の場合は試料保持部に載置された試料上に検出棒の下端が接触させられ、帯状試料の場合は上端が検出棒の下端に保持され、下端が試料保持部内の下端固定部に固定される。このような試料保持部は検出部の下方に設けられている加熱炉内に試料を保持した状態で挿入され、加熱炉内の温度を変化させることにより、温度変化に対する試料の寸法変化が検出される。   For example, in a thermomechanical analyzer for performing a tensile test, a sample holder is provided at the lower end of a detection rod suspended from the detection unit. In the case of a solid sample, the lower end of the detection rod is brought into contact with the sample placed on the sample holder, and in the case of a strip sample, the upper end is held at the lower end of the detection rod, and the lower end is held at the lower end fixing portion in the sample holder. Fixed. Such a sample holder is inserted in a state where the sample is held in a heating furnace provided below the detection unit, and by changing the temperature in the heating furnace, a change in the size of the sample with respect to the temperature change is detected. The

このような熱分析装置では、高温状態の加熱炉温度を急速に冷却するために、加熱炉の周囲部に冷却槽が設けられており、加熱炉を急速に冷却する際は、例えば液体窒素などの冷媒がその冷却槽に供給されるようになっている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００１−１８３３１９号公報 In such a thermal analyzer, in order to rapidly cool the heating furnace temperature in a high temperature state, a cooling tank is provided around the heating furnace, and when rapidly cooling the heating furnace, for example, liquid nitrogen or the like Is supplied to the cooling tank (see, for example, Patent Document 1).
JP 2001-183319 A

冷却槽が空の状態のとき、冷却槽の温度は加熱炉の温度の影響を受け、加熱炉が高温であれば冷却槽も高温である。冷却槽が高温になっている状態で冷媒を冷却槽に供給すると、冷媒の急激な気化が起こり、冷却槽からの冷媒の噴出や冷媒を供給する機器への逆流が発生し、使用者にとって危険が生じたり、冷媒を供給する機器を破損させたりするという問題がある。最近の熱分析装置は冷媒の噴出や逆流が発生しても使用者に危険が及びにくく、かつ装置が破損しにくいような構造になってはいるが、冷媒の急激な気化による危険が全くなくなっているわけではなく、冷媒の急激な気化を防止することがより好ましい。   When the cooling bath is empty, the temperature of the cooling bath is affected by the temperature of the heating furnace, and if the heating furnace is hot, the cooling bath is also hot. If the refrigerant is supplied to the cooling tank while the cooling tank is at a high temperature, the refrigerant suddenly evaporates, causing a jet of refrigerant from the cooling tank and backflow to the equipment supplying the refrigerant, which is dangerous for the user. There arises a problem that a problem occurs, or a device that supplies the refrigerant is damaged. Although recent thermal analyzers have a structure that is unlikely to pose a danger to the user even if a refrigerant jet or backflow occurs, and the device is less likely to be damaged, there is no risk of sudden vaporization of the refrigerant. However, it is more preferable to prevent rapid vaporization of the refrigerant.

冷媒の急激な気化を防ぐ方法として、加熱炉が高温状態のときには液体窒素が冷却槽に供給されないように分析プログラムを構成することが挙げられるが、そのように分析プログラムを構成すると分析プログラムが複雑化するという問題があった。また、他の方法としては、冷却槽に温度センサを取り付けて冷却槽の温度を観察し、冷却槽の温度により冷媒を供給してもよいかどうかを判断するようにしてもよいが、特別な機器を使用することなく簡単な構成でこの問題を解決できることが好ましく、コスト的にも有利である。   One way to prevent sudden vaporization of the refrigerant is to configure an analysis program so that liquid nitrogen is not supplied to the cooling bath when the heating furnace is in a high temperature state. There was a problem of becoming. As another method, a temperature sensor may be attached to the cooling tank, the temperature of the cooling tank may be observed, and it may be determined whether the refrigerant may be supplied based on the temperature of the cooling tank. It is preferable that this problem can be solved with a simple configuration without using equipment, which is advantageous in terms of cost.

そこで本発明は、熱分析装置の構成及び分析プログラムの構成を複雑にすることなく、高温状態の冷却槽に冷媒が供給されないようにすることを目的とするものである。   Therefore, the present invention aims to prevent the refrigerant from being supplied to the high-temperature cooling tank without complicating the configuration of the thermal analysis device and the configuration of the analysis program.

本発明は、試料を保持するための試料保持部と、試料保持部に保持された試料の寸法変化又は重量変化を検出する検出部と、試料保持部に保持された試料を加熱する加熱炉と、加熱炉周辺に設けられた冷却槽及び冷却槽に冷媒を供給する冷媒供給部を備えて冷却槽に冷媒を供給することで加熱炉を冷却する冷却部と、予め入力された分析プログラムを記憶しておく分析プログラム記憶部と、加熱炉に取り付けられた温度センサの検出温度に基づいて、加熱炉の温度を分析プログラム記憶部に記憶されている分析プログラムに従って制御する制御部と、を備えた熱分析装置であって、制御部は、温度センサの検出温度と分析プログラム記憶部に記憶されている分析プログラムに基づいて冷却槽が冷媒供給可能な状態かどうかを判定し、冷却槽が冷媒供給可能な状態でない場合は、冷却槽が冷媒供給可能な状態になるまで冷媒を供給させないように冷媒供給部を制御することを特徴とするものである。
ここで、冷媒供給可能な状態とは、供給された冷媒が急激に気化して冷却槽から噴出したり逆流したりすることがないと考えられる状態である。 The present invention includes a sample holding unit for holding a sample, a detection unit for detecting a dimensional change or a weight change of the sample held in the sample holding unit, a heating furnace for heating the sample held in the sample holding unit, A cooling tank provided in the vicinity of the heating furnace and a refrigerant supply part for supplying the refrigerant to the cooling tank, and a cooling part for cooling the heating furnace by supplying the refrigerant to the cooling tank and a pre-input analysis program are stored An analysis program storage unit, and a control unit that controls the temperature of the heating furnace according to the analysis program stored in the analysis program storage unit based on the detected temperature of the temperature sensor attached to the heating furnace. In the thermal analysis device, the control unit determines whether or not the cooling tank can supply the refrigerant based on the detected temperature of the temperature sensor and the analysis program stored in the analysis program storage unit. If not medium supplied ready, in which the cooling bath and controlling the coolant supply unit so as not to supply the coolant to a coolant supply state.
Here, the state in which the refrigerant can be supplied is a state in which the supplied refrigerant is considered not to vaporize rapidly and to be ejected from the cooling tank or to flow backward.

制御部は、冷却槽に冷媒が存在しているかどうかを分析プログラムから判断し、冷却槽に冷媒が存在していない場合でかつ温度センサの検出温度が冷媒供給可能温度を超えている場合に冷却槽が冷媒供給可能な状態ではないと判定することが好ましい。
冷媒供給可能温度とは、冷却槽に冷媒が供給されても冷媒が急激に気化して冷却槽から噴出したり冷媒供給部へ逆流したりすることがないと考えられる温度であり、冷媒として用いられる物質や加熱炉の形状等によって決定されるものである。 The control unit determines from the analysis program whether refrigerant exists in the cooling tank, and cools when the refrigerant does not exist in the cooling tank and the temperature detected by the temperature sensor exceeds the refrigerant supplyable temperature. It is preferable to determine that the tank is not in a state where refrigerant can be supplied.
The refrigerant supply possible temperature is a temperature at which it is considered that the refrigerant will not vaporize rapidly and will not be ejected from the cooling tank or backflowed to the refrigerant supply section even if the refrigerant is supplied to the cooling tank. It is determined by the material to be used and the shape of the heating furnace.

冷媒として用いることができる物質の一例は液体窒素である。   An example of a substance that can be used as a refrigerant is liquid nitrogen.

本発明の熱分析装置においては、制御部は、温度センサの検出温度と分析プログラム記憶部に記憶されている分析プログラムに基づいて冷却槽が冷媒供給可能な状態かどうかを判定し、冷却槽が冷媒供給可能な状態でない場合は、冷却槽が冷媒供給可能な状態になるまで冷媒を供給させないように冷媒供給部を制御するようになっているので、冷却槽が冷媒が供給されると危険な状態のときに冷媒が供給されないようになる。これによって、冷媒の急激な気化を防止でき、冷媒の冷却槽からの噴出や冷媒供給部への逆流を防ぐことができる。   In the thermal analysis apparatus of the present invention, the control unit determines whether the cooling tank is in a state in which the coolant can be supplied based on the detected temperature of the temperature sensor and the analysis program stored in the analysis program storage unit. If the refrigerant supply is not possible, the refrigerant supply unit is controlled so that the refrigerant is not supplied until the cooling tank is ready for refrigerant supply. The refrigerant is not supplied in the state. Thereby, rapid vaporization of the refrigerant can be prevented, and jetting of the refrigerant from the cooling tank and backflow to the refrigerant supply unit can be prevented.

制御部は、冷却槽に冷媒が存在しているかどうかを分析プログラムから判断し、冷却槽に冷媒が存在していない場合でかつ温度センサの検出温度が冷媒供給可能温度を超えている場合に冷却槽が冷媒供給可能な状態ではないと判定するようにすれば、熱分析装置の構成や分析プログラムの構成を変えることなく冷媒の供給の可否の判定が行なえるので、コストの増加を防ぐことができる。   The control unit determines from the analysis program whether refrigerant exists in the cooling tank, and cools when the refrigerant does not exist in the cooling tank and the temperature detected by the temperature sensor exceeds the refrigerant supplyable temperature. If it is determined that the tank is not in a state in which the refrigerant can be supplied, it is possible to determine whether or not the refrigerant can be supplied without changing the configuration of the thermal analyzer and the configuration of the analysis program, thereby preventing an increase in cost. it can.

図１は熱分析装置の一実施例を概略的に示すブロック図である。
加熱炉２内に試料６を保持した試料保持部４が挿脱可能に収容される。加熱炉２は内部温度を昇温させるためのヒータ（図示は省略）と加熱炉２内の温度を検出する温度センサ５を備えている。
高温となった加熱炉２を冷却するための冷却部８が設けられている。冷却部８は加熱炉２の周辺に配置された冷却槽１０と、冷却槽１０内に例えば液体窒素などの冷媒を供給する冷媒供給部１２を備えている。
検出部１４は試料６の寸法変化又は重量変化を検出するものであり、試料６の寸法変化又は重量変化を常時検出している。 FIG. 1 is a block diagram schematically showing an embodiment of a thermal analyzer.
A sample holder 4 holding a sample 6 is accommodated in the heating furnace 2 so as to be insertable / removable. The heating furnace 2 includes a heater (not shown) for raising the internal temperature and a temperature sensor 5 for detecting the temperature in the heating furnace 2.
A cooling unit 8 is provided for cooling the heating furnace 2 that has reached a high temperature. The cooling unit 8 includes a cooling tank 10 disposed around the heating furnace 2 and a refrigerant supply unit 12 that supplies a refrigerant such as liquid nitrogen into the cooling tank 10.
The detection unit 14 detects a dimensional change or a weight change of the sample 6, and always detects a dimensional change or a weight change of the sample 6.

制御部１６は加熱炉２のヒータのオン／オフ、及び冷却部８の冷媒供給部１２による冷媒供給のオン／オフを制御するものである。制御部１６は、予め作成された分析プログラムに従って、加熱炉２に設けられた温度センサ５の検出温度に基づいてヒータや冷媒供給部１２を制御する。分析プログラムは分析プログラム記憶部１８に記憶されている。制御部１６の制御方法は例えばフィードバック制御である。
制御部１６はまた、分析プログラムと温度センサ５で検出される加熱炉２内の温度に基づいて、冷却槽１０が冷媒供給可能な状態かどうかを判定し、そうでない場合はその工程が分析プログラム上で冷却工程であっても冷媒が冷却槽１０に供給されないように冷媒供給部１２を制御する。 The control unit 16 controls on / off of the heater of the heating furnace 2 and on / off of refrigerant supply by the refrigerant supply unit 12 of the cooling unit 8. The control unit 16 controls the heater and the refrigerant supply unit 12 based on the temperature detected by the temperature sensor 5 provided in the heating furnace 2 according to an analysis program created in advance. The analysis program is stored in the analysis program storage unit 18. The control method of the control unit 16 is, for example, feedback control.
The control unit 16 also determines whether the cooling tank 10 is in a state in which the coolant can be supplied based on the analysis program and the temperature in the heating furnace 2 detected by the temperature sensor 5, and if not, the process is the analysis program. Even if it is a cooling process above, the refrigerant | coolant supply part 12 is controlled so that a refrigerant | coolant is not supplied to the cooling tank 10. FIG.

図６は熱分析装置の加熱炉の一例を示す断面図である。
加熱炉２の内部に試料（図示は省略）を保持した試料保持部４が挿脱可能に挿入される。試料保持部４は試料の寸法変化又は重量変化を検出するための検出部を構成する検出棒１４ａの下端部に設けられている。加熱炉２は中空の円筒形状であり、その内壁の一部に加熱炉２内を昇温するためのヒータ２ａが設けられている。加熱炉２内部には温度を検出する温度センサ（図示は省略）が設けられている。 FIG. 6 is a cross-sectional view showing an example of a heating furnace of the thermal analyzer.
A sample holder 4 holding a sample (not shown) is inserted into the heating furnace 2 in a detachable manner. The sample holder 4 is provided at the lower end of the detection rod 14a that constitutes a detector for detecting a change in the size or weight of the sample. The heating furnace 2 has a hollow cylindrical shape, and a heater 2a for raising the temperature in the heating furnace 2 is provided on a part of the inner wall thereof. A temperature sensor (not shown) for detecting the temperature is provided inside the heating furnace 2.

加熱炉２の外周に冷却槽１０が設けられている。冷却槽１０の上部には、冷媒である液体窒素を供給するための液体窒素供給部２２が設けられており、液体窒素供給部２２の下方に液体窒素が気化した後の窒素ガスを排出するための窒素ガス排出部２４が設けられている。冷却槽１０はヒータ２ａとは断熱層２０を介して配置されている。加熱炉２の下部にはヒータ２ａ及び断熱層２０が設けられていない部分があり、冷却槽１０に供給された液体窒素と加熱炉２の内部とがその部分で熱交換を行なうようになっている。   A cooling tank 10 is provided on the outer periphery of the heating furnace 2. A liquid nitrogen supply unit 22 for supplying liquid nitrogen, which is a refrigerant, is provided in the upper part of the cooling tank 10, and the nitrogen gas after the liquid nitrogen is vaporized is discharged below the liquid nitrogen supply unit 22. The nitrogen gas discharge unit 24 is provided. The cooling tank 10 is arranged with the heater 2a through a heat insulating layer 20. There is a portion where the heater 2a and the heat insulating layer 20 are not provided in the lower portion of the heating furnace 2, and the liquid nitrogen supplied to the cooling bath 10 and the inside of the heating furnace 2 perform heat exchange in that portion. Yes.

加熱炉２内部を急激に冷却する工程では、液体窒素供給部２２から液体窒素が供給され、加熱炉２下部で加熱炉２の内部と液体窒素との間で熱交換が行なわれて加熱炉２内部が冷却される。熱交換を済ました液体窒素は気化して窒素ガスとなり窒素ガス排出部２４から排出される。   In the process of rapidly cooling the inside of the heating furnace 2, liquid nitrogen is supplied from the liquid nitrogen supply unit 22, and heat exchange is performed between the inside of the heating furnace 2 and the liquid nitrogen at the lower part of the heating furnace 2. The inside is cooled. The liquid nitrogen that has undergone the heat exchange is vaporized into nitrogen gas, and is discharged from the nitrogen gas discharge unit 24.

冷却槽１０が空の状態であり、加熱炉２の内部が例えば５００℃程度の高温状態となっている場合、冷却槽１０は加熱炉２と接している下部から加熱されて高温状態となる。その状態で液体窒素を液体窒素供給部２２から供給すると、液体窒素は冷却槽１０の下部に到達する前に急激な気化を起こして冷却槽１０内の圧力が上昇し、その後に供給される液体窒素が窒素ガス排出部２４から噴出したり液体窒素供給部２２側に逆流したりすることがある。   When the cooling tank 10 is in an empty state and the inside of the heating furnace 2 is in a high temperature state of, for example, about 500 ° C., the cooling tank 10 is heated from the lower part in contact with the heating furnace 2 to be in a high temperature state. When liquid nitrogen is supplied from the liquid nitrogen supply unit 22 in this state, the liquid nitrogen rapidly vaporizes before reaching the lower part of the cooling tank 10, the pressure in the cooling tank 10 rises, and the liquid supplied thereafter Nitrogen may be ejected from the nitrogen gas discharge unit 24 or may flow backward to the liquid nitrogen supply unit 22 side.

図２に分析プログラムの一例を示す。図２において、最左欄の数字は加熱炉２温度の制御工程Ｎｏ.（ナンバー）を示しており、そこから順に右側に、加熱速度（℃／ｍｉｎ）、加熱炉の目標温度（℃）、目標温度でのホールド（保温）時間（ｍｉｎ）、冷却槽への冷媒の供給／停止、を示している。なお、検出部１４は、試料６の寸法変化を常時検出している。   FIG. 2 shows an example of the analysis program. In FIG. 2, the number in the leftmost column indicates the control process number (number) of the heating furnace 2 temperature, and the heating rate (° C./min), the target temperature of the heating furnace (° C.), The figure shows hold (heat retention) time (min) at the target temperature and supply / stop of the refrigerant to the cooling tank. Note that the detection unit 14 constantly detects a dimensional change of the sample 6.

この分析プログラムは、１０℃／ｍｉｎの加熱速度で加熱炉２内温度が５００℃になるまで加熱し、さらに５００℃になった状態から１０分間その状態を維持し（図２の表の１行目）、加熱炉２の温度が５００℃の状態から−５０℃／ｍｉｎの加熱速度で加熱炉２内温度が３０℃になるまで冷却し（２行目）、その状態で１０分間維持した後（３行目）、再び１０℃／ｍｉｎの加熱速度で加熱炉２内温度が５００℃になるまで加熱してその状態で１０分間維持する（４行目）というプログラムである。３行目の工程は２行目の工程において冷却槽１０に供給された冷媒を空にするための工程である。   This analysis program is heated at a heating rate of 10 ° C./min until the temperature in the heating furnace 2 reaches 500 ° C., and is maintained for 10 minutes from the state where the temperature has reached 500 ° C. (one line in the table of FIG. 2). Eye), after cooling the heating furnace 2 at a heating rate of −50 ° C./min until the temperature in the heating furnace 2 reaches 30 ° C. (second line) and maintaining in that state for 10 minutes. (3rd line) It is a program of heating until the temperature in the heating furnace 2 reaches 500 ° C. again at a heating rate of 10 ° C./min and maintaining in that state for 10 minutes (line 4). The process of the 3rd line is a process for emptying the refrigerant | coolant supplied to the cooling tank 10 in the process of the 2nd line.

図２の分析プログラムにおける各工程（行）での制御部１６による冷媒供給部１２の制御を図３のフローチャート図を用いて説明する。
指定された工程を実行するにあたり、その工程が冷媒を冷却槽１０に供給する工程かどうかを判定する（ステップＳ１）。
その行が冷媒を冷却槽１０に供給する工程でない場合は冷媒の供給を行なうことなくその工程を実行する（ステップＳ５，Ｓ６）。
その工程が冷媒を冷却槽１０に供給する工程である場合は、１つ前の工程が冷媒を供給する工程であったか否かを判定する（ステップＳ２）。
１つ前の工程が冷媒を供給する工程であった場合は冷却槽１０に冷媒を供給しながらその工程を実行する（ステップＳ４，Ｓ６）。
１つ前の工程が冷媒を供給する工程でない場合は温度センサ５によって加熱炉２の温度を検出し、加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度かを判定する（ステップＳ３）。加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度である場合は冷媒を供給しながらその工程を実行する（ステップＳ４，Ｓ６）。
加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度を超えている場合は加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度になるまで冷媒を供給せず、加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度になってから冷媒を供給しながらその工程を実行する（ステップＳ４，Ｓ６）。
上記の制御を分析プログラムの各工程について行なう。 Control of the refrigerant supply unit 12 by the control unit 16 in each step (row) in the analysis program of FIG. 2 will be described with reference to the flowchart of FIG.
In executing the designated process, it is determined whether or not the process is a process of supplying the coolant to the cooling tank 10 (step S1).
If the row is not a step of supplying the refrigerant to the cooling tank 10, the step is executed without supplying the refrigerant (steps S5 and S6).
When the process is a process of supplying the refrigerant to the cooling tank 10, it is determined whether or not the previous process was a process of supplying the refrigerant (step S2).
If the previous step is a step of supplying a refrigerant, the step is executed while supplying the refrigerant to the cooling tank 10 (steps S4 and S6).
If the previous process is not a process for supplying a refrigerant, the temperature sensor 5 detects the temperature of the heating furnace 2 and determines whether the temperature of the heating furnace 2 is a temperature at which the refrigerant can be supplied (step S3). When the temperature of the heating furnace 2 is a temperature at which the refrigerant can be supplied, the process is executed while supplying the refrigerant (steps S4 and S6).
When the temperature of the heating furnace 2 exceeds the refrigerant supplyable temperature, the refrigerant is not supplied until the temperature of the heating furnace 2 reaches the refrigerant supplyable temperature, and after the temperature of the heating furnace 2 reaches the refrigerant supplyable temperature, the refrigerant The process is executed while supplying (steps S4 and S6).
The above control is performed for each process of the analysis program.

上記の制御では、１つ前の工程が冷媒を供給する工程である場合は、加熱炉２の温度に関係なく冷却槽１０に冷媒を供給する。これは、加熱炉２が高温状態であっても冷却槽１０は冷媒によって加熱炉２よりも低温になっており、冷却槽１０が冷媒供給可能な状態であると判断できるからである。
また、１つ前の工程が冷媒を供給する工程でない場合は、冷却槽１０内に冷媒が存在せずに空であると判断しているが、実際には、１つ前の工程が冷媒を供給する工程でなくても冷却槽１０が空になっていない場合もあるが、その場合は液体窒素の急激な気化が起こり得ないので問題ない。 In the above control, when the previous step is a step of supplying a refrigerant, the refrigerant is supplied to the cooling tank 10 regardless of the temperature of the heating furnace 2. This is because even if the heating furnace 2 is in a high temperature state, the cooling tank 10 is cooled to a temperature lower than that of the heating furnace 2 by the refrigerant, and it can be determined that the cooling tank 10 is in a state in which the refrigerant can be supplied.
Further, when the previous step is not a step of supplying a refrigerant, it is determined that the refrigerant is not present in the cooling tank 10 and is empty. There is a case where the cooling tank 10 is not emptied even if it is not the supplying step. However, in this case, there is no problem because rapid vaporization of liquid nitrogen cannot occur.

このようにこの実施例の熱分析装置は、分析プログラム上で冷却槽１０に冷媒を供給する工程であっても、冷却槽１０内に冷媒が存在しない場合でかつ加熱炉２の温度が冷媒供給可能温度でない場合には冷却槽１０が冷媒供給可能な状態でないと判定し、冷却槽１０への冷媒の供給を行なわないように制御部１６が冷媒供給部１２を制御するので、冷却槽１０が冷媒供給可能な状態でないときに冷媒が供給されることはない。これにより、冷媒が高温状態である冷却槽１０に供給されて急激に気化し、冷却槽１０から噴出したり冷媒供給部１２へ逆流したりすることがなくなり、作業者にとって安全であり、冷媒供給部１２の破損も防止できる。   As described above, in the thermal analysis apparatus of this embodiment, even when the refrigerant is supplied to the cooling tank 10 in the analysis program, the temperature of the heating furnace 2 is the refrigerant supply when the refrigerant is not present in the cooling tank 10. If it is not the possible temperature, it is determined that the cooling tank 10 is not in a state in which the refrigerant can be supplied, and the control unit 16 controls the refrigerant supply unit 12 so as not to supply the refrigerant to the cooling tank 10. The refrigerant is not supplied when the refrigerant cannot be supplied. As a result, the refrigerant is supplied to the cooling tank 10 in a high temperature state and rapidly vaporizes, and is not ejected from the cooling tank 10 or backflowed to the refrigerant supply unit 12. Damage to the portion 12 can also be prevented.

冷媒が高温状態である冷却槽１０に供給されるのを防止する方法としては、例えば図４に示されるように、冷媒を冷却槽１０に供給する工程の行の前に冷却槽１０を空の状態で冷媒供給可能温度まで冷却する工程の行を追加するなど、作業者が冷媒供給のタイミングを考慮して分析プログラムを構成することが考えられるが、分析プログラムの構成が複雑化して分析プログラムを組むのに時間がかかるという問題がある。また、他の方法として、例えば図５に示されるように、全ての工程の行で冷媒を供給するように設定し、冷却槽１０が加熱炉２の昇温とともに高温化するのを防ぐ方法もあるが、大量の冷媒を消費してしまうという問題があった。これに対し、この実施例では、冷却槽１０が冷媒供給可能な状態であるかどうかを自動で判定して、冷却槽１０が冷媒供給可能な状態のときのみ冷媒を冷却槽１０に供給するようになっているので、作業者が冷媒供給のタイミングを考慮して分析プログラムを構成する必要がないし、冷媒消費量を増大させることもない。   As a method for preventing the refrigerant from being supplied to the cooling tank 10 in a high temperature state, for example, as shown in FIG. 4, the cooling tank 10 is emptied before the line of the step of supplying the refrigerant to the cooling tank 10. It is conceivable that the operator configures the analysis program in consideration of the timing of refrigerant supply, such as adding a process line for cooling to a refrigerant supplyable temperature in the state. There is a problem that it takes time to assemble. In addition, as another method, for example, as shown in FIG. 5, a method of setting the refrigerant to be supplied in all process rows and preventing the cooling tank 10 from being heated with the temperature rise of the heating furnace 2 is also possible. There is a problem that a large amount of refrigerant is consumed. In contrast, in this embodiment, it is automatically determined whether or not the cooling tank 10 is in a state in which the refrigerant can be supplied, and the refrigerant is supplied to the cooling tank 10 only when the cooling tank 10 is in a state in which the refrigerant can be supplied. Therefore, it is not necessary for the operator to configure an analysis program in consideration of the refrigerant supply timing, and the refrigerant consumption is not increased.

この実施例の熱分析装置では、冷却槽１０が空の状態で、加熱炉２内部の温度が例えば５００℃と高温の状態になっている場合は液体窒素を供給せず、加熱炉２内部の温度が、液体窒素を供給しても液体窒素の急激な気化が起きないような温度、例えば２００℃程度になるまで自然冷却を行ない、その後で液体窒素を冷却槽１０に供給するようになっている。これにより、液体窒素が窒素ガス排出部２４から噴出したり、液体窒素供給部２２側に逆流したりすることがなくなるので、熱分析装置の安全性を向上させることができる。   In the thermal analyzer of this embodiment, when the cooling tank 10 is empty and the temperature inside the heating furnace 2 is as high as 500 ° C., for example, liquid nitrogen is not supplied, and the inside of the heating furnace 2 Natural cooling is performed until the temperature reaches a temperature at which liquid nitrogen is not rapidly vaporized even when liquid nitrogen is supplied, for example, about 200 ° C., and then liquid nitrogen is supplied to the cooling bath 10. Yes. Thereby, since liquid nitrogen does not spout from the nitrogen gas discharge part 24 or flows backward to the liquid nitrogen supply part 22 side, the safety | security of a thermal analyzer can be improved.

熱分析装置の一実施例を示すブロック図である。It is a block diagram which shows one Example of a thermal analyzer. 分析プログラムの一例を示すパラメータ表である。It is a parameter table which shows an example of an analysis program. 分析プログラムの各工程における冷媒供給部の制御を示すフローチャート図である。It is a flowchart figure which shows control of the refrigerant | coolant supply part in each process of an analysis program. 本発明とは異なる分析プログラムの構成の一例を示すパラメータ表である。It is a parameter table | surface which shows an example of a structure of the analysis program different from this invention. 本発明とは異なる分析プログラムの構成の他の例を示すパラメータ表である。It is a parameter table | surface which shows the other example of a structure of the analysis program different from this invention. 熱分析装置の加熱炉の一例を示す断面図である。It is sectional drawing which shows an example of the heating furnace of a thermal analyzer.

符号の説明Explanation of symbols

２ 加熱炉
２ａ ヒータ
４ 試料保持部
５ 温度センサ
６ 試料
８ 冷却部
１０ 冷却槽
１２ 冷媒供給部
１４ 検出部
１４ａ 検出棒
１６ 制御部
１８ 分析プログラム記憶部
２０ 断熱層
２２ 液体窒素供給部
２４ 窒素ガス排出部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 2 Heating furnace 2a Heater 4 Sample holding part 5 Temperature sensor 6 Sample 8 Cooling part 10 Cooling tank 12 Refrigerant supply part 14 Detection part 14a Detection rod 16 Control part 18 Analysis program memory | storage part 20 Heat insulation layer 22 Liquid nitrogen supply part 24 Nitrogen gas discharge | emission Part

Claims (2)

試料を保持するための試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料の寸法変化又は重量変化を検出する検出部と、前記試料保持部に保持された試料を加熱する加熱炉と、加熱炉周辺に設けられた冷却槽及び前記冷却槽に冷媒を供給する冷媒供給部を備えて前記冷却槽に冷媒を供給することで前記加熱炉を冷却する冷却部と、予め入力された分析プログラムを記憶しておく分析プログラム記憶部と、前記加熱炉に取り付けられた温度センサの検出温度に基づいて、前記加熱炉の温度を前記分析プログラム記憶部に記憶されている分析プログラムに従って制御する制御部と、を備えた熱分析装置において、
前記制御部は前記加熱炉のヒータのオン／オフ制御及び前記冷却部への冷媒供給部による冷媒供給のオン／オフ制御により前記加熱炉の温度を制御するものであり、かつ、
前記制御部は、前記冷却部への冷媒供給部による冷媒供給のオン／オフ制御を行う際には、前記温度センサの検出温度と前記分析プログラム記憶部に記憶されている分析プログラムに基づいて、前記分析プログラムが加熱炉の温度を上昇させるときは前記冷却槽への冷媒の供給を停止し、前記分析プログラムが前記加熱炉の温度を低下させるときは前記温度センサの検出温度が冷媒供給可能温度以下のときに前記冷却槽へ冷媒を供給し、前記分析プログラムからその１つ前の工程が冷媒を供給する工程ではないと判断されかつ前記温度センサの検出温度が冷媒供給可能温度を超えているときは、前記温度センサの検出温度が冷媒供給可能温度になるまで冷媒を供給させないように前記冷媒供給部を制御することを特徴とする熱分析装置。 A sample holding unit for holding the sample, a detection unit for detecting a dimensional change or weight change of the sample held in the sample holding unit, a heating furnace for heating the sample held in the sample holding unit, and heating A cooling tank provided in the vicinity of the furnace and a cooling medium supplying section for supplying a cooling medium to the cooling tank, and a cooling section for cooling the heating furnace by supplying a cooling medium to the cooling tank; An analysis program storage unit for storing, and a control unit for controlling the temperature of the heating furnace in accordance with an analysis program stored in the analysis program storage unit based on a detected temperature of a temperature sensor attached to the heating furnace; In a thermal analysis apparatus comprising
The control unit controls the temperature of the heating furnace by on / off control of a heater of the heating furnace and on / off control of refrigerant supply by a refrigerant supply unit to the cooling part, and
When the control unit performs on / off control of the refrigerant supply by the refrigerant supply unit to the cooling unit, based on the detected temperature of the temperature sensor and the analysis program stored in the analysis program storage unit , When the analysis program increases the temperature of the heating furnace, the supply of the refrigerant to the cooling tank is stopped, and when the analysis program decreases the temperature of the heating furnace, the temperature detected by the temperature sensor is the temperature at which the refrigerant can be supplied. The refrigerant is supplied to the cooling tank at the following time, and it is determined from the analysis program that the previous process is not a process for supplying the refrigerant, and the temperature detected by the temperature sensor exceeds the refrigerant supplyable temperature. In this case, the refrigerant supply unit is controlled so that the refrigerant is not supplied until the temperature detected by the temperature sensor reaches a refrigerant supplyable temperature . 前記冷媒は液体窒素である請求項１に記載の熱分析装置。 The thermal analysis apparatus according to claim 1 , wherein the refrigerant is liquid nitrogen.
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